KR100824388B1 - Method for measuring an aging of classified tire product using chemiluminescene detection - Google Patents
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Abstract
Description
도1은 본 발명의 화학발광을 이용한 타이어 제품의 캡트레드, 사이드월 및 인너라이너 등의 부위 별 노화측정장치의 개념도이다.1 is a conceptual diagram of a aging measuring device for each part of the cap tread, sidewall and inner liner of the tire product using the chemiluminescence of the present invention.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명><Description of the symbols for the main parts of the drawings>
1 ---- 광전자증배관의 전원, 2 ---- 프로그래머 콘트롤러(PC), 1 ---- the power of the photomultiplier, 2 ---- the programmer controller (PC),
3 ---- PMT, 4 ---- 전자 냉각기3 ---- PMT, 4 ---- electronic cooler
5 ---- 냉각수 순환기, 6 ---- 단색화 장치, 5 ---- coolant circulator, 6 ---- mono gear,
7 ---- 가스 유량제어계, 8 ---- 시료 주입 셀,7 ---- gas flow control meter, 8 ---- sample injection cell,
9 ---- 광 반응용 광조사기, 10 --- 온도 제어기,9 ---- irradiator for photoreaction, 10 --- temperature controller,
11 ---- 가스출구, 13 ---- 반응 챔버11 ---- gas outlet, 13 ---- reaction chamber
본 발명은 화학발광을 이용한 타이어 노화측정방법 및 장치에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 본 발명은 타이어 고무 시편을 반응 챔버에서 정해진 온도로 가열시키면서 가스 유량계를 통해서 상기 시료에 가스를 공급하고 시료에서의 산화 반응에 의한 상태 변화를 측정하여 타이어 제품의 부위 별 노화를 측정하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method and apparatus for measuring tire aging using chemiluminescence. More specifically, the present invention is to supply the gas to the sample through a gas flow meter while heating the tire rubber specimen to a predetermined temperature in the reaction chamber and to measure the state change by the oxidation reaction in the sample to determine the aging of each tire product It is about a method of measuring.
고무를 오래 사용하게 되면 물리적 성질이 저하되고, 경화나 균열로 인하여 본래의 물리적 특성을 잃게 된다. 이러한 현상을 고무의 노화라고 한다. 주 원료가 고무인 타이어의 경우 고무의 노화는 제품의 수명과 밀접한 관계를 갖게 된다. 따라서 제품의 수명을 예측하고자 하는 것은 큰 관심사 중 하나이다. 고무 가교체의 특성은 사용하는 동안 특히 가혹한 환경에서 물성이 변하는데 실험적으로 이러한 현상들을 연구하기 위해 여러 가지의 촉진노화 시험방법들이 고안되었다.If rubber is used for a long time, the physical properties are degraded and the original physical properties are lost due to hardening or cracking. This phenomenon is called aging of rubber. In the case of tires whose main raw material is rubber, the aging of rubber is closely related to the life of the product. Therefore, the prediction of the life of a product is of great concern. The properties of rubber crosslinkers change their properties during use, especially in harsh environments, and various accelerated aging test methods have been devised to study these phenomena experimentally.
종래 기술의 일반적인 방법으로 오븐에서의 노화(ASTM D 573-88) 측정방법이 있다. 이 방법은 공기가 순환되는 오븐에서 산소와 열의 영향으로 고무의 물성이 저하되는 정도를 측정하는 시험 방법이다. 이 시험방법의 기본 원리는 고무 시험편을 정해진 시간 동안 특정 조건에 계속 노출 시키는 것으로, 노화 후 고무의 물성을 측정하여 노화 전과 비교하는 것이다. A common method of the prior art is a method for measuring aging in an oven (ASTM D 573-88). This method is a test method to measure the degree of deterioration of rubber properties under the influence of oxygen and heat in an air circulating oven. The basic principle of this test method is to continuously expose rubber specimens to specific conditions for a specified period of time, to measure the properties of the rubber after aging and to compare it with before aging.
또 다른 방법으로 오존 크랙킹 측정 방법이 있다. 천연고무, 폴리부타디엔, 스티렌-부타디엔 고무 및 폴리클로로프렌과 같이 불포화 결합을 포함하고 있는 고무들은 오존 공격에 매우 민감하다. 오존이 존재한 상태에서 이들 가교체가 신장되면 표면에 크랙이 발생 할 수 있다. 크랙이 발생하면 변형이 가해지는 방향과 수직 방향으로 크랙은 성장한다. 오존 공격의 정도는 시험 환경에서 오존의 농도에 비례한다. 보통 대기조건에서 오존의 양이 단지 몇 ppm(part per million)에 해당할 지라도 크랙은 발생한다. 오존 크래킹은 인장응력을 받고 있는 고무에만 발생한 다. 압축을 받고 있는 부분에 사용되는 고무 제품은 문제가 되지 않지만 타이어에서 오존 크랙은 재료의 파괴를 이끄는 피로 크랙 성장을 야기 시키기에 오존 크랙킹을 예측하고 막는 것이 필요하다. 이러한 시험방법의 기본 원리는 먼저 시험편을 고정된 온도에서 오존이 풍부한 대기 조건에 신장된 시험편을 노출시키고 일정한 시간 간격으로 표면에 나타난 크랙의 정도를 비교 평가하는 것이다. Another method is ozone cracking measurement. Rubbers containing unsaturated bonds such as natural rubber, polybutadiene, styrene-butadiene rubber and polychloroprene are very sensitive to ozone attack. If these crosslinks are stretched in the presence of ozone, cracks may occur on the surface. When a crack occurs, the crack grows in the direction perpendicular to the deformation direction. The degree of ozone attack is proportional to the concentration of ozone in the test environment. Under normal atmospheric conditions, cracks occur even if the amount of ozone is only part ppm (part per million). Ozone cracking only occurs in rubber under tensile stress. Rubber products used in areas under compression are not a problem, but ozone cracks in tires require fatigue crack growth that leads to material destruction, so it is necessary to predict and prevent ozone cracking. The basic principle of this test method is to first expose the specimen to a ozone-rich atmospheric condition at a fixed temperature and to evaluate the degree of cracking on the surface at regular intervals.
이와 같은 종래의 시험법은 임의적인 노화 조건을 만들어주고 그 환경에 노출시킨 고무에 대하여 인장강도나 경도와 같은 물리적 성질을 측정 함으로써 제품의 노화정도를 혹은 제품의 수명을 예측하는 인위적 조건하의 시험법 이라고 할 수 있다. 따라서 시험에 따른 조건 설정이 어렵고 또한 측정 절차가 복잡하고 많은 시간이 필요하다는 문제점이 있다.This conventional test method is a test method under artificial conditions to predict the aging degree of the product or the life of the product by measuring the physical properties such as tensile strength and hardness of the rubber exposed to the environment to create an arbitrary aging conditions It can be said. Therefore, it is difficult to set the conditions according to the test, and the measurement procedure is complicated and requires a lot of time.
이에 본 발명은 종래의 문제점을 해결하고, 시험 절차와 소요 시간을 줄일 수 있는 방법을 예의 연구한 결과, 특별한 촉진노화 조건의 설정 및 노출없이 제품 자체에서 발생하는 화학적 극미약 발광을 계측함으로써 보다 신속하고, 간편하게 타이어 제품의 노화정도와 수명을 예측할 수 있는 방법을 제공하는데 그 목적이 있는 것이다. Accordingly, the present invention solves the conventional problems, and has studied the method and the time required to reduce the time required, and as a result, it is possible to measure the chemical ultra-light emission generated in the product itself without setting and exposure to special accelerated aging conditions. In addition, the purpose is to provide a way to easily predict the age and life of the tire products.
본 발명은 타이어 부위 별, 예를 들면 캡트레드, 사이드월, 인너라이너 등의 부위에 대한 노화측정을 인강강도 평가, 피로도 평가 등의 물리적인 방법이 아닌 화학적인 방법을 통해서 신속하고 간단하게 측정할 수 있는 방법을 제공하는데 그 목적이 있다. In the present invention, the aging measurement for each tire part, for example, a cap tread, a sidewall, an inner liner, etc., can be quickly and simply measured through a chemical method rather than a physical method such as evaluation of tensile strength and fatigue. The purpose is to provide a way to do this.
이와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명은 물질의 산화에 의한 발광, 시약 반응에 의한 발광, 열 반응에 의한 발광, 빛의 조사에 의한 반응 발광 등을 초 고감도로 측정할 수 있는 화학발광(Chemiluminescence)방식을 이용하여 물리 화학적인 반응에 의해 여기된 분자의 극도로 미약한 발광현상을 측정하여 제품의 산화정도 또는 산화 가능정도를 측정하는 방법으로 반응 물질이나 반응을 억제하는 물질의 양에 따라 그 빛의 양이 증가하거나 감소하게 되는 원리를 이용한 것이다.The present invention for achieving the above object is a chemiluminescence (Chemiluminescence) that can be measured with ultra-high sensitivity to light emission by oxidation of the material, light emission by reagent reaction, light emission by thermal reaction, reaction light emission by irradiation of light, etc. By measuring the extremely weak luminescence of molecules excited by physicochemical reactions using the method, the degree of oxidation or the possibility of oxidation of the product is measured. The principle is to increase or decrease the amount of.
본 발명의 화학발광을 이용한 타이어 제품의 노화측정방법은, 타이어 고무 시편을 반응 챔버에서 정해진 온도로 가열시키면서 가스 유량계를 통해서 상기 시료에 가스를 공급하고 시료에서의 산화 반응에 의한 상태 변화를 측정하는 것을 특징으로 한다.In the aging measurement method of a tire product using the chemiluminescence of the present invention, while supplying a gas to the sample through a gas flow meter while heating the tire rubber specimen to a predetermined temperature in the reaction chamber and measuring the state change by the oxidation reaction in the sample It is characterized by.
즉, 본 발명에 의하면, 오일(Oil), 폴리머(Polymer) 또는 고무(Rubber) 등의 시편을 준비하여 반응 챔버 내의 셀 위에 올려 놓고, 광검출기를 이용하여 다양한 온도, 예를 들면 실온 내지 160℃의 온도로 가열하면서 가스 유량계를 통해 산소나 오존을 공급하여 산화반응에 의해 과산화물(hydroperoxides)이나 과산(peracides)이 생성되게 하고, 이를 분해하여 여기된 화합물, 예를 들면 여기된 카보닐 또는 일중산소(singlet oxygen)를 생성시켜서 열과 빛이 발생하는 극미약의 화학 발광을 일으키게 한 후 이 화학발광을 검출하는 것이다.That is, according to the present invention, a specimen such as oil (oil), polymer (polymer) or rubber (rubber) is prepared and placed on the cell in the reaction chamber, using a photodetector at various temperatures, for example, room temperature to 160 ℃ Oxygen or ozone is supplied through a gas flow meter while heating to a temperature of to generate perperoxides or peracides by oxidation, which are then decomposed to produce excited compounds, such as excited carbonyl or monooxygen. It produces single-let oxygen, which triggers the chemiluminescence of microscopic heat and light, and then detects the chemiluminescence.
타이어의 주 구성 성분은 고무이며, 여러 종류의 고무가 캡트레드, 사이드월, 인너라이너 등의 주 원료로 사용된다. 따라서 고무는 타이어 성능의 절대적인 역할을 한다고 볼 수 있다. 이러한 고무는 시간이 지남에 따라 자연적인 노화가 진행되는데 이는 고무의 성능을 저하시켜 결국 타이어의 수명을 단축시키는 요인으로 작용한다.The main constituent of tires is rubber, and various kinds of rubber are used as main raw materials such as cap tread, sidewall and inner liner. Thus, rubber plays an absolute role in tire performance. The natural aging of the rubber over time, which reduces the performance of the rubber and eventually acts as a factor in reducing the life of the tire.
본 발명은 노화의 원인 중에 하나인 산화반응과정을 관찰함으로써 노화의 진행속도, 노화의 강도를 측정하고자 한 것으로, 고무에서 산화반응이 일어나면 들뜬 상태, 즉 여기된 카보닐 또는 일중산소가 발생하게 되는데, 이는 다시 바닥상태로 안정화되면서 미약한 화학발광을 일으키게 된다. 이때, 미약한 화학발광을 광전자증폭관을 통해 증폭시켜 충분히 감도를 높인 후 단일광자계수법을 통해 검출해 내는 것이 본 발명의 원리이다. The present invention is to measure the progress of aging, the strength of aging by observing the oxidation process, one of the causes of aging, when the oxidation reaction occurs in the rubber, that is, excited carbonyl or mono-oxygen generated This stabilizes back to the ground, resulting in weak chemiluminescence. At this time, the weak chemiluminescence is amplified through an optoelectronic amplification tube to increase the sensitivity enough to detect by the single photon counting method is the principle of the present invention.
검출된 화학발광량을 데이터 처리 시스템을 통해 시간에 따른 검출강도로 플롯하여 표시하고 이렇게 표시된 결과에서 검출 강도가 최고가 되는 시간을 확인함으로써 노화 진행 속도의 빠르고 느림을 예측할 수 있으며, 측정 성분별 화학발광량의 최고 값을 확인함으로써 노화의 강도를 예측할 수 있는 것이다. The detected chemiluminescence amount can be plotted and displayed as a detection intensity over time through a data processing system, and the time at which the detection intensity becomes the highest in the displayed result can be predicted to predict the fast and slow rate of aging progress. By identifying the highest value, one can predict the intensity of aging.
이와 같은 본 발명을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다. 하기에서 본 발명을 설명함에 있어 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다. 그리고 후술되는 용어들은 본 발명에서의 기능을 고려하여 정의된 용어들로서, 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 관례 등에 따라 달라질 수 있으며, 이에 따라 각 용어의 의미는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 해석되어야 할 것이다. Referring to the present invention in more detail as follows. In the following description of the present invention, detailed descriptions of well-known functions or configurations will be omitted if it is determined that the detailed description of the present invention may unnecessarily obscure the subject matter of the present invention. In addition, terms to be described below are terms defined in consideration of functions in the present invention, which may vary according to intention or custom of a user or an operator, and thus the meaning of each term should be interpreted based on the contents throughout the present specification. will be.
도1은 본 발명의 화학발광을 이용한 타이어 제품의 부위 별, 예를 들면 캡 트레드, 사이드월 또는 인너라이너 등의 노화측정장치의 개념도를 나타낸 것으로 부호1은 광전자증배관(Photo Multiplier Tube: PMT)의 전원, 2는 프로그래머 콘트롤러(PC), 3은 PMT, 4는 전자 냉각기, 5는 냉각수 순환기, 6은 단색화 장치, 7은 가스 유량제어계, 8은 시료 주입 셀, 9는 광 반응용 광조사기, 10은 온도 제어기, 11은 가스출구, 13은 반응 챔버로 구성되어 있다. 일반적인 경우와 같이 전자냉각기(4)로 감싸여져 있는 PMT(3)와 반응챔버(13)는 일체적인 구조로 되어 있고, 그 접합부에 단색화 장치(6)가 설치되어 있다. 그리고 반응 챔버(13)에는 가스 입구(가스유량계와 병합되어 있음)와 가스출구(11)가 설치되어 있으며, 가스의 유량을 제어하기 위한 제어계(7)가 부설되어 있고, 시표를 올려놓을 수 있는 주입 셀(8)과 시료를 가열하기 위한 광원(9)이 설치되어 있으며, 셀(8)의 하부에는 온도제어기(10)가 설치되어 있다.1 is a conceptual diagram of an aging measuring device for each part of a tire product using the chemiluminescence of the present invention, for example, a cap tread, a sidewall or an inner liner, and
이와 같은 장치를 이용하여 본 발명의 타이어 제품의 부위 별 노화측정하는 방법은, 먼저 산화에 관여할 것이라고 판단되는 노방제, 촉진제 등의 약품 함량을 달리하여 각각의 레시피(recipe)에 따라 제조된 타이어의 분석하고자 하는 부위, 예를 들면 캡 트레드, 사이드월 또는 인너라이너를 선정하고, 선정된 부위를 산화반응을 위해 공급되는 산소에 동일한 조건으로 접촉하도록 하기 위해 약 3mm㎣로 하여 2g 정도를 준비한다. 만일 등방성의 모양이 달라진다면 산소와 접촉하는 시료의 비표면적이 달라져 정확한 비교결과를 얻을 수 없게 된다. The method for measuring the aging of each part of the tire product of the present invention by using such a device, the tire produced according to each recipe (recipe) by varying the chemical content of the road agent, accelerator, etc. that are determined to be involved in the oxidation first Select a site to be analyzed, such as a cap tread, sidewall or innerliner, and prepare 2 g of about 3 mm㎣ so that the selected site contacts the oxygen supplied for the oxidation reaction under the same conditions. . If the shape of the isotropy is changed, the specific surface area of the sample in contact with oxygen is different, so that an accurate comparison result cannot be obtained.
위와 같이 준비한 샘플을 오염되지 않도록 하여 시료 주입 셀(8)에 올려 놓고, 셀(8)의 온도를 온도 제어기(10)를 통해서 실온 내지 160℃로 조정하여 반응 챔버(13)를 원하는 온도 조건으로 만들어 주고, PC(2)로 부터의 제어신호(측정신호)에 의해 산화반응을 위해 산소나 오존 가스를 가스 유량제어계(7)를 통해 약 50 내지 60㎖/min의 속도로 주입시킨 후에 가스 출구(11)를 통해서 배출된다. The sample prepared as described above is placed on the
이때 시료가 올려져 있는 주입 셀(8)의 광 반응용 광조사기(9)로부터 열을 공급할 경우 시료와의 산화반응에 의해 과산화물(hydroperoxides)이나 과산(peracides)이 생성되게 하고, 이를 분해하여 여기된 화합물, 예를 들면 여기된 카보닐 또는 일중산소(singlet oxygen)를 생성시켜서 열과 빛이 발생하는 극미약의 화학 발광을 일으키게 되고 이를 PMT(3)에서 감도를 높인 후에 단일광자계수법을 통해서 검출한다. 측정시간은 분석자가 원하는 시간 만큼 연속적으로 축정할 수 있다.At this time, when heat is supplied from the light irradiator 9 for the photoreaction of the
최종적으로 데이터 처리시스템을 통해서 시간과 강도의 관계로 플롯팅하여 결과를 도출한다.Finally, the results are obtained by plotting the relationship between time and intensity through the data processing system.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 한정하여 설명하였으나, 본 발명은 이에 한정되지 않고 다양한 변화와 변경 및 균등물을 사용할 수 있다. 따라서 본 발명은 상기 실시예를 적절히 변형하여 응용할 수 있고, 이러한 응용도 하기 특허청구범위에 기재된 기술적 사상을 바탕으로 하는 한 본 발명의 권리범위에 속하게 됨은 당연하다 할 것이다. Although the above has been described as being limited to the preferred embodiment of the present invention, the present invention is not limited thereto and various changes, modifications, and equivalents may be used. Therefore, the present invention can be applied by appropriately modifying the above embodiments, it will be obvious that such application also belongs to the scope of the present invention based on the technical idea described in the claims below.
본 발명에 따른 화학발광을 이용한 타이어 제품의 노화측정방법은 발광스 펙트럼의 연속 자동측정을 통해 산화에 의한 노화 진행에 대한 연속적인 모니터링이 가능하고, 분석 절차를 간소화하여 분석 시간을 줄일 수 있으며, 간편하게 노화 촉진 조건을 설정할 수 있다. In the aging measurement method of a tire product using chemiluminescence according to the present invention, it is possible to continuously monitor the progress of aging due to oxidation through continuous automatic measurement of the emission spectrum, and to reduce the analysis time by simplifying the analysis procedure, The conditions for promoting aging can be easily set.
기존의 물리적인 측정방법은 기계적인 피로도에 의한 노화를 측정한 방법인데 반해 본 발명은 화학적인 노화 측정을 타이어 구성 성분에 적용시킨 방법이다. Existing physical measurement method is a method of measuring the aging by mechanical fatigue, whereas the present invention is a method of applying a chemical aging measurement to the tire components.
본 발명은 산소뿐만 아니라 다른 가스를 사용함으로써 여러 조건 하에서의 노화 특성을 확인할 수 있는 효과가 있다. 또한 열에 의한 노화특성은 시료 주입 셀의 온도를 달리 함으로써 측정할 수 있다. 본 발명은 샘플링이 간단하고 측정 단계가 간단하며, 온도, 가스 유량 등과 같은 분석 조건을 온도 제어기, 유량 제어기 등을 통해 디지털방식으로 쉽게 변경할 수 있어 다양한 조건의 분석이 용이하다. 또한 시료 주입 셀을 다원화시킨다면 각각의 셀에 동시에 여러 샘플을 주입한 후 컴퓨터를 통해 순차적으로 자동 분석할 수 있다. The present invention has the effect of confirming the aging characteristics under various conditions by using other gases as well as oxygen. In addition, heat aging characteristics can be measured by changing the temperature of the sample injection cell. In the present invention, the sampling is simple, the measuring step is simple, and the analysis conditions such as temperature, gas flow rate, etc. can be easily changed digitally through a temperature controller, a flow controller, and the like, so that analysis of various conditions is easy. In addition, if the sample injection cells are diversified, multiple samples can be injected into each cell at the same time and sequentially analyzed automatically through a computer.
Claims (1)
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|---|---|---|---|
| KR1020060123019A KR100824388B1 (en) | 2006-12-06 | 2006-12-06 | Method for measuring an aging of classified tire product using chemiluminescene detection |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101102560B1 (en) * | 2009-11-12 | 2012-01-04 | 한국타이어 주식회사 | Method for detecting tire of aging state |
| KR20190018907A (en) * | 2017-08-16 | 2019-02-26 | 주식회사 엘지화학 | Method for analyzing a trace amount of nitrogen in synthetic rubber |
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2006
- 2006-12-06 KR KR1020060123019A patent/KR100824388B1/en not_active IP Right Cessation
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