KR101145743B1 - 탄소나노튜브를 이용한 전자방출원의 제조방법, 전자방출원, 엑스선 음극부 및 엑스선 발생 장치 - Google Patents

탄소나노튜브를 이용한 전자방출원의 제조방법, 전자방출원, 엑스선 음극부 및 엑스선 발생 장치 Download PDF

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Abstract

탄소나노튜브(CNT)를 이용한 전자방출원의 제조방법에 있어서, 기능화된 탄소나노튜브 현탁액을 준비하는 단계, 상기 기능화된 탄소나노튜브 현탁액을 이용하여 흑연 팁의 일단에 탄소나노튜브 막을 형성하는 단계, 상기 탄소나노튜브 막이 형성된 흑연 팁을 건조시키는 단계, 상기 건조된 흑연 팁을 열처리하는 단계
를 포함하는 전자방출원의 제조방법을 제공한다.

Description

탄소나노튜브를 이용한 전자방출원의 제조방법, 전자방출원, 엑스선 음극부 및 엑스선 발생 장치 {MANUFACTURING METHOD OF ELECTRON EMITTING DEVICE BY USING CARBON NANO TUBE, ELECTRON EMITTING DEVICE, X-RAY CATHODE AND X-RAY GENERATING DEVICE}
본 발명은 엑스선 발생장치에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 탄소나노튜브를 이용한 엑스선 발생장치에 관한 것이다.
종래의 엑스선 발생장치는 진공 방전관 내부에서 텅스텐 필라멘트를 음극으로 사용한다. 텅스텐 필라멘드에 열을 가함으로써 발생하는 열전자를 고전압하에서 금속 타겟에 충돌시켜 엑스선을 발생시킨다. 이와 같이, 텅스텐 필라멘트를 기반으로 한 종래의 엑스선 발생장치는 거대한 장치로 이루어져 있고, 과다한 제작비용이 들며, 사용에 있어서도 여러가지 제한이 있다.
또한, 전자를 방출하기 위한 예열 시간을 필요로 하기 때문에 응답시간이 느리다. 그리고, 음극에서 고온의 열이 발생하기 때문에 장시간 사용할 경우 필라멘트가 증발되어 증발된 가스로 인해 내부진공도도 떨어진다. 그 밖에, 양극부의 금속 타깃이 손상되어 열전자 방출 특성이 변하여 엑스선 양이 줄어드는 문제점도 있다.
상기 문제들을 해결하기 위해 국내외연구기관에서는 물리적 화학적 내구성이 우수하고 높은 전도성을 가진 탄소나노튜브(CNT)를 엑스선 발생장치의 전자방출원으로 사용하는 연구가 진행되고 있다.
일반적으로, 탄소나노튜브를 이용한 전자방출원은 주로 전극 기판 상에 직접 성장시킨 화학기상증착법(Chemical Vapor Deposition; CVD)과 탄소나노튜브 페이스트(paste)를 이용한 스크인 인쇄법(Screen Printing) 등을 사용하여 제조한다.
그러나, 화학기상증착법은 섭씨 600도 이상의 높은 온도에서 공정이 진행되어 전극 기판의 형상 및 재료 선택에 제한이 있을 뿐만 아니라 장비가 고가여서 생산비용에 있어서도 불리하다. 스크린 인쇄법은 페이스트에 함유된 각종 유기물, 금속입자 및 무기물을 이용하기 때문에 300～400℃ 온도에서의 열처리 공정이 필요하다. 이로 인해 탄소나노튜브의 손상이 발생되어 높은 전계방출특성을 얻기 어렵고, 전극 기판 선택에 제한이 있어 문제로 되고 있었다.
본 발명은 전술한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 전기영동법을 이용하여 탄소나노튜브 막이 형성된 전자방출원을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상술한 기술적 과제를 달성하기 위한 기술적 수단으로서, 본 발명의 제 1 실시예에 따른 탄소나노튜브(CNT)를 이용한 전자방출원의 제조방법은, 기능화된 탄소나노튜브 현탁액을 준비하는 단계, 상기 기능화된 탄소나노튜브 현탁액을 이용하여 흑연 팁의 일단에 탄소나노튜브 막을 형성하는 단계, 상기 탄소나노튜브 막이 형성된 흑연 팁을 건조시키는 단계, 상기 건조된 흑연 팁을 열처리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 제 2 실시예에 따른 탄소나노튜브를 이용한 전자방출원의 제조방법은, 기능화된 탄소나노튜브 현탁액을 준비하는 단계, 상기 기능화된 탄소나노튜브 현탁액을 이용하여 전기영동법에 의해 흑연 팁의 일단에 탄소나노튜브 막을 형성하는 단계 및 상기 탄소나노튜브 막이 형성된 흑연 팁을 건조시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
전술한 본 발명의 과제 해결 수단에 의하면, 전극 기판의 구조, 형상 및 재료에 관계없이 흑연 팁의 일단에 탄소나노튜브를 성막시킬 수 있다.
또한, 전술한 본 발명의 과제 해결 수단에 의하면, 간편한 공정 및 저렴한 비용으로 흑연 팁의 일단에 탄소나노튜브 막을 형성할 수 있다.
또한, 전술한 본 발명의 과제 해결 수단에 의하면, 흑연 팁의 일단에 형성된 탄소나노튜브 막을 통해 방출되는 전자의 전계방출특성 및 방출균일성이 향상된다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 전자방출원의 제조방법을 도시한 순서도이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 탄소나노튜브의 성막을 위한 장치를 도시한다.
도 3a 내지 도 3c는 본 발명의 일실시예에 따른 전자방출원을 나타낸다.
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 엑스선 발생장치를 도시한다.
도 5는 본 발명의 일실시예에 따라 엑스선 발생장치에 인가된 전압과 방출된 전류 사이의 관계를 나타낸 그래프이다.
아래에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예를 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 소자를 사이에 두고 "전기적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다. 또한 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 전자방출원의 제조방법을 도시한 순서도이다.
본 발명의 일실시예에 따른 전자방출원의 제조방법은 물리적 화학적 내구성이 우수하고 높은 전도성을 가진 탄소나노튜브(CNT)를 엑스선 발생장치의 전자방출원으로 이용한다.
특히, 본 발명의 일실시예에 따른 전자방출원의 제조방법은 전극 기판의 구조, 형상 및 재료에 관계없이 흑연 팁의 일단에 탄소나노튜브를 성막시킬 수 있고, 간편한 공정 및 저렴한 비용으로 탄소나노튜브를 성막시킬 수 있어 바람직하다.
먼저, 기능화된 탄소나노튜브 현탁액을 준비한다(S100). 기능화된 탄소나노튜브 현탁액(이하 현탁액)은 탄소나노튜브, SDS(sodium dodecy sulfate) 및 물을 포함한다. 현탁액을 얻기 위해서는 먼저 SDS를 물에 용해시킨 후 탄소나노튜브를 첨가할 수 있다. SDS는 계면활성제의 한 종류로서 탄소나노튜브가 물에 골고루 분산되게 한다. 본 발명의 일실시예에 따른 탄소나노튜브는 단일벽 탄소나노튜브, 이중벽 탄소나노튜브, 다중벽 탄소나노튜브 및 다발형 탄소나노튜브 중 어느 하나일 수 있다.
다음으로, 구비된 현탁액을 분산 안정화시킨다. 분산 안정화란 현탁액의 성상을 안정시키는 것을 말한다. 구체적으로, 현탁액에서는 미세한 탄소나노튜브 입자들이 물질의 특성에 의해 응집현상이 발생할 수 있다. 또한, 탄소나노튜브를 액상에 배합하는 과정에서도 응집현상이 발생할 수 있다. 응집에 의해 크기가 커진 탄소나노튜브를 성막에 사용하기 위해서는 보다 작은 입자로 분리시킬 필요가 있고, 또 분리된 상태로 유지되어야 한다. 이러한 과정을 분산안정화라고 한다. 일실시예로, 분산안정화는 현탁액에 초음파기를 통해 초음파를 인가하거나, 원심분리기를 이용해 수행될 수 있다.
다음으로, 흑연 팁의 일단에 탄소나노튜브 막을 형성한다(S200). 탄소나노튜브가 포함된 현탁액을 이용하여 흑연 팁의 일단에 탄소나노튜브 막을 형성한다. 상기 단계(S200)는 도 2를 참조하여 설명한다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 탄소나노튜브의 성막을 위한 장치를 도시한다. 본 발명의 일실시예에 따른 탄소나노튜브의 성막을 위한 장치(100)는 현탁액(110), 현탁액 용기(120), 전극 기판(130), 절연 스테이지(140), 흑연 팁(150), 흑연 팁 홀더(160), 간격 조절기(170) 및 전압 발생원(180)을 포함한다.
분산 안정된 현탁액(110)이 들어있는 현탁액 용기(120)는 전극 기판(130) 상에 배치된다. 현탁액 용기(120)는 알루미늄(Al) 등 도전성 재료를 이용하여 형성된 것일 수 있다. 도전성 재료로 형성된 현탁액 용기(120)는 전극 기판(130) 상에 배치되어, 전극 기판(130)과 현탁액(110)을 전기적으로 접속시킨다. 전극 기판(130)은 도전성 금속 재료 또는 탄소재료를 이용하여 형성된 것일 수 있다. 도전성 금속 재료는 텅스텐(W), 몰립덴(Mo) 또는 스테인레스강(SUS) 중 어느 하나일 수 있다. 전극 기판(130)은 절연 물질로 된 절연 스테이지(140) 상에 고정된다.
흑연 팁(150)은 흑연 팁 홀더(160)에 고정된다. 흑연 팁 홀더(160)에 결합된 간격 조절기(170)는 흑연 팁 홀더(160)에 고정된 흑연 팁(150)과 현탁액 용기(120) 사이의 거리를 조절한다. 간격 조절기(170)를 이용하여 흑연 팁(150)의 적어도 일부가 현탁액(110)에 잠기도록 한다. 이 경우, 현탁액(110)에 잠긴 흑연 팁(150)은 현탁액 용기(120)에 접속되지 않는 것이 바람직하다. 그 후, 흑연 팁(150)과 전극 기판(130)에 전압 발생원(180)을 접속한 후 전압을 인가한다.
본 발명의 일실시예에 따른 탄소나노튜브는 전기영동법(electrophoretic deposition)을 사용하여 성막된다. 분산 안정화된 현탁액(110)에 전압을 인가하면 전기장이 형성되고, 형성된 전기장 안에서 하전된 입자가 (+)극 또는 (-)극 쪽으로 이동한다.
전극 기판(130)을 (-)극으로 사용하고, 흑연 팁(150)을 (+)극으로 사용하면, 현탁액(110)에 포함된 탄소나노튜브 입자는 그 극성에 의해 (+)극으로 이동하여 흑연 팁(150)에서 성막된다. 전압이 인가된 후 소정 시간이 경과하면, 흑연 팁(150)의 일단에는 탄소나노튜브 막이 형성된다.
흑연 팁(150)에서 성막된 탄소나노튜브의 두께는 전압 발생원(180)이 인가하는 전압의 크기와 시간에 영향에 따라 달라진다. 실시예에 따라, 전압의 크기와 시간을 조절하여 흑연 팁(150)의 일단에 성막되는 탄소나노튜브의 두께를 조절할 수 있다.
다음으로, 흑연 팁을 건조시킨다(S300). 탄소나노튜브 막이 형성된 흑연 팁을 건조시키는 과정은 예를 들어, 약 섭씨 70도 환경에서 수행될 수 있다.
다음으로, 흑연 팁을 열처리한다(S400). 탄소나노튜브 막을 통해 방출되는 전자의 전계방출특성을 향상시키기 위해 탄소나노튜브 막이 형성된 흑연 팁을 열처리한다. 또한, 열처리 과정을 통해 전자의 방출균일성(emission uniformity)도 향상될 수 있다. 예를 들어, 열처리는 공기와 질소혼합가스 분위기에서 약 섭씨 380도로 약 30분동안 수행될 수 있다. 그 결과, 흑연 팁에 균일한 균열이 형성되어, 균열 사이로 깨끗한 표면을 갖는 탄소나노튜브가 표면에 노출된다. 또한, 열처리 과정에서 불순물이 제거될 수도 있다.
도 3a 내지 도 3c는 본 발명의 일실시예에 따른 전자방출원을 나타낸다.
도 3b 및 도 3c는 도 3a에서 흑연 팁의 일단(a`)을 전자현미경으로 확대하여 나타낸 것이다.
본 발명의 일실시예에 따른 전자방출원은 일측 단부에 탄소나노튜브 막이 형성된 흑연 팁을 포함한다. 도 3a 내지 도 3c에 도시된 전자방출원은 도 1의 각 단계에 따라 형성된 것이다. 일실시예로, 다중벽 탄소나노튜브 0.04g, SDS 0.16g 및 물 40ml를 포함한 현탁액을 사용하여 약 3시간동안 초음파로 분산시킨 후, 원심분리기로 분산 안정화하였다.
분산 안정된 현탁액에 흑연 팁의 일부를 담근 후 약 7V 전압을 약 30초동안 인가하였다. 탄소나노튜브 막이 형성된 흑연 팁을 약 섭씨 70도 환경에서 건조시킨 후, 공기와 질소혼합가스 분위기에서 약 섭씨 380도로 약 30분동안 열처리하였다.
탄소나노튜브가 형성된 흑연 팁은 엑스선 발생장치의 음극부에 사용될 수 있다. 이 경우, 전자가 탄소나노튜브를 통해 방출될 수 있다. 이와 관련해서는 도 4를 참조하여 상세히 설명한다.
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 엑스선 발생장치를 도시한다.
본 발명의 일실시예에 따른 엑스선 발생장치(200)는 엑스선 음극부(220), 엑스선 양극부(240) 및 그리드 전극(260)을 포함한다.
엑스선 음극부는 전원의 인가에 의해 전자를 방출하는 전자방출원(222), 전자방출원(222)을 고정하는 절연물질로 된 전자방출원 홀더(224) 및 전자방출원(222)에 부전압을 인가하는 음극 전극(226)을 포함한다.
전자방출원(222)의 전방에 소정 거리를 두고 배치된 엑스선 양극부(240)는 엑스선 발생원인 금속 타겟(242), 금속 타겟(242)을 고정하는 절연물질로 된 금속 타겟 홀더(244) 및 금속 타겟(242)에 (+)전압을 인가하는 양극 전극(246)을 포함한다. 금속 타겟(242)은 원자번호가 높은 텅스텐(W), 몰리브덴(Mo), 구리(Cu), 니켈(Ni), 티타늄(Ti)이 사용될 수 있다.
엑스선 음극부(220)와 엑스선 양극부(240) 사이에는 그리드 전극(260)이 배치될 수 있다. 그리드 전극(260)은 엑스선 음극부(220)로부터 방출된 전자를 가속하고 직진성을 증가시킨다.
엑스선 발생장치(200)는 진공 상태를 유지하는 것이 바람직하다. 진공 상태가 유지된 뒤 음극 전극(226) 및 양극 전극(246)에 전압에 고전압이 인가되면, 전자방출원(222)에서 방출된 전자는 그리드 전극(260)을 통해 가속된 후 금속 타겟(242)과 충돌한다. 전자와 충돌한 금속 타겟(242)은 엑스선을 방출한다. 엑스선 음극부(220)에서 방출된 전자의 양은 인가된 전압에 의해 달라질 수 있다.
도 5는 본 발명의 일실시예에 따라 엑스선 발생장치에 인가된 전압과 방출된 전류 사이의 관계를 나타낸 그래프이다.
도 5를 참조하면, 엑스선 발생장치(200)의 음극 전극(226)과 양극 전극(246)에 인가된 전압이 증가할수록 엑스선 음극부(220)에서 방출되는 전자의 양도 증가한다. 엑스선 음극부(220)에서 방출되는 전자의 양은 방출된 전류로 환산될 수 있다.
일실시예에 따라, 엑스선 음극부(220)와 엑스선 양극부(240)의 간격을 2mm로 유지한 뒤, 5×10-6 Torr 압력에서 서서히 전압을 높이면, 약 5.5kV에서 약 5mA의 전류가 방출된다.
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
100: 탄소나노튜브 성막을 위한 장치
110: 현탁액 120: 현탁액 용기
130: 전극 기판 140: 절연 스테이지
150: 흑연 팁 160: 흑연 팁 홀더
170: 간격 조절기 180: 전압 발생원
200: 엑스선 발생장치
220: 엑스선 음극부 222: 전자방출원
224: 전자방출원 홀더 226: 음극 전극
240: 엑스선 양극부 242: 금속 타겟
244: 금속 타겟 홀더 246: 양극 전극
260: 그리드 전극

Claims (14)

  1. 탄소나노튜브(CNT)를 이용한 전자방출원의 제조방법에 있어서,
    (a) 기능화된 탄소나노튜브 현탁액을 준비하는 단계,
    (b) 도전성 재료로 형성된 현탁액 용기에 상기 현탁액을 주입하는 단계,
    (c) 상기 현탁액 용기에 흑연 팁의 적어도 일부가 잠기도록 상기 흑연 팁을 고정하는 단계,
    (d) 상기 현탁액 용기에 전기적으로 접속되는 전극 기판에 제1극성의 전압을 인가하고 상기 흑연 팁의 제1단부에 제2극성의 전압을 인가하여 상기 흑연 팁의 제2단부에 탄소나노튜브 막을 형성하는 단계,
    (e) 상기 탄소나노튜브 막이 형성된 흑연 팁을 건조시키는 단계, 및
    (f) 상기 건조된 흑연 팁을 열처리하는 단계
    를 포함하는 전자방출원의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 현탁액은 탄소나노튜브, SDS(sodium dodecy sulfate) 및 물을 포함하는 것인 전자방출원의 제조방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 (a) 단계는
    상기 SDS 및 상기 탄소나노튜브를 상기 물에 첨가하는 단계 및
    상기 현탁액을 분산 안정화시키는 단계
    를 포함하되,
    상기 현탁액을 분산 안정화시키는 단계는 초음파기 또는 원심분리기를 이용하여 수행하는 것인 전자방출원의 제조방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 SDS 및 상기 탄소나노튜브를 상기 물에 첨가하는 단계는
    상기 SDS를 물에 용해시킨 후, 상기 탄소나노튜브를 첨가하는 것인 전자방출원의 제조방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 탄소나노튜브 막을 형성하는 단계는 전기영동법(electrophoretic deposition)을 이용하여 수행하는 것인 전자방출원의 제조방법.
  6. 삭제
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 전극 기판은 텅스텐(W), 몰리브덴(Mo), 스테인레스강(SUS) 및 탄소재료 중 하나 이상을 포함하는 전자방출원의 제조방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 열처리하는 단계는 공기와 질소혼합가스 분위기에서 수행되는 것인 전자방출원의 제조방법.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 탄소나노튜브는 단일벽 탄소나노튜브, 이중벽 탄소나노튜브, 다중벽 탄소나노튜브 및 다발형 탄소나노튜브 중 어느 하나인 전자방출원의 제조방법.
  10. 삭제
  11. 청구항 1 내지 청구항 5, 및 청구항 7 내지 청구항 9 중 어느 한 항에 따른 제조방법에 의하여 제조된 전자방출원.
  12. 탄소나노튜브를 이용한 엑스선 음극부에 있어서,
    청구항 1 내지 청구항 5, 및 청구항 7 내지 9 중 어느 한 항에 따른 제조방법에 의하여 제조된 전자방출원 및
    상기 전자방출원의 흑연 팁의 제1단부에 부전압을 인가하는 음극 전극
    을 포함하는 엑스선 음극부.
  13. 탄소나노튜브를 이용한 엑스선 발생장치에 있어서,
    청구항 12에 따른 엑스선 음극부 및
    상기 엑스선 음극부로부터 방출된 전자에 의한 충돌에 의해 엑스선을 방출하는 엑스선 양극부
    를 포함하는 엑스선 발생장치.
  14. 제 13 항에 있어서,
    상기 엑스선 음극부의 전방에 상기 음극부와 소정 거리를 두고 배치되고, 상기 엑스선 음극부으로부터 방출된 전자의 가속 및 직진성 증가를 위한 그리드 전극을 더 포함하는 엑스선 발생장치.
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