KR101054600B1 - 환경 친화성을 가진 중방식용 세라믹 도료 조성물 - Google Patents

환경 친화성을 가진 중방식용 세라믹 도료 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 환경친화성을 가진 중방식용 세라믹 도료 조성물에 관한 것이고, 구체적으로 콜로이달 실리카와 실란으로부터 제조된 세라믹 바인더에 히드록시알킬셀룰로오스를 첨가하여 라이프타임을 연장시킨 환경친화성을 가진 중방식용 세라믹 도료 조성물에 관한 것이다. 중방식용 세라믹 도료 조성물은 중량비율로 디메틸트리메톡시 실란: 비닐 실란: 이소프로필 알코올: 히드록시프로필셀룰로오스 = 1: 0.04~0.06: 0.6~0.7: 0.01~0.03이 혼합된 제1 반응 용액과 중량비율로 증류수 : 실리카 졸 = 1 : 1.8~2.8이 혼합된 제2 반응용액이 중량비율로 제1 반응 용액 : 제2 반응용액 = 1.4~2.0 : 1이 혼합된 혼합 용액을 포함한다.
중방식용, 세라믹, 라이프 타임, 실리카 졸, 비닐 실란

Description

환경 친화성을 가진 중방식용 세라믹 도료 조성물{Inorganic Ceramic Agent for Heavy Duty Coating with Prolonged Lifetime}
본 발명은 환경친화성을 가진 중방식용 세라믹 도료 조성물에 관한 것이고, 구체적으로 콜로이달 실리카와 실란으로부터 제조된 세라믹 바인더에 히드록시알킬셀룰로오스를 첨가하여 라이프타임을 연장시킨 환경친화성을 가진 중방식용 세라믹 도료 조성물에 관한 것이다.
중방식용 도료란 교량, 해상구조물, 각종 플랜트, 컨테이너 또는 선박과 같이 심한 부식 환경 아래에 있는 대형 철 구조물을 부식 환경으로부터 장기간 보호하기 위한 도료를 말한다. 중방식용 도료는 장시간 도막의 물성을 유지할 수 있어야 하고, 방오성 뿐만 아니라 내염성, 내한성, 내열성, 내약품성 및 내후성을 가져야 한다. 추가로 중방식용 도료는 친환경성을 가지는 것이 유리하다.
중방식용 도료와 관련된 선행기술로 특허등록번호 제0764081호 “친환경 초 중방식, 초내후성방식공법용 수성도료 조성물 및 바인더 수지 조성물”이 있다. 상기 선행기술은 중금속을 전혀 포함하지 않으면서 휘발성 유기 화합물(Volatile Organic Compounds: VOC)을 발생시키지 않고 이온수에 용해된 아릴기 함유 반응성 유화제, 공중합성 단량체 및 히드라진 유도체로 이루어진 용액과 이온수에 용해된 산화아연, 암모니아수 및 암모늄염으로 이루어진 용액을 메탈컴플렉스를 시켜 형성된 바인더 수지 조성물에 탈이온수 및 첨가제가 혼합된 중방식 수용성 도료 조성물에 대하여 개시하고 있다.
중방식용 도료와 관련된 다른 선행기술로 특허등록번호 제0852392호 “액상무기 바인더의 제조방법과 이를 이용한 콘크리트 구조물 및 강구조물의 내구성 도막 형성 공법”이 있다. 상기 선행기술은 나노금속산화물 졸에 에탄올 및 올가노 알콕시실란을 첨가하여 제조된 중간체 올가노 졸에 실리콘 카바이드, 카본블랙, 지르코늄옥사이드 졸, 티타늄옥사이드 졸을 첨가하여 액상 무기 바인더를 제조하고 그리고 제조된 액상 무기 바인더에 아연분말, 삼산화이크롬과 같은 금속산화물을 첨가하여 제조된 강구조물의 내열방식 도막제에 대하여 개시하고 있다.
공지된 중방식용 도료가 가지는 문제점은 비금속 표면에 적용되기 어렵고 도료의 라이프타임이 충분하지 못하고 그리고 굽힘에 대하여 취약하다는 것이다. 또한 공지의 중방식용 도료는 도막의 형성과정에서 추가적인 공정이 요구될 뿐만 아니라 프라이머 도장과 내열 도장이 분리되는 것과 같이 도장 과정이 복잡해진다는 문제점을 가진다.
본 발명은 공지발명이 가진 이와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로 아래와 같은 목적을 가진다.
본 발명의 목적은 유기 용제를 사용하지 않아 휘발성 유기 성분이 전형 발생시키지 않으면서 라이프타임이 충분히 연장된 환경 친화적인 중방식용 일액형 세라믹 도료 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 적절한 실시 형태에 따르면, 세라믹 도료 조성물은 중량비율로 디메틸트리메톡시 실란: 비닐 실란: 이소프로필 알코올: 히드록시프로필셀룰로오스 = 1: 0.04~0.06: 0.6~0.7: 0.01~0.03이 혼합된 제1 반응 용액과 중량비율로 증류수 : 실리카 졸 = 1 : 1.8~2.8이 혼합된 제2 반응용액이 중량비율로 제1 반응 용액 : 제2 반응용액 = 1.4~2.0 : 1이 혼합된 혼합 용액을 포함한다.
본 발명의 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 혼합 용액에 대한 중량 비율로 40 내지 300 wt%가 되는 충진재를 더 포함한다.
본 발명의 또 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 실리카 졸의 평균 입자 크기는 10 ~ 200 ㎚가 된다.
본 발명의 또 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 실리카 졸의 고형분은 40 wt%가 된다.
본 발명의 또 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 중방식용 세라믹 도료 조성물의 제조 방법은 디메틸테트라메톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 이소프로필알코올 및 하이드로프로필셀룰로오스를 혼합하여 제1 반응 용액을 제조하는 단계; 실리카 졸과 증류수를 혼합하여 제2 반응 용액을 제조하는 단계; 제2 반응용액을 제1 반응용액에 교반과 함께 투입하면서 혼합 용액을 제조하는 단계; 및 혼합 용액에 펄을 첨가하는 단계를 포함한다.
본 발명의 또 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 제2 반응 용액은 제1 반응 용액에 50 내지 70 ℃의 온도에서 투입된다.
본 발명의 또 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 제2 반응 용액의 첨가가 완료된 이후 교반하여 혼합 용액을 투명한 상태로 만드는 단계를 더 포함한다.
본 발명의 또 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 제1 반응 용액은 40 ℃의 온도에서 제조된다.
본 발명의 중방식용 세라믹 도료 조성물은 충분한 내열성을 가지면서 일액형이므로 도막의 형성 공정이 간단하고 그리고 친환경적이라는 장점을 가진다. 또한 본 발명에 따른 중방식용 무기 세라믹 코팅제는 금속 및 비금속을 포함하는 모든 소재에 적용될 수 있을 뿐만 아니라 굽힘 저항성이 높다는 이점을 가진다. 아울러 본 발명에 따른 코팅제는 가사시간(life time)이 60 내지 180일로 연장된다는 이점을 가진다.
아래에서 본 발명은 첨부된 도면에 제시된 실시 예를 참조하여 상세하게 설명이 되지만 실시 예는 본 발명의 명확한 이해를 위한 예시적인 것으로 본 발명의 범위는 이에 제한되지 않는다.
도 1은 본 발명에 따른 중방식용 세라믹 도료 조성물의 제조공정을 개략적으로 도시한 것이다.
도 1을 참조하면, 중방식용 세라믹 도료 조성물의 제조공정은 제1 반응 용액을 제조하는 단계(P11); 제2 반응 용액을 제조하는 단계(P12); 및 제2 반응 용액에 제1 반응 용액에 첨가하는 단계(P13); 및 혼합 용액에 충진재를 첨가하는 단계(P14)를 포함한다.
제1 반응 용액은 실란 화합물, 이소프로필 알코올 및 히드록시프로필셀룰로오스로부터 제조될 수 있다.
실란화합물은 RxSi(OR')4-x(R은 방향족, 비닐기, 아크릴기, 에폭시기, 아미노기 또는 히드록시기 그리고 R'는 알킬기가 되고 x의 값에 따라 실란의 관능기의 수가 결정된다)와 같은 형태로 표현될 수 있고 알콕시 실란 또는 오르가노알콕시 실란을 포함한다. 알콕시 실란은 예를 들어 테트라메톡시실란, 테트라에톡시실란, 메틸트리메톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 디페닐디메톡시실란, 부틸트리메톡시실란, N-옥틸트리에톡시실란, 부틸트리에톡시실란,옥틸트리에톡시실란, 이소부틸트리메톡시실란, 이소부틸트리에톡시실란, 옥틸트리메톡시실란, 디트리메톡시실란, 테트라-n-프로필실란, n-프로필트리메톡시실란,헥사데실트리메톡시실란,헥사데실트리에톡시실란,옥타데실트리메톡시실란,옥타데실트리에톡시 실란, 트리에톡시비닐실란, 비닐트리스메톡시에톡시실란,비닐디메틸클롤로실란, 다이에톡시메틸비닐실란 또는 부틸트리에톡시 실란을 포함할 수 있다. 그리 고 오르가노알콕시 실란은 테트라메톡시 실란, 메틸트리메톡시 실란, 디메틸디메톡시실란, 트리에틸메톡시 실란, 에틸트리메톡시 실란 또는 디에틸디메톡시 실란을 포함할 수 있다.
제1 반응 용액의 제조를 위한 실란 화합물은 디메틸트리메톡시 실란 및 비닐 실란을 포함할 수 있지만 이에 제한되지 않는다. 구체적으로 제1 반응 용액의 제조를 위하여 중량비율로 디메틸트리메톡시 실란: 비닐 실란: 이소프로필 알코올: 히드록시프로필셀룰로오스 = 1: 0.04~0.06: 0.6~0.7: 0.01~0.03이 될 수 있다.
제1 반응용액의 제조를 위하여 디메틸트리메톡시 실란이 먼저 35~45 ℃의 온도를 유지하는 반응 용기에 투입되고 비닐 실란이 반응 용기에 교반과 함께 첨가될 수 있다. 그리고 교반과 함께 이소프로필 알코올 및 히드록시프로필셀룰로오스가 반용 용기에 투입이 된다. 투입된 물질이 완전히 혼합되면 제1 반응 용액이 완성된다(P11).
제2 반응 용액의 제조를 위하여 증류수와 실리카 졸이 준비된다. 증류수는 이온 교환수와 같이 알칼리 또는 산성 이온 성분을 포함하지 않은 물을 의미하고 pH가 7이 된다. 실리카 졸(Silica-sol)은 실리카 또는 이산화규소(SiO2)가 콜로이드 상태로 존재하는 콜로이드 실리카를 말한다. 콜로이드 실리카는 액체상(liquid phase)으로 존재하는 무정형의 구형 실리카로 알칼리 실리케이트(alkali silicate)로부터 만들어질 수 있다. 콜로이드 실리카는 1~5 ㎚의 크기를 가지는 실리카 핵으로부터 만들어지고 예를 들어 아래와 같이 실란으로부터 만들어질 수 있다.
SiH4 + 2O2 → SiO2 + 2H2O
실리카 핵은 pH가 7보다 큰 용액에서 서로 분리되어 점차로 성장하게 되어 실리카 졸(silica sol) 또는 콜로이드 서스펜션(colloid suspension)을 형성하게 되고 전기적으로 음성을 띠게 된다. 실리카 졸 또는 콜로이드 실리카는 pH 조절제에 의하여 안정된 상태를 유지하고 콜로이드 실리카의 고형분 양은 실리카 입자의 크기에 의하여 결정될 수 있다. 예를 들어 실리카 입자의 평균 직경이 50 ㎚가 된다면 고형분은 50 wt%가 될 수 있는 반면 실리카 입자의 평균 직경이 10 ㎚라면 단지 고형분은 30 wt%까지만 만들어질 수 있다.
본 발명에 따른 세라믹 도료의 제조를 위한 실리카 졸의 평균 직경은 10 내지 200 ㎚가 될 수 있고 고형분은 30 내지 50 wt%, 바람직하게 30 내지 40 wt%가 될 수 있다. 증류수와 실리카 졸은 만약 실리카 졸이 40 wt%의 고형분을 포함하고 있다면 증류수 : 실리카 졸 = 1 : 1.8~2.8이 될 수 있다. 증류수와 실리카 졸이 혼합 용기에 투입되고 교반이 되면 실라카 졸이 완전히 분산된 상태가 되어 콜로이드 서스펜션 상태가 되어 제2 반응 용액의 제조가 완료된다(P12).
제조가 완료된 제2 반응 용액은 제1 반응 용액에 투입될 수 있다(P13). 제1 반응 용액과 제2 반응 용액의 혼합 비율은 중량비로 제1 반응 용액 : 제2 반응용액 = 1.4~2.0 : 1이 될 수 있다. 제2 반응 용액은 교반과 함께 제1 반응 용액에 첨가될 수 있고 반응은 발열 반응이 되므로 적절한 냉각 장치를 통하여 혼합 온도가 유지될 필요가 있다. 혼합 온도는 50 내지 70 ℃가 될 수 있고 제2 반응 용액이 완전 히 투입이 된 이후 120 내지 180 분에 걸쳐 교반이 진행될 수 있다. 교반이 진행되면서 혼합 용액이 전체적으로 투명한 상태가 되면 세라믹 도료 바인더의 제조가 완료된다(P13). 이후 혼합 용액은 냉각이 되어 실온 상태에서 보존이 될 수 있다.
세라믹 도료 바인더의 제조가 완료되면(P13) 충진재가 첨가될 수 있다(P14). 충진재는 안료를 포함하고 예를 들어 티타늄 옥사이드, 탄화규소, 펄, 산화크롬, 알루미늄 옥사이드 및 산화티탄으로 구성된 그룹으로부터 선택된 적어도 2개의 화합물이 될 수 있지만 이에 제한되지 않는다. 충진재는 세라믹 도료 바인더 전체 중량에 대하여 40 내지 300 wt%의 양으로 첨가될 수 있다.
본 발명에 따른 중방식용 세라믹 바인더는 일액형이며 친환경적으로 휘발성 유기 화합물을 전혀 발생시키지 않을 뿐만 아니라 도장이 간단하다는 이점을 가진다. 본 발명에 따른 중방식용 세라믹 바인더에 대한 실시 예를 아래에서 설명한다.
실시 예
제1 단계: 디메틸테트라메톡시실란 350 kg, 비닐트리메톡시실란 17.5 kg, 이소프로필알코올 210 kg 및 하이드로프로필셀룰로오스 7 kg을 40 ℃의 온도로 유지되는 반응 용액에 투입하여 제1 반응 용액을 제조하였다.
제2 단계: 고형분 40 wt%의 실리카 졸 245 kg 및 증류수 105 kg을 혼합 용기에 투입하여 제2 반응 용액을 제조하였다.
제3 단계: 제2 반응 용액을 제1 반응용액에 교반과 함께 첨가하고 60 ℃의 온도를 유지하였다. 투입이 완료된 이후 150 분간 지속적으로 교반을 하여 투명한 상태로 만들어 세라믹 바인더를 제조하였다.
제4 단계: 제조된 세라믹 바인더에 펄 65 kg을 첨가하여 중방식용 세라믹 도료 조성물을 완성하였다.
제조된 세라믹 코팅제의 성능을 확인하기 위하여 한국 건자재 시험 연구원에 시험의뢰를 하였고 시험 결과는 표 1과 같다.
표 1: 시험결과(한국건자재시험연구원)
시험항목 결과 시험방법
표면조도(㎛) 0.88 KS M ISO 8503-4:2002
연필경도 6H KS M ISO 15184:2002
내마모성(mg) CS-17,500g, 500 회전 19 ASTM D 4060-01
밀착성 0 KS M ISO 2409:2003
내산성(5% H2SO4, 23±2℃,24H) 이상없음 KS M ISO 2812-1:2002
내산성(5% HCl, 23±2℃,24H) 이상없음 KS M ISO 2812-1:2002
내알칼리성(5% C2Clw, 23±2℃,24H) 이상없음 KS M ISO 2812-1:2002
염수분무시험(300h) 이상없음 KS D 8502:2004
내습성(50±1 ℃, R.H 95%, 120h) 이상없음 KS D 8502:2004
부착강도(N/㎠) 1 002 KS M ISO 4624:2002
본 발명에 따른 코팅제는 가사시간(Lifetime)이 60 내지 180일이 되고 지촉 건조시간이 1일이 되며 완전 경화 시간이 5일이 된다. 다만 열처리를 하는 경우 지촉건조시간이 30 내지 40분으로 단축될 수 있고 그리고 예를 들어 티타늄부톡사이드와 같은 촉매를 사용하는 경우 지촉시간을 40분 이내로 단축시킬 수 있다.
위에서 본 발명은 제시된 실시 예를 참조하여 상세하게 설명이 되었지만 이 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 제시된 실시 예를 참조하여 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위에서 다양한 변형 및 수정 발명을 만들 수 있을 것이다. 본 발명은 이와 같은 변형 및 수정 발명에 의하여 제한되지 않으면 다만 아래에 첨부된 청구범위에 의하여 제한된다.
도 1은 본 발명에 따른 중방식용 세라믹 도료 조성물의 제조공정을 개략적으로 도시한 것이다.

Claims (8)

  1. 중량비율로 디메틸트리메톡시 실란: 비닐 실란: 이소프로필 알코올: 히드록시프로필셀룰로오스 = 1: 0.04~0.06: 0.6~0.7: 0.01~0.03이 혼합된 제1 반응 용액과 중량비율로 증류수 : 실리카 졸 = 1 : 1.8~2.8이 혼합된 제2 반응용액이 중량비율로 제1 반응 용액 : 제2 반응용액 = 1.4~2.0 : 1이 혼합된 혼합 용액을 포함하는 중방식용 세라믹 도료 조성물.
  2. 청구항 1에 있어서, 혼합 용액에 대한 중량 비율로 40 내지 300 wt%가 되는 충진재를 더 포함하는 중방식용 세라믹 도료 조성물.
  3. 청구항 1에 있어서, 실리카 졸의 평균 입자 크기는 10 ~ 200 ㎚가 되는 것을 특징으로 하는 중방식용 세라믹 도료 조성물.
  4. 청구항 1에 있어서, 실리카 졸의 고형분은 40 wt%가 되는 것을 특징으로 하는 중방식용 세라믹 도료 조성물.
  5. 중방식용 세라믹 도료 조성물의 제조방법에 있어서,
    디메틸테트라메톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 이소프로필알코올 및 하이드로프로필셀룰로오스를 혼합하여 제1 반응 용액을 제조하는 단계;
    실리카 졸과 증류수를 혼합하여 제2 반응 용액을 제조하는 단계;
    제2 반응용액을 제1 반응용액에 교반과 함께 투입하면서 혼합 용액을 제조하는 단계; 및
    혼합 용액에 펄을 첨가하는 단계를 포함하는 중방식용 세라믹 도료 조성물의 제조 방법.
  6. 청구항 5에 있어서. 제2 반응 용액은 제1 반응 용액에 50 내지 70 ℃의 온도에서 투입되는 것을 특징으로 하는 중방식용 세라믹 도료 조성물의 제조 방법.
  7. 청구항 5에 있어서. 제2 반응 용액의 첨가가 완료된 이후 교반하여 혼합 용액을 투명한 상태로 만드는 단계를 더 포함하는 중방식용 세라믹 도료 조성물의 제조 방법.
  8. 청구항 5에 있어서, 제1 반응 용액은 40 ℃의 온도에서 제조되는 것을 특징으로 하는 중방식용 세라믹 도료 조성물의 제조 방법.
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