KR101073363B1 - Extracting method of functional lipid using supercritical fluid and Manufacturing method of hydrogel containing the functional lipid - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 초임계유체를 이용하여 초임계 처리하여 식물성 유박에서 중성지질을 탈지하는 단계와, 탈지된 식물성 유박에 유기 용매를 가하여 상기 식물성 유박으로부터 추출하려는 기능성지질을 상기 유기 용매에 용해시키는 단계와, 상기 기능성지질이 용해된 용액만을 선택적으로 추출하여 추출액을 얻는 단계 및 기능성지질이 용해된 상기 추출액을 농축시켜 기능성지질 농축물을 얻는 단계를 포함하는 초임계유체를 이용한 기능성지질의 추출방법 및 기능성지질을 함유하는 하이드로겔에 관한 것이다. 본 발명에 의하면, 버려지거나 사료용으로 식물성 유박으로부터 초임계유체를 이용하여 고순도 및 고농도의 기능성지질을 효율적으로 추출할 수가 있다.The present invention is a step of degreasing neutral lipids from vegetable oil by supercritical treatment using a supercritical fluid, and dissolving functional lipids to be extracted from the vegetable oil in the organic solvent by adding an organic solvent to the degreased vegetable oil. And selectively extracting only the solution in which the functional lipid is dissolved to obtain an extract, and concentrating the extract in which the functional lipid is dissolved to obtain a functional lipid concentrate, and extracting the functional lipid using a supercritical fluid. A hydrogel containing functional lipids. According to the present invention, high purity and high concentration of functional lipids can be efficiently extracted from vegetable oils using supercritical fluid for discarding or feed.
기능성지질, 스핑고당지질, 인지질, 초임계유체, 식물성 유박, 하이드로겔 Functional lipids, sphingolipids, phospholipids, supercritical fluids, vegetable oils, hydrogels
Description
본 발명은 기능성지질의 추출방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 초임계유체를 이용하여 식물성 유박으로부터 기능성지질을 효율적으로 추출하는 방법 및 기능성지질을 함유하는 하이드로겔에 관한 것이다.The present invention relates to a method for extracting functional lipids, and more particularly, to a method for efficiently extracting functional lipids from vegetable oil using a supercritical fluid and a hydrogel containing functional lipids.
지방산과 스핑고신으로 이루어진 세라마이드, 당과 지방산 스핑고신으로 이루어진 세레브로시드는 인간 피부의 각질층에 존재하며, 체내로부터 수분의 증발을 방지하는 기능을 가진다. 세라마이드와 세레브로시드는 높은 보습성으로 인해 화장품 분야에서 많이 이용되고 있다. 또한, 세라마이드와 세레브로시드는 엘라스타제를 억제하는 활성 기능이 있고 유리기의 활성을 억제하는 기능이 있는 것으로 알려져 최근에는 제약분야에서 그 활용에 대한 연구가 진행되고 있다. Ceramide, consisting of fatty acids and sphingosine, and cerebrose, consisting of sugars and fatty acid sphingosines, are present in the stratum corneum of human skin and have a function of preventing evaporation of moisture from the body. Ceramide and cerebroside are widely used in cosmetics because of their high moisturizing properties. In addition, ceramide and cerebroside are known to have an active function of inhibiting elastase and have a function of inhibiting the activity of free radicals.
스핑고당지질(sphingoglycolipids)의 일종인 세라마이드의 원료는 소의 뇌 등으로부터 공급되어 왔다. 그러나, 1986년의 광우병 파동 이후로는 인체 감염 가능성에 대한 염려로 인해 공급량이 격감되었고, 보다 안전한 식물 유래의 세라마이드에 대하여 그 수요가 증가하고 있다. 식물 유래의 세라마이드 효능은 동물성과 유사하지만, 부작용과 독성이 없다는 사실이 밝혀지면서 식물 원료로부터 세라마이드 관련 물질을 추출하려는 연구가 활발하게 진행되고 있다. 스핑고당지질, 특히 글리코실 세라마이드는 쌀, 쌀겨, 밀, 대두 등의 곡물로부터 얻을 수 있는 것으로 알려져 있다. Ceramide, a type of sphingoglycolipids, has been supplied from bovine brains and the like. However, since the 1986 surge of mad cow disease, supply has decreased due to concerns about the possibility of human infection, and the demand for safer plant-derived ceramides is increasing. Plant-derived ceramide efficacy is similar to that of animals, but research has been actively conducted to extract ceramide-related substances from plant raw materials as it is found to have no side effects and toxicity. Sphingoglycolipids, particularly glycosyl ceramides, are known to be obtained from grains such as rice, rice bran, wheat, and soybeans.
이러한 세라마이드는 주로 화장품, 입욕제, 모발 보호 제품 등으로 사용되고 있다. 최근에는 세라마이드 3%를 함유하고 있는 밀 추출물을 매일 20㎎씩 한 달간을 복용함으로써 피부의 수분 유지 기능이 개선되는 것이 보고(fragrance Journal 23 (1), 81, 1995)된바 있어, "먹는 화장품”소재로 이용 가능성이 높아지고 있다.Such ceramides are mainly used as cosmetics, bathing agents, and hair protection products. Recently, it has been reported that the skin moisture retention function is improved by taking 20 mg of wheat extract containing 3% of ceramide daily for one month (fragrance Journal 23 (1), 81, 1995). The availability of materials is increasing.
화장품 분야에서는 효모 발효나 합성을 통해 얻은 세라마이드를 사용한 화장품이 시판되고 있다. 곡물 유래의 세라마이드는 안정성이 높고, 제품의 이미지가 탁월하다는 장점이 높아 이를 함유하는 화장품도 판매되고 있다. 곡물 유래 스핑고당지질을 얻기 위해 이용되는 것은 현재까지는 주로 콩류로 한정되어 있다. 그러나, 콩에는 세라마이드가 0.01질량% 정도가 함유되어 있으며 이는 많은 양은 아니다. In the cosmetics field, cosmetics using ceramides obtained through yeast fermentation or synthesis are commercially available. Ceramids derived from grains have high stability and excellent image, and cosmetics containing them are also sold. Currently used to obtain grain-derived sphingoglycolipids is mainly limited to legumes. However, soy contains 0.01% by mass of ceramide, which is not high.
한편, 곡물 원료는 대부분 식량자원으로 직접 사용되기 때문에 스핑고당지질만을 추출한 추출물은 식품으로의 가치를 상실하는 문제점이 있다. 곡물을 식품 원료로 사용하기 위해 가공한 후에는 가공부산물이 발생하며, 특히 쌀과 밀로부터 도 정 후 발생하는 미강 및 맥강의 수량은 수백만 톤에 이른다. 국내의 경우 쌀은 연간 400만톤 이상이 생산되며, 미강의 양은 현미를 백미로 가공하는 중에 발생하는 쌀의 약 8% 정도인 32만톤 정도로 추정된다. 밀의 경우는 이보다 많은 2,600만톤이 수입(2006년)되어 가공되고 있다. 미강과 맥강과 같은 부산물은 주로 사료용 원료로 사용되고 있을 뿐이며, 이들 부산물은 다량의 잔류 농약을 함유하고 있어 다양한 전처리를 통해야만 식품으로의 가치를 높일 수 있는 단점이 있다.On the other hand, since most grain raw materials are directly used as food resources, the extract of sphingoglycolipids only has a problem of losing its value as a food. Processed by-products are produced after the grain is processed for use as food ingredients, in particular millions of tonnes of rice and buckwheat generated after milling from rice and wheat. In Korea, more than 4 million tons of rice is produced annually, and the amount of rice bran is estimated to be about 320,000 tons, which is about 8% of the rice produced during processing brown rice. In the case of wheat, more than 26 million tons are imported (2006) and processed. By-products such as rice bran and barley are mainly used as feedstocks, and these by-products contain a large amount of residual pesticides, and thus have a disadvantage of being able to increase the value of food only through various pretreatments.
버려지거나 사료용으로만 사용되던 식물 가공 부산물로부터 식품 및 화장품의 기능성 소재로 주목받고 있는 스핑고당지질, 인지질과 같은 기능성지질을 효율적으로 추출하여 재활용할 필요성이 있다. 그러나, 식물 가공 부산물로부터 얻는 추출물에는 잔류 농약이 제거되어 안정성이 확보되어야 하고 상품성이 있도록 고순도 및 고농도를 얻을 수 있는 효율성이 확보되어야 한다는 문제가 있다. There is a need to efficiently extract and recycle functional lipids such as sphingolipids and phospholipids, which have been attracting attention as functional materials for food and cosmetics from plant processing by-products that have been discarded or used only for feed. However, extracts obtained from plant processing by-products have a problem that residual pesticides must be removed to ensure stability and efficiency to obtain high purity and high concentration so as to be commercially available.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 버려지거나 사료용으로 사용되던 식물성 유박으로부터 초임계유체를 이용하여 고순도 및 고농도의 기능성지질을 효율적으로 추출하는 방법 및 기능성지질을 함유하는 하이드로겔을 제공함에 있다. The technical problem to be achieved by the present invention is to provide a method for efficiently extracting high purity and high concentration of functional lipids from a vegetable oil which has been discarded or used for feed, and a hydrogel containing functional lipids.
본 발명은, (a) 초임계유체를 이용하여 초임계 처리하여 식물성 유박에서 중성지질을 탈지하는 단계와, (b) 탈지된 식물성 유박에 유기 용매를 가하여 상기 식물성 유박으로부터 추출하려는 기능성지질을 상기 유기 용매에 용해시키는 단계와, (c) 상기 기능성지질이 용해된 용액만을 선택적으로 추출하여 추출액을 얻는 단계 및 (d) 기능성지질이 용해된 상기 추출액을 농축시켜 기능성지질 농축물을 얻는 단계를 포함하는 초임계유체를 이용한 기능성지질의 추출방법을 제공한다.The present invention, (a) the supercritical treatment using a supercritical fluid to degrease neutral lipids from vegetable oil, and (b) adding the organic solvent to the degreased vegetable oil, the functional lipid to extract from the vegetable oil Dissolving in an organic solvent, (c) selectively extracting only the solution in which the functional lipid is dissolved to obtain an extract, and (d) concentrating the extract in which the functional lipid is dissolved to obtain a functional lipid concentrate. It provides a method of extracting functional lipids using a supercritical fluid.
상기 초임계유체를 이용한 기능성지질의 추출방법은, 상기 (d) 단계 후에, 상기 기능성지질 농축물을 유기 용매에 용해시키는 단계와, 상기 기능성지질 농축물을 용해시킨 용액을 일정 시간 동안 방치한 후, 원심분리하여 상등액을 선택적으로 분리해내는 단계 및 분리해낸 상기 상등액을 농축시켜 유기 용매를 제거하고, 동결 건조하여 인지질을 얻는 단계를 더 포함할 수 있다. In the extraction method of functional lipid using the supercritical fluid, after the step (d), the step of dissolving the functional lipid concentrate in an organic solvent, and after leaving the solution in which the functional lipid concentrate is dissolved for a predetermined time The method may further include a step of selectively separating the supernatant by centrifugation and concentrating the separated supernatant to remove an organic solvent and freeze-drying to obtain a phospholipid.
상기 식물성 유박에서 중성지질을 탈지하는 단계는, 추출조에 식물성 유박을 충진하는 단계와, 기체 공급 탱크로부터 이산화탄소가 고압 펌프로 이송되고, 고압 펌프로 이송된 이산화탄소는 상기 고압 펌프에 의해 고압으로 열교환기로 펌핑되며, 고압 펌프에 의해 펌핑된 이산화탄소는 열교환기를 거쳐 초임계 이산화탄소를 이루는 단계와, 상기 초임계 이산화탄소가 상기 추출조로 공급되고, 상기 초임계 이산화탄소에 의해 상기 식물성 유박으로부터 중성지질이 탈지되는 단계 및 탈지된 중성지질과 초임계 이산화탄소가 감압분리조로 이송되고, 상기 감압분리조에서 임계 상태보다 낮은 온도 및 압력으로 중성지질과 이산화탄소가 분리되는 단계를 포함할 수 있다. The degreasing of the neutral lipid from the vegetable oil foil includes the steps of filling the vegetable oil foil in the extraction tank, carbon dioxide is transferred from the gas supply tank to the high pressure pump, and the carbon dioxide transferred to the high pressure pump is transferred to the heat exchanger at a high pressure by the high pressure pump. The pumped, the carbon dioxide pumped by a high pressure pump to form a supercritical carbon dioxide via a heat exchanger, the supercritical carbon dioxide is supplied to the extraction tank, the neutral lipid is degreased from the vegetable oil by the supercritical carbon dioxide, and The degreased neutral lipids and supercritical carbon dioxide may be transferred to a pressure reduction tank, and the neutral lipids and carbon dioxide may be separated from the pressure sensitive separation tank at a temperature and pressure lower than a critical state.
상기 추출조의 온도는 10∼150℃ 범위이고, 상기 추출조의 압력은 100∼1,000bar 범위를 이루는 것이 바람직하다. The temperature of the extraction tank is in the range of 10 to 150 ℃, the pressure of the extraction tank is preferably in the range of 100 to 1,000 bar.
상기 초임계 이산화탄소가 상기 추출조에 공급되는 동안에 유기 용매가 상기 추출조에 공급되며, 상기 유기 용매의 공급량은 상기 초임계 이산화탄소 공급량의 50%보다 작거나 같은 것이 바람직하다. The organic solvent is supplied to the extraction tank while the supercritical carbon dioxide is supplied to the extraction tank, and the supply amount of the organic solvent is less than or equal to 50% of the supercritical carbon dioxide supply.
기능성지질을 상기 유기 용매에 용해시키는 단계는, 초임계 또는 아임계 이산화탄소를 추출조에 공급하면서 유기 용매를 상기 추출조에 공급하고, 탈지된 식물성 유박에 유기 용매를 가하여 식물성 유박으로부터 추출하려는 기능성지질을 상기 유기 용매에 용해시키고, 상기 추출조에서 배출된 초임계 또는 아임계 이산화탄소는 감압분리조에서 임계 상태보다 낮은 온도 및 압력으로 이산화탄소로 변환되는 단계를 포함할 수 있다. Dissolving the functional lipid in the organic solvent may include supplying an organic solvent to the extraction tank while supplying supercritical or subcritical carbon dioxide to the extraction tank, and adding the organic solvent to the degreased vegetable oil to extract the functional lipid to be extracted from the vegetable oil. Dissolved in an organic solvent, the supercritical or subcritical carbon dioxide discharged from the extraction tank may comprise the step of converting the carbon dioxide to a temperature and pressure lower than the critical state in the pressure-reduction tank.
상기 유기 용매로서 메탄올, 에탄올, 1-프로판올, 2-프로판올, 1-부탄올, 2-부탄올, 3급-부탄올, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 부틸렌글리콜, 글리세린, 아 세톤, 아세트산메틸, 아세트산에틸, 헥산, 펜탄 및 석유에테르 중에서 선택된 하나 이상의 용매를 단독으로 또는 복합하여 사용할 수 있다. As the organic solvent, methanol, ethanol, 1-propanol, 2-propanol, 1-butanol, 2-butanol, tert-butanol, ethylene glycol, propylene glycol, butylene glycol, glycerin, acetone, methyl acetate, ethyl acetate, One or more solvents selected from hexane, pentane and petroleum ether may be used alone or in combination.
상기 식물성 유박은 밀배아, 미강 및 맥강 중에서 선택된 적어도 하나 이상의 곡물류이거나, 채종유박, 면실유박, 야자유박 및 팜유박 중에서 선택된 적어도 하나 이상의 유박일 수 있다. The vegetable oil may be at least one grain selected from wheat germ, rice bran, and gangue, or may be at least one oil selected from rapeseed oil, cottonseed oil, palm oil and palm oil.
상기 기능성지질을 유기 용매에 용해시키는 단계는 탈지된 식물성 유박을 교반조에 투입하고 상기 교반기에 상기 유기 용매를 가해 교반하면서 용해하고, 상기 교반조의 교반 속도는 300∼1500rpm 범위로 설정하는 것이 바람직하다. Dissolving the functional lipid in an organic solvent, the degreased vegetable oil is added to the stirring tank, and the organic solvent is added to the stirrer to dissolve while stirring, the stirring speed of the stirring tank is preferably set to 300 to 1500rpm range.
상기 기능성지질을 유기 용매에 용해시키는 단계는 20∼80℃의 온도에서 30분∼24시간 동안 용해시키는 것이 바람직하다. Dissolving the functional lipid in an organic solvent is preferably dissolved for 30 minutes to 24 hours at a temperature of 20 ~ 80 ℃.
상기 기능성지질 농축물을 얻는 단계는 35∼70℃의 온도에서 진공 농축기를 이용하여 기능성지질이 용해된 추출액을 농축시키는 것이 바람직하다. In the obtaining of the functional lipid concentrate, it is preferable to concentrate the extract in which the functional lipid is dissolved using a vacuum concentrator at a temperature of 35 to 70 ° C.
또한, 본 발명은, 상기 초임계유체를 이용한 기능성지질의 추출방법으로 제조된 기능성 지질을 함유하는 주름 방지 또는 피부 보습을 위한 하이드로겔을 제공한다.The present invention also provides a hydrogel for anti-wrinkle or skin moisturizing containing the functional lipid prepared by the extraction method of the functional lipid using the supercritical fluid.
본 발명에 의하면, 초임계유체를 이용하여 곡물 자원이나 유지 자원으로부터 탈지하고 탈지 곡물 자원이나 탈지 유지 자원으로부터 유기 용매로 2차 추출함으로써 스핑고당지질, 세라마이드, 인지질과 같은 기능성지질을 손쉽게 수득할 수 있 다. 버려지거나 사료용으로만 사용되던 식물 가공 부산물로부터 식품 및 화장품의 기능성 소재로 주목받고 있는 스핑고당지질, 인지질과 같은 기능성지질을 효율적으로 추출하여 재활용할 수 있으며, 추출된 기능성지질에는 잔류 농약이 없어 안정성이 확보되고 고순도 및 고농도의 기능성지질을 얻을 수 있다. 기능성지질을 추출하고 남은 최종 잔유물은 고농도의 식이섬유와 단백질원으로서 식품 소재로 재활용할 수 있다. 기능성지질(스핑고당지질)을 함유한 리포좀을 포함하는 하이드로겔(화장품 조성물)은 우수한 주름방지 효과와 피부 보습력이 있어 화장품 소재로 활용이 가능하다. According to the present invention, functional lipids such as sphingolipids, ceramides, and phospholipids can be easily obtained by degreasing from grain resources or fats and oils using a supercritical fluid and secondarily extracting them from organic grains or skim fats and oils. have. Efficiently extract and recycle functional lipids such as sphingolipids and phospholipids, which are attracting attention as functional materials for food and cosmetics from plant processing by-products that have been discarded or used only for feed, and have no residual pesticides in the extracted functional lipids. This ensures a high purity and high concentration of functional lipids. The final residue from the extraction of functional lipids can be recycled as a food source as a high concentration of dietary fiber and protein. Hydrogel (lip cosmetic composition) containing liposomes containing functional lipids (sphingolipids) can be used as a cosmetic material because it has excellent anti-wrinkle effect and skin moisturizing power.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 이하의 실시예는 이 기술분야에서 통상적인 지식을 가진 자에게 본 발명이 충분히 이해되도록 제공되는 것으로서 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 다음에 기술되는 실시예에 한정되는 것은 아니다. 도면상에서 동일 부호는 동일한 요소를 지칭한다. Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. However, the following embodiments are provided to those skilled in the art to fully understand the present invention, and may be modified in various forms, and the scope of the present invention is limited to the embodiments described below. It doesn't happen. Like numbers refer to like elements in the figures.
보통 온도·압력에서는 기체와 액체가 되는 물질도 임계점(supercritical point)이라고 불리는 일정한 고온·고압의 한계를 넘으면 증발 과정이 일어나지 않아서 기체와 액체의 구별을 할 수 없는 상태, 즉 임계상태가 되며, 이 임계 상태에 있는 물질을 초임계유체(supercritical fluid)라고 한다. 초임계유체는 분자의 밀도는 액체에 가깝지만, 점성도는 낮아 기체에 가까운 성질을 가지며, 확산이 빠르 고 열전도성이 높아 화학반응에 유용하게 사용될 수 있다.At normal temperature and pressure, the gas and liquid substances also become in a state in which the gas and liquid cannot be distinguished, that is, the critical state, when the gas and liquid substance exceed the certain high temperature and high pressure limit called the supercritical point. The material in the critical state is called a supercritical fluid. Supercritical fluids have molecular densities close to liquids, but have low viscosities and are close to gases, and can be useful for chemical reactions due to their fast diffusion and high thermal conductivity.
본 발명은 이러한 초임계유체를 이용하여 유지를 함유하는 식물성 유박으로부터 중성지질을 탈지하고 잔류 농약을 제거하여 초임계 처리하고, 탈지된 식물성 유박으로부터 스핑고당지질, 인지질과 같은 기능성지질을 추출하는 방법을 제시한다. 이하에서 식물성 유박이라 함은 밀배아, 미강, 맥강과 같은 곡물류나, 채종유박, 면실유박, 야자유박, 팜유박 등의 유박과 같이 유지를 함유하는 식물 유래의 물질을 의미하는 것으로 사용한다. The present invention uses a supercritical fluid to degrease neutral lipids from vegetable oils containing fats and oils, and removes residual pesticides to perform supercritical treatment, and extracts functional lipids such as sphingolipids and phospholipids from degreased vegetable oils. To present. Hereinafter, vegetable oils are used to mean materials derived from plants containing fats and oils, such as wheat germ, rice bran, buckwheat, rapeseed oil, cottonseed oil, palm oil, and palm oil.
초임계유체를 이용하여 식물성 유박으로부터 중성지질 및 잔류 농약을 제거하기 위한 초임계 처리장치는, 추출조와 추출 후 초임계유체와 중성지질을 분리하는 감압분리조를 포함한다. 상기 감압분리조는 추출조에서 나온 초임계유체를 감압하여 중성지질 및 잔류농약과 분리되게 하며 초임계유체는 임계 상태보다 낮은 온도 및 압력으로 인해 기체로 변환되게 된다. 또한, 상기 초임계 처리장치는 감압분리조에서 중성지질과 분리된 초임계유체를 기체 상태로 회수하여 추출조로 공급하여 재사용하는 순환장치를 포함할 수 있다. 중성지질과 잔류 농약의 제거를 위해 사용되는 초임계유체는 스핑고당지질, 인지질에 용해성이 낮으면서 중성지질과 잔류 농약에 대한 용해성이 높은 초임계 이산화탄소를 사용하는 것이 바람직하다. A supercritical processing apparatus for removing neutral lipids and residual pesticides from vegetable oils using a supercritical fluid includes an extraction tank and a vacuum separation tank separating the supercritical fluid and the neutral lipid after extraction. The decompression tank separates the supercritical fluid from the extraction tank with neutral lipids and residual pesticides, and the supercritical fluid is converted into gas due to the temperature and pressure lower than the critical state. In addition, the supercritical processing apparatus may include a circulator for recovering the supercritical fluid separated from the neutral lipid in the decompression tank in a gaseous state and supplying it to the extraction tank for reuse. As the supercritical fluid used for the removal of neutral lipids and residual pesticides, it is preferable to use supercritical carbon dioxide having low solubility in sphingolipids and phospholipids and high solubility in neutral lipids and residual pesticides.
도 1은 초임계 처리장치를 도시한 도면이다. 도 1을 참조하여 초임계 처리장치를 이용하여 중성지질을 탈지하는 방법에 대하여 구체적으로 설명한다. 이하에서는 초임계유체로서 초임계 이산화탄소를 이용하는 경우를 예로 들어 설명한다. 1 is a diagram illustrating a supercritical processing apparatus. A method of degreasing neutral lipids using a supercritical processing apparatus will be described in detail with reference to FIG. 1. Hereinafter, a case in which supercritical carbon dioxide is used as the supercritical fluid will be described.
추출조(10)에 원료인 미강과 같은 유지를 함유하는 식물성 유박을 충진하고, 기체 공급 탱크(30)로부터 이산화탄소(CO2)가 열교환기(50a)를 거쳐 고압 펌프(high pressure pump)(40a)로 이송되고, 이산화탄소를 공급받은 고압 펌프(high pressure pump)(40a)는 이산화탄소(CO2)를 열교환기(50b)로 펌핑한다. 고압 펌프(40a)에 의해 펌핑된 이산화탄소는 열교환기(50b)를 거쳐 고온·고압에 의해 임계상태의 초임계 이산화탄소를 이루며, 초임계 이산화탄소는 일정 온도와 압력으로 추출조(10)로 공급된다. A vegetable oil foil containing fat or oil such as rice bran as a raw material is filled in the
추출조(10)에 공급된 초임계 이산화탄소에 의해 식물성 유박으로부터 중성지질이 탈지되고 농약 성분도 빠져나오게 된다. 이때, 추출조(10)의 온도는 10∼150℃, 추출조(10)의 압력은 100∼1,000bar인 것이 좋으며, 더욱 바람직하게는 온도 35∼80℃, 압력 300∼600bar 일 때가 중성지질 및 농약 성분의 제거효율이 좋다. By the supercritical carbon dioxide supplied to the
밸브(V3)의 개폐를 통해 감압분리조(20)로 중성지질, 농약성분 및 초임계 이산화탄소(CO2)가 이송되며, 감압분리조(20)에서 임계상태보다 낮은 저온·저압으로 되어 중성지질 또는 농약 성분과 초임계 이산화탄소의 분리가 이루어진다. 초임계 이산화탄소는 감압분리조(20)에서 임계상태보다 낮은 저온·저압으로 인해 이산화탄소로 기체화되며, 기체화된 이산화탄소(CO2)는 기체 공급 탱크(30)로 이송되어 재순환되게 된다. 중성지질 및 농약 성분은 밸브(V6,V7,V8)를 통해 감압분리조(20)에서 외부로 배출될 수 있다. 도 1에서 미설명된 참조 번호 '60'은 압력 게이지를 나타낸다. Neutral lipid, pesticide components and supercritical carbon dioxide (CO 2 ) are transferred to the
또한, 초임계 이산화탄소를 추출조(10)에 공급할 때에 보조 용매를 같이 공 급하여 사용하면 추출 효율이 더욱 증가하는데, 상기 보조 용매로는 메탄올, 에탄올, 1-프로판올, 2-프로판올, 1-부탄올, 2-부탄올, 3급-부탄올 등의 알콜류, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 부틸렌글리콜, 글리세린 등이 다가 알콜, 아세톤, 아세트산메틸, 아세트산에틸 등의 에스테르류, 헥산, 펜탄, 석유에테르 등의 지방족탄화수소 중에서 선택된 하나 이상의 유기 용매를 단독으로 또는 복합하여 사용할 수 있다. 상기 보조 용매로서 잔류 농약에 의한 오염 위험성을 제거하기 위하여 물을 사용할 수도 있다. 상기 보조 용매의 공급량은 상기 초임계 이산화탄소 공급량의 50% 이하인 것이 바람직하다. In addition, when the supercritical carbon dioxide is supplied to the
초임계유체를 이용하여 중성지질이 탈지된 식물성 유박으로부터 기능성당지질을 추출한다. 탈지된 미강, 맥강 등의 식물성 유박으로부터 유기용매를 사용하여 스핑고당지질, 인지질과 같은 기능성지질을 수득할 수 있다. 먼저, 스핑고당지질을 추출하는 방법을 구체적으로 설명한다. Functional glycolipids are extracted from vegetable oils degreased with neutral lipids using a supercritical fluid. Functional lipids such as sphingolipids and phospholipids can be obtained using organic solvents from vegetable oils such as degreasing rice bran and ganglia. First, a method of extracting sphingoglycolipids will be described in detail.
초임계유체를 이용하여 탈지된 식물성 유박에 유기 용매를 가하여 기능성지질이 상기 유기 용매에 용해되도록 한다. 탈지된 미강 또는 맥강과 같은 곡물류에는 스핑고당지질 및 인지질뿐만 아니라 다량의 단백질과 식이섬유가 함유되어 있으며, 단백질과 식이섬유는 에탄올과 같은 유기 용매에 대한 용해성이 낮다. 스핑고장지질과 같은 기능성지질은 에탄올과 같은 유기 용매에 잘 용해되고, 단백질과 식이섬유는 유기 용매에 대한 용해성이 떨어지는 점을 이용하여 효율적인 추출이 가능하다. An organic solvent is added to the vegetable oil degreased using a supercritical fluid to dissolve the functional lipid in the organic solvent. Grains, such as degreasing rice bran or ganglia, contain sphingoglycolipids and phospholipids, as well as large amounts of protein and fiber, which are poorly soluble in organic solvents such as ethanol. Functional lipids such as sphingolipids are well soluble in organic solvents such as ethanol, and protein and dietary fiber can be efficiently extracted using the poor solubility in organic solvents.
상기 용해는 초임계유체를 이용하여 탈지된 식물성 유박을 교반조에 투입하 고, 상기 교반조에 유기 용매를 가해 교반하면서 용해할 수 있다. 이때, 교반조의 교반 속도는 300∼1500rpm 정도이고, 교반 시간은 30분∼24시간 정도인 것이 바람직하다. 상기 유기 용매로는 물, 메탄올, 에탄올, 1-프로판올, 2-프로판올, 1-부탄올, 2-부탄올, 3급-부탄올 등의 알콜류, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 부틸렌글리콜, 글리세린 등이 다가 알콜, 아세톤, 아세트산메틸, 아세트산에틸 등의 에스테르류, 헥산, 펜탄, 석유에테르 등의 지방족탄화수소 중에서 선택된 하나 이상의 유기 용매를 단독으로 또는 복합하여 사용할 수 있다. 이중에서 바람직한 유기용매로는 메탄올, 에탄올, 아세톤, 헥산, 글리세린이며, 특히 바람직한 예는 에탄올, 메탄올, 헥산이다. The dissolution may be dissolved while putting vegetable oil foil degreased using a supercritical fluid into a stirring tank and adding an organic solvent to the stirring tank and stirring. At this time, it is preferable that the stirring speed of a stirring tank is about 300-1500 rpm, and stirring time is about 30 minutes-about 24 hours. Examples of the organic solvent include alcohols such as water, methanol, ethanol, 1-propanol, 2-propanol, 1-butanol, 2-butanol, tert-butanol, ethylene glycol, propylene glycol, butylene glycol, glycerin and the like. And one or more organic solvents selected from aliphatic hydrocarbons such as hexane, pentane, petroleum ether, esters such as acetone, methyl acetate and ethyl acetate, and can be used alone or in combination. Among them, preferred organic solvents are methanol, ethanol, acetone, hexane and glycerin, and particularly preferred examples are ethanol, methanol and hexane.
또한, 기능성지질의 용해는 초임계 처리장치를 이용할 수도 있다. 초임계 이산화탄소를 이용하여 탈지된 식물성 유박에 초임계 혹은 아임계이산화탄소 조건에서 유기 용매를 사용하여 기능성지질을 효율적으로 추출할 수 있다. 구체적으로 살펴보면, 초임계 또는 아임계 이산화탄소를 고압 펌프(40a)를 통해 추출조(10)에 공급하면서 유기 용매를 고압 펌프(40b)를 통해 추출조(10)에 공급하고, 탈지된 식물성 유박에 상기 유기 용매를 가하여 식물성 유박으로부터 추출하려는 기능성지질을 상기 유기 용매에 용해시키고, 추출조(10)에서 배출된 초임계 또는 아임계 이산화탄소는 감압분리조(20)에서 임계 상태보다 낮은 온도 및 압력으로 이산화탄소로 변환되게 된다. 밸브(V1)의 개폐를 통해 감압분리조(20)로 기능성지질이 용해된 추출액과 초임계 이산화탄소(CO2)가 이송되며, 감압분리조(20)에서 임계상태보다 낮은 저온·저압으로 되어 기능성지질이 용해된 추출액과 초임계 이산화탄소의 분리가 이루어진다. 초임계 이산화탄소는 감압분리조(20)에서 임계상태보다 낮은 저온·저압으로 인해 이산화탄소로 기체화되며, 기체화된 이산화탄소(CO2)는 기체 공급 탱크(30)로 이송되어 재순환되게 된다. 기능성지질이 용해된 추출액은 밸브(V6,V7,V8)를 통해 감압분리조(20)에서 외부로 배출될 수 있다. In addition, the dissolution of the functional lipid may use a supercritical processing device. Functional lipids can be efficiently extracted by using organic solvents under supercritical or subcritical carbon dioxide conditions on vegetable oils degreased using supercritical carbon dioxide. Specifically, the supercritical or subcritical carbon dioxide is supplied to the
추출에 사용되는 유기 용매의 양은 탈지된 식물성 유박을 기준으로, 바람직하게는 1∼30배 정도, 보다 바람직하게는 3∼10배 정도이다. 추출 온도는 사용되는 유기 용매의 비점에 따라 다르지만, 메탄올, 에탄올, N-헥산(N-hexane), 글리세린(glycerin) 또는 물을 사용하는 경우에는 20∼80℃, 보다 바람직하게는 20∼60℃ 정도가 바람직하다. 추출 시간(용해 시간)은 30분∼24시간, 바람직하게는 1∼10시간이다. 추출 조작은 단지 1회의 회분 조작으로 제한되는 것은 아니며, 추출 후의 잔사에 다시 새로운 용매를 첨가하여 추출 조작할 수 있으며, 추출 용매를 수회 탈지된 식물성 유박에 접촉시킬 수도 있다. The amount of the organic solvent used for the extraction is preferably about 1 to 30 times, more preferably about 3 to 10 times, based on the degreased vegetable oil. The extraction temperature depends on the boiling point of the organic solvent used, but when using methanol, ethanol, N-hexane, glycerin or water, 20 to 80 ℃, more preferably 20 to 60 ℃ Degree is preferred. The extraction time (dissolution time) is 30 minutes to 24 hours, preferably 1 to 10 hours. The extraction operation is not limited to only one batch operation, the extraction operation can be performed by adding a new solvent to the residue after extraction again, and the extraction solvent may be brought into contact with the vegetable degreased several times.
추출 잔사의 분리방법은 특별히 제한되지 않는다. 예를 들면, 흡입 여과, 필터프레스, 원심분리, 원심여과 등의 방법이 가능하다. 기능성지질이 용해된 추출액은 감압 농축기나 원심식 박막건조기 방식 증발장치를 사용하여 기능성지질 농축물을 얻을 수 있으며, 가열에 의해 유기 용매를 제거하여 얻을 수도 있다. 예를 들면, 스핑고당지질이 용해된 추출액을 농축기에 농축시켜 기능성지질 농축물을 얻을 수 있다. 이와 같이 얻어진 기능성지질 농축물은 스핑고당지질을 고농도로 함유하 고 있다. The separation method of the extraction residue is not particularly limited. For example, methods such as suction filtration, filter press, centrifugation, and centrifugal filtration are possible. The extract containing functional lipids can be obtained by using a vacuum condenser or a centrifugal thin film dryer type evaporator to obtain the functional lipid concentrate, or by removing the organic solvent by heating. For example, an extract obtained by dissolving sphingoglycolipids may be concentrated in a concentrator to obtain a functional lipid concentrate. The functional lipid concentrate thus obtained contains sphingoglycolipids in high concentration.
이하에서 인지질을 추출하는 방법을 구체적으로 설명한다. 유기 용매가 제거된 상기 기능성지질 농축물을 유기 용매에 용해시키고, 용해시킨 용액을 저온(예컨대, 4℃의 온도)에서 일정 시간(예컨대, 48∼86시간) 동안 유지(방치)한 후, 용액을 원심분리하여 상등액을 분리해내고, 분리해낸 상등액에서 진공농축기와 같은 장치를 이용하여 유기 용매를 제거한 후, 동결 건조하여 인지질을 얻을 수 있다. Hereinafter, a method of extracting phospholipids will be described in detail. The functional lipid concentrate from which the organic solvent has been removed is dissolved in an organic solvent, and the dissolved solution is maintained at a low temperature (for example, a temperature of 4 ° C.) for a predetermined time (for example, 48 to 86 hours), and then the solution The supernatant was separated by centrifugation, and the separated supernatant was removed from an organic solvent using an apparatus such as a vacuum concentrator, and then lyophilized to obtain phospholipid.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 기능성지질의 추출방법에 의해 얻어진 기능성지질은 기능성 식품, 화장품 원료 등으로 사용될 수 있으며, 피부에 도포할 경우에는 스핑고당지질이 피부에 유용한 작용을 하여 거친 피부, 아토피성 피부염, 알르레기성 피부염, 여드름에 대하여 개선 효과를 볼 수 있다. 기능성지질을 추출하고 남은 최종 잔유물은 고농도의 식이섬유와 단백질원으로서 식품 소재로 재활용할 수 있다. Functional lipids obtained by the extraction method of functional lipids according to a preferred embodiment of the present invention can be used as a functional food, cosmetic raw materials, etc., when applied to the skin, sphingolipids have a useful action on the skin rough skin, atopy It can be used to improve sexual dermatitis, allergic dermatitis and acne. The final residue from the extraction of functional lipids can be recycled as a food source as a high concentration of dietary fiber and protein.
본 발명은 하기의 실시예를 참고로 더욱 상세히 설명되며, 이 실시예가 본 발명을 제한하려는 것은 아니다.The invention is described in more detail with reference to the following examples, which are not intended to limit the invention.
<스핑고당지질의 정성 방법><Qualification method of sphingolipid lipid>
정성에는 실리카겔 박층 크로마토그레피(시그라 실리카겔 사(sigma silica gel)사의 60F254, 층 두께 0.5㎜)를 이용하였다. 전개 용매로 클로로포름, 메탄올 및 물이 혼합된 용액(클로로포름:메탄올:물의 부피비 87:13:2)을 사용하여 전개시키고, 전개 후 황산 용액으로 분무하여 발색시켰다. Silica gel thin layer chromatography (60F254 from Sigma silica gel, 0.5 mm thick) was used for qualitative determination. It was developed using a solution in which chloroform, methanol and water were mixed (volume ratio of chloroform: methanol: water 87: 13: 2) as a developing solvent, and developed by spraying with sulfuric acid solution after development.
<스핑고당지질의 정량 방법><Method of Sphingose Glucose Lipids>
고속 액체 크로마토크래피를 사용하였다.High speed liquid chromatography was used.
<실시예 1> ≪ Example 1 >
초임계 처리장치를 이용하여 초임계 이산화탄소로 미강으로부터 중성지질을 탈지하였는데, 이때 추출조의 온도는 50℃, 추출조의 압력은 500bar로 설정하였다. 초임계 이산화탄소를 이용하여 탈지된 미강을 건조하여 미강 분말을 얻었다. Neutral lipids were degreased from the rice bran by supercritical carbon dioxide using a supercritical treatment device, wherein the temperature of the extraction tank was set at 50 ° C. and the pressure of the extraction tank was 500 bar. The rice bran removed by supercritical carbon dioxide was dried to obtain rice bran powder.
초임계 이산화탄소를 이용하여 탈지된 미강 분말 1kg을 교반조에 투입하고 에탄올 10ℓ를 가하여 실온(25℃)에서 24시간 동안 교반 추출하였다. 이때, 교반조의 교반속도는 700rpm으로 설정하였다. 1 kg of rice bran powder degreased using supercritical carbon dioxide was added to a stirring vessel, and 10 L of ethanol was added thereto, followed by stirring extraction at room temperature (25 ° C.) for 24 hours. At this time, the stirring speed of the stirring tank was set to 700 rpm.
추출액을 진공농축기에 의해 45℃에서 농축시켜 다갈색의 농축물 84g을 수득하였다. 상기 농축물에 대하여 정성 정량 분석하여 스핑고당지질이 40g 들어 있는 것을 확인하였고, 순도는 47.61%였다.The extract was concentrated in vacuo at 45 ° C. to give 84 g of a dark brown concentrate. Qualitative quantitative analysis of the concentrate confirmed that the sphingoglycolipids contained 40 g, and the purity was 47.61%.
<실시예 2><Example 2>
초임계 처리장치를 이용하여 초임계 이산화탄소로 맥강으로부터 중성지질을 탈지하였는데, 이때 추출조의 온도는 50℃, 추출조의 압력은 500bar로 설정하였다. 초임계 이산화탄소를 이용하여 탈지된 맥강을 건조하여 맥강 분말을 얻었다.Neutral lipids were degreased from the pulpit with supercritical carbon dioxide using a supercritical treatment device. At this time, the temperature of the extraction tank was set to 50 ° C. and the pressure of the extraction tank was set to 500 bar. Using the supercritical carbon dioxide to dry the degreased pulse steel to obtain pulse steel powder.
초임계 이산화탄소를 이용하여 탈지된 맥강 분말 1kg을 교반조에 투입하고 에탄올 10ℓ를 가하여 실온(25℃)에서 24시간 동안 교반 추출하였다. 이때, 교반조의 교반속도는 700rpm으로 설정하였다. 1 kg of pulsed pulse steel powder degreased using supercritical carbon dioxide was added to a stirring vessel, and 10 liters of ethanol was added thereto, followed by stirring extraction at room temperature (25 ° C.) for 24 hours. At this time, the stirring speed of the stirring tank was set to 700 rpm.
추출액을 진공농축기에 의해 45℃에서 농축시켜 다갈색의 농축물 60g을 수득하였다. 상기 농축물에 대하여 정성 정량 분석하여 스핑고당지질이 35g 들어 있는 것을 확인하였고, 순도는 30.5%였다.The extract was concentrated at 45 ° C. with a vacuum concentrator to give 60 g of a dark brown concentrate. Qualitative quantitative analysis of the concentrate confirmed that the sphingoglycolipids contained 35g, and the purity was 30.5%.
<비교예 1> Comparative Example 1
N-헥산(N-hexane)으로 중성지질을 용해시켜 얻은 일반적인 탈지 미강 1kg을 교반조에 투입하고 에탄올 10ℓ를 가한 뒤 실온(25℃)에서 24시간 동안 교반 추출하였다. 이때, 교반조의 교반속도는 700rpm으로 설정하였다. 추출액을 진공농축기에 의해 45℃에서 농축시켜 다갈색의 농축물 22.3g을 수득하였다. TLC(Thin Layer Chromatography)에 의한 분석은 스핑고당지질의 스포트는 미약하고, 글리세로당지질, 스테롤류 등의 스포트가 진하게 나타났다. 고성능 액체 크로마토그래피(High Performance Liquid Chromatography; HPLC) 정성 정량 분석을 통해 스핑고당지질이 0.8g 들어 있는 것을 확인하였고, 순도는 1.7%였다.1 kg of general degreasing rice bran obtained by dissolving neutral lipid with N-hexane was added to a stirring tank, 10 liters of ethanol was added thereto, and the mixture was stirred and extracted at room temperature (25 ° C.) for 24 hours. At this time, the stirring speed of the stirring tank was set to 700 rpm. The extract was concentrated at 45 ° C. with a vacuum concentrator to give 22.3 g of a dark brown concentrate. Analysis by thin layer chromatography (TLC) revealed that the sphingoglycolipids had a weak spot, and glycosaccharides, sterols, and the like had dark spots. Qualitative quantitative analysis of High Performance Liquid Chromatography (HPLC) confirmed that 0.8 g of sphingoglycolipids was contained and the purity was 1.7%.
탈지에 사용되는 초임계 이산화탄소는 중성지방을 제거하지만 스핑고당지질 또는 인지질에는 용해성이 매우 낮다. 따라서, 초임계 이산화탄소를 이용하여 탈지한 식물성 유박에는 기능성지질의 손실이 거의 없이 잔류하게 되며, 이로부터 유기 용매를 사용하여 기능성지질을 용해시켜 얻은 추출액으로부터 농축된 기능성지질 농축물은 기능성지질의 함량이 높고 고순도를 나타낸다. 반면에, 일반적인 탈지 공정인 N-헥산을 사용하는 경우에는 기능성지질이 N-헥산에 용해되기 때문에 탈지된 식물성 유박에는 기능성지질의 함량이 매우 적고, 따라서 유기 용매를 이용하여 기능성지질을 용해시켜 얻은 추출액으로부터 농축된 기능성지질 농축물은 기능성지질의 함량이 매우 적을 수밖에 없다. 대한민국 특허출원 제10-2008-0018282호의 N-헥산으로 탈지된 미강이나 맥강의 경우는 매우 낮은 스핑고당지질의 수득율을 보이고 있다. Supercritical carbon dioxide used for degreasing removes triglycerides but is very poorly soluble in sphingolipids or phospholipids. Therefore, there is little loss of functional lipid in vegetable oil degreased using supercritical carbon dioxide, and the functional lipid concentrate concentrated from the extract obtained by dissolving the functional lipid using organic solvent therefrom is the content of functional lipid content. It is high and shows high purity. On the other hand, in the case of using N-hexane, which is a general degreasing process, since the functional lipid is dissolved in N-hexane, the defatted vegetable oil has a very small content of functional lipid, and thus obtained by dissolving the functional lipid using an organic solvent. Functional lipid concentrate concentrated from the extract is very low in content of functional lipids. In the case of rice bran or gangue degreased with N-hexane of Korean Patent Application No. 10-2008-0018282, the yield of sphingoglycolipids is very low.
실시예 1 및 2와 같이 초임계유체를 이용하여 탈지된 미강 또는 맥강으로부터 에탄올을 사용하여 추출한 기능성지질 농축물은 비교예 1과 같이 N-헥산을 이용하여 탈지한 탈지 미강으로부터 에탄올을 사용하여 추출한 기능성지질 농축물보다 스핑고당지질의 함량이 30질량% 이상 높았으며, 탈지된 미강 대비 3질량%로 높게 나타났다. 이로부터 초임계유체를 이용한 탈지 과정 중에 스핑고당지질은 제거가 되지 않으며, 초임계 처리된 탈지 식물성 유박에 고농도 및 고순도로 존재하는 것을 알 수 있다. 초임계유체를 이용한 탈지 공정을 사용하면 다양한 곡물 자원, 유지 자원으로부터 매우 고농도의 기능성지질을 얻을 수 있음을 알 수 있다. The functional lipid concentrate extracted using ethanol from rice bran or wort degreased using supercritical fluid as in Examples 1 and 2 was extracted using ethanol from degreasing rice bran degreased using N-hexane as in Comparative Example 1. The content of sphingoglycolipids was more than 30 mass% higher than that of functional lipid concentrate, and it was 3 mass% higher than the degreasing rice bran. From this, the sphingoglycolipids are not removed during the degreasing process using the supercritical fluid, and it can be seen that they exist in high concentration and high purity in the supercritical treated skim vegetable oil. Using a supercritical fluid degreasing process, it can be seen that a very high concentration of functional lipids can be obtained from various grain and oil resources.
<실시예 4> <Example 4>
실시예 1에서 수득된 농축물 10g을 에탄올과 정제수의 혼합용액(에탄올:정제수의 부피비는 1:1) 100㎖에 용해시켰다. 용해시킨 용액을 4℃ 냉장고에서 72시간 방치한 후, 용액을 10분간 원심분리(1000g)하여 상등액을 수득하였다. 이때, 상기 원심분리는 -5℃에서 10,000rpm으로 실시하였다. 수득된 상등액에서 진공 농축 방식으로 에탄올을 제거한 후, 진공 동결 건조하여 4.2g의 인지질을 수득하였다. 10 g of the concentrate obtained in Example 1 was dissolved in 100 ml of a mixed solution of ethanol and purified water (ethanol: purified water in a volume ratio of 1: 1). After allowing the dissolved solution to stand for 72 hours in a 4 ℃ refrigerator, the solution was centrifuged (1000 g) for 10 minutes to obtain a supernatant. At this time, the centrifugation was carried out at 10,000rpm at -5 ℃. Ethanol was removed from the obtained supernatant by vacuum concentration, followed by vacuum freeze drying to obtain 4.2 g of phospholipid.
<실시예 5> Example 5
실시예 2에서 수득된 농축물 10g을 에탄올과 정제수의 혼합용액(에탄올:정제수의 부피비는 1:1) 100㎖에 용해시켰다. 용해시킨 용액을 4℃의 냉장고에서 72시간 방치한 후, 용액을 10분간 원심분리(1000g)하여 상등액을 수득하였다. 이때, 상기 원심분리는 -5℃에서 10,000rpm으로 실시하였다. 수득된 상등액에서 진공 농축 방식으로 에탄올을 제거한 후, 진공 동결 건조하여 3.6g의 인지질을 수득하였다. 10 g of the concentrate obtained in Example 2 was dissolved in 100 ml of a mixed solution of ethanol and purified water (ethanol: purified water in a volume ratio of 1: 1). After allowing the dissolved solution to stand for 72 hours in a refrigerator at 4 ℃, the solution was centrifuged (1000 g) for 10 minutes to obtain a supernatant. At this time, the centrifugation was carried out at 10,000rpm at -5 ℃. Ethanol was removed from the obtained supernatant by vacuum concentration, followed by vacuum freeze drying to obtain 3.6 g of phospholipid.
<실시예 6> <Example 6>
호모 믹서에 실시예 1에서 수득된 농축물 1.5중량%, 수소 첨가 레시틴 3중량%, 피토스테롤 3중량%, 팔미틱산 0.8중량%, 올레익산 0.8중량% 및 에탄올 15중량%를 혼합하고, EDTA-4Na 0.01중량%, NaOH 0.001중량% 및 메틸파라벤 0.2중량%를 혼합하며, 정제수를 투입하여 전체 중량을 100중량%로 맞추고, 65℃로 가온한 후 5000rpm에서 30분간 교반하였다. 교반 후, 시트르산(citric acid)으로 pH를 7.0으로 보정한 후, 고압 호모게나이져(high pressure homogenizer)로 10,000psi에서 3회 통과시켜 나노 크기의 리포좀을 수득하였다. 고압 호모게나이저로 처리하게 되면, 나노 크기(예컨대, 10~500㎚)의 미세 액적 형태를 이루는 나노 리포좀을 형성할 수 있다. 여기서, 나노 크기라 함은 1㎚ 이상이면서 1㎛보다 작은 나노미터 단위의 크기를 의미한다. In a homo mixer, 1.5% by weight of the concentrate obtained in Example 1, 3% by weight of hydrogenated lecithin, 3% by weight of phytosterol, 0.8% by weight of palmitic acid, 0.8% by weight of oleic acid and 15% by weight of ethanol, EDTA-4Na 0.01 wt%, NaOH 0.001 wt% and methylparaben 0.2 wt% were mixed, purified water was added to adjust the total weight to 100 wt%, warmed to 65 ° C., and stirred at 5000 rpm for 30 minutes. After stirring, the pH was adjusted to 7.0 with citric acid, followed by three passes at 10,000 psi with a high pressure homogenizer to obtain nano-sized liposomes. When treated with a high pressure homogenizer, it is possible to form nano liposomes in the form of fine droplets of nano size (eg, 10-500 nm). Here, the nano size means a size in nanometers of 1 nm or more and smaller than 1 μm.
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<실시예 7> <Example 7>
실시예 6에서 수득된 리포좀 20중량%, 글리세린 5중량%, 메틸파라벤 0.2중량%, EDTA-4Na 0.05중량%, 카보폴(carbopol) 0.5중량%, NaOH 0.01중량% 및 정제수를 혼합하여 전체 중량이 100중량%가 되도록 맞추어 하이드로겔을 제조하였다. 20% by weight liposome obtained in Example 6, 5% by weight glycerin, 0.2% by weight methyl paraben, 0.05% by weight EDTA-4Na, 0.5% by weight carbopol, 0.01% by weight NaOH and purified water Hydrogel was prepared to be 100% by weight.
<비교예 2>Comparative Example 2
실시예 6의 리포좀 20중량%를 제외한 나머지 물질들을 사용하여 하이드로겔을 제조하였다. 즉, 글리세린 5중량%, 메틸파라벤 0.2중량%, EDTA-4Na 0.05중량%, 카보폴(carbopol) 0.5중량%, NaOH 0.01중량% 및 정제수를 혼합하여 전체 중량이 100중량%가 되도록 맞추어 하이드로겔을 제조하였다. Hydrogels were prepared using the remaining materials except 20% by weight of liposomes of Example 6. That is, 5% by weight of glycerin, 0.2% by weight of methyl paraben, 0.05% by weight of EDTA-4Na, 0.5% by weight of carbopol, 0.5% by weight of NaOH, and purified water were mixed so that the total weight was 100% by weight. Prepared.
<실험예 1> Experimental Example 1
눈가에 잔주름이 있는 30∼50대 여성 30명을 대상으로 잔주름 및 예방 효과를 시험하였다. 실시예 7에서 수득된 하이드로겔을 8주 동안 1일 2회씩 왼쪽 눈가 주름부위에 도포하게 하고, 비교예 2에서 수득된 하이드로겔은 오른쪽 눈가 주름 부위에 도포하게 한 후 그 결과를 육안으로 관찰하여 잔주름 예방 및 개선에 대한 효과를 확인하였다. 실험자 중 70% 이상이 잔주름 개선에 우수한 효과가 있었다. Thirty women in their thirties and fifties with fine lines around their eyes were tested for their fine lines and preventive effects. The hydrogel obtained in Example 7 was applied twice a day to the left eye wrinkles for 8 weeks, and the hydrogel obtained in Comparative Example 2 was applied to the right eye wrinkles and then observed with the naked eye. The effect on the prevention and improvement of fine wrinkles was confirmed. More than 70% of the experimenters had an excellent effect on improving fine wrinkles.
<실험예 2> Experimental Example 2
눈가에 잔주름이 있는 30∼50대 여성 30명을 대상으로 잔주름 및 예방 효과를 시험하였다. 실시예 7에서 수득된 하이드로겔을 8주 동안 1일 2회씩 눈가 주름 부위에 도포하게 하고, 비교예 2에서 수득된 하이드로겔은 오른쪽 눈가 주름 부위에 도포하게 한 후 그 결과를 수분측정기(Corneometer CM 825, Courage khazaka)를 이용하여 다음과 같은 방법으로 보습 효과를 측정하였다.Thirty women in their thirties and fifties with fine lines around their eyes were tested for their fine lines and preventive effects. The hydrogel obtained in Example 7 was applied twice a day for 8 weeks to the wrinkled eye area, and the hydrogel obtained in Comparative Example 2 was applied to the right eye wrinkle area and the result was measured by a moisture meter (Corneometer CM 825, Courage khazaka) to measure the moisturizing effect in the following manner.
눈가를 증류수로 수차례 세정한 후 자극 없이 수분을 제거하였다. 제거한 부위를 실시예 7에서 수득된 하이드로겔 및 비교예 2에서 수득된 하이드로겔을 0.1㎖씩 점적하여 고르게 도포하였다. 도포한 후 30분 간격으로 피부의 수분 보유 능력 개선 유무를 측정하였다. 이 실험은 4주 간격으로 측정하여 비교하였으며, 다음 수학식 1에 의해서 측정하고, 데이터 값은 30명의 평균치로 나타내었다. 실내온도는 실온이고, 상대습도는 45%였다. The eyes were washed several times with distilled water and water was removed without irritation. The removed portion was applied evenly by dropping 0.1 mL of the hydrogel obtained in Example 7 and the hydrogel obtained in Comparative Example 2. After application, the skin's moisture retention ability was measured at 30 minute intervals. This experiment was measured and compared at intervals of 4 weeks, measured by the following equation 1, the data value is expressed as the average value of 30 people. The room temperature was room temperature and the relative humidity was 45%.
상기의 표 2에 나타난 바와 같이 스핑고당지질을 함유한 나노 리포좀 형태의 하이드로겔(화장 에센스)은 보습효과가 우수하다는 것을 확인할 수 있었다. As shown in Table 2, it was confirmed that the hydrogel (cosmetic essence) in the form of nano liposomes containing sphingoglycolipids has an excellent moisturizing effect.
이상, 본 발명의 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 기술적 사상의 범위내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형이 가능하다.As mentioned above, although preferred embodiment of this invention was described in detail, this invention is not limited to the said embodiment, A various deformation | transformation by a person of ordinary skill in the art within the scope of the technical idea of this invention is carried out. This is possible.
도 1은 초임계 처리장치를 도시한 도면이다. 1 is a diagram illustrating a supercritical processing apparatus.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명><Explanation of symbols for the main parts of the drawings>
10: 추출조 20: 감압분리조10: extraction tank 20: vacuum separation tank
30: 기체 공급 탱크 40: 고압펌프30: gas supply tank 40: high pressure pump
50: 열교환기 60: 압력 게이지50: heat exchanger 60: pressure gauge
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