KR101069291B1 - 2액 혼합형 경화성 수지 혼합물의 제조 방법 및 중공사막 여과 소자의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 경화 불균일이 발생하기 어렵고, 적은 에너지 소비량으로 행하는 것이 가능하며, 일회용 스태틱 믹서를 사용해도 적합하게 실시할 수 있는, 2액 혼합형 경화성 수지 혼합물의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 2액 혼합형 경화성 수지의 각 구성제를 혼합하여 2액 혼합형 경화성 수지 혼합물을 제조하는 방법으로서, 상기 각 구성제의 혼합 조작을 복수 회 행하고, 적어도 하나의 혼합 조작과 그 다음의 혼합 조작 사이에 비혼합 시간을 마련하는 방법을 제공하는 것이다.
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Description
본 발명은 2액 혼합형 경화성 수지의 각 구성제를 혼합하는 혼합물의 제조 방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 중공사막 여과 소자의 제조에 있어서 사용하는 2액 혼합형 경화성 수지 혼합물의 제조 방법, 및, 그 방법을 이용한 중공사막 여과 소자의 제조 방법에 관한 것이다.
중공사막 여과 소자의 제조에 있어서, 중공사막 사이를 접착 고정하여 격벽부를 형성할 목적으로, 일반적으로 2액 혼합형 에폭시 수지나 우레탄 수지가 접착제(고정제)로서 사용되고 있다. 상기 격벽부를 형성시키는 공정에서는, 접착제의 각 구성제, 소위 주제(主劑)와 경화제를 계량·혼합한 후, 유동성을 유지하고 있는 시간 내에 중공사막 사이에 주입하여 고화시킨다.
중공사막 여과 소자는, 각종 공업 프로세스나 음료수 제조나 하수 처리 등 다분야에 있어서 이용되며, 대부분의 경우, 직경 80 ㎜∼300 ㎜의 것이 사용되고 있다. 이러한 비교적 대형의 여과 소자를 제조하는 경우, 격벽부를 형성하는 접착제로서는, 작업 시간을 확보할 수 있는 범위에서, 경화 시간이 짧아 생산성이 높은 것이 바람직하게 이용되며, 일반적으로 가사 시간 TP가 5∼60분인 것이 사용되는 경우가 많다.
또한, 중공사막 여과 소자의 격벽부를 형성하는 접착제는, 주제와 경화제와의 상용성이 좋지 않아 혼합성이 나쁜 경우가 많기 때문에, 혼합 불량을 일으키기 쉬워, 경화 상태에 변동이 발생하는 경우가 있다. 중공사막 사이에 상기 혼합물을 주입할 때에는, 일반적으로 수두차(水頭差)나 펌프압에 의해 주입하는 정치 접착법이나, 원심력에 의해 주입하는 원심 접착법이 채용되고 있으나, 후자의 원심 접착법이, 균일한 계면을 형성시키기 쉽기 때문에 바람직하게 이용된다. 원심 접착법에 있어서, 주제와 경화제의 혼합성이 나쁜 경우, 원심력에 의해 접착제가 2층으로 분리되어 버려, 경화 후의 기계적 강도에 국소적인 변동(이후, 「경화 불균일」이라고 칭함)이 발생하기 쉽다. 중공사막 여과 소자에 있어서, 이 격벽부는 내압성을 유지하는 기능을 담당하고 있기 때문에, 경화 불균일이 있는 것은 제품의 품질 불량으로 이어지는 중대한 문제이다.
2액 혼합형 접착제의 각 구성제의 혼합 방법으로서는, 용기 내에서 교반 날개를 회전시켜 혼합하는 방법이나, 스태틱 믹서 내에 펌프로 송액하여 혼합하는 방법이 있다. 사용 후의 세정이 불필요하기 때문에 일회용(disposable) 스태틱 믹서로 혼합하는 방법이 바람직한 방법으로서 이용되고 있다. 그러나, 스태틱 믹서는 믹싱 엘리먼트(mixing element)가 적으면 혼합 상태에 변동이 발생하여, 반응 후 얻어지는 수지에 경화 불균일이 발생하기 쉽다. 한편, 혼합성을 올리기 위해서 믹싱 엘리먼트를 다수 배치하면, 혼합액을 유통시키는 데 매우 높은 압력이 필요해진다.
또한, 일회용 스태틱 믹서는, 일반적으로 플라스틱제이기 때문에, 사용 압력이 낮게 한정된다. 사용 가능한 압력 범위에서 혼합하는 경우에는, 저유량으로 혼합하지 않을 수 없어, 소정량의 혼합물을 얻는 데 장시간이 필요하기 때문에, 가사 시간 내에 접착 공정을 완료시키는 것이 곤란하다.
이러한 문제를 해결하기 위해서, 일본 특허 공개 평성 제5-31426호 공보(특허 문헌 1)에는, 고압하에서 일회용 스태틱 믹서를 사용하는 방법으로서, 일회용 스태틱 믹서의 외부를 금속성의 홀더로 협지(挾持)하고, 또한, 스태틱 믹서 사이를 금속제 블록으로 연결하는 방법이 개시되어 있다. 그러나, 이 방법에서는 스태틱 믹서를 사용할 때마다 홀더의 분해나 조립을 행하는 작업이 필요해지는 문제나, 고압으로 유통시키기 때문에 에너지 소비량이 큰 문제가 있다.
특허 문헌 1: 일본 특허 공개 평성 제5-31426호 공보
그래서, 본 발명은, 경화 불균일이 발생하기 어렵고, 적은 에너지 소비량으로 행하는 것이 가능하며, 일회용 스태틱 믹서를 사용해도 적합하게 실시할 수 있는, 2액 혼합형 경화성 수지 혼합물의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은, 상기 과제를 해결하기 위해서 예의 검토한 결과, 2액 혼합형 경화성 수지의 각 구성제를 혼합하여 그 혼합물을 얻는 방법에 있어서, 구성제가 어느 정도 반응한 상태에서 혼합 조작을 행함으로써 경화물의 경화 불균일이 현저히 개선되는 것, 즉, 각 구성제의 혼합 조작을 복수 회 행하고, 적어도 하나의 혼합 조작과 그 다음의 혼합 조작 사이에 비혼합 시간을 마련함으로써, 상기 과제를 해결할 수 있는 것을 발견하였다. 그리고, 특히, 스태틱 믹서를 사용하여 혼합물을 얻는 방법에 있어서, 2개 이상의 스태틱 믹서를 직렬로 설치함과 아울러, 적어도 하나의 스태틱 믹서와 그 다음 단의 스태틱 믹서 사이에 믹싱 엘리먼트가 없는 비교반부를 마련하고, 상기 비교반부의 합계 용적을 특정의 범위로 함으로써 특히 적합하게 상기 과제를 해결할 수 있는 것을 발견하여 본 발명에 도달하였다.
즉 본 발명은 이하와 같다.
〔1〕 2액 혼합형 경화성 수지의 각 구성제를 혼합하여 2액 혼합형 경화성 수지 혼합물을 제조하는 방법으로서, 상기 각 구성제의 혼합 조작을 복수 회 행하고, 적어도 하나의 혼합 조작과 그 다음의 혼합 조작 사이에 비혼합 시간을 마련하는 방법.
〔2〕 2액 혼합형 경화성 수지의 각 구성제를 혼합하여 2액 혼합형 경화성 수지 혼합물을 제조하는 방법으로서, 2개 이상의 스태틱 믹서가 직렬로 설치되고, 적어도 하나의 스태틱 믹서와 그 다음 단의 스태틱 믹서 사이에 믹싱 엘리먼트가 없는 비교반부가 마련된 혼합 유로로서, 상기 비교반부의 합계 용적이 각 스태틱 믹서에 있어서의 혼합부 용적의 합계 용적의 2∼10배인 혼합 유로에, 상기 각 구성제를 유통시키는 것을 특징으로 하는 방법.
〔3〕 복수 개의 중공사막으로 이루어지는 중공사막 다발 단부에, 본 발명에 따른 2액 혼합형 경화성 수지 혼합물의 제조 방법에 의해 제조된 2액 혼합형 경화성 수지 혼합물을 주입하여 고화시킴으로써, 중공사막 다발 단부를 접착 고정하는 공정을 포함하는, 중공사막 여과 소자의 제조 방법.
〔4〕 2액 혼합형 경화성 수지의 각 구성제의 혼합 조작을 적어도 1회 행하여 혼합액을 얻은 후, 비혼합 시간을 마련하는 공정과, 상기 혼합액을 원심력에 의해 스태틱 믹서에 유통시켜 2액 혼합형 경화성 수지 혼합물을 얻은 후, 또한 원심력에 의해 상기 2액 혼합형 경화성 수지 혼합물을 중공사막 다발 단부에 주입하여 고화시킴으로써, 중공사막 다발 단부를 접착 고정하는 공정을 포함하는 중공사막 여과 소자의 제조 방법.
본 발명의 제조 방법에 따르면, 구성제의 상용성이 낮은 2액 혼합형 경화성 수지에 있어서도, 적은 소비 에너지로 경화 불균일이 없는 경화물을 얻을 수 있다. 특히, 스태틱 믹서를 사용하는 경우에 있어서, 낮은 압력으로 혼합할 수 있고, 또한, 경화 불균일이 없는 양호한 경화물을 얻을 수 있다. 상기 혼합물의 제조 방법은, 2액 혼합형 경화성 수지의 일반적인 혼합 용도에 이용할 수 있으나, 특히 중공사막 여과 소자의 제조에 있어서의 접착제의 혼합물의 제법으로서 유용하다. 또한 본 발명의 중공사막 여과 소자의 제조 방법에 따르면, 상기 중공사막 여과 소자의 격벽부를 형성하는 2액 혼합형 경화성 수지에 경화 불균일 등의 결함이 없는 중공사막 여과 소자를 효율적으로 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시형태의 일례를 도시하는 것으로, 1단째의 스태틱 믹서와 믹싱 엘리먼트가 없는 비교반부와 2단째의 스태틱 믹서를 연결한 상태를 도시하는 도면이다.
도 2는 본 발명에서 이용하는 스태틱 믹서의 구조의 일례를 도시하는 도면이다.
도 3은 본 발명의 중공사막 여과 소자의 제조 방법에 있어서, 원심 접착을 행하는 실시형태의 일례를 도시하는 설명도이다.
도 4는 본 발명의 중공사막 여과 소자의 제조 방법에 있어서, 원심 접착을 행하는 실시형태의 다른 일례를 도시하는 설명도이다.
도 5는 본 발명의 중공사막 여과 소자의 제조 방법에 있어서, 원심 접착을 행하는 실시형태의 다른 일례를 도시하는 설명도이다.
도 2는 본 발명에서 이용하는 스태틱 믹서의 구조의 일례를 도시하는 도면이다.
도 3은 본 발명의 중공사막 여과 소자의 제조 방법에 있어서, 원심 접착을 행하는 실시형태의 일례를 도시하는 설명도이다.
도 4는 본 발명의 중공사막 여과 소자의 제조 방법에 있어서, 원심 접착을 행하는 실시형태의 다른 일례를 도시하는 설명도이다.
도 5는 본 발명의 중공사막 여과 소자의 제조 방법에 있어서, 원심 접착을 행하는 실시형태의 다른 일례를 도시하는 설명도이다.
본 발명의 혼합물의 제조 방법 및 중공사막 여과 소자의 제조 방법에 이용되는 2액 혼합형 경화성 수지란, 반응성을 갖는 복수의 화합물을 혼합함으로써 경화하는 수지로서, 「2액」이란 복수의 구성제가 서로 반응성을 갖는 것을 의미하는 개념적 표현이다. 예컨대, A, B, C인 화합물이 있고, A와 B, A와 C, B와 C가 각각 반응하는 경우에는, 상기 3종 각각을 단독으로 보관해 두고, 사용 시에 상기 3종을 혼합할 필요가 있으나, 이러한 것도 본원의 2액 혼합형 경화성 수지에 포함한다. 또한, 반드시 모든 화합물이 액상(液狀)일 필요는 없으며, 적어도 1종의 화합물이 액체이고 사용 시에 고체 성분을 용해시키면서 혼합하는 것도 본원의 2액 혼합형 경화성 수지에 포함된다.
본 발명의 제조 방법에 이용되는 2액 혼합형 경화성 수지의 구체예로서는, 2액 혼합형의 우레탄 수지나 에폭시 수지를 들 수 있다. 이들 수지의 구성제를 구성하는 성분에는, 여러 가지 화합물이 있으며, 그 조합에 따라 혼합성이 다르다. 그 중에서도, 상기 수지의 구성제를 혼합했을 때에 혼합 직후에 있어서 혼합액이 백탁(白濁)하는 것은, 그 혼합성이 나빠, 경화물에 경화 불균일을 발생시키는 경우가 많으나, 이러한 2액 혼합형 경화성 수지의 경우에는 본 발명의 효과가 현저히 나타난다.
또한, 2액 혼합형 경화성 수지의 구성제란, 당업계에서 「주제」, 「경화제」라고 칭해지는 「반응성 화합물을 포함하는 혼합물」을 의미하고 있으며, 비반응성 화합물을 포함하는 경우도 있다. 본원 발명에서는, 예컨대, 에폭시 수지나 우레탄 수지에 있어서는, 에폭시기 함유 화합물 또는 이소시아네이트기 함유 화합물을 포함하는 혼합물을 「주제」라고 칭하고, 활성 수소 함유 화합물을 포함하는 혼합물을 「경화제」라고 칭한다.
우선, 본원 발명의 제1 실시형태를 상세히 설명한다.
본원 발명의 제1 실시형태는, 2액 혼합형 경화성 수지의 각 구성제를 혼합하여 2액 혼합형 경화성 수지 혼합물을 얻는 방법에 있어서, 각 구성제의 혼합 조작을 복수 회 행하고, 적어도 하나의 혼합 조작과 그 다음의 혼합 조작 사이에 비혼합 시간을 마련하는 것을 특징으로 하는 2액 혼합형 경화성 수지의 혼합물의 제조 방법이다.
본원의 비혼합 시간이란, 비혼합 상태에 있는 시간을 말한다. 비혼합 상태란, 교반 등 혼합을 의도한 조작을 적극적으로 행하지 않는 상태를 의미한다. 예컨대, 용기 내에서 기계적으로 교반한 후에 정치(靜置)하는 경우에는, 상기 정치해 있는 상태를 의미한다. 또한, 단순히 혼합 대상물을 이동하는 것을 목적으로 한 조작, 예컨대, 관내를 유통시킬 뿐인 조작이나 용기를 옮기는 조작에서는, 액의 유동에 따라 비교적 약한 혼합 현상이 발생하고 있을 것이라 예상된다. 그러나, 본원에서는 단순히 혼합 대상물을 이동하는 것을 목적으로 한 조작하의 상태는 비혼합 상태로 간주한다.
적어도 하나의 혼합 조작에 의해, 주제와 경화제가 대충 혼합되어, 해도(海島) 형상으로 분산된 상태가 되기 때문에, 이 상태에서 비혼합 시간을 취함으로써, 분산 입자 계면에서 화학 반응이 진행되어, 주제와 경화제의 반응물이 생성된다. 상기 반응물이, 주제와 경화제의 상용화제로서 기능하기 때문에, 상기 반응물이 공존하는 상태에서, 재차 교반 조작을 행함으로써 양호한 혼합 상태가 되어, 최종적으로 경화 불균일이 없는 경화물을 얻을 수 있는 것이라 생각된다.
상기 비혼합 시간은, 복수 회 마련할 수 있으나, 그 합계 시간 TN이 각 혼합 조작의 합계 시간 TB의 2∼100배인 것이 바람직하다. 2배 미만에서는 에너지 절약 효과가 적어지는 경향이 있다. 한편, 100배를 초과하면 반응이 지나치게 진행되어 점도가 상승하고, 혼합 에너지를 과대하게 소비해 버리거나, 중공사막 다발에의 주입 조작 등 혼합 후의 조작이 하기 힘들어지는 경향이 있다.
또한, 상기 비혼합 시간의 합계 시간 TN은, 2액 혼합형 경화성 수지의 가사 시간 TP에 대하여 0.001∼0.5의 비율인 것이 바람직하다. 0.001 미만에서는 반응의 진행이 적어 에너지 절약 효과가 적어지는 경향이 있다. 한편, 0.5를 초과하면 반응이 지나치게 진행되어 점도가 상승하고, 혼합 에너지를 과대하게 소비해 버리거나, 중공사막 다발에의 주입 조작 등 혼합 후의 조작이 하기 힘들어지는 경향이 있다. 보다 바람직하게는 0.001∼0.1의 비율이고, 0.001∼0.02의 비율인 것이 특히 바람직하다.
또한, 본원에 있어서, 2액 혼합형 경화성 수지의 「가사 시간」이란, 각 구성제를 합계 중량이 100 g이 되도록 준비하고, 회전식 혼합 탈포기로 60초간의 혼합과 30초간의 탈포를 행하며, 회전식 혼합 탈포기로 혼합(회전)을 개시한 시점으로부터, 디지털 회전식 점도계로 혼합액의 점도를 경시적으로 측정하여, 10 Pa·s에 도달하기까지의 시간으로 할 수 있다.
본 발명에 따른, 2액 혼합형 경화성 수지 혼합물의 제조 방법에서는, 첫 회의 혼합 조작을 행한 단계에서 각 구성제의 반응이 진행되기 시작하지만, 각 구성제의 분산 입자의 모드 평균 직경이 0.1∼100 ㎛인 상태에서, 최종의 혼합 조작을 행하는 것이 바람직하다. 이 범위의 평균 입자 직경으로 분산하고 있을 때에 효과적으로 반응 중간체가 생성되어 에너지 절약의 효과를 얻을 수 있다. 이 분산 입자 직경은, 예컨대, 동적 광산란법 등 공지되어 있는 수법에 의해 측정할 수 있다.
또한, 본원 제1 발명은, 가사 시간 TP가 5∼60분인 2액 혼합형 경화성 수지에 적용한 경우에 큰 에너지 절약 효과가 발현된다. 가사 시간이 5분 미만이나 60분을 초과하는 수지의 경우에는, 에너지 절약 효과가 적은 경향이 있다.
이러한 가사 시간의 수지로서는, 우레탄 수지나 에폭시 수지를 들 수 있으나, 우레탄 수지는 경화에 있어서의 수축률이 비교적 작기 때문에, 치수 정밀도가 좋은 경화물을 얻을 수 있어, 특히 바람직하다.
2액 혼합형 우레탄 수지를 구성하는 주제로서는, 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트(이후, MDI라고 약기함)나 폴리메틸렌폴리페닐렌폴리이소시아네이트(이후, 폴리메릭 MDI라고 약기함), 톨릴렌디이소시아네이트 등의 방향족계 폴리이소시아네이트, 또는, 헥사메틸렌디이소시아네이트 등의 지방족계 폴리이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트나 4,4'-메틸렌비스(시클로헥산이소시아네이트) 등의 지환족계 폴리이소시아네이트를 주성분으로서 포함하는 것을 들 수 있다. 그 중에서도 상기한 방향족계 폴리이소시아네이트를 주성분으로서 포함하는 것이, 촉매를 이용하지 않아도 적절한 반응성이 있어, 양호한 기계적 강도를 갖는 경화물을 얻을 수 있기 때문에 바람직하다.
또한, 2액 혼합형 우레탄 수지를 구성하는 경화제로서는, 폴리에스테르폴리올, 폴리에테르폴리올, 폴리카보네이트폴리올, 폴리부타디엔글리콜이나 폴리이소프렌폴리올 등의 탄화수소폴리올, 피마자유계 폴리올을 주성분으로서 포함하는 것을 들 수 있다. 그 중에서도 폴리부타디엔글리콜이나 피마자유계 폴리올을 주성분으로서 포함하는 것은, 내수성과 알칼리나 산화제에 대한 내약품성이 높은 경화물을 얻을 수 있기 때문에 특히 바람직하다.
혼합 조작은 특별히 한정되지 않으나, 혼합조 내에서 기계적 교반을 행하는 방법이나, 스태틱 믹서에 혼합 대상액을 유통시키는 방법을 들 수 있다. 상기 혼합 조작은 복수 회 행할 필요가 있으나, 동일한 혼합기로 시간을 두고 복수 회 혼합하는 방법이어도 좋고, 복수의 혼합기를 설치하고 그 사이를, 혼합 대상액을 이동시키는 방법이어도 좋다.
예컨대,
(a) 최초에 각 구성제를 혼합조 내에서 교반 날개를 회전시켜 일정 시간 혼합한 후에, 교반을 정지하여 소정 시간 정치하고, 이어서 재차 교반 날개를 회전시켜 혼합하는 방법;
(b) 교반 날개를 설치한 혼합조를 복수 설치하고 상기 혼합조를 직렬로 접속하여, 혼합 대상액을 연속적으로 유통시키는 방법;
(c) 교반 날개를 구비한 혼합조와 스태틱 믹서를 접속하여, 상기 혼합조로부터 스태틱 믹서에 혼합 대상물을 연속적으로 유통시키는 방법; 또는,
(d) 복수의 스태틱 믹서를 직렬로 접속하여, 혼합 대상물을 연속적으로 유통시키는 방법 등을 들 수 있다.
(b)∼(d)의 방법에 있어서는, 복수의 혼합기를 배관으로 접속하고, 그 도중에 비혼합 상태를 실현할 수 있는 비교반부가 마련된다.
스태틱 믹서는, 원통 형상의 프레임 안에 믹싱 유닛이 수납된 구조를 갖고 있다. 그리고, 이 믹싱 유닛은 복수의 엘리먼트가 길이 방향으로 연결되어 형성되어 있고, 1엘리먼트는 판상체(板狀體)를 길이 방향으로 진행됨에 따라서 둘레 방향으로 예컨대 180도 비튼 것과 같은 형상을 이루며, 인접하는 엘리먼트의 비틀림 방향이 서로 반대 방향으로 되어 있다. 이 때문에, 혼합 대상액은 프레임 안을 반전하면서 흐름으로써, 각 엘리먼트에 의해 균일한 분산 상태로 혼합된다. 스태틱 믹서의 유닛 수는, 바람직하게는 10∼50유닛이다.
통상, 2액 혼합형 경화성 수지의 혼합 조작이 종료된 시점에서 상기 혼합기나 배관 등을 세정하여 다음의 혼합 조작에 대비하는 것이 필요해진다. 이 세정을 위해서는 다량의 용제가 필요하여, 폐기물을 다량으로 배출하게 된다. 이에 대하여, 현재 저렴한 플라스틱제의 일회용 스태틱 믹서가 시판되고 있으며, 이것을 사용함으로써 혼합기를 용제 등으로 세정할 필요가 없어져, 폐기물을 대폭으로 삭감하는 것이 가능해진다.
다음으로, 본원 발명의 제2 실시형태에 대해서 상세히 설명한다.
본원 발명의 제2 실시형태는, 2액 혼합형 경화성 수지의 각 구성제를 혼합하는 방법에 있어서, 2개 이상의 스태틱 믹서를 직렬로 설치함과 아울러, 적어도 하나의 스태틱 믹서와 그 다음 단의 스태틱 믹서 사이에 믹싱 엘리먼트가 없는 비교반부가 마련된 혼합 유로에, 각 구성제를 유통시키는 것을 특징으로 하는 방법이다. 여기서, 상기 비교반부의 합계 용적은, 각 스태틱 믹서에 있어서의 혼합부 용적의 합계 용적의 2∼10배이다.
스태틱 믹서는, 상기 제1 형태에서 설명한 것을 이용할 수 있다.
스태틱 믹서를 복수 개 직렬로 접속하고, 적어도 하나의 스태틱 믹서와 다음 단의 스태틱 믹서 사이에 믹싱 엘리먼트가 없는 비교반부를 마련할 필요가 있다. 이 비교반부를 혼합 대상액이 유통하는 동안에 반응이 진행되고, 생성되는 반응 중간체의 존재에 의해 다음 단에서의 혼합에 의해 균일한 분산 상태로 할 수 있다. 이 비교반부의 합계 용적은 각 스태틱 믹서에 있어서의 혼합부 용적의 합계 용적의 2∼10배일 필요가 있다. 2배 미만에서는 에너지 절약 효과가 적고, 10배를 초과하면 비교반부의 수지 잔존량이 커져서 비경제적이다. 또한, 상기 비교반부의 합계 용적은, 각 스태틱 믹서에 있어서의 혼합부 용적의 합계 용적에 대하여 2∼5배의 값인 것이 특히 바람직하다.
2개의 스태틱 믹서로 혼합이 부족한 경우에는, 스태틱 믹서를 더 설치하여, 3개 이상으로 할 수도 있다.
스태틱 믹서를 3개 이상 설치하는 경우에는, 비교반부를 복수 마련할 수 있다. 예컨대, 스태틱 믹서를 3개 설치하는 경우에는, 비교반부는 1단째와 2단째 사이나 2단째와 3단째 사이에 마련해도 좋고, 1단째와 2단째 사이 및 2단째와 3단째 사이의 양방에 마련해도 좋다.
스태틱 믹서를 3개 설치하고, 1단째와 2단째 사이 및 2단째와 3단째 사이에 비교반부를 마련하는 경우에는, 2개의 비교반부의 합계 용적을 3개의 스태틱 믹서의 혼합부 용적의 합계 용적에 대하여 2∼10배의 값으로 한다. 또한, 1단째와 2단째 사이에 비교반부를 마련하고, 2단째와 3단째 사이에 비교반부를 마련하지 않는 경우에는, 비교반부의 용량을 3개의 스태틱 믹서의 혼합부 용적의 합계 용적에 대하여 2∼10배의 값으로 한다.
믹싱 엘리먼트가 없는 비교반부는 어떠한 형상이어도 좋으나, 체류가 일어나기 어려운 관상(管狀)의 구조가 바람직하다. 상기 비교반부를 형성하는 재료로서는 혼합 대상액에 의한 용해나 부식, 및, 혼합 대상액에의 용출이 없는 것이 바람직하고, 예컨대, 스테인리스 스틸이나 알루미늄 등의 금속 재료, PVC, PE 등의 플라스틱 재료를 들 수 있다.
그 중에서도, 저렴한 플라스틱 재료로 구성된 것은, 세정 작업을 불필요하게 할 수 있는 일회성(disposable) 사용법을 적용할 수 있기 때문에 바람직하다. 또한, 상기 비교반부를 형성하는 재료 및 형상으로서, 가요성이 있는 튜브 형상으로 하는 것이 특히 바람직하다. 가요성이 있는 튜브 형상으로 함으로써, 혼합액을 토출하는 방향이나 장소를 선택하는 자유도가 향상되기 때문에, 중공사막 여과 소자의 접착 작업성이 현격히 좋아진다.
도 1은 제1단째의 스태틱 믹서(1)와 제2단째의 스태틱 믹서(1') 사이에 믹싱 엘리먼트가 없는 비교반부(2)를 연결한 상태를 도시하는 도면이다.
도 2는 본 발명에서 이용하는 스태틱 믹서의 구조의 일례를 도시하는 도면이다.
또한, 본원 발명의 제2 실시형태는, 가사 시간이 5∼60분인 2액 혼합형 경화성 수지에 적용한 경우에 큰 에너지 절약 효과가 발현된다. 가사 시간이 5분 미만이나 60분을 초과하는 수지의 경우에는, 에너지 절약 효과가 적은 경향이 나타난다.
이러한 가사 시간의 수지로서는, 우레탄 수지나 에폭시 수지를 들 수 있으나, 우레탄 수지가 경화에 있어서의 수축률이 비교적 작기 때문에 치수 정밀도가 좋은 경화물을 얻을 수 있으므로 특히 바람직하다. 2액 혼합형 우레탄 수지를 구성하는 주제 및 경화제는, 상기 제1 형태에서 설명한 것으로 할 수 있다.
제2 실시형태에 있어서도, 비혼합 시간의 합계 시간 TN, 즉, 각 구성제가 비교반부를 통과하는 시간의 합계는, 2액 혼합형 경화성 수지의 가사 시간 TP에 대하여 0.001∼0.5의 비율인 것이 바람직하다. 0.001 미만에서는 반응의 진행이 적어 에너지 절약 효과가 적어지는 경향이 있다. 한편, 0.5를 초과하면 반응이 지나치게 진행되어 점도가 상승하고, 혼합 에너지를 과대하게 소비해 버리거나, 중공사막 다발에의 주입 조작 등 혼합 후의 조작이 하기 힘들어지는 경향이 있다. 보다 바람직하게는 0.001∼0.1의 비율이고, 0.001∼0.02의 비율인 것이 특히 바람직하다.
다음으로, 본원 발명의 제3 형태에 대해서 상세히 설명한다.
본원 발명의 제3 형태는, 복수 개의 중공사막으로 이루어지는 중공사막 다발 단부에 2액 혼합형 경화성 수지 혼합물을 주입하여 고화시킴으로써 중공사막 다발 단부를 접착 고정할 때에, 2개 이상의 스태틱 믹서가 직렬로 설치되고, 적어도 하나의 스태틱 믹서와 그 다음 단의 스태틱 믹서 사이에 믹싱 엘리먼트가 없는 비교반부가 마련되며, 상기 비교반부의 합계 용적이 각 스태틱 믹서에 있어서의 혼합부 용적의 합계 용적의 2∼10배인 혼합 유로에, 2액 혼합형 경화성 수지의 각 구성제를 유통시켜 혼합하고, 상기 혼합물을 중공사막 다발 단부에 주입하여 고화시키는 것을 특징으로 하는 중공사막 여과 소자의 제조 방법이다.
제3 형태에 있어서의 스태틱 믹서와 비교반부의 배치나 용적에 관해서는, 상기 제1 또는 제2 형태에 있어서 기재한 것과 동일하다.
본 발명의 중공사막 여과 소자의 제조 방법에 있어서, 2액 혼합형 경화성 수지는, 가사 시간이 5∼60분인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 15∼50분이고, 15분∼40분인 것이 특히 바람직하다. 5분 미만에서는 중공사막 사이에의 주입 시간이 부족하여, 격벽부에 결함을 일으키는 경우가 발생한다. 또한, 60분을 초과하는 경우에는, 경화 반응을 완료시키는 데 시간이 걸려 생산성이 떨어지기 때문에 바람직하지 않다.
또한, 본 발명의 중공사막 여과 소자의 제조 방법에 있어서, 2액 혼합형 경화성 수지의 각 구성제의 점도가, 각각 0.5∼6.0 Pa·s인 것이 바람직하고, 1.0∼4.0 Pa·s인 것이 특히 바람직하다. 또한, 각 구성제의 점도의 차가 적은 것이 스태틱 믹서에서의 혼합에 있어서 특히 바람직하다. 또한, 혼합 후의 점도가, 0.5∼4.0 Pa·s인 것이 바람직하다. 0.5 Pa·s 미만에서는 중공사막끼리의 간극에 기어오르는 모세관 현상을 일으키는 경향이 강해진다. 이러한 형태로 중공사막이 고정되면, 여과 운전 시에 이 부분에서 막이 파단되기 쉬워진다. 한편, 4.0 Pa·s를 초과하면 막 다발 내로 유입되기 어려워져서 균일한 접착 계면을 얻을 수 없는 경향이 있다.
상기와 같은 유동 특성이나 경화 특성을 갖는 2액 혼합형 경화성 수지로서는, 2액 혼합형의 우레탄 수지나 에폭시 수지를 들 수 있다. 그 중에서도 우레탄 수지는, 경화에 있어서의 수축률이 비교적 작기 때문에 경화물 내에 발생하는 잔류 응력이 적고, 내구성이 높은 격벽부를 형성할 수 있기 때문에 특히 바람직하다.
2액 혼합형 우레탄 수지를 구성하는 주제 및 경화제는, 상기 제1 형태에서 설명한 것으로 할 수 있으며, 특별히 한정되지 않으나, 중공사막 여과 소자의 격벽부를 형성하는 2액 혼합형 경화성 우레탄 수지로서는, 기계적 강도와 내수성이나 내약품성이 우수한 것이 바람직하기 때문에, MDI나 폴리메릭 MDI를 주성분으로 하는 주제와 폴리부타디엔글리콜이나 피마자유계 폴리올을 주성분으로 하는 경화제와의 조합인 것이 특히 바람직하다. 그러나, 이러한 조합의 것에서는, 비교적 상용성이 나쁘기 때문에, 종래의 방법에서는 혼합 불량을 일으키기 쉬웠다. 본원 발명의 방법에 따르면, 이러한 조합의 우레탄 수지도 적합하게 혼합할 수 있다.
본원 발명에 따른 중공사막 여과 소자의 제조 방법에 있어서는, 원심력에 의해, 2액 혼합형 우레탄 수지 혼합물을 중공사막 다발 내에 주입하는 것이 바람직하다.
도 3에 도시하는 바와 같이, 혼합물(9)을 접착제 포트(8)에 투입하고, 상기 접착제 포트(8)와 중공사막 여과 소자 제조 부재(4∼7로 구성됨)를 고정한 가대(架臺)(도시하지 않음)를, 중공사막 다발(4)의 단면(端面)의 위치에 있어서 10∼50 G의 원심력이 발생하도록, 도면 중앙의 선을 회전축으로 해서 화살표 방향으로 회전시킨다.
이때 접착제 포트(8)의 출구를, 중공사막 다발(4)의 격벽부보다도 회전 중심에 가까운 곳에 위치시킨다. 이러한 구성에 의해, 접착제 포트에 저류된 혼합물이 접착제 포트(8)의 출구에 접속된 튜브를 유통하여 중공사막 다발 단부에 도입된다. 원심력을 이용하여 혼합물을 도입함으로써, 중공사막 다발 내에 균일하게 혼합액을 도입할 수 있으며, 결함부가 없는 격벽부를 형성할 수 있다. 또한, 원심력을 부가함으로써, 혼합액이 중공사막끼리의 간극에 기어오르는 모세관 현상을 일으키는 것을 억제할 수 있다.
원심력에 의해 혼합물을 주입하는 경우, 혼합이 불충분하면 원심력의 작용에 의해 혼합액이 분리되기 쉬우므로 보다 고도의 분산 상태로 해 두는 것이 요망되지만, 본원 발명에 따른 혼합 방법을 이용함으로써, 이것을 실현할 수 있다. 즉, 원심력에 의해 2액 혼합형 경화성 수지 혼합물을 중공사막 다발 단부에 주입하는 경우에, 본원 발명의 2액 혼합형 경화성 수지 혼합물의 제조 방법을 적용하면, 특히 현저한 효과를 나타낸다.
또한, 특히, 가사 시간이 15분 이하의 비교적 짧은 2액 혼합형 경화성 수지의 경우에는, 복수의 스태틱 믹서 사이를 유통시키는 동력으로서도, 원심력을 이용하는 것이 바람직하다.
도 4에 그를 위한 혼합 라인의 일례를 도시한다. 주제용과 경화제용의 2개의 접착제 포트(91, 92)를 설치하고, 각각을 배관으로 1단째의 스태틱 믹서(1)에 접속한다. 1단째의 스태틱 믹서(1)는 비교반부(2)를 통해 2단째의 스태틱 믹서(1')에 접속되고, 2단째의 스태틱 믹서(1')는 접착 컵(6)에 접속된다. 접착제 포트에 투입된 주제와 경화제는, 원심력에 의해 스태틱 믹서의 라인을 유통하여, 중공사막 다발(4)의 내부에 주입된다. 특히, 가사 시간이 15분 이하의 비교적 짧은 2액 혼합형 경화성 수지의 경우에는, 이러한 구성에 의해 경화 불균일이나 결함부가 없는 격벽부를 형성할 수 있다. 또한, 원심력에 의해 유통시킴으로써 스태틱 믹서 등의 수지 잔류량을 최소로 할 수 있어 사용 수지량을 절약할 수 있는 것 외에, 스태틱 믹서의 재이용도 가능해지는 이점을 갖는다.
다음으로, 본원 발명의 제4 형태에 대해서 상세히 설명한다.
본원 발명의 제4 형태는, 2액 혼합형 경화성 수지의 각 구성제의 혼합 조작을 적어도 1회 행하여 혼합액을 얻은 후, 비혼합 시간을 마련하는 공정과, 상기 혼합액을 원심력에 의해 스태틱 믹서에 유통시켜 2액 혼합형 경화성 수지 혼합물을 얻은 후, 그대로 원심력에 의해 상기 2액 혼합형 경화성 수지 혼합물을 중공사막 다발 단부에 주입하여 고화시킴으로써, 중공사막 다발 단부를 접착 고정하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 중공사막 여과 소자의 제조 방법이다.
본 형태에 있어서는, 우선 주제와 구성제를 적어도 1회 혼합 조작을 행하여 대충 혼합한다. 대충 혼합하는 조작은, 혼합조 내에서 기계적 교반을 행하는 방법이어도 좋고, 스태틱 믹서에 혼합 대상액을 유통시키는 방법이어도 좋다. 그 후 비혼합 시간을 마련한다. 이 비혼합 시간은, 수지의 가사 시간 TP에 대하여 0.001∼0.5의 비율인 것이 바람직하다. 0.001 미만에서는 반응의 진행이 적어 에너지 절약 효과가 적어지는 경향이 있다. 한편, 0.5를 초과하면 반응이 지나치게 진행되어 점도가 상승하고, 혼합 에너지를 과대하게 소비해 버리거나, 중공사막 다발에의 주입 조작 등 혼합 후의 조작이 하기 힘들어지는 경향이 있다. 비혼합 시간은, 가사 시간 TP에 대하여 0.001∼0.2의 비율인 것이 보다 바람직하다.
또한, 제4 형태에 있어서도, 2액 혼합형 경화성 수지는, 가사 시간이 5∼60분인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 15∼50분이고, 15분∼40분인 것이 특히 바람직하다. 5분 미만에서는 중공사막 사이에의 주입 시간이 부족하여, 격벽부에 결함을 일으키는 경우가 발생한다. 또한, 60분을 초과하는 경우에는, 경화 반응을 완료시키는 데 시간이 걸려 생산성이 떨어지기 때문에 바람직하지 않다.
본 형태에도, 상기 제1∼제3 형태의 설명에서 기재한 것과 동일한 2액 혼합형 경화성 수지를 이용할 수 있다.
도 5에 본 형태를 위한 혼합 라인의 일례를 도시한다. 접착제 포트(8)가 스태틱 믹서(1)에 접속되고, 스태틱 믹서(1)는 튜브를 통해 접착 컵(6)에 접속된다. 접착제 포트(8), 스태틱 믹서(1)와 중공사막 여과 소자 제조 부재(4∼7로 구성됨)는 가대에 고정되어 있다(도시하지 않음). 주제와 경화제를 대충 혼합한 혼합액(9)을 접착제 포트(8)에 투입하고, 중공사막 다발(4)의 단면의 위치에 있어서 10∼50 G의 원심력이 발생하도록 회전시킨다. 혼합액(9)은 상기 원심력에 의해 스태틱 믹서의 라인을 유통하여, 중공사막 다발(4)의 내부에 주입된다. 이 경우 비혼합 시간은, 대충 혼합한 직후로부터 회전 개시까지의 시간이다.
이러한 구성에 의해, 경화 불균일이나 결함부가 없는 격벽부를 형성할 수 있다. 또한, 원심력으로 유통시킴으로써, 스태틱 믹서 등의 수지 잔류량을 최소로 할 수 있어 사용 수지량을 절약할 수 있으며, 스태틱 믹서의 재이용도 가능해지는 이점을 갖는다.
<실시예>
본 발명의 실시예를 이하에 설명하지만, 그것에 의해 본 발명이 한정되는 일은 없다.
《2액 혼합형 경화성 수지》
실시예와 비교예에서 사용한 2액 혼합형 경화성 수지(우레탄 수지)를 표 1에 나타낸다.
《가사 시간의 측정 방법》
표 1에 기재한 온도로 조정된 주제와 경화제를 합계 중량이 100 g이 되도록 소정의 중량비로 측량하여 취하고, 회전식 혼합 탈포기(KEYENCE사 제조, 상품명 『HYBRID MIXER HM-500』)로 60초간의 혼합과 30초간의 탈포를 행한 후, 디지털 회전식 점도계(FUNGILAB S.A사 제조, 상품명 『VISCO BASIC PLUS』)로 혼합액의 점도를 경시적으로 측정하여 10 Pa·s에 도달하는 시간을 구하였다. 혼합을 개시한 시점으로부터 10 Pa·s에 도달하기까지의 시간을 가사 시간으로 하였다. 또한, 측정 중은 표 1에 기재한 온도로 조절한 욕(浴) 중에 측정 시료를 침지하였다.
《경도 불균일의 판정 방법》
각 실시예와 비교예에서 얻어진 경화물의 샘플을 23℃의 환경하에서 24시간 이상 방치한 후, 아스카사 제조 타입 D 듀로미터를 사용하여 무작위로 10개소 경도를 측정하였다. 그 값이 표 1에 나타낸 표준 조건에서의 값에 대하여 20% 이상 낮은 값이 1개소도 없는 경우를 「양호」, 20% 이상 낮은 값이 1개소 이상 있고 40% 이상 낮은 값이 1개소도 없는 경우를 「가(可)」, 40% 이상 낮은 값이 1개소 이상 있는 경우를 「불량」이라고 판정하였다. 또한, 경도의 측정값은 듀로미터를 시료에 가압하고 10초 후의 값이다.
[실시예 1∼5]
표 2에 나타난 바와 같이, 각종 용적을 갖는 비교반부를 통해 2개의 스태틱 믹서를 직렬로 접속하고, 0.6 ㎫의 압력을 인가하여 혼합액을 유통시켰다.
스태틱 믹서(상품명 『DSP-MXC13-32』)는 내부 직경 13 ㎜이고 믹싱 엘리먼트가 32개 수납되어 있으며, 내용적 32 ㎖이다. 비교반부로서, 표 2에 나타내는 치수의 내압 호스(상품명 『테트론 블레이드 호스』)를 사용하였다.
얻어진 혼합물을 표 2에 나타내는 온도 분위기에서 60분간 경화시킨 후, 50℃에서 8시간 더 경화시켰다.
실온(23℃)으로 되돌린 후에 수지의 경화 상태를 평가하였다. 수지의 경화 상태를 표 2에 나타낸다. 모두 경화물 표면에 끈적임이나 경도 불균일이 없이 양호한 경화 상태였다.
[실시예 6 및 7]
표 2에 나타내는 치수의 내압 호스(비교반부)를 이용하여 2개의 스태틱 믹서를 직렬로 접속한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 수지의 경화물을 얻었다. 수지의 경화 상태를 표 2에 나타낸다.
[비교예 1]
내압 호스(비교반부)를 이용하지 않고 2개의 스태틱 믹서를 직접 접속한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 수지의 경화물을 얻었다. 수지의 경화 상태를 표 2에 나타낸다.
[실시예 8 및 9]
교반조 내에서 소정 시간 혼합한 후에 정치하고, 그 후에 재차 혼합한 예를 나타낸다.
내용적 300 ㎖의 비이커 중에 각 구성제 합계 200 g을 계량·투입하고, 교반 날개를 400 rpm의 속도로 10초간 회전시켜 혼합하였다. 이어서, 표 3에 나타내는 시간 정치한 후, 재차 교반 날개를 400 rpm의 속도로 10초간 회전시켜 혼합하였다. 상기 혼합액을 회전식 혼합 탈포기(KEYENCE사 제조, 상품명 『HYBRID MIXER HM-500』)로 30초간의 탈포를 행한 후, 60분간 정치하여 경화시켰다. 또한 그 후 50℃에서 8시간 가열하여 경화시켰다.
실온(23℃)으로 되돌린 후에 수지의 경화 상태를 평가하였다. 수지의 경화 상태를 표 3에 나타낸다. 모두 경화물 표면에 끈적임이나 경도 불균일이 없이 양호한 경화 상태였다.
[비교예 2]
정치 시간을 두지 않고 20초간 연속해서 교반 날개를 회전시켜 혼합한 것 이외에는, 실시예 8 및 9와 동일하게 하여 수지의 경화물을 얻었다. 수지의 경화 상태를 표 3에 나타낸다.
[실시예 10]
하나의 교반조와 1개의 스태틱 믹서를 내압 호스로 직렬로 접속한 배관 중에 수지 C를 연속적으로 유통시켜 혼합한 예를 나타낸다.
내부 직경 60 ㎜, 내용적 200 ㎖의 실린더 내에 교반 날개를 갖는 교반조와 스태틱 믹서(상품명 『DSP-MXC13-32』, 내부 직경 13 ㎜, 믹싱 엘리먼트수 32)를 내부 직경 25 ㎜, 길이 1000 ㎜의 내압 호스(상품명 『테트론 블레이드 호스』)를 통해 직렬로 접속하였다. 상기 혼합 장치에 우레탄 A를 32 ㎖/sec의 유량으로 유통시켜 혼합하였다.
상기 혼합액을 회전식 혼합 탈포기(KEYENCE사 제조, 상품명 『HYBRID MIXER HM-500』)로 30초간의 탈포를 행한 후, 60분간 정치하여 경화시켰다. 또한 그 후 50℃에서 8시간 가열하여 경화시켰다. 실온(23℃)으로 되돌린 후에 수지의 경화 상태를 평가한 결과, 경화물 표면에 끈적임이나 경도 불균일이 없이 양호한 경화 상태였다. 결과를 표 4에 나타낸다.
또한 본 실시예 10에 있어서는, 비혼합 시간 TN이 가사 시간 TP의 0.006이다.
[실시예 11]
내압 호스의 길이를 100 ㎜로 변경한 것 이외에는, 실시예 10과 동일하게 하여 수지의 경화물을 얻었다. 상기 수지의 경화 상태를 표 4에 나타낸다.
[실시예 12]
2개의 스태틱 믹서를 내압 호스로 직렬로 접속한 배관 중에 수지 A를 연속적으로 유통시켜 혼합하고, 상기 혼합액을 원심력에 의해 중공사막 다발 단부에 주입하여 중공사막 여과 소자를 제조하였다.
내부 직경 154 ㎜, 길이 2.2 m의 ABS제 외통(外筒)에 외부 직경 1.2 ㎜ 내부 직경 0.7 ㎜의 폴리불화비닐리덴제의 중공사막을 6600개 삽입하고, 중공사막 다발 단부에 접착 컵을 부착하여 너트로 고정하였다. 상기 여과 소자 구성 부재를 원심 접착용 가대에 고정하고, 도 3에 도시하는 바와 같이 접착 컵과 접착제 포트를 내부 직경 10 ㎜의 폴리에틸렌 튜브를 통해 접속하였다.
실시예 1과 동일한 조건으로 혼합하여 얻은 수지 A의 혼합물 1600 ㎖를 접착제 포트에 투입하고, 즉시 원심 접착용 가대를 177 rpm의 속도로 회전시켜 접착부 형성 영역(중공사막 다발(4)의 단부 부근)에 있어서 35 G의 원심력이 가해지도록 하였다. 90분 후에 회전을 정지하고 원심 접착용 가대로부터 떼어내며, 50℃의 건조기 내에서 8시간 가열하여 경화 반응을 촉진하였다. 그 후, 형성된 접착부를 외통의 최단부(最端部)의 위치에서 절단하고 중공사막 단부의 중공부를 개구시켜 중공사막 여과 소자를 얻었다.
상기 중공사막 여과 소자의 접착부 단면에 있어서의 수지 경화물 표면은 끈적임이 없고, 경도 불균일도 없이 양호하였다.
또한, 상기 중공사막 여과 소자의 접착부를 잘라내어 여과 소자 길이 방향의 중앙측 계면의 상황을 관찰한 결과, 각 중공사막 사이에 거의 균일하게 접착제가 주입되어 있고 결함은 검출되지 않았다. 또한, 상기 표면에도 끈적임은 없으며 양호한 접착부가 형성되어 있는 것이 확인되었다.
[실시예 13]
도 4에 도시하는 장치를 이용하여, 2개의 스태틱 믹서(1, 1')를 내압 호스(2)로 직렬로 접속한 배관 중에 수지 D를 원심력에 의해 유통시켜 혼합하고, 상기 혼합물을 원심력에 의해 중공사막 다발(4)의 단부에 주입하여 중공사막 여과 소자를 제조하였다.
실시예 12와 동일하게 하여 중공사막 여과 소자 구성 부재를 원심 접착용 가대에 고정하였다. 상기 원심 접착용 가대에는, 도 4에 도시하는 바와 같이 하나의 중공사막 다발 단부측에 2개의 접착제 포트와 2개의 스태틱 믹서를 고정하였다. 상기 스태틱 믹서는 (상품명 『DSP-MXC13-32』, 내부 직경 13 ㎜, 믹싱 엘리먼트수 32)이다. 2개의 접착제 포트는 각각을 1단째의 스태틱 믹서에 접속하고, 1단째의 스태틱 믹서에 폴리에틸렌제 튜브(내부 직경 25 ㎜, 길이 1000 ㎜)를 통해 2단째의 스태틱 믹서를 접속하며, 2단째의 스태틱 믹서는 내부 직경 10 ㎜의 폴리에틸렌제 튜브를 통해 접착 컵에 접속하였다.
합계량 1600 ㎖가 되도록 수지 D의 주제와 경화제를 계량하여 각각의 접착제 포트에 나누어 투입하였다. 원심 접착용 가대를 212 rpm의 속도로 회전시켜 접착부 형성 영역(중공사막 다발(4)의 단부 부근)에 있어서 50 G의 원심력이 가해지도록 하였다. 또한, 주제와 경화제는 미리 30℃로 조정해 두고, 유통시키는 배관이나 원심 접착기 안은 30℃로 조정하였다. 90분 후에 회전을 정지하고 원심 접착용 가대로부터 떼어내며, 50℃의 건조기 내에서 8시간 가열하여 경화 반응을 촉진하였다. 그 후, 형성된 접착부를 외통의 최단부의 위치에서 절단하고 중공사막 단부의 중공부를 개구시켜 중공사막 여과 소자를 얻었다.
상기 중공사막 여과 소자의 접착부 단면에 있어서의 수지 경화물 표면은 끈적임이 없고, 경도 불균일도 없이 양호하였다.
또한, 상기 중공사막 여과 소자의 접착부를 잘라내어 여과 소자 길이 방향의 중앙측 계면의 상황을 관찰한 결과, 각 중공사막 사이에 거의 균일하게 접착제가 주입되어 있고 결함은 검출되지 않았다. 또한, 상기 표면에도 끈적임이 없으며 양호한 접착부가 형성되어 있는 것이 확인되었다.
또한 본 실시예에서는, 비교반부 합계 용적은 혼합부 합계 용적의 7.7배이며, 비혼합 시간 TN이 가사 시간 TP의 0.017이다.
[실시예 14]
1개의 스태틱 믹서에 수지 D를 유통시켜 대충 혼합한 후, 도 5에 도시하는 장치를 이용하여, 상기 혼합액을 원심력에 의해 1개의 스태틱 믹서에 유통시켜 재혼합하고, 얻어진 혼합물을 원심력에 의해 중공사막 다발 단부에 주입하여 중공사막 여과 소자를 제조하였다.
실시예 12와 동일하게 하여 중공사막 여과 소자 구성 부재를 원심 접착용 가대에 고정하였다. 상기 원심 접착용 가대에는 도 5에 도시하는 바와 같이 하나의 중공사막 다발(4)의 단부측에 하나의 접착제 포트(8)와 1개의 스태틱 믹서(1)(상품명 『DSP-MXC13-32』, 내부 직경 13 ㎜, 믹싱 엘리먼트수 32)를 고정하였다. 접착제 포트(8)는, 폴리에틸렌제 튜브(내부 직경 10 ㎜, 길이 50 ㎜)를 통해 스태틱 믹서(1)에 접속하고, 스태틱 믹서(1)는 내부 직경 10 ㎜의 폴리에틸렌제 튜브를 통해 접착 컵(6)에 접속하였다.
합계량 1600 ㎖가 되도록 수지 D의 주제와 경화제를 계량하고, 32 ㎖/sec의 유량으로 스태틱 믹서(상품명 『DSP-MXC13-32』, 내부 직경 13 ㎜, 믹싱 엘리먼트수 32)에 유통시켜 대충 혼합한 혼합액을 접착제 포트(8)에 투입하였다. 혼합 개시 시점으로부터 90초 후에 원심 접착용 가대의 회전을 개시하였다. 200 rpm의 속도로 회전시켜 접착부 형성 영역에 있어서 45 G의 원심력이 가해지도록 하였다. 또한, 주제와 경화제는 미리 30℃로 조정해 두고, 유통시키는 배관이나 원심 접착기 안은 30℃로 조정하였다. 90분 후에 회전을 정지하고 원심 접착용 가대로부터 떼어내며, 50℃의 건조기 내에서 8시간 가열하여 경화 반응을 촉진하였다. 그 후, 형성된 접착부를 외통의 최단부의 위치에서 절단하고 중공사막 단부의 중공부를 개구시켜 중공사막 여과 소자를 얻었다.
상기 중공사막 여과 소자의 접착부 단면에 있어서의 수지 경화물 표면은 끈적임이 없고, 경도 불균일도 없이 양호하였다.
또한, 상기 중공사막 여과 소자의 접착부를 잘라내어 여과 소자 길이 방향의 중앙측 계면의 상황을 관찰한 결과, 각 중공사막 사이에 거의 균일하게 접착제가 주입되어 있고 결함은 검출되지 않았다. 또한, 상기 표면에도 끈적임은 없으며 양호한 접착부가 형성되어 있는 것이 확인되었다.
또한 본 실시예에서는, 비혼합 시간 TN이 가사 시간 TP의 0.10이다.
본 발명의 혼합물의 제조 방법은, 2액 혼합형 경화성 수지(예컨대 우레탄 수지, 에폭시 수지)를 혼합하여 경화시켜, 경화 불균일 등 결함부가 없는 경화 수지를 효율적으로 제조할 수 있기 때문에, 포트 라이프가 짧은 경화성 수지의 혼합물의 제조 방법으로서 적합하게 이용할 수 있다. 본 발명의 혼합물의 제조 방법은, 2액 혼합형 경화성 수지의 일반적인 혼합 용도에 이용할 수 있으나, 특히 중공사막 여과 소자의 제조에 있어서의 접착제의 혼합물의 제법으로서 유용하다.
1,1': 스태틱 믹서 11: 프레임
12: 믹싱 엘리먼트 2: 비교반부(비혼합 존)
3,3': 접속 부재 4: 중공사막
5: 외통(外筒) 6: 접착 컵
7: 너트 8: 접착제 포트
9: 혼합액 91: 주제(主劑)
92: 경화제
12: 믹싱 엘리먼트 2: 비교반부(비혼합 존)
3,3': 접속 부재 4: 중공사막
5: 외통(外筒) 6: 접착 컵
7: 너트 8: 접착제 포트
9: 혼합액 91: 주제(主劑)
92: 경화제
Claims (12)
- 2개 이상의 스태틱 믹서가 직렬로 설치되고, 적어도 하나의 스태틱 믹서와 그 다음 단의 스태틱 믹서 사이에 믹싱 엘리먼트(mixing element)가 없는 비교반부가 마련된 혼합 유로로서, 상기 비교반부의 합계 용적이 각 스태틱 믹서에 있어서의 혼합부 용적의 합계 용적의 2∼10배인 혼합 유로에,
2액 혼합형 경화성 수지의 각 구성제를 유통시킴으로써 얻어진 2액 혼합형 경화성 수지 혼합물을, 복수 개의 중공사막으로 이루어지는 중공사막 다발의 단부에 주입하여 고화시킴으로써, 중공사막 다발 단부를 접착 고정하는 공정을 포함하는, 중공사막 여과 소자의 제조 방법. - 제1항에 있어서, 상기 비교반부가 가요성 튜브로 구성되어 있는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 2액 혼합형 경화성 수지의 가사 시간 TP가 5∼60분인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제3항에 있어서, 상기 각 구성제가 비교반부를 통과하는 비혼합 시간의 합계 시간 TN이 상기 가사 시간 TP의 0.001∼0.5배인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 2액 혼합형 경화성 수지가 우레탄 수지인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 2액 혼합형 경화성 수지 혼합물을 원심력에 의해 중공사막 다발 단부에 주입하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 각 구성제를 상기 혼합 경로에 원심력에 의해 유통시켜 혼합하여 2액 혼합형 경화성 수지 혼합물을 얻는 것을 특징으로 하는 방법.
- 2액 혼합형 경화성 수지의 각 구성제의 혼합 조작을 적어도 1회 행하여 혼합액을 얻은 후, 비혼합 시간을 마련하는 혼합 공정과,
상기 혼합액을 원심력에 의해 스태틱 믹서에 유통시켜 2액 혼합형 경화성 수지 혼합물을 얻은 후, 또한 원심력에 의해 상기 2액 혼합형 경화성 수지 혼합물을 중공사막 다발 단부에 주입하여 고화시킴으로써, 중공사막 다발 단부를 접착 고정하는 고정 공정을 포함하는 중공사막 여과 소자의 제조 방법. - 제8항에 있어서, 상기 혼합 공정에 있어서, 상기 비혼합 시간의 합계 시간 TN이 상기 혼합 조작의 합계 시간 TB의 2∼100배인 것을 특징으로 하는 중공사막 여과 소자의 제조 방법.
- 제8항 또는 제9항에 있어서, 상기 2액 혼합형 경화성 수지의 가사 시간 TP가 5∼60분인 것을 특징으로 하는 중공사막 여과 소자의 제조 방법.
- 제10항에 있어서, 상기 비혼합 시간의 합계 시간 TN이 상기 가사 시간 TP의 0.001∼0.5배인 것을 특징으로 하는 중공사막 여과 소자의 제조 방법.
- 제8항 또는 제9항에 있어서, 상기 2액 혼합형 경화성 수지가 우레탄 수지인 것을 특징으로 하는 중공사막 여과 소자의 제조 방법.
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