KR101194655B1 - 사출 연신 블로우 성형에서 감소된 주기 시간을 갖는폴리프로필렌 가공 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 감소된 주기 시간을 갖는 사출 연신 블로우 성형에 의해 우수한 광학 특성 및 강도를 가지는 단층 또는 다층 물품을 제조하기 위한 메탈로센-제조된 폴리프로필렌의 용도를 개시한다.
Description
본 발명은 사출 연신 블로우 성형(injection-stretch-blow-moulding)에서의 폴리프로필렌 가공 분야에 관한 것으로 최종 생성물의 광학 특성을 향상시키면서 주기 시간(cycle time)을 감소시키기 위한 메탈로센으로 제조된 폴리프로필렌의 용도를 개시한다.
현재, 사출 연신 블로우 성형에서 사용되는 가장 흔한 물질은 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)이다. 1시간에 캐비티(cavity) 당 1000 내지 1500 보틀(bottle) 정도의 아주 짧은 주기 시간을 달성하는 이점을 가지며 우수한 광학 특성을 가지는 추가의 이점을 제공한다. 그러나 아주 비용이 높다는 무시 못할 단점이 있다.
대안적으로 다른 열가소성 물질 예컨대 폴리비닐클로라이드 (PVC), 폴리스티렌, 아크릴로니트릴 폴리프로필렌 및 아세탈이 사용될 수 있다. 이 중에서, 지글러-나타(Ziegler-Natta) 촉매계로 제조된 폴리프로필렌이 어느 정도 성공을 거두면서 사용되어 왔다. 주기 시간은, 훌륭하긴 해도, PET 수지 보다는 길고, 광학 특성은, 적절히 양호하긴 하지만 PET 수지로 수득된 것의 수준에는 미치지 못한다.
따라서 고가의 PET 수지를 지글러-나타 촉매계로 제조된 폴리프로필렌의 단점을 피할수 있는 다른 수지로 대체하고자 하는 요구가 있어왔다.
본 발명의 목적은 아주 짧은 주기 시간으로 사출 연신 블로우 성형에서 가공되는 수지를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 우수한 광학 특성을 갖는 수지를 제공하는 것이다.
본 발명의 추가의 목적은 아주 높은 강도를 갖는 수지를 제공하는 것이다.
또한 본 발명의 목적은 우수한 내화학성을 갖는 수지를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 고온의 액체로 충진된 물품을 제공하는 것이다.
본 발명의 추가의 목적은 우수한 충격 및 압축 특성을 제공하는 수지를 제공하는 것이다.
또한 본 발명의 목적은 우수한 장벽성을 갖는 수지를 제공하는 것이다.
따라서, 본 발명은 사출 연신 블로우 성형에 의하여 우수한 광학 특성 및 강도를 갖는 단층 또는 다층 물품을 제조하기 위해 메탈로센으로 제조된 폴리프로필렌의 용도를 개시한다.
본 발명에서 사용된 메탈로센으로 제조된 폴리프로필렌은 바람직하게는 프로필렌의 아이소택틱 단독중합체 또는 랜덤 공중합체이다. 이는 2 내지 100 g/10분 및 바람직하게는 10 내지 20 g/10분의 용융 지수를 가진다. 수지 내에 존재하는 에틸렌의 양은 O 내지 10 중량%, 바람직하게는 O 내지 4중량% 이다.
용융 유동 지수 MFI는 2.16 ㎏의 하중 하에서, 폴리프로필렌 수지에 대한 230℃에서 표준 테스트 ISO 1133의 절차를 사용하여 측정하였다.
프로필렌의 아이소택틱 단독중합체 또는 랜덤 공중합체를 제조하는데 사용된 메탈로센 성분은 하기 화학식 I로 나타낸 당분야에서 공지된 임의의 가교된 메탈로센일 수 있다:
[화학식 I]
R"s(CpR'k)(C'pR"'k)MQ2
상기 화학식에서, (CpR'k)는 시클로펜타디에닐 또는 치환된 시클로펜타디에닐이며, 각각의 R'은 동일하거나 상이하며, 수소 또는 1～20 개의 탄소 원자를 포함하는 히드로카르빌 라디칼, 예컨대 알킬, 알케닐, 아릴, 알킬아릴, 또는 아릴알킬 라디칼이거나 또는 2 개의 탄소 원자가 함께 결합되어 C4-C6 고리를 형성하며, (C'pR"'k)는 치환되거나 또는 비치환된, 플루오레닐 또는 인데닐, 또는 시클로펜타디에닐이며, 여기서 R"'은 동일하거나 상이하며, 수소 또는 1～20 개의 탄소 원자를 포함하는 히드로카르빌 라디칼, 예컨대 알킬, 알케닐, 아릴, 알킬아릴, 또는 아릴알킬 라디칼이고, Cp 고리 상의 치환기는 화합물에 C1 또는 C2 대칭을 부여하도록 선택되며; R"는 C1-C4 알킬렌 라디칼, 디알킬 게르마늄 또는 규소 또는 실록산, 또는 알킬 포스핀 또는 아민 라디칼이 될 수 있는 입체강성을 부여하는 Cp와 Flu 고리 사이의 구조적 브릿지이며; Q는 1～20 개의 탄소 원자를 갖는 히드로카르빌 라디칼, 예컨대 아릴, 알킬, 알케닐, 알킬아릴 또는 아릴알킬 라디칼, 1～20 개의 탄소 원자를 갖는 히드로카르복시 라디칼 또는 할로겐이고, 서로 동일하거나 또는 상이할 수 있으며, M은 주기율표의 IVb족 금속이고, 금속은 Zr, Ti, Hf인 것이 바람직하다.
바람직하게는, (C'pR"'k)는 비치환 플루오레닐이다. 본 발명에서 사용된 바람직한 메탈로센 중에서, 프로필렌의 아이소택틱 랜덤 공중합체의 제조를 위해 이소프로필리덴-(3-tert-부틸-5-메틸-시클로펜타디에닐)(플루오레닐) 지르코늄 디클로라이드를 예로 들 수 있다.
메탈로센은 당업계에 공지된 임의의 방법에 따라 지지될 수 있다. 이것이 지지되는 경우에, 본 발명에 사용된 지지체는 임의의 유기 또는 무기 고체, 특히 다공성 지지체 예컨대 탈크, 무기 산화물, 및 수지성 지지체 물질 예컨대 폴리올레핀일 수 있다. 바람직하게는, 지지체 물질은 미세 분할된 형태인 무기 산화물이다.
지지체와 반응하며 이온화 작용을 갖는 제제를 지지체 상에 첨가하면 활성 부위가 생성된다.
바람직하게는, 중합 절차 동안 촉매를 이온화시키기 위해 알루목산이 사용되며, 당업계에 공지된 임의의 알루목산이 적합하다.
바람직한 알루목산은 하기 화학식으로 나타나는 올리고머성 선형 및/또는 고리형 알킬 알루목산을 포함한다:
-올리고머성, 선형 알루목산
(IV) 
-올리고머성, 고리형 알루목산
(V) 
상기 화학식에서, n은 1-40, 바람직하게는 10-20이고, m은 3-40, 바람직하게는 3-20 이며, R은 C1-C8 알킬기이고 바람직하게는 메틸이다.
바람직하게는 메틸알루목산이 사용된다.
하나 이상의 알루미늄알킬 반응기 내에서 공촉매로서 사용될 수 있다. 화학식 AlRx(여기에서 각각의 R은 동일하거나 상이하며 할라이드 또는 1 내지 12 개의 탄소 원자를 갖는 알콕시 또는 알킬기로부터 선택되고, x는 1 내지 3이다)로 표시되는 알루미늄알킬을 사용할 수 있다. 특히 적합한 알루미늄알킬은 트리알킬알루미늄, 가장 바람직한 것은 트리이소부틸알루미늄(TIBAL)이다.
또한, 촉매는 이를 반응 지역에 도입 이전에 및/또는 반응기 내에 반응 조건의 안정화 이전에 예비중합될 수 있다.
사출 연신 블로우 성형은 2단계 공정 또는 단일 단계 공정으로 수행될 수 있다. 2단계 공정은 일반적으로 바람직하며 두 개의 개별 장소에서 수행된다. 이는 하기의 공정을 포함한다:
- 다중 캐비티 주형 상에서 사출 성형에 의해 예비성형품(preform)을 제공하는 단계;
- 예비성형품을 실온으로 냉각시키는 단계;
- 예비성형품을 블로우 성형기로 운반하는 단계;
- 블로우 성형기 내의 예비성형품을 반사적 복사열(reflective radiant heat) 오븐에서 재가열하는 단계;
- 가열된 예비성형품을 평형 지역(equilibrium zone)을 통과시켜 열을 예비성형품 벽 전반에 고르게 분산시키는 단계;
- 중심 막대에 의해 축방향으로 예비성형품을 연신시키는 단계;
- 연신된 예비성형품을 고압 대기에 의해 반경 방향으로 배향시키는 단계.
상기 공정에서, 연신 단계는 예비성형품의 재가열을 필요로 하기 때문에, 중요한 단계이다: 따라서, 예비성형품의 최적화가 요구된다. 예비성형품은 수지의 융합 온도보다 약 10℃ 낮은 온도까지 재가열된다.
본 발명에 따라 제조된 물품은 다양한 식품 또는 비식품 용도로 사용될 수 있는 중공 컨테이너 및 보틀이다. 식품 용도는 물, 쥬스, 오일, 착향 비탄산/탄산 음료, 이온음료(isotonic drink), 건조 제품 및 신선한 우유의 저장을 포함한다. 비식품 용도는 화장용 및 약학 제품, 식기 세척 또는 세정 세제 및 건조 제품의 저장을 포함한다.
본 발명에 따라 제조된 보틀 및 중공 컨테이너는 우수한 광학 특성, 아주 우수한 충격 강도를 가진다. 이들은 또한 PET 수지 및 지글러-나타 촉매계로 제조된 통상의 폴리프로필렌 수지 모두에 의해 제조된 보틀보다 훨씬 큰 압축 강도를 가진다.
본 발명에 따라 물품을 제조하기 위한 주기 시간은 지글러-나타 (ZN) 폴리프로필렌에 대해 필요로 하는 것보다 실질적으로 짧다: 이는 ZN 수지의 주기 시간보다 10% 이상, 바람직하게는 15% 이상 더 짧다. 이는 PET 수지의 주기 시간에 필적하는 것이다. 메탈로센 촉매계를 사용하면 개선된 광학 특성 뿐만 아니라 강도, 압축 및 충격의 우수한 기계적 특성을 유지하면서, 낮은 용융점을 갖는 폴리프로필렌 수지를 제조할 수 있다. 최종 물품의 강도는 ZN-제조된 물품의 강도에 대하여 3% 이상 증가되며 PET-제조된 물품에 대하여 20% 이상 증가된다. 광학 특성은 PET-제조된 물품의 것과 동등하며 헤이즈(haze)가 ZN 촉매계로 제조된 물품의 것에 대해 40% 이상 향상된다.
2종의 예비성형품 디자인이 실시예에서 사용되었다:
- 디자인 1 은 보틀의 제조를 위해 사용되는 시판되는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (PET) 예비성형품 디자인이며: 이는 20 g의 중량을 가지며 도 1에 나타나 있다.
- 디자인 2 는 보틀의 제조를 위해 사용되는 Bekum PP 예비성형품 디자인 이며: 이는 23.8 g의 중량을 가지며 도 2에 나타나 있다.
3종의 예비성형품을 제조하였다:
- 디자인 1의 시판되는 PET 수지 R1 로부터 P1을 제조하였다.
- 디자인 2의 메탈로센-제조된 폴리프로필렌 수지 R2로부터 P2를 제조하였다.
- 디자인 2의 지글러-나타 폴리프로필렌 수지로부터 R3을 제조하였다.
본 발명에 따른 수지 R2는, 브릿지된 (3-tBu-5Me-시클로펜타디에닐) (플루오레닐) 지르코늄 디클로라이드 성분 및 활성화제를 포함하는 메탈로센 촉매계로 제조된 프로필렌 및 에틸렌의 메탈로센-제조된 랜덤 공중합체이다. 14 g/10분의 MFI를 가진다.
수지 R3은 14 g/10분의 MFI를 가지는 프로필렌의 종래 시판되는 지글러-나타 랜덤 공중합체이며 상표명 PPR7220 (이전에는 PPR31OOMT3 로 불림)으로 판매된다.
예비성형품 P1 은 구매하였다.
예비성형품 P2 및 P3은 100 톤의 클램핑 힘(clamping force) 및 1750 bar의 최대 사출압을 갖는 Synergy 100 사출 성형기 상에서 제조하였다. 스크류(screw)는 직경 D에 대한 길이 L의 비율(L/D)이 20이고, 직경 D는 45 mm이고, 압축비는 1:2이며, 두 캐비티 주형이 장착되어 있다.
예비성형품 P2 및 P3의 성형 조건을 표 1에 요약하였다.
표 1
| 단위 | P2 | P3 | ||
| 가소화 | 스크류 회전속도 | rpm | 100 | 100 |
| 배압 | bar | 50 | 50 | |
| 설정 용융 온도 | ℃ | 211 | 211 | |
| 적용시간 | 초 | 4.22 | 4.02 | |
| 사출 | 사출 시간 | 초 | 2.12 | 2.69 |
| 최대 사출압 | bar | 435 | 435 | |
| 전환시 압력 | bar | 426 | 426 | |
| 홀딩 | 완충 | mm | 2.6 | 3 |
| 전환점 | mm | 4.4 | 4.3 | |
| 홀딩압 | bar | 359 | 359 | |
| 홀딩시간 | 초 | 8.5 | 6.29 |
이후 각각의 예비성형품을 사용하여 두 캐비티 선형 사출 연신 블로우 성형(ISBM)기 ADS G62 상에서 0.5 리터의 보틀을 제조하였다.
이 보틀들을 주기 시간, 광학 및 기계적 특성에 대해 테스트하고 결과를 표 2에 나타내었다.
보틀 B1 내지 B3을 예비성형품 P1 내지 P3으로부터 각각 제조하였고 보틀 B4는 시판되는 Vittel 보틀이다.
표 2
| 보틀 | 주기 시간 (n/h/캐비티) |
강도 (N) |
충격 강하 높이 (m) |
광학 특성(%) | 시각적 투명도 |
| B1 | 1500 | 120 | > 6 m | 9.8 | + |
| B2 | 1375 | 165 | > 6 m | 10.3 | + |
| B3 | 1250 | 160 | > 6 m | 15.7 | - |
| B4 | n.a. | 100 | > 6 m | n.m. | + |
n.a. : 존재 안함.
n.m. : 측정 안됨.
10 mm/분의 속도에서 작동되는 Zwich 인장기 상에서, 강도를 측정하기 위해 사용되는 압축 테스트를 표준 테스트 ASTM 2659-95의 방법에 따라 수행하였다.
충격 강하 강도를 사내에서 개발하고 UN 표준 및 표준 테스트 ASTM 2463-95 에 기초한 강하 테스트에 의해 측정하였다. 보틀은 물로 95% 충진하였으며 실온 (약 25℃) 조건에서 48시간 동안 이후에 높이를 증가시키면서 바닥으로 강하시켰다. 높이는 파열이 생길때까지 순차적으로 증가하였다. 본 테스트에서는, 장비로 측정될 수 있는 6 미터의 최대 강하 높이가 임의의 파열 기록 없이 달성되었다.
헤이즈를 표준 테스트 ISO 14782 의 방법에 따라 측정하였으나 보틀 디자인 은 신뢰할 만하고 재현가능한 측량의 기록을 위해 적절하지는 않다는 것이 주지되어야한다. 이는 본 실시예에서 나타나는 광학 특성에 대해서도 마찬가지이다.
Claims (10)
- 메탈로센 촉매계로 제조된 아이소택틱 폴리프로필렌을 이용하여 감소된 주기 시간(cycle time)으로 사출 연신 블로우 성형을 통해 물품을 제조하기 위한 방법으로서,상기 물품은 광학 특성 및 강도를 가지며, 상기 메탈로센 촉매계는 하기 화학식 I의 메탈로센 성분을 포함하는 것인 방법:[화학식 I]R"s(CpR'k)(C'pR"'k)MQ2(상기 화학식에서, (CpR'k)는 치환된 시클로펜타디에닐이며, 각각의 R'은 동일하거나 상이하며, 수소 또는 1～20 개의 탄소 원자를 포함하는 히드로카르빌 라디칼, 예컨대 알킬, 알케닐, 아릴, 알킬아릴, 또는 아릴알킬 라디칼이거나 또는 2 개의 탄소 원자가 함께 결합되어 C4-C6 고리를 형성하며, (C'pR"'k)는 치환 또는 비치환된 플루오레닐이고, 여기서 R"'은 동일하거나 상이하며, 수소 또는 1～20 개의 탄소 원자를 포함하는 히드로카르빌 라디칼, 예컨대 알킬, 알케닐, 아릴, 알킬아릴, 또는 아릴알킬 라디칼이고, Cp 고리 상의 치환기는 화합물에 C1 또는 C2 대칭을 부여하도록 선택되며; R"는 C1-C4 알킬렌 라디칼, 디알킬 게르마늄 또는 규소 또는 실록산, 또는 알킬 포스핀 또는 아민 라디칼일 수 있는 입체강성을 부여하는 Cp와 Flu 고리 사이의 구조적 브릿지이며; Q는 1～20 개의 탄소 원자를 갖는 히드로카르빌 라디칼, 예컨대 아릴, 알킬, 알케닐, 알킬아릴 또는 아릴알킬 라디칼, 1～20 개의 탄소 원자를 갖는 히드로카르복시 라디칼 또는 할로겐이고, 서로 동일하거나 또는 상이할 수 있으며, M은 주기율표의 IVb족 금속이고, 바람직한 금속은 Zr, Ti, Hf이다.)
- 제1항에 있어서, 아이소택틱 폴리프로필렌은 용융 지수 MI2가 2 내지 100 g/10분이고 에틸렌 양이 O 내지 10 중량%인 프로필렌의 아이소택틱 단독중합체 또는 아이소택틱 랜덤 공중합체인 것인 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 수지를 제조하는데 사용되는 메탈로센 촉매 성분은 이소프로필리덴-(3-tert-부틸-5-메틸-시클로펜타디에닐)(플루오레닐) 지르코늄 디클로라이드인 것인 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 단층 물품을 제조하기 위한 것인 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 다층 물품을 제조하기 위한 것인 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 최종 물품은 충격 강도를 갖는 것인 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 최종 물품은 내화학성을 갖는 것인 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 최종 물품은 고온-충전 성능(hot-filling capability)을 갖는 것인 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 식품에 적용을 위한 것인 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 비식품에 적용을 위한 것인 방법.
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