KR101042145B1 - 백화현상이 개선된 내열성 폴리에틸렌 테레프탈레이트 복합체 및 그의 제조방법 - Google Patents

백화현상이 개선된 내열성 폴리에틸렌 테레프탈레이트 복합체 및 그의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 백화현상이 개선된 내열성 폴리에틸렌 테레프탈레이트(polyethylene terephthalate, PET) 복합체 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 구체적으로 유기화점토(organoclay)/폴리에틸렌 테레프탈레이트 복합체의 백화현상을 차단하기 위해 유기화점토의 함량을 감소시키는 대신 감소된 양만큼 침강성 탄산칼슘(precipitated calcium carbonate)을 포함하는 것을 특징으로 하는, 백화현성이 개선된 내열성 폴리에틸렌 테레프탈레이트 복합체 및 그의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 방법에 의해 제조된 내열성 폴리에틸렌 테레프탈레이트 복합체는 우수한 열적 특성 및 기계적 물성과 함께 투명성이 확보되어 각종 전자재료 및 포장재료 등에 유용하게 사용될 수 있다.
폴리에틸렌 테레프탈레이트, 백화현상, 유기화점토, 침강성 탄산칼슘, 내열성

Description

백화현상이 개선된 내열성 폴리에틸렌 테레프탈레이트 복합체 및 그의 제조방법{HEAT RESISTANT POLYETHYLENE TEREPHTHALATE COMPOSITE WITH IMPROVED WHITENING RESISTANCE AND METHOD FOR THE PREPARATION THEREOF}
본 발명은 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 수지에 유기화 처리한 점토와 침강성 탄산칼슘을 혼합 첨가하여 수지의 내열성을 향상시키고 백화현상이 개선된 내열성 폴리에틸렌 테레프탈레이트 복합체 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
폴리에틸렌 테레프탈레이트(polyethylene terephthalate, 이하, “PET”로 약칭함)는 폴리에스테르계 고분자로서, 화학적 및 물리적으로 안정하고 기계적 강도가 높으며 기체차단 특성, 강성, 투명성, 내약품성 등이 비교적 우수하여 섬유, 병, 필름 등의 각종 산업용품에 다양한 용도로 사용되고 있는 엔지니어링 플라스틱이다. 그러나 특정 응용분야에 적용하기에는 기체차단 특성 및 내열성이 부족하여 특별한 처리가 요구되고 있다. 일반적으로 PET의 내열성을 높이는 방법으로는 다음과 같은 기술이 있다.
일본 특허공개공보 소64-85732는 PET에 65 내지 95 mol%의 폴리에틸렌 나프탈레이트를 블렌드하여 내열성을 확보하였으나, 고가의 수지를 사용한다는 단점이 있다. 이 외에 PET에 고내열성 수지인 폴리아크릴레이트 수지를 혼합하여 다층(multi-layer) 구조로 만들어 내열성을 확보한 제품들이 소개되었으나, 이 또한 제조공정이 복잡하고 특별한 처리가 요구된다는 문제점이 있다.
미국 특허 제5,663,111호는 종횡비가 큰 점토광물을 암모늄염 화합물로 유기화시킴으로써 친수성의 점토에 친유성을 부여하는 방법을 제안하면서, 이 유기화점토를 PET에 첨가할 경우 높은 내열성을 확보할 수 있음을 개시하고 있다. 그러나 상기 방법에 의해 제조된 유기화점토/PET 복합체는 PET 복합체가 뿌옇게 되어 투명성이 떨어지는 백화현상(whitening)을 유발한다는 단점이 있다.
이러한 백화현상은 유기화점토의 첨가로 인해 냉각속도가 결정화속도에 못 미쳐서 발생하는 현상으로, 유기화점토/PET 복합체의 경우 뛰어난 내열성 및 기체차단 특성에도 불구하고 백화현상으로 인해 상업화에 어려움이 따르고 있는 실정이다.
이에 본 발명자들은 내열성이 우수한 유기화점토/PET 복합체의 백화현상을 감소시키기 위하여 예의 연구 노력한 결과, 상기 복합체의 제조 시 유기화점토의 함량을 감소시키면서 그 감소된 양만큼 침강성 탄산칼슘을 혼합하게 되면 유기화점토/PET 복합체의 우수한 내열성 및 기체차단 특성은 그대로 유지하면서 백화현상을 현저히 감소시킬 수 있음을 확인함으로써 본 발명을 완성하였다.
따라서 본 발명의 목적은 우수한 내열성 및 기체차단 특성은 그대로 유지하면서 유기화점토의 첨가에 따른 백화현상을 현저히 저하시킬 수 있는 PET 복합체 및 그의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 유기화점토 및 침강성 탄산칼슘을 포함하는 백화현상이 개선된 내열성 PET 복합체를 제공한다.
또한 본 발명은 상기 백화현상이 개선된 내열성 PET 복합체의 제조방법을 제공한다.
본 발명은 유기화점토의 첨가에 따른 내열성 PET 복합체의 백화현상을 개선하고자 한 것으로, 유기화점토/PET 복합체의 제조 시 유기화점토의 첨가량은 감소시키고 감소된 양만큼 침강성 탄산칼슘을 첨가함으로써 우수한 내열성 및 기체차단 특성은 그대로 유지하면서 백화현상이 현저히 저하된 PET 복합체를 제조할 수 있다.
본 발명은 유기화점토 및 침강성 탄산칼슘을 포함하는 백화현상이 개선된 내열성 PET 복합체를 제공한다.
본 발명의 목적은 유기화점토의 첨가에 따른 내열성 PET 복합체의 백화현상 을 개선하고자 한 것이다. 내열성과 기체차단 특성을 향상시키기 위해 첨가된 유기화점토는 PET 복합체의 제조 시 백화현상을 유발하기 때문에, 본 발명에서는 이러한 문제점을 해결하기 위하여 백화현상을 유발하는 유기화점토의 첨가량은 감소시키고, 감소된 유기화점토로 인한 내열성의 손실을 보충하기 위해 열적특성이 우수하고 백화현상이 없는 침강성 탄산칼슘을 포함하는 PET 복합체를 제조한다.
본 발명에 따른 유기화점토/PET 복합체는 내열성과 기체차단 특성이 우수할 뿐만 아니라 백화현상이 현저히 개선되어 투명성이 확보됨으로써 각종 전자재료 및 포장재료에 광범위하게 적용될 수 있다.
구체적으로, 본 발명에 사용되는 유기화점토는 규소(Si)와 산소로 구성된 팔면체 층이 두 개의 사면체 사이에 나란히 배열된 형태의 층상 구조를 갖는 규산염 광물이다. 점토의 층간 금속화합물을 양이온으로 치환한 유기화점토는 친유성이 증가하고 층 사이가 벌어짐으로써 고분자 또는 유기분자를 층간에 삽입할 수 있다. 이와 같이 층간에 고분자를 삽입함으로써 유기화점토의 분산이 나노 단위로 일어나게 되고, 결과적으로 고분자의 물리적 및 열적 특성을 향상시킬 수 있다.
이러한 유기화점토에는 몬모릴로나이트(montmorillonite), 벤토나이트(bentonite), 카올리나이트(kaolinite), 마이카(mica), 헥토라이트(hectorite), 불화헥토라이트, 사포나이트(saponite), 베이델라이트(beidellite), 논트로나이트(nontronite), 스티븐사이트(stevensite), 버미큘라이트(vermiculite), 할로사이트(halloysite), 불콘스코이트, 석코아나이트, 마가다이트, 서펜타인(serpentine), 필로실리케이트(phyllosilicate), 파이로필라이트(pyrophyllite) 등이 포함되나, 이에 한정되는 것은 아니다.
PET와 유기화점토 사이의 친화성을 높이기 위해 유기화점토의 층 내부는 알킬암모늄(alkylammonium), 알킬포스포늄(alkylphosphonium), 알킬이미다졸리움(alkylimmidazolium), 알킬스티보늄 (alkylstibonium)과 같은 유기화제로 치환되는 것이 바람직하다.
본 발명에 사용되는 침강성 탄산칼슘은 순수한 물에서는 잘 녹지 않고 적당한 비중을 가지며 고백색도, 불연성 등의 특징을 가지고 있는 무기 분체로서 고무, 페인트, 플라스틱, 제지, 화장품, 치약 등 다양한 산업에서 무기 충전제로 광범위하게 응용되고 있는 물질이다.
본 발명에서는 유기화점토의 첨가에 따른 내열성 PET 복합체의 백화현상을 개선하기 위해 유기화점토의 첨가량을 감소시키는데, 감소된 유기화점토로 인한 내열성의 손실을 보충하기 위한 물질로 열적특성이 우수하고 백화현상이 없는 침강성 탄산칼슘을 사용한다.
본 발명에 사용하기에 적합한 침강성 탄산칼슘 탄산칼슘은 스테아르산(stearic acid), 알킬실란(alkylsilane), 인산(phosphoric acid) 등으로 유기화 처리된 방해석(calcite)이나, 이 외에도 아라고나이트(aragonite), 베이터라이트(vaterite), 백운석(dolomite) 등이 사용될 수 있다. 또한, 침강성 탄산칼슘은 20 내지 200 ㎚의 평균 입자 크기와 1.8 내지 2.8 g/cc의 밀도를 갖는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 PET 복합체에서 유기화점토와 침강성 탄산칼슘의 함량비는 5:95 내지 95:5가 바람직하다. 본 발명에 따른 PET 복합체 내 유기화점토의 함량은 PET 100 중량부를 기준으로 0.5 내지 10 중량부인 것이 바람직하다. 유기화점토의 함량이 0.5 중량부 미만일 경우에는 목적하는 수준의 내열성을 확보할 수 없는 반면, 이의 함량이 10 중량부를 초과하는 경우에는 유기화점토가 잘 분산되지 않아 기계적 물성이 급격히 악화되고 PET 복합체의 제조 시 백화현상이 발생하여 투명성이 저하되는 문제점이 발생할 수 있다.
또한 침강성 탄산칼슘의 함량은 PET 100 중량부를 기준으로 0.5 내지 10 중량부로 사용되는 것이 바람직하다. 침강성 탄산칼슘의 함량이 0.5 중량부 미만일 경우에는 백화현상 방지 효과가 미미하고 내열성의 저하를 초래하는 문제점이 발생할 수 있는 반면, 이의 첨가량이 10 중량부를 초과하는 경우에는 침강성 탄산칼슘이 잘 분산되지 않아 기계적 물성이 저하되는 문제점이 발생할 수 있다.
또한 본 발명은 유기화점토/PET 복합체의 제조 시 열적으로 안정하고 백화현상이 없는 침강성 탄산칼슘을 유기화점토와 혼합하여 첨가하는 것을 특징으로 하는 백화현상이 개선된 내열성 PET 복합체의 제조방법을 제공한다.
일반적으로 PET 복합체의 제조에는 용액법, 중합법 및 컴파운딩법의 3가지 방법이 사용되고 있는데, 본 발명에서는 유기화점토와 침강성 탄산칼슘의 분산성 향상 및 함량조절의 편이를 위해 마스터배치(Masterbatch) 형태로 제조하는 컴파운딩법을 채용한다.
구체적으로, 본 발명의 제조방법은 유기화점토와 침강성 탄산칼슘을 적절히 혼합하여 고농도의 마스터배치를 제조한 후, 이 고농도의 마스터배치에 PET를 첨가 하여 PET 100 중량부에 대해 유기화점토와 침강성 탄산칼슘이 각각 0.5 내지 10 중량부가 되도록 희석하여 압출함으로써, 유기화점토/침강성 탄산칼슘/PET 복합체를 제조하는 것을 포함할 수 있다. 이때 유기화점토와 침강성 탄산칼슘의 혼합비는 5:95 내지 95:5가 바람직하다.
상기 방법에 따라 제조된 PET 복합체는 유기화점토와 함께 침강성 탄산칼슘을 포함하고 있어 우수한 내열성 및 기체차단 특성은 그대로 유지하면서 백화현상이 현저히 감소되어 뛰어난 투명성을 나타내므로 각종 전자재료 및 포장재료 등에 유용하게 사용될 수 있다.
이하, 실시예를 통해 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 이러한 실시예는 본 발명을 좀 더 명확하게 이해하기 위하여 제시되는 것일 뿐 본 발명의 범위를 제한하는 목적으로 제시하는 것은 아니며, 본 발명은 후술하는 특허청구범위의 기술적 사상의 범위 내에서 정해질 것이다.
실시예 1: 유기화점토/침강성 탄산칼슘/PET 복합체의 제조
PET 수지로는 1.4 g/cc의 밀도 및 0.8의 I.V. 값을 갖는 호모-폴리에스터(Huvis사)를 사용하고, 유기화점토로는 알킬암모늄으로 유기화 처리된 몬모릴로나이트로서, d001 값이 18.6 Å이고 밀도가 1.87 g/cc인 클로사이트(Closite) 25A(Closite사)를 사용하였다. 또한, 침강성 탄산칼슘으로는 스테아르산(stearic acid)으로 유기화 처리된 침강성 탄산칼슘으로서, 평균 입자 크기가 40 ㎚이며 밀도가 2.5 g/cc인 NPCC-201(Nanomaterials Technology사)을 사용하였다.
상기 PET 100 중량부에 대해 유기화점토 25A와 침강성 탄산칼슘 NPCC-201을 각각 10.0 중량부씩 혼합하여 마스터배치를 제조하였다. 상기 마스터배치에 PET 100 중량부에 대해 각각 0.5 중량부와 1.0 중량부로 희석하여 압출함으로써, 유기화점토/침강성 탄산칼슘/PET 복합체를 제조하였다.
비교예 1: 유기화점토/PET 복합체의 제조
침강성 탄산칼슘을 사용하지 않는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 PET 100 중량부에 유기화점토 25A를 20.0 중량부 혼합하여 마스터배치를 제조한 후 이를 0.5 중량부와 1.0 중량부로 희석하여 압출함으로써, 유기화점토/PET 복합체를 제조하였다.
실험예 1: PET 복합체의 결정화 경향 비교
실시예 1에서 제조된 유기화점토/침강성 탄산칼슘/PET 복합체와 비교예 1에서 제조된 유기화점토/PET 복합체의 결정화 특성을 조사하기 위하여, DSC 7(Perkin Elmer사)을 이용하여 각각의 복합체를 270℃에서 용융시킨 후, 10 ℃/분의 속도로 냉각시켜 결정화 피크를 분석하였다.
그 결과, 도 1에 나타난 바와 같이, 유기화점토만 첨가된 비교예 1의 PET 복합체는 냉각 피크가 가장 뾰족하게 검출되고, 고온에서 피크가 발생하였는데, 이는 결정화가 매우 빨리 이루어졌음을 나타내는 것이다. 반면, 유기화점토와 함께 침강성 탄산칼슘이 첨가된 실시예 1의 PET 복합체는 상대적으로 넓은 면적의 냉각 피크를 가지며, 순수한 PET와 비슷한 온도에서 피크가 발생하는 것을 볼 수 있다. 상기 결과로부터 침강성 탄산칼슘을 첨가함으로써 유기화점토로 인한 PET의 빠른 결정화가 지연되었음을 확인하였다.
실험예 2: PET 복합체의 백화 정도 비교
실시예 1에서 제조된 유기화점토/침강성 탄산칼슘/PET 복합체와 비교예 1에서 제조된 유기화점토/PET 복합체의 백화 정도를 비교하기 위하여, 옵티폿-2(Optiphot-2, Nikon사) 편광현미경과 FP28HT(Mettler사) 핫스테이지를 이용하여 각각의 복합체를 270℃에서 용융시킨 후, 10 ℃/분의 속도로 냉각시켜 200℃에서의 결정화 상태에서 투명도를 분석하였다.
그 결과, 도 2에 나타난 바와 같이, 유기화점토만 첨가된 비교예 1의 PET 복합체는 용융 상태에서 결정 상태로 진행됨에 따라 매우 불투명해짐을 알 수 있다. 반면, 유기화점토와 함께 침강성 탄산칼슘이 첨가된 실시예 1의 PET 복합체는 상대적으로 투명성이 향상되었음을 관찰할 수 있다. 실험예 1의 DSC 결과를 함께 고려할 때, 상기 결과는 침강성 탄산칼슘의 첨가가 유기화점토로 인한 백화현상을 효과적으로 개선할 수 있음을 나타내는 것이다.
실험예 3: PET 복합체의 열변형 온도 비교
실시예 1에서 제조된 유기화점토/침강성 탄산칼슘/PET 복합체와 비교예 1에서 제조된 유기화점토/PET 복합체의 열변형 온도(Heat Deflection Temperature)를 비교하기 위하여, TMA 7(Perkin Elmer사)을 이용하여 3 지점-굴곡 모드(3 point-flexural mode), 2 ℃/분의 조건으로 각 복합체의 열변형 온도를 측정하였고, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
시험규격 ASTM D-648(열변형 온도)
사용기기 TMA 7(3 지점-굴곡 모드)
시료 호모/PET 비교예 1의 PET 복합체 실시예 1의 PET 복합체
HDT(℃) 84.7 101.3 108.8
표 1에 나타난 바와 같이, 유기화점토만 첨가된 비교예 1의 PET 복합체뿐만 아니라, 유기화점토와 함께 침강성 탄산칼슘이 첨가된 실시예 1의 PET 복합체 모두 높은 열변형 온도를 나타내었다. 특히, 침강성 탄산칼슘을 첨가한 경우에 상대적으로 유기화점토의 함량이 감소하였음에도 불구하고 열변형 온도가 저하되지 않은 것으로 보아, 침강성 탄산칼슘이 열적 특성 면에서 유기화점토를 대신해 줄 수 있음을 알 수 있다.
이상, 본 발명을 실시예를 중심으로 하여 설명하였으나 이는 예시에 지나지 아니하며, 본 발명은 본 발명의 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명한 다양한 변형 및 균등한 기타의 실시예를 수행할 수 있다는 사실을 이해하여야 한다.
도 1은 본 발명에 따른 유기화점토/침강성 탄산칼슘/PET 복합체의 결정화 특성을 조사한 DSC 냉각 곡선(cooling curve) 그래프이고,
도 2는 본 발명에 따른 유기화점토/침강성 탄산칼슘/PET 복합체의 백화 정도를 분석한 편광현미경 사진이다.

Claims (8)

  1. 알킬암모늄으로 유기화 처리된 몬모릴로나이트, 및 스테아르산으로 유기화 처리된 침강성 탄산칼슘을 포함하고, 내열성 및 기체차단 특성이 우수하면서, 백화현상이 개선되어 투명성을 나타내는 전자재료 및 포장재료용 폴리에틸렌 테레프탈레이트(polyethylene terephthalate, PET) 복합체.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 폴리에틸렌 테레프탈레이트 복합체가 폴리에틸렌 테레프탈레이트 100 중량부를 기준으로 0.5 내지 10 중량부의, 알킬암모늄으로 유기화 처리된 몬모릴로나이트; 및 0.5 내지 10 중량부의, 스테아르산으로 유기화 처리된 침강성 탄산칼슘을 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 복합체.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서,
    상기 침강성 탄산칼슘이 방해석(calcite), 아라고나이트(aragonite), 베이터라이트(vaterite) 및 백운석(dolomite)으로 구성된 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 복합체.
  6. 삭제
  7. 제1항에 있어서,
    상기 스테아르산으로 유기화 처리된 침강성 탄산칼슘이 20 내지 200 ㎚의 평균 입자 크기와 1.8 내지 2.8 g/cc의 밀도를 갖는 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 복합체.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 알킬암모늄으로 유기화 처리된 몬모릴로나이트와 스테아르산으로 유기화 처리된 침강성 탄산칼슘의 함량비가 5:95 내지 95:5인 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 복합체.
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