KR101191919B1 - Toothpaste composition comprising indigo supercritical extract as effective component and production method thereof - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 쪽 초임계 추출물을 유효성분으로 함유하는 치약 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a toothpaste composition containing the supercritical extract as an active ingredient and a method for preparing the same.
쪽풀은 쪽염색용 염료의 조제에 사용하는 인디고를 생성하는 인디칸을 포함하는 쪽 함유 식물이라고 불리는 초목으로, 요람(蓼藍), 산쪽풀(쥐꼬리망초과), 에조 대청(십자화과), 산쪽풀(대극과), 인도남(콩과) 등이 있다. 일본 등에서는 요람은 염료의 조제에 사용될 뿐만 아니라, 그 잎 및 과실에는 유용한 생리활성 성분을 함유하고 있다고 생각되어, 그 잎 및 과실을 햇볕에 말려 얻어지는 쪽잎 및 쪽 열매는 생약으로서 사용되고 있다. 또한, 최근에는 쪽풀 추출물을 함유하는 항종양 활성, 항바이러스 활성, 항균 활성, 항알레르기 활성 등의 작용을 기대한 식품, 화장품, 의약품 등의 개발이 이루어지고 있다.The green grass is a vegetation called a side containing plant which contains the indican which produces the indigo used for the preparation of the dye for the coloring of the dye, cradle, mountain grass (Rice tail), Ezo Daecheong (Crispaceae), mountain grass (Daeguk) and Indian South (soybean). In Japan and the like, cradles are not only used for the preparation of dyes, but their leaves and fruits are thought to contain useful physiologically active ingredients, and the leaves and fruits obtained by drying the leaves and fruits in the sun are used as herbal medicines. In recent years, the development of food, cosmetics, medicines and the like, which anticipate the action of anti-tumor activity, antiviral activity, antimicrobial activity, anti-allergic activity and the like containing the extract of the herb has been made.
치과 의학상 충치, 치은염 및 치주염 등을 포함하는 다양한 구강질환은 여러 가지 원인에 의해 발병할 수 있다. 상기 원인은 전신적인 원인 및 국소적인 원인으로 크게 나눌 수 있는데, 그 중 더욱 중요한 원인은 국소적인 원인인 것으로 알려져 있다. 국소적인 원인으로 가장 중요한 것은 구강 내에 상주하는 세균 즉, 병원성 미생물이다.Various oral diseases, including dental caries, gingivitis and periodontitis, can be caused by a variety of causes. The causes can be broadly divided into systemic causes and local causes, more important of which are known to be local causes. The most important local cause is bacteria that reside in the oral cavity, ie pathogenic microorganisms.
한편, 자연계에는 수만 종에 이르는 미생물들이 각종 생태계에 폭 넓게 서식하고 있으며, 이러한 미생물들은 여러 질병 및 오염의 원인이 되기도 한다. 예를 들어, 사람의 구강 내에는 현재까지 밝혀진 바에 의하면 약 300 여종의 미생물이 치아표면, 치근부의 치아와 잇몸 사이, 혀의 표면 등에 상주하고 있는 것으로 알려져 있으며, 이러한 미생물의 존재는 적절한 구강위생 활동이 이루어지는 경우 정상적인 현상이라 할 수 있다. 그러나, 적절한 구강위생 활동이 이루어지지 아니하는 경우, 상기한 미생물 중 병원성 미생물에 의해 충치, 구취, 치은염 또는 치주질환 등 각종 구강질환이 야기될 수 있으며, 심한 경우 치아를 상실할 수도 있다. 한 예로, 구강 내에 상주하는 병원성 미생물의 발효작용에 의해 치아에 부착된 음식찌꺼기의 당분이나 전분 등의 탄수화물이 분해되어 생기는 젖산이 치아 경조직의 석회를 탈각시켜 충치가 발생할 수 있고, 혐기성 병원균체들이 대량 증식하는 경우 다양한 구강질환의 원인이 될 수 있다. On the other hand, in the natural world, tens of thousands of microorganisms inhabit a wide range of ecosystems, and these microorganisms may cause various diseases and pollution. For example, about 300 species of microorganisms in the human oral cavity have been known to reside on the tooth surface, between the teeth and gums of the root, and the surface of the tongue. This can be referred to as a normal phenomenon. However, when proper oral hygiene activity is not performed, various oral diseases such as caries, bad breath, gingivitis or periodontal disease may be caused by pathogenic microorganisms among the above-mentioned microorganisms, and severe teeth may be lost. For example, lactic acid produced by the breakdown of carbohydrates such as sugar and starch of food residues attached to teeth by fermentation of pathogenic microorganisms resident in the oral cavity may decay lime of dental hard tissues, causing caries to occur. Large growth can cause various oral diseases.
더욱 상세하게는, 구강 내에 상주하는 병원성 미생물은 치아표면에 부착하여 몇 시간만 지나면 치태라고 하는 세균군집을 형성하고 증식하게 되며, 처음에는 눈에 보이는 치은 상부의 치아 표면에 집중적으로 병원성 미생물이 부착하여 치태를 형성하지만, 점차 진행되면 치은 하부에 있는 치아표면에도 치태가 형성되게 된다. 상기 치태가 치아표면에서 형성될 경우, 상기 병원성 미생물은 구강 내에 들어온 당분을 이용하여 산을 생산하고 이 산은 치아의 주성분인 무기질을 탈회시킴으로써 치아가 파괴되는 충치를 유발할 수 있다.More specifically, the pathogenic microorganisms resident in the oral cavity attach to the tooth surface, and after a few hours, they form a bacterial community called plaque and multiply, and initially the pathogenic microorganisms adhere to the surface of the upper teeth. By forming plaque, but gradually progressing, plaque is also formed on the tooth surface under the gingiva. When the plaque is formed on the tooth surface, the pathogenic microorganisms produce an acid by using sugars in the oral cavity, and the acid can cause tooth decay by demineralizing the mineral that is the main component of the tooth.
한편, 치은 하부 치태에 있는 세균들 중 특히 혐기성 그람음성 미생물들은 독소, 단백질 분해효소 등을 분비하여 치주조직을 직접 파괴하거나 우리 몸의 면역세포들과 반응함으로써 다양한 면역물질의 생산을 유도하고 이들 물질이 치주조직의 염증과 파괴를 초래할 수 있다. 치아나 치주조직은 한번 파괴되면 치료는 될 수 있지만, 원래의 조직상태로 복구되지는 않는다는 점에서 그 심각성이 있고, 따라서 이들 국소원인의 대표적 요인인 병원성 미생물이 구강 내에서 번식하는 과정을 근본적으로 차단하는 것이 구강질환을 예방 또는 신속히 치료하는 방법일 수 있으며, 부작용도 문제되지 않는 천연물질 유래의 추출물을 함유하는 치약 조성물을 개발하고자 하는 요구가 증가하고 있다.On the other hand, among the bacteria in the gingival plaque, especially anaerobic gram-negative microorganisms secrete toxins and proteases to induce the production of various immune substances by directly destroying the periodontal tissue or reacting with immune cells of the body. This can lead to inflammation and destruction of the periodontal tissue. Once destroyed, the tooth or periodontal tissue can be cured, but it does not recover to its original tissue state, which is serious. Therefore, the pathogenic microorganisms, which are representative of these local causes, propagate in the oral cavity. Blocking may be a method of preventing or rapidly treating oral diseases, and there is an increasing demand to develop toothpaste compositions containing extracts derived from natural substances, which do not have any side effects.
한국공개특허 제1999-0078621호에는 충치예방용 치약 조성물 및 그 제조방법이 개시되어 있으나, 본 발명의 쪽 초임계 추출물을 유효성분으로 함유하는 치약 조성물과는 상이하다.Korean Patent Laid-Open Publication No. 1999-0078621 discloses a toothpaste composition for preventing tooth decay and a method of manufacturing the same, but is different from a toothpaste composition containing the supercritical extract as an active ingredient of the present invention.
본 발명은 상기와 같은 요구에 의해 도출된 것으로서, 본 발명의 목적은 유해 구강미생물에 대한 강한 항균활성을 확인하여 미생물에 의한 감염성 질병인 치주질환의 예방 및 개선에 이용될 수 있는 최적의 제조조건으로 제조된 쪽 초임계 추출물을 함유한 치약 조성물을 개발함으로써 본 발명을 완성하였다.The present invention is derived from the above requirements, the object of the present invention is to determine the strong antimicrobial activity against harmful oral microorganisms that can be used for the prevention and improvement of periodontal disease, which is an infectious disease caused by microorganisms The present invention was completed by developing a toothpaste composition containing the supercritical extract prepared as a side.
상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명은 쪽 초임계 추출물을 유효성분으로 함유하는 치약 조성물을 제공한다.In order to solve the above problems, the present invention provides a toothpaste composition containing a supercritical extract as an active ingredient.
또한, 본 발명은 상기 치약 조성물의 제조방법을 제공한다.The present invention also provides a method for preparing the dentifrice composition.
본 발명에 따르면, 쪽 초임계 추출물은 쪽 열수 추출물 및 쪽 용매 추출물에 비해 충치를 억제하고 치주염균에 대한 강한 항균 활성 효과를 가지므로, 이를 이용하여 치약 조성물 제조 시 충치와 치주질환 예방 및 개선에 도움을 줄 수 있을 뿐만 아니라, 구취예방, 입안의 정화 및 상쾌함이 우수한 효과가 있다.According to the present invention, the super-critical extract of the side has a strong antimicrobial activity against the periodontal bacterium and inhibits tooth decay, compared to the hydrothermal extract and the side solvent extract of the side, to prevent and improve tooth decay and periodontal disease during the preparation of the toothpaste composition Not only can it help, but bad breath prevention, cleansing and refreshing of the mouth has an excellent effect.
본 발명의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 쪽 초임계 추출물을 유효성분으로 함유하는 치약 조성물을 제공한다.In order to achieve the object of the present invention, the present invention provides a toothpaste composition containing the supercritical extract as an active ingredient.
본 발명의 치약 조성물에서, 상기 쪽 초임계 추출물은 건조한 후 분쇄한 쪽 분말을 초임계 이산화탄소 추출 장치를 이용하여 280~320 bar 및 45~55℃에서 1~3시간 동안 추출하여 제조될 수 있으며, 바람직하게는 건조한 후 분쇄한 쪽 분말을 초임계 이산화탄소 추출 장치를 이용하여 300 bar 및 50℃에서 2시간 동안 추출하여 제조될 수 있는데, 상기 조건으로 쪽 추출물을 제조하는 것이 쪽 열수 추출물 및 쪽 용매 추출물에 비해 구강미생물에 대한 강한 항균활성과 프라그 생성 억제효과가 증진됨을 확인할 수 있었다.In the toothpaste composition of the present invention, the supercritical extract of the side may be prepared by extracting the ground powder after drying for 1 to 3 hours at 280 ~ 320 bar and 45 ~ 55 ℃ using a supercritical carbon dioxide extraction device, Preferably, the dried and ground pulverized side powder may be prepared by extracting at 300 bar and 50 ° C. for 2 hours using a supercritical carbon dioxide extracting apparatus. Compared to the results, it was confirmed that the antimicrobial activity and plaque formation inhibitory effect against oral microorganisms were enhanced.
본 발명의 초임계 추출은 초임계 유체 추출이며, 종래의 증류와 추출기술의 원리가 복합된 추출 시스템이다. 초임계 추출 시스템은 물질을 초임계 유체의 용해력을 이용하여 추출하는 것을 말한다.The supercritical extraction of the present invention is a supercritical fluid extraction and is an extraction system combining the principles of conventional distillation and extraction techniques. Supercritical extraction system refers to the extraction of a substance using the dissolving power of the supercritical fluid.
"초임계 유체"란 물질에 열과 압력을 가할 때, 특정 온도(임계 온도)와 압력 (임계 압력)을 넘어서면, 그 이상으로 열과 압력을 가해도 그 상태가 변하지 않는 물질이 되는데 이를 초임계 유체라고 한다. 초임계 유체는 액체와 기체의 상태를 구별할 수 없는 상태이며, 일반적인 액체나 기체와는 다른 고유의 특성을 가진다. 초임계 유체는 압축성 유체로 기체와 액체의 중간 정도의 물성을 가져 기체처럼 확산이 잘되고 액체처럼 다른 물질을 잘 용해시킬 수 있고, 또한 압력과 온도를 변화시킴으로써 물성을 원하는 상태로 조절할 수 있다. "Supercritical fluid" means that when heat and pressure are applied to a substance, it exceeds the specified temperature (critical temperature) and pressure (critical pressure), and the substance does not change even when heat and pressure are applied. It is called. Supercritical fluids are indistinguishable between liquid and gas, and have inherent characteristics that are different from ordinary liquids or gases. Supercritical fluids are compressible fluids, which have intermediate properties between gas and liquid, so that they can diffuse as well as gas and dissolve other materials as well as liquid, and can be adjusted to desired conditions by changing pressure and temperature.
초임계 유체의 대표적인 예로는 이산화탄소, 물, 메탄, 에탄, 프로판, 에틸렌, 프로필렌, 메탄올, 에탄올, 아세톤 등이 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 초임계 유체의 조건으로는 화학적으로 안전하고, 장치에 부식이 없으며, 임계 온도 및 압력이 낮으면서 용해도가 좋아야 한다. Representative examples of supercritical fluids include, but are not limited to, carbon dioxide, water, methane, ethane, propane, ethylene, propylene, methanol, ethanol, acetone, and the like. The conditions of the supercritical fluid must be chemically safe, free of corrosion in the device, and have good solubility with low critical temperature and pressure.
이러한 점에서 공정에 이산화탄소가 주로 사용되는데 초임계 이산화탄소는 비교적 가격이 저렴하고, 인체에 무해할 뿐 아니라 불연성이고 화학적으로 안정하다. 또한, 낮은 임계점(73.8 bar, 31.1℃)으로 물성 변화가 쉽고, 재순환하여 사용할 수 있다. 초임계 이산화탄소의 물리적 특징은 기체와 액체의 중간 정도의 물성을 가지고 있다는 점이며 온도와 압력의 조절로서 밀도, 용해도 등의 물성을 변화시킬 수 있다. 확산수가 크고 표면장력이 낮아 미세한 공간으로의 침투가 가능하고, 물질 전달이 용이하며 액체와 동등한 비중과 밀도를 가지기 때문에 용해력도 우수하다. 특히 초임계 이산화탄소는 낮은 분자량이 가지는 비극성 물질을 잘 용해하고, 극성 및 고분자 물질에 대해서는 제한적으로 용해되기 때문에 혼합물에서 원하는 단 한가지의 물질을 분리하여 추출할 수 있다. 또한 초임계 이산화탄소는 다른 용매에 비해 임계점이 낮고 확산 계수가 10배에서 100배 더 높기 때문에 추출할 원료의 영약학적 가치를 파괴하지 않고 추출이 가능하며, 추출 시 이산화탄소는 기화되어 용질만 남기 때문에 용매에 의한 2차 오염이 없는 친환경적인 용매로 사용될 수 있는 이점이 있기 때문에, 본 발명에서는 이산화탄소를 초임계 추출 시 초임계 유체로 사용하였다.In this regard, carbon dioxide is mainly used in the process. Supercritical carbon dioxide is relatively inexpensive, harmless to the human body, and is nonflammable and chemically stable. In addition, it is easy to change the physical properties to a low critical point (73.8 bar, 31.1 ℃), it can be recycled. The physical characteristic of supercritical carbon dioxide is that it has a medium physical property between gas and liquid, and it can change the properties such as density and solubility by controlling temperature and pressure. Due to its large diffusion water and low surface tension, it is possible to penetrate into micro spaces, and it has excellent solubility because it is easy to mass transfer and has the same specific gravity and density as liquid. In particular, supercritical carbon dioxide dissolves a non-polar substance having a low molecular weight well and has a limited dissolution in polar and polymeric materials, so that only one desired substance can be separated and extracted from the mixture. In addition, supercritical carbon dioxide has a lower critical point and a diffusion coefficient of 10 to 100 times higher than other solvents, so it can be extracted without destroying the pharmacologic value of the raw material to be extracted. Since there is an advantage that can be used as an environmentally friendly solvent without secondary pollution by, in the present invention, carbon dioxide was used as a supercritical fluid during supercritical extraction.
또한, 본 발명의 치약 조성물은 연마제, 발포제, 습윤제, 점결제, 감미제, 충치예방제 및 보존제로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상을 추가로 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.In addition, the toothpaste composition of the present invention may further include one or more selected from the group consisting of abrasives, foaming agents, wetting agents, caking agents, sweeteners, caries preventive agents and preservatives, but is not limited thereto.
본 발명의 치약 조성물은 구체적으로는 쪽 초임계 추출물, 연마제, 발포제, 습윤제, 점결제, 감미제, 충치예방제 및 보존제를 포함할 수 있으며, 더욱 구체적으로는 쪽 초임계 추출물 1~10 중량부, 연마제 40~70 중량부, 발포제 1~3 중량부, 습윤제 20~40 중량부, 점결제 1~3 중량부, 감미제 0.1~1 중량부, 충치예방제 0.1~ 1 중량부 및 보존제 1~10 중량부를 포함할 수 있으며, 더 더욱 구체적으로는 쪽 초임계 추출물 4~6 중량부, 연마제 50~60 중량부, 발포제 1.5~2.5 중량부, 습윤제 26~34 중량부, 점결제 1.5~2.5 중량부, 감미제 0.4~0.6 중량부, 충치예방제 0.4~0.6 중량부 및 보존제 4~6 중량부를 포함할 수 있으며, 가장 구체적으로는 쪽 초임계 추출물 5 중량부, 연마제 55 중량부, 발포제 2 중량부, 습윤제 30 중량부, 점결제 2 중량부, 감미제 0.5 중량부, 충치예방제 0.5 중량부 및 보존제 5 중량부를 포함할 수 있다. 상기 재료 및 함량으로 치약 조성물을 제조하는 것이 소독작용, 치석용해작용, 구취제거 효과 및 충치 예방 효과 등을 증진시킬 수 있는 최적의 조건이였다.Toothpaste composition of the present invention may include, in particular, a supercritical extract, abrasives, foaming agents, wetting agents, caking agents, sweeteners, caries preventive and preservatives, more specifically 1 to 10 parts by weight of supercritical extracts, abrasives 40 to 70 parts by weight, 1 to 3 parts by weight of blowing agent, 20 to 40 parts by weight of wetting agent, 1 to 3 parts by weight of caking agent, 0.1 to 1 part by weight of sweetener, 0.1 to 1 part by weight of caries preventive agent and 1 to 10 parts by weight of preservative More specifically, 4 to 6 parts by weight of supercritical extract, 50 to 60 parts by weight of abrasive, 1.5 to 2.5 parts by weight of blowing agent, 26 to 34 parts by weight of wetting agent, 1.5 to 2.5 parts by weight of binder, sweetener 0.4 It may include ~ 0.6 parts by weight, tooth decay prevention agent 0.4 ~ 0.6 parts by weight and preservatives 4 ~ 6 parts by weight, most specifically 5 parts by weight of supercritical extract, 55 parts by weight of abrasive, 2 parts by weight of blowing agent, 30 parts by weight of wetting agent , 2 parts by weight of binder, 0.5 parts by weight of sweetener, 0.5 parts by weight of caries preventive agent and storage It may include a fifth part by weight. The preparation of the toothpaste composition with the above materials and contents was the optimal condition to enhance disinfection, calculus dissolution, bad breath removal effect and caries prevention effect.
또한, 본 발명의 치약 조성물에서, 상기 연마제는 치아에 부착된 치구, 치석 따위를 제거하며 치아면에 본래의 광택을 부여하는 역할을 하며, 인산칼슘, 탄산칼슘, 무수규산, 수산화알루미늄, 이산화규소 또는 콜로이드성이산화규소(실리카) 등을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 탄산칼슘을 사용할 수 있는데, 물에 불용성으로서 약산성이나 중성 또는 약알칼리성을 띠고, 입자의 지름은 1～20 ㎛에 해당하며, 치아의 에나멜질을 상하게 하지 않는 경도 3 또는 그 이하인 것이 바람직하다.In addition, in the toothpaste composition of the present invention, the abrasive removes the plaque, tartar, etc. attached to the teeth and serves to give the original gloss on the tooth surface, calcium phosphate, calcium carbonate, silicic anhydride, aluminum hydroxide, silicon dioxide Or colloidal silicon oxide (silica) or the like, and preferably calcium carbonate, which is insoluble in water, has weak acidity, neutral or weak alkalinity, and the particle diameter is 1 to 20 μm. It is preferable that it is the hardness 3 or less which does not spoil the enamel of.
또한, 본 발명의 치약 조성물에서, 상기 발포제는 배합된 계면활성제의 작용으로 사용시의 계면장력을 저하시켜 칫솔질의 청소효과를 높이고 배합되어 있는 약효제의 분산, 침투성을 도와주는 역할을 하며, 독성이나 자극성이 없고, 중성으로 산성이나 알칼리성 또는 경수에서 침전이 생기지 않는 라우릴황산나트륨을 사용하는 것이 바람직하다.In addition, in the toothpaste composition of the present invention, the blowing agent lowers the interfacial tension at the time of use by the action of the blended surfactant, enhances the cleaning effect of the brushing, and serves to help dispersing and penetrating the formulation of the compounding agent, toxicity or It is preferable to use sodium lauryl sulfate, which is non-irritating and neutrally acidic, alkaline or hardly precipitated in hard water.
또한, 본 발명의 치약 조성물에서, 상기 습윤제는 치약에 습기와 크림상을 주기 위하여 치약이 공기 중에 접촉하여 고체화되는 것을 방지하는 역할을 하며, 습윤제로는 친수성으로 보습성이 우수하고, 독성과 자극성이 없으며, 상쾌한 감미를 보유한 글리세린, 솔비톨 또는 프로필렌 글리콜 등의 다가 알코올이 사용될 수 있으며, 바람직하게는 프로필렌 글리콜을 사용할 수 있다.In addition, in the dentifrice composition of the present invention, the humectant serves to prevent the toothpaste from solidifying by contacting the air in order to give the toothpaste a moisture and creamy phase, the humectant is hydrophilic, excellent moisturizing, toxic and irritant Polyhydric alcohols such as glycerin, sorbitol, or propylene glycol, which have a refreshing sweetness, may be used, and propylene glycol may be preferably used.
또한, 본 발명의 치약 조성물에서, 상기 점결제는 치약의 고체성분과 액체성분의 분리를 방지하는 역할을 하며, 점결제로는 수용성 고분자로 물과 다가 알코올에 용해, 분산 또는 팽창되면서 고점도의 분산액을 만드는 카르복시메틸 셀룰로오스(carboxymethyl cellulose:C.M.C), 아라비아 고무 또는 알킨산 나트륨 등이 사용될 수 있으며, 바람직하게는 카르복시메틸 셀룰로오스를 사용할 수 있다.In addition, in the toothpaste composition of the present invention, the binder serves to prevent the separation of the solid component and the liquid component of the toothpaste, the binder is a water-soluble polymer as a water-soluble polymer in water, polyhydric alcohol, while dispersing or expanding the high viscosity dispersion liquid Carboxymethyl cellulose (CMC), gum arabic, sodium alkate, and the like may be used. Preferably, carboxymethyl cellulose may be used.
또한, 본 발명의 치약 조성물에서, 상기 감미제는 구강내의 불결한 냄새를 억제하고, 맛과 향으로 이닦는 습관을 심어주는 역할을 하며, 사카린, 스테비오사이드 또는 자일리톨 등을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 스테비오사이드를 사용할 수 있다.In addition, in the toothpaste composition of the present invention, the sweetener serves to suppress the unpleasant odor in the oral cavity, instills the habit of brushing with taste and aroma, saccharin, stevioside or xylitol may be used, preferably stevio You can use the side.
또한, 본 발명의 치약 조성물에서, 상기 충치예방제는 충치예방, 농루예방, 치아미백, 치석의 침착방지, 구취예방 등의 효과를 증강시키기 위해 첨가되며, 일불소인산나트륨, 불화나트륨, 불소이온, 클로로헥시딘류 또는 덱스트라나제 등을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 불화나트륨을 사용할 수 있다. 또한, 상기 보존제는 치약의 저장성을 증진시킬 목적으로 첨가되며, 안식향산 부틸을 사용할 수 있다.In addition, in the toothpaste composition of the present invention, the caries prevention agent is added to enhance the effects of caries prevention, pustury prevention, teeth whitening, tartar prevention, bad breath prevention, sodium monofluorophosphate, sodium fluoride, fluorine ion, Chlorohexidines, dextranase, etc. can be used, Preferably sodium fluoride can be used. In addition, the preservative is added to improve the shelf life of the toothpaste, butyl benzoate may be used.
본 발명은 또한, The present invention also provides
쪽 초임계 추출물을 제조하는 단계; 및Preparing a supercritical extract; And
상기 제조한 쪽 초임계 추출물과 연마제, 발포제, 습윤제, 점결제, 감미제, 충치예방제 및 보존제를 혼합하는 단계를 포함하여 제조하는 것을 특징으로 하는 치약 조성물의 제조방법을 제공한다.It provides a method for producing a toothpaste composition comprising the step of mixing the prepared supercritical extract with abrasive, blowing agent, wetting agent, binder, sweetener, caries preventive agent and preservative.
상기 치약 조성물의 제조방법은 바람직하게는 Preferably the method for preparing the toothpaste composition
분쇄한 쪽 분말을 초임계 이산화탄소 추출 장치를 이용하여 280~320 bar 및 45~55℃에서 1~3시간 동안 추출하여 쪽 초임계 추출물을 제조하는 단계; 및Preparing a supercritical extract by pulverizing the pulverized side powder by using a supercritical carbon dioxide extraction apparatus at 280-320 bar and 45-55 ° C. for 1 to 3 hours; And
상기 제조한 쪽 초임계 추출물 1~10 중량부, 연마제 40~70 중량부, 발포제 1~3 중량부, 습윤제 20~40 중량부, 점결제 1~3 중량부, 감미제 0.1~1 중량부, 충치예방제 0.1~ 1 중량부 및 보존제 1~10 중량부를 혼합하는 단계를 포함할 수 있으며,1 ~ 10 parts by weight of the prepared supercritical extract, 40 to 70 parts by weight of abrasive, 1 to 3 parts by weight of blowing agent, 20 to 40 parts by weight of wetting agent, 1 to 3 parts by weight of binder, 0.1 to 1 parts by weight of sweetener, caries It may include mixing 0.1 to 1 part by weight of the preventive agent and 1 to 10 parts by weight of the preservative,
더욱 바람직하게는More preferably
분쇄한 쪽 분말을 초임계 이산화탄소 추출 장치를 이용하여 290~310 bar 및 48~52℃에서 1.5~2.5시간 동안 추출하여 쪽 초임계 추출물을 제조하는 단계; 및Preparing a supercritical extract by pulverizing the pulverized side powder by using a supercritical carbon dioxide extraction apparatus at 290-310 bar and 48-52 ° C. for 1.5-2.5 hours; And
상기 제조한 쪽 초임계 추출물 4~6 중량부, 연마제 50~60 중량부, 발포제 1.5~2.5 중량부, 습윤제 26~34 중량부, 점결제 1.5~2.5 중량부, 감미제 0.4~0.6 중량부, 충치예방제 0.4~0.6 중량부 및 보존제 4~6 중량부를 혼합하는 단계를 포함할 수 있으며,4-6 parts by weight of the prepared supercritical extract, 50-60 parts by weight of abrasive, 1.5-2.5 parts by weight of blowing agent, 26-34 parts by weight of wetting agent, 1.5-2.5 parts by weight of binder, 0.4-0.6 parts by weight of sweetener, caries It may include mixing 0.4 to 0.6 parts by weight of the preventive agent and 4 to 6 parts by weight of a preservative,
가장 바람직하게는Most preferably
분쇄한 쪽 분말을 초임계 이산화탄소 추출 장치를 이용하여 300 bar 및 50℃에서 2시간 동안 추출하여 쪽 초임계 추출물을 제조하는 단계; 및Extracting the pulverized side powder using a supercritical carbon dioxide extracting apparatus at 300 bar and 50 ° C. for 2 hours to prepare a side supercritical extract; And
상기 제조한 쪽 초임계 추출물 5 중량부, 연마제 55 중량부, 발포제 2 중량부, 습윤제 30 중량부, 점결제 2 중량부, 감미제 0.5 중량부, 충치예방제 0.5 중량부 및 보존제 5 중량부를 혼합하는 단계를 포함할 수 있다.
Mixing 5 parts by weight of the prepared supercritical extract, 55 parts by weight of abrasive, 2 parts by weight of blowing agent, 30 parts by weight of wetting agent, 2 parts by weight of binder, 0.5 parts by weight of sweetener, 0.5 parts by weight of caries preventive agent and 5 parts by weight of preservative. It may include.
이하, 본 발명의 실시예를 들어 상세히 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail. However, the following examples are illustrative of the present invention, and the present invention is not limited to the following examples.
제조예Manufacturing example 1: 쪽 1: side 초임계Supercritical 추출물 extract
분쇄한 쪽 분말 100g을 초임계 유체로 이산화탄소를 이용한 초임계 추출 장치를 이용하여 300 bar 및 50℃에서 2시간 동안 2 L의 추출기로 추출하여 쪽 초임계 추출물을 제조하였다.
100 g of the ground side powder was extracted with a 2 L extractor at 300 bar and 50 ° C. for 2 hours using a supercritical extraction apparatus using carbon dioxide as a supercritical fluid to prepare a supercritical extract.
제조예Manufacturing example 2: 쪽 2: side 초임계Supercritical 추출물을 함유하는 치약 조성물의 제조 Preparation of Toothpaste Composition Containing Extract
상기 제조예 1의 방법으로 제조한 쪽 초임계 추출물 5 g, 탄산칼슘 55 g, 라우릴황산나트륨 2 g, 프로필렌 글리콜 30 g, 카르복시메틸 셀룰로오스 2 g, 스테비오사이드 0.5 g, 불화나트륨 0.5 g 및 안식향산 부틸 5 g을 혼합하여 치약 조성물을 제조하였다.
5 g of supercritical extract prepared by the method of Preparation Example 1, calcium carbonate 55 g, sodium lauryl sulfate 2 g, propylene glycol 30 g, carboxymethyl cellulose 2 g, stevioside 0.5 g, sodium fluoride 0.5 g and butyl benzoate 5 g were mixed to prepare a dentifrice composition.
비교예Comparative example 1: 쪽 1: side 열수Heat number 추출물 extract
분쇄한 쪽 분말 100 g에 물 2 L를 혼합하여 50℃에서 2시간 동안 추출하고 여과한 후 건조하여 쪽 열수 추출물을 제조하였다.
2 g of water was mixed with 100 g of the ground side powder, extracted at 50 ° C. for 2 hours, filtered, and dried to prepare a hydrothermal extract.
비교예Comparative example 2: 쪽 용매 추출물 2: side solvent extract
분쇄한 쪽 분말 100 g에 95% 에탄올 2 L를 혼합하여 50℃에서 2시간 동안 추출하고 여과한 후 건조하여 쪽 용매 추출물을 제조하였다.
2 g of 95% ethanol was mixed with 100 g of the ground side powder, extracted at 50 ° C. for 2 hours, filtered, and dried to prepare a side solvent extract.
쪽 추출물의 항균활성 실험Antimicrobial Activity of Leaf Extracts
상기 제조된 쪽 추출물의 치주염 유발균인 포르피로모나스 긴기발리스(Porphyromonas gingivalis) 및 액티노바실러스 액티노마이세텀코미탄스(Actinobacillus actinomycetemcomitans) 2종의 균주 배양은 표 1과 같으며 혐기성 챔버를 이용한 gas pack system에서 혐기적(85% N2, 10% H2 및 5% CO2), 37℃의 조건으로 48시간 동안 전 배양을 행하였으며, 상기 전 배양을 마친 균주를 접종 균주로 사용하였다. Porphyromonas gingivalis which is a periodontitis-inducing bacterium of the prepared extract of Porphyromonas gingivalis ) and Actinobacillus actinomycetemcomitans ) The two strains are shown in Table 1 and pre-incubated for 48 hours under anaerobic (85% N 2 , 10% H 2 and 5% CO 2 ), 37 ° C conditions in a gas pack system using anaerobic chambers. Was carried out, and the strain after the pre-culture was used as the inoculation strain.
Porphyromonas gingivalis
/혐기성Gram voice
Anaerobic
액티노마이세텀코미탄스Actino Bacillus
Actinomycetum Commitans
extract + 10% serumBrucella broth supplemented with yeast
extract + 10% serum
/혐기성Gram voice
Anaerobic
실시예Example 1: 쪽 추출물의 1: of side extract 치주염균에Periodontal infection 대한 항균활성 측정 Antimicrobial Activity Measurement
치주염 유발균 2종에 대한 항균활성을 미생물과 시료를 함께 액체 배지에서 배양한 후 UV spectrophotometer를 이용하여 600 nm에서 흡광도를 측정하여 균체의 생존량을 측정함으로써, 항균활성을 측정하였다.Antimicrobial activity against two periodontal disease-inducing bacteria was measured by measuring the absorbance at 600 nm using a UV spectrophotometer after incubating the microorganism and the sample together in a liquid medium.
쪽 추출물을 2 mg/ml의 농도로 미생물별 배양 배지에 첨가하여 배지 혼합액을 제조하고, 상기 배지 혼합액을 0.45 um filter로 제균한 후 96 웰 플레이트에 각각의 농도별로 100 ul씩 분주하고 치주염균 배양액을 1×106 CFU/mL 농도로 희석하여 100 ul씩 혼합하여 혐기적(85% N2, 10% H2 및 5% CO2), 37℃ 조건에서 48시간 동안 배양하였다. 상기 배양을 수행한 배지 혼합액의 600 nm의 파장에서 흡광도를 UV spectrophotometer를 이용하여 측정하였다. 상기 측정된 흡광도를 이용하여 쪽 추출물을 2 mg/ml를 첨가하였을 때 치주염균에 대한 억제율(%)은 표 2에 나타내었다.The extract was added to the culture medium for each microorganism at a concentration of 2 mg / ml to prepare a medium mixture solution, and the medium mixture solution was sterilized with a 0.45 um filter, and then divided into 100 wells at each concentration in a 96 well plate and periodontal bacterial culture medium. Dilute to 1 × 10 6 CFU / mL and mix with 100 ul to anaerobic (85% N 2 , 10% H 2 And 5% CO 2 ), and incubated at 37 ° C. for 48 hours. The absorbance at the wavelength of 600 nm of the culture medium in which the culture was performed was measured by using a UV spectrophotometer. Inhibition rate (%) against periodontal bacterium when 2 mg / ml of the extract was added using the measured absorbance is shown in Table 2.
그 결과, 쪽 추출물은 치주염균에 항균활성을 나타낸 것을 확인할 수 있었으며, 다른 쪽 추출물에 비해 쪽 초임계 추출물(제조예 1)이 치주염균에 대한 높은 항균활성을 나타내는 것을 알 수 있었다.As a result, it was confirmed that the extract extract showed antimicrobial activity against the periodontal bacterium, and that the supercritical extract (Preparation Example 1) showed higher antimicrobial activity against the periodontitis than other extracts.
Strain name
억제율(%): 배양 배지에 쪽 추출물 2 mg/ml 첨가시 치주염균에 대한 억제율(%)
Inhibition rate (%):% inhibition against periodontal bacterium when 2 mg / ml of side extract is added to the culture medium
실시예Example 2: 치약 조성물의 사용 평가 2: Evaluation of Use of Toothpaste Compositions
본 발명의 상기 제조예 2의 방법으로 제조된 치약 조성물(제조예 2)과 상기 제조예 2의 방법으로 제조하되 쪽 초임계 추출물을 첨가하지 않고 제조된 치약 조성물(비교예 3)을 가지고 총 20명에게 각각 1주일간 하루 3번 사용해보게 한 다음 양치할 때의 느낌인 양치감, 향, 상쾌한 정도를 조사하여 하기 표 3에 나타내었다. 평가는 5점 척도법에 따라 5점을 만점으로 하여 다음의 평가기준에 의하여 피시험자가 점수를 기록한 후 이들의 평균값을 구하여 기록하였다. 5: 아주 좋다, 4: 좋다, 3: 보통이다, 2: 나쁘다, 1: 아주 나쁘다.A toothpaste composition (Preparation Example 2) prepared by the method of Preparation Example 2 of the present invention and a toothpaste composition (Comparative Example 3) prepared by the method of Preparation Example 2 without the addition of a supercritical extract in total 20 Let the people try to use three times a day each week, and then to investigate the feeling of brushing, fragrance, and refreshing when brushing the teeth are shown in Table 3 below. The evaluation was based on the 5-point scale and scored 5 out of 5 points. 5: very good, 4: good, 3: normal, 2: bad, 1: very bad.
그 결과, 비교예 3의 치약 조성물에 비해 본 발명의 제조예 2의 방법으로 제조된 치약 조성물이 향, 상쾌한 정도, 양치감이 우수한 것으로 나타나, 쪽 초임계 추출물을 치약에 첨가함으로써 치약의 전반적인 사용감이 좋은 것으로 나타났다.As a result, the dentifrice composition prepared by the method of Preparation Example 2 of the present invention was superior to the dentifrice composition of Comparative Example 3, and the fragrance, freshness, and gargling feeling were excellent, and the overall feeling of toothpaste was added by adding the supercritical extract to the toothpaste. This turned out to be good.
Claims (7)
치약 조성물 100 중량부 기준으로, 상기 제조한 쪽 초임계 추출물 5 중량부, 탄산칼슘 55 중량부, 라우릴황산나트륨 2 중량부, 프로필렌 글리콜 30 중량부, 카르복시메틸 셀룰로오스 2 중량부, 스테비오사이드 0.5 중량부, 불화나트륨 0.5 중량부 및 안식향산 부틸 5 중량부를 혼합하는 단계를 포함하여 제조하는 것을 특징으로 하는 치약 조성물의 제조방법.Extracting the pulverized side powder using a supercritical carbon dioxide extracting apparatus at 300 bar and 50 ° C. for 2 hours to prepare a side supercritical extract; And
Based on 100 parts by weight of the toothpaste composition, 5 parts by weight of the prepared supercritical extract, 55 parts by weight of calcium carbonate, 2 parts by weight of sodium lauryl sulfate, 30 parts by weight of propylene glycol, 2 parts by weight of carboxymethyl cellulose, 0.5 parts by weight of stevioside , 0.5 part by weight of sodium fluoride and 5 parts by weight of butyl benzoate, comprising the steps of preparing a toothpaste composition.
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014118040A1 (en) * | 2013-01-29 | 2014-08-07 | Axel Brattstroem | Extract from indigo tinctoria for the topical treatment and prophylaxis of skin disorders |
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