KR100847700B1 - Device for preparing silicon single crystal and method for preparing silicon single crystal using the same - Google Patents

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사쿠라다마사히로
이이노에이이치
호시료지
미타무라노부아키
후세가와이즈미
오오타도모히코
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신에쯔 한도타이 가부시키가이샤
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Abstract

실리콘융액으로부터 인상된 단결정을 적절하고도 효율좋게 냉각해서 인상속도의 향상을 도모함과 동시에 구조의 간소화를 도모하고, 취급이 용이하고 범용성이 높은 실리콘 단결정의 제조장치를 제공한다.

실리콘 단결정의 제조장치(50)는, 이 육성로 본체(1) 내에서, 실리콘융액(4)으로부터 인상된 실리콘 단결정(3) 주위를 둘러싸도록 배치된 결정냉각통(13)과 결정냉각통(13)의 하단부 내주면을 따라서, 실리콘융액(4)으로부터 인상된 실리콘 단결정(3)의 외주면을 향해 돌출하는 형태로 설치되는 흑연제의 내주단열재(15)를 가진다. 이 내주단열재(15)는, 실리콘 단결정(3)의 축선방향에 있어서 이 실리콘 단결정(3)의 중심온도가 1000℃이상 1250℃이하로 되는 구간내에 배치되어 있다.

Figure 112002011757456-pat00001

실리콘, 단결정, 육성로, 초크랄스키법, 내주단열재, 결정냉각통, 열분해 탄소, 탄화규소

The present invention provides an apparatus for producing a silicon single crystal, which is easy to handle and has high versatility, while improving the pulling speed by appropriately and efficiently cooling the single crystal pulled out from the silicon melt.

The apparatus for producing a silicon single crystal 50 includes a crystal cooling cylinder 13 and a crystal cooling cylinder arranged in the growth furnace main body 1 so as to surround the silicon single crystal 3 pulled up from the silicon melt 4. Along the inner circumferential surface of the lower end portion 13, the inner circumferential insulation material 15 made of graphite is provided to protrude toward the outer circumferential surface of the silicon single crystal 3 pulled out from the silicon melt 4. The inner circumferential insulation material 15 is disposed in a section in which the central temperature of the silicon single crystal 3 becomes 1000 ° C or more and 1250 ° C or less in the axial direction of the silicon single crystal 3.

Figure 112002011757456-pat00001

Silicon, single crystal, growing furnace, Czochralski method, inner heat insulating material, crystal cooling tube, pyrolytic carbon, silicon carbide

Description

실리콘 단결정의 제조장치 및 그것을 사용한 실리콘 단결정의 제조방법 {DEVICE FOR PREPARING SILICON SINGLE CRYSTAL AND METHOD FOR PREPARING SILICON SINGLE CRYSTAL USING THE SAME}DEVICE FOR PREPARING SILICON SINGLE CRYSTAL AND METHOD FOR PREPARING SILICON SINGLE CRYSTAL USING THE SAME

도 1은 본 발명의 실리콘 단결정의 제조장치의 일례를 나타내는 전체 모식도이다. BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS It is an overall schematic diagram which shows an example of the manufacturing apparatus of the silicon single crystal of this invention.

도 2는 도 1의 제조장치의 변형예를 나타내는 전체 모식도이다.FIG. 2 is an overall schematic diagram showing a modification of the manufacturing apparatus of FIG. 1. FIG.

도 3은 내주단열재의 작용 설명도이다.3 is an explanatory view of the operation of the inner circumferential insulation.

도 4는 내주단열재가 결함 형성에 미치는 영향을 개념적으로 설명하는 도면이다.4 is a diagram conceptually explaining the effect of the inner circumferential insulation material on the defect formation.

도 5는 내주단열재의 제 1 및 제 2의 변형예를 나타내는 확대 단면도이다. 5 is an enlarged cross-sectional view showing a first and second modified examples of the inner circumferential insulation.

도 6은 마찬가지로 제 3의 변형예를 나타내는 확대 단면도이다.6 is an enlarged cross-sectional view showing a third modification likewise.

도 7은 결정냉각통으로의 내주단열재의 부착구조를 몇개인가 예시하여 나타내는 모식도이다.Fig. 7 is a schematic diagram showing some examples of the attachment structure of the inner circumferential insulation material to the crystal cooling cylinder.

도 8은 실시예 1의 실험 1에 의해 얻어진 실리콘 단결정의 인상속도 프로파일 및 결함분포 측정결과를 나타내는 도면이다.FIG. 8 is a diagram showing a pulling rate profile and a defect distribution measurement result of the silicon single crystal obtained in Experiment 1 of Example 1. FIG.

도 9는 실시예 1의 실험 2에서의 발명예와 비교예의 적정 인상속도의 차이를 시각화해서 나타내는 도면이다.9 is a diagram visualizing and showing a difference between the proper pulling speeds of the invention example and the comparative example in Experiment 2 of Example 1. FIG.

기술분야Field of technology

본 발명은, 초크랄스키법(이하, CZ 법이라고 칭함)에 의한 실리콘 단결정의 제조장치 및 그것을 사용한 실리콘 단결정의 제조방법에 관한 것이다.TECHNICAL FIELD This invention relates to the manufacturing apparatus of the silicon single crystal by the Czochralski method (henceforth a CZ method), and the manufacturing method of the silicon single crystal using the same.

종래기술Prior art

근래의 반도체 소자의 고집적화나 대형화에 의해, 반도체 소자를 구성하는 전자회로는 미세화의 일로를 걷고 있다. 이 때문에, 반도체소자 형성의 기판이 되는 실리콘 웨이퍼의 고품질화의 요구는 높아지기만 하고, 이것을 만족하기 위해 실리콘 단결정의 육성에 있어서도 여러가지 대책이 검토되고 있다. 특히, 실리콘 웨이퍼의 재료로서 가장 많이 사용되고 있는 것은 CZ 법에 의해 제조된 실리콘 단결정이며, 결정을 육성할 때에 결정 내부에 형성되는 결정결함이, 웨이퍼 표면층에 소자를 구성한 경우의 특성에 크게 영향을 주므로, 단결정육성시에 결정 내부에 형성되는 결정결함을 저밀도로 억제한 인상방법이 요망되고 있다. BACKGROUND ART In recent years, electronic circuits constituting semiconductor devices are becoming more miniaturized due to the higher integration and size of semiconductor devices. For this reason, the demand for higher quality of the silicon wafer serving as the substrate for semiconductor element formation only increases, and various measures have also been investigated in the growth of silicon single crystal to satisfy this requirement. In particular, the most widely used material for silicon wafers is silicon single crystals produced by the CZ method, and the crystal defects formed inside the crystals when growing the crystals greatly affect the characteristics of the elements formed in the wafer surface layer. There is a demand for a pulling method in which crystal defects formed in a crystal at low density are suppressed at the time of single crystal growth.

예를 들면, 일본 특개평 11－79889호 공보에는, 실리콘 단결정의 육성시에 결정내에 혼입되는 결함이 존재하지 않는, 또는 존재해도 극저밀도인 실리콘 단결정을 육성하는 기술이 개시되어 있다. CZ 법에 의한 실리콘 단결정의 육성에서는, 인상속도나 결정의 냉각조건 등에 의해, 결정내부에 혼입되는 그로운-인 결함 (Grown-in　Defect)이라고 불리는 결정성장시의 열이력에 기인하는 결정결함에 차 이가 있는 것을 알게 되었다.For example, Japanese Unexamined Patent Application Publication No. 11-79889 discloses a technique for growing a silicon single crystal having a very low density even when there is no defect incorporated in the crystal when the silicon single crystal is grown. In the growth of silicon single crystals by the CZ method, crystal defects due to thermal history at the time of crystal growth called grain-in defects mixed into the crystals due to pulling speed, crystal cooling conditions, and the like. I noticed a difference.

실리콘 단결정의 인상속도가 비교적 빠른 급냉의 상태에서 단결정을 육성한 경우에는, 단결정육성시에 결정내부에서 실리콘 원자에 부족이 생기고, 실리콘 격자점에 공동으로 되는 부분이 발생한다. 이 공동이 단결정의 냉각시에 응집하고, 단결정을 웨이퍼가공한 때에 웨이퍼 표면에 오목부 또는 구멍과 같은 형태로 되어 나타나고, 공동(보이드, 구멍)에 기인하는 그로운-인 결함이 우세한 실리콘 단결정으로 된다. 이와 같은 공동형의 점결함을 베이컨시(vacancy：이하, V라고도 약기함)라 부르고, 베이컨시가 응집되어서 생기는 점결함이 우세하게 되는 실리콘 단결정 내부의 영역을 V 영역이라고 부르고 있다. 또, 베이컨시에 기인하는 그로운-인 결함으로서는, FPD(flow　pattern　defects), COP(crystal originated　particle) 및 LSTD(laser　scattering　tomography　defects)등이 있고, 실리콘 단결정을 웨이퍼로 가공한 때에, 웨이퍼 표면에 8면체 보이드형상의 점결함등으로서 관찰된다.In the case where single crystals are grown in a state of rapid quenching of silicon single crystals, the shortage of silicon atoms occurs inside the crystals during single crystal growth, and a portion is formed at the silicon lattice point. This cavity agglomerates during cooling of the single crystal and appears in the form of recesses or holes on the wafer surface when the single crystal is processed into wafers, and is a silicon single crystal predominantly grown-in defects caused by voids (voids and holes). do. Such cavity-type point defects are called vacancy (hereinafter abbreviated as V), and the area inside the silicon single crystal in which the point defects caused by aggregation of vacancy predominates is called the V region. Growing-in defects attributable to bacon include flow patterning defects (FPD), crystal originated particle (COP), laser scattering tomography defects (LSTD), and the like. It is observed as point defects of an octahedral void shape on the back side.

이것에 대해, 실리콘 단결정의 인상속도를 극히 억제하고, 육성 결정을 서냉하면서 인상한 경우에는, 이번에는 실리콘 단결정의 격자간에 여분으로 존재하는 실리콘 원자, 즉 인터스티셜 실리콘(interstitial－Si：이하, I라고도 약기함)이라 불리는 점결함이 우세한 실리콘 단결정이 얻어진다. 이와 같은 실리콘 단결정의 내부는, 전위루프에 기인한다고 생각되는 L/D(large dislocation：격자간 전위루프의 약호이고, LSPD나 LFPD 등의 결정결함의 총칭)라고 불리고 있는 격자간형 실리콘 결함이 저밀도로 존재하게 되고, 단결정을 웨이퍼 기판에 가공해서 표층에 반도체 소자를 형성한 경우에는, 이들 결함에 의해 전류 리크 등의 중대한 불량을 일으 키는 원인도 된다. 이 인터스티셜 실리콘이 우세하게 되는 결정내부의 영역을, I 영역이라고 부르고 있다. On the other hand, when the pulling speed of the silicon single crystal is extremely suppressed and the growing crystal is pulled while cooling slowly, this time, silicon atoms that are present in excess between the lattice of the silicon single crystal, that is, interstitial silicon (hereinafter referred to as interstitial-Si) or less, A silicon single crystal having predominantly point defects, referred to as I), is obtained. The inside of such a silicon single crystal has a low density of interstitial silicon defects called L / D (large dislocation: abbreviation for inter-lattice dislocation loops, and generic term for crystal defects such as LSPD and LFPD), which are thought to be caused by dislocation loops. When a single crystal is processed on a wafer substrate and a semiconductor element is formed on the surface layer, these defects may cause serious defects such as current leakage. The region inside the crystal where this interstitial silicon predominates is called the I region.

그리고, 이들 베이컨시가 우세하게 되는 V 영역이나, 인터스티셜 실리콘이 우세한 I 영역 이외의 중간영역이 되는 육성조건에서 실리콘 단결정을 인상하면, 실리콘 원자간에 원자의 부족이나 여분의 원자가 존재하지 않고, 또는 존재해도 조금인 뉴트럴(Neutral, 이하, N이라고 약기하는 경우가 있음)인 상태로 실리콘 단결정을 육성할 수 있다. 이와 같은 뉴트럴한 상태에 있는 결정내부의 영역을 N 영역이라고 부른다. When the silicon single crystal is pulled up under the growing conditions such that the V region where the vacancy prevails or the intermediate region other than the I region where the interstitial silicon prevails, there is no shortage of atoms or extra atoms present between the silicon atoms. Alternatively, the silicon single crystal can be grown in a state of neutral neutrality (hereinafter sometimes abbreviated as N) even if present. The region inside the crystal in this neutral state is called N region.

또한, 실리콘 단결정의 내부에 형성되는 N 영역과 상술한 V 영역 사이에는, OSF(oxidation　induced　stacking　fault, 산화유기 적층결함)라고 칭하는 산소에 기인하는 결함, 또는 그 핵이 고밀도로 존재하는 영역이 있고, 단결정을 웨이퍼 기판에 가공한 때에 이 영역이 링상으로 되어서 관찰되는 것이므로, 이 OSF 또는 OSF로 되는 핵이 존재하는 영역을 OSF 링 또는 OSF 링역이라고 부르고 있다.In addition, between the N region formed inside the silicon single crystal and the above-described V region, there is a defect due to oxygen called OSF (oxidation induced stress stacking defect) or a region where the nucleus is present at a high density. When the single crystal is processed into the wafer substrate, the region is observed as a ring shape, and therefore, the region where the OSF or the nucleus serving as the OSF exists is called the OSF ring or the OSF ring region.

상술의 일본 특개평 11－79889호 공보에서는, 결정내부의 그로운-인 결함을 극저밀도로 유지해서 고품질의 실리콘 단결정을 얻기 위해, 단결정의 온도 분위기를 조정함으로써 실리콘 단결정의 내부에 생기는 OSF 링이 결정중심에서 끝난, 결정 전체가 N 영역이 되는 조건으로 실리콘 단결정을 육성하도록 하고 있다. 그러나, 이 일본 특개평 11－79889호 공보에 개시되고 있는 바와 같은, 단결정 전체 또는 그 대부분을 N 영역으로 이루어서 결정성장을 하는 방법에서는, 소망하는 결정성장 분위기를 형성하기 위해, 실리콘 융액면의 상방에 복잡한 구조물을 배치하거 나, 또는 단결정의 성장속도를 0.5mm/min 정도 이하의 극히 저속으로 유지할 필요가 있다. 따라서, 결정결함이 적은 고품질의 단결정을 얻을 수 있다는 이점은 있지만, 장치구조가 복잡하고 범용성이 결여되거나, 결정의 생산성이 낮은 등, 생산효율의 점에서는 문제가 많다.In Japanese Unexamined Patent Application Publication No. 11-79889, in order to obtain a high quality silicon single crystal by keeping the grown-in defects inside the crystal at an extremely low density, the OSF ring generated inside the silicon single crystal is adjusted by adjusting the temperature atmosphere of the single crystal. The silicon single crystal is grown under the condition that the entire crystal becomes the N region, which is finished at the crystal center. However, in the method of crystal growth in which the entire single crystal or most of the single crystal is formed in the N region, as disclosed in Japanese Patent Laid-Open No. 11-79889, in order to form a desired crystal growth atmosphere, the upper side of the silicon melt surface It is necessary to arrange complex structures in the structure or to keep the growth rate of single crystal at an extremely low speed of about 0.5 mm / min or less. Therefore, there is an advantage in that a single crystal of high quality with few crystal defects can be obtained, but there are many problems in terms of production efficiency, such as complicated device structure, lack of versatility, and low crystal productivity.

통상의 제조장치에서 N 영역이 되도록 결정인상을 하는 데에는, 인상된 결정의 냉각분위기가 소망의 값으로 되도록 조정하고, 결정의 인상속도를 0.4mm/min 정도의 저속으로 유지해서 결정육성을 행하고 있다. 이것은, 일반적인 실리콘 단결정 인상속도가 1.0mm/min 정도인 것을 고려하면, 현저하게 생산성이 뒤떨어진 제조방법이다. 이 인상속도를 높이기 위한 방법으로서, 제조장치의 상부에 단열특성을 강화한 구조물을 배치하고, 결정결함이 낮은 단결정을 얻는데 적합한 온도 분위기로 조정해서 결정생산을 하는 방법도 검토되고 있다. 그러나, 이와 같은 방법에서는, 육성로내의 상부구조가 복잡해지고, 장치의 메인티넌스나 범용성을 고려한 경우, 작업효율을 떨어뜨리고 생산성이 저하하거나, 장치비용의 값이 비싸지는 등의 문제가 남아 있다. 또, 결정의 성장속도를 높이고, 결정결함이 없거나 적은 고품질 결정을 육성하는데에는, 더욱 결정성장 계면에 가까운 부분에서의, 단결정의 냉각효과를 크게 유지할 필요가 있으므로, 새로운 장치구조의 궁리가 필요하게 되어 있었다.In order to raise the crystallization to the N area in a conventional manufacturing apparatus, the crystal atmosphere is adjusted so that the cooling atmosphere of the raised crystal is a desired value, and crystal growth is performed by maintaining the pulling speed of the crystal at a low speed of about 0.4 mm / min. . This is a manufacturing method which is remarkably inferior in productivity considering that the general silicon single crystal pulling speed is about 1.0 mm / min. As a method for increasing the pulling speed, a method of producing a crystal by arranging a structure having enhanced thermal insulation at the top of the manufacturing apparatus and adjusting to a temperature atmosphere suitable for obtaining a single crystal having low crystal defects is also studied. However, in such a method, the upper structure in the build-up furnace becomes complicated, and when the maintenance and general use of the apparatus are taken into consideration, problems such as lowering work efficiency, lowering productivity, and high value of apparatus cost remain. In addition, in order to speed up the growth of crystals and to produce high-quality crystals with little or no crystal defects, it is necessary to maintain a large cooling effect of single crystals at a portion closer to the crystal growth interface. It was.

특히, 직경이 200mmØ를 초과하는 대형의 결정에서는, 그 열용량도 커지므로 장치를 간소화함과 동시에, 어떻게 적절하게 육성 결정을 냉각할 것인지가 과제로 되어 있다. 이 경우, 얻어지는 실리콘 단결정의 특성에 영향을 미치는 결정결함의 발생량이, 육성결정의 어느 온도역에서 적극적인 냉각촉진을 하는지에도 극히 밀접하게 관계되고 있다. 그러나, 종래, 이 관점에 있어서의 과제해결과, 장치구조의 간략화와의 양쪽을 시야에 넣은 기술적인 검토는 이루어져 있지 않았다. In particular, in large crystals having a diameter exceeding 200 mm Ø, the heat capacity also increases, and therefore, the problem is to simplify the apparatus and to appropriately cool the growing crystals. In this case, the amount of crystal defects influencing the characteristics of the silicon single crystal obtained is very closely related to which temperature range of the grown crystal is actively promoted. However, the technical examination which put both the problem solving in this viewpoint and the simplification of an apparatus structure into the visual field has not been made conventionally.

본 발명은, 상술한 문제점을 감안하여서 이루진 것이고, 결정결함이 없거나 혹은 극히 적은 고품질의 실리콘 단결정을 육성함에 있어, 실리콘융액으로부터 인상된 단결정을 적절하고도　효율 좋게 냉각해서 인상속도의 향상을 도모함과 동시에, 제조장치의 구조를 간소한 것으로 하고, 취급이 용이하고 범용성이 높은 단결정의 제조장치, 및 그것을 사용한 실리콘 단결정의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in view of the above-described problems, and in the development of high quality silicon single crystals having no crystal defects or very few, the single crystals drawn from the silicon melt are appropriately and efficiently cooled to improve the pulling speed. At the same time, it is an object of the present invention to provide a single crystal manufacturing apparatus which is simple in structure of a manufacturing apparatus, is easy to handle and has high versatility, and a silicon single crystal manufacturing method using the same.

본 발명의 실리콘 단결정 제조장치는, 실리콘 단결정의 육성로내에서 도가니에 수용된 실리콘융액으로부터, 초크랄스키법에 의해 실리콘 단결정을 인상하도록 한 실리콘 단결정의 제조장치에 있어서,In the silicon single crystal production apparatus of the present invention, in the silicon single crystal production apparatus in which the silicon single crystal is pulled from the silicon melt contained in the crucible in the growth furnace of the silicon single crystal by the Czochralski method,

내부에 도가니가 배치되는 육성로 본체와,The raising furnace body which a crucible is arranged inside,

이 육성로 본체내에 있어서, 실리콘융액으로부터 인상된 실리콘 단결정을 주위를 둘러싸도록 배치된 결정냉각통과,In this growth passage main body, a crystal cooling passage arranged to surround the silicon single crystal pulled up from the silicon melt,

결정냉각통의 하단부 내주면(內周面)을 따라서, 실리콘융액으로부터 인상된 실리콘 단결정의 외주면(外周面)을 향해 돌출하는 형태로 설치되는 탄소제의 내주단열재를 가지고, A carbon inner circumferential insulating material is provided along the inner circumferential surface of the lower end of the crystal cooling cylinder and protrudes toward the outer circumferential surface of the silicon single crystal drawn from the silicon melt.                     

이 내주단열재가, 실리콘 단결정의 축선 방향에서 그 전체가, 그 실리콘 단결정의 중심온도가 1000℃이상 1250℃이하로 되는 구간내에 위치하도록 배치되어 있는 것을 특징으로 한다.The inner circumferential insulation material is disposed so that the whole of the inner circumferential insulation material is located in a section in which the central temperature of the silicon single crystal is 1000 ° C or more and 1250 ° C or less.

또, 본 발명의 실리콘 단결정의 제조방법은, 상기의 실리콘 단결정의 제조장치를 사용하고, 도가니에 수용된 실리콘융액으로부터, 초크랄스키법에 의해 실리콘 단결정을 인상해서 제조하는 것을 특징으로 한다.Moreover, the manufacturing method of the silicon single crystal of this invention raises and manufactures a silicon single crystal by the Czochralski method from the silicon melt accommodated in the crucible using the manufacturing apparatus of said silicon single crystal.

실리콘융액으로부터 단결정을 성장시키는 때에, 결정의 성장속도를 높이기 위해서는, 가열히터나 실리콘융액으로부터 단결정에의 복사열을 극력 차폐해서, 육성결정을 효율적으로 냉각할 필요가 있다. 이 이유때문에, 실리콘 단결정의 제조장치에 있어서는, 육성결정을 둘러싸도록 실리콘융액 바로 위에 결정냉각통을 배열설치하여, 결정으로부터의 복사열을 제거함과 동시에, 가열히터나 실리콘융액으로부터의 복사열이 결정에 닿지 않도록 궁리하는 것이 유효하다. 그러나, 실리콘융액면 가까이의 결정성장 계면 부근에서는, 실리콘융액으로부터의 복사열을 효율좋게 차폐하는 것이 어렵고, 특히 결함을 억제한 고품질 결정의 육성에서는, 결정의 냉각속도를 정밀도 좋게 소망하는 값으로 유지할 필요가 있기 때문에, 결정의 성장속도를 높이는 것이 어려웠다.In order to increase the growth rate of the crystal when growing the single crystal from the silicon melt, it is necessary to shield radiant heat from the heating heater or the silicon melt to the single crystal as much as possible, and efficiently cool the grown crystal. For this reason, in a silicon single crystal manufacturing apparatus, a crystal cooling cylinder is arranged immediately above the silicon melt so as to surround the grown crystal, and removes radiant heat from the crystal, and radiant heat from the heating heater or the silicon melt does not touch the crystal. It is valid to devise to avoid. However, near the crystal growth interface near the surface of the silicon melt, it is difficult to efficiently shield radiant heat from the silicon melt, and in particular, in the growth of high quality crystals in which defects are suppressed, it is necessary to maintain the crystal cooling rate at a desired value with high accuracy. Because of this, it was difficult to speed up the growth of the crystals.

이것에 대해 본 발명의 장치에서는, 결정냉각통의 하단부 내주면을 따라서, 실리콘융액으로부터 인상된 실리콘 단결정의 외주면을 향해 돌출한 형태로서, 내열 온도가 높고 단열특성이 뛰어난 탄소제의 내주단열재를 배치함으로써, 가열히터나 실리콘융액면에서 초래되는 복사열을 차폐해서, 결정 고온부의 냉각효율을 높일 수 있다. 또, 이와 같은 위치에 내주단열재를 배치함으로써, 이 위치에서의 냉각통과 육성된 단결정의 간극이 좁게 유지되기 때문에, 실리콘융액측으로부터의 간극을 통한 복사 또는 대류에 의한 열전달을 억제할 수 있으므로, 실리콘융액면으로부터 상방으로 이격된 위치에서의 결정의 냉각효과를 높이는 것도 가능하다. On the other hand, in the apparatus of the present invention, a carbon inner circumferential insulation material having a high heat resistance temperature and excellent thermal insulation properties is disposed along the inner circumferential surface of the lower end of the crystal cooling cylinder and protruded toward the outer circumferential surface of the silicon single crystal pulled from the silicon melt. In addition, the radiant heat caused by the heating heater and the silicon melt surface can be shielded to increase the cooling efficiency of the crystal high temperature part. In addition, since the gap between the cooling cylinder and the grown single crystal at this position is kept narrow by arranging the inner circumferential insulating material at such a position, heat transfer due to radiation or convection through the gap from the silicon melt side can be suppressed. It is also possible to enhance the cooling effect of the crystal at a position spaced upward from the melt surface.

결정냉각통은, 냉각효율을 높임과 동시에 내열성과 기계 구조적인 강도를 확보하기 위해, 적어도 내주단열재가 설치되는 하단부를 흑연제로 하는 것이 바람직하다. 이 경우, 내주단열재는 이 흑연제의 결정냉각통 하단부보다도 기공율이 높은 탄소재로 구성하는 것이, 단열효과를 높이는 점에서 바람직하다.In order to increase the cooling efficiency and to ensure heat resistance and mechanical structural strength, the crystal cooling cylinder is preferably made of at least a lower end portion on which the inner circumferential insulation material is to be made of graphite. In this case, it is preferable that the inner circumferential insulation material is made of a carbon material having a higher porosity than the lower end of the crystal cooling cylinder made of graphite, in terms of enhancing the heat insulation effect.

그리고, 본 발명에서는, 상기 내주단열재가, 실리콘 단결정의 축선방향에 있어서 그 전체가, 이 실리콘 단결정의 중심온도가 1000℃이상 1250℃이하로 되는 구간내에 배치되어 있는 것이 또 하나의 큰 특징이다. 구체적으로는, 도 3에 나타내는 바와 같이, 내주단열재(15)의 하부 가장자리(하단면)가 실리콘 단결정의, 공동응집에 의한 결함성장이 시작된다고 추정되는 1250℃보다도 낮은 제 1 온도(T1)로 되는 위치에 있고, 또, 내주단열재(15)의 상부 가장자리(상단면)이 실리콘 단결정내의, 결함성장이 비교적 불활발하게 되는 1000℃ 보다도 높은 제 2 온도(T2)로 되는 위치에 있도록 한다. 또한, 결정냉각통(13)의 하단부(13a)가 내주단열재(15)의 하단측으로 돌아 들어가서 배치되어 있는 경우는, 이 하단부(13a)는 내주단열재 (15)에 속하지 않는 것으로 간주한다. 더욱이, 내주단열재(15)의 상단측이 결정냉각통(13)과 같은 재질의 피복재로 덮혀 있는 경우(도 5(a)등)는, 피복재는 내주단열재(15)에 속하지 않는 것으로 간주한다. In the present invention, the inner circumferential insulating material is further disposed in the entire axial direction of the silicon single crystal in a section in which the center temperature of the silicon single crystal is from 1000 ° C to 1250 ° C. Specifically, as shown in FIG. 3, the lower edge (lower end surface) of the inner circumferential insulation material 15 has a first temperature T1 lower than 1250 ° C., which is estimated to start defect growth by coagulation of a silicon single crystal. The upper edge (upper end surface) of the inner circumferential insulation material 15 is positioned at the second temperature T2 higher than 1000 ° C. in which the defect growth becomes relatively inactive. In addition, when the lower end part 13a of the crystal cooling cylinder 13 is arrange | positioned returning to the lower end side of the inner peripheral heat insulating material 15, it is considered that this lower end part 13a does not belong to the inner peripheral heat insulating material 15. As shown in FIG. Moreover, when the upper end side of the inner circumferential insulation material 15 is covered with the coating material of the same material as the crystal cooling cylinder 13 (FIG. 5 (a), etc.), it is considered that the coating material does not belong to the inner circumferential insulation material 15.                     

이것에 의해, 실리콘 단결정의 전기적 특성에 악영향을 미치는 결함형성을 확실하게 억제하면서, 성장속도를 높이는 것이 가능해진다. 이 이유는, 이하와 같다. CZ 법에 의한 실리콘 단결정의 육성에 있어서는 경험적으로, 대체로 결정온도가 1250℃ 정도까지 저하되면, 빈격자점이나 격자간 실리콘 원자가, 그로운-인 결함핵으로 되기 위한 응집을 개시하고, 1000℃∼1050℃ 부근에서 결함성장이 수습되어 가는 것으로 추정되고 있다. 도 4의 (a)에 나타내는 바와 같이, 이 1000℃∼ 1250℃의 온도구간에서, 결함의 성장이 현저해진다고 생각되는 온도구간(τ)이 존재한다. 그리고, 고품질의 실리콘 단결정을 얻는 데는, 상기 온도구간(τ)에 실리콘 단결정이 장시간 머무르지 않도록, 이 온도구간(τ)을 통과할 때의 냉각속도를 적당히 크게 해서, 결정중에서의 결함성장을 억제하는 것이 중요하다. As a result, it is possible to increase the growth rate while reliably suppressing defect formation that adversely affects the electrical characteristics of the silicon single crystal. This reason is as follows. In the growth of silicon single crystals by the CZ method, empirically, when the crystal temperature is generally lowered to about 1250 ° C, aggregation of the lattice point and the lattice silicon atoms to become a grown-in defect nucleus is initiated. It is estimated that defect growth is settled around 1050 degreeC. As shown to Fig.4 (a), in this temperature range of 1000 degreeC-1250 degreeC, there exists a temperature range (tau) in which growth of a defect is considered to be remarkable. In order to obtain a high quality silicon single crystal, the cooling rate at the time of passing through the temperature section τ is appropriately increased so that the silicon single crystal does not stay in the temperature section τ for a long time, thereby suppressing defect growth in the crystal. It is important to do.

예를 들면, 도 4(a)에 있어서 파선(B)으로 도시하는 바와 같이, 온도구간(τ)에서의 냉각속도가 작은 경우, (c)에 도시하는 바와 같이, 계의 온도가 높기 때문에, 공동이 개개의 결함핵에 급속히 응집해서 크게 성장하고, 실리콘 단결정의 전기적 특성에 악영향을 미치는 결함(이하,「악질의 결함」이라고 하고, 본 명세서에서 단지「결함」이라고 하는 경우는, 이「악질의 결함」을 의미한다)의 개수는 증가하고 만다. 그러나, 1000℃∼1250℃의 온도구간에 대응하는 위치에 내주단열재를 배치함으로써, 도 4(a)의 실선(A)으로 도시하는 바와 같이 상기 온도구간(τ)에서의 냉각속도를 크게 할 수 있다. 이 경우, (b)에 도시하는 바와 같이, 과냉도가 커지기 때문에 결함핵 N의 발생 개수는 많아지는데, 계의 온도가 저하하고 있으므로, 개개의 결함핵으로의 공동의 응집이 억제되고, 결함의 성장속도는 작아진다. 따라서, 상기한 악질의 결함 개수가 감소하고, 고품질의 실리콘 단결정이 얻어지는 것이라고 생각된다. 또, 이와 같은 결정냉각을 함으로써 결정 고온부에서의 냉각이 가속되고, 결정 성장속도도 빠르게 할 수 있게 된다. For example, as shown by the broken line B in FIG. 4A, when the cooling rate in the temperature section τ is small, as shown in (c), the temperature of the system is high. Cavities rapidly agglomerate to individual defect nuclei and grow large, and have defects that adversely affect the electrical properties of silicon single crystals (hereinafter, referred to as "bad defects" and, in this specification, only "defects") The number of defects) increases. However, by arranging the inner circumferential insulation material at a position corresponding to a temperature section of 1000 DEG C to 1250 DEG C, the cooling rate in the temperature section τ can be increased as shown by the solid line A in Fig. 4A. have. In this case, as shown in (b), the number of generation of defect nuclei N increases because the degree of supercooling increases, but since the temperature of the system decreases, aggregation of cavities into individual defect nuclei is suppressed, and The growth rate is small. Therefore, it is thought that the above-mentioned bad defect number decreases and a high quality silicon single crystal is obtained. In addition, by cooling such crystals, the cooling in the crystal high temperature portion is accelerated and the crystal growth rate can be increased.

또한, 내주단열재의 상부 가장자리 위치가, 실리콘 단결정의 중심 온도가 1000℃ 이하로 되는 구간으로 까지 상측으로 연장된 경우, 그 연장구간에서는 내주단열재의 보온재로서의　움직임이 현저해지고, 그 때문에 1000℃∼1050℃ 근방의, 결함의 성장이 수습되어 가는 온도구역에서의 온도구배가 완만하게 된다. 그 결과, 결함이 활발하게 형성되는 온도구간에 있어서, 실리콘 단결정은 서냉되고, 결함으로의 공동의 응집이 계속되고, 결함크기가 조대화되므로, 예를 들어 디바이스화 할 때에 그 전기적 특성의 저하를 초래하는 것에 연결된다. 다른 한편, 내주단열재의 하부 가장자리 위치가, 실리콘 단결정의 중심온도가 1250℃ 이상으로 되는 구간까지 하측으로 연장된 경우, 내주단열재의 냉각효과에 의해 단결정의 직경방향의 온도분포가 불균일하게 되고, 결정 내부에 전위루프 기인이라고 생각되는 격자간형의 결함이 생기기 쉬워진다. 어느 경우도, 단결정의 축단면에 있어서 전면이 N 영역화 한 고품질의 결정을 얻는 점에서는 불리하게 작용한다. In addition, when the upper edge position of the inner circumferential insulation material extends upward to the section where the center temperature of the silicon single crystal becomes 1000 ° C or less, the movement of the inner circumferential insulation material as the heat insulating material becomes remarkable in the extension section, and therefore, 1000 ° C to 1050 degrees. The temperature gradient in the temperature zone near which the growth of defects is settled near the temperature is moderate. As a result, in the temperature range in which defects are actively formed, the silicon single crystal is slowly cooled, coagulation of the cavity to the defects is continued, and the defect size is coarsened. It is connected to what brings about. On the other hand, when the lower edge position of the inner circumferential insulation material extends downward to the section where the center temperature of the silicon single crystal becomes 1250 ° C or more, the temperature distribution in the radial direction of the single crystal becomes uneven due to the cooling effect of the inner circumferential insulation material. It is easy to produce the lattice defect which is considered to be a dislocation loop origin inside. In any case, this is disadvantageous in terms of obtaining a high quality crystal in which the entire surface is N-regioned on the axial cross section of the single crystal.

또한, 상기　효과를 높이기 위해, 내주단열재의 상부 가장자리 위치는 실리콘 단결정의 중심온도가 1000℃이상 1050℃이하로 되는 구간내에 위치하고, 마찬가지로 하부 가장자리 위치는 실리콘 단결정의 중심 온도가 1150℃이상 1250℃이하로 되는 구간내에 위치하고 있는 것이 바람직하다. 내주단열재의 축방향 치수가 지나치게 짧아져서, 예컨대 상부 가장자리 위치가, 실리콘 단결정의 중심온도가 1050℃ 보다 높은 구간에 위치하든지, 또는 하부 가장자리 위치가, 실리콘 단결정의 중심온도가 1150℃보다 낮은 구간에 위치하게 되면, 결함형성이 현저해지는 온도구간τ의 전체를 충분한 냉각속도로 냉각할 수 없게 되고, 본 발명의 상기한 효과의 달성이 곤란하게 된다.In addition, in order to enhance the effect, the upper edge position of the inner circumferential insulation material is located in a section in which the center temperature of the silicon single crystal is from 1000 ° C to 1050 ° C. It is preferable to be located in the section which becomes. The axial dimension of the inner circumferential insulation material is so short that, for example, the upper edge position is located in a section where the center temperature of the silicon single crystal is higher than 1050 ° C, or the lower edge position is in a section where the center temperature of the silicon single crystal is lower than 1150 ° C. When located, it becomes impossible to cool the entire temperature section τ at which defect formation becomes remarkable at a sufficient cooling rate, and it is difficult to achieve the above-described effects of the present invention.

발명의 실시형태Embodiment of the invention

이하에, 본 발명의 실시형태를, 첨부도면을 참조하면서, CZ 법을 사용한 실리콘 단결정의 육성예를 들어 설명하는데, 본 발명은 이것들에게만 한정되는 것이 아니다. 도 1은, 본 발명의 실리콘 단결정의 제조방법을 실시하기 위한, 실리콘 단결정 제조장치의 하나의 실시형태를 나타내는 개략 단면도이다. 도 1에 도시하는 실리콘 단결정 제조장치(50)는, 육성로 본체(1)와 상부 육성로(2)로 구성된다. 육성로 본체(1)의 내부에는, 실리콘융액(4)을 수용한 석영제 도가니(5)와, 이 석영제 도가니(5)를 유지하고 보호하기 위해, 흑연제 도가니(6)가 석영제 도가니(5)의 외측에 배치되어 있다.EMBODIMENT OF THE INVENTION Below, embodiment of this invention is given and demonstrated the example of the growth of a silicon single crystal using the CZ method, referring an accompanying drawing, but this invention is not limited only to these. BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS It is a schematic sectional drawing which shows one Embodiment of the silicon single crystal manufacturing apparatus for implementing the manufacturing method of the silicon single crystal of this invention. The silicon single crystal manufacturing apparatus 50 shown in FIG. 1 is comprised by the growth furnace main body 1 and the upper growth furnace 2. As shown in FIG. In order to hold and protect the quartz crucible 5 containing the silicon melt 4 and the quartz crucible 5 inside the growth furnace main body 1, the graphite crucible 6 is a quartz crucible. It is arrange | positioned outside of (5).

그리고, 흑연제 도가니(6)의 외주에는, 석영제 도가니(5)에 수용된 원료인 다결정 실리콘을 가열하고, 용융해서 실리콘융액(4)으로 하기 위한 흑연제의 가열히터(7)가 놓여 있다. 실리콘 단결정의 육성시에는, 전극으로부터 가열히터로 전력이 공급되어 발열하고, 다결정 실리콘을 융해한 후에, 실리콘융액(4)의 온도를 소망의 값으로 유지해서 실리콘 단결정(3)의 성장을 도모하는 것이다. On the outer circumference of the graphite crucible 6, a graphite heating heater 7 for heating the polycrystalline silicon, which is a raw material contained in the quartz crucible 5, to melt it to form the silicon melt 4 is placed. During the growth of the silicon single crystal, power is supplied from the electrode to the heating heater to generate heat, and after the polycrystalline silicon is melted, the temperature of the silicon melt 4 is maintained at a desired value to promote the growth of the silicon single crystal 3. will be.

가열히터(7)와 육성로 본체(1)의 로벽 사이에는, 금속제의 로벽을 보호하고 육성로 본체(1)의 내부를 효율적으로 보온하기 위해 탄소제의 로내 단열재(8)가 놓 여 있다. 더욱이, 육성로 본체(1)는, 가열히터(7)로부터의 복사열에 의해, 실리콘 단결정 육성시에 로벽이 필요이상으로 고온으로 가열되는 것을 방지할 목적에서, 로벽을 이중구조로 하고, 로벽의 간극에 냉각수를 흘려서 강제냉각을 행하면서 실리콘 단결정의 육성을 행하는 구조로 되어 있는 것이다.Between the heating heater 7 and the furnace wall of the growth furnace main body 1, a carbon inner furnace heat insulating material 8 is placed to protect the metal furnace wall and to effectively insulate the interior of the growth furnace main body 1. Furthermore, the growth furnace main body 1 has a furnace wall as a dual structure in order to prevent the furnace wall from being heated to a high temperature more than necessary during the growth of the silicon single crystal by radiant heat from the heating heater 7. It is a structure in which silicon single crystal is grown while forced cooling is performed by flowing cooling water through the gap.

한편, 육성로 본체(1)의 대략 중앙에 배치된 흑연제 도가니(6)는, 저부가 흑연제의 도가니 지지축(19)에 의해 지지되어 있고, 도가니 지지축(19)의 하단부에 설치된 도시하지 않는 도가니축 구동기구에 의해, 상하 움직임 및 회전움직임이 자유롭게 되어 있는 것이다. 이것에 의해 단결정육성시에 실리콘융액(4)의 액면을 일정 위치에 유지하거나, 단결정육성시에 도가니(5, 6)를 소망의 방향이나 속도로 회전시킬 수 있도록 되어 있다.On the other hand, the graphite crucible 6 arranged in the substantially center of the growth furnace main body 1 is supported by the crucible support shaft 19 made of graphite, and is not shown in the lower end of the crucible support shaft 19. By the crucible shaft drive mechanism, the vertical movement and the rotational movement are free. As a result, the liquid surface of the silicon melt 4 can be held at a predetermined position during single crystal growth, or the crucibles 5 and 6 can be rotated at a desired direction or speed during single crystal growth.

장치내에서 사용하는 탄소제의 부재는, 도가니(6), 가열히터(7), 후술의 도가니 지지축(19) 또는 결정냉각통(13)등, 기계 구조적인 강도가 요구되는 부분은 치밀한 흑연으로 구성되고, 한편, 상기의 로내 단열재(8)나, 내주단열재(15)등, 단열성이 요구되는 부재는, 이 흑연제의 구조부재보다도 기공율이 높은 탄소재(이하, 단열성 탄소재라고 함)로 구성된다. 구체적으로는, 탄소 소결체등의 다공질 탄소재, 또는 섬유질 탄소재, 예를 들면 탄소섬유를 프리프레그상 또는 부직포상으로 성형한 것을 채용할 수 있다.The carbon member used in the apparatus includes a crucible 6, a heating heater 7, a crucible support shaft 19, or a crystal cooling tube 13, which are described later. On the other hand, the member which requires heat insulation, such as said furnace heat insulating material 8 and the inner circumferential heat insulating material 15, is a carbon material with a higher porosity than this graphite structural member (henceforth a heat insulating carbon material). It consists of. Specifically, a porous carbon material such as a carbon sintered body, or a fibrous carbon material, for example, a product in which carbon fibers are molded into a prepreg or nonwoven fabric can be employed.

다음에, 실리콘 단결정(3)의 육성시에는, 실리콘융액(4)으로부터 증발하는 SiO(일산화규소)등의 산화물이, 육성로의 로벽이나 로내 단열재등의 로내부재에 부착하는 것을 방지하기 위해, 아르곤 가스 등의 불활성가스를 육성로에 유통하면서 결정성장을 행할 필요가 있다. 이 때문에, 육성로 본체(1)의 저부에는, 불활성가스를 로밖으로 배기하기 위한 배기가스관(9)과, 육성로 내부의 압력을 조정하기 위한 도시하지 않는 압력 제어장치가 구비되어 있고, 실리콘 단결정의 육성시에는, 이 압력 제어장치에 의해 로내의 압력이 소망의 값으로 조정된다.Next, in the growth of the silicon single crystal 3, in order to prevent oxides such as SiO (silicon monoxide) evaporating from the silicon melt 4 from adhering to the furnace walls such as the furnace walls of the growth furnace and the furnace thermal insulation material, It is necessary to perform crystal growth while circulating an inert gas such as argon gas in a growth furnace. For this reason, the bottom part of the growth furnace main body 1 is equipped with the exhaust gas pipe 9 for exhausting inert gas out of a furnace, and the pressure control device not shown in figure for adjusting the pressure inside a growth furnace, and a silicon single crystal is provided. At the time of growth, the pressure in the furnace is adjusted to a desired value by this pressure control device.

한편, 육성로 본체(1)의 천정부에는, 실리콘융액(4)으로부터 인상된 실리콘 단결정(3)을 수용하고 꺼내기 위한 상부 육성로(2)가 연통하여 설치되어 있다. 단결정 육성시에는 이 상부 육성로(2) 내에서 실리콘 단결정(3)을 방냉하고, 꺼낼 수 있는 온도로 되기까지 결정온도가 저하되면, 상부 육성로(2)가 도시하지 않는 도어를 열어서 실리콘 단결정(3)을 육성로의 외부로 이동하게 한다.On the other hand, the top growth path 2 for accommodating and taking out the silicon single crystal 3 pulled out from the silicon melt 4 is provided in the ceiling part of the growth path main body 1 in communication. During the single crystal growth, if the crystal temperature decreases until the silicon single crystal 3 is cooled in the upper growth furnace 2 and reaches a temperature at which it can be taken out, the upper growth furnace 2 opens a door (not shown) to open the silicon single crystal. Let (3) move out of the development furnace.

육성로 본체(2)의 천정부로부터는, 실리콘융액(4)으로부터 인상된 단결정(3)의 주위를 둘러싸도록 결정냉각통(13)이 실리콘융액면을 향해 배치되고, 그 선단부의 외주면에는, 실리콘융액(4)이나 가열히터(7)의 복사열을　효율적으로 반사해서 실리콘융액면을 보온하기 위한 흑연제의 단열 링(14)이 부착되어 있다(이 단열 링 (14)은 생략해도 좋다). 실리콘 단결정(3)의 육성시에는, 이 결정냉각통(13)에 의해 실리콘 단결정(3)으로부터의 복사열이　효율적으로 빼앗겨지므로써, 결정 성장속도를 높일 수 있다. 또, 이 결정냉각통(13)에는, 상부 육성로(2)로부터 냉각통 내부를 거쳐서 실리콘융액면으로 하류하는 불활성가스의 정류작용도 있고, 융액면으로부터 방출되는 불순물을 정체없이 로밖으로 배출시키기 위한 역할도 달성하고 있다. 또한, 도 2에 도시하는 바와 같이, 결정냉각통(13)의 상부에, 냉각매체의 유통에 의해, 강제적으로 결정으로부터의 복사열을 로밖으로 배출하는 강제 냉각통 (11)을 설치하고, 냉각효과를 더욱 높이는 것도 가능하다. 결정냉각통(13)은, 전열성을 높이기 위해, 적어도 하단부, 본 실시형태에 있어서는 그 전체가 흑연제로 되어 있다(단, 강제 냉각통(11) 등과의 접속부를 이루는 상단부를 금속제로 하여도 좋다). 또. 후술의 내주단열재(15) 등을 이루는 단열성 탄소재보다도 치밀한 것이 사용된다.From the ceiling of the growth furnace main body 2, the crystal cooling cylinder 13 is disposed toward the silicon melt surface so as to surround the single crystal 3 pulled up from the silicon melt 4, and on the outer circumferential surface of the tip portion thereof, A graphite heat insulating ring 14 is provided to efficiently reflect the radiant heat of the melt 4 and the heating heater 7 and to keep the silicon melt surface warm (this heat insulating ring 14 may be omitted). In the growth of the silicon single crystal 3, the crystal cooling cylinder 13 can efficiently absorb radiant heat from the silicon single crystal 3, thereby increasing the crystal growth rate. In addition, the crystal cooling cylinder 13 also has a rectifying action of an inert gas downstream from the upper growth path 2 through the inside of the cooling cylinder to the silicon melt surface, and allows impurities discharged from the melt surface to be discharged out of the furnace without stagnation. It also plays a role. In addition, as shown in FIG. 2, on the upper side of the crystal cooling cylinder 13, a forced cooling cylinder 11 for forcibly discharging radiant heat from the crystal out of the furnace by circulation of a cooling medium is provided. It is also possible to further increase. In order to improve heat transfer property, the crystal cooling cylinder 13 is made of graphite at least in the lower end part, and in the present embodiment (however, the upper end part which forms the connection part with the forced cooling cylinder 11 etc. may be made of metal). ). In addition. The denser than the heat insulating carbon material which forms the inner peripheral heat insulating material 15 etc. which are mentioned later are used.

도 1에 되돌아와, 상부 육성로(2)에는, 육성로의 내부에 불활성가스를 도입하기 위한 가스 도입관(10)이 갖추어져 있고, 결정성장 작업의 공정에 맞추어 가스 도입관(10)으로부터 육성로에 불활성가스가 도입된다. 실리콘 단결정(3)의 육성시에는, 이 상부 육성로(2)로부터 도입된 불활성가스가, 결정냉각통(13)의 내부를 하류 하여 실리콘 융액면을 거쳐서 육성로 본체(1)의 저부에 있는 배기가스관(9)으로부터 로밖으로 배출된다. 이것에 의해, 실리콘융액으로부터 증발하는 SiO 등의 증발물을 로밖으로 제거하고 있다.Returning to FIG. 1, the upper growth path 2 is provided with a gas introduction pipe 10 for introducing an inert gas into the interior of the growth path, and grows from the gas introduction pipe 10 in accordance with the process of crystal growth operation. Inert gas is introduced into the furnace. In the growth of the silicon single crystal 3, the inert gas introduced from the upper growth path 2 is located in the bottom of the growth path body 1 through the silicon melt surface downstream of the inside of the crystal cooling cylinder 13. It is discharged out of the furnace from the exhaust gas pipe 9. As a result, evaporates such as SiO, which evaporate from the silicon melt, are removed out of the furnace.

또, 상부 육성로(2)의 상방에는, 실리콘융액(4)으로부터 실리콘 단결정(3)을 인상하기 위한 와이어(18)를 감아내거나 감아뺀다, 도시하지 않는 와이어 감기 기구가 구비되어 있다. 이 와이어 감기기구로부터 감아낸 인상 와이어(18)의 선단부에는 씨결정 홀더(18a)가 부착되어 있고, 이 씨결정 홀더(18a)에 씨결정(17)을 걸어서, 그 선단을 실리콘융액(4)의 표면에 접촉융해서 인상함으로써, 이 씨결정(17)의 하방에 실리콘 단결정(3)이 육성된다.In addition, a wire winding mechanism (not shown) is provided above the upper growth path 2 to wind up or wind up the wire 18 for pulling up the silicon single crystal 3 from the silicon melt 4. A seed crystal holder 18a is attached to the tip end portion of the pulling wire 18 wound from the wire winding mechanism. The seed crystal holder 18a is hanged on the seed crystal holder 18a, and the tip thereof is attached to the silicon melt 4. The silicon single crystal 3 is grown below this seed crystal 17 by bringing it into contact with the surface of the surface.

다음에, 도 1 또는 도 2에 도시하는 실리콘 단결정 제조장치(50)는, 결정냉각통(13)의 하단부 내주면을 따라서, 실리콘융액으로부터 인상된 실리콘 단결정(3) 의 외주면을 향해 돌출하는 형태로 설치되어 있는 탄소제의 내주단열재(15)를 가지고 있다. 내주단열재(15)는, 상술의 단열성 탄소재로 구성된다. 이미 도 3을 이용해서 설명한 대로, 이 내주단열재(15)는, 실리콘 단결정(3)의 축선(O)의 방향에 있어서 이 실리콘 단결정(3)의 중심온도가 1000℃이상 1250℃이하로 되는 구간내에 배치되어 있다. 이것에 의한 작용·효과는 이미 설명이 끝났다. Next, the silicon single crystal manufacturing apparatus 50 shown in FIG. 1 or 2 protrudes toward the outer circumferential surface of the silicon single crystal 3 pulled out of the silicon melt along the inner circumferential surface of the lower end of the crystal cooling cylinder 13. It has the carbon inner peripheral heat insulating material 15 provided. The inner circumferential insulation material 15 is comprised with the above-mentioned heat insulating carbon material. As described above with reference to FIG. 3, the inner circumferential insulation material 15 has a section in which the center temperature of the silicon single crystal 3 becomes 1000 ° C or more and 1250 ° C or less in the direction of the axis O of the silicon single crystal 3. It is arranged inside. The effects and effects of this have already been explained.

또한, 도 1에 도시하는 바와 같이, 결정냉각통(13)은, 결정의 냉각효과를 얻을 뿐만이 아니라, 육성된 단결정(3)의 상방으로부터 결정을 따라서 냉각통(13) 내를 흐르는 불활성가스를 정류하는 작용도 있다. 바람직하게는, 이 정류작용을 방해하지 않도록, 도 5(a)에 도시하는 바와 같이, 내주단열재(15)의 상단면(15a)은, 내주 가장자리측이 낮아지는 경사면으로 되어 있는 것이 좋다(여기에서는, 후술의 흑연재(13b)에 의해 덮혀 있지만, 이것은 내주단열재(15)에 속하지 않는 것으로 간주한다). 이와 같은 경사를 내주단열재에 설치함으로써, 냉각통(13)의 내부를 흐르는 아르곤(Ar)가스 등의 불활성가스를 흐트리지 않고, 순조롭게 상방으로부터 실리콘융액면을 향해 흐르게 할 수 있다. 이것에 의해, 실리콘융액면으로부터 증발하는 SiO 등의 증발물을, 정체없이 불활성가스에 의해 육성로 외부로 배출하고, 결정에 전위를 가져올 가능성이 있는 산화물이, 로벽이나 로내 배치된 부재등에 부착하는 것을 막는 것이 가능하게 된다. 또한, 도 5(a)에서는, 내주단열재(15)의 상단면(15a)에 이어지는 형태로 직립형태의 내측 벽면(15c)을 형성하고 있지만, (b)에 나타내는 바와 같이, 내주단열재(15)를 삼각형상 단면으로 하고, 상단면(15a)을 내주단열재(15)의 하단부에 이르는 경사면으로 할 수 있다. As shown in FIG. 1, the crystal cooling cylinder 13 not only obtains the cooling effect of the crystal, but also inert gas flowing in the cooling cylinder 13 along the crystal from above the grown single crystal 3. There is also a rectifying action. Preferably, as shown in Fig. 5 (a), the upper end surface 15a of the inner circumferential insulation material 15 is preferably an inclined surface in which the inner circumferential edge side is lowered so as not to disturb the rectifying action (here Is covered by the graphite material 13b described later, but this is regarded as not belonging to the inner circumferential insulation material 15). By providing such inclination in the inner circumferential insulation material, it is possible to smoothly flow from the upper side toward the silicon melt surface without disturbing inert gas such as argon (Ar) gas flowing through the inside of the cooling cylinder 13. Thereby, the evaporate, such as SiO, which evaporates from the surface of the silicon melt is discharged to the outside of the furnace by the inert gas without stagnation, and the oxides which may bring potential to the crystals are attached to the furnace walls or the members arranged in the furnace. It becomes possible to prevent that. In addition, although the inner wall surface 15c of the upright form is formed in FIG. 5 (a) in the form which continues to the upper end surface 15a of the inner peripheral heat insulating material 15, as shown to (b), the inner peripheral heat insulating material 15 is shown. It can be set as a triangular cross section, and the upper end surface 15a can be made into the inclined surface which reaches the lower end part of the inner peripheral heat insulating material 15. As shown in FIG.                     

상기 상단면(15a)이 수평면과 이루는 각도(이하,경사각이라고 말함) (θ)는 30°∼70°의 범위가 되도록 하는 것이 매우 적합하다. 경사각(θ)이 30°이하인 경우에는, 결정냉각통(13)의 상방으로부터 하류하는 불활성가스가 내주단열재(15)의 상단면(15a)에 닿아서, 흐름이 흐트러질 가능성도 있고, 반대로 70°이상의 경사를 지게할 경우에는, 내주단열재(15)가 냉각통의 상방을 행해 연장되어, 적절한 결정 냉각 분위기를 형성하기 어렵게 되거나, 내주단열재가 대형화하므로, 취급이 불편하게 된다. 또한, 상단면(15a)은, 도 6에 도시하는 바와 같이 곡면상으로 형성하는 것도 가능하다. 이 경우의 경사 각도(θ)는, 내주단열재(15)의 축선을 포함하는 단면에서, 곡면상의 상단면(15a)의 상부 가장자리 및 하부 가장자리를 연결하는 직선과 수평면이 이루는 각도로서 정의한다.It is very suitable for the upper surface 15a to form an angle (hereinafter, referred to as an inclination angle) θ to the horizontal plane in a range of 30 ° to 70 °. When the inclination angle θ is 30 ° or less, the inert gas downstream from the upper side of the crystal cooling cylinder 13 may contact the upper end surface 15a of the inner circumferential insulating material 15, and the flow may be disturbed. When the inclination of more than or equal to °, the inner circumferential insulation material 15 extends above the cooling cylinder, it becomes difficult to form an appropriate crystal cooling atmosphere, or the inner circumferential insulation material is enlarged, the handling becomes inconvenient. In addition, the upper end surface 15a can also be formed in a curved surface as shown in FIG. In this case, the inclination angle θ is defined as an angle formed between a horizontal line and a straight line connecting the upper and lower edges of the curved upper end surface 15a in the cross section including the axis of the inner circumferential insulation material 15.

또, 도 5에 있어서, 내주단열재(15)는, 자신의 내측벽면(15c)과, 인상된 실리콘 단결정(3)의 정경부(定俓部) 외주면(3c)과의 거리(d)가 20mm 이상 50 mm 이하로 되도록 배치되어 있는 것이 바람직하다. 거리(d)가 50mm를 초과하면, 내주단열재(15)의 두께가 너무 작아져서 단열효과가 약해짐과 동시에, 실리콘융액면으로부터의 복사열이 내주단열재(15)와 실리콘 단결정(3)의 간극으로부터 직접 결정 고온부에 닿아서,　효과적으로 결정을 냉각할 수 없게 된다. 한편, 거리(d)가 20mm 이하가 되면, 복사열의 차폐효과는 높아지지만, 냉각통의 내부를 흐르는 불활성가스의 유통로가 좁혀지므로, 결정성장 계면부근에서의 불활성가스의 선속이 높아지고, 결정성장을 저해할 가능성도 있다. 또한, 내주단열재(15)의 반경방향에서의 최대 두께는, 이 내주단열재(15)가 충분한 열용량 더 나아가서는 인상되는 실리콘 단결 정(3)에 대한 냉각능력을 충분히 확보할 수 있도록, 적절히, 예를 들면 40mm 이상으로 확보하는 것이 바람직하다. 또, 이 두께의 상한치는, 실리콘 단결정(3)의 정경부 외주면(3c)과의 거리(d)를 20mm 이상 확보할 수 있는 범위내에서 적절히 정해지는 것이다.In FIG. 5, the inner circumferential insulating material 15 has a distance d between its inner wall surface 15c and the outer peripheral surface 3c of the regular diameter portion of the silicon single crystal 3 that is pulled up is 20 mm or more. It is preferable to arrange | position so that it may become 50 mm or less. When the distance d exceeds 50 mm, the thickness of the inner circumferential insulation material 15 becomes so small that the heat insulation effect is weakened, and radiant heat from the silicon melt surface is separated from the gap between the inner circumferential insulation material 15 and the silicon single crystal 3. Direct contact with the crystal high temperature portion makes it impossible to cool the crystal effectively. On the other hand, when the distance d is 20 mm or less, the shielding effect of radiant heat is increased, but the flow path of the inert gas flowing through the interior of the cooling tube is narrowed, so that the flux of the inert gas near the crystal growth interface is increased and the crystal growth is increased. There is also the potential for inhibition. In addition, the maximum thickness in the radial direction of the inner circumferential insulating material 15 is appropriately, for example, so that the inner circumferential insulating material 15 can sufficiently secure the cooling capacity for the silicon single crystal 3 to which the inner circumferential insulating material 15 is further heated. For example, it is desirable to ensure 40 mm or more. Moreover, the upper limit of this thickness is suitably determined in the range which can ensure 20 mm or more of distances d with the outer peripheral surface 3c of the diameter part of the silicon single crystal 3.

다음에, 단열성 탄소재로 구성된 내주단열재(15)는, 높은 열 차폐효과를 갖는 것인데, 깨지기 쉽고 형태가 불안정하여 소망의 형상으로 가공하는 것이 어렵고, 더 나아가서는, 섬유상이기 때문에, 실리콘융액으로부터의 증발물이 표면에 부착하기 쉬운 등의 문제도 있다. 이것을 보충하는 방법으로서, 도 5(a)에 도시하는 바와같이, 내주단열재(15)의, 결정냉각통의 내측에 노출되는 표면을 흑연재(13b)(내주단열재보다는 치밀한 것)로 피복하는 것이 유리하다. 이것에 의해, 내주단열재(15)의 취급을 용이하게 하고 작업성의 향상도 도모할 수 있고, SiO 등의 실리콘융액으로부터의 증발물이, 내주단열재(15)의 섬유상의 본체 부분에 부착하는 것을 방지할 수 있다. 또, 이 본체 부분이 붕괴되어서 실리콘융액에 낙하하는 것도 없어지므로, 슬립 전위를 가져오는 등 결정의 성장을 방해하거나, 품질에 영향을 주는 것도 억제할 수 있다.Next, although the inner circumferential insulation material 15 which consists of a heat insulation carbon material has a high heat shielding effect, it is fragile and unstable, it is difficult to process it to a desired shape, Furthermore, since it is fibrous, from the silicon melt There is also a problem such that the evaporate is easy to adhere to the surface. As a method of replenishing this, as shown in Fig. 5 (a), it is preferable to coat the surface of the inner heat insulating material 15 exposed inside the crystal cooling cylinder with the graphite material 13b (which is denser than the inner heat insulating material). It is advantageous. As a result, the handling of the inner circumferential insulation material 15 can be facilitated and the workability can be improved, and the evaporated material from the silicon melt such as SiO can be prevented from adhering to the fibrous body portion of the inner circumferential insulation material 15. can do. In addition, since the main body portion collapses and does not fall into the silicon melt, it is possible to suppress the growth of the crystal or to affect the quality such as bringing slip dislocations.

그리고, 보다 바람직하게는, 상기 흑연재(13b)의 표면을, 열분해 탄소 또는 탄화규소로 더 피복해 두는 것이 좋다. 열분해탄소 또는 탄화규소로 피복한 흑연재(13b)를 사용함으로써, 실리콘융액으로부터 증발된 실리콘이 흑연재(13b) 표층 부근으로 침투하고, 탄화규소가 생성되는 것을 억제할 수 있다. 이것에 의해, 흑연재(13b)의 내구성 향상을 도모할 수 있다. 또, 탄화규소 생성에 수반되는 흑연 재(13b)의 금이나 균열등의 발생이 초래하는, 흑연의 원료융액으로의 낙하를 막는 효과도 있고, 그 결과, 안정한 결정성장을 달성할 수 있는 것이 된다. 게다가, 열분해탄소 또는 탄화규소로 형성된 피막에서의 철(Fe)농도가, 0.05ppm 이하로 되도록, 피막을 형성함으로써, 결정에 근접하는 내주단열재(15) 또는 결정냉각통(13)내주면으로부터 육성 단결정에 초래되는 철(Fe)오염을 확실하게 방지할 수 있다. 이것에 의해, 육성된 실리콘 단결정을 실리콘 웨이퍼에 가공했을 때에 중금속, 특히 철(Fe)의 오염에 의해 생기는 캐리어 라이프타임의 저하가 억제된다. 또한, 피막의 철(Fe)농도에 대해서는, ICP(inductively　coupled　plasma) 발광분석법에 의해 측정되는 것이다. 또, 결정냉각통(13)을 흑연제로 하는 경우, 그 내주단열재가 형성되어 있지 않은 내주면(13ｊ)을, 열분해 탄소 또는 탄화규소로 피복해 두면 보다 바람직하다. And more preferably, it is good to further coat the surface of the graphite material 13b with pyrolytic carbon or silicon carbide. By using the graphite material 13b coated with pyrolytic carbon or silicon carbide, the silicon evaporated from the silicon melt can penetrate to the vicinity of the graphite material 13b surface layer, and the formation of silicon carbide can be suppressed. Thereby, durability improvement of the graphite material 13b can be aimed at. Moreover, it also has the effect of preventing the falling of the graphite into the raw material melt caused by the occurrence of cracking or cracking of the graphite material 13b accompanying silicon carbide production. As a result, stable crystal growth can be achieved. . In addition, by forming the film so that the iron (Fe) concentration in the film formed of pyrolytic carbon or silicon carbide is 0.05 ppm or less, the growth single crystal is grown from the inner circumferential surface of the inner circumferential insulation material 15 or the crystal cooling tube 13 close to the crystal. Iron (Fe) contamination caused by can be reliably prevented. As a result, when the grown silicon single crystal is processed into a silicon wafer, a decrease in carrier life caused by contamination of heavy metals, particularly iron (Fe), is suppressed. In addition, the iron (Fe) concentration of the film is measured by ICP (inductively coupled coupled plasma) emission spectrometry. In the case where the crystal cooling cylinder 13 is made of graphite, it is more preferable to coat the inner circumferential surface 13 'on which the inner circumferential insulation material is not formed with pyrolytic carbon or silicon carbide.

또한, 내주단열재(15)를 결정냉각통(13)의 선단에 부착하기 위해서는, 도 7(a)에 도시하는 바와 같이, 서로 중첩된 내주단열재(15)와 결정냉각통(13)의 벽부를, 볼트(물론, 흑연 등, 필요한 내열성을 가진 재료로 구성함)등의 체결부재(30)로 체결·고정하는 방법을 예시할 수 있다. 또, (b)에 도시하는 바와 같이, 결정냉각통(13)의 본체부에 L자 형상으로 일체화된 하단부(13a)에 내주단열재(15)를 싣는 것만의 구조로 하여도 좋다. 또한, 도 7(c)에 나타내는 바와 같이, 내주단열재 (15)(를 덮는 흑연재)측에 형성된 수나사부(15m)를, 결정냉각통(13)의 내주면 하단부에 형성된 암나사부(13f)에 나사결합시켜서 고정하는 방법도 가능하다. In addition, in order to attach the inner circumferential insulation material 15 to the front end of the crystal cooling cylinder 13, as shown in FIG. 7 (a), the wall portions of the inner circumferential insulation material 15 and the crystal cooling cylinder 13 which overlap each other are overlapped. And a fastening member 30, such as a bolt (of course, made of a material having heat resistance, such as graphite), can be exemplified. In addition, as shown in (b), the inner circumferential insulation material 15 may be provided only on the lower end portion 13a integrated in the L-shape in the main body portion of the crystal cooling cylinder 13. In addition, as shown in Fig. 7C, the male screw portion 15m formed on the inner circumferential insulation material 15 (the graphite material covering the side) is attached to the female screw portion 13f formed on the lower end portion of the inner circumferential surface of the crystal cooling cylinder 13. It is also possible to fix by screwing.

이하, 장치(50)를 사용한 실리콘 단결정의 제조공정에 대하여, 도 1에 따라 설명한다. 먼저, 육성로 본체(1)의 내부에 놓인 석영제 도가니(6)에 다결정 실리콘 괴(塊)를 충전하고, 로내를 아르곤가스 등의 불활성가스로 치환해서 채운 후,육성로 본체(1)의 가열히터(7)를 발열시켜서 실리콘의 융점인　1420℃이상으로 다결정 실리콘을 가열하고, 실리콘융액(4)으로 한다. 이 때, 육성로의 내부는, 실리콘융액으로부터 증발하는 SiO 등의 증발물이 저온도의 로내 구조물에 석출부착하지 않도록, 불활성가스를 항상 흘리면서 500hPa 정도 이하의 저압으로 유지해서, 증발물의 로외 배출을 재촉하면서 다결정 실리콘의 융해를 도모한다. 이것은 실리콘 단결정(3)의 육성으로 이행한 때도 계속되고, 단결정 육성중에는 불활성가스를 육성로에 흘리면서 저압의 상태로 유지하여 조업이 행해진다.Hereinafter, the manufacturing process of the silicon single crystal using the apparatus 50 is demonstrated according to FIG. First, a quartz crucible 6 placed inside the growth furnace main body 1 is filled with polycrystalline silicon ingots, and the furnace is replaced with an inert gas such as argon gas to fill the furnace. The heating heater 7 is heated to heat the polycrystalline silicon at a melting point of silicon of 1420 ° C. or higher to form the silicon melt 4. At this time, the inside of the growth furnace maintains a low pressure of about 500 hPa or less while always flowing an inert gas so that evaporates, such as SiO, which evaporate from the silicon melt do not adhere to the low-temperature furnace structures, and discharge the outside of the evaporates from the furnace. It promotes melting of polycrystalline silicon while urging. This continues even when the transition to the growth of the silicon single crystal 3 is continued. During the growth of the single crystal, operation is performed while maintaining an inert gas at a low pressure while flowing the inert gas into the growth furnace.

석영제 도가니(5)에 수용된 모든 다결정 실리콘이 용해되면, 실리콘융액(4)의 온도를 단결정 성장에 적합한 온도로 조정하고, 와이어(18)를 감아내서 씨결정 (17)의 선단부를 융액표면에 착액(着液)시킨다. 그리고, 상부 육성로(2)로부터 결정냉각통(13)을 타고 하류하는 불활성가스의 양과 로내 압력을 육성조건에 맞추고, 흑연제 도가니(6)와 씨결정(17)을 서로 반대방향으로 회전시키면서, 소망의 속도로 와이어(18)를 서서히 감아올림으로써, 씨결정(17)의 하방에 실리콘 단결정(3)을 성장시킨다.When all of the polycrystalline silicon contained in the quartz crucible 5 is dissolved, the temperature of the silicon melt 4 is adjusted to a temperature suitable for single crystal growth, the wire 18 is wound around the tip of the seed crystal 17 to the melt surface. It is complexed. Then, the amount of inert gas downstream from the upper growth furnace 2 and the in-house pressure are adjusted to the growth conditions, and the graphite crucible 6 and the seed crystal 17 are rotated in opposite directions. By slowly winding the wire 18 at a desired speed, the silicon single crystal 3 is grown below the seed crystal 17.

씨결정(17)의 하방에 소정 직경을 갖는 실리콘 단결정(3)을 형성하는 데는, 먼저 씨결정(17)을 실리콘융액(4)에 착액시킨 때의 열충격에 의해 생긴 슬립 전위를 제거하기 위해, 일단, 결정직경을 가늘게 해서 좁힘부를 만듦으로써 슬립 전위를 제거한다. 좁힘부의 형성후, 소정의 직경으로 될 때까지 직경 확대를 하고 소망의 직경으로 된 곳에서 직경확대를 멈추고, 소망하는 일정 직경으로 실리콘 단결정(3)을 육성한다.In order to form the silicon single crystal 3 having a predetermined diameter below the seed crystal 17, first, in order to remove the slip dislocation caused by thermal shock when the seed crystal 17 is brought into contact with the silicon melt 4, First, the slip dislocation is removed by making the narrower portion by narrowing the crystal diameter. After the narrowing portion is formed, the diameter is expanded until it reaches a predetermined diameter, the diameter expansion is stopped at the desired diameter, and the silicon single crystal 3 is grown to the desired constant diameter.

일정 직경을 가진 정경부를 소망 길이로 인상했으면, 실리콘 단결정(3)을 실리콘융액(4)으로부터 분리했을 때에 생기는 온도변화에 의해 슬립전위가 초래되지 않도록, 서서히 결정직경을 작게 해서 축소 직경부를 형성한 후, 실리콘 단결정(3)을 융액으로부터 분리하고, 조용하게 실리콘 단결정(3)을 상부 육성로(2)까지 감아 올리고 상온 부근까지 냉각해서 육성을 마친다.When the diameter portion having a constant diameter is pulled up to a desired length, the diameter of the crystal is gradually reduced to form a reduced diameter portion so that the slip dislocation is not caused by the temperature change generated when the silicon single crystal 3 is separated from the silicon melt 4. Thereafter, the silicon single crystal 3 is separated from the melt, and the silicon single crystal 3 is silently rolled up to the upper growth path 2 and cooled to near normal temperature to finish the growth.

이하, 본 발명의 효과를 확인하기 위해, 이하의 실험을 했다.Hereinafter, in order to confirm the effect of this invention, the following experiment was done.

실시예 1：실험 1Example 1 Experiment 1

본 발명의 장치를 사용해서 실리콘 단결정을 육성할 때에, OSF 링 구역이 끝나서 N 영역으로 되도록 단결정을 인상하는 데는, 어떠한 제조조건으로 육성을 하면 적절한 것인지를 확인하기 위해, 도 1에 도시되는 장치(50)를 사용해서 인상속도를 여러가지로 변화시키면서 실리콘 단결정을 육성했다. When growing a silicon single crystal using the apparatus of the present invention, in order to raise the single crystal so that the OSF ring region ends and becomes the N region, the apparatus shown in FIG. 50) was used to grow silicon single crystals with varying pulling speeds.

먼저, 구경이 60cm의 석영제 도가니에 다결정 실리콘을 100kg 넣어 가열 용융하고, 결정축방향이 <100>인 씨결정을 실리콘융액에 착액시켜서 직경 200mm의 단결정을 육성했다. 이 때, 내주단열재 즉 냉각통과 실리콘융액면의 간극을 50mm로 하여, 인상되는 실리콘 단결정의 중심 온도가, 결정냉각통(13)의 하단위치에서 약 1250℃, 그곳으로부터 상방 10cm의 위치에서 약 1000℃로 되도록(모두 시뮬레이션에 의함), 내주단열재(15)를 배치해서 결정육성을 했다. 이 때, 결정과 내주단열재(15)의 간극이 30mm 정도가 되도록 내주단열재(15)의 두께를 조정해서 배치했다. First, 100 kg of polycrystalline silicon was put in a 60 cm quartz crucible and heated and melted, and a seed crystal having a crystal axis direction of <100> was allowed to land in a silicon melt to grow a single crystal having a diameter of 200 mm. At this time, the center temperature of the silicon single crystal to be pulled is 50 mm at the lower end position of the crystal cooling tube 13 at a position of about 10 cm upward from the lower portion of the crystal cooling tube 13 with a gap of 50 mm between the inner circumferential insulation material, that is, the cooling tube and the silicon melt surface. The inner circumferential insulation material 15 was arrange | positioned so that it might become (degree. All by simulation), and crystal growth was carried out. At this time, the thickness of the inner circumferential insulation material 15 was adjusted and arrange | positioned so that the space | interval of a crystal | crystallization and the inner circumference insulation material 15 may be about 30 mm.                     

실리콘 단결정의 인상조건은, 인상속도를 결정의 정경부 전반에서 0.7mm/min으로 하여, 서서히 인상속도를 저하시켜가서 정경부 후반의 꼬리부 근처에서는 0.3mm/min로 되도록 점차 감소시켰다. 그 밖에, 도가니 회전수나 로내에 흐르는 불활성가스 양등의 육성조건은, 실리콘 단결정에 들어가는 산소농도가 19∼20ppma (ASTM(1979년)：F-121 규정의 측정치)로 되도록 조정하면서 육성했다.The pulling conditions of the silicon single crystal were gradually decreased so that the pulling speed was set to 0.7 mm / min throughout the regular diameter portion of the crystal, and gradually decreased to near 0.3mm / min near the tail of the latter half of the regular diameter portion. In addition, the growth conditions such as the crucible rotation speed and the amount of inert gas flowing in the furnace were grown while adjusting the oxygen concentration in the silicon single crystal to be 19-20 ppma (ASTM (1979): F-121 measurement value).

육성후의 단결정은, 확대 직경부와 축소 직경부를 제거한 후에 정경부의 선단에서 10cm마다 절단하고, 결정 중심으로부터 세로분할함과 동시에, OSF 링 구역이 사라져서 N 영역에 도달하는 인상속도를 조사했다. 또한 결함의 식별은 이하와 같이 하여 행하였다. 먼저, 단결정 정경부를 약 10cm 간격으로 절단하고, 인상축 중심으로부터 세로로 분할해서 두께 2mm 전후의 직사각형을 한 웨이퍼형상의 측정 샘플을 작성했다. 이 측정 샘플에, 질소 분위기중에서 600℃×2hr＋800℃×4hr, 그리고, 산소 분위기하에서 1000℃×16hr의 열처리를 다시 행한 후에, 측정샘플 표면의 산화막을 약액으로 제거하고, X선 토포그래프에 의해 표면의 결함을 측정했다. 결과는, 도 8에 도시하는 바와 같다. 이것에 의하면, 인상속도가 0.51mm/min까지 저하된 부위에서 OSF 링 구역이 사라지고, 인상속도가 0.48mm/min로 된 곳까지 N 영역으로 되어 있는 것을 알았다.After the growth, the single crystal was removed every 10 cm from the tip of the diameter portion after removing the enlarged diameter portion and the reduced diameter portion, and the pulling speed at which the OSF ring region disappeared and reached the N region was examined while vertically dividing from the crystal center. In addition, the defect was identified as follows. First, the single crystal regular diameter part was cut | disconnected at about 10 cm space | interval, the wafer-shaped measurement sample which divided | segmented longitudinally from the center of the impression axis | shaft, and made the rectangle of about 2 mm in thickness was created. After further subjecting the measurement sample to 600 ° C × 2hr + 800 ° C × 4hr in a nitrogen atmosphere and 1000 ° C × 16hr in an oxygen atmosphere, the oxide film on the surface of the measurement sample was removed with a chemical solution, and the surface was subjected to X-ray topography. The defects were measured. The result is as showing in FIG. According to this, it turned out that OSF ring area | region disappeared in the site | part where the pulling speed fell to 0.51 mm / min, and became N area | region to the place where pulling speed became 0.48 mm / min.

실시예 1：실험 2Example 1 Experiment 2

실험 1과 동일하게 석영제 도가니에 다결정 원료 100kg을 넣고 융해하여, 동일직경, 동일방위를 갖는 실리콘 단결정을 육성했다. 이 때의 단결정을 얻기 위한 조업 조건은, 단결정 정경부 10cm 이후의 정경부에서, 인상속도를 0.48∼0.51mm/ min의 범위에 들어가도록 조정한 이외는 시험 1과 동일한 조업 조건을 채용하고, 산소농도나 저항율은 대략 동등하게 되도록 조정하면서 결정성장을 행했다. 얻어진 단결정의 정경부 선단으로부터 10cm를 제외한 부위로부터, 실리콘 웨이퍼상의 평가샘플을 작성함과 동시에, 이하와 같이 하여 결함평가를 했다. V 영역에서의 결정결함의 평가를 하기 위해, C 모드에서의 산화막 내압측정을 행했다(발명예). 또한, C 모드 산화막 내압의 측정조건은 다음과 같다.In the same manner as in Experiment 1, 100 kg of a polycrystalline raw material was put into a quartz crucible and melted, thereby growing a silicon single crystal having the same diameter and the same orientation. The operating conditions for obtaining the single crystal at this time were the same operation conditions as those in Test 1, except that the pulling speed was adjusted to fall within the range of 0.48 to 0.51 mm / min in the diameter section after 10 cm of the single crystal diameter section. Crystal growth was performed while adjusting the resistivity to be approximately equal. The evaluation sample on the silicon wafer was produced from the site | part except 10 cm from the tip part of the diameter part of the obtained single crystal, and defect evaluation was performed as follows. In order to evaluate the crystal defect in the V region, the oxide withstand voltage measurement in the C mode was performed (invention example). In addition, the measurement conditions of C mode oxide withstand voltage are as follows.

1) 산화막 두께：25nm　 2) 측정전극：인 도프(dope)·폴리실리콘1) Oxide film thickness: 25 nm 2) Measuring electrode: phosphorus-doped polysilicon

3) 전극 면적：8mm2 4) 판정전류：1mA/cm2 3) Electrode area: 8 mm 2 4) Judgment current: 1 mA / cm 2

5) 불량 양호 판정：8MV/cm 이상의 내압을 나타낸 것을 양품으로 판정. 5) Defective good judgment: Determination of good quality showing a breakdown pressure of 8 MV / cm or more.

이 결과, 약 100%의 양품률을 얻을 수 있는 것을 알았다. 다음에, I 영역에서 관찰되는 결정결함 L/D의 평가를 하기 위해, 상기 평가샘플을 불산과 질산의 혼합액으로 에칭하여 표면의 가공 변형을 제거하고, 이어서 Ｋ2Cr207과 플루오르화 수소산과 물의 혼합액으로 다시 세코 에칭(Secco　etching)을 행한 후, 상기 평가샘플의 표면의 L/D에 기인한 비트를 관찰했다. 그러나, L/D에 기인한 결함은 관찰되지 않았다. V 및 I 영역에 있어서의 상기 결함평가의 결과로부터, 결정 전역에 걸쳐 결함이 극히 적은 N 영역의 단결정이 육성된 것을 확인했다.As a result, it turned out that the yield of about 100% can be obtained. Next, in order to evaluate the crystal defect L / D observed in the region I, the evaluation sample was etched with a mixture of hydrofluoric acid and nitric acid to remove surface deformation, and then Ｋ 2 Cr 2 0 7 and hydrofluoric acid. After the Secco etching was performed again with a mixture of water and water, the bits attributable to L / D on the surface of the evaluation sample were observed. However, no defect due to L / D was observed. From the result of the said defect evaluation in V and I area | region, it was confirmed that the single crystal | crystallization of N area | region with very few defects was grown over the crystal whole.

한편, 비교를 위해, 실리콘 단결정 제조장치의 냉각통 선단부에 있는 내주단열재(15)를 제거한 이외는, 도 1에 도시하는 제조장치와 동일한 것을 사용하고, 발명예와 동일한 조건으로 인상속도를 조정하면서, 직경 200mm의 실리콘 단결정을 육 성하고, 동일하게 C 모드 산화막 내압을 측정했다(비교예 A). 게다가, 내주단열재 (15)를, 상부 가장자리위치에서 실리콘 단결정의 중심온도가 약 800℃로 되도록 저온부까지 연장한 장치(비교예 B), 역으로 하부 가장자리위치에서 실리콘 단결정의 중심온도가 약 1350℃로 되도록 고온부까지 연장한 장치(비교예 C)에 있어서도 결정육성을 행했다. 그 결과, C 모드 산화막 내압 측정에서는, 비교예 A 및 B에서는 양품율이 50∼70% 정도의 값에 머무르고, 비교예 C에서는 100%에 가까운 값으로 되었다. 그러나, 비교예 C로부터 얻어진 단결정에서, I 영역에서 관찰되는 결정결함 (L/D)의 평가를 한 결과, 웨이퍼 표면에 저밀도의 L/D에 기인한 비트가 관찰되었다. On the other hand, for comparison, except that the inner circumferential insulation material 15 at the tip of the cooling cylinder of the silicon single crystal manufacturing apparatus was removed, the same apparatus as the manufacturing apparatus shown in FIG. 1 was used, and the pulling speed was adjusted under the same conditions as the invention example. A silicon single crystal having a diameter of 200 mm was grown, and the C-mode oxide film internal pressure was measured in the same manner (Comparative Example A). Furthermore, the apparatus in which the inner circumferential insulation material 15 extended from the upper edge position to the low temperature portion so that the center temperature of the silicon single crystal became about 800 ° C (Comparative Example B), conversely, the center temperature of the silicon single crystal at the lower edge position was about 1350 ° C. Crystal growth was also performed in the apparatus (comparative example C) extended to the high temperature part so as to be. As a result, in the C mode oxide film breakdown voltage measurement, in Comparative Examples A and B, the yield ratio remained at a value of about 50 to 70%, and in Comparative Example C, the value was close to 100%. However, in the single crystal obtained from Comparative Example C, as a result of evaluation of crystal defects (L / D) observed in region I, bits due to low density L / D were observed on the wafer surface.

또, 비교예 A에서 사용한 장치에 의해, 실시예품과 동일한 정도의 품질을 갖는 단결정, 즉 전구역이 N 영역으로 되는 단결정을 제조하는 데는, 어떠한 제조조건을 사용하면 바람직한지를, 실험 1과 동일한 인상속도의 점감(漸減)실험을 하여서 확인했다. 그 결과, N 영역으로 되는 인상속도구역은, 0.44∼0.46mm/min로 상당히 작아지고 있는 것을 알았다. 또한, 도 9에, 발명예(실선)와 비교예(파선)의 적정 인상속도의 차이를 시각화하여 나타내고 있다.In addition, by the apparatus used in Comparative Example A, what kind of manufacturing conditions should be used to produce a single crystal having the same quality as that of the Example, i.e., a single crystal in which the entire region is in the N region, the same pulling speed as in Experiment 1 It was confirmed by the diminishing experiment of. As a result, it turned out that the pulling speed | rate area | region used as N area | region has become considerably small by 0.44-0.46 mm / min. 9, the difference of the appropriate pulling speed of an invention example (solid line) and a comparative example (broken line) is visualized and shown.

실시예 2：실험 1Example 2 Experiment 1

도 2에 나타내는 강제 냉각기구를 가진 냉각통을 갖는 실리콘 단결정 제조장치를 사용하여, 실시예 1의 실험 1과 동일하게 다결정 실리콘 100kg을 석영제 도가니에 넣고, 직경 200mm의 실리콘 단결정을 제조하고, OSF 링 구역이 소멸되고 저결함 영역인　N 영역으로 되는 영역에서 단결정을 인상하기 위해, 인상조건의 확인 실험을 행했다. 이 때, 내주단열재 즉 냉각통과 실리콘융액면의 간극을 50mm로 하여, 인상되는 실리콘 단결정의 중심온도가, 결정냉각통(13)의 하단위치에서 약 1250℃, 그곳으로부터 상방 15cm의 위치에서 약 1000℃로 되도록(모두 시뮬레이션에 의함), 내주단열재(15)를 배치해서 결정육성을 했다. 이 때, 결정과 내주단열재(15)의 간극이 30mm 정도로 되도록 내주단열재(15)의 두께를 조정해서 배치했다. 또, 그 밖의 산소농도등의 결정품질은, 실시예 1과 대략 동등하게 되도록 조업조건을 조정하여서, 단결정을 육성하고 있다. Using a silicon single crystal manufacturing apparatus having a cooling cylinder with a forced cooling mechanism shown in Fig. 2, 100 kg of polycrystalline silicon was put in a quartz crucible in the same manner as in Experiment 1 of Example 1 to produce a silicon single crystal having a diameter of 200 mm, and OSF. In order to pull up a single crystal in the area | region which a ring area disappears and becomes a low defect area | region N, the confirmation experiment of the pulling conditions was done. At this time, the center temperature of the silicon single crystal to be pulled up with a gap of 50 mm between the inner circumferential insulation material, that is, the cooling tube and the silicon melt surface, was about 1250 ° C. at the lower end position of the crystal cooling tube 13, and about 1000 cm at the position therefrom. The inner circumferential insulation material 15 was arrange | positioned so that it might become (degree. All by simulation), and crystal growth was carried out. At this time, the thickness of the inner circumferential insulation material 15 was adjusted and arrange | positioned so that the space | interval of the crystal and the inner circumference insulation material 15 might be about 30 mm. In addition, the crystal quality such as the oxygen concentration is adjusted to the operating conditions so as to be substantially the same as in Example 1, and a single crystal is grown.

이 실리콘 단결정에, 실시예 1의 실험 1과 동일하게 하여, OSF 링 구역과 N 구역이 되는 부위를 확인한 바, 도 2의 제조장치에서는, 인상속도를 0.57∼0.54mm/ min의 범위로 되도록 단결정육성을 하면, 결함밀도가 낮은 산화막 내압 특성이 뛰어난 실리콘 웨이퍼를 얻을 수 있는 것을 알았다.This silicon single crystal was confirmed in the same manner as in Experiment 1 of Example 1, and the site of the OSF ring region and the N region was confirmed. In the manufacturing apparatus of FIG. 2, the single crystal was used so that the pulling speed was in the range of 0.57 to 0.54 mm / min. When it grew, it turned out that the silicon wafer excellent in the oxide-pressure-resistant characteristic with low defect density can be obtained.

실시예 2：실험 2Example 2 Experiment 2

그리고, 도 2의 제조장치에 의해, 인상하는 실리콘 단결정의 정경부 선단으로부터 약 10cm의 위치에서 인상속도가 0.54∼0.57mm/min의 범위로 되도록 조정하면서, 직경 200mm의 실리콘 단결정을 육성했다(발명예). 이 단결정의, 정경부 선단의 약 10cm를 제외한 부위로부터, 실시예 1의 실험 2와 같이 실리콘 웨이퍼를 제작하고, 동일한 조건으로 C 모드 산화막 내압을 측정한 바, 양품율은 100%에 가까운 값으로 되었다. 또한, I 영역에서 관찰되는 결정결함 L/D의 평가를 한 결과, L/D에 기인한 비트는 확인되지 않고, 결정전역에 걸친 결함이 억제된 고품질 결정이 얻어진 것을 확인했다. And the silicon single crystal of diameter 200mm was produced by the manufacturing apparatus of FIG. 2, adjusting so that the pulling speed might be in the range of 0.54-0.57 mm / min at the position of about 10 cm from the tip part of the diameter part of the silicon single crystal to pull up (invention example). ). A silicon wafer was fabricated in the same manner as in Experiment 2 of Example 1 from the portion except about 10 cm of the tip of the diameter section, and the C mode oxide film withstand pressure was measured under the same conditions, and the yield was almost 100%. . Moreover, as a result of evaluation of the crystal defect L / D observed in the region I, it was confirmed that a bit due to L / D was not confirmed, and a high quality crystal in which defects throughout the crystal region were suppressed was obtained.                     

한편, 비교를 위해, 실리콘 단결정 제조장치의 냉각통 선단부에 있는 내주열재를 제거한 이외는, 도 2에 나타내는 제조장치와 동일한 것을 사용하여서, 발명예와 동일한 조건으로 인상속도를 조정하면서, 직경 200mm의 실리콘 단결정을 육성하고, 동일하게 C 모드 산화막 내압을 측정했다(비교예D). 게다가, 내주단열재(15)를, 상부 가장자리위치에서 실리콘 단결정의 중심온도가 약 800℃로 되도록 저온부까지 연장한 장치(비교예 E), 역으로 하부 가장자리위치에서 실리콘 단결정의 중심온도가 약 1350℃로 되도록 고온부까지 연장한 장치(비교예 F)에서도 결정육성을 했다. 그 결과, C 모드 산화막 내압 측정보다, 비교예 D 및 E에서는 양품율이 50∼70% 전후의 낮은 값을 나타내고, 비교예 F에서는 대강 100%로 되었다. 그러나, 비교예 F에서 제조한 실리콘 단결정에 있어서, I 영역에서 관찰되는 결정결함 (L/D)의 평가를 한 결과, 웨이퍼 표면에 저밀도의 L/D에 기인한 비트가 관찰됐다. On the other hand, for comparison, a diameter of 200 mm was adjusted while adjusting the pulling speed under the same conditions as those of the invention example, except that the inner heat-resistant material at the tip of the cooling cylinder of the silicon single crystal production apparatus was removed. A silicon single crystal was grown and the C-mode oxide film breakdown voltage was measured in the same manner (Comparative Example D). Moreover, the apparatus in which the inner circumferential insulation material 15 extended from the upper edge position to the low temperature portion so that the center temperature of the silicon single crystal became about 800 ° C (Comparative Example E), conversely, the center temperature of the silicon single crystal at the lower edge position was about 1350 ° C. Crystal growth was also performed in the apparatus (Comparative Example F) extended to the high temperature portion as As a result, in Comparative Examples D and E, the yield was lower than about 50 to 70%, compared to the C mode oxide film breakdown voltage measurement, and in Comparative Example F, the value was approximately 100%. However, in the silicon single crystal produced in Comparative Example F, as a result of evaluating crystal defects (L / D) observed in region I, bits due to low density L / D were observed on the wafer surface.

또, 비교예 C에서 사용한 장치에 의해, 실시예품과 동일한 정도의 품질을 갖는 단결정을 제조하는 데는, 어떠한 제조조건을 사용하면 바람직한지를, 실험 1과 동일한 인상속도의 점감실험을 해서 확인한 바, 고품질인　N 영역으로 되는 인상속도 구역은, 0.49∼0.52mm/min로 작아지고 있는 것을 알았다.In addition, by using the apparatus used in Comparative Example C, what kind of manufacturing condition is preferable for producing a single crystal having the same quality as that of the Example product, was confirmed by a diminishing experiment at the same pulling speed as in Experiment 1 It was found that the pulling speed region serving as the in-N area was reduced to 0.49 to 0.52 mm / min.

또한, 본 발명은 상술한 실시의 형태에 한정되는 것이 아니다. 상술의 실시형태는 단순한 예시이고, 본 발명의 특허청구의 범위에 기재된 기술적 사상과 실질적으로 동일한 구성을 가지고, 동일한　효과가 있는 것은 어떠한 것이라도, 본 발명의 기술적 범위에 포함되는 것은 물론이다. 예를 들면, 본 발명의 실리콘 단결정의 제조방법을, 실리콘융액에 자장을 인가하지 않고 실리콘융액으로부터 실리콘 단결정을 인상하는 CZ 법을 예를 들어 설명했지만, 단결정 제조장치의 육성로의 외측에 자석을 배치하여서, 실리콘융액에 자장을 인가하면서 실리콘 단결정의 육성을 도모하는 MCZ 법에 의한 실리콘 단결정의 제조에 있어서도, 동일한 효과가 얻어지는 것은 말할 필요도 없다.In addition, this invention is not limited to embodiment mentioned above. The above-mentioned embodiment is a mere illustration, Any thing which has a structure substantially the same as the technical idea described in the claim of this invention, and has the same effect is a thing included in the technical scope of this invention. For example, although the CZ method of pulling up the silicon single crystal from the silicon melt without applying a magnetic field to the silicon melt has been described as an example of the method for producing the silicon single crystal of the present invention, a magnet is placed outside the growth path of the single crystal manufacturing apparatus. It goes without saying that the same effect can be obtained also in the production of the silicon single crystal by the MCZ method for arranging the silicon single crystal to grow while applying a magnetic field to the silicon melt.

또, 상기 실시형태에 있어서는, 직경이 200mm의 실리콘 단결정을 육성하는 경우를 예를 들어 설명했는데, 본 발명은 이것에 한정되는 것은 아니고, 직경이 200∼400mm, 또는 그 이상의 직경을 갖는 실리콘 단결정의 육성에도 적용 가능하고, 보다 유효하게 작용할 수 있다.Moreover, in the said embodiment, although the case where the silicon single crystal of 200 mm in diameter was raised was demonstrated for example, this invention is not limited to this, The diameter of the silicon single crystal which has a diameter of 200-400 mm or more is demonstrated. It is applicable to growth and can work more effectively.

본 발명의 실리콘 단결정 제조장치를 사용하여, 결정결함이 없거나 혹은 극히 적은 고품질의 실리콘 단결정을 육성할 수 있으며, 실리콘융액으로부터 인상된 단결정을 적절하고도 효율 좋게 냉각해서 인상속도를 향상시킬 수 있다. 또한, 이 제조장치는 구조가 간소하여 취급이 용이하고 범용성이 높다. By using the silicon single crystal production apparatus of the present invention, it is possible to grow a high quality silicon single crystal free of crystal defects or very few, and to improve the pulling speed by appropriately and efficiently cooling the single crystal pulled up from the silicon melt. Moreover, this manufacturing apparatus is simple in structure, easy to handle, and has high versatility.

Claims (22)

실리콘 단결정의 육성로내에서 도가니에 수용된 실리콘융액으로부터, 초크랄스키법에 의해 실리콘 단결정을 인상하도록 한 실리콘 단결정의 제조장치에서,In an apparatus for producing a silicon single crystal in which a silicon single crystal is pulled up by a Czochralski method from a silicon melt contained in a crucible in a growth furnace of a silicon single crystal, 내부에 상기 도가니가 배치되는 육성로 본체와,A growth furnace body in which the crucible is disposed, 이 육성로 본체내에서, 실리콘융액으로부터 인상된 실리콘 단결정 주위를 둘러싸도록 배치된 결정냉각통과,In this growth furnace body, a crystal cooling passage arranged to surround the silicon single crystal pulled up from the silicon melt, 상기 결정냉각통의 하단부 내주면을 따라서, 상기 실리콘융액으로부터 인상된 실리콘 단결정의 외주면을 향해 돌출하는 형태로 설치되는 탄소제의 내주단열재를 가지고,It has a carbon inner circumferential insulation material installed along the inner circumferential surface of the lower end of the crystal cooling cylinder, protruding toward the outer circumferential surface of the silicon single crystal pulled from the silicon melt, 이 내주단열재는, 상기 실리콘 단결정의 축선방향에서 그 전체가, 이 실리콘 단결정의 중심온도가 1000℃이상 1250℃이하로 되는 구간내에 위치하도록 배치되어 있는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 제조장치.The inner circumferential insulation material is disposed so that the whole thereof is located in the axial direction of the silicon single crystal so as to be located within a section where the center temperature of the silicon single crystal is 1000 ° C or more and 1250 ° C or less. 제 1 항에 있어서, 상기 결정냉각통의 적어도 상기 하단부가 흑연제로 되고,상기 내주단열재는 이 흑연제의 결정냉각통 하단부보다도 기공율이 높은 탄소재로 구성되어 있는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 제조장치.2. The apparatus for producing a silicon single crystal according to claim 1, wherein at least the lower end of the crystal cooling cylinder is made of graphite, and the inner circumferential insulation material is made of a carbon material having a higher porosity than the lower end of the crystal cooling cylinder of the graphite. . 제 1 항에 있어서, 상기 내주단열재의 상단면은, 내주 가장자리측이 낮아지는 경사면으로 되어 있는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 제조장치.2. The apparatus for producing a silicon single crystal according to claim 1, wherein an upper end surface of the inner circumferential insulating material is an inclined surface at which the inner circumferential edge side is lowered. 제 3 항에 있어서, 상기 경사면이 수평면과 이루는 각도가 30°∼70°로 되어 있는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 제조장치.4. The apparatus for producing a silicon single crystal according to claim 3, wherein an angle between the inclined surface and the horizontal surface is in the range of 30 to 70 degrees. 제 1 항에 있어서, 상기 내주단열재는, 자신의 내측 벽면과 인상된 실리콘 단결정의 정경부 외주면과의 거리가 20mm 이상 50mm 이하로 되도록 배치되어 있는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 제조장치.2. The apparatus for producing a silicon single crystal according to claim 1, wherein the inner circumferential insulation material is arranged such that a distance between its inner wall surface and the outer circumferential surface of the regular diameter portion of the pulled silicon single crystal is 20 mm or more and 50 mm or less. 제 3 항에 있어서, 상기 내주단열재는, 자신의 내측 벽면과 인상된 실리콘 단결정의 정경부 외주면과의 거리가 20mm 이상 50mm 이하로 되도록 배치되어 있는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 제조장치.4. The apparatus for producing a silicon single crystal according to claim 3, wherein the inner circumferential insulation material is arranged so that a distance between its inner wall surface and the outer circumferential surface of the regular diameter portion of the pulled silicon single crystal is 20 mm or more and 50 mm or less. 제 4 항에 있어서, 상기 내주단열재는, 자신의 내측 벽면과 인상된 실리콘 단결정의 정경부 외주면과의 거리가 20mm 이상 50mm 이하로 되도록 배치되어 있는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 제조장치.5. The apparatus for producing a silicon single crystal according to claim 4, wherein the inner circumferential insulation material is arranged so that a distance between its inner wall surface and the outer circumferential surface of the regular diameter portion of the pulled silicon single crystal is 20 mm or more and 50 mm or less. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 내주단열재의, 상기 결정냉각통의 내측에 노출되는 표면을 흑연재로 피복한 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 제조장치.8. The apparatus for producing a silicon single crystal according to any one of claims 1 to 7, wherein a surface exposed to the inside of the crystal cooling cylinder of the inner circumferential insulating material is coated with a graphite material. 제 8 항에 있어서, 상기 흑연재의 표면을, 열분해탄소 또는 탄화규소로 더 피복한 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 제조장치.9. The apparatus for producing a silicon single crystal according to claim 8, wherein the surface of the graphite material is further coated with pyrolytic carbon or silicon carbide. 제 1 항에 있어서, 상기 결정냉각통은 흑연제이고, 또한, 상기 내주단열재가 형성되어 있지 않은 내주면이 열분해탄소 또는 탄화규소로 피복된 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 제조장치.2. The apparatus for producing a silicon single crystal according to claim 1, wherein the crystal cooling cylinder is made of graphite, and an inner circumferential surface on which the inner circumferential insulating material is not formed is coated with pyrolytic carbon or silicon carbide. 제 9 항에 있어서, 상기 결정냉각통은 흑연제이고, 또한, 상기 내주단열재가 형성되어 있지 않은 내주면이 열분해 탄소 또는 탄화규소로 피복된 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 제조장치.10. The apparatus for producing a silicon single crystal according to claim 9, wherein the crystal cooling cylinder is made of graphite, and an inner circumferential surface on which the inner circumferential insulating material is not formed is coated with pyrolytic carbon or silicon carbide. 제 9 항에 있어서, 상기 열분해탄소 또는 상기 탄화규소로 형성된 피막에서의 철(Fe)농도가 0ppm 초과 0.05ppm 이하인 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 제조장치.10. The apparatus for producing a silicon single crystal according to claim 9, wherein the iron (Fe) concentration in the film formed of the pyrolytic carbon or the silicon carbide is more than 0 ppm and 0.05 ppm or less. 제 10 항에 있어서, 상기 열분해탄소 또는 상기 탄화규소로 형성된 피막에서의 철(Fe)농도가 0ppm 초과 0.05ppm 이하인 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 제조장치.11. The apparatus for producing a silicon single crystal according to claim 10, wherein the iron (Fe) concentration in the film formed of the pyrolytic carbon or the silicon carbide is more than 0 ppm and 0.05 ppm or less. 제 11 항에 있어서, 상기 열분해 탄소 또는 상기 탄화규소로 형성된 피막에서의 철(Fe)농도가 0ppm 초과 0.05ppm 이하인 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 제조장치.12. The apparatus for producing a silicon single crystal according to claim 11, wherein the iron (Fe) concentration in the film formed of the pyrolytic carbon or the silicon carbide is more than 0 ppm and 0.05 ppm or less. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 기재된 실리콘 단결정의 제조장치를 사용하여, 상기 도가니에 수용된 실리콘융액으로부터, 초크랄스키법에 의해 실리콘 단결정을 인상하여서 제조하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 제조방법.Using the apparatus for producing a silicon single crystal according to any one of claims 1 to 7, the silicon single crystal is pulled up by the Czochralski method and manufactured from the silicon melt contained in the crucible. Manufacturing method. 제 8 항 기재의 실리콘 단결정의 제조장치를 사용하여, 상기 도가니에 수용된 실리콘융액으로부터, 초크랄스키법에 의해 실리콘 단결정을 인상하여서 제조하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 제조방법.A method for producing a silicon single crystal, characterized in that the silicon single crystal is pulled up by the Czochralski method from the silicon melt contained in the crucible using the apparatus for producing a silicon single crystal according to claim 8. 제 9 항에 기재된 실리콘 단결정의 제조장치를 사용하여, 상기 도가니에 수용된 실리콘융액으로부터, 초크랄스키법에 의해 실리콘 단결정을 인상하여서 제조하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 제조방법.A method for producing a silicon single crystal, wherein the silicon single crystal is pulled up by the Czochralski method from the silicon melt contained in the crucible using the apparatus for producing a silicon single crystal according to claim 9. 제 10 항에 기재된 실리콘 단결정의 제조장치를 사용하여, 상기 도가니에 수용된 실리콘융액으로부터, 초크랄스키법에 의해 실리콘 단결정을 인상하여서 제조하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 제조방법.A method for producing a silicon single crystal, comprising using the apparatus for producing a silicon single crystal according to claim 10, by pulling up the silicon single crystal from the silicon melt contained in the crucible by the Czochralski method. 제 11 항에 기재된 실리콘 단결정의 제조장치를 사용하여, 상기 도가니에 수용된 실리콘융액으로부터, 초크랄스키법에 의해 실리콘 단결정을 인상하여서 제조하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 제조방법.A method for producing a silicon single crystal, comprising using the apparatus for producing a silicon single crystal according to claim 11, by pulling up a silicon single crystal from the silicon melt contained in the crucible by the Czochralski method. 제 12 항에 기재된 실리콘 단결정의 제조장치를 사용하여, 상기 도가니에 수용된 실리콘융액으로부터, 초크랄스키법에 의해 실리콘 단결정을 인상하여서 제조하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 제조방법.A silicon single crystal is produced by pulling up a silicon single crystal by the Czochralski method from the silicon melt contained in the crucible using the apparatus for producing a silicon single crystal according to claim 12. 제 13 항에 기재된 실리콘 단결정의 제조장치를 사용하여, 상기 도가니에 수용된 실리콘융액으로부터, 초크랄스키법에 의해 실리콘 단결정을 인상하여서 제조하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 제조방법.A method for producing a silicon single crystal, comprising using the apparatus for producing a silicon single crystal according to claim 13, by pulling up a silicon single crystal from the silicon melt contained in the crucible by the Czochralski method. 제 14 항에 기재된 실리콘 단결정의 제조장치를 사용하여, 상기 도가니에 수용된 실리콘융액으로부터, 초크랄스키법에 의해 실리콘 단결정을 인상하여서 제조하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 제조방법.A silicon single crystal is produced by pulling up a silicon single crystal from the silicon melt contained in the crucible by the Czochralski method using the apparatus for producing a silicon single crystal according to claim 14.
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