KR100936961B1 - 안정한 프리스탠딩 순수 박막의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 모세관 내의 순수를 X-선 조사에 의해 증발시켜 얇게 만들고 동시에 물 표면을 대전시켜 전기적으로 안정화하는 방식으로 안정한 프리스탠딩 순수 박막을 제조하는 방법에 관한 것으로, 모세관 내부에 소정 체적의 순수를 주입하는 단계; 및 상기 모세관의 양단을 밀봉한 상태에서, 평탄한 순수 박막이 얻어지도록 상기 소정 체적의 순수에 X-선을 조사하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 안정한 프리스탠딩 순수 박막의 제조방법을 제공한다.
순수, 박막, X-선

Description

안정한 프리스탠딩 순수 박막의 제조 방법{Method for manufacturing a stable freestanding pure water thin film}
본 발명은 안정한 프리스탠딩 순수 박막의 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 모세관 내의 순수를 X-선 조사에 의해 증발시켜 얇게 만들고 동시에 물 표면을 대전시켜 전기적으로 안정화하는 방식으로 안정한 프리스탠딩 순수 박막을 제조하는 방법에 관한 것이다.
물의 미세구조물은 과학적 기술적 관점에서 매우 중요하지만, 지금까지 안정한 프리스탠딩 순수(pure water) 박막의 제조는 물의 낮은 점도와 높은 표면 장력 때문에 원리적으로 거의 불가능하였다.
설사 순수 박막의 제조가 가능하다 할지라도, 주위 상황에서 순수는 매우 낮은 점도(~ 1 m㎩·s)와 높은 표면장력(~72 mN m-1)에 의해 빠른 단절(rupture)이 발생하므로 그 수명이 1 밀리초 이내(<1 ms)로 매우 짧아서, 대부분의 경우 응용하기에는 적합하지 못했다.
이러한 문제 때문에 종래에는 물 박막을 안정화하기 위해 계면활성제 또는 전해질로 친수성 또는 극성을 변경하는 방법을 사용하였다. 그러나 종래의 이러한 안정화 방법은 물의 특성(순도 등)을 변하게 하는 문제점을 가지고 있다.
상기한 바와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명의 목적은 순수가 엑스선 조사에 의해 대전되는 현상으로부터 박막의 증발과 안정화를 유도하여 안정한 프리스탠딩 순수 박막의 제조방법을 제공하는 데에 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 안정한 프리스탠딩 순수 박막(stable freestanding pure water thin film)의 제조방법은, 모세관 내부에 소정 체적의 순수를 주입하는 단계; 및 상기 모세관의 양단을 밀봉한 상태에서, 상기 소정 체적의 순수에 X-선을 조사하는 단계를 포함한다.
바람직하게는, 상기 X-선은 10 내지 60keV의 광자 에너지 범위의 X-선이다.
바람직하게는, 상기 X-선은 상기 모세관에 수직하게 조사된다.
바람직하게는, 상기 모세관은 수평으로 놓인 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 모세관은 친수성 물질로 이루어진다.
바람직하게는, 상기 순수를 주입하는 단계는 마이크로피펫과 현미침을 사용하여 수행된다.
바람직하게는, 상기 X-선을 조사하는 단계는 위상차 미세방사선촬영술에 의해 모니터링되며 원하는 두께 및 반경을 갖는 박막이 얻어질 때까지 지속된다.
바람직하게는, 상기 순수는 18㏁의 비저항을 갖는다.
바람직하게는, 상기 순수의 상기 소정의 체적은 1㎕이고, 상기 모세관의 반경은 680㎛, 상기 X-선이 가로지르는 단면은 0.5 x 0.4 mm2 이고 상기 X-선의 선량률은 970㏉/s이다.
본 발명에 의하면, X선 조사 및 이의 조절을 통하여, 안정한 프리스탠딩 순수 박막의 제조가 가능할 뿐만 아니라 순수 박막의 두께와 크기 제어가 가능하다.
본 발명은 화학, 물리학, 생물학, 소재과학 등의 기초 과학은 물론, 안정한 프리스텐딩 순수 박막을 사용할 수 있는 산업적 응용에 있어서 그 원천 기술을 제공한다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부 도면을 참조하여 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 의해 수평의 모세관(반경 Rc=680㎛)내에 제조된 안정한 프리스탠딩 순수 막의 위상차 미세방사선촬영에 의해 얻어진 측면 이미지를 나타낸다.
도 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명자들은 본 발명에서 크기가 크면서 마이크론 두께를 갖는, 탁월한 안정성의 순수 박막을 제조하는 새로운 접근법을 제시한다.
본 발명에 따른 이러한 접근법을 도 2에 의해 개략적으로 설명한다.
도 2는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 실험 절차를 개략적으로 나타내는 도면으로, X-선 조사는 모세관에 수직한 방향에서 발생하고 2개의 오목한 메니스 커스 사이의 거리를 감소시켜, 반경 rf의 얇고 평탄한 막의 형성(붉은색 라인)에 이르게 한다.
먼저, 마이크로 피펫을 이용하여, 본 발명자들은 플라스틱 현미침(직경<100㎛)을 통하여 약 1㎕의 18㏁, Millipore 순수를 수평으로 놓인 친수성 Suprasil VitroCom 모세관의 중간에 주입했다. 모세관 반경은 Rc=290, 500 또는 680㎛이었고, 길이는 약 6mm이었다. 모세관의 친수성 특성에 기인하여, 주입된 물은 도 2에 나타낸 바와 같은 2개의 메니스커스를 형성했다.
그 다음, 모세관의 양단이 봉해지고 대한민국, 포항의 포항 방사광원(PLS)의 7B2 빔라인으로부터 10 내지 60keV의 광자 에너지 범위의 X-선을 체적 물에 조사하였다. X-선 빔 방향(도 2)은 모세관에 수직이었으며 체적 물의 측면에 조사되었다. X-선 빔이 가로지르는 단면은 0.5 x 0.4 mm2 이고 선량률(dose rate)은 970㏉/s 이었다.
공정은 조사에 대한 경우와 동일한 X-선 빔을 이용한 위상차 미세방사선촬영에 의해 주의 깊게 모니터링 되었다. X-선은 Rc=680㎛ 모세관에 대해 0.3 nLs-1 속도로 물 증발을 일으킨다. 이것은 평판한 막이 만들어질 때까지 두개의 메니스커스 사이의 거리를 혁신적으로 감소시키고, 가스가 채워진 두 개의 인접한 기포 사이의 액체 막을 연상시킨다.
그 다음, 계속적인 X-선 조사에 의해, 도 3에 나타낸 바와 같이 평탄한 박막 반경 및 두께 모두의 증가가 유도된다.
그렇게 만들어진 막은 매우 긴 수명을 가지며, X-선은 증발에 의해 막을 제조하는 것뿐만 아니라 안정화시키는 역할을 한다는 것을 나타낸다. 정량적으로, Rc=680㎛ 모세관 속의 프리스탠딩 평탄한 막 직경 2rf는 0.5 분 조사후의 약 10㎛로부터 54분 후의 약 0.4㎜까지 점진적으로 변하는 반면, 두께는 수 마이크론 정도 증가한다.
조사가 끝난 후에, 2rf가 약 0.4mm 막은 심지어는 모세관을 회전시켜서 기계적으로 테스트할 때도 단절되기 전까지 1시간 보다 오랫동안 안정하고 모양이 변하지 않은 상태로 남아있다. 그 대신에 Rc=290 및 500㎛ 모세관에서는 안정한 막이 얻어지지 않았다. 수직 모세관에 대한 테스트 역시 수명이 긴 막을 제조할 수 없었다.
도 3은 본 발명의 바람직한 실시예에서 X-선 조사 동안 물 막의 변화를 나타내는 일련의 위상차 이미지들로, 2개의 오목한 메니스커스는 평탄한 영역 및 프리스탠딩 박막 쪽으로 변한다. X-선 조사가 계속 되면서, 이 평탄한 영역의 직경 2rf는 그의 두께와 마찬가지로 서서히 증가한다. 조사가 종료한 후에, 프리스탠딩 물 박막은 단절되기 전까지 1시간보다 오랫동안 안정한 상태를 유지하며, X-선이 물 증발을 일으킬 뿐만 아니라 안정화에 중요한 역할을 한다는 것을 나타낸다.
본 발명자들은, X-선에 의한 안정화 기구는 무엇인가에 대한 답은 물 막 표 면상의 이온화 및 전하의 생성이라고 믿는다.
중력이나 가열 그 어느 것도 이러한 관계에서 중요한 역할을 하는 것으로 보이지 않는다.
모세관 반경이 물의 모세관 길이(2.8㎜)보다 훨씬 작기 때문에, 중력은 본질적으로 무시가능하다. 온도에 대해서, 유사한 X-선 조사 환경하의 다른 시스템들에 관한 실험에서는 오직 작은(<1K) 온도 증가만이 감지되었다. 모세관 온도가 가열기로 인위적으로 증가될 때, 단부를 봉한 플러그가 튀어나왔다. 표면 전하에 기인한 정전기 안정화에 의한 본 발명자들의 해석은 정성적 그리고 정량적으로 타당한 것으로 보인다. 모세관 압력 Pc= 2γRc/(Rc 2-rf 2)(여기서, γ는 물 표면 장력이다)은, 단절될 때까지 자체적으로 막을 계속 박화(thinning)시킨다. 표면 전하에 기인한 정전기적 반발력은 관측된 두께 증가 및 심지어 큰 rf-값에 대해서도 장기 안전성에 이르는 이러한 박화 효과에 대항할 수 있다.
보다 정확하게는, 만약 Pc가 막의 분리 압력과 같게 되면, 막 두께는 평형에 도달한다. 분리 압력은 주로 끌어당기는 반 데르 발스의 힘과 밀어내는 이중-층 정전기력의 합에 의해 주로 결정된다는 것이 일반적으로 인식되어 있다. X-선 조사에 의한 대전은 심지어 큰 모세관 압력에 대해서도 막 안정성을 허락하는 이 둘째 요인을 강화시킨다.
Pc = 2γRc/(Rc 2-rf 2)는 rf에 따라 증가한다. 따라서, 큰 크기의 막에 대해 단 절을 피하는 것이 보다 어려워진다는 점을 주목해야한다. 게다가, Rc가 감소함에 따라 Pc는 증가한다. 이것은 본 발명자들이 Rc=290 및 500㎛의 모세관에 대해서 안정한 막을 얻을 수 없었던 이유를 설명한다. 하지만, 심지어 그러한 경우에 있어서도, X-선에 의해 유도된 대전 효과는 두드러진다. 본 발명자들은 rf의 멱법칙의 시간 의존성을 분석했고 느린 단절의 역학을 발견하였다.
정량적으로, 본 발명자들은 측정된 기하학적인 파라미터들을 이용하여 측정된 Pc=2γRc/(Rc 2-rf 2)의 값을 구할 수 있다. γ를 일정하다 가정하면, Rc=680㎛ 모세관의 2rf=0.4㎜막에 대하여, 전해질에 의해 안정화된 물의 분리 압력 값의 범위(100-1000㎩)인 Pc는 약 320㎩를 얻는다. 이것은 X-선이 실제로 막 안정화에서 전해질의 대용품으로서 작용함을 나타낸다.
X-선 조사의 지속에 대한 의존성은 최종 막의 두께 및 반경을 제어하는데 이용될 수 있다. 그러한 순수의 안정한 프리스탠딩 미세구조물은 많은 흥미로운 응용예들에 응용될 수 있다. 본 발명자들은 구름 형성 및 콜로이드 결정화는 물론 화학, 물리학, 생물학, 소재과학 등의 기초 과학 분야의 많은 다른 경우들을 언급할 수 있다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 의해 수평의 모세관(반경 Rc=680㎛)내에 제조된 안정한 프리스탠딩 순수 막의 위상차 미세방사선촬영에 의해 얻어진 측면 이미지.
도 2는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 실험 절차를 개략적으로 나타내는 도면. X-선 조사는 모세관에 수직한 방향에서 발생하고 2개의 오목한 메니스커스 사이의 거리를 감소시켜, 반경 rf의 얇고 평탄한 막의 형성(붉은색 라인)에 이르게 한다.
도 3은 본 발명의 바람직한 실시예에서 X-선 조사 동안 물 막의 변화를 나타내는 일련의 위상차 이미지들. 2개의 오목한 메니스커스는 평탄한 영역 및 프리스탠딩 박막쪽으로 변한다. X-선 조사가 계속 되면서, 이 평탄한 영역의 직경 2rf는 그의 두께와 마찬가지로 서서히 증가한다. 조사가 종료한 후에, 프리스탠딩 물 박막은 단절되기 전까지 1시간보다 오랫동안 안정한 상태를 유지하며, X-선이 물 증발을 일으킬 뿐만 아니라 안정화에 중요한 역할을 한다는 것을 나타낸다.

Claims (9)

  1. 모세관 내부에 소정 체적의 순수를 주입하는 단계; 및
    상기 모세관의 양단을 밀봉한 상태에서, 평탄한 순수 박막이 얻어지도록 상기 소정 체적의 순수에 X-선을 조사하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 안정한 프리스탠딩 순수 박막의 제조방법.
  2. 제1 항에 있어서, 상기 X-선은 10 내지 60keV의 광자 에너지 범위의 X-선인 것을 특징으로 하는 안정한 프리스탠딩 순수 박막의 제조방법.
  3. 제2 항에 있어서, 상기 X-선은 상기 모세관에 수직하게 조사되는 것을 특징으로 하는 안정한 프리스탠딩 순수 박막의 제조방법.
  4. 제1 항에 있어서, 상기 모세관은 수평 상태인 것을 특징으로 하는 안정한 프리스탠딩 순수 박막의 제조방법.
  5. 제1 항에 있어서, 상기 모세관은 친수성 물질로 이루어진 것을 특징으로 하는 안정한 프리스탠딩 순수 박막의 제조방법.
  6. 제1 항에 있어서, 상기 순수를 주입하는 단계는 마이크로피펫과 현미침을 사 용하여 수행되는 것을 특징으로 하는 안정한 프리스탠딩 순수 박막의 제조방법.
  7. 제1 항에 있어서, 상기 X-선을 조사하는 단계는 위상차 미세방사선촬영술에 의해 모니터링되며 원하는 두께 및 반경을 갖는 박막이 얻어질 때까지 지속되는 것을 특징으로 하는 안정한 프리스탠딩 순수 박막의 제조방법.
  8. 제1 항에 있어서, 상기 순수는 18㏁의 비저항을 갖는 것을 특징으로 하는 안정한 프리스탠딩 순수 박막의 제조방법.
  9. 제8 항에 있어서, 상기 순수의 상기 소정의 체적은 1㎕이고, 상기 모세관의 반경은 680㎛, 상기 X-선이 가로지르는 단면은 0.5 x 0.4 mm2 이고 상기 X-선의 선량률은 970㏉/s인 것을 특징으로 하는 프리스탠딩 순수 박막의 제조방법.
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