KR100969965B1 - 센서 및 그 형성 방법 - Google Patents

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Abstract

센서 및 그 형성 방법이 제공된다. 형성 방법은 표면 기능기를 갖는 기판을 제공하는 단계를 포함한다. 상기 표면 기능기를 개시제 발생제와 반응시켜 개시제가 형성된다. 상기 기판에 모노머를 제공하여 상기 개시제에 의해 고분자가 중합된다. 상기 고분자 말단에 말단 기능기가 형성된다.
바이오 센서, 고분자, 말단 기능기

Description

센서 및 그 형성 방법{SENSOR AND METHOD OF FORMING THE SAME}
본 발명은 센서에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 고분자를 포함하는 센서 및 그 형성 방법에 관한 것이다.
본 발명은 정보통신부 및 정보통신연구진흥원의 IT원천기술개발사업의 일환으로 수행한 연구로부터 도출된 것이다[과제관리번호: 2006-S-007-02, 과제명: 유비쿼터스 건강관리용 모듈 시스템].
최근 신속하고 간편하며 저렴한 질병검진을 위하여 다양한 형태의 바이오 센서(또는 바이오 칩)의 연구가 활발히 진행되고 있다. 이러한 바이오 센서의 성능은 다양한 인자에 의해 평가될 수 있지만, 특히 저농도 감지 특성이 매우 중요하다. 상기 저농도 감지를 위해서 첫째로 우수한 감지 방법을 바이오 센서의 칩 상에 구현하여야 하고, 둘째 저농도 감지 반응이 최적화 조건하에서 이루어질 수 있도록 기판 상의 유체를 제어하여야 하며, 셋째 생체 감지가 인조 구현된 감지 시스템에서 큰 손실 없이 일어날 수 있도록 표면 처리를 최적화하여야 한다.
상기 표면 처리는 생체 적합성을 위한 것으로 센서의 노이지를 줄이고 감지 신호를 극대화는데 직접적인 영향을 줌으로써 칩 성능에 중요한 영향을 미칠 수 있 다. 기존에는 고분자 물질을 칩 기판 위에 화학적 혹은 물리적인 방법으로 부착하는 방법이 주로 사용되었다. 이러한 방법은 분자량이 작은 분자인 경우 별다른 어려움 없이 요구되는 밀도로 표면에 부착될 수 있지만 분자량이 큰 고분자의 경우는 고분자가 갖는 부피 때문에 원하는 밀도로 기판에 부착하는 것이 어렵다. 고분자의 분자량이 커짐에 따라 이러한 문제점은 더욱 심해질 수 있다.
본 발명의 실시예들은 표면에 요구되는 밀도의 고분자가 연결된 기판 또는 입자를 포함하는 센서 및 그 형성 방법을 제공한다.
본 발명의 실시예들은 생체 적합성에 최적화될 수 있는 센서 및 그 형성 방법을 제공한다.
본 발명의 실시예들에 따른 센서 형성 방법은: 표면 기능기를 갖는 기판을 제공하는 단계; 상기 기판에 개시제 조절 화합물을 제공하는 단계; 상기 표면 기능기를 개시제 발생제와 반응시켜 상기 기판 상에 개시제를 형성하는 단계; 상기 기판에 모노머를 제공하여 상기 기판 표면에 형성된 상기 개시제로부터 연결되는 고분자를 중합하는 단계; 및 상기 기판 표면의 상기 개시제에 대향되는 상기 고분자 말단에 말단 기능기를 형성하는 단계를 포함한다. 상기 개시제 조절 화합물은 상기 기판상에서 상기 표면 기능기와 반응하여 불활성기를 형성한다. 상기 개시제 조절 화합물의 분자수를 조절하는 것에 의해 상기 개시제의 개수가 조절된다.
일 실시예에서, 상기 표면 기능기는 히드록시기일 수 있다.
다른 실시예에서, 상기 개시제 발생제는 포타시움 트리페닐메탄을 포함할 수 있다.
또 다른 실시예에서, 상기 표면 기능기와 상기 개시제 발생제의 반응은 용매 내에서 수행될 수 있고, 상기 반응이 수행됨에 따라 상기 용매의 컬러가 변화될 수 있다. 상기 컬러의 변화에 의해 상기 개시제가 형성되는 정도를 판단할 수 있다.
또 다른 실시예에서, 상기 개시제 조절 화합물은 알킬할라이드 또는 카르복실산을 포함할 수 있다.
또 다른 실시예에서, 상기 말단 기능기를 형성하는 단계는 상기 고분자의 상기 말단에 산을 제공하거나 산화·환원 반응을 수행하는 단계를 포함할 수 있다.
또 다른 실시예에서, 상기 기판은 마이크로 입자 또는 나노 입자를 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예들에 따른 센서는: 기판; 상기 기판의 표면에 연결된 불활성기들; 상기 불활성기들 사이에 노출되는 상기 기판의 상기 표면에 형성된 개시제; 및 상기 개시제에 일단이 연결되고, 상기 개시제에 대향되는 타단에 형성된 말단 기능기를 구비한 고분자를 포함한다. 상기 불활성기들은 -OR 또는 -OOCR을 포함하고, 상기 R은 탄화수소기이고, 상기 불활성기들의 개수에 의해 상기 고분자의 밀도가 조절된다.
일 실시예에서, 상기 말단 기능기는 히드록시기, 알데히드기 또는 카르복실기를 포함할 수 있다.
다른 실시예에서, 상기 불활성기들은 -OR 또는 -OOCR을 포함할 수 있고, 상기 R은 탄화수소기일 수 있다.
본 발명의 실시예들에 따르면, 기판 또는 입자 표면에 개시제의 개수(즉, 개시제로 작용하는 이온 또는 라디칼의 개수)를 적절히 조절하여 형성할 수 있다. 또, 상기 개시제에 의해 기판 또는 입자 표면에 직접 고분자를 중합하여 형성하기 때문에 요구되는 밀도와 분자량을 갖는 고분자를 형성할 수 있다. 상기 고분자는 말단에 다양한 말단 기능기를 갖도록 형성될 수 있어 다양한 센서로 사용될 수 있다. 예를 들어, 생체 적합성에 최적화된 밀도와 분자량을 갖는 고분자를 포함하는 바이오 센서가 구현될 수 있다.
이하 첨부한 도면들을 참조하여 본 발명의 실시예들에 대해 설명한다. 본 발명의 목적, 특징, 장점은 첨부된 도면과 관련된 이하의 실시예들을 통해 쉽게 이해될 것이다. 본 발명은 여기서 설명되는 실시예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시예들은 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다.
본 명세서에서 제1, 제2 등의 용어가 다양한 요소들(elements)을 기술하기 위해서 사용되었지만, 상기 요소들이 이 같은 용어들에 의해서 한정되어서는 안 된다. 이러한 용어들은 단지 상기 요소들을 서로 구별시키기 위해서 사용되었을 뿐이다. 또, 어떤 막이 다른 막 또는 기판 상에 있다고 언급되는 경우에 그것은 다른 막 또는 기판 상에 직접 형성될 수 있거나 또는 그들 사이에 제3의 막이 개재될 수도 있다는 것을 의미한다. 도면들에서 요소의 크기, 또는 요소들 사이의 상대적인 크기는 본 발명에 대한 더욱 명확한 이해를 위해서 다소 과장되게 도시될 수 있다. 또, 도면들에 도시된 요소의 형상이 제조 공정상의 변이 등에 의해서 다소 변경될 수 있을 것이다. 따라서, 본 명세서에서 개시된 실시예들은 특별한 언급이 없는 한 도면에 도시된 형상으로 한정되어서는 안 되며, 어느 정도의 변형을 포함하는 것으 로 이해되어야 한다.
본 명세서에서 사용되는 용어인 "고분자"는 통상의 고분자뿐만 아니라 올리고머까지 포함하는 넓은 의미로 사용될 수 있다.
도 1a를 참조하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 센서가 설명된다. 상기 센서는 기판(10)을 포함할 수 있다. 기판(10)은 예를 들어, 실리콘 기판, 플라스틱 기판 또는 유리 기판일 수 있다. 기판(10) 표면에 고분자(40)와 불활성기(-OB)가 결합된다.
불활성기(-OB)는 예를 들어, -OR 또는 -OOCR 일 수 있다. 상기 R은 탄화수소기를 나타낼 수 있다. 따라서 상기 -OR은 예를 들어, -OCH3일 수 있고, 상기 -OOCR은 예를 들어, -OOCCH3일 수 있다. 불활성기(-OB)의 개수는 고분자(40)의 분자수와 반비례할 수 있다. 즉, 불활성기(-OB)의 개수가 증가하는 경우 고분자(40)의 분자수는 감소할 수 있고, 불활성기(-OB)의 개수가 증가하는 경우 고분자(40)의 분자수는 증가할 수 있다. 또, 불활성기(-OB)의 개수와 고분자(40)의 분자수의 총합은 일정하게 유지될 수 있다. 따라서, 불활성기(-OB)의 개수를 조절하는 것에 의해 고분자(40)의 분자수가 조절될 수 있다. 고분자(40)는 요구되는 밀도를 갖도록 기판(10) 표면에 연결될 수 있다.
고분자(40)는 개시제(30)를 통해 기판에 연결된다. 개시제(30)는 산소 원자일 수 있다. 고분자(40)는 그 말단에 말단 기능기(-A)를 가질 수 있다. 말단 기능 기(-A)는 다양한 기능기, 예를 들어, 도 1b 내지 도 1d에 각각 도시된 바와 같이. 히드록시기(-OH), 알데히드기(-CHO), 카르복실기(-COOH)를 포함할 수 있다. 이러한 다양한 말단 기능기를 가짐으로써 고분자(40)는 다양한 센서로서의 기능을 수행할 수 있다. 예를 들어, 말단 기능기(-A)로 알데히드기(-CHO)를 갖는 고분자(40)는 상기 알데히드기(-CHO)를 통해 아민기를 갖는 항체(antibody)와 결합하여 바이오 센서로 사용될 수 있다.
도 2a를 참조하여, 본 발명의 다른 실시예에 따른 센서가 설명된다. 전술한 실시예와 중복되는 부분은 생략될 수 있다.
본 실시예에 따른 센서는 고분자(40)의 지지체로 입자(10)를 포함한다. 입자(10)는 예를 들어, 마이크로 또는 나노 크기의 실리콘 입자, 플라스틱 입자 또는 유리 입자일 수 있다. 입자(10) 표면에 고분자(40)와 불활성기(-OB)가 결합된다. 불활성기(-OB)는 예를 들어, -OR 또는 -OOCR 일 수 있다. 전술한 실시예와 동일하게 불활성기(-OB)의 개수를 조절하는 것에 의해 고분자(40)의 분자수가 조절될 수 있고, 고분자(40)는 요구되는 밀도를 갖도록 입자(10) 표면에 연결될 수 있다. 또, 고분자(40)는 다양한 말단 기능기(-A)를 가질 수 있다. 말단 기능기(-A)는 다양한 기능기, 예를 들어, 도 2b 내지 도 2d에 각각 도시된 바와 같이. 히드록시기(-OH), 알데히드기(-CHO), 카르복실기(-COOH)를 포함할 수 있다.
도 3 내지 도 7을 참조하여, 도 1a에 도시된 센서의 형성 방법이 설명된다.
도 3을 참조하면, 기판(10)이 제공된다. 예를 들어, 실리콘 기판, 플라스틱 기판 또는 유리 기판이 기판(10)으로 사용될 수 있다. 기판(10) 표면에는 표면 기 능기(20)가 위치할 수 있다. 표면 기능기(20)는 예를 들어, 히드록시기(-OH)일 수 있다. 표면 기능기(20)는 이미 기판(10) 표면에 존재하는 것일 수도 있고, 기판(10)에 소정의 표면 처리를 수행함으로써 형성된 것일 수도 있다. 즉, 표면에 히드록시기(-OH)가 존재하는 기판 예를 들어, 실리콘 기판의 경우에는 표면 처리를 수행하지 않을 수 있고, 표면에 히드록시기(-OH)가 존재하지 않는 플라스틱 기판의 경우에는 표면 처리를 수행할 수 있다.
기판(10) 상에 개시제 조절 화합물이 제공된다. 상기 개시제 조절 화합물은 예를 들어, 알킬할라이드(alkyl halide, RX) 또는 카르복실산(RCOOH)을 포함할 수 있다. 상기 알킬할라이드는 예를 들어, 메틸클로라이드(CH3Cl), 메틸브로마이드(CH3Br) 또는 메틸요오드(CH3I)일 수 있고, 상기 카르복실산은 예를 들어, 아세트산(CH3COOH)일 수 있다. 본 실시예에서는 개시제 조절 화합물로 메틸클로라이드(CH3Cl)가 제공된다.
도 4를 참조하면, 개시제 조절 화합물인 메틸클로라이드(CH3Cl)는 기판(10) 표면의 표면 기능기(20)인 히드록시기(-OH)와 반응하여 불활성기(-OR 또는 -OOCR)를 형성할 수 있다. 메틸클로라이드는 표면 기능기(20)인 히드록시기(-OH)와 반응하여 불활성기(-OCH3)와 하이드로클로라이드(HCl)가 형성될 수 있다.
도 5를 참조하면, 불활성기가 형성된 기판(10) 상에 용매(50)가 제공된다. 예를 들어, 기판(10)이 용매(50)를 포함하는 용기에 담그어지거나, 기판(10)의 상 부면을 노출하는 용기에 용매(50)가 제공될 수 있다. 예를 들어, 테트라 하이드로 실란(tetra-hydrosilane,THS), 디글라임(diglyme) 또는 디에틸에테르(diethylether) 등이 용매(50)로 사용될 수 있다.
상기 용매에 개시제 발생제(initiator generator)가 제공된다. 상기 개시제 발생제는 유기금속 물질을 포함할 수 있다. 예를 들어, 유기금속 물질은 탄소 음이온(C-)을 포함한 유기물과, 금속 양이온(K+)의 결합으로 생성된 화합물로서, 포타시움 트리페닐메탄(potassium triphenylmethane,KTPM)을 포함할 수 있다. KTPM을 포함하는 용매(50)는 붉은 색을 나타낼 수 있다.
도 6을 참조하면, 용매(50) 내 KTPM은 표면 기능기(20)와 반응하여 개시제(30)와 트리페닐메탄(triphenylmethane,TPM)이 형성될 수 있다. 개시제는 -O-K+일 수 있다. 상기 -O-K+에서 중합 반응을 개시하는 것은 음이온성 산소 원자이므로 이하에서는 상기 개시제는 -O-로 표시될 수 있다. 이때 용매(50)의 컬러는 붉은 색으로부터 점점 엷어질 수 있다. KTPM이 모두 표면 기능기(20)와 반응하여 개시제(30)를 형성하는데 사용될 경우 용매(50)는 무색으로 변할 수 있다. 이러한 용매(50)의 컬러 변화에 의해 형성되는 개시제(30)의 개수(즉, 개시제로 작용하는 이온 또는 라디칼의 개수)를 알 수 있다. 즉, KTPM과 표면 기능기는 실질적으로 일대일로 반응하여 개시제(30)를 형성하기 때문에, KTPM을 주입한 후 용매의 색이 무색으로 변한 경우 주입된 KTPM이 모두 개시제(30)를 형성하는데 사용되었기 때문에 형성된 개시제(30)의 개수를 알 수 있다. 따라서 제공되는 개시제 발생제인 KTPM의 분자수를 조절함으로써 형성되는 개시제(30)의 개수가 조절될 수 있다.
도 7을 참조하면, 개시제(30)가 형성된 기판(10) 상에 모노머, 예를 들어 에틸렌옥사이드(ethylene oxide)가 제공된다. 상기 에틸렌옥사이드는 TPM을 포함하는 용매(50)를 제거한 후 제공될 수도 있고, 용매(50)를 제거하지 않은 상태에서 용매(50)를 통해 제공될 수도 있다. 개시제(30)에 의해 중합 반응이 개시되어 하기 반응식이 나타내는 바와 같이 고분자(40), 예를 들어 폴리에틸렌옥사이드(poly ethylene oxide)가 형성되고, 고분자(40) 말단은 -O-를 가질 수 있다.
-O- + n(C2H4O) → -O(C2H4O)n-1C2H4O-
고분자(40)는 기판(10) 표면에 형성된 개시제(30)에 연결되어 형성되기 때문에 제공되는 모노머인 에틸렌옥사이드의 분자수를 조절하여 형성되는 고분자의 분자량이 조절될 수 있다. 또, 상술한 실시예에 따르면, 기판(10) 표면의 표면 기능기(20)로부터 개시제(30)를 형성하기 전에 표면 기능기(20)의 일부가 개시제 조절 화합물과 반응하여 불활성기가 형성된다. 불활성기는 개시제로 작용할 수 없으므로 제공되는 개시제 조절 화합물의 분자수에 따라 기판(10) 표면의 표면 기능기로부터 형성될 수 있는 개시제의 개수가 조절될 수 있다. 즉, 표면 반응기와 반응하여 불활성기를 형성하는 개시제 조절 화합물의 분자수를 조절하여 표면 반응기로부터 형성되는 개시제의 개수를 조절할 수 있다. 이에 의해 형성되는 고분자(40)의 밀도가 조절될 수 있다. 즉, 기판(10) 표면에 요구되는 정도의 개시제(30)가 형성되고, 이러한 개시제에 의한 중합 반응을 통해 기판 표면으로부터 고분자가 형성되므로 요구되는 분자량을 갖는 고분자(40)가 기판 표면에 요구되는 밀도로 형성될 수 있다.
도 8을 참조하면, 요구되는 분자량(40)의 고분자(40)를 형성한 후 기판(10) 상에 산이 제공된다. 상기 산의 제공에 의해 고분자(40) 말단에 히드록시기(-OH)가 형성된다. 상기 히드록시기(-OH)는 다양한 산화·환원 반응을 통해 다양한 말단 기능기로 변환될 수 있다. 예를 들어, 상기 히드록시기(-OH)는 산화 반응에 의해 도 1c에 도시된 바와 같이 알데히드기(-CHO)로 변환될 수 있다. 또 상기 알데히드기(-CHO)는 또 다른 산화 반응을 통해 도 1d에 도시된 바와 같이 카르복실기(-COOH)로 변환될 수 있다. 이에 의해 다양한 기능을 수행할 수 있는 다양한 센서, 예를 들어, 바이오센서 또는 화학 센서가 형성될 수 있다.
이제까지 본 발명에 대한 구체적인 실시예들을 살펴보았다. 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 변형된 형태로 구현될 수 있음을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 개시된 실시예들은 한정적인 관점이 아니라 설명적인 관점에서 고려되어야 한다. 본 발명의 범위는 전술한 설명이 아니라 특허청구범위에 나타나 있으며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 차이점은 본 발명에 포함된 것으로 해석되어야 할 것이다.
도 1a는 본 발명의 일 실시예에 따른 센서를 설명하기 위한 도면이다.
도 1b 내지 도 1d는 도 1a의 응용예들을 설명하기 위한 도면들이다.
도 2a는 본 발명의 다른 실시예에 따른 센서를 설명하기 위한 도면이다.
도 2b 내지 도 2d는 도 2a의 응용예들을 설명하기 위한 도면들이다.
도 3 내지 도 8은 도 1a에 도시된 센서의 형성 방법을 설명하기 위한 도면들이다.
♧ 도면의 주요부분에 대한 참조번호의 설명 ♧
10 : 기판 또는 입자 20 : 표면 기능기
30 : 개시제 40 : 고분자
-A : 말단 기능기 -O-B : 불활성기

Claims (15)

  1. 표면 기능기를 갖는 기판을 제공하는 단계;
    상기 기판에 개시제 조절 화합물을 제공하는 단계;
    상기 표면 기능기를 개시제 발생제와 반응시켜 상기 기판 상에 개시제를 형성하는 단계;
    상기 기판에 모노머를 제공하여 상기 기판 표면에 형성된 상기 개시제로부터 연결되는 고분자를 중합하는 단계; 및
    상기 기판 표면의 상기 개시제에 대향되는 상기 고분자 말단에 말단 기능기를 형성하는 단계를 포함하되,
    상기 개시제 조절 화합물은 상기 기판상에서 상기 표면 기능기와 반응하여 불활성기를 형성하고, 상기 개시제 조절 화합물의 분자수를 조절하는 것에 의해 형성되는 상기 개시제의 개수가 조절되는 것을 특징으로 하는 센서 형성 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 표면 기능기는 히드록시기인 것을 특징으로 하는 센서 형성 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 개시제 발생제는 포타시움 트리페닐메탄을 포함하는 것을 특징으로 하는 센서 형성 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 표면 기능기와 상기 개시제 발생제의 반응은 용매 내에서 수행되고,
    상기 반응이 수행됨에 따라 상기 용매의 컬러가 변화되는 것을 특징으로 하는 센서 형성 방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 컬러의 변화에 의해 상기 개시제가 형성되는 정도를 판단하는 것을 특징으로 하는 센서 형성 방법.
  6. 삭제
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 개시제 조절 화합물은 알킬할라이드 또는 카르복실산을 포함하는 것을 특징으로 하는 센서 형성 방법.
  8. 삭제
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 말단 기능기를 형성하는 단계는 상기 고분자의 상기 말단에 산을 제공하거나 산화·환원 반응을 수행하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 센서 형성 방법.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 기판은 마이크로 입자 또는 나노 입자를 포함하는 것을 특징으로 하는 센서 형성 방법.
  11. 기판;
    상기 기판의 표면에 연결된 불활성기들;
    상기 불활성기들 사이에 노출되는 상기 기판의 상기 표면에 형성된 개시제; 및
    상기 개시제에 일단이 연결되고, 상기 개시제에 대향되는 타단에 형성된 말단 기능기를 구비한 고분자를 포함하되,
    상기 불활성기들은 -OR 또는 -OOCR을 포함하고, 상기 R은 탄화수소기이고, 상기 불활성기들의 개수에 의해 상기 고분자의 밀도가 조절되는 것을 특징으로 하는 센서.
  12. 제 11 항에 있어서,
    상기 말단 기능기는 히드록시기, 알데히드기 또는 카르복실기를 포함하는 센서.
  13. 삭제
  14. 제 11 항에 있어서,
    상기 불활성기들은 -OR 또는 -OOCR을 포함하고,
    상기 R은 탄화수소기인 것을 특징으로 하는 센서.
  15. 삭제
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