KR101132285B1 - 분말 열처리 장치 - Google Patents

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Abstract

일 실시예에 따른 분말 열처리 장치는, 분말이 장입되며 열처리가 진행되는 반응관, 상기 반응관을 둘러싸도록 상기 반응관의 외부에 배치되는 외부관, 상기 반응관 및 상기 외부관을 회전시키는 회전 장치를 포함한다. 상기 반응관은 길이 방향에 수직인 방향으로의 단면이 다각형 형상을 가지는 반응실을 포함하고, 상기 반응관 및 상기 외부관 사이의 공간에는 소정의 분위기 가스를 공급함으로써 상기 반응관을 외부 환경으로부터 격리시킨다.

Description

분말 열처리 장치{Powder heat treatment equipment}
본 출원은 대체로 분말 열처리 장치에 관한 것이다.
분말 소재를 이용하는 소재 산업에 있어 완성된 소재 제품의 특성은 그 분말 소재의 특성에 영향을 받게 되며, 따라서, 분말 소재의 결정도, 입도, 조성 등 분말의 특성을 제어하는 기술에 관한 연구가 지속적으로 이루어지고 있다.
세라믹스, 고분자 및 금속 분말 소재를 제조하는 방법은 화학적 합성법, 기상 합성법, 기계적 분쇄에 의한 제조법 등과 같은 방법이 있으나, 이러한 각각의 방법에 의해 제조된 1차 분말은 결정도 및 입도의 측면에서 균일한 분말 특성을 가지지 못하기 때문에 추가 열처리 공정을 수행하여 분말의 균일도를 증가시키게 된다.
상기 추가 열처리 공정으로는 일 예로서, 균일한 온도 구간의 로(furnace)에 분말을 단순 장입시켜 열처리하는 방법 또는 로터리킬른과 같은 연속형 열처리 공정을 사용하여 열처리 하는 방법을 들 수 있다. 하지만, 상기 단순 분말 장입식 열처리 방법은 상기 로 내에 장입된 분말의 부피나 분말의 적층된 두께에 영향을 받아 상기 분말 전체의 균일한 열처리가 어렵고 열처리 시간도 상대적으로 길다. 상 기 로터리킬른과 같은 연속형 열처리 공정은 열처리 로의 규모가 크기 때문에 상대적으로 적은 양의 분말에 대해 열처리 할 필요가 있는 경우에는 적용하기 어려운 점이 있다. 이에 따라, 상대적으로 적은 양의 분말의 열처리 수요에 있어서, 균일한 열처리가 가능하고 열처리 시간을 감축시킬 수 있는 중소형 열처리 장치에 대한 산업계의 수요가 증가하고 있다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 중소형 열처리 장치이면서 균일한 열처리가 가능하여 열처리 시간을 감축시킬 수 있는 회전형 분말 열처리 장치를 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 다른 기술적 과제는 분말의 결정도 향상 및 입도 제어가 가능한 중소형 분말 처리 장치를 제공하는 것이다.
상기의 기술적 과제를 이루기 위한 본 출원의 일 측면에 따른 분말 열처리 장치는 분말이 장입되며 열처리가 진행되는 반응관, 상기 반응관을 둘러싸도록 상기 반응관의 외부에 배치되는 외부관, 상기 반응관 및 상기 외부관을 회전시키는 회전 장치를 포함한다. 상기 반응관은 길이 방향에 수직인 방향으로의 단면이 다각형 형상인 반응실을 포함하고, 상기 반응관 및 상기 외부관 사이의 공간에는 소정의 분위기 가스를 공급함으로써 상기 반응관을 외부 환경으로부터 격리시킨다.
본 출원에 따르는 분말 열처리 장치는 분말이 배치되는 반응관을 회전하여 균일한 열처리를 가능하게 할 수 있어, 균일한 입도의 분말을 제조하기 위한 중소형 열처리 장치에 적용될 수 있다.
본 출원에 따르는 분말 열처리 장치를 통해, 반응 가스와 분말이 균일하게 반응할 수 있어서, 결정도와 입도가 균일한 분말을 제조할 수 있다.
이하, 첨부한 도면들을 참조하여, 본 출원의 실시예들을 보다 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 본 출원에 개시된 기술은 여기서 설명되는 실시예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 단지, 여기서 소개되는 실시예들은 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 당업자에게 본 출원의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다. 도면에서 각 장치의 구성요소를 명확하게 표현하기 위하여 상기 구성요소의 폭이나 두께 등의 크기를 다소 확대하여 나타내었다. 전체적으로 도면 설명시 관찰자 시점에서 설명하였고, 일 요소가 다른 요소 위에 위치하는 것으로 언급되는 경우, 이는 상기 일 요소가 다른 요소 위에 바로 위치하거나 또는 그들 요소들 사이에 추가적인 요소가 개재될 수 있다는 의미를 모두 포함한다. 또한, 해당 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 출원의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 본 출원의 사상을 다양한 다른 형태로 구현할 수 있을 것이다. 그리고, 복수의 도면들 상의 동일 부호는 실질적으로 동일한 요소를 지칭한다.
도 1은 본 출원의 일 실시예에 따른 분말 열처리 장치의 반응관의 사시도이다. 반응관(100)은 분말 열처리 장치 내에서 분말이 장입되고, 열처리가 이루어지는 장소이다. 반응관(100)은 일례로서, 석영관, 파이렉스관 또는 유리관일 수 있다. 반응관(100)은 일례로서, 석영 또는 유리 재질로 이루어 질 수 있다. 도시된 바와 같이, 반응관(100)은 반응 가스를 주입하는 주입구(110), 상기 반응 가스와 반응하는 상기 분말이 배치되는 반응실(120) 및 반응실(120) 내에서 반응이 이루어진 가스가 배출되는 방출구(130)를 포함한다. 상기 반응 가스는 상기 분말과의 반응의 종류에 따라, 산화 가스, 환원 가스 또는 결정도 향상을 위한 불활성 가스 일 수 있다. 본 출원에서 반응 가스의 의미는 상기 분말의 결정도 및 입도 제어를 위해 반응실(120) 내부로 제공되는 가스를 의미한다. 상기 산화 가스 및 환원 가스는 상기 분말의 산화 또는 환원을 위해 사용되는 가스로서, 당업자에게 공지된 다양한 종류의 가스가 적용될 수 있다.
반응실(120)은 반응관(100)의 길이 방향에 대하여 수직인 방향의 단면이 다각형 형상이다. 본 출원에서 상기 다각형은 삼각형, 사각형 등의 정수개의 변을 가지는 도형을 의미하는 것으로서, 원형은 이에 속하지 않는 것으로 정의한다. 즉, 반응실(120)은 유입되는 상기 반응 가스의 흐름에 대하여 수직인 단면이 다각형인 형상으로 이루어진다. 반응실(120)은 후술하는 바와 같이, 반응실(120)이 회전할 때 내부의 분말이 반응실(120) 내에서 반응 가스와 보다 균일하게 반응할 수 있도록 설계되었다.
도 2는 본 출원의 일 실시예에 따른 반응실을 길이 방향에 수직인 방향으로 자른 단면도이다. 구체적으로, 도 2의 (a)는 본 출원의 일 실시예에 따른 단면이 다각형인 반응실의 단면도이며, 도 2의 (b)는 비교예로서 단면이 원형인 반응실의 단면도이다. 도시된 바와 같이, 다각형 형상의 단면을 가진 반응실(210)은, 반응실(210)이 회전할 때, 다각형의 꼭지점 부근의 위치하는 공간(A) 주위에 분말(215)이 일시적으로 집적되며, 이 곳에 일시적으로 집적되는 양은 원형 형상의 단면을 가진 반응실(250)이 회전할 때 일시적으로 집적되는 분말(255)의 양에 비하여 상대적으로 많다. 상기 일시적으로 집적되는 분말(215)은 연속되는 회전에 의해 전체적으로 서로 균일하게 섞이게 되며, 이 과정에서 상기 반응 가스와 보다 균일하게 접촉할 수 있게 된다. 따라서, 다각형 형상의 단면을 가진 반응실(210)은 회전 시에 상기 분말(215)와 반응 가스와의 반응을 보다 효율적이며 균일하게 할 수 있다. 도 2의 (a)에서는 일례로서, 육각형의 단면을 가진 반응실(210)을 도시하고 있지만, 이에 한정되지는 않고 다양한 다각형의 단면을 적용할 수 있다. 상기 반응실의 회전 속도는 상기 반응실의 부피, 분말의 양 및 열처리 온도 등에 따라 조절될 수 있다.
도 3은 본 출원의 일 실시예에 따른 분말 열처리 장치를 나타내는 단면도이다. 도시된 바와 같이, 분말 열처리 장치(300)는 반응관(310), 반응관(310)을 둘러싸도록 배치되는 외부관(320) 및 반응관(310)과 외부관(320)을 회전시키는 회전 장치(330)을 포함한다. 분말 열처리 장치(300)는 반응관(310) 및 외부관(320)에 열을 공급하는 발열체(340)을 더 포함할 수 있다. 분말 열처리 장치(300)는 상기 반응관에 반응 가스를 제공하거나 또는 상기 외부관에 상기 분위기 가스를 제공하는 가스 공급 장치(350)를 더 포함할 수 있다. 분말 열처리 장치(300)는 상기 반응관 또는 상기 외부관의 압력을 조절하는 펌프(360)를 더 포함할 수 있다.
반응관(310)은 반응 가스를 반응실(314) 내로 주입하는 주입구(312), 상기 반응 가스와 반응하는 상기 분말이 배치되는 반응실(314) 및 반응실(314) 내에서 반응이 이루어진 가스가 배출되는 방출구(316)를 포함한다. 반응관(310)은 가스 공 급 장치(350)로부터 반응실(314) 내의 상기 분말과 반응하는 반응 가스를 공급받는다. 상기 분말과 반응을 마친 반응 가스 및 반응실(314) 내에서 생성된 방출 가스는 펌프(360)의 작용에 의하여 방출구(316)를 통해 배출된다. 상기 반응 가스는 상기 분말과의 반응의 종류에 따라, 산화 가스, 환원 가스 또는 결정도 향상을 위한 불활성 가스 일 수 있다. 상기 산화 가스 및 환원 가스는 상기 분말의 산화 또는 환원을 위해 사용되는 가스로서, 당업자에게 공지된 다양한 종류의 가스가 적용될 수 있다. 반응관(310)의 형상 및 기능은 도 1 및 도 2를 참조하여 상술한 반응관(100)과 실질적으로 동일하므로 중복을 배제하기 위해 설명은 생략하도록 한다.
외부관(320)은 반응관(310)을 둘러싸도록 반응관(310)의 외부에 배치된다. 외부관(320)의 재질은 석영, 유리, 알루미나, 뮬라이트 또는 지르코니아 등일 수 있다. 반응관(310) 및 외부관(320) 사이의 공간에는 가스 공급 장치(350)로부터 소정의 분위기 가스가 공급될 수 있다. 상기 소정의 분위기 가스는 일례로서, 질소, 산소, 수소, 헬륨 또는 이들의 둘이상의 혼합 가스일 수 있다. 다른 실시예에 있어서는, 가스 공급 장치(350)가 외부관(320)에 분위기 가스를 공급하지 않고, 펌프(360)가 외부관(320)의 내부를 진공 상태로 유지시킬 수 있다.
외부관(320)은 외부 환경으로부터 반응관(310)을 격리시킬 수 있다. 반응관(310) 내부에는 상기 분말과의 반응을 위해 반응 가스가 흐르고 있다. 반응 가스 중 일부는 유독성을 가지는 가스가 있을 수 있고 따라서 상기 반응 가스가 외부로 유출되는 것을 방지할 필요가 있다. 반응관(310)을 따라 외부관(320) 내부를 일정한 속도 및 압력으로 흐르는 상기 분위기 가스는 반응관(310) 내부로부터 상기 반 응 가스가 유출될 경우, 이를 중화 또는 희석시키는 역할을 할 수 있다.
회전 장치(330)은 회전형 롤러(332) 및 이를 구동하는 모터(334)를 포함할 수 있다. 일 실시 예에 의하면, 회전 장치는 반응관(310)과 외부관(320)을 함께 회전 시킬 수 있으며, 이를 위해 결합장치(315)가 반응관(310)과 외부관(320)을 결합시킬 수 있다. 회전형 롤러(332)는 모터(334)로부터 전달받는 회전 구동력에 의하여 반응관(310)과 외부관(320)을 회전시킨다. 상기 회전 구동력은 반응실(314)의 부피, 상기 제공되는 분말의 양 및 열처리 온도 등에 따라 결정될 수 있다.
발열체(340)는 열을 발생시켜 반응관(310)과 외부관(320)에 전달하는 기능을 한다. 발열체(340)는 일례로서, 내부에 전열선을 포함하고 있는 발열 블록일 수 있다. 일 실시예에 의하면, 발열체는 외부관(320)을 바깥에서 둘러싸도록 구성될 수 있다.
가스 공급 장치(350)은 반응관(310)에 상기 반응 가스를 공급하거나, 외부관(320)에 상기 분위기 가스를 공급할 수 있다. 반응관(310)에 공급되는 반응 가스는 유입구(312)를 통해 반응실(314)로 들어가며, 반응 후에는 방출구(316)를 통해 방출될 수 있다. 외부관(320)에 공급되는 분위기 가스는 유입구(313)를 통해 외부관(320)에 제공되며, 방출구(317)을 통해 방출될 수 있다.
펌프(360)은 반응관(310) 또는 외부관(320)과 연결되어 있으며, 반응관(310) 또는 외부관(320)으로부터 일정한 속도로 상기 반응 가스 또는 상기 분위기 가스를 배출시킬 수 있다. 이로서, 반응관(310) 또는 외부관(320) 내부의 압력을 일정하게 유지하게 할 수 있다. 도 3에서는 펌프가 반응관(310) 및 외부관(320) 모두에 연결 되어 있으나, 이와는 달리, 각각 별개의 펌프가 반응관(310) 및 외부관(320)에 연결될 수 있다. 다른 몇몇 실시 예에 따르면, 상압 이상에서 열처리를 실시하는 경우, 펌프(360)가 분말 열처리 장치(300)에 존재하지 않을 수 있으며, 가스 공급 장치(350)에 의해 제공되는 반응 가스 또는 분위기 가스를 반응관(310) 또는 외부관(320)에 흘림으로써, 상기 분말과의 반응을 진행시킬 수 있다.
상술한 바와 같이, 분말 열처리 장치는 반응관(310)의 반응실(314) 내에 분말을 제공하고, 가스 공급 장치(350)으로부터 제공된 반응 가스를 반응실(314) 내에 도입한다. 외부관(320) 내로는 가스 공급 장치(350)로부터 제공받은 분위기 가스를 도입할 수 있다. 발열체(340)로부터 일정한 온도의 열을 반응관(310)에 제공하도록 하고, 펌프(360)는 반응관(310) 또는 외부관(320) 내부의 압력을 일정하게 유지하게 할 수 있다. 그리고, 회전 장치(330)을 이용하여 반응관(310) 및 외부관(320)을 회전시킴으로써, 상기 분말과 상기 반응 가스와의 반응이 균일하고 효율적으로 진행되도록 할 수 있다.
이하에서는, 본 출원의 일 실시예에 따른 분말 열처리 장치를 통해 제조된 분말의 특성을 상세히 기술하도록 한다.
실시예
본 출원의 일 실시예로서의 분말 열처리 장치 및 비교예로서의 종래의 관상형 열처리 장치를 사용하여, Bi-Te 분말을 열처리하여 생성하고 분말의 특성을 비 교하였다. 먼저, 각각 99.999% 순도의 Bi 분말과 Te 분말을 Bi2Te3 농도에 맞게 정량한 후 HNO3에 용해한 후에, NH3OH로 적정하여 공침법으로 Bi-Te계 수산화물을 제조하였다. 공침된 Bi-Te계 수산화물을 증류수 및 알코올을 이용하여 세척하였으며 진공건조기를 이용하여 50℃ 에서 24시간 동안 건조시켰다. 제조된 수산화물을 각각 본 출원의 분말 열처리 장치 및 상기 관상형 열처리 장치에서, 고순도의 H2 가스를 이용하여 300℃ 에서 6시간 동안 열처리하여, 각각의 경우에 대하여 Bi-Te 분말을 형성하였다. 생성된 각각의 Bi-Te 분말에 대하여, X선 회절 분석을 실시하였다.
평가
도 4는 본 출원의 일 실시예에 있어서, 열처리 장치의 종류에 따라 생성된 Bi-Te 분말의 X선 회절 분석 그래프이다. 도 4을 참조하면, 가장 아래쪽 그래프인 Bi-Te계 수산화물은 전체적으로 비정질상을 나타내고 있다. 가운데 그래프는 상기 관상형 열처리 장치를 이용하여 열처리한 경우로서, Bi2TeO5 산화물 및 Te의 회절패턴을 나타내고 있다. 가장 위쪽 그래프는 본 출원의 일 실시예에 따른 분말 열처리 장치를 이용하여 열처리한 경우로서, 단상의 Bi2Te5 회절패턴을 나타내고 있다. 이러한 결과는, 본 출원의 분말 열처리 장치를 이용하여 열처리하는 경우, 분말의 회전을 통해, 수소와 상기 Bi-Te계 수산화물 사이의 환원반응이 원활하게 일어났기 때문일 수 있다. 반면, 상기 관상형 열처리를 사용하는 경우, 적층된 분말의 부피 와 두께에 의해 원활한 환원 반응이 일어날 수 없기 때문에, 단상의 Bi2Te5 이 형성되지 못하고, Bi2TeO5 산화물 및 Te 가 공존하는 형태의 화합물이 형성된 것으로 판단된다.
이와 같이, 상기에서는 본 개시된 기술의 바람직한 실시 예를 참조하여 분말 열처리 장치를 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구의 범위에 기재된 본 개시된 기술의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 개시된 기술을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
도 1은 본 출원의 일 실시예에 따른 분말 열처리 장치의 반응관의 사시도이다.
도 2는 본 출원의 일 실시예에 따른 반응실을 길이 방향에 수직인 방향으로 자른 단면도이다.
도 3은 본 출원의 일 실시예에 따른 분말 열처리 장치를 나타내는 단면도이다.
도 4는 본 출원의 일 실시예에 있어서, 열처리 장치의 종류에 따라 생성된 Bi-Te 분말의 X선 회절 분석 그래프이다.

Claims (7)

  1. 분말 열처리 장치에 있어서,
    분말이 장입되며 열처리가 진행되며 길이 방향에 수직인 방향으로의 단면이 다각형 형상인 반응실을 포함하는 반응관;
    상기 반응관을 둘러싸도록 상기 반응관의 외부에 배치되어 상기 반응관을 외부 환경으로부터 격리하는 외부관;
    상기 반응관 및 상기 외부관을 회전시키는 회전 장치; 및
    상기 반응관에는 반응가스를 제공하고, 상기 반응관과 상기 외부관 사이의 공간에는 상기 반응 가스가 유출될 경우 이를 중화 또는 희석시키는 소정의 분위기 가스를 공급하는 가스 공급장치;
    를 포함하는 분말 열처리 장치.
  2. 제1 항에 있어서,
    상기 소정의 분위기 가스는 질소, 산소, 수소 및 헬륨 중 적어도 하나를 포함하는 분말 열처리 장치.
  3. 삭제
  4. 제1 항에 있어서,
    상기 반응관 또는 상기 외부관의 압력을 조절하는 진공 펌프를 더 포함하는
    분말 열처리 장치.
  5. 제1 항에 있어서,
    상기 회전 장치는 회전형 롤러를 구비하며, 상기 반응관 및 상기 외부관을 함께 회전시키는 분말 열처리 장치.
  6. 제1 항에 있어서,
    상기 반응관은 석영관, 파이렉스관 또는 유리관인 분말 열처리 장치.
  7. 제1 항에 있어서,
    상기 외부관의 재질은 석영, 유리, 알루미나, 뮬라이트 및 지르코니아 중 어느 하나인 분말 열처리 장치.
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