KR101114349B1 - 축열 기능용 복합 알코올 지방산 에스테르 조성물 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 축열 기능용 알코올 복합 지방산 에스테르 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로, 더욱 자세하게는 라울린산, 밀리스틴산, 팔미틴산, 스테아린산, 야자유지방산, 올레인산 등으로 이루어진 지방산 군에서 선택된 지방산을 융점의 인위적인 조절 및 과냉각의 방지를 위해 1종 또는 2종 이상을 일정 비율로 혼합한 후 여러 가지 알코올 특히 메틸알코올, 에틸알코올, 부틸알코올, 이소프로필알코올과 p-TSA 등을 첨가하여 반복 가열 및 냉각시켜 에스테르교환 반응을 통한 본 발명에 부합하는 축열 기능용 복합 알코올 지방산 에스테르 조성물을 제조할 수 있도록 한 것이다.
Description
본 발명은 축열 기능용 복합 알코올 지방산 에스테르 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로, 더욱 자세하게는 상이한 융점을 갖는 1종 또는 2종 이상의 식물성 지방산을 혼합한 후 에스테르교환 반응을 통하여 제조된 신규한 알코올 지방산 에스테르 조성물로 기능성 마이크로캡슐 제조시 목적한 온도에서 잠열량이 크고 과냉각을 방지할 수 있으며 친환경적이고 소량 생산이 가능하여 상시 용이한 공급을 이룰 수 있는 축열 기능용 상변화 물질을 제조할 수 있도록 한 것이다.
일반적으로 상변화물질이란, 특정 온도에서 온도의 변화 없이 고체에서 액체, 또는 액체에서 기체로, 또는 그 반대 방향으로 상(phase)이 변하는 온도에서 많은 열을 흡수 또는 방출할 수 있는 물질을 의미한다. 이와 같이 상변화물질은 한 상태에서 다른 상태로 변화하는 전이현상에 의해 상변화시 동일한 온도를 유지하면서 흡수 또는 방출하는 열을 잠열(潛熱)이라고 하는데, 상기 고체와 액체 간의 상변화와 관련된 열을 용융열 또는 융해열이라 하고, 액체 또는 고체와 기체 간의 상변화와 관련된 열을 기화열이라고 한다. 일정한 온도에서 상변화를 일으키는 물질들이 많이 존재하는데 물은 0℃에서 고체와 액체 사이의 상이 변화하는 물질인데, 0℃에서 얼음이 녹을 때는 80cal/gr의 용융 잠열을 가진다. 즉, 얼음이 물로 바뀔 때는 얼음 1그램 당 80cal의 열을 주위로부터 흡수할 때까지 0℃를 유지한다. 이러한 상변화물질들을 초미세 용기에 담체화 함으로써 축열 기능의 축열성능을 유지하는 기능성 축열 마이크로캡슐을 제조하는 많은 시도 들이 이루어져 오고 있다. 일반적으로 마이크로캡슐용 축열물질은 ① 물에 녹지 않아야 하고 ② 잠열이 커야하고 ③ 과냉각이 없어야 하며 ④ 온도조정이 용이하고 ⑤ 가격이 저렴하고 ⑥무취 무미하여야 하는 등의 물성이 요구된다.
본 발명 이전에는 원유 중에 존재하는 상온의 고체 또는 반고체인 직쇄의 포화탄화수소를 주성분으로 하는 석유계 왁스인 파라핀왁스가 각기 탄소수에 따른 고유의 용융점을 가지고 있어 기능성 마이크로캡슐 제조용 상변화물질로 주로 사용되어져 왔다. 이와 같은 파라핀왁스들로는 n-옥타코산, n-헵타코산, n-헥사코산, n-펜타코산, n-테트라코산, n-트리코산, n-도코산, n-헤네이코산, n-아이코산, n-노나데칸, n-옥타데칸, n-헵타데칸, n-헥사데칸, n-펜타데칸, n-테트라데칸, 및 n-트리데칸 등의 파라핀왁스(파라핀계 탄화수소)들이었다. 특히 마이크로캡슐 제조 목적으로서 n-옥타데칸(C18H38, m.p. 28℃),n-헥사데칸(C16H34,m.p. 18℃), n-테트라데칸(C14H30, m.p 7℃) 등이 마이크로캡슐의 유용한 온도를 가진 상변화물질로서 주로 사용되어 왔다. 하지만 파라핀계 왁스는 물리, 화학적으로 대단히 안정한 물질로서 이러한 파라핀계 왁스들은 서로 각기 혼합하면 탄화수소의 혼합물로서 본 발명에 목적하는 원하는 잠열을 사용할 수 있는 단일 용융점을 얻을 수 없어 잠열이 분산되는 커다란 단점이 존재했다.
또한, 이와 같은 물질들은 벌크상에서는 과냉각이 없으나 수 ~ 수백 마이크론 단위의 마이크로캡슐화 제품에서는 응결핵의 급격한 감소로 인하여 10℃~20℃ 가량의 심각한 과냉각이 발생하였기 때문에 인위적으로 조핵제(nuclear agent)를 마이크로캡슐의 제조시 첨가함으로써 생산시간이나 반응 속도에서 많은 어려움이 초래되는 문제점이 있었다.
과냉각은 각 물질의 융점 이하로 온도가 내려가는 경우에도 물질이 결정화 또는 고화되지 않고 계속 액체 상태를 유지하며, 따라서 고화 또는 액화되는 과정에서 일정한 온도를 유지하며 방출 또는 흡수되는 잠열의 발생을 기대할 수 없는 상태를 의미한다. 과냉각은 마이크로캡슐의 크기를 마이크로미터 단위, 특히 100 마이크로미터 이하로 줄이는 과정에서 그 현상이 급격히 심해지는데, 이는 용융된 액체가 다시 고체로 상변화를 일으키는 과정에서 액적의 크기가 작아지면서 각 액적 안에 있는 결정화 핵의 숫자가 감소하기 때문인 것으로 알려져 있다. 이와 같이 과냉각이 발생하는 경우, 그러한 물질의 특정한 온도에서의 상변화에 따른 잠열을 이용하고자 하는 시도는 실패하게 된다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 기능성 마이크로캡슐 제조용 상변화물질로서의 주된 요건인 원하는 용융 온도의 설정이 가능한 동시에 그 온도에서 단일 용융점을 가지며 잠열량이 크고 과냉각이 방지된 친환경적이고 소량 생산이 가능하여 상시 용이한 공급을 이룰 수 있는 마이크로캡슐 제조용 상변화물질로 사용되는 복합 알코올 지방산 에스테르 조성물을 제조하기 위한 것이다.
본 발명의 목적은 기존 석유계 왁스와 달리 식물성 유지로부터 얻어지는 지방산들로 대표적으로는 라울린산, 밀리스틴산, 팔미틴산, 스테아린산, 야자유지방산, 밀리스틴산, 올레인산 등으로 이루어진 지방산 군에서 용융 온도를 조절하고 과냉각을 방지하기 위해 선택된 상이한 융점을 갖는 1종 또는 2종 이상의 지방산을 목적한 비율로 혼합한 후 메틸알코올, 에틸알코올, 부틸알코올 또는 이소프로필알코올 등의 알코올과 P-톨루엔설포닉산(p-TSA)을 첨가하여 반복 가열 및 냉각시켜 에스테르화 교환 반응을 통한 과냉각 현상과 융점이 조정된 축열 기능용 복합 알코올 지방산 에스테르 조성물을 제조할 수 있도록 한 것이다.
본 발명은 라울린산, 밀리스틴산, 팔미틴산, 스테아린산, 야자유지방산, 올레인산 등의 지방산들을 사용하여 기존 알코올 지방산 에스테르 물질과는 달리 단일 용융점을 이루기 위해 또한 마이크로캡슐의 제조 후 과냉각을 방지하기 위해 1종 또는 2종 이상의 지방산으로 이루어지고 메틸알코올, 에틸알코올, 부틸알코올, 이소프로필알코올을 원료로 메틸복합지방산에스테르, 에틸복합지방산에스테르, 부틸복합지방산에스테르, 이소프로필복합지방산에스테르를 에스테르화 반응을 통해 제조함으로써 과냉각이 없는 마이크로캡슐을 제조할 수 있다는 효과가 있다.
또한, 이와 같은 신규된 축열 기능용 알코올 복합지방산 에스테르 물질을 제조함으로써 친환경적이고 기능성 마이크로캡슐의 요구 물성인 원하는 용융온도의 조절, 단일 용융 온도를 가짐으로써 잠열량이 크고 과냉각이 방지된 상변화 물질을 제조할 수 있다는 효과가 있다.
제1도는 본 발명에 따른 축열 기능용 복합 알코올 지방산 에스테르의 제조공정을 나타낸 순서도.
유지 관련 물질을 총칭하는 지질은 단순지질과 복합지질 및 유도지질로 분류되고 특히 유지는 단순지질에 속하며 상온에서 고체로 많이 존재한다. 지방산은 통상 유지로부터 얻어지는데 보통 장쇄의 짝수의 탄소수를 가지며 이중결합을 많이 가지고 있다. 이중결합의 유무에 따라 불포화 지방산과 포화 지방산으로 분류되는데 포화지방산으로는 라우린(라우릭)산, 밀리스틴(미리스틱)산, 팔미틴(팔미틱)산, 스테아린(스테아릭)산 등이 있고, 불포화지방산으로는 올레인(올레익)산 등이 있다.
이러한 지방산을 여러 가지 알코올로 반응시키면 성질이 다른 많은 에스테르를 얻을 수 있는 것으로 일반적으로 지방산의 에스테르화는 탈수반응으로 고온에서 가열하여 반응계로부터 물을 제거하는 무촉매로 진행하거나 황산 등의 촉매를 사용하여 에스테르화를 이루는 것으로 에스테르에는 글리세리드를 주성분으로 천연에 널리 존재하고 에스테르의 종류는 원료인 산과 알코올을 조합하여 얻을 수 있는 것으로 제조방법으로는 지방산과 알코올을 감압하여 150~200 ℃의 고온에서 탈수시키거나 물에 불용성인 유기용매(벤젠, 크실렌 등)를 이용하여 탈수하는 방법을 사용하거나 천연유지와 알코올을 가열하여 에스테르 교환을 이루는 방법이 행하여져 왔다.
본 발명에 따르면, 원래 개별 지방산은 융점이 높아(밀리스틴산: 54℃, 팔미틴산: 63℃, 스테아린산: 69℃) -5℃ ~ 60℃를 주로 목적 설정 용융 온도로 하는 본 발명에는 사용할 수 없으나, 분자내에 수산기를 1개 가지는 1가알코올과 지방산 에스테르(RCOOR`)중 메틸알코올과 에틸알코올을 원료로 각각 에스테르교환 반응을 통해 제조되는 메틸 에스테르(RCOOCH3)와 에틸 에스테르(RCOOCH3)는 대응하는 지방산보다 융점이 20 ~ 30 ℃ 낮아 본 발명의 용도에 적합하다.
본 발명의 목적을 위해 라울린산, 밀리스틴산, 팔미틴산, 스테아린산, 야자유지방산, 올레인산 등의 지방산들을 사용하여 -5℃ ~ 60℃의 원하는 단일 용융점을 이루기 위해 또한 마이크로캡슐의 제조 후 과냉각을 방지하기 위해 단독 또는 2종 이상의 지방산을 사용하며 상기 지방산외의 다른 지방산들을 쓸 수 있다. 또한, 에틸알코올, 부틸알코올, 이소프로필알코올을 원료로 에틸에스테르, 부틸알코올, 이소프로필알콜 등도 본 발명의 용도로 적합하다.
본 발명에 따른 축열 기능용 복합 알코올 지방산 에스테르 조성물을 제조하기 위한 제조방법은 융점을 달리하는 1종 또는 2종 이상의 지방산을 반응기에 혼합 투입하는 혼합단계(1);와 상기 반응기내로 미세한 기포상의 질소를 주입하는 질소주입단계(2);와 기포상의 질소가 주입되어진 상기 지방산 에스테르를 교반하면서 온도를 섭씨 60℃까지 높여 지방산 에스테르를 용해하는 교반 및 가온용해단계(3);와 상기 지방산 에스테르가 용해된 반응기내에 메틸알코올, 에틸알코올, 부틸알코올, 이소프로필알코올 등의 1가알코올이나 다가 알코올으로부터 선택한 1종의 알코올과 p-톨루엔설포닉산을 투입하는 1차 p-톨루엔설포닉산주입단계(4);와 상기 반응기의 교반을 유지하면서 메틸알코올, 에틸알코올, 부틸알코올, 이소프로필알코올 등의 1가알코올이나 다가 알코올으로부터 선택한 1종의 알코올 및 p-톨루엔설포닉산이 투입된 상기 지방산 에스테르 중에 포함된 공기를 제거하는 탈공기단계(5);와 상기 공기가 제거된 반응기를 일정시간 섭씨 85℃가 유지되도록 가열하는 가열단계(6);와 가열된 반응기를 섭씨 50℃까지 냉각하는 냉각단계(7);와 냉각이 끝난 반응기내에 메틸알코올, 에틸알코올, 부틸알코올, 이소프로필알코올 등의 1가알코올이나 다가 알코올으로부터 선택한 1종의 알코올과 p-톨루엔설포닉산을 투입하는 2차 p-톨루엔설포닉산주입단계(8);와 상기 반응기의 교반을 유지하면서 메틸알코올, 에틸알코올, 부틸알코올, 이소프로필알코올 등의 1가알코올이나 다가 알코올으로부터 선택한 1종의 알코올과 p-톨루엔설포닉산이 투입된 상기 지방산 에스테르 중에 포함된 공기를 제거하는 2차 탈공기단계(9);와 상기 공기가 제거된 반응기를 일정시간 섭씨 85℃가 유지되도록 가열하는 2차 가열단계(10);와 가열된 반응기를 섭씨 50℃까지 냉각하는 2차 냉각단계(11);와 냉각이 끝난 반응기내에 메틸알코올, 에틸알코올, 부틸알코올, 이소프로필알코올 등의 1가알코올이나 다가 알코올으로부터 선택한 1종의 알코올과 p-톨루엔설포닉산을 투입하는 3차 p-톨루엔설포닉산주입단계(12);와 상기 반응기의 교반을 유지하면서 메틸알코올, 에틸알코올, 부틸알코올, 이소프로필알코올 등의 1가알코올이나 다가 알코올으로부터 선택한 1종의 알코올과 p-톨루엔설포닉산이 투입된 상기 지방산 에스테르 중에 포함된 공기를 제거하는 3차 탈공기단계(13);와 상기 공기가 제거된 반응기를 일정시간 섭씨 85℃가 유지되도록 가열하는 3차 가열단계(14);와 가열된 반응기를 섭씨 50도 이하로 냉각하는 3차 냉각단계(15);와 냉각된 반응기 내에서 지방산 에스테르 제품을 획득하는 제품획득단계(16);와 획득한 제품에 수산화칼륨을 투입하여 중화하고 중성이 될 때까지 물을 사용하여 반복 수세하는 탈산 및 수세단계(17);와 탈산 및 수세단계를 거친 지방산 에스테르 제품을 증류 가열하여 냄새를 제거하는 증류 탈취단계(18);와 증류시 가열된 지방산 에스테르 제품을 섭씨 70도 정도로 냉각시키는 4차 냉각단계(19);와 규조토로 여과하여 불순물을 제거하는 여과단계(20); 및 상기 단계를 모두 거쳐 지방산 에스테르 제품을 수득하는 최종제품획득단계(21); 로 이루어진다.
<실시예 1>
회전속도를 제어할 수 있는 패들형 교반 장치, 질소 공급장치, 물 제거용 냉각기, 반응계의 온도를 자동 제어할 수 있는 전열 가열장치가 구비되어 있는 3ℓ의 Pilot 반응기에 스테아릭산(Stearic acid) 600g, 팔리틱산(Palmitic acid) 1,450g을 혼합 투입하고, 상기 반응기 하부에 질소 미세기포를 200~250 ㎖/min 속도로 주입하였다. 이후, 반응 교반기의 속도를 250~300 rpm으로 고정하고, 반응물의 온도를 1시간 동안 60 ℃까지 승온시켜 원료를 용해한다. 용해 완료 후, 메탄올 325g과 p-TSA (p-Toluene Sulfonic Acid) 20g을 투입하고, 약 30분가량 질소 미세기포 주입을 유지하고 교반을 유지하면서 공기를 빼낸다. 반응기내에 포함된 공기를 제거하고, 온도를 85℃까지 승온하여 6시간 동안 유지한 후 50℃까지 냉각시킨다. 이후 다시 메탄올과 p-TSA를 각각 98g, 6g을 투입하고 앞에서와 같이 공기를 제거하고, 반응기의 모든 입구를 막고 온도는 85℃까지 승온하여 6시간 동안 2차 반응을 한다. 다시 냉각시켜 메탄올과 p-TSA를 98g, 6g을 다시 투입하고 85℃까지 승온하여 3차 반응을 한다. 이후, 50 ℃ 이하로 냉각시켜 지방산 에스테르 제품을 얻는다.
상기의 실시 예에 따라 획득한 지방산 에스테르에 수산화칼륨 10g을 투입하여 중화하고 중성이 될 때까지 물로 수세과정을 반복한다.
상기 탈산 및 수세 과정을 거쳐 중화된 지방산 에스테르 제품을 증류 가열하여 냄새를 제거하고 증류시 가열된 지방산 에스테르 제품을 섭씨 70℃ 정도로 재차 냉각시킨 후 규조토로 여과하여 불순물을 제거하고 최종적으로 융점이 28℃이고 과냉각이 방지된 축열 기능용 복합 지방산 에스테르 조성물을 제조하였다.
<실시예 2>
회전속도를 제어할 수 있는 패들형 교반 장치, 질소 공급장치, 물 제거용 냉각기, 반응계의 온도를 자동 제어할 수 있는 전열 가열장치가 구비되어 있는 3ℓ의 Pilot 반응기에 스테아릭산(Stearic acid) 1700g, 팔리틱산(Palmitic acid) 400g을 혼합 투입하고, 상기 반응기 하부에 질소 미세기포를 200~250 ㎖/min 속도로 주입하였다. 이후, 반응 교반기의 속도를 250~300 rpm으로 고정하고, 반응물의 온도를 1시간 동안 60 ℃까지 승온시켜 원료를 용해한다. 용해 완료 후, 메탄올 325g과 p-TSA (p-Toluene Sulfonic Acid) 20g을 투입하고, 약 30분 가량 질소 미세기포 및 교반을 유지하여 공기를 빼낸다. 반응기내에 포함된 공기를 제거하고, 온도를 85℃까지 승온하여 6시간 동안 유지한 후 50℃까지 냉각시킨다. 이후 다시 메탄올과 p-TSA를 각각 98g, 6g을 투입하고 앞에서와 같이 공기를 제거하고, 반응기의 모든 입구를 막고 온도는 85℃까지 승온하여 6시간 동안 2차 반응을 한다. 다시 냉각시켜 메탄올과 p-TSA를 98g, 6g을 다시 투입하고 85℃까지 승온하여 3차 반응을 한다. 이후, 50 ℃ 이하로 냉각시켜 지방산 에스테르 제품을 얻는다.
상기 획득한 지방산 에스테르에 수산화칼륨 10g을 투입하여 중화하고 중성이 될 때까지 물로 수세과정을 반복한다.
상기 탈산 및 수세 과정을 거쳐 중화된 지방산 에스테르 제품을 증류 가열하여 냄새를 제거하고 증류시 가열된 지방산 에스테르 제품을 70℃도 정도로 재차 냉각시킨 후 규조토로 여과하여 불순물을 제거하고 최종적으로 융점이 32℃인 과냉각이 방지된 축열 기능용 복합 지방산 메틸 에스테르 제품을 제조하였다.
<실시예 3>
실시예 1,2와 동일한 방법이되 융점이 24℃이고 과냉각이 방지된 목적물을 제조하기 위하여 미리스틴산(Myristic acid) 1000g, 팔리틱산(Palmitic acid) 660g, 라우릭산(Laurylic acid) 350g을 혼합 투입하고 최종적으로 융점이 32℃인 과냉각이 방지된 복합 지방산 메틸 에스테르 제품을 제조하였다.
<실시예 4>
회전속도를 제어할 수 있는 패들형 교반 장치, 질소 공급장치, 물 제거용 냉각기, 반응계의 온도를 자동 제어할 수 있는 전열 가열장치가 구비되어 있는 3ℓ의 Pilot 반응기에 미리스틴산(Myristic acid) 1800g, 팔리틱산(Palmitic acid) 200g을 혼합 투입하고, 상기 반응기 하부에 질소 미세기포를 200~250 ㎖/min 속도로 주입하였다. 이후, 반응 교반기의 속도를 250~300 rpm으로 고정하고, 반응물의 온도를 1시간 동안 60 ℃까지 승온시켜 원료를 용해한다. 용해 완료 후, 부틸알코올 280g과 p-TSA (p-Toluene Sulfonic Acid) 20g을 투입하고, 약 30분 가량 질소 미세기포 및 교반을 유지하여 공기를 빼낸다. 반응기내에 포함된 공기를 제거하고, 온도를 85℃까지 승온하여 6시간 동안 유지한 후 50℃까지 냉각시킨다. 이후 다시 부틸알코올과 p-TSA를 각각 90g, 6g을 투입하고 앞에서와 같이 공기를 제거하고, 반응기의 모든 입구를 막고 온도는 85℃까지 승온하여 6시간 동안 2차 반응을 한다. 다시 냉각시켜 부틸알코올과 p-TSA를 90g, 6g을 다시 투입하고 85℃까지 승온하여 3차 반응을 한다. 이후, 50 ℃ 이하로 냉각시켜 지방산 에스테르 제품을 얻는다.
상기 획득한 지방산 에스테르에 수산화칼륨 10g을 투입하여 중화하고 중성이 될 때까지 물로 수세과정을 반복한다.
상기 탈산 및 수세 과정을 거쳐 중화된 지방산 에스테르 제품을 증류 가열하여 냄새를 제거하고 증류시 가열된 지방산 에스테르 제품을 70℃도 정도로 재차 냉각시킨 후 규조토로 여과하여 불순물을 제거하고 최종적으로 융점이 20℃인 과냉각이 방지된 축열 기능용 복합 지방산 부틸 에스테르 제품을 제조하였다.
<실시예 5>
회전속도를 제어할 수 있는 패들형 교반 장치, 질소 공급장치, 물 제거용 냉각기, 반응계의 온도를 자동 제어할 수 있는 전열 가열장치가 구비되어 있는 3ℓ의 Pilot 반응기에 미리스틴산(Myristic acid) 1800g, 팔리틱산(Palmitic acid) 200g을 혼합 투입하고, 상기 반응기 하부에 질소 미세기포를 200~250 ㎖/min 속도로 주입하였다. 이후, 반응 교반기의 속도를 250~300 rpm으로 고정하고, 반응물의 온도를 1시간 동안 60 ℃까지 승온시켜 원료를 용해한다. 용해 완료 후, 이소프로필알코올 325g과 p-TSA (p-Toluene Sulfonic Acid) 20g을 투입하고, 약 30분 가량 질소 미세기포 및 교반을 유지하여 공기를 빼낸다. 반응기내에 포함된 공기를 제거하고, 온도를 85℃까지 승온하여 6시간 동안 유지한 후 50℃까지 냉각시킨다. 이후 다시 이소프로필알코올과 p-TSA를 각각 98g, 6g을 투입하고 앞에서와 같이 공기를 제거하고, 반응기의 모든 입구를 막고 온도는 85℃까지 승온하여 6시간 동안 2차 반응을 한다. 다시 냉각시켜 이소프로필알코올과 p-TSA를 98g, 6g을 다시 투입하고 85℃까지 승온하여 3차 반응을 한다. 이후, 50 ℃ 이하로 냉각시켜 지방산 에스테르 제품을 얻는다.
상기 획득한 지방산 에스테르에 수산화칼륨 10g을 투입하여 중화하고 중성이 될 때까지 물로 수세과정을 반복한다.
상기 탈산 및 수세 과정을 거쳐 중화된 지방산 에스테르 제품을 증류 가열하여 냄새를 제거하고 증류시 가열된 지방산 에스테르 제품을 70℃도 정도로 재차 냉각시킨 후 규조토로 여과하여 불순물을 제거하고 최종적으로 융점이 7℃인 과냉각이 방지된 축열 기능용 복합 지방산 이소프로필 에스테르 제품을 제조하였다.
<도면의주요부분에대한부호의설명>
1 : 혼합단계 2 : 질소 주입단계
3 : 교반 및 가온용해단계 4 : 1차 P-톨루엔설포닉산주입단계
5 : 탈공기단계 6 : 가열단계
7 : 냉각단계 8 : 2차 p-톨루엔설포닉산주입단계
9 : 2차 탈공기단계 10 : 2차 가열단계
11 : 2차 냉각단계 12 : 3차 p-톨루엔설포닉산주입단계
13 : 3차 탈공기단계 14 : 3차 가열단계
15 : 3차 냉각단계 16 : 제품획득단계
17 : 탈산 및 수세단계 18 : 증류 탈취단계
19 : 4차 냉각단계 20 : 여과단계
21 : 최종제품획득단계
1 : 혼합단계 2 : 질소 주입단계
3 : 교반 및 가온용해단계 4 : 1차 P-톨루엔설포닉산주입단계
5 : 탈공기단계 6 : 가열단계
7 : 냉각단계 8 : 2차 p-톨루엔설포닉산주입단계
9 : 2차 탈공기단계 10 : 2차 가열단계
11 : 2차 냉각단계 12 : 3차 p-톨루엔설포닉산주입단계
13 : 3차 탈공기단계 14 : 3차 가열단계
15 : 3차 냉각단계 16 : 제품획득단계
17 : 탈산 및 수세단계 18 : 증류 탈취단계
19 : 4차 냉각단계 20 : 여과단계
21 : 최종제품획득단계
Claims (3)
- 삭제
- 단일 용융 온도의 설정과 과냉각의 방지를 위해 라울린산, 밀리스틴산, 팔미틴산, 스테아린산, 야자유지방산, 올레인산으로 이루어진 지방산의 군으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상의 지방산을 혼합한 후 메틸알코올, 에틸알코올, 부틸알코올, 이소프로필알코올 등의 1가알코올이나 다가 알코올으로부터 선택한 1종의 알코올과 기포상의 질소와 P-톨루엔설포닉산을 혼합 교반 및 가열 냉각을 반복하는 에스테르화 반응을 통해 제조되는 알코올 복합 지방산 에스테르 조성물은 그 융점이 각각 -10℃ ~ 60℃ 중 하나로 제조되어 상변화물질로 사용되어지는 것을 특징으로 하는 축열 기능용 알코올 복합 지방산 에스테르 조성물.
- 라울린산, 밀리스틴산, 팔미틴산, 스테아린산, 야자유지방산, 올레인산 등의 지방산 군으로부터 선택된 2종 이상의 지방산을 반응기에 혼합 투입하는 단계(1);와 상기 반응기내로 미세한 기포상의 질소를 주입하는 제2단계질소주입단계(2);와 기포상의 질소가 주입되어진 상기 지방산 에스테르를 교반하면서 온도를 섭씨 60도까지 높여 지방산 에스테르를 용해하는 교반 및 가온용해단계(3);와 상기 지방산 에스테르가 용해된 반응기내에 메틸알코올, 에틸알코올, 부틸알코올, 이소프로필알코올 등의 1가알코올이나 다가 알코올으로부터 선택한 1종의 알코올과 p-톨루엔설포닉산을 주입하는 1차 p-톨루엔설포닉산주입단계(4);와 상기 반응기의 교반을 유지하면서 1가 알코올이나 다가 알코올으로부터 선택한 1종의 알코올 및 p-톨루엔설포닉산이 투입된 상기 지방산 에스테르 중에 포함된 공기를 제거하는 탈공기단계(5);와 상기 공기가 제거된 반응기를 일정시간 섭씨 85도가 유지되도록 가열하는 가열단계(6);와 가열된 반응기를 섭씨 50도까지 냉각하는 냉각단계(7);와 냉각이 끝난 반응기내에 메틸알코올, 에틸알코올, 부틸알코올, 이소프로필알코올 등의 1가알코올이나 다가 알코올으로부터 선택한 1종의 알코올과 p-톨루엔설포닉산을 투입하는 2차 p-톨루엔설포닉산주입단계(8);와 상기 반응기의 교반을 유지하면서 메틸알코올, 에틸알코올, 부틸알코올, 이소프로필알코올 등의 1가알코올이나 다가 알코올으로부터 선택한 1종의 알코올 및 p-톨루엔설포닉산이 투입된 상기 지방산 에스테르 중에 포함된 공기를 제거하는 2차 탈공기단계(9);와 상기 공기가 제거된 반응기를 일정시간 섭씨 85도가 유지되도록 가열하는 2차 가열단계(10);와 가열된 반응기를 섭씨 50도까지 냉각하는 2차 냉각단계(11);와 냉각이 끝난 반응기내에 메틸알코올, 에틸알코올, 부틸알코올, 이소프로필알코올 등의 1가알코올이나 다가 알코올으로부터 선택한 1종의 알코올과 p-톨루엔설포닉산을 투입하는 3차 p-톨루엔설포닉산주입단계(12);와 상기 반응기의 교반을 유지하면서 메틸알코올, 에틸알코올, 부틸알코올, 이소프로필알코올 등의 1가알코올이나 다가 알코올으로부터 선택한 1종의 알코올 및 p-톨루엔설포닉산이 투입된 상기 지방산 에스테르 중에 포함된 공기를 제거하는 3차 탈공기단계(13);와 상기 공기가 제거된 반응기를 일정시간 섭씨 85도가 유지되도록 가열하는 3차 가열단계(14);와 가열된 반응기를 섭씨 50도 이하로 냉각하는 3차 냉각단계(15);와 냉각된 반응기 내에서 지방산 에스테르 제품을 획득하는 제품획득단계(16);와 획득한 제품에 수산화칼륨을 투입하여 중화하고 중성이 될 때까지 물을 사용하여 반복 수세하는 탈산 및 수세단계(17);와 탈산 및 수세단계를 거친 지방산 에스테르 제품을 증류 가열하여 냄새를 제거하는 증류 탈취단계(18);와 증류시 가열된 지방산 에스테르 제품을 섭씨 70도 정도로 냉각시키는 4차 냉각단계(19);와 규조토로 여과하여 불순물을 제거하는 여과단계(20); 및 상기 단계를 모두 거쳐 지방산 에스테르 제품을 수득하는 최종제품획득단계(21); 로 이루어지는 것을 특징으로 하는 마이크로캡슐 제조용 상변화물질로 사용되는 축열 기능용 알코올 복합 지방산 에스테르 조성물의 제조방법.
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| KR1020100011433A KR101114349B1 (ko) | 2010-02-08 | 2010-02-08 | 축열 기능용 복합 알코올 지방산 에스테르 조성물 및 그 제조방법 |
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| KR1020100011433A KR101114349B1 (ko) | 2010-02-08 | 2010-02-08 | 축열 기능용 복합 알코올 지방산 에스테르 조성물 및 그 제조방법 |
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| KR20110092022A KR20110092022A (ko) | 2011-08-17 |
| KR101114349B1 true KR101114349B1 (ko) | 2012-02-14 |
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Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5349075A (en) | 1989-12-22 | 1994-09-20 | Unilever Patent Holdings B.V. | Continous esterification of carboxylic and fatty acids in the absense of a catalyst |
| JPH0967305A (ja) * | 1995-08-29 | 1997-03-11 | Nippon Oil & Fats Co Ltd | 脂肪酸エステルの製造方法 |
| KR100604349B1 (ko) | 2005-02-25 | 2006-08-31 | 오성화학공업주식회사 | 다가 알코올／지방산 에스테르화 불균일계 촉매 및 이의 적용방법 |
-
2010
- 2010-02-08 KR KR1020100011433A patent/KR101114349B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US5349075A (en) | 1989-12-22 | 1994-09-20 | Unilever Patent Holdings B.V. | Continous esterification of carboxylic and fatty acids in the absense of a catalyst |
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| KR100604349B1 (ko) | 2005-02-25 | 2006-08-31 | 오성화학공업주식회사 | 다가 알코올／지방산 에스테르화 불균일계 촉매 및 이의 적용방법 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR20110092022A (ko) | 2011-08-17 |
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