KR101092520B1 - 열플라즈마를 이용한 인듐-주석 산화물 나노분말의 제조방법 - Google Patents

열플라즈마를 이용한 인듐-주석 산화물 나노분말의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 아르곤과 질소의 혼합가스를 이용하여 열플라즈마 제트를 발생시키는 단계(단계 1); 상기 발생된 열플라즈마 제트에 수산화인듐과 이염화주석의 혼합분말을 주입하여 기화시킨 후 산소를 주입하여 반응시킴으로써 기상의 인듐-주석 산화물을 합성하는 단계(단계 2); 및 합성된 기상의 인듐-주석 산화물을 냉각시켜서 나노크기의 인듐-주석 산화물을 제조하는 단계(단계 3)를 포함하는 열플라즈마를 이용한 인듐-주석 산화물의 제조방법 및 이에 의해 제조된 인듐-주석 산화물 나노분말에 관한 것으로, 본 발명에 따른 방법은 열플라즈마 제트를 이용하여 단일공정으로 전구체인 수산화인듐과 이염화주석으로부터 인듐-주석 산화물을 제조할 수 있고, 제조된 분말의 주석 함량을 용이하게 조절할 수 있고, 제조된 분말은 5~25 nm의 평균입경을 가지며, 가시광선의 빛을 투과하고, 높은 전기전도성을 나타내므로 디스플레이, 태양전지 등에 사용될 수 있다.
열플라즈마, 인듐-주석 산화물, 나노분말

Description

열플라즈마를 이용한 인듐-주석 산화물 나노분말의 제조방법{Preparation method of indium-tin oxide nano powder using thermal plasma}
본 발명은 열플라즈마를 이용한 인듐-주석 산화물 나노분말의 제조방법에 관한 것이다.
지난 몇 년간 터치패널, LCD 등 디스플레이 분야의 발달로 투명 전도성 산화물에 대한 중요성이 점점 커지고 있다. 산업현장에서 가장 많이 쓰이는 투명 전도성 산화물은 높은 전기전도성과 광학적 투과도를 가지는 인듐-주석 산화물(이하 ITO)이다. 상기 인듐-주석 산화물은 산화인듐 격자 내의 인듐 3가 이온 위치에 주석 4가 이온이 치환된 물질로서, 주석이온이 자유전자를 제공하여 높은 전기전도도를 나타낸다. 인듐에 대한 주석의 용해도는 6~8%라고 알려져 있으며 이를 넘어설 경우 캐리어(carrier) 농도가 감소한다. 주석의 농도가 용해도를 넘어서면 인듐-주석 산화물(In2SnO5 및 In4Sn3O12)이 형성되기 시작한다. 최근에는 고가의 희귀금속 인 인듐의 사용량을 줄이기 위한 노력의 일환으로 ITO의 물성을 최대한 유지하면서 ITO 내의 인듐 함량을 낮추는 연구가 활발히 진행되고 있다.
ITO 필름은 전통적으로 산화인듐과 산화주석을 일정비율로 혼합한 타겟을 이용한 스퍼터링 방법에 의해 제조되어 왔다. In2O3와 SnO2는 소결이 잘되지 않는 난소결체로 알려져 있다. 따라서 소결 밀도를 높이기 위하여 1990년대 이후로는 HP, HIP 등의 고온가압소결법이 널리 이용되었지만 비용이 상승하여 경제적이지 못한 문제가 있었다. 따라서 이러한 단점을 보완하기 위하여 최근에는 상압분위기소결법이 실행되고 있다. 이때, 상압분위기소결법을 위해서는 산화인듐과 산화주석의 나노크기의 분말이 필요하므로 나노분말에 대한 중요성이 대두되고 있다.
그러나 이러한 스퍼터링 공정은 결정화와 전기전도도 강화를 위하여 700 ℃를 넘는 고온에서의 가열공정을 필요로 하기 때문에 내열성이 낮은 재료 등의 사용에는 적합하지 못하다. 따라서, 잉크젯 프린팅과 같이 가열공정(annealing)이 필요 없도록 일정한 조성을 가지는 ITO 나노분말을 합성하여 상기 ITO 나노분말을 직접 이용하여 ITO 박막을 제조하려 하는 연구가 진행되고 있다.
일반적으로 ITO 나노분말은 졸-겔법과 용매열합성법에 의해 제조된다. 그러나 상기 졸-겔법 및 용매열합성법은 용매제거 등의 후처리 등을 필요로 하는 문제가 있다.
이에, 본 발명자들은 후처리 없이 순수한 인듐-주석 산화물 나노분말을 제조 하기 위해 연구하던 중, 대기압에서 고온의 열플라즈마를 이용하여 나노크기의 ITO 분말을 합성하였으며, 원료물질의 주석함량을 조절함으로써 합성된 분말의 주석함량을 조절할 수 있음을 확인하고, 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 고온의 열플라즈마를 이용하여 인듐-주석 산화물 나노분말을 제조하는 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은 상기 방법에 의해 제조된 인듐-주석 산화물 나노분말를 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 아르곤과 질소의 혼합가스를 이용하여 열플라즈마 제트를 발생시키는 단계(단계 1); 상기 발생된 열플라즈마 제트에 수산화인듐과 이염화주석의 혼합분말을 주입하여 기화시킨 후 산소를 주입하여 반응시킴으로써 기상의 인듐-주석 산화물을 합성하는 단계(단계 2); 및 합성된 기상의 인듐-주석 산화물을 냉각시켜서 나노크기의 인듐-주석 산화물을 제조하는 단계(단계 3)를 포함하는 열플라즈마를 이용한 인듐-주석 산화물의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 방법으로 제조된 주석 함량이 조절된 인듐-주석 산화물 나노분말을 제공한다.
본 발명에 따른 방법은 열플라즈마 제트를 이용하여 단일공정으로 전구체인 수산화인듐과 이염화주석으로부터 인듐-주석 산화물을 제조할 수 있으며, 제조된 분말의 주석 함량을 용이하게 조절할 수 있고, 주석함량에 따른 인듐 주석 산화물의 상을 변화시킬 수 있다. 또한, 본 발명에 의하여 제조된 인듐 주석 산화물은 열플라즈마의 고열로 인한 기화반응으로 인해 5~25 nm의 평균입경을 가지며, 가시광선의 빛을 투과하고, 높은 전기전도성을 나타낸다. 따라서 본 발명에 의하여 제조된 인듐 주석 산화물은 디스플레이, 태양전지 등에 사용될 수 있다.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
본 발명은 아르곤과 질소의 혼합가스를 이용하여 열플라즈마 제트를 발생시키는 단계(단계 1);
상기 발생된 열플라즈마 제트에 수산화인듐과 이염화주석의 혼합분말을 주입하여 기화시킨 후 산소를 주입하여 반응시킴으로써 기상의 인듐-주석 산화물을 합성하는 단계(단계 2); 및
합성된 기상의 인듐-주석 산화물을 냉각시켜서 나노크기의 인듐-주석 산화물을 제조하는 단계(단계 3)를 포함하는 열플라즈마를 이용한 인듐-주석 산화물의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일실시형태에 있어서, 사용되는 열플라즈마 제트 발생장치는 도 1 에 나타낸 바와 같이, 수산화인듐과 이염화주석을 해리 및 이온화시키기 위한 열원을 공급하는 플라즈마 토치부와; 원료인 수산화인듐과 이염화주석의 혼합분말을 제공하는 원료공급부; 수산화인듐과 이염화주석 및 산소가 주입되며, 수산화인듐과 이염화주석이 해리 및 이온화되고 산소와 반응하는 반응관 및 반응 챔버; 반응 후 발생되는 폐가스를 배출시키는 배기부; 토치부에 전원을 공급하는 전원공급장치; 반응가스 라인; 토치부에 플라즈마를 발생시키기 위한 플라즈마 가스 라인; 및 수산화인듐과 이염화주석을 운반하기 위한 운반 가스 라인으로 구성되며, 전원으로는 직류를 사용하고, 전압은 25 V, 전류는 300 A를 유지한다. 토치부는 텅스텐 음극과 동 양극을 사용하며, 상기 텅스텐 음극과 동 양극 사이에 아르곤과 질소의 혼합가스를 흘려 플라즈마 제트를 발생시킨다. 또한, 토치부를 열로부터 보호하기 위하여 양쪽의 전극을 수냉시키도록 하고 있다. 반응관은 창이 부착된 스테인리스 이중관으로 되어 있다. 배기부로 배출되는 가스는 스크러버를 통해 정화시켜 처리된다.
먼저, 단계 1은 아르곤과 질소의 혼합가스를 이용하여 열플라즈마 제트를 발생시키는 단계이다.
상기 열플라즈마(thermal plasma)는 직류 아크나 고주파 유도결합 방전을 이용하는 플라즈마 토치에서 발생시킨 전자, 이온, 원자와 분자로 구성된 이온화 기체로, 수천에서 수만 K에 이르는 초고온과 높은 열용량을 가진 고속 제트 불꽃 형태를 띠고 있어서 고체, 액체, 기체와는 전혀 다른 극한적인 물리화학적 특성을 갖 는 제4의 물질의 상태이다.
본 발명의 열플라즈마 제트는 직류 플라즈마 장치에 의해 발생되며, 상기 플라즈마 장치에서는 열플라즈마 발생 기체로 아르곤 가스, 공기, 질소 가스 또는 이의 혼합가스를 사용할 수 있다.
상기 플라즈마 장치의 전원공급장치의 음극과 양극의 전기에너지에 의해 아크가 형성되고 열플라즈마 발생기체로 사용된 아르곤과 질소의 혼합가스에 의하여 약 10,000K의 초고온 플라즈마가 생성된다. 이러한 열플라즈마에 의하여 발생된 초고온의 온도는 열처리방식이나 연소방식에 의해 발생된 온도보다 훨씬 높다.
다음으로, 단계 2는 상기 발생된 열플라즈마 제트에 수산화인듐과 이염화주석의 혼합분말을 주입하여 기화시킨 후 산소를 주입하여 반응시킴으로써 기상의 인듐-주석 산화물을 합성하는 단계이다.
본 발명에 따른 방법에 있어서, 상기 수산화인듐과 이염화주석은 인듐-주석 산화물 합성시 반응물질의 역할을 한다.
본 발명에 따른 방법에 있어서, 상기 수산화인듐과 이염화주석은 마이크로 크기의 분말 형태로 혼합되어 주입되는데, 이때 수산화인듐과 이염화주석의 혼합 분말은 플라즈마 제트 발생 방향과 수직 방향으로 주입시키는 것이 바람직하다. 이는 고온의 플라즈마 영역에서 수산화인듐과 이염화주석을 효과적으로 해리시켜 산소원자와의 결합을 원활하게 해주기 때문이다.
본 발명에 따른 방법에 있어서, 수산화인듐과 이염화주석의 혼합 분말 주입 시 운반가스로는 아르곤을 사용하는 것이 바람직하다. 주입된 수산화인듐과 이염화주석은 열플라즈마의 고온으로 인해 기화되며 반응가스인 산소와 반응하여 인듐 주석 산화물을 형성하게 된다. 반응기 내부의 압력은 압력조절장치를 통해서 일정하게 유지되며 부산물로 생성된 염소는 스크러버를 통하여 중화 처리된다.
인듐 주석 산화물의 주석 함량을 조절하기 위하여 원료물질인 수산화인듐과 이염화주석의 몰비를 조절할 수 있으며, 운반가스인 아르곤과 반응가스인 산소는 28~33/min의 일정한 유량으로 공급되는 것이 바람직하다.
다음으로 단계 3은 합성된 기상의 인듐-주석 산화물을 냉각시켜서 나노크기의 인듐-주석 산화물을 제조하는 단계이다.
상기 단계 2에서 합성된 기상의 인듐-주석 산화물은 냉각에 의해 인듐-주석 산화물 나노분말로 형성된다.
이때 냉각 공정은 형성되는 인듐-주석 산화물의 결정화에 영향을 주어 나노크기의 나노입자가 생성될 수 있게 하기 위해 취하는 공정이다. 즉, 합성된 인듐-주석 산화물을 서서히 냉각(이하 서냉이라 한다)시킬 경우에는 인듐-주석 산화물의 입자 크기가 나노 크기 이상으로 증가하게 된다. 따라서, 본 발명에서는 합성된 인듐-주석 산화물을 냉각수로 급냉(이하 수냉이라 한다)시키는 공정이 바람직하다. 이때 냉각수의 온도는 15∼25 ℃를 유지하여 기화된 인듐-주석 산화물의 온도를 급격하게 낮추는 것이 필요하다. 이러한 수냉공정은 합성된 인듐 주석 산화물의 성장을 막음으로써 나노크기의 화합물을 얻을 수 있게 한다.
또한, 본 발명은 상기 방법에 따라 제조된 인듐-주석 산화물을 제공한다.
상기 방법에 따라 제조된 인듐-주석 산화물은 X선 회절 분석 및 광전자 분광기를 통하여 측정한 결과, 원료물질의 주석함량이 12% 이하인 경우 모든 이염화주석이 주석이온으로 해리되어 산화인듐 격자 내로 도핑되어 인듐 주석 산화물을 형성한 것으로 나타났으며 12%를 넘을 경우 인듐과 주석의 비가 일정한 복합산화물 In4Sn3O12가 형성되며 직경 크기가 50 nm 이하의 나노분말이 형성되는 것으로 나타났다.
따라서, 본 발명에 따라 제조된 인듐-주석 산화물은 나노크기의 분말이기 때문에 표면적이 넓어 활성을 증가시킬 수 있고, 후처리 없이 간단한 방법으로 인듐-주석 산화물을 제조할 수 있으며, 산화물 내의 주석 함량을 용이하게 조절할 수 있다. 따라서 본 발명에 따라 제조된 인듐-주석 산화물은 디스플레이, 태양전지 등에 유용하게 사용될 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예에 의하여 상세히 설명한다.
단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
< 실시예 1> 열플라즈마를 이용한 인듐-주석 산화물 나노분말의 제조
도 1의 직류 열플라즈마 제트 장치를 이용하여 인듐-주석 산화물을 합성하였다.
구체적으로, 직류 열플라즈마 장치의 전원은 6.9 kW의 조건에서 작동하였으며, 15 L/min의 아르곤 가스와 2 L/min의 질소가스가 혼합되어 토치의 플라즈마 가스 주입부로 들어간 후 방전되어서 플라즈마 제트가 발생하였다. 자세한 운전 조건을 하기 표 1에 나타내었다.
상기 발생된 플라즈마 제트에 원료물질인 수산화인듐과 이염화주석을 혼합하여 분말 주입기를 통하여 운반가스인 아르곤과 함께 주입하였다. 주입 시 전체 원료 혼합물에 대한 이염화주석의 몰비는 6%였다. 원료 물질이 플라즈마 제트에 주입됨과 동시에 플라즈마 제트의 중심부에서 5 mm 떨어진 반응가스 주입부로부터 산소를 3 L/min의 유량으로 공급하였다. 주입된 수산화인듐과 이염화주석의 혼합물은 고온의 플라즈마 제트에 의해 기화된 후 산소와 반응하여 인듐 주석 산화물을 형성하며 이중관 냉각시스템의 급냉각에 의하여 나노크기의 분말 형태로 반응관에서 포집되었다. 이염화주석의 해리로 인해 발생한 염소가스는 염기성 물질을 포함하는 스크러버를 지난 후 배출되었다.
구분 운전 조건
플라즈마 전력 300 A, 9 kW
압력 760 torr
플라즈마 가스
(아르곤과 질소의 혼합가스)		 아르곤 15 L/min
질소 2 L/min
반응 가스 산소 3 L/min
운반 가스 아르곤 1 L/min
원료물질의 주입속도 0.3 g/min
< 실시예 2~4> 열플라즈마를 이용한 인듐-주석 산화물 나노분말의 제조
전체 원료 혼합물에 대한 이염화주석의 몰비를 12, 16, 20%로 변화시키는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하여 인듐-주석 산화물 나노분말을 합성하였다.
<분석>
(1) 주석함량 측정
본 발명에 따른 인듐-주석 산화물 나노분말에 있어서, 반응물질의 주석함량이 생성된 인듐-주석 산화물 내의 주석함량에 미치는 영향을 알아보기 위하여 다음과 같은 실험을 수행하였다.
상기 실시예 1~4에서 제조된 인듐-주석 산화물 나노분말의 주석함량을 측정하기 위하여 불산, 질산, 염산, 과염소산의 혼합용액에 녹인 후 유도결합 플라즈마 분광광도계(inductively coupled plasma optical emission spectroscopy; ICP-OES)를 이용하여 인듐과 주석의 분율을 측정하여 하기 표 2에 나타내었다.
구분 이염화주석의 몰비(%) 인듐-주석 산화물 나노분말의 주석함량(mol%)
실시예 1 6 4.97
실시예 2 12 7.86
실시예 3 16 13.53
실시예 4 20 23.42
표 2에 나타낸 바와 같이, 반응물 중 이염화주석의 몰비가 증가함에 따라 생성된 인듐-주석 산화물 내의 주석함량이 증가하는 것으로 나타났다.
따라서, 본 발명에 따른 인듐-주석 산화물 나노분말의 제조방법은 반응하는 이염화주석의 몰비를 조절함으로써 인듐-주석 산화물 나노분말 내의 주석 함량을 용이하게 조절할 수 있다.
(2) X선 회절 분석
상기 실시예 1~4에서 합성된 인듐-주석 산화물 나노분말을 X선 회절 분석한 후, 그 결과를 도 2 및 도 3에 나타내었다.
도 2에 나타낸 바와 같이, 생성물의 회절 피크에는 주석 및 산화주석의 회절 피크는 나타나지 않았으며, 나타난 회절피크는 모두 산화인듐인 것으로 나타났다. 이로써 주입된 이염화주석은 모두 주석 이온으로 플라즈마 불꽃내에서 해리되고 도핑형태로 산화인듐내에 복합산화물로 합성되었음을 알 수 있다.
또한, 실시예 3과 4에서 합성된 나노분말은 주석의 함량이 용해도를 넘어섬에 따라 피크의 세기가 감소하는 것을 볼 수 있다. 이에 상기 도 2의 회절 무늬를 47도~55도 범위에서 확대하여 도 3에 나타내었다. 도 3에 나타낸 바와 같이, 실시예 1과 2의 회절 무늬와는 다르게 실시예 3과 4의 회절무늬에는 주 피크 주위에 다수의 분화된 피크가 관찰되며 이는 제2의 상인 In2SnO5 및 In4Sn3O12의 형성을 의미한다.
따라서, 원료물질의 주석함량이 12% 이하인 경우(실시예 1 및 2)에는 모든 이염화주석이 주석이온으로 해리되어 산화인듐 격자 내로 도핑되어 인듐-주석 산화물을 형성하며 12%를 넘을 경우(실시예 3 및 4)에는 인듐과 주석의 비가 일정한 복합산화물 In2SnO5 및 In4Sn3O12가 형성됨을 알 수 있다.
(3) 인듐-주석 산화물의 입경 측정
본 발명에 따른 인듐-주석 산화물 나노분말의 형태와 크기를 확인하기 위하여, 상기 실시예 1~4에 의해 합성된 나노분말을 투과 전자 현미경으로 관찰하여 그 결과를 도 4에 나타내었다.
도 4에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따라 제조된 인듐-주석 산화물은 주석의 함량과 상관없이 대부분 입방체 형태를 띄며 평균입경은 5~25 nm의 분포를 보였다.
따라서, 본 발명에 따른 인듐-주석 산화물은 나노크기의 분말로 형성됨을 알 수 있다.
(4) 주석, 인듐의 결합여부 확인
본 발명에 따라 제조된 생성물이 인듐-주석 산화물임을 확인하기 위하여 다음과 같은 실험을 수행하였다.
실시예 2 및 4에서 제조된 나노분말과 주석의 함량이 0인 산화인듐을 광전자분광기를 이용하여 분석하여 도 5 및 도 6에 나타내었다.
도 5는 인듐 결합을 나타내고, 도 6은 주석 결합을 나타낸다.
도 5 및 도 6에 나타낸 바와 같이, 상기 실시예 2 및 4에서 제조된 나노분말은 인듐 결합과 주석 결합이 존재함을 알 수 있으며, 도 5에 나타낸 바와 같이, 주석이 도핑됨에 따라 본 발명에 따른 인듐-주석 산화물이 산화인듐보다 높은 결합에너지를 나타내었다.
따라서, 본 발명에 따라 제조된 물질은 인듐-주석 산화물임을 알 수 있다.
(5) 투과도 측정
본 발명에 따라 제조된 인듐-주석 산화물이 투명 전도성 산화물로서의 특성을 확인하기 위하여 상기 실시예 1~4에 의해 합성된 인듐 주석 산화물 나노분말 및 비교예로서 산화인듐 0.005 g을 30 ml의 증류수에 분산시킨 후 UV-Vis 분광기로 300~900 nm 투과도를 측정하였다. 그 결과를 도 7에 나타내었다.
도 7에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따라 제조된 인듐-주석 산화물은 가시광선영역(500~900 nm)에서 70~80% 빛을 투과하는 것으로 나타났다.
따라서, 본 발명에 따라 제조된 인듐-주석 산화물은 투명 전도성 산화물의 특성인 가시광선에서 높은 투과율을 나타내므로 디스플레이, 태양전지 등에 유용하게 사용될 수 있다.
(6) 전기전도성 측정
본 발명에 따라 제조된 인듐-주석 산화물이 투명 전도성 산화물로서의 특성을 확인하기 위하여 상기 실시예 1~4에 의해 합성된 인듐 주석 산화물 나노분말 및 비교예로서 산화인듐을 지름이 13 mm인 펠렛으로 만들어서 Four-prove를 이용하여 전기전도성을 측정하였다. 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
구분 주석함량(mol%) 전기전도성(S/cm)
산화인듐 0 1.04×10-4
실시예 1 4.97 1.50×10-1
실시예 2 7.86 7.75
실시예 3 13.53 17.55
실시예 4 23.42 16.31
표 3에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 인듐-주석 산화물은 주석의 도핑으로 인하여 순수한 산화인듐보다 높은 전기전도성을 나타내며, 인듐-주석 산화물 내 주석함량이 13.53 mol%까지 증가함에 따라 전기전도성 또한 증가하는 것으로 나타났다.
따라서, 본 발명에 따라 제조된 인듐-주석 산화물은 투명 전도성 산화물의 특성인 높은 전기전도성을 나타내므로 디스플레이, 태양전지 등에 유용하게 사용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 인듐-주석 산화물의 합성에 사용되는 열플라즈마 장치를 나타내는 사시도이다.
도 2는 본 발명의 실시예 1~4에 의해 제조된 인듐-주석 산화물 나노분말의 X선 회절 패턴을 나타낸 그래프이다.
도 3은 상기 도 2의 X선 회절 패턴의 47°~ 55°부분을 확대한 그래프이다.
도 4는 본 발명의 일실시예에 따라 합성된 인듐-주석 산화물 나노분말의 투과 전자 현미경 사진이다.
도 5는 본 발명의 일실시예에 따라 합성된 인듐-주석 산화물 나노분말과 순수한 산화인듐의 인듐결합에 대한 광전자 분광 결과를 나타내는 그래프이다.
도 6은 본 발명의 일실시예에 따라 합성된 인듐-주석 산화물 나노분말의 구석결합에 대한 광전자 분광 결과를 나타내는 그래프이다.
도 7은 본 발명의 일실시예에 따라 합성된 인듐-주석 산화물 나노분말과 순수한 산화인듐의 빛(300~900 nm)에 대한 투과도를 나타내는 그래프이다.

Claims (7)

  1. 아르곤과 질소의 혼합가스를 이용하여 열플라즈마 제트를 발생시키는 단계(단계 1);
    상기 발생된 열플라즈마 제트에 수산화인듐과 이염화주석의 혼합분말을 주입하여 기화시킨 후 산소를 주입하여 반응시킴으로써 기상의 인듐-주석 산화물을 합성하되, 상기 혼합분말 중 수산화인듐과 이염화주석의 혼합 몰비를 조절하여, 합성되는 인듐-주석 산화물 내의 주석 함량을 조절하면서 기상의 인듐-주석 산화물을 합성하는 단계(단계 2); 및
    합성된 기상의 인듐-주석 산화물을 냉각시켜서 나노크기의 인듐-주석 산화물을 제조하는 단계(단계 3)를 포함하는 열플라즈마를 이용한 인듐-주석 산화물의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서, 상기 단계 2의 수산화인듐과 이염화주석의 혼합분말 내의 이염화주석은 20% 이하의 몰비로 혼합되는 것을 특징으로 하는 열플라즈마를 이용한 인듐-주석 산화물의 제조방법.
  4. 제1항의 방법으로 제조된 인듐-주석 산화물 나노분말.
  5. 제4항에 있어서, 상기 인듐-주석 산화물 나노분말은 입자크기가 5~25 nm이며 입방체 형태인 것을 특징으로 하는 인듐 주석 산화물 나노분말.
  6. 제4항에 있어서, 상기 인듐-주석 산화물 나노분말은 가시광선 영역의 빛의 투과가 가능한 것을 특징으로 하는 인듐 주석 산화물 나노분말.
  7. 제4항에 있어서, 상기 인듐-주석 산화물 나노분말은 주석의 도핑으로 인하여 순수한 산화인듐보다 높은 전기전도성을 갖는 것을 특징으로 하는 주석 산화물 나노분말.
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CN105523579B (zh) * 2015-12-03 2017-04-05 清华大学 一种氧化铟锡粉末的制备方法
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CN112520783A (zh) * 2020-12-18 2021-03-19 西北师范大学 立方晶型氧化铟的合成及其在电催化氮还原中的应用
CN113479929B (zh) * 2021-08-11 2022-06-21 芜湖映日科技股份有限公司 一种高纯纳米氧化铟的制备方法
CN115028193B (zh) * 2022-06-15 2023-12-05 广东先导稀贵金属材料有限公司 一种纳米氧化铟粉末的制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH1111946A (ja) 1997-05-23 1999-01-19 Wc Heraeus Gmbh 結晶質固溶体粉末の製造方法、インジウム−錫−酸化物の結晶質固溶体粉末、ｉｔｏスパッタリングターゲット及びｉｔｏ被膜
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Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH1111946A (ja) 1997-05-23 1999-01-19 Wc Heraeus Gmbh 結晶質固溶体粉末の製造方法、インジウム−錫−酸化物の結晶質固溶体粉末、ｉｔｏスパッタリングターゲット及びｉｔｏ被膜
US20050186132A1 (en) * 2004-02-20 2005-08-25 Industrial Technology Research Institute Method for manufacturing nanopowders of oxide through DC plasma thermal reaction

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