KR100928705B1 - Manufacturing method of antibacterial fiber using electrospinning - Google Patents
Manufacturing method of antibacterial fiber using electrospinning Download PDFInfo
- Publication number
- KR100928705B1 KR100928705B1 KR1020070099904A KR20070099904A KR100928705B1 KR 100928705 B1 KR100928705 B1 KR 100928705B1 KR 1020070099904 A KR1020070099904 A KR 1020070099904A KR 20070099904 A KR20070099904 A KR 20070099904A KR 100928705 B1 KR100928705 B1 KR 100928705B1
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- antimicrobial
- cellulose
- electrospinning
- fiber
- active material
- Prior art date
Links
- 239000000835 fiber Substances 0.000 title claims abstract description 84
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 title claims abstract description 35
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 33
- 238000001523 electrospinning Methods 0.000 title claims abstract description 30
- 230000000845 anti-microbial effect Effects 0.000 claims abstract description 128
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 claims abstract description 63
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 claims abstract description 63
- 239000009429 Ginkgo biloba extract Substances 0.000 claims abstract description 53
- 239000011149 active material Substances 0.000 claims abstract description 38
- 241000241413 Propolis Species 0.000 claims abstract description 35
- 229940069949 propolis Drugs 0.000 claims abstract description 35
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims abstract description 33
- 239000004599 antimicrobial Substances 0.000 claims abstract description 16
- 239000000419 plant extract Substances 0.000 claims abstract description 16
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 10
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 239000013543 active substance Substances 0.000 claims description 14
- 229920002301 cellulose acetate Polymers 0.000 claims description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 7
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229920001747 Cellulose diacetate Polymers 0.000 claims description 4
- 239000001856 Ethyl cellulose Substances 0.000 claims description 4
- ZZSNKZQZMQGXPY-UHFFFAOYSA-N Ethyl cellulose Chemical compound CCOCC1OC(OC)C(OCC)C(OCC)C1OC1C(O)C(O)C(OC)C(CO)O1 ZZSNKZQZMQGXPY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000000020 Nitrocellulose Substances 0.000 claims description 4
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- FJWGYAHXMCUOOM-QHOUIDNNSA-N [(2s,3r,4s,5r,6r)-2-[(2r,3r,4s,5r,6s)-4,5-dinitrooxy-2-(nitrooxymethyl)-6-[(2r,3r,4s,5r,6s)-4,5,6-trinitrooxy-2-(nitrooxymethyl)oxan-3-yl]oxyoxan-3-yl]oxy-3,5-dinitrooxy-6-(nitrooxymethyl)oxan-4-yl] nitrate Chemical compound O([C@@H]1O[C@@H]([C@H]([C@H](O[N+]([O-])=O)[C@H]1O[N+]([O-])=O)O[C@H]1[C@@H]([C@@H](O[N+]([O-])=O)[C@H](O[N+]([O-])=O)[C@@H](CO[N+]([O-])=O)O1)O[N+]([O-])=O)CO[N+](=O)[O-])[C@@H]1[C@@H](CO[N+]([O-])=O)O[C@@H](O[N+]([O-])=O)[C@H](O[N+]([O-])=O)[C@H]1O[N+]([O-])=O FJWGYAHXMCUOOM-QHOUIDNNSA-N 0.000 claims description 4
- 229920001249 ethyl cellulose Polymers 0.000 claims description 4
- 235000019325 ethyl cellulose Nutrition 0.000 claims description 4
- 229920000609 methyl cellulose Polymers 0.000 claims description 4
- 239000001923 methylcellulose Substances 0.000 claims description 4
- 235000010981 methylcellulose Nutrition 0.000 claims description 4
- 229920001220 nitrocellulos Polymers 0.000 claims description 4
- DQEFEBPAPFSJLV-UHFFFAOYSA-N Cellulose propionate Chemical compound CCC(=O)OCC1OC(OC(=O)CC)C(OC(=O)CC)C(OC(=O)CC)C1OC1C(OC(=O)CC)C(OC(=O)CC)C(OC(=O)CC)C(COC(=O)CC)O1 DQEFEBPAPFSJLV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229920006218 cellulose propionate Polymers 0.000 claims description 2
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 4
- -1 electrospinning Substances 0.000 abstract description 3
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 36
- 235000020686 ginkgo biloba extract Nutrition 0.000 description 32
- 229940068052 ginkgo biloba extract Drugs 0.000 description 30
- 244000194101 Ginkgo biloba Species 0.000 description 21
- 235000008100 Ginkgo biloba Nutrition 0.000 description 21
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 12
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 10
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 10
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 9
- 235000011201 Ginkgo Nutrition 0.000 description 9
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 9
- 229930003935 flavonoid Natural products 0.000 description 9
- 150000002215 flavonoids Chemical class 0.000 description 9
- 235000017173 flavonoids Nutrition 0.000 description 9
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 9
- 229920003043 Cellulose fiber Polymers 0.000 description 8
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 8
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 8
- 210000004027 cell Anatomy 0.000 description 7
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 7
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 7
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 7
- MOLPUWBMSBJXER-YDGSQGCISA-N bilobalide Chemical compound O([C@H]1OC2=O)C(=O)[C@H](O)[C@@]11[C@@](C(C)(C)C)(O)C[C@H]3[C@@]21CC(=O)O3 MOLPUWBMSBJXER-YDGSQGCISA-N 0.000 description 6
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 5
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 5
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 5
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 5
- 230000002062 proliferating effect Effects 0.000 description 5
- 244000068988 Glycine max Species 0.000 description 4
- 235000010469 Glycine max Nutrition 0.000 description 4
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 4
- SQOJOAFXDQDRGF-WJHVHIKBSA-N ginkgolide B Natural products O=C1[C@@H](C)[C@@]2(O)[C@@H]([C@H](O)[C@]34[C@@H]5OC(=O)[C@]23O[C@H]2OC(=O)[C@H](O)[C@@]42[C@H](C(C)(C)C)C5)O1 SQOJOAFXDQDRGF-WJHVHIKBSA-N 0.000 description 4
- 238000011081 inoculation Methods 0.000 description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- 150000003242 quaternary ammonium salts Chemical class 0.000 description 4
- 108010050327 trypticase-soy broth Proteins 0.000 description 4
- JIAARYAFYJHUJI-UHFFFAOYSA-L zinc dichloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Zn+2] JIAARYAFYJHUJI-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- 241000233866 Fungi Species 0.000 description 3
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 description 3
- 241000257303 Hymenoptera Species 0.000 description 3
- 239000008103 glucose Substances 0.000 description 3
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 230000035755 proliferation Effects 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 239000001974 tryptic soy broth Substances 0.000 description 3
- MBDOYVRWFFCFHM-UHFFFAOYSA-N 2-hexenal Chemical compound CCCC=CC=O MBDOYVRWFFCFHM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920001817 Agar Polymers 0.000 description 2
- 235000009051 Ambrosia paniculata var. peruviana Nutrition 0.000 description 2
- 235000003097 Artemisia absinthium Nutrition 0.000 description 2
- 240000001851 Artemisia dracunculus Species 0.000 description 2
- 235000017731 Artemisia dracunculus ssp. dracunculus Nutrition 0.000 description 2
- 235000003261 Artemisia vulgaris Nutrition 0.000 description 2
- 240000006914 Aspalathus linearis Species 0.000 description 2
- 108010076119 Caseins Proteins 0.000 description 2
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 description 2
- 244000055346 Paulownia Species 0.000 description 2
- 240000009164 Petroselinum crispum Species 0.000 description 2
- 244000000231 Sesamum indicum Species 0.000 description 2
- 235000003434 Sesamum indicum Nutrition 0.000 description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 241000700605 Viruses Species 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 230000009471 action Effects 0.000 description 2
- 239000008272 agar Substances 0.000 description 2
- 239000001138 artemisia absinthium Substances 0.000 description 2
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 2
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 2
- 239000005018 casein Substances 0.000 description 2
- BECPQYXYKAMYBN-UHFFFAOYSA-N casein, tech. Chemical compound NCCCCC(C(O)=O)N=C(O)C(CC(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CC(C)C)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(CC(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(C(C)O)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(COP(O)(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(N)CC1=CC=CC=C1 BECPQYXYKAMYBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000021240 caseins Nutrition 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000012258 culturing Methods 0.000 description 2
- 229930184727 ginkgolide Natural products 0.000 description 2
- FPUXKXIZEIDQKW-MFJLLLFKSA-N ginkgolide A Natural products O=C1[C@H](C)[C@@]2(O)[C@@H](O1)C[C@]13[C@@H]4OC(=O)[C@]21O[C@@H]1OC(=O)[C@H](O)[C@]31[C@@H](C(C)(C)C)C4 FPUXKXIZEIDQKW-MFJLLLFKSA-N 0.000 description 2
- FPUXKXIZEIDQKW-VKMVSBOZSA-N ginkgolide-a Chemical compound O[C@H]([C@]12[C@H](C(C)(C)C)C[C@H]3OC4=O)C(=O)O[C@H]2O[C@]24[C@@]13C[C@@H]1OC(=O)[C@@H](C)[C@]21O FPUXKXIZEIDQKW-VKMVSBOZSA-N 0.000 description 2
- SQOJOAFXDQDRGF-MMQTXUMRSA-N ginkgolide-b Chemical compound O[C@H]([C@]12[C@H](C(C)(C)C)C[C@H]3OC4=O)C(=O)O[C@H]2O[C@]24[C@@]13[C@@H](O)[C@@H]1OC(=O)[C@@H](C)[C@]21O SQOJOAFXDQDRGF-MMQTXUMRSA-N 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 2
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000000749 insecticidal effect Effects 0.000 description 2
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 2
- 244000005700 microbiome Species 0.000 description 2
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 2
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 description 2
- 235000011197 perejil Nutrition 0.000 description 2
- 230000001766 physiological effect Effects 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- KDYFGRWQOYBRFD-UHFFFAOYSA-N succinic acid Chemical compound OC(=O)CCC(O)=O KDYFGRWQOYBRFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 2
- 239000011592 zinc chloride Substances 0.000 description 2
- 235000005074 zinc chloride Nutrition 0.000 description 2
- MBDOYVRWFFCFHM-SNAWJCMRSA-N 2-Hexenal Natural products CCC\C=C\C=O MBDOYVRWFFCFHM-SNAWJCMRSA-N 0.000 description 1
- 241000032158 Bradornis pumilus Species 0.000 description 1
- 229920002101 Chitin Polymers 0.000 description 1
- 229920001661 Chitosan Polymers 0.000 description 1
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 description 1
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 description 1
- 241000588694 Erwinia amylovora Species 0.000 description 1
- 241000588724 Escherichia coli Species 0.000 description 1
- 241000282412 Homo Species 0.000 description 1
- 206010061218 Inflammation Diseases 0.000 description 1
- 238000002768 Kirby-Bauer method Methods 0.000 description 1
- 241001518731 Monilinia fructicola Species 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000254101 Popillia japonica Species 0.000 description 1
- 241000589613 Pseudomonas savastanoi pv. phaseolicola Species 0.000 description 1
- 241000710117 Southern bean mosaic virus Species 0.000 description 1
- 235000019764 Soybean Meal Nutrition 0.000 description 1
- 241000191967 Staphylococcus aureus Species 0.000 description 1
- 241000589634 Xanthomonas Species 0.000 description 1
- 241000194062 Xanthomonas phaseoli Species 0.000 description 1
- 240000008042 Zea mays Species 0.000 description 1
- 235000005824 Zea mays ssp. parviglumis Nutrition 0.000 description 1
- 235000002017 Zea mays subsp mays Nutrition 0.000 description 1
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- 230000021736 acetylation Effects 0.000 description 1
- 238000006640 acetylation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 229930013930 alkaloid Natural products 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003242 anti bacterial agent Substances 0.000 description 1
- 229940088710 antibiotic agent Drugs 0.000 description 1
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 1
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 description 1
- 235000006708 antioxidants Nutrition 0.000 description 1
- 230000001580 bacterial effect Effects 0.000 description 1
- 235000013871 bee wax Nutrition 0.000 description 1
- 239000012166 beeswax Substances 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 210000004204 blood vessel Anatomy 0.000 description 1
- 239000004566 building material Substances 0.000 description 1
- 125000002915 carbonyl group Chemical group [*:2]C([*:1])=O 0.000 description 1
- 230000003915 cell function Effects 0.000 description 1
- 210000000170 cell membrane Anatomy 0.000 description 1
- 210000002421 cell wall Anatomy 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 235000005822 corn Nutrition 0.000 description 1
- 230000007123 defense Effects 0.000 description 1
- 239000002781 deodorant agent Substances 0.000 description 1
- 230000001877 deodorizing effect Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000029087 digestion Effects 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 210000002615 epidermis Anatomy 0.000 description 1
- 238000006266 etherification reaction Methods 0.000 description 1
- 150000007946 flavonol Chemical class 0.000 description 1
- HVQAJTFOCKOKIN-UHFFFAOYSA-N flavonol Natural products O1C2=CC=CC=C2C(=O)C(O)=C1C1=CC=CC=C1 HVQAJTFOCKOKIN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000011957 flavonols Nutrition 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 230000006870 function Effects 0.000 description 1
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 1
- 229930182470 glycoside Natural products 0.000 description 1
- 150000002338 glycosides Chemical class 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 230000000055 hyoplipidemic effect Effects 0.000 description 1
- 230000001939 inductive effect Effects 0.000 description 1
- 208000015181 infectious disease Diseases 0.000 description 1
- 230000004054 inflammatory process Effects 0.000 description 1
- 239000002054 inoculum Substances 0.000 description 1
- 239000010954 inorganic particle Substances 0.000 description 1
- 239000000077 insect repellent Substances 0.000 description 1
- 238000003475 lamination Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 230000007721 medicinal effect Effects 0.000 description 1
- 239000013028 medium composition Substances 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 1
- 229920005615 natural polymer Polymers 0.000 description 1
- 210000000653 nervous system Anatomy 0.000 description 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 230000000144 pharmacologic effect Effects 0.000 description 1
- 150000002989 phenols Chemical class 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 229920005594 polymer fiber Polymers 0.000 description 1
- 150000008442 polyphenolic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 235000013824 polyphenols Nutrition 0.000 description 1
- 230000003389 potentiating effect Effects 0.000 description 1
- 238000003672 processing method Methods 0.000 description 1
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 1
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 1
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 230000000241 respiratory effect Effects 0.000 description 1
- 230000027756 respiratory electron transport chain Effects 0.000 description 1
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 239000004455 soybean meal Substances 0.000 description 1
- 238000009987 spinning Methods 0.000 description 1
- 230000004763 spore germination Effects 0.000 description 1
- 230000001954 sterilising effect Effects 0.000 description 1
- 238000004659 sterilization and disinfection Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 230000004083 survival effect Effects 0.000 description 1
- 208000024891 symptom Diseases 0.000 description 1
- DKVBOUDTNWVDEP-NJCHZNEYSA-N teicoplanin aglycone Chemical compound N([C@H](C(N[C@@H](C1=CC(O)=CC(O)=C1C=1C(O)=CC=C2C=1)C(O)=O)=O)[C@H](O)C1=CC=C(C(=C1)Cl)OC=1C=C3C=C(C=1O)OC1=CC=C(C=C1Cl)C[C@H](C(=O)N1)NC([C@H](N)C=4C=C(O5)C(O)=CC=4)=O)C(=O)[C@@H]2NC(=O)[C@@H]3NC(=O)[C@@H]1C1=CC5=CC(O)=C1 DKVBOUDTNWVDEP-NJCHZNEYSA-N 0.000 description 1
- 239000000341 volatile oil Substances 0.000 description 1
- 239000001993 wax Substances 0.000 description 1
- 239000002023 wood Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F1/00—General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
- D01F1/02—Addition of substances to the spinning solution or to the melt
- D01F1/10—Other agents for modifying properties
- D01F1/103—Agents inhibiting growth of microorganisms
-
- A61F13/01012—
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
- D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
- D01D5/0007—Electro-spinning
- D01D5/0015—Electro-spinning characterised by the initial state of the material
- D01D5/003—Electro-spinning characterised by the initial state of the material the material being a polymer solution or dispersion
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D10—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBLASSES OF SECTION D, RELATING TO TEXTILES
- D10B—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBLASSES OF SECTION D, RELATING TO TEXTILES
- D10B2401/00—Physical properties
- D10B2401/13—Physical properties anti-allergenic or anti-bacterial
Abstract
본 발명은 전기방사를 이용한 항균섬유의 제조방법에 관한 것으로, 구체적으로는 셀룰로오스 유도체를 용매에 용해시켜 셀룰로오스 고분자 용액을 제조하는 단계(단계 1); 상기 단계 1에서 제조된 셀룰로오스 고분자 용액에 항균활성물질 또는 항균활성물질 함유 식물추출물을 첨가하는 단계(단계 2); 및 상기 단계 2에서 얻은 고분자 용액을 전기방사시켜 항균섬유를 제조하는 단계(단계 3)를 포함하여 이루어지는 전기방사를 이용한 항균섬유의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 항균섬유의 제조방법은 항균활성물질 또는 항균활성물질 함유 식물추출물을 생분해성 셀룰로오스 고분자 용액에 넣고 전기방사시킴으로써 친환경적이고, 인체에 무해하며, 원료의 입수가 용이하고 경제적이며, 제조방법이 간단하고, 항균활성물질이 균일하게 분포된 항균섬유를 제조할 수 있으므로 항균 필터, 항균 마스크, 마스크 팩 등의 항균섬유를 사용하는 모든 분야에 이용될 수 있다.The present invention relates to a method for producing antimicrobial fiber using electrospinning, specifically, a step of preparing a cellulose polymer solution by dissolving a cellulose derivative in a solvent (step 1); Adding an antimicrobial active material or plant extract containing an antimicrobial active material to the cellulose polymer solution prepared in step 1 (step 2); And it relates to a method for producing antimicrobial fiber using electrospinning comprising the step (step 3) of producing an antimicrobial fiber by electrospinning the polymer solution obtained in step 2. The production method of the antimicrobial fiber according to the present invention is environmentally friendly, harmless to the human body, easy to obtain raw materials and economical by electrospinning the antimicrobial active material or plant extract containing the antimicrobial active material in a biodegradable cellulose polymer solution. This simple, uniformly distributed antimicrobial active material can be produced in the antimicrobial fiber can be used in all fields using antimicrobial fibers, such as antibacterial filter, antibacterial mask, mask pack.
셀룰로오스, 전기방사, 식물추출물, 은행잎 추출물, 프로폴리스 Cellulose, electrospinning, plant extract, ginkgo leaf extract, propolis
Description
본 발명은 전기방사를 이용한 항균활성물질을 함유하는 항균섬유의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing antimicrobial fibers containing an antimicrobial active material using electrospinning.
최근 수십 년간 환경오염이 심해지면서 쾌적성을 위해 섬유제품에 항균성을 부여하려는 노력이 진행되어 왔다.In recent decades, as environmental pollution has increased, efforts have been made to give antimicrobial properties to textile products for comfort.
항균가공의 초창기에 항균제는 크게 방향족 할로겐 화합물, 유기실리콘 제4급 암모늄염 및 기타 화합물로 나누어서 사용하였으나, 항균가공의 분야가 확대됨에 따라서 최근에는 다양한 항균방취제가 개발되고 있다. 그 중에서 가장 일반적으로 사용되고 있는 것은 금속 또는 금속을 함유하고 있는 무기물 입자, 제4급 암모늄염 및 유기실리콘 제4급 암모늄염이다. 최근에는 키틴 및 키토산도 적극적으로 사용되고 있다.In the early days of antimicrobial processing, antimicrobial agents were largely divided into aromatic halogen compounds, organosilicon quaternary ammonium salts, and other compounds, but as the field of antimicrobial processing expands, various antibacterial deodorants have recently been developed. Among them, the most commonly used are metals or inorganic particles containing metals, quaternary ammonium salts and organosilicon quaternary ammonium salts. Recently, chitin and chitosan have also been actively used.
이와 같은 금속이온이나 제4급 암모늄염에 따른 항균 및 살균작용은 섬유표면에 형성된 항균작용기에 미생물이 직접 접촉되어 이루어지는 것으로, 세포벽이 대전되어 있는 미생물이 금속이온이나 제4급 암모늄의 양이온과 전기적으로 결합되어, 세포기능인 전자전달계가 저하되고 이로 인해 세포막이나 세포벽이 파괴, 제거되어 미생물이 사멸하고, 증식이 억제되는 것이다.The antimicrobial and bactericidal action of the metal ions or quaternary ammonium salts is caused by the direct contact of microorganisms to the antibacterial functional groups formed on the fiber surface. When combined, the electron transfer system, which is a cellular function, is degraded, which destroys and removes cell membranes and cell walls, kills microorganisms, and inhibits proliferation.
그러나 일부의 방향족 할로겐 화합물은 안전성에 문제가 있어 현재는 사용하지 않으며, 과거 금속이온이나 금속을 이용한 항균가공법은 그 항균약제의 경제성이나 섬유에 처리시 가공상의 어려운 점이 있었다.However, some of the aromatic halogen compounds are not used at present because of safety problems, and in the past, antimicrobial processing methods using metal ions or metals had economic difficulties in processing and processing the fiber.
최근에는 은의 항균, 살균, 탈취효과 및 정전기방지, 전자파차단 효과를 활용하기 위해 원사나 원면에 은나노를 적용한 기능성 섬유를 생산하고 있으며, 속옷, 양말, 신발, 스포츠 의류 등에 은나노를 함유한 기능성 의류 제품들이 속속 출시되고 있다.Recently, in order to take advantage of silver's antimicrobial, sterilization, deodorizing effect and antistatic effect, it is producing functional fiber applying silver nano to yarn or cotton, and functional clothing products containing silver nano in underwear, socks, shoes, sports clothes, etc. Are being released one after another.
그러나, 은나노에 사용되는 은 역시 금속 성분 중 하나이며, 은의 함량에 따라 항균효과가 나타나는데, 출시되는 제품들은 은나노에 함유되는 은의 함량이 너무 작아 현저한 항균 효과가 나타나지 않는다고 보고되고 있으며, 나노물질이 피부를 통하여 세포에 흡수·축적, 노출 세포의 염증 반응 유발 또는 나노물질이 호흡기 흡수 후 신경계로 이동 또는 혈관벽 통과 등 연구 사례가 눈에 띄고 있어 소비자들의 불신을 야기하고 있다.However, silver used in silver nano is also one of the metal components, and the antimicrobial effect is shown depending on the content of silver. Products released are reported to have no significant antimicrobial effect due to the small amount of silver contained in the silver nano. Through researches such as absorption and accumulation in cells, inducing inflammatory reactions of exposed cells, or nanomaterials moving to the nervous system after respiratory absorption, or passing through blood vessel walls, prominent consumer distrust has been shown.
한편, 친환경적으로 식물에서 분리한 항균활성 물질을 이용하여 항균섬유를 제조하려는 노력이 활발하게 진행되고 있다.On the other hand, efforts are being actively made to manufacture antimicrobial fibers using antimicrobial active substances separated from plants in an environmentally friendly manner.
천연의 식물 중에는 항균활성을 가지는 물질들이 다수 알려져 있다.Among natural plants, many substances with antimicrobial activity are known.
예를 들면, 대한민국 특허공보 제1997-7366호에는 참깨, 파슬리 및 르이보스티로 구성된 그룹으로부터 선택된 1종 이상을 분쇄하고 건조한 후, 120~250℃의 온도 및 100 ㎜Hg 이하의 압력에서 건류시켜 제조된 항균성 성분이 기재되어 있다.For example, Korean Patent Publication No. 1997-7366 discloses pulverizing one or more selected from the group consisting of sesame, parsley and rooibos, drying them, and drying them at a temperature of 120 to 250 ° C. and a pressure of 100 mmHg or less. The antimicrobial components produced are described.
또한, 대한민국 등록특허 제502566호에서는 오동나무 수피 추출물에서 얻은 항균물질을 개시하고 있으며, 대한민국 등록특허 제340003호에서는 쑥성분이 함유된 항균섬유용 조성물의 제조방법을 개시하고 있다. In addition, the Republic of Korea Patent No. 502566 discloses an antimicrobial material obtained from paulownia bark extract, the Republic of Korea Patent No. 340003 discloses a method for producing a composition for antibacterial fibers containing wormwood components.
나아가 대한민국 등록특허 제415107호에서는 항균, 살충 및 해충기피 작용을 갖는 은행잎 추출물과 이의 제조방법을 개시하고 있다.Furthermore, the Republic of Korea Patent No. 415107 discloses a ginkgo leaf extract having antibacterial, insecticidal and insect repellent action and its preparation method.
플라보놀(flavonol)계, 징코산(ginkgo acid), 폴리페놀(polyphenol)류를 함유하는 은행잎 추출물은 강력한 살충, 항균활성을 가진다고 알려져 있다. 구체적으로는 은행나무뿌리의 알콜추출물이 유럽의 옥수수 좀인 피란스타무빌라티스(Pyranstamubilatis) 유충의 성장을 강하게 저해하는 것이 위스콘신(Wisconsin)대학의 S .D. Berk 교수에 의해 관찰되었으며, 버지니아대의 R .T. Major 교수의 연구실에서 관찰한 결과에 따르면 일본 딱정벌레는 은행나무의 잎을 갉아먹는 것보 다 아사 쪽을 택하는 것으로 알려졌다. 또한, Boyce Thompson 식물연구소와의 공동연구결과 은행잎의 아세톤 추출물이 식물체에 손상을 입히는 에르위니아 마릴로보라(Erwinia Amylovora), E.coli, P. 파세오리콜라(P. phaseolicola), 크잔토모나스 파세올리(Xanthomonas phaseoli), B. 푸밀루스(B. Pumilus)등의 세균 성장을 정지시키는 것으로 관찰되었고, 뿌리의 알콜 추출물은 Southern Bean Mosaic Virus와 Tabaco Mosaic Virus의 감염증상이 저해됨을 J. W. Mitchell등이 밝혀내었으며, 곰팡이에 대한 저항성 연구결과 2-헥세날과 비방향족 탄화수소(nonaromatic hydrocarbon)으로서 카보닐기(carbonyl group)를 가진 것으로 추정되는 오일이 모닐리니아 프루크티콜라(Monilinia fructicola)등의 곰팡이의 생육을 크게 저하하는 것이 관찰되었다. 잎의 표피층에 있는 왁스물질은 곰팡이의 포자발아를 감소시키는 것으로 Johaston과 Sproston의 연구로 밝혀졌다. Ginkgo biloba extracts containing flavonol, ginkgo acid and polyphenols are known to have potent insecticidal and antimicrobial activity. Specifically, alcohol extracts of ginkgo biloba roots strongly inhibit the growth of the Pyranstamubilatis larvae, a European corn stalk. Observed by Professor Berk, R.T. Observations from Professor Major's lab show that Japanese beetles prefer to use Asa rather than to eat ginkgo leaves. A joint study with the Boyce Thompson Botanical Research Institute also found that acetone extracts from ginkgo biloba damage plants, such as Erwinia Amylovora, E.coli, P. phaseolicola, and Xanthomonas paseoli. (Xanthomonas phaseoli), B. Pumilus, etc. have been observed to stop the growth of bacteria, JW Mitchell et al. Found that the alcohol extract of the root inhibits the symptoms of infection of Southern Bean Mosaic Virus and Tabaco Mosaic Virus. The resistance of the fungus to the growth of fungi, such as Monilinia fructicola, oil, which is believed to have a carbonyl group as 2-hexenal and nonaromatic hydrocarbons. Significantly lowering was observed. Waxes in the epidermal layers of the leaves reduce the spore germination of the fungus, according to Johaston and Sproston.
또한, 프로폴리스(prpolis)에서도 강력한 항균활성 및 산화활성을 갖는 것으로 알려져 있다.It is also known to have strong antimicrobial and oxidative activity in propolis.
프로폴리스는 꿀벌이 자신의 생존과 번식을 위해 여러 식물에서 뽑아낸 수지(樹脂)와 같은 물질에 자신의 침과 효소 등을 섞어서 만든 물질로, 지금까지 약 149가지 화합물과 22가지 미네랄 등이 함유된 것으로 알려져 있으며, 주요 구성성분은 수지(樹脂)가 50%, 밀납(蜜蠟)30%, 정유 등의 유성(油性)성분 10%, 화분(花粉)5%, 유기물 및 미네랄 5% 등으로 이루어져 있다. 상기 프로폴리스의 구성성분 중 가장 중요한 물질은 후라보노이드(Flavonoid)라고 할 수 있는데 1970년도에 구 소련의 과학아카데미에서 빌라누에바(U.H.Villanueva)박사는 프로폴리스속에 18종의 후라보노이드 성분이 들어 있음을 밝혀냈고, 그밖에 항생성분인 갈란지나 피오세모리나(Galangina Pinocemorina)가 들어있다고 발표함으로써 벌집 속이 무균상태를 유지할 수 있는 것은 바로 이 프로폴리스 때문이라는 사실을 밝힌바 있다.Propolis is made by mixing bees and enzymes with resin-like substances extracted from various plants for the survival and reproduction of bees. It contains about 149 compounds and 22 minerals. The main constituents are 50% resin, 30% beeswax, 10% oily ingredients such as essential oils, 5% pollen, 5% organic matter and minerals. consist of. The most important substance in the composition of the propolis may be called flavonoids. In 1970, Dr. UHVillanueva at the former Academy of Sciences of the Soviet Union found 18 kinds of flavonoids in propolis. In addition, it has been reported that it contains antibiotics such as galantina and pialanemorina, and it is the propolis that keeps the honeycomb aseptic.
독일 키일대학교 벤스 하브스틴(Bent Havesteen)박사는 1980년 5월 제5회 국제 프로폴리스 심포지움에서 「후라보노이드가 풍부하게 함유되어 있는 프로폴리스」라는 논문 발표를 통해 “프로폴리스 성분 중 후라보노이드는 바이러스에 대하여 탁월한 방어력을 가지고 있다 이것은 후라보노이드가 세균에 대한 방어벽 역할을 하기 때문임. 이 방어벽은 세균 및 바이러스의 작용을 무능화시켜 면역상태와 같은 효과를 나타낸다”고 발표하여 프로폴리스의 생리활성기능을 나타내는 가장 중요한 성분으로 후라보노이드를 학계에 보고하였다.Dr. Bens Havesteen, Kil University, Germany, published a paper entitled "Propolis Rich in Flavonoids" at the 5th International Propolis Symposium in May 1980. Excellent defenses because flavonoids act as a barrier against bacteria. This barrier disables the action of bacteria and viruses and has the same effect as the immune state. ”Flavonoids are reported to academics as the most important component of the physiological activity of propolis.
상기 후라보노이드는 식물계에 폭 넓게 분포되어 있으며, C6-C3-C6를 기본골격으로 담황색내지는 노란색을 띠고 있는 페놀계 화합물을 총칭한다. 그 대부분은 배당체로 존재하고 있으나 프로폴리스에서 발견되는 후라보노이드의 특징은 대부분 가수분해되어 비당분성(aglycon)의 형태로 존재하며, 또한 알카로이드의 존재도 확인되지 않는 다는 특징이 있음. 또한 프로폴리스는 만들어지는 특성상 함유되는 후라보노이드의 함량은 지역별 식물의 분포와 벌의 종류에 의존한다.The flavonoids are widely distributed in the plant system, and C 6 -C 3 -C 6 refers to phenolic compounds having a pale yellow or yellow color as a basic skeleton. Most of them exist as glycosides, but most of the flavonoids found in propolis are hydrolyzed and present in the form of aglycon, and the presence of alkaloids is not confirmed. In addition, the content of flavonoids contained in propolis depends on the distribution of plants and the type of bees.
후라보노이드에 대한 생리적, 약리적, 의학적 효능효과에 대해서는 많은 연구들이 발표되고 있으며, 주요 생리적 활성기능으로는 항균작용, 항산화작용 등이 있는 것으로 알려져 있다.Many studies have been published on the physiological, pharmacological and medical effects of flavonoids, and the main physiologically active functions are known to be antibacterial and antioxidant.
이와 같은 식물에서 분리한 항균활성 물질을 종래에는 섬유에 스크린 도포를 하거나 상기 항균활성 물질을 포함하는 용액에 섬유를 침지시켜 염색 또는 코팅하는 방법으로 섬유에 항균활성을 부여하였다.The antimicrobial active material isolated from such a plant is conventionally applied to the fiber by applying a screen to the fiber or immersing the fiber in a solution containing the antimicrobial active material and dyeing or coating imparting the antimicrobial activity to the fiber.
그러나, 이러한 방법들은 섬유에 항균 활성 물질의 도포가 불균일할 수 있고, 표면에만 활성 물질이 도포되어 탈착될 수도 있다.However, these methods may result in uneven application of the antimicrobial active material to the fiber, or may be applied and detached only on the surface.
이에, 본 발명자들은 상기 문제를 해결하기 위하여 연구하던 중, 상기 항균활성물질을 생분해성 셀룰로오스 고분자 용액에 넣고 전기방사시킴으로써 친환경적이고, 인체에 무해하며, 원료의 입수가 용이하고 경제적이며, 제조방법이 간단하고, 항균활성물질이 균일하게 분포된 항균섬유를 제조할 수 있음을 알아내고 본 발명을 완성하였다.Thus, the inventors of the present invention while researching to solve the above problems, by putting the antimicrobial active material in a biodegradable cellulose polymer solution and electrospinning, it is environmentally friendly, harmless to humans, easy to obtain raw materials and economical, the production method The present invention has been completed by finding that it is possible to prepare a simple and uniformly distributed antimicrobial fiber.
본 발명의 목적은 전기방사를 이용한 항균활성물질을 함유하는 항균섬유의 제조방법을 제공하는 것이다.An object of the present invention is to provide a method for producing antimicrobial fibers containing an antimicrobial active material using electrospinning.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 The present invention to achieve the above object
셀룰로오스 유도체를 용매에 용해시켜 셀룰로오스 고분자 용액을 제조하는 단계(단계 1);Dissolving the cellulose derivative in a solvent to prepare a cellulose polymer solution (step 1);
상기 단계 1에서 제조된 셀룰로오스 고분자 용액에 항균활성물질 또는 항균활성물질 함유 식물추출물을 첨가하는 단계(단계 2); 및Adding an antimicrobial active material or plant extract containing an antimicrobial active material to the cellulose polymer solution prepared in step 1 (step 2); And
상기 단계 2에서 얻은 고분자 용액을 전기방사시켜 항균섬유를 제조하는 단계(단계 3)를 포함하여 이루어지는 전기방사를 이용한 항균섬유의 제조방법을 제공한다.It provides a method for producing antimicrobial fibers using electrospinning comprising the step (step 3) of electrospinning the polymer solution obtained in
본 발명에 따른 항균섬유의 제조방법은 항균활성물질 또는 항균활성물질 함유 식물추출물을 생분해성 셀룰로오스 고분자 용액에 넣고 전기방사시킴으로써 친환경적이고, 인체에 무해하며, 원료의 입수가 용이하고 경제적이며, 제조방법이 간단하고, 항균활성물질이 균일하게 분포된 항균섬유를 제조할 수 있으므로 항균 필 터, 항균 마스크, 마스크 팩 등의 항균섬유를 사용하는 모든 분야에 이용될 수 있다.The production method of the antimicrobial fiber according to the present invention is environmentally friendly, harmless to the human body, easy to obtain raw materials and economical by electrospinning the antimicrobial active material or plant extract containing the antimicrobial active material in a biodegradable cellulose polymer solution. This simple, uniformly distributed antimicrobial active material can be produced in the antimicrobial fiber can be used in all fields using antibacterial fibers, such as antibacterial filter, antibacterial mask, mask pack.
본 발명에 따른 전기방사를 이용한 항균섬유의 제조방법은Method for producing antibacterial fiber using electrospinning according to the present invention
셀룰로오스 유도체를 용매에 용해시켜 셀룰로오스 고분자 용액을 제조하는 단계(단계 1);Dissolving the cellulose derivative in a solvent to prepare a cellulose polymer solution (step 1);
상기 단계 1에서 제조된 셀룰로오스 고분자 용액에 항균활성물질 또는 항균활성물질 함유 식물추출물을 첨가하는 단계(단계 2); 및Adding an antimicrobial active material or plant extract containing an antimicrobial active material to the cellulose polymer solution prepared in step 1 (step 2); And
상기 단계 2에서 얻은 고분자 용액을 전기방사시켜 항균섬유를 제조하는 단계(단계 3)를 포함하여 이루어진다.It comprises a step (step 3) of producing an antibacterial fiber by electrospinning the polymer solution obtained in
이하, 본 발명에 따른 제조방법을 단계별로 상세히 설명한다.Hereinafter, the manufacturing method according to the present invention will be described in detail step by step.
먼저, 단계 1은 셀룰로오스 유도체를 용매에 용해시켜 생분해성 셀룰로오스 고분자 용액을 제조하는 단계이다.First,
본 발명에 따른 제조방법에 있어서, 상기 셀룰로오스 고분자 용액은 셀룰로오스 유도체를 용매에 용해시켜 얻을 수 있다.In the production method according to the invention, the cellulose polymer solution can be obtained by dissolving a cellulose derivative in a solvent.
셀룰로오스는 지구상에 존재하는 가장 풍부한 천연고분자 물질로 주로 목재나 목화의 주성분을 이루고 있으며 재생성과 생분해성이 우수하기 때문에 텍스타일, 종이, 식품가공, 건축자재, 의학 등의 여러 분야에서 이용되고 있다. Cellulose is one of the most abundant natural polymers on earth. It is composed mainly of wood and cotton, and is widely used in textiles, paper, food processing, building materials, medicine, etc. because of its excellent regeneration and biodegradability.
일반적으로 셀룰로오스는 글루코오스(C6H10O5)를 반복 단위로 이루는 결정성이 큰 선형의 축합 고분자로 말단의 -OH기 사이의 수소결합으로 인한 단단한 고분자 사슬로 이루어져 있기 때문에 일반 유기용매에는 잘 녹지 않는다. 따라서 -OH기를 아세틸화 또는 에테르화 반응에 의해 치환하면 다양한 유도체를 얻을 수 있다. In general, cellulose is a highly crystalline linear condensation polymer consisting of glucose (C 6 H 10 O 5 ) as a repeating unit, and is composed of a rigid polymer chain due to hydrogen bonding between -OH groups at the end. Does not melt Therefore, various derivatives can be obtained by substituting -OH groups by acetylation or etherification.
본 발명에 따른 제조방법에 있어서, 상기 셀룰로오스 유도체는 이와 같이 분자간 수소결합을 억제하여 용해도를 증가하기 위해 -OH기를 개질함으로써 제조되며, 이러한 방법으로 제조된 셀룰로오스 유도체에는 셀룰로오스 나이트레이트(CN), 셀룰로오스 아세테이트(CA), 셀룰로오스 디아세테이트(CDA), 셀룰로오스 프로피오네이트(CAP), 메틸 셀룰로오스(MC), 에틸 셀룰로오스(EC) 등이 있다. 본 발명에 따른 제조방법에서 사용되는 셀룰로오스 유도체는 제한되지 않으나, 셀룰로오스 아세테이트를 사용하는 것이 바람직하다. In the production method according to the present invention, the cellulose derivative is prepared by modifying the -OH group in order to increase the solubility by inhibiting the hydrogen bond between the molecules in this way, the cellulose derivative prepared in this way includes cellulose nitrate (CN), cellulose Acetate (CA), cellulose diacetate (CDA), cellulose propionate (CAP), methyl cellulose (MC), ethyl cellulose (EC) and the like. The cellulose derivative used in the production method according to the present invention is not limited, but it is preferable to use cellulose acetate.
본 발명에 따른 제조방법에 있어서, 상기 단계 1에 사용되는 용매는 특별히 제한되지 않으나 아세톤, 테트라하이드로퓨란, 초산 등을 사용하는 것이 바람직하다. 이때, 상기 유기용매에 혼합하는 셀룰로오스 유도체의 함량은 유기용매에 대하여 10 내지 30 중량%인 것이 바람직하다. 만일 상기 셀룰로오스 유도체의 함량이 10 중량% 미만이면 원치 않는 비드섬유가 형성되고, 30 중량%를 초과하면 섬유가 만들어지지 않는 문제가 있다.In the production method according to the present invention, the solvent used in
다음으로, 단계 2는 상기 단계 1에서 제조된 셀룰로오스 고분자 용액에 항균활성물질 또는 항균활성물질 함유 식물추출물을 첨가하는 단계이다.Next,
본 발명에 따른 제조방법에 있어서, 상기 단계 2의 항균활성물질은 통상적으로 사용되는 항균활성물질을 사용할 수 있고, 항균활성물질 대신 항균활성물질 함유 식물추출물을 사용할 수 있다. 상기 항균활성물질 또는 항균활성물질 함유 식물추출물은 공지된 식물을 사용할 수 있고, 특별히 제한되지는 않으나, 은행잎, 프로폴리스, 쑥, 참깨, 파슬리, 루이보스티 및 오동나무 수피로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것이 바람직하며, 더 바람직하게는 은행잎 또는 프로폴리스를 사용할 수 있다.In the production method according to the present invention, the antimicrobial active material of
본 발명에 따른 제조방법에 있어서, 상기 항균활성물질 함유 식물추출물은 상업적으로 판매하는 것을 이용하거나 통상적인 방법에 의해 추출하여 사용할 수 있다.In the production method according to the present invention, the antimicrobial active substance-containing plant extract can be used commercially available or extracted by conventional methods.
일실시형태에 있어서, 항균활성물질 함유 식물추출물은 물, 유기용매 또는 물과 유기용매의 혼합물에 항균활성물질을 함유하는 식물을 넣고 중탕한 후 여과하고 농축하여 제조할 수 있다. 이때, 유기용매로는 에탄올, 에틸아세테이트 등을 사용할 수 있으며, 이때, 물에 대한 유기용매의 비율은 40~70%인 것이 바람직하다. 일례로 상기 항균활성물질을 함유하는 식물로서 은행잎을 사용하고, 유기용매로 에탄올을 사용한 경우, 에탄올의 함량에 따라 추출물에서 추출된 항균활성물질의 양을 측정한 결과, 에탄올의 함량이 10~30%일 경우에는 추출된 항균활성물질의 양이 적으나, 에탄올 함량을 40% 이상으로 할 때에는 추출된 항균활성물질의 양이 급격 히 증가함을 알 수 있다(도 1 참조).In one embodiment, the plant extract containing the antimicrobial active substance may be prepared by adding a plant containing the antimicrobial active substance to water, an organic solvent or a mixture of water and an organic solvent, followed by filtering and concentrating. At this time, ethanol, ethyl acetate and the like can be used as the organic solvent, wherein the ratio of the organic solvent to water is preferably 40 to 70%. For example, when ginkgo biloba is used as a plant containing the antimicrobial active substance and ethanol is used as the organic solvent, the amount of the antimicrobial active substance extracted from the extract is measured according to the ethanol content, and the ethanol content is 10 to 30. In the case of%, the amount of the extracted antimicrobial active material is small, but when the ethanol content is 40% or more, it can be seen that the amount of the extracted antimicrobial active material increases rapidly (see FIG. 1).
또한, 은행잎 추출물의 다른 일례로는 은행잎 분쇄물을 온수에 용해시켜 추출하여 얻을 수 있으며, 구체적인 방법으로는In addition, as another example of the ginkgo leaf extract can be obtained by dissolving the ginkgo leaf pulverized in hot water,
첫째로, 은행잎 분쇄물을 온수에 용해시켜 추출한 후 여과하고, 얻어진 여액을 감압농축하는 방법;First, a method of dissolving the ginkgo pulverized product in hot water, extracting and filtration, and concentrating the resulting filtrate under reduced pressure;
둘째로, 은행잎 분쇄물을 온수에 용해시켜 추출한 후 여과하고, 얻어진 여액을 에틸 아세테이트에 용해시킨 후 에틸 아세테이트층을 분리하고, 상기 분리된 에틸 아세테이트층을 여과 및 감압농축하는 방법;Secondly, a method of dissolving the crushed ginkgo leaf in hot water, followed by filtration, dissolving the obtained filtrate in ethyl acetate, separating the ethyl acetate layer, and filtration and concentrating the separated ethyl acetate layer;
셋째로, 은행잎 분쇄물을 온수에 용해시켜 추출한 후 여과하고, 얻어진 여액을 에틸 아세테이트에 용해시킨 후 에틸 아세테이트층을 분리하고, 상기 분리된 에틸 아세테이트층을 증류수에 용해시켜 다시 에틸 아세테이트층을 분리하고, 상기 분리된 에틸 아세테이트층을 여과 및 감압농축하는 방법; 및Third, the crushed ginkgo biloba was dissolved in hot water, extracted, and filtered. The filtrate was dissolved in ethyl acetate and the ethyl acetate layer was separated. The ethyl acetate layer was dissolved in distilled water to separate the ethyl acetate layer. Filtering and concentrating the separated ethyl acetate layer; And
넷째로, 은행잎 분쇄물을 온수에 용해시켜 추출한 후 여과하고, 얻어진 여액을 에틸 아세테이트에 용해시킨 후 에틸 아세테이트층을 분리하고, 상기 분리된 에틸 아세테이트층을 증류수에 용해시킨 후 물층을 분리하고, 상기 분리된 물층을 여과 및 감압농축하는 방법에 의해 은행잎 추출물을 얻을 수 있다.Fourthly, the crushed ginkgo biloba was dissolved in hot water, extracted, filtered, the filtrate was dissolved in ethyl acetate, and then the ethyl acetate layer was separated, the ethyl acetate layer was dissolved in distilled water, and then the water layer was separated. Ginkgo biloba extract can be obtained by filtration and concentration under reduced pressure.
본 발명에 따른 제조방법에 있어서, 상기 단계 2의 고분자용액에 상기 항균활성물질 또는 항균활성물질 함유 식물추출물의 첨가량은 5 내지 30 중량%인 것이 바람직하다. 만일 상기 항균활성물질 또는 항균활성물질 함유 식물추출물의 첨가 량이 5 중량% 미만이면, 항균효과가 없고, 30 중량%를 초과하면 섬유가 형성되지 않는다.In the production method according to the present invention, the amount of the antimicrobial active material or plant extract containing the antimicrobial active material to the polymer solution of
다음으로 단계 3은 상기 단계 2에서 얻은 고분자 용액을 전기방사시켜 항균섬유를 제조하는 단계이다.Next,
도 2 및 도 3에 나타난 바와 같이, 본 발명의 전기방사를 위한 전기방사 장치의 기본적인 구성은 전원공급부, 방사부 및 적층부의 세 부분으로 이루어진다. 이때, 사용 전원으로는 교류전류와 직류전류가 모두 사용 가능하고, 상기의 방사부는 고분자 용액이나 용융물이 들어있는 주사기 펌프와 연결되어 있어서 토출되는 고분자의 양을 일정하게 조절하는 기능을 한다. As shown in Figures 2 and 3 , the basic configuration of the electrospinning apparatus for electrospinning of the present invention is composed of three parts, the power supply unit, the radiating unit and the stacking unit. At this time, both the alternating current and the direct current can be used as the power source, and the radiating part is connected to a syringe pump containing a polymer solution or a melt, thereby controlling the amount of polymer discharged constantly.
본 발명에 따른 상기 단계 3의 전기방사 전압은 7.5 내지 30 kV, 유속은 분당 0.05 내지 1 ml로 조절하는 것이 바람직하다. 상기 전압이 7.5 kV 미만인 경우, 낮은 전압으로 인하여 충분한 정전기적 인력/척력이 발생되지 않아 방사화 되지 않을 수 있고, 30 kV를 초과하는 경우, 높은 전압으로 인하여 스파크를 발생시킬 수 있다. 또한, 상기 유속이 분당 0.05 ml 미만인 경우, 너무 낮은 고분자 용액의 유속으로 인하여 생산성에 문제가 있고, 분당 1 ml를 초과하는 경우, 너무 빠른 고분자 용액의 유속으로 인하여 용매의 휘발이 완전히 일어나지 않아 섬유화가 안될 가능성이 있다. 상기 조건에서 얻어진 항균섬유는 20 내지 40 ℃의 진공오븐에서 건조 과정을 거치게 된다.The electrospinning voltage of
본 발명에 따라 전기방사를 이용한 항균섬유의 제조방법은 항균활성물질 또는 항균활성물질 함유 식물추출물을 생분해성 셀룰로오스 고분자 용액에 넣고 전기방사시킴으로써 친환경적이고, 인체에 무해하며, 원료의 입수가 용이하고 경제적이며, 제조방법이 간단하고, 항균활성물질이 균일하게 분포된 항균섬유를 제조할 수 있으므로 항균 필터, 항균 마스크, 마스크 팩 등의 항균섬유를 사용하는 모든 분야에 이용될 수 있다.The method for producing antimicrobial fiber using electrospinning according to the present invention is environmentally friendly, harmless to human body, and easy to obtain raw materials by electrospinning antimicrobial active substances or plant extracts containing antimicrobial active substances in biodegradable cellulose polymer solution. And, since the manufacturing method is simple and the antimicrobial active material can be uniformly distributed antimicrobial fiber can be used in all fields using antibacterial fibers, such as antibacterial filter, antibacterial mask, mask pack.
이하, 실시예를 통해 본 발명을 상세히 설명한다. 단, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하는 것인 뿐, 본 발명의 내용이 하기의 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in detail through examples. However, the following examples are only for exemplifying the present invention, and the contents of the present invention are not limited to the following examples.
<< 실시예Example 1> 은행잎 추출물 함유 셀룰로오스 항균섬유 제조 1> Cellulose Antibacterial Fiber Manufacturing with Ginkgo Leaf Extract
단계 1: 셀룰로오스 고분자 용액의 제조Step 1: Preparation of Cellulose Polymer Solution
셀룰로오스 아세테이트 분말(Aldrich 180955, Mn30,000) 12.5 g을 아세톤(Junsei Co., Japan) 87.5 g에 용해시켜 셀룰로오스 고분자 용액을 제조하였다.12.5 g of cellulose acetate powder (Aldrich 180955, Mn30,000) was dissolved in 87.5 g of acetone (Junsei Co., Japan) to prepare a cellulose polymer solution.
단계 2: 은행잎 추출물 첨가Step 2: Add Ginkgo Leaf Extract
은행잎을 채취하여 증류수로 수세한 후 음지에서 풍건시켜 완전히 건조된 분말로 만들었다. 이 분말을 용매에 침지시키거나 일정농도의 용액으로 만들어 추출 하였다.Ginkgo biloba was collected, washed with distilled water and air dried in the shade to form a completely dried powder. The powder was immersed in a solvent or extracted into a solution of a certain concentration.
구체적으로 충분히 건조된 은행잎 분말 100g에 60%(v/v) 에탄올 1ℓ를 가하여 추출장치를 이용하여 80 ℃에서 4시간 동안 중탕한 후, 막 여과기(membrane filter; 0.45㎛, Whatman)로 여과한 후 60 ℃에서 회전진공증발기로 농축시켰다. 농축된 은행잎 농축액을 셀룰로오스 아세테이트/아세톤(12.5 wt%)에 첨가시켜 충분한 교반을 실시하였다.Specifically, 1 g of 60% (v / v) ethanol was added to 100 g of sufficiently dried ginkgo biloba powder, followed by a water bath at 80 ° C. for 4 hours using an extractor, followed by filtration with a membrane filter (0.45 μm, Whatman). Concentrated on a rotary vacuum evaporator at 60 ℃. The concentrated ginkgo biloba concentrate was added to cellulose acetate / acetone (12.5 wt%) to effect sufficient stirring.
단계 3. 고분자 섬유의 제조 및 건조
상기 단계 2에서 얻은 고분자 용액을 도 3에 나타낸 전기방사장치를 이용하여 7.5~30 kV의 적용전압, 0.84 mm의 직경을 갖는 주사기바늘을 이용하고 방사부와 적층부 간의 거리를 7.5~15 cm로 이격하고, 고분자 용액의 유속을 분당 0.05~1 ml로 하여 은행잎 농축액이 함유된 셀룰로오스 항균섬유를 제조하였다. The polymer solution obtained in the
상기 제조방법을 요약하여 도 4에 나타내었다.The manufacturing method is summarized in FIG. 4 .
<< 실시예Example 2> 프로폴리스 함유 셀룰로오스 항균섬유 제조 2> Propolis-containing cellulose antibacterial fiber
상기 은행잎 대신 프로폴리스를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하여 프로폴리스를 함유한 셀룰로오스 항균섬유를 제조하였다.Except for using propolis instead of the ginkgo leaves were carried out in the same manner as in Example 1 to prepare a cellulose antimicrobial fiber containing propolis.
<< 실험예Experimental Example > 본 발명에 따른 항균섬유의 항균성 실험> Antimicrobial test of antimicrobial fiber according to the present invention
(1) (One) 실험균주Experimental strain 및 배양 And culture
본 실험에 사용된 균주는 황색 포도구균(Staphylococcus aureus; KCCM 12214)으로 한국종균협회로부터 분양받아 사용하였다. 세균의 배양은 트립티케이스 대두 액체배지(trypticase soy broth; TSB, pH 7.2, 27 ℃)에서 24 시간동안 진탕 배양하였다 배지 조성표는 표 1에 나타내었다.The strain used in this experiment was Staphylococcus aureus (KCCM 12214) and was used by the Korean spawn association. Bacterial culture was shaken for 24 hours in trypticase soy broth (TSB, pH 7.2, 27 ° C.). The media composition table is shown in Table 1.
(2) 항균력 시험(2) antimicrobial activity test
항균력 시험에는 디스크확산법(Disc diffusion test)과 광밀도시험(Optical density test)을 사용하였다. Disc diffusion test and optical density test were used for the antimicrobial activity test.
디스크확산법Disk diffusion method
세균을 36℃에서 1~2일 배양한 후 이 균액을 배지 1 ㎖당 1×106 cell이 포함되도록 접종하여 현탁하였다. 이 균체를 도말한 소프트 아가(soft agar)를 충분히 건조시킨 후 페이퍼 디스크(paper disc)를 무균 조작(Autoclave 121 ℃, 15 분)에 의해 안착시켰고, 그 위에 각종 추출물 용액을 100 ㎕씩 주입하여 도말한 균체의 최적 생육온도에서 24시간 배양한 후 증식저지환(clean zone, mm)의 유무로 그 활성을 검색하였다.After incubating the bacteria at 36 ° C. for 1-2 days, the bacteria were inoculated and suspended to contain 1 × 10 6 cells per ml of the medium. After drying the soft agar on which the cells were spread, the paper disc was settled by aseptic operation (Autoclave 121 ° C, 15 minutes), and 100 µl of various extract solutions were injected thereon. After culturing for 24 hours at the optimum growth temperature of the cells, the activity was examined by the presence or absence of growth zone (mm).
증식저지환의 크기=(실험 후 원의 크기)-(페이퍼디스크의 크기)Size of multiplying hypotonic ring = (size of circle after experiment)-(size of paper disk)
광밀도시험Light density test
트립티케이스 대두 액체배지 100 ㎖에 균 1 ㎖와 각각의 추출물을 접종하고 교반 배양기(shaking incubator)에서 최적 생육조건으로 배양시킴과 동시에 접종 시간부터 4시간 간격으로 DR/4000 분광광도계(spectrophotometer)로 640 nm에서 측정하였다. 또한 추출물을 넣은 배지를 바탕군(blank)으로 사용하였다.
<1-1> 본 발명에 따른 은행잎 추출물 함유 셀룰로오스 항균섬유의 항균성 실험<1-1> Antimicrobial test of cellulose antibacterial fiber containing ginkgo biloba extract according to the present invention
은행잎에 함유된 활성 물질의 항균력 측정Determination of Antimicrobial Activity of Active Substances in Ginkgo Leaves
은행잎에 함유된 활성 물질인 빌로발라이드(Bilobalide), 징코라이드(ginkgolide) A, B를 통상적인 방법으로 추출한 것을 넣은 경우 또는 대조군으로 활성물질을 넣지 않은 경우 상기와 같은 방법으로 디스크확산법을 이용하여 항균력의 지표인 증식저지환의 크기를 측정하여 그 결과를 도 5 및 표 2에 나타내었다.When the active material contained in ginkgo biloba (Bilobalide), ginkgolide (A) and (B), ginkgolide (A, B) extracted in the usual way, or if the active material is not added as a control in the same manner as above using the disk diffusion method The size of the proliferation inhibitory ring, which is an indicator of antimicrobial activity, was measured and the results are shown in FIGS. 5 and 2.
이때, 도 5에서 (a)는 대조군, (b)는 빌로발라이드, (c)는 징코라이드 A 및 (d)는 징코라이드 B를 나타낸다.At this time, in Figure 5 (a) is a control group, (b) is a bilolide, (c) is a zinc chloride A and (d) represents a zinc chloride B.
도 5 및 표 2에 나타낸 바와 같이, 빌로발라이드인 경우는 증식저지환의 크기가 3.4 mm, 징코라이드 A인 경우는 1.5 mm, 징코라이드 B인 경우는 2.8 mm로 나타났다. 따라서 상기 은행잎 추출물의 활성 물질은 항균력이 있는 것을 알 수 있다.As shown in FIG . 5 and Table 2, in the case of the bilovalide, the size of the proliferative hypolipidemic ring was 3.4 mm, in the case of jinkoride A, 1.5 mm, and in the case of jinkoride B, 2.8 mm. Therefore, it can be seen that the active substance of the ginkgo biloba extract has antibacterial activity.
농도에 따른 은행잎 추출물의 항균력 측정 1Antibacterial activity of ginkgo biloba extract according to
본 발명에 따른 은행잎 추출물 함유 셀룰로오스 항균섬유의 제조방법에 사용되는 은행잎 추출물 농축액을 대조군으로서 넣지 않은 경우와, 0.1, 0.5, 1.0, 5.0, 10, 20 및 30 중량%를 100 ㎕씩 주입하여 도말한 균체의 최적 생육온도에서 24시간 배양한 후, 증식저지환의 크기를 측정하여 도 6 및 표 3에 나타내었다.When the ginkgo leaf extract concentrate used in the method for producing the cellulose antimicrobial fiber containing ginkgo biloba extract according to the present invention was not added as a control, 0.1, 0.5, 1.0, 5.0, 10, 20 and 30 wt% were injected and coated by 100 μl. After culturing for 24 hours at the optimum growth temperature of the cells, the size of the growth-lowering ring was measured and shown in Figure 6 and Table 3.
이때, 도 6에서 (a)는 은행잎 추출물이 0.1 중량% 함유, (b)는 은행잎 추출물이 1.0 중량% 함유, (c)는 은행잎 추출물이 10 중량% 함유 및 (d)는 은행잎 추출물이 30 중량% 함유를 나타낸다.At this time, in Figure 6 (a) contains 0.1% by weight of ginkgo leaf extract, (b) contains 1.0% by weight of ginkgo leaf extract, (c) contains 10% by weight of ginkgo leaf extract and (d) 30% by weight of ginkgo leaf extract % Content is shown.
도 6 및 표 3에 나타낸 바와 같이, 상기 은행잎 추출물 농축액을 0.1 및 0.5 중량% 주입할 경우에는 대조군(은행잎 추출물 부재)에서와 같이 증식저지환이 나타나지 않은 반면, 1.0 중량% 이상을 첨가하는 경우에는 은행잎 농축액의 함량이 증가할수록 증식저지환의 크기도 증가하는 것을 알 수 있다.As shown in FIG . 6 and Table 3, when 0.1 and 0.5% by weight of the ginkgo biloba extract extract was injected, the growth inhibitory ring did not appear as in the control group (no ginkgo biloba extract). It can be seen that as the content of the concentrate increases, the size of the growth-lowering ring also increases.
농도에 따른 은행잎 추출물의 항균력 측정 2Determination of Antimicrobial Activity of Ginkgo Biloba Extracts According to
트립티케이스 대두 액체배지 100 ㎖에 균 1 ㎖와 본 발명에 따른 은행잎 추출물 함유 셀룰로오스 항균섬유의 제조방법에 사용되는 은행잎 추출물 농축액을 대조군으로서 넣지 않은 경우와, 0.1, 0.5, 1.0, 5.0, 10, 20 및 30 중량%를 접종하여 교반 배양기에서 최적 생육조건으로 배양시킴과 동시에 접종 시간부터 4시간 간격으로 DR/4000 분광광도계로 640 nm에서 측정하였다. 또한 추출물을 넣은 배지를 바탕군(blank)으로 사용하였다. 그 결과를 도 7에 나타내었다.100 ml of trypticase soybean liquid medium and 1 ml of bacteria and ginkgo leaf extract concentrate used in the method for producing cellulose antimicrobial fiber according to the present invention were not added as a control, 0.1, 0.5, 1.0, 5.0, 10, 20 and 30% by weight of the inoculum was incubated in the optimum growth conditions in a stirred incubator and measured at 640 nm with a DR / 4000 spectrophotometer every 4 hours from the inoculation time. In addition, the medium containing the extract was used as a blank (blank). The results are shown in Fig.
도 7에 나타낸 바와 같이, 상기 은행잎 추출물 농축액 함량이 5 중량%까지는 항균활성이 크게 증가하고 5~30 중량%에서는 항균활성이 증가하기는 하나 큰 변화가 없었다.As shown in Figure 7 , the ginkgo biloba extract concentration of the antimicrobial activity is greatly increased up to 5% by weight, but the antimicrobial activity was increased at 5-30% by weight, but there was no significant change.
은행잎 추출물 함량에 따른 셀룰로오스 항균섬유의 항균력 측정 1Antimicrobial Activity of Cellulose Antibacterial Fiber According to Ginkgo
다양한 농도별 은행잎 추출액을 첨가한 셀룰로오스아세테이트/아세톤(12.5 중량%)을 전기방사하여 얻은 은행잎 추출물 함유 셀룰로오스 항균섬유를 6 mm로 일정한 크기로 자른 다음 상기와 같은 방법으로 디스크확산법을 이용하여 항균력의 지표인 증식저지환의 크기를 측정하여 그 결과를 도 8 및 표 4에 나타내었다.Glucose leaf extract-containing cellulose antimicrobial fiber obtained by electrospinning cellulose acetate / acetone (12.5 wt%) added with various concentrations of ginkgo biloba extract was cut to a certain size to 6 mm and then indexed by anti-microbial activity using the disk diffusion method as described above. The size of the phosphorus growth-lowering ring was measured and the results are shown in FIGS. 8 and 4.
이때, 도 8에서 (a)는 은행잎 추출물이 0.1 중량% 함유된 셀룰로오스 섬유, (b)는 은행잎 추출물이 1.0 중량% 함유된 셀룰로오스 섬유, (c)는 은행잎 추출물이 10 중량% 함유된 셀룰로오스 섬유 및 (d)는 은행잎 추출물이 30 중량% 함유된 셀룰로오스 섬유를 나타낸다.At this time, in Figure 8 (a) is a cellulose fiber containing 0.1% by weight of the ginkgo leaf extract, (b) is a cellulose fiber containing 1.0% by weight of the ginkgo leaf extract, (c) is a cellulose fiber containing 10% by weight of the ginkgo leaf extract and (d) shows cellulose fibers containing 30% by weight of ginkgo biloba extract.
도 7 및 표 4에 나타낸 바와 같이 은행잎 추출물의 함량이 1.0 중량% 미만인 경우에는 증식저지환이 생기지 않았으며, 은행잎 추출물의 함량이 5.0 중량% 이상인 경우 증식저지환의 크기는 은행잎의 함량이 증가할수록 그 크기가 증가하였다. As shown in FIG . 7 and Table 4, when the content of the ginkgo biloba extract is less than 1.0% by weight, no growth inhibitory ring was formed, and when the content of the ginkgo biloba extract was 5.0% by weight or more, the size of the growth-lowering ring was increased as the content of the ginkgo leaf was increased. Increased.
은행잎 추출물 함량에 따른 셀룰로오스 항균섬유의 항균력 측정 2Determination of Antimicrobial Activity of Cellulose Antibacterial Fiber According to Ginkgo
본 발명에 따라 제조된 셀룰로오스 항균섬유에 있어서, 은행잎 추출물 함량에 따른 셀룰로오스 항균섬유의 항균력을 알아보기 위하여 하기와 같은 실험을 수행하였다.In the cellulose antimicrobial fiber prepared according to the present invention, the following experiment was carried out to determine the antimicrobial activity of the cellulose antimicrobial fiber according to the content of ginkgo biloba extract.
트립티케이스 대두 액체배지 100 ㎖에 균 1 ㎖와 본 발명에 따른 은행잎 추출물 함유 셀룰로오스 항균섬유의 제조방법에 사용되는 은행잎 추출물 농축액을 대조군으로서 넣지 않은 경우와, 0.1, 0.5, 1.0, 5.0, 10, 20 및 30 중량%이 함유된 섬유의 양을 일정하게 첨가하여 교반 배양기에서 최적 생육조건으로 배양시킴과 동시에 접종 시간부터 4시간 간격으로 DR/4000 분광광도계로 640 nm에서 측정하였다. 그 결과를 도 9에 나타내었다.100 ml of trypticase soybean liquid medium and 1 ml of bacteria and ginkgo leaf extract concentrate used in the method for producing cellulose antimicrobial fiber according to the present invention were not added as a control, 0.1, 0.5, 1.0, 5.0, 10, The amount of the fiber containing 20 and 30% by weight was constantly added to incubate at optimum growth conditions in a stirred incubator and measured at 640 nm with a DR / 4000 spectrophotometer every 4 hours from the inoculation time. The results are shown in Fig.
도 9에 나타낸 바와 같이, 상기 은행잎 추출물 농축액 함량이 0.5 중량%까지는 항균활성의 변화가 거의 없으며, 0.5 중량% 이상에서는 첨가량에 따라 항균활성이 증가하는 것을 알 수 있다.As shown in Figure 9 , the content of the ginkgo biloba extract concentration is almost no change in the antimicrobial activity up to 0.5% by weight, it can be seen that the antimicrobial activity increases depending on the amount added in more than 0.5% by weight.
은행잎 추출물 함량에 따른 셀룰로오스 항균섬유의 형태 측정Measurement of the Shape of Cellulose Antibacterial Fiber According to Ginkgo Leaf Extract Content
본 발명에 따라 제조된 셀룰로오스 항균섬유에 있어서, 은행잎 추출물 함량에 따른 셀룰로오스 항균섬유의 형태를 알아보기 위하여 하기와 같은 실험을 수행하였다.In the cellulose antimicrobial fiber prepared according to the present invention, the following experiment was performed to determine the form of the cellulose antimicrobial fiber according to the content of ginkgo biloba extract.
본 발명에 따른 은행잎 추출물 함유 셀룰로오스 항균섬유의 제조방법에 사용되는 은행잎 추출물 농축액을 대조군으로서 넣지 않은 경우와, 10, 20 및 30 중량%이 함유된 섬유를 주사전자현미경을 이용하여 관찰하고, 도 10 및 표 5에 나타내었다.When the ginkgo biloba extract extract containing the ginkgo biloba extract containing cellulose antimicrobial fiber according to the present invention was not added as a control, and the fiber containing 10, 20 and 30% by weight was observed using a scanning electron microscope, Figure 10 And in Table 5.
이때, 도 10에서 (a)는 은행잎 추출물을 함유하지 않은 셀룰로오스 섬유, (b)는 은행잎 추출물이 10 중량% 함유된 셀룰로오스 섬유, (c)는 은행잎 추출물이 20 중량% 함유된 셀룰로오스 섬유 및 (d)는 은행잎 추출물이 30 중량% 함유된 셀룰로오스 섬유를 나타낸다.At this time, in Figure 10 (a) is a cellulose fiber containing no ginkgo biloba extract, (b) is a cellulose fiber containing 10% by weight of ginkgo leaf extract, (c) is a cellulose fiber containing 20% by weight of ginkgo leaf extract and (d ) Represents cellulose fibers containing 30% by weight of ginkgo leaf extract.
도 10 및 표 5에 나타낸 바와 같이, 은행잎 추출물의 함량이 증가할수록 섬유의 형태는 비드가 혼재된 것을 볼 수 있고, 또한 섬유의 직경은 셀룰로오스 아세테이트만 방사한 섬유(a)의 경우 섬유의 평균 직경이 800 nm정도 인데 반하여 30 중량% 은행잎 추출물이 첨가된 섬유(d)에서의 섬유의 평균 직경은 600 nm정도로 은행잎 추출물의 함량이 증가할수록 섬유의 평균 직경은 가늘어지는 것을 볼 수 있다.As shown in Figure 10 and Table 5, as the content of the ginkgo biloba extract increases, the form of the fiber can be seen that the beads are mixed, and the diameter of the fiber is the average diameter of the fiber in the case of the fiber (a) spinning only cellulose acetate The average diameter of the fiber in the fiber (d) to which 30 wt% ginkgo biloba extract is added is about 600 nm, whereas the average diameter of the fiber becomes thinner as the content of the ginkgo biloba extract increases.
<1-2> 본 발명에 따른 프로폴리스 함유 셀룰로오스 항균섬유의 항균성 실험<1-2> Antimicrobial test of the propolis-containing cellulose antibacterial fiber according to the present invention
농도에 따른 프로폴리스의 항균력 측정Antimicrobial Activity of Propolis According to Concentration
본 발명에 따른 프로폴리스 함유 셀룰로오스 항균섬유의 제조방법에 사용되는 프로폴리스 1배, 2배 및 3배로 농축한 농축액을 100 ㎕씩 주입하여 도말한 균체의 최적 생육온도에서 24시간 배양한 후, 증식저지환의 크기를 측정하여 도 11 및 표 6에 나타내었다.Inject 100 μl of the concentrate concentrated in 1, 2, and 3 times the propolis used in the method for producing the propolis-containing cellulose antimicrobial fiber according to the present invention, and incubate for 24 hours at the optimum growth temperature of the smeared cells. The size of the ring is measured and shown in Figure 11 and Table 6.
이때, 도 11에서 (a)는 프로폴리스, (b)는 1/2 프로폴리스 및 (c)는 1/3 프로폴리스를 나타낸다.At this time, in Figure 11 (a) is a propolis, (b) is 1/2 propolis and (c) represents a 1/3 propolis.
도 11 및 표 6에 나타낸 바와 같이, 상기 프로폴리스의 농도가 농축될수록 증식저지환의 크기도 증가하는 것을 알 수 있다.As shown in Figure 11 and Table 6, it can be seen that as the concentration of the propolis increases, the size of the proliferation inhibitory ring also increases.
프로폴리스 함량에 따른 셀룰로오스 항균섬유의 항균력 측정Antimicrobial Activity of Cellulose Antibacterial Fiber According to Propolis Content
본 발명에 따라 제조된 셀룰로오스 항균섬유에 있어서, 프로폴리스 함량에 따른 셀룰로오스 항균섬유의 항균력을 알아보기 위하여 하기와 같은 실험을 수행하였다.In the cellulose antimicrobial fiber prepared according to the present invention, the following experiment was performed to determine the antimicrobial activity of the cellulose antimicrobial fiber according to the propolis content.
트립티케이스 대두 액체배지 100 ㎖에 균 1 ㎖와 본 발명에 따른 프로폴리스 함유 셀룰로오스 항균섬유의 제조방법에 사용되는 프로폴리스 농축액을 대조군으로서 넣지 않은 경우와, 0.5, 1.0, 2.0, 5.0, 10 및 20 중량%이 함유된 섬유의 양을 일정하게 첨가하여 교반 배양기에서 최적 생육조건으로 배양시킴과 동시에 접종 시간부터 4시간 간격으로 DR/4000 분광광도계로 640 nm에서 측정하였다. 그 결과를 도 12에 나타내었다.100 ml of trypticase soybean liquid medium and 1 ml of bacteria and the propolis concentrate used in the method for producing the propolis-containing cellulose antimicrobial fiber according to the present invention were not added as a control, and 0.5, 1.0, 2.0, 5.0, 10 and The amount of the fiber containing 20% by weight was constantly added to incubate at optimum growth conditions in a stirred incubator and measured at 640 nm with a DR / 4000 spectrophotometer every 4 hours from the inoculation time. The results are shown in Fig.
도 12에 나타낸 바와 같이, 상기 프로폴리스 함량이 증가함에 따라 항균활성이 증가하는 것을 알 수 있다.As shown in Figure 12 , it can be seen that the antimicrobial activity increases as the propolis content increases.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 에탄올 농도에 의한 은행잎으로부터 추출된 활성 물질의 정량 분석 그래프이다(BB: bilobalide; GA: ginkgolide A; GB: ginkgolide B). 1 is a quantitative graph of an active substance extracted from ginkgo biloba by ethanol concentration according to an embodiment of the present invention (BB: bilobalide; GA: ginkgolide A; GB: ginkgolide B).
도 2는 본 발명에서 사용된 전기방사 장치의 개략도를 나타낸다. 2 shows a schematic view of the electrospinning apparatus used in the present invention.
도 3은 본 발명의 일실시예에서 사용된 전기방사 장치를 나타내는 사진이다 3 is a photograph showing an electrospinning apparatus used in an embodiment of the present invention.
(1: 고전압 DC 발생기(DC power supply-PS/ER 50R06-DM22, Glassman high coltage unc. USA)(1: DC power supply (PS power supply-PS / ER 50R06-DM22, Glassman high coltage unc.USA)
2: 집진판(알루미늄)2: dust collecting plate (aluminum)
3: 주사기 및 바늘(ID 0.84 mm)3: syringe and needle (ID 0.84 mm)
4:. 주사기 펌프(200 시리즈, KD Scientific inc. USA)).4:. Syringe Pump (200 series, KD Scientific Inc.).
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 은행잎 추출물을 함유하는 항균섬유의 제조방법을 나타내는 개략도이다. Figure 4 is a schematic diagram showing a method for producing antibacterial fibers containing ginkgo biloba extract according to an embodiment of the present invention.
도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 은행잎 추출물의 활성물질의 디스크 확산법에 의한 항균활성 측정결과를 나타낸다((a) 대조군, (b) bilobalide, (c) ginkgolide A, (d) ginkgolide B). Figure 5 shows the antimicrobial activity measurement results by the disk diffusion method of the active material of ginkgo biloba extract according to an embodiment of the present invention ((a) control, (b) bilobalide, (c) ginkgolide A, (d) ginkgolide B) .
도 6은 본 발명의 일실시예에 따른 농도별 은행잎 추출물의 디스크 확산법에 의한 항균활성 측정결과를 나타낸다((a) 은행잎 추출물 0.1 중량%, (b) 1.0 중량%, (c) 10 중량%, (d) 30 중량%). Figure 6 shows the antimicrobial activity measurement results by the disk diffusion method of the ginkgo biloba extract by concentration according to an embodiment of the present invention ((a) 0.1% by weight, (b) 1.0% by weight, (c) 10% by weight, (d) 30% by weight).
도 7은 본 발명의 일실시예에 따른 농도별 은행잎 추출물의 광밀도 시험에 의한 항균활성 측정결과를 나타낸다. Figure 7 shows the antimicrobial activity measurement results by the light density test of the concentration of ginkgo biloba extract according to an embodiment of the present invention.
도 8은 본 발명의 일실시예에 따른 농도별 은행잎 추출물 함유 셀룰로오스 항균섬유의 디스크 확산법에 의한 항균활성 측정결과를 나타낸다((a) 은행잎 추출물 0.1 중량%, (b) 1.0 중량%, (c) 10 중량%, (d) 30 중량%). Figure 8 shows the results of the measurement of antimicrobial activity by the disk diffusion method of cellulose antimicrobial fiber containing ginkgo biloba extract by concentration according to an embodiment of the present invention ((a) 0.1% by weight, (b) 1.0% by weight, (c) 10% by weight, (d) 30% by weight).
도 9는 본 발명의 일실시예에 따른 농도별 은행잎 추출물 함유 셀룰로오스 항균섬유의 광밀도 시험에 의한 항균활성 측정결과를 나타낸다. Figure 9 shows the results of the measurement of antimicrobial activity by the light density test of cellulose antibacterial fiber containing ginkgo biloba extract according to concentration according to an embodiment of the present invention.
도 10은 본 발명의 일실시예에 따른 농도별 은행잎 추출물 함유 셀룰로오스 항균섬유의 주사전자현미경 사진을 나타낸다((a) 셀룰로오스 아세테이트, (b) 은행잎 추출물 10 중량% 함유 셀룰로오스 항균섬유, (c) 20 중량%, (d) 30 중량%).. Figure 10 shows a scanning electron micrograph of the ginkgo biloba extract containing cellulose antimicrobial fiber at different concentrations according to an embodiment of the present invention ((a) cellulose acetate, (b) 10 wt% cellulose antibacterial fiber, (c) 20 Weight percent, (d) 30 weight percent) ..
도 11은 본 발명의 일실시예에 따른 농도별 프로폴리스의 디스크 확산법에 의한 항균활성 측정결과를 나타낸다((a) 프로폴리스, (b) 1/2 프로폴리스 농축, (c) 1/3 프로폴리스 농축). Figure 11 shows the results of the measurement of antimicrobial activity by the disk diffusion method of the propolis for each concentration according to an embodiment of the present invention ((a) propolis, (b) 1/2 propolis concentration, (c) 1/3 pro Police concentrate).
도 12는 본 발명의 일실시예에 따른 농도별 프로폴리스 함유 셀룰로오스 항균섬유의 광밀도 시험에 의한 항균활성 측정결과를 나타낸다. Figure 12 shows the antimicrobial activity measurement results by the light density test of the concentration of propolis-containing cellulose antimicrobial fiber according to an embodiment of the present invention.
Claims (5)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020070099904A KR100928705B1 (en) | 2007-10-04 | 2007-10-04 | Manufacturing method of antibacterial fiber using electrospinning |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020070099904A KR100928705B1 (en) | 2007-10-04 | 2007-10-04 | Manufacturing method of antibacterial fiber using electrospinning |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20090034586A KR20090034586A (en) | 2009-04-08 |
| KR100928705B1 true KR100928705B1 (en) | 2009-11-27 |
Family
ID=40760439
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020070099904A KR100928705B1 (en) | 2007-10-04 | 2007-10-04 | Manufacturing method of antibacterial fiber using electrospinning |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR100928705B1 (en) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101135683B1 (en) * | 2009-09-23 | 2012-04-13 | 한국에너지기술연구원 | Manufacturing Method For Nanofiber of Cellulose Acetate and Montmorillonite Prepared By Electrospinning, And The Nanofiber Using The Same |
| KR101296208B1 (en) * | 2012-07-26 | 2013-08-13 | 경북대학교 산학협력단 | Nano-fiber containing natural pigment and functional polymer and the method of preparing thereof |
| WO2017146282A1 (en) * | 2016-02-24 | 2017-08-31 | 박통령 | Method for manufacturing hemp fiber fabric |
| KR102346284B1 (en) * | 2020-03-12 | 2022-01-03 | 정미란 | Eco-friendly fabric mask with filter replacement |
| KR102159717B1 (en) * | 2020-05-07 | 2020-10-14 | 이금배 | Eco-friendly fabric mask with reusable |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20000037298A (en) * | 2000-04-17 | 2000-07-05 | 김영환 | Manufacturing method and manufacturing apparatus of anti-virus fiber and anti-virus fiber thereof |
| US20050247236A1 (en) | 2004-04-29 | 2005-11-10 | Frey Margaret W | Cellulose solution in novel solvent and electrospinning thereof |
| KR100536459B1 (en) * | 2004-01-27 | 2005-12-14 | 박원호 | Nanofibers web of cellulose acetate containing silver |
| KR20080016396A (en) * | 2006-08-17 | 2008-02-21 | (주) 아모센스 | Antibacterial nano-fibers containing silver nano-particles and preparation method thereof |
-
2007
- 2007-10-04 KR KR1020070099904A patent/KR100928705B1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20000037298A (en) * | 2000-04-17 | 2000-07-05 | 김영환 | Manufacturing method and manufacturing apparatus of anti-virus fiber and anti-virus fiber thereof |
| KR100536459B1 (en) * | 2004-01-27 | 2005-12-14 | 박원호 | Nanofibers web of cellulose acetate containing silver |
| US20050247236A1 (en) | 2004-04-29 | 2005-11-10 | Frey Margaret W | Cellulose solution in novel solvent and electrospinning thereof |
| KR20080016396A (en) * | 2006-08-17 | 2008-02-21 | (주) 아모센스 | Antibacterial nano-fibers containing silver nano-particles and preparation method thereof |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR20090034586A (en) | 2009-04-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104666171B (en) | Anti-bacterial hand lotion and preparation method thereof | |
| KR100928705B1 (en) | Manufacturing method of antibacterial fiber using electrospinning | |
| CN103397397A (en) | Summer element fiber body-building protective suit for ship repairing and building personnel | |
| KR101654521B1 (en) | Phellodendri cortex active ingredient extraction method and functional hygiene articles comprising phellodendri cortex active ingredient extraction using the same | |
| Hemalatha et al. | Antimicrobial effect of separate extract of acetone, ethyl acetate, methanol and aqueous from leaf of Milkweed (Calotropis gigantea L.) | |
| Negi et al. | Antibacterial activity of Aristolochia bracteata root extracts | |
| CN103255487B (en) | Teenager's body-building protective clothing of nano-element natural fabric | |
| WO2018199503A1 (en) | Nipa palm extract preparation method and nipa palm extract prepared by means of same | |
| KR101298184B1 (en) | Antibacterial compositions against fish disease bacteria | |
| CN112535181B (en) | Chrysanthemum essential oil microcapsule and preparation method and application thereof | |
| Duan et al. | In vitro antibacterial activities of Scutellaria baicalensis Georgi against cariogenic bacterial | |
| Pandurangan et al. | Evaluation of antimicrobial and anthelmentic activity of leaves of Chromolaena odorata | |
| JPH09278666A (en) | Antimicrobial agent and its production | |
| CN105126149B (en) | A kind of medical recombination chitosan application | |
| KR20070106254A (en) | Food additive and outside madicinal agents by producing wormwood-carbonized liquid | |
| CN106867674A (en) | A kind of extraction purification of bean curd dish volatile oil and detection method and its application | |
| CN113142204A (en) | Application of honokiol in preparation of bactericide for preventing and treating plant diseases caused by downy mildew | |
| KR20180006551A (en) | Antimircrobial Composition Including a Extract Derived from Torreya nucifera | |
| KR20180023092A (en) | Extract of sapium baccatum and composition for controlling bacterial wilt comprising the same as an active ingredient | |
| KR101317477B1 (en) | Antibacterial compositions of Carpinus laxiflora against fish disease bacteria | |
| KR101769038B1 (en) | Method for preparing fermented extract of Pinus densiflora for. aurescens leaf and Usnea longissima and cosmetic composition containing the same | |
| KR101323769B1 (en) | A factional natural antibiotic composition of bee venom and vitexin | |
| KR20040092144A (en) | Antibacterial and Antifungal Composition Including Fennel Extract | |
| Mounika | Comparative Study on The Antimicrobial Properties of Leaf and Leaf Fiber Extract of Ananus comosus And Agava cantala | |
| KR102412151B1 (en) | Manufacturing method of cordceps supernatant to promote the growth of lacric acid bacteria |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A201 | Request for examination | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant | ||
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20121116 Year of fee payment: 4 |
|
| LAPS | Lapse due to unpaid annual fee |