KR101072266B1 - 복합금속 나노입자의 제조방법 및 제조장치 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 건식법으로 금속 나노입자를 얻는 단계와, 기상에서 금속 나노입자 표면에 자기조립단분자층을 형성시켜 복합금속 나노입자를 얻는 단계와 상기 나노금속분말을 포집하는 단계를 일체화하여 인시츄(In-Situ)로 복합금속 나노입자를 제조하여 금속 표면산화를 방지하고 입자간 응집을 방지할 수 있는 복합금속 나노입자 제조방법 및 그 장치를 제공한다.
복합금속 나노입자, 산화 방지, 응집 방지

Description

복합금속 나노입자의 제조방법 및 제조장치{Process And Apparatus For Manufacturing Metal-Complex nanoparticles}
본 발명은 복합금속 나노입자의 제조방법 및 제조장치에 관한 것이다.
금속 나노입자를 만드는 방법에는 분무제조법, 졸젤법, 전기폭발법 등 여러방법이 있다. 현재까지 Al, Ni, Ag 나노입자 제조기술에 대해서는 많은 연구가 있어 왔으나 구리 나노입자에 대해서는 제조공정이 어렵고, 제조시 형성되는 산화막에 의한 특성저하로 인하여 고품질의 분말을 얻기가 어려운 것으로 알려져 있다. 따라서, 구리 나노입자를 함유하는 잉크를 제조하기 위해서는 구리의 산화 및 응집을 최대한 억제할 수 있는 방법이 필요하다.
나노입자를 제조하기 위한 건식공정 중에는 IGC법, CVC법, 플라즈마법 등이 있다. IGC법은 원재료를 고온에서 기화시켜 나노크기의 증기를 만든 후 온도차이를 이용하여 입자화하는 법이고, CVC 법은 precursor 와 carrier 가스를 고온에서 반응시켜 입자를 만드는 법이다.
금속나노입자를 제조하는 경우 원료를 증발시키거나 플라즈마를 이용하여 나노크기의 미세입자로 만든후에 cold trap 이나 sieve, cyclone 등을 이용하여 입자를 포집하게 된다. 이러한 경우, 입자는 공정중에 외부와 접촉되지 않더라도 포집과정에서 응집이 발생하며, 제조 후 이송하는 중에 공기와의 접촉을 통해 산화될 우려가 많아 순수한 입자를 얻는다 하더라도 보관이 어렵다는 단점이 있다.
이를 방지하기 위해, 제조후 액상으로 표면처리를 하는 경우가 있는데, 용액 중에서 코팅이 이루어지기 때문에 금속, 특히 산화가 쉽게 일어나는 구리 나노입자의 경우 대기 중이나 용액상에서 산화가 먼저 일어나는 문제가 있고 유독한 용매를 사용하기 때문에 환경에 악영향을 미칠 염려가 있으며, 공정이 길다는 단점이 있다.
본 발명은 상기의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 건식법으로 금속 나노입자를 얻는 단계와, 기상에서 금속 나노입자 표면에 자기조립단분자층을 형성시켜 복합금속 나노입자를 얻는 단계와 상기 나노금속분말을 포집하는 단계를 일체화하여 산소로 인한 표면산화를 방지하고 In-Situ로 금속 나노분말 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명은,
건식 공정에 의해 금속 나노입자를 얻는 단계; 인시츄(In-Situ)로, 상기 금속 나노입자 표면에 기화된 자기조립단분자층(SAM) 재료를 접촉시켜 복합금속 나노입자를 얻는 단계; 및 상기 복합금속 나노입자를 포집하는 단계;를 포함하여 이루어진 복합금속 나노입자의 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 건식 공정은 IGC(Inert Gas Condensation)법, CVC(Chemical Vapor Condensation)법, 플라즈마법 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 복합금속 나노입자의 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 자기조립단분자층(SAM) 재료는 탄소수 1 내지 20 범위내의 알칸 티올, 알킬실란, 알킬 카복실레이트로 이루어지는 군에서 적어도 하나 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 복합금속 나노입자의 제조방법을 제공한다.
또한, 인시츄(In-Situ)로 복합금속 나노입자를 얻는 단계는, 금속 나노입자 제조부에서 제조된 금속 나노입자가 기화된 자기조립단분자층(SAM) 재료가 존재하는 표면처리기에 주입되도록 하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 복합금속 나노입자의 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 금속은 구리(Cu)인 것을 특징으로 하는 복합금속 나노입자의 제조방법을 제공한다.
본 발명은 또한, 건식법으로 금속 나노입자를 제조하는 금속 나노입자 제조부; 금속 나노입자를 자기조립단분자층 재료로 표면처리하여 복합 금속 나노입자를 형성시키는 입자표면처리부; 및 복합 금속 나노입자를 포집하는 포집부;를 포함하여 이루어지고, 상기 입자표면처리부는 상기 금속 나노입자 제조부로부터 제조된 금속 나노입자가 유입되는 금속 나노입자 유입관 및 자기조립단분자층 재료를 기상으로 공급하는 재료 공급부가 연결되어 금속 나노입자 제조와 복합금속 나노입자 형성을 인시츄(In-Situ)로 수행할 수 있는 복합금속 나노입자 제조장치를 제공한다.
또한, 상기 공급부에는 캐리어 가스관이 연결된 것을 특징으로 하는 복합금속 나노입자 제조장치를 제공한다.
상기의 구성적 특징을 갖는 본 발명은 금속나노입자의 in-situ 제조 및 코팅, 안정화가 동시에 이루어지기 때문에 공기 중에 노출이 되지 않아 산화를 억제 할 수 있고 응집을 방지 할 수 있다. 이러한 코팅된 복합금속 나노입자는 금속 배선용 전도성 잉크에 유용하게 사용될 수 있으며, 인쇄가능 디스플레이, RFID, 광전지, 컴퓨터 메모리 등 금속나노입자가 필요한 응용분야에 다양하게 사용될 수 있다.
이하, 도면 및 실시예를 참고하여 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
본 발명의 복합금속 나노입자의 제조방법은, 건식 공정에 의해 금속 나노입자를 얻는 단계, 인시츄(In-Situ)로, 상기 금속 나노입자 표면에 기화된 자기조립단분자층(SAM) 재료를 접촉시켜 복합금속 나노입자를 얻는 단계, 및 상기 복합금속 나노입자를 포집하는 단계를 포함하여 이루어진 것을 특징으로 한다.
본 발명은 금속 나노입자를 제조한 후 in-situ로 나노입자의 표면에 공유결 합에 의한 자기조립단분자층(Self Assembled Monolayer: SAM)을 코팅하여 안정화가 동시에 이루어지기 때문에 공기 중에 노출이 되지 않아 산화를 억제 할 수 있고 응집을 방지 할 수 있다. 자기조립단분자층(Self Assembled Monolayer: SAM)이란 금속 나노입자의 표면에 단분자가 화학흡착 또는 공유결합을 함으로써 이루어지는 단분자층을 의미한다(도 1에 그 일례를 도시하였다). 이렇게 단분자층을 기상에서 금속나노입자 제조와 동시에 입자 표면에 형성시켜 공기와의 접촉이나 응집이 이루어지기 전에 표면을 코팅하고자 한다.
복합금속 나노입자의 제조방법을 단계별로 설명하면 다음과 같다.
먼저, 건식 공정에 의해 금속 나노입자를 얻는다. 건식 공정에 의해 금속 나노입자를 제조하는 방법으로는 기존의 제조방법인 IGC, CVC, 플라즈마법 등을 이용하여 만들 수 있다. 본 발명에서는 건식 공정에 의해 증기(vapor) 형태로 금속 나노입자를 얻은 후 기상의 자기조립단분자층(SAM) 재료와 접촉시키게 된다. 금속 나노입자로는 제한되지 않으며 구리, 은, 백금, 팔라듐, 금 등일 수 있다.
다음, 인시츄(In-Situ)로 상기 금속 나노입자 표면에 기화된 자기조립단분자층(SAM) 재료를 접촉시켜 복합금속 나노입자를 얻는다. 금속 나노입자는 증기 형태로 제조된 후, 인시츄(In-Situ)로 기상의 자기조립단분자층(SAM) 재료와 접촉되며 기상의 SAM 분자가 나노입자상태의 금속입자의 표면과 반응하여 단분자층을 형성하여 복합금속 나노입자를 얻게 된다. 이러한 공정이 인시츄로 진행됨으로써 외부의 공기나 용액의 접촉 등을 차단할 수 있어 금속, 특히 구리가 산화되는 것을 방지할 수 있게 된다.
금속 나노입자와 자기조립단분자층(SAM) 재료를 접촉시키는 방법은 제한되지 않으며, 일례로는 금속 나노입자 제조장치에 기상의 자기조립단분자층(SAM) 재료를 유입시키는 방법이 있으며, 또는 별도의 입자표면처리장치에 제조된 금속 나노입자를 유입시키는 방법이 있다. 이 때 입자표면처리장치내에는 미리 기상의 자기조립단분자층(SAM) 재료를 마련해놓거나 기상의 자기조립단분자층(SAM) 재료를 금속 나노입자와 함께 유입시킬 수 있다.
자기조립단분자층(SAM) 재료를 기상으로 공급하는 방법은 다양하고 특별히 제한되지 않으며, 이 기술분야에 알려진 다양한 방법을 사용할 수 있다. 예를 들어, 기화 온도 이상으로 가열하거나 SAM 용액을 캐리어 가스(carrier gas)관에 같이 연결한 후, 캐리어 가스를 흘려주면 기압차에 의해 증발하여 캐리어 가스와 함께 SAM 분자들이 반응기 또는 입자표면처리장치 등으로 유입될 수 있다.
상기 자기조립단분자층(SAM) 재료로는 금속 입자와 단분자층을 형성할 수 있는 것이라면 제한되지 않는다. 바람직하기로는 탄소수 1 내지 20 범위내의 알칸티올, 알킬실란, 알킬 카복실레이트로 이루어지는 군에서 적어도 하나 이상 선택되는 것이 좋다. 상기 알칸티올, 알킬실란, 알킬 카복실레이트의 구체적인 예는 이 기술분야에 알려진 다양한 것들을 포함하고, 예를 들면 octanethiol 등이 있다. 티올 등의 작용기가 금속 표면과 화학흡착 내지 공유결합을 형성할 수 있게 되며 나머지 잔기가 코팅막을 형성하게 되며, 따라서 유기물질 분자단위 두께의 코팅막을 형성할 수 있다. 따라서, 코팅되는 유기물질 분자의 길이를 적절히 선택함으로서 코팅막의 두께를 조절할 수도 있다.
다음, 이렇게 형성된 복합금속 나노입자를 포집하게 된다. 포집방법은 특별히 제한되지 않으며 온도차에 의한 대류나 압력차 또는 캐리어 가스에 의해 복합금속 나노입자가 이동하여 포집장치에 이른 후 콜드 트랩(cold trap)이나 흡착 장치 등의 표면에 흡착되어 포집될 수 있다.
이하에서는 본 발명의 일실시예에 따른 복합금속 나노입자 제조장치를 설명한다.
본 발명은 건식법으로 금속 나노입자를 제조하는 금속 나노입자 제조부, 금속 나노입자를 자기조립단분자층 재료로 표면처리하여 복합 금속 나노입자를 형성시키는 입자표면처리부, 및 복합 금속 나노입자를 포집하는 포집부를 포함하여 이루어지고, 상기 입자표면처리부는 상기 금속 나노입자 제조부로부터 제조된 금속 나노입자가 유입되는 금속 나노입자 유입관 및 자기조립단분자층 재료를 기상으로 공급하는 재료 공급부가 연결되어 금속 나노입자 제조와 복합금속 나노입자 형성을 인시츄(In-Situ)로 수행할 수 있는 것을 특징으로 하는 복합금속 나노입자 제조장치를 제공한다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 복합금속 나노입자 제조장치로서, 금속 나노입자 제조부(10), 입자표면처리부(11), 포집부(12)를 포함하여 이루어지고, 인 시츄 공정을 위해 금속 나노입자 제조부(10)와 입자표면처리부(12)를 연결하는 금속 나노입자 유입관(16) 및 입자표면처리부(11)에 자기조립단분자층 재료를 기상으로 공급하는 재료 공급부(13) 등으로 구성되어 있다. 또한, 자기조립단분자층 재료를 기상으로 공급하는 하나의 일례로서 캐리어 가스 공급부(14)가 더 포함될 수 있다.
상기 금속 나노입자 제조부(10)는 금속 나노입자(20)를 건식 방법으로 제조하는 것이 특징이다. 일례로는 IGC, CVC, 플라즈마법으로 금속 나노입자를 제조하는 장치를 들 수 있으며 기본적 구성은 잘 알려져 있으므로 설명을 생략한다.
제조된 금속 나노입자(20)는 상기 금속 나노입자 제조부(10)로부터 배출되어 금속 나노입자 유입관(16)을 거쳐 입자표면처리부(11)로 유입되게 된다. 금속 나노입자 유입관(16)에는 별도의 밸브를 구성하여 입자의 유출입을 제어할 수도 있다.
한편, 자기조립단분자층 재료(21)는 기상으로 입자표면처리부(11)에 공급된다. 기상으로 공급하는 방식에는 특별한 제한이 없으며 가열 방식 또는 진공을 가하는 방식 등을 사용할 수 있으며, 도시된 바와 같이 캐리어 가스 공급부(14)를 재료 공급부(13)에 연결하여 가스를 흘려주게 되면 공급부에 다소의 진공이 가해지게 되어 자기조립단분자층 재료가 기화되어 캐리어가스와 함께 입자표면처리부(11)로 유입되도록 구성할 수도 있다.
상기와 같이 입자표면처리부(11)에 유입된 금속 나노입자(20)와 자기조립단분자층 재료(21)는 서로 결합되어 복합금속 나노입자(22)를 형성하게 된다. 이후 입자표면처리부(11)에서 형성된 복합금속 나노입자는 압력차 또는 대류 등에 의해 포집부(12)로 이동하여 포집되게 된다. 포집부에는 콜드 트랩(cold trap)이나 흡착 장치 등의 포집장치(15)가 구비되어 그 표면에 복합금속 나노입자가 포집되게 된다.
본 발명에 따른 복합금속 나노입자의 제조방법 및 제조장치는 고분자나 다른 용액에 의해 표면이 코팅되는 것과는 화학적인 결합이 이루어진다는 점에서 구별되며, 공정이 기상에서 인시츄로 이루어져 표면에 코팅되므로 열교환과 동시에 코팅이 이루어져 입자의 형성후 뭉침의 문제가 줄어들게 된다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 복합금속 나노입자의 일례를 도시한 도,
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 복합금속 나노입자 제조장치의 개략도이다.
**도면의 주요부호에 대한 설명**
10: 금속 나노입자 제조부
11: 입자표면처리부
12: 포집부
13: 재료 공급부
14: 캐리어 가스 공급부
15: 포집 장치
16: 금속 나노입자 유입관
20: 금속 나노입자
21: 자기조립단분자층 재료
22: 복합금속 나노입자

Claims (7)

  1. 건식 공정에 의해 금속 나노입자를 얻는 단계;
    인시츄(In-Situ)로, 상기 금속 나노입자 표면에 기화된 자기조립단분자층(SAM) 재료를 접촉시켜 복합금속 나노입자를 얻는 단계; 및
    상기 복합금속 나노입자를 포집하는 단계;를 포함하여 이루어진 복합금속 나노입자의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 건식 공정은 IGC(Inert Gas Condensation)법, CVC(Chemical Vapor Condensation)법, 플라즈마법 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 복합금속 나노입자의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 자기조립단분자층(SAM) 재료는 탄소수 1 내지 20 범위내의 알칸티올, 알킬실란, 알킬 카복실레이트로 이루어지는 군에서 적어도 하나 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 복합금속 나노입자의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 인시츄(In-Situ)로 복합금속 나노입자를 얻는 단계는, 금속 나노입자 제조부에서 제조된 금속 나노입자가 기화된 자기조립단분자층(SAM) 재료가 존재하는 표면처리기에 주입되도록 하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 복합금속 나노입자의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 금속은 구리(Cu)인 것을 특징으로 하는 복합금속 나노입자의 제조방법.
  6. 건식법으로 금속 나노입자를 제조하는 금속 나노입자 제조부;
    금속 나노입자를 자기조립단분자층 재료로 표면처리하여 복합 금속 나노입자를 형성시키는 입자표면처리부; 및
    복합 금속 나노입자를 포집하는 포집부;를 포함하여 이루어지고,
    상기 입자표면처리부는 상기 금속 나노입자 제조부로부터 제조된 금속 나노입자가 유입되는 금속 나노입자 유입관 및 자기조립단분자층 재료를 기상으로 공급하는 재료 공급부가 연결되어 금속 나노입자 제조와 복합금속 나노입자 형성을 인시츄(In-Situ)로 수행할 수 있는 복합금속 나노입자 제조장치.
  7. 제6항에 있어서, 상기 공급부에는 캐리어 가스관이 연결된 것을 특징으로 하 는 복합금속 나노입자 제조장치.
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