KR101163629B1 - 결정성 저융점 폴리에스테르 복합섬유 및 그의 제조방법 - Google Patents

결정성 저융점 폴리에스테르 복합섬유 및 그의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 시스부는 테레프탈산(TPA) 80~95 mol%, 아디핀산(APA) 4~15 mol%, 이소프탈산(IPA) 1~5 mol%의 산성분과 에틸렌글리콜(EG) 20~80 mol%, 1,4-부탄디올(BD) 20~80 mol%의 디올성분으로 제조되는 융점이 140～200℃,극한점도 0.52 이상인 결정성 저융점 폴리에스테르이고, 코어부는 일반 폴리에스테르로 구성되는 결정성 저융점 폴리에스테르 복합섬유에 관한 것이다.

Description

결정성 저융점 폴리에스테르 복합섬유 및 그의 제조방법{Crystalline polyester conjugate fiber having low melting point and Manufacturing method thereof}
본 발명은 우수한 접착성을 가지고,내열성 및 촉감의 양호한 접착성능을 가지는 시스-코어형태의 복합섬유로 섬유단면의 균일한 결정성 저융점 폴리에스테르 섬유 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
종래의 저융점 폴리에스테르 섬유는 매트리스,자동차용 내장재 또는 각종 부직포 패팅 용도로 제조시 사용되는 상호 섬유구조물에 있어 이종의 섬유를 접착하는 목적으로 핫멜트(Hot Melt)형 바인더 섬유가 폭넓게 사용되어 왔다.
예를 들어 미합중국 특허 4,129,675호에는 테레프탈산과 이소프탈산을 이용하여 공중합된 저융점 공중합 폴리에스테르가 소개되어 있으나, 상기 특허는 공중합체 물질의 특성상 융점이 나타나지 않아 가공시 내열성과 성형성 측면의 불리한 점이 있어 열적 변형이 있는 제품에는 사용의 제약이 있다. 특히 유리전이 이상의 고온 분위기에서 사용되는 산업용 섬유제품의 경우 고온 분위기에서 섬유의 강도가 저하되고 접착강도가 현저히 떨어지는 문제가 있다.
또한 미합중국 등록특허 3,589,956호에도 저밀도 부직포를 형태적으로 안정하게 제조할 수 있는 섬유의 제조방법 및 그로 제조된 시스-코어 복합방사가 개시된 바 있으나, 상기 제조방법으로 제조된 섬유 역시 강도가 저하되고 접착강도가 떨어지는 문제가 여전히 해결되지 않고 있다.
또한 일본국 공개특허 평10-298271호에서는 결정성과 내열성을 높이기 위해 중합 제조과정에서 테레프탈산 대신에 아디핀산(Adipic Acid)을 사용하고, 에틸렌글리콜 대신에 디올(Diol)성분으로 1,4-부탄디올(BD)을 사용하여 접착성을 높여 주고 고온 분위기에서도 섬유의 강도 저하가 적은 섬유를 제공하고 있으나, 이 방법 역시 섬유 원사의 단면이 불균일하여 싸이징 또는 트리코트 작업시 생산속도를 정상적으로 가동하기에는 여러 가지 불편한 점이 발생하고 접착력이 저하되는 문제가 발생된다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 발명된 것으로 내열성 및 열접착 강도가 우수한 결정성 저융점 폴리에스테르 복합섬유 및 그의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 결정성 저융점 폴리에스테르 복합섬유의 방사시 단면의 형태가 균일한 원사를 제조하기 위해 시스코어용 방사구금을 여러 가지로 설계하여 섬유원사 제조의 균일성은 물론 후공정인 싸이징(Sizing) 및 트리코트(Tricot) 작업시 작업의 균일성과 최종 접착공정에서 우수한 접착성을 갖는 결정성 저융점 폴리에스테르 섬유를 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명의 결정성 저융점 폴리에스테르 복합섬유를 이용하여 헤드타이, 다마스크 등의 직물 및 정수기 등의 필터를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 시스부는 테레프탈산(TPA) 80~95 mol%, 아디핀산(APA) 4~15 mol%, 이소프탈산(IPA) 1~5 mol%의 산성분과 에틸렌글리콜(EG) 20~80 mol%, 1,4-부탄디올(BD) 20~80 mol%의 디올성분으로 제조되는 융점이 140～200℃,극한점도 0.52 이상인 결정성 저융점 폴리에스테르이고, 코어부는 일반 폴리에스테르로 구성되는 특징으로 하는 결정성 저융점 폴리에스테르 복합섬유를 제공한다.
또한, 상기 시스부와 코어부의 면적비는 20:80 내지 60:40인 것을 특징으로 하는 결정성 저융점 폴리에스테르 복합섬유를 제공한다.
또한, 상기의 결정성 저융점 폴리에스테르 복합섬유로 제조되는 것을 특징으로 하는 직물을 제공한다.
또한, 상기의 결정성 저융점 폴리에스테르 복합섬유로 제조되는 것을 특징으로 하는 필터를 제공한다.
또한, 본 발명은 테레프탈산(TPA) 80~95 mol%, 아디핀산(APA) 4~15 mol%, 이소프탈산(IPA) 1~5 mol%의 산성분과 에틸렌글리콜(EG) 20~80 mol%, 1,4-부탄디올(BD) 20~80 mol%의 디올성분을 245~255℃시 1100~1350토르(Torr) 압력하에서 에스테르화 시키는 에스테르 반응단계와 에스테르 반응물을 최종 압력이 0.5토르가 되도록 서서히 감압하면서 260~270℃까지 승온하여 중축합시키는 중축합단계로 제조되는 결정성 저융점 폴리에스테르의 시스부 제조공정; 시스코어용 방사구금을 이용하여 상기 결정성 저융점 폴리에스테르를 시스부로 일반 폴리에스테르를 코어부로 방사하여 복합섬유를 제조하는 방사공정; 상기 방사공정으로 제조되는 섬유를 1.5~4.0의 연신비로 연신하는 연신공정을 포함하고, 상기 시스코어용 방사구금은 시스성분과 코어성분을 분배하는 분배판와 방사노즐이 형성된 노즐판으로 구성되되, 상기 분배판은 코어성분 공급로와 시스성분 공급로가 각각 형성되어 상기 코어성분 공급로의 하단에 코어성분이 토출되는 토출공이 형성되고, 상기 노즐판은 상기 토출공의 하단으로 방사노즐이 형성되고 방사노즐과 동일한 직경을 갖는 노즐로가 일정 길이로 형성되며, 상기 노즐로의 상부로 상기 시스성분 공급부에서 공급된 시스성분을 노즐로로 유도하는 유도관으로 구성되며, 상기 방사노즐의 직경(D)은 0.15~0.5㎜이고 노즐로의 길이(L)는 1.0~3.0㎜인 것을 특징으로 하는 결정성 저융점 폴리에스테르 복합섬유의 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 시스부와 코어부의 면적비는 20:80 내지 60:40인 것을 특징으로 하는 결정성 저융점 폴리에스테르 복합섬유 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 중축합단계에서 에스테르 반응물 대비 삼산화안티몬 0.02~0.04wt%, 테트라부틸 티타네이트 0.005~0.015wt% 더 첨가하는 것을 특징을 하는 결정성 저융점 폴리에스테르 복합섬유 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 방사노즐의 직경을 D, 노즐로의 길이를 L이라 할때 D/L은 1.5~5.0인 것을 특징으로 하는 결정성 저융점 폴리에스테르 복합섬유의 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 토출공에 일정길이를 갖는 원통형 형상의 토출핀이 형성되는 것을 특징으로 하는 결정성 저융점 폴리에스테르 복합섬유의 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 토출핀의 길이를 ℓ, 노즐로의 길이를 L이라 할 때 ℓ/L이 1.5~5.0인 것을 특징으로 하는 결정성 저융점 폴리에스테르 복합섬유의 제조방법을 제공한다.
또한, 상기의 제조방법으로 제조되는 결정성 저융점 폴리에스테르 복합섬유로 제조되는 것을 특징으로 하는 직물을 제공한다.
또한, 상기의 제조방법으로 제조되는 결정성 저융점 폴리에스테르 복합섬유로 제조되는 것을 특징으로 하는 필터를 제공한다.
이하 본 발명에 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 일실시예를 상세히 설명하기로 한다. 우선, 도면들 중, 동일한 구성요소 또는 부품들은 가능한 한 동일한 참조부호를 나타내고 있음에 유의하여야 한다. 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명은 본 발명의 요지를 모호하지 않게 하기 위하여 생략한다.
본 명세서에서 사용되는 정도의 용어 "약", "실질적으로" 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본 발명의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다.
본 발명은 따른 결정성 저융점 폴리에스테르 복합섬유는 테레프탈산(terephthalic acid : TPA), 아디핀산(Adipic Acid :APA)의 산성분과 에틸렌글리콜(ethylene glycol : EG), 1,4-부탄디올(1,4-butanediol : BD)의 디올성분으로 제조되는 결정성 저융점 폴리에스테르를 시스부로 형성하고 일반 폴리에스테르를 코어부로 형성하여 제조된다.
상기 시스부를 형성하는 결정성 저융점 폴리에스테르는 결정융점이 140℃미만의 것에서는 융착 섬유로 사용할 경우 결정이 낮아져 열적 불안정은 물론 섬유의 강도가 저하되며, 또한 200℃를 넘을 경우 접착 온도가 일반섬유의 융점과 차이가 적어 열을 가할 때 코어부의 섬유는 물론 함께 접착하는 섬유와의 접착온도를 부여하기가 어려워진다.
이와 같이 결정 융점이 140℃~200℃의 저융점 폴리에스테르는 테레프탈산(TPA) 80~95 mol%, 아디핀산(APA) 5~20 mol%의 산성분과 에틸렌글리콜(EG) 20~80 mol%, 1,4-부탄디올(BD) 20~80 mol%의 디올성분으로 상기 몰비 범위내에서 결정이 형성되도록 산성분과 디올 성분의 몰비를 조정하여 공중합에 의해 얻을 수 있다.
본 발명에서 사용되는 아디핀산(APA)은 지방족 물질로서 공중합 후에 폴리머의 융점을 떨어뜨리는 역할을 하지만 이소프탈산(isophthalic acid : IPA)에 비해 결정성을 크게 방해하지 않을 뿐만 아니라 섬유 형성 후에 부직포 상태에서 일반적인 저융점 섬유에 비해 인열강도가 상당히 증가하는 역할을 한다.
본 발명의 산성분 함량은 테레프탈산(TPA) 80~95 mol%, 아디핀산(APA) 5~20 mol%으로 아디핀산(APA)을 5mol%미만으로 사용되면 융점 저하에는 한계가 있고, 20 mol%를 초과하면 결정의 저하는 물론 낮은 유리전이 온도로 인해 내열 특성을 갖는 저융점 폴리에스테르로 사용하는 데는 한계가 있다.
상기 아디핀산(APA)의 함량 중 일부를 이소프탈산(isophthalic acid : IPA)을 사용하여 폴리에스테르의 융점을 더 낮을 수 있으나 5mol%을 초과하면 폴리에스테르의 결정성을 방해하여 제조되는 섬유의 인열강도 등의 물성이 저하하게 되어 이소프탈산(IPA)을 사용할 경우 산성분의 1~5mol%를 사용하는 것이 바람직할 것이다.
상기 디올성분에 대한 1,4-부탄디올(BD)의 함량은 디올성분중 1,4-부탄디올의 함량이 10 mol%미만이 되면 결정성이 저하되고, 70 mol% 이상이 되면 결정성이 너무 높아 융착성이 도리어 떨어지게 되어 요구되는 물성 특성의 만족도가 떨어진다. 따라서 디올성분의 함량은 에틸렌글리콜(EG) 20~80 mol%, 1,4-부탄디올(BD) 20~80 mol%을 사용하는 것이 바람직할 것이다.
따라서, 본 발명의 복합섬유의 시스부를 형성하는 결정성 저융점 폴리에스테르는 융점이 140～200℃,극한점도 0.52 이상의 물성을 갖는다.
상기의 결정성 저융점 폴리에스테르를 시스부로 형성하고 일반 폴리에스테르를 코어부로 형성하여 본 발명에 따른 결정성 저융점 폴리에스테르를 형성한다.
상기 시스부는 섬유단면적의 20%미만으로 형성되면 섬유의 부착성이 저하되며, 60%를 초과하면 섬유의 형태안정성 및 강도 등의 물성의 저하되므로 시스부와 코어부의 면적비는 20:80 내지 60:40인 것이 바람직할 것이다.
본 발명에 따른 결정성 저융점 폴리에스테르 복합섬유의 제조방법은 시스부 제조공정, 방사공정, 연신공정으로 제조된다.
상기 시스부 제조공정은 에스테르 반응단계와 중축합단계로 진행된다.
상기 에스테르 반응단계는 테레프탈산(TPA) 80~95 mol%, 아디핀산(APA) 5~20 mol%의 산성분과 에틸렌글리콜(EG) 20~80 mol%, 1,4-부탄디올(BD) 20~80 mol%의 디올성분을 혼합하거나 또는 이소프탈산(IPA)을 사용할 경우 테레프탈산(TPA) 65~80 mol%, 아디핀산(APA) 15~30 mol%, 이소프탈산(IPA) 5~10 mol의 산성분과 에틸렌글리콜(EG) 20~80 mol%, 1,4-부탄디올(BD) 20~80 mol%의 디올성분을 혼합하고 245~255℃시 1100~1350토르(Torr) 압력하에서 에스테르 교환반응을 진행하여 에스테르 반응물을 제조한다.
상기 중축합단계는 상기 에스테르 반응물을 최종 압력이 0.5토르가 되도록 서서히 감압하면서 260~270℃까지 승온하여 결정성 저융점 폴리에스테르로 중축합하여 결정성 저융점 폴리에스테르를 제조한다.
상기 중축합단계에서 중축합반응을 촉진시켜 반응시간을 단축하기 위해 에스테르 반응물 대비 삼산화안티몬 0.02~0.04wt%, 테트라부틸 티타네이트 0.005~0.015wt% 더 첨가할 수 있다.
상기 방사공정은 상기 제조된 결정성 저융점 폴리에스테르를 시스부로 일반 폴리에스테르를 코어부로 구성하여 시스코어용 방사구금을 이용하여 방사하여 복합섬유를 제조한다.
상기 시스부와 코어부의 면적비는 20:80 내지 60:40로 형성하는 것이 바람직할 것이다.
상기 연신공정은 상기 방사공정으로 제조되는 섬유를 1.5~4.0의 연신비로 연신하여 결정성 저융점 폴리에스테르 복합섬유를 제조하는 공정은 일반적인 합성섬유의 연신공정과 동일하게 진행할 수 있다.
본 발명에 따른 결정성 저융점 폴리에스테르 복합섬유의 시스-코어의 섬유단면의 균일성은 품질에 미치는 영향이 크고 섬유단면이 불균일할 경우 상용화에 어려움이 있으므로 상기 방사공정에서 본 발명의 저융점 폴리에스테르 복합섬유의 시스-코어의 섬유단면의 형태안정성 및 균일성을 위해 도 2, 도 3에 도시된 시스코어용 방사구금을 사용하는 것이 바람직할 것이다.
상기 시스코어용 방사구금은 도 2에 도시된 바와 같이 시스성분과 코어성분을 분배하는 분배판 100와 방사노즐이 형성된 노즐판 200으로 구성된다.
상기 분배판 100은 코어성분 공급로 120와 시스성분 공급로 140가 각각 형성된다. 상기 시스성분 공급로 140는 상기 코어성분 공급로 120로 주위로 다수가 형성될 수 있다.
상기 코어성분 공급로 120의 하단에 코어성분이 토출되는 토출공 110이 형성되고,
상기 노즐판 200은 상기 토출공 110의 하단으로 방사노즐 210이 형성되고 방사노즐 210과 동일한 직경을 갖는 노즐로 230가 일정 길이로 형성되며, 상기 노즐로 230의 상부로 상기 시스성분 공급부 140에서 공급된 시스성분을 노즐로 230로 유도하는 유도관 250으로 구성된다.
상기 코어성분은 토출공 110을 통해 토출되어 노즐로 230로 공급되고 시스성분은 유도관 250을 통해 노즐로 230로 공급되어 노즐로 230에서 시스-코어형태로 형성되어 방사노즐 210을 통해 방사된다.
상기 유도관 250은 시스성분 공급부 140에서 공급된 시스성분이 노즐로 230로 유도될 수 있도록 전체적인 단면형상이 V자 형태로 형성되어야할 것이다.
상기 방사노즐의 직경(D)은 0.15~0.5㎜가 바람직하며, 상기 노즐로의 길이(L)는 상기 방사노즐의 직경에 따라 적정한 길이로 조절될 수 있으나 1.0~3.0㎜인 것이 바람직할 것이다.
상기 노즐로 230는 본 발명의 복합섬유의 시스성분과 코어성분이 서로 접합되어 시스-코어의 섬유단면이 형성되는 곳으로 너무 짧으면 섬유단면의 균일성이 떨어지고 너무 길면 방사성이 떨어지므로 노즐로의 길이는 방사노즐의 직경에 따라 조절되어야 한다. 상기 방사노즐의 직경을 D, 노즐로의 길이를 L이라 할때 D/L은 1.5~5.0로 형성되는 것이 바람직할 것이다.
본 발명의 복합섬유의 섬유단면의 균일성을 더욱 향상시키기 위해 상기 토출공 110에 일정길이를 갖는 원통형 형상의 토출핀 300을 더 형성하여 코어성분 공급로에서 통출되는 코어성분이 노즐로 230에 더욱 안정적으로 공급할 수 있다.
상기 토출핀의 길이는 토출핀의 길이를 ℓ, 노즐로의 길이를 L이라 할 때 ℓ/L이 1.5~5.0으로 형성되는 것이 바람직할 것이다.
상기 설명의 따른 본 발명에 따른 결정성 저융점 폴리에스테르 복합섬유는 결정성이 강한 분자구조 물질과 방사과정에서 균일한 원사를 제조하여 후공정인 싸이징, 트리코드 등의 작업이 뛰어난 내열성이 좋은 결정성 저융점 융착 섬유로 유럽형 전통 생활제품인 헤드타이나 다마스크 등의 직물에 에 활용될 수 있으며, 정수기 등의 정화용 필터에 유용하게 사용되어 산업용 핫멜트 소재로 다양하게 사용될 수 있다.
상기에서 살펴본 바와 같이, 본 발명은 결정성 저융점 폴리에스테르를 시스성분으로 이용하여 고온에서의 열적 안정성 및 접착강력이 우수하고 촉감이 부드러운 저융점 폴리에스테르 복합섬유 및 그의 제조방법을 제공하는 효과가 있다.
또한, 본 발명은 시스코어용 방사구금을 사용하여 섬유의 단면이 균일하고, 후가공(싸이징 또는 트리코트)공정의 작업성이 우수한 열접착 복합섬유를 제공한다.
또한, 본 발명의 결정성 저융점 폴리에스테르 복합섬유의 물성으로 인하여 상호간을 접착하는 목적으로 고온에서 정수기용 필터 또는 유럽형 전통 생활제품인 헤드타이 등에 활용될 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 결정성 저융점 폴리에스테르 복합섬유의 제조방법 공정도이고,
도 2는 본 발명에 따른 복합섬유 제조의 바람직한 일실시예의 방사구금이며,
도 3은 본 발명에 따른 복합섬유 제조의 바람직한 다른 실시예의 방사구금이다.
이하 본 발명의 결정성 저융점 폴리에스테르 복합섬유를 제조하기 위한 방법의 실시예를 나타내지만, 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
산성분으로서 테레프탈산(TPA)/아디핀산(APA)의 공중합 조성비 및 디올성분으로서 에틸렌글리콜(EG)/1,4-부탄디올(BD)의 공중합 조성비를 하기 표 1에 제시된 바와 같이 조절하고, 250℃조건 내에서 투입하여 1140 토르 압력 조건에서 에스테르화 반응시켰다.(반응율 97.5%)
에스테르 반응물을 중축합 반응기에 이송하고 여기에 에스테르 반응물 대비 삼산화안티몬 0.03wt%과 테트라부틸 티타네이트 0.01wt%를 투입하여 최종 압력이 0.5토르가 되도록 서서히 감압하면서 260℃까지 승온하여 중축합 반응을 수행하였다.
이렇게 하여 공중합된 결정성 저융점 폴리에스테르를 시스 성분으로 사용하고 코아 성분은 통상의 폴리에틸렌테레프탈산 칩을 사용하여 도 3의 방사구금을 통하여 시스-코어의 면적비를 3:7로 방사하고 연신비 3.0의 연신을 거쳐 75d/24f의 시스-코아형 구조를 갖는 원사를 제조하였다.
상기 방사구금은 하기의 조건식 (1),(2)의 방사구금을 사용하였다.
(1) D/L = 3.5
(2) ℓ/L = 4.0
D : 방사노즐의 직경
L : 노즐로의 길이
ℓ : 토출핀의 길이
실시예 2 내지3
시스성분은 산성분으로서 테레프탈산(TPA)/아디핀산(APA)의 공중합 조성비 및 디올성분으로서 에틸렌글리콜(EG)/1,4-부탄디올(BD)의 공중합 조성비를 하기 표 1에 제시된 바와 같이 조절하고 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
실시예 4 내지 5
시스성분은 산성분으로서 테레프탈산(TPA)/아디핀산(APA)의 공중합 조성비 및 디올성분으로서 에틸렌글리콜(EG)/1,4-부탄디올(BD)의 공중합 조성비를 하기 표 1에 제시된 바와 같이 조절하고 실시예 1과 동일하게 제조하되, 방사구금은 하기의 조건식 (1),(2)의 방사구금을 사용하였다.
(1) D/L = 3.5
(2) ℓ/L = 2.0
D : 방사노즐의 직경
L : 노즐로의 길이
ℓ : 토출핀의 길이
실시예 6 내지 7
시스성분은 산성분으로서 테레프탈산(TPA)/아디핀산(APA)의 공중합 조성비 및 디올성분으로서 에틸렌글리콜(EG)/1,4-부탄디올(BD)의 공중합 조성비를 하기 표 1에 제시된 바와 같이 조절하고 실시예 1과 동일하게 제조하되, 방사구금은 도 2의 방사구금으로 하기의 조건식 (1)의 방사구금을 사용하였다.
(1) D/L = 3.5
D : 방사노즐의 직경
L : 노즐로의 길이
비교실시예
시스성분은 산성분으로서 테레프탈산(TPA)/이소프탈산(IPA)의 공중합 조성비 및 디올성분으로서 에틸렌글리콜(EG)을 사용하여 공중합 조성비를 하기 표 1에 제시된 바와 같이 조절하고 실시예 1과 동일하게 제조하되, 방사구금은 실시예 6의 방사구금을 사용하였다.
구분
 구금타입
(L/D 비)		 공중합 조성비(몰%)
산성분 디올성분
TPA AA IPA EG BD
실시예 1 핀타입(4) 80 20 0 45 55
실시예 2 핀타입(4) 82 18 0 50 50
실시예 3 핀타입(4) 84 16 0 54 46
실시예 4 핀타입(2) 86 14 0 58 42
실시예 5 핀타입(2) 88 12 0 62 48
실시예 6 핀리스타입 86 14 0 60 40
실시예 7 핀리스타입 86 9 5 60 40
비교실시예 핀리스타입 73 0 27 100 0
*시스성분의 물성 및 부직포제조시 강도측정
상기의 실시예들과 비교실시예의 시스성분을 하기의 방법으로 물성측성을 하였으며, 실시예들과 비교실시예로 제조된 복합섬유를 부직포로 제조하여 강도를 측정하였다.
1)융점 및 유리전이 온도 측정
열시차 주사 열량계(Perkin Elmer)를 사용하여 20℃/분당 승온속도로 측정하였으며 융점과 유리전이온도의 선명성을 보기 위해 DSC와 DTA를 이용하여 폴리머의 열적 거동을 측정하였다.
2)공중합 몰% 측정
반응형 공중합 몰%는 트리클로로아세트산에 용해하여 핵자기 공명장치(NMR)를 이용하여 분석하였다.(단,DEG 분석은 가스크로마토그래프로 측정)
3)극한점도(IV)측정
공중합 폴리에스테르를 페놀/테트라클로로에탄(중량비 60/40)에 용해하여 농도 0.5g/㎗ 우베로드 점도계로 35℃에서 측정하였다
4)접착력 측정
제조된 열융착 부직포를 밀도 2g/100㎠로 고정하고 ASDM D-1424방법으로 건열 온도 100℃에서 고온접착력 측정,평가를 하였다(상온 25℃는 참고치)
구분
 극한점도
(η)		 융점
(℃)		 유리전이온도
(℃)		 부직포 강력(g)
열처리온도(℃) 25℃시 110℃시
실시예 1 0.67 152 64 180 2,700 2,250
실시예 2 0.64 156 65 182 2,750 2,350
실시예 3 0.66 160 63 184 2,700 2,150
실시예 4 0.64 164 62 186 2,610 2,130
실시예 5 0.65 169 61 190 2,550 2,100
실시예 6 0.66 160 64 184 2,400 2,050
실시예 7 0.67 155 63 171 2,380 2,030
비교실시예 0.68 150 58 177 2,260 1,950
표 2에 나타난 바와 같이 실시예들로 제조되는 복합섬유는 비교실시예로 제조된 복합섬유에 비해 물성 및 부직포의 강력이 뛰어난 것을 알 수 있다. 또한 토출핀이 형성된 방사구금을 사용하여 제조되는 복합섬유로 제조되는 부직포가 강력이 더 뛰어난 것을 알 수 있으며, 토출핀이 형성된 경우에도 ℓ/L = 4.0인 방사구금이 더 좋은 효과가 있을 것을 알 수 있다. 이는 방사구금에서 토출핀이 있고 길수록 섬유의 단면이 균일하여 제조된 부직포의 접착강도를 증가시킨다는 것을 알 수 있을 것이다.
상기의 실시예들로 얻어진 복합섬유를 트리코트로 제직한 다음 정수기용 필터에 적용한 결과 품질이 양호하였다. 또한 이 복합섬유를 헤드타이 제품을 제조하기 위해 싸이징 과정을 거쳐 제직과 염색공정에서 과거에 사용되던 수지(레진)대신에 결정성 저융점 복합섬유를 적용한 결과 기존 수지사용 제품과 달리 촉감, 탄성 및 공정작업성이 매우 우수함을 확인하였다.
<도면의 주요 부호에 대한 설명>
100 : 분배판 110 :토출공
120 : 시스성분 공급로 140 : 코어성분 공급로
200 : 노즐판 210 : 노즐
230 : 노즐로 250 : 유도관
300 : 토출핀

Claims (12)

  1. 시스부는 테레프탈산(TPA) 80~95 mol%, 아디핀산(APA) 4~15 mol%, 이소프탈산(IPA) 1~5 mol%의 산성분과 에틸렌글리콜(EG) 20~80 mol%, 1,4-부탄디올(BD) 20~80 mol%의 디올성분으로 제조되는 융점이 140～200℃,극한점도 0.52 이상인 결정성 저융점 폴리에스테르이고, 코어부는 일반 폴리에스테르로 구성되는 특징으로 하는 결정성 저융점 폴리에스테르 복합섬유.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 시스부와 코어부의 면적비는 20:80 내지 60:40인 것을 특징으로 하는 결정성 저융점 폴리에스테르 복합섬유.
  3. 제1항의 결정성 저융점 폴리에스테르 복합섬유로 제조되는 것을 특징으로 하는 직물.
  4. 제1항의 결정성 저융점 폴리에스테르 복합섬유로 제조되는 것을 특징으로 하는 필터.
  5. 테레프탈산(TPA) 80~95 mol%, 아디핀산(APA) 4~15 mol%, 이소프탈산(IPA) 1~5 mol%의 산성분과 에틸렌글리콜(EG) 20~80 mol%, 1,4-부탄디올(BD) 20~80 mol%의 디올성분을 245~255℃시 1100~1350토르(Torr) 압력하에서 에스테르화 시키는 에스테르 반응단계와 에스테르 반응물을 최종 압력이 0.5토르가 되도록 서서히 감압하면서 260~270℃까지 승온하여 중축합시키는 중축합단계로 제조되는 결정성 저융점 폴리에스테르의 시스부 제조공정;
    시스코어용 방사구금을 이용하여 상기 결정성 저융점 폴리에스테르를 시스부로 일반 폴리에스테르를 코어부로 방사하여 복합섬유를 제조하는 방사공정;
    상기 방사공정으로 제조되는 섬유를 1.5~4.0의 연신비로 연신하는 연신공정을 포함하고,
    상기 시스코어용 방사구금은 시스성분과 코어성분을 분배하는 분배판와 방사노즐이 형성된 노즐판으로 구성되되,
    상기 분배판은 코어성분 공급로와 시스성분 공급로가 각각 형성되어 상기 코어성분 공급로의 하단에 코어성분이 토출되는 토출공이 형성되고,
    상기 노즐판은 상기 토출공의 하단으로 방사노즐이 형성되고 방사노즐과 동일한 직경을 갖는 노즐로가 일정 길이로 형성되며, 상기 노즐로의 상부로 상기 시스성분 공급부에서 공급된 시스성분을 노즐로로 유도하는 유도관으로 구성되며,
    상기 방사노즐의 직경(D)은 0.15~0.5㎜이고 노즐로의 길이(L)는 1.0~3.0㎜인 것을 특징으로 하는 결정성 저융점 폴리에스테르 복합섬유의 제조방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 시스부와 코어부의 면적비는 20:80 내지 60:40인 것을 특징으로 하는 결정성 저융점 폴리에스테르 복합섬유 제조방법.
  7. 제5항에 있어서,
    상기 중축합단계에서 에스테르 반응물 대비 삼산화안티몬 0.02~0.04wt%, 테트라부틸 티타네이트 0.005~0.015wt% 더 첨가하는 것을 특징을 하는 결정성 저융점 폴리에스테르 복합섬유 제조방법.
  8. 제5항에 있어서,
    상기 방사노즐의 직경을 D, 노즐로의 길이를 L이라 할때 D/L은 1.5~5.0인 것을 특징으로 하는 결정성 저융점 폴리에스테르 복합섬유의 제조방법.
  9. 제5항에 있어서,
    상기 토출공에 일정길이를 갖는 원통형 형상의 토출핀이 형성되는 것을 특징으로 하는 결정성 저융점 폴리에스테르 복합섬유의 제조방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 토출핀의 길이를 ℓ, 노즐로의 길이를 L이라 할 때 ℓ/L이 1.5~5.0인 것을 특징으로 하는 결정성 저융점 폴리에스테르 복합섬유의 제조방법.
  11. 제5항의 제조방법으로 제조되는 결정성 저융점 폴리에스테르 복합섬유로 제조되는 것을 특징으로 하는 직물.
  12. 제5항의 제조방법으로 제조되는 결정성 저융점 폴리에스테르 복합섬유로 제조되는 것을 특징으로 하는 필터.
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