JP3627498B2 - Method for manufacturing a silicon single crystal - Google Patents

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JP3627498B2
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友彦 太田
隆弘 柳町
昌弘 桜田
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信越半導体株式会社
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Description

【0001】 [0001]
【発明の属する技術分野】 BACKGROUND OF THE INVENTION
本発明は、結晶欠陥が少ないシリコン単結晶の製造方法およびシリコン単結晶ウエーハに関するものである。 The present invention relates to a manufacturing method and a silicon single crystal wafer of silicon crystal defects is small single crystals.
【0002】 [0002]
【従来の技術】 BACKGROUND OF THE INVENTION
近年は、半導体回路の高集積化に伴う素子の微細化に伴い、その基板となるチョクラルスキー法(以下、CZ法と略記する)で作製されたシリコン単結晶に対する品質要求が高まってきている。 In recent years, with miniaturization of device with high integration of semiconductor circuits, the Czochralski method comprising its substrate (hereinafter, abbreviated as CZ method) has been increasing quality requirements for a silicon single crystal manufactured by the . 特に、FPD、LSTD、COP等のグローンイン(Grown−in)欠陥と呼ばれる酸化膜耐圧特性やデバイスの特性を悪化させる、単結晶成長起因の欠陥が存在しその密度とサイズの低減が重要視されている。 In particular, FPD, LSTD, exacerbates the oxide dielectric breakdown voltage characteristics or device characteristics, called grown-in (Grown-in) defects such as COP, there are defects in the single crystal growth due reduction of its density and size is important there.
【0003】 [0003]
これらの欠陥を説明するに当たって、先ず、シリコン単結晶に取り込まれるベイカンシイ(Vacancy、以下Vと略記することがある)と呼ばれる空孔型の点欠陥と、インタースティシアル−シリコン(Interstitial−Si、以下Iと略記することがある)と呼ばれる格子間型シリコン点欠陥のそれぞれの取り込まれる濃度を決定する因子について、一般的に知られていることを説明する。 In describing these defects, first, a silicon Beikanshii incorporated into the single crystal and a point defect of vacancy type called (Vacancy, hereinafter sometimes abbreviated as V), interstitial sialic - silicon (Interstitial-Si, hereinafter factors that determine the concentrations incorporated interstitial type silicon point defect that called there) abbreviated as I, explaining what is generally known.
【0004】 [0004]
シリコン単結晶において、V領域とは、Vacancy、つまりシリコン原子の不足から発生する凹部、穴のようなものが多い領域であり、I領域とは、シリコン原子が余分に存在することにより発生する転位や余分なシリコン原子の塊が多い領域のことであり、そしてV領域とI領域の間には、原子の不足や余分が無い(少ない)ニュートラル(Neutral、以下Nと略記することがある)領域が存在していることになる。 In the silicon single crystal, the V region, Vacancy, i.e. recesses generated lack of silicon atoms, a region that there are many such holes, the I region, generated by the silicon atoms present in excess dislocations and is that extra silicon atoms region lump many of, and between the V region and the I region, shortage or absence extra atoms (small) neutral (neutral, sometimes hereinafter abbreviated as N) region so that there has been an existence. そして、前記グローンイン欠陥(FPD、LSTD、COP等)というのは、あくまでもVやIが過飽和な状態の時に発生するものであり、多少の原子の偏りがあっても、飽和以下であれば、欠陥としては存在しないことが判ってきた。 Then, the grown-in defects (FPD, LSTD, COP etc.) should be construed strictly V or I occurs when a supersaturated state, even if there is little unevenness of atoms so long as saturation or less, defects as has been found that does not exist.
【0005】 [0005]
この両点欠陥の濃度は、CZ法における結晶の引上げ速度(成長速度)と結晶中の固液界面近傍の温度勾配Gとの関係から決まり、V領域とI領域との境界近辺にはOSF(酸化誘起積層欠陥、Oxidation Indused Stacking Fault)と呼ばれるリング状の欠陥の存在が確認されている。 The concentration of both the point defects is determined from the relationship between the pulling rate of the crystal in the CZ method and (growth rate) and the temperature gradient G near the solid-liquid interface in the crystal, it is near the boundary between the V region and the I region OSF ( oxidation induced stacking faults, the existence of a ring-shaped defects called oxidation Indused stacking Fault) are confirmed.
【0006】 [0006]
これら結晶成長起因の欠陥を分類すると、例えば結晶径が6インチの場合、成長速度が0.6mm/min前後以上と比較的高速の場合には、空孔タイプの点欠陥が集合したボイド起因とされているFPD、LSTD、COP等のグローンイン欠陥が結晶径方向全域に高密度に存在し、これら欠陥が存在する領域はV−リッチ領域と呼ばれている(図4(a)参照)。 When classifying defects of the crystal growth due, for example, in the case of crystal diameter 6 inches, if the growth rate is relatively high and 0.6 mm / min before and after the above, the void resulting from the defects in terms of vacancy type are assembled has been that FPD, LSTD, present at a high density in the grown-in defects are crystal radial entire region of COP, etc., a region containing such defects is called V- rich region (see Figure 4 (a)).
【0007】 [0007]
また、成長速度が0.6mm/min以下の場合は、成長速度の低下に伴い、上記したOSFリングが結晶の周辺から発生し、このリングの外側に転位ループ起因と考えられているL/D(Large Dislocation:格子間転位ループの略号、LSEPD、LFPD等)の欠陥が低密度に存在し、これら欠陥が存在する領域はI−リッチ領域と呼ばれている(図4(b)参照)。 Also, if the growth rate is below 0.6 mm / min, with the decrease of the growth rate, OSF ring described above is generated from the periphery of the crystal, L / D, which is thought to dislocation loops caused by the outside of the ring (Large dislocation: abbreviation of interstitial dislocation loop, LSEPD, LFPD and the like) defects present in the low-density, (see FIG. 4 (b)) region which they defects are present that are called I- rich region. さらに、成長速度を0.4mm/min前後以下と低速にすると、OSFリングがウエーハの中心に凝集して消滅し、全面がI−リッチ領域となる(図4(c))。 Furthermore, when the growth rate below the low-speed 0.4 mm / min before and after, disappeared by aggregation OSF ring at the center of the wafer, the entire surface I- rich region (Fig. 4 (c)).
【0008】 [0008]
また、最近V−リッチ領域とI−リッチ領域の中間でOSFリングの外側に、N領域と呼ばれる、空孔起因のFPD、LSTD、COPも、転位ループ起因のLSEPD、LFPDも存在しない領域の存在が発見されている(特開平8−330316号参照)。 Further, on the outside of the intermediate in OSF ring recently V- rich region and I--rich region called the N region, the holes due to FPD, LSTD, COP also, the presence of dislocation loop resulting in LSEPD, LFPD does not exist region There has been found (see JP-a-8-330316). この領域はOSFリングの外側にあり、そして、酸素析出熱処理を施し、X−ray観察等で析出のコントラストを確認した場合に、酸素析出がほとんどなく、かつ、LSEPD、LFPDが形成されるほどリッチではないI−リッチ領域側であると報告している(図3(a)参照)。 This region is outside the OSF ring, and subjected to oxygen precipitation heat treatment, when confirming the contrast of precipitation in X-ray observation or the like, as the oxygen precipitation hardly and, LSEPD, LFPD are formed rich are reported to be no I- rich region side (see Figure 3 (a)).
【0009】 [0009]
そして、従来のCZ引上げ機ではウエーハの極一部にしか存在しないN領域を、引上げ機の炉内温度分布を改良し、引上げ速度を調節して、F/G値(単結晶引上げ速度をF[mm/min]とし、シリコンの融点から1300℃の間の引上げ軸方向の結晶内温度勾配の平均値をG[℃/mm]とするとき、F/Gで表わされる比)が0.20〜0.22mm /℃・minとなるように制御して結晶を引上げれば、N領域をウエーハ全面に広げることが可能であると提案している(図3(b)参照)。 Then, the N region exists only a small part of the wafer in the conventional CZ pulling machine, to improve the furnace temperature distribution of the pulling machine, by adjusting the pulling rate, F / G value (a single crystal pulling rate F [mm / min] and then, when the average value of the crystal in the temperature gradient in the pulling axis direction between 1300 ° C. from the melting point of silicon and G [℃ / mm], the ratio represented by F / G) 0.20 if Re pulling the control to the crystal so that ~0.22mm 2 / ℃ · min, proposes that it is possible to widen the N region wafer entire (see Figure 3 (b)).
【0010】 [0010]
【発明が解決しようとする課題】 [Problems that the Invention is to Solve
しかしながら、このような極低欠陥領域を結晶全体に広げて製造しようとすると、この領域がI−リッチ領域側のN領域のみに限定されるため、製造条件の上で制御範囲が極めて狭く、実験機ならともかく生産機では精密制御が難しく、実際問題単結晶棒の一部分において製造ができるのみで、結晶棒全体で低欠陥結晶を得ることは、不可能であった。 However, an attempt to manufacture spread of such extremely low defect region throughout the crystal, since this area is limited to N regions of I- rich region side, a very narrow control range on the production conditions, the experiment difficult precise control in the machine if any case production machine, only can be produced in a portion of actual practice the single crystal ingot, it was not possible to obtain a low defect crystals throughout the crystal rod. 従って、生産性、歩留が極めて低く、工業化に大きな障害となっている。 Therefore, productivity, yield is very low, is a major obstacle to industrialization.
さらに、この発明に開示されていた欠陥分布図は、本発明者らが実験・調査して求めたデータや、データを基にした作成した欠陥分布図(図1参照)とは大幅に異なることが判明した。 Furthermore, the defect distribution chart which has been disclosed in this invention, and the data which we have determined by experimentation and research, greatly differ from the defect distribution diagram created and data based on (see FIG. 1) There was found.
【0011】 [0011]
本発明は、このような問題点に鑑みなされたもので、制御幅が広く、制御し易い製造条件の下で、V−リッチ領域およびI−リッチ領域のいずれも存在しない、結晶全面に亙って極低欠陥密度であるCZ法によるシリコン単結晶ウエーハを、単結晶棒の全体で作製可能とし、高生産性、高歩留を維持しながら製造することを目的とする。 The present invention has been made in view of such problems, the control range is wide, under the control easily manufacturing conditions, absence of any V- rich region and I- rich region, over the crystal entire silicon single crystal wafer by CZ method, which is extremely low defect density Te and to allow prepared throughout the single crystal ingot, high productivity, and an object thereof is to manufacture while maintaining high yield.
【0012】 [0012]
【課題を解決するための手段】 In order to solve the problems]
本発明は、前記目的を達成するために為されたもので、本発明 、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成する際に、引上げ速度をF[mm/min]とし、シリコンの融点から1400℃の間の引上げ軸方向の結晶内温度勾配の平均値をG[℃/mm]で表した時、結晶中心から結晶周辺までの距離D[mm]を横軸とし、F/G[mm 2 /℃・min]の値を縦軸として欠陥分布を示した欠陥分布図において、OSF領域と、その外側のN−領域の範囲内で結晶を引上げることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法である。 The present invention has been made in order to achieve the above object, the present invention, when growing a silicon single crystal by the Czochralski method, the pulling speed is F [mm / min], from the melting point of silicon when the average value of the crystal in the temperature gradient in the pulling axis direction between 1400 ° C. expressed in G [℃ / mm], the distance D [mm] up to near the crystal on the horizontal axis from the crystal center, F / G [mm in the defect distribution chart showing defect distribution as vertical axis values of 2 / ℃ · min], the production of a silicon single crystal, characterized in that the OSF region, pulling the crystal within its outer N- region it is a method.
【0013】 [0013]
このように、実験・調査の結果を解析して求めた図1の欠陥分布図を基に、OSF領域(通常リング形状であるが、中央でFPD等が消滅すれば円状に形成される)と、その外側のN−領域の範囲内で結晶を引上げるようにすれば、制御範囲が広がり、FPD及びL/Dがウエーハ全面内に存在しないシリコン単結晶ウエーハを容易に作製することができる。 Thus, based on the defect distribution chart of Figure 1 obtained by analyzing the results of experiments and investigation, OSF region (but usually ring-shaped, FPD or the like is formed in a circular shape when disappearance in the middle) When, can be as pulling the crystal within its outer N- region, the control range is widened, FPD and L / D is easily produced a silicon single crystal wafer which does not exist in the wafer entire plane . そして、中央部に存在するOSF領域は、ウエーハ全面積に対し極めて小さい面積となり、デバイス歩留への影響はわずかで済む。 Then, OSF region present in the central portion becomes a very small area with respect to the wafer the total area, the influence on the device yield requires only little.
【0014】 [0014]
すなわち、本発明によって引き上げられるシリコン単結晶は、熱酸化処理時にOSFを発生し得る領域を含んだままではあるが、OSFリング外のN領域を最大限拡大するようにして引上げるので、引上げ速度と結晶内温度勾配との制御範囲が広くなり、一般の生産機においても製造条件設定が容易になり、N領域の多いウエーハを簡単に作製することができる。 That is, the silicon single crystal being pulled by the present invention, there remains contained area capable of generating OSF during the thermal oxidation process, since the N region outside the OSF ring pulling so as to maximize expansion pulling rate a control range of the crystal in the temperature gradient becomes large, the manufacturing condition setting in the general production machine is facilitated, it is possible to easily produce a large wafer of N region.
【0015】 [0015]
この場合、より具体的条件としては、 上げ軸方向の結晶内温度勾配の平均値G[℃/mm]を、3.0[℃/mm]以下として結晶を引上げ、また引上げ軸方向の結晶内温度勾配の平均値G[℃/mm]の値を、結晶中心部分の温度勾配Gc[℃/mm]と結晶周辺部分の温度勾配Ge[℃/mm]との差△G=(Ge−Gc)で表した時、△Gが1℃/mm以内として結晶を引き上げるようにする。 In this case, as a more specific conditions, the average value G [℃ / mm] within the crystal temperature gradient of the pull-up axis, 3.0 [℃ / mm] pulling the crystal as less, pulling axis direction the value of the average value G of the crystal in the temperature gradient [℃ / mm], the difference △ G = (Ge between the temperature gradient Ge of the temperature gradient Gc [℃ / mm] and a crystal peripheral portion of the crystal center portion [° C. / mm] when expressed in -gc), △ G is to raise the crystal as within 1 ° C. / mm.
【0016】 [0016]
このような引上げ条件とすることによって、中央部にOSF領域があるものの、ウエーハ全面内にFPDもL/Dも存在しないシリコン単結晶を育成することができる。 With such a pulling conditions, although there is the OSF region in the central portion, it is possible to grow a silicon single crystal in the wafer entire plane FPD also not present L / D.
【0017】 [0017]
次に、本発明 、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成する際に、引上げ速度F[mm/min]を、OSFが結晶バルク中心で消滅する臨界速度に対し、±0.02[mm/min]以内に制御しつつ結晶を引上げることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法である。 Next, the present invention, when growing a silicon single crystal by the Czochralski method, the pulling rate F [mm / min], to the critical velocity which OSF disappears in bulk crystal center, ± 0.02 [mm / min] it is a method for manufacturing a silicon single crystal, characterized in that pulling a crystal while controlling within.
【0018】 [0018]
このように、引上げ速度F[mm/min]を、OSFが結晶バルク中心で消滅する臨界速度に対し、±0.02[mm/min]以内に制御しつつ結晶を引上げるようにすれば、熱酸化処理時にOSFを発生し得る領域を含んだままではあるが、OSF外側のN領域を最大限拡大した、ウエーハ全面内にFPDもL/Dも存在しないシリコン単結晶を育成することができる。 Thus, the pulling rate F [mm / min], to the critical velocity which OSF disappears in bulk crystal center, if so pulling the crystal ± 0.02 [mm / min] while controlling within, there remains contained area capable of generating OSF during thermal oxidation treatment, but can be grown to maximize enlarged OSF outer N region, the silicon single crystal into wafer entire inside FPD also L / D does not exist . しかも、引上げ速度を精度良く制御するだけであるので、一般の生産機においても十分に対応することができる。 Moreover, since the pulling rate is only controlled accurately, it is possible to sufficiently cope with the general production machine.
【0019】 [0019]
そして、 ョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成する際に、引上げ速度F[mm/min]の平均値を、OSFが結晶バルク中心で消滅する臨界速度の平均値に対し、±0.01[mm/min]以内に制御しつつ結晶を引上げるようにすれば、1本の結晶棒全体において、OSF外側のN領域を最大限拡大した、ウエーハ全面内にFPDもL/Dも存在しないシリコン単結晶を育成することができる。 Then, when growing a silicon single crystal by Chi Yokurarusuki method, the average value of the pulling rate F [mm / min], to the average value of the critical speed of OSF disappears in bulk crystal center, ± 0.01 [mm if / min] to within pulled crystals Ru while controlling, in whole single crystal ingots were maximally enlarged OSF outer N region, silicon wafer entire plane FPD also L / D does not exist a single it is possible to grow a crystal.
【0020】 [0020]
また、本発明においては引上げ中シリコン融液に磁場を印加しつつ結晶を引上げるのが望ましい。 In the present invention, it is desirable to pull the crystal while applying a magnetic field pulling the silicon melt.
磁場を印加することによって、シリコン融液中の対流が抑制され、前記本発明の引上げ条件に制御するのが容易になるからである。 By applying a magnetic field, is suppressed convection in the silicon melt, it said because it is easy to control the pulling conditions of the present invention.
【0021】 [0021]
特に、 加する磁場を水平磁場とし、また、 加する磁場の強度を2000G以上とするのが好ましい。 In particular, the magnetic field indicia pressurized horizontal magnetic field, also preferable that the intensity of the magnetic field indicia pressure or more 2000 G.
結晶内温度勾配Gおよび面内での温度勾配の差△Gを小さくし、結晶中のN領域を広げるためには水平磁場の方が好ましいし、2000G未満では、磁場印加効果が少ないからである。 To reduce the difference △ G of the temperature gradient in the temperature gradient G and the plane crystal, to in order to widen the N region in the crystal is preferably towards the horizontal magnetic field, is less than 2000 G, because less magnetic field application effect .
【0022】 [0022]
そして、上記リコン単結晶の製造方法によって製造されたシリコン単結晶は、結晶バルクの中央部に熱酸化処理をした際にOSFが発生するか、あるいはOSFの核が存在するものであり、かつ、FPD及びL/Dが結晶内に存在しないものを得ることができる Then, the divorced single crystal of silicon single crystal produced by the production method, or OSF is generated upon the thermal oxidation treatment in the central portion of the crystal bulk, or are those OSF nuclei are present, and it can FPD and L / D to obtain a not present in the crystal.
したがって、このようなシリコン単結晶をスライスして得られるシリコン単結晶ウエーハは、 エーハの中央部に熱酸化処理をした際にOSFが発生するか、あるいはOSFの核が存在するものであり、かつ、FPD及びL/Dがウエーハ全面内に存在しないシリコン単結晶ウエーハとなる。 Therefore, a silicon single crystal wafer obtained by slicing such a silicon single crystal, or OSF is generated upon the thermal oxidation treatment in central U Eha, or are those OSF nuclei are present, and a silicon single crystal wafer FPD and L / D is not present in the wafer entire plane.
【0023】 [0023]
すなわち、本発明のシリコン単結晶ウエーハは、該ウエーハを熱酸化処理をした際に、ウエーハ中央部にOSFは発生し、あるいはOSFの核は潜在しているが、FPD及びL/D(LSEPD、LFPD)は、ウエーハ全面内に存在しないというウエーハで、図2(b)に示したように、いわゆるウエーハ全面にV−リッチ領域もI−リッチ領域も存在せず、中性なN領域の面積が非常に大きなものである。 That is, a silicon single crystal wafer of the present invention, when the wafer was thermally oxidized, OSF is generated in the wafer center portion, or the OSF nuclei is latently, FPD and L / D (LSEPD, LFPD) is a wafer that does not exist in the wafer entire plane, as shown in FIG. 2 (b), the so-called wafer entire V- rich region I- rich region is absent, the area of ​​the neutral N region it is very large. このようなN領域の大きい本発明のシリコン単結晶ウエーハには、OSFの核は潜在しており、該ウエーハを熱酸化処理した際には中央部にOSFが発生し得るOSF領域が存在するが、ウエーハ中央部でその面積を最大限抑制し、一方OSF外側のN領域を最大限に拡大した新規な欠陥構造を持ったウエーハである。 The silicon single crystal wafer of large present invention such N region, the nucleus of the OSF is latent, but upon the wafer by thermal oxidation treatment exists OSF region capable OSF is generated in the central portion , maximally suppress the area in the wafer central portion, a wafer having a novel defect structure whereas enlarging OSF outside the N region to the maximum.
【0024】 [0024]
こうして得られるシリコン単結晶ウエーハは、例えばウエーハ中央部のOSF領域が、ウエーハ面積の5%以下でありあるいはウエーハ中央部のOSF領域が、直径20mm以下とすることができる Silicon single crystal wafer thus obtained, for example, the OSF region of the wafer central portion is not more than 5% of the wafer area, or the OSF region of the wafer central portion, may be less in diameter 20 mm.
したがって、ウエーハの全面積に対するOSF領域の比率が小さく、N領域の面積が大きいので、デバイス歩留を向上することができるシリコン単結晶ウエーハとなる。 Thus, small proportion of the OSF region to the total area of ​​the wafer, because a larger area of ​​the N region, the silicon single crystal wafer can be improved device yield.
【0025】 [0025]
そして、 発明のシリコン単結晶ウエーハでは、ウエーハ中央部に存在するOSF密度を、100個/cm 2以下とすることができ、特にウエーハ全面の酸素濃度を24ppma(ASTM'79値)以下とすれば、酸素析出熱処理によりOSFの潜在核は存在するが、OSF熱酸化処理をした際にはOSFは発生せず、かつ、FPD及びL/Dがウエーハ全面内に存在しないシリコン単結晶ウエーハとすることができる。 Then, a silicon single crystal wafer of the present invention, the OSF density present in the wafer center portion, can be 100 pieces / cm 2 or less, in particular, the oxygen concentration in the wafer entire 24ppma (ASTM'79 value) or less if, although latent nuclei of OSF by oxygen precipitation heat treatment is present, upon the OSF thermal oxidation treatment OSF is not generated, and a silicon single crystal wafer FPD and L / D is not present in the wafer entire plane can do.
【0026】 [0026]
このように、成長結晶内の酸素濃度を24ppma以下に抑えれば、OSF核の成長を阻害することができ、実質上、OSFあるいはOSFの潜在核がウエーハ内に存在してもデバイスに影響を与えることはないので、結局該ウエーハをOSF熱酸化処理をした際に、OSFの核は潜在しているが、OSFを発生することはなく、FPD及びL/D(LSEPD、LFPD)もウエーハ全面内に存在しないという、いわゆるウエーハ全面がV−リッチ領域、I−リッチ領域も、害を及ぼすようなOSFも存在しない全面使用可能な極低欠陥密度のウエーハを得ることができる。 Thus, Osaere the oxygen concentration in the growing crystal below 24Ppma, can inhibit the growth of OSF nuclei, substantially, potential nuclei of OSF or OSF is an effect on the device is also present in the wafer since no give, when eventually have the wafer on OSF thermal oxidation process, although the nuclei of OSF are potentially not occur the OSF, FPD and L / D (LSEPD, LFPD) also wafer entire that does not exist in the inside, so-called whole surface of the wafer V- rich region, I- rich region, it is possible to obtain a wafer of very low defect density, such OSF also available entirely used no such harm. しかもこの場合、前述のようにF/Gの制御も広い制御範囲とすることが可能であり、ウエーハを工業上容易に作製することができる。 Moreover, this case, it is possible to wide control range also controls F / G as described above, can be industrially easily manufactured wafers.
【0027】 [0027]
以下、本発明につき詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 Hereinafter be described in detail the present invention, the present invention is not limited thereto. 説明に先立ち各用語につき予め解説しておく。 Keep commentary in advance for each term prior to the description.
1)FPD(Flow Pattern Defect)とは、成長後のシリコン単結晶棒からウェーハを切り出し、表面の歪み層を弗酸と硝酸の混合液でエッチングして取り除いた後、K Cr と弗酸と水の混合液で表面をエッチング(Seccoエッチング)することによりピットおよびさざ波模様が生じる。 And 1) FPD (Flow Pattern Defect) is cut out wafers from a grown silicon single crystal ingot, after removing by etching with a mixed solution of hydrofluoric acid and nitric distortion layer on the surface, and K 2 Cr 2 O 7 pits and a ripple pattern is generated by a surface with a mixture of hydrofluoric acid and water etching (Secco etching). このさざ波模様をFPDと称し、ウェーハ面内のFPD密度が高いほど酸化膜耐圧の不良が増える(特開平4−192345号公報参照)。 It referred to the ripple pattern as FPD, failure of oxide dielectric breakdown voltage as the FPD density in the wafer surface is high increases (see Japanese Patent Laid-Open No. 4-192345).
【0028】 [0028]
2)SEPD(Secco Etch Pit Defect)とは、FPDと同一のSeccoエッチングを施した時に、流れ模様(flow pattern)を伴うものをFPDと呼び、流れ模様を伴わないものをSEPDと呼ぶ。 The 2) SEPD (Secco Etch Pit Defect), when subjected to the same Secco etching and FPD, referred to as FPD those with a flow pattern (flow pattern), called a SEPD those without flow pattern. この中で10μm以上の大きいSEPD(LSEPD)は転位クラスターに起因すると考えられ、デバイスに転位クラスターが存在する場合、この転位を通じて電流がリークし、P−Nジャンクションとしての機能を果たさなくなる。 The 10μm or more in the large SEPD (LSEPD) is thought to be due to the dislocation cluster, if there is a dislocation cluster in the device, current leaks through the dislocation, not function as a P-N junction.
【0029】 [0029]
3)LSTD(Laser Scattering Tomography Defect)とは、成長後のシリコン単結晶棒からウエーハを切り出し、表面の歪み層を弗酸と硝酸の混合液でエッチングして取り除いた後、ウエーハを劈開する。 3) The LSTD (Laser Scattering Tomography Defect), cut out wafers from a grown silicon single crystal ingot, after removing by etching the damaged layer of the surface with a mixture of hydrofluoric acid and nitric acid, cleaving the wafer. この劈開面より赤外光を入射し、ウエーハ表面から出た光を検出することでウエーハ内に存在する欠陥による散乱光を検出することができる。 The more cleavage plane incident infrared light, it is possible to detect the light scattered by defects present in the wafer by detecting the light emitted from the wafer surface. ここで観察される散乱体については学会等ですでに報告があり、酸素析出物とみなされている(J.J.A.P. Vol.32,P3679,1993参照)。 Here the scattering observed in has already reported in academic conferences are considered to oxygen precipitates (J.J.A.P. Vol.32, see P3679,1993). また、最近の研究では、八面体のボイド(穴)であるという結果も報告されている。 In addition, a recent study, has also been reported the results that it is octahedral voids (holes).
【0030】 [0030]
4)COP(Crystal Originated Particle)とは、ウエーハの中心部の酸化膜耐圧を劣化させる原因となる欠陥で、SeccoエッチではFPDになる欠陥が、アンモニア過酸化水素水洗浄(NH OH:H :H O=1:1〜2:5〜7の混合液による洗浄)では選択エッチング液として働き、COPになる。 4) The COP (Crystal Originated Particle), the defect of causing degradation of oxide dielectric breakdown voltage of the center of the wafer, in the Secco etch defects become FPD, aqueous ammonia-hydrogen peroxide solution washed (NH 4 OH: H 2 O 2: H 2 O = 1 : 1~2: in washing) with a mixture of 5 to 7 act as a selective etchant, the COP. このピットの直径は1μm以下で光散乱法で調べる。 The diameter of the pits examined by light scattering method at 1μm or less.
【0031】 [0031]
5)L/D(Large Dislocation:格子間転位ループの略号)には、LSEPD、LFPD等があり、転位ループ起因と考えられている欠陥である。 5) L / D (Large Dislocation: Abbreviations) of interstitial dislocation loops, LSEPD, there is LFPD and the like, a defect which is considered to dislocation loops caused. LSEPDは、上記したようにSEPDの中でも10μm以上の大きいものをいう。 LSEPD refers to those more larger 10μm Among SEPD as described above. また、LFPDは、上記したFPDの中でも先端ピットの大きさが10μm以上の大きいものをいい、こちらも転位ループ起因と考えられている。 In addition, LFPD, the size of the tip pit among the FPD described above is good what more large 10μm, here is also believed that the dislocation loop due.
【0032】 [0032]
本発明者らは、先に特願平9−199415号で提案したように、CZ法によるシリコン単結晶成長に関し、V領域とI領域の境界近辺について、詳細に調査したところ、この境界近辺の極く狭い領域にFPD、LSTD、COPの数が著しく少なく、LSEPDも存在しないニュートラルな領域があることを発見した。 The present inventors, as previously proposed in Japanese Patent Application No. 9-199415 relates to a silicon single crystal grown by the CZ method, the near boundary of the V region and the I region, was investigated in detail, in the vicinity of the boundary FPD to very narrow region, LSTD, is significantly less the number of COP, LSEPD was also found that there is a neutral region does not exist.
【0033】 [0033]
そこで、このニュートラルな領域をウエーハ全面に広げることができれば、点欠陥を大幅に減らせると発想した。 Therefore, if it is possible to widen the neutral region to wafer entire, it was conceived as to reduce point defects significantly. そして、成長速度(引上げ速度)と温度勾配の関係の中で、結晶のウエーハ面内では、引上げ速度はほぼ一定であるから、面内の点欠陥の濃度分布を決定する主な因子は温度勾配である。 Then, in the growth rate (pulling rate) of the relationship between the temperature gradient, within the wafer surface of a crystal, because the pulling rate is substantially constant, the major factors that determine the density distribution of point defects in the plane is the temperature gradient it is. つまり、ウエーハ面内で、軸方向の温度勾配に差があることが問題で、この差を減らすことが出来れば、ウエーハ面内の点欠陥の濃度差も減らせることを見出し、結晶中心部の温度勾配Gcと結晶周辺部分の温度勾配Geとの差を△G=(Ge−Gc)≦0.5℃/mmとなるように炉内温度を制御して引上げ速度を調節すれば、ウエーハ全面がN領域からなる欠陥のないウエーハが得られるようになった。 That is, in a wafer plane, in that there is a difference in the axial temperature gradient problem, if it is possible to reduce this difference, it found that the concentration difference of point defects wafer plane also be reduced, in the crystal central portion by adjusting the pulling speed difference between the temperature gradient Gc and the temperature gradient Ge of the crystal periphery △ G = (Ge-Gc) ≦ 0.5 ℃ / mm and so as to control the furnace temperature, wafer entire plane There now wafer free of defects consisting of N regions are obtained.
【0034】 [0034]
本発明では、上記のような温度勾配の差△Gが小さいCZ法による結晶引上げ装置を使用し、引上げ速度を変えて結晶面内を調査した結果、新たに図1に示すような欠陥分布図を得ることができた。 In the present invention, using a crystal pulling apparatus according to the difference △ G is small CZ method of the temperature gradient as described above, the results of the examination of the crystal plane by changing the pulling rate, new defect distribution diagram as shown in FIG. 1 It could be obtained.
V−リッチ領域とI−リッチ領域の間に存在するN領域は、従来はOSFリング(核)の外側のみと考えられていたが、OSFリングの内側にも、N領域が存在することを確認した(図2(a)参照)。 N region exists between the V- rich region and I- rich region has been conventionally considered only the outer OSF ring (nucleus), also inside the OSF ring, ensure that the N region exists and (see FIG. 2 (a)). すなわち、上記特願平9−199415号の場合、OSFリングは、V−リッチ領域とN領域の境界領域となっていた(図3(a)参照)が、この二つは必ずしも一致しないことがわかった。 That is, in the case of No. aforementioned Japanese Patent Application 9-199415, OSF ring, V- has been a rich region and the N region of the boundary region (see FIG. 3 (a)), that the two do not necessarily coincide all right. このことは従来の△Gの大きい結晶引上げ装置で実験した場合には発見されず、今回上記の△Gの小さい結晶引上げ装置を使用した結晶を調査した結果、発見したものである。 This is not found when experiments with large crystal pulling apparatus of the conventional △ G, this above △ small crystal puller result of the examination of crystals using a G, is obtained by finding.
【0035】 [0035]
ところが、このOSFリング外側のN領域のみ、あるいはOSFリング内側のN領域のみで結晶を引き上げようとすると、制御範囲が狭く、単結晶棒全体でN領域とするのが困難であり、歩留、生産性が低く、工業生産上好ましくないという、前記従来技術と同様の問題が生じる。 However, when the OSF ring outside the N region only, or to attempt to raise the crystal only OSF ring inside the N region, the control range is narrow, it is difficult to the single crystal rod total N region, yield, productivity is low, that industrial production is not preferable, the same problem as the prior art arises.
【0036】 [0036]
そこで、本発明者らは、図1をもとに検討した結果、CZ法により量産性を考慮し、結晶棒全体で作製可能な品質として、OSFを結晶棒のバルク中央部に分布させ、最大限その領域の大きさを抑制し、残りをOSFリング外側のN領域として結晶を引き上げることを発想して、本発明を完成させたものである。 Accordingly, the present inventors have made study on the basis of FIG. 1, taking into account the mass production by the CZ method, as producible quality throughout the crystal rod, is distributed on OSF in bulk central portion of the crystal rod, the maximum suppressing the size of the limited the area, and conceived to raise the crystals remain as OSF ring outside the N region, it is obtained and completed the present invention.
すなわち、図1の欠陥分布図でいうならば、OSF領域と、その外側のN−領域の範囲内で結晶を引上げるということである。 That is, if say by the defect distribution diagram of FIG. 1, is that the OSF region, pulling the crystal within its outer N- region.
【0037】 [0037]
このように、実験・調査の結果を解析して求めた図1の欠陥分布図を基に、OSF領域と、その外側のN−領域の範囲内で結晶を引上げるようにすれば、制御範囲が広がり、FPD及びL/Dがウエーハ全面内に存在しないシリコン単結晶およびウエーハを容易に作製することができる。 Thus, based on the defect distribution chart of Figure 1 obtained by analyzing the results of experiments and research, and the OSF region, if so pulling the crystal within its outer N- region, the control range spread, can FPD and L / D is easily produced a silicon single crystal and wafer does not exist in the wafer entire plane. そして、中央部に存在するOSF領域は、ウエーハ全面積に対して極めて小さい面積となり、デバイス歩留への影響はわずかで済む。 Then, OSF region present in the central portion becomes a very small area with respect to the wafer the total area, the influence on the device yield requires only little.
【0038】 [0038]
この場合、OSFリングとその内側のN領域とで結晶を引き上げることも考えられるが、できるウエーハは内側がN領域、外側がOSF領域となり、相対的にOSF領域が広くなってしまうため好ましくない。 In this case, it is conceivable to raise the crystal by the OSF ring and its inner N region can wafer inside N region outside it becomes the OSF region is not preferable because the relatively OSF region becomes wider.
【0039】 [0039]
そして、上記本発明にかかる結晶中央部にOSF領域があり、その外側がN領域となる引上げ装置の炉内温度を、総合伝熱解析ソフトFEMAG(F.Dupret,P.Nicodeme,Y.Ryckmans,P.Wouters,and M.J.Crochet,Int.J.Heat Mass Transfer,33,1849(1990))を使用して鋭意解析を行った。 Then, there is the OSF region in the crystal center portion according to the present invention, the furnace temperature of the pulling device outside becomes N region, global heat transfer analysis software FEMAG (F.Dupret, P.Nicodeme, Y.Ryckmans, P.Wouters, and M.J.Crochet, Int.J.Heat Mass Transfer, conducted extensive analysis using 33,1849 (1990)).
【0040】 [0040]
その結果、引上げ軸方向の結晶内温度勾配の平均値G[℃/mm]を、3.0[℃/mm]以下として結晶を引上げればよいことがわかった。 As a result, the average value G of the crystal in the temperature gradient in the pulling axis direction [° C. / mm], it was found that it Re pulling the crystal as 3.0 [℃ / mm] or less. また、引上げ軸方向の結晶内温度勾配の平均値G[℃/mm]の値を、結晶中心部分の温度勾配Gc[℃/mm]と結晶周辺部分の温度勾配Ge[℃/mm]との差△G=(Ge−Gc)については、△Gが1℃/mm以内として結晶を引き上げるようにすればよいことがわかった。 Further, the value of the average value G of the crystal in the temperature gradient in the pulling axis direction [° C. / mm], the temperature gradient Gc in the crystal central portion [° C. / mm] and the temperature gradient Ge [℃ / mm] of the crystal periphery difference △ G = for (Ge-Gc) is, △ G was found that it is sufficient to pull the crystal as within 1 ° C. / mm.
この値は、先に提案した、結晶全面をN領域とするための条件である△G=(Ge−Gc)≦0.5℃/mmに比べて格段に制御しやすく、量産性があるものである。 This value, previously proposed, the crystal entire surface is the condition for the N region △ G = (Ge-Gc) ≦ 0.5 ℃ / easy to remarkably controlled than in mm, that there is a mass productivity it is.
【0041】 [0041]
このような引上げ条件で単結晶を育成することによって、結晶中央部に熱酸化処理をした際にOSFが発生するか、あるいはOSFの核が存在するものの、FPD及びL/Dが結晶内に存在しないシリコン単結晶を得ることができる。 By growing a single crystal in such pulling conditions, or OSF upon the thermal oxidation treatment to the crystal central portion occurs, or although OSF nuclei are present, present in FPD and L / D of the crystal it can be obtained by not the silicon single crystal.
したがって、このようなシリコン単結晶をスライスして得られるシリコン単結晶ウエーハは、ウエーハの中央部に熱酸化処理をした際にOSFが発生するか、あるいはOSFの核が存在するものであるとともに、FPD及びL/Dがウエーハ全面内に存在しないシリコン単結晶ウエーハとなる。 Therefore, the silicon single crystal wafer obtained by slicing such a silicon single crystal, or OSF is generated upon the thermal oxidation treatment in the center of the wafer, or in which OSF nuclei are present, FPD and L / D is a silicon single crystal wafer which does not exist in the wafer entire plane.
【0042】 [0042]
すなわち、本発明のシリコン単結晶ウエーハは、該ウエーハを熱酸化処理をした際に、ウエーハ中央部にOSFは発生し、あるいはOSFの核は潜在しているが、FPD及びL/D(LSEPD、LFPD)は、ウエーハ全面内に存在しないというウエーハで、図2(b)に示したように、いわゆるウエーハ全面にV−リッチ領域とI−リッチ領域は存在せず、中性なN領域の面積が非常に大きなものである。 That is, a silicon single crystal wafer of the present invention, when the wafer was thermally oxidized, OSF is generated in the wafer center portion, or the OSF nuclei is latently, FPD and L / D (LSEPD, LFPD) is a wafer that does not exist in the wafer entire plane, as shown in FIG. 2 (b), the so-called wafer entire V- rich region and I--rich region is absent, the area of ​​the neutral N region it is very large. このようなN領域の大きい本発明のシリコン単結晶ウエーハには、OSFの核は潜在しており、該ウエーハを熱酸化処理した際には中央部にOSFが発生し得るOSF領域が存在するが、ウエーハ中央部でその面積を最大限抑制し、一方OSF外側のN領域を最大限に拡大したという新規な欠陥構造を持ったウエーハである。 The silicon single crystal wafer of large present invention such N region, the nucleus of the OSF is latent, but upon the wafer by thermal oxidation treatment exists OSF region capable OSF is generated in the central portion , the area at the wafer central portion maximally suppressed, a wafer having a novel defect structure that whereas enlarged OSF outside the N region to the maximum.
【0043】 [0043]
この場合、OSFの外側領域には、本来ならばI−リッチ領域が形成され、その領域には、L/Dが発生するはずであるが、本発明の単結晶製造方法では、前述のように、引上げ軸方向の結晶内温度勾配の平均値G[℃/mm]を、3.0[℃/mm]以下とし、また、引上げ軸方向の結晶内温度勾配の平均値G[℃/mm]の値を、結晶中心部分の温度勾配Gc[℃/mm]と結晶周辺部分の温度勾配Ge[℃/mm]との差△G=(Ge−Gc)については、△Gが1℃/mm以内として結晶を引き上げているので、OSFリング外側のN領域が広がり、I−リッチ領域は形成されない。 In this case, the outer region of the OSF, would otherwise I- rich region is formed, and the region, although L / D is supposed to occur, a single crystal production method of the present invention, as described above , an average value G of the crystal in the temperature gradient in the pulling axis direction [℃ / mm], 3.0 and [° C. / mm] or less, and the average value G [° C. / mm] within the crystal temperature gradient in the pulling axis direction value, the difference between the temperature gradient Ge of the temperature gradient Gc [℃ / mm] and a crystal peripheral portion of the crystal center portion [℃ / mm] △ G = (Ge-Gc), △ G is 1 ° C. / mm of since raising the crystal as less, spread OSF ring outside the N region, I--rich region is not formed.
【0044】 [0044]
そして、シリコン単結晶育成時に、OSFが結晶中央部で消滅する臨界速度近傍で成長させ、中央部のOSF領域の大きさをできるだけ小さくするようにすれば、シリコン単結晶ウエーハとした時のOSF領域を、例えばウエーハ面積の5%以下とし、あるいはウエーハ中央部のOSF領域が、直径20mm以下とすることができる。 Then, when a silicon single crystal growth, OSF is grown at critical velocity near that disappears at the crystal center portion, it suffices to minimize the size of the OSF region of the central portion, OSF region when a silicon single crystal wafer the, for example, not more than 5% of the wafer area, or the OSF region of the wafer central portion, it may be less in diameter 20 mm.
したがって、ウエーハの全面積に対するOSF領域の比率が小さく、FPDもL/Dもない、N領域の面積が大きいことから、デバイス歩留を向上することができるシリコン単結晶ウエーハとなる。 Accordingly, the ratio of the OSF region to the total area of ​​the wafer is small, FPD nor no L / D, since the area of ​​the N region is large, a silicon single crystal wafer can be improved device yield.
【0045】 [0045]
そして、中央部のOSF領域についても、上述のようにシリコン単結晶育成時に、OSFが結晶中央部で消滅する臨界速度近傍で成長させ、中央部のOSF領域の大きさをできるだけ小さくなるようにすれば、ウエーハ中央部に存在するOSF密度は、100個/cm 以下とすることが可能であり、実質上0になることもあった。 Then, for the OSF region of the central part, during silicon single crystal growth as described above, OSF is grown at critical velocity near that disappears at the crystal center portion, by that only smaller possible the size of the OSF region of the central portion if, OSF density present in the wafer center portion is capable of a 100 / cm 2 or less, it was also to become substantially zero. したがって、デバイス工程での歩留への影響もそれほど大きくないものとすることができる。 Therefore, it can be assumed not so large impact on yield in the device process.
【0046】 [0046]
一方、OSFリングについては、最近の研究からウエーハ全面内で低酸素濃度の場合には、OSFリングの核が存在しても熱酸化処理によりOSFリングを発生することはなく、デバイスに影響を与えないということが判ってきている。 On the other hand, the OSF ring, in the case of a recent study of low oxygen concentration in the wafer entire plane is not able to generate the OSF ring by thermal oxidation even in the presence of nuclei of OSF ring, affect the device it has been found that there is no.
この酸素濃度の限界値は、同一の結晶引上げ装置を使用して、数種類の酸素濃度レベルの結晶を引上げた結果、ウエーハ全面内の酸素濃度が24ppma以下であれば、ウエーハの熱酸化処理を行った時にOSFリングが発生しないことが確認されている。 Limit value of the oxygen concentration, using the same crystal pulling apparatus, performed result was pulled up of several oxygen concentration levels crystal, if the oxygen concentration in the whole surface of the wafer than 24Ppma, the thermal oxidation treatment of the wafer it has been confirmed that the OSF ring is not generated at the time was.
【0047】 [0047]
すなわち、図5は、一本の結晶を引上げ中に徐々に酸素濃度を下げていった時に、結晶全長にわたってOSFとなる核は存在するが、ウエーハの熱酸化処理を行った時にOSFリングが観察されるのは24ppmaまでで、24ppma以下ではOSFリング核は存在するが、熱酸化処理によるOSFリングは発生していないことを表している。 That is, FIG. 5, when went gradually lowering the oxygen concentration in the pulled up single crystal, although nuclei comprising the OSF over crystal entire length are present, the OSF ring when subjected to thermal oxidation treatment of the wafer observed until 24ppma is being, in the following 24ppma but OSF ring nucleus is present, OSF ring by thermal oxidation process represents that not occurred.
【0048】 [0048]
ちなみに、成長結晶中の酸素濃度を24ppma以下にするには、従来から一般に用いられている方法で行えばよく、例えば、ルツボの回転数あるいは融液内温度分布、雰囲気圧力、ガス流量等を調整する手段により簡単に行うことができる。 Incidentally, the oxygen concentration in the growing crystal to be less than 24ppma may be performed by a method conventionally used in general, for example, rotational speed or the melt temperature distribution of the crucible, atmospheric pressure, gas flow rate and other adjustments it can be easily performed by means of.
【0049】 [0049]
したがって、本発明でも、ウエーハ全面の酸素濃度を24ppma(ASTM'79値)以下とすれば、中央部に存在するOSF核の成長を阻害することができ、実質上、OSFあるいはOSFの潜在核がウエーハ内に存在してもデバイスに影響を与えることはないので、結局該ウエーハをOSF熱酸化処理をした際に、OSFの核は潜在しているが、OSFを発生することはなく、FPD及びL/D(LSEPD、LFPD)もウエーハ全面内に存在しないという、いわゆるウエーハ全面がV−リッチ領域、I−リッチ領域も、害を及ぼすようなOSFも存在しない全面使用可能な極低欠陥密度のウエーハを得ることができる。 Therefore, even in the present invention, if the oxygen concentration of the wafer entire 24ppma (ASTM'79 value) or less and can inhibit the growth of OSF nuclei present in the central portion, it is substantially, potential nuclei of OSF or OSF since it does not affect the device be present in the wafer, when eventually have the wafer on OSF thermal oxidation process, although the nuclei of OSF are potentially not occur the OSF, FPD and L / D (LSEPD, LFPD) also referred to does not exist in the wafer entire plane, the so-called whole surface of the wafer V- rich region, I- rich region, the extremely low defect density, such OSF also available entirely used no such harmful it is possible to obtain a wafer.
【0050】 [0050]
【発明の実施の形態】 DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら詳細に説明する。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
まず、本発明で使用するCZ法による単結晶引上げ装置の構成例を図6により説明する。 First, a configuration example of a single crystal pulling apparatus according to the CZ method used in the present invention by FIG. 図6に示すように、この単結晶引上げ装置30は、引上げ室31と、引上げ室31中に設けられたルツボ32と、ルツボ32の周囲に配置されたヒータ34と、ルツボ32を回転させるルツボ保持軸33及びその回転機構(図示せず)と、単結晶シリコンの種結晶5を保持するシードチャック6と、シードチャック6を引上げるワイヤ7と、ワイヤ7を回転又は巻き取る巻取機構(図示せず)を備えて構成されている。 As shown in FIG. 6 crucible, the single crystal pulling apparatus 30 includes a pulling chamber 31, crucible 32 provided in the pulling chamber 31, a heater 34 disposed around the crucible 32, which rotates the crucible 32 the holding shaft 33 and a rotation mechanism (not shown), seed chuck 6 for holding a seed crystal 5 of the single crystal silicon, a seed chuck 6 pulling Ru wire 7, rotates the wire 7 or taking up winding mechanism ( is configured to include a not shown). ルツボ32は、その内側のシリコン融液(湯)2を収容する側には石英ルツボが設けられ、その外側には黒鉛ルツボが設けられている。 Crucible 32 is on the side for accommodating the silicon melt (molten metal) 2 inside is provided a quartz crucible, the graphite crucible is provided on its outer side. また、ヒータ34の外側周囲には断熱材35が配置されている。 Further, the heat insulating material 35 is disposed around the outside of the heater 34.
【0051】 [0051]
また、本発明の製造方法に関わる結晶内温度勾配等の製造条件を充足するために、結晶の固液界面の外周に環状の固液界面断熱材8を設け、その上に上部囲繞断熱材9が配置されている。 Further, in order to satisfy the manufacturing conditions such as crystal in the temperature gradient related to the production method of the present invention, the outer periphery of the solid-liquid interface of the crystal provided an annular solid-liquid interface heat insulating material 8, the upper surrounding heat insulating material thereon 9 There has been placed. この固液界面断熱材8は、その下端とシリコン融液2の湯面との間に3〜5cmの隙間10を設けて設置されている。 The solid-liquid interface heat insulating material 8 is disposed by providing a gap 10 of 3~5cm between its lower end and the melt surface of the silicon melt 2. 上部囲繞断熱材9は条件によっては使用しないこともある。 Upper surrounding heat insulating material 9 may not be used depending on the conditions. さらに、冷却ガスを吹き付けたり、輻射熱を遮って単結晶を冷却する筒状の冷却装置36を設けている。 Additionally, or blowing cooling gas is provided a tubular cooling device 36 for cooling the blocking the radiant heat monocrystalline.
また、本実施形態では、引上げ室31の水平方向の外側に、例えば超伝導コイル等からなる磁石37を設置し、シリコン融液2に水平方向の磁場を印加することによって、融液の対流を抑制し、単結晶の安定成長をはかる、いわゆるMCZ法が用いられている。 Further, in the present embodiment, on the outer side horizontal direction of the pulling chamber 31, for example, installing a magnet 37 comprising a superconductive coil, etc., by applying a horizontal magnetic field to the silicon melt 2, convection of the melt suppressing, to stabilize the growth of the single crystal, the so-called MCZ method is used.
【0052】 [0052]
この場合、本発明の条件を満足するのに特に重要であるのは、図6に示したように、引上げ室31の湯面上の単結晶棒1中の結晶成長界面(固液界面4)の外周空間において、湯面近傍の結晶の温度が1420℃から1400℃までの温度域に環状の固液界面断熱材8を設けたことと、その上に上部囲繞断熱材9を配置したこと、および引上げ室31の外側に磁石37を配置したことである。 In this case, it is particularly important to satisfy the condition of the present invention, as shown in FIG. 6, the crystal growth interface of the single crystal ingot in one on the molten metal surface of the pulling chamber 31 (solid-liquid interface 4) in the outer peripheral space of the the temperature of the crystal melt surface vicinity has an annular solid-liquid interface heat insulating material 8 is provided to a temperature range of up to 1400 ° C. from 1420 ° C., to the arrangement of the upper surrounding heat insulating material 9 thereon, and on the outside of the pulling chamber 31 by disposing the magnet 37. これによって、結晶内温度勾配の平均値Gを、3.0[℃/mm]以下とすることができるし、結晶中心部分の温度勾配Gc[℃/mm]と結晶周辺部分の温度勾配Ge[℃/mm]との差△G=(Ge−Gc)を1℃/mm以内として結晶を引き上げることを可能とするとともに、引上げ速度を安定化させて、高精度制御を可能とすることが出来る。 Thereby, the average value G of the crystal in the temperature gradient, 3.0 [° C. / mm] to be a less temperature gradient Ge of the temperature gradient Gc [° C. / mm] and a crystal peripheral portion of the crystal center portion [ ° C. / mm] along with making it possible to raise the crystal difference △ G = a (Ge-Gc) as within 1 ° C. / mm with, to stabilize the pulling rate may be to enable high-precision control .
さらに、必要に応じてこの断熱材の上部に結晶を冷却する装置、例えば冷却装置36を設けて、これに上部より冷却ガスを吹きつけて結晶を冷却できるものとし、筒下部に輻射熱反射板を取り付けた構造としてもよい。 Furthermore, apparatus for cooling the crystal as required on top of the heat insulating material, for example, a cooling device 36 is provided, to which by blowing the cooling gas top and it can cool the crystals, the radiant heat reflector tube bottom it may be used as the mounting structure.
【0053】 [0053]
このように液面の直上の位置に所定の隙間を設けて断熱材を配置し、さらにこの断熱材の上部に結晶を冷却する装置を設けた構造とすることによって、結晶成長界面近傍では輻射熱により保温効果が得られ、結晶の上部ではヒータ等からの輻射熱をカットできるので、本発明の製造条件を満足させることができる。 Thus the heat insulating material is arranged with a predetermined gap in a position immediately above the liquid level, further by the upper portion provided with a device for cooling the crystal structure of the insulation material, the radiant heat in the crystal growth interface vicinity thermal effect is obtained, in the upper part of the crystal it is possible to cut the radiant heat from the heater or the like, it is possible to satisfy the fabrication conditions stipulated in the present invention.
この結晶の冷却装置としては、前記筒状の冷却装置36とは別に、結晶の周囲を囲繞する空冷ダクトや水冷蛇管等を設けて所望の温度勾配を確保するようにしても良い。 As the cooling device of the crystals, and the tubular cooling device 36 separately, it provided air ducts or water-cooling the flexible tube or the like which surrounds the periphery of the crystal may be secured a desired temperature gradient.
【0054】 [0054]
次に、上記の単結晶引上げ装置30による単結晶育成方法について説明する。 Next, a description will be given single crystal growth method according to the single crystal pulling apparatus 30. まず、ルツボ32内でシリコンの高純度多結晶原料を融点(約1420℃)以上に加熱して融解する。 First, it is melted by heating the high-purity polycrystalline material of silicon above the melting point (about 1420 ° C.) in the crucible 32. 次に、ワイヤ7を巻き出すことにより融液2の表面略中心部に種結晶5の先端を接触又は浸漬させる。 Next, the surface substantially central portion of the melt 2 contacting or immersing the tip of the seed crystal 5 by unwinding wire 7. その後、ルツボ保持軸33を適宜の方向に回転させるとともに、ワイヤ7を回転させながら巻き取り種結晶5を引上げることにより、単結晶育成が開始される。 Thereafter, to rotate the crucible holding shaft 33 in an appropriate direction, by pulling the winding seed crystal 5 while rotating the wire 7 to start the growing of single crystal. 以後、引上げ速度と温度を適切に調節することにより略円柱形状の単結晶棒1を得ることができる。 Thereafter, it is possible to obtain a single crystal rod 1 of substantially cylindrical shape by appropriately adjusting the pulling rate and temperature.
【0055】 [0055]
そして、単結晶棒育成中は、その直径を所望値に制御する必要がある。 Then, in the single crystal rod grown, it is necessary to control its diameter to a desired value. そこで結晶引上げ中は、例えば引上げ室31に設けられた窓から、CCDカメラ等を用いて結晶棒の直径が測定される。 Therefore during crystal pulling, for example, from a window provided in the pulling chamber 31, the diameter of the crystal rod is measured with a CCD camera or the like. 直径の測定は、前記CCDカメラ等で結晶成長界面近傍を観測し、シリコン融液と結晶との境界部に存在するフユージョンリングとよばれる明部を光量信号から検出して、その位置を特定することによって行なわれる。 Diameter measurements, the observed crystal growth interface near a CCD camera or the like, a bright portion called full user John rings located at the boundary between the silicon melt and the crystal was detected from the intensity signal, identifying the position performed by.
【0056】 [0056]
得られた直径データは、引上げ装置に付設されているコンピュータのCPUに入力され、目標直径との誤差を計算し、ヒータ34を制御する温度調節器およびワイヤ7の引上げ速度調節機構に、その補正量に相当する電圧信号を送る等のフィードバック制御が自動的に行なわれる。 The resulting diameter data is input to the CPU of the computer that is attached to the pulling device, the error between the target diameter is calculated and the pulling rate adjustment mechanism temperature controller and wire 7 for controlling the heater 34, the correction Feedback control such as sending a voltage signal corresponding to the amount is automatically performed. すなわち、ヒータ34の出力およびワイヤ7を巻きあげるモータの回転数を制御することにより、シリコン融液の温度と結晶引上げ速度を制御している。 That is, by controlling the rotational speed of the motor'll wind power and wire 7 of the heater 34, thereby controlling the temperature and the crystal pulling speed of the silicon melt. そして、この直径制御は、その誤差を縮小するために、温度および引上げ速度の補正量は、PID演算方式等により算出される。 Then, the diameter control, in order to reduce the error, the correction amount of the temperature and the pulling rate is calculated by the PID operation method or the like. こうして、直径制御がなされつつ1本の単結晶棒が育成される。 Thus, one of the single crystal ingot is grown while being made diameter control.
【0057】 [0057]
そして、本発明では、結晶引上げ速度F[mm/min]は、OSFが結晶バルク中心で消滅する臨界速度近傍で引き上げるように制御される。 In the present invention, the crystal pull rate F [mm / min] is, OSF is controlled to pull the critical velocity near to disappear bulk crystal center. これによって、結晶中央部でFPD等が発生するようなV領域が形成されることが無いとともに、OSF領域を極力小さくすることができる。 Thus, with no possible V region as FPD or the like occurs in the crystal center portion is formed, it is possible to minimize the OSF region.
ここで大切なことは、結晶引上げ速度を、臨界速度に対して一定の範囲内に精度良く制御することである。 Here What is important is the crystal pull rate is to precisely control within a certain range with respect to the critical speed.
【0058】 [0058]
すなわち、本発明のように、前記欠陥分布図において、OSF領域と、その外側のN−領域の範囲内として結晶を引上げ、ウエーハの中央部に熱酸化処理をした際にOSF領域を有するものの、FPD及びL/Dがウエーハ全面内に存在しないものを得るためには、結晶の引上げ速度を、臨界速度に対して±0.02[mm/min]以内に制御しつつ結晶を引上げることが必要である。 That is, as in the present invention, in the defect distribution chart, and the OSF region, pulling the crystal as in the range of its outer N- region, although having OSF region upon the thermal oxidation treatment in the center of the wafer, for FPD and L / D is obtained that are not in the wafer entire plane is a pulling rate of the crystal, that pulling the crystal while controlling within ± 0.02 [mm / min] with respect to the critical velocity is necessary.
【0059】 [0059]
そこで、本発明では引上げ速度制御の高精度化を図ることとした。 Therefore, in the present invention was to improve the accuracy of the pulling rate control.
引上げ速度の高精度化は、どのような方式で行なっても良いが、ここでは、前記直径制御における、フィードバック制御の応答性を高めることによって対応した。 Improvement of pull rate, whatever may be performed in a manner, but here, in the diameter control, corresponding by increasing the responsiveness of the feedback control.
【0060】 [0060]
すなわち、フィードバック制御は、ある一定時間内に検出された直径データを平均し、これをCPUに送信し、設定直径との偏差を算出し、その補正量を出力するという制御を繰り返す仕組みになっているが、この直径データを検出し平均する時間を短縮し(例えば、60秒を30秒とする)、フィードバックのサイクルを早め、応答性を高めた。 That is, feedback control, averaged diameter data detected within a certain time, which was sent to the CPU, it calculates the deviation between the set diameter, is a mechanism to repeat the control that outputs the correction amount It is, but reduces the time averaging detects the diameter data (e.g., 60 seconds to 30 seconds), and the cycle of the feedback enhancing early and responsiveness. 特に、温調系への応答性を速くし、結晶成長速度(引上げ速度)の変動を最大限に抑制するようにした。 In particular, a faster response to temperature control system, and to be maximally suppressed variations in crystal growth rate (pulling rate).
しかも、このような方法によれば、フィードバック制御の一設定値を変更するだけであるので、一般の生産機においても十分に対応することができ、簡単である。 Moreover, according to such a method, since only changing one set value of the feedback control, can also sufficiently deal with the general production machine is simple.
【0061】 [0061]
そして、上記のような制御を、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成する際に行なえば、結晶棒のうち上記制御が行なわれた部位について、所望品質のものとなるが、結晶棒全体を本発明の品質を有するものとして、歩留を向上させるためには、引上げ速度F[mm/min]の平均値を、OSFが結晶バルク中心で消滅する臨界速度の平均値に対し、±0.01[mm/min]以内に制御しつつ結晶を引上げるようにする必要がある。 Then, the control as described above, by performing at the time of growing a silicon single crystal by the Czochralski method, the site where the control is performed of the crystal rod, but becomes a desired quality, the entire crystal rod as having a quality of the present invention, in order to improve the yield, the average value of the pulling rate F [mm / min], to the average value of the critical speed of OSF disappears in bulk crystal center, ± 0. 01 [mm / min] while controlling within it is necessary to pulling the crystal.
【0062】 [0062]
この場合、精度良く前記欠陥分布図において、OSF領域と、その外側のN−領域の範囲内とし、また、結晶の引上げ速度を、臨界速度に対して±0.02[mm/min]以内に制御し、あるいは、引上げ速度の平均値を、OSFが結晶バルク中心で消滅する臨界速度の平均値に対し、±0.01[mm/min]以内とするためには、上記フィードバック制御の応答性の改善の他、引上げ中シリコン融液に磁場を印加しつつ結晶を引上げるのが望ましい。 In this case, precisely the defect distribution chart, and the OSF region, and within its outer N- region, the pulling rate of the crystal, ± against critical speed 0.02 [mm / min] within controlled, or the mean value of the pulling rate, OSF Whereas the average value of the critical velocity vanishes at the crystal bulk center, in order to ± 0.01 [mm / min] within the responsiveness of the feedback control the improvement further, the pulling of the crystal is desired while applying a magnetic field pulling the silicon melt.
磁場を印加することによって、シリコン融液中の対流が抑制され、より上記引上げ条件に制御するのが容易になるため、結晶棒全体を所望品質とし易くなるからである。 By applying a magnetic field, convection of the silicon melt is suppressed, because the more it becomes easier to control the above pulling conditions, tends to the entire crystal rod with the desired quality.
【0063】 [0063]
特に、印加する磁場を水平磁場とし、また、印加する磁場の強度を2000G以上、より好ましくは3000G以上とするのが良い。 In particular, the applied magnetic field is a horizontal magnetic field, also apply to the intensity of the magnetic field 2000G or more, and more preferably to not less than 3000 G.
シリコン融液の対流を抑制し、引上げ速度を安定化するためには、いわゆる縦磁場、あるいはカスプ磁場等を印加してもよいが、結晶内温度勾配Gおよび面内の温度勾配の差△Gを小さくし、結晶中のN領域を広げるためには、結晶成長界面に磁場が水平に作用する水平磁場の方が好ましい。 Suppressing convection of the silicon melt, in order to stabilize the pulling rate is so-called vertical magnetic field, or may be applied cusp magnetic field or the like, but the difference in the intracrystalline temperature gradient G and the in-plane temperature gradient △ G the smaller, in order to widen the N region in the crystal, towards the horizontal magnetic field magnetic field to the crystal growth interface acts horizontally are preferred.
また、印加する磁場強度は、強ければ強いほど対流抑制効果が強いので良いが、8000Gもあれば充分である。 Further, the applied magnetic field strength is so good strong that convection suppressing effect stronger the but is sufficient Some 8000G. 逆に、2000G未満では、磁場印加効果が少なくなり、引上げ速度の安定化効果が小さくなる。 Conversely, it is less than 2000 G, the magnetic field application effect is reduced, the stabilizing effect of the pulling rate decreases.
【0064】 [0064]
このように、例えば磁場を4000G以上印加し、結晶の引上げ速度を高精度化して、臨界速度に対して±0.02[mm/min]以内に制御し、引上げ速度の平均値を、OSFが結晶バルク中心で消滅する臨界速度の平均値に対し、±0.01[mm/min]以内として、引上げ速度をきわめて安定させて結晶を引き上げれば、単結晶中央部のOSFはきわめて低密度となり、殆ど発生しないこともある。 Thus, for example, a magnetic field is applied more than 4000 G, and accuracy of the pulling rate of the crystal was controlled within ± 0.02 [mm / min] with respect to the critical speed, the average value of the pulling rate, OSF is to the average value of the critical velocity vanishes at the crystal bulk center, as within ± 0.01 [mm / min], raising the extremely stable and allowed to crystallized the pulling rate, OSF monocrystalline central portion becomes a very low density , sometimes almost does not occur.
【0065】 [0065]
【実施例】 【Example】
以下、本発明の具体的な実施の形態を実施例を挙げて説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 Will now be described by way of example a specific embodiment of the present invention, the present invention is not limited thereto.
図6に示した水平磁場印加可能な引上げ装置で、25インチ石英ルツボに原料多結晶シリコンを100Kgチャージし、直径8インチ、方位<100>、直胴部の長さ約1mのシリコン単結晶棒を引き上げた。 In the horizontal magnetic field capable of applying a pulling apparatus shown in FIG. 6, and 100Kg charged polycrystalline silicon material to 25 inches quartz crucible 8 inches in diameter, orientation <100>, the silicon single crystal rod length of about 1m of the straight body portion the raised.
シリコン融液の湯温は約1420℃、湯面から環状の固液界面断熱材の下端までは、4cmの空間とし、その上に10cm高さの環状固液界面断熱材、および30cm高さの上部囲繞断熱材を配備した。 Water temperature of the silicon melt is about 1420 ° C., from the melt surface to the lower end of the annular solid-liquid interface heat insulating material, a 4cm space, of 10cm height thereon annular solid-liquid interface heat insulating material, and 30cm in height It deployed upper surrounding heat insulating material.
【0066】 [0066]
この条件で、平均引上げ速度を0.8〜0.3mm/minまで変化させて結晶を引上げ、OSFが結晶バルク中心で消滅する臨界速度を調査したところ、単結晶棒の肩部で0.50mm/minであり、直胴の終端部で0.45mm/minであった。 In this condition, pulling a crystal while changing the average pulling rate until 0.8~0.3mm / min, was investigated the critical rate at which OSF disappears in bulk crystal center, 0.50 mm at the shoulder portion of the single crystal ingot / min, and was 0.45 mm / min at the end of the straight body. したがって、この臨界引上げ速度を目標引上げ速度として結晶を引き上げることにした。 Therefore, it was decided to raise the crystal this critical pulling rate as a target pulling rate.
【0067】 [0067]
得られた単結晶棒は、結晶成長方向に縦割にし、厚さ2mmのサンプルを2枚切り出し、その表面に鏡面加工を施した。 The obtained single crystal ingot is to Tatewari the crystal growth direction, cut two samples having a thickness of 2 mm, a mirror-finished on its surface. そのうちの1枚は、30分Seccoエッチングを施した後、顕微鏡観察することによって、FPD、L/D等のグローンイン欠陥の測定を行った。 One of them, after being subjected to 30 minutes Secco etching was performed by microscopic observation, FPD, the measurement of grown-in defects such as L / D. 残りの1枚については、(水蒸気+酸素)雰囲気下、1200℃/100分の熱酸化処理を施して、X線トポグラフで観察し、OSFリング等の発生状況を確認した。 For the remaining one, (steam + oxygen) atmosphere, is subjected to thermal oxidation treatment 1200 ° C. / 100 min, observed by X-ray topography was confirmed the occurrence of such an OSF ring.
【0068】 [0068]
(実施例1) (Example 1)
印加磁場強度を0とし、直径制御のフィードバックのサイクルを、従来の60秒から30秒として応答性を高め、結晶成長速度(引上げ速度)の変動を最大限に抑制するようにし、結晶の引上げ速度を、OSFが結晶バルク中心で消滅する臨界速度に対して±0.02[mm/min]以内となるように制御をしつつ結晶を引上げた。 Applying a magnetic field intensity as a 0, a cycle of the diameter control feedback, enhances the responsiveness of the conventional 60 seconds as 30 seconds, so as to maximally suppressed variations in crystal growth rate (pulling rate), the pulling rate of the crystal the, OSF was pulled up crystal while controlling so that within ± 0.02 [mm / min] with respect to the critical rate of disappearance in the crystal bulk center.
【0069】 [0069]
出来た結晶棒の結晶成長速度(引上げ速度)の制御結果と結晶棒中の欠陥発生状況の結果を図7に示した。 The results of the control result and the defect occurrence in the crystal rod crystal growth rate of the can was crystal rod (pulling speed) shown in FIG. 図7(a)は、成長速度の結果図、図7(b)は、結晶欠陥の結果図である。 7 (a) is the result view of the growth rate, FIG. 7 (b) is a result diagram of crystal defects.
【0070】 [0070]
この結果を見ると、結晶の引上げ速度を、臨界速度に対して±0.02[mm/min]以内となるように制御が行なわれている部分(図中のA領域)は、本発明の所望品質の結晶、すなわち結晶中央部にOSF領域があるとともに、FPD及びL/Dが結晶内に存在しないものとなることがわかる。 Looking at this result, the pulling rate of the crystal, a portion controlled to be ± 0.02 [mm / min] within against critical speed is performed (A area in the figure), of the present invention crystals of the desired quality, i.e. with there is OSF region in the crystal center portion, FPD and L / D is understood to be a one that does not exist in the crystal. 一方、上記本発明の引上げ速度条件を上にはずれた部分では、結晶中央部にFPD領域が形成され(図中のB領域)、逆に本発明の引上げ速度条件を下にはずれた部分では、L/D領域が形成されている(図中のC領域)。 On the other hand, in the portion deviated the pulling rate condition on the present invention, the crystal center portion FPD region is formed in (B region in the figure) at the portion where the pulling rate conditions outside under the present invention, on the other hand, L / D region is formed (C region in the figure). そして、OSF領域とL/D領域との間では、無欠陥領域であるN領域が、単結晶棒の一部で形成されている。 And, between the OSF region and the L / D region, N region which is a defect-free region is formed in part of the single crystal rod.
このように、実施例1では、本発明の品質もしくはN領域のみの結晶が、単結晶棒の約40〜50%の部位で得ることが出来た。 Thus, in Example 1, crystals of only quality or N region of the present invention, could be obtained at the site of about 40-50% of the single crystal ingot.
【0071】 [0071]
(実施例2) (Example 2)
印加磁場強度を4000Gとし、直径制御のフィードバックのサイクルを、従来の60秒から30秒として応答性を高め、結晶成長速度(引上げ速度)の変動を最大限に抑制するようにし、結晶の引上げ速度の平均値を、OSFが結晶バルク中心で消滅する臨界速度に対して±0.02[mm/min]以内となるように制御をしつつ結晶を引上げた。 Applying a magnetic field strength and 4000 G, the cycle of the diameter control feedback, enhances the responsiveness of the conventional 60 seconds as 30 seconds, so as to maximally suppressed variations in crystal growth rate (pulling rate), the pulling rate of the crystal the average value, OSF was pulled up crystal while controlling so that within ± 0.02 [mm / min] with respect to the critical rate of disappearance in the crystal bulk center.
【0072】 [0072]
出来た結晶棒の結晶成長速度(引上げ速度)の制御結果と結晶棒中の欠陥発生状況の結果を図8に示した。 The results of the control result and the defect occurrence in the crystal rod crystal growth rate of the can was crystal rod (pulling speed) shown in FIG. 図8(a)は、成長速度の結果図、図8(b)は、結晶欠陥の結果図である。 8 (a) is the result view of the growth rate, FIG. 8 (b) is a result diagram of crystal defects.
【0073】 [0073]
この結果を見ると、磁場を印加することにより引上げ速度が安定し、結晶の引上げ速度を、殆どの部位で臨界速度に対して±0.02[mm/min]以内となるように制御が行なわれていることがわかる。 Looking at this result, the pulling rate is stabilized by applying a magnetic field, the pulling rate of the crystal, is controlled to be ± 0.02 [mm / min] within against the critical velocity in most sites performed it can be seen that the. 本発明の所望品質の結晶、すなわち結晶中央部にOSF領域があるとともに、FPD及びL/Dが結晶内に存在しないものとなる部位(図中のA領域)が、単結晶棒の約80%の部位で得ることが出来た。 Crystals of the desired quality of the present invention, i.e. with there is OSF region in the crystal center portion, portion FPD and L / D is not present in the crystal (A area in the drawing), about 80% of the single crystal ingot It could be obtained in the site.
【0074】 [0074]
一方、まだ一部の部位において、本発明の品質を具備しない部分があり、結晶中央部にFPDが形成されている(図中のB領域)。 On the other hand, in yet some sites, there is a part not having the quality of the present invention, (B region in the figure) that FPD crystal center portion. この部分を調べてみると引上げ速度は、ほぼ±0.02[mm/min]以内に制御することは出来ているが、引上げ速度の平均値が臨界速度に対して、全体的に高めになっていることがわかる。 A pulling rate Examining this part, although can be controlled within approximately ± 0.02 [mm / min], with respect to the average value of the critical speed of the pulling rate, generally become elevated it can be seen that is.
【0075】 [0075]
(実施例3) (Example 3)
そこで、引上げ速度の平均値も制御することとし、OSFが結晶バルク中心で消滅する臨界速度の平均値に対し、±0.01[mm/min]以内となるようにした。 Therefore, and also controlling the average value of the pulling rate, OSF Whereas the average value of the critical velocity vanishes at the crystal bulk center, was made to be ± 0.01 [mm / min] within.
すなわち、印加磁場強度を4000Gとし、直径制御のフィードバックのサイクルを、従来の60秒から30秒として応答性を高め、結晶成長速度(引上げ速度)の変動を最大限に抑制するようにし、結晶の引上げ速度を、OSFが結晶バルク中心で消滅する臨界速度に対して±0.02[mm/min]以内、結晶引上げ速度の平均値を、OSFが結晶バルク中心で消滅する臨界速度の平均値に対し、±0.01[mm/min]以内となるように制御をしつつ結晶を引上げた。 That is, the applied magnetic field strength and 4000 G, the cycle of the diameter control feedback, enhances the responsiveness as 30 seconds from conventional 60 seconds, so as to maximally suppressed variations in crystal growth rate (pulling rate), the crystal the pulling rate, OSF is within ± 0.02 [mm / min] with respect to the critical rate of disappearance in the crystal bulk around the average value of the crystal pull rate, the average value of the critical speed of OSF disappears in bulk crystal center against, it was pulled crystals while controlling so as to ± 0.01 [mm / min] within.
【0076】 [0076]
出来た結晶棒の結晶成長速度(引上げ速度)の制御結果と結晶棒中の欠陥発生状況の結果を図9に示した。 The results of the control result and the defect occurrence in the crystal rod crystal growth rate of the can was crystal rod (pulling speed) shown in FIG. 図9(a)は、成長速度の結果図、図9(b)は、結晶欠陥の結果図である。 9 (a) is the result view of the growth rate, FIG. 9 (b) is a result diagram of crystal defects.
【0077】 [0077]
この結果を見ると、磁場を印加することにより引上げ速度が安定し、結晶の引上げ速度の平均値を、結晶棒全体でほぼ臨界速度に対して±0.01[mm/min]以内となるように制御が行なわれていることがわかる。 Looking at this result, the pulling rate is stabilized by applying a magnetic field, the average value of the pulling rate of the crystal, ± 0.01 [mm / min] with respect to almost the critical velocity across crystal rod within a so as it can be seen that the control is carried out. したがって、本発明の所望品質の結晶、すなわち結晶中央部にOSF領域があるとともに、FPD及びL/Dが結晶内に存在しないものとなる部位(図中のA領域)が、1本の単結晶棒全体で得ることが出来た。 Thus, crystals of the desired quality of the present invention, i.e. with there is OSF region in the crystal center portion, portion FPD and L / D is not present in the crystal (A area in the drawing), one of the single-crystal It could be obtained in the entire bar.
【0078】 [0078]
(実施例4) (Example 4)
次に、上記実施例で縦割りにされ残ったかまぼこ型の単結晶棒のうち、本発明の品質を有する部位から、半月型のウエーハを切り出し、これに鏡面加工を施して半月型のシリコン単結晶の鏡面ウエーハを作製し、グローンイン欠陥の測定を行った。 Then, out of the silos are remaining semi-cylindrical single crystal rod in the above embodiment, the site with the quality of the present invention, cut out semicircular wafer, crescent type silicon single and mirror-finished to to produce a mirror-polished wafers of crystal, was measured of grown-in defects. また、熱酸化処理を施してOSF発生の有無を確認した。 Further, to confirm the presence or absence of the OSF occurrence subjected to thermal oxidation treatment. さらに、酸化膜耐圧特性についても調べた。 Furthermore, it was also examined oxide dielectric breakdown voltage characteristics.
【0079】 [0079]
その結果、ウエーハの中央部において、直径約20mm以下のOSF領域は存在するが、該OSF領域の外側の部分はグローンイン欠陥の存在しない無欠陥領域であり、N領域を最大限拡大した極低欠陥ウエーハを得た。 As a result, in the central portion of the wafer, but there is about 20mm less OSF region diameter, the outer portion of the OSF region is a defect-free region where there is no grown-in defects, extremely low defect maximally enlarged N region to obtain a wafer. このOSF領域の面積は、直径8インチウエーハの面積の約1%以下であり、実質上デバイス歩留の低下要因としての影響をわずかなものとすることが出来る。 The area of ​​the OSF region is about 1% or less of the area of ​​the diameter of 8 inches wafer, it can be insignificant effects as reduction factors substantially on the device yield. なお、直径8インチ以外の単結晶においても同様に引上げテストをしてみたところ、OSF領域の面積は、ウエーハ面積の5%以下に抑制出来ることが確認出来た。 It should be noted, was try in the same manner as in pulling test also in single crystal other than 8 inches in diameter, the area of ​​the OSF region, it could be confirmed that can be suppressed to less than 5% of the wafer area.
【0080】 [0080]
特に、ウエーハ面内酸素濃度が24ppma以下のウエーハでは、中央部のOSF領域で、OSF核は存在するが熱酸化処理によってもOSFは発生せず、ウエーハ全面がデバイス歩留の良好なものであった。 In particular, the following wafers wafer plane oxygen concentration 24Ppma, in the OSF region of the central portion, OSF nuclei OSF is not generated even by but is present thermal oxidation treatment, whole surface of the wafer be those excellent device yield It was.
【0081】 [0081]
このウエーハの酸化膜耐圧特性は、C−モード良品率97〜100%となった。 Oxide dielectric breakdown voltage characteristics of the wafer became C- mode good chip yield 97 to 100%.
なお、C−モード測定条件は、次の通りである。 It should be noted, C- mode measurement conditions are as follows.
1)酸化膜厚:25nm、 2)測定電極:リンドープ・ポリシリコン、 1) oxide film thickness: 25 nm, 2) measurement electrodes: phosphorous-doped polysilicon,
3)電極面積:8mm 、 4)判定電流:1mA/cm 3) the electrode area: 8 mm 2, 4) determination current: 1mA / cm 2,
5)良品判定:絶縁破壊電界が8MV/cm以上のものを良品と判定した。 5) good judgment: breakdown field is determined as non-defective ones of the more than 8 MV / cm.
【0082】 [0082]
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。 The present invention is not limited to the above embodiment. 上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。 The above embodiments are examples, have the technical idea substantially the same configuration described in the claims of the present invention, which achieves the same effects are present be any one It is included in the technical scope of the invention.
【0083】 [0083]
例えば、上記実施形態においては、直径8インチのシリコン単結晶を育成する場合につき例を挙げて説明したが、本発明はこれには限定されず、直径6インチ以下、10〜16インチあるいはそれ以上のシリコン単結晶にも適用できることは言うまでもない。 For example, in the above embodiment has been described by way of example for each case of growing the silicon single crystal having a diameter of 8 inches, the present invention is not limited thereto, the following six inches in diameter, 10 to 16 inches or more the present invention can be applied to the silicon single crystal.
【0084】 [0084]
【発明の効果】 【Effect of the invention】
以上説明したように、本発明によれば、単結晶育成条件の制御範囲が広くなり、中央部にOSF領域を有するものの、OSF領域外側のN領域を最大限拡大したウエーハを、容易に作製することができる。 As described above, according to the present invention, the control range of the single crystal growing conditions is widened, although having OSF region in a central portion, the wafer was maximally enlarged OSF region outside of the N region, easily manufactured be able to. しかも、単結晶棒の全体で作製可能であるので、高生産性、高歩留を維持しながら製造することができる。 Moreover, since it is possible to produce the entire of the single crystal ingot can be produced while maintaining high productivity, a high yield.
また、OSF領域の面積を小さく抑制出来る上に、低酸素化も併用すればOSFも発生せず、実質上ウエーハ全面が無欠陥のシリコン単結晶ウエーハを製造することができる。 Further, on which can reduce suppress the area of ​​the OSF region, when a low-oxygen also combined OSF does not occur, it is possible to substantially whole surface of the wafer to produce a silicon single crystal wafer defect-free.
【図面の簡単な説明】 BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS
【図1】シリコン単結晶の径方向位置を横軸とし、F/G値を縦軸とした場合の諸欠陥分布図である。 [1] to the radial position of the silicon single crystal and the horizontal axis is the various defect distribution diagram in the case where the vertical axis F / G value.
【図2】本発明品質のウエーハの結晶面内諸欠陥分布を表した説明図である。 FIG. 2 is an explanatory view showing a crystal plane various defect distribution of the present invention the quality of the wafer.
(a)通常の引上げ条件で引上げた場合、(b)本発明の引上げ条件で引上げた場合。 (A) when pulled up in the usual pulling conditions, when pulled up by pulling conditions of the present invention (b).
【図3】従来の引上げ方法における結晶面内諸欠陥分布を表した説明図である。 3 is an explanatory view showing the crystal plane various defect distribution in a conventional pulling method.
(a)通常の引上げ条件で引上げた場合、(b)引上げ速度と結晶内温度勾配を精密制御して引上げた場合。 (A) when pulled up in the usual pulling conditions, when pulled up by precisely controlling the crystal internal temperature gradient and (b) pulling rate.
【図4】従来の引上げ方法における引上げ速度と結晶面内欠陥分布との関係を表した説明図である。 4 is an explanatory diagram showing the relationship between the pulling rate in the conventional pulling method and the crystal plane defect distribution.
(a)高速引上げの場合、(b)中速引上げの場合、(c)低速引上げの場合。 (A) For high-speed pulling, (b) the case of medium speed pulling, if the (c) slow pulling.
【図5】ウエーハに熱酸化処理を施した際のOSFリングの発生領域とOSF核の存在領域との境界位置が結晶中酸素濃度に影響されていることを表した説明図である。 5 is an explanatory diagram in which the boundary position is expressed that it is affected by the oxygen concentration in the crystal in the generation area and the OSF nucleus in the presence region of OSF ring at the time of thermal oxidation is applied to the wafer.
(a)結晶棒の長さ方向位置と酸素濃度の関係を表したグラフ、(b)結晶縦断面において、OSFリングの発生領域とOSF核の潜在領域との境界位置を示す説明図である。 (A) a graph showing the relationship between the length direction position and the oxygen concentration of the crystal rod is an explanatory diagram showing a boundary position between the potential region of (b) in crystalline longitudinal section, occurrence region of the OSF ring and OSF nuclei.
【図6】本発明で使用したCZ法による単結晶引上げ装置の概略説明図である。 It is a schematic illustration of a single crystal pulling apparatus according to the CZ method used in the present invention; FIG.
【図7】実施例1の結果図である。 7 is a result diagram of the embodiment 1.
(a) 成長速度の結果図、 (A) Result view of the growth rate,
(b) 結晶欠陥の結果図。 (B) Results Fig crystal defects.
【図8】実施例2の結果図である。 8 is a result diagram of the embodiment 2.
(a) 成長速度の結果図、 (A) Result view of the growth rate,
(b) 結晶欠陥の結果図。 (B) Results Fig crystal defects.
【図9】 [9]
実施例3の結果図である。 It is a result diagram of the embodiment 3.
(a) 成長速度の結果図、 (A) Result view of the growth rate,
(b) 結晶欠陥の結果図。 (B) Results Fig crystal defects.
【符号の説明】 DESCRIPTION OF SYMBOLS
1…成長単結晶棒、 1 ... growth single crystal rod,
2…シリコン融液、 2 ... the silicon melt,
3…湯面、 3 ... molten metal surface,
4…固液界面、 4 ... the solid-liquid interface,
5…種結晶、 5 ... seed crystal,
6…シードチャック、 6 ... seed chuck,
7…ワイヤ、 7 ... wire,
8…固液界面断熱材、 8 ... the solid-liquid interface heat insulating material,
9…上部囲繞断熱材、 9 ... the upper surrounding heat insulating material,
10…湯面と固液界面断熱材下端との隙間、 10 ... molten steel surface and the solid-liquid interface heat insulating material gap between the lower end,
30…単結晶引上げ装置、 30 ... single crystal pulling apparatus,
31…引上げ室、 31 ... pulling chamber,
32…ルツボ、 32 ... crucible,
33…ルツボ保持軸、 33 ... crucible holding shaft,
34…ヒータ、 34 ... heater,
35…断熱材、 35 ... insulation,
36…冷却装置、 36 ... cooling apparatus,
37…磁石。 37 ... magnet.
V …V−リッチ領域、 V ... V--rich region,
N …N−領域、 N ... N- region,
I …I−リッチ領域、 I ... I--rich region,
OR…OSF領域。 OR ... OSF region.

Claims (7)

  1. チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成する際に、引上げ速度をF[mm/min]とし、シリコンの融点から1400℃の間の引上げ軸方向の結晶内温度勾配の平均値をG[℃/mm]で表した時、結晶中心から結晶周辺までの距離D[mm]を横軸とし、F/G[mm 2 /℃・min]の値を縦軸として欠陥分布を示した欠陥分布図において、 V−リッチ領域とI−リッチ領域は存在せず、 OSF領域と、その外側のN−領域の範囲内で結晶を引上げ、且つ前記引上げ軸方向の結晶内温度勾配の平均値G[℃/mm]を、3.0[℃/mm]以下とし、前記引上げ軸方向の結晶内温度勾配の平均値G[℃/mm]の値を、結晶中心部分の温度勾配Gc[℃/mm]と結晶周辺部分の温度勾配Ge[℃/mm]との差△G=( When growing a silicon single crystal by the Czochralski method, the pulling speed is F [mm / min], the average value of the crystal in the temperature gradient in the pulling axis direction between 1400 ° C. from the melting point of silicon G [° C. / when expressed in mm], the distance D [mm] from the crystal center to the periphery crystal on the horizontal axis, in the defect distribution chart a value showing the defect distribution as the longitudinal axis of the F / G [mm 2 / ℃ · min] , V- rich region and I--rich region is absent, and the OSF region, the pulling of the crystal within the outer N- regions, and an average value G of the crystal in the temperature gradient of the pulling axis direction [° C. / the mm], and 3.0 [℃ / mm] or less, the value of the average value G of the crystal in the temperature gradient of the pulling axis direction [° C. / mm], the temperature gradient Gc in the crystal central portion [° C. / mm] and the difference between the temperature gradient Ge of the crystal periphery [℃ / mm] △ G = ( e−Gc)で表した時、△Gが1℃/mm以内とすることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 When expressed in e-Gc), a method of manufacturing a silicon single crystal which is △ G, characterized in that within 1 ° C. / mm.
  2. チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成する際に、引上げ速度F[mm/min]を、OSFが結晶バルク中心で消滅する臨界速度に対し、±0.02[mm/min]以内に制御しつつ結晶を引上げることを特徴とする請求項1に記載のシリコン単結晶の製造方法。 When growing a silicon single crystal by the Czochralski method, the pulling rate F [mm / min], to the critical velocity which OSF disappears in bulk crystal center, controlled within ± 0.02 [mm / min] method for manufacturing a silicon single crystal according to claim 1, characterized in that pulling the crystal while.
  3. チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成する際に、引上げ速度F[mm/min]の平均値を、OSFが結晶バルク中心で消滅する臨界速度の平均値に対し、±0.01[mm/min]以内に制御しつつ結晶を引上げることを特徴とする請求項に記載のシリコン単結晶の製造方法。 When growing a silicon single crystal by the Czochralski method, the average value of the pulling rate F [mm / min], to the average value of the critical speed of OSF disappears in bulk crystal center, ± 0.01 [mm / method for manufacturing a silicon single crystal according to claim 2, wherein the pulling while controlling crystal min] within.
  4. 請求項1ないし請求項のいずれか1項に記載のシリコン単結晶の製造方法において、引上げ中シリコン融液に磁場を印加しつつ結晶を引上げることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 In the method for manufacturing a silicon single crystal according to any one of claims 1 to 3, a method for manufacturing a silicon single crystal, characterized in that pulling the crystal while applying a magnetic field pulling the silicon melt.
  5. 請求項に記載のシリコン単結晶の製造方法において、印加する磁場を水平磁場とすることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 In the method for manufacturing a silicon single crystal according to claim 4, a method for manufacturing a silicon single crystal, characterized in that the applied magnetic field and the horizontal magnetic field.
  6. 請求項または請求項に記載のシリコン単結晶の製造方法において、印加する磁場の強度を2000G以上とすることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 In the method for manufacturing a silicon single crystal according to claim 4 or claim 5, a method for manufacturing a silicon single crystal, characterized in that the intensity of the magnetic field and more 2000G applied.
  7. 請求項1ないし請求項6のいずれか1項に記載のシリコン単結晶の製造方法において、前記結晶中の酸素濃度を24ppma以下にすることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 In the method for manufacturing a silicon single crystal according to any one of claims 1 to 6, a method for manufacturing a silicon single crystal, characterized in that the oxygen concentration in the crystal below 24Ppma.
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