KR101060828B1 - 하이브리드 슈퍼캐패시터 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 새로운 하이브리드 시스템의 슈퍼캐피시터를 제공한다. 전이금속 산화물을 포함하는 양전극과, 리튬(Li) 이온이 미리 도프된 탄화물을 포함하는 음전극과, 상기 양전극과 상기 음전극이 분리되도록 그 사이에 배치된 세퍼레이터와, 상기 양전극과 상기 음전극에 접촉되도록 제공되는 전해질을 포함하는 슈퍼캐패시터를 제공한다.

Description

하이브리드 슈퍼캐패시터{HYBRID SUPER CAPACITOR}
본 발명은 슈퍼캐패시터에 관한 것으로서, 특히 높은 에너지밀도를 갖는 새로운 하이브리드 시스템의 슈퍼캐패시터에 관한 것이다.
정보통신 기기와 같은 각종 전자제품에서 안정적인 에너지의 공급은 중요한 요소가 되고 있다. 일반적으로 이러한 기능은 커패시터(capacitor)에 의해 수행된다. 즉, 커패시터는 정보통신기기 및 각종 전자제품의 회로에서 전기를 모았다가 내보내는 기능을 담당하여 그 회로 내의 전기흐름을 안정화시키는 역할을 한다. 통상의 커패시터는 충방전시간이 매우 짧고 수명이 길며 출력밀도도 매우 높지만, 일반적으로 에너지밀도가 매우 작기 때문에 저장장치로의 사용에 제한이 많다는 한계가 있다.
이러한 한계를 극복하기 위해서, 최근에는 충방전시간이 짧으면서 출력밀도가 우수한 슈퍼캐패시터와 같은 새로운 범주의 캐패시터가 개발되고 있으며, 이차전지와 함께 차세대 에너지 저장장치로 각광받고 있다.
슈퍼캐패시터는 전극물질과 메카니즘에 따라 크게 3가지로 구분된다. 즉, 슈 퍼캐패시터는, 활성탄소를 전극으로 채용하며 전기이중층 전하흡착 메커니즘을 이용하는 전기이중층 커패시터(EDLC)와, 전이금속산화물과 전도성 고분자를 전극으로 채용하면서 유사용량(pseudo-capacitance)을 메커니즘으로 가지는 금속산화물전극 유사캐패시터(pseudocapacitor)(혹은 레독스(redox capacitor)라고도 함)와, 전기이중층 커패시터와 전해커패시터의 중간적인 특성을 가지는 하이브리드 커패시터(hybrid capacitor)로 구분될 수 있다.
이 중에서도 활성탄 소재를 사용하는 EDLC 형태의 슈퍼캐패시터가 현재 가장 널리 사용되고 있다.
EDLC 슈퍼캐패시터의 기본구조는, 다공성 전극과 같이 표면적이 상대적으로 큰 전극(electrode), 전해질(electrolyte), 집전체(current collector), 격리막(separator)으로 이루어져 있으며, 단위 셀 전극의 양단에 수 볼트의 전압을 가해 전해액 내의 이온들이 전기장을 따라 이동하여 전극표면에 흡착되어 발생되는 전기 화학적 메카니즘을 작동원리로 한다.
일반적으로, 활성 탄소 전극재료의 경우, 비정전용량은 비표면적에 비례하므로 다공성을 부여하여 전극재료의 고용량화에 따른 에너지 밀도가 증가한다. 이러한 다공성 전극재료로는 활성탄소, 활성탄소섬유, 비정질 탄소, 탄소에어로젤 또는 탄소복합재료, 탄소나노튜브 등이 있다.
그러나, 이러한 활성탄소들은 넓은 비표면적에도 불구하고 전극역할에 기여 하지 않는 미세기공(지름: 약 20nm 이하)이 대부분으로 유효기공은 전체의 20%에 불과한 단점이 있다. 게다가 실제로는 바인더와 카본도전제, 용매등을 혼합하여 슬러리 형태로 만들어 전극을 제조하고 있기 때문에 전극과 전해액과의 실제 유효접촉면적은 더욱더 감소하게 된다. 그리고 제조방법에 따라서 전극과 집전체와의 접촉저항 정도와 축전용량의 범위가 일정치 않다는 단점이 있다.
이와 달리, 금속산화물 전극재료의 경우, 용량면에서 유리한 전이금속산화물은 활성탄소보다 저항이 낮아 고출력 특성의 슈퍼캐패시터를 제조할 수 있으며, 비정질의 수화물을 전극재료로 사용하면 비정전용량이 월등하게 증가된다고 알려져 있다. 그러나, EDLC에 비해 축전용량은 증대되는 반면에 제조비용이 2배 이상 많이 요구되고, 제조상의 난이도도 크며, 높은 기생직렬저항(ESR)을 가지는 문제점이 있다.
한편, 이들의 장점을 결합하는 하이브리드 캐패시터의 경우, 비대칭전극을 사용하여 작동전압을 높이고 에너지 밀도를 향상시키려는 연구가 활발하다. 한쪽 전극에는 전기 이중층 특성을 가지는 재료, 즉 탄소를 사용하여 출력특성을 유지하고, 다른 전극에는 고용량특성의 레독스 메카니즘을 나타내는 전극을 사용함으로써 전체적인 셀의 에너지를 향상시키고자 하는 시도가 있다.
이러한 시도는 축전용량 및 에너지 밀도를 높일 수 있으나, 충방전 등의 특 성들이 이상적이지 않고 비선형성으로 인해 아직 보편화되지 못하고 있는 실정이다.
본 발명은 상기한 종래 기술의 문제를 해결하기 위한 것으로서, 그 일 목적은 레독스 유사 캐패시터(redox pseudocapacitance)가 갖는 높은 축전용량 특성과 리튬이온 하이브리드 캐패시터의 높은 작동전압 특성을 결합한 새로운 시스템의 대용량 슈퍼캐패시터를 제공하는데 있다.
상기한 기술적 과제를 실현하기 위해서, 본 발명은,
전이금속 산화물을 포함하는 양전극과, 리튬(Li) 이온이 미리 도프된 탄화물을 포함하는 음전극과, 상기 양전극과 상기 음전극이 분리되도록 그 사이에 배치된 세퍼레이터와, 상기 양전극과 상기 음전극에 접촉되도록 제공되는 전해질을 포함하는 슈퍼캐패시터를 제공한다.
상기 전이금속 산화물은 MOx로 표현되며, 이 경우에 M은 Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn 및 Ru으로 구성된 그룹으로부터 선택된 적어도 하나일 수 있다.
예를 들어, 상기 양전극을 위한 전이금속 산화물로는, MnOx, NiOx, RuOx, CoOx 또는 ZnO일 수 있다. 본 발명에 채용되는 양전극은 전이금속산화물과 함께 다 른 활물질을 혼합하여 사용할 수도 있다. 다른 활물질로는 탄소, 전도성고분자 또는 그 혼합물이 사용될 수도 있다.
특정한 실시형태에서, 상기 음전극은 상기 리튬이 미리 도프된 그래파이트 전극일 수 있다.
본 발명에 채용가능한 전해질로는, 수계 전해액, 비수계 전해액 또는 이온성 액체일 수 있다.
본 발명에 따르면, 레독스 유사 정전용량(redox pseudo-capacitor)의 뛰어난 정전용량과 리튬이온 하이브리드 캐패시터의 높은 작동전압 특성을 결합함으로써 높은 작동전압과 함께 종래의 2차 전지에 상당하는 높은 정전용량을 확보할 수 있다. 또한, 음전극 재료의 저항 조절을 이용하여 에너지 밀도를 개선할 수 있다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여, 본 발명의 구체적인 실시형태를 상세하게 설명하기로 한다.
도1은 본 발명의 일 실시형태에 따른 슈퍼 캐패시터의 측단면도이다.
본 실시형태에 따른 슈퍼 캐패시터(10)는, 양전극(11) 및 음전극(12)과, 상기 양전극(11) 및 음전극(12)을 분리하는 세퍼레이터(13)와, 상기 양전극(11) 및 음전극(12)에 접촉하는 전해질(14)을 포함하는 기본 셀구조를 갖는다.
본 실시형태에서, 상기 양전극(11)은 전이금속 산화물을 포함하고, 상기 음전극(12)은 리튬(Li) 이온이 미리 도프된 탄화물을 포함한다. 이와 같이, 본 실시형태에 채용되는 양전극(11)은 레독스 유사 캐패시터의 양전극과 유사한 전극물질이며, 본 실시형태에서 채용되는 음전극(12)은 리튬이온 하이브리드 캐패시터의 음전극과 유사한 전극물질이다.
상기 양전극(11)으로 사용되는 전이금속 산화물은 MOx로 표현될 수 있으며, 이 경우에 M은 적어도 1종의 전이금속으로서, Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn 및 Ru로 구성된 그룹으로부터 선택된 적어도 하나일 수 있다.
예를 들어, 상기 양전극(11)을 위한 전이금속 산화물로는, MnOx, NiOx, RuOx, CoOx 또는 ZnO일 수 있다. 본 실시형태에 사용되는 양전극은 전이금속 산화물 단독으로 사용될 수 있으나, 이와 달리 전이금속산화물과 함께 다른 활물질과의 혼합체로 사용될 수도 있다. 다른 활물질로는 탄소, 전도성 고분자 또는 그 혼합물이 고려될 수 있다.
또한, 상기 음전극(12)은 상기 리튬이 미리 도프된 그래파이트일 수 있다.
본 발명에서 전해질(14)로는, 상기 양전극(11)과 음전극(12) 사이에 전류를 도통할 수 있는 공지된 전해액을 사용할 수 있으며, 예를 들어, 수계 전해액, 비수계 전해액 또는 이온성 액체일 수 있다.
도1에 도시된 하이브리드 슈퍼캐피시터(10)는 상기 양전극(11) 및 음전극(12) 및 상기 세퍼레이터와 전해질을 포함하는 하우징(19)과 함께, 상기 양전극(11) 및 음전극(12)에 각각 연결된 집전체(15,16)와 단자(17,18)을 포함할 수 있다.
도2는 본 발명에 따른 슈퍼 캐패시터의 양전극과 음전극의 충방전곡선의 일 예를 나타낸다.
도2를 참조하면, 상기 양전극(11)으로 전이금속 산화물을 포함하고, 상기 음전극(12)으로 리튬(Li) 이온이 미리 도프된 탄화물을 포함하는 슈퍼 캐피시터의 충방전곡선이 도시되어 있다.
기존의 리튬이온 하이브리드 캐패시터(도3 참조)와 유사한 4V 수준의 높은 작동전압을 가지면서, 기존의 레독스 유사 캐패시터(도4 참조)에 양전극으로 사용 되는 전이금속산화물을 양전극으로 채용함으로써 높은 정전용량을 확보할 수 있다.
즉, 본 발명은 기존의 리튬이온 하이브리드 캐패시터의 높은 작동전압 특성과, 기존의 레독스 유사 캐패시터의 높은 정전용량 특성을 결합함으로써 전압의 손실 없이 높은 정전용량을 갖는 새로운 하이브리드 슈퍼캐패시터를 제공한다.
일반적으로, 슈퍼캐패시터의 에너지밀도를 증가시키는 방법은 크게 2 가지가 있다. 하나는 전극물질 자체의 정전용량을 증가시키는 방법이며, 다른 하나는 작업전압을 증가시키는 방법이다.
전극물질의 정전용량을 증가시키기 위해서는 전해액과의 접촉면적을 증가시키거나 전극표면 자체에서의 산화환원반응을 통하여 전기이중층 캐패시터(EDLC)보다 평균적으로 10배 이상의 정전용량을 증가시킬 수 있다.
따라서, 도4에 도시된 바와 같이, 산화환원반응을 이용하는 레독스 유사 캐패시터는 높은 정전용량을 제공할 수 있으나, 통상의 전해액으로는 작업전압(Vd1)을 3V 이상 증가시키기 어려우므로, 이러한 낮은 작업전압은 높은 정전용량에도 불구하고 에너지 밀도(Ed1)를 증가시키는데 큰 제한이 된다.
이와 같이, 캐패시터의 에너지 밀도는 작업전압의 제곱에 비례하므로, 에너 지 밀도를 높이기 위해서 작업전압을 높이는 것이 더 효과적일 수 있다. 이러한 캐패시터로서, 리튬이온 하이브리드 캐패시터가 있다. 도3은 리튬이온 하이브리드 캐패시터의 충방전곡선을 나타낸다. 리튬이온 하이브리드 캐패시터는 리튬이온이 미리 도프(pre-doping)된 탄화물 전극을 이용하여 높은 작업전압(예, 4.2V)을 가질 수 있다. 하지만, EDLC에 기반하는 구조이므로, 상대적으로 낮은 정전용량을 갖는다.
본 발명에서는, 두 캐패시터 구조의 장점이 결합되도록, 도4에 도시된 충전곡선을 갖는 캐패시터의 양전극인 전이금속산화물을 양전극으로 사용하고, 도3에 도시된 충전곡선을 갖는 캐패시터의 음전극인 리튬이온이 미리 도프된 탄화물을 음전극으로 사용함으로써 작동전압의 저하 없이 정전용량을 10배 이상 증가시킬 수 있는 새로운 하이브리드 슈퍼 캐패시터를 제공한다.
이러한 하이브리드 구조의 경우에는, 기존의 리튬이온 하이브리드 캐패시터의 평균 에너지 밀도인 15~20 wh/kg의 약 10배 정도(약 150~200 wh/kg)까지의 에너지 밀도를 갖는 슈퍼 캐패시터의 구현도 가능하며, 기존의 2차전지를 대체할 것으로 기대할 수 있다.
이하, 본 발명의 구체적인 실시예를 근거하여 본 발명의 작용과 효과를 보다 상세히 설명한다.
( 실시예 )
우선, 본 실시예에서는 전이금속산화물을 갖는 양극을 제조하였다. MnSO4를 DI 워터 500㎖를 넣은 후에 혼합되도록 저었다. 추가로 NiCl과 CoCl2을 넣은 후에, KMnO4의 침전을 유도하였다. 상기 혼합 용액을 4∼15시간 정도 저은 후에, 120℃온도에서 12시간동안 건조시켰다. 건조된 결과물에서 원하지 않는 K와 Cl 원소가 제거되도록 원심분리공정을 실시함으로써, 최종적으로 원하는 MnO2 미세분말을 얻을 수 있었다.
위와 같은 과정을 통해 얻어진 MnO2 미세분말을 활물질로 하여 도전재인 아세틸렌 블랙, 바인더인 PVDF, SBR, CMC, 용매인 NMP를 8:1:1:15의 적정 비율로 혼합하여 슬러리 상태를 제조하고, 이를 Al 집전체에 도포하여 건조함으로써 전극을 제조하였다.
다음으로, 리튬이온 도핑된 탄소음극을 제조하였다. 즉, 리튬(Li) 금속호일을 탄소계 그래파이트 또는 활성탄에 접착시켜 전해액 내에 침적시켜, Li+ 이온을 미리 도핑(predoping)하였다.
이어, 본 실시예에 따른 하이브리드 슈퍼캐패시터를 제조하였다. 리튬이온 도핑된 탄소전극을 음극으로, 전이금속산화물 전극을 양극으로 사용하여 바인더 및 Al 호일 집전체를 사용하여 하이브리드 슈퍼커패시터를 제조하였다. 전해질로는 0.5M LiBF4+0.5M Et4NBF4/PC 비수계 수용액을 사용하였다.
( 비교예 )
활성탄 전극을 음극 및 양극으로 사용한 전형적인 EDLC 슈퍼커패시터를 제조하였다. 구체적으로, PTFE, SBR, CMC 등의 혼합 바인더와 증류수를 이용하여 활성탄계 양극 및 음극 전극 2개를 제조하였고, 1M Et4NBF4 in PC 전해액을 사용하여 전형적인 EDLC type 수퍼커패시터를 제조하였다.
본 실시예에 따라 제조된 하이브리드 슈퍼커패시터(Li 이온이 미리 도프된 탄소재 음극/전이금속산화물 양극)과, 상기한 비교예에 따라 제조된 슈퍼커패시터(활성탄 음극/활성탄 양극)에 대해 각각 전기화학적 특성을 평가하였다.
카운터 전극(counter electrode) 및 참조 전극(reference electrode)으로는 각각 백금(Pt) 및 SCE(Saturated Calomel Electrode)를 사용하고, 전해질은 0.5M LiBF4+0.5M Et4NBF4/PC 비수계 수용액을 수용액을 사용하였다.
실제 제품 제조시와 유사한 특성평가를 위해서, 2개의 전극 셀(cell) 테스트로 CV(Cyclic Voltammetry), V-t(Voltage time curve)를 측정하여 용량을 평가 하였다.
그 결과, 도5에 나타난 바와 같이, 본 실시예에 따라 제조된 하이브리드 타입의 경우에는, 더 넓어진 전압 범위(voltage range) 및 용량으로 인해서 기존 활 성탄을 사용하는 EDLC에 비해서 높은 용량과 고전압으로 인한 고 에너지밀도의 향상을 확연하게 확인할 수 있었다.
상술한 실시예 및 첨부된 도면은 바람직한 실시형태의 예시에 불과하며, 본 발명은 첨부된 청구범위에 의해 한정하고자 한다. 또한, 본 발명은 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 형태의 치환, 변형 및 변경이 가능하다는 것은 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에게는 자명할 것이다.
도1은 본 발명의 일 실시형태에 따른 슈퍼 캐패시터의 측단면도이다.
도2는 본 발명에 따른 슈퍼 캐패시터의 양전극과 음전극의 충방전곡선의 일 예를 나타낸다.
도3은 본 발명에 따른 슈퍼 캐패시터에 채용될 수 있는 음전극을 제공하는 리튬이온 하이브리드 캐패시터의 충방전곡선을 나타낸다.
도4는 본 발명에 따른 슈퍼 캐패시터에 채용될 수 있는 양전극을 제공하는 레독스 유사 캐패시터의 충방전곡선을 나타낸다.
도5는 본 실시예에 따라 제조된 하이브리드 슈퍼캐패시터와 비교예에 따라 제조된 에너지 밀도 특성을 비교한 그래프이다.

Claims (7)

  1. 산화환원 반응을 유도하며, MOx(여기서 M은 Sc, Ti, Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Zn 및 Ru으로 구성된 그룹으로부터 선택된 적어도 하나)로 표현되는 전이금속 산화물을 포함하는 양전극;
    리튬(Li) 이온이 미리 도프된 탄화물을 포함하는 음전극;
    상기 양전극과 상기 음전극이 분리되도록 그 사이에 배치된 세퍼레이터; 및
    상기 양전극과 상기 음전극에 접촉되도록 제공되는 전해질을 포함하는 슈퍼캐패시터.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 전이금속 산화물은 NiOx, RuOx, CoOx 및 ZnO로 구성된 그룹으로부터 선택된 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 슈퍼캐패시터.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 양전극은 상기 전이금속산화물과 다른 활물질의 혼합물인 것을 특징으 로 하는 슈퍼캐패시터.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 다른 활물질은 탄소, 전도성 고분자 또는 그 혼합물인 것을 특징으로 하는 슈퍼캐패시터.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 음전극은 상기 리튬이 미리 도프된 그래파이트 전극인 것을 특징으로 하는 슈퍼캐패시터.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 전해질은 수계 전해액, 비수계 전해액 또는 이온성 액체인 것을 특징으로 하는 슈퍼캐패시터.
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