KR101058279B1 - 은 - 탄소나노튜브를 포함하는 복합체 및 그의 제조방법 - Google Patents

은 - 탄소나노튜브를 포함하는 복합체 및 그의 제조방법 Download PDF

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Abstract

은 - 탄소나노튜브를 포함하는 복합체 제조방법 및 그 복합체가 개시된다. 은 - 탄소나노튜브를 포함하는 복합체 제조방법은,
a) 탄소나노튜브에 관능기를 붙여 탄소나노튜브가 고르게 분산된 지방산 코팅용액을 제조하는 단계;
b) 은을 열 분사하는 단계;
c) 열 분사된 은에 상기 지방산 코팅용액을 분사하여 코팅하는 단계; 및
d) 탄소나노튜브를 함유한 지방산 코팅용액으로 코팅된 은을 롤밀 작업하여 플레이크 형상으로 성형하는 단계를 포함하는 것으로, 탄소나노튜브를 안정되고 완전하게 은에 결합시킬 수 있고, 은 입자에 탄소나노튜브가 결합되므로 은과 탄소나노튜브를 포함하는 복합체를 이용하여 초 박막상태에서 도막 안정성을 향상시킬 수 있는 효과가 제공된다.

Description

은 - 탄소나노튜브를 포함하는 복합체 및 그의 제조방법{COMPOSITE WITH Ag - CARBON NANOTUBES AND MANUFACTURE METHOD THEREOF}
본 발명은 은 - 탄소나노튜브를 포함하는 복합체 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 초박막 형성이 가능하면서도 도막 안정성과 전기 전도도가 우수한 은 - 탄소나노튜브를 포함하는 복합체 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 탄소나노튜브(CNT - CARBON NANO TUBE)는 1991년 NEC의 이지마 박사에 의해 발견된 이래 다양한 분야에서 응용되어 사용되고 있다. 이러한 탄소나노튜브의 형태는 탄소 6개로 이루어진 육각형 모양이 서로 연결된 그라파이트 구조가 관 모양을 이루고 있으며, 길이는 수 마이크론이고, 지름이 수∼수십 나노미터에 불과한 대표적인 1차원 나노소재이다. 그 물성은 전기 전도도가 구리의 1000배(10E9 A/m2)이고, 열전도율은 자연계에서 가장 뛰어난 다이아몬드의 2배(6,000W/mK)이며, 강도는 철보다 100배(45GPa)나 뛰어나다. 또한, 탄소섬유는 지름이 수 마이크로미터로 2-3％만 변형시켜도 끊어지기 쉬운 반면 탄소나노튜브는 아무리 변형시켜도 머리카락처럼 끊어지지 않고 견딜 수 있는 것이 특징이다.
이와 같은 탄소나노튜브가 발견된 이후 수많은 과학자들이 탄소나노튜브의 합성과 응용에 심혈을 기울여왔는데, 대표적인 예로 차세대 반도체소자와 평판 디스플레이인 전계방출소자(FED), 연료전지의 담체, 초강력나노 섬유, 생체 센서, 전도성 복합소재, 방열소재, 발열소재 등 탄소나노튜브를 이용한 소재가 수없이 개발되고 있으며, DNA와 같은 나노 크기의 물질을 집어 옮길 수 있는 나노집게, 원자현미경의 탐침으로도 활용되고 있는 것이다.
최근에는 금속과 탄소나노튜브를 결합시켜 금속의 전도성을 향상시키면서 박막의 형성이 가능하도록 하는 기술이 제시되어 있다. 그 예로서, 전기전도도가 우수한 은(Ag)에 탄소나노튜브를 결합시켜 도전성 잉크 조성물을 조성하고, 이를 실크인쇄 방식 등으로 전자부품에 인쇄한 후 UV처리 또는 열처리를 통하여 각종 도전성 패턴 및 도전막을 형성하고 있다. 이때, 탄소나노튜브는 은 입자를 연결하는 역할을 하게 되어 패턴 및 도전막의 도막안정성을 높이고 전도성을 향상시키게 된다.
그러나, 종래기술에 의한 금속과 탄소나노튜브의 결합은 단순히 은 입자와 탄소나노튜브, 바인더, 용매, 안정제, 첨가제 등을 혼합하는 것이기 때문에 탄소나노튜브가 은 입자를 사이를 연결해주는 역할을 하지 못하고 바인더와 용매 상 쪽에 뭉쳐 있는 현상을 가져오게 되어 초박막 형성시 도막안정성이 저하되고 전도성이 저하되는 문제점이 있었다.
이를 위해서 은과 같은 금속에 탄소나노튜브를 직접 결합하는 방법들이 제시되었는데, 대표적인 방법으로 습식법과 건식법이 있다.
습식법의 경우는 탄소나노튜브를 금속기지 내에 적당한 분산용매를 통하여 분산시키고, 초음파 처리, 금속염의 혼합, 초음파처리, 건조, 환원 등의 공정을 거치며 금속기지 내에 탄소나노튜브를 균일하게 분산시키는 방법으로 분산용매의 종류, 양, 소성온도, 환원조건 등의 변수가 많아 공정이 복잡하고 시간이 많이 소요되어 생산성이 떨어지는 단점이 있다.
그리고, 건식법은 용기 내에 금속과 탄소나노튜브를 혼합하고, 볼을 첨가하여 볼을 운동시켜서 금속에 충격을 가함으로 인해 금속이 탄성 또는 소성변형을 일으켜 탄소나노튜브가 금속내부에 침투되는 방법으로, 탄소나노튜브가 금속기지 내에 혼입되어 기계적강도의 보강효과는 있으나, 금속기지내 분산문제로 전도성을 향상시키지는 못하는 문제가 있었다.
또한, 은((Ag)은 전도성이 우수한 금속으로 도전성 전자재료로 가장 많이 사용되고 있지만 쉽게 산화되는 특성이 있다. 이를 방지하기 위해서 은에 지방산 코팅을 하는 경우가 있지만, 이 경우 지방산이 은의 전도성을 저하시키는 문제를 발생시키고 있다.
본 발명의 기술적 과제는, 상기와 같은 종래기술의 문제점을 해소하기 위하여 창안한 것으로, 은과 탄소나노튜브를 완전하게 결합시켜, 인쇄전자잉크 등의 도전성 조성물로 사용함으로써 초 박막 형성시 도막 안정성을 향상시킬 수 있고 전도성이 향상될 수 있는 수단을 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 기술적 과제는, 본 발명에 따라,
은과 탄소나노튜브를 결합시켜 복합체를 제조하는 방법으로서,
a) 탄소나노튜브와 지방산을 혼합하되, 상기 탄소나노튜브가 고르게 분산되도록 혼합하여 지방산 코팅용액을 제조하는 단계;
b) 용융된 은을 열 분사하는 단계; 및
c) 열 분사된 구형의 은 입자에 상기 지방산 코팅용액을 코팅하여 은 입자에 지방산을 코팅함과 동시에 탄소나노튜브를 결합하는 단계를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 은 - 탄소나노튜브를 포함하는 복합체 제조방법을 제공함으로써 달성된다.
이때, 은과의 결합특성에 맞도록 상기 탄소나노튜브를 전처리하는 단계로서,
a-1) 상기 탄소나노튜브를 0.1 - 1㎛의 크기로 절단하는 단계; 및
a-2) 절단된 상기 탄소나노튜브를 열처리하여 결정도를 높이는 단계를 더 포함 한다.
그리고, 탄소나노튜브에 관능기를 붙이되, 상기 관능기는, -COOH, -OH, -NH2 및 -CH2COCH3 그룹으로부터 선택된 어느 하나 이상의 관능기로 이루어진다.
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또한, 상기 c) 단계는,
상기 탄소나노튜브가 분산되어 혼합된 지방산 코팅용액으로 코팅되어 탄소나노튜브가 결합된 은 입자를 롤밀 작업하여 플레이크 형상으로 성형하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
한편, 전술한 은 - 탄소나노튜브를 포함하는 복합체 제조방법에 따라 제조된 은 - 탄소나노튜브를 포함하는 복합체를 제공함으로써 달성된다.
또한, 다른 실시 예에 따르면, 소정의 크기로 절단된 탄소나노튜브가 분산되도록 혼합된 지방산 코팅액이 은 입자에 코팅되고, 상기 은 입자의 표면에는 상기 지방산 코팅액에 의해 상기 각각의 탄소나노튜브들이 털 또는 가시처럼 뒤덮은 상태로 결합된 것을 특징으로 하는 은 - 탄소나노튜브를 포함하는 복합체에 의해 달성된다.
이때, 상기 탄소나노튜브는 0.1 - 1㎛의 크기로 절단되는 것이고, 상기 탄소나노튜브들이 결합된 은 입자는 플레이크 형상으로 형성되는 것이다.
본 발명에 의하면, 은에 탄소나노튜브를 안정되고 완전하게 결합시킬 수 있고, 이로 인하여 은과 탄소나노튜브를 포함하는 복합체를 이용하여 초 박막상태에서 도막안정성과 전기 전도성을 향상시킬 수 있는 효과를 제공할 수 있게 된다.
도 1은 본 발명에 따른 은 - 탄소나노튜브를 포함하는 복합체 제조방법을 설명하기 위한 개략적 블럭도.
도 2는 본 발명에 이용된 일반 은 입자의 확대(전자현미경)사진.
도 3은 본 발명에 이용한 탄소나노튜브의 확대(전자현미경)사진.
도 4a,4b,4c는 도 1에 도시된 은 - 탄소나노튜브를 포함하는 복합체 제조방법에 의해 제조된 은 - 탄소나노튜브를 포함하는 복합체를 개략적으로 표현한 개략적 확대도로, 4a는 롤밀작업 후의 은 - 탄소나노튜브를 포함하는 복합체를 도시한 개략적 확대도이고, 4b는 초 박막 형성 후의 은 - 탄소나노튜브를 포함하는 복합체를 도시한 개략적 평면 확대도이며, 4c는 초 박막을 형성한 은 - 탄소나노튜브를 포함하는 복합체를 도시한 개략적 측면 확대도.
도 5a,5b,5c는 본 발명에 따른 은 - 탄소나노튜브를 포함하는 복합체의 확대(전자현미경)사진.
도 6은 본 발명에 따른 은 - 탄소나노튜브를 포함하는 복합체 입자와 일반 은 입자의 체적 저항을 비교한 그래프.
도 7은 본 발명에 따른 은 - 탄소나노튜브를 포함하는 복합체 입자와 일반 입자의 전기 전도도를 비교한 그래프.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 예들을 상세하게 설명하면 다음과 같다. 다만, 본 발명을 설명함에 있어서, 이미 공지된 기능 혹은 구성에 대한 설명은, 본 발명의 요지를 명료하게 하기 위하여 생략하기로 한다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 은 - 탄소나노튜브를 포함하는 복합체 제조방법를 설명하기 위한 개략적 블럭도이고, 도 2는 본 발명에 이용된 일반 은 입자의 확대사진이며, 도 3은 본 발명에 이용한 탄소나노튜브의 확대사진이다. 그리고, 4a,4b,4c는 도 1에 도시된 은 - 탄소나노튜브를 포함하는 복합체 제조방법에 의해 제조된 은 - 탄소나노튜브를 포함하는 복합체를 확대하여 도시된 확대도로, 4a는 롤밀작업 후의 은 - 탄소나노튜브를 포함하는 복합체를 도시한 확대도이고, 4b는 초 박막 형성 후의 은 - 탄소나노튜브를 포함하는 복합체를 도시한 평면 확대도이며, 4c는 초 박막을 형성한 은 - 탄소나노튜브를 포함하는 복합체를 도시한 측면 확대도이다.
첨부된 도면 중에서 도 1에 도시된 바와 같이 은 - 탄소나노튜브를 포함하는 복합체 제조하기 위한 과정은 다음과 같다.
먼저, 탄소나노튜브를 전처리하는 과정을 실시한다. 즉, 은 입자와 탄소나노튜브의 결합이 용이하게 이루어지도록 탄소나노튜브를 전처리하는 과정이다.
이를 위해서, 실과 같이 긴 형상의 탄소나노튜브를 0.1 - 1㎛의 크기로 절단한다. 이와 같이 짧게 절단된 탄소나노튜브들은 도 3에 도시된 바와 같은 형상을 갖는 것으로, 이는 짧게 절단된 탄소나노튜브들이 은(Ag) 입자의 표면을 털(또는 가시)처럼 뒤덮은 상태로 결합되도록 하기 위한 것이다. 이때, 0.1㎛이하로 절단할 경우 너무 짧게 되어 은 입자를 서로 연결하는 기능이 저하되고, 1㎛ 이상으로 절단할 경우 너무 길게 되어 그 말단부가 은 입자에 접촉되어 결합되는 확률이 낮아진다. 따라서, 탄소나노튜브의 길이는 대략 0.1 - 1㎛ 정도의 길이를 갖도록 절단하는 것이 바람직하다.
이어서, 절단된 탄소나노튜브를 열처리하여 결정도를 높인다. 즉, 탄소나노튜브의 원료인 탄화수소(CnHn)의 분해온도인 400℃ - 600℃에서 1 - 2 시간 동안 가열처리한다. 이 과정으로 인하여 탄소나노튜브의 표면에 남아있는 비정질 탄소(amorphous carbon)를 제거시켜서 탄소나노튜브의 결정도를 높이고, 전기전도성을 향상시키게 된다.
이어서, 열처리가 진행된 탄소나노튜브에 관능기를 붙이고, 관능기를 갖는 탄소나노튜브가 고르게 분산된 지방산 코팅용액을 제조한다. 이때, 탄소나노튜브에 관능기를 붙이는 것은 본원이 속하는 기술분야에서 널리 알려진 것으로, 예를 들면, 열처리가 된 탄소나노튜브를 질산과 황산의 혼합산 용액에 넣고 환류시키거나 소정시간 동안 초음파 처리하게 되면 탄소나노튜브가 산화되어 그 표면을 따라 -COOH 그룹이 형성되는 것이다. 이때, 통상의 기술자에 따라 초음파처리를 하거나 초음파처리를 하지 않기도 하고, 황산과 질산의 비율을 달리하거나 질산 단독으로 사용하기도 한다. 그리고, 최종적으로는 관능기가 붙은 탄소나노튜브는 순수로 세척한 후 여과하여 얻을 수 있다.
그리고, 상기 관능기는, -COOH, -OH, -NH2 및 -CH2COCH3 그룹으로부터 선택된 어느 하나 이상의 관능기로 이루어진다. 이러한 관능기는 전술한 것들에 국한되는 것은 아니며, 은에 코팅되는 지방산의 종류에 따라서 다양한 관능기가 사용될 수 있는 것이다. 즉, 다양한 종류의 지방산이 사용될 수 있고, 이에 따라 다양한 관능기가 사용될 수 있는 것이다.
한편, 본 실시 예에서는 지방산으로서 올레익산(Oleic acid)을 사용한다.
이와 같이 탄소나노튜브에 관능기를 붙이는 것은 탄소나노튜브가 소수성으로 지방산과 혼합시에 균일하게 분산되지 않고 따로 자기들끼리 뭉치는 경향이 있기 때문에 탄소나노튜브의 표면에 지방산과 반응할 수 있는 관능기를 붙인 후 혼합함으로써 지방산 내에서 고르게 분산시킬 수 있기 때문이다.
이때, 지방산 70중량% - 99중량%, 탄소나노튜브는 1중량% - 30중량%로 혼합하는 것이 바람직하다. 이는 지방산에 탄소나노튜브를 가능한 포화상태로 배합하여 은 입자의 표면에 코팅하기 위한 것이다. 따라서, 탄소나노튜브를 1중량%이하로 혼합할 경우 포화상태가 되기 어렵고, 30중량% 이상으로 혼합할 경우에는 지방산의 양이 줄어들게 되어 그 기능이 저하될 수 있으므로, 바람직하게는 2 - 15중량%의 탄소나노튜브와 85 - 98중량%의 지방산을 혼합하여 지방산 코팅용액을 제조한다.
이어서, 용융된 은을 열 분사를 실시한다. 은을 열 분사하게 되면, 은(Ag)은 구형의 입자상태가 된다. 이와 같이 열 분사되어 구형으로 된 은 입자에 전술한 과정에서 제조된 지방산 코팅용액을 분사한다. 즉, 관능기가 붙은 탄소나노튜브가 고루 분산된 지방산 코팅용액을 열 분사된 은 입자에 분사하여 은 입자를 지방산으로 코팅하는 것이다. 이러한 지방산 코팅공정은 지방산이 은 입자의 표면에 코팅되어 은 입자의 산화를 방지하기 위한 것이다.
다시 설명하면, 지방산은 은의 산화를 방지하기 위한 것으로, 이러한 지방산을 은 입자에 분사하여 코팅함으로써 은의 산화가 방지된다. 그러나, 이러한 지방산은 은의 전도성을 저하시키는 원인(은 입자들 간의 접촉을 지방산이 방해함)이 되기 때문에 일반적으로는 0.2%정도(은 입자 무게에 대한 중량비)의 극미량만 사용되는 실정이나, 본 실시 예에서는 전도성이 가장 뛰어난 탄소나노튜브가 지방산에 포화상태로 고루 분산되어 있으므로 충분한 양의 지방산을 사용하여 은의 산화를 방지함과 동시에 전도성을 향상시킬 수 있게 되는 것이다.
이상에서와 같이 탄소나노튜브(20)가 분산되어 혼합된 지방산 코팅용액을 은 입자에 분사하여 은 입자를 지방산으로 코팅하는 공정을 거침으로써, 은 입자에는 짧게 절단된 수많은 탄소나노튜브(20)가 지방산 코팅액에 의해 은 입자(10)의 표면에 털(또는 가시)처럼 부착된 상태, 즉, 탄소나노튜브(20)가 은 입자(10)에 털이나 가시처럼 표면을 덮은 상태가 된다. 또 다른 표현으로, 각각의 탄소나노튜브(20)가 지방산 코팅액에 의해 방사형으로 외측을 향하여 선 상태로 은 입자(10)에 결합된 상태가 되는 것이다. 또는 탄소나노튜브(20)들이 서로 엉켜 은 입자(10)의 표면을 덮어 결합된 것이다. 이는 탄소나노튜브(20)가 0.1 - 1㎛의 크기로 절단되어 있기 때문에 지방산 코팅용액에 골고루 분산될 수 있고, 이러한 지방산 코팅용액이 은 입자(10)에 분사되어 은 입자(10)를 감싸 산화를 방지하게 되고, 이와 동시에, 탄소나노튜브(20)들을 다양한 형태, 특히 은 입자(10)의 표면에 털이나 가시처럼 부착(결합)되도록 결합 매개체 역할을 하기 때문이다.
이어서, 탄소나노튜브(20)들이 골고루 분산되어 혼합된 지방산 코팅용액으로 코팅된 은 입자(10)를 롤밀 작업을 수행한다. 이는 구 형상의 은 입자(10)를 납작하게 성형하기 위한 것으로, 이와 같이 은 입자(10)를 롤밀로 통과시키게 되면, 도 4a에 도시된 바와 같이 은 입자(10)는 플레이크(flake) 형상이 된다. 그리고, 은 입자(10)의 표면에는 탄소나노튜브(20)들이 털이나 가시처럼 표면을 덮은 상태가 되는 것이다. 즉, 탄소나노튜브(20)들이 표면을 덮은 상태로 부착된 구 형상의 은 입자(10)를 롤로 통과시키게 되면 도 4a에 도시된 바와 같이 은 입자(10)는 마치 잎사귀와 같은 형상을 갖게 되고, 이러한 형상의 은 입자(10)의 표면이나 가장자리에 가시나 털이 덮은 것과 같은 형상을 갖게 되는 것이다.
이와 같이 구 형상의 은 입자(10)를 롤밀 작업으로 플레이크 형상으로 성형하는 것은 초 박막을 형성하기 위한 것이다. 즉, 구 형상의 은 입자(10)를 플레이크 형상으로 성형함으로써 초 박막의 형성이 가능하도록 하기 위한 것이다.
첨부된 도면 중에서 도 5a,5b,5c에는 롤밀 작업에 의해 플레이크 형상으로 성형되고, 은 입자(10)의 표면에 탄소나노튜브(20)가 가시나 털이 덮은 것과 같은 형상의 복합체가 도시되어 있다. 즉, 도 5a,5b,5c에는 도시된 바와 같이 납작해진 은 입자의 표면에는 무수히 많은 탄소나노튜브가 털과 같이 부착되어 있음을 확인할 수 있다.
이상에서와 같은 과정으로 제조된 은 - 탄소나노튜브를 포함하는 복합체는 은 입자(10)의 표면에 탄소나노튜브(20)가 가시나 털이 덮은 것과 같은 구조를 갖게 됨으로써 초 박막을 형성할 경우, 도 4b, 4c에 도시된 바와 같이 각 플레이크 형상의 은 입자(10)는 서로 포개져 연결됨은 물론, 각 은 입자(10)가 이격되더라도 은 입자(10)의 표면에 결합된 탄소나노튜브(20)들이 서로 맞닿아 연결되는 것이다.
즉, 본 발명에 따른 은 - 탄소나노튜브를 포함하는 복합체를 이용하여 초 박막을 형성하게 되면, 각각의 은 입자(10)에 부착된 탄소나노튜브(20)들이 은 입자(10)들을 연결시키게 되므로 도막 안정성을 향상시킬 수 있고, 전도성이 향상될 수 있는 것이다. 즉, 각 은 입자(10)가 플레이크 상태로 형성되고, 이 은 입자(10)의 표면 및 가장자리에 도 5a,5b,5c에 도시된 바와 같이 수많은 탄소나노튜브(20)가 가시 또는 털이 난 것과 같이 부착(결합)되어 있으므로 은 입자(10)를 초 박막으로 형성하더라도 각 은 입자(10)가 도 4b,4c에 도시된 바와 같이 탄소나노튜브(20)들에 의해 연결됨으로써 도막 안정성과 전도성이 향상될 수 있는 것이다.
<실시예>
먼저, 탄소나노튜브를 전처리하는 과정을 실시하였다. 즉, 은 입자와 탄소나노튜브의 결합이 용이하게 이루어지도록 탄소나노튜브를 전처리하는 과정이다. 이를 위해서, 실과 같이 긴 형상의 탄소나노튜브를 0.1 - 1㎛의 크기로 절단하고, 절단된 탄소나노튜브를 열처리하여 결정도를 높인다. 이때, 탄소나노튜브의 원료인 탄화수소(CnHn)의 분해온도인 400 - 600℃에서 1 - 2 시간 동안 가열처리 하였다.
이어서, 열처리가 진행된 탄소나노튜브에 -COOH 관능기를 붙이고, 관능기를 갖는 탄소나노튜브가 고르게 분산된 지방산 코팅용액을 제조하였다.
이어서, 용융된 은을 열 분사를 실시하였다. 은을 열 분사하게 되면, 은은 구형의 입자상태가 된다. 이와 같이 열 분사된 은 입자에 전술한 과정에서 제조된 지방산 코팅용액을 분사하여 은 입자의 표면을 지방산 코팅용액으로 코팅하였다.
이어서, 탄소나노튜브(20)들이 골고루 분산되어 혼합된 지방산 코팅용액으로 코팅된 은 입자(10)를 롤밀 작업을 수행하여 탄소나노튜브(20)들이 표면을 덮은 상태로 부착된 플레이크(flake) 형상의 은 - 탄소나노튜브 복합체를 얻었다.
<비교예>
비교를 위하여, 본 발명과 동일한 공정에서 일반 지방산으로 코팅된 은 나노 입자를 사용하였다. 일반 지방산이 코팅된 나노 입자의 확대(전자현미경- FE-SEM: JSM-6500F, 백금코팅, 배율(x15,000-x30,000)사진을 도 2에 나타내었고, 본 발명에 따른 은 - 탄소나노튜브를 포함하는 복합체의 확대사진을 도 5a,5b,5c에 나타내었다. 이러한 일반 지방산으로 코팅된 은 입자 분체와 본 발명에 의한 복합체의 입자분체의 압력과 밀도에 따른 전기 전도도와 체적저항을 실험하였다. 실험의 조건은 다음과 같다.
위에서 얻어진 입자 분체들을 그대로 이용하여 아래 방법을 이용하여 물성을 측정하였다.
분체저항: MCP-PD51, 전극 4탐침 방식. 각종 분체의 형상, 입자 크기 분포의 차이를 압력을 변화시키면서 체적 저항율을 측정하였다.
그 결과는 도 6, 도 7에 나타내었다.
체적 저항율의 경우에는 도 6에 도시된 바와 같이 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 은 - 탄소나노튜브를 포함하는 복합체가 일반 지방산을 코팅한 은 입자에 비하여 낮게 나타났다.
그리고, 전기 전도도의 경우 첨부된 도면 중에서 도 7에 도시된 바와 같이 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 은 - 탄소나노튜브를 포함하는 복합체가 일반 지방산을 코팅한 은 입자에 비하여 높게 나타났다. 즉, 도 6에서와 같이 체적 저항율이 낮음으로써 이에 따라 전기 전도도 역시 우수하게 나타났다.
이와 같이 실험을 통하여 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 은 - 탄소나노튜브를 포함하는 복합체는 일반적 지방산이 코팅된 은 입자에 비하여 전기 전도도와 저항율이 우수한 것으로 파악되었다. 그리고, 이러한 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 은 - 탄소나노튜브를 포함하는 복합체를 이용하여 초 박막을 형성할 경우에 도막 안정성이 향상될 수 있을 것이다.
앞에서, 본 발명의 특정한 실시예가 설명되고 도시되었지만 본 발명은 기재된 실시예에 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 사상 및 범위를 벗어나지 않고 다양하게 수정 및 변형할 수 있음은 이 기술의 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명한 일이다. 따라서, 그러한 수정예 또는 변형예들은 본 발명의 기술적 사상이나 관점으로부터 개별적으로 이해되어서는 안되며, 변형된 실시예들은 본 발명의 특허청구범위에 속한다 하여야 할 것이다.
10 : 은 입자 20 : 탄소나노튜브

Claims (14)

  1. 은과 탄소나노튜브를 결합시켜 복합체를 제조하는 방법으로서,
    a) 탄소나노튜브를 전처리한 후 탄소나노튜브와 지방산을 혼합하되, 상기 탄소나노튜브가 고르게 분산되도록 탄소나노튜브에 관능기를 붙인 후 관능기가 붙은 탄소나노튜브와 지방산을 혼합하여 지방산 코팅용액을 제조하는 단계;
    b) 용융된 은을 열 분사하는 단계; 및
    c) 열 분사된 구형의 은 입자에 상기 지방산 코팅용액을 코팅하여 은 입자에 지방산을 코팅함과 동시에 탄소나노튜브를 결합하는 단계를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는,
    은 - 탄소나노튜브를 포함하는 복합체 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 탄소나노튜브를 전처리하는 단계로서,
    a-1) 상기 탄소나노튜브를 0.1 - 1㎛의 크기로 절단하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는,
    은 - 탄소나노튜브를 포함하는 복합체 제조방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 탄소나노튜브를 전처리하는 단계로서,
    a-2) 절단된 상기 탄소나노튜브를 열처리하여 결정도를 높이는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는,
    은 - 탄소나노튜브를 포함하는 복합체 제조방법.
  4. 제1항 내지 3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 관능기는,
    -COOH, -OH, -NH2 및 -CH2COCH3 그룹으로부터 선택된 어느 하나 이상의 관능기인 것을 특징으로 하는,
    은 - 탄소나노튜브를 포함하는 복합체 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 c) 단계는,
    상기 탄소나노튜브가 분산되어 혼합된 지방산 코팅용액으로 코팅되어 탄소나노튜브가 결합된 은 입자를 롤밀 작업하여 플레이크 형상으로 성형하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는,
    은 - 탄소나노튜브를 포함하는 복합체 제조방법.
  6. 제4항에 있어서,
    상기 c) 단계는,
    상기 탄소나노튜브가 분산되어 혼합된 지방산 코팅용액으로 코팅되어 탄소나노튜브가 결합된 은 입자를 롤밀 작업하여 플레이크 형상으로 성형하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는,
    은 - 탄소나노튜브를 포함하는 복합체 제조방법.
  7. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 따른 은 - 탄소나노튜브를 포함하는 복합체 제조방법에 따라 제조된 것을 특징으로 하는,
    은 - 탄소나노튜브를 포함하는 복합체.
  8. 제4항에 따른 은 - 탄소나노튜브를 포함하는 복합체 제조방법에 따라 제조된 것을 특징으로 하는,
    은 - 탄소나노튜브를 포함하는 복합체.
  9. 제6항에 따른 은 - 탄소나노튜브를 포함하는 복합체 제조방법에 따라 제조된 것을 특징으로 하는,
    은 - 탄소나노튜브를 포함하는 복합체.
  10. 소정의 크기로 절단되고 관능기가 붙은 탄소나노튜브와 지방산이 혼합되어 이루어진 지방산 코팅액이 은 입자에 코팅되고,
    상기 은 입자의 표면에는,
    상기 지방산이 코팅됨과 동시에 상기 지방산 코팅액에 의해 상기 각각의 탄소나노튜브들이 결합된 것을 특징으로 하는,
    은 - 탄소나노튜브를 포함하는 복합체.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 탄소나노튜브는 0.1 - 1㎛의 크기로 절단된 것을 특징으로 하는,
    은 - 탄소나노튜브를 포함하는 복합체.
  12. 제10항에 있어서,
    상기 탄소나노튜브는 결정도가 높도록 열처리 된 것을 특징으로 하는,
    은 - 탄소나노튜브를 포함하는 복합체.
  13. 제10항에 있어서,
    상기 관능기는,
    -COOH, -OH, -NH2 및 -CH2COCH3 그룹으로부터 선택된 어느 하나 이상의 관능기로 이루어지는 것을 특징으로 하는,
    은 - 탄소나노튜브를 포함하는 복합체.
  14. 제10항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 탄소나노튜브들이 결합된 은 입자는 플레이크 형상으로 형성되는 것을 특징으로 하는,
    은 - 탄소나노튜브를 포함하는 복합체.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101434639B1 (ko) * 2012-09-26 2014-08-26 경상대학교산학협력단 은나노-탄소나노튜브의 분쇄 공정에 의한 세척용 나노 혼합체 제조

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