KR101070351B1 - 유-무기하이브리드형 투명 전도성 조성물 및 이를 이용한투명 전극 및 대전방지 필름, 시트, 트레이 및 이의제조방법. - Google Patents

유-무기하이브리드형 투명 전도성 조성물 및 이를 이용한투명 전극 및 대전방지 필름, 시트, 트레이 및 이의제조방법. Download PDF

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Abstract

본 발명은 안정성과 전도성이 우수한 유-무기하이브리드형 투명 전도성 조성물에 관한 것으로서, 본 발명의 유-무기하이브리드형 투명 전도성 조성물은 은 착체 화합물과 전도성 고분자 또는 탄소나노튜브를 포함하는 것을 특징으로 하며, 전자파차폐, 대전방지, 투명전극, RFID 및 전도성 잉크등에 응용이 가능하다.
또한, 본 발명은 상기 유-무기하이브리드형 투명 전도성 조성물로 형성된 코팅층을 포함하거나, 은 착체 화합물을 포함하는 제 1코팅층 및 전도성 고분자 또는 탄소나노튜브를 포함하는 제 2코팅층을 포함하는 막경도 및 안정성이 우수한 투명 전극 및 대전방지 시트, 필름, 트레이 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
은 착체 화합물, 전도성 고분자, 탄소나노튜브, 투명 전극, 대전방지, 전도성 시트, 전도성 필름, 트레이

Description

유-무기하이브리드형 투명 전도성 조성물 및 이를 이용한 투명 전극 및 대전방지 필름, 시트, 트레이 및 이의 제조방법.{Organic-inorganic transparent conductive composition and transparent electrode and antistatic film, sheet, tray employing the same and the manufacturing method thereof.}
본 발명은 안정성과 전도성을 향상시킨, 은 착체 화합물과; 전도성 고분자 또는 탄소나노튜브를 포함하는 유-무기하이브리드형 투명 전도성 조성물, 및 이를 이용한, 막경도 및 안정성이 우수한 투명 전극 및 대전방지 시트, 필름, 트레이 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
전자부품 및 반도체의 고집적화에 따라 전자파 및 정전기 발생으로 인한 제품 불량 문제가 대두하면서 전자파 및 정전기에 의한 피해를 최소화하기 위한 많은 노력이 경주되고 있다. 전자부품을 조립하거나 사용하는 데 있어 부품에 영향을 미치는 전자파 및 정전기는 작업자의 인체, 작업공간, 부품 자체, 조립 및 포장, 운반 과정에서 작업자나 포장재료에서 발생되는 것으로, 전자부품의 불량 원인에 큰 비중을 차지하고 있다. 따라서, 완성된 전자부품의 보관 및 운반 케이스 등의 재료는 전자파 및 대전방지 기능이 있어야 한다.
기존에 알려진 투명 전극 및 대전방지 시트는 일반적으로 폴리에스테르 시트 또는 필름 위에 알루미늄, 니켈, 티타늄, 구리, 크롬, 아연, 은 등의 금속 물질을 증착하거나 스퍼터링하여 제조된 금속증착 폴리에스테르 필름을 사용하거나, 계면활성제, 카본블랙 등으로 표면이 대전 코팅 처리된 폴리에틸렌 필름을 사용하였다.
그러나, 금속 물질을 증착하거나 스퍼터링하는 방식은 작업성이나 가격적인 면에서 단점이 있고, 계면활성제를 이용한 대전방지 시트 및 필름의 경우 이온을 갖는 계면활성제의 영향으로 수분과 민감하게 반응하여 반영구적인 정전분산 효과를 얻지 못할 뿐만 아니라, 표면으로 이온이 전이되어 기저 플라스틱 필름 또는 시트에 석출되어 반도체부품 포장용으로는 적절하지 못하다.
또한, 카본블랙을 사용한 대전방지 시트 및 필름의 경우도 필름 제조 시 흑색 카본 분진 발생의 우려가 있을 뿐 아니라, 투명성을 갖지 못하는 문제점이 있어 반도체부품 포장용 시트 및 필름으로는 적절하지 못하다.
따라서, 제품 외관을 위해 높은 투명성과 우수한 대전방지효과를 안정적으로 유지할 수 있는 전도성 조성물의 개발이 필요하다.
본 발명의 목적은 종래 기술의 문제점을 해결한 것으로, 안정성과 전도성이 우수한 유-무기하이브리드형 투명 전도성 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 막경도 및 안정성이 우수한 투명 전극 및 대전방지 시트, 필름, 이를 이용한 전자부품용 트레이 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은,
은 착체 화합물과 전도성 고분자 또는 탄소나노튜브를 포함하는 것을 특징으로 하는 유-무기하이브리드형 투명 전도성 조성물을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 은 착체 화합물은 상기 전도성 조성물에 25 내지 60 중량%로 포함될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 전도성 고분자 또는 탄소나노튜브는 상기 전도성 조성물에 1 내지 10중량%로 포함될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면 상기 은 착체 화합물은 은 함유 화합물과 하기 화학식 1의 암모늄계 화합물을 반응시켜 얻어질 수 있다:
[화학식 1 ]
Figure 112008011066286-pat00001
상기 식에서 R1은 (-CH2-)n이며, n은 0 내지 5의 정수이고, R2는 H, OH, 탄소수 1 내지 5의 알콕시, 알킬암모늄 또는 알콕시암모늄, 치환 또는 비치환된 1차, 2차 또는 3차 아민이다.
본 발명의 또 다른 목적을 위하여 본 발명은,
기저 플라스틱; 및 상기 기저 플라스틱의 적어도 일면에 유-무기하이브리드형 투명 전도성 코팅층을 포함하며, 상기 유-무기하이브리드 투명 전도성 코팅층은 본 발명에 따른 유-무기하이브리드형 투명 전도성 조성물로 형성된 것인 투명 전극 및 대전방지 시트 또는 필름을 제공한다.
본 발명의 또 다른 목적을 위하여 본 발명은,
기저 플라스틱;
상기 기저 플라스틱의 적어도 일면상에 형성된, 은 착체 화합물을 포함하는 제 1코팅층; 및
상기 제 1코팅층 위에 형성된, 전도성 고분자 또는 탄소나노튜브를 포함하는 제 2코팅층을 포함하는 투명 전극 및 대전방지 시트 또는 필름을 제공한다.
본 발명의 또 다른 목적을 위하여 본 발명은,
본 발명에 따라 제조된 투명 전극 및 대전방지 시트 또는 필름으로 제조된 전자부품용 대전방지 트레이를 제공한다.
본 발명의 또 다른 목적을 위하여 본 발명은,
은 착체 화합물을 포함하는 제 1코팅액을 코로나 처리를 하면서 기저 플라스 틱에 코팅하여 제1 코팅층을 형성하는 단계;
상기 제 1코팅층을 열경화하는 단계;
상기 제 1코팅층위에 제 2코팅액을 그라비아 코팅방식으로 코팅하여 제 2코팅층을 형성하는 단계;및 상기 제 2코팅층을 열경화하는 단계를 포함하는 투명 전극 및 대전방지 시트 또는 필름의 제조방법을 제공한다.
본 발명은 은 착체 화합물과 전도성 고분자 또는 탄소나노튜브를 포함하는 안전성 및 도전성이 우수하며, 투명성이 좋아 제품의 외관을 개선할 수 있는 유-무기하이브리드형 투명 전도성 조성물을 제공할 수 있으며, 이를 채용함으로써, 막경도 및 대전성이 우수한 투명 전극 및 대전방지 시트 또는 필름을 제공할 수 있게 된다.
또한, 상기 시트 또는 필름은 착체 화합물과 전도성 고분자 또는 탄소나노튜브를 동시에 포함하는 상기 유-무기하이브리드형 투명 전도성 조성물로 코팅층을 형성하거나, 이를 각각의 층으로 형성시켜 이중층으로 구성할 수 있으며, 단층 구조나 이중층 구조 역시 모두 우수한 막경도 및 도전성을 나타낼 수 있다.
또한, 이온 결합에 의해 액체 상태로 존재하여, 액체 상태인 전도성 고분자와 혼용성이 좋은, 은 착체 화합물을 전도성 고분자 또는 탄소나노튜브와 같은 전도성 물질과 혼합함으로써, 막경도가 향상되고 은의 산화를 억제하여 은이 산화됨으로써 발생하는 전도성의 감소와 투명성 저하의 단점을 보안할 수 있어 전자부품용 트레이, 디스플레이 전극, RFID 전극 등에 이용될 수 있다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다. 그러나 이는 본 발명의 설명을 위한 것으로, 본 발명의 범위를 제한하는 방향으로 해석되어서는 안 된다.
본 발명의 유-무기하이브리드형 투명 전도성 조성물은 은 착체 화합물과 전도성 고분자 또는 탄소나노튜브를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 은 착체 화합물은 전도성 조성물에 25 내지 60 중량%로 포함될 수 있다. 은 착체 화합물이 전도성 고분자 또는 탄소나노튜브에 비하여 지나치게 많이 첨가되면, 은의 산화가 일어날 수 있으며, 지나치게 적게 첨가되면, 전도성이 떨어질 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 전도성 고분자 또는 탄소나노튜브는 전도성 조성물에 1 내지 10 중량%가 포함될 수 있다. 전도성 고분자 또는 탄소나노튜브를 은 착체 화합물에 비하여 적게 첨가하면 은이 산화되어 안정성이 떨어질 수 있으며, 많이 첨가되면 투명성이 감소할 수 있다.
즉, i)유기 은 착체 화합물만을 이용한 투명 전극제의 경우 투명성과 작업성에서는 장점을 갖고 있으나, 은의 산화 문제점과 함께 일반적 고분자 시트 및 필름과의 접착력이 감소하여 상용성이 떨어지는 단점을 가질 뿐 아니라, 일반 유기 대전방지 고분자 코팅액과는 상이하게 경화, 소성 후 은 입자만이 존재시 은과 은사이를 연결시켜줄 수 있는 매개체가 존재하지 않아 입자 사이에 공간이 발생할 수 있어 전도성이 감소하는 단점이 있다. 하지만 본 발명에 의한 유-무기하이브리드형 투명 전도성 조성물은 열경화에 의한 소성 후 전도성 고분자가 은과 은 입자 사이의 전자 이동을 쉽게 해주는 염 다리(salt bridge)역활을 해줌으로써 우수한 전도성을 가진다.
또한, ii) 전도성 고분자만을 사용한 대전방지제는 투명성과 작업성은 우수하나 표면저항이 (≥ 104 Ω/sq) 금속에 비해 떨어지고, iii)탄소나노튜브와 전도성 고분자간의 혼용 코팅제도 금속의 표면 저항과 비교시 표면저항(≥ 102 Ω/sq)이 우수하지 못해 상용화에 한계가 있으나, 본 발명에 의한 은 착체 화합물과 탄소나노튜브의 유-무기하이브리드형 투명 전도성 조성물의 경우 우수한 표면 저항(≥ 10-1 Ω/sq)을 나타내고 있으며, iv) 전도성 고분자 코팅제에 은 나노 입자를 분산 하여 제조된 전도성 코팅제의 경우에는 무기 은 나노 입자를 분산 시켜둔 상태(물리적 분산 시스템)이므로 코팅액의 안정성이 불안할 뿐 아니라 투명성이 현저히 감소하는 문제점이 있으나, 본 발명에 의한 유-무기하이브리드형 투명 전도성 조성물은 은 착체 화합물이 이온 결합에 의해 액체 상태로 존재하고 있어 액체 상태인 전도성 고분자와 혼용성이 우수하고, 은 착체 화합물의 이온 상태가 전도성 고분자와의 화학 결합을 유도하게 되어 액 안정성이 우수하며, 전도성 고분자에 의해 은의 산화를 최대한 억제할 수 있어 산화 안정성이 우수하다.
따라서, 은 착체 화합물과 유기 전도성 화합물이 혼합 사용되는 것이 바람직하며, 특히 본 발명에 따라 적당한 비로 혼합되어 사용되는 것이 바람직하다.
상기 은 착체 화합물은 일반적으로 당해 기술분야에서 사용되는 방법에 따라 당업자가 용이하게 제조할 수 있으며, 일 실시예에 따르면 하기 화학식 1의 암모늄계 화합물과 은 함유 화합물을 반응시켜 얻어질 수 있다:
[화학식 1 ]
Figure 112008011066286-pat00002
상기 식에서 R1은 (-CH2-)n이며, n은 0 내지 5의 정수이고, R2는 H, OH, 탄소수 1 내지 5의 알콕시, 알킬암모늄 또는 알콕시암모늄, 치환 또는 비치환된 1차, 2차 또는 3차 아민이다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 은 함유 화합물로는 산화 은, 시안화 은, 시아네이트화 은, 탄산 은, 질산 은, 아질산 은, 인산 은, 과염소산화 은으로부터 1종 이상이 선택될 수 있다.
상기 화학식 1의 암모늄계 화합물의 예로는 암모늄 카보네이트, 암모늄 카바메이트, 암모늄 바이카보네이트, 에틸암모늄 에틸카바메이트 등을 들 수 있다.
상기 화학식 1의 암모늄계 화합물과 은 함유 화합물은 2 내지 5 : 1의 몰비로 반응시키는 것이 바람직하며, 반응 조건은 당해 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진자가 용이하게 선택할 수 있다.
본 발명에 따르면 상기 전도성 고분자는 폴리아닐린, 폴리피롤, 폴리티오펜, 폴리(3,4-에틸렌티오펜), 이들의 유도체나 공중합물 및 π-공액계 수용성 또는 유기용매 가용성 전도성 고분자로부터 1종 이상이 선택될 수 있다.
상기 탄소나노튜브는 탄소 6개로 이루어진 육각형 고리가 서로 연결되어 이루어진 흑연판상을 둥글게 말아서 생긴 튜브 형태의 분자로 관의 지름이 수~수십 나노미터에 불과하여 탄소나노튜브라고 불리우며, 싱글웰(single wall), 멀티웰 (multi wall)의 구조가 가능하다. 본 발명의 일 실시예에 따르면 상기 탄소나노튜브는 직경은 1 내지 100 나노미터, 길이는 1 내지 500 마이크로미터의 것을 사용할 수 있다. 상기의 범위보다 직경이나 길이가 크면 분산성이나 투명성이 좋지 않을 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 유-무기하이브리드 투명 전도성 조성물은 바인더를 더 포함할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 의하면 상기 바인더는 우레탄계, 아크릴계, 우레탄-아크릴계 공중합체; 및 폴리이미드계, 폴리아마이드계, 폴리에테르계, 올레핀계 및 멜라민계 수지와 같은 열경화성 또는 광경화성 수지로부터 1종 이상이 선택될 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 의하면 상기 바인더는 상기 전도성 조성물에 1 내지 10 중량%로 포함될 수 있다. 상기 전도성 조성물에 상기 바인더가 1 중량 % 미만일 경우 피착면과의 접착력이 감소하고, 10 중량 % 이상일 경우 전도성이 감소하는 문제점을 갖는다.
본 발명의 유-무기하이브리드 투명 전도성 조성물은 안정화제를 더 포함할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 의하면 상기 안정화제로는 1차 아민, 2차 아민, 3차 아민 화합물이나 암모늄 카바메이트계, 암모늄 카보네이트계, 암모늄 바이카보 네이트계 화합물 또는 이들로부터 선택된 1 종 이상의 혼합물이 있으며, 구체적으로는 에틸암모늄, 에틸카바메이트 등이 있다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 안정화제는 상기 전도성 조성물에 5 내지 10중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위를 초과하면 전도도의 저하가 생길 수 있고, 상기범위 미만으로 첨가되면 산화 안정성이 떨어질 수 있다.
본 발명의 유-무기하이브리드 투명 전도성 조성물은 필요에 따라 기타 첨가제를 더 포함할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 첨가제로는 슬립(slip)제, 습윤제, 분산제, 흐름제 및 산화방지제로부터 1종 이상이 선택될 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 의하면 상기 첨가제는 상기 전도성 조성물에 0.1 내지 5중량%로 첨가될 수 있다.
본 발명의 유-무기하이브리드 투명 전도성 조성물에 사용될 수 있는 용매로는 예를 들어, 물, 디메틸설폭시드(DMSO), 디메틸포름아미드(DMF), N-메틸-2-피롤리디논(NMP), 2-부탄온 및 4-메틸-2-펜탄온등의 극성 유기용매와 메틸알코올, 에틸알코올, 이소프로필알코올, 이소부틸알코올, t-부틸알코올, 벤질알코올 및 에틸렌글리콜등의 알코올 종류로부터 1종 이상이 선택될 수 있다. 바람직하게는 디메틸설폭시드(DMSO), N-메틸-2-피롤리디논(NMP) 및 이소프로필알코올이 선택될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 용매가 상기 전도성 조성물에 20 내지 40중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위 미만이나 초과로 첨가되면 점도가 적당치 않아 원활하게 코팅막등이 생성되지 않을 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 본 발명의 유-무기하이브리드 투명 전도성 조성물은 유기 은 착체 화합물 25~60중량%, 전도성 고분자 또는 탄소나노튜브 1~10중량%, 바인더 1~10 중량%, 안정화제 5~10중량, 물 또는 유기용매 20~40 중량%, 첨가제 0.1~5 중량%를 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 목적을 달성하기 위하여, 기저 플라스틱; 및 상기 기저 플라스틱의 적어도 일면에 유-무기하이브리드형 투명 전도성 코팅층을 포함하며, 상기 유-무기하이브리드형 투명 전도성 코팅층은 본 발명에 따른 유-무기하이브리드형 투명 전도성 조성물로 형성된 것인 투명 전극 및 대전방지 시트 또는 필름을 제공한다. 상기 유-무기하이브리드형 투명 전도성 조성물은 상술된 바와 같다.
본 발명의 또 다른 목적을 위하여 본 발명은, 기저 플라스틱; 상기 기저 플라스틱의 적어도 일면상에 형성된, 은 착체 화합물을 포함하는 제 1코팅층; 및 상기 제 1코팅층 위에 형성된, 전도성 고분자 또는 탄소나노튜브를 포함하는 제 2코팅층을 포함하는 투명 전극 및 대전방지 시트 또는 필름을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 제1 코팅층은 은 착체 화합물이 40 내지 70중량%, 안정화제가 10 내지 30중량% 및 용매가 20 내지 40중량% 포함된 제 1코팅액으로부터 형성될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 제 2코팅층은 전도성 고분자 또는 탄소나노튜브가 5 내지 30중량%, 바인더가 2 내지 25중량%, 물이 20 내지 40중량%, 유기용매가 40 내지 70중량% 및 첨가제(슬립제, 습윤제, 산화방지제, 분산제등)가 0.1 내지 5중량% 포함된 제 2코팅액으로부터 형성될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 기저 플라스틱은 고분자 합성수지를 의 미하며, 구체적으로는 폴리에스테르(PET A, PET G, 이들의 공중합), 스티렌-부타디엔 공중합체, 폴리스티렌, 폴리이미드, 폴리아미드, 폴리설포네이트, 폴리카보네이트, 폴리아크릴레이트, 폴리염화비닐, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 변성 폴리페닐렌옥사이드(Modified Polyphenylene Oxide: MPPO), 이들의 폴리머 블랜드, 이들의 공중합체, 페놀 수지, 에폭시 수지 및 ABS 수지(acrylonitrile butadiene styrene copolymer) 중에서 선택된 하나 또는 둘 이상의 다층으로 형성될 수 있다.
본 발명의 또 다른 목적을 위하여 본 발명은, 본 발명에 따라 제조된 투명 전극 및 대전방지 시트 또는 필름으로 제조된 전자부품용 대전방지 트레이를 제공한다.
상기 전자부품용 대전방지 트레이는 주로 전자부품을 수납하여 반송이나 검사를 행하기 위한 것으로, 본 발명에 따라 제조된 투명 전극 및 대전방지 시트나 필름을 가열 연화시켜 몰드와 시트와의 사이를 진공으로 하여 시트를 몰드에 밀착시켜 성형하는 진공성형에 의해 제조될 수 있다. 전자부품용 대전방지 트레이의 형상은 특별히 한정되지 않으며 일반적으로 사용되는 형상으로 제조될 수도 있으며, 전자부품의 종류, 크기 등을 고려하여 적절히 디자인하여 사용할 수 있다.
본 발명은 또한, 은 착체 화합물을 포함하는 제 1코팅액을 코로나 처리를 하면서 기저 플라스틱에 코팅하여 제1 코팅층을 형성하는 단계; 상기 제 1코팅층을 열경화하는 단계; 상기 제 1코팅층위에 제 2코팅액을 그라비아 코팅방식으로 코팅하여 제 2코팅층을 형성하는 단계; 및 상기 제 2코팅층을 열경화하는 단계를 포함 하는 투명 전극 및 대전방지 시트 또는 필름의 제조방법을 제공한다.
상기 코로나 처리는 코로나 발진주파수 20 ~ 60 KHz로 코로나 처리를 행할 수 있다.
상기 열경화단계는 80 ~ 120℃ 에서 2 ~ 10분간 행해질 수 있다.
이하, 도면에 의해 본 발명을 상세히 설명한다.
도 1a 및 1b는 본 발명의 일 실시예에 따른 성형이 가능한 투명 전극 및 대전방지 시트를 나타낸 도면이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 투명 전극 및 대전방지 시트(10, 20)는 i)기저플라스틱(11)과 상기 기저 플라스틱(11)의 양면 상에 형성된 유-무기하이브리드형 투명 전도성 코팅층(13)을 포함하거나, 또는 ii)기저플라스틱(21)과 상기 기저 플라스틱(21)의 양면 상에 형성된 은 착체 화합물을 포함하는 제 1코팅층(23) 및 그 위의 전도성 고분자 또는 탄소나노튜브를 포함하는 제 2코팅층(24)을 포함할 수 있다. 당해 기술분야의 평균적 지식을 가진 자들이 이밖에 다른 기능층을 더 포함시켜 변형하는 것도 가능하다.
본 발명에 의해 제조된 도 1b의 투명 전극 및 대전방지 시트(20)는 이중층 구조로 기존 유기 은 착체 화합물 코팅층만으로 형성된 시트의 막경도가 약한 점 및 은이 산화되는 단점을 보완할 수 있다.
도 2a 및 2b는 본 발명의 투명 전극 및 대전방지 시트를 이용한 전자부품용 대전방지 트레이의 사시도이다.
전자부품용 대전방지 트레이(30, 40)는 주로 전자부품을 수납하여 반송이나 검사를 행하기 위한 것으로, 형상은 특별히 도면에 개시된 것에 한정되지 않으며 일반적으로 사용되는 형상으로 제조될 수도 있으며, 전자부품의 종류, 크기 등을 고려하여 적절히 디자인하여 사용할 수 있다.
이하 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 하기 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일 뿐 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
1-1. 은 착체 화합물 제조
둥근 플라스크에 점성 있는 2-에틸헥실암모늄 2-에틸헥실카바메이트 35.0g을 넣고 200ml의 메탄올에 용해시킨 후 산화 은 10.0g을 첨가하여 상온에서 6시간 반응시켰다. 이 반응 용액을 water base하에서 용매를 날린 후 진공 하에서 용매를 모두 제거하여 흰색 은 착체 화합물을 얻었다.
1-2. 유-무기하이브리드형 투명 전도성 조성물 제조
실시예 1-1에서 제조한 은 착체 화합물 50 중량%, 전도성 고분자폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜) 5 중량%, 우레탄-아크릴계 바인더(Stahl Asia Pte Ltd., WF-4644) 3.5 중량%, 안정화제로서 2-에틸헥실아민 5 중량%, 메탄올 14 중량%, 이소 프로필알코올 20 중량%, 1-메틸-2-피롤리디논 2 중량% 및 습윤제 0.5 중량%를 사용하여 유-무기하이브리드형 투명 전도성 조성물을 제조하였다.
1-3. 투명 전극 및 시트제조
실시예 1-2에서 제조된 유-무기하이브리드형 투명 전도성 조성물을 그라비아 코팅방식에 의해 폴리에스테르(PET-A) 시트에 코팅하되, 유-무기하이브리드형 투명 전도성 조성물이 기저 고분자 속으로 효율적으로 침투할 수 있도록 코로나 발진주파수 33 KHz로 코로나 처리를 행하면서 폴리에스테르 시트에 코팅하고, 80 ~ 120℃ 에서 2 ~ 10분간 열경화시켜 투명 전극 및 대전방지 투명 시트를 제조하였다.
1-4. 트레이 제조
실시예 1-3에서 제조된 투명 전극 및 시트를 사용하여 진공성형법으로 3배 성형후 절단하여 전자부품용 대전방지 트레이를 제조하였다.
<실시예 2>
2-1. 유-무기하이브리드형 투명 전도성 조성물 제조
상기 실시예 1-1에서 제조된 은 착체 화합물 50 중량%, 탄소나노튜브(한국 CNT사 제품, multiwall carbon nanotube, diameter 40nm, length 20㎛ ) 5 중량%, 우레탄-아크릴계 바인더(Stahl Asia Pte Ltd., WF-4644) 3.5 중량%, 안정화제로서 2-에틸헥실아민 5 중량%, 메탄올 14 중량%, 이소프로필알코올 20 중량%, 1-메틸 -2-피롤리디논 2 중량% 및 습윤제 0.5 중량%를 사용하여 유-무기하이브리드형 투명 전도성 조성물을 제조하였다.
2-2. 투명 전극 및 시트 제조
실시예 2-1에서 제조된 유-무기하이브리드형 투명 전도성 조성물을 그라비아 코팅방식에 의해 폴리에스테르(PET-A) 시트에 코팅하되, 유-무기하이브리드형 투명 전도성 조성물이 기저 고분자 속으로 효율적으로 침투할 수 있도록 코로나 발진주파수 33 KHz로 코로나 처리를 행하면서 폴리에스테르 시트에 코팅하고, 80 ~ 120℃ 에서 2 ~ 10분간 열경화시켜 투명 전극 및 대전방지 투명 시트를 제조하였다.
2-3. 트레이 제조
상기 2-2와 같은 방법으로 제조된 투명 전극 및 시트를 사용하여 진공성형법으로 3배 성형후 절단하여 전자부품용 대전방지 트레이를 제조하였다.
<실시예 3>
3-1. 은 착체 화합물을 포함하는 제 1코팅액 제조
실시예 1-1에서 제조된 유기 은 착체화물 55 중량%, 안정화제로서 2-에틸헥실아민 15 중량% 및 용매로 메탄올 30 중량%을 첨가하여 은 착체 화합물을 포함하는 제 1코팅액을 제조하였다.
3-2. 전도성 고분자를 포함하는 제 2코팅액 제조
폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)(Baytron PH) 5중량%, 아크릴-우레탄 공중합 바인더(Stahl Asia Pte Ltd., WF-4644) 6중량%, 물 30중량%, 이소프로필알코올 55중량%, 1-메틸-2-피롤리디논 3중량% 및 슬립제 1중량%를 배합하여 전도성 고분자를 포함하는 제 2코팅액을 제조하였다.
3-3. 투명 전극 및 시트 제조
상기 3-1에서 제조된 제 1코팅액을 그라비아 코팅방식에 의해 폴리에스테르(PET-A) 시트에 코팅하되, 제 1코팅액이 기저 고분자 속으로 효율적으로 침투할 수 있도록 코로나 발진주파수 33 KHz로 코로나 처리를 행하면서 폴리에스테르 시트에 코팅하고, 80 ~ 120℃ 에서 2 ~ 10분간 열경화시켜 제 1코팅층을 포함하는 시트를 제조하였다. 이렇게 제조된 시트의 표면저항은 1 ~ 3 Ω/sq이고, 투명도는 >70%를 나타내었다. 이어서 제 1코팅층위에 상기 3-2에서 제조된 제 2코팅액을 그라비아 코팅방식에 의해 코팅하고, 80 ~ 100℃ 에서 2 분간 열경화시켜 투명 전극 및 대전방지 투명 시트를 제조하였다.
3-4. 트레이 제조
상기 3-3과 같이 제조된 투명 전극 및 시트를 사용하여 진공성형법으로 3배 성형후 절단하여 전자부품용 대전방지 트레이를 제조하였다.
<실시예 4>
4-1. 은 착체 화합물을 포함하는 제 1코팅액 제조
상기 실시예 3-1과 같은 방법으로 은 착체 화합물을 포함하는 제 1코팅액을 제조하였다.
4-2. 탄소나노튜브를 포함하는 제 2코팅액 제조
탄소나노튜브(한국 CNT사 제품, multiwall carbon nanotube, diameter 40nm, length 20㎛ ) 5중량%, 아크릴-우레탄 공중합 바인더(Stahl Asia Pte Ltd., WF-4644) 6중량%, 물 45중량%, 이소프로필알코올 40중량%, 분산제(STS) 3중량% 및 슬립제 1중량%을 배합하여 탄소나노튜브를 포함하는 제 2코팅액을 제조하였다.
4-3. 투명 전극 및 시트 제조
상기 4-1에서 제조된 제 1코팅액을 그라비아 코팅방식에 의해 폴리에스테르(PET) 시트에 코팅하되, 제 1코팅액이 기저 고분자 속으로 효율적으로 침투할 수 있도록 코로나 발진주파수 33 KHz로 코로나 처리를 행하면서 폴리에스테르 시트에 코팅하고, 80 ~ 120℃ 에서 2 ~ 10분간 열경화시켜 은 착체 화합물을 포함하는 제 1코팅액이 코팅된 시트를 제조하였다. 이렇게 제조된 시트의 표면저항은 1 ~ 3 Ω/sq, 투명도는 >70%를 나타내었다. 이어서 제 1코팅층위에 상기 4-2에서 제조한 제 2코팅액을 그라비아 코팅방식에 의해 코팅하고, 80 ~ 100℃ 에서 2 분간 열경화시켜 투명 전극 및 대전방지 시트를 제조하였다.
4-4. 트레이 제조
상기 4-3과 같이 제조된 투명 전극 및 시트를 진공성형법으로 3배 성형후 절단하여 전자부품용 대전방지 트레이를 제조하였다.
<비교예 1>
상기 실시예 1-1에서 제조된 유기 은 착체 화합물 55 중량%, 안정화제로서 2-에틸헥실아민 15 중량%, 용매로 메탄올 30 중량%를 첨가하여 유기 은 착체 화합물을 포함하는 코팅액을 제조하였다. 상기에서 제조된 유기 은 착체 화합물을 포함하는 코팅액을 그라비아 코팅방식에 의해 폴리에스테르(PET-A)시트에 코팅하고, 80 ~ 120℃ 에서 2 ~ 10분간 열경화시켜 전도성 투명 시트를 제조하였다.
<비교예 2>
폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)(Baytron PH) 5중량%, 아크릴-우레탄 공중합 바인더(Stahl Asia Pte Ltd., WF-4644) 6중량%, 물 30중량%, 이소프로필알코올 55중량%, 1-메틸-2-피롤리디논 3중량%, 슬립제 1중량%을 배합하여 대전방지 전도성 고분자 코팅액을 제조하였다. 상기에서 제조된 대전방지 전도성 고분자 코팅액을 그라비아 코팅방식에 의해 폴리에스테르(PET-A) 시트에 코팅하고, 80 ~ 120℃ 에서 2 ~ 10분간 열경화시켜 전도성 투명 시트를 제조하였다.
<비교예 3>
탄소나노튜브(한국 CNT사 제품, multiwall carbon nanotube, diameter 40nm, length 20㎛ ) 5중량%, 아크릴-우레탄 공중합 바인더(Stahl Asia Pte Ltd., WF-4644) 6중량%, 물 45중량%, 이소프로필알코올 40중량%, 분산제(STS) 3중량% 및 슬립제 1중량%을 배합하여 대전방지 탄소나노튜브 코팅액을 제조하였다.
상기에서 제조된 대전방지 탄소나노튜브 코팅액을 그라비아 코팅방식에 의해 폴리에스테르(PET-A) 시트에 코팅하고, 80 ~ 120℃ 에서 2 ~ 10분간 열경화시켜 전도성 투명 시트를 제조하였다.
<비교예 4>
은 나노 분말 5 중량 %, 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)(Baytron PH) 5중량%, 아크릴-우레탄 공중합 바인더(Stahl Asia Pte Ltd., WF-4644) 6중량%, 물 22중량%, 이소프로필알코올 55중량%, 1-메틸-2-피롤리디논 3중량%, 분산제(STS) 3중량%, 슬립제 1중량%을 배합하여 대전방지 전도성 고분자 코팅액을 제조하였다. 상기에서 제조된 대전방지 전도성 고분자 코팅액을 그라비아 코팅방식에 의해 폴리에스테르(PET-A) 시트에 코팅하고, 80 ~ 120℃ 에서 2 ~ 10분간 열경화시켜 전도성 투명 시트를 제조하였다.
< 실험예 >
상기 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 4에서 전도성 투명 시트의 물성 시 험 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
[ 표 1 ]
실시예
1		 실시예 2 실시예 3 실시예 4 비교예
1		 비교예
2		 비교예 3 비교예
4
표면저항
(Ω/sq)		 15 10 3 2 0.3 10E5 10E3 10E2
투명도(%) 80 68 81 69 65 90 65 50
접 착 력 5B >4B 5B >4B < B 5B 4B 3B
막 경 도 >H >H >H >H <2B >H <B <B
3배 연신후 표면저항(Ω/sq) 10E2 10E3 10E2 10E3 >10E10 10E6 10E6 10E6
산화되는 정도 X X X X O X X △
상기 표 1의 결과에서 나타난 바와 같이, 은 착체 화합물만이 포함된 비교예 1의 경우 표면저항은 작으나, 막경도 및 표면과의 접착력이 약하고 은이 산화되어 상업화에 어려운 점이 있다. 전도성 고분자 또는 탄소나노튜브만으로 코팅된 비교예 2 내지 3의 경우 표면저항이 매우 큰 것을 알 수 있다. 또한 나노 입자와 전도성 고분자를 포함하는 비교예 4의 경우 투명성이 저하되며, 코팅액의 안정성이 저하되는 것을 알 수 있다. 특히 비교예 4는 본 발명에 의한 실시예와 비교시 접착력 및 막경도가 크게 감소함을 알 수 있다.
(측정 방법)
1. 표면저항 : 측정기기 - Mitsubishi MCP-T600 SIMCO TRUSTATTM
측정 point 별로 4단자 전류법(국제공인)으로 5회 측정하여 평균값을 기록.
2. 투명도 : UV/Vis. 측정기를 사용 Ref.의 Base film과의 상대 비교로 550nm에서의 투과도 측정.
3. 접착력 : 크로스 커팅 테입 테스트(cross cutting tape test, ASTM D3359)를 실
시하여 코팅이 벗겨진 면적 비율로 접착력 측정.
4. 막경도 : 하중 1Kg의 연필 경도계를 사용하여 측정.(10B....B, F, HB, H ...8H)
5. 3배연신후 표면저항측정: 측정기기 - Mitsubishi MCP-T600 SIMCO TRUSTATTM
상기 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 3 에서 제조 된 투명 쉬트를 3배 연신
후, point 별로 4단자 전류법로 5회 평균값을 기록.
6. 산화되는 정도 : pH 1 조건에서 12시간 방치 후 표면 상태을 육안으로 측정하여
비교 함(표면상태가 심하게 변함 : O, 표면상태 약간 변함 : Δ, 표면상태 변하
지 않음 : X )
도 1a 및 1b는 본 발명의 일 실시예에 따른 투명 전극 및 대전방지 시트를 나타낸다.
도 2a 및 2b는 본 발명의 투명 전극 및 대전방지 시트를 이용하여 제조된 전자부품용 트레이의 사시도이다.

Claims (20)

  1. 은 착체 화합물; 및
    전도성 고분자 또는 탄소나노튜브를 포함하고,
    상기 전도성 고분자 또는 탄소나노튜브가 상기 전도성 조성물에 1 내지 10중량%로 포함되며,
    상기 은 착체 화합물이 상기 전도성 조성물에 25 내지 60 중량%로 포함되고,
    상기 은 착체 화합물이 은 함유 화합물과 하기 화학식 1의 암모늄계 화합물을 반응시켜 얻어진 것을 특징으로 하는 유-무기하이브리드형 투명 전도성 조성물:
    [화학식 1 ]
    Figure 112010078169972-pat00008
    (상기 식에서 R1은 (-CH2-)n이며, n은 0 내지 5의 정수이고, R2는 H, OH, 탄소수 1 내지 5의 알콕시, 알킬암모늄 또는 알콕시암모늄, 치환 또는 비치환된 1차, 2차 또는 3차 아민이다.)
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서,
    상기 은 함유 화합물이 산화 은, 시안화 은, 시아네이트화 은, 탄산 은, 질산 은, 아질산 은, 인산 은, 과염소산화 은으로부터 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 유-무기하이브리드형 투명 전도성 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 화학식 1의 암모늄계 화합물이 암모늄 카보네이트, 암모늄 카바메이트, 암모늄바이카보네이트, 및 에틸암모늄에틸카바메이트로부터 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 유-무기하이브리드형 투명 전도성 조성물.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 화학식 1의 암모늄계 화합물과 은 함유 화합물이 2 내지 5 : 1의 몰비로 반응하여 상기 은 착체 화합물을 형성하는 것을 특징으로 하는 유-무기하이브리드형 투명 전도성 조성물.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 전도성 고분자가 폴리아닐린, 폴리피롤, 폴리티오펜, 폴리(3,4-에틸렌티오펜), 이들의 유도체나 공중합물 및 π-공액계 수용성 또는 유기용매 가용성 전도성 고분자로부터 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 유-무기하이브리드형 투명 전도성 조성물.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 탄소나노튜브가 직경 1 내지 100 나노미터, 길이 1 내지 500 마이크로미터인 것을 특징으로 하는 유-무기하이브리드형 투명 전도성 조성물.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 유-무기하이브리드 투명 전도성 조성물이 우레탄계, 아크릴계, 우레탄-아크릴계 공중합체; 및 폴리이미드계, 폴리아마이드계, 폴리에테르계, 올레핀계 및 멜라민계 수지로부터 선택된 1종 이상의 바인더 1 내지 10 중량%을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 유-무기하이브리드형 투명 전도성 조성물.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 유-무기하이브리드 투명 전도성 조성물이 1차 아민, 2차 아민, 3차 아민 화합물이나 암모늄 카바메이트계, 암모늄 카보네이트계, 암모늄 바이카보네이트계 화합물 또는 이들로부터 선택된 1 종 이상의 안정화제 5 내지 10중량%를 더 포함하는것을 특징으로 하는 유-무기하이브리드형 투명 전도성 조성물.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 유-무기하이브리드 투명 전도성 조성물이 물, 디메틸설폭시드(DMSO), 디메틸포름아미드(DMF), N-메틸-2-피롤리디논(NMP), 2-부탄온 및 4-메틸-2-펜탄온등의 극성 유기용매와 메틸알코올, 에틸알코올, 이소프로필알코올, 이소부틸알코올, t-부틸알코올, 벤질알코올 및 에틸렌글리콜등의 알코올 종류로부터 선택된 1종 이상의 용매를 20 내지 40중량%로 포함하는 것을 특징으로 하는 유-무기하이브리드형 투명 전도성 조성물.
  13. 기저 플라스틱; 및
    상기 기저 플라스틱의 적어도 일면에 유-무기하이브리드형 투명 전도성 코팅층을 포함하며,
    상기 유-무기하이브리드 투명 전도성 코팅층이 제1항 및 제5항 내지 제12항 중 어느 한 항의 유-무기하이브리드 투명 전도성 조성물로 형성된 것을 특징으로 하는 투명 대전방지 시트.
  14. 제13항의 투명 대전방지 시트로 제조된 것을 특징으로 하는 전자부품용 대전방지 트레이.
  15. 기저 플라스틱;
    상기 기저 플라스틱의 적어도 일면상에 형성된, 은 착체 화합물을 포함하는 제 1코팅층; 및
    상기 제 1코팅층 위에 형성된, 전도성 고분자 또는 탄소나노튜브를 포함하는 하는 제 2코팅층을 포함하고,
    상기 제 2코팅층이 전도성 고분자 또는 탄소나노튜브 5 내지 30중량%, 바인더 2 내지 25중량%, 물 20 내지 40중량%, 유기용매 40 내지 70중량% 및 첨가제 0.1 내지 5중량% 포함된 제 2코팅액으로부터 형성되며,
    상기 은 착체 화합물이 은 함유 화합물과 하기 화학식 1의 암모늄계 화합물을 반응시켜 얻어진 것을 특징으로 하는 투명 대전방지 시트:
    [화학식 1 ]
    Figure 112010078169972-pat00009
    (상기 식에서 R1은 (-CH2-)n이며, n은 0 내지 5의 정수이고, R2는 H, OH, 탄소수 1 내지 5의 알콕시, 알킬암모늄 또는 알콕시암모늄, 치환 또는 비치환된 1차, 2차 또는 3차 아민이다.)
  16. 제15항에 있어서,
    상기 제1 코팅층이 은 착체 화합물이 40 내지 70중량%, 안정화제가 10 내지 30중량% 및 용매가 20 내지 40중량% 포함된 제 1코팅액으로 형성되는 것을 특징으로 하는 투명 대전방지 시트.
  17. 삭제
  18. 제15항에 있어서,
    상기 기저 플라스틱이 폴리에스테르 수지, 스티렌-부타디엔 공중합체, 폴리스티렌, 폴리이미드, 폴리아미드, 폴리설포네이트, 폴리카보네이트, 폴리아크릴레이트, 폴리염화비닐, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 변성 폴리페닐렌옥사이드(Modified Polyphenylene Oxide: MPPO), 이들의 폴리머 블랜드, 이들의 공중합체, 페놀 수지, 에폭시 수지 및 ABS 수지(acrylonitrile butadiene styrene copolymer) 중에서 선택된 하나 또는 둘 이상의 다층 구조인 것을 특징으로 하는 투명 대전방지 시트.
  19. 제15항 내지 제16항, 및 제18항 중 어느 한 항의 투명 대전방지 시트로 제조된 것을 특징으로 하는 전자부품용 대전방지 트레이.
  20. 은 착체 화합물을 포함하는 제 1코팅액을 코로나 처리를 하면서 기저 플라스틱에 코팅하여 제1 코팅층을 형성하는 단계;
    상기 제 1코팅층을 열경화하는 단계;
    상기 제 1코팅층위에 제 2코팅액을 그라비아 코팅방식으로 코팅하여 제 2코팅층을 형성하는 단계; 및
    상기 제 2코팅층을 열경화하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 제15항 내지 제16항, 및 제18항 중 어느 한 항의 투명 대전방지 시트의 제조방법.
KR1020080013421A 2007-09-11 2008-02-14 유-무기하이브리드형 투명 전도성 조성물 및 이를 이용한투명 전극 및 대전방지 필름, 시트, 트레이 및 이의제조방법. KR101070351B1 (ko)

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