CN107982069A - 一种牙根管填充材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种牙根管填充材料，所述材料由固相组分和液相组分组成，所述固相组分包括磷酸钙盐，磷酸氢盐，含银纳米羟基磷灰石，所述液相组分包括柠檬酸。本发明还提供一种牙根管填充材料的制备方法。上述牙根管填充材料，填充后抗菌，对肌肉无刺激，不致溶血、凝血，不引起炎症和排斥反应等，有良好的生物相容性。制备的材料具有良好的流动性，用注射器注入牙根管及根尖周缺损区，充填后使一些细小的腔隙得到严密充填，改变了传统根管治疗观念及治疗模式，通过注射一次完成，大大简化了根充操作过程，减轻了医务工作者劳动强度和患者就诊时间。

Description

一种牙根管填充材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及生物医用填充材料领域，尤其涉及一种牙根管填充材料及其制备方法。

背景技术

牙髓病、根尖周病是口腔常见病、多发病。根管治疗是这两种疾病最佳治疗方法,在过去的25年中，根管的治疗方案有了很大的提高。通过引入牙科显微镜、使用电子根管长度测量仪、用灵活的机用镍钛器械进行根管的机械预备，以及采用根管超声荡洗，使根管预备技术得到明显的提高。然而，这期间根管治疗中一个重要组成部分却没有发生本质上的改变，这就是根管填充所用的材料。目前临床上所用的根充材料为牙胶尖加根管糊剂，由于牙胶尖硬度较差对于弯曲根管或较细根管操作时特别困难，尤其是后牙根管的填充，同时牙胶尖对侧副根管等无法填充，在这些遗漏的死腔内细菌生长繁殖导致根充失败，此外若牙胶尖超出根尖孔，对根尖周组织造成异物长期刺激引起继发性根尖周炎，同时增加了医务工作者劳动强度和患者就诊时间。在20世纪90年代，三氧化物凝聚体(Mineral TrioxideAggregate,MTA)作为首个生物陶瓷材料被应用于根管治疗中。但由于其难以处理，而不能被作为通用的根管充填材料来使用，因此主要被用作根尖切除术中的倒充材料，以及被用于穿孔封闭、直接盖髓和根尖诱导成形术。多年来，专业人士都一直希望能够开发出一种理想的根管充填材料，这种材料能满足科学上所提出的标准。

发明内容

为了有效的解决上述技术问题，本发明提供一种牙根管填充材料及其制备方法。

一种牙根管填充材料，包括固相组分和液相组分:所述固相组分与液相组分的液固比为0.2-0.6ml：1g；所述的固相组分中，磷酸钙盐的质量百分比为65％-95％，磷酸氢盐的质量百分比为0％-25％，含银纳米羟基磷灰石的质量百分比为5％-20％；所述液相组分为0-0.8mol/L的柠檬酸。

优选地，所述固相组分的中的磷酸钙盐为以下一种或一种以上的混合物：(α、β)-磷酸三钙、磷酸四钙磷酸八钙。

优选地，所述固相组分的中的磷酸氢盐为以下一种或一种以上的混合物：磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、磷酸氢钙、磷酸二氢钙。

优选地，所述含银纳米羟基磷灰石中Ag和Ca的摩尔比为Ag/(Ag+Ca)＝0.01-0.1。

优选地，所述固相组分中原料粒径均小于10um。

本发明还提供了一种制备上述的牙根管填充材料的方法：步骤如下:将固相组分充分混匀后再与液相组分按比例混合均匀，调和形成浆体,即得。

该材料填充后抗菌，对肌肉无刺激，不致溶血、凝血，不引起炎症和排斥反应等，有良好的生物相容性。且制备的材料具有良好的流动性，用注射器注入牙根管及根尖周缺损区，充填后使一些细小的腔隙得到严密充填，改变了传统根管治疗观念及治疗模式，通过注射一次完成，大大简化了根充操作过程，减轻了医务工作者劳动强度和患者就诊时间。

本发明的有益技术效果如下：

1、该材料充填后抗菌，对肌肉无刺激，不致溶血、凝血，不引起炎症和排斥反应等，有良好的生物相容性；

2、制备的材料具有良好可注射性和抗溃散性，注射充填后可严密充填一些细小的腔隙，改变了传统根管治疗观念及治疗模式，通过注射一次完成，大大简化了根充操作过程，减轻了医务工作者劳动强度和患者就诊时间；

3、材料中添加含银的羟基磷灰石，在根管注射成型后能赋予根管充填材料良好的抗菌效果，因此，填入根管后超充不仅不会产生根充反应，反而可诱导根尖周骨组织再生，促进根尖周病变的修复，完全封闭根尖孔；

4、材料的粘结性能好，固化后不收缩、与根管之间不产生微渗漏，可广泛应用于牙髓病、根尖周病等病变，其效果优于现有的其他类型根管充填产品。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步说明。

实施例1

称取6.0gα-磷酸三钙，3.5gβ-磷酸三钙，0.5g含银纳米羟基磷灰石，含银纳米羟基磷灰石中Ag和Ca的摩尔比为Ag/(Ag+Ca)＝0.1，均匀混合为固相粉末。制备10毫升0.8mol/L的柠檬酸溶液中，得到固化液。以液固比0.5(ml/g)将固化液倒入固相粉末中，在容器中调和形成浆体得到填充材料。

实施例2

称取5.0gα-磷酸三钙，2.5g磷酸四钙，1.5g磷酸氢钙，1g含银羟基磷灰石，含银纳米羟基磷灰石中Ag和Ca的摩尔比为Ag/(Ag+Ca)＝0.03，均匀混合为固相粉末。制备10毫升0.1mol/L的柠檬酸溶液中，得到固化液。以液固比0.3(ml/g)将固化液倒入固相粉末中，在容器中调和形成浆体得到填充材料。

实施例3

称取4.5gα-磷酸三钙，3g磷酸四钙，1g磷酸氢钙，1g磷酸二氢钾，0.5g含银羟基磷灰石，含银纳米羟基磷灰石中Ag和Ca的摩尔比为Ag/(Ag+Ca)＝0.08，均匀混合为固相粉末。制备10毫升0.3mol/L的柠檬酸溶液中，得到固化液。以液固比0.6(ml/g)将固化液倒入固相粉末中，在容器中调和形成浆体得到填充材料。

实施例4

称取4.5gα-磷酸三钙，2g磷酸四钙，0.5g磷酸氢钙，1g磷酸二氢钾，2g含银羟基磷灰石，含银纳米羟基磷灰石中Ag和Ca的摩尔比为Ag/(Ag+Ca)＝0.01，均匀混合为固相粉末。制备10毫升0.4mol/L的柠檬酸溶液中，得到固化液。以液固比0.6(ml/g)将固化液倒入固相粉末中，在容器中调和形成浆体得到填充材料。

实施例5

称取3.5gα-磷酸三钙，3g磷酸四钙，0.5g磷酸氢钙，2g磷酸二氢钾，1g含银羟基磷灰石，含银纳米羟基磷灰石中Ag和Ca的摩尔比为Ag/(Ag+Ca)＝0.05，均匀混合为固相粉末。取10毫升去离子水，得到固化液。以液固比0.2(ml/g)将固化液倒入固相粉末中，在容器中调和形成浆体得到填充材料。

实施例6

称取5.0gα-磷酸三钙，3g磷酸四钙，1g磷酸氢钙，0.5g磷酸二氢钾，0.5g含银羟基磷灰石，含银纳米羟基磷灰石中Ag和Ca的摩尔比为Ag/(Ag+Ca)＝0.08，均匀混合为固相粉末。制备10毫升0.5mol/L的柠檬酸溶液中，得到固化液。以液固比0.4(ml/g)将固化液倒入固相粉末中，在容器中调和形成浆体得到填充材料。

为了完成上述各实施例的填充，将采取以下设备完成：

所制备的填充材料，置于注射器内，将针头末端插入已预备好的根管内至牙根管的工作长度，扣动扳手将根充材料注入根管内，同时在髓室内也放置一定量的根充材料，其上放置一干棉球，用充填器填压。将根充材料进一步向根尖挤压，以使根管充填更加严密。同时，干棉球可以吸收浆体中的液体，使根充材料收缩性变小，有利于减少根管微渗漏。

应当理解的是，本说明书未详细阐述的部分均属于现有技术。应当理解的是，上述针对较佳实施例的描述较为详细，并不能因此而认为是对本发明专利保护范围的限制，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明权利要求所保护的范围情况下，还可以做出替换或变形，均落入本发明的保护范围之内，本发明的请求保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (6)

1.一种牙根管填充材料，其特征在于：包括固相组分和液相组分:所述固相组分与液相组分的液固比为0.2-0.6ml：1g；所述的固相组分中，磷酸钙盐的质量百分比为65％-95％，磷酸氢盐的质量百分比为0％-25％，含银纳米羟基磷灰石的质量百分比为5％-20％；所述液相组分为0-0.8mol/L的柠檬酸。

2.根据权利要求1所述的牙根管填充材料，其特征在于：所述固相组分的中的磷酸钙盐为以下一种或一种以上的混合物：(α、β)-磷酸三钙、磷酸四钙、磷酸八钙、无水磷酸氢钙、二水磷酸氢钙、磷酸二氢钙。

3.根据权利要求1所述的牙根管填充材料，其特征在于：所述固相组分的中的磷酸氢盐为以下一种或一种以上的混合物：磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾。

4.据权利要求1所述的牙根管填充材料，其特征在于：所述含银纳米羟基磷灰石中Ag和Ca的摩尔比为Ag/(Ag+Ca)＝0.01-0.1。

5.根据权利要求1至4中任意一项所述的牙根管填充材料，其特征在于：所述固相组分中原料粒径均小于10um。

6.一种制备如权利要求1所述的牙根管填充材料的方法，其特征在于：步骤如下:将固相组分充分混匀后再与液相组分按比例混合均匀，调和形成浆体,即得。