KR101116376B1 - 형광 나노입자 결합형 나노튜브 캔틸레버 및 그 제조방법 - Google Patents

형광 나노입자 결합형 나노튜브 캔틸레버 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 공기 및 액체 환경에서 나노튜브의 물리적 변형 측정을 위한 형광 나노입자 결합형 나노튜브 캔틸레버에 관한 것이다. 나노튜브 캔틸레버의 말단에 단일 혹은 여러 형광 나노입자를 선택적으로 결합시켜 나노튜브 캔틸레버의 기계적 특성에는 영향을 주지 않으면서 나노튜브의 휨 변위를 형광 이미지 분석을 통하여 측정한다. 형광 측정을 통한 휨 변위 측정은 기존의 광학 현미경을 통한 측정 방법의 한계를 뛰어넘는 측정 방법으로 수 나노미터 급의 측정을 통하여 나노튜브의 뛰어난 기계적 특성을 활용하는데 매우 중요한 수단이다. 형광 나노입자 결합형 나노튜브 캔틸레버는 나노튜브의 정적, 동적 변위 측정을 통하여 공기 및 액체 환경에서의 나노 기계 센서로 활용될 수 있다.
나노 캔틸레버, 나노튜브, 형광 입자, 나노 기계 센서, 형광 측정, 휨 변위 측정

Description

형광 나노입자 결합형 나노튜브 캔틸레버 및 그 제조방법{NANOTUBE CANTILEVER WITH FLUORESCENT NANOPARTICLES AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME}
본 발명은 나노튜브의 물리적 변형을 형광 측정함으로써 공기 및 액체 환경에서 고감도 센서로 이용 가능한 형광 나노입자 결합형 나노튜브 캔틸레버 및 그 제조방법에 관한 것이다.
캔틸레버(외팔보) 형태의 마이크로/나노 센서는 캔틸레버의 정적(static) 변위를 이용하여 나노 및 피코 뉴턴과 같은 극미세 힘을 측정하는 분야와 동적 (dynamic) 공진 주파수 변화로부터 극미량의 질량, 가스 입자, 그리고 생체 물질의 농도를 측정하는 분야에 널리 이용되어 왔다. 2000년부터 마이크로 가공기술(MEMS: Micro Electro-Mechanical Systems)을 이용하여 제작된 캔틸레버 센서는 고민감도 측정용 센서의 형태로 각광을 받고 있으며 다양한 재질, 크기 및 형상의 센서 제작을 통하여 분해능을 향상시키고자 하는 연구가 최근까지도 이어지고 있다.
캔틸레버 센서의 측정 분해능 향상을 위해서는 높은 공진주파수와 작은 스프링상수를 갖는 센서의 개발이 요구된다. 최근까지의 캔틸레버 센서 연구 동향을 살 펴보면 초기 마이크로 캔틸레버 제작에서부터 최근의 나노미터 두께를 갖는 나노 캔틸레버의 형태로 센서제작이 이루어지고, 그 결과로 측정 분해능이 향상되었음이 발표되고 있다.
도 1a는 종래의 MEMS기술 기반의 마이크로 캔틸레버의 구성을 개략적으로 나타낸 도면이다. 지금까지의 나노 캔틸레버는 마이크로 캔틸레버(11)로서 도 1a에 도시된 바와 같이, 마이크로 가공기술을 이용한 깎아내기(Top-down) 방식의 제작을 통하여 만들어지고 실제 크기 역시 10㎛ 이하의 폭(w) 및 20㎛ ~ 50㎛ 의 길이(L1)를 갖는 마이크로미터 수준이고 두께(t)만 100nm 수준으로 진정한 의미의 “나노 캔틸레버”라고 볼 수 없다.
도 1b는 본 발명에 따른 일 실시예의 구성으로서 제시된 나노튜브 기반의 나노 캔틸레버의 구성을 개략적으로 나타낸 도면이다. 최근 들어, 도 1b에 도시된 바와 같이, 직경(d)이 200 nm 이하이고 길이(L2)가 20㎛ ~ 50㎛ 인 나노튜브, 나노 와이어와 같은 나노물질을 이용한 나노 캔틸레버(12)를 제작 및 특성 평가하는 연구가 발표되고 있다. 연구결과에 따르면, 1차원 나노구조물인 나노튜브 및 나노와이어를 이용한 쌓아가기(Bottom-up) 제작 방식의 나노튜브 캔틸레버가 기존의 나노 캔틸레버들에 비해 센서의 측정 분해능이 뛰어나다는 것이 밝혀졌다.
나노튜브 캔틸레버의 고분해능 센서로서의 뛰어난 기계적 특성에도 불구하고 아직까지 나노튜브의 정적, 동적 변위를 수 나노미터 분해능으로 측정할 수 있는 방법은 매우 제한적이다. 대부분의 나노튜브의 변위 측정이 진공환경에서의 전자현미경의 이미지를 통하여 이루어지는 상황이므로, 실제 센서로서의 응용을 위한 환 경적 제한조건이 매우 크다.
따라서 다양한 분야에서 센서로 이용되기 위하여 공기 및 액체 환경에서 정확도 높은 변위 측정을 수행할 수 있는 나노튜브 캔틸레버가 필요한 상황이다.
따라서, 본 발명은 상기와 같은 필요에 의하여 안출된 것으로서, 본 발명의 제 1목적은 공기 및 액체 환경에서 정적, 동적 변위 측정이 가능한 탄소나노튜브 기반의 나노튜브 캔틸레버를 제공하는 데 있다.
또한, 본 발명의 제 2목적은 나노튜브의 고감도 센서로의 응용을 위해서는 나노튜브의 나노미터 수준의 물리적 변형을 측정할 수 있는 방법이 필요한데, 이를 위해 기존의 광학 현미경의 측정 한계인 200nm의 측정 분해능을 뛰어넘는 형광나노입자 결합형 나노튜브 캔틸레버를 제공하는 데 있다.
그리고, 본 발명의 제 3목적은 형광나노입자 결합형 나노튜브 캔틸레버의 제작 방법을 제공하고, 탄소나노튜브의 휨 변위 형광 측정을 통한 형광 나노입자 결합형 나노튜브 캔틸레버의 이용방법을 제공하는 데 있다.
상기와 같은 본 발명의 목적은 나노 기계 센서에 이용될 수 있는 캔틸레버에 있어서, 소정 전압을 인가할 수 있는 마이크로 전극(100); 마이크로 전극(100)의 일단에 부착된 소정 크기의 탄소나노튜브(200); 및 탄소나노튜브(200)의 일단에 부착된 형광 나노입자(300);를 포함하는 것을 특징으로 하는 형광 나노입자 결합형 나노튜브 캔틸레버를 제공함으로써 달성될 수 있다.
탄소나노튜브(200)는 미세 힘 검출에 적합한 스프링 상수 0.001 ~ 0.01 N/m를 갖는 것이 바람직하다.
또한, 탄소나노튜브(200)는 길이 대 직경 비율이 50:1에서 1000:1인 것이 바람직하다.
형광 나노입자(300)는 수 나노미터의 양자점(Quantum Dots), 수십 나노미터의 형광 염료(Dye) 및 수백 나노미터 크기의 단일 형광 나노입자 중 어느 하나인 것일 수 있다.
그리고, 형광 나노입자(300)는 생체분자와의 특이적 결합이 가능하도록 스트랩트아비딘(Streptavidin), 바이오틴(Biotin) 및 아민기( -Amine group) 중 어느 하나의 기능화된 화학기를 가진 형광 나노입자(300)인 것이 바람직하다.
한편, 본 발명의 목적은 다른 카테고리로서, 전해질 용액에 소정 크기의 탄소나노튜브(200)를 일정 길이만큼 담근 뒤, 마이크로 전극(100)을 통해 일정 전압이 가해지는 단계(S100); 탄소나노튜브(200)가 담근 길이만큼 화학적 에칭에 의해 잘려지고 탄소나노튜브(200)의 남은 말단 부분에 형광 나노입자(300)의 결합을 유도할 수 있는 카르복실기(210)가 형성되는 단계(S110); 및 나노 스케일의 구동이 가능한 나노 스테이지(400)를 이용하여 카르복실기(210)가 형성된 탄소나노튜브(200)의 말단에 형광 나노입자(300)가 부착되는 단계(S120);를 포함하는 것을 특징으로 하는 형광 나노입자 결합형 나노튜브 캔틸레버의 제조방법을 제공함으로써 달성될 수 있다.
형광 나노입자(300)의 부착단계(S120)는, 대기 환경에서의 광학 현미경(420) 또는 형광 현미경의 실시간 모니터링을 통해 수행되는 것이 바람직하다.
또한, 형광 나노입자(300)의 부착단계(S120)는, 형광 나노입자(300)의 표면 접착력을 줄이기 위해 형광 나노입자(300)로 이루어진 액체 상태의 나노입자 용액(320) 속으로, 카르복실기(210)가 형성된 탄소나노튜브(200) 말단을 삽입함으로써 수행되는 것이 바람직하다.
그리고 형광 나노입자 결합형 나노튜브 캔틸레버의 제조방법은 탄소나노튜브(200)의 카르복실기(210) 형성단계(S110)와 형광 나노입자(300)의 부착단계(S120) 사이에, 탄소나노튜브(200)가 위치하는 소정 진공 챔버 속에서 액체 상태의 화학물질의 기화를 통해 친수성 기체분자가 생성되는 단계(S112); 및 친수성 기체분자가 확산에 의해 탄소나노튜브(200) 표면에 흡착되는 단계(S114);를 더 포함하는 것이 바람직하다.
그리고 액체 상태의 화학물질은 아민 계열의 에틸렌 디아민(ED)일 수 있다.
한편, 본 발명의 목적은 형광 나노입자 결합형 탄소나노튜브 캔틸레버를 이용하는 방법에 있어서, 형광 나노입자(300)가 결합된 탄소나노튜브(200)에 소정 물질이 결합되는 단계(S200); 탄소나노튜브(200)의 휨 변위에 대응하여 형광 현미경에 연결된 전하결합소자(CCD)의 이미지 면(500)으로부터 형광 이미지(510, 520)를 획득하는 단계(S210); 형광 이미지(510, 520)로부터 형광 나노입자(300)의 중심위치 비교를 통하여 형광 나노입자(300)의 정적 변위 또는 동적 변위를 측정하는 단계(S220); 및 형광 나노입자(300)의 정적 변위 또는 동적 변위를 통해 결합된 물질의 물리량을 산출하는 단계(S230);를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브의 휨 변위 형광 측정을 통한 형광 나노입자 결합형 나노튜브 캔틸레버의 이용방법을 제공함으로써 달성될 수 있다.
그리고 결합되는 물질은 디옥시리보 핵산(DNA), 단백질(Protein), 리간드(ligand) 및 리셉터(receptor) 중 어느 하나인 단일 생체분자일 수 있다.
도출되는 물리량은 탄소나노튜브(200)의 정적 변위 측정을 통하여 이종 생체분자 간의 결합력, 단일 단백질 폴딩 힘 중 어느 하나의 미세력인 것이 바람직하다.
결합되는 물질은 기체 분자일 수 있다.
도출되는 물리량은 탄소나노튜브(200)의 고유진동수의 변화에 따른 기체 분자의 결합 농도인 것이 바람직하다.
상기와 같은 본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 액체 환경에서 나노튜브의 물리적 변형을 측정할 수 있으므로 나노튜브 캔틸레버를 바이오 및 전기화학 센서 분야에서 고감도 센서로 이용할 수 있는 효과가 있다.
탄소나노튜브(200)의 나노미터 크기는 생체 분자(예: DNA, 단백질 등)에 필적할 만한 크기이므로 생체 분자 사이의 작용력이나 개개의 생체 분자의 기계적 특성을 추출하는 실험에 이용될 수 있는 효과가 있다.
그리고, 생체 분자 관련 힘 측정에서 나노튜브의 높은 세장비와 작은 크기로 인하여 기존의 원자력 간 힘 현미경(AFM) 캔틸레버를 통한 측정 결과보다 향상된 측정 결과를 보일 뿐만 아니라, 새롭게 개발된 나노 신소재의 나노 기계 역학적 특성 평가를 위한 도구로서 이용될 수 있는 효과가 있다.
또한, 조작 기기로서의 나노튜브 캔틸레버에 관한 것이므로 일반 현미경 시 스템에 탑재 가능한 모듈형태로 개발될 수 있다. 따라서, 기존의 고가의 측정 장비(예: 주사형 전자현미경(SEM), 원자력 간 힘 현미경(AFM))를 저가의 측정 모듈로 대체할 수 있는 효과가 있다.
아래에서는 첨부된 도면을 참고하여 본 발명의 바람직한 실시예에 관하여 상세히 설명하기로 한다.
<형광 나노입자 결합형 나노튜브 캔틸레버의 실시예 >
도 2a는 본 발명에 따른 일 실시예로서 형광 나노입자(300)의 결합 전 나노튜브 캔틸레버와, 결합 후 형광 나노입자 결합형 나노튜브 캔틸레버를 개략적으로 나타낸 도면이다. 도 2b는 본 발명에 따른 일 실시예로서 형광 나노입자 결합형 나노튜브 캔틸레버의 실제 제작 후의 광학 현미경 이미지를 나타낸 도면이고, 도 2c는 본 발명에 따른 일 실시예로서 형광 나노입자 결합형 나노튜브 캔틸레버의 실제 제작 후의 전자 현미경 이미지를 나타낸 도면이다.
도 2a에 도시된 바와 같이, 형광 나노입자 결합형 나노튜브 캔틸레버는 마이크로 전극(100)과 그 말단에 결합된 탄소나노튜브(200), 그리고 탄소나노튜브(200)의 반대편 말단에 형성된 카르복실기(210, -COOH)에 부착되는 형광 나노입자(300)로 구성되어 진다.
여기서 마이크로 전극(100)은 전원 장치와 연결되어 본 발명인 형광 나노입자 결합형 나노튜브 캔틸레버의 제조 및 이용에 있어서 소정 전압이 인가되기 위한 구성이며, 텅스텐을 그 소재로 한다.
그리고 탄소나노튜브(200)는 광학 현미경에서 그 크기가 관찰 가능한 다중벽 탄소나노튜브(MWNT: Multi Walled Nano Tube)이며, 광학 현미경 하에서 카본 테이프와 같은 접착제를 이용한 기계적 접착 방법이나, 유전 영동과 같은 전기적 접착 방법에 의하여 마이크로 전극(100)의 말단에 부착된다. 초기 접착 후, 탄소나노튜브(200)와 마이크로 전극(100)의 접착력을 강화시키기 위해 전자 현미경 환경에서 전자빔을 접착 부위에 조사하여 전자 현미경 내부의 비결정질 탄소 물질이 접착 부위에 증착되게 하는 방식으로 탄소나노튜브(200)를 고정시킨다.
또한 탄소나노튜브(200)는 결합되는 소정 물질의 미세 힘 검출에 적합하도록 스프링 상수 0.001 ~ 0.01 N/m를 갖도록 구성할 필요가 있는데 이를 위해 탄소나노튜브(200)의 길이 대 직경 비율이 적어도 50:1이 넘는 것을 이용하며, 후술할 형광 나노입자(300)를 부착시킬 수 있도록 말단에 카르복실기(210, -COOH)가 형성된 것을 이용한다. 카르복실기(210, -COOH)의 형성 방법은 제조방법에서 후술한다.
형광 나노입자(300)는 탄소나노튜브(200)의 휨 변위에 대응하여 형광 이미지를 얻기 위한 구성으로서, 수 나노미터의 양자점(Quantum Dots), 수십 나노미터의 형광 염료(Dye) 및 수백 나노미터 크기의 단일 형광 나노입자(Nanoparticle) 등이 가능한 구성이다. 또한, 형광 나노입자(300)는 생체분자와의 특이적 결합이 가능하도록 스트랩트아비딘(Streptavidin), 바이오틴(Biotin) 및 아민기(-Amine group) 중 어느 하나의 기능화된 화학기를 가진 형광 나노입자(300)인 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 실시예에서는 직경 200nm의 구 형상을 가지는 폴리스티렌 (Polystyrene) 형광 나노입자(300, F8764, Invitrogen Inc.)를 선택하였으며, 이용 된 폴리스티렌 나노입자는 그 주변에 아민기(-amine group)가 있어서 탄소나노튜브(200)의 카르복실기(210, -COOH)와의 수소결합을 통하여 탄소나노튜브(200)에 부착될 수 있다. 형광 나노입자 결합형 나노튜브 캔틸레버는 탄소나노튜브(200) 고유의 기계적 성질을 이용하는 것이 목적이기 때문에, 형광 나노입자(300)가 탄소나노튜브(200)의 말단에만 결합되는 것이 필요하다. 이를 위한 결합 방법은 제조방법에서 후술한다.
<형광 나노입자 결합형 나노튜브 캔틸레버의 제조방법>
도 3은 본 발명에 따른 일 실시예로서 형광 나노입자 결합형 나노튜브 캔틸레버의 제조방법을 나타낸 순서도이다. 도 3을 참조하면, 우선 전해질 용액에 소정 크기의 탄소나노튜브(200)를 일정 길이만큼 담근 뒤, 마이크로 전극(100)을 통해 일정 전압이 가해진다(S100).
다음, 탄소나노튜브(200)가 담근 길이만큼 화학적 에칭에 의해 잘려지고 탄소나노튜브(200)의 남은 말단 부분에 형광 나노입자(300)의 결합을 유도할 수 있는 카르복실기(210)가 형성된다(S110). 이를 통하여 탄소나노튜브(200)의 말단 부분에만 형광 나노입자(300)의 결합을 유도할 수 있는 화학기가 형성된다.
다음, 나노 스케일의 구동이 가능한 나노 스테이지(400)를 이용하여 카르복실기(210)가 형성된 탄소나노튜브(200)의 말단에 형광 나노입자(300)가 부착되어(S120) 본 발명의 일 실시예인 형광 나노입자 결합형 나노튜브 캔틸레버가 제조될 수 있다. 여기서, 나노 스테이지(400)는 그 속에 내장된 정전 용량 센서(Capacitive Gap Sensor)를 통해 정전 용량 변화를 감지하는데 나노 스케일의 정 확도로 변위측정이 가능하다.
또한, 형광 나노입자(300)의 부착단계(S120)는 대기 환경에서의 광학 현미경(420) 또는 형광 현미경의 실시간 모니터링을 통해 수행되며, 형광 나노입자(300)의 표면 접착력을 줄이기 위해 형광 나노입자(300)로 이루어진 액체 상태의 나노입자 용액(320)에 카르복실기(210)가 형성된 탄소나노튜브(200) 말단을 삽입하여 수행되는 것이 바람직하다.
도 4a는 본 발명에 따른 일 실시예로서 형광 나노입자 결합형 나노튜브 캔틸레버의 제조방법 중 형광 나노입자(300)를 탄소나노튜브(200)에 부착하는 방법을 개략적으로 나타낸 도면이며, 도 4b는 도 4a에 도시된 형광 나노입자(300)의 탄소나노튜브(200) 부착방법 실행 결과, 탄소나노튜브(200) 말단에 형광 나노입자(300)가 결합된 상태를 나타낸 도면이다.
도 4a에 도시된 바와 같이, 형광 나노입자(300)로 이루어진 나노입자 용액(320)을 중력을 이용해 경사진 슬라이드 글라스(410)에 흘린 상태에서 탄소나노튜브(200)와 마이크로 전극(100)으로 구성된 캔틸레버를 나노 스테이지(400) 상에 설치하고, 이미징 빛을 조사받는 광학 현미경(420)을 통해 형광 나노입자(300)가 탄소나노튜브(200) 말단에 결합하는 것을 모니터링 하면서, 나노 스테이지(400)의 구동을 조절하는 방식으로 행하여진다.
도 4a에 도시된 방식은, 나노 스테이지(400)를 이용하여 탄소나노튜브(200)의 말단만을 나노입자 용액(320) 속에 담그기 때문에 탄소나노튜브(200)의 옆면을 따라서 형광 나노입자(300)의 부착이 이루어지지 않는다. 그리고 도 4b에 도시된 바와 같이 탄소나노튜브(200) 말단에 형광 나노입자(300)가 결합된 나노튜브 캔틸레버를 광학 및 전자현미경 사진을 통하여 관찰하면 도 2b, 도 2c의 이미지와 같이 형광 나노입자(300)가 탄소나노튜브(200)의 말단에만 성공적으로 접착된 것을 확인할 수 있다.
여기서, 형광 나노입자(300)로 이루어진 나노입자 용액(320)은 2μg/ml 의 농도로 PBS 용액(Phosphate-Buffered Saline solution, PBS: 20mM PO43-, 150mM NaCl, pH=7.2)을 이용하였다.
<탄소나노튜브(200)의 친수화 방법의 실시예 >
도 5는 본 발명에 따른 일 실시예로서 형광 나노입자 결합형 나노튜브 캔틸레버의 제조방법 중 탄소나노튜브(200)의 친수화 과정을 나타낸 순서도이다. 도 5에 도시된 바와 같이, 탄소나노튜브(200)의 친수화 과정은 탄소나노튜브(200)의 카르복실기(210) 형성단계(S110)와 형광 나노입자(300)의 부착단계(S120) 사이에 수행될 수 있다.
우선, 소정 진공 챔버 속에서 액체 상태의 화학물질의 기화를 통해 친수성 기체분자가 생성된다(S112). 여기서 친수성 기체분자 생성단계(S112)는 탄소나노튜브(200)가 위치하는 챔버로서 플라스틱 데시케이터(미도시)를 이용할 수 있으며, 플라스틱 데시케이터 내부의 공기를 제거하여 액체 상태의 화학물질인 에틸렌디아민의 기화과정을 유도한다.
다음, 친수성 기체분자가 확산에 의해 탄소나노튜브(200) 표면에 흡착되도록 한다(S114). 여기서 친수성 기체분자는 기체 상태의 에틸렌디아민이다. 그리고 친 수성 기체분자인 기체 상태의 에틸렌디아민이 외부로 빠져나가지 못하도록 데시케이터의 출입구를 조절하고 이를 통해 기체분자의 확산과 탄소나노튜브(200) 표면에의 흡착이 이루어진다.
<형광 나노입자 결합형 나노튜브 캔틸레버 의 이용방법의 실시예 >
도 6은 본 발명에 따른 일 실시예로서 형광 나노입자 결합형 나노튜브 캔틸레버의 이용방법을 나타낸 순서도이다. 도 6에 도시된 바와 같이, 형광 나노입자 결합형 탄소나노튜브 캔틸레버를 이용하는 방법에 있어서, 우선 형광 나노입자(300)와 결합된 탄소나노튜브(200)에 소정 물질이 결합된다(S200). 여기서 소정 물질 결합단계(S200)는 물리량(예: 힘, 질량, 가스 농도 등의 다양한 물리량)을 측정하고자 하는 소정 물질(예: DNA, 단백질)과의 결합을 의미한다.
다음, 탄소나노튜브(200)의 휨 변위에 대응하여 형광 현미경(미도시)에 연결된 전하결합소자(CCD: Charge-Coupled Device)의 이미지 면(500)으로부터 형광 이미지(510, 520)를 획득한다(S210).
다음, 각 형광 이미지(510, 520)로부터 형광 나노입자(300)의 중심위치 비교를 통하여 형광 나노입자(300)의 정적 변위 또는 동적 변위를 측정한다(S220).
다음, 형광 나노입자(300)의 정적 변위 또는 동적 변위를 통해 결합된 물질의 물리량을 산출하는(S230) 방식으로 소정 나노 기계 센서로서 형광 나노입자 결합형 나노튜브 캔틸레버를 이용할 수 있다.
여기서 결합되는 물질은 디옥시리보 핵산(DNA), 단백질(Protein), 리간드(ligand) 및 리셉터(receptor) 중 어느 하나인 단일 생체분자일 수 있으며, 이 경우에 도출되는 물리량은 탄소나노튜브(200)의 정적 변위 측정을 통하여 이종 생체분자 간의 결합력, 단일 단백질 폴딩 힘 중 어느 하나의 미세력이 된다.
그리고 결합되는 물질이 기체 분자일 수 있으며, 이 경우에 도출되는 물리량은 탄소나노튜브(200)의 동적 변위 측정을 기초로 형광 나노입자 결합형 탄소나노튜브(10)의 고유진동수 변화에 따른 기체 분자의 결합 농도가 된다.
도 7a 및 도 7b는 본 발명에 따른 일 실시예로서 형광 나노입자 결합형 나노튜브 캔틸레버 이용방법 중 공진 주파수에 따라 나노튜브 캔틸레버의 동적 휨 변위가 달리 얻어진 형광 이미지(510, 520)를 나타낸 도면이다.
도 7a 및 도 7b에 도시된 바와 같이, 형광 나노입자 결합형 나노튜브 캔틸레버는 탄소나노튜브(200)의 크기에 따른 고유진동수를 갖는데 형광 나노입자 결합형 나노튜브 캔틸레버의 동적 진동 변위에 대응하는 형광 이미지(510, 520) 상의 동적 진동 변위(512, 522) 분석을 통하여 공진주파수를 도출할 수 있으며, 이에 따른 물질의 물리량이 도출될 수 있다.
일예로서, 나노튜브 캔틸레버의 정적 변위는 형광 현미경을 통하여 전하결합소자(CCD)의 이미지 면에 찍힌 형광 나노입자(300)의 형광 이미지(510, 520)의 변위로부터 구할 수 있다. 형광 나노입자(300)의 형광 이미지(510, 520) 세기는 가우시안 분포를 따르게 되는데, 가우시안 분포의 최고 세기 점을 형광 나노입자(300)의 중심으로 정의한 뒤, 각 이미지에서의 형광 나노입자(300) 중심위치 비교를 통하여 형광 나노입자(300)의 이동 변위를 측정할 수 있다. 이 과정은 참고 자료[Hyojun Park et. al., Review of Scientific Instruments, 80, 053703 (2009)] 에 자세히 설명되어 있기에 여기서는 자세한 소개를 생략한다.
도 7c는 도 7a 및 도 7b에 도시된 바와 같이, 주파수에 따른 나노튜브 캔틸레버의 동적 휨 변위를 다수의 형광 이미지(510, 520) 분석을 통해 도출한 그래프를 나타낸 도면이다. 도 7c에 도시된 바와 같이, 공진 주파수에서 최대변위(530)를 나타냄을 알 수 있다.
< 실시예의 오차측정을 위한 실험예 >
도 8a 및 도 8b는 각각이 본 발명에 따른 일 실시예로서 형광 나노입자 결합형 나노튜브 캔틸레버 구동에 따른 측정 변위와 나노 스테이지에 내장된 정전 용량 센서를 통해 측정되는 실제 변위를 비교한 구동 스테이지의 스텝 변위 그래프 및 구동 스테이지의 스테어 변위 그래프를 나타낸 도면이다.
도 8a 및 도 8b에 도시된 바와 같이, 측정 변위와 실제 변위는 50nm의 단위 변위를 목표 변위로 하여 이에 대한 오차를 분석할 때 ±6.83nm 의 정확도가 얻어졌다. 이는 도 8c의 형광 측정의 정확도를 보여주는 변위 오차 히스토그램을 통해 확인된다.
여기서 정전 용량 센서(미도시)는 ±2.7nm의 정확도로 측정이 가능한 센서이며, 스텝(step) 구동, 스테어(stair) 구동에 대해 형광 이미지(510, 520) 분석을 통하여 구동 변위를 측정하여 비교한 결과이다. 이로부터 형광 측정을 통하여 약 10nm의 분해능으로 나노튜브의 변위가 측정가능함을 알 수 있다. 이는 기존의 광학 현미경의 측정 분해능(~200nm)을 뛰어넘는 수치이다.
이상 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 설명하였지만, 상술한 본 발명의 기술적 구성은 본 발명이 속하는 기술 분야의 당업자가 본 발명의 그 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시 예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적인 것이 아닌 것으로서 이해되어야 한다. 아울러, 본 발명의 범위는 상기의 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어진다. 또한, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
도 1a 는 종래의 MEMS(Micro Electro-Mechanical Systems)기술 기반의 마이크로 캔틸레버의 구성을, 도 1b는 본 발명에 따른 일 실시예의 구성으로서 제시된 나노튜브 기반의 나노튜브 캔틸레버의 구성을 개략적으로 나타낸 도면,
도 2a는 본 발명에 따른 일 실시예로서 형광 나노입자의 결합 전 나노튜브 캔틸레버에 형광 나노입자가 결합하여 형광 나노입자 결합형 나노튜브 캔틸레버가 된 상태를 개략적으로 나타낸 도면,
도 2b는 본 발명에 따른 일 실시예로서 형광 나노입자 결합형 나노튜브 캔틸레버의 실제 제작 후의 광학 현미경 이미지를 나타낸 도면,
도 2c는 본 발명에 따른 일 실시예로서 형광 나노입자 결합형 나노튜브 캔틸레버의 실제 제작 후의 전자현미경 이미지를 나타낸 도면,
도 3은 본 발명에 따른 일 실시예로서 형광 나노입자 결합형 나노튜브 캔틸레버의 제조방법을 나타낸 순서도,
도 4a는 본 발명에 따른 일 실시예로서 형광 나노입자 결합형 나노튜브 캔틸레버의 제조방법 중 형광 나노입자(300)를 탄소나노튜브(200)에 부착하는 방법을 개략적으로 나타낸 도면,
도 4b는 도 4a에 도시된 형광 나노입자(300)의 탄소나노튜브(200) 부착방법 실행 결과, 탄소나노튜브(200) 말단에 형광 나노입자(300)가 결합된 상태를 나타낸 도면,
도 5는 본 발명에 따른 일 실시예로서 형광 나노입자 결합형 나노튜브 캔틸 레버의 제조방법 중 탄소나노튜브의 친수화 과정을 나타낸 순서도,
도 6은 본 발명에 따른 일 실시예로서 형광 나노입자 결합형 나노튜브 캔틸레버의 이용방법을 나타낸 순서도,
도 7a 및 도 7b는 본 발명에 따른 일 실시예로서 형광 나노입자 결합형 나노튜브 캔틸레버 이용방법 중 주파수에 따라 나노튜브 캔틸레버의 동적 휨 변위가 달리 얻어진 형광 이미지(510, 520)를 나타낸 도면,
도 7c는 도 7a 및 도 7b에 도시된 바와 같이, 주파수에 따른 나노튜브 캔틸레버의 동적 휨 변위를 다수의 형광 이미지(510, 520) 분석을 통해 도출한 그래프를 나타낸 도면,
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
L1: 마이크로 캔틸레버의 길이 , L2: 탄소나노튜브의 길이
d: 탄소나노튜브의 직경, w: 마이크로 캔틸레버의 너비, t: 마이크로 캔틸레버의 두께
11: 마이크로 캔틸레버
12: 나노튜브 캔틸레버
100: 마이크로 전극
200: 탄소나노튜브
210: 카르복실기
300: 형광 나노입자
320: 나노입자 용액
400: 나노 스테이지
410: 슬라이드 글라스
420: 광학 현미경
500: 전하결합소자(CCD) 이미지 면
510, 520: 형광 이미지
512, 522: 동적 진동 변위
530: 최대 동적 진동 변위

Claims (11)

  1. 나노 기계 센서에 이용될 수 있는 캔틸레버에 있어서,
    소정 전압을 인가할 수 있는 마이크로 전극(100);
    상기의 마이크로 전극(100)의 일단에 부착된 소정 크기의 탄소나노튜브(200);및
    상기 탄소나노튜브(200)의 일단에 부착된 형광 나노입자(300);를 포함하는 것을 특징으로 하는 형광 나노입자 결합형 나노튜브 캔틸레버.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 탄소나노튜브(200)는 미세 힘 검출에 적합한 스프링 상수로서 0.001 ~ 0.01 N/m를 갖는 것을 특징으로 하는 형광 나노입자 결합형 나노튜브 캔틸레버.
  3. 제 2항에 있어서,
    상기 탄소나노튜브(200)는 길이 대 직경 비율이 50:1 내지 1000:1인 것을 특징으로 하는 형광 나노입자 결합형 나노튜브 캔틸레버.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 형광 나노입자(300)는 수 나노미터의 양자점(Quantum Dots), 수십 나노미터의 형광 염료(Dye) 및 수백 나노미터 크기의 단일 형광 나노입자 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 형광 나노입자 결합형 나노튜브 캔틸레버.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 형광 나노입자(300)는 생체분자와의 특이적 결합이 가능하도록 스트랩트아비딘(Streptavidin), 바이오틴(Biotin) 및 아민기(-Amine group) 중 어느 하나의 기능화된 화학기를 가진 형광 나노입자(300)인 것을 특징으로 하는 형광 나노입자 결합형 나노튜브 캔틸레버.
  6. 전해질 용액에 소정 크기의 탄소나노튜브(200)를 일정 길이만큼 담근 뒤, 마이크로 전극(100)을 통해 일정 전압이 가해지는 단계(S100);
    상기 탄소나노튜브(200)가 상기 담근 길이만큼 화학적 에칭에 의해 잘려지고 상기 탄소나노튜브(200)의 남은 말단 부분에 형광 나노입자(300)의 결합을 유도할 수 있는 카르복실기(210)가 형성되는 단계(S110);및
    나노 스케일의 구동이 가능한 나노 스테이지(400)를 이용하여 상기 카르복실기(210)가 형성된 탄소나노튜브(200)의 말단에 상기 형광 나노입자(300)가 부착되 는 단계(S120);를 포함하는 것을 특징으로 하는 형광 나노입자 결합형 나노튜브 캔틸레버의 제조방법.
  7. 청구항 7은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제 6항에 있어서,
    상기 형광 나노입자(300)의 부착단계(S120)는,
    대기 환경에서의 광학 현미경(420) 또는 형광 현미경의 실시간 모니터링을 통해 수행되는 것을 특징으로 하는 형광 나노입자 결합형 나노튜브 캔틸레버의 제조방법.
  8. 제 6항에 있어서,
    상기 형광 나노입자(300)의 부착단계(S120)는,
    상기 형광 나노입자(300)의 표면 접착력을 줄이기 위해 상기 형광 나노입자(300)로 이루어진 액체 상태의 나노입자 용액(320) 속으로, 상기 카르복실기(210)가 형성된 상기 탄소나노튜브(200) 말단을 삽입함으로써 수행되는 것을 특징으로 하는 형광 나노입자 결합형 나노튜브 캔틸레버의 제조방법.
  9. 제 6항에 있어서,
    상기 탄소나노튜브(200)의 카르복실기(210) 형성단계(S110)와 상기 형광 나노입자(300)의 부착단계(S120) 사이에,
    상기 탄소나노튜브(200)가 위치하는 소정 진공 챔버 속에서 액체 상태의 화학물질의 기화를 통해 친수성 기체분자가 생성되는 단계(S112);및
    상기 친수성 기체분자가 확산에 의해 상기 탄소나노튜브(200) 표면에 흡착되는 단계(S114);를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 형광 나노입자 결합형 나노튜브 캔틸레버의 제조방법.
  10. 제 9항에 있어서,
    상기 액체 상태의 화학물질은 아민 계열의 화학물질인 것을 특징으로 하는 형광 나노입자 결합형 나노튜브 캔틸레버의 제조방법.
  11. 청구항 11은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제 10항에 있어서,
    상기 아민 계열의 화학물질은 에틸렌 디아민(ED)인 것을 특징으로 하는 형광 나노입자 결합형 나노튜브 캔틸레버의 제조방법.
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