KR101178365B1 - Method of manufacturing a surface treated member for semiconductor liquid crystal manufacturing apparatus - Google Patents
Method of manufacturing a surface treated member for semiconductor liquid crystal manufacturing apparatus Download PDFInfo
- Publication number
- KR101178365B1 KR101178365B1 KR1020100013081A KR20100013081A KR101178365B1 KR 101178365 B1 KR101178365 B1 KR 101178365B1 KR 1020100013081 A KR1020100013081 A KR 1020100013081A KR 20100013081 A KR20100013081 A KR 20100013081A KR 101178365 B1 KR101178365 B1 KR 101178365B1
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- treatment
- temperature
- degreec
- hydration
- liquid crystal
- Prior art date
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 31
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 title claims abstract description 18
- 239000004973 liquid crystal related substance Substances 0.000 title claims abstract description 16
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims abstract description 59
- 238000006703 hydration reaction Methods 0.000 claims abstract description 58
- 230000036571 hydration Effects 0.000 claims abstract description 54
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- 238000007743 anodising Methods 0.000 claims abstract description 14
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 claims abstract description 14
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 238000011282 treatment Methods 0.000 claims description 67
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 21
- 150000004677 hydrates Chemical class 0.000 claims description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 52
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 abstract description 5
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 22
- 239000010407 anodic oxide Substances 0.000 description 13
- 238000002048 anodisation reaction Methods 0.000 description 6
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 3
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 3
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 3
- 239000008151 electrolyte solution Substances 0.000 description 3
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 2
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 2
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 2
- 229910001094 6061 aluminium alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000001312 dry etching Methods 0.000 description 1
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005098 hot rolling Methods 0.000 description 1
- 230000000887 hydrating effect Effects 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 238000005468 ion implantation Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D11/00—Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
- C25D11/02—Anodisation
- C25D11/04—Anodisation of aluminium or alloys based thereon
- C25D11/18—After-treatment, e.g. pore-sealing
- C25D11/24—Chemical after-treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21B—MANUFACTURE OF IRON OR STEEL
- C21B3/00—General features in the manufacture of pig-iron
- C21B3/04—Recovery of by-products, e.g. slag
- C21B3/06—Treatment of liquid slag
- C21B3/10—Slag pots; Slag cars
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L29/00—Semiconductor devices specially adapted for rectifying, amplifying, oscillating or switching and having potential barriers; Capacitors or resistors having potential barriers, e.g. a PN-junction depletion layer or carrier concentration layer; Details of semiconductor bodies or of electrodes thereof ; Multistep manufacturing processes therefor
- H01L29/40—Electrodes ; Multistep manufacturing processes therefor
- H01L29/43—Electrodes ; Multistep manufacturing processes therefor characterised by the materials of which they are formed
- H01L29/49—Metal-insulator-semiconductor electrodes, e.g. gates of MOSFET
- H01L29/4908—Metal-insulator-semiconductor electrodes, e.g. gates of MOSFET for thin film semiconductor, e.g. gate of TFT
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
- F27D—DETAILS OR ACCESSORIES OF FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS, IN SO FAR AS THEY ARE OF KINDS OCCURRING IN MORE THAN ONE KIND OF FURNACE
- F27D99/00—Subject matter not provided for in other groups of this subclass
- F27D2099/0085—Accessories
- F27D2099/0095—Means to collect the slag or spilled metal, e.g. vessels
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Computer Hardware Design (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Other Surface Treatments For Metallic Materials (AREA)
- Drying Of Semiconductors (AREA)
- Preventing Corrosion Or Incrustation Of Metals (AREA)
Abstract
본 발명은, 종래 방법에서 형성된 양극 산화 피막보다 고경도이고, 게다가 크랙 발생의 면에서도 문제가 없는, 고경도이며 저크랙의 밸런스가 우수한 양극 산화 피막을, 간편한 방법으로 형성할 수 있는 반도체 액정 제조 장치용 표면 처리 부재의 제조 방법을 제공하는 것을 과제로 한다.
알루미늄 합금 혹은 순알루미늄을 기재로 한 부재의 표면에 양극 산화 피막을 형성한 후, 순수 중에 침지하여 상기 양극 산화 피막을 수화 처리하는 반도체 액정 제조 장치용 표면 처리 부재의 제조 방법에 있어서, 상기 수화 처리를, 처리 온도:80℃ 내지 100℃, 처리 시간(분)≥-1.5×처리 온도(℃)＋270을 만족하는 조건에서 실시한다.The present invention provides a semiconductor liquid crystal which can form a high hardness and low crack balance anodized film which is harder than the anodized film formed by the conventional method and has no problem in terms of crack generation. It is a subject to provide the manufacturing method of the surface treatment member for apparatuses.
In the manufacturing method of the surface treatment member for semiconductor liquid crystal manufacturing apparatuses which form an anodizing film on the surface of the member based on an aluminum alloy or pure aluminum, and then immerse in pure water and hydrate the said anodizing film, The said hydration process Process temperature: 80 degreeC-100 degreeC, processing time (minutes) are implemented on condition which satisfy | fills -1.5 * processing temperature (degreeC) +270.
Description
본 발명은, 드라이 에칭 장치, CVD 장치, 이온 주입 장치, 스퍼터링 장치 등의 반도체나 액정의 제조 설비 등의 진공 챔버, 혹은 그 진공 챔버의 내부에 설치되는 부품의 재료로서 적절하게 이용되는 알루미늄 합금이나 순알루미늄을 기재(基材)로 하는 반도체 액정 제조 장치용 표면 처리 부재를 제조하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to an aluminum alloy suitably used as a material for a vacuum chamber such as a semiconductor or liquid crystal manufacturing facility such as a dry etching apparatus, a CVD apparatus, an ion implantation apparatus, a sputtering apparatus, or a component provided in the vacuum chamber. The present invention relates to a method for producing a surface treatment member for a semiconductor liquid crystal production apparatus using pure aluminum as a base material.
알루미늄 합금 혹은 순(純)알루미늄을 기재로 한 부재의 표면에 양극(陽極) 산화 피막을 형성하여, 그 기재에 내(耐)플라즈마성이나 내가스 부식성 등을 부여시키는 양극 산화 처리는, 종래부터 널리 채용되어 왔다.Anodic oxidation treatments in which anodized film is formed on the surface of an aluminum alloy or pure aluminum base and imparts plasma resistance, gas corrosion resistance, etc. to the base material have conventionally been performed. It has been widely adopted.
예를 들어, 반도체 제조 설비의 플라즈마 처리 장치에 이용되는 진공 챔버 및 그 진공 챔버의 내부에 설치되는 전극 등의 각종 부재는, 알루미늄 합금을 이용하여 형성되는 것이 통상이었다. 그러나 그 알루미늄 합금을 무구(無垢) 상태에서 사용하면, 내플라즈마성이나 내가스 부식성 등을 유지할 수 없으므로, 알루미늄 합금에 의해 형성된 부재의 표면에 양극 산화 처리를 실시하여 양극 산화 피막을 형성함으로써, 내플라즈마성이나 내가스 부식성 등을 부여함으로써 대응하고 있었다.For example, various members, such as the vacuum chamber used for the plasma processing apparatus of a semiconductor manufacturing facility, and the electrode provided in the inside of this vacuum chamber, were normally formed using aluminum alloy. However, when the aluminum alloy is used in a solid state, plasma resistance, gas corrosion resistance, and the like cannot be maintained. Therefore, anodization treatment is performed on the surface of the member formed of the aluminum alloy to form an anodized film. It responded by giving plasma property, gas corrosion resistance, etc.
반도체 제조 설비의 플라즈마 처리 장치에 이용되는 진공 챔버 및 그 진공 챔버의 내부에 설치되는 전극 등의 각종 부재는, 플라즈마의 물리 에너지에 의한 양극 산화 피막의 마모가 심하여, 양극 산화 피막은 고경도일 필요가 있고, 또한 양극 산화 피막에 크랙이 존재하면 크랙을 통해 가스가 침입하여 기재인 알루미늄 합금을 부식시키므로, 양극 산화 피막에는 가능한 한 크랙이 존재하지 않는 편이 좋다.Various members, such as a vacuum chamber used for the plasma processing apparatus of a semiconductor manufacturing equipment, and the electrode provided in the inside of this vacuum chamber, have severe abrasion of the anodized film by the physical energy of a plasma, and an anodized film needs to be high hardness. In addition, if cracks are present in the anodized film, the gas intrudes through the cracks to corrode the aluminum alloy as a base material. Therefore, it is better that there is no crack in the anodized film as much as possible.
종래는, 양극 산화 피막을 고경도화하는 방법으로서, 양극 산화 피막을 형성할 때의 전해액을 저온으로 제어하는 방법이나, 고전류 밀도로 전해(電解)하는 방법이 채용되어 있지만, 이들 방법으로 양극 산화 피막을 고경도화하면, 양극 산화 피막의 크랙의 발생을 증가시키는 방향이 되고, 또한 이들 방법에는 고에너지가 필요해진다고 하는 문제도 있다. 따라서, 각종 부재의 사용 환경이나 요구 가격에 따라서, 양극 산화 피막의 경도와 크랙의 밸런스가 조정되어 있지만, 고경도와 저크랙, 그리고 저가격에의 요구에 충분히 대응되어 있지 않은 것이 현실이다.Conventionally, as a method of hardening the anodic oxide film, a method of controlling the electrolyte solution at the time of forming the anodic oxide film at a low temperature or a method of electrolyzing at a high current density has been adopted. When the hardness is high, it is a direction of increasing the generation of cracks in the anodized film, and there is also a problem that these methods require high energy. Therefore, although the balance between the hardness and the crack of the anodized film is adjusted in accordance with the use environment of the various members and the required price, the reality is that it does not sufficiently meet the demand for high hardness, low crack, and low price.
또한, 양극 산화 피막을 고경도화하는 방법으로서는, 특허 문헌 1로서, 알코올을 첨가한 황산계 전해액을 이용하여 고경질의 양극 산화 피막을 형성하는 방법이 제안되어 있다. 그러나 이 방법은, 양극 산화 처리에 의한 전해액 중의 알코올의 농도 변화의 관리가 번잡해진다고 하는 문제점을 갖고 있다.Moreover, as a method of hardening an anodizing film, as a patent document 1, the method of forming a hard anodizing film using the sulfuric acid type electrolyte solution to which alcohol was added is proposed. However, this method has a problem that management of the concentration change of alcohol in the electrolytic solution by anodization becomes complicated.
또한, 특허 문헌 2로서, 알루미늄 합금에 양극 산화 가공이 실시되어 있는 표면 처리 부재의 표면에, 산화물 용사 피막을 더 형성하는 방법이 제안되어 있고, 얻어지는 피막이 고경도인 것이 기재되어 있다. 그러나 이 방법은, 산화물 용사 피막을 형성하기 위한 처리가 매우 복잡하고, 또한 고가의 설비를 필요로 하고, 또한 복잡 형상 부위에는 적용할 수 없다고 하는 과제가 있다.Moreover, as patent document 2, the method of further forming an oxide spray coating on the surface of the surface treatment member in which anodization process is given to an aluminum alloy is proposed, and it is described that the film obtained is a high hardness. However, this method has a problem that the process for forming the oxide sprayed coating is very complicated, requires expensive equipment, and cannot be applied to a complex portion.
본 발명은, 상기 종래의 문제를 해결하기 위해 이루진 것으로, 종래 방법에서 형성된 양극 산화 피막보다 고경도이고, 게다가 크랙 발생의 면에서도 문제가 없는, 고경도이며 저크랙의 밸런스가 우수한 양극 산화 피막을, 간편한 방법으로 형성할 수 있는 반도체 액정 제조 장치용 표면 처리 부재의 제조 방법을 제공하는 것을 과제로 하는 것이다.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made to solve the above-mentioned conventional problems, and has a higher hardness than the anodized film formed by the conventional method, and also has no problems in terms of crack generation. It is a subject to provide the manufacturing method of the surface treatment member for semiconductor liquid crystal manufacturing apparatuses which can be formed by the simple method.
청구항 1에 기재된 발명은, 알루미늄 합금 혹은 순알루미늄을 기재로 한 부재의 표면에 양극 산화 피막을 형성한 후, 순수(純水) 중에 침지하여 상기 양극 산화 피막을 수화 처리하는 반도체 액정 제조 장치용 표면 처리 부재의 제조 방법에 있어서, 상기 수화 처리를,Invention of Claim 1 forms an anodized film on the surface of the member based on an aluminum alloy or pure aluminum, and then immerses in pure water, and the surface for semiconductor liquid crystal manufacturing apparatuses which hydrates the said anodized film. In the method for producing a treatment member, the hydration treatment,
처리 온도:80℃ 내지 100℃, 처리 시간(분)≥-1.5×처리 온도(℃)＋270을 만족시키는 조건에서 실시하는 것을 특징으로 하는 반도체 액정 제조 장치용 표면 처리 부재의 제조 방법이다.Processing temperature: 80 degreeC-100 degreeC, processing time (minutes)> -1.5 * It is performed on the conditions which satisfy | fills processing temperature (degreeC) +270, It is a manufacturing method of the surface treatment member for semiconductor liquid crystal manufacturing apparatuses characterized by the above-mentioned.
청구항 2에 기재된 발명은, 상기 수화 처리 후에, 처리 온도:120℃ 내지 450℃, 처리 시간(분)≥-0.1×처리 온도(℃)＋71을 만족시키는 조건에서 열처리를 실시하는 것을 특징으로 하는 청구항 1에 기재된 반도체 액정 제조 장치용 표면 처리 부재의 제조 방법이다.Invention of Claim 2 is heat-processed after the said hydration process on conditions which satisfy | fill a process temperature: 120 degreeC-450 degreeC, processing time (minute) ≥-0.1 * process temperature (degreeC) +71, The claim characterized by the above-mentioned. It is a manufacturing method of the surface treatment member for semiconductor liquid crystal manufacturing apparatus of 1st aspect.
청구항 1에 기재된 반도체 액정 제조 장치용 표면 처리 부재의 제조 방법에 따르면, 수화 처리의 처리 시간 및 처리 온도를 규정한다고 하는 매우 간편한 방법으로, 종래 방법에서 형성된 양극 산화 피막보다 고경도이고, 게다가 크랙 발생의 면에서도 문제가 없는, 고경도이며 저크랙의 밸런스가 우수한 양극 산화 피막을 형성할 수 있다.According to the manufacturing method of the surface treatment member for semiconductor liquid crystal manufacturing apparatus of Claim 1, it is a very simple method of defining the processing time and processing temperature of a hydration process, and it is harder than the anodizing film formed by the conventional method, and also cracks generate | occur | produce. It is possible to form an anodized film having a high hardness and a good balance of low cracks without problems in terms of.
또한, 본 발명의 반도체 액정 제조 장치용 표면 처리 부재의 제조 방법에 있어서의 수화 처리는, 처리 온도가 80℃ 내지 100℃인 열수(熱水)를 이용한 처리이며, 가압 증기를 이용하는 수화 처리와 같이, 특별한 설비도 필요로 하지 않는다.In addition, the hydration process in the manufacturing method of the surface treatment member for semiconductor liquid crystal manufacturing apparatus of this invention is a process using the hot water whose process temperature is 80 degreeC-100 degreeC, and it is the same as the hydration process which uses pressurized steam. No special equipment is required.
청구항 2에 기재된 반도체 액정 제조 장치용 표면 처리 부재의 제조 방법에 따르면, 수화 처리 후에 다시 열처리를 실시하므로, 양극 산화 피막을, 크랙 발생의 면에서도 문제가 없는 범위에서 더욱 고경도로 할 수 있다.According to the manufacturing method of the surface treatment member for semiconductor liquid crystal manufacturing apparatus of Claim 2, since heat processing is performed again after a hydration process, an anodizing film can be made into a higher hardness in the range which does not have a problem also in the surface of a crack generation.
도 1은 실시예의 시험 결과를 정리한 것이며, 수화 처리 시간 및 수화 처리 온도와, 비커스 경도의 관계를 나타내는 그래프도.
도 2는 실시예의 시험 결과를 정리한 것이며, 수화 처리의 처리 시간 및 처리 온도와, 크랙 빈도의 관계를 나타내는 그래프도.
도 3은 실시예에서, 시험편의 표면을 광학 현미경에 의해 400배의 배율로 관찰한 관찰예의 크랙의 발생 상황을 나타내는 현미경 사진.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS The test result of an Example is put together and is a graph which shows the relationship of hydration processing time, hydration processing temperature, and Vickers hardness.
Fig. 2 is a graph showing the test results of the examples, showing the relationship between the processing time and processing temperature of the hydration treatment and the crack frequency.
Fig. 3 is a micrograph showing the occurrence of cracks in the observation example in which the surface of the test piece was observed at 400 times magnification by an optical microscope in the example.
이하, 본 발명을 실시 형태에 기초하여 상세하게 설명한다.EMBODIMENT OF THE INVENTION Hereinafter, this invention is demonstrated in detail based on embodiment.
양극 산화 피막은, 알루미늄 합금 등의 기재를 전해액 중에 침지하여 양극으로 하고, 전류를 흘림으로써, 양극측의 알루미늄 합금 등의 기재의 표면을 산화시킴으로써 형성되지만, 전해액의 조성, 전해 온도, 전류 밀도(단위 면적당의 전류값)에 의해, 형성되는 양극 산화 피막의 성상, 즉 양극 산화 피막의 경도나 발생하는 크랙 빈도 등이 상이한 것이 된다.The anodic oxide film is formed by immersing a substrate such as an aluminum alloy in an electrolyte to form an anode, and oxidizing the surface of a substrate such as an aluminum alloy on the anode side by flowing a current, but the composition of the electrolyte, the electrolysis temperature, and the current density ( By the current value per unit area), the properties of the anodized film to be formed, that is, the hardness of the anodized film, the frequency of cracks that occur, and the like are different.
양극 산화 피막은, 주로 황산 전해액을 이용하여, 저온 또한 고전류 밀도로 전해함으로써 형성되어 있는 것이 현실이지만, 이 방법으로 양극 산화 피막을 형성하면, 고경도의 양극 산화 피막을 얻을 수는 있지만, 한편 양극 산화 피막에 발생하는 크랙의 빈도(예를 들어, 단위 표면적당의 크랙 길이)가 커진다고 하는 모순을 발생하고 있었다.The anodic oxide film is mainly formed by electrolytically using sulfuric acid electrolyte at low temperature and high current density. However, if the anodic oxide film is formed by this method, a high hardness anodized film can be obtained. There was a contradiction that the frequency of cracks (for example, the crack length per unit surface area) of the oxide film increases.
또한, 반도체 액정 제조 장치용 표면 처리 부재에 있어서는, 가스와 양극 산화 피막의 화학 반응 억제의 관점에서, 양극 산화 피막에 수화 처리[통칭:봉공 처리(封孔處理)]를 실시하는 경우가 있지만, 수화 처리를 실시하면, 예를 들어 특허 문헌 3에서,「봉공 처리에 의해 형성된 봉공층(4)은, 결정화하는 경향을 갖고 있어, 피막 강도를 저하시키는 원인이 된다」고 기재되어 있는 바와 같이, 일반적으로 양극 산화 피막의 경도가 저하되는 것이 알려져 있고, 허용되는 경도 저하의 범위 내에서의 수화 처리 시간이 설정되어 있었다.In addition, in the surface treatment member for semiconductor liquid crystal manufacturing apparatus, although a hydration process (common name: sealing process) may be given to an anodizing film from a viewpoint of suppressing the chemical reaction of a gas and an anodizing film, When the hydration treatment is performed, for example, as described in Patent Document 3, "the sealing layer 4 formed by the sealing process has a tendency to crystallize and causes a decrease in the film strength." In general, it is known that the hardness of the anodized film decreases, and the hydration treatment time within the allowable range of the hardness decrease has been set.
본 발명자들은, 이 수화 처리에 착안하여 예의, 검토, 탐구를 거듭하였다. 그 결과, 수화 처리 시간을 충분히 길게 함으로써, 반대로 양극 산화 피막이 고경도화되어, 발생하는 크랙의 빈도도 그다지 높아지지 않는 것을 발견하고, 본 발명의 완성에 이르렀다.MEANS TO SOLVE THE PROBLEM The present inventors focused on this hydration process, and earnestly examined, examined, and explored. As a result, by sufficiently lengthening the hydration treatment time, on the contrary, it was found that the anodic oxide film was hardened, and the frequency of cracks generated was not so high, and the present invention was completed.
구체적으로는, 양극 산화 피막을 수화 처리할 때의 처리 온도를 80℃ 내지 100℃로 한 후에, 수화 처리를 실시할 때의 처리 시간을,「처리 시간(분)≥-1.5× 처리 온도(℃)＋270」이라고 하는 조건을 만족시키도록 하여, 수화 처리를 실시함으로써, 양극 산화 피막이 고경도화되고, 발생하는 크랙의 빈도도 그다지 높아지지 않는다.Specifically, after setting the treatment temperature at the time of hydrating the anodized film to 80 ° C. to 100 ° C., the treatment time at the time of performing the hydration treatment is defined as “treatment time (minutes) ≧ −1.5 × treatment temperature (° C.). By performing the hydration treatment so as to satisfy the condition of " + 270 ", the anodized film is hardened and the frequency of cracks generated is not so high.
또한, 수화 처리 후에, 열처리를 실시함으로써, 양극 산화 피막이 더욱 고경도화되고, 발생하는 크랙의 빈도도 문제가 될 정도로 높아지지 않는 것을 발견하였다.In addition, it was found that by performing heat treatment after the hydration treatment, the anodized film is further hardened, and the frequency of cracks generated does not become so high as to be a problem.
구체적인 열처리의 조건은, 처리 온도를 120℃ 내지 450℃로 한 후에, 열처리를 실시할 때의 처리 시간을,「처리 시간(분)≥-0.1×처리 온도(℃)＋71」이라고 하는 조건을 만족시키도록 하여, 양극 산화 피막에 열처리를 실시하는 것이며, 이러한 조건에서 양극 산화 피막에 열처리를 실시함으로써, 열처리를 실시하기 전의 고경도화된 양극 산화 피막보다 비커스 경도로 Hv.25 이상 더 고경도화할 수 있고, 또한 발생하는 크랙의 빈도도 문제가 될 정도로 높아지지 않는다.The conditions of specific heat processing satisfy | fill the conditions that the processing time at the time of performing heat processing after setting process temperature to 120 degreeC-450 degreeC is "process time (minute) ≥-0.1 * process temperature (degreeC) +71". The heat treatment is performed on the anodized film, and the anodized film is subjected to heat treatment under such conditions, so that the hardness can be Hv.25 or more higher with Vickers hardness than the hardened anodized film before the heat treatment. In addition, the frequency of cracks generated does not become high enough to be a problem.
(수화 처리의 처리 온도)(Process temperature of hydration treatment)
수화 처리의 온도는, 80℃ 내지 100℃의 범위로 한다. 수화 처리의 온도가 80℃ 미만인 경우는,「처리 시간(분)≥-1.5×처리 온도(℃)＋270」이라고 하는 조건을 만족시키는 처리 시간으로 수화 처리를 실시해도, 양극 산화 피막이 고경도화되지 않는다. 그 이유에 대해서는 충분히 해명되어 있지 않지만, 수화 반응에 의해 형성되는 양극 산화 피막의 산화물 상태가 80℃ 이상인 경우와 상이하기 때문이라고 생각된다. 한편, 수화 처리의 온도를 100℃ 초과로 하기 위해서는, 물을 수증기로 하는 등의 특별한 설비가 필요해진다.The temperature of the hydration treatment is in the range of 80 ° C to 100 ° C. When the temperature of the hydration treatment is less than 80 ° C., the anodizing film is not hardened even when the hydration treatment is performed at a treatment time that satisfies the condition of “treatment time (minutes) ≥−1.5 × treatment temperature (° C) +270”. . Although the reason is not elucidated sufficiently, it is considered that it is because it differs from the case where the oxide state of the anodic oxide film formed by a hydration reaction is 80 degreeC or more. On the other hand, in order to make the temperature of a hydration process more than 100 degreeC, special facilities, such as making water vapor | steam, are needed.
수화 처리의 온도는, 10O℃까지의 가능한 한 고온인 쪽이 처리 시간이 짧아져 생산의 관점에서 우수하지만, 반대로 고온일수록 물의 증발량이 커져 물의 보충이 필요해져 처리가 번잡해진다. 또한, 공장 내의 별도의 설비에서 사용하는 80℃ 이상의 물을 유용할 수 있으므로, 수화 처리의 온도는, 이들의 관점을 고려하여, 80℃ 내지 100℃의 범위에서 적절하게 설정하면 좋다.The temperature of the hydration treatment is as high as possible up to 100 ° C., but the treatment time is shorter, which is excellent from the viewpoint of production. Moreover, since water of 80 degreeC or more used by the separate installation in a factory can be useful, the temperature of a hydration process may be suitably set in the range of 80 degreeC-100 degreeC in consideration of these viewpoints.
(수화 처리의 처리 시간)(Processing time of hydration processing)
수화 처리의 처리 온도를 80℃ 내지 100℃의 범위로 규정해도, 그 처리 시간이 짧으면 양극 산화 피막의 경도는 반대로 저하되므로, 처리 온도에 따른 최저 처리 시간을 규정하는 것이 필요하다. 구체적으로는,「처리 시간(분)≥-1.5×처리 온도(℃)＋270」이라고 하는 조건을 만족시키도록 하여, 수화 처리를 실시하면 좋다. 수화 처리 시간에 의해 양극 산화 피막의 경도가 변화되는 이유에 대해서는 충분히 해명되어 있지 않지만, 수화 반응에 의한 양극 산화 피막의, 산화물의 상태 변화와 산화물의 체적 팽창의 밸런스를 기인으로 하는 것은 아닌지 생각할 수 있다.Even if the treatment temperature of the hydration treatment is defined in the range of 80 ° C to 100 ° C, if the treatment time is short, the hardness of the anodic oxide film decreases on the contrary. Therefore, it is necessary to define the minimum treatment time according to the treatment temperature. Specifically, the hydration treatment may be performed by satisfying the condition of "processing time (minutes) ≥ -1.5 x processing temperature (° C) + 270". The reason why the hardness of the anodic oxide film changes with the hydration treatment time is not fully understood. However, it may be considered whether the anodic oxide film is caused by the balance between the state change of the oxide and the volume expansion of the oxide due to the hydration reaction. have.
또한, 수화 처리의 처리 시간을「처리 시간(분)≥-1.5×처리 온도(℃)＋270」이라고 하는 조건을 만족시키는 범위에서, 가능한 한 길게 하는 쪽이 양극 산화 피막의 경도는 높아지지만, 한편 크랙 빈도도 약간이지만 상승하는 경향이 있으므로, 요구 성능에 따라서 적절하게 처리 시간을 설정하면 좋다. 단, 처리 시간이 지나치게 길면 생산성이 떨어지므로, 수화 처리의 처리 시간은, 480분 이하가 바람직하고, 300분 이하가 더욱 바람직하다.In addition, the hardness of the anodizing film is increased as long as possible so that the processing time of the hydration treatment satisfies the condition of "processing time (minutes) ≥ -1.5 x processing temperature (° C) +270". Although the crack frequency tends to increase slightly, the processing time may be appropriately set according to the required performance. However, if the processing time is too long, the productivity decreases. Therefore, the processing time of the hydration treatment is preferably 480 minutes or less, and more preferably 300 minutes or less.
(열처리의 처리 온도)(Treatment temperature of heat treatment)
열처리의 온도는, 120℃ 내지 450℃의 범위로 한다. 열처리의 온도가 120℃ 미만인 경우는,「처리 시간(분)≥-0.1×처리 온도(℃)＋71」이라고 하는 조건을 만족시키는 처리 시간으로 열처리를 실시해도, 양극 산화 피막이 고경도화되지 않는다. 그 이유에 대해서는 충분히 해명되어 있지 않지만, 수화 반응 후의 탈수 반응에 수반되는 양극 산화 피막의 구조 변화가 불충분하기 때문이라고 생각된다. 한편, 열처리의 온도를 450℃ 초과로 하면, 기재인 알루미늄 합금 등의 변형이 일어나기 쉬워져, 제품의 치수 공차가 벗어날 가능성이 있다. 따라서, 열처리의 온도는, 120℃ 내지 450℃의 범위로 하였다.The temperature of the heat treatment is in the range of 120 ° C to 450 ° C. When the temperature of heat processing is less than 120 degreeC, even if it heat-processes in the processing time which satisfy | fills the conditions of "processing time (minute) ≥-0.1 * processing temperature (degreeC) +71", anodization film does not become hardened. Although the reason is not fully elucidated, it is thought that it is because the structural change of the anodizing film accompanying the dehydration reaction after a hydration reaction is inadequate. On the other hand, when the temperature of heat processing is over 450 degreeC, deformation of aluminum alloy etc. which are a base material tends to occur, and there exists a possibility that the dimension tolerance of a product may escape. Therefore, the temperature of heat processing was taken as the range of 120 degreeC-450 degreeC.
(열처리의 처리 시간)(Processing time of heat treatment)
열처리의 처리 온도를 120℃ 내지 450℃의 범위로 규정해도, 그 처리 시간이 짧으면 양극 산화 피막의 경도는, 비커스 경도로 Hv.20 정도나 그 이하밖에 상승하지 않아, 열처리를 실시하는 공업적 의미가 거의 없으므로, 처리 온도에 따른 최저 처리 시간을 규정하였다. 구체적으로는,「처리 시간(분)≥-0.1×처리 온도(℃)＋71」이라고 하는 조건을 만족시키도록 하여, 열처리를 실시하면 좋다. 열처리 시간에 의해 양극 산화 피막의 경도가 변화되는 이유에 대해서는 충분히 해명되어 있지 않지만, 수화 반응 후의 탈수 반응에 수반되는 양극 산화 피막의 구조 변화에 기인으로 하는 것이 아닌지 생각할 수 있다.Even if the treatment temperature of the heat treatment is defined in the range of 120 ° C to 450 ° C, if the processing time is short, the hardness of the anodized film will rise only about Vv.20 or less in Vickers hardness, and thus the industrial meaning of performing heat treatment. Since there is almost no, the minimum treatment time according to the treatment temperature is defined. Specifically, the heat treatment may be performed by satisfying the condition of "processing time (minutes) ≥ -0.1 x processing temperature (° C) + 71". Although the reason why the hardness of the anodic oxide film is changed by the heat treatment time is not fully understood, it may be considered that the reason is due to the structural change of the anodized film accompanying the dehydration reaction after the hydration reaction.
또한, 열처리의 처리 시간을「처리 시간(분)≥-0.1×처리 온도(℃)＋71」이라고 하는 조건을 만족시키는 범위에서, 가능한 한 길게 하는 쪽이 양극 산화 피막의 경도는 높아지지만, 한편 크랙 빈도도 약간이지만 상승하는 경향이 있으므로, 요구 성능에 따라서 적절하게 처리 시간을 설정하면 좋다. 단, 처리 시간이 지나치게 길면 생산성이 떨어지므로, 열처리의 처리 시간은 120분 이하가 바람직하고, 90분 이하가 더욱 바람직하다.In addition, the hardness of the anodizing film is increased as long as possible so as to satisfy the condition that the treatment time of the heat treatment is "treatment time (minutes) ≥ -0.1 x treatment temperature (° C) + 71". Although the frequency is slightly increased, the processing time may be appropriately set according to the required performance. However, if the processing time is too long, the productivity decreases. Therefore, the processing time of the heat treatment is preferably 120 minutes or less, and more preferably 90 minutes or less.
이하, 실시예를 들어 본 발명을 보다 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 물론 하기 실시예에 의해 제한을 받는 것은 아니며, 본 발명의 취지에 적합한 범위에서 적절하게 변경을 가하여 실시하는 것도 가능하고, 그들은 모두 본 발명의 기술적 범위에 포함된다.Hereinafter, although an Example is given and this invention is demonstrated further more concretely, this invention is not restrict | limited by the following example of course, It is also possible to add and implement suitably in the range suitable for the meaning of this invention, All are included in the technical scope of the present invention.
우선, JIS에 규정되는 6061 알루미늄 합금을 용제하여 알루미늄 합금 주괴(사이즈:220㎜W×250㎜L×t100㎜, 냉각 속도:15 내지 10℃)로 하고, 그 주괴를 절단하여 면삭(사이즈:220㎜W×150㎜L×t60㎜)한 후, 균열(均熱) 처리(540℃×4h)를 실시하였다. 균열 처리 후, 60㎜ 두께의 소재를 열간 압연에 의해 6㎜ 두께의 판재로 압연하고, 절단(사이즈:220㎜W×400㎜L×t6㎜)한 후, 용체화 처리(510 내지 520℃×30min)를 실시하였다. 용체화 처리 후, 물 켄칭하고, 시효 처리(160 내지 180℃×8h)를 실시하여 공시 합금판을 얻었다.First, 6061 aluminum alloy prescribed | regulated to JIS is melted, and it is made into aluminum alloy ingot (size: 220mmW * 250mmL * t100mm, cooling rate: 15-10 degreeC), and it cuts and cuts the ingot (size: 220). After being treated to mmW × 150 mmL × t60 mm, cracking treatment (540 ° C. × 4 h) was performed. After the cracking treatment, a 60 mm thick raw material was rolled into a 6 mm thick sheet by hot rolling, cut (size: 220 mmW × 400 mmL × t6 mm), and then solution-treated (510 to 520 ° C. ×). 30min). After the solution treatment, water was quenched, and an aging treatment (160 to 180 ° C. × 8 h) was performed to obtain a test alloy plate.
그 공시 합금판으로부터, 25㎜×35㎜(압연 방향)×t3㎜의 시험편을 잘라내고, 그 표면을 면삭 가공하였다. 계속해서, 60℃－10％NaOH 수용액 중에 2분 침지한 후에 수세하고, 다시 30℃?20％HNO3 수용액 중에 2분 침지한 후에 수세하여 표면을 청정화한 후에, 표 1 내지 표 4에 나타내는 각 조건에서 양극 산화 처리를 실시하여 시험편의 표면에 양극 산화 피막을 형성하였다. 양극 산화 피막의 막 두께는 모두 50㎛로 하였다.The test piece of 25 mm x 35 mm (rolling direction) x t3mm was cut out from this test alloy plate, and the surface was surface-treated. Subsequently, after the second after immersion in the aqueous solution of
또한, 수화 처리는, 각 시험편을 순수 중에 침지하고, 표 1 내지 표 4에 나타내는 각 수화 처리 온도 및 각 수화 처리 시간으로 실시하였다.In addition, the hydration process was immersed in each pure test piece in pure water, and it implemented at each hydration processing temperature and each hydration processing time shown in Tables 1-4.
또한, 일부의 시험편에 대해서는 열처리를 실시하였다. 열처리는, 각 시험편을 대기 열처리로에 넣고, 표 1 내지 표 4에 나타내는 각 열처리 온도 및 각 열처리 시간으로 실시하였다.In addition, some test pieces were heat-treated. The heat treatment was carried out at each heat treatment temperature and each heat treatment time shown in each test piece in the atmospheric heat treatment furnace.
이상의 방법으로 제작한 각 시험편의 표면을 광학 현미경에 의해 400배의 배율로 관찰하고, 크랙 빈도를 구하였다. 관찰예의 현미경 사진을 도 3에 나타낸다. 이 크랙 빈도는, 각 시험편의 표면 0.235×0.180㎜의 범위 내에 발생한 크랙의 길이의 총계(㎜)를 측정하고, 이 총계 길이를 ㎜/㎟의 단위로 환산함으로써 구하였다.The surface of each test piece produced by the above method was observed by the optical microscope at the magnification of 400 times, and the crack frequency was calculated | required. The micrograph of an observation example is shown in FIG. This crack frequency was calculated | required by measuring the total (mm) of the length of the crack which generate | occur | produced in the range of 0.235 * 0.180mm of the surface of each test piece, and converting this total length in the unit of mm / mm <2>.
다음에, 각 시험편을 수지에 매립하여, 양극 산화 피막의 단면을 노출시킨 후, 양극 산화 피막의 단면의 중앙부의 경도를, 비커스 경도계(Akashi, MVK-G2)로 측정하였다.Next, after embedding each test piece in resin, exposing the cross section of the anodized film, the hardness of the central portion of the cross section of the anodized film was measured by a Vickers hardness tester (Akashi, MVK-G2).
수화 처리 후의 각 시험편에 대해서는, 각 시험편의 측정에 의해 얻어진 비커스 경도가, 수화 처리를 실시하지 않는 No.1의 비커스 경도 이상의 비커스 경도인 것을, 양극 산화 피막이 고경도인 것으로 하여 합격으로 하였다. 또한, 열처리 후의 각 시험편에 대해서는, 각 시험편의 측정에 의해 얻어진 비커스 경도가, 열처리 전의 비커스 경도보다 Hv.25 이상 상승한 것을, 양극 산화 피막이 고경도인 것으로 하여 합격으로 하였다.About each test piece after a hydration process, the Vickers hardness obtained by the measurement of each test piece was the Vickers hardness more than the Vickers hardness of No. 1 which does not perform a hydration process, and set it as the pass as having an anodized film having high hardness. In addition, about each test piece after heat processing, the thing which the Vickers hardness obtained by the measurement of each test piece rose by Hv.25 or more from the Vickers hardness before heat processing was made into the pass as having an anodized film having high hardness.
표 1 내지 표 4에 그 시험 결과를 나타내는 동시에, No.1 내지 No.29의 수화 처리 시간 및 수화 처리 온도와, 비커스 경도의 관계, 및 No.32 내지 No.43의 수화 처리 시간 및 수화 처리 온도와, 비커스 경도의 관계를 도 1에, No.1 내지 No.29의 수화 처리 시간 및 수화 처리 온도와, 크랙 밀도의 관계, 및 No.32 내지 No.43의 수화 처리 시간 및 수화 처리 온도와, 크랙 밀도의 관계를 도 2에 각각 나타낸다.The test results are shown in Tables 1 to 4, and the relationship between the hydration treatment time and the hydration treatment temperature of Nos. 1 to 29 and the Vickers hardness, and the hydration treatment time and the hydration treatment of Nos. 32 to 43 The relationship between the temperature and the Vickers hardness is shown in FIG. 1, the relationship between the hydration treatment time and the hydration treatment temperature of Nos. 1 to 29 and the crack density, and the hydration treatment time and the hydration treatment temperature of Nos. 32 to 43. The relationship between and crack density is shown in FIG. 2, respectively.
표 1 내지 표 4에 따르면, 수화 처리의 처리 온도를, 80℃, 90℃, 100℃로 하고,「처리 시간(분)≥-1.5×처리 온도(℃)＋270」이라고 하는 조건을 만족시키는 처리 시간으로 한, 본 발명의 수화 처리의 요건을 만족시키는 발명예인 No.7 내지 No.9, No.14 내지 No.16, No.21 내지 No.23은, 시험에서 얻어진 크랙 빈도는 높지 않고, 비커스 경도는 합격 판정 기준을 만족하고 있다.According to Tables 1-4, the process temperature of a hydration process is set to 80 degreeC, 90 degreeC, and 100 degreeC, and the process which satisfy | fills the conditions of "processing time (minute) ≥-1.5 * process temperature (degreeC) +270" No. 7 to No. 9, Nos. 14 to No. 16, Nos. 21 to No. 23, which are examples of inventions satisfying the requirements of the hydration treatment of the present invention with time, are not high in the crack frequency obtained in the test. Vickers hardness satisfies the acceptance criteria.
한편, 수화 처리의 처리 온도가, 80℃, 90℃, 100℃이지만,「처리 시간(분)≥-1.5×처리 온도(℃)＋270」이라고 하는 조건을 만족하지 않는 No.2 내지 No.6, No.10 내지 No.13, No.17 내지 No.20은, 수화 처리를 실시하지 않는 비교예인 No.1의 비커스 경도보다, 경도가 작게 되어 있다.On the other hand, although the process temperature of a hydration process is 80 degreeC, 90 degreeC, and 100 degreeC, No.2-No.6 which do not satisfy the conditions of "processing time (minute) ≥-1.5 * process temperature (degreeC) +270". , Nos. 10 to 13, and Nos. 17 to No. 20 have a smaller hardness than Vickers hardness of No. 1, which is a comparative example in which no hydration treatment is performed.
또한, 수화 처리의 처리 온도가 70℃인 No.24 내지 No.29는,「처리 시간(분)≥-1.5×처리 온도(℃)＋270」이라고 하는 조건을 만족하던, 만족하지 않던 관계없이, 수화 처리를 실시하지 않는 비교예인 No.1의 비커스 경도보다, 경도가 작게 되어 있다.Further, Nos. 24 to 29, in which the treatment temperature of the hydration treatment is 70 ° C, may or may not satisfy the condition of "treatment time (minutes) ≥ -1.5 x treatment temperature (° C) +270", The hardness is smaller than the Vickers hardness of No. 1 which is a comparative example which does not perform a hydration process.
No.30이나 No.31은, 종래의 고경도화 방법(저온, 고전류 밀도 처리)으로 양극 산화 피막을 형성한 사례이며, 비커스 경도는, No.7, 8, 15, 16과 동일한 정도이지만, 크랙 빈도가 이들보다 훨씬 높고, 열악하다. 한편, No.2, 3, 10, 11, 17, 18이 종래의 크랙 빈도를 중시한 양극 산화 피막에 상당하지만, 전술한 바와 같이, 비커스 경도가 작다. 즉,「처리 시간(분)≥-1.5×처리 온도(℃)＋270」이라고 하는 수화 처리의 조건을 만족시킴으로써, 종래 방법에서 형성된 양극 산화 피막보다 고경도이고, 게다가 크랙 발생의 면에서도 문제가 없는 양극 산화 피막을 형성할 수 있다.No. 30 and No. 31 are examples in which anodization film is formed by a conventional high hardness method (low temperature, high current density treatment), and Vickers hardness is similar to No. 7, 8, 15, and 16, but is cracked. The frequency is much higher and worse than these. On the other hand, Nos. 2, 3, 10, 11, 17, and 18 correspond to the anodized film which emphasized the conventional crack frequency, but as described above, the Vickers hardness is small. That is, by satisfying the condition of the hydration treatment of "treatment time (minutes) ≥ -1.5 x processing temperature (° C) +270", it is harder than the anodized film formed by the conventional method, and there is no problem in terms of crack generation. An anodized film can be formed.
또한, No.32 내지 43은, 수화 처리 후에 열처리를 실시한 시험편이다. 표 1 내지 표 4에 따르면, 열처리의 처리 온도를, 120℃, 300℃, 400℃로 하고,「처리 시간(분)≥-0.1×처리 온도(℃)＋71」이라고 하는 조건을 만족하는 처리 시간으로 한, 본 발명의 열처리의 요건을 만족시키는 발명예인 No.32 내지 No.34, No.38 내지 No.43은, 시험에서 얻어진 크랙 빈도는 종래의 고경도화 방법으로 양극 산화 피막을 형성한 No.30이나 No.31보다도 훨씬 낮아, 문제가 되는 발생 빈도는 아니며, 또한 비커스 경도도 합격 판정 기준을 만족하고 있다.Nos. 32 to 43 are test pieces subjected to heat treatment after hydration treatment. According to Tables 1-4, the processing temperature of heat processing is set to 120 degreeC, 300 degreeC, and 400 degreeC, and the processing time which satisfy | fills the conditions of "processing time (minute)> -0.1 * processing temperature (degreeC) +71". No. 32 to No. 34 and No. 38 to No. 43, which are invention examples which satisfy the requirements of the heat treatment of the present invention, show that the crack frequency obtained in the test is No in which an anodized film is formed by a conventional hardening method. It is much lower than .30 and No. 31, and is not a problem frequency, and Vickers hardness also satisfies the acceptance criteria.
한편, 열처리의 처리 온도가, 120℃, 300℃, 400℃이지만,「처리 시간(분)≥-0.1×처리 온도(℃)＋71」이라고 하는 조건을 만족하지 않는 No.35 내지 No.37은, 열처리 전보다 비커스 경도가 Hv.25 이상 상승하고 있지 않다.On the other hand, although the process temperature of heat processing is 120 degreeC, 300 degreeC, and 400 degreeC, No.35-No.37 which does not satisfy the conditions of "processing time (minute) ≥-0.1 * process temperature (degreeC) +71" The Vickers hardness does not increase by more than Hv.25 than before the heat treatment.
이상의 시험 결과를 정리하면, 본 발명의 요건을 만족하는 조건에서 반도체 액정 제조 장치용 표면 처리 부재를 제조함으로써, 간편한 방법으로, 종래 방법에서 형성된 양극 산화 피막보다 고경도이고, 게다가 크랙 발생의 면에서도 문제가 없는, 고경도이며 저크랙의 밸런스가 우수한 양극 산화 피막을 형성할 수 있는 것을 확인할 수 있었다.The above test results are summarized by producing a surface treatment member for a semiconductor liquid crystal manufacturing apparatus under conditions satisfying the requirements of the present invention, which is simpler and harder than the anodized film formed by the conventional method, and also in terms of crack generation. It was confirmed that anodic oxide films having a high hardness and a low crack balance without problems were formed.
Claims (2)
상기 수화 처리를,
처리 온도:80℃ 내지 100℃,
처리 시간(분)≥-1.5×처리 온도(℃)＋270
을 만족하는 조건에서 실시하고,
상기 수화 처리 후에,
처리 온도:120℃ 내지 450℃,
처리 시간(분)≥-0.1×처리 온도(℃)＋71
을 만족하는 조건에서 열처리를 실시하는 것을 특징으로 하는, 반도체 액정 제조 장치용 표면 처리 부재의 제조 방법.In the manufacturing method of the surface treatment member for semiconductor liquid crystal manufacturing apparatuses which form an anodizing film on the surface of a member based on an aluminum alloy or pure aluminum, and then immerses in pure water and hydrates the said anodizing film.
The hydration treatment,
Treatment temperature: 80 ° C to 100 ° C,
Processing time (minutes) ≥-1.5 * processing temperature (℃) +270
Under conditions that satisfy
After the hydration treatment,
Treatment temperature: 120 ° C to 450 ° C,
Processing time (minutes) ≥-0.1 * processing temperature (℃) +71
The heat treatment is performed on the conditions which satisfy | fill, The manufacturing method of the surface treatment member for semiconductor liquid crystal manufacturing apparatuses characterized by the above-mentioned.
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2009031390 | 2009-02-13 | ||
| JPJP-P-2009-031390 | 2009-02-13 | ||
| JP2009169100A JP5426956B2 (en) | 2009-02-13 | 2009-07-17 | Manufacturing method of surface treatment member for semiconductor liquid crystal manufacturing apparatus |
| JPJP-P-2009-169100 | 2009-07-17 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20100092901A KR20100092901A (en) | 2010-08-23 |
| KR101178365B1 true KR101178365B1 (en) | 2012-08-29 |
Family
ID=42558981
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020100013081A KR101178365B1 (en) | 2009-02-13 | 2010-02-12 | Method of manufacturing a surface treated member for semiconductor liquid crystal manufacturing apparatus |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US20100206738A1 (en) |
| JP (1) | JP5426956B2 (en) |
| KR (1) | KR101178365B1 (en) |
| CN (1) | CN101805916B (en) |
| TW (1) | TWI499694B (en) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2016111693A1 (en) * | 2015-01-09 | 2016-07-14 | Apple Inc. | Processes to reduce interfacial enrichment of alloying elements under anodic oxide films and improve anodized appearance of heat treatable alloys |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2525990B2 (en) * | 1992-02-19 | 1996-08-21 | スタンレー電気株式会社 | EL element manufacturing method |
Family Cites Families (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62137724A (en) * | 1985-12-09 | 1987-06-20 | Nippon Light Metal Co Ltd | Production of aluminte substrate for magnetic recording |
| US5382347A (en) * | 1991-08-18 | 1995-01-17 | Yahalom; Joseph | Protective coatings for metal parts to be used at high temperatures |
| JP3148878B2 (en) * | 1993-12-22 | 2001-03-26 | 住友金属工業株式会社 | Aluminum plate, method of manufacturing the same, and anti-adhesive cover using the aluminum plate |
| JP3705898B2 (en) * | 1997-06-27 | 2005-10-12 | 三菱アルミニウム株式会社 | Surface-treated aluminum components for vacuum equipment and manufacturing method thereof |
| JP2004332081A (en) * | 2003-05-12 | 2004-11-25 | Shin Etsu Chem Co Ltd | Plasma resistant member, and its production method |
| JP3803353B2 (en) * | 2003-06-17 | 2006-08-02 | 中国電化工業株式会社 | Surface-treated aluminum material and manufacturing method thereof |
| JP4746557B2 (en) * | 2004-10-25 | 2011-08-10 | パイオニア株式会社 | Electronic circuit board and manufacturing method thereof |
| EP1715085B1 (en) * | 2005-04-18 | 2013-04-03 | FUJIFILM Corporation | Method for producing anodized structure |
| CN101287861A (en) * | 2005-11-17 | 2008-10-15 | 株式会社神户制钢所 | Aluminum member or aluminum alloy member with excellent corrosion resistance |
| JP4994668B2 (en) * | 2006-01-13 | 2012-08-08 | 株式会社神戸製鋼所 | Hydration method of anodized film of Al or Al alloy |
| WO2011043464A1 (en) * | 2009-10-09 | 2011-04-14 | シャープ株式会社 | Mold and production method for same, and anti-reflection film |
-
2009
- 2009-07-17 JP JP2009169100A patent/JP5426956B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2009-12-09 CN CN2009102590375A patent/CN101805916B/en not_active Expired - Fee Related
- 2009-12-28 US US12/647,760 patent/US20100206738A1/en not_active Abandoned
-
2010
- 2010-01-08 TW TW099100384A patent/TWI499694B/en not_active IP Right Cessation
- 2010-02-12 KR KR1020100013081A patent/KR101178365B1/en active IP Right Grant
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2525990B2 (en) * | 1992-02-19 | 1996-08-21 | スタンレー電気株式会社 | EL element manufacturing method |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP5426956B2 (en) | 2014-02-26 |
| US20100206738A1 (en) | 2010-08-19 |
| CN101805916B (en) | 2013-06-05 |
| KR20100092901A (en) | 2010-08-23 |
| TWI499694B (en) | 2015-09-11 |
| CN101805916A (en) | 2010-08-18 |
| JP2010209457A (en) | 2010-09-24 |
| TW201030189A (en) | 2010-08-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR20090020496A (en) | Anodized aluminum alloy material having both durability and low polluting property | |
| KR101698694B1 (en) | Aluminum alloy having excellent anodic oxidation treatability, and anodic-oxidation-treated aluminum alloy member | |
| KR20040077949A (en) | Halogen-resistant, anodized aluminum for use in semiconductor processing apparatus | |
| KR101356230B1 (en) | Method for formation of anode oxide film | |
| JP3919996B2 (en) | Aluminum alloy for plasma processing apparatus, aluminum alloy member for plasma processing apparatus and plasma processing apparatus | |
| JP5369083B2 (en) | Surface-treated aluminum member having high withstand voltage and method for producing the same | |
| KR101178365B1 (en) | Method of manufacturing a surface treated member for semiconductor liquid crystal manufacturing apparatus | |
| KR101336443B1 (en) | Manufacturing method of thin film on magnesium alloy to have superior corrosion resistance | |
| JP5613125B2 (en) | Method for producing aluminum anodic oxide film having high withstand voltage and excellent productivity | |
| JP5937937B2 (en) | Aluminum anodized film | |
| JP5315575B2 (en) | Al-containing ferritic stainless steel conductive member and method for producing the same | |
| JP5438485B2 (en) | Surface treatment member | |
| KR102098475B1 (en) | A Manufacturing Method of Surface-treated Zn-Ni Alloy Electroplated Steel Sheet Having Excellent Corrosion Resistivity and Paintability | |
| JP5416436B2 (en) | Aluminum alloy member excellent in crack resistance and corrosion resistance, method for confirming crack resistance and corrosion resistance of porous anodic oxide film, and conditions for forming porous anodic oxide film excellent in crack resistance and corrosion resistance Setting method | |
| KR101709602B1 (en) | Method of Aluminium Coating Layer with Anti-oxidation Using Micro arc Electrolytic Oxidation | |
| JP5416437B2 (en) | Aluminum alloy members used as materials for vacuum chambers in semiconductor and liquid crystal manufacturing equipment or parts provided in the vacuum chamber | |
| JP2014214342A (en) | Method for forming oxidized film | |
| JPWO2013094753A1 (en) | Manufacturing method of magnesium alloy products | |
| JP2009221513A (en) | ELECTROCONDUCTIVE MEMBER OF Si-CONTAINING FERRITIC STAINLESS STEEL AND PROCESS FOR PRODUCING THE SAME | |
| JP2016102236A (en) | Method for producing product made of magnesium or magnesium alloy | |
| TW202346654A (en) | Manufacturing method of preparing ceramic membrane on stainless steel surface | |
| JP5352203B2 (en) | Method for producing surface-treated aluminum material for vacuum equipment | |
| JP5419066B2 (en) | Method for producing surface-treated aluminum material for vacuum equipment | |
| JP5683077B2 (en) | Aluminum alloy member with excellent low contamination | |
| CN117210927A (en) | Method for cooperatively treating titanium substrate through electrochemical etching and acid etching |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A201 | Request for examination | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant | ||
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20150717 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20160722 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20170719 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20180730 Year of fee payment: 7 |