KR100855664B1 - Manufacturing method of porous membrane, porous membrane produced thereby and microfiltration pleated membrane filer using the same - Google Patents
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Abstract
본 발명은 지지체 일체형 다공성 멤브레인의 제조방법, 그로부터 제조된 멤브레인 및 그를 구비한 절곡필터에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a support-integrated porous membrane, a membrane produced therefrom and a bend filter having the same.
본 발명의 지지체 일체형 다공성 멤브레인의 제조방법은 지지체 상에, 폴리에테르술폰이 함유된 코팅액을 도포하고, 상기 도포면에 순환에어를 분사하는 건식응고방식으로 기공을 형성하고, 상기 순환에어 분사 이후, 습식 응고공정, 용매추출공정 및 건조공정을 수행함으로써, 상기 지지체 상에 폴리에테르술폰이 함유된 코팅액이 도포되어 형성된 표면층의 기공도가 70% 이상이고, 0.1∼1.2㎛의 기공이 균일하게 형성되며, 지지체 이면에 형성된 기공크기의 차이로 인하여 비대칭 단면을 가지므로, 고유량 및 긴사용주기를 갖는 지지체 일체형 다공성 멤브레인을 제공한다. 나아가, 지지체 일체형 다공성 멤브레인을 구비하여 유량성능이 향상된 액체형 정밀여과 절곡필터를 제공할 수 있다.In the method for preparing a support-integrated porous membrane of the present invention, a coating liquid containing polyether sulfone is coated on a support, and pores are formed by dry coagulation by spraying circulating air on the coated surface. By performing a solidification process, a solvent extraction process and a drying process, the porosity of the surface layer formed by applying the coating liquid containing polyether sulfone on the support is 70% or more, and pores of 0.1 to 1.2 μm are uniformly formed. Because of the asymmetric cross-section due to the difference in pore size formed on the back of the support, it provides a support-integrated porous membrane having a high flow rate and a long service life. Furthermore, it is possible to provide a liquid type microfiltration bending filter having a support-integrated porous membrane with improved flow performance.
정밀여과, 고유량, 폴리에테르술폰, 절곡형 필터 Precision filtration, high flow rate, polyethersulfone, bend filter
Description
도 1은 본 발명의 액체형 정밀여과 절곡필터의 사시도이고, 1 is a perspective view of a liquid type microfiltration bending filter of the present invention,
도 2는 본 발명의 액체형 정밀여과 절곡필터의 단면도이고, 2 is a cross-sectional view of the liquid type microfiltration bending filter of the present invention,
도 3은 본 발명의 액체형 정밀여과 절곡필터 중, 절곡 전 여재층의 사시도이다. Figure 3 is a perspective view of the filter medium before bending of the liquid type microfiltration bending filter of the present invention.
<도면 부호에 대한 간단한 설명><Short description of drawing symbols>
1:엔드캡 2:멤브레인 여재층1: End cap 2: Membrane media layer
21:제1지지체층 22:지지체 일체형 다공성 멤브레인21: first support layer 22: support integral porous membrane
23:제2지지체층 3:내부코어 23: second support layer 3: inner core
4:외부케이지 10:액체형 정밀여과 절곡필터4: External cage 10: Liquid type microfiltration bending filter
본 발명은 지지체 일체형 다공성 멤브레인의 제조방법, 그로부터 제조된 멤브레인 및 그를 구비한 절곡필터에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 지지체 상에 폴리에테르술폰이 함유된 코팅액을 도포하고, 상기 도포면에 순환에어를 분사하여 기공을 형성하는 지지체 일체형 다공성 멤브레인의 제조방법, 그로부터 제조된 고다공성과 고유량의 지지체 일체형 다공성 멤브레인 및 그를 구비하여 유량성능이 향상된 절곡필터에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a support-integrated porous membrane, a membrane prepared therefrom, and a bend filter having the same. More specifically, a coating liquid containing polyether sulfone is coated on a support, and a circulating air is sprayed onto the coated surface. The present invention relates to a method for producing a support-integrated porous membrane which forms pores, a support-integrated porous membrane having high porosity and a high flow rate produced therefrom, and a bend filter having improved flow performance.
미세 다공성 멤브레인은 물질 분리공정에 있어서 경제적 및 기술적으로 매우 중요하다. 다양한 멤브레인 분리 공정에 있어서, 오늘날 사용되고 있는 멤브레인은 다양한 구조와 기능을 가지며 다양한 생산방법에 의하여 생산되고 있다. 그 중에서, 수처리용 분리막에 관한 연구는 오래 전부터 시작되었다.Microporous membranes are of great economic and technical importance in the material separation process. In various membrane separation processes, membranes used today have various structures and functions and are produced by various production methods. Among them, research on the membrane for water treatment has been started for a long time.
통상적으로 고분자 멤브레인은 적당한 고분자 용매를 선택하여 고분자 용액을 만들고, 이를 캐스팅하여 얇은 시트로 형성시킨 후, 이를 고체상으로 침적시켜서 제조한다. 상기 침적된 고분자 멤브레인은 일반적으로 공기와 짧은 시간 접촉하고, 침전조의 비용매 액체와 접촉하면서 형성된다. 이러한 방법으로 제조된 멤브레인은 정밀여과에서 기체투과에 이르는 넓은 범위의 멤브레인 제조방법으로 사용되어 왔다.Typically, the polymer membrane is prepared by selecting a suitable polymer solvent to make a polymer solution, casting it to form a thin sheet, and depositing it in a solid phase. The deposited polymer membrane is generally formed in short contact with air and in contact with the nonsolvent liquid in the settling bath. Membranes prepared in this way have been used in a wide range of membrane preparation methods, from microfiltration to gas permeation.
멤브레인의 제조방법에 대한 일례로, 미국특허 제4,840,733호에서는 폴리술폰계 고분자를 캐스팅하고, 온도, 습도, 풍속 등 제조 조건을 제시하고, 특히 에어 노출시 간이 2초, 길게는 30초 범위 내의 비교적 짧은 시간동안 에어 처리하여, 지지체를 사용하지 않는 단일층 고분자 멤브레인의 제조방법을 개시하고 있다.As an example of a method for producing a membrane, US Pat. No. 4,840,733 casts a polysulfone-based polymer and presents manufacturing conditions such as temperature, humidity, and wind speed, and in particular, the air exposure time ranges from 2 seconds to 30 seconds. Disclosed is a method of preparing a single layer polymer membrane which is subjected to air treatment for a short time without using a support.
그러나, 상기 제조방법으로부터 제조된 단일층의 고분자 멤브레인은 표면이 충분히 건조되어 상분리가 일어나지 않고 단면구조나 다공성이 적어 고유량특성을 발휘할 수 없는 문제점이 지적된다.However, it is pointed out that the single-layer polymer membrane prepared from the above-described manufacturing method cannot sufficiently exhibit high flow rate characteristics because the surface is sufficiently dried and phase separation does not occur and the cross-sectional structure or porosity is small.
대한민국 공개특허 제2003-86741호와 제2003-43283호에서는 폴리에테르술폰막 제조용 조성물 및 이를 이용한 정밀여과용 막의 제조방법을 공지하고 있는 바, 그 제조방법을 통하여 기공조절제인 폴리에틸렌글리콜의 함량을 조절하고, 캐스팅시 일정한 습도하에서 단시간의 노출만으로, 미세 다공성 및 기공크기를 자유롭게 조절할 수 있다고 기술하고 있다.Korean Patent Laid-Open Publication Nos. 2003-86741 and 2003-43283 disclose a composition for preparing a polyether sulfone membrane and a method for preparing a microfiltration membrane using the same. The content of the polyethylene glycol as a pore regulator is controlled through the preparation method. In addition, it is described that the microporosity and pore size can be freely controlled by only a short time exposure under constant humidity during casting.
그러나, 상기 제조방법은 습식응고법에 기초한 것이고, 그로부터 제조된 정밀여과용 막의 경우, 저다공성 구조로 인하여 고유량을 달성할 수 없고, 사용주기가 짧다는 문제점이 있다.However, the manufacturing method is based on a wet coagulation method, and in the case of the microfiltration membrane produced therefrom, there is a problem in that a high flow rate cannot be achieved due to the low porosity structure and the use cycle is short.
종래 폴리술폰 및 폴리에테르술폰 멤브레인의 제조방법은 폴리머 용액의 조성 상에서 차이가 있고, 제조공정 상으로 볼 때, 습식응고 방식을 통하여 기공을 형성하고 있다. 그러나, 이러한 방법으로 제조된 멤브레인은 기공이 형성되는 용매 추출공정이 멤브레인 양쪽면에 대하여 거의 동시에 일어나므로, 단면구조상 대칭구조를 갖고, 그로 인하여 저다공성의 멤브레인이 제공된다. 이에, 고유량 및 긴 사용주 기를 만족하는 폴리술폰 및 폴리에테르술폰 멤브레인이 절실히 요구되고 있다.Conventional methods for producing polysulfone and polyether sulfone membranes differ in the composition of the polymer solution, and when viewed from the manufacturing process, pores are formed through a wet coagulation method. However, the membrane prepared in this way has a symmetrical structure in cross-sectional structure because the solvent extraction process in which the pores are formed takes place almost simultaneously with respect to both sides of the membrane, thereby providing a membrane of low porosity. Accordingly, there is an urgent need for polysulfone and polyethersulfone membranes that satisfy high flow rates and long service life.
이에, 본 발명자들은 종래의 문제점을 해소하고, 고유량 및 긴 사용주기를 만족하는 폴리에테르술폰 멤브레인을 얻고자 노력한 결과, 지지체 상에 폴리에테르술폰이 함유된 코팅액을 도포하고, 상기 도포면에 순환에어를 분사하는 건식응고방식으로 기공을 형성하고, 상기 순환에어 분사 이후, 습식 응고공정, 용매추출공정 및 건조공정을 수행함으로써, 상기 지지체 상에 폴리에테르술폰이 함유된 코팅액이 도포되어 형성된 표면층의 기공도가 70% 이상이고, 0.1∼1.2㎛의 기공이 균일하게 형성되며, 지지체 이면에 형성된 기공크기의 차이로 인하여 비대칭 단면을 가진 지지체 일체형 다공성 멤브레인을 제조하고, 상기 지지체 일체형 다공성 멤브레인의 고다공성으로 인한 고유량 특성을 확인함으로써, 본 발명을 완성하였다.Accordingly, the present inventors have attempted to solve the conventional problems, to obtain a polyether sulfone membrane that satisfies the high flow rate and the long service life, and to apply a coating liquid containing polyether sulfone on a support, and to circulate air on the coated surface The pores of the surface layer formed by forming a pore by a dry coagulation method, and spraying the circulating air, followed by a wet coagulation step, a solvent extraction step, and a drying step, by coating a coating solution containing polyether sulfone on the support. It is 70% or more in size, the pores of 0.1 ~ 1.2㎛ uniformly formed, due to the difference in the pore size formed on the back of the support to prepare a support integral porous membrane having an asymmetric cross-section, the high porosity of the support integral porous membrane By identifying the high flow characteristics due to this, the present invention was completed.
본 발명의 목적은 지지체 상에 폴리에테르술폰의 고분자를 도포하고, 상기 도포면에 에어를 분사하는 건식응고방식으로 이루어진 지지체 일체형 다공성 멤브레인의 제조방법을 제공하는 것이다.An object of the present invention is to provide a method for producing a support-integrated porous membrane made of a dry coagulation method by applying a polymer of polyether sulfone on a support, and spraying air on the coated surface.
본 발명의 다른 목적은 지지체 상에 일체형 다공성 멤브레인의 제조방법으로부터 제조된, 고다공성 및 고유량의 지지체 일체형 다공성 멤브레인을 제공하는 것이다.It is another object of the present invention to provide a highly porous and high flow support integral porous membrane made from a process for producing an integral porous membrane on a support.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 지지체 일체형 다공성 멤브레인을 구비하여 제조된 액체형 정밀여과 절곡필터를 제공하는 것이다.Still another object of the present invention is to provide a liquid type microfiltration bending filter prepared with the support integrated porous membrane.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 폴리프로필렌 지지체 상에, 폴리에테르술폰이 함유된 코팅액을 도포하고, 상기 도포면에 순환에어를 분사하는 건식응고방식으로 0.1 ∼ 1.2㎛ 크기의 기공을 형성하는 것을 특징으로 하는 지지체 일체형 다공성 멤브레인의 제조방법을 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention is to apply a coating liquid containing polyether sulfone on the polypropylene support, and to form pores having a size of 0.1 ~ 1.2㎛ by dry coagulation method of spraying circulating air on the coated surface It provides a method for producing a support integrated porous membrane characterized in that.
상기에서 폴리에테르술폰이 함유된 코팅액은 폴리에테르술폰 레진 7∼18 중량%, 상기 폴리에테르술폰 레진 용해성 용매 30∼67 중량%, 상기 폴리에테르술폰 레진에 대한 비상용성 용매 15∼27중량%, 기공조절제로서 폴리에틸렌글리콜 10∼20 중량% 및 반응촉매 1∼5 중량%로 이루어진 것이다.The coating solution containing the polyether sulfone is 7 to 18% by weight of polyether sulfone resin, 30 to 67% by weight of the polyether sulfone resin soluble solvent, 15 to 27% by weight of incompatible solvent for the polyether sulfone resin, pores It is composed of 10 to 20% by weight of polyethylene glycol and 1 to 5% by weight of reaction catalyst.
본 발명의 지지체 일체형 다공성 멤브레인의 제조방법은 상기 분사 이후, 습식 응고공정; 다공성의 멤브레인 내부에 함유된 용매 및 비상용성 용매의 추출공정; 및 건조공정;을 더 수행할 수 있다.Method for producing a support-integrated porous membrane of the present invention after the spraying, wet solidification process; Extraction of solvents and incompatible solvents contained in the porous membrane; And a drying step.
본 발명의 제조방법에서, 상기 순환에어 분사시, 순환에어의 온도가 20 ∼ 45℃이고, 순환에어의 습도가 30 ∼ 80%이고, 순환에어의 분사속도가 30 ∼ 200m/min로 수행되어 도포면 상에서 폴리에테르술폰이 함유된 코팅액이 건식응고되면서 기공이 형성되는 것이다.In the production method of the present invention, when the circulating air is sprayed, the temperature of the circulating air is 20 to 45 ℃, the humidity of the circulating air is 30 to 80%, the injection speed of the circulating air is carried out at 30 to 200m / min coated surface Pores are formed as the coating solution containing the polyether sulfone on the dry dry solidification.
특히, 상기 순환에어 분사시, 분사시간은 3분 내지 10 분동안 수행되는 것을 특징으로 한다.In particular, during the circulating air injection, the injection time is characterized in that it is carried out for 3 to 10 minutes.
본 발명은 상기 제조방법으로부터 제조되되, 지지체를 포함하는 최종 두께가 120 ∼ 150㎛인 지지체 일체형 다공성 멤브레인을 제공한다. The present invention provides a support-integrated porous membrane having a final thickness of 120-150 μm, prepared from the above method, including the support.
상기 지지체 일체형 다공성 멤브레인은 폴리프로필렌 지지체 상에 폴리에테르술폰이 함유된 코팅액이 도포되어 형성된 표면층의 기공도가 70 내지 80%이다.The support integrated porous membrane has a porosity of 70 to 80% of the surface layer formed by applying a coating solution containing polyether sulfone on a polypropylene support.
또한, 본 발명의 지지체 일체형 다공성 멤브레인은 상기 표면층에 형성된 기공크기와 폴리프로필렌 지지체 이면에 형성된 기공크기의 차로 인하여 비대칭 단면을 가지는 것을 특징으로 한다.In addition, the support integrated porous membrane of the present invention is characterized by having an asymmetrical cross section due to the difference between the pore size formed in the surface layer and the pore size formed on the back surface of the polypropylene support.
또한, 본 발명은 상기 지지체 일체형 다공성 멤브레인; 상기 멤브레인의 양면에 폴리올레핀계 부직포로 이루어진 지지체를 적어도 1층 이상으로 적층하여 멤브레인 여재층을 제조하고, 상기 멤브레인 여재층을 90 ∼ 110℃ 및 20 ∼ 50 rpm 조건에서 절곡하고, 엔드캡, 내부코어 및 외각케이지와 열접합하는 것으로 이루어진 액체용 정밀여과 절곡필터의 제조방법을 제공한다.In addition, the present invention is a support integral porous membrane; At least one layer of a support made of polyolefin-based nonwoven fabric is laminated on both sides of the membrane to prepare a membrane media layer, and the membrane media layer is bent at 90 to 110 ° C. and 20 to 50 rpm. And it provides a method for producing a microfiltration filter for liquid consisting of a thermal bonding with the outer cage.
나아가, 상기 제조방법으로 제조된, 유량성능이 개선된 액체용 정밀여과 절곡필터를 제공한다.Furthermore, the present invention provides a microfiltration bending filter for liquids having improved flow performance.
이하, 본 발명을 상세히 설명하고자 한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명은 폴리프로필렌 지지체 상에, 폴리에테르술폰이 함유된 코팅액을 도포하고, 상기 도포면에 순환에어를 분사하는 건식응고방식으로 0.1 ∼ 1.2㎛ 크기의 기공을 형성하는 지지체 일체형 다공성 멤브레인의 제조방법을 제공한다.The present invention provides a method for producing a support-integrated porous membrane that forms pores having a size of 0.1 to 1.2 μm by applying a coating solution containing polyether sulfone on a polypropylene support and spraying circulating air onto the coated surface. to provide.
본 발명의 제조방법은 상기 분사 이후, 습식 응고공정; 다공성의 멤브레인 내부에 함유된 용매 및 비상용성 용매의 추출공정; 및 건조공정;을 더 수행할 수 있다.The manufacturing method of the present invention after the spraying, wet solidification process; Extraction of solvents and incompatible solvents contained in the porous membrane; And a drying step.
종래의 멤브레인은 부직포 등의 지지체 상에 도포하지 않고 필름이나 엔드리스 벨트 상에 균일 도포한 후 이를 응고 후 박리 분리시켜서 제조되므로, 지지체 없는 단일층 고분자 멤브레인이나, 본 발명의 특징은 지지체와 박리 분리되지 않은 일체형의 다공성 멤브레인의 제조방법을 제공하는 것이다.Conventional membranes are prepared by uniform coating on a film or endless belt without coating on a support such as a nonwoven fabric and then peeling off after solidification, so that a single layer polymer membrane without a support, or a feature of the present invention, is not separated from the support. It is to provide a method of manufacturing an integral porous membrane.
본 발명의 제조방법에서 사용되는 지지체는 기공형성된 소재라면 제한되지 않고 사용가능하다. 본 발명의 실시예에서는 폴리프로필렌 소재의 부직포를 사용하여 설명하나, 이에 한정되는 것은 아니다.The support used in the production method of the present invention can be used as long as it is a porous material. In the embodiment of the present invention will be described using a non-woven fabric of polypropylene, but is not limited thereto.
본 발명의 제조방법에서, 폴리에테르술폰이 함유된 코팅액은 폴리에테르술폰 레진 7∼18 중량%, 상기 폴리에테르술폰 레진 용해성 용매 30∼67 중량%, 상기 폴리에테르술폰 레진에 대한 비상용성 용매 15∼27중량%, 기공조절제로서 폴리에틸렌글리콜 10∼20 중량% 및 반응촉매 1∼5 중량%로 이루어진다.In the production method of the present invention, the coating liquid containing polyether sulfone is 7 to 18% by weight of polyether sulfone resin, 30 to 67% by weight of the polyether sulfone resin soluble solvent, and 15 to incompatible solvent for the polyether sulfone resin. 27% by weight, 10 to 20% by weight polyethylene glycol as a pore control agent and 1 to 5% by weight of reaction catalyst.
상기 조성에서 용매/비상용성 용매간 조성비, 폴리에테르술폰 레진의 농도 및 반응촉매에 의하여, 표면의 기공크기를 조절할 수 있다.In the composition, the pore size of the surface may be controlled by the composition ratio between the solvent / incompatible solvent, the concentration of the polyether sulfone resin, and the reaction catalyst.
폴리에테르술폰 레진은 7∼18 중량%이 사용되는 것이 바람직하고, 7 중량% 미만이면, 조액이 저점도로 인하여 캐스팅 작업성이 떨어져 바람직하지 않고, 18 중량%를 초과하면 고점도로 인한 표면 응고시 표면층을 형성하여 고유량을 얻지 못하는 문제가 있다.The polyethersulfone resin is preferably used 7 to 18% by weight, if less than 7% by weight, the crude liquid is not preferable due to low viscosity casting workability, if it exceeds 18% by weight surface layer during surface solidification due to high viscosity There is a problem that can not be obtained by forming a high flow rate.
상기 폴리에테르술폰 레진 용해성 용매라 함은 폴리에테르술폰 레진을 용해시킬 수 있는 용매라면 모두 적용가능하나, N-메틸-2-피롤리돈(NMP),디메틸포름알데히드(DMF), 및 디메틸포름술폭사이드 (DMSO)로 이루어진 군에서 선택되어 어느 하나를 사용하며, 바람직한 사용량은 30∼67 중량%를 함유한다.The polyether sulfone resin soluble solvent is applicable to any solvent capable of dissolving polyether sulfone resin, but may be N-methyl-2-pyrrolidone (NMP), dimethyl formaldehyde (DMF), and dimethyl form sulfoxide. Any one selected from the group consisting of the side (DMSO) is used, and the preferred amount is 30 to 67% by weight.
또한, 상기 폴리에테르술폰 레진에 대한 비상용성 용매라 함은 부틸아세테이트 또는 프로필아세테이트에서 선택되어 어느 하나를 사용할 수 있으며, 15∼27중량%를 함유하는 것이 바람직하다. 이때, 용매 및 비상용성 용매간 조성비는 비상용성 용매에 대하여, 2 내지 3 중량비로 사용되는 것이 바람직하고, 얻고자 하는 기공크기에 따라 달라진다.In addition, the incompatible solvent for the polyether sulfone resin may be any one selected from butyl acetate or propyl acetate, preferably containing 15 to 27% by weight. At this time, the composition ratio between the solvent and the incompatible solvent is preferably used in a 2 to 3 weight ratio with respect to the incompatible solvent, and depends on the pore size to be obtained.
반응촉매는 적정 온도와 습도를 가지는 에어와 도포된 캐스팅액의 표면에서 적절한 시간내 표면응고를 촉진시키는 기능을 수행하며, 바람직하게는 에폭시계 또는 폴리에틸렌 옥사이드 계열의 계면활성제로 용매 및 비용매와 적절히 혼합하여 안정된 조액을 형성하는 물질이다. 이때, 반응촉매가 1 중량% 미만으로 사용되면, 적정시간내 표면응고가 일어나는데 시간이 많이 걸리게되고, 5 중량%를 초과하면, 조액의 안정성이 나빠지는 문제점이 있다.The reaction catalyst performs a function of promoting surface coagulation in an appropriate time on the surface of the air and the casting liquid coated with an appropriate temperature and humidity. Preferably, it is an epoxy or polyethylene oxide-based surfactant and suitably used with a solvent and a non-solvent. A substance that forms a stable crude liquid by mixing. In this case, when the reaction catalyst is used in less than 1% by weight, it takes a long time to occur the surface coagulation in a proper time, when the content exceeds 5% by weight, there is a problem that the stability of the crude liquid is worse.
또한, 기공조절제로서는 폴리에틸렌글리콜 10∼20 중량%를 사용할 수 있다. 상기 폴리에틸렌글리콜 10 중량% 미만이면, 고유량을 얻는데 필요한 균일하고 다공성의 기공을 많이 형성시키지 못하여 고유량을 얻기 힘들며, 20 중량%를 초과하면, 적정 균일 기공외에 바람직하지 않는 불균일한 기공(voids)을 만드는 문제점이 있다. As the pore control agent, 10 to 20% by weight of polyethylene glycol may be used. If the polyethylene glycol is less than 10% by weight, it is difficult to obtain a high flow rate because it does not form a lot of uniform and porous pores necessary to obtain a high flow rate, and if it exceeds 20% by weight, uneven voids other than proper uniform pores. There is a problem making it.
또한, 본 발명의 지지체 일체형 다공성 멤브레인의 제조방법은 폴리프로필렌 지지체 상에, 상기 폴리에테르술폰이 함유된 코팅액이 도포된 도포면에 순환에어를 분사하는 건식응고방식으로 기공을 형성하는 것을 특징으로 한다.In addition, the method of producing a support-integrated porous membrane of the present invention is characterized in that the pores are formed on the polypropylene support by dry coagulation by spraying circulating air onto the coated surface to which the coating solution containing the polyether sulfone is applied.
종래의 멤브레인은 제조공정 중, 습식응고공정에서 코팅액 성분 중 용매가 추출됨으로써 기공을 형성하는 것이나, 본 발명의 제조방법은 습식응고공정 수행 전에, 지지체 상에 도포된 코팅액을 순환에어를 분사하여 건식으로 응고시키는 것이다.In the conventional membrane, the pores are formed by extracting the solvent from the coating liquid component in the manufacturing process and the wet coagulation process, but in the manufacturing method of the present invention, before performing the wet coagulation process, by spraying a circulating air with the coating liquid applied on the support, dry To solidify.
이때, 본 발명의 순환에어 분사시, 순환에어의 온도는 20 ∼ 45℃이고, 순환에어의 습도가 30 ∼ 80%이고, 순환에어의 분사속도가 30 ∼ 200m/min로 수행된다.At this time, when the circulating air injection of the present invention, the temperature of the circulating air is 20 to 45 ℃, the humidity of the circulating air is 30 to 80%, the injection speed of the circulating air is carried out at 30 to 200m / min.
특히, 본 발명의 순환에어 분사시, 분사시간을 3분 내지 10 분동안 수행하는 것으로, 폴리프로필렌 지지체 상에 폴리에테르술폰이 함유된 코팅액이 도포하여 형성된 표면층에 미세 기공형성이 충분하도록 시간을 제공한다. 이에, 분사시간이 3분 미만이나 10분을 초과하여 수행될 경우, 주어진 조건에서 얻고자 하는 기공크기를 얻을 수 없다.Particularly, when spraying the circulating air of the present invention, the spraying time is performed for 3 to 10 minutes to provide time for the micropore formation to be sufficient in the surface layer formed by applying the coating liquid containing polyether sulfone on the polypropylene support. do. Thus, if the injection time is performed in less than 3 minutes or more than 10 minutes, it is not possible to obtain the pore size to be obtained under the given conditions.
상기 온도, 습도 및 순환에어의 분사속도의 조건은 얻고자 하는 기공크기에 따라 달라질 수 있으나, 상기 조건에 따라, 본 발명은 0.1 ∼ 1.2㎛의 기공크기를 가지는 마이크로 필터(Microfiltration) 용도로 활용가능한, 지지체 일체형 다공성 멤브레인을 얻을 수 있다.The temperature, humidity and the conditions of the injection speed of the circulating air may vary depending on the pore size to be obtained, but according to the conditions, the present invention can be used for microfiltration (Microfiltration) having a pore size of 0.1 ~ 1.2㎛ It is possible to obtain a support-integrated porous membrane.
본 발명의 제조방법은 상기 순환에어 분사 이후, 습식 응고공정; 다공성의 멤브레인 내부에 함유된 용매 및 비상용성 용매의 추출공정; 및 건조공정;을 더 수행할 수 있다.The manufacturing method of the present invention after the circulating air injection, wet solidification step; Extraction of solvents and incompatible solvents contained in the porous membrane; And a drying step.
상기 공정은 종래 실시되는 공정으로 수행할 수 있으며, 순환에어 분사 이후의 멤브레인을 이소프로필알코올/물의 혼합용액 조성비가 일정하게 유지된 응고조에 통과시켜 응고시키고, 수세조에서 멤브레인 내부에 함유되어 있는 잔여 용매성분을 완전히 추출하여 기공을 형성하고, 상기 멤브레인을 80℃의 에어로 건조할 수 있다.The process may be carried out by a conventional process, and the membrane after the circulating air injection is solidified by passing through a coagulation bath in which the isopropyl alcohol / water mixed solution composition ratio is kept constant, and remaining in the membrane in the washing tank. The solvent component may be completely extracted to form pores, and the membrane may be dried with air at 80 ° C.
종래의 멤브레인은 제조공정 중, 기공형성 수단인 용매 추출공정이 멤브레인 양쪽 면에 대하여 거의 동시에 일어나므로, 대칭 단면을 갖는 반면, 본 발명의 제조방법은 폴리프로필렌 지지체 상에 폴리에테르술폰이 함유된 코팅액이 도포되어 형성된 표면층에 순환에어를 분사하여 0.1 ∼ 1.2㎛의 미세 기공을 형성한 후, 습식 응고공정을 더 수행하여 폴리프로필렌 지지체의 이면에 기공을 형성한다. 이 과정에서 폴리프로필렌 지지체의 이면은 표면층의 기공크기보다 큰 기공을 형성하므로, 비대칭 단면을 가지는 멤브레인을 제공할 수 있다. Conventional membranes have a symmetrical cross section because the solvent extraction process, which is a pore-forming means, occurs almost simultaneously on both sides of the membrane during the manufacturing process, whereas the production method of the present invention has a coating liquid containing polyether sulfone on a polypropylene support. After circulating air is sprayed on the coated and formed surface layer to form fine pores of 0.1 to 1.2 µm, wet coagulation is further performed to form pores on the back surface of the polypropylene support. In this process, the back surface of the polypropylene support forms pores larger than the pore size of the surface layer, thereby providing a membrane having an asymmetric cross section.
본 발명은 상기 제조방법으로 제조된, 지지체를 포함하는 최종 두께가 120 ∼ 150㎛인 지지체 일체형 다공성 멤브레인을 제공한다. The present invention provides a support integrated porous membrane having a final thickness of 120 to 150 μm, including a support, prepared by the above method.
본 발명의 필터 두께가 120㎛ 미만이면, 캐스팅된 두께가 너무 얇아 고압 공정에 견디지 못하여 막손상의 우려가 있어 불리하고, 150㎛를 초과하는 두께일 경우는 표면 응고시 표면층이 존재하게 되어 고유량을 얻는데에는 바람직하지 않다.If the filter thickness of the present invention is less than 120㎛, the cast thickness is too thin to withstand high pressure process, there is a risk of membrane damage, if the thickness exceeds 150㎛, the surface layer is present at the time of surface solidification It is not desirable to obtain.
본 발명의 지지체 일체형 다공성 멤브레인은 폴리프로필렌 지지체 상에 폴리에테르술폰이 함유된 코팅액이 도포되어 형성된 표면층의 기공도가 70% 이상, 더욱 바람직하게는 70 내지 80%로서, 상기 고다공성으로부터, 고유량 특성이 부여된다.The support-integrated porous membrane of the present invention has a porosity of 70% or more, more preferably 70 to 80% of the surface layer formed by applying a coating solution containing polyethersulfone on a polypropylene support, from the high porosity. Characteristics are given.
또한, 본 발명의 지지체 일체형 다공성 멤브레인은 상기 표면층에 형성된 기공크기와 폴리프로필렌 지지체 이면에 형성된 기공크기의 차로 인하여 비대칭 단면을 가지는 것을 특징으로 한다. 아울러, 비대칭 단면구조로 인하여 필터의 포집이 멤브레인 내부까지 가능하므로 긴사용주기 특성을 갖는다.In addition, the support integrated porous membrane of the present invention is characterized by having an asymmetrical cross section due to the difference between the pore size formed in the surface layer and the pore size formed on the back surface of the polypropylene support. In addition, due to the asymmetric cross-section structure of the filter can be collected up to the inside of the membrane has a long service life characteristics.
나아가, 본 발명은 상기 지지체 일체형 다공성 멤브레인; 상기 멤브레인의 양면에 폴리올레핀계 부직포로 이루어진 지지체를 적어도 1층 이상으로 적층하여 멤브레인 여재층을 제조하고, Furthermore, the present invention provides a support integrated porous membrane; A membrane media layer is prepared by laminating at least one layer of a support made of a polyolefin-based nonwoven fabric on both sides of the membrane,
상기 멤브레인 여재층을 90 ∼ 110℃ 및 20 ∼ 50 rpm 조건에서 절곡하고, Bending the membrane media layer at 90 to 110 ° C. and 20 to 50 rpm;
엔드캡, 내부코어 및 외각케이지와 열접합하는 것으로 이루어진 액체용 정밀여과 절곡필터의 제조방법을 제공한다.Provided is a method of manufacturing a microfiltration bending filter for liquids, which is made by thermal bonding with an end cap, an inner core and an outer cage.
또한, 상기 제조방법으로 제조된, 유량성능이 개선된 액체용 정밀여과 절곡필터를 제공한다.In addition, the present invention provides a microfiltration bending filter for liquid with improved flow rate performance.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시일례로서, 액체형 정밀여과 절곡필터의 사시도이고, 도 2는 그의 단면도로서, 상세하게는 본 발명의 액체형 정밀여과 절곡필터(10)는 제1지지체층(21); 상기 지지체 일체형 다공성 멤브레인(22); 및 제2지지체 층(23)을 적층하여 멤브레인 여재층(2)을 제조하고, 상기 멤브레인 여재층을 90 ∼ 110℃ 및 20 ∼ 50 rpm 조건에서 절곡하고, 엔드캡(1), 내부코어(3), 외각케이지(4)간 열접합시켜 제조된다. Figure 1 is a preferred embodiment of the present invention, a perspective view of a liquid type microfiltration bending filter, Figure 2 is a cross-sectional view, in detail the liquid type
이때, 본 발명의 바람직한 일실시예의 액체형 정밀여과 절곡필터는 길이 10인치당 여과면적 0.7㎡인 절곡필터로서, 지지체 일체형 다공성 멤브레인의 평균기공이 0.1㎛일 때, 10∼13 gpm 유량을 가지며, 상기 지지체 일체형 다공성 멤브레인의 평균기공이 1.2㎛일 때, 70∼74 gpm 유량을 가지는 것을 특징으로 한다.At this time, the liquid type microfiltration bending filter of a preferred embodiment of the present invention is a bending filter having a filter area of 0.7
본 발명의 액체용 정밀여과 절곡필터는 부직포 적용시, 절곡 작업과정에서 멤브레인의 미끄럼 현상을 방지하기 위하여, 폴리올레핀계 부직포층을 적어도 2층 또는 다층구조로 멤브레인 지지체의 뒷면에 배치하고, 멤브레인의 손상을 방지 및 배수능을 향상 시키기 위해 폴리올레핀계 부직포층을 양쪽 바깥층에 형성하여 멤브레인 여재층(2)을 구성하고, 이를 절곡한 다음 원통형으로 접합시키고, 엔드캡(1), 내부코어(3) 및 외각케이지(4)에 접합시켜 제조하였다. 이때, 여재간의 접합은 열접합방식을 사용하고, 케이지와 여재 및 엔드캡의 접합은 엔드캡의 일부를 용융하여 상호간 접합하는 방법을 사용할 수 있다. The microfiltration bending filter for liquid of the present invention is disposed on the back side of the membrane support in at least two layers or multi-layer structure in order to prevent the sliding of the membrane during the bending operation during nonwoven fabric application, damage to the membrane The polyolefin-based nonwoven layer is formed on both outer layers to prevent the formation of water and improve drainage, to form a membrane media layer (2), bend it, and then join it in a cylindrical shape, end cap (1), inner core (3) and It was prepared by bonding to the outer cage (4). At this time, the bonding between the media using a thermal bonding method, the bonding of the cage and the media and the end cap may be a method of melting a portion of the end cap by mutual bonding.
도 3은 본 발명의 액체형 정밀여과 절곡필터 중, 절곡 전 여재층의 사시도를 나타낸 것으로서, 평균기공의 크기가 0.1 ∼ 1.2㎛이고, 지지체 포함 120 ∼ 150㎛ 두께를 갖는 본 발명의 지지체 일체형 다공성 멤브레인(22)을 절곡시 작업성을 향상시키고, 멤브레인의 손상을 최소화하기 위하여 폴리올레핀계 부직포층(21, 23)을 지지체로서 적층시킬 수 있다. Figure 3 is a perspective view of the filter layer before bending of the liquid-type microfiltration bending filter of the present invention, the average pore size of 0.1 to 1.2㎛, support body-integrated porous membrane of the present invention having a thickness of 120 ~ 150㎛ In order to improve the workability at the time of bending 22 and to minimize the damage of the membrane, the polyolefin-based
상기 사용되는 지지체(21, 23)로는 평량 20 ∼ 100 g/㎡를 갖는 폴리올레핀계 지지체 또는 폴리에스테르계 부직포를 적어도 2층 또는 다층구조로 사용할 수 있는데, 평량 20g/㎡ 이하의 부직포를 사용할 경우, 절곡작업상 문제가 발생하고, 평량 100 g/㎡ 이상의 부직포를 사용할 경우는 유효 여과면적의 저하로 유량이 떨어질 우려가 있다. As the
본 발명의 액체형 정밀여과 절곡필터의 절곡작업시, 작업온도 90 ∼ 110℃ 및 속도 20 ∼ 50 rpm 조건하에서 수행한다. In the bending operation of the liquid-type microfiltration bending filter of the present invention, it is carried out under a working temperature of 90 to 110 ℃ and a speed of 20 to 50 rpm.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하고자 한다. Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples.
본 실시예는 본 발명의 가장 바람직한 실시일례를 바탕으로 구체적으로 설명하기 위한 것이며, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다. This embodiment is specifically described based on the most preferred embodiment of the present invention, the scope of the present invention is not limited to these examples.
<실시예 1∼4> 지지체 일체형 다공성 멤브레인 제조Examples 1 to 4 Preparation of Support Integral Porous Membrane
폴리에테르술폰 레진(E6020-P, Basf사 제조)을 18 중량%, N-메틸-2-피롤리돈 (NMP) 30 중량%, 부틸아세테이트 27 중량%, 폴리에틸렌글리콜 20 중량%, 반응촉매 5 중량%를 30℃에서 교반하여, 완전히 균질화된 용액을 제조하였다. 상기 용액을 탈기 처리한 후 연속상 공급되는 지지체로서, 두께 100㎛, 평량 80g/㎡인 폴리프로필렌 부직포 상에 나이프 캐스팅 방식으로 0.2 ∼1.0 m/min 속도로 균일하게 도포한 후, 멤브레인의 최종두께가 120 ∼ 150㎛ 되도록 코팅을 실시하고, 이때, 상기 코팅액 을 하기 표 1에 나타난 바와 같이, 온도 및 습도 조건으로 설계된 순환에어 분사공급 장치 내에서 처리하여 표면층의 기공크기를 조절하고, 이소프로필알코올/물의 혼합용액 조성비가 일정하게 유지된 응고조에 통과시켜 응고시켰다.18% by weight of polyether sulfone resin (E6020-P, manufactured by Basf), 30% by weight of N-methyl-2-pyrrolidone (NMP), 27% by weight of butyl acetate, 20% by weight of polyethylene glycol, 5% of reaction catalyst The% was stirred at 30 ° C. to prepare a fully homogenized solution. After degassing the solution, it was continuously supplied as a support, and was uniformly applied at a speed of 0.2 to 1.0 m / min by a knife casting method on a polypropylene nonwoven fabric having a thickness of 100 µm and a basis weight of 80 g /
이후, 수세조에서 미세 다공성의 멤브레인 내부에 함유되어 있는 잔여 용매성분을 완전히 추출하고, 멤브레인을 80℃의 에어로 건조하여 지지체 일체형 다공성 멤브레인을 제조하였다.Thereafter, the remaining solvent component contained in the microporous membrane was completely extracted in a washing tank, and the membrane was dried with air at 80 ° C. to prepare a support-integrated porous membrane.
<비교예 1∼4><Comparative Examples 1-4>
연속상 공급되는 지지체가 폴리프로필렌 부직포가 아닌, 폴리에스테르 필름을 사용하고, 응고조를 통과한 후, 폴리에스테르 필름과 필름 상 응고된 폴리에테르설폰 멤브레인을 박리시키고, 멤브레인의 최종 두께를 100 ∼ 130㎛로 제조하는 것을 제외하고는, 상기 실시예 1∼4과 동일한 방법으로 수행하여 멤브레인을 제조하였다.The support supplied in the continuous phase is a polyester film, not a polypropylene nonwoven fabric, and after passing through a coagulation bath, the polyester film and the polyethersulfone membrane solidified on the film are peeled off, and the final thickness of the membrane is 100 to 130. A membrane was prepared in the same manner as in Examples 1 to 4, except that the membrane was prepared in μm.
<실험예 1> 지지체 일체형 다공성 멤브레인의 물성평가Experimental Example 1 Evaluation of Physical Properties of Support-Integrated Porous Membrane
1) 유량측정1) flow measurement
상기 실시예 1∼4 및 비교예 1∼4에서 제조된 지지체 일체형 다공성 멤브레인을 지름 47 mm 디스크 장착 후, 10psi의 압력을 일정하게 유지하여 단위면적 및 분당 통과 유량을 측정하였다. After mounting the 47 mm diameter disks with the support-integrated porous membranes prepared in Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 to 4, the unit area and the flow rate per minute were measured while maintaining a constant pressure of 10 psi.
2) 버블 포인트(bubble point) 압력 측정2) bubble point pressure measurement
상기 실시예 1∼4 및 비교예 1∼4에서 제조된 지지체 일체형 다공성 멤브레인을 (주) PMI 제작사 모델을 사용하여, 이소프로필알콜 용액에 충분히 적신 후, 측정하였다.The support-integrated porous membranes prepared in Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 to 4 were sufficiently wetted in an isopropyl alcohol solution using a PMI Corporation model, and then measured.
3) 유속감소율(%) 측정3) Measurement of flow rate reduction rate (%)
상기 실시예 1∼4 및 비교예 1∼4에서 제조된 지지체 일체형 다공성 멤브레인을 지름 47 mm의 평막평가기((주)새한 제작)에 장착한 후, 초기유속과 0.9 bar의 압력을 일정하게 유지하여, 상기 멤브레인에 더스트(dust) 400ppm 표준용액 2ℓ를 통과시킨 시점에서 시간당 통과한 순간 유속을 측정하여 감소한 비율을 측정하였다.After mounting the support-integrated porous membrane prepared in Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 to 4 on a 47 mm diameter flat membrane evaluator (manufactured by Saehan Co., Ltd.), the initial flow rate and the pressure of 0.9 bar were kept constant. As a result, the flow rate was decreased by measuring an instantaneous flow rate per hour when 2 liters of dust 400 ppm standard solution was passed through the membrane.
상기 결과로부터, 상기 실시예 1∼4에서 제조된 지지체 일체형 다공성 멤브레인은 동일한 고분자(폴리에테르술폰) 농도 및 동일한 응고조 조건하에서 실시한 결과, 지지체가 분리된 비교예 1∼4의 멤브레인에 대비하여, 유량증가를 관찰하였고, 유속 감소율이 적어지는 결과를 확인하였다. 이러한 특성으로부터 제조된 지지체 일체형 다공성 멤브레인은 긴 사용주기를 확보할 수 있다.From the above results, the support-integrated porous membranes prepared in Examples 1 to 4 were carried out under the same polymer (polyethersulfone) concentration and the same coagulation bath conditions, and as a result, compared to the membranes of Comparative Examples 1 to 4 in which the support was separated, The increase in flow rate was observed, and the result of decreasing the flow rate decrease was confirmed. The support-integrated porous membrane made from these properties can ensure a long service life.
<실시예 5∼8><Examples 5 to 8>
상기 실시예 1∼4에서 제조된 연속상 공급되는 지지체로서 폴리프로필렌 부직포 상에 형성된 폴리에테르술폰 멤브레인의 미끄럼 현상을 방지하기 위하여, 평량 60g/㎡의 스펀본드 부직포(SB)층을 상기 멤브레인 지지체 뒷면에 형성하고, 멤브레인의 손상을 방지하고 배수능을 향상시키기 위하여, 평량 60g/㎡ 스펀본드 부직포 층을 양쪽 바깥층에 형성하여 여재층을 구성하고, 온도 110℃, 압력 20psi의 조건에서 실시하였다. In order to prevent slipping of the polyether sulfone membrane formed on the polypropylene nonwoven fabric as the continuous phase supplied support body prepared in Examples 1 to 4, a spunbond nonwoven fabric (SB) layer having a basis weight of 60 g /
또한, 통상의 방법으로 외각 케이지(4), 내부코어(3) 및 엔드캡(1)을 열접합시켜, 길이 10인치 여과면적 0.7㎡인 절곡필터(10)를 완성하였다. In addition, the
이상의 제조조건을 표 3에 기재하고, 얻어진 절곡필터의 물성을 표 4에 나타내었다. The above manufacturing conditions are shown in Table 3 , and the physical properties of the obtained bending filter are shown in Table 4 .
<비교예 5∼8><Comparative Examples 5 to 8>
연속상 공급되는 지지체로서, 본 발명의 폴리에테르설폰 멤브레인이 아닌 일반 지지체를 가지지 않는 멤브레인을 핵심여재로 사용한 것 이외에는, 상기 실시예 5 ∼ 8과 동일하게 길이 10인치 여과면적 0.7㎡ 절곡필터를 제조하고, 그 제조조건을 표 3에 기재하고, 얻어진 절곡필터의 물성을 표 4에 나타내었다. As a support to be supplied in a continuous phase, a filter having a length of 10 inches and a filter area of 0.7
<실험예 2> 절곡필터의 물성평가Experimental Example 2 Evaluation of the Physical Properties of the Bending Filter
1) 유량 측정1) flow measurement
실시예 5∼8 및 비교예 5∼8에서 제조된 길이 10인치 여과면적 0.7㎡인 절곡필터에 대하여, 순수 탱크에 18㏁의 순수를 넣고, 20psi의 압력하에서 차압 약 0.2Kg에서의 유량을 플로우 미터(flow meter)로 평가하여, gpm (갤런/분)로 나타내었다.For a bent filter having a length of 10 inches and a filter area of 0.7
2) 리크(leak) 측정2) Leak Measurement
실시예 5∼8 및 비교예 5∼8에서 제조된 길이 10인치 여과면적 0.7㎡인 절곡필터를 넣은 평가기 내에 순수 또는 알코올로 채운 후, 15∼30 psi의 압축공기를 통과시켜 리크 여부를 평가하였다.Filled with pure water or alcohol in the evaluator containing a bending filter having a 10 inch filter area of 0.7
상기 결과로부터, 본 발명의 지지체 일체형 다공성 멤브레인을 구비하여 제조된 실시예 5∼8의 절곡필터의 경우, 절곡시 크랙발생과 리크 발생이 관찰되지 않았으며, 특히 지지체를 가지는 않는 일반 멤브레인을 구비한 경우보다, 평균유량이 60% 이상 증가하였다. From the above results, in the case of the bending filters of Examples 5 to 8 prepared with the support-integrated porous membrane of the present invention, no cracking and leaking were observed during bending, in particular, having a general membrane having no support. More than that, the average flow increased by more than 60%.
상기에서 살펴본 결과, 본 발명은 As a result of the above, the present invention
첫째, 지지체 상에 폴리에테르술폰이 함유된 코팅액을 도포하고, 상기 도포면에 순환에어를 분사하는 건식응고방식으로 기공을 형성하고, 상기 순환에어 분사 이후, 습식 응고공정, 용매추출공정 및 건조공정을 수행하는 지지체 일체형 다공성 멤브레인의 제조방법을 제공하였고, First, a coating liquid containing polyether sulfone is coated on a support, and pores are formed by dry coagulation by spraying circulating air on the coated surface, and after spraying the circulating air, a wet coagulation step, a solvent extraction step, and a drying step are performed. To provide a method for preparing a support integral porous membrane to be carried out,
둘째, 상기 제조방법으로부터, 종래 지지체를 가지는 않는 멤브레인에 비해, 고다공성과 기공형성으로 인해 비대칭 단면을 가짐으로써, 고유량 특성을 보이며, 적정 여과효율 및 긴 사용주기를 갖는 지지체 일체형 다공성 멤브레인을 제공하였고,Second, from the manufacturing method, compared to the membrane having no conventional support, by having asymmetric cross section due to high porosity and pore formation, showing a high flow rate characteristics, providing a support-integrated porous membrane having an appropriate filtration efficiency and long service life And
셋째, 상기 지지체 일체형 다공성 멤브레인을 구비함으로써, 유량성능이 향상된 액체형 정밀여과 절곡필터를 제공하였다.Third, by providing the support-integrated porous membrane, a liquid type microfiltration bending filter with improved flow performance was provided.
이상에서 본 발명은 기재된 실시예에 대해서만 상세히 기술되었지만, 본 발명의 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속함은 당연한 것이다.Although the present invention has been described in detail only with respect to the embodiments described, it will be apparent to those skilled in the art that various modifications and variations are possible within the technical spirit of the present invention, and such modifications and variations belong to the appended claims. .
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