KR101216538B1 - Shampoo composition including nano aqueous liquid of polyurushiol, producing method for the shampoo composition, and it's use - Google Patents

Shampoo composition including nano aqueous liquid of polyurushiol, producing method for the shampoo composition, and it's use Download PDF

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Abstract

본 발명은 폴리우루시올이 함유된 항 비듬 균 및 탈모방지 샴푸 조성물 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 원적외선 방사효과, 항균 효과가 뛰어 난 생옻으로부터 추출한 폴리우루시올의 나노 수용액이 함유된 항 비듬 균 샴푸 조성물 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 의해 제조된 샴푸 조성물, 즉 고분자화 된 나노입자의 폴리우루시올 5~40 중량%, 계면활성제 10~70 중량%를 혼합하여 제조한 폴리우루시올 함유 샴푸조성물은 항비듬균에 처리 실험 결과, 상기 비듬균의 억제가 명백하다는 효과를 확인할 수 있다.
The present invention relates to an anti-dandruff bacterium containing polyurushiol and anti-hair loss shampoo composition and a method for preparing the same, and more particularly, to an anti-dandruff containing nano aqueous solution of polyurushiol extracted from raw lacquer having excellent far-infrared radiation effect and antibacterial effect. It relates to a fungal shampoo composition and a method for producing the same.
The shampoo composition prepared according to the present invention, that is, the polyurushiol-containing shampoo composition prepared by mixing 5 to 40% by weight of polyurushiol and 10 to 70% by weight of the polymerized nanoparticles was treated with anti-dandruff. The effect that the inhibition of dandruff is obvious is confirmed.

Description

폴리우루시올의 나노 수용액이 함유된 샴푸 조성물, 그의 제조방법 및 항 비듬 균 및 탈모방지의 용도{SHAMPOO COMPOSITION INCLUDING NANO AQUEOUS LIQUID OF POLYURUSHIOL, PRODUCING METHOD FOR THE SHAMPOO COMPOSITION, AND IT'S USE}SHAMPOO COMPOSITION INCLUDING NANO AQUEOUS LIQUID OF POLYURUSHIOL, PRODUCING METHOD FOR THE SHAMPOO COMPOSITION, AND IT'S USE}

본 발명은 폴리우루시올이 함유된 항 비듬 균 및 탈모방지 샴푸 조성물 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 원적외선 방사효과, 항균 효과가 뛰어 난 생옻으로부터 추출한 폴리우루시올의 나노 수용액이 함유된 항 비듬 균 샴푸 조성물 및 그의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to an anti-dandruff bacterium containing polyurushiol and a hair loss prevention shampoo composition, and a method for preparing the same. It relates to a fungal shampoo composition and a method for producing the same.

옻나무(Rhus verniciflua 또는 Rhus vernicifera)는 옻나무과(Anacardiaceae)에 속하는 낙엽교목으로서 중앙아시아 고원지대 및 히말라야 지방이 원산지이며, 현재 전 세계적으로 열대지방을 중심으로 한 아열대 지방과 온대지방에 널리 분포되어 있고, 한국, 일본 및 중국 등의 동남아시아 지역에서 주로 칠액을 얻기 위하여 재배되고 있다. Rhus verniciflua or Rhus vernicifera ) is a deciduous tree belonging to the Anacardiaceae family and is native to the highlands of the Central Asia and the Himalayas, and is currently widely distributed in subtropical and temperate regions centered on the tropics, and is widely distributed in Korea, Japan, and China. It is cultivated mainly for the sake solution in Southeast Asia.

옻나무에서 채취되는 생옻 또는 옻액은 한방에서는 예로부터 건칠이 어혈을 없애고, 혈액순환을 촉진시키며, 구충, 복통, 위산과다, 진해, 폐결핵, 통경, 변비, 당뇨, 학질 등에 효과가 있다고 알려져 있으며, 최근에는 항암효과에 대해서도 보고되고 있다. 특히 우리나라에서는 몸보신용 또는 약용으로 옻나무를 옻닭, 옻오리 등에 이용하여 왔다. 또한 옻액은 내구성의 특성이 있어 나무제품에 적용하여 장롱, 그릇, 수저, 상 등의 일상 생활용품을 제조하는 데에 천연도료로 대량 사용되어 왔으며, 내염성, 내열성, 방부성, 방충성 및 절연성이 우수하다는 장점을 가지고 있으며, 특히 보존성이 우수하다는 것은 잘 알려진 사실이다.
Raw lacquer or lacquer extract from lacquer trees has been known to be effective in eliminating bleeding, promoting blood circulation, and making insects, abdominal pain, excess stomach acid, cough, pulmonary tuberculosis, tuberculosis, constipation, diabetes mellitus, malaria, etc. In addition, anti-cancer effects have been reported. Especially in Korea, lacquer is used for lacquer chicken, lacquer duck, etc. for body care or medicine. In addition, lacquer liquid has a durable property and has been used as a natural paint in the manufacture of daily living items such as cabinets, bowls, cutlery, and tableware by applying it to wooden products, and has excellent flame resistance, heat resistance, antiseptic property, insect repellency and insulation. It is a well-known fact that the preservation property is excellent, especially.

옻액에는 우루시올, 수분, 고무질, 라케이즈(Laccase), 함질소물질로 이루어져 있으며, 이중 우루시올은 옻액 중 70% 가량을 차지하는 주성분으로서, C15-알킬 또는 알케닐 그룹을 가지고 있는 3-치환된 카테콜들의 복합체이며, 그 주성분은 이중 결합수가 3개인 3-(8'Z, 11'E, 13'Z-펜타데카트리에닐)카테콜(3-(8'Z, 11'E, 13'Zpentadecatrienyl)catechol)이다. 지금까지 C15 측쇄에 이중 결합수가 0, 1, 2 또는 3개인 3-치환된 알킬카테콜 13개 성분이 밝혀져 있고(Yumin Du 및 Ryuichi Oshima, J. of Chromatography, 284, 463-473(1984)), 우루시올은 이들 단량체(monomer)와 라케이즈에 의해 단량체가 자연 중합된 형태인 중합체(polymer)들이 혼합되어 있다(Yamauchi, Y., T. Murakami and J. Kumanotani, J. of Chromatography, 214, 343-348(1981); Yamauchi, Y., R. Oshima and J. Kumanotani, J. of Chromatography, 243, 71-84(1982); 및 Y. Du, R. Oshima and H. Iwatsuki, J. of Chromatography, 295, 79-186 (1984)).Lacquer solution consists of urushiol, moisture, rubber, laccase, and nitrogen-containing material, of which urushiol is the main component of about 70% of lacquer liquid, and is 3-substituted catechol having C15-alkyl or alkenyl group. Is a complex of 3- (8'Z, 11'E, 13'Z-pentadecatenyl) catechol (3- (8'Z, 11'E, 13'Zpentadecatrienyl) catechol). To date, 13 components of 3-substituted alkylcatechols having 0, 1, 2 or 3 double bonds in the C15 side chain have been identified (Yumin Du and Ryuichi Oshima, J. of Chromatography, 284, 463-473 (1984)). Urushiol is a mixture of polymers in which the monomers are naturally polymerized by these monomers and laccases (Yamauchi, Y., T. Murakami and J. Kumanotani, J. of Chromatography, 214, 343). -348 (1981); Yamauchi, Y., R. Oshima and J. Kumanotani, J. of Chromatography, 243, 71-84 (1982); and Y. Du, R. Oshima and H. Iwatsuki, J. of Chromatography , 295, 79-186 (1984)).

이러한 옻에 함유되어 있는 우루시올을 정제하여 이를 이용한 제품을 생산하고자 하는 시도들로는 대한민국 특허출원 제10-1997-0013163호(우루시올 분획의 제조방법), 대한민국 특허출원 제10-1999-0016473호(항암효과가 우수한 우루시올-에탄올 초미립자) 등이 있으며, 우루시올을 함유하는 항암제 조성물과 관련하여 우루시올을 정제하여 사용하기 위한 다양한 노력들이 행하여지고 있다. Attempts to produce a product using the same by purifying the urushiol contained in such lacquer include Korean Patent Application No. 10-1997-0013163 (Method of manufacturing urushiol fraction), Korean Patent Application No. 10-1999-0016473 (Anti-cancer effect Urushiol-ethanol ultrafine particles), and various efforts have been made to purify and use urushiol in connection with an anticancer agent composition containing urushiol.

본 발명은 상기 우루시올의 나노 수용액이 함유된 샴푸 조성물로 사용할 경우 항비듬균 및 탈모방지에 탁월한 효능을 발휘하는데 착안하여 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
The present invention, when used as a shampoo composition containing the nano aqueous solution of urushiol, has come to complete the present invention by exhibiting excellent efficacy in preventing anti dandruff and hair loss.

본 발명의 목적은 폴리우루시올의 나노 수용액이 함유된 항비듬균 및 탈모방지 샴푸 조성물, 그의 제조방법 및 이들의 용도를 제공하는 것이다.It is an object of the present invention to provide an anti-dandruff and anti-hair loss shampoo composition containing a nano aqueous solution of polyurushiol, a preparation method thereof and a use thereof.

이하, 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.

본 발명은 원적외선 방사효과, 항균 효과가 뛰어 난 생옻으로부터 추출한 폴리우루시올의 나노 수용액이 함유된 항 비듬균 및 탈모방지 샴푸 조성물 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
The present invention relates to an anti-dandruff and hair loss prevention shampoo composition containing a nano aqueous solution of polyurushiol extracted from raw lacquer having excellent far-infrared radiation effect and antibacterial effect, and a method for producing the same.

이하, 본 발명을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.

본 발명에 사용되는 생옻은 옻나무에서 추출한 옻액으로, 한국산, 중국산 또는 일본산이나 이들의 혼합물을 사용한다. 상기 옻 액을 에탄올과 혼합하여 원심분리를 하게 된다. 이 때 생옻과 에탄올을 혼합하는 이유는 생옻 자체는 점도가 너무 높아 원심분리가 되지 않기 때문에 점도를 낮추고 생옻의 유효성분인 우루시올을 에탄올로 용해시켜 우루시올 외 고무질과 질소화합물과의 분리를 용이하게 하기 위함이다.The raw lacquer used in the present invention is a lacquer liquid extracted from the lacquer tree, using Korean, Chinese or Japanese or a mixture thereof. The lacquer is mixed with ethanol to be centrifuged. The reason for mixing raw lacquer and ethanol is that the raw lacquer itself is too viscous to be centrifuged, so the viscosity is lowered and the urushiol, an active ingredient of the raw lacquer, is dissolved in ethanol to facilitate separation of rubber and nitrogen compounds from urushiol. For sake.

이때 에탄올 대신 아세톤 또는 크실렌 등 극성 비극성 유기용제로 사용이 가능하나, 에탄올은 다른 유기용제 보다 환경 유해성이 낮고 끓는점도 낮아 환경적, 경제적으로 유리하다. 이 때 생옻과 에탄올의 혼합되는 중량비율이 1 : 0.8 미만이면 에탄올이 우루시올을 충분하게 용해시키지 못하여 원심분리가 완전하게 이루어지지 않는다는 문제점이 있으며, 생옻과 에탄올의 혼합 중량비율이 1 : 1.2를 초과하면 원심분리는 잘 되나 이후 감압증류에 의해 에탄올과 물을 증발시킬 때 증발에 필요한 시간 및 비용이 증가되는 문제점이 있어 생옻과 에탄올의 혼합 중량비율은 1 : 0.8 ~ 1.2로 함이 바람직하다. 이후, 10,000 rpm 이상으로 원심분리하면 고무질, 질소화합물이 침적된 고형 분은 벽면에 달라붙고, 상층에 있는 에탄올에 용해된 우루시올을 분리하는 것이 가능해진다. 원심분리에 의해 분리된 우루시올과 에탄올의 혼합액에 대해 40 내지 100 ℃로 감압 가열 또는 진공 가열하여 에탄올과 수분을 증발 제거시켜 우루시올만을 수득한다.
At this time, it can be used as a polar non-polar organic solvent such as acetone or xylene instead of ethanol, ethanol is environmentally and economically advantageous lower environmental hazard and lower boiling point than other organic solvents. At this time, if the mixing ratio of raw lacquer and ethanol is less than 1: 0.8, there is a problem that the ethanol does not sufficiently dissolve urushiol and thus the centrifugal separation is not completed. The mixing weight ratio of raw lacquer and ethanol exceeds 1: 1.2. If the centrifugation is good, but after the evaporation of ethanol and water by distillation under reduced pressure, there is a problem that the time and cost required for evaporation increases, so the mixing weight ratio of fresh lacquer and ethanol is preferably 1: 0.8 ~ 1.2. Subsequently, centrifugation at 10,000 rpm or more allows the solids in which the rubbery and nitrogen compounds are deposited to adhere to the wall and to separate the urushiol dissolved in the ethanol in the upper layer. The mixture of urushiol and ethanol separated by centrifugation was heated under reduced pressure or vacuum at 40 to 100 ° C. to evaporate off ethanol and water to obtain only urushiol.

상기 수득된 우루시올에 친수성 단량체를 혼합한 후, 촉매를 첨가하여 중합 반응시킨다. 상기 중합 반응과정에 추가적으로 산화제를 더 혼합하고, 중화제를 사용하여 1차 중합 반응하게 되면 친수성 염을 산출된다. 그리고 상기 친수성 염에 정제수를 첨가하여 o/w형으로 수분산한 나노입자를 제조한 후, 상기 나노입자 조건에서 산화제를 더 추가로 사용하여 2차 중합반응시킴으로써 고분자화된 나노입자를 제조한다. 그리고 나서 상기 고분자화된 나노입자 수용액을 분무건조기로 건조하게 되면 미립화된 폴리우루시올 분말이 제조된다. 상기의 방법으로 제조된 폴리우루시올 나노입자액 또는 이를 건조한 폴리우루시올 미립화 분말은 천연 생옻에서 유래한 소재로써 항균, 방충, 항곰팡이, 아토피 관련 첨가제로서 효능이 뛰어나 비누, 화장품, 천연염색, 수성도료, 각 종 코팅재, 압/사출 제품 등에 효과적으로 적용이 가능하다.
After mixing a hydrophilic monomer with the obtained urushiol, a catalyst is added to carry out a polymerization reaction. An additional oxidizing agent is further mixed in the polymerization process, and the first polymerization reaction is performed using a neutralizing agent to yield a hydrophilic salt. Then, after adding purified water to the hydrophilic salt to prepare nanoparticles dispersed in o / w type, the polymerized nanoparticles are prepared by secondary polymerization using an oxidizing agent under the nanoparticle conditions. Then, when the polymerized nanoparticles aqueous solution is dried with a spray dryer, an atomized polyurushiol powder is prepared. The polyurushiol nanoparticle liquid prepared by the above method or the dried polyurushiol atomized powder is a material derived from natural raw lacquer, which has excellent efficacy as an antibacterial, insect repellent, antifungal, atopic related additive, soap, cosmetics, natural dyeing, aqueous coating, It can be effectively applied to various coating materials and pressure / injection products.

이하, 촉매가 첨가된 우루시올과 친수성 단량체에 산화제를 사용한 폴리우루시올 나노입자 수용액의 제조 방법을 보다 상세히 설명하면 다음과 같다.
Hereinafter, a method for preparing the polyurushiol nanoparticles aqueous solution using an oxidizing agent in the urushiol and the hydrophilic monomer to which the catalyst is added will be described in more detail.

본 발명에서 사용하는 우루시올은, 옻나무에서 추출한 생옻에 대하여 에탄올을 첨가시켜 물, 고무질, 락카아제(laccase)효소를 제외한 순수 우루시올을 추출하고, 이를 다시 원심분리 및 감압증류하여 98%이상의 순도를 갖는 정제된 순수 우루시올을 분리 정제하였다. 옻칠에 이용되는 통상의 우루시올은 원료로서 순도가 낮아 우루시올 중합시 중합도가 저하되어 알레르기를 유발하거나 재료의 입자경이 커서 화학성분의 안정성에 문제가 있다.
Urushiol used in the present invention, by adding ethanol to the raw lacquer extracted from the lacquer tree to extract pure urushiol except water, rubbery, laccase enzyme, and centrifuged and distilled under reduced pressure again to have a purity of 98% or more Purified pure urushiol was isolated and purified. Conventional urushiol used for lacquer is a low purity as a raw material, the polymerization degree is lowered during the polymerization of urushiol, causing allergies or large particle size of the material has a problem in the stability of the chemical composition.

그래서 본 발명에서는 이러한 문제를 해결하기 위해, 폴리우루시올 나노수성액 제조하여 본발명의 샴푸 조성물에 사용하였다. 폴리우루시올 나노수성액 제조하는 공정은 먼저 상기 우루시올과 친수성 단량체의 중합반응이 필요하다. 상기 친수성 단량체는 음이온성 친수성기 또는 양이온성 친수성기의 작용기에 중합성 불포화 결합을 갖는 단량체를 말한다. 본 발명에서 사용되는 상기 음이온성 친수성기의 예로는 -SO3M, -COOM, -PO3M2, PO3MH 작용기(상기에서, M은 수소원자, 알칼리 토금속 원자 또는 암모늄염임)로 구성되어 있으며, 상기 양이온성 친수성기의 예로는 알킬아민, 에톡실레이트 아민 유도체, 알킬이미다졸린 유도체 또는 쿼터너리 암모늄할라이드 작용기로 구성되어 있다.
So, in the present invention, in order to solve this problem, the polyurushiol nano-aqueous liquid was prepared and used in the shampoo composition of the present invention. The process of preparing the polyurushiol nano-aqueous liquid first requires polymerization of the urushiol and a hydrophilic monomer. The hydrophilic monomer refers to a monomer having a polymerizable unsaturated bond in the functional group of the anionic hydrophilic group or the cationic hydrophilic group. Examples of the anionic hydrophilic group used in the present invention consists of -SO 3 M, -COOM, -PO 3 M 2 , PO 3 MH functional group (wherein M is a hydrogen atom, an alkaline earth metal atom or an ammonium salt) Examples of the cationic hydrophilic group include alkylamine, ethoxylate amine derivatives, alkylimidazoline derivatives or quaternary ammonium halide functional groups.

본 발명에서 상기 우루시올과 친수성 단량체를 중합시키는 과정에서 촉매를 사용하는데, 상기 촉매로는 금속염, 금속착체, 친수성 아민 또는 이들의 혼합물 중에서 선택하여 사용한다. 상기 금속염 또는 금속착체로는 일가 이상의 소듐, 칼슘 등의 금속염과 일가 이상의 니켈, 코발트, 망간, 철, 구리 등의 금속착체가 있다. 그리고 상기 친수성 아민은 주로 3급 아민이 적합하다. 이 경우 사용되는 친수성단량체 사용량은 우루시올에 대해 0.01 ~ 1중량%가 바람직하다. 상기 친수성단량체 사용량이 1중량%를 초과할 경우에는 상기 우루시올과의 반응속도가 지나치게 빨라져 균일한 중합반응을 제어하기 힘든 문제가 있다.
In the present invention, a catalyst is used in the process of polymerizing the urushiol and the hydrophilic monomer, and the catalyst is selected from metal salts, metal complexes, hydrophilic amines or mixtures thereof. Examples of the metal salt or metal complex include metal salts such as monovalent or higher sodium and calcium, and metal complexes such as nickel, cobalt, manganese, iron, and copper. And the hydrophilic amine is mainly suitable tertiary amine. In this case, the amount of hydrophilic monomer used is preferably 0.01 to 1% by weight based on urushiol. When the amount of the hydrophilic monomer is used in excess of 1% by weight, the reaction rate with the urushiol is too fast to control a uniform polymerization reaction.

그리고 촉매를 이용하여 우루시올과 친수성 단량체를 중합시키기 위해서는 추가적으로 산화제가 필요하다. 상기 산화제로의 주요성분은 과산화물로 구성되어 있다. 예컨대, 상기 산화제는 케톤 퍼옥사이드, 하이드로퍼옥사이드, 디아실 퍼옥사이드, 퍼옥시케탈, 퍼옥시에스테르, 퍼옥시디카보네이트 등이 있으며, 상기 화학성분 중 하이드로퍼옥사이드가 보다 바람직하다. 그 예로는 t-부틸하이드로퍼옥사이드, t-에틸하이드로퍼옥사이드, 과산화수소가 주로 사용된다. 상기 산화제 사용량은 1차 중합시, 상기 우루시올에 대하여 0.1 ~ 30 중량%의 범위가 바람직하며, 2차 중합반응에 사용되는 양은 50 ~ 500중량%가 바람직하다. 상기 1차 중합반응에서 상기 우루시올에 대하여 30중량%를 초과하여 상기 산화제 사용량이 할 경우 상기 혼합물의 점도제어가 힘들고, 또한 2차 중합시 상기 우루시올에 대하여 500중량%를 초과하여 상기 산화제 사용량이 할 경우 상기 화학반응이 진행되는 과정에서 미반응한 산화제가 잔존하여 샴푸 등의 재질을 떨어뜨리는 문제가 있다.
In addition, an oxidizing agent is required to polymerize the urushiol and the hydrophilic monomer using a catalyst. The main component of the oxidant is composed of a peroxide. For example, the oxidizing agent includes ketone peroxide, hydroperoxide, diacyl peroxide, peroxyketal, peroxyester, peroxydicarbonate, and the like. Examples thereof include t-butylhydroperoxide, t-ethylhydroperoxide and hydrogen peroxide. The amount of the oxidizing agent is preferably in the range of 0.1 to 30% by weight with respect to the urushiol at the time of the first polymerization, and the amount used for the second polymerization is preferably 50 to 500% by weight. When the amount of the oxidant used exceeds 30% by weight with respect to the urushiol in the first polymerization reaction, it is difficult to control the viscosity of the mixture, and the amount of the oxidant used exceeds 500% by weight with respect to the urushiol during the second polymerization. In this case, there is a problem in that an unreacted oxidant remains in the process of the chemical reaction to drop materials such as shampoo.

상기 촉매를 첨가한 우루시올과 친수성 단량체에 산화제를 부가하여 중합반응을 시키면 친수성 염을 발생하게 되는데, 그 과정에서 추가적으로 유기 또는 무기염기를 사용하게 되다. 상기 유기염기의 예로는, 3급 아민으로 트리에틸아민, 트리에탄올아민, 디메틸에타올아민 등이 있고, 상기 무기염기의 예로는, 소듐하이드록사이드, 소듐카보네이트 등이 있다.
When the polymerization reaction is performed by adding an oxidizing agent to the urushiol and the hydrophilic monomer to which the catalyst is added, hydrophilic salts are generated. In the process, an organic or inorganic base is additionally used. Examples of the organic base include tertiary amines such as triethylamine, triethanolamine, dimethylethanolamine, and the like. Examples of the inorganic base include sodium hydroxide and sodium carbonate.

상기 우루시올과 친수성 단량체와의 중합체에 유기 또는 무기염기를 사용하여 친수성 염을 형성시키게 한 후, 증류수를 투입하면 상전이 과정을 통해 w/o에서 o/w형태로 안정한 나노입자의 수분산물이 생성된다. 나노입자의 수분산물에 추가로 산화제를 첨가하여 상기 나노입자 내 2차 중합반응시키게 되면 고분자화 된 폴리우루시올 나노입자 수용액이 형성되는 과정으로 이루어진다.
After forming the hydrophilic salt using the organic or inorganic base on the polymer of the urushiol and the hydrophilic monomer, and distilled water is added, a water product of nanoparticles stable in the form of w / o to o / w is produced through a phase transition process. . When the second polymerization reaction in the nanoparticles by adding an oxidizing agent in addition to the aqueous product of the nanoparticles is made of a process of forming a polymerized poly urushiol nanoparticles aqueous solution.

또한, 상기의 방법으로 제조된 폴리우루시올 나노 수용액을 통상의 분무건조기(spray dryer)를 이용하여 건조시킨 후, 건조화된 분말입자를 입자경에 따라 분급공정화시켜 폴리우루시올 분말을 다양하게 제조할 수 있다.
In addition, after drying the poly urushiol nano aqueous solution prepared by the above method using a conventional spray dryer (spray dryer), it is possible to prepare a variety of polyurushiol powder by classifying the dried powder particles according to the particle diameter.

상기의 방법으로 제조된 폴리우루시올 나노 수용액 또는 폴리우루시올 분말은 폴리우루시올 그 재료 자체가 나노입자로 구성되어 있어 생옻 추출물에서 나타나는 종래 문제점인 알러지를 유발하지 않으며, 상기 폴리우루시올 재료 자체가 나노입자로 구성되어 있어 우루시올에서 나타나는 우수한 항산화특성을 갖기 때문에 항균, 항곰팡이, 항아토피가 요구되는 비누, 화장품, 천연염색, 수성도료 등의 분야에서 최상의 재료로 이용할 수 있다.
The polyurushiol nano aqueous solution or polyurushiol powder prepared by the above method does not cause allergy, which is a conventional problem in raw lacquer extract because the polyurushiol material itself is composed of nanoparticles, and the polyurushiol material itself is composed of nanoparticles. Because of its excellent antioxidant properties in urushiol, it can be used as the best material in the fields of antibacterial, antifungal, anti-atopy soaps, cosmetics, natural dyes, and water-based paints.

항비듬균에 대한 디스크 확산 실험(paper disk diffusion assay)에 따르면, 상기한 본 발명의 방법에 따라 추출된 폴리우루시올 추출물을 항비듬균에 처리하였을 때, 20mm (100% 원액 50㎕ 처리시)의 미생물 생장억제환을 확인할 수 있었다(도 1). 또한, 액체배지희석법(Broth dilution assay)에서는 우루시올 추출물이 대조 화합물인 아연화 1-하이드록시피리딘-2-티온(1-Hydroxypyridine-2- thione zinc salt)과 비교하여 최소억제농도값(MIC value)이 우위인 것으로 나타났다. 따라서 폴리우루시올의 경우에는 비듬을 유발하는 미생물에 대한 항균효능이 있는 것으로 판단된다.
According to the paper disk diffusion assay for the anti-dandruff bacteria, when the polyurushiol extract extracted according to the method of the present invention is treated with the anti-dandruff bacteria, microbial growth of 20 mm (when treated 50 μl of 100% stock solution) Inhibitory ring could be confirmed (FIG. 1). In addition, in the broth dilution assay, urushiol extract was found to have a minimum inhibitory concentration (MIC value) compared to the control compound, zincylated 1-hydroxypyridine-2-thione zinc salt. It appeared to be superior. Therefore, in the case of polyurushiol, it is determined that there is an antimicrobial effect against microorganisms causing dandruff.

[본 발명의 샴푸 조성물 제조 공정][Shampoo composition manufacturing process of the present invention]

본 발명에 따른 우루시올 탈모방지 샴푸 조성물은 각 종의 제형을 취할 수 있다. 그러나 본 실시예에서 사용된 본 발명의 주요 성분 외에 공지된 보조제, 방부제 등의 혼합 성분으로 본 발명의 권리를 제한하지 않는다.
The urushiol anti-hair loss shampoo composition according to the present invention may take various types of formulations. However, in addition to the main components of the present invention used in the present embodiment, it does not limit the rights of the present invention to mixed ingredients such as known auxiliaries and preservatives.

본 발명의 경우는 샴푸 조성물로 이루어지지만 그 외 헤어린스, 헤어토닉, 포마드, 헤어트리트먼트, 헤어로션 등의 제형으로 제품화할 수 있다. 따라서 상기 비듬치료용 샴푸 조성물은 상기한 각종 제형에 따라 또는 최종목적에 적합하게 통상의 비듬치료용 샴푸조성물에 배합되는 각종 성분들을 함유할 수 있다. 예를 들면, 샴푸의 제형을 갖는 경우에는 세정성분인 합성계면활성제와 진주박 보조제, 방부제,점증제 및 점도 조절제, pH 조절제, 향료, 염료, 모발 컨디TUS제 및 물로 이루어진 샴푸조성물로 이루어지며, 본 발명에서 사용되는 합성계면활성제는 합성음이온성, 합성양쪽성, 합성비이온성 계면활성제 중 선택된 어떤 것도 가능하다. 그리고 상기 합성계면활성제 중에서 선택된 계면활성제는 샴푸 조성물 전체 대비 약 10~70 중량%이며, 바람직하게는 약 10~30 중량%가 적당하다. 또한 본 발명의 샴푸 조성물 전체 대비 폴리우루시올은 약 5~40 중량%이고, 바람직하게는 1.0~10 중량% 함유되는 것이 적당하다.In the case of the present invention consists of a shampoo composition, but can be commercialized in other formulations such as hair rinse, hair tonic, pomade, hair treatment, hair lotion. Therefore, the dandruff treatment shampoo composition may contain various components formulated to the conventional dandruff treatment shampoo composition according to the above-described various formulations or suitable for the end purpose. For example, in the case of the formulation of a shampoo, it consists of a shampoo composition consisting of synthetic surfactants and pearlescent aids, preservatives, thickeners and viscosity adjusting agents, pH adjusting agents, fragrances, dyes, hair conditioners and water, which are cleaning ingredients, The synthetic surfactant used in the present invention may be any selected from synthetic anionic, synthetic amphoteric and synthetic nonionic surfactants. And the surfactant selected from the synthetic surfactant is about 10 to 70% by weight, preferably about 10 to 30% by weight relative to the total shampoo composition. In addition, the polyurushiol relative to the whole shampoo composition of the present invention is about 5 to 40% by weight, preferably 1.0 to 10% by weight.

상기 합성음이온 계면활성제는 알킬 및 알킬 에테르 설페이트로서, 대표적인 예로는 라우릴 황산나트륨, 라우릴 황산암모늄, 라우릴 황산 트리에탄올아민, 폴리옥시에틸렌 라우릴 황산나트륨, 폴리옥시에틸렌 라우릴 황산암모늄 등이 있다. 상기 합성양쪽성 계면활성제는 알킬 베타민 및 알킬 아미도프로필 베타인으로서, 대표적인 예로는 코코디메틸 카복시메틸 베타인, 라우릴디메틸 카복시메틸 베타인, 라우릴 디메틸 알파-카복시에틸 베타인, 세틸 디메틸 카복시메틸 베타인, 코카미도프로필 베타인 등이 있다. 상기 비이온 계면활성제는 알카놀 아미드 및 아민 옥사이드로서, 라우릴 디에틸 아민옥사이드, 야자유 알킬디메틸 아민옥사이드, 라우린산 디에탄올아미드, 야자유 지방산 디에탄올아미드, 야자유 지방산 모노에탄올아미드 등이 있다.The synthetic anionic surfactants are alkyl and alkyl ether sulfates, and representative examples thereof include sodium lauryl sulfate, lauryl ammonium sulfate, lauryl sulfate triethanolamine, polyoxyethylene lauryl sulfate, polyoxyethylene lauryl ammonium sulfate, and the like. The synthetic amphoteric surfactants are alkyl betamin and alkyl amidopropyl betaine, representative examples are cocodimethyl carboxymethyl betaine, lauryldimethyl carboxymethyl betaine, lauryl dimethyl alpha-carboxyethyl betaine, cetyl dimethyl carboxymethyl Betaine, cocamidopropyl betaine and the like. The nonionic surfactants include alkanol amides and amine oxides, such as lauryl diethyl amine oxide, palm oil alkyldimethyl amine oxide, lauric acid diethanolamide, palm oil fatty acid diethanolamide, palm oil fatty acid monoethanolamide, and the like.

상기 언급된 계면활성제들은 본 발명의 샴푸 조성물에서 단독으로 또는 혼합하여 선택 사용할 수 있다.
The above-mentioned surfactants can be selected and used alone or in combination in the shampoo composition of the present invention.

본 발명에서 사용되는 임의 성분으로서는 샴푸로서의 기본적 물성 및 품질을 유지하기 위한 통상적인 임의 성분으로서 당해 분야의 전문가에게 널리 공지되어 있다. 이러한 임의 성분에는 진주박 보조제, 방부제, 점증제 및 점도 조절제, pH 조절제, 향료, 염료, 모발 컨디셔닝제가 포함된다. 예를 들면 에틸렌글리콜 모노스테아레이트, 에틸렌글리콜 디스테아레이트와 같은 진주박 보조제; 파라 옥시안식향산메틸, 메틸클로로 이소치아졸리논과 메틸 이소치아졸리논의 혼합물과 같은 방부제; 염화나트륨, 염화암모늄, 프로필렌 글리콜과 같은 점증제 및 점도 조절제; 구연산, 인산, 수산화나트륨, 수산화칼륨과 같은 pH 조절제; 폴리쿼터늄-10, 폴리쿼터늄-7, 메틸폴리실록산, 디메티콘코폴리올, 가수분해 동물단백질과 같은 모발컨디셔닝제, 수용성 타르와 같은 염료가 사용되며, 또한 향료가 사용될 수 있다.The optional ingredients used in the present invention are well known to those skilled in the art as conventional optional ingredients for maintaining basic properties and quality as a shampoo. Such optional ingredients include pearlescent aids, preservatives, thickeners and viscosity modifiers, pH adjusters, flavorings, dyes, hair conditioning agents. Such as ethylene glycol monostearate and ethylene glycol distearate; Preservatives such as methyl para oxycyanate, a mixture of methylchloro isothiazolinone and methyl isothiazolinone; Thickeners and viscosity modifiers such as sodium chloride, ammonium chloride, propylene glycol; PH adjusting agents such as citric acid, phosphoric acid, sodium hydroxide and potassium hydroxide; Dyestuffs such as polyquaternium-10, polyquaternium-7, methylpolysiloxanes, dimethiconecopolyols, hair conditioning agents such as hydrolyzed animal proteins, water soluble tars are used, and fragrance may also be used.

추가로, 본 발명의 샴푸 조성물은 그 제형을 달리하여 애완동물용으로 사용할 수 있다. 본 발명의 샴푸 조성물을 함유하고, 애완동물의 피부에 자극이 적고 보습력이 탁월한 중성의 세제를 첨가하여 제조할 수 있다.In addition, the shampoo composition of the present invention can be used for pets in different formulations. A neutral detergent containing the shampoo composition of the present invention and having less irritation and excellent moisturizing power can be produced on the skin of a pet.

이상 설명한 바와 같이 본 발명에 의해 제조된 샴푸 조성물, 즉 고분자화 된 나노입자의 폴리우루시올 5~40 중량%, 계면활성제 10~70 중량%를 혼합하여 제조한 폴리우루시올 함유 샴푸조성물인 본 발명은 상술한 바와 같이 항비듬균에 처리 실험 결과, 상기 비듬균의 억제가 명백하다는 효과를 확인할 수 있었다(도 1 참조).
As described above, the present invention is a shampoo composition prepared according to the present invention, that is, a polyurushiol-containing shampoo composition prepared by mixing 5 to 40% by weight of polyurushiol and 10 to 70% by weight of a polymerized nanoparticle. As a result, as a result of the treatment experiment on the anti-dandruff bacteria, the effect that the inhibition of the dandruff bacteria was obvious was confirmed (see Fig. 1).

또한, 통상 유전적 요인에 의해 대머리가 발생하지만, 대머리로의 진행 속도는 비듬균, 스트레스, 기타 다른 두피염 등에 의해 배가가 되는 문제가 있는 데, 본 발명은 비듬균의 살균 및 억제를 통해 탈모방지에 효과가 있음을 확인하였다(도 2 참조).In addition, baldness is usually caused by genetic factors, but the rate of progression to baldness has a problem of doubling due to dandruff, stress, and other scalp infections. It was confirmed that there is an effect (see Fig. 2).

도 1은 본 발명 샴푸의 사용에 따른 탈모방지효과를 나타낸 사진이다.
도 2는 본 발명 삼푸에 대한 비듬 유발균 사멸 효능 평가의 결과보고서이다.
1 is a photograph showing the hair loss prevention effect according to the use of the present invention shampoo.
Figure 2 is a result report of the dandruff-inducing bacteria killing efficacy evaluation for the present invention Samfu.

이하 본 발명을 실시예에 의하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to Examples.

[[ 실시예Example 1 - 샴푸 조성물 제조] 1-shampoo composition preparation]

먼저 생옻 25㎏에 에탄올 25㎏을 혼합한 후 막대로 잘 교반하고, 이 혼합물을 연속형 원심분리기에 4 ℓ/분의 속도로 주입한 후에 15,000 rpm으로 회전시켜 우루시올 용액 46 ㎏을 얻었다. 얻어진 우루시올 용액을 60 ℃에서 감압 가열하여 에탄올과 수분을 증발시키고 우루시올 13 ㎏을 제조하였다. 상기 우루시올 3 ㎏을 중합반응시켜 폴리우루시올을 제조하였다. 그 후 촉매와 함께 상기 수득된 폴리우루시올에 대해 친수성 단량체 0.5중량%를 혼합한 후, 상기 우루시올에 대하여 산화제 3 중량%를 첨가하여 중합반응을 시키고, 상기 중합반응 공정 중 유기 또는 무기염기 첨가에 의한 친수성 염을 발생시켰다. 상기 친수성 염에 증류수 투입, 상전이 과정을 통해 w/o에서 o/w형태로 안정한 폴리우루시올 나노입자의 수분산물이 생성시킨 후, 상기 나노입자 수분산물에 대하여 추가로 산화제 50중량%를 첨가하여 상기 나노입자 수분산물 내 2차 중합 반응시켜 고분자화 된 나노입자의 폴리우루시올을 형성시켰다. 그리고 하기와 같이 샴푸 조성물 전체에 대하여 상기 공정에 의해 생산된 고분자화 된 나노입자의 폴리우루시올 4 중량%, 계면활성제 46.5 중량%, 그리고 펄감 강화제 2. 5중량%, 그 외 보조제 등을 정제수 100중량%에 혼합하여 하기 갈색의 샴푸조성물을 얻었다. 그 구체적인 성분으로는 하기 표 1과 같다.
First, 25 kg of ethanol was mixed with 25 kg of ethanol, followed by stirring well with a rod. The mixture was injected into a continuous centrifuge at a rate of 4 L / min, and then rotated at 15,000 rpm to obtain 46 kg of urushiol solution. The obtained urushiol solution was heated at 60 ° C. under reduced pressure to evaporate ethanol and water to prepare 13 kg of urushiol. 3 kg of urushiol was polymerized to prepare polyurushiol. Thereafter, 0.5 wt% of the hydrophilic monomer was mixed with the catalyst with respect to the obtained polyurushiol, followed by polymerization by adding 3 wt% of an oxidizing agent to the urushiol, and by adding an organic or inorganic base during the polymerization process. Hydrophilic salts were generated. After distilled water was added to the hydrophilic salt and a phase transition process, a stable aqueous product of polyurushiol nanoparticles formed in the form of o / w at w / o was formed, and then 50% by weight of an oxidizing agent was added to the nanoparticle aqueous product. The secondary polymerization reaction in the nanoparticle aqueous product to form a polyurushiol of the polymerized nanoparticles. And 4% by weight of polyurushiol of the polymerized nanoparticles produced by the above process, 46.5% by weight of surfactant, 2.5% by weight of pearl reinforcing agent, and other auxiliary agents, etc. It mixed with% and obtained the following brown shampoo composition. Specific components thereof are shown in Table 1 below.

샴푸조성물의 구성성분Composition of Shampoo Composition 원료명Raw material name 함량(중량%)Content (% by weight) 정제수Purified water 100100 계면활성제 : 소디움 폴리옥시에틸렌 라루릴에테르 설페이트(Sodium Polyoxyethylene Laurylether sulfate, *27%)Surfactant: Sodium Polyoxyethylene Laurylether sulfate (* 27%) 4040 펄감강화제 : EGDSPearl Hardening Agent: EGDS 2.52.5 계면활성제 : 코카미도프로필 베타인 (Cocamidopropyl Betaine, 30%)Surfactant: Cocamidopropyl Betaine (30%) 1One 계면활성제 : 소디움 라우로일 싸코시네이트(Sodium Lauroyl Sarcosinate)Surfactant: Sodium Lauroyl Sarcosinate 55 정발제 : 구아 하이드록시프로필트리모니움 클로라이드 (Guar Hhydroxylprophyltrimonium Chloride)Hairdressing Agent: Guar Hhydroxylprophyltrimonium Chloride 0.20.2 보습제 : 폴리쿼터니움-10(Polyquaternium-10)Moisturizer: Polyquaternium-10 0.20.2 자외선차단제 : 옥틸 메톡신나메이트Octyl MethoxycinnamateSunscreen: Octyl Methoxycinnamate 0.010.01 두피영향제보호제 ; 하이드록시프로필트리모니움 꿀(Hydroxypropyltrimonium Honey) Scalp effector protection agent; Hydroxypropyltrimonium Honey 0.010.01 증점제 : 염화나트륨(Sodium Chloride)Thickener: Sodium Chloride 1One 모발영양제 : 에틸 판테놀(Ethyl Panthenol)Hair Nutrition: Ethyl Panthenol 0.30.3 계면활성제 : 코카마이드DEA (Cocamide DEA)Surfactant: Cocamide DEA 0.50.5 보존제 : 메틸클로로 이소치아졸리논과 메틸 이소치아졸리논의 혼합물(Methylchloroisothiazolinone/Methylisothiazolinone)Preservative: Mixture of Methylchloroisothiazolinone and Methylisothiazolinone (Methylchloroisothiazolinone / Methylisothiazolinone) 0.050.05 보존제 : 파라 옥시안식향산메틸(Methyl Parahydroxybenzoate)Preservative: Methyl Parahydroxybenzoate 0.050.05 나노입자 수용액 폴리우루시올Nanoparticles Aqueous Polyurushiol 0.1~40.1 to 4

상기 구성성분을 확인하면, 정제수 100중량% 대비 소디움 폴리옥시에틸렌 라루릴에테르 설페이트(Sodium Polyoxyethylene Laurylether sulfate, 27%)의 계면할성제 40중량%, 폴리우루시올은 0.1-4중량%, 그 외 보습제, 보존제 등이 함유된다(* 27%는 원료가 물 73%에 Sodium Polyoxyethylene Laurylether sulfate 27%가 용해되어 있는 원료를 사용하였다는 의미이다).
Checking the components, 40% by weight of the surface active agent of sodium polyoxyethylene laurylether sulfate (27%) compared to 100% by weight of purified water, 0.1-4% by weight of polyurushiol, other moisturizers, Preservatives, etc. (* 27% means that the raw material used is a raw material in which 27% of Sodium Polyoxyethylene Laurylether sulfate is dissolved in 73% of water).

[[ 실험예Experimental Example 1 - One - 폴리우루시올Polyurushiol 함유 샴푸 조성물의  Of shampoo composition 항비듬Antidandruff 효능 평가] Efficacy evaluation]

디스크 확산법(Disk diffusion method ( PaperPaper diskdisk diffusiondiffusion assayassay ))

-70 ℃에서 10% DMSO 중에 보관되어 있는 비듬 유발균주 Malassezia furfur KCTC7545를 백금이를 이용하여 아가 플레이트에 도말하여 37 ℃에서 48시간 동안 배양하였다. 생성된 콜로니 하나를 백금이를 이용하여 브로스(broth) 배지에 접종하고 48시간 동안 37 ℃의 항온처리기에서 200 rpm으로 진탕하면서 전배양하였다.
Dandruff-induced strain Malassezia stored in 10% DMSO at -70 ℃ furfur KCTC7545 was plated on agar plates using platinum teeth and incubated at 37 ° C. for 48 hours. One of the resulting colonies was inoculated in broth medium using platinum teeth and precultured with shaking at 200 rpm in an incubator at 37 ° C. for 48 hours.

전배양한 균 현탁액과 멸균된 8 ㎜ 종이 디스크를 준비하였다. 배양한 균 현탁액을 1 × 106 cells/㎖ 정도의 농도로 희석하였다.Precultured bacterial suspensions and sterile 8 mm paper discs were prepared. The cultured bacterial suspension was diluted to a concentration of about 1 × 10 6 cells / ml.

멸균된 면종으로 아가 플레이트에 균일하게 균 현탁액을 도말하여 준 후, 약 5분정도 정치하여 균이 배지에 완전히 흡수되도록 하였다. 균이 완전히 흡수된 후, 페이퍼 디스크를 올려 농도별로 준비된 시료를 50㎕씩 접종하였다. 10분 동안 정치하여 시료가 모두 배지에 확산되어 흡수된 다음, Gas pack system (Merck. Germany)을 이용하여 혐기성 분위기를 조성하였다. 균의 생장 최적 온도인 37℃에서 배양하고 양성 대조군으로 에리트로마이신(erythromycin)을 이용하여 시험한 후, 48시간 동안 배양하여 균의 생장억제환의 직경을 측정하여 항균 활성을 비교하고, 그 결과를 다음 표 2에 기재하였다(도 2 첨부).
After sterilizing cotton seedlings, the agar plate was uniformly coated with a bacterial suspension, and left standing for about 5 minutes to allow the bacteria to be completely absorbed into the medium. After the bacteria were completely absorbed, 50 µl of the sample prepared for each concentration was inoculated by lifting the paper disk. After standing for 10 minutes, all of the samples were diffused and absorbed in the medium, and then an anaerobic atmosphere was formed using a gas pack system (Merck. Germany). After culturing at 37 ° C, which is the optimum growth temperature of the bacteria, and using erythromycin as a positive control, the cells were cultured for 48 hours, and the antimicrobial activity was compared by measuring the diameter of the growth inhibitory rings of the bacteria. It is shown in Table 2 (attached to FIG. 2).

비듬 균 생장억제환 실험Dandruff growth inhibition experiment 시료 화합물Sample compound 농도density 생장억제환 직경
(㎜)
Growth inhibition ring diameter
(Mm)
아연화 1-하이드록시피리딘-2-티온Zincated 1-hydroxypyridine-2-thione 625 ㎍/disk625 μg / disk 2020 125 ㎍/disk125 μg / disk 2222 250 ㎍/disk250 μg / disk 3232 500 ㎍/disk500 μg / disk 3636 나노 수용액 폴리우루시올Nano solution polyurushiol 250 ㎍/disk250 μg / disk 2020

[[ 실험예Experimental Example 2  2 액체배지Liquid medium 희석법 ( Dilution method ( BrothBroth dilutiondilution assayassay )])]

10% DMSO 중에서 -70 ℃의 온도로 보관되어 있는 비듬 유발균주 Malassezia furfur KCTC7545를 백금이를 이용하여 아가 플레이트에 도말하여 37 ℃에서 48시간 동안 배양하였다. 생성된 콜로니 하나를 백금이를 이용하여 올리브유를 포함하는 Sabouraud's glucose media (MERCK사 제품)에 접종하고 48시간 동안 37 ℃의 항온처리기에서 200 rpm으로 진탕하면서 전배양하였다. 전배양된 균 현탁액을 1 × 106 세포/㎖ 농도로 희석하여 균 희석액을 제조하였다. 96-웰 플레이트에 2배(two-fold) 희석법으로 시료를 단계적으로 희석하고 20 ㎕의 농도별 희석액과 동량의 균 희석액, RCB 배지를 160 ㎕씩 접종하여 Anaerocult system에 넣고 37 ℃에서 72시간 동안 배양하였다.The dandruff-inducing strain Malassezia furfur KCTC7545, stored at -70 ° C in 10% DMSO, was plated on agar plates using platinum and incubated at 37 ° C for 48 hours. One of the resulting colonies was inoculated in Sabouraud's glucose media (product of MERCK Co., Ltd.) containing olive oil using platinum, and precultured by shaking at 200 rpm in an incubator at 37 ° C. for 48 hours. A bacterial dilution was prepared by diluting the precultured bacterial suspension to a concentration of 1 × 10 6 cells / ml. Dilute the sample by two-fold dilution method in 96-well plate, inoculate 160 μl of 20 μl of dilution by concentration, the same amount of bacterial dilution, and RCB medium into Anaerocult system for 72 hours at 37 ° C. Incubated.

이 때, 시료 자체의 흡광을 감안해주기 위하여 동일한 농도의 시료를 처리한 플레이트에 균 희석액 20 ㎕ 대신, 브로스 배지 180 ㎕를 접종하여 함께 동일한 조건으로 배양하였다. 배양된 플레이트를 ELISA 판독기를 이용하여 595 nm의 파장에서 흡광을 측정하고 그 결과를 통해 비듬 유발균의 생장 여부 및 최소억제농도(MIC)를 확인하였다. 확인된 최소억제농도를 다음 표 3에 기재하였다.
At this time, in order to consider the absorbance of the sample itself, 180 μl of broth medium was inoculated on the plate treated with the sample of the same concentration, instead of 20 μl of the bacterial dilution, and incubated together under the same conditions. The cultured plate was measured for absorbance at a wavelength of 595 nm using an ELISA reader, and the results confirmed the growth and the minimum inhibitory concentration (MIC) of the dandruff causing bacteria. The minimum inhibitory concentrations identified are listed in Table 3 below.

최소억제농도실험Minimum Inhibition Concentration Experiment 시료 화합물Sample compound 최소억제농도 (㎎/㎖)Minimum inhibitory concentration (mg / ml) 아연화 1-하이드록시피리딘-2-티온Zincated 1-hydroxypyridine-2-thione 0.31250.3125 (HLL-202AQ)나노 수용액 폴리우루시올(HLL-202AQ) Nano Aqueous Polyurushiol 0.39060.3906

Claims (13)

샴푸조성물의 제조방법에 있어서,
생옻과 에탄올을 혼합하여 원심분리한 후 감압증류하여 에탄올과 물을 증발시켜 우루시올을 분리정제하는 공정;
촉매와 함께 상기 수득된 우루시올에 대해 친수성 단량체 0.01 ~ 1중량%을 혼합한 후, 상기 우루시올에 대하여 산화제 0.1 ~ 30 중량%를 첨가하여 중합반응을 시키고, 상기 중합반응 공정 중 유기 또는 무기염기 첨가에 의한 친수성 염을 발생시키는 공정;
상기 친수성 염에 증류수 투입, 상전이 과정을 통해 w/o에서 o/w형태로 안정한 폴리우루시올 나노입자의 수분산물을 생성시키는 공정;
상기 나노입자 수분산물에 대하여 추가로 산화제50 ~ 500중량%을 첨가하여 상기 나노입자 수분산물 내 2차 중합 반응시켜 고분자화 된 나노 수용액입자의 폴리우루시올을 형성시키는 공정; 및
샴푸 조성물 전체에 대하여 상기 공정에 의해 생산된 고분자화 된 나노입자의 폴리우루시올 5~40 중량%, 계면활성제 10~70 중량%를 혼합하는 공정;을 포함하여 제조하는 것을 특징으로 하는 폴리우루시올 함유 샴푸조성물의 제조방법.
In the manufacturing method of the shampoo composition,
Mixing raw lacquer and ethanol, centrifuging and distilling under reduced pressure to separate and purify urushiol by evaporating ethanol and water;
After mixing 0.01-1% by weight of the hydrophilic monomer with respect to the obtained urushiol together with the catalyst, 0.1-30% by weight of an oxidizing agent is added to the urushiol for polymerization, and the addition of organic or inorganic bases in the polymerization process. Generating hydrophilic salts;
Distilled water is added to the hydrophilic salt, and a process of producing a water dispersion of the polyurushiol nanoparticles stable in the form of o / w in the w / o phase;
Adding a 50 to 500% by weight of an oxidizing agent with respect to the nanoparticle aqueous product to form a second polypolymerization reaction in the aqueous nanoparticle aqueous product to form polyurushiol of the polymerized nano aqueous solution particles; And
Polyurushiol-containing shampoo, characterized in that it comprises a step of mixing 5 to 40% by weight of polyurushiol of the polymerized nanoparticles produced by the above process, 10 to 70% by weight of surfactant based on the entire shampoo composition Method of Preparation of the Composition.
제1항에 있어서,
상기 친수성 단량체는 음이온성 친수성기 또는 양이온성 친수성기의 작용기에 중합성 불포화 결합을 갖는 단량체인 것을 특징으로 하는 폴리우루시올 함유 샴푸조성물의 제조방법.
The method of claim 1,
The hydrophilic monomer is a method for producing a polyurushiol-containing shampoo composition, characterized in that the monomer having a polymerizable unsaturated bond in the functional group of the anionic hydrophilic group or cationic hydrophilic group.
제1항에 있어서,
상기 촉매로는 금속염, 금속착체, 친수성 아민 또는 이들의 혼합물 중에서 1종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 폴리우루시올 함유 샴푸조성물의 제조방법.
The method of claim 1,
The catalyst is a method for producing a polyurushiol-containing shampoo composition, characterized in that at least one selected from metal salts, metal complexes, hydrophilic amines or mixtures thereof.
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 산화제는 과산화물인 것을 특징으로 하는 폴리우루시올 함유 샴푸조성물의 제조방법.
4. The method according to any one of claims 1 to 3,
The oxidizing agent is a method for producing a polyurushiol-containing shampoo composition, characterized in that the peroxide.
제2항에 있어서,
상기 음이온성 친수성기는 -SO3M, -COOM, -PO3M2, PO3MH 작용기(상기에서, M은 수소원자, 알칼리 토금속 원자 또는 암모늄염임)로 구성되어 있으며, 상기 양이온성 친수성기는 알킬아민, 에톡실레이트 아민 유도체, 알킬이미다졸린 유도체 또는 쿼터너리 암모늄할라이드 작용기로 구성되는 것을 특징으로 하는 폴리우루시올 함유 샴푸조성물의 제조방법.
The method of claim 2,
The anionic hydrophilic group is composed of —SO 3 M, —COOM, —PO 3 M 2 , PO 3 MH functional group (wherein M is a hydrogen atom, an alkaline earth metal atom or an ammonium salt), and the cationic hydrophilic group is an alkyl group. A method for producing a polyurushiol-containing shampoo composition, characterized in that it comprises an amine, an ethoxylate amine derivative, an alkylimidazoline derivative, or a quaternary ammonium halide functional group.
제4항에 있어서,
상기 촉매의 금속염 또는 금속착체로는 일가 이상의 소듐, 칼슘 등의 금속염과 일가 이상의 니켈, 코발트, 망간, 철, 구리로 구성되는 것을 특징으로 하는 폴리우루시올 함유 샴푸조성물의 제조방법.
5. The method of claim 4,
The metal salt or metal complex of the catalyst is a method for producing a polyurushiol-containing shampoo composition, characterized in that consisting of at least one metal salt, such as sodium, calcium, and at least one nickel, cobalt, manganese, iron, copper.
제4항에 있어서,
상기 산화제는 케톤 퍼옥사이드, 하이드로퍼옥사이드, 디아실 퍼옥사이드, 퍼옥시케탈, 퍼옥시에스테르, 퍼옥시디카보네이트, t-부틸하이드로퍼옥사이드, t-에틸하이드로퍼옥사이드, 과산화수소로 구성되는 것을 특징으로 하는 폴리우루시올 함유 샴푸조성물의 제조방법.
5. The method of claim 4,
The oxidant is characterized in that consisting of ketone peroxide, hydroperoxide, diacyl peroxide, peroxy ketal, peroxy ester, peroxydicarbonate, t-butyl hydroperoxide, t-ethylhydroperoxide, hydrogen peroxide Method for producing a polyurushiol-containing shampoo composition.
제4항에 있어서,
상기 유기염기에는 3급 아민으로 트리에틸아민, 트리에탄올아민, 디메틸에타올아민 중 어느 하나가 선택되어 사용되고, 상기 무기염기에는 소듐하이드록사이드, 소듐카보네이트 중 어느 하나가 선택되는 것을 특징으로 하는 폴리우루시올 함유 샴푸조성물의 제조방법.
5. The method of claim 4,
The organic base is selected from any one of triethylamine, triethanolamine, dimethylethanolamine as a tertiary amine, and polyurushiol, characterized in that any one of sodium hydroxide, sodium carbonate is selected for the inorganic base. Method for producing a shampoo composition containing.
제4항에 있어서,
합성계면활성제는 합성음이온성, 합성양쪽성, 합성비이온성 계면활성제 중 어느 하나 이상이 선택되는 것을 특징으로 하는 폴리우루시올 함유 샴푸조성물의 제조방법.
5. The method of claim 4,
The synthetic surfactant is a method for producing a polyurushiol-containing shampoo composition, characterized in that at least one of synthetic anionic, synthetic amphoteric and synthetic nonionic surfactant is selected.
제9항에 있어서,
상기 합성음이온성 계면활성제는 알킬 및 알킬 에테르 설페이트로서, 라우릴 황산나트륨, 라우릴 황산암모늄, 라우릴 황산 트리에탄올아민, 폴리옥시에틸렌 라우릴 황산나트륨, 폴리옥시에틸렌 라우릴 황산암모늄로 구성되며, 상기 합성양쪽성 계면활성제는 알킬 베타민 및 알킬 아미도프로필 베타인으로서, 코코디메틸 카복시메틸 베타인, 라우릴디메틸 카복시메틸 베타인, 라우릴 디메틸 알파-카복시에틸 베타인, 세틸 디메틸 카복시메틸 베타인, 코카미도프로필 베타인으로 구성되며, 상기 합성비이온성 계면활성제는 알카놀 아미드 및 아민 옥사이드로서, 라우릴 디에틸 아민옥사이드, 야자유 알킬디메틸 아민옥사이드, 라우린산 디에탄올아미드, 야자유 지방산 디에탄올아미드, 야자유 지방산 모노에탄올아미드로 구성되는 것을 특징으로 하는 폴리우루시올 함유 샴푸조성물의 제조방법.
10. The method of claim 9,
The synthetic anionic surfactants are alkyl and alkyl ether sulfates, and are composed of sodium lauryl sulfate, lauryl ammonium sulfate, lauryl sulfate triethanolamine, polyoxyethylene sodium lauryl sulfate, and polyoxyethylene lauryl ammonium sulfate. The surfactants are alkyl betamin and alkyl amidopropyl betaine, such as cocodimethyl carboxymethyl betaine, lauryldimethyl carboxymethyl betaine, lauryl dimethyl alpha-carboxyethyl betaine, cetyl dimethyl carboxymethyl betaine, cocamidopropyl It is composed of betaine, the synthetic nonionic surfactants are alkanol amide and amine oxide, lauryl diethyl amine oxide, palm oil alkyldimethyl amine oxide, lauric acid diethanolamide, palm oil fatty acid diethanolamide, palm oil fatty acid monoethanol Characterized by consisting of amides The method of Lee urushiol-containing shampoo compositions.
제4항의 방법으로 제조된 폴리우루시올 함유 샴푸조성물.Polyurushiol-containing shampoo composition prepared by the method of claim 4. 제4항의 방법으로 제조된 폴리우루시올 함유 샴푸조성물의 항 비듬용 용도.The anti-dandruff use of the polyurushiol-containing shampoo composition prepared by the method of claim 4. 제4항의 방법으로 제조된 폴리우루시올 함유 샴푸조성물의 탈모방지 용도.Hair loss prevention use of the polyurushiol-containing shampoo composition prepared by the method of claim 4.
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100624544B1 (en) 2006-03-10 2006-09-15 김옥순 Compound for preventing loss of hair and method for preparing thereof
KR100938461B1 (en) 2009-06-15 2010-01-25 정수화 A soap for stopping the hair from falling out containing lacquer-powder and manufacturing method therefor

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20200059480A (en) 2018-11-21 2020-05-29 정이라 Functional Shampoo Composition Having Antimicrobial Effect Containing Peppermint, Cinnamon, Oregano, Ginger Extract and manufacturing shampoo using thereof and manufactured shampoo by that method and manufacturing device
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