KR100944213B1 - 발광체 및 이의 제조방법 - Google Patents

발광체 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 불화란탄(Lanthanium Trifluoride) 및 산화란탄(Lanthanium Oxide)인 호스트물질; 홀뮴화합물인 활성제; 및 알칼리 금속염인 융제;를 혼합 분쇄한 후, 고상반응을 통해 제조된 (LaF2)xㆍ(La2O3)y:Ho3 +, M (불화란탄:산화란탄의 몰 비인 x:y는 5:5 내지 7:3이며, M은 Li+, Na+ 및 K+ 군에서 하나 이상 선택된 알칼리 금속이온임)의 근적외선 발광체 및 그 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 근적외선 발광체는 자체 색상이 백색이고 가시광에 의해 여기 되어 근적외선의 광을 방출하는 광 특성을 가지며, 발광 강도가 높고, 안정성이 우수하며, 제반 내성이 강하고, 인쇄적성이 양호하므로 특수인쇄물의 인쇄잉크에 혼합 사용할 경우 위변조 방지 및 진위감정에 활용될 수 있는 장점이 있다.
근적외선 발광체, 가시광 여기, 적외선 발광, 고상반응

Description

발광체 및 이의 제조방법{Luminescent Material and the Fabrication Method Thereof}
본 발명은 근적외선을 발광하는 발광체 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 상세하게는 불화란탄(Lanthanium Trifluoride, LaF3) 및 산화란탄(Lanthanium Oxide, La2O3)을 호스트물질(host material)로 하여, 3가의 홀뮴화합물을 활성제(activator)로, 알칼리 금속염을 융제(flux)로 함유하는 근적외선 발광체 및 그 제조방법에 관한 것이다.
종래 활성제로서 홀뮴 클로라이드, 홀뮴 니트레이트, 홀뮴 옥사이드 등의 3가 홀뮴 화합물, 융제로서 리튬 옥사이드, 리튬 클로라이드, 리튬 히드록사아드 등의 리튬 화합물, 포타슘 클로라이드, 소듐 클로라이트와 같은 알카리금속염류 및 호스트물질로서 구성된 란탄 트리플루오라이드 발광체에 관한 문헌(Nano Letter, Vol.2, No.7, p.733~737(2002))에서는 448nm에서 여기하여 966nm에 발광을 하는 LaF3:Ho3+의 나노입자를 착염형성법에 의하여 제조하는 방법을 기술하고 있는데 착 염형성법으로 발광체를 제조할 경우 원료의 가격이 고가일 뿐만 아니라 제조 수율도 낮고 취급에 있어서도 응집, 분말화 등 어려운 점이 있어 대량생산에 문제가 있다. 또한, 본 발명과는 달리 융제를 사용하지 않으며, 본 발명에 의해 제조된 발광체와 발광 특성 또한 다르다. 발광특성이 다른 것은 제조 조건에 따라서 형성된 호스트물질의 결정격자의 형태의 차이 때문인 것으로 예측되나 문헌상에는 이에 관한 내용이 기술되어 있지 않다.
다른 문헌(J. Opt. Soc. Am. B/Vol.11, No.5, p.923~927, 1994)에서는 발명과 관련된 물질이 상향전이 특성을 가지고 있는 것으로 기술을 하고 있으나 본 발명에 의하여 제조된 물질은 이러한 특성을 가지고 있지 않다.
본 출원인은 가시광에 의해 여기 되어 근적외선의 광을 방출하는 광 특성을 갖는 발광체의 제조방법에 관한 특허(대한민국 등록특허 제779237호)를 출원한 바 있으나, 인쇄잉크에 혼합하여 위변조 방지 및 진위감정에 활용하는 등 실질적 활용을 위해, 광 특성은 유지되며 더욱 높은 발광 강도가 요구됨에 따라 이를 해결하기 위해 본 발명을 출원하기에 이르렀다.
상술한 문제점들을 해결하기 위한 본 발명의 목적은 가시광선에 의해 여기되어 근적외선을 방출하며, 높은 발광 강도를 갖는 근적외선 발광체 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 상세한 목적은 호스트물질, 활성제 및 융제를 이용하여 간단한 열처리에 의해 대량 생산 가능하며 발광 강도가 높고, 안정성이 우수하며, 제반 내성이 강한 근적외선 발광체 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명에 따른 근적외선 발광체는 불화란탄(Lanthanium Trifluoride, LaF3) 및 산화란탄(Lanthanium Oxide, La2O3)인 호스트물질, 홀뮴화합물인 활성제 및 알칼리 금속염인 융제를 혼합 분쇄한 후, 고상반응을 통해 제조되어 하기의 화학식 1의 구조를 갖는 특징이 있다.
(화학식 1)
(LaF3)xㆍ(La2O3)y:Ho3 +, M
(불화란탄:산화란탄의 몰 비인 x:y는 5:5 내지 7:3이며, M은 Li+, Na+ 및 K+ 군에서 하나 이상 선택된 알칼리 금속이온이다)
본 발명에 따른 근적외선 발광체는 가시광에 의해 여기되어 근적외선의 광을 발광하는 특징이 있으며, 상세하게는 460nm 영역의 가시광에 의해 여기되어 Ho3+의 에너지 레벨이 5I6에서 5I8로 이동함에 의해 1195nm 영역의 근적외선이 방출되는 특징이 있다.
보다 높은 발광 강도를 위해 상기 호스트물질은 불화란탄(Lanthanium Trifluoride, LaF3) 및 산화란탄(Lanthanium Oxide, La2O3)의 혼합물을 사용하며, 상기 불화란탄: 산화란탄의 혼합 몰비는 5:5 내지 7:3인 것이, 즉, 상기 호스트물질이 50 내지 30몰%의 산화란탄 및 50 내지 70몰%의 불화란탄으로 구성된 것이 바람직하다.
상기 활성제(activator)인 홀뮴화합물은 염화홀뮴(Holmium Chloride), 질산홀뮴(Holmium Nitrate), 산화홀뮴(Holmium Oxide), 또는 이들의 혼합물인 것이 바람직하다.
상기 융제(flux)인 알칼리 금속염은 나트륨염, 칼륨염, 리튬염, 또는 이들의 혼합염인 것이 바람직하다. 이때, 상기 알칼리 금속염은 염화염, 질산염 또는 수산화염이며, 상기 알칼리 금속염은 금속염 수화물을 포함한다.
상기 알칼리 금속염은 염화나트륨, 질산나트륨, 수산화나트륨, 염화칼륨, 질산칼륨, 수산화칼륨, 염화리튬, 질산리튬, 수산화리튬, 또는 이들의 혼합물인 것이 바람직하다.
상기 고상 반응 시 홀뮴화합물이 상기 호스트물질의 0.1 내지 10 몰%로 혼합되어 상기 근적외선 발광체가 호스트물질의 0.1 내지 10 몰%의 홀륨 이온을 함유하는 것이 바람직하다.
상기 고상 반응 시 홀뮴화합물이 상기 호스트물질의 1 내지 5 몰%로 혼합되어 상기 근적외선 발광체가 호스트물질의 1 내지 5 몰%의 홀륨 이온을 함유하는 것 이 더욱 바람직하다.
상기 고상 반응 시 알칼리 금속염이 상기 호스트물질의 0.1 내지 20 몰%로 혼합되어, 상기 근적외선 발광체가 호스트물질의 0.1 내지 20 몰%의 알칼리 이온을 함유하는 것이 바람직하다.
상기 고상 반응 시 알칼리 금속염이 상기 호스트물질의 1 내지 10 몰%로 혼합되어, 상기 근적외선 발광체가 호스트물질의 1 내지 10 몰%의 알칼리 이온을 함유하는 것이 더욱 바람직하다.
상기 고상반응은 900 내지 1100℃의 열처리인 것이 바람직하며, 900 내지 1100℃의 온도로 1 내지 4시간 수행되는 것이 바람직하다. 온도가 900℃ 미만인 경우, 균질한 발광체를 얻기 어려우며, 1100℃를 초과하는 경우, 소결에 의한 과도한 치밀화로 인하여 분말형 발광체를 얻기 힘들며 발광 효율이 저하되는 단점이 있다. 상기 열처리는 균질한하고, 높은 발광효율을 갖는 발광체를 얻기 위해 1 내지 4시간 수행되는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 근적외선 발광체의 제조방법은 불화란탄(Lanthanium Trifluoride, LaF3) 및 산화란탄(Lanthanium Oxide, La2O3)인 호스트물질, 홀뮴화합물인 활성제, 및 알칼리 금속염인 융제를 혼합 분쇄하는 단계; 및 상기 혼합 분쇄된 분말을 열처리하는 단계;를 포함하여 수행되어 하기의 화학식 1의 근적외선 발광체를 제조하는 특징이 있다.
(화학식 1)
(LaF3)xㆍ(La2O3)y:Ho3 +, M
(불화란탄: 산화란탄의 몰 비인 x:y는 5:5 내지 7:3이며, M은 Li+, Na+ 및 K+ 군에서 하나 이상 선택된 알칼리 금속이온이다)
상기 열처리는 200 내지 400℃의 저온 열처리 후, 900 내지 1100℃의 고온 열처리가 수행되는 다단계 열처리인 특징이 있으며, 상기 저온 열처리는 30분 내지 2시간 동안 수행되고, 상기 고온 열처리는 1 내지 4시간 수행되는 것이 바람직하다.
상기 호스트물질, 상기 호스트물질의 0.1 내지 10 몰%의 상기 홀뮴화합물 및 상기 호스트물질의 0.1 내지 20 몰%의 알칼리 금속염을 혼합 분쇄한 후 상기 열처리가 수행되는 것이 바람직하며, 상기 혼합 및 분쇄는 일반적인 볼밀 등의 혼합기 및 분쇄기를 사용하여 수행될 수 있다.
상기 호스트물질, 상기 호스트물질의 1 내지 5 몰%의 상기 홀뮴화합물 및 상기 호스트물질의 1 내지 10 몰%의 알칼리 금속염을 혼합 분쇄한 후 상기 열처리가 수행되는 것이 더욱 바람직하다.
상기 홀뮴화합물은 염화홀뮴(Holmium Chloride), 질산홀뮴(Holmium Nitrate), 산화홀뮴(Holmium Oxide), 또는 이들의 혼합물인 것이 바람직하다.
상기 알칼리 금속염은 나트륨염, 칼륨염, 리튬염, 또는 이들의 혼합염인 것이 바람직하다. 이때, 상기 알칼리 금속염은 염화염, 질산염 또는 수산화염이며, 상기 알칼리 금속염은 금속염 수화물을 포함한다.
상기 알칼리 금속염은 염화나트륨, 질산나트륨, 수산화나트륨, 염화칼륨, 질산칼륨, 수산화칼륨, 염화리튬, 질산리튬, 수산화리튬, 또는 이들의 혼합물인 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 근적외선 발광체는 자체 색상이 백색이고 가시광에 의해 여기 되어 근적외선의 광을 방출하는 광 특성을 가지며, 발광 강도가 높은 장점이 있다. 특히, 불화란탄만을 호스트물질로 사용한 종래의 발광체에 비해 발광 강도가 약 1.6배 이상 증가한 매우 높은 발광강도를 가지는 효과가 있다. 또한, 정량, 혼합 및 분쇄, 열처리의 단순 공정에 의해 분말형의 근적외선 발광체가 제조 가능하여 대량생산할 수 있는 장점이 있으며, 안정성이 우수하며, 제반 내성이 강하고, 인쇄적성이 양호하므로 특수인쇄물의 인쇄잉크에 혼합 사용할 경우 위변조 방지 및 진위감정에 활용될 수 있는 장점이 있다.
이하 첨부한 실시 예를 참조하여 본 발명의 근적외선 발광체 및 그 제조방법을 상세히 설명한다. 다음에 소개되는 실시 예는 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 예로서 제공되는 것이다. 따라서, 본 발명은 이하 제시되는 실시 예에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다.
이때, 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명 및 첨부 도면에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.
(실시예 1)
불화란탄(LaF3, 제조사:Aldrich사, 제품번호:44,985-7) 108.9g, 산화란탄(La2O3, 제조사:Aldrich사, 제품번호:20,355-6) 121.2g, 산화홀뮴(Ho2O3, 제조사:Aldrich사, 제품번호:20,844-2) 9.1g 및 수산화리튬일수화물(LiOHㆍH2O, 제조사:Aldrich사, 제품번호:45,019-7) 2.0g을 중량한 후, 막자사발을 이용하여 충분히 혼합 분쇄한 다음 알루미나 도가니에 충진하였다. 혼합 분쇄된 분말이 담긴 알루미나 도가니를 전기로에 장입한 후 약 5℃/분의 승온속도로 300℃까지 승온한 후, 1시간 동안 유지하였다. 그 후, 다시 약 4℃/분의 승온속도로 1000℃까지 승온한 후, 2시간 동안 유지한 다음 실온으로 냉각시켜 ((LaF3)0.6ㆍ(La2O3)0.4)0.928ㆍ(Ho2O3)0.024ㆍ(Li2O)0.048의 발광체를 제조하였다.
(비교예 1)
불화란탄(LaF3, 제조사:Aldrich사, 제품번호:44,985-7) 94.0g, 산화홀뮴(Ho2O3, 제조사:Aldrich사, 제품번호:20,844-2) 4.9g 및 수산화리튬일수화물(LiOH ㆍH2O, 제조사:Aldrich사, 제품번호:45,019-7) 1.0g을 중량한 후, 막자사발을 이용하여 충분히 혼합 분쇄한 다음 알루미나 도가니에 충진하였다. 혼합 분쇄된 분말이 담긴 알루미나 도가니를 전기로에 장입한 후 약 5℃/분의 승온속도로 300℃까지 승온한 후, 1시간 동안 유지하였다. 그 후, 다시 약 4℃/분의 승온속도로 1000℃까지 승온한 후, 2시간 동안 유지한 다음 실온으로 냉각시켜 (LaF3)0.929ㆍ(Ho2O3)0.025ㆍ(Li2O)0.046의 발광체를 제조하였다.
실시 예 1 및 비교 예 1에서 제조된 각각의 발광체를 막자사발을 이용하여 분쇄한 후 형광분광광도계(Edinburge사, Model No. FLS920)을 사용하여 가시광으로 여기시킨 후 발광 특성을 측정하였다.
도 1은 실시 예 1에서 제조된 발광체의 여기 및 발광 파장을 맵핑(mapping)한 도면으로 460nm 영역의 가시광에 의해 여기되어 1,195nm의 근적외선이 발광함을 알 수 있다.
도 2는 실시 예 1 및 비교 예 1에서 제조된 발광체의 발광 파장 및 여기 파장 강도를 측정하여 도시한 도면으로, 460nm 영역의 가시광에 의해 여기되어 1,195nm의 근적외선이 발광하는 광특성은 그대로 유지되며, 불화란탄과 산화란탄을 호스트물질로 사용한 경우 발광 강도가 크게 증가된 것을 알 수 있다.
하기의 표 1은 1,195nm의 발광 파장에서의 비교예 1과 실시 예 1에서 제조된 발광체의 발광 상대 강도를 측정한 것으로, 발광 강도가 약 160% 증가하였음을 알 수 있다.
(표 1)
구 분 비교예 1 실시예 1
발광강도(%) 100 160
도 3은 실시 예1 및 비교 예1에서 제조된 발광체의 발광 파장 강도의 누적 값을 측정 도시한 도면으로, 1,195nm 파장에서의 발광 강도가 약 1.6배 증가 하였을 뿐만 아니라, 근적외선 영역의 전 발광 파장 영역에서 총 발광 강도가 약 1.6배 이상 증대되었음을 알 수 있다.
도 1은 본 발명에 따라 실시 예 1에서 제조된 발광체의 여기 및 발광 파장을 맵핑(mapping)한 도면이며,
도 2는 실시 예 1 및 비교 예 1에서 제조된 발광체의 발광 파장 및 여기 파장 강도를 측정하여 도시한 도면이며,
도 3은 실시 예1 및 비교 예1에서 제조된 발광체의 발광 파장 강도의 누적 값을 측정 도시한 도면이다.

Claims (15)

  1. 불화란탄(Lanthanium Trifluoride, LaF3) 및 산화란탄(Lanthanium Oxide, La2O3)인 호스트물질; 홀뮴화합물인 활성제; 및 알칼리 금속염인 융제;를 혼합 분쇄한 후, 고상반응을 통해 제조된 하기의 화학식 1의 근적외선 발광체.
    (화학식 1)
    (LaF3)xㆍ(La2O3)y:Ho3 +, M
    (불화란탄:산화란탄의 몰 비인 x:y는 5:5 내지 7:3이며, M은 Li+, Na+ 및 K+ 군에서 하나 이상 선택된 알칼리 금속이온이다)
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 근적외선 발광체는 가시광에 의해 여기되어 근적외선의 광을 발광하는 것을 특징으로 하는 근적외선 발광체.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 홀뮴화합물은 염화홀뮴(Holmium Chloride), 질산홀뮴(Holmium Nitrate), 산화홀뮴(Holmium Oxide), 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 근적외선 발광체.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 알칼리 금속염은 나트륨염, 칼륨염, 리튬염, 또는 이들의 혼합염인 것을 특징으로 하는 근적외선 발광체.
  5. 제 4항에 있어서,
    상기 알칼리 금속염은 염화염, 질산염 또는 수산화염인 것을 특징으로 하는 근적외선 발광체.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 홀뮴화합물은 상기 호스트물질의 0.1 내지 10 몰% 인 것을 특징으로 하는 근적외선 발광체.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 알칼리 금속염은 상기 호스트물질의 0.1 내지 20 몰% 인 것을 특징으로 하는 근적외선 발광체.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 고상반응은 900 내지 1100℃의 열처리인 것을 특징으로 하는 근적외선 발광체.
  9. 제 8항에 있어서,
    상기 열처리는 1시간 내지 4시간 수행되는 것을 특징으로 하는 근적외선 발광체.
  10. 불화란탄(Lanthanium Trifluoride, LaF3) 및 산화란탄(Lanthanium Oxide, La2O3)인 호스트물질, 홀뮴화합물인 활성제, 및 알칼리 금속염인 융제를 혼합 분쇄하는 단계; 및 상기 혼합 분쇄된 분말을 열처리하는 단계;를 포함하는 하기의 화학식 1의 근적외선 발광체의 제조방법.
    (화학식 1)
    (LaF3)xㆍ(La2O3)y:Ho3 +, M
    (불화란탄: 산화란탄의 몰 비인 x:y는 5:5 내지 7:3이며, M은 Li+, Na+ 및 K+ 군에서 하나 이상 선택된 알칼리 금속이온이다)
  11. 제 10항에 있어서,
    상기 열처리는 200 내지 400℃의 저온 열처리 후, 900 내지 1100℃의 고온 열처리가 수행되는 것을 특징으로 하는 근적외선 발광체의 제조방법.
  12. 제 10항에 있어서,
    상기 혼합 분쇄된 분말은 상기 호스트물질의 0.1 내지 10 몰%의 상기 홀뮴화합물 및 상기 호스트물질의 0.1 내지 20 몰%의 알칼리 금속염을 함유하는 것을 특징으로 하는 근적외선 발광체의 제조방법.
  13. 제 10항에 있어서,
    상기 홀뮴화합물은 염화홀뮴(Holmium Chloride), 질산홀뮴(Holmium Nitrate), 산화홀뮴(Holmium Oxide), 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 근적외선 발광체의 제조방법.
  14. 제 10항에 있어서,
    상기 알칼리 금속염은 나트륨염, 칼륨염, 리튬염, 또는 이들의 혼합염인 것을 특징으로 하는 근적외선 발광체의 제조방법.
  15. 제 10항에 있어서,
    상기 알칼리 금속염은 염화염, 질산염 또는 수산화염인 것을 특징으로 하는 근적외선 발광체의 제조방법.
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