KR100861355B1 - 무전해 도금액을 이용한 금속나노입자의 제조장치 및 이를이용한 금속나노입자의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

무전해 도금액을 이용한 금속나노입자의 제조장치 및 이를 이용한 금속나노입자의 제조방법이 개시된다. 본 발명의 금속나노입자의 제조장치는 무전해 도금액을 수용하는 도금조, 도금조의 내부 및 외부를 회전축을 따라서 순환 회전하는 컨베이어 벨트부, 도금조를 진동시키는 초음파 진동부, 도금조의 상부에는 촉매제를 떨어뜨리거나 또는 스프레이하여 무전해 도금액과 촉매제에 의하여 금속나노입자를 생성시키는 스프레이부, 및 컨베이어 벨트부의 일부 구간에 설치된 벨트 진동부에 의하여 하부로 떨어지는 금속입자를 수용하는 금속나노입자 수거조를 포함한다. 본 발명은 컨베이어 벨트부를 사용하여 금속나노입자의 크기 제어가 용이하며 균일한 크기의 금속나노입자를 제조할 수 있으며, 도금조에 초음파 진동을 가하여 입자끼리 뭉치는 응집 현상이 없는 고순도의 금속나노입자를 제조할 수 있다.
금속나노입자, 무전해 도금, 도금조, 컨베이어 벨트

Description

무전해 도금액을 이용한 금속나노입자의 제조장치 및 이를 이용한 금속나노입자의 제조방법{Equipment for the fabrication of metal nanoparticles using electroless plating solution and method of using the same}
도 1은 본 발명에 따른 무전해 도금액을 이용한 금속나노입자의 제조장치를 나타내는 개략도이다.
본 발명은 금속나노입자의 제조장치 및 이를 이용한 금속나노입자의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 무전해 도금액을 이용한 금속나노입자의 제조장치 및 이를 이용한 금속나노입자의 제조방법에 관한 것이다.
산업이 발달함에 따라 나노 크기의 결정립을 갖는 재료를 제조하여 첨단 산업기술 분야에 응용하려는 연구가 전 세계적으로 활발히 진행되고 있다. 특히 나노 입자에 관한 연구에 있어서 나노 세라믹 제조 기술에 관한 연구는 그 동안 많이 진행되어 왔지만 나노금속입자의 강한 반응성에 의한 취급의 어려움 때문에 이 소재에 대한 연구는 아직도 활발하지 못한 실정이다. 원리상으로는 모든 재료는 나노 입자화의 대상이 될 수 있지만 열역학적 안정성, 제조 방법 상의 어려움 등의 이유 로 아직까지 대상의 폭이 넓지 못하다.
나노 크기의 금속입자를 제조하기 위한 방법으로는 크게 액상에서 화학반응을 유도하여 나노 크기의 금속을 침전시키는 방법(액상법)과 기상에서 고온 열분해하여 나노 금속입자를 얻는 방법(기상법)이 알려져 있다.
기상법은 금속 입자의 형상 및 불순물의 제어가 비교적 용이하여 널리 사용되고 있지만 입자의 미세화와 대량생산 측면에서는 불리하다. 이와 달리, 액상법은 대량생산에 유리하며 초기 투자비 및 공정 비용이 저렴하며, 반응의 관찰 및 제어가 용이하며 균일하고 높은 순도를 갖는 입자를 제조할 수 있다는 장점이 있다. 그러나, 개개의 입자의 응집경향이 강하고, 입자형성이 다소 불규칙하다는 단점이 있다.
즉, 액상법에서 액상환원으로 합성된 금속 입자는 강한 응집성(agglomerization), 불규칙한 형태(shape) 및 입도(size) 제어가 어렵다는 문제점이 있다. 상기한 문제점은 나노미터(nanometer) 크기로 갈수록 심각하며 따라서 정화된 표면과 일정한 입자크기 분포도를 갖는 금속나노입자의 제조방법이 요구되고 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 균일한 입자크기 분포도 및 순도를 갖는 금속나노입자의 제조장치 및 이를 이용한 금속나노입자의 제조방법을 제공하는데 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 금속나노입자의 제조장치는 무전해 도금액을 수용하는 도금조, 도금조의 내부 및 외부를 회전축을 따라서 순환 회전하는 컨베이어 벨트부, 도금조를 진동시키는 초음파 진동부, 도금조의 상부에는 촉매제를 떨어뜨리거나 또는 스프레이하여 무전해 도금액과 촉매제에 의하여 금속나노입자를 생성시키는 스프레이부, 및 컨베이어 벨트부의 일부 구간에 설치된 벨트 진동부에 의하여 하부로 떨어지는 금속입자를 수용하는 금속나노입자 수거조를 포함한다. 도금조에는 무전해 도금액을 가열하는 핫 플레이트가 더 구비될 수 있다.
상기 또 다른 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 금속나노입자의 제조방법은 무전해 도금액을 수용하는 도금조를 준비하여 도금조에 초음파 진동을 가하면서, 무전해 도금액에 촉매제를 떨어뜨리거나 또는 스프레이하여 금속나노입자를 생성시킨다. 성장하는 금속나노입자를 컨베이어 벨트부를 사용하여 일정속도로 도금조 외부로 이송하며, 금속나노입자에 진동을 가하여 컨베이어 벨트부의 금속나노입자를 금속나노입자 수거부에서 수거한다. 도금조에서 무전해 도금액을 가열할 수 있다. 무전해 도금액은 니켈, 철, 코발트 및 이의 합금으로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있으며, 촉매제는 PdCl2를 포함하는 수용액일 수 있다.
상술한 목적, 특징들 및 장점은 첨부된 도면과 관련한 다음의 상세한 설명을 통하여 보다 분명해 질 것이다. 이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 일실시예를 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명에 따른 무전해 도금액을 이용한 금속나노입자의 제조장치를 나타내는 개략도이다.
도 1을 참조하면, 무전해 도금액(105)을 수용하는 도금조(100, bath) 내부 및 외부를 순환 회전하는 컨베이어 벨트부(120)가 배치된다. 컨베이어 벨트부(120)는 각각 수개의 회전축(125a, 125b, 125c, 125d, 125e)을 따라서 회전한다. 도금조(100)의 측면에는 도금조를 진동시키는 초음파 진동부(101)가 배치되어 있다. 컨베이어 벨트부(120)는 구동부(미도시)에 의하여 구동되며, 외부 일부 회전축 사이(도면에서는 도면부호 '125d'와 '125e')에서는 벨트 진동부(127)가 형성되어 있다. 도금조(100)에는 무전해 도금액을 상온 내지 99℃로 가열하는 핫 플레이트(미도시)를 더 구비할 수 있으며, 컨베이어 벨트부(120)의 표면에는 요철부(121)를 형성할 수 있다.
도금조(100)의 상부에는 촉매제(115)를 떨어뜨리거나 또는 스프레이하여 무전해 도금액(105)과 촉매제(115)에 의하여 금속나노입자(200)를 생성시키는 스프레이부(110)가 배치되어 있다.
벨트 진동부(125)의 하부에는 벨트진동에 의하여 하부로 떨어지는 금속나노입자(200)를 수용하는 금속나노입자 수거조(130)가 배치되어 있다. 수거조(130)에는 금속입자의 뭉침을 방지하기 위하여 계면활성제를 포함하는 용액(135)이 포함되어 있다.
이하, 상술한 금속나노입자의 제조장치를 이용한 금속나노입자의 제조방법에 대하여 살펴본다.
먼저, 도금조(100)에 무전해 도금액(105)을 위치시킨다. 무전해 도금액(105) 은 특별한 제한이 없으며 본 발명의 목적을 저해하지 않는 한 시판되는 제품을 구입하여 사용할 수도 있다. 구체적으로 니켈, 철, 코발트 또는 이들의 합금 도금액 등을 예로 들 수 있으나, 비용 면에서 저가의 니켈 도금 용액이 바람직하다. 상기 니켈은 적절한 염 형태로 공급되며, 염의 예로서 황산니켈6수화물, 염화니켈6수화물, 설파민산니켈, 메탄설폰산니켈, 아세트산니켈, 탄산니켈, 수산화니켈 또는 이들의 혼합물 등이다. 이 외에도 상기 무전해 도금액은 금속이온에 전자를 내주어 금속으로 환원시키는 환원제, 도금 속도 및 환원 속도를 조절하는 pH조절제, pH조절시 금속 염의 침전을 방지하는 착화제, 또는 금속의 도금 효율을 조절하는 계면활성제, 기타 첨가제를 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 환원제는 차아인산나트륨, 수소화붕소나트륨, 하이드라진 등을 사용할 수 있다. pH 조절제는 가성소다, 수산화암모늄, 무기산, 유기산을 사용할 수 있다. 착화제는 암모니아수, 구연산소다, 아세트산소다, 에틸렌글리콜 등을 사용할 수 있다. 기타 첨가제는 Pd, Pb, Cd, Sn, Co, NaSCN, Thiourea, Tl, K2S2O5 등을 예로 들 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 도금조(100)에서 무전해 도금액(105)을 상온 내지 99℃, 바람직하게는 85℃로 가온하여 사용할 수 있다. 또한, 금속나노입자의 생성에 의한 무전해 도금액의 농도를 조절하기 위하여 무전해 도금액의 배출 및 유입을 조절할 수 있다.
다음으로, 스프레이부(110)에서 촉매제(115)를 도금조(100)에 공급한다. 스프레이부(110)에서는 실질적으로 촉매제(115)를 안개, 스프링쿨러 등과 같은 작은 물방울 형태로 분사할 수 있는 것이면 어느 것이나 사용이 가능하다. 이러한 스프 레이 장치는 액체를 수용할 수 있는 저장부, 한쪽 말단은 저장부 속의 액체에 잠겨져 있고 다른 쪽 말단은 분사부에 연결된 호스형태의 수송부, 수동 또는 자동 피스톤 및 분사부를 포함하여 이루어지며, 이러한 구성의 스프레이는 당업자에게는 당연히 이해될 수 있을 정도로 공지된 것이라 할 수 있다. 그 외에 스프레이의 운전조건이나 방식, 설치장소 또는 분무액의 성상 등에 따라서 적절하게 스프레이 장치를 설계하여 사용할 수 있음은 당업자에게는 당연히 이해될 수 있는 것이다. 촉매제(115)로는 Pd 등이 있으며, 이는 PdCl2을 포함하는 수용액 등의 형태로 제공될 수 있다.
다음으로, 무전해 도금액(105)과 촉매제(115)가 반응하여 금속나노입자(200)로 성장하면서 도금조(100) 내의 컨베이어 벨트부(120)로 침전한다. 도금조(100)를 진동시키는 초음파 진동부(101)에 의하여 침전되는 금속나노입자는 입자끼리 뭉치는 현상을 방지한다. 컨베이어 벨트부(120)는 일정속도로 회전축(125a, 125b 125c, 125d, 125e)을 따라서 회전하면서 도금조 외부로 나오는데, 무전해 도금액(105)의 외부로 나올 때, 금속나노입자(200)의 성장은 멈추게 된다. 컨베이어 벨트부(120)를 사용하여 금속나노입자가 무전해 도금액(105)에 머무는 시간을 조절할 수 있으므로, 금속나노입자의 크기를 조절할 수 있다. 즉, 무전해 도금액(105)에 잠기는 컨베이어 벨트부(105)의 길이 또는 컨베이어 벨트부의 속도 등으로 성장하는 금속나노입자의 크기를 조절할 수 있다.
다음으로, 벨트 진동부(125)에서 진동을 가하여 컨베이어 벨트부(105)의 금 속나노입자(200)를 금속나노입자 수거부(130)로 수거하여 세척과 건조공정을 진행하여 균일한 크기의 금속나노입자를 제조할 수 있다.
이상에서 설명한 본 발명은 전술한 실시예 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능하다는 것이 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어 명백할 것이다.
상기와 같이 이루어진 본 발명은 컨베이어 벨트부를 사용하여 금속나노입자의 크기 제어가 용이하며, 균일한 크기의 금속나노입자를 제조할 수 있다.
또한, 본 발명은 도금조에 초음파 진동을 가하여 입자끼리 뭉치는 응집 현상이 없는 고순도의 금속나노입자를 제조할 수 있다.

Claims (6)

  1. 무전해 도금액을 수용하는 도금조;
    상기 도금조의 내부 및 외부를 회전축을 따라서 순환 회전하는 컨베이어 벨트부;
    상기 도금조를 진동시키는 초음파 진동부;
    상기 도금조의 상부에는 촉매제를 떨어뜨리거나 또는 스프레이하여 무전해 도금액과 촉매제에 의하여 금속나노입자를 생성시키는 스프레이부; 및
    상기 컨베이어 벨트부의 일부 구간에 설치된 벨트 진동부에 의하여 하부로 떨어지는 금속나노입자를 수용하는 금속나노입자 수거조를 포함하는 금속나노입자의 제조장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 도금조에는 무전해 도금액을 가열하는 핫 플레이트가 더 구비되어 있는 것을 특징으로 하는 금속나노입자의 제조장치.
  3. 무전해 도금액을 수용하는 도금조를 준비하는 단계;
    상기 도금조에 초음파 진동을 가하면서, 무전해 도금액에 촉매제를 떨어뜨리거나 또는 스프레이하여 금속나노입자를 생성시키는 단계;
    상기 성장하는 금속나노입자를 컨베이어 벨트부를 사용하여 일정속도로 도금 조 외부로 이송하는 단계; 및
    상기 금속나노입자에 진동을 가하여 컨베이어 벨트부의 금속나노입자를 금속나노입자 수거부에서 수거하는 단계를 포함하는 금속나노입자의 제조방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 도금조에서 무전해 도금액을 가열하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속나노입자의 제조방법.
  5. 제3항에 있어서,
    상기 무전해 도금액이 니켈, 철, 코발트 및 이의 합금으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 금속나노입자의 제조방법.
  6. 제3항에 있어서,
    상기 촉매제는 PdCl2를 포함하는 수용액인 것을 특징으로 하는 금속나노입자의 제조방법.
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