KR101141178B1 - Polishing composition and polishing method - Google Patents
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Abstract
본 발명의 연마용 조성물은 콜로이드성 실리카를 포함한다. BET법에 의해 얻어지는 콜로이드성 실리카의 평균1차입자크기 DSA와 레이저광회절법에 의해 측정되는 콜로이드성 실리카의 평균2차입자크기 DN4 간에는 부등식: DSA ≤ DN4 의 관계가 성립한다. 콜로이드성 실리카의 평균2차입자크기 DN4는 30㎚ 이하이다. 본 발명의 연마용 조성물에 의하면 연마패드의 눈막힘 현상으로 인한 연마속도의 현저한 저하를 억제할 수 있다.The polishing composition of the present invention comprises colloidal silica. The inequality: D SA ≤ D N4 is established between the average primary particle size D SA of colloidal silica obtained by the BET method and the average secondary particle size D N4 of the colloidal silica measured by the laser light diffraction method. The average secondary particle size D N4 of the colloidal silica is 30 nm or less. According to the polishing composition of the present invention, it is possible to suppress a significant decrease in the polishing rate due to clogging of the polishing pad.
연마용 조성물, 콜로이드성 실리카 Polishing compositions, colloidal silica
Description
도 1은 연마회수와 연마속도의 관계를 나타낸 그래프이다. 1 is a graph showing the relationship between the number of polishing times and the polishing rate.
본 발명은, 예를 들면, 연마패드를 사용한 기판의 연마에 사용되는 연마용 조성물 및 그러한 연마용 조성물을 이용한 연마방법에 관한 것이다.The present invention relates to, for example, a polishing composition used for polishing a substrate using a polishing pad and a polishing method using such a polishing composition.
일반적으로 실리콘 웨이퍼의 기판의 연마에 있어서, 반도체 소자의 고성능화 및 고밀도집적화에 따르는 표면품질의 향상에 더하여, 최근 수요의 증가에 맞추기 위해 제조효율의 향상이 중요한 과제로 되고 있다. 이러한 과제를 해결하기 위해, 예를 들면, 일본 특개평(特開平) 제5-154760호 공보에는 연마속도(연마능률)가 향상되도록 개선된 연마용 조성물이 개시되어 있다. 상기 연마용 조성물은 콜로이드성 실리카 또는 실리카겔과 피페라진을 함유하고, 연마용 조성물 중의 피페라진의 무게는 연마용 조성물 중의 콜로이드성 실리카 또는 실리카겔의 SiO2 중량의 10~80 % 이다.세라믹블록에 고정한 실리콘 웨이퍼에 연마패드를 압착시킨 상태에서, 연마용 조성물을 연마패드에 공급하면서 실리콘 웨이퍼와 연마패드를 서로 회전시킴으로써 실리콘 웨이퍼의 표면이 화학적 및 기계적으로 거울면연마된다. In general, in polishing a substrate of a silicon wafer, in addition to the improvement of surface quality due to high performance and high density integration of semiconductor elements, improvement of manufacturing efficiency has become an important problem in order to meet the recent increase in demand. In order to solve this problem, for example, Japanese Patent Laid-Open No. 5-154760 discloses an improved polishing composition for improving the polishing rate (polishing efficiency). The polishing composition contains colloidal silica or silica gel and piperazine, and the weight of piperazine in the polishing composition is 10 to 80% of the weight of SiO 2 of the colloidal silica or silica gel in the polishing composition. In the state where the polishing pad is pressed onto the silicon wafer, the surface of the silicon wafer is mirror-chemically and mechanically polished by rotating the silicon wafer and the polishing pad together while supplying the polishing composition to the polishing pad.
연마패드를 사용하여 기판의 연마를 반복하여 행하면 얼마 후 연마패드에 눈막힘 현상이 발생하고, 단위시간당 연마량 즉, 연마속도가 저하된다. 따라서 제조효율을 향상시키는 데 충분한 실용적인 연마속도를 유지하기 위해서는 연마패드의 눈막힘 현상을 저감하는 것이 중요하다.If the polishing of the substrate is repeated using the polishing pad, clogging occurs in the polishing pad some time later, and the polishing amount per unit time, that is, the polishing rate is lowered. Therefore, it is important to reduce the clogging phenomenon of the polishing pad to maintain a practical polishing speed sufficient to improve the manufacturing efficiency.
본 발명의 목적은 연마패드의 눈막힘 현상으로 인한 연마속도의 현저한 저하를 억제할 수 있는 연마용 조성물 및 그러한 연마용 조성물을 사용한 연마방법을 제공함에 있다.SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a polishing composition capable of suppressing a significant drop in polishing rate due to clogging of a polishing pad and a polishing method using such polishing composition.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 연마패드를 사용한 연마대상물의 연마에 사용되는 연마용 조성물을 제공한다. 상기 연마용 조성물은 콜로이드성 실리카를 함유한다. BET법에 의해 얻어지는 콜로이드성 실리카의 평균1차입자크기 DSA와 레이저광회절법에 의해 측정되는 콜로이드성 실리카의 평균2차입자크기 DN4간에는 부등식: DSA ≤ DN4의 관계가 성립한다. 콜로이드성 실리카의 평균2차입자크기 DN4는 30 ㎚ 이하이다.In order to achieve the above object, the present invention provides a polishing composition for use in polishing a polishing object using a polishing pad. The polishing composition contains colloidal silica. The inequality: D SA ≤ D N4 is established between the average primary particle size D SA of colloidal silica obtained by the BET method and the average secondary particle size D N4 of the colloidal silica measured by the laser light diffraction method. The average secondary particle size D N4 of the colloidal silica is 30 nm or less.
본 발명은 또한, 연마방법을 제공한다. 상기 연마방법은 상기한 연마용 조성물을 제조하는 단계 및 상기 제조된 연마용 조성물을 사용하여 연마패드로 연마대상물을 연마하는 단계를 포함한다.The present invention also provides a polishing method. The polishing method includes preparing the polishing composition and polishing the polishing object with a polishing pad using the prepared polishing composition.
이하, 본 발명의 일실시형태에 대하여 설명한다.EMBODIMENT OF THE INVENTION Hereinafter, one Embodiment of this invention is described.
반도체 소자의 기판으로서 사용되는 실리콘 웨이퍼는 단결정 실리콘으로 형성되어 있고, 실리콘 단결정 잉곳(ingot)에서 실리콘 웨이퍼를 잘라내는 단계, 잘라낸 실리콘 웨이퍼의 표면에 랩핑, 에칭 등을 하는 단계, 실리콘 웨이퍼의 표면을 거울면 상태로 연마하는 단계를 거쳐 제조된다. 실리콘 웨이퍼의 표면을 연마하는 단계에 있어서는 연마패드 및 연마용 조성물이 사용된다. 연마패드는 부직포, 발포체, 스웨이드 등 다공질체로 이루어진다. 상기 연마패드를 웨이퍼 표면에 접촉시키고 접촉부분에 연마용 조성물을 공급하면서 웨이퍼와 연마패드를 상대적으로 접동(摺動)함으로써 실리콘 웨이퍼가 연마된다.The silicon wafer used as the substrate of the semiconductor device is formed of single crystal silicon, and the step of cutting the silicon wafer from the silicon single crystal ingot, lapping, etching, etc. on the surface of the cut silicon wafer, the surface of the silicon wafer It is prepared by the step of polishing in the mirror state. In the step of polishing the surface of the silicon wafer, a polishing pad and a polishing composition are used. The polishing pad is made of a porous body such as nonwoven fabric, foam, suede, and the like. The silicon wafer is polished by relatively sliding the wafer and the polishing pad while bringing the polishing pad into contact with the wafer surface and supplying the polishing composition to the contact portion.
연마용 조성물 중 입자나, 연마패드 가루, 웨이퍼의 절삭찌거기 등에 의해 연마패드에 눈막힘 현상이 발생하고 연마속도가 현저하게 저하된다. 저하된 연마속도를 회복하기 위해서는 연마패드의 드레싱 또는 교환과 같은 번잡한 작업이 필요하기 때문에 제조효율이 저하된다. 그리하여 본 실시형태에 따른 연마패드의 눈막힘 현상에 기인한 연마속도의 저하를 억제하기 위해서 연마패드의 눈막힘 현상을 저감할 수 있는 이하의 연마용 조성물이 제공된다.In the polishing composition, clogging occurs in the polishing pad due to particles, polishing pad powder, cutting chips of the wafer, and the like, and the polishing rate is significantly reduced. In order to recover the reduced polishing rate, complicated work such as dressing or replacement of the polishing pad is required, and thus manufacturing efficiency is lowered. Therefore, in order to suppress the fall of the polishing speed resulting from the clogging phenomenon of the polishing pad which concerns on this embodiment, the following polishing compositions which can reduce the clogging phenomenon of a polishing pad are provided.
본 실시형태에 따른 연마용 조성물은 필수성분으로서 콜로이드성 실리카를 함유한다. 콜로이드성 실리카는 본 실시형태에 따른 연마용 조성물의 연마대상물인 실리콘 웨이퍼를 기계적으로 연마하는 역할을 한다. 콜로이드성 실리카는, 실리카 입자가 분산매 중에 분산된 슬러리 상태의 물질이다. 분산매는 액체인 경우라면 알콜 등 유기용매, 물, 계면활성제 등 특별히 한정되는 것은 아니지만, 콜로이드성 실리카 중 불순물이 가능한 한 포함되지 않도록 한다는 관점에서 필터에 의하여 불순물을 여과한 이온교환수, 증류수 등의 물이 바람직하다.The polishing composition according to the present embodiment contains colloidal silica as an essential component. The colloidal silica serves to mechanically polish the silicon wafer, which is the polishing target of the polishing composition according to the present embodiment. Colloidal silica is a slurry-like substance in which silica particles are dispersed in a dispersion medium. The dispersion medium is not particularly limited as long as it is a liquid, such as an organic solvent such as alcohol, water, and a surfactant. However, from the viewpoint of dispersing impurities in colloidal silica as much as possible, ion exchange water, distilled water, etc. Water is preferred.
콜로이드성 실리카의 평균1차입자크기 DSA는 콜로이드성 실리카 중 실리카 입자의 1차입자(단일입자)의 평균입자크기이고, 기체흡착에 의한 분체의 비표면적 측정방법(BET법)으로 측정되는 비표면적과 입자밀도로부터 산출된다. 콜로이드성 실리카의 평균2차입자크기 DN4는 콜로이드성 실리카 중의 실리카 입자의 2차입자(응 집입자)의 평균입자크기이고, 레이저광회절법에 의해 측정된다. Average primary particle size D SA of colloidal silica is the average particle size of primary particles (single particles) of silica particles in the colloidal silica, and the specific surface area measured by the specific surface area measurement method (BET method) of the powder by gas adsorption. It is calculated from the particle density. Average secondary particle size D N4 of colloidal silica is the average particle size of secondary particles (coagulated particles) of silica particles in colloidal silica and is measured by laser light diffraction method.
1차입자가 응집하여 2차입자가 형성되기 때문에, 콜로이드성 실리카의 평균1차입자크기 DSA와 콜로이드성 실리카의 평균2차입자크기 DN4 간에는 필연적으로 부등식: DSA ≤ DN4 의 관계가 성립한다. 1차입자의 과잉응집을 피한다는 관점에서 평균1차입자크기 DSA와 평균2차입자크기 DN4 간에는 부등식: DN4 ≤ 3×DSA 의 관계가 성립하는 것이 바람직하다. Since primary particles aggregate to form secondary particles, an inequality: D SA ? D N4 is inevitably established between the average primary particle size D SA of colloidal silica and the average secondary particle size D N4 of colloidal silica. In terms of avoiding over-aggregation of the primary particles, it is preferable that an inequality: D N4 ≦ 3 × D SA is established between the average primary particle size D SA and the average secondary particle size D N4 .
연마용 조성물의 콜로이드성 실리카의 평균2차입자크기 DN4는 연마패드의 눈막힘 현상의 저감이라는 관점에서 30 ㎚ 이하인 것이 필수이고, 25 ㎚ 이하가 바람직하며, 20 ㎚ 이하가 더욱 바람직하다. 한편, 실용적인 연마속도의 확보라는 관점에서 평균2차입자크기 DN4는 5 ㎚ 이상이 바람직하다. 또한, 실용적인 연마속도라 함은 제조효율에 지장이 없는 시간으로 실리콘 웨이퍼의 연마를 완료할 수 있는 연마속도를 말한다. The average secondary particle size D N4 of the colloidal silica of the polishing composition is essentially 30 nm or less, preferably 25 nm or less, and more preferably 20 nm or less from the viewpoint of reducing the clogging phenomenon of the polishing pad. On the other hand, from the viewpoint of securing a practical polishing rate, the average secondary particle size D N4 is preferably 5 nm or more. In addition, the practical polishing rate refers to a polishing rate at which polishing of a silicon wafer can be completed at a time that does not affect manufacturing efficiency.
연마용 조성물 중의 콜로이드성 실리카의 평균1차입자크기 DSA는 연마패드의 눈막힘 현상의 저감이라는 관점에서 20 ㎚ 이하가 바람직하고, 15 ㎚ 이하가 더욱 바람직하며, 10 ㎚ 이하가 가장 바람직하다. 한편, 실용적인 연마속도의 확보라는 관점에서 평균1차입자크기 DSA는 3 ㎚ 이상이 바람직하다. The average primary particle size D SA of the colloidal silica in the polishing composition is preferably 20 nm or less, more preferably 15 nm or less, and most preferably 10 nm or less from the viewpoint of reducing the clogging phenomenon of the polishing pad. On the other hand, from the viewpoint of securing a practical polishing rate, the average primary particle size D SA is preferably 3 nm or more.
연마용 조성물 중의 실리카 입자의 함유량은 연마패드의 눈막힘 현상의 저감이라는 관점에서 50 질량% 이하가 바람직하고, 30 질량% 이하가 더욱 바람직하며, 20 질량% 이하가 가장 바람직하다. 한편, 실용적인 연마속도의 확보라는 관점에서 연마용 조성물 중의 실리카 입자의 함유량은 0.1 질량% 이상이 바람직하고, 1 질량% 이상이 더욱 바람직하며, 10 질량% 이상이 가장 바람직하다.The content of the silica particles in the polishing composition is preferably 50% by mass or less, more preferably 30% by mass or less, most preferably 20% by mass or less from the viewpoint of reducing clogging of the polishing pad. On the other hand, from the viewpoint of securing a practical polishing rate, the content of the silica particles in the polishing composition is preferably 0.1% by mass or more, more preferably 1% by mass or more, and most preferably 10% by mass or more.
콜로이드성 실리카는 철, 니켈, 구리, 칼슘, 크롬, 아연, 또는 이들의 수산화물, 산화물 등의 금속불순물을 함유하는 경우가 있고, 이 금속불순물이 웨이퍼 표면에 부착되고, 그 후 열처리로 웨이퍼 중에 확산되어 웨이퍼의 전기적 특성에 영향을 줄 우려가 있다. 실리콘 웨이퍼의 전기적 특성에의 악영향을 억제하는 관점에서 연마용 조성물에 사용되는 콜로이드성 실리카를 사용하여 콜로이드성 실리카의 함유량이 20 질량%가 되도록 콜로이드성 실리카의 수분산액을 제조한 경우, 수분산액 중의 금속불순물의 함유량은 300 ppm 이하가 바람직하고, 100 ppm 이하가 더욱 바람직하며, 0.3 ppm 이하가 가장 바람직하다. Colloidal silica may contain metal impurities such as iron, nickel, copper, calcium, chromium, zinc, or hydroxides and oxides thereof, and these metal impurities adhere to the wafer surface and then diffuse into the wafer by heat treatment. This may affect the electrical characteristics of the wafer. In the case where an aqueous dispersion of colloidal silica is prepared such that the colloidal silica content is 20% by mass using the colloidal silica used in the polishing composition from the viewpoint of suppressing adverse effects on the electrical properties of the silicon wafer, The content of the metal impurities is preferably 300 ppm or less, more preferably 100 ppm or less, and most preferably 0.3 ppm or less.
실리콘 웨이퍼를 연마하는 용도에 사용되는 본 실시형태에 따른 연마용 조성물에는 콜로이드성 실리카 이외에 알칼리 화합물 및 킬레이트제 중의 적어도 어느 하나를 첨가할 수 있다. 알칼리 화합물 및 킬레이트제 중의 적어도 어느 하나를 연마용 조성물에 첨가하는 경우에는 콜로이드성 실리카 중의 분산매가 알칼리 화합물 또는 킬레이트제의 용매로서 작용하게 된다. In addition to colloidal silica, at least one of an alkali compound and a chelating agent can be added to the polishing composition according to the present embodiment used for polishing a silicon wafer. When at least one of the alkali compound and the chelating agent is added to the polishing composition, the dispersion medium in the colloidal silica acts as a solvent of the alkali compound or the chelating agent.
알칼리 화합물은 부식이나 에칭과 같은 화학적 작용에 의하여 콜로이드성 실리카에 의한 기계적 연마를 보조 및 촉진하는 연마촉진제로서 작용한다. 연마용 조성물에 첨가되는 알칼리 화합물은 수산화칼륨, 수산화나트륨, 탄산수소칼륨, 탄산칼륨, 탄산수소나트륨, 탄산나트륨 등의 무기알칼리 화합물이 될 수도 있고, 암모니아 또는 수산화테트라메틸암모늄, 탄산수소암모늄, 탄산암모늄 등의 암모늄염이 될 수도 있고, 무수피페라진, 피페라진?육수화물, 1-(2-아미노에틸)피페라진, N-메틸피페라진, 메틸아민, 디메틸아민, 트리메틸아민, 에틸아민, 디에틸아민, 트리에틸아민, 에틸렌디아민, 모노에탄올아민, N-(β-아미노에틸)에탄올아민, 헥사메틸렌디아민, 디에틸렌트리아민, 트리에틸렌테트라민 등의 아민이 될 수도 있다. 이중에서도 수산화칼륨, 수산화나트륨, 탄산수소칼륨, 탄산칼륨, 탄산수소나트륨, 탄산나트륨, 암모니아, 수산화테트라메틸암모늄, 탄산수소암모늄, 탄산암모늄, 무수피페라진, 피페라진?육수화물, 1-(2-아미노에틸)피페라진 및 N-메틸피페라진은 콜로이드성 실리카에 의한 기계적 연마를 촉진하는 작용이 효과적이기 때문에 바람직하다. 연마용 조성물에 첨가되는 알칼리 화합물 종류의 수는 1 또는 2 이상이 될 수 있다.Alkali compounds act as polishing accelerators that assist and promote mechanical polishing by colloidal silica by chemical action such as corrosion or etching. The alkali compound added to the polishing composition may be an inorganic alkali compound such as potassium hydroxide, sodium hydroxide, potassium bicarbonate, potassium carbonate, sodium bicarbonate, sodium carbonate, ammonia or tetramethylammonium hydroxide, ammonium bicarbonate, ammonium carbonate It may be an ammonium salt such as anhydrous piperazine, piperazine-hexahydrate, 1- (2-aminoethyl) piperazine, N-methylpiperazine, methylamine, dimethylamine, trimethylamine, ethylamine, diethylamine And amines such as triethylamine, ethylenediamine, monoethanolamine, N- (β-aminoethyl) ethanolamine, hexamethylenediamine, diethylenetriamine and triethylenetetramine. Among them, potassium hydroxide, sodium hydroxide, potassium hydrogen carbonate, potassium carbonate, sodium hydrogen carbonate, sodium carbonate, ammonia, tetramethylammonium hydroxide, ammonium bicarbonate, ammonium carbonate, anhydrous piperazine, piperazine? Hexahydrate, 1- (2- Aminoethyl) piperazine and N-methylpiperazine are preferred because their effect of promoting mechanical polishing by colloidal silica is effective. The number of alkali compound species added to the polishing composition may be one or two or more.
일부의 알칼리 화합물은 금속불순물과 킬레이트 결합이 가능하다. 그러나 상기 알칼리 화합물과 금속불순물간의 결합은 그다지 강하지 않기 때문에, 연마용 조성물을 사용한 연마 중에 금속불순물이 알칼리 화합물로부터 분리되어 버리고, 오히려 실리콘 웨이퍼가 오염될 우려가 있다. 그 때문에 연마용 조성물에 첨가되는 알칼리 화합물은 금속불순물과 착이온을 형성하지 않는 화합물, 예를 들면, 수산화칼륨, 수산화나트륨, 암모니아 또는 수산화테트라메틸암모늄이 더욱 바람직하다. Some alkali compounds are capable of chelate bonding with metal impurities. However, since the bond between the alkali compound and the metal impurity is not so strong, the metal impurity may be separated from the alkali compound during polishing using the polishing composition, and the silicon wafer may be contaminated. Therefore, the alkali compound added to the polishing composition is more preferably a compound which does not form a complex ion with a metal impurity, for example, potassium hydroxide, sodium hydroxide, ammonia or tetramethylammonium hydroxide.
연마용 조성물 중의 알칼리 화합물의 함유량은 과잉량의 알칼리 화합물의 첨가에 의한 실리콘 웨이퍼의 면거침의 억제 및 연마용 조성물의 겔화 억제라는 관점에서 10 질량% 이하가 바람직하고, 8 질량% 이하가 더욱 바람직하며, 5 질량% 이하가 가장 바람직하다. 한편, 콜로이드성 실리카에 의한 기계적 연마를 효과적으로 촉진한다는 관점에서 알칼리 화합물의 함유량은 0.05 질량% 이상이 바람직하며, 0.1 질량% 이상이 더욱 바람직하며, 0.5 질량% 이상이 가장 바람직하다. The content of the alkali compound in the polishing composition is preferably 10% by mass or less, more preferably 8% by mass or less from the viewpoint of suppressing surface roughness of the silicon wafer by addition of an excess amount of an alkali compound and suppressing gelation of the polishing composition. 5 mass% or less is most preferable. On the other hand, the content of the alkali compound is preferably 0.05 mass% or more, more preferably 0.1 mass% or more, and most preferably 0.5 mass% or more from the viewpoint of effectively promoting mechanical polishing by colloidal silica.
킬레이트제는 연마용 조성물 중의 금속불순물과 착이온을 형성하여 이것을 포착하고 실리콘 웨이퍼의 오염을 억제한다. 연마용 조성물에 첨가되는 킬레이트제는 니트릴삼초산, 에틸렌디아민사초산, 히드록시에틸렌디아민사초산, 프로판디아민사초산, 디에틸렌트리아민오초산, 트리에틸렌테트라민육초산, 에틸렌디아민사에틸렌포스폰산, 에틸렌디아민사메틸렌포스폰산, 에틸렌디아민테트라키스메틸렌포스폰산, 디에틸렌트리아민오에틸렌포스폰산, 디에틸렌트리아민오메틸렌포스폰산, 트리 에틸렌테트라민육에틸렌포스폰산, 트리에틸렌테트라민육메틸렌포스폰산, 프로판디아민사에틸렌포스폰산, 프로판디아민사메틸렌포스폰산 등의 산이 될 수도 있고, 이들 산에서 선택된 1종의 암모늄염, 칼륨염, 나트륨염 및 리튬염 등의 염이 될 수도 있다. 연마용 조성물에 첨가되는 킬레이트제의 종류의 수는 1 또는 2 이상이 될 수도 있다.The chelating agent forms complex ions with the metal impurities in the polishing composition, traps them and suppresses contamination of the silicon wafer. The chelating agent added to the polishing composition is nitrile triacetic acid, ethylenediamine tetraacetic acid, hydroxyethylenediamine tetraacetic acid, propanediamine tetraacetic acid, diethylenetriamine tetraacetic acid, triethylenetetramine hexaacetic acid, ethylenediamine saethylene phosphonic acid, ethylene Diaminesethylene methylenephosphonic acid, ethylenediamine tetrakisethylene methylenephosphonic acid, diethylenetriamine ethylene ethylene phosphonic acid, diethylenetriamine ethylenemethylene phosphonic acid, triethylene tetramine hexafluoroethylene phosphonic acid, triethylene tetramine hexamethylene phosphonic acid, propanediamine ethylene It may be an acid such as phosphonic acid or propanediamine samethylene phosphonic acid, or may be a salt such as one of ammonium salts, potassium salts, sodium salts and lithium salts selected from these acids. The number of kinds of chelating agents added to the polishing composition may be one or two or more.
연마용 조성물 중의 킬레이트제의 함유량은 연마용 조성물의 겔화 억제라는 관점에서, 6 질량% 이하가 바람직하고, 3 질량% 이하가 더욱 바람직하며, 1 질량% 이하가 가장 바람직하다. 한편, 연마용 조성물 중의 금속불순물을 보다 많이 포착한다는 관점에서, 킬레이트제의 함유량은 0.001 질량% 이상이 바람직하며, 0.005 질량% 이상이 더욱 바람직하며, 0.01 질량% 이상이 가장 바람직하다.From the standpoint of suppressing gelation of the polishing composition, the content of the chelating agent in the polishing composition is preferably 6% by mass or less, more preferably 3% by mass or less, and most preferably 1% by mass or less. On the other hand, from the viewpoint of capturing more metallic impurities in the polishing composition, the content of the chelating agent is preferably 0.001 mass% or more, more preferably 0.005 mass% or more, and most preferably 0.01 mass% or more.
본 실시형태에 의하면 이하의 이점을 얻을 수 있다.According to this embodiment, the following advantages can be acquired.
콜로이드성 실리카의 평균2차입자크기 DN4는 콜로이드성 실리카의 평균1차입자크기 DSA 이상인 한편, 30 ㎚ 이하로 설정되어 있다. 환언하면 연마용 조성물 중의 콜로이드성 실리카의 1차입자크기, 2차입자크기는 어느 것도 30 ㎚ 이하로 제한되어 있다. 그렇기 때문에 본 실시형태의 조성물에 따르면 연마패드의 눈막힘 현상을 저감할 수 있고, 연마패드의 눈막힘 현상에 기인하는 연마속도의 현저한 저하를 억제할 수 있다. The average secondary particle size D N4 of the colloidal silica is equal to or larger than the average primary particle size D SA of the colloidal silica and is set to 30 nm or less. In other words, both the primary particle size and secondary particle size of the colloidal silica in the polishing composition are limited to 30 nm or less. Therefore, according to the composition of this embodiment, the clogging phenomenon of a polishing pad can be reduced and the remarkable fall of the polishing speed resulting from the clogging phenomenon of a polishing pad can be suppressed.
상기 실시형태를 다음과 같이 변경할 수도 있다.The said embodiment can also be changed as follows.
상기 본 실시형태의 연마용 조성물에는 알칼리 화합물 및 킬레이트제 이외에 첨가제, 예를 들면, 방부제나 계면활성제를 첨가할 수도 있다. 연마용 조성물에 음이온 계면활성제를 첨가한 경우에는 연마패드의 눈막힘 현상이 보다 크게 저감될 수가 있다. 왜냐하면 음이온 계면활성제는 음전하를 띠는 콜로이드성 실리카의 분산성을 향상시키는 능력이 있기 때문이다.In addition to the alkali compound and the chelating agent, an additive such as an antiseptic or a surfactant may be added to the polishing composition of the present embodiment. When an anionic surfactant is added to the polishing composition, clogging of the polishing pad can be further reduced. This is because anionic surfactants have the ability to improve the dispersibility of negatively charged colloidal silica.
상기 본 실시형태의 연마용 조성물은 희석해서 사용할 수도 있다. 희석배율은 실용적인 연마속도의 촉진이라는 관점에서, 연마용 조성물 중의 실리카입자의 함유량이 0.1~50 질량%인 경우에는 50배 이하가 바람직하고, 40배 이하가 더욱 바람직하며, 25배 이하가 가장 바람직하다.The polishing composition of the present embodiment may be diluted and used. The dilution ratio is preferably 50 times or less, more preferably 40 times or less, most preferably 25 times or less when the content of silica particles in the polishing composition is 0.1 to 50% by mass in terms of promoting the practical polishing rate. Do.
상기 본 실시형태에 따른 연마용 조성물은 실리콘 웨이퍼를 연마하는 용도 대신에 구리, 알루미늄 혹은 이들의 함금 등으로 이루어진 배선구조를 가지고 있는 반도체 소자를 연마하는 용도에 사용될 수도 있고, 실리콘-게르마늄 등의 반도체 기판, 갈륨-비소, 인듐-인 등의 화합물 반도체 기판, 탄탈산리튬, 니오브산리튬, 사파이어 등으로 이루어진 산화물 기판을 연마하는 용도에 사용될 수도 있다. 또 는, 하드디스크 드라이브 등의 목적의 자기기록매체에 사용되는 알루미늄 기판이나 유리 기판을 연마하는 용도에 사용될 수도 있고, 액정디스플레이, 유기 EL 디스플레이 등에 사용되는 유리 기판이나 수지 기판을 연마하는 용도에 사용될 수도 있다.The polishing composition according to the present embodiment may be used for polishing a semiconductor device having a wiring structure made of copper, aluminum, or an alloy thereof, instead of polishing a silicon wafer, or a semiconductor such as silicon-germanium. The substrate may be used for polishing an oxide substrate composed of a substrate, a compound semiconductor substrate such as gallium arsenide, indium phosphorus, lithium tantalate, lithium niobate, sapphire or the like. Alternatively, it may be used for polishing aluminum substrates or glass substrates used in magnetic recording media for purposes such as hard disk drives, and may be used for polishing glass substrates or resin substrates used in liquid crystal displays, organic EL displays, and the like. It may be.
이하, 실시예 및 비교예에 의하여 본 발명을 상세히 설명한다. 단, 하기의 실시예가 본 발명을 한정하는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in detail by Examples and Comparative Examples. However, the following Examples do not limit the present invention.
이온교환수에 대하여 콜로이드성 실리카, 알칼리 화합물 및 킬레이트제 각각을 필요에 따라 첨가함으로써 실시예 1~16 및 비교예 1~7에 해당하는 연마용 조성물의 원액을 제조하였다. 각 원액 중 콜로이드성 실리카, 알칼리 화합물 및 킬레이트제에 대한 상세는 표 1에 나타낸 바와 같다. 각 원액을 이온교환수로 20배 희석하여 실시예 1~16 및 비교예 1~7에 따른 연마용 조성물을 제조하였다.The stock solution of the polishing composition corresponding to Examples 1-16 and Comparative Examples 1-7 was prepared by adding each of colloidal silica, an alkali compound, and a chelating agent with respect to ion-exchange water as needed. The details of the colloidal silica, the alkali compound and the chelating agent in each stock solution are shown in Table 1. Each stock solution was diluted 20 times with ion-exchanged water to prepare polishing compositions according to Examples 1-16 and Comparative Examples 1-7.
표 1의 "DSA"란에 나타낸 콜로이드성 실리카의 평균1차입자크기는 micrometrics제 Flow SorbⅡ 2300을 사용하여 측정된 비표면적에 의하여 구하였다. "DN4"란에 나타낸 콜로이드성 실리카의 평균2차입자크기는 Beckman Coulter, Inc.제의 N4 Plus Submicron Particle Sizer를 사용하여 측정하였다. "알칼리 화합물"란의 "KOH"는 수산화칼륨을 나타내고, "TMAH"는 수산화테트라메틸렌암모늄을 나타내며, "PIZ"는 무수피페라진을 나타낸다. "킬레이트제"란의 "TTHA"는 트리에틸렌테트라민육초산을 나타내고, "EDTPO"는 에틸렌디아민테트라키스메틸렌포스폰산을 나타내며, "DTPA"는 디에틸렌트리아민오초산을 나타낸다. The average primary particle size of the colloidal silica shown in the "D SA " column of Table 1 was determined by the specific surface area measured using Flow Sorb II 2300 manufactured by micrometrics. The average secondary particle size of the colloidal silica shown in the "D N4 " column was measured using an N4 Plus Submicron Particle Sizer manufactured by Beckman Coulter, Inc. "KOH" in the "alkali compound" column represents potassium hydroxide, "TMAH" represents tetramethylene ammonium hydroxide, and "PIZ" represents piperazine anhydride. "TTHA" in the "chelating agent" column represents triethylenetetramine acetic acid, "EDTPO" represents ethylenediaminetetrakisethylene methylenephosphonic acid, and "DTPA" represents diethylenetriamineioacetic acid.
각 연마용 조성물을 사용하여 하기 연마조건에 따라서 실리콘 웨이퍼를 연마한 경우, 웨이퍼 중심부의 두께를 연마 전 및 연마 후에 측정하였다. 그리고 연마 전후의 두께의 차이를 연마시간(15분)으로 나누어 연마속도를 계산하였다. 5번째 배치, 10번째 배치 및 15번째 배치 연마 직전 연마속도 산출치를 표 2의 "연마속도"란에 나타내었다. 또한, 그 산출치를 A~E의 5단계로 평가하였다. 구체적으로는, 연마속도가 1.0 ㎛/분 이상인 경우에는 "A", 1.0 ㎛/분 미만이고 0.9 ㎛/분 이상인 경우에는 "B", 0.9 ㎛/분 미만이고 0.8 ㎛/분 이상인 경우에는 "C", 0.8 ㎛/분 미만이고 0.7 ㎛/분 이상인 경우에는 "D", 0.7 ㎛/분 미만이고 0.6 ㎛/분 이상인 경우에는 "E"로 평가하였다. 상기 평가 결과도 표 2의 "연마속도"란에 표시하였다. 또한, "연마속도"란 중 "X"는 10번째 배치 또는 15번째 배치의 연마 이전에 연마속도의 극단적 저하가 발생하고, 그 이후 연마를 중단하였음을 의미한다.When the silicon wafer was polished according to the polishing conditions described below using each polishing composition, the thickness of the wafer center was measured before and after polishing. The polishing rate was calculated by dividing the difference in thickness before and after polishing by the polishing time (15 minutes). The polishing rate calculations immediately before the fifth batch, the tenth batch and the fifteenth batch, are shown in the "polishing rate" column of Table 2. Moreover, the calculated value was evaluated in five steps of A-E. Specifically, when the polishing rate is 1.0 µm / min or more, "A", less than 1.0 µm / min, "B" when 0.9 µm / min or more, and "C" when less than 0.9 µm / min and 0.8 µm / min or more "," D "less than 0.8 micrometer / min and 0.7 micrometer / min or more, and" E "when less than 0.7 micrometer / min and 0.6 micrometer / min or more were evaluated. The evaluation result is also shown in the "polishing speed" column of Table 2. In addition, "X" in the "polishing speed" means that an extreme decrease in the polishing rate occurs before polishing of the 10th batch or the 15th batch, and then the polishing is stopped.
5번째 배치의 연마속도에 대한 10번째 배치의 연마속도비율(백분율)과 5번째 배치의 연마속도에 대한 15번째 배치의 연마속도비율(백분율)을 산출하였다. 그 결과를 표 2의 "연마속도 유지율"란에 나타내었다. 또한 그 산출된 연마속도의 유지율을 A~D의 4단계로 평가하였다. 구체적으로는, 속도유지율이 90% 이상인 경우에는 "A", 90% 미만이고 80% 이상의 경우에는 "B", 80% 미만이고 70% 이상인 경우에는 "C", 70% 미만이고 60% 이상인 경우에는 "D"로 평가하였다. 그 평가결과 또한 표 2의 "연마속도 유지율"란에 나타내었다. 또한, "연마속도 유지율"란 중 "X"는 10번째 배치 또는 15번째 배치의 연마 이전에 연마속도의 극단적 저하가 발생하고, 그 이후 연마를 중단하였음을 의미한다. The polishing rate ratio (percentage) of the tenth batch to the polishing rate of the fifth batch and the polishing rate ratio (percentage) of the 15th batch to the polishing rate of the fifth batch were calculated. The result is shown in the "polishing rate maintenance rate" column of Table 2. In addition, the retention rate of the calculated polishing rate was evaluated in four stages A to D. Specifically, if the speed maintenance rate is 90% or more, "A", less than 90%, "80" or more, "B", less than 80% and 70% or more, "C", less than 70% and 60% or more. Evaluated as "D". The evaluation result is also shown in the "polishing rate maintenance rate" column of Table 2. In addition, "X" of the "polishing rate maintenance rate" means that the fall of the polishing rate occurs before the polishing of the 10th batch or the 15th batch, and the polishing is stopped after that.
<연마조건><Polishing condition>
연마장치 : 4매의 세라믹플레이트(기판)를 구비한 후지코시(Fujikoshi)기계공업사제의 편면연마기 "SPM-15",Polishing equipment: Single-sided polishing machine "SPM-15" made by Fujikoshi Machinery Co., Ltd., equipped with four ceramic plates (substrates),
연마대상물 : 각 세라믹플레이트에 4매씩 왁스(밀납)로 고정한 6인치 실리콘 웨이퍼(p-형, 결정방위<100>, 실리콘 웨이퍼의 저항률 0.1 Ω?㎝ 이상 100 Ω?㎝ 미만),Polishing object: 6-inch silicon wafer (p-type, crystal orientation <100>, silicon wafer resistivity of 0.1 Ω? Cm or more and less than 100 Ω? Cm) fixed with four waxes on each ceramic plate;
연마하중 : 31.5 ㎪,Abrasive load: 31.5 1.5,
정반 회전수 : 60 분-1(60 rpm),Surface rotation speed: 60 minutes -1 (60 rpm),
세라믹플레이트 회전수 : 120 분-1(120 rpm),Ceramic plate rotation speed: 120 min -1 (120 rpm),
연마패드 : 로델(Rodel)사제 Suba 800을 시종 드레싱하지 않고 사용,Polishing pad: Use Rodel Suba 800 without dressing.
연마용 조성물의 사용상황 : 매분 0.008 m3(8 L)의 공급속도로 순환 사용,Status of polishing composition: Circulating use at feed rate of 0.008 m 3 (8 L) per minute,
연마시간 : 1 배치당 15 분,Polishing time: 15 minutes per batch
연마용 조성물의 유지 온도 : 40 ℃.Holding temperature of the polishing composition: 40 ℃.
표 2에 나타난 바와 같이 실시예 1~8에 있어서는, 비교예 1~5에 비하여 연마속도 및 연마속도의 유지율 모두 매우 뛰어난 평가가 얻어졌다. 이 결과로부터 실시예 1~8의 연마용 조성물은 연마패드를 눈막힘시키기 어렵고, 연마패드의 눈막힘 현상에 기인하는 연마속도의 저하를 억제할 수 있음을 알 수 있었다. 또한, 실시예 8 및 비교예 2에 있어서는 연마속도의 유지율에 관한 결과로부터, 콜로이드성 실리카의 평균2차입자크기 DN4를 30 ㎚ 이하로 설정함으로써 반복 연마에 의한 연마속도의 저하가 더 억제되는 것을 알 수 있었다. 또한, 실시예 8 및 비교예 1에 있어서는 연마속도의 유지율에 관한 결과로부터, 콜로이드성 실리카의 평균1차입자크기 DSA를 20 ㎚ 이하로 설정함에 의해서도 연마속도의 저하가 더욱 억제됨을 알 수 있었다. 실시예 9에 대하여는 연마용 조성물 중의 콜로이드성 실리카의 함유량이 조금 적기 때문에, 15번째 배치의 연마속도가 조금 저하되는 결과가 되었다. 실시예 10, 11에 있어서, 비교예 6에 비하여 연마속도 및 연마속도 유지율 모두 매우 우수한 평가가 얻어졌다. 실시예 12, 13에 있어서는 비교예 7에 비하여 연마속도 및 연마속도의 유지율 모두 우수한 평가가 얻어졌다. 실시예 3, 10 및 실시예 5, 11의 결과로부터 알칼리 화합물로는 수산화칼륨을 사용한 것에 의하여 연마속도 및 연마속도 유지율이 보다 향상되는 것을 알 수 있었다. 실시예 3, 14~16의 결과로부터는 연마용 조성물 중의 알칼리 화합물의 함유량 및 킬레이트제의 첨가유무가 연마속도 및 연마속도 유지율에 별로 영향을 주지 않는 것을 알 수 있었다. As shown in Table 2, in Examples 1-8, the evaluation which was very excellent in both the removal rate and the maintenance rate of the removal rate was obtained compared with Comparative Examples 1-5. From these results, it was found that the polishing compositions of Examples 1 to 8 hardly block the polishing pads, and that the polishing rate caused by the clogging phenomenon of the polishing pads can be suppressed. In Example 8 and Comparative Example 2, from the results regarding the retention rate of the polishing rate, the decrease in the polishing rate due to repeated polishing was further suppressed by setting the average secondary particle size D N4 of the colloidal silica to 30 nm or less. Could know. In addition, in Example 8 and Comparative Example 1, it was found that the decrease in the polishing rate was further suppressed by setting the average primary particle size D SA of the colloidal silica to 20 nm or less. In Example 9, since the content of the colloidal silica in the polishing composition was slightly small, the polishing rate of the 15th batch was slightly decreased. In Examples 10 and 11, evaluations excellent in both the polishing rate and the polishing rate retention rate were obtained as compared with Comparative Example 6. In Examples 12 and 13, evaluations excellent in both the polishing rate and the retention rate of the polishing rate were obtained as compared with Comparative Example 7. From the results of Examples 3, 10 and 5, 11, it was found that the polishing rate and the maintenance rate of the polishing rate were further improved by using potassium hydroxide as the alkali compound. From the results of Examples 3 and 14 to 16, it was found that the content of the alkali compound and the addition of the chelating agent in the polishing composition did not affect the polishing rate and the polishing rate retention rate very much.
실시예 3, 8 및 비교예 3에 있어서는 연마회수(배치수)와 연마속도의 관계를 도 1의 그래프에 나타내었다. 도 1에 나타난 바와 같이, 0.6 ㎛/분 이상의 연마속도를 밑도는 정도까지의 연마회수는 비교예 3, 실시예 8, 실시예 3의 순서로 커지게 된다. 상기 결과로부터 콜로이드성 실리카의 평균2차입자크기 DN4가 작아질수록 연마패드의 눈막힘 현상은 일어나기 어렵고 또한, 연마패드의 눈막힘으로 인한 연마속도 저하가 더욱 억제되는 것을 알 수 있었다.In Examples 3, 8 and Comparative Example 3, the relationship between the number of polishings (arrangement number) and the polishing rate is shown in the graph of FIG. As shown in FIG. 1, the number of times of polishing to a degree below the polishing rate of 0.6 μm / min or more is increased in the order of Comparative Example 3, Example 8, and Example 3. FIG. As a result, as the average secondary particle size D N4 of the colloidal silica became smaller, it was found that clogging of the polishing pad was less likely to occur, and the decrease in polishing rate due to clogging of the polishing pad was further suppressed.
콜로이드성 실리카를 포함하는 본 발명의 연마용 조성물 및 그러한 연마용 조성물을 사용한 연마방법에 의하면 연마패드의 눈막힘 현상으로 인한 연마속도의 현저한 저하를 억제할 수 있다.According to the polishing composition of the present invention containing colloidal silica and the polishing method using such polishing composition, it is possible to suppress a significant decrease in polishing rate due to clogging of the polishing pad.
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