KR101098018B1 - 산화물 나노입자를 이용하여 분무 건조법으로 제조된 산화물 나노입자 마이크로볼의 제조방법 및 그 산화물 나노입자 마이크로볼 그리고 이를 이용하여 제조된 마이크로-나노 복합채널 전극 - Google Patents

산화물 나노입자를 이용하여 분무 건조법으로 제조된 산화물 나노입자 마이크로볼의 제조방법 및 그 산화물 나노입자 마이크로볼 그리고 이를 이용하여 제조된 마이크로-나노 복합채널 전극 Download PDF

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Abstract

본 발명은 전기화학소자에 사용되는 전극에 관한 것으로서, 산화물 나노입자와 용매를 혼합 분산시켜 산화물 나노입자 분산액을 제조하는 제1단계와; 상기 산화물 나노입자 분산액을 분무 건조하여 산화물 나노입자 마이크로볼을 제조하는 제2단계와; 상기 산화물 나노입자 마이크로볼을 전소결(pre-sintering)시키는 제3단계;로 이루어지는 것을 특징으로 하는 산화물 나노입자를 이용하여 분무 건조법으로 제조된 산화물 나노입자 마이크로볼의 제조방법 및 이에 의해 제조된 산화물 나노입자 마이크로볼 그리고, 이를 기판 상면에 코팅하여 제조된 마이크로-나노 복합채널 전극을 기술적 요지로 한다. 이에 의해 산화물 나노입자 분산액을 분무 건조하여 산화물 나노입자 마이크로볼을 제작할 수 있으며, 이를 이용하여 마이크로-나노 복합채널 전극을 제조함으로써, 나노입자 및 나노채널을 통해 기본적으로 비표면적은 확보하면서, 마이크로볼 사이의 마이크로 채널을 통해 전해질의 침투 및 이온, 발생 기체의 전달은 용이하도록 하여 전기화학 전극으로써 우수한 물성을 제공할 수 있는 이점이 있다.
전기화학 전극 태양전지 2차전지 산화물 나노입자 전극 마이크로볼 복합채널

Description

산화물 나노입자를 이용하여 분무 건조법으로 제조된 산화물 나노입자 마이크로볼의 제조방법 및 그 산화물 나노입자 마이크로볼 그리고 이를 이용하여 제조된 마이크로-나노 복합채널 전극{manufacturing mathod of oxide nano particle micro-ball, the oxide nano particle micro-ball thereby and electrode using the oxide nano particle micro-ball}
본 발명은 전기화학소자에 사용되는 전극에 관한 것으로서, 특히 산화물 나노입자를 이용하여 산화물 나노입자 마이크로볼을 제조하고 이를 전극에 활용함으로써, 기본적으로 비표면적은 확보하면서, 마이크로볼 사이의 마이크로 채널을 통해 전해질의 침투 및 이온, 발생 기체의 전달은 용이하도록 한 산화물 나노입자를 이용하여 분무 건조법으로 제조된 산화물 나노입자 마이크로볼 및 이를 이용하여 제조된 마이크로-나노 복합채널 전극에 관한 것이다.
일반적으로 전기화학소자는 양극, 음극 사이에 전해액을 충전시키고, 그 사이에 세퍼레이터를 구성하여 이온의 삽입 및 탈리에 의한 화학반응에 의해 전기를 발생시키는 것으로, 이에 대한 연구는 전극재료의 단위 중량당 고용량, 비표면적 증대연구 등이 주를 이루고 있다.
이러한 전기화학소자의 일례로는 리튬이차전지, 염료감응형태양전지(DSSC), 전기이중층커패시터 등이 있으며, 전극재료로는 고용량, 높은 비표면적을 갖는 것으로서 탄소재료, 금속산화물 또는 이들을 복합한 복합재료 등의 전극재료가 사용되고 있다.
상기 전극재료는 기본적으로 기공을 많이 포함하여 넓은 비표면적을 가져야 하고, 전도성이 우수하여 전극을 제작하였을 때 전극저항이 적어야 하며, 기공의 크기가 충분히 크고 또한 기공들의 연결성이 우수하여 전해질 용액이 쉽게 기공표면을 적셔서 넓은 전기이중층을 형성하고, 전해질 이온의 이동이 용이하여 충전과 방전이 빨리 진행되어야 한다. 기존의 전극은 이러한 요구특성을 만족시키고자 상기 전극재료를 이용한 나노 싸이즈의 입자 및 채널을 가지는 나노채널 다공성 전극이 주를 이루었다. 도 1은 나노채널 다공성 전극에 대한 모식도로써, 나노입자에 의해 나노채널이 형성된다.
그러나 이러한 나노채널 다공성 전극을 이용한 염료감응형태양전지의 경우 염료흡착과 전해질 접촉 계면은 넓으나 점도가 높은 전해질이 전극 사이로 침투하기가 어려워 상기 요구특성을 만족시키지 못하고 있다. 또한, 전기화학전지로 물 분해 수소발생전극은 발생된 수소 및 산소가 빠져나가기가 어려우며, 2차전지의 전극의 경우에는 고분자 전해질이 침투하기 어려운 단점이 있다. 그리고, 이러한 전해질 침투의 단점을 해결하고자 도 2와 같이 마이크로 입자 및 이에 의해 생성된 마이크로 채널로 이루어진 마이크로 채널 다공성 전극을 사용하게 되면, 염료흡착이나 전해질 접촉 계면이 부족하여 효율이 감소하게 된다.
본 발명은 상기 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 나노입자 및 나노채널을 통해 기본적으로 비표면적은 확보하면서, 마이크로볼 사이의 마이크로 채널을 통해 전해질의 침투 및 이온의 전달은 용이하도록 한 산화물 나노입자를 이용하여 분무 건조법으로 제조된 산화물 나노입자 마이크로볼 및 이를 이용하여 제조된 마이크로-나노 복합채널 전극의 제공을 그 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위해 본 발명은, 산화물 나노입자와 용매를 혼합 분산시켜 산화물 나노입자 분산액을 제조하는 제1단계와; 상기 산화물 나노입자 분산액을 분무 건조하여 산화물 나노입자 마이크로볼을 제조하는 제2단계와; 상기 산화물 나노입자 마이크로볼을 전소결(pre-sintering)시키는 제3단계;로 이루어지는 것을 특징으로 하는 산화물 나노입자를 이용하여 분무 건조법으로 제조된 산화물 나노입자 마이크로볼의 제조방법 및 이에 의해 제조된 산화물 나노입자 마이크로볼 그리고, 이를 기판 상면에 코팅하여 제조된 마이크로-나노 복합채널 전극을 기술적 요지로 한다.
또한, 상기 산화물 나노입자 분산액은 산화물 나노입자 및 용매의 종류에 따라 분산재 또는 바인더가 더 혼합되는 것이 바람직하며, 또한, 상기 산화물 나노입자 분산액은 볼 밀링 후 초음파 분산되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 용매는, 물, 알코올, 벤젠, 톨루엔, 피리딘, 아세톤, THF 및 DMF 중 어느 하나 또는 둘 이상을 혼합한 혼합물인 것이 바람직하며, 또한, 상기 바인더는, CMC, PVA, PEO, EC, HBA 및 PVB 중에 어느 하나인 것이 바람직하다.
상기 과제 해결 수단에 의해 본 발명은, 산화물 나노입자 분산액을 분무 건조하여 산화물 나노입자 마이크로볼을 제작할 수 있으며, 이를 이용하여 마이크로-나노 복합채널 전극을 제조함으로써, 나노입자 및 나노채널을 통해 기본적으로 비표면적은 확보하면서, 마이크로볼 사이의 마이크로 채널을 통해 전해질의 침투 및 이온의 전달은 용이하도록 하여 전기화학 전극으로써 우수한 물성을 제공할 수 있는 효과가 있다.
이러한 산화물 나노입자 마이크로볼은 도전성볼로써 국부적 전기전도가 필요한 곳에 활용할 수 있는 등 다양한 분야에 적용할 수 있을 것으로 기대되며, 디스플레이 및 태양전지 소자, 투명전자파 차폐재료, 투명 전지, 전기이중층커패시터 등의 분야에 대한 활용도가 증가될 것으로 기대되고 있다.
본 발명은 산화물 나노입자를 이용하여 마이크로볼을 제조하기 위한 것으로, 산화물 나노입자와 용매를 기본적으로 혼합 분산하여 산화물 나노입자 분산액을 제조하고 이를 분무 건조하고, 전소결(pre-sintering)시켜 산화물 나노입자 마이크로볼을 제조하는 것이다. 상기 산화물 나노입자 마이크로볼의 직경은 대략 0.5㎛에서 100㎛ 범위로, 구형 또는 입자 형상을 띈다.
또한, 상기 산화물 나노입자 분산액은 균일하고 안정된 분산을 위해 볼 밀링 후 초음파 분산하거나, 산화물 나노입자 및 용매의 종류에 따라 분산재 또는 바인더를 더 혼합하여 제조한다.
이렇게 제조된 상기 산화물 나노입자 마이크로볼은 또 다시 용매에 분산하여 기를 기판 상면에 코팅형성시킴으로써 염료감응형태양전지의 상대전극이나 투명 전지, 전기이중층캐패시터, 리튬이차전지 등에 이용되는 전기화학 전극 또는 광전기화학 전극으로 활용할 수 있게 된다.
이하에서는 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 산화물 나노입자 마이크로볼의 제조방법에 대해 설명하고자 한다. 도 3은 본 발명에 따른 마이크로-나노 복합채널 전극에 대한 모식도이고, 도 4는 산화물 나노입자 마이크로볼의 제조방법 및 산화물 나노입자 마이크로볼을 이용한 마이크로-나노 복합채널 전극의 제조방법에 대한 블럭도이다.
먼저, 산화물 나노입자와 용매, 필요에 따라 바인더 또는 분산재를 혼합하여 산화물 나노입자 용액을 제조한다.
상기 산화물 나노입자는 V2O5, NiO, Co3O4, MoO3, TiO2, SiO2, RuOx, IrOx, TaOz, MnOx, LiCoO2, LiMn2O4, LiNiO2, LiNiCoO2, V6O13, V2O5 등이 사용된다. 상기 용매로서는 물, 알코올, 벤젠, 톨루엔, 피리딘, 아세톤, THF 및 DMF 중 어느 하나 또는 둘 이상을 혼합한 혼합물을 사용한다. 그리고, 상기 바인더는 용매에 따라 사용되며, CMC, PVA, PEO, EC 및 PVB 중에 어느 하나를 사용한다. 특히 물을 용매로 사용한 경우에는 CMC, PVA, PEO와 같은 바인더가 사용되며, 에탄올과 같은 유계용매 를 사용한 경우에는 EC, PVB를 사용한다. 분산재로는 hexabenzoic acid(HBA), hexadecyl trimethyl ammonium bromide(CTAB), dodecyl sulfate sodium(SDS), Trinton X-100 등을 사용한다.
그 다음, 상기 산화물 나노입자 용액을 초음파를 이용하여 분산시켜 산화물 나노입자 분산액을 제조하고, 상기 산화물 나노입자 분산액을 분무 건조하여 산화물 나노입자 마이크로볼을 제조한다.
상기 산화물 나노입자 분산액을 제조하기 전에 산화물 나노입자가 다른 분산 촉진 처리가 되지 않은 경우에는 볼밀링(ball milling) 공정이 필요하게 된다. 상기 볼밀링은 볼/용액 무게비를 3:1~20:1, 용기 크기에 따라 다르지만 60rpm 이상의 속도에서 이루어지도록 한다.
그리고, 상기 산화물 나노입자 분산액을 분무 건조하여 산화물 나노입자 마이크로볼을 제조하며, 이는 250℃ ~ 600℃에서 수 초~10시간 동안 대기 중 가열방법으로 전소결(pre-sintered)처리하여 용매를 건조시켜 최종적으로 다공성의 산화물 나노입자 마이크로볼을 제조하게 된다. 이렇게 제조된 산화물 나노입자 마이크로볼은 투명도 및 전기전도도를 고려하여 적정량 칭량하여 다시 용매에 분산시켜 페이스트 형태를 제조한 후 닥터블레이드법이나 스크린 프린팅법 등에 의해 기판 상에 코팅하거나, 이를 기판 상에 분무 건조 또는 스프레이하여 건조 및 열처리 과정을 거치게 되면 다공성의 전극이 완성되게 된다. 이는 나노입자 나노채널을 통해 넓은 비표면적이 유지되면서, 마이크로볼 사이의 마이크로 채널을 통해 고점도, 고분자 전해질의 침투가 용이한 마이크로-나노 복합채널 전극을 이루게 된 것으로, 도 3은 이러한 마이크로-나노 복합채널에 대한 모식도를 나타낸 것이다.
이렇게 제조된 전극은 각종 전기화학용 또는 광전기화학용 전극용으로 사용되게 된다.
이하에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명하고자 한다. 여기에서는 산화물 나노입자로 TiO2를 사용하였다.
먼저, 1)TiO2 6g, 바인더로 HBA(Hexabenzoic acid) 1g, 에탄올(EtOH) 80g, 2)TiO2 6g, 바인더로 EC(에틸셀룰로오즈) 1g, 에탄올(EtOH) 80g, 3)TiO2 6g, 바인더로 HBA 0.5g, 에탄올(EtOH) 80g, 4)TiO2 6g, 바인더로 HBA 0.5g, PVB 0.5g, 에탄올(EtOH) 80g을 혼합하여 산화물 나노입자 용액을 제조하였다.
그리고, 혼(horn) 타입의 초음파 분산기로 20분간 초음파 분산을 실시하여 산화물 나노입자 분산액을 제조한다.
상기 산화물 나노입자 분산액을 이용한 분무 건조는 분무 압력 200kPa, 블로잉(blowing) 속도 0.13m3/min, 입구 온도(inlet temp.) 약 200℃, 출구 온도(outlet temp.) 약 60℃에서 수행하여 산화물 나노입자 마이크로볼을 제조한다.
상기 산화물 나노입자 마이크로볼을 450℃에서 1시간 동안 대기 중 가열방법으로 전소결(pre-sintered) 처리하여 최종적으로 용매가 제거된 다공성의 산화물 나노입자 마이크로볼이 완성되게 된다.
1),2),3),4)에 의해 제조된 산화물 나노입자 마이크로볼을 도 5 내지 도 8에 나타내었으며, 직경 0.5㎛에서 100㎛ 범위의 구형 또는 입자 형상을 띄었다. 또한, 분무건조 압력을 증가시키면 좀더 균일한 마이크로볼의 형상을 띄었으며, PVB를 첨가한 경우에는 hollow sphere에 가까운 조직을 나타내었다. 도 9는 2)TiO2 6g, 바인더로 EC(에틸셀룰로오즈) 1g, 에탄올(EtOH) 80g에 대한 전소결 처리 전, 후의 산화물 나노입자 마이크로볼을 이용한 페이스트에 대한 형상을 나타낸 것으로, 전소결 처리 후 훨씬 더 균일하고 원형에 가까운 산화물 나노입자 마이크로볼로 이루어진 페이스트가 제조되었다.
그리고, 상기 전소결된 산화물 나노입자 마이크로볼 6g, 1g의 EC, 에탄올 80g을 혼합하여 산화물 나노입자 페이스트를 제조하고, 이를 FTO 상면에 닥터 블레이드법으로 코팅하며, 350℃에서 2시간 동안 건조 및 열처리를 수행한다. 도 10은 이렇게 제조된 산화물 나노입자 마이크로볼을 이용한 마이크로-나노 복합채널 전극에 대한 형상을 나타낸 것이다. 도시된 바와 같이 산화물 나노입자 마이크로볼 사이에 마이크로 채널이 형성되며, 마이크로볼 내부에는 나노채널이 형성되어, 마이크로-나노 복합채널(hybrid channel) 전극을 이루게 된다.
도 11은 상기 마이크로-나노 복합채널 전극과 종래의 TiO2 전극에 대한 효율을 나타낸 것으로, 본 발명에 따른 마이크로-나노 복합채널 전극의 효율이 훨씬 뛰어난 것으로 나타났다. 이는 나노입자 및 나노채널을 통해 기본적으로 비표면적은 확보하면서, 마이크로볼 사이의 마이크로 채널을 통해 전해질의 침투 및 이온의 전 달이 보다 용이해져 기존의 전극에 비해 효율이 뛰어난 것으로 판단된다.
도 1 - 종래의 나노입자 및 나노채널 다공성 전극에 대한 모식도.
도 2 - 종래의 마이크로 입자 및 마이크로 채널 다공성 전극에 대항 모식도.
도 3 - 본 발명에 따른 마이크로-나노 복합채널 전극에 대한 모식도.
도 4 - 본 발명에 따른 산화물 나노입자 마이크로볼의 제조방법 및 산화물 나노입자 마이크로볼을 이용한 마이크로-나노 복합채널 전극의 제조방법에 대한 블럭도이다.
도 5 ~ 도 8 - 본 발명의 일시시예에 따라 제조된 산화물 나노입자 마이크로볼에 대한 형상을 나타낸 도.
도 9 - 본 발명의 일실시예 2)에 따라 제조된 산화물 나노입자 마이크로볼에 대한 전소결 처리 전(a), 후(b)의 산화물 나노입자 마이크로볼을 이용한 페이스트에 대한 형상을 나타낸 도.
도 10 - 본 발명의 일실시예 2)에 따라 제조된 산화물 나노입자 마이크로볼을 이용한 마이크로-나노 복합채널 전극에 대한 형상을 나타낸 도.
도 11 - 본 발명의 일실시예 2)에 의한 마이크로-나노 복합채널 전극과 종래의 TiO2 전극에 대한 효율을 나타낸 도.

Claims (11)

  1. 산화물 나노입자와 용매를 혼합 분산시켜 산화물 나노입자 분산액을 제조하는 제1단계와;
    상기 산화물 나노입자 분산액을 분무 건조하여 산화물 나노입자 마이크로볼을 제조하는 제2단계와;
    상기 산화물 나노입자 마이크로볼을 전소결(pre-sintering)시키는 제3단계;로 이루어지는 것을 특징으로 하는 산화물 나노입자를 이용하여 분무 건조법으로 제조된 산화물 나노입자 마이크로볼의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 산화물 나노입자 분산액은 산화물 나노입자 및 용매의 종류에 따라 분산재 또는 바인더가 더 혼합되는 것을 특징으로 하는 산화물 나노입자를 이용하여 분무 건조법으로 제조된 산화물 나노입자 마이크로볼의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 산화물 나노입자 분산액은 볼 밀링 후 초음파 분산되는 것을 특징으로 하는 산화물 나노입자를 이용하여 분무 건조법으로 제조된 산화물 나노입자 마이크로볼의 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 용매는, 물, 알코올, 벤젠, 톨루엔, 피리딘, 아세톤, THF 및 DMF 중 어느 하나 또는 둘 이상을 혼합한 혼합물인 것을 특징으로 하는 산화물 나노입자를 이용하여 분무 건조법으로 제조된 산화물 나노입자 마이크로볼의 제조방법.
  5. 제 2항에 있어서, 상기 바인더는, CMC, PVA, PEO, EC, HBA 및 PVB 중에 어느 하나인 것을 특징으로 하는 산화물 나노입자를 이용하여 분무 건조법으로 제조된 산화물 나노입자 마이크로볼의 제조방법.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 산화물 나노입자는, TiO2 나노입자인 것을 특징으로 하는 산화물 나노입자를 이용하여 분무 건조법으로 제조된 산화물 나노입자 마이크로볼의 제조방법.
  7. 제 1항 내지 제 6항의 제조방법에 의해 제조된 산화물 나노입자 마이크로볼.
  8. 제 1항에서 제조된 산화물 나노입자 마이크로볼을 용매에 분산시켜 이를 기판에 분무하여 마이크로-나노 복합채널이 형성된 것을 특징으로 하는 산화물 나노입자 마이크로볼을 이용한 마이크로-나노 복합채널 전극.
  9. 제 8항에 있어서, 상기 산화물 나노입자는, TiO2 나노입자인 것을 특징으로 하는 산화물 나노입자 마이크로볼을 이용한 마이크로-나노 복합채널 전극.
  10. 제 1항에서 제조된 산화물 나노입자 마이크로볼 용매에 분산시켜 페이스트 제조 후 기판 상면에 코팅하여 건조 및 열처리하여 마이크로-나노 복합채널이 형성된 것을 특징으로 하는 산화물 나노입자 마이크로볼을 이용한 마이크로-나노 복합채널 전극.
  11. 제 10항에 있어서, 상기 산화물 나노입자는, TiO2 나노입자인 것을 특징으로 하는 산화물 나노입자 마이크로볼을 이용한 마이크로-나노 복합채널 전극.
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KR101506074B1 (ko) * 2013-03-27 2015-03-26 울산대학교 산학협력단 매크로채널구조 티타늄 산화물을 이용한 리튬이온전지 및 이의 제조방법

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