KR100917060B1 - 일산화탄소, 이산화탄소, 질소산화물 및 휘발성유기화합물 제거를 위한 가시광 반응형 복합광촉매와 이를 이용한 도료조성물 및 그 제조방법 - Google Patents
일산화탄소, 이산화탄소, 질소산화물 및 휘발성유기화합물 제거를 위한 가시광 반응형 복합광촉매와 이를 이용한 도료조성물 및 그 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 가시광 반응형 복합광촉매와 이를 이용한 도료 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 가시광하에서 일산화탄소 및 이산화탄소, 질소산화물, 휘발성유기화합물 등을 제거할 수 있는 복합광촉매와 이를 이용한 도료 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 가시광 반응형 복합광촉매는 로듐, 산화티탄, 산화바나듐, 산화텅스텐, 규산칼륨을 물에 혼합한 다음 열처리한 후 염화백금수용액을 혼합하여 조성된다.
본 발명에 의하면 지구 온난화 현상의 주요 원인인 이산화탄소, 일산화탄소를 효과적으로 제거할 수 있어 소각장, 화력발전소, 자동차 산업, 화학플랜트 뿐만 아니라 가정집의 연소가스에서 배출되는 일산화탄소 및 이산화탄소 제거용 촉매로 여러분야에서 유용하게 이용될 수 있다.
광촉매, 복합, 이산화탄소, 일산화탄소, 질소산화물, 휘발성유기화합물
Description
본 발명은 가시광 반응형 복합광촉매와 이를 이용한 도료 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 가시광하에서 일산화탄소 및 이산화탄소, 질소산화물, 휘발성유기화합물 등을 제거할 수 있는 복합광촉매와 이를 이용한 도료 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.
티타니아, 산화아연 등의 금속 산화물 반도체는, 그 밴드 폭에 상당하는 에너지를 갖는 광을 흡수하는 성질을 나타낸다. 근년에, 광조사에 의해 여기하여 발생하는 정공과 전자에 의한 높은 반응성이 주목되어, 상기 금속산화물 반도체를 광촉매로 하여 환경 정화에 응용하는 것이 시도되고 있다.
산업적으로 가장 널리 사용되는 광촉매인 이산화티탄은 유해물질을 산화 분해하는 기능, 대기나 수질, 토양 등에 대한 환경 정화기능, 탈취, 항균 및 항오 작 용을 가지며, 물체의 표면에 초(超)친수성을 가지게 하는 특성이 있어서 이러한 기능을 이용하는 여러 가지 환경관련 제품들이 개발되어 있다.
그런데 순수한 이산화티탄은 파장이 380nm 이하의 자외선에서는 매우 우수한 광촉매 활성을 나타내지만, 태양광의 대부분을 차지하는 400nm 이상의 가시광 하에서는 광촉매 활성을 갖지 못하는 한계가 있다. 특히 실내와 같은 자외선 강도가 약한 환경에서 광촉매 기능을 이용하기 위해서도, 더욱 광분해 활성이 우수한 촉매를 개발하려는 연구가 다양하게 진행되고 있으며, 현재 부분적인 성공을 이루고 있다.
광분해 활성을 향상시키는 기술로는 입경, 막두께, 표면적, 세공 지름 등으로 대표되는 광촉매의 형상을 개량하는 기술과, 조촉매, 증감제 등을 첨가하는 기술이 널리 알려져 있다. 또한, 광촉매에 다른 기능을 갖는 화합물을 복합화하는 것도 제안되고 있고, 실리카, 알루미나, 지르코니아, 실리카-알루미나, 제올라이트 등이 복합화된 광촉매가 알려져 있다.
하지만 종래의 기술들은 광촉매의 활성이 저하되거나 가시광 반응성이 저하되는 부분적인 문제가 있었다.
또한, 종래의 광촉매로는 안정한 화합물인 일산화탄소나 이산화탄소를 거의 제거할 수 없다는 문제점이 있다.
본 발명은 상기의 목적을 달성하기 위한 것으로서 가시광하에서 반응하여 공기 중의 일산화탄소나 이산화탄소, 질소산화물, 휘발성 유기화합물을 제거할 수 있는 가시광 반응형 복합광촉매와 이를 이용한 도료 조성물 및 그 제조방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.
상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 가시광 반응형 복합광촉매는 로듐, 산화티탄, 산화바나듐, 산화텅스텐, 규산칼륨을 물에 혼합한 다음 열처리한 후 염화백금수용액을 혼합하여 조성된 것을 특징으로 한다.
그리고 상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 가시광 반응형 도료 조성물은 로듐, 산화티탄, 산화바나듐, 산화텅스텐, 규산칼륨을 물에 혼합한 다음 열처리한 후 염화백금수용액 및 바인더를 혼합하여 조성된 것을 특징으로 한다.
상기 바인더는 평균 분자량 1,000 내지 150,000인 변성실리콘 수지인 것을 특징으로 한다.
그리고 상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 가시광 반응형 도료 조성물의 제조방법은 로듐 0.01 내지 0.05중량%, 산화티탄 12 내지 18중량%, 산화바나듐 8 내지 12중량%, 산화텅스텐 20 내지 30중량%, 규산칼륨 27 내지 29중량%, 물 12.8 내지 32중량%를 혼합하는 제 1혼합단계와; 상기 혼합단계에서 혼합된 혼합물을 400 내지 650℃에서 열처리하는 열처리단계와; 상기 열처리단계에서 얻어진 소성물을 40 내지 200메쉬 입도크기로 분쇄하는 분쇄단계와; 상기 분쇄단계에서 분쇄된 소성물 35 내지 45중량%, 염화백금수용액 5 내지 15중량%, 바인더 40 내지 60중량%를 혼합하는 제 2혼합단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상술한 바와 같이 본 발명에 의하면 가시광하에서 일산화탄소, 이산화탄소, 질소산화물, 휘발성 유기화합물을 제거하는 효능이 우수하여 대기 중의 각종 유해물질 등을 분해시켜 대기를 정화시킬 수 있다.
또한, 본 발명은 지구 온난화 현상의 주요 원인인 이산화탄소, 일산화탄소를 효과적으로 제거할 수 있어 소각장, 화력발전소, 자동차 산업, 화학플랜트 뿐만 아니라 가정집의 연소가스에서 배출되는 일산화탄소 및 이산화탄소 제거용 촉매로 여러분야에서 유용하게 이용될 수 있다.
이하, 본 발명의 가시광 반응형 복합광촉매와 이를 이용한 도료 조성물 및 그 제조방법에 대해서 구체적으로 설명한다.
먼저, 본 발명의 가시광 반응형 복합광촉매는 로듐, 산화티탄, 산화바나듐, 산화텅스텐, 규산칼륨을 물에 혼합한 후 열처리한 다음 염화백금수용액을 혼합하여 조성된다.
상기에서 산화티탄(TiO2), 산화바나듐(V2O5), 산화텅스텐(WO3)은 광촉매로 이용되는 금속산화물이다. 본 발명에서 상기 금속산화물들은 열처리에 의해 상호 혼 합된 Ti-V-W복합체를 형성한다. 이 경우 산화티탄, 산화바나듐, 산화텅스텐에는 미량의 로듐(Rh)이 도핑된 형태로 존재하게 된다.
로듐은 백금족 원소로서, 상기와 같이 광촉매에 미량 도핑되어 광촉매의 밴드 갭 에너지를 줄여 380 ㎚이상의 낮은 에너지의 파장대, 즉 가시광에서 광촉매가 광활성화될 수 있도록 하여 유해가스의 제거 활성력을 증가시키게 된다.
규산칼륨(K2SiO3)은 물에 용해되어 열처리에 의해 광촉매의 표면에 산화규소막으로 피복된다. 이러한 규산칼륨은 복합광촉매를 알칼리성으로 변화시켜 일산화탄소 및 이산화탄소를 흡착시키는 작용을 한다.
염화백금수용액(PtCl4·H2O)은 광촉매의 표면에 피복되어 로듐과 함께 광촉매의 밴드 갭 에너지를 줄여준다. 또한, 염화백금 수용액은 복합광촉매에 친수성을 부여해줘 습기가 많은 상태에서도 반응이 잘 일어나도록 한다.
본 발명의 복합광촉매는 380 ㎚이상의 가시광하에서도 NO2, NO3 등의 질소산산물(NOx)을 질소가스로 환원시켜 질소산산물을 제거하게 된다. 그리고 일산화탄소나 이산화탄소등의 탄소산화물은 촉매의 표면에 흡착되어 제거된다.
그리고 본 발명의 도료조성물은 상기 복합광촉매에 바인더를 혼합하여 조성된다. 바인더로는 평균 분자량 5,000 내지 150,000인 변성실리콘 수지를 이용한다.
변성 실리콘 수지로는 알키드 변성 실리콘 수지, 에폭시 변성 실리콘 수지, 폴리에스테르 변성 실리콘 수지, 아크릴 변성 실리콘 수지, 우레탄 변성 실리콘 수지등을 들 수 있다.
이하, 본 발명의 도료 조성물의 제조방법에 대해서 구체적으로 설명한다. 본 발명의 일 실시 예에 따른 도료조성물의 제조방법은 크게 제 1혼합단계와, 열처리단계와, 분쇄단계와, 제 2혼합단계로 이루어진다.
먼저, 제 1혼합단계에서 복합광촉매를 제조하기 위한 재료들을 물에 혼합하여 분산시킨다. 로듐 0.01 내지 0.05중량%, 산화티탄 12 내지 18중량%, 산화바나듐 8 내지 12중량%, 산화텅스텐 20 내지 30중량%, 규산칼륨 27 내지 29중량%, 물 12.8 내지 32중량% 비율로 혼합한다. 이 경우 로듐, 산화티탄, 산화바나듐, 산화텅스텐은 약 10 내지 50㎛의 분말 형태로 물에 혼합된다.
상기 제 1혼합단계에서 물에 골고루 분산된 혼합물을 400 내지 650℃에서 열처리하여 복합 광촉매를 얻는다. 열처리는 전기로에서 400 내지 650℃로 6 내지 12시간 정도 가열시킨다. 본 열처리에 의해 미량의 로듐이 산화티탄, 산화바나듐, 산화텅스텐의 표면에 도핑된다. 전기로 외에 통상적인 가열로를 이용할 수 있음은 물론이다.
상기 열처리단계에서 얻어진 소성물을 볼밀링 하여 40 내지 200메쉬 입도크기로 분쇄한다. 입자의 크기가 커질수록 비표면적이 커져서 성능이 향상되나 200메쉬이상으로 분쇄시 비용면에서 경제적으로 불리하다.
상기 분쇄단계에서 분쇄된 소성물에 염화백금 수용액을 혼합함으로써 복합광촉매가 제조된다. 이 경우 복합광촉매는 분쇄된 소성물에 대한 염화백금 수용액의 중량비가 0.1 내지 0.45정도인 것이 바람직하다. 가령, 분쇄된 소성물 70 내지 90중량%, 염화백금수용액 10 내지 30중량%로 혼합된다.
본 발명의 도료 조성물은 상기 복합광촉매에 바인더를 혼합하여 제조된다. 이 경우 혼합단계에서 분쇄된 소성물 35 내지 45중량%, 염화백금수용액 5 내지 15중량%, 바인더 40 내지 60중량%를 혼합하여 조성된다.
상기 바인더로로는 변성 실리콘 수지를 이용한다. 변성실리콘 수지는 그 사용량에 따라 도막의 물성이 크게 좌우되므로 양을 적절하게 조절해야 한다. 변성 실리콘 수지의 양이 40중량% 미만일 때에는 도막의 내열성이 취약하며, 60중량% 초과하는 경우 도막이 갈라지고 촉매의 반응이 저하된다.
본 발명에서 사용되는 변성실리콘 수지는 평균 분자량 1,000∼150,000인 것이 바람직하다. 분자량이 1,000 미만이면 도막의 인장강도가 나쁘며, 150,000을 초과하면 작업성이 떨어져서 바람직하지 못하다.
이하, 실시 예를 통하여 본 발명을 설명하고자 한다. 다만, 하기의 실시 예는 본 발명을 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위를 하기의 실시 예로 한정하는 것은 아니다.
(실시예1)
약 30㎛크기를 가지는 분말형상의 Rh(YAKURE PURE chem. japan) 0.03중량%, TiO2(JUNSEI chem. japan) 15.00중량%, V2O5(YAKURE PURE chem. japan) 10.00중량%, WO3(YAKURE PURE chem. japan) 25.00중량%와 K2SiO3(JUNSEI chem. japan) 28.00중량%, 증류수 21.97중량%를 서로 혼합하여 충분히 교반시킨 다음 전기로에서 500℃로 10시간 가열한 소성물을 소성물을 볼밀링하여 120메쉬 입도 크기로 분쇄하였다.
준비된 분쇄 소성물 80중량%, 3%의 염화백금수용액(JUNSEI chem. japan) 20중량%를 혼합하여 복합광촉매를 제조하였다.
(실시예2)
상기 실시 예 1과 동일한 방법으로 준비된 분쇄 소성물 40중량%, 염화백금수용액 10중량%, 바인더로 알키드 변성실리콘 수지 50중량%를 혼합하여 도료 조성물을 제조하였다.
(비교예)
약 30㎛크기를 가지는 분말형상의 순수한 TiO2(JUNSEI chem. japan)50중량%, 알키드 변성실리콘 수지 50중량%를 혼합하여 도료조성물을 제조하였다.
<제 1실험예:일산화탄소 및 이산화탄소 제거실험>
가시광하에서의 본 발명의 일산화탄소 및 이산화탄소 제거효과를 살펴보기 위해 일산화탄소 및 이산화탄소 제거율을 각각 측정하여 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
실시 예 1 및 실시 예 2, 비교예의 시료를 5×10cm 크기의 유리의 표면에 1.0g을 각각 도포한 후 반응기에 넣은 다음 반응기에 초기농도가 10ppm인 CO가스를 주입한 후 2시간 후의 CO제거율을 측정하였고, 광원으로 450nm 영역의 가시광을 발산하는 20W의 램프를 이용하였다.
그리고 이산화탄소 제거율 측정도 마찬가지로 반응기에 초기농도가 10ppm인 CO2가스를 주입한 후 2시간 후의 CO2제거율을 측정하였다.
| 구분 | 실시예1 | 실시예2 | 비교예 |
| CO제거율 | 81.3% | 73.7% | 0.7% |
| CO2제거율 | 83.5% | 81.8% | 0.9% |
상기 표 1의 결과로부터 실시 예 1 및 2의 경우 가시광하에서 광활성화되어 일산화탄소 및 이산화탄소를 효과적으로 제거하였다. 이는 본 발명의 복합광촉매는 광촉매의 밴드 갭(Band gap)에너지를 줄여 360nm 이상의 낮은 에너지의 파장에서도 광촉매가 광활성화됨을 의미한다.
통상적인 광촉매가 일산화탄소 및 이산화탄소를 거의 제거하지 못하는 것에 비해 광촉매 활성이 크게 향상된 것을 알 수 있다.
<제 2실험예: 질소산화물 제거실험>
가시광하에서의 본 발명의 질소산화물 제거효과를 살펴보기 위해 NO2제거율을 측정하여 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
실시 예 1 및 실시 예 2, 비교예의 시료를 5×10cm 크기의 유리의 표면에 1.0g을 각각 도포한 후 반응기에 넣은 다음 반응기에 초기농도가 10ppm인 NO2가스를 주입한 후 2시간 후의 NO2제거율을 측정하였고, 광원으로 450nm 영역의 가시광을 발산하는 20W의 램프를 이용하였다.
| 구분 | 실시예1 | 실시예2 | 비교예 |
| NO2제거율 | 78.2% | 69.5% | 0.6% |
상기 표 2에 나타난 바와 같이 실시 예 1 및 2의 경우 실험 초기 10ppm이던 NO2의 농도가 약 3시간 후에는 78.2%, 69.5% 정도 감소하는 결과를 나타냈다. 이에 비해 비교예의 경우 약 0.6%만이 감소하는 결과를 나타냈다.
<제 3실험예: 휘발성유기화합물 제거실험>
가시광하에서의 본 발명의 유기화합물의 제거효과를 살펴보기 위해 암모니아제거율을 측정하여 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
실시 예 1 및 실시 예 2, 비교예의 시료를 5×10cm 크기의 유리의 표면에 1.0g을 각각 도포한 후 반응기에 넣은 다음 반응기에 초기농도가 10ppm인 암모니아 가스를 주입한 후 2시간 후의 암모니아 제거율을 측정하였고, 광원으로 450nm 영역의 가시광을 발산하는 20W의 램프를 이용하였다.
| 구분 | 실시예1 | 실시예2 | 비교예 |
| 암모니아제거율 | 95.1% | 92.4% | 0.8% |
상기 표 3의 결과로부터 실시 예 1 및 2의 경우 가시광 조사 후 2시간 정도 지나서 95.1% 및 92.4%의 암모니아를 분해시켰다. 이에 반해 비교예의 경우 약 0.8%의 암모니아만을 제거하였을 뿐이다.
상술한 바와 같이 본 발명의 복합광촉매 및 도료 조성물은 가시광하에서 일산화탄소, 이산화탄소, 질소산화물, 휘발성 유기화합물을 제거하는 효능이 우수하여 여러 분야에 유용하게 사용될 수 있을 것으로 기대된다.
이상, 본 발명은 일 실시 예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 실시 예가 가능하다는 점을 이해할 것이다.
따라서 본 발명의 진정한 보호 범위는 첨부된 등록청구범위에 의해서만 정해져야 할 것이다.
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- 로듐 0.01 내지 0.05중량%, 산화티탄 12 내지 18중량%, 산화바나듐 8 내지 12중량%, 산화텅스텐 20 내지 30중량%, 규산칼륨 27 내지 29중량%, 물 12.8 내지 32중량%를 혼합하는 제 1혼합단계와;상기 혼합단계에서 혼합된 혼합물을 400 내지 650℃에서 열처리하는 열처리단계와;상기 열처리단계에서 얻어진 소성물을 40 내지 200메쉬 입도크기로 분쇄하는 분쇄단계와;상기 분쇄단계에서 분쇄된 소성물 35 내지 45중량%, 염화백금수용액 5 내지 15중량%, 바인더 40 내지 60중량%를 혼합하는 제 2혼합단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 가시광 반응형 도료 조성물의 제조방법.
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| KR1020090007077A KR100917060B1 (ko) | 2009-01-29 | 2009-01-29 | 일산화탄소, 이산화탄소, 질소산화물 및 휘발성유기화합물 제거를 위한 가시광 반응형 복합광촉매와 이를 이용한 도료조성물 및 그 제조방법 |
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| JPH08318166A (ja) * | 1995-05-25 | 1996-12-03 | Agency Of Ind Science & Technol | 固定化光触媒及び光触媒の固定化方法 |
| JP2002239395A (ja) | 2001-02-15 | 2002-08-27 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | 光触媒及びその製造方法並びにそれを用いた光触媒体 |
| KR20020076784A (ko) * | 2001-03-30 | 2002-10-11 | 주식회사 매그린 | 광촉매 코팅 조성물, 그 제조방법 및 이를 사용하여제조된 코팅체 |
| KR20080104369A (ko) * | 2006-03-14 | 2008-12-02 | 이시하라 산교 가부시끼가이샤 | 가시광 응답형 광촉매, 이의 제조 방법, 이것을 이용한 광촉매 코팅제, 및 광촉매 분산체 |
-
2009
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