KR100915048B1 - 잠재적 산성화제를 포함하는 화장 비누 바아 - Google Patents

잠재적 산성화제를 포함하는 화장 비누 바아

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KR100915048B1
KR100915048B1 KR1020047004421A KR20047004421A KR100915048B1 KR 100915048 B1 KR100915048 B1 KR 100915048B1 KR 1020047004421 A KR1020047004421 A KR 1020047004421A KR 20047004421 A KR20047004421 A KR 20047004421A KR 100915048 B1 KR100915048 B1 KR 100915048B1
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브루스 카스바로
슈하카 푸바다
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유니레버 엔.브이.
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Abstract

피부에 대한 자극성이 강한 세정 성분, 예컨대 비누 및 잠재적 산성화제를 포함하는 순한 화장 비누 바아 조성물이 기술된다. 잠재적 산성화제는 세정을 위해 사용될 때 화장 비누 바아의 pH를 저하시키지만 화장 비누 바아의 경도에는 실질적으로 영향을 미치지 않는다.

Description

잠재적 산성화제를 포함하는 화장 비누 바아{TOILET BAR HAVING A LATENT ACIDIFIER}
본 발명은 인체, 예를 들면 피부 및 모발을 세정하기 위해 국소적으로 사용하는데 적합한 화장 비누 바아(bar)에 관한 것이다. 특히, 피부에 대하여 순하고 1종 이상의 잠재적 산성화제를 포함하는 화장 비누 바아 조성물에 관한 것이다.
하기 모든 기술은 다양한 충전제 물질을 포함하는 세탁 세제 바아 조성물을 개시한다. 1989년 2월 21일에 허여된 바론(Barone) 등의 미국 특허 제 4,806,273 호 및 1991년 10월 1일에 허여된 조시(Joshi)의 미국 특허 제 5,053,159 호는 탈크, 칼슘 실리케이트, 마그네슘 실리케이트, 칼슘 술페이트, 실리카, 벤토나이트, 칼슘 포스페이트 및 칼슘 카르보네이트와 같은 수불용성 충전제의 합성 세제 세탁 비누 바아에서의 용도를 개시한다. 1965년 4월 13일에 허여된 오켄푸스(Okenfuss)의 미국 특허 제 3,178,370 호는 광범위한 염을 포함하는 세탁 세제 바아 조성물을 개시한다. 1987년 11월 10일에 허여된 바론 등의 미국 특허 제 4,705,644 호도 다양한 불용성 입상 물질을 포함하는 합성 세탁 세제 바아를 개시하며 칼슘 카르보네이트 및 탈크가 그 바아에 특히 유용하다는 것도 교시한다.
1998년 2월 19일에 공개된 하우웨르메이렌(Hauwermeiren) 등의 PCT 공개 제 WO98/06810 호는 알칼리 및 알칼리토금속 술페이트 & 클로라이드로부터 선택된 충전제 염을, 바람직한 충전제로서는 소듐 술페이트를 포함하는 세탁 세제 조성물을 교시한다. 1998년 9월 3일에 공개된 라마난(Ramanan) 등의 PCT 공개 제 WO98/38269 호는 칼슘 및 규산 물질의 자체적인 착물 형성으로 인해 개선된 물리적 성질을 갖는 세탁 세제 바아를 개시한다. 1998년 11월 26일에 공개된 라마난 등의 PCT 공개 제 WO98/53040 호는 금속-음이온성 술포네이트 계면활성제 착물을 포함하며 거품 형성 및 물리적 성질이 개선된 세탁 비누 바아를 개시한다.
그러나 상기 특허 및 공개는 약 0.5 이상의 수성 슬러리 델타 pH 형태의 바아 pH의 저하 또는 약 0.70 내지 약 1.3 범위의 Rys 수치(하기 정의됨)를 제공하는데 충분한 유효량의 1종 이상의 특정한 잠재적 산성화제를 포함하는 피부에 순한 화장 비누 바아를 개시하거나 제안하지 못했다. 본 명세서에 있어서, 수성 슬러리 델타 pH는 잠재적 산성화제를 포함하지 않는 비누 바아의 수성 슬러리의 pH에서 잠재적 산성화제를 포함하는 비누 바아의 10% 수성 슬러리의 pH를 빼서 얻어진 수치로서 정의된다. 본 명세서에서 Rys는 잠재적 산성화제를 포함하지 않는 비누 바아의 항복 응력에 대한 잠재적 산성화제를 포함하는 비누의 항복 응력의 비로서 정의되며, 또는
Rys= 잠재적 산성화제를 포함하는 비누 바아의 항복 응력
잠재적 산성화제를 포함하지 않는 비누 바아의 항복 응력
이다.
잠재적 산성화제는 화장 비누 바아로 혼입될 때 비누 바아에 포함된 비누 또는 기타 알칼리성 물질을 유리산 형태로 실질적으로 전환시키지 않아서 항복 응력 측정에 의해 알 수 있는 비누 경도를 저하시키지 않는 유기 또는 무기 물질로 제한된다. 비누 바아를 물과 함께 사용하면, 잠재적 산성화제는 놀랍게도 화장 비누 바아에 포함된 자극성이 강한 비누 또는 기타 알칼리성 물질을 중화시키고, 또는 기타 산-염기 상호작용을 통해 비누 바아의 pH를 저하시켜서, 비누 바아의 경도를 실질적으로 저하시키지 않으면서 피부에 대해 순한 세정 작용을 하도록 한다. 잠재적 산성화제는 pH가 변화되어도 기체를 방출하지 않는 화합물로 제한되므로, 예를 들면 카르보네이트, 비카르보네이트, 술피트 등을 포함되지 않는다.
본 발명의 한 국면은 다음을 포함하는 화장 비누 바아이다:
(a) 약 0 내지 약 30중량%; 바람직하게는 약 0 내지 약 20중량%; 보다 바람직하게는 약 0 내지 약 15중량%의 지방산 비누;
(b) 약 15 내지 약 60중량%; 바람직하게는 약 20 내지 약 55중%; 보다 바람직하게는 약 25 내지 약 50중량%의 비-비누 음이온성 계면활성제; 및
(c) 약 0.5 초과, 바람직하게는 약 1.0 초과의 수성 슬러리 델타 pH 수치를 제공하는데 유효한 양의 잠재적 산성화제.
바람직한 실시태양에 있어서, 약 0.1중량% 이상; 바람직하게는 약 0.5중량% 초과; 보다 바람직하게는 약 1.0중량% 초과의 지방산 비누가 존재한다.
본 발명의 또 하나의 국면은 다음을 포함하는 화장 비누 바아이다:
(a) 약 30 내지 약 80중량%; 바람직하게는 약 40 내지 약 70중량%; 보다 바람직하게는 약 50 내지 약 60중량%의 지방산 비누;
(b) 약 5 내지 약 40중량%; 바람직하게는 약 7 내지 약 30중량%; 보다 바람직하게는 약 10 내지 약 20중량%의 비-비누 음이온성 계면활성제; 및
(c) 약 0.5 초과, 바람직하게는 약 1.0 초과의 수성 델타 pH 수치를 제공하는데 유효한 양의 잠재적 산성화제.
본 발명의 다른 국면은 다음을 포함하는 화장 비누 바아이다:
(a) 약 40 내지 약 85중량%; 바람직하게는 약 50 내지 약 80중량%; 보다 바람직하게는 약 60 내지 약 75중량%의 지방산 비누;
(b) 약 0 내지 약 10중량%; 바람직하게는 약 0 내지 약 7중량%; 보다 바람직하게는 약 0 내지 약 5중량%의 비-비누 음이온성 계면활성제; 및
(c) 약 0.5 초과, 바람직하게는 약 1.0 초과의 델타 pH 수치를 제공하는데 유효한 양의 잠재적 산성화제.
본 발명의 이러한 국면의 바람직한 실시태양에 있어서, 약 0.1중량% 초과; 바람직하게는 약 0.5중량% 초과; 보다 바람직하게는 약 1.0중량% 초과의 비-비누 음이온성 계면활성제가 존재한다.
본 발명의 다른 국면은 다음을 포함하는 화장 비누 바아이다:
(a) 약 0 내지 약 30중량%; 바람직하게는 약 0 내지 약 20중량%; 보다 바람직하게는 약 0 내지 약 15중량%의 지방산 비누;
(b) 약 15 내지 약 60중량%; 바람직하게는 약 20 내지 약 55중량%; 보다 바람직하게는 약 25 내지 약 50중량%의 비-비누 음이온성 계면활성제; 및
(c) 약 0.5 초과, 바람직하게는 약 1.0 초과의 수성 슬러리 델타 pH 수치를 제공하는데 유효한 양의 잠재적 산성화제.
바람직한 실시태양에 있어서, 약 0.1중량% 이상; 바람직하게는 약 0.5중량% 초과; 보다 바람직하게는 약 1.0중량% 초과의 지방산 비누가 존재한다.
바람직하게는, 잠재적인 산성화제는 약 0.1 내지 약 20중량%, 바람직하게는 약 1 내지 약 10중량% 범위의 농도이다. 유리하게, 지방산 비누는 C6 내지 C22 비누의 혼합물, 바람직하게는 C12 내지 C18 비누의 혼합물로 구성된다. 바람직하게는 비-비누 음이온성 계면활성제는 C8 내지 C14 아실 이세티오네이트; C8 내지 C14 알킬 술페이트, C8 내지 C14 알킬 술포숙시네이트, C8 내지 C14 알킬 술포네이트; C8 내지 C14 지방산 에스테르 술포네이트, 그의 유도체 및 혼합물 등으로부터 선택된다.
잠재적인 산성화제는 상기한 바와 같은 유기 또는 무기 화합물 또는 그의 혼합물 또는 착물일 수 있다. 유용한 유기 화합물의 예는 다음을 포함한다: 아세테이트, 프로피오네이트, 글리콜레이트, 락테이트, 알루미늄-지르코늄 클로로히드레이트 글리신 착물, 등. 잠재적 산성화제는 바람직하게는 무기 염이다. 유리하게는 알루미늄 술페이트, 알루미늄 클로라이드, 알루미늄 클로로히드레이트, 알루미늄-지르코늄 트리클로로히드레이트, 알루미늄-지르코늄 트리클로로히드레이트 글리신 착물, 아연 술페이트, 암모늄 클로라이드, 암모늄 포스페이트, 칼슘 아세테이트, 칼슘 클로라이드, 칼슘 니트레이트, 칼슘 포스페이트, 칼슘 술페이트, 페릭 술페이트, 마그네슘 클로라이드, 마그네슘 술페이트 등으로부터 선택된다. 가장 바람직하게는 잠재적인 산성화제는 칼슘 술페이트이다.
바람직하게는 본 발명의 비누 바아는 약 10중량% 미만, 바람직하게는 약 7중량% 미만, 가장 바람직하게는 3중량% 미만의 일정량의 유리수를 포함한다. 유리수는 본 명세서에 있어서 산성 화합물을 용매화시킬 수 있는 비누 바아에 존재하는 일정량의 물로서 정의된다. 이러한 성능은 비용매화 물질의 결정수와 같은 결합수와는 대조적인데, 결합수는 유리수와 같은 정도로 산성 물질을 용매화시킬 수 없다.
바람직하게는, 본 발명의 비누는 약 0.70 내지 약 1.3, 바람직하게는 약 0.8 내지 약 1.2 범위의 Rys 수치를 특징으로 한다.
본 발명의 또 하나의 국면은 다음을 포함하는 화장 비누이다:
(a) 약 30 내지 약 80중량%; 바람직하게는 약 40 내지 약 70중량%; 보다 바람직하게는 약 50 내지 약 60중량%의 지방산 비누;
(b) 약 5 내지 약 40중량%; 바람직하게는 약 7 내지 약 30중량%; 보다 바람직하게는 약 10 내지 약 20중량%의 비-비누 음이온성 계면활성제; 및
(c) 약 0.5 초과, 바람직하게는 약 1.0 초과의 수성 델타 pH 수치를 제공하는데 유효한 양의 잠재적 산성화제.
바람직하게는 본 발명의 이러한 실시태양에 있어서 비누 바아는 약 25중량% 미만, 바람직하게는 약 20중량% 미만, 가장 바람직하게는 약 15중량% 미만의 양의 유리수를 포함한다.
본 발명의 다른 국면은 다음을 포함하는 화장 비누이다:
(a) 약 40 내지 약 85중량%; 바람직하게는 약 50 내지 약 80중량%; 보다 바람직하게는 약 60 내지 약 75중량%의 지방산 비누;
(b) 약 0 내지 약 10중량%; 바람직하게는 약 0 내지 약 7중량%; 보다 바람직하게는 약 0 내지 약 5중량%의 비-비누 음이온성 계면활성제; 및
(c) 약 0.5 초과, 바람직하게는 약 1.0 초과의 델타 pH 수치를 제공하는데 유효한 양의 잠재적 산성화제.
본 발명의 이러한 국면의 바람직한 실시태양에 있어서, 약 0.1중량% 초과; 바람직하게는 약 0.5중량% 초과; 보다 바람직하게는 약 1.0중량% 초과의 비-비누 음이온성 계면활성제가 존재한다.
바람직하게는 본 발명의 이러한 실시태양의 비누 바아는 약 5 내지 약 30중량%의 범위, 바람직하게는 약 7 내지 약 25중량%의 범위, 가장 바람직하게는 약 10 내지 약 20중량% 범위의 일정량의 유리수를 포함한다.
계면활성제는 본 발명의 화장 비누 바아 조성물의 필수 성분이다. 이들은 친수성 및 소수성 부분을 가져서 그들이 용해되는 수용액의 표면 장력이 저하되도록 작용하는 것이다. 유용한 계면활성제는 음이온성, 비이온성, 양쪽성, 및 양이온성 계면활성제, 및 그의 혼합물을 포함한다.
음이온성 계면활성제:
적합한 음이온성 계면활성제에 대하여, 본 발명의 화장 비누 바아는 비누, 바람직하게는 0.1중량% 이상의 비누를 포함할 수 있다. 본 명세서에 있어서 용어 "비누"는 가장 일반적인 의미로 사용되는데, 즉 알칸- 또는 알켄 모노카르복실산의 알칼리 금속 또는 알칸올 암모늄염이다. 그의 소듐, 포타슘, 모노-, 디- 및 트리-에탄올 암모늄 양이온, 또는 그의 조합이 본 발명의 목적에 적합하다. 일반적으로, 소듐 비누가 본 발명의 조성물에 사용되지만, 비누의 약 1% 내지 약 25%는 암모늄, 포타슘, 마그네슘, 칼슘 또는 이들 비누의 혼합물일 수 있다. 본 발명에 있어서 유용한 비누는 공지된 탄소수 약 12 내지 22, 바람직하게는 탄소수 약 12 내지 18의 알칸 또는 알켄산의 알칼리 금속염이다. 이들은 또한 탄소수 약 12 내지 약 22의 알킬 또는 알켄 탄화수소의 알칼리 금속 카르복실레이트로서 기술될 수 있다.
코코넛 기름의 지방산 분포를 갖는 비누는 광범위한 분자량 범위의 하한을 제공할 수 있다. 땅콩 또는 평지종자 기름, 또는 그의 수소화 유도체의 지방산 분포를 갖는 비누는 광범위한 분자량 범위의 상한을 제공할 수 있다.
우지 및 식물성 기름의 지방산 분포를 갖는 비누를 사용하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 식물성 기름은 야자 기름, 코코넛 기름, 야자인 기름, 야자 스테아린 및 수소화 쌀겨 기름, 또는 그의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택되는데, 이들이 가장 용이하게 구입할 수 있는 지방이기 때문이다. 특히 바람직하게는 코코넛 기름이다. 코코넛 기름 비누 중의 탄소수 12 이상의 지방산의 비율은 약 85%이다. 코코넛 기름 및 지방, 예컨대 우지, 야자 기름, 또는 비-열대 너트 기름 또는 지방의 혼합물이 사용될 때 이 비율이 더 커질 것인데, 여기에서 주쇄 사슬 길이는 C16 이상이다. 본 발명의 조성물에 사용하기 바람직한 비누는 탄소수 약 12-18의 지방산을 약 85% 이상 포함한다.
비누에 사용되는 코코넛 기름은 다른 "고-알루릭" 기름, 즉 총 지방산의 50% 이상이 라우르 또는 미리스트산 및 그의 혼합물로 구성되는 기름 또는 지방으로 전체적으로 또는 부분적으로 대체될 수 있다. 이들 기름은 일반적으로 코코넛 기름 부류의 열대 너트 기름을 예를 들 수 있다. 예를 들면, 이들은: 야자 인 기름, 바바수 기름, 오우리쿠리 기름, 터컴 기름, 코훈 너트 기름, 무루무루 기름, 자보티 인 기름, 카칸 인 기름, 디카 너트 기름 및 우쿠후바 버터를 포함한다.
바람직한 비누는 약 15% 내지 약 20%의 코코넛 기름 및 약 80% 내지 약 85%의 우지의 혼합물이다. 이들 혼합물은 탄소수 약 12 내지 약 18의 지방산을 약 95% 포함한다. 상기한 바와 같이, 비누는 바람직하게는 코코넛 기름로부터 제조될 수 있는데, 이 경우에 지방산 함량은 약 85%의 C12-C18 사슬 길이이다.
비누는 상업적으로 허용가능한 기준에 따라서 불포화를 포함할 수 있다. 일반적으로 과도한 불포화는 피한다.
비누는 고전적인 통 비등 방법 또는 현대적인 연속 비누 제조 방법에 의해 제조될 수 있는데, 여기에서 천연 지방 및 기름, 예컨대 우지 또는 코코넛 기름 또는 그의 등가물은 알칼리 금속 히드록사이드에 의해 당업계에 공지된 방법을 사용하여 비누화된다. 또는 비누는 지방산, 예컨대 라우르(C12), 미리스트(C14), 팔미트(C16) 또는 스테아르(C18)산을 알칼리 금속 히드록사이드 또는 카르보네이트로 중화시켜서 비누를 제조할 수 있다.
유리 지방산과 같은 과지방화제를 본 발명에 따른 조성물에 총 활성화제의 2-10%의 양으로 첨가할 수 있다. 이러한 유리 지방산의 양은 유리 지방산 자체의 첨가에 의해 또는 존재하는 지방산 비누의 일부를 양성자화해서 유리 지방산을 형성하는 비지방산 과지방화제의 첨가에 의해 달성될 수 있다. 적합한 지방산 과지방화제는 우지, 코코넛, 야자 및 야자 인 지방산을 포함한다. 기타 지방산이 사용될 수 있지만, 저융점 지방산, 특히 라우르산이 가공의 용이성 면에서 바람직하다. 지방산의 바람직한 양은 총 활성화제의 3-8%, 가장 바람직하게는 약 5%이다.
본 발명의 세정 조성물은 1종 이상의 합성 비-비누 음이온성 세제를 포함할 수 있다. 사용될 수 있는 음이온성 세제 활성제는 지방족 술포네이트, 예컨대 1차 알칸(예를 들면, C8-C22) 술포네이트, 1차 알칸(예를 들면, C8-C22 ) 디술포네이트, C8-C22 알켄 술포네이트, C8-C22 히드록시알칸 술포네이트 또는 알킬 글리세릴 에테르 술포네이트(AGS); 또는 방향족 술포네이트, 예컨대 알킬 벤젠 술포네이트일 수 있다.
음이온성은 알킬 술페이트(예를 들면, C12-C18알킬 술페이트) 또는 알킬 에테르 술페이트(예를 들면, 알킬 글리세릴 에테르 술페이트)일 수 있다. 알킬 에테르 술페이트는 다음 화학식을 갖는 것들이다:
RO(CH2CH2O)nSO3M
상기 화학식에서, R은 탄소수 8 내지 18, 바람직하게는 12 내지 18의 알킬 또는 알케닐이고, n은 1.0 초과, 바람직하게는 3 초과의 평균 수치를 가지며; M은 소듐, 포타슘, 암모늄 또는 치환 암모늄과 같은 가용화 양이온이다. 암모늄 및 소듐 라우릴 에테르 술페이트가 바람직하다.
음이온성은 또한 알킬 술포숙시네이트(모노- 및 디알킬, 예를 들면 C6-C22 술포숙시네이트 포함); 알킬 및 아실 타우레이트, 알킬 및 아실 사르코시네이트, 술포아세테이트, C8-C22 알킬 포스페이트 및 포스페이트, 알킬 포스페이트 에스테르 및 알콕실 알킬 포스페이트 에스테르, 아실 락테이트, C8-C22 모노알킬 숙시네이트 및 말레이트, 술포아세테이트, 알킬 글루코시드 및 아실 이세티오네이트 등일 수 있다.
술포숙시네이트는 다음 화학식의 모노알킬 술포숙시네이트:
R4O2CCH2CH(SO3M)CO2M; 및
다음 화학식의 아미드-MEA 술포숙시네이트;
R4CONHCH2CH2O2CCH2CH(SO3M)CO2 M
일 수 있다.
상기 화학식들에서, R4는 C8-C22알킬의 범위이고 M은 가용화 양이온이다.
사크로시네이트는 일반적으로 다음 화학식으로 표시된다:
R1CON(CH3)CH2CO2M
상기 화학식에서, R1은 C8-C20알킬의 범위이고 M은 가용화 양이온이다.
타우레이트는 일반적으로 다음 화학식으로 표시된다:
R2CONR3CH2CH2SO3M
상기 화학식에서, R2는 C8-C20알킬의 범위이고, R3은 C1 -C4알킬의 범위이고, M은 가용화 양이온이다.
본 발명의 화장 비누 조성물은 바람직하게는 비-비누 음이온성 계면활성제, 바람직하게는 C8-C14아실 이세티오네이트를 포함한다. 이들은 알칼리 금속 이세티오네이트와 탄소수 6 내지 12 및 요오드가 20 미만의 혼합 지방족 지방산과의 반응에 의해 제조된다.
아실 이세티오네이트는 일라르디(Ilardi) 등의 1995년 2월 28일에 허여된 명칭 "폴리알콕실화 이세톤산의 지방산 에스테르"의 미국 특허 제 5,393,466 호에 기술된 바와 같은 알콕실화 이세티오네이트일 수 있으며; 이 문헌은 참고문헌으로 인용된다. 이 화합물은 다음 화학식을 갖는다:
상기 화학식에서, R은 탄소수 8 내지 18의 알킬기이고, m은 1 내지 4의 정수이며, X 및 Y는 수소 또는 탄소수 1 내지 4의 알킬기이고, M+은 1가 양이온, 예를 들면 소듐, 칼륨 또는 암모늄이다.
본 발명의 화장 비누 바아의 또 하나의 실시태양에 있어서, 하기 음이온성 계면활성제 중 임의의 것이 5중량% 미만으로 존재한다: 알킬 술페이트, 알킬 술포네이트, 알킬 벤젠 술포네이트, 알킬 알콕시 술페이트, 아실 타우리드, 아실 술페이트, 및 폴리히드록시 지방산 아미드 각각 또는 그의 혼합물. 이러한 실시태양에 있어서는, 바람직하게는 1% 미만, 보다 바람직하게는 0.1중량% 미만의 이들 계면활성제가 존재한다.
1종 이상의 양쪽성 계면활성제가 또한 본 발명에 사용될 수 있다. 상기 계면활성제는 1개 이상의 산기를 포함한다. 이들은 카르복실산 또는 술폰산기일 수 있다. 이들은 4차 질소를 포함하므로 4차 아미도산이다. 이들은 일반적으로 탄소수 7 내지 18의 알킬 또는 알케닐기를 포함한다. 이들은 통상적으로 다음과 같은 전체적인 화학식에 일치할 것이다:
상기 화학식에서, R1은 탄소수 7 내지 18의 알킬 또는 알케닐이고;
R2 및 R3은 독립적으로 탄소수 1 내지 3의 알킬, 히드록시알킬 또는 카르복시알킬이고;
n은 2 내지 4이며;
m은 0 내지 1이고;
X는 히드록실로 임의로 치환되는 탄소수 1 내지 3의 알킬렌이고,
Y는 -CO2- 또는 -SO3-이다.
상기 화학식에 속하는 적합한 양쪽성 계면활성제는 하기 화학식의 단순한 베타인:
및 하기 화학식의 아미도 베타인:
상기 화학식에서 n은 2 또는 3이다.
을 포함한다.
상기 두 화학식에서, R1, R2 및 R3은 이전에 정의한 바와 같다. R1 은 특히 코코넛 기름으로부터 유도된 C12 내지 C14알킬기의 혼합물일 수 있는데, 기 R1 의 반 이상, 바람직하게는 4분의 3 이상은 탄소수 10 내지 14이다. R2 및 R3은 바람직하게는 메틸이다.
다른 가능성은 양쪽성 세제가 하기 화학식의 술포베타인:
또는
상기 화학식에서, m은 2 또는 3이다.
또는 상기 화학식에서 -(CH2)3SO3 -가
로 대체된 이들의 변형이라는 것이다.
상기 화학식들에서, R1, R2 및 R3은 상기 정의한 바와 같다.
암포아세테이트 및 디암포아세테이트가 또한 사용될 수 있는 가능한 쯔비터이온성 및(또는) 양쪽성 화합물에 포함되는데, 예를 들면 소듐 라우로암포아세테이트, 소듐 코코암포아세테이트 및 그의 혼합물 등이다.
1종 이상의 비이온성 계면활성제가 또한 본 발명의 화장 비누 바아 조성물에 사용될 수 있다.
사용될 수 있는 비이온성은 특히 소수성기 및 반응성 수소 원자를 갖는 화합물, 예를 들면 지방족 알콜, 산, 아미드 또는 알킬 페놀의 알킬렌 옥사이드, 특히 에틸렌 옥사이드 단독과의 또는 프로필렌 옥사이드와의 반응 생성물을 포함한다. 특정 비이온성 세제 화합물은 알킬(C6-C22)페놀-에틸렌 옥사이드 축합물, 지방족(C 8-C18)1차 또는 2차 직쇄 또는 분지쇄 알콜의 에틸렌 옥사이드와의 축합 생성물, 및 에틸렌 옥사이드와 프로필렌 옥사이드 및 에틸렌디아민의 반응 생성물과의 축합에 의해 제조된 생성물이다. 기타 소위 비이온성 세제 화합물은 장쇄 3차 아민 옥사이드, 장쇄 3차 포스핀 옥사이드 및 디알킬 술폭시드 등을 포함한다.
비이온성은 당 아미드, 예컨대 다당류 아미드일 수도 있다. 특히, 계면활성제는 아우(Au) 등의 1995년 2월 14일에 허여된 명칭 "비이온성 당지질 계면활성제를 포함하는 조성물"의 미국 특허 제 5,389,279 호에 기술되어 있는 락토비온아미드 중 하나이거나; 켈켄버그(Kelkenberg)의 1991년 4월 23일에 허여된 명칭 "N-폴리 히드록시알킬 지방산 아미드의 지질 수성 계면활성제계의 증점제로서의 용도"의 미국 특허 제 5,009,814 호에 기술되어 있는 당 아미드 중 하나일 수 있으며, 상기 문헌은 본 출원 중에 참고문헌으로 인용된다.
본 발명에 따른 조성물의 선택 성분은 양이온성 피부 감촉 작용제 또는 중합체, 예를 들면 양이온성 셀룰로스일 수 있는 양이온성 피부 콘디쇼닝제이다. 양이온성 셀룰로스는 공업 분야(CTFA)에서 Polyquaternium 10으로 지칭되는 트리메틸 암모늄 치환 에폭시드와 반응된 히드록시에틸 셀룰로스의 염으로서 아머콜 Corp.(Amerchol Corp., 미국 뉴저지주 에디슨)로부터 그의 중합체의 Polymer JR(상표명) 및 LR(상표명) 시리즈로 구입할 수 있다. 양이온성 셀룰로스의 또 하나의 유형은 공업분야(CTFA)에서 Polyquaternium 24로 지칭되는 라우릴 디메틸 암모늄-치환 에폭시드와 반응된 히드록시에틸 셀룰로스의 중합체 4차 암모늄 염을 포함한다. 이들 물질은 아머콜 Corp.(미국 뉴저지주 에디슨)로부터 상표명 Polymer LM-200으로 구입할 수 있다.
사용될 수 있는 양이온성 다당류 중합체의 특히 적합한 유형은 양이온성 구아 고무 유도체, 예컨대 구아 히드록시프로필트리모니움 클로라이드(롱-쁠랑(Rhone-Poulenc)으로부터 상표명 JAGUAR 시리즈로 상업적으로 구입할 수 있다)이다. 예를 들면, 양이온기 저치환도 및 고점도의 JAGUAR C13S, 양이온기 중치환도 및 저점도의 JAGUAR C15, JAGUAR C17(고치환도, 고점도), 적은 치환기 및 양이온성 4차 암모늄기를 포함하는 히드록시프로필화 양이온성 구아 유도체인 JAGUAR C16과 저치환도를 갖는 고투과도, 중점도의 JAGUAR C162이다.
특히 바람직한 양이온성 중합체는 JAGUAR C13S, JAGUAR C15, JAGUAR C17 및 JAGUAR C16과 JAGUAR C162, 특히 JAGUAR C13S이다. 당업계에 공지되어 있는 다른 양이온성 피부 감촉 작용제가 사용될 수 있는데, 단 이들은 본 발명의 배합물과 혼화성이어야 한다.
양이온성 계면활성제
1종 이상의 양이온성 계면활성제가 또한 본 발명의 자체 발포 세정 조성물에 사용될 수 있다.
양이온성 세제의 예는 4차 암모늄 화합물, 예컨대 알킬디메틸암모늄 할로게나이드이다.
사용될 수 있는 기타 적합한 계면활성제는 파란 주니어(Parran Jr.) 등의 1973년 3월 27칠에 허여된 명칭 "입자 침착 증진제를 포함하는 세제 조성물"의 미국 특허 제 3,723,325 호; 및 슈왈츠(Schwartz), 페리(Perry) & 버치(Berch)의 문헌["Surface Active Agents and Detergents"(Vol. I & II)]에 기술되어 있으며, 양 문헌 모두 본 출원에 참고문헌으로 인용된다.
게다가, 본 발명의 화장 비누 바아 조성물은 다음과 같은 선택 성분을 0 내지 15중량%로 포함할 수 있다:
향료; 0.01 내지 1%, 바람직하게는 0.01 내지 0.05%의 양의 격리제, 예컨대 테트라소듐 에틸렌디아민테트라아세테이트(EDTA), EHDP 또는 혼합물; 및 착색제, 불투명화제 및 펄라이저(pearlizer), 예컨대 아연 스테아레이트, 마그네슘 스테아레이트, TiO2, EGMS(에틸렌 글리콜 모노스테아레이트) 또는 Lytron 621(스티렌/아크릴레이트 공중합체) 등; 이것들은 모두 제품의 외관 또는 미용 성질을 향상시키는데 유용하다.
조성물은 또한 항균제, 예컨대 2-히드록시-4,2',4' 트리클로로디페닐에테르(DP300); 보존제, 예컨대 디메틸올디메틸히단토인(Glydant XL1000), 파라벤, 소르브산 등을 포함할 수 있다.
조성물은 또한 코코넛 아실 모노- 또는 디에탄올 아미드를 서드 부스터(sud booster)로서 포함할 수 있으며 강한 이온화 염, 예컨대 소듐 클로라이드 및 소듐 술페이트가 또한 이롭게 사용될 수 있다.
항산화제, 예를 들면 부틸화 히드록시톨루엔(BHT) 등이 약 0.01% 또는 적절하다면 그 이상의 양으로 이롭게 사용될 수 있다.
습윤제, 예컨대 다가 알콜, 예를 들면 글리세린 및 프로필렌 글리콜 등; 폴리올, 예컨대 하기한 폴리에틸렌 글리콜 등이 사용될 수 있다.
Polyox WSR-205 PEG 14M,
Polyox WSR-N-60K PEG 45M, 또는
Polyox WSR-N-750 PEG 7M.
에몰리언트가 본 발명에 유리하게 사용될 수 있다. 에몰리언트 "조성물"은 단일의 이로운 성분일 수 있고 또는 그 중 1종 또는 모두가 유리한 작용을 할 수 있는 2종 이상의 화합물의 혼합물일 수도 있다. 게다가, 이로운 성분 자체는 기타 성분에 대한 담체로서 작용하므로 본 발명의 화장 비누 바아에 첨가하는 것이 요망될 수 있다.
소수성 에몰리언트, 친수성 에몰리언트 또는 그의 혼합물이 사용될 수 있다. 바람직하게는 소수성 에몰리언트가 본 발명의 화장 비누 바아 조성물의 친수성 에몰리언트에 비해 과량으로 사용된다. 가장 바람직하게는 1종 이상의 소수성 에몰리언트가 단독으로 사용된다. 소수성 에몰리언트는 바람직하게는 약 5중량% 초과, 보다 바람직하게는 약 10중량% 초과의 농도로 존재한다. 용어 "에몰리언트"는 피부의 수분 함량을 증가시키거나, 지질 및 기타 피부 영양분을 첨가 또는 대체해서 피부를 부드럽게 하거나 피부(각질층)의 탄성, 외관 및 젊음을 개선하는 물질로서 정의된다.
유용한 에몰리언트는 다음 성분을 포함한다:
(a) 실리콘 기름 및 그의 변형물, 예컨대 선형 및 환형 폴리디메틸실록산; 아미노, 알킬, 아킬아릴 및 아릴 실리콘 기름.
(b) 천연 지방 및 기름을 포함하는 지방 및 기름, 예컨대 호호바, 콩, 해바라기, 쌀겨, 아보카도, 아몬드, 올리브, 참깨, 복숭아, 피마자, 코코넛, 밍크 기름; 카카오 지방; 우지, 돈지; 상기 기름을 수소화하여 얻은 경화유; 및 합성 모노-, 디- 및 트리글리세라이드, 예컨대 미리스트산 글리세라이드 및 2-에틸헥산산 글리세라이드;
(c) 왁스, 예컨대 카르나우바 납, 경랍, 밀랍, 라놀린 및 그의 유도체;
(d) 소수성 및 친수성 식물 추출물;
(e) 탄화수소, 예컨대 액체 파라핀, 와셀린, 미소결정질 왁스, 세레신, 스쿠알렌, 프리스탄(pristan) 및 광유;
(f) 고급 지방산, 예컨대 라우르, 미리스트, 팔미트, 스테아르, 베헨, 올레, 리놀레, 리놀렌, 라놀, 이소스테아르, 아라키돈 및 다불포화 지방산(PUFA);
(g) 고급 알콜, 예컨대 라우릴, 세틸, 스테아릴, 올레일, 베헤닐, 콜레스테롤 및 2-헥사데칸올 알콜;
(h) 에스테르, 예컨대 세틸 옥타노에이트, 미리스틸 락테이트, 세틸 락테이트, 이소프로필 미리스테이트, 미리스틸 미리스테이트, 이소프로필 팔미테이트, 이소프로필 아디페이트, 부틸 스테아레이트, 데실 올레이트, 콜레스테롤 이소스테아레이트, 글리세롤 모노스테아레이트, 글리세롤 디스테아레이트, 글리세롤 트리스테아레이트, 알킬 락테이트, 알킬, 시트레이트 및 알킬 타르트레이트;
(i) 필수 기름 및 그의 추출물, 예컨대 박하, 재스민, 장뇌, 노농나무속 식물, 등피, 류(ryu), 송진, 계피, 베르가모트, 광귤나무 운슈(unshiu), 창포, 소나무, 라벤다, 월계수, 정향, 히바(hiba), 유칼립투스, 레몬, 스타플라워, 타임, 페퍼민트, 장미, 세이지, 참깨, 생강, 바질, 주니퍼, 레몬 그래스, 로즈마리, 자단, 아보카도, 포도, 포도종자, 미르라, 오이, 양갓냉이, 금송화, 양딱총나무 꽃, 제라늄, 린덴 꽃송이, 비름속 식물, 해초, 은행나무, 인삼, 당근, 구아라나, 차 나무, 호호바, 캄프리, 오트밀, 코코아, 네롤리, 바닐라, 녹차, 박하류, 알로에베라, 멘톨, 시네올, 유제놀, 시트랄, 시트로넬, 보르네올, 리날로올, 제라니올, 달맞이꽃, 장뇌, 티몰, 스피란톨, 피넨, 리모넨 및 테르펜 기름;
(j) 지질, 예컨대 콜레스테롤, 세라미드, 당 에스테르 및 유럽 특허 제 556,957 호에 기술되어 있는 슈도-세라미드;
(k) 비타민, 무기질 및 피부 영양분, 예컨대 우유, 비타민 A, E 미 K; 비타민 C 알킬 에스테르를 포함하는 비타민 알킬 에스테르; 마그네슘, 칼슘, 구리, 아연 및 기타 금속 성분;
(l) 햇볕차단제, 예컨대 옥틸 메톡실 신나메이트(Parsol MCX) 및 부틸 메톡시 벤조일메탄(Parsol 1789);
(m) 인지질;
(n) 노화방지 화합물, 예컨대 알파 히드록시산 및 베타 히드록시산; 및
(o) 상기 성분 중 임의의 혼합물.
바람직한 에몰리언트의 이로운 물질은 지방산, 트리글리세라이드 기름, 광유, 바셀린 및 그의 혼합물로부터 선택된다. 기타 바람직한 에몰리언트는 지방산이다.
실시예 및 비교예를 제외하고, 또는 특별한 언급이 없다면, 본 명세서에서 물질의 양을 나타내는 모든 수치는 단어 "약"으로 수식되는 것으로 이해되어야 한다.
하기 실시예는 본 발명의 실시태양을 보다 상세히 설명하는 것이다. 본 명세서 및 청구의 범위에서 언급되는 모든 부, 백분율 및 비율은 특별한 언급이 없다면 중량에 의한 것이다. 물리적 시험 방법을 하기한다:
실시예 1-수성 슬러리 pH 시험:
다양한 본 발명 및 비교예의 화합물을 10중량%의 양으로 3종의 별개 화장 비누 베이스 1, 2 및 3과 함께 배합하고, 그의 수성 슬러리 pH(하기 방법 참고)를 표 1에 기재된 대조용과 비교했다. 본 발명의 잠재적 산성화제를 "I"로 지정하고 비교 화합물은 "C"로 지정했다. 1중량%의 수용액의 pH도 측정하고 결과를 역시 하기 표 1에 기재했다. 화장 비누 바아 베이스 1, 2 및 3의 배합은 표 2에 기재했다. 잠재적 산성화제를 제외한 모든 성분을 180-230F의 온도에서 약 30-40분간 혼합해서 비누 바아 베이스를 배합했다. 그 후에 잠재적 산성화제를 첨가하고 균일한 혼합물이 얻어질 때까지 수분간 더 혼합했다. 다량의 유리수가 존재할 때 잠재적 산성화제를 첨가하지 않는 것이 중요했다. 배치가 냉각되고 분무 건조기 또는 냉각 롤에서 고형화된 후에 잠재적 산성화제를 또한 칩 혼합기에 첨가할 수 있었다. 그 후에 바아를 압출하거나 찍어냈다.
수성 슬러리 pH 수치
본 발명/비교예 1% 용액 베이스 1 베이스 2 베이스 3
베이스(대조용) - 7.0 7.0 9.1 10.4
알루미늄 술페이트 I 3.1 3.1 8.2 9.6
암모늄 클로라이드 I 4.9 6.5 8.7 9.1
암모늄 아세테이트 I 6.9 6.8 8.9 9.5
암모늄 포스페이트 I 4.2 6.1 7.6 8.7
암모늄 술페이트 I 5.0 6.7 8.9 9.4
칼슘 아세테이트 I 8.2 5.2 8.1 10.1
칼슘 카르보네이트 C 9.2 7.0 9.0 10.6
칼슘 클로라이드 I 9.3 4.2 6.9 9.8
칼슘 히드록사이드 C 11.8 11.9 12.1 11.9
칼슘 니트레이트 I 5.3 5.2 8.6 10.1
칼슘 포스페이트 I 3.7 5.4 7.2 8.6
칼슘 술페이트 I 9.6 4.9 8.8 10.2
페릭 술페이트 I 1.7 1.5 7.5 9.1
마그네슘 클로라이드 I 5.2 5.9 8.4 10.0
마그네슘 술페이트 I 6.5 6.2 8.6 10.2
마그네슘/알루미늄 실리케이트 C 10.1 7.1 9.0 10.3
소듐 비카르보네이트 C 8.3 7.5 8.8 9.4
소듐 클로라이드 C 8.1 6.7 8.7 10.1
소듐 포스페이트 C 9.1 7.2 8.9 10.2
소듐 술페이트 C 9.1 6.9 8.9 10.3
실리카 C 8.2 7.0 8.9 9.9
특정 산성 금속 양이온, 예컨대 Fe3+, Fe2+, Al3+, Cr2+, Cu 2+ 및 Ni2+의 술페이트, 니트레이트, 클로라이드 포스페이트 및 아세테이트를 포함하는 특정 염이 잠재적 산성화 효과를 제공한다는 것이 발견되었다. 게다가, 암모늄과 같은 약 염기의 특정 공액산의 기타 염 및 기타 II 족 양이온, 예컨대 칼슘 및 마그네슘의 기타 염도 또한 잠재적 산성화 효과를 제공했다. 놀랍게도, 특정염, 예컨대 수용액 중에서 알칼리성 효과를 나타내는 본 발명의 칼슘 술페이트가 1종 이상의 화장 비누 바아 배합물에서 잠재적 산성화 효과를 제공했다.
실시예 1에서 사용되는 베이스 배합물
성분 베이스 1중량부 베이스 2중량부 베이스 3중량부
비누(혼합물 조성) 10(3 스테아르, 1.3 코코, 5.7 우지) 55(20 코코, 35 우지) 82(15 코코, 67 우지)
소듐 코실 이세티오네이트 50 20 0
지방산(C10 내지 C18) 23 7 0
코코아미도프로필 베타인 2.8 0 0
소듐 이세티오네이트 + 소듐 클로라이드 6 6 0
전체 물 5 약 12 약 13
유리수 0-2 9-12 12-13
실시예 2
배합 베이스 1 및 2와 5 내지 10중량%의 양의 다양한 본 발명의 잠재적 산성화제 및 비교 화합물이 배합된 여러 비누 바아에 대해 항복 응력(경도) 및 수성 슬러리 pH를 평가했다. 비교용의 소듐 술페이트에 비해서 본 발명의 잠재적 산성화제 칼슘 술페이트에 의해 pH가 상당히 저하되는 것으로 발견되었다. 게다가, pH는 저하되어도 본 발명의 비누 바아의 경도는 별로 변화되지 않았다. 결과를 하기 표 3 및 4에 기재했다. 본 발명의 비누 바아 2-4는 다양한 잠재적 산성화제를 10중량%의 양으로 사용했다. 수성 슬러리 pH는 비교용의 배합물 1-3에 비하여 현저하게 저하되었다. 잠재적 산성화제의 농도를 상승시키면 pH 저하가 증가되었다. 모든 경우에 있어서, 여러 농도의 잠재적 산성화제를 포함하는 비누 바아들을 비교할 때, 비누 바아 경도는 별로 저하되지 않았다.
베이스 1 비교예 및 본 발명의 비누 바아의 비교
성분 베이스 1(대조용) 비교예 1 본 발명 1
베이스 1(부) 10 9 9
소듐 술페이트(부) 0 1 0
칼슘 술페이트(부) 0 1
Rys - 1.13 1.22
비누 바아 경도 ys=164kPa@99F ys=186kPa@97F ys=200kPa@96F
pH 7 6.86 5.3
본 발명의 잠재적 산성화제 및 비교용 염으로 제조된 비누 바아의 배합물. pH 및 경도 결과
성분 본 발명 2 비교예 2 베이스 2(대조용) 본 발명 3 본 발명 4
베이스 1베이스 2칼슘 술페이트암모늄 술페이트알루미늄 술페이트마그네슘 술페이트소듐 술페이트10% 수성 슬러리의 PHRys바아 경도 91.0 8.0 0.57107kPa@102F 9 19.03 0.62116kPa@100F 10 9.0 -186kPa@97F 9 1 6.3 1164kPa@95F 9 1 6.3 1.06175kPa@98F
실시예 3: 전완 조절 사용 시험(FCAT) 결과
5 및 10중량%의 잠재적 산성화제 칼슘 술페이트를 포함하는 비누 바아 베이스 배합물을 칼슘 술페이트를 포함하지 않는 베이스 1 대조용 배합물과 비교하고 5 및 10중량%의 잠재적 산성화제 칼슘 술페이트를 포함하는 비누 바아 베이스 배합물 2를 칼슘 술페이트를 포함하지 않는 베이스 2 대조용 배합물과 별개의 FCAT 시험으로 비교했다. 결과는 각각 표 5 및 6에 기재하고, FCAT 방법은 다음에 설명된다.
베이스 1 화장 비누 바아에 대한 FCAT의 최종(5일) 데이터 요약*
비누 바아 제품 가시적 건조증 가시적 홍반 Corneometer Skicon 증발계(TEWL)
베이스 1 대조용 0.74 0.74 -5.35 -63.89 2.80
베이스 1+5% CaSO4 0.89 0.64 -5.97 -46.18 3.15
베이스 1+10% CaSO4 0.87 0.57 -5.67 -46.87 2.93
*모든 수치는 기준선으로부터의 평균 변화를 나타낸다.
베이스 2 화장 비누 바아에 대한 FCAT의 최종(5일) 데이터 요약
비누 바아 제품 가시적 건조증 가시적 홍반 Corneometer Skicon 증발계(TEWL)
베이스 2 대조용 1.57 1.29 -11.35 -101.34 5.36
베이스 2+5% CaSO4 1.41 1.10 -9.29 -90.89 4.51
베이스 2+10% CaSO4 0.93 0.78 -4.08 -60.52 2.73
기후 시험: 베이스 1 연구에 있어서, 시험 도중의 기후 조건은 낮 동안의 -2.8 내지 8.4℃ 및 밤 동안의 -14.2 내지 -5.7℃의 범위의 외부 고온을 포함했다. 베이스 2 연구에 있어서, 시험동안의 기후 조건은 낮 동안의 1.6 내지 13.5℃ 및 밤 동안의 -14.2 내지 2.6℃ 범위의 외부 고온을 포함했다. 평균 이슬점은 양 시험 도중에 냉/건조 조건이 야기되었다는 것을 지시하는 -14.5 내지 -2.6℃의 범위였다. 바아 1 시험 첫날에 강설이 보고되었다.
비누 바아의 순한 정도의 전체적 느낌:
가시적 건조증, 가시적 홍반 및 TEWL의 보다 낮은 수치 및 Corneometer 및 Skicon의 보다 높은 수치가 순한 정도가 크다는 것을 나타낸다.
베이스 1+5% CaSO4 및 베이스 1+10% CaSO4는 베이스 1 대조용보다 순했다.
베이스 2+10% CaSO4는 베이스 2 대조용보다 순한 베이스 2+5% CaSO4보다 순했다.
시험 방법의 설명:
수성 슬러리 pH의 측정 방법
9g의 베이스 배합물 및 1g의 잠재적 산성화제(또는 비교용 화합물)를 90g의 물과 혼합해서 10% 슬러리를 제조했다. 이 슬러리의 pH를 25℃에서 측정했다.
치즈 절단기 장치에 의한 항복 응력의 계산 방법
항복 응력의 근사 수치를 치즈 절단기 방법에 의해 측정할 수 있다. 측정 원리는 응력으로 인한 와이어 상의 힘이 중량과 균형을 이룰 때 일정한 힘으로 재료로 침투하는 와이어가 정지하게 되는 것이었다. 힘의 균형은 다음과 같았다:
중량 구동 와이어=재료 응력으로 인한 와이어 상의 힘
mg=K ys 1D
여기에서=구동 와이어의 질량(계산에 사용되는 실제 질량은 장치 위에 놓인 질량+56g인데, 샘플에 대해 암이 추가 중량을 더하기 때문이다).
g=중력 상수, 9.8m/s2
ys=항복 응력
1=1분 후에 비누에 침투한 와이어의 길이
D=와이어의 직경(본 발명에서의 장치에 대해서는 D=0.6mm)
K=기하 상수
최종 수학식은 다음과 같다:
ys=(3/8)mg/(1D)
방법
4각형의 비누를 절단하고, 항복 응력 장치에 놓았다. 암을 고정한 채 항복 응력 장치에 한 덩어리를 놓았다. 400g이 적절한 질량이지만, 매우 연한 재료에 대해서는 보다 적은 중량이 필요할 것이다. 암을 조금씩 내려서 와이어가 비누에 막 접촉하도록 하고 암을 진행시켰다. 1분 후에 암의 수직 움직임을 중지하고 와이어를 따라서 비누를 수평으로 밀어서 샘플의 웨지를 절단했다. 장치로부터 덩어리를 제거한 다음에 샘플의 절단 길이를 측정했다. 와이어가 저속으로 계속 비누를 절단하도록 했지만, 본 발명자들은 최종 수치로서 1분의 길이를 사용했다. 시험이 진행되는 동안 비누의 온도를 측정했다.
샘플 계산:
400g의 중량을 항복 응력 장치에 사용하고 와이어가 비누를 절단했을 때 1분 후에 22m 슬라이스가 측정되었다. 와이어의 직경이 0.6mm인 것으로 가정했을 때, 근사 항복 응력은
(3/8)(400+56)[g]9.8[m/sec2]10-3[Kg/g]
22[mm][0.6mm]10-6[m2/mm2]
=1.3105Pa 또는 130kPa이다.
전완 조절 사용 시험(FCAT) 임상 시험 방법
이러한 조절 세척 시험은 에르텔(Ertel) 등에 의해 기술된 방법(문헌["A forearm controlled application technique for estimating the relative mildness of personal cleansing products", J. Soc. Cosmet. Chem. 46, 67(1995)]})과 유사했다.
실험 대상자들은 시험 기관에 연구의 조정기에 대해 보고했는데, 이것은 제품 사용기의 개시 이전 4일동안, 집에서 일상적인 사용 방식대로 지정된 시판 개인용 세척 세정제를 사용하는 것으로 구성되었다. 제품 사용기 1일에, 가시적인 분석을 수행해서 실험 대상자의 상태를 측정했다. 대상자들은 >1.0의 건조도 스코어와 >0.5의 홍반 스코어를 가져야 하고 제품 사용기에 시험될 부위 또는 그 부근에 절상이나 박리가 없어야 한다. 제품 사용기에 들어가도록 선발된 대상자들에게 세척 세션 도중에 사용되는 피부 세정 시험 배합물을 제외한, 콘디쇼닝 제품 및 임의의 기타 피부 관리 제품을 내부 전완에 사용하지 못하도록 지도했다.
선발된 대상자들은 피부에 안전한 펜을 사용하여 각각의 전완에 4개의 3.0cm 직경(원형)의 평가 부위를 표시했다(총 8개 부위). 홍반 및 건조증에 대한 가시적 평가를 각 세션에서의 제 1 세척 직전에 실행하고 최종일(5일) 오후에 다시 수행했다.
비누 바아 제품 세척 방법
1. 양팔을 동시에 세척했다. 굽어지는 부분과 가장 가까운 부위부터 시작해서 손목에 근접한 부위까지 시험 부위를 차례로 처리했다.
2. 우측 및 좌측 팔 모두의 내부 전완의 굽어지는 부분과 가장 가까운 부분들을 온수(90°∼100℉)로 적셨다.
3. 연구원이 Masslinn 타월로 적신 시험 비누 바아를 약 6초간 원형으로 문질러서 0.2-0.5g의 제품이 분산되도록 했다.
4. 상기 부위를 10초간 지정된 제품으로 세척한 후에 90-초의 비누 거품 유지기를 갖도록 했다.
5. 상기 방법(1-4)을 각각의 시험 부위에 대해 반복했다. 부위를 15초간 세정한 후에 두드려서 건조시켰다.
6. 완결한 후에 전체 과정을 반복했다(2회 세척/세션)
액체 제품 A의 경우: 기술자가 세척 세션 직전에 액체 제품을 제조하고 0.1g 내지 0.5g의 제품을 피부에 직접 또는 적신 Maslinn 타월 또는 대안의 도포 재료에 분산시켰다. 상기 세척 방법을 사용했다.
평가 방법
제품 사용기 개시 직전 및 각 세척 세션 직전에 기준선 가시적 평가를 해서 그 후에 건조증 및 홍반을 평가했다. 최종 가시적 평가는 최종일의 오후에 수행했다.
>4.0의 임상적인 건조증 또는 홍반 스코어에 도달하거나 대상자의 요구가 있으면, 시험 부위의 세척을 중지했다. 한팔만 중지된다면, 나머지 팔은 스케쥴에 따라서 세척을 계속했다. 연구 전반에 걸쳐 일정한 조건하에서 동일한 평가자가 모든 가시적 평가를 수행했다. 표 7에 기재된 0-6 등급 척도를 사용해서 시험 부위를 건조증 및 홍반에 대해 분석했다. 제품 지정에 대해 평가자가 알지못하도록 하기 위해, 제품 사용 구역과 떨어진 별개의 구역에서 가시적인 평가를 수행했다.
홍반 및 건조증 등급 척도
등급 홍반 건조증
0 없음 없음
1.0 거의 알아볼 수 없음 약간 거칠고 적색을 띄는 작은 구역들 및 작은 각질의 드문드문한 작은 구역들을 볼 수 있음. 전반적으로 분포됨.
2.0 약간 적색을 띔 전반적으로 약간 거침. 각질의 조기 균열 또는 드문드문하게 작은 각질이 일어나는 것을 볼 수 있음.
3.0 중정도의 적색을 띔 전반적으로 중정도의 거침 및(또는) 각질의 심한 균열 및(또는) 일어남.
4.0 심함 또는 상당함 전반적으로 심한 거침 및(또는) 적색을 띈 각질의 심한 균열 및(또는) 일어남.
5.0 극도의 적색을 띔 전반적으로 각질의 심한 균열 및 일어남. 거칠긴하지만 두드러지진 않음. 출혈이 있는 균열을 볼 수 있음.
6.0 매우 심한 적색을 띔 전반적으로 심한 균열. 출혈이 있는 균열. 출혈이 있는 균열이 존재할 수 있다. 각질은 크고 떨어지기 시작함.
연구의 첫날(기준선) 및 최종일에 기계 기록을 얻었다.
단일의 Servo-Med 증발계(경피 수분 손실, TEWL) 및 3개의 Skicon 측정을 각 시험 부위에서, 기준선(제 1 세척 개시 직전) 및 세션 종료(금요일의 최종 세척 후 3시간 또는 대상자가 4 이상의 종결 등급을 받은 세척 후 3시간) 시점에서 했다. 대상자들은 최소 30분간 기구실에서 팔을 노출시킨채 평형화를 거쳐야 했다. 장벽 손실의 지표일 수 있는 >10의 기준선 TEWL 측정의 대상자는 연구의 제품 사용기에 포함시키지 않았다.
데이터 분석
시험내 제품 효과
이 프로토콜은 실시 가정으로서 에르텔 등에 의해 공개된 보기(에르텔, 케이. 디.(Ertel, K. D.), 지. 에이취. 케스윅(G. H. Keswick) 및 피. 비. 브리안트(P. B. Bryant)의 문헌[Forearm controlled application technique for estimating the relative mildness of personal cleansing products., J. Soc. Cosmet. Chem., 46, 67(1995)])를 채택했는데, 이것은 건조증 및 홍반 척도가 선형이라는 것이다. 그러므로 변수통계학적 방법이 사용되었다. 각 시험 제품의 효과는 각 시점에서의 임상 등급의 기준선 임상 등급과의 짝 t-검정을 사용하는 비교에 의해 시험했다. 통계학적 유의성을 90% 신뢰 수준(p-수치 0.10)으로 측정해서 처리 결과가 그의 기준선 스코어와 통계학적으로 다르다면 어느 방향으로 다른지를 측정했다. (지. 더블유. 스네데코(G. W. Snedecor) 및 더블유. 지. 코크란(W. G. Cochran)의 문헌[Statistical Methods. Ames, Iowa. The Iowa State University Press, 1980, pp. 84-86]).
시험간 제품 효과
모든 처리에 대해, 블록으로서 작용하는 패널리스트와의 분산분석을 사용해서 차이를 통계학적으로 비교해서 처리들간의 "기준으로부터의 변화" 정도를 비교했다. 에르텔 등의 공개된 모델 접근에 따라서, 분산의 고정된 효과 분석은 손바닥쪽 전완 표면을 따른 피부 조건 변화와 측면(좌측 팔 대 우측 팔) 차이를 설명하기 위한 것이었다.
일반적인 모델은: 반응 ijklm=μ+Ti+Sj+Ak+Pl+ljk+εijklm
여기에서
μ=총평균
T=처리 i로 인한 효과
S=처리 부위 j로 인한 효과
A=측면(팔), k로 인한 효과, 여기에 처리가 수행된다.
p=대상자 l로 인한 효과
l=부위*측면 상호작용 항
ε=여러 효과로 인한 에러 & 실험적 에러, m을 포함하는 에러항.
고정된 효과로서 모델링된 에러 이외의 모든 효과.
전체적인 통계학적으로 유의한 차이를 검출한다면, 짝 처리 비교는 피셔(Fisher)의 최소 유의차 시험(LSD) 또는 듄넷(Dunnet) 시험(처리를 공통의 대조용에 비교한다면)을 사용해서 최소 자승 평균을 비교해서 수행했다. 최소 자승 평균은 일반적인 평균보다 정확한 추측치인데 이것들은 모델에서의 다른 항을 조절하고 때때로 빠진 데이터에 의해 야기될 수 있는 약간의 불균형을 수정한다.
또한 각각의 특성에 대해, 생존자 분석은 세척 세션 동안의 처리 성능을 시험했다. 이 분석은 연구에서 대상자 치료 부위를 실제로 세척하는 다수의 세척 세션을 통합했다. 치료 부위가 연속적이지 않다면, 부위의 생존 시간을 평가에서 측정했다. 각 치료 군에 대한 추측 생존자 함수의 오버레이 그래프를 검정했다. 치료 군의 동질성을 시험하기 위해 Log-Rank 시험 통계량을 컴퓨터로 계산했다. 이 시험은 생존자 함수가 각 처리군에 대하여 동일한지를 설명할 것이다.
2. 경피 수 손실(TEWL)
무라하타(Murahata) 등에 의해 요약된 방법(문헌["The use of transepidermal water loss to measure and predict the irritation response to surfactants" Int. J. Cos. Science 8, 225(1986)])과 유사한 방법에 따라서 경피 수 손실 속도를 ServoMed 증발계 모델 EP 1D(서보메드 Inc(ServoMed Inc),미국 펜실베니아주 브루몰)를 사용하여 정량화했다. TEWL은 각질층 장벽 기능 및 세정제의 상대적 효과를 통합한 것의 정량적 측정을 제공한다.
기구의 작동 원리는 다음과 같은 픽(Fick)의 법칙을 기준으로 한 것이다:
(1/A)(dm/dt)=-D(dp/dx)
여기에서
A=표면적(m 2)
m=전달된 물의 중량(g)
t=시간(hr)
D=상수, 0.0877g-1h-1(mm Hg)-1 물의 확산 계수와 관련됨
p=공기 중 수증기의 부분압(mmHg)
x=피부 표면으로부터 감지기까지의 거리(m)
증발 속도, dm/dt는 부분 압력 구배, dp/dx에 비례했다. 증발 속도는 두 지점에서 부분압을 측정하여 결정할 수 있는데, 피부 위의 두 지점의 거리는 다르며 알려져 있고, 두 지점은 피부 표면으로부터 15-20mm 범위 내였다.
일반적인 임상적 필요사항은 다음과 같았다:
1. 모든 패널리스트들은 측정 전 최소 15분동안 온도가 21+/-1℃ 및 50+/-5% RH로 각각 조절된 시험실내에서 평형화를 거쳐야 했다.
2. 처리 전 및 후의 측정이 대략적으로 동일한 피부 위 지점에서 이루어질 수 있도록 시험 부위를 측정하고 표시했다.
3. 센서가 시험 부위에 대하여 수직으로 되도록, 최소 압력을 사용해서 프로브를 놓았다.
프로브 검정은 장치에 제공되는 검정 세트(No. 2110)에 의해 수행되었다. 이 키트를 열 절연 상자에 넣어서 기구 프로브 및 검정 플라스크 주변에 균일한 온도 분포가 이루어지도록 했다.
검정에 사용되는 3종의 염 용액은 LiCl, [MgNO3]2 및 K2SO4이었다. 미리 칭량한 양의 고 순도 염을 키트 기구에 공급했다. 용액 농도는 3종의 용액이 21℃에서 A11.2%, A54.2% 및 A97%의 RH를 각각 제공하는 농도였다.
기구의 전반적인 사용방법은 다음과 같다:
1. 표준 연구에 있어서, 기구 기록을 1-100g/m2h 범위로 고정된 셀렉터 스위치로 얻었다.
2. 보호용 캡을 프로브로부터 제거하고 Teflon 캡슐이 평가 부위에 수직으로 도포되도록 측정 헤드를 놓아서 프로브 헤드에 최소 압력이 적용되도록 했다. 0점으로부터의 편차를 최소화하기 위해, 프로브 헤드를 부착된 고무 절연 스토퍼로 고정해야만 했다.
3. 평가 이전의 대상자 평형화 시간은 온도/습도 조절 실(21+/-1℃ 및 50+/-5% RH 각각)에서 15분이었다.
4. 프로브를 데이터를 얻기 이전에 최소 30초간 시험 부위에서 안정화시켰다. 공기 통풍구가 존재하고 장벽 손상이 심하다면 안정화시간을 연장하는 것이 권장되었다.
5. 안정화 시간 후에 15초간 데이터를 얻었다.
3. 수화
Corneometer Skin Hygrometer(디아스트론 Ltd.(Diastron Ltd.), 영국 햄프셔)는 화장품 공업에서 널리 이용되는 장치이다. 이것은 피부 표면에 적용된 전극을 통해 피부 커패시턴스의 고 주파수, 교류 전압 전기 측정이 안전하게 수행되도록 한다. 측정된 변수는 피부 수화에 따라서 변화되는 것으로 측정되었다. 그러나, 이들은 또한 다수의 요인, 예컨대 피부 온도, 한선 활동 및 임의의 사용된 제품의 조성에 따라서도 변화될 수 있었다. Corneometer는 유리한 상항에서는 상부 각질층의 수 함량에서의 직접적인 변화만을 나타낼 수 있지만 여기에서는 정량적인 설명이 잘못된 기록으로 증명될 수도 있다.
많이 사용되는 다른 기구는 Skicon Skin Conductance Meter(아이. 비. 에스. Co. Ltd.(I. B. S. Co. Ltd), 일본 시즈오가껭)이다.
각 기구에 대한 패널리스트 요구사항은 다음과 같았다:
1. 대상자는 고정된 온도 및 상대 습도(21+/-1℃ 및 50+/-5% RH 각각)로 유지되는 실내 조건에서 그들의 팔을 노출시키고 최소 15분간 평형화를 거쳐야만 했다. 모든 기류는 최소화되어야 했다.
2. 말하는 것과 움직이는 것과 같은 물리적 및 정신적 주의 산만은 최소화되어야 했다.
3. 측정의 적어도 1시간 전부터 뜨거운 음료나 카페인을 포함하는 임의의 제품의 섭취는 피해야 했다.
4. 패널리스트들은 측정 이전에 적어도 30분간 흡연을 피해야 했다.
조작 방법
1. 프로브를 피부 표면에 가볍게 올려 놓아서 외부 상자에 의한 피부 표면으로의 최소한의 함몰만 있도록 했다. 측정 표면은 스프링에 의해 로딩되어 있으므로 흑색 실린더가 외부 상자 내부로 완전히 사라지도록 충분한 압력이 프로브에 적용되어야 했다.
2. 프로브는 피부 표면에 대해 수직으로 고정되어야 했다.
3. 조작자는 측정 부위의 체모와 프로브가 접촉되지 않도록 해야 했다.
4. 기구의 신호음이 울릴때까지(약 1초간) 프로브를 피부와 접촉시킨 다음 제거했다. 프로브 표면이 깨끗한 것으로 보이면 즉시 연속 측정을 했다.
5. 시험 영역의 별개의 지점들에서 최소 3개의 개별적인 측정을 하고 평균을 내어서 부위의 평균 수화를 나타내었다.
6. 기록들 사이에 건조한 종이 휴지를 사용해서 프로브를 닦았다.
4. 지각 패널 평가
이 평가 프로토콜을 사용해서 비누 바아의 지각 성질을 차등화했는데 훈련된 숙련된 지각 패널을 채용했다. 이 방법은 최초로 제안되었던 Tragon의 변형 방법이며 언어 발생 단계를 사용했다.
패널들은 최대 10개까지의 비누 바아로 한번에 각각 하나로 세척하는데, 매일 최대 2종의 제품을 사용했다. 각각의 패널리스트들은 그들의 전완을 일상적인 습관대로 최대 10초까지 세척한 후에, 흐르는 물로 제품을 피부로부터 세정해냈다. 패널리스트들은 다양한 제품 특성을, 계통 척도 질문을 사용하여, 세척 방법의 여러 단계에서 정량화했다. 평가되는 중요한 특성은 다음을 포함했다:
a) 비누 바아 감촉
b) 비누 거품의 감촉 및 최초 거품내기 과정 동안의 손의 외관
c) 세척 동안의 팔에서의 제품/거품 감촉
d) 세정성
e) 세정 후의 습윤 피부 감촉
f) 2분 후의 건조 피부 감촉
사용된 물은 PPM CaCO3로 나타낸 40PPM 경도였다.
본 발명을 그의 특정 실시태양을 참고로 하여 설명했지만, 본 발명의 다양한 기타 형태 및 변형이 당업계 숙련인에게 명백할 것이다. 첨부된 청구의 범위 및 본 발명은 전반적으로 본 발명의 취지 및 영역 내의 그러한 모든 명백한 형태 및 변형을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.

Claims (20)

  1. (a) 0 내지 30중량%의 지방산 비누;
    (b) 15 내지 60중량%의 비-비누 음이온성 계면활성제; 및
    (c) 0.5 초과의 수성 슬러리 델타 pH 수치를 제공하는데 유효한 양의 잠재적 산성화제를 포함하는 화장 비누 바아(bar).
  2. 제 1 항에 있어서, 0 내지 20중량%의 지방산 비누를 포함하는 화장 비누 바아.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 20 내지 55중량%의 비-비누 음이온성 계면활성제를 포함하는 화장 비누 바아.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 유리수의 양이 10중량% 미만인 화장 비누 바아.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 0.1중량% 이상의 지방산 비누를 포함하는 화장 비누 바아.
  6. (a) 30 내지 80중량%의 지방산 비누;
    (b) 5 내지 40중량%의 비-비누 음이온성 계면활성제; 및
    (c) 0.5 초과의 수성 슬러리 델타 pH 수치를 제공하는데 유효한 양의 잠재적 산성화제를 포함하는 화장 비누 바아.
  7. 제 6 항에 있어서, 40 내지 70중량%의 지방산 비누를 포함하는 화장 비누 바아.
  8. 제 6 항 또는 제 7 항에 있어서, 7 내지 30중량%의 비-비누 음이온성 계면활성제를 포함하는 화장 비누 바아.
  9. 제 6 항 또는 제 7 항에 있어서, 유리수의 양이 25중량% 미만인 화장 비누 바아.
  10. (a) 40 내지 85중량%의 지방산 비누;
    (b) 0 내지 10중량%의 비-비누 음이온성 계면활성제; 및
    (c) 0.5 초과의 수성 슬러리 델타 pH 수치를 제공하는데 유효한 양의 잠재적 산성화제를 포함하는 화장 비누 바아.
  11. 제 10 항에 있어서, 50 내지 80중량%의 지방산 비누를 포함하는 화장 비누 바아.
  12. 제 10 항 또는 제 11 항에 있어서, 0 내지 7중량%의 비-비누 음이온성 계면활성제를 포함하는 화장 비누 바아.
  13. 제 10 항 또는 제 11 항에 있어서, 유리수의 양이 5 내지 30중량%의 범위인 화장 비누 바아.
  14. 제 10 항 또는 제 11 항에 있어서, 0.1중량% 이상의 비-비누 음이온성 세제를 포함하는 화장 비누 바아.
  15. 제 1 항, 제 2 항, 제 6 항, 제 7 항, 제 10 항 및 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서, 1.0 초과의 수성 슬러리 델타 pH 수치를 제공하는데 유효한 양의 잠재적 산성화제를 포함하는 화장 비누 바아.
  16. 제 1 항, 제 2 항, 제 6 항, 제 7 항, 제 10 항 및 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서, 잠재적 산성화제가 0.1 내지 20중량%의 농도 범위인 화장 비누 바아.
  17. 제 1 항, 제 2 항, 제 6 항, 제 7 항, 제 10 항 및 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 지방산 비누가 C6 내지 C22 비누의 혼합물을 포함하는 화장 비누 바아.
  18. 제 1 항, 제 2 항, 제 6 항, 제 7 항, 제 10 항 및 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 비-비누 음이온성 계면활성제가 C8 내지 C14 아실 이세티오네이트; C8 내지 C14 알킬 술페이트, C8 내지 C14 알킬 술포숙시네이트, C8 내지 C14 알킬 술포네이트; C8 내지 C14 지방산 에스테르 술포네이트, 그의 유도체 및 혼합물로부터 선택되는 것인 화장 비누 바아.
  19. 제 1 항, 제 2 항, 제 6 항, 제 7 항, 제 10 항 및 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 잠재적 산성화제가 무기 염인 것인 화장 비누 바아.
  20. 제 1 항, 제 2 항, 제 6 항, 제 7 항, 제 10 항 및 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서, Rys 수치가 0.70 내지 1.3의 범위인 화장 비누 바아.
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