KR100928066B1 - 제철산업부산물에 의한 비소의 흡착 제거방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 비소가 함유된 물에서 비소를 흡착 제거하는 방법으로서, 비소가 함유된 물에 슬래그 Y 또는 슬래그 J를 첨가 및 교반하고, 비소가 흡착된 슬래그 Y 또는 슬래그 J를 여과함을 포함하여, 비소가 함유된 물로부터 비소를 흡착 제거하는 방법을 제공한다.
비소, 흡착, 제철 슬래그
Description
본 발명은 비소가 함유된 물에서 비소를 흡착 제거하는 방법으로서, 비소가 함유된 물에 슬래그 Y 또는 슬래그 J를 첨가 및 교반하고, 비소가 흡착된 슬래그 Y 또는 슬래그 J를 여과함을 포함하여, 비소가 함유된 물로부터 비소를 흡착 제거하는 방법에 관한 발명이다.
비소는 어느 곳에서나 존재하고 있으며 또한 인간에게 독성을 미치는 것으로 잘 알려져 있다. 우리나라 휴폐광 지역에서는 광산 개발 당시부터 노출된 폐광석, 광미 등이 방치되어 비소 등 다량의 독성 중금속들이 환경과 생태계를 파괴하고 있으며 처리가 시급한 실정이다.
최근 세계적으로 비소에 의한 피해가 급격히 증가함에 따라 WHO나 USEPA 등에서는 비소에 대한 기준을 50ppb에서 10ppb로 강화하였으며 기준이 강화됨에도 불구하고 피해는 점차 늘어가고 있다. 의생태학에서는 음용수에서 높은 농도의 비소가 존재하는 곳의 폐, 피부, 방광, 간 그리고 다른 암들의 증가를 보고하였다[참조: A. Ramesh, H. Hasegawa, T. Maki, K. Ueda, Adsorption of inorganic and organic arsenic from aqueous solutions by polymeric Al/Fe modified montmorillonite, Separation and Purification Technology 56 (2007) 90-100]. 비소는 주변 조건에 따라 무기와 유기 형태가 있으며 다양한 상태의 산화상태(-3,0,3,5)를 나타낸다[참조: H. Soner Altundo, Sema Altundo, Fikret T, Memnune Bildik., Arsenic removal from aqueous solutions by adsorption on red mud., Waste Management 20 (2000) 761-767]. 자연상태에서는 대부분 +3가와 +5가로 존재하며 그 존재 비율은 pH에 따라 결정된다. 일반적으로 3가 비소는 환원상태에서 안정하며 5가 비소는 산화상태에서 안정하다[참조: S. Kundu, A.K. Gupta., Analysis and modeling of fixed bed column operationson As(V) removal by adsorption onto iron oxide-coated cement(IOCC)., J. Colloid Interface Sci., 290 (2005) 52]. 그러나 지하수와 함께 유동하는 과정에서 산화 환원 환경의 변화에 따라 독성이 변할 수가 있으며, 산화수 환경에서도 5가 비소가 3가 비소로 환원될 수 있음이 보고 된 바가 있어 수용액 상태에서의 이 두 가지 종의 비소의 처리가 요구되고 있다. 비소는 유기 비소보다 무기 비소가 독성이 강하나 최근 조사에 따르면 유기 비소가 더 강한 독성을 가질 수도 있다고 보고된바 있으며[참조: Huaming Guo, Doris Stuben, Zolt Berner, Removal of arsenic from aqueous solution by natural siderite and hematite, Applied Geochemistry 22 (2007) 1039-1051]. As(III)가 As(V)보다 독성이 더 강하며 제거 또한 5가 비소보다 더 어렵다.
비소 제거를 위한 방법은 아주 많이 연구되어 왔으며 그 기술들로는 흡착, 석회처리, 산화/침전, 알럼 응집/침전, 금속 산화물 흡착, 역삼투, 나노여과, 이온 교환 등이 있다[참조: Abhijit Maiti, Sunando DasGupta, Jayant Kumar Basu, Sirshendu De, Adsorption of arsenite using natural laterite as adsorbent, Separation and Purification Technology 55 (2007) 350-359].
이중 흡착 기술은 가장 경제적이며 방법 또한 간단해 많은 연구가 이루어지고 있다. 주로 사용되는 흡착제로는 영가철[참조: Lackovic JA, Nikolaidis NP, Dobbs GM., Inorganic arsenic removal by zero-valent iron., Environ Eng Sci., 17 (2000) 2939; Su C, Puls RW., Arsenate andarsenite removal by zerovalent iron kinetics, redox transformation, and implications for in situ groundwater remediation., Environ Sci Technol., 35 (2001) 148792; and Su C, Puls RW., Arsenate and arsenite removal by zerovalent iron: effects of phosphate, silicate, carbonate, borate, sulfate, chromate, molybdate, and nitrate, relative to chloride., Environ Sci Technol., 35 (2001) 45618], 활성 알루미나[참조: Lin T-F, Wu J-K., Adsorption of arsenite and arsenate within activatedalumina grains equilibrium andkinetics., Water Res., 35 (2001) 204957], 활성탄[참조: Huang CP, Fu PLK., Treatment of arsenic(V)-containing water by the activatedcarbon process., J Water Pollut Control Fed., 56(2) (1984) 3342], 그리고 자연적인 물질인 쌀겨나 지올라이트[참조: Khalid N, Ahmad S, Toheed A, Ahmed J., Immobilisation of arsenic on rice husk., Adsorpt Sci Technol., 16 (1998) 65566; Rajiand C, Anirudhan TS., Sorption of As(III) on surface modified sawdust carbon., Indian J Environ Health., 41 (1999) 18493; and Elizalde MP, Mattusch J, Wennrich R., Application of natural zeolites for preconcentration of arsenic species in water samples., J Environ Monit., 3 (2001) 226] 등이 있다.
본 발명은 제철 산업 부산물인 슬래그를 사용하여 휴폐광산 지역에서 발생하는 산성수와 산성비에 의해 용출된 비소오염 지하수로부터 비소 오염물을 흡착 제거하고자 하는 발명이다.
본 발명에서는 폐광산 지역의 지하수 및 지표수에서 문제가 되고 있는 비소를 제거하기 위해 제철산업에서 발생하는 부산물인 슬래그를 이용하고 있다. 흡착 동역학 실험은 초기 농도 20 mg/l, pH 4, 7, 10의 조건에서, 수행하였으며 슬래그 Y, J, K 3종류의 슬래그를 사용하여 수행하였다. 모든 pH에서 슬래그 Y와 슬래그 J는 pH에 따른 비소의 제거량이 크게 변하지 않았으며 슬래그 K는 pH와 관계없이 비소 제거가 거의 이루어지지 않았다. 이 실험을 토대로 최대 흡착량을 추정하기 위해 다양한 비소의 농도에서 비소 제거 실험을 진행하였다. 초기 pH에 따른 비소의 제거량은 pH4.0일때 가장 좋은 흡착량을 보였으며 pH7.0, pH10.0 순서로 좋은 흡착능을 보였다. 또한 최대 흡착량 실험 이후 pH를 측정한 결과 pH가 급격히 증가하였다. 이러한 결과는 슬래그가 광산배수나 광산 침출수 처리에 효과적으로 적용될 수 있는 가능성을 시사한다.
본 발명은 제철 공정에서 얻은 슬래그, 예를 들어, 슬래그 Y 및 슬래그 J를 사용하여 비소 오염수로부터 비소를 흡착제거함으로써 저렴하고 용이한 방법으로 비소 오염수로부터 비소를 제거하고 있다.
본 발명은 비소가 함유된 물(즉, 비소 오염수)에서 비소를 흡착 제거하는 방법으로서, 비소가 함유된 물에 슬래그 Y 또는 슬래그 J를 첨가 및 교반하고, 비소가 흡착된 슬래그 Y 또는 슬래그 J를 여과함을 포함하여, 비소가 함유된 물로부터 비소를 흡착 제거하는 방법을 제공한다.
바람직하게는, 본 발명은 비소가 함유된 물에서 비소를 흡착 제거하는 방법으로서, 비소가 함유된 물에 슬래그 Y 또는 슬래그 J를 0.5 내지 1.5w/v%의 양으로 첨가하여 pH가 11 이상에서 평형을 이루도록 하고 6 내지 14시간 동안 교반하는 단계; 및 비소가 흡착된 슬래그 Y 또는 슬래그 J를 여과하는 단계를 포함하여, 비소가 함유된 물로부터 비소를 흡착 제거하는 방법을 제공한다.
본 발명에서 사용되는 슬래그 Y와 슬래그 J는 각각 용선예비처리 슬래그 및 제강슬래그로서 제철공정에서 발생하는 부산물이다.
본 발명에서 사용되는 슬래그 중의 CaO는 오염수에 용해되어 Ca2 +를 생성시키고, 생성된 Ca2 +가 비소 오염수 중의 비소(AsO4 3 -)와 침전물을 형성한다. 또한 산화철이 비소흡착에 관여를 한다. 산화철은 FeOOH와 같은 비결정 산화철이 H+/OH-이온의 흡착과 탈착에 따라 표면전하가 바뀌게 되고, FeOOH2 + 형태에 음이온을 띠는 비소가 흡착될 수 있다. 본 발명에서는 슬래그가 비소 오염수에 대해서 0.5 내지 1.5w/v%, 바람직하게는 1w/v%의 양으로 사용되고 있다. 슬래그의 양이 0.5w/v% 미만인 경우에는 비소의 제거가 충분하지 않으며, 슬래그의 양이 1.5 w/v% 초과인 경우에는 슬래그 증가량에 비례하는 비소의 제거율이 달성되지 않는다.
<
실험예
>
1. 실험재료
본 실험에서는 각각 다른 제철 공정에서 얻은 3가지 종류의 슬래그(슬래그 Y, 슬래그 J, 슬래그 K)를 사용하였다. 철을 함유하는 비소용액은 이차 증류수에 Na2HAsO47H2O(Sigma-Aldrich, USA)를 녹여서 제조하였으며 용액의 pH는 HCl과 NaOH로 조절하여 pH/ISE meter (735P, Istek, Korea)로 측정하였다. 실험 종료 후 수용액상의 비소의 농도와 Ca2 +의 농도는 Anodic Stripping Voltammetry, (PDV6000, MTI, Australia)와 AAS(AA-6300, Shimadzu, Japan)를 사용하여 각각 분석하였다.
실험에 사용된 각각의 슬래그는 하기 표 1에 기재된 성분 및 함량을 지닌 슬래그(포스코 포항공장에서 입수)였다:
<표 1>
2. 실험방법
시간에 따른 흡착량을 알아보기 위해 흡착 동역학 실험을 진행하였다. 먼저 PE Tube에 각각의 슬래그 3g를 넣은 후 초기 비소농도 20mg/l의 수용액을 같이 넣어 24시간 동안 교반시켰다. 이때 수용액의 초기 pH는 pH4.0, 7.0, 10.0으로 조절하였다. 일정한 시간 간격을 두고 PE Tube를 꺼내 10분 동안 3000rpm으로 원심분리 후 상등액을 취하여 비소의 농도와 pH를 측정하였다. 슬래그의 비소 흡착량을 알아보기 위해 다양한 비소의 농도에서 흡착 실험을 진행하였다. 초기 비소농도는 10mg/l ~ 1000mg/l에서 진행하였으며 초기 pH는 4.0, 7.0, 10.0으로 조절하였다. 먼저 PE Tube에 슬래그를 0.3g 넣은 후 다양한 농도의 비소 수용액 30ml를 넣고 12시간동안 교반하였다. 교반 후 10분 동안 3000rpm으로 원심분리를 한 뒤 상등액의 비소와 pH를 측정하였다. 다양한 pH에서의 Ca의 농도를 측정하기 위해서 각각의 슬래그 0.3g과 pH를 조절한 증류수 30ml를 넣어 12시간 교반 후 Ca의 농도를 측정하였다.
3. 실험결과 및 고찰
도 1과 도 2는 초기 pH 4.0에서의 시간에 따른 비소의 흡착량과 교반 후의 평형 pH를 나타낸 것이다. 도 1에서 보는 것과 같이 슬래그 Y와 슬래그 J는 6시간 이내에 거의 모든 비소가 흡착되었으며 슬래그 K는 실험이 종료된 후에도 4mg/l의 비소가 남아있었다. 도 2에서 슬래그 Y와 슬래그 J 반응이 시작되자마자 pH가 약 12.0에서 평형을 이루었으며 슬래그 K는 10.0에서 평형을 이루었다.
도 3과 도 4에서 보는 것과 같이 초기 pH 7.0에서는 pH 4.0일 때와 비슷한 경향을 나타내었으며 실험종료 후 슬래그 K의 경우 비소가 절반 이상 잔류하였다.
도 5와 도 6은 초기 pH 10.0일 때 잔류 비소 농도와 평형 pH를 나타내는 것이다. 실험 종료 후 잔류 비소 농도는 절반 이상이 남아 있었으며 pH는 4.0과 7.0일 때와 비슷한 경향을 나타내었다. 초기 pH4.0, 7.0, 10.0 모두 반응이 일어난 즉시 pH가 급격하게 증가하였으며 또한 비소의 제거율도 증가하였다. 이러한 결과는 다음의 반응식을 통하여 설명할 수 있다.
상기 반응식에서 보는 것과 같이 CaO 가 수용액에 용해되면서 pH를 증가시키며 또한 Ca-As의 결합으로 비소가 제거되는 것을 알 수 있다.
도 7과 도 8, 도 9와 도 10, 도 11과 도 12는 각각 초기 pH 4.0, 7.0, 10.0 에서의 등온흡착 실험과 평형 pH를 나타낸 것이다. 초기 pH가 4.0 일때 슬래그 Y와 슬래그 J의 경우 흡착량이 증가한 뒤 다시 감소하는 결과를 나타내었다. 이것은 평형 pH가 낮아짐에 따르는 흡착량의 감소로 보여진다. MINEQL+(Environmental Research Softwar, Ver 4.0) 이용한 모사의 경우 pH가 9.0 이하로 낮아지는 경우 Ca-As의 침전이 줄어드는 것을 볼 수 있는데 실험과 일치하는 결과를 보였다(도 13). 초기 pH가 7.0인 경우 슬래그 Y는 18mgAs/g 슬래그, 슬래그 J는 14mgAs/g 슬래그에서 각각 평형에 도달하였으며 슬래그 K는 비소의 흡착이 거의 이루어지지 않았다. 또한 평형 pH의 변화가 초기 pH 4.0일 때보다 작았다. 초기 pH가 10.0일 때에는 pH7.0일 때와 비슷한 경향을 나타내었다. 초기 pH가 낮을 때 흡착량이 높아지 는 경향을 보였는데 이것은 pH가 낮을수록 Ca의 농도가 높기 때문이다(도 14).
4.
결 론
흡착 동역학 실험에서는 슬래그 Y와 슬래그 J의 경우 6시간 이내에 거의 모든 비소가 제거되었으며 슬래그 K는 실험이 종료된 후에도 절반 이상의 비소가 남아있었다. pH는 슬래그와 비소 수용액의 반응이 일어나는 동시에 급격히 증가하였으며 슬래그 K는 다른 슬래그 보다 평형 pH가 낮았다. 등온 흡착 실험에서는 슬래그 Y와 슬래그 J가 가장 좋은 흡착능을 보였으며, 슬래그 K는 비소의 제거가 거의 이루어지지 않았다. 또한 초기 pH가 높을때 보다 낮을때 흡착능이 좋았으며 슬래그 K의 경우 평형 pH는 다른 슬래그보다 낮은 경향을 나타내었다. pH에 따른 Ca의 농도는 슬래그 Y가 가장 높은 농도를 나타내었고 pH가 낮을수록 Ca의 농도가 높았다.
상기 본원에서 본 발명의 바람직한 구체예를 예를 들어 설명하고 있지만, 이러한 설명은 본 발명을 예시하고자 하는 것이며, 이로써 본 발명을 한정하고자 하는 것은 아니다.
도 1은 pH 4에서의 슬래그상의 비소 흡착 동역학을 그래프(최초 농도: As 20 mg/l, 체류시간 : 0.5h , 1h , 2h , 3h , 4h, 5h, 6h, 12h, 24h, 슬래그의 양: 3g)를 나타내는 도면이다.
도 2는 혼합물의 최초 및 최종 pH 사이의 관계(최초 pH : 4.0, 체류시간 : 0.5h , 1h , 2h , 3h , 4h, 5h, 6h, 12h, 24h, 슬래그의 양: 3g)를 나타내는 그래프이다.
도 3은 pH 7에서의 슬래그상의 비소 흡착 동역학 그래프(최초 농도: As 20 mg/l, 체류시간 : 0.5h , 1h , 2h , 3h , 4h, 5h, 6h, 12h, 24h, 슬래그의 양: 3g)를 나타내는 도면이다.
도 4는 혼합물의 최초 및 최종 pH 사이의 관계(최초 pH : 7.0, 체류시간 : 0.5h , 1h , 2h , 3h , 4h, 5h, 6h, 12h, 24h, 슬래그의 양: 3g)를 나타내는 도면이다.
도 5는 pH 10에서의 슬래그상의 비소 흡착 동역학 그래프(최초 농도: As 20 mg/l, 체류시간 : 0.5h , 1h , 2h , 3h , 4h, 5h, 6h, 12h, 24h, 슬래그의 양: 3g)를 나타내는 도면이다.
도 6은 혼합물의 최초 및 최종 pH 사이의 관계(최초 pH : 1.0, 체류시간 : 0.5h , 1h , 2h , 3h , 4h, 5h, 6h, 12h, 24h, 슬래그의 양: 3g)를 나타내는 도면이다.
도 7은 pH 4에서의 슬래그상의 비소 흡착 등온 그래프(최초 농도: As 10, 20, 50, 100, 200, 500, 1000 mg/l, 채류시간 : 12h, 슬래그의 양 : 0.3g)를 나타내는 도면이다.
도 8은 혼합물의 최초 및 최종 pH 관계(최초 pH : 4.0, 체류시간 : 12h, 슬래그의 양 : 0.3g)를 나타내는 도면이다.
도 9는 pH 7에서의 슬래그상의 비소 흡착 등온 그래프(최초 농도. : As 10, 20, 50, 100, 200, 500, 1000 mg/l, 체류시간: 12h, 슬래그의 양 : 0.3g)이다.
도 10은 혼합물의 최초 및 최종 pH사이의 관계(최초 pH : 7.0, 체류시간 : 12h, 슬래그의 양: 0.3g)를 나타내는 도면이다.
도 11은 혼합물의 최초 및 최종 pH 사이의 관계(최초 pH : 10.0, 체류시간 : 12h, 슬래그 : 0.3g)를 나타내는 도면이다.
도 12는 혼합물의 최초 및 최종 pH 사이의 관계(최초 pH : 10.0, 체류시간 : 12h, 슬래그의 양: 0.3g)를 나타내는 도면이다.
도 13은 Mineql을 사용한 시뮬레이션(Ca : 1000mg/l, AsO43 - : 100mg/l)의 결과를 나타내는 도면이다.
도 14는 다양한 pH에서의 Ca의 농도(최초 pH : 2.0, 4.0, 7.0, 10.0, 체류시간 : 12h, 슬래그의 양 : 0.3g)를 나타내는 도면이다.
Claims (2)
- 비소가 함유된 물에서 비소를 흡착 제거하는 방법으로서,비소가 함유된 물에 슬래그 Y(용선예비처리 슬래그) 또는 슬래그 J(제강 슬래그)를 0.5w/v% 내지 1.5w/v%의 양으로 첨가하여 pH가 11 이상에서 평형을 이루도록 하고 6 내지 14시간 동안 교반하는 단계; 및비소가 흡착된 슬래그 Y(용선예비처리 슬래그) 또는 슬래그 J(제강 슬래그)를 여과하는 단계를 포함하여, 비소가 함유된 물로부터 비소를 흡착 제거하는 방법.
- 제 1항에 있어서, 슬래그 Y 또는 슬래그 J의 양이 1w/v%인 방법.
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