KR101141701B1 - 전자선 조사에 의한 전자파 차폐용 복합체의 제조 방법 - Google Patents

전자선 조사에 의한 전자파 차폐용 복합체의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 전자선 조사에 의해 전자파 차폐용 복합체를 제조하는 방법에 관한 것으로, 구체적으로 전자선을 이용하여 금속 분말과 고분자 수지를 경화시켜 전자파 차폐용 복합체를 제조하며 전자선 조사에 의한 영향으로 복합체의 미세구조를 제어하는 방법에 관한 것이다.
본 발명은 종래의 경화제를 사용하여 제조되는 복합체와 구별되는 새로운 방법으로 전자선을 사용함으로써 빠른 제조 시간에 따른 생산성 증가를 기대할 수 있으며 복합체의 미세구조를 제어함으로써 재료의 전자기적 물성을 변화시키는 획기적인 방법이 될 수 있다.
전자파 차폐용 복합체, 금속 분말, 고분자 수지, 전자선, 미세구조 제어.

Description

전자선 조사에 의한 전자파 차폐용 복합체의 제조 방법{Method for manufacturing electromagnetic shielding composites using the electron irradiation}
본 발명은 전자파 차폐용 복합체 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 분말 형태의 금속과 액체 상태의 고분자 수지를 일정 비율로 혼합한 후, 전자선을 이용하여 경화시킴으로써 전자파 차폐용 복합체를 제조하는 방법에 관한 것이며 전자선의 영향으로 경화가 진행되는 중에 미세구조가 제어되는 방법이다.
일반적으로 전자파 차폐 재료로서 고투자율과 고유전율을 갖는 금속 재료가 사용되고 있으나 전자기기들의 사용 주파수 대역이 증가함에 따라 고주파에서 금속 재료의 와전류 손실(Eddy current loss)이 증가하는 문제가 있었다. 따라서 이러한 와전류 손실을 줄일 수 있는 방법으로서 고분자 수지 내에 금속 재료를 분말 형태로 분산시키는 방법이 사용 및 연구되고 있다. 이러한 액체 상태의 고분자 내에 금속 분말 재료를 분산시켜 열경화제(Hardener)를 사용하여 경화를 진행 할 경 우 고분자 수지와 열경화제의 비율을 75:25 ~ 65:35로 하여 약 90 ~ 120분 정도의 경화 시간이 필요하다.
종래에 사용된 금속 분말과 고분자 수지의 경화 방법의 경우, 경화가 진행되는 동안 장시간이 소모됨으로서 금속 분말과 고분자 수지의 밀도 차이로 인하여 금속 분말이 중력 등의 외부 요인에 의하여 침전 등의 현상이 발생하여 제품내의 금속 분말 분산도가 좋지 못하며 생산 효율이 저하되는 문제점을 가지고 있다.
본 발명에서는 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 전자파 차폐용 금속 분말과 고분자 수지의 복합체의 제조 방법에서 전자선을 이용함으로써 상온에서도 경화가 가능하며, 또한 경화에 걸리는 시간도 수분 이내로까지 단축할 수 있어 생산성을 향상시키고 생산원가를 절감할 수 있는 전자파 차폐용 복합체의 효율적인 제조방법을 제공하는 것이며, 경화가 발생하는 동안 복합체 내의 금속 분말들의 미세구조를 전자선의 방향으로 제어할 수 있는 방법이다.
상기한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 고분자 수지와 광중합개시제를 혼합하고 금속 분말의 조성을 조절하는 단계, 및 금속 분말과 고분자 수지가 혼합된 상태에서 전자선 조사를 이용하여 고분자 수지를 경화하여 복합체를 제조하는 단계를 포함한다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
단계 1에서는, 고분자 수지와 광중합개시제를 혼합하고 금속 분말의 조성을 조절한다.
고분자 수지를 전자선 조사로 경화하기 위해서는 미량의 광중합개시제를 필요로 한다. 고분자 수지는 대게 높은 점도를 가지고 있기 때문에 미량의 광중합개시제를 고분자 수지 내로 적절히 분산시키기 위해서는 고분자 수지를 용매로 점도를 낮출 필요가 있다. 이후 액상의 고분자 수지와 금속 분말을 적절한 비율로 혼합하고 초음파 분쇄기(sonicator)등을 사용하여 금속 분말을 분산시켜야 한다. 회전식 증발기(Rotary evaporator) 등의 기기를 사용하면 점도를 낮추기 위하여 사용되었던 용매를 제거할 수 있다.
단계 2에서는, 상기 단계 1에서 적절히 혼합된 금속 분말과 고분자 수지를 전자선 조사를 사용하여 경화한다.
고분자 수지의 경화를 위하여 전자선 조사 조건은 100 ~ 1,000kGy 가량이 적절하며, 100kGy 미만인 경우, 고분자 수지의 완전 경화가 이루어 지지 않아 제품의 안정성이 떨어질 수 있으며, 1,000kGy 초과인 경우, 제품의 온도가 상승하여 재현성이 떨어지며 불필요한 조사로 인하여 경제성이 떨어지게 된다.
상기 고분자 수지는 알키드 수지, 에폭시 수지, 아크릴 수지, 비닐 수지 또 는 실리콘 수지일 수 있다. 상기 에폭시 수지에는, 일반 비스페놀 A형 에폭시(DGEBA Type Epoxy), 비스페놀 F형 에폭시(DGEBF Type Epoxy), 노볼락형 에폭시(Novolac Type Epoxy), 난연성 에폭시(Brominated Epoxy), 지환족 에폭시(Cycloaliphatic Epoxy), 고무 변성 에폭시(Rubber Modified Epoxy), 지방족 폴리글리시딜형 에폭시(Aliphatic Polyglycidyl Type Epoxy), 글리시딜 아민형 에폭시(Glycidyl Amine Type Epoxy) 등을 예로 들 수 있다.
전자선 조사로 금속 분말과 고분자 수지의 복합체를 제조하는 본 발명의 방법에 따라, 고분자 수지를 경화하기 위하여 다량의 경화제를 사용할 필요가 없으며 경화에 필요한 시간이 수분으로 단축되었다. 또한 고분자 수지 내 금속 분말의 미세 구조에 영향을 주어 자기적 특성을 변화시킬 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예와 비교예로 상세히 설명한다.
단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1: 전자선을 이용한 Fe - Si 금속 분말과 에폭시 수지의 복합체 제조
단계 1: 에폭시 수지는 비스페놀 A형의 디글리시딜 에테르(Diglycidyl ether of bisphenol A type, DGEBA)를 사용하였으며 광중합개시제는 트리아릴설포늄 헥사플루오로안티모네이트(triarylsulfonium hexafluoroantimonate, TASHFA)를 사용했다. DGEBA 수지와 에탄올 용매를 1:1로 초음파 분쇄기를 사용하여 혼합한 후, DGEBA와 TASHFA를 97:3 비율로 혼합했다. Fe-Si 금속 분말을 광중합개시제가 포함된 에폭시 수지와 3:7(시료 A)과 5:5(시료 B)의 비율로 혼합한 후, 초음파 분쇄기를 사용하여 분산시켰다. 이후 에탄올 용매를 회전식 증발기를 사용하여 제거했다.
단계 2: 상기 단계에서 제조한 금속 분말과 에폭시 수지를 1mm 두께로 주물에 담아 전자선을 조사했다. 이때 전자선 조사선량은 10 kGy/scan 로 하였고 전체 조사량은 300 kGy 로 했다. 시료 A와 시료 B의 미세구조분석 결과를 도1에 나타나 있다. 전자선을 사용하여 경화한 시료의 경우 전자선의 방향으로 판상의 금속 분말들이 정렬하고 있음을 확인하였다.
비교예 1: 열경화제를 이용한 Fe - Si 금속 분말과 Epoxy 수지의 복합체 제조
단계 1: 실시예 1에서 사용한 DGEBA 수지의 열경화제로서 폴리마이드 수지를 사용했다. 폴리아미드 수지는 점도가 낮기 때문에 열경화제에 Fe-Si 금속 분말을 쉽게 분산시킬 수 있었다. DGEBA와 열경화제의 비율은 3:1로 하여 상온에서 90분간 방치하여 복합체를 제조했다. 이때 실시예 1과 동일하게 에폭시와 Fe-Si 금속 분말의 비율은 7:3(시료 C)와 5:5(시료 D)로 제조했다.
단계 2: 상기 단계 1에서 열경화제를 사용하여 경화한 시료의 미세구조는 도 2에 나타나 있다. 열경화제를 사용하여 경화한 시료의 경우, 금속 분말들이 무작위 방향을 가지고 있음을 확인하였다. VSM(Vibrating Sample Magnetometer)를 사용하여 자기이력곡선을 측정한 결과를 도 3에 나타나 있다. 전자선 조사로 경화한 시료의 경우가 열경화제를 사용하여 경화한 시료보다 잔류자화 값이 상승하여 자기이력곡선의 각형성이 향상되었다.
도1은 본 발명에서 전자선 조사에 제조된 복합체의 미세구조 사진이다.
도2는 본 발명에서 비교예로 제작한 경화제를 사용하여 제조된 복합체의 미세구조 사진이다.
도3은 본 발명에서의 전자선 조사에 의한 복합체와 경화제를 사용하여 제조된 복합체의 자기이력곡선 측정 결과이다.

Claims (9)

  1. 고분자 수지와 광중합개시제를 혼합한 후, 이에 금속 분말을 첨가하고 분산시키는 단계, 및
    상기 분산된 혼합물에 상온 조건하에서 100 내지 1000kGy의 전자선을 조사하여 고분자 수지를 경화시켜 복합체를 제조하는 단계
    를 포함하는 전자파 차폐용 복합체의 제조 방법.
  2. 청구항 1 에 있어서, 상기 고분자 수지는 알키드 수지, 에폭시 수지, 아크릴 수지, 비닐 수지 또는 실리콘 수지인 것을 특징으로 하는 전자파 차폐용 복합체의 제조 방법.
  3. 청구항 2 에 있어서, 상기 에폭시 수지는 일반 비스페놀 A형 에폭시(DGEBA Type Epoxy), 비스페놀 F형 에폭시(DGEBF Type Epoxy), 노볼락형 에폭시(Novolac Type Epoxy), 난연성 에폭시(Brominated Epoxy), 지환족 에폭시(Cycloaliphatic Epoxy), 고무 변성 에폭시(Rubber Modified Epoxy), 지방족 폴리글리시딜형 에폭시(Aliphatic Polyglycidyl Type Epoxy) 또는 글리시딜 아민형 에폭시(Glycidyl Amine Type Epoxy) 인 것을 특징으로 하는 전자파 차폐용 복합체의 제조 방법.
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