KR101123906B1 - 단열 세라믹스 및 그의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

단열 세라믹스 및 그의 제조방법이 개시된다. 본 발명에 의한 단열세라믹스는 셀룰로오즈 섬유를 기공 성형제로 사용하여 소결에 의해 셀룰로오즈를 제거함으로써 층상 기공구조를 갖는다. 본 발명에 의한 단열 세라믹스는 압축강도가 400kgf/cm2 이상으로 기계적 강도가 우수함과 동시에 열전도도가 0.1~0.5W/m?K 범위로 단열성능이 우수하여 철강산업에서 사용되는 래들, 혼선차, 전로 등의 단열재로 사용하기에 적합하다.

Description

단열 세라믹스 및 그의 제조방법{THERMAL INSULATING CERAMICS AND METHOD OF MANUFACTURING THE SAME}
본 발명은 단열 세라믹스에 관한 것으로, 보다 상세하게는 층상 기공구조를 갖는 단열 세라믹스에 관한 것이다.
야금분야에서 단열재는 열손실 감소 및 에너지 절약을 위하여 광범위하게 사용되며, 특히 강철의 연속주조에 있어서, 래들용 단열재, 혼선차용 단열재, 전로용 단열재, 래들과 분배기 사이 및 분배기와 연속주조 몰드 사이에서 용강을 전달하는 부위 등에 사용되는 단열재는 열손실 감소 및 에너지 절약 효과가 우수한 것이 바람직하다.
상기의 야금분야를 포함하여 여러 산업분야에 사용되는 단열재는 세라믹 섬유를 사용하여 제조함으로써 작업자의 건강에 좋지 않고, 환경오염이 극심한 단점이 있다.
종래의 경우, 단열성과 성형성, 가공성을 향상시킬 목적으로 무기섬유를 포함하는 중공 성형체와 상기 중공 성형체 내에 충전된 무기분체로 구성되는 단열재가 개시된 바 있다.
그러나, 상기의 단열재는 무기섬유를 사용하므로 환경오염의 문제가있고, 압축강도가 매우 약하여 비중이 무거운 철강의 연속주조에 사용되는 래들 및 혼선차, 전로등의 단열재로 사용하기에는 적합하지 않다는 단점이 있다.
또한, 최근에 무기섬유를 사용하지 않고, 다공성볼 또는 단열 미세구를 사용하는 단열재, 다공성 볼 다수를 적층하여 단열효과를 발휘하는 단열재가 개시된 바 있으나, 이러한 단열재들은 단열효과는 우수하나 다공성 볼을 포함하므로 압축강도가 우수하지 못하여 비중이 무거운 철강산업에서 사용되는 래들 및 혼선차, 전로등의 단열재로 사용하기에 역시 적합하지 않다.
상기와 같이, 종래에 개발된 단열재의 경우 양호한 단열성능과 함께우수한 압축강도를 구비한 단열재는 개시된 바가 없다.
본 발명은 상기의 문제점을 해결하기 위해 고안된 것으로, 셀룰로오즈 섬유를 도입하여 층상의 기공구조를 갖는 단열 세라믹스 및 그의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 바람직한 실시예에 의한 단열 세라믹스는 20 내지 65 중량 퍼센트의 셀룰로오즈 섬유, 및 각각 1 내지 30 중량 퍼센트의 알루미나, 실리카 및 지르코니아를 포함하며, 상기 셀룰로오즈 섬유는 열처리에 의해 소멸되어 층상 기공구조를 형성한다.
상기 단열 세라믹스는 이산화티탄, 탄화규소 및 질석(vermiculite) 중 선택된 적어도 하나의 첨가제를 1 내지 50 중량 퍼센트 더 포함한다.
본 발명의 바람직한 다른 실시예에 의한 단열 세라믹스의 제조방법은 20 내지 65 중량 퍼센트의 셀룰로오즈 섬유, 각각 1 내지 30 중량 퍼센트의 알루미나, 실리카 및 지르코니아를 포함하는 출발물질을 제공하는 단계, 상기 출발물질을 혼합하여 균일한 혼합물을 형성하는 단계, 상기 혼합물을 성형하여 성형체를 제조하는 단계, 및 상기 성형체를 열처리하여 소성하는 단계를 포함한다.
또한, 상기 출발물질은 첨가제로 이산화티탄, 탄화규소 및 질석(vermiculite)중 선택된 적어도 하나를 1 내지 50 중량 퍼센트 더 포함한다.
또한, 상기 출발물질의 혼합은 12 시간 내지 48시간 볼밀링에 의해 이루어지는 것을 특징으로 한다.
상기 볼밀링은 알루미나 볼밀, 폴리프로필렌 볼밀, 고무가 라이닝된볼밀 및 알루미나볼 중 선택된 적어도 하나인 것을 특징으로 한다.
상기 출발물질의 혼합물 형성단계에서 성형 결합재로 폴리비닐알콜 또는 폴리에틸렌글리콜 중 선택된 유기 바인더를 1 내지 5중량 퍼센트 추가하여 혼합하는 것을 특징으로 한다.
상기 성형체의 제조는 일축 가압성형, 주입성형 및 압출성형 중 선택된 적어도 하나에 의해 이루어지는 것을 특징으로 한다.
상기 성형체의 제조시 성형압력은 100kgf/cm2~2,000kgf/cm2 인 것을 특징으로 한다.
상기 성형체를 소성하는 단계는 공기중에서 900℃~1,350℃ 온도범위에서 이루어지는 것을 특징으로 한다.
상기 성형체를 소성하는 단계는 0.5시간 내지 12 시간 동안 열처리하는 것을 특징으로 한다.
상기한 바와 같은, 본 발명에 의한 단열 세라믹스에 따르면 다음과 같은 효과가 있다.
압축강도가 400kgf/cm2 이상이며 열전도도가 0.1~0.5W/m?K 범위를 갖는 층상 기공구조의 단열 세라믹스를 제공할 수 있다.
기공 형성제로 종래의 무기섬유가 아닌 셀룰로오즈 섬유를 사용함으로써 환경오염을 방지할 수 있으며 셀룰로오즈 섬유를 소결시켜 기공을 형성함으로써 강도가 보다 증진된 단열재를 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명에 일 실시예에 따라 셀룰로오즈 섬유를 기공 형성제로 사용하여 제조한 고강도 단열 세라믹스의 미세조직을 나타낸 주사전자현미경 사진이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 의한 단열 세라믹스에 대하여 설명하기로 한다. 참고로 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 의해 제조된 단열 세라믹스의 미세구조를 나타낸 주사전자현미경 사진이다.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 바람직한 일 실시예에 의한 단열 세라믹스는 20 내지 65중량 퍼센트의 셀룰로오즈 섬유, 및 각각 1 내지 30 중량 퍼센트의 알루미나, 실리카 및 지르코니아를 포함하되, 상기 셀룰로오즈 섬유는 열처리에 의해 소멸되어 층상 기공구조를 형성한다.
상기 단열 세라믹스는 셀룰로오즈 섬유를 전체 중량대비 20 내지 65 중량 퍼센트를 포함하며 이러한 셀룰로오즈 섬유는 소결시에 소멸됨으로써 단열 세라믹스의 내부에 층상의 기공구조를 형성하게 된다.
상기 단열 세라믹스에 첨가되는 셀룰로오즈 섬유의 함량이 20중량퍼센트 미만인 경우는 체적밀도가 너무 높아 열전도율이 0.5W/m?K을 초과하게 되므로 바람직하지 않고, 셀룰로오즈의 함량이 65중량 퍼센트를 초과하게 되면 압축강도가 400kgf/cm2 미만이 되므로 바람직하지 않다.
또한, 본 발명에 의한 단열 세라믹스는 필수 세라믹 성분으로 알루미나(Al2O3), 실리카(SiO2) 및 지르코니아(ZrO2) 분체를 각각 1 내지 30 중량 퍼센트 포함한다.
상기 세라믹 성분들의 함량이 1중량 퍼센트 미만으로 첨가되면 열전도율이 0.5W/m?K을 초과하거나 압축강도가 400kgf/cm2 미만으로 저하되므로 바람직하지 않으며 상기 필수 세라믹 성분의 함량이 어느 하나라도 30중량 퍼센트를 초과하여 첨가되면 열전도율이 0.5W/m?K을 초과하게 되어 바람직하지 않다.
또한, 본 발명에 의한 단열 세라믹스는 산화티탄(TiO2), 탄화규소(SiC) 및 질석(vermiculite) 중에서 선택되는 적어도 하나 이상의 첨가제를 1 내지 50 중량 퍼센트 포함할 수 있다.
상기 첨가제는 1 내지 50중량 퍼센트 범위에서 첨가되면 단열 세라믹스의 압축강도를 더욱 증가시킬 수 있으며 열전도도를 낮추는데 효과가 있다. 그러나 상기 첨가제는 50중량 퍼센트를 초과하여 첨가되면 세라믹스의 압축강도가 오히려 400 kgf/cm2 이하로 낮아지므로 바람직하지 않다.
본 발명의 바람직한 다른 실시예에 의한 단열 세라믹스의 제조방법은 20 내지 65 중량 퍼센트의 셀룰로오즈 섬유, 각각 1 내지 30 중량 퍼센트의 알루미나, 실리카 및 지르코니아를 포함하는 출발물질을 제공하는 단계, 상기 출발물질을 혼합하여 균일한 혼합물을 형성하는 단계, 상기 혼합물을 성형하여 성형체를 제조하는 단계, 및 상기 성형체를 열처리하여 소성하는 단계를 포함한다.
상기 단열 세라믹스 제조를 위하여 20 내지 65중량 퍼센트의 셀룰로오즈 섬유, 각각 1 내지 30중량 퍼센트의 알루미나, 실리카 및 지르코니아 분체가 출발물질로 사용된다.
상기 출발물질의 혼합은 세라믹스의 일반적인 혼합공정을 사용할 수 있으나 바람직하게는 볼밀링(ball milling)을 이용하여 혼합할 수 있다.
상기 볼밀링은 알루미나 볼밀, 폴리프로필렌 볼밀, 고무가 라이닝된 철제 볼밀 및 알루미나 볼밀을 사용하여 수행될 수 있으며 볼밀은 약 12시간 내지 48시간 동안 수행하는 것이 바람직하다.
상기 혼합시 수도물 또는 증류수를 용매로 하여 습식혼합을 할 수있으며 건식혼합도 가능하나 균일한 혼합물을 얻기 위하여 습식 혼합을 하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 출발물질의 혼합단계에서 성형 결합재로 폴리비닐알콜 또는 폴리에틸렌글리콜 중 선택된 유기 바인더를 1 내지 5중량 퍼센트 추가하여 혼합할 수 있다.
상기 볼밀링에 의해 충분히 혼합된 원료분말은 통상의 건조공정을 거침으로써 균일한 혼합물이 된다.
상기 성형체를 제조하는 단계는 상기 원료 혼합물을 사용하여 통상적인 세라믹 성형공정으로 일정한 형상의 성형체를 제조하게 된다.
상기의 세라믹 성형공정은 일축 가압성형(uniaxial pressing), 주입성형(slip casting) 및 압출(extrusion) 성형 등을 포함한다.
상기의 각각의 성형방법에서 성형조건은 특별히 한정되지 않는다.
본 발명에 있어서, 일축 가압성형 방법을 이용하여 성형체를 제조시, 소정 형상의 금형에 상기 원료 혼합물을 장입하고 100~2,000kgf/cm2의 압력을 가하여 성형체를 제조할 수 있다.
상기 성형체를 열처리(소결)하여 소성하는 단계는 공기중에서 900℃~ 1350℃의 온도범위에서 0.5시간 ~ 12시간 동안 열처리함으로써 단열 세라믹스 소재를 제조할 수 있다. 이때, 상기 열처리 공정은 900℃ ~1350℃의 온도범위에서 수행되는 바, 900℃ 미만의 온도에서는 소결이 충분치 못하여 압축강도가 400 kgf/cm2 이하로 낮아지는 단점이 있고, 열처리 온도가 1350℃를 초과하게 되면 추가적인 치밀화가 진행되어 강도는 높아지나 열전도율이 0.5 W/m?K을 초과하게 되므로 바람직하지 않다.
따라서 상기 소결공정의 열처리 온도는 900℃~1350℃의 온도범위에서 그 임계적 의의를 갖는다.
또한 상기 소결 공정은 900℃~1350℃의 온도범위에서 0.5 ~ 12시간 동안 열처리되는 바, 열처리 시간이 0.5시간 미만일 때에는 소결이 충분치 못하여 강도가 낮아지므로 바람직하지 않고, 소결시간이 12시간을 초과하면 열전도도가 높아지므로 바람직하지 못하다. 따라서 소결시간은 0.5시간~12시간 범위로 한정하는 것이 바람직하다.
이러한 상기 단열 세라믹스는 셀룰로오즈 섬유를 기공 형성제로 사용하여 층상 미세구조를 가지며 400kgf/cm2 이상의 압축강도와 0.1-0.5 W/m?K 의 열전도도 범위를 나타내는 것을 특징으로 한다.
이하, 본 발명에 의한 단열 세라믹스의 제조방법을 상세히 설명한다. 단 하기의 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
<실시예>
하기 표 1에 나타낸 바와 같이, 필수원료인 셀룰로오즈 섬유와 알루미나, 실리카, 지르코니아를 첨가하고 첨가재로서 이산화티탄, 탄화규소 및 질석을 첨가하여 단열 세라믹스 조성물을 준비하였다.
상기 단열 세라믹스 제조용 조성물 100 중량%에 대하여 50 중량%의 증류수를 용매로 첨가하고, 3중량%의 폴리비닐알콜을 바인더로 첨가하여, 러버(rubber)가 라이닝된 철제 볼밀을 사용하여 24시간 동안 볼밀링하여 균일한 원료분말의 혼합체를 얻었다.
상기 원료 혼합물을 건조한 후에 가압할 수 있는 금형몰드를 사용하여 450kgf/cm2의 압력으로 60 mm×60mm×60mm 정육면체로 성형하였고, 이를 하기 표 1에 나타나 있는 열처리 조건으로 공기 중에서 소결하여 단열 세라믹스 소재를 제조하였다.
비교예1 및 2의 경우는 하기 표 1에 나타낸 바와 같이 본 발명의 핵심사상 중의 하나인 셀룰로오즈 섬유를 첨가하지 않은 시편을 준비하여 상기 실시예와 동일한 방법으로 원료 분말의 혼합체를 준비하여, 하기 표 1에 나타나 있는 열처리 조건으로 공기 중에서 소결하였다.
비교예3은 현재 시판되고 있는 단열 벽돌이다.
구분 셀룰로오즈 섬유(중량%) 알루미나(중량%) 실리카(중량%) 지르코니아(중량%) 이산화티탄(중량%) 탄화규소(중량%) 질석(중량%) 열처리조건
온도
(oC)		 시간
(hour)
비
교
예		 1 0 30 25 10 0 5 30 1000 3
2 0 20 30 5 5 5 35 1050 2
3 - - - - - - - - -
실시예 1 25 5 25 5 0 0 40 1100 1
2 45 5 25 5 5 0 15 1200 8
3 45 10 20 4 0 6 15 1250 6
4 55 10 25 5 5 0 0 1300 3
5 25 5 20 5 5 0 40 1100 1
6 45 10 20 10 0 5 10 1250 10
7 25 1 23 1 5 5 40 1100 3
8 40 10 15 10 0 0 25 1250 6
9 30 10 20 15 3 2 20 1000 12
10 30 5 15 15 8 2 25 950 12
11 35 5 20 10 2 3 25 1050 8
이 후, 본 발명의 실시예1~11 및 비교예1~3의 단열 세라믹스 시편을 10mm×10mm×10mm 크기로 절단 후 연마하여 압축강도를 측정하였다.　각 시편의 압축 강도는　만능시험기를 사용하여　크로스헤드(cross-head) 속도 0.5 mm/min 조건으로 측정하였다.
또한 각 시편을　10mmx10mmx1mm로 연마하여 열전도도를 측정하였다.　　이와 같이 측정된 단열 세라믹스의 압축강도 및 열전도도를 표2에 나타내었다.
구분 압축강도
(kgf/cm2)		 열전도도
(W/m?K)
비교예 1 279 0.85
2 264 0.81
3 220 0.60
실시예 1 420 0.45
2 482 0.40
3 417 0.33
4 465 0.39
5 620 0.48
6 454 0.35
7 532 0.45
8 425 0.29
9 405 0.24
10 418 0.39
11 503 0.45
상기 표 2에 나타난 바와 같이 본 기술의 핵심사상 및 범위를 벗어나서 셀룰로오즈 섬유를 첨가하지 않은 시편은 압축강도가 280 kgf/cm2 이하이고 열전도도는 0.8 W/m?K 이상이었다. 또한 상기 비교예3은 현재 시편되고 있는 단열재로서 압축강도가 220kgf/cm2 이하이고 열전도도는 0.6 W/m?K으로 비교적 높았다.
그러나, 본 발명의 단열 세라믹스는 그림1과 같이 층상 미세구조를 갖고 있으므로 열전도도가 0.1-0.5W/m?K 범위를 나타내면서 압축강도가 400 kgf/cm2 이상으로 매우 우수하였다.
일반적으로 단열재는 기공율을 낮추면 압축강도는 높아지나 열전도도가 높아지는 단점이 있고, 열전도도를 낮추기 위해 기공율을 높이면 압축 강도가 낮아지는 단점이 있다.
그러나 본 발명의 단열 세라믹스는 0.1~0.5W/m?K의 열전도도를 유지하면서도 압축강도가 400kgf/cm2 이상으로 매우 우수하다는 측면에서 산업적으로 큰 의의를 가진다.
특히 철강산업에서 요구하는 단열재로서 사용됨으로써 에너지 절감에 큰 기여를 할 것이 기대되며, 환경오염의 문제가 있는 무기 섬유를 사용하지 않음으로써 친환경적인 단열재를 제공한다.
이상 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다.
그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변경된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (11)

  1. 20 내지 65 중량 퍼센트의 셀룰로오즈 섬유; 및
    각각 1 내지 30 중량 퍼센트의 알루미나, 실리카 및 지르코니아; 를 포함하되,
    상기 셀룰로오즈 섬유는 열처리에 의해 소멸되어 층상 기공구조를형성하는 단열 세라믹스.
  2. 제 1 항에 있어서,
    첨가제로 이산화티탄, 탄화규소 및 질석(vermiculite) 중 선택된 적어도 하나를 1 내지 50 중량 퍼센트 더 포함하는 단열 세라믹스.
  3. 20 내지 65 중량 퍼센트의 셀룰로오즈 섬유,
    각각 1 내지 30 중량 퍼센트의 알루미나, 실리카 및 지르코니아를 포함하는 출발물질을 제공하는 단계;
    상기 출발물질을 혼합하여 균일한 혼합물을 형성하는 단계;
    상기 혼합물을 성형하여 성형체를 제조하는 단계; 및
    상기 성형체를 열처리하여 소성하는 단계를 포함하는
    단열 세라믹스의 제조방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 출발물질은 첨가제로 이산화티탄, 탄화규소 및 질석(vermiculite) 중 선택된 적어도 하나를 1 내지 50 중량 퍼센트 더 포함하는 단열 세라믹스의 제조방법.
  5. 제 3 항에 있어서,
    상기 출발물질의 혼합은 12시간 내지 48시간 볼밀링에 의해 이루어지는 것을 특징으로 하는 단열 세라믹스의 제조방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 볼밀링은 알루미나 볼밀, 폴리프로필렌 볼밀, 고무가 라이닝된볼밀 및 알루미나볼 중 선택된 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 단열 세라믹스의 제조방법.
  7. 제 3 항에 있어서,
    상기 출발물질의 혼합물 형성단계에서 성형 결합재로 폴리비닐알콜 또는 폴리에틸렌글리콜 중 선택된 유기 바인더를 1 내지 5중량 퍼센트 추가하여 혼합하는 것을 특징으로 하는 단열 세라믹스의 제조방법.
  8. 제 3 항에 있어서,
    상기 성형체의 제조는 일축 가압성형, 주입성형 및 압출성형 중 선택된 적어도 하나에 의해 이루어지는 것을 특징으로 하는 단열 세라믹스의 제조방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 성형체의 제조시 성형압력은 100kgf/cm2~2,000kgf/cm2 인 것을 특징으로 하는 단열 세라믹스의 제조방법.
  10. 제 3 항에 있어서,
    상기 성형체를 소성하는 단계는 공기중에서 900℃~1,350℃ 온도범위에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 단열 세라믹스의 제조방법.
  11. 제 3 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 성형체를 소성하는 단계는 0.5시간 내지 12시간 동안 열처리하는 것을 특징으로 하는 단열 세라믹스의 제조방법.
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