KR102150148B1 - Method for analyzing a trace amount of nitrogen in synthetic rubber - Google Patents
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Abstract
본 발명은 합성고무 내 미량의 질소 함량을 분석하는 방법에 관한 것으로서, 합성고무와 산소 분위기에서 연소/산화 후 NO 형태로 전환시킨 후, 이를 오존과 반응시켜 NO2를 생성할 때 발생하는 화학발광(Chemiluminescence)을 이용하여 합성고무에 포함된 미량의 질소 함량을 보다 정밀하게 정량할 수 있으며, 이를 이용하여 합성고무의 변성율 및 물성을 예측 및 평가할 수 있다.The present invention relates to a method for analyzing a trace amount of nitrogen content in synthetic rubber, which is generated when the synthetic rubber is converted to NO form after combustion/oxidation in an oxygen atmosphere, and then reacts with ozone to generate NO 2 . (Chemiluminescence) can be used to more accurately quantify the trace amount of nitrogen content in synthetic rubber, and by using this, it is possible to predict and evaluate the denaturation rate and physical properties of synthetic rubber.
Description
본 발명은 합성고무에 포함된 미량의 질소를 분석하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for analyzing trace amounts of nitrogen contained in synthetic rubber.
마모 및 연비특성이 우수하고 친환경/고성능 타이어에 대한 고객의 요구가 증가하면서 변성 합성고무에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. As customers' demands for eco-friendly/high-performance tires with excellent wear and fuel economy characteristics increase, research on modified synthetic rubbers is being actively conducted.
합성고무는 이소프렌 고무(IR), 부타디엔 고무(BR), 스티렌 부타디엔 고무(SBR), 부틸 고무(IIR), 클로로프렌 고무(CR), 에틸렌-프로필렌-디엔고무(EPDM), 아크릴로니트릴-부타디엔 고무(NBR) 등이 있는데, 여기서 변성 합성고무는 변성제(기능성 작용기)를 도입 한 고무를 의미하며, 질소원자에 의한 변성율(질소 함량)이 고무 물성에 미치는 영향을 파악하여 제품 개발을 가속화할 수 있다. Synthetic rubber is isoprene rubber (IR), butadiene rubber (BR), styrene butadiene rubber (SBR), butyl rubber (IIR), chloroprene rubber (CR), ethylene-propylene-diene rubber (EPDM), acrylonitrile-butadiene rubber. (NBR), etc., where modified synthetic rubber refers to rubber in which a denaturant (functional functional group) has been introduced, and it is possible to accelerate product development by grasping the effect of the denaturation rate (nitrogen content) by nitrogen atoms on rubber properties. have.
일반적으로, 유기물 내 질소 함량 분석은 원소분석기(EA, elementary analysis)를 사용하는 것이 일반적이나 기존 EA는 정량 분석 범위가 일정 수준이기 때문에 질소 함량이 미량인 경우에는 적합하지 않다. 이에, 기기 설정 모드를 변경하여 분석한다 하더라도 미량 범위에서는 base line의 불안정화, 불완전 연소 및 정량 오차 문제로 인해 미세한 질소 함량 변화를 확인하는 데에는 어려움이 있고, 재현성에도 문제가 있다.In general, it is common to use an elemental analysis (EA) to analyze the nitrogen content in organic matter, but the conventional EA is not suitable for a trace amount of nitrogen because the quantitative analysis range is at a certain level. Therefore, even if the device setting mode is changed and analyzed, it is difficult to confirm a minute change in nitrogen content due to instability of the base line, incomplete combustion, and quantitative error in the trace range, and there is a problem in reproducibility.
또한 연소 이온크로마토그래피(IC)를 사용하는 경우에는 유기물 내 질소가 연소시 NO gas로 변환되는데, NO gas는 물에 대한 용해도가 낮다. 이에 기존 흡수액(H2O2)을 NO gas 산화에 유리한 NaClO2 로 변경하여 산화시킨 후 분석하는 경우에도 회수율이 낮아 미량의 질소를 분석하기에는 적합하지 않다.In addition, when combustion ion chromatography (IC) is used, nitrogen in organic matter is converted to NO gas during combustion, but NO gas has low solubility in water. Therefore, even when the existing absorbent solution (H 2 O 2 ) is changed to NaClO 2 which is advantageous for NO gas oxidation and then analyzed after oxidation, the recovery rate is low, which is not suitable for analyzing trace amounts of nitrogen.
본 발명이 해결하고자하는 과제는 합성고무에 포함된 미량의 질소를 정량분석할 수 있는 방법에 관한 것이다.The problem to be solved by the present invention relates to a method capable of quantitatively analyzing trace amounts of nitrogen contained in synthetic rubber.
본 발명이 해결할고자하는 다른 과제는 상기와 같이 정량된 질소의 함량에 따른 합성고무의 변성율(질소 함량) 및 변성제(기능성 작용기) 도입이 제대로 이루어졌는지를 판단하는 방법을 제공하는 것이다.Another problem to be solved by the present invention is to provide a method of determining whether the denaturation rate (nitrogen content) and the denaturant (functional functional group) introduction of synthetic rubber according to the amount of nitrogen quantified as described above have been properly made.
본 발명의 과제를 해결하기 위해,In order to solve the problem of the present invention,
미량의 질소를 포함하는 합성고무를 산소 분위기에서 연소시켜 일산화질소(NO)를 포함하는 가스를 생성하는 단계;Synthetic rubber containing trace amounts of nitrogen to oxygen Generating a gas containing nitrogen monoxide (NO) by burning in an atmosphere;
상기 생성된 NO와 오존을 화학발광 반응시켜 반응시 발생하는 광을 검출하는 단계; 및Detecting light generated during the reaction by reacting the generated NO and ozone by chemiluminescence; And
상기 검출 광으로부터 질소함량을 분석하는 단계를 포함하는 것인 합성고무 내 미량 질소의 분석방법을 제공한다.It provides a method for analyzing trace nitrogen in synthetic rubber comprising the step of analyzing the nitrogen content from the detection light.
일 실시예에 따르면, 상기 합성고무의 연소 온도는 700 내지 1100℃ 일 수 있다.According to one embodiment, the combustion temperature of the synthetic rubber may be 700 to 1100 ℃.
일 실시예에 따르면, 상기 합성고무가 주입되는 주입구의 온도가 800 내지 1000℃ 일 수 있다.According to an embodiment, the temperature of the injection hole into which the synthetic rubber is injected may be 800 to 1000°C.
일 실시예에 따르면, 오존가스는 200 내지 400 ml/min의 유량으로 주입되어 반응하는 것일 수 있다.According to an embodiment, ozone gas may be injected and reacted at a flow rate of 200 to 400 ml/min.
일 실시예에 따르면, 상기 합성고무 시료는 전기로에 구비된 석영관의 상부로부터 70 내지 150 mm 이내에 위치되는 것일 수 있다.According to an embodiment, the synthetic rubber sample may be positioned within 70 to 150 mm from the top of the quartz tube provided in the electric furnace.
일 실시예에 따르면, 상기 합성고무는 이소프렌 고무(IR), 부타디엔 고무(BR), 스티렌 부타디엔 고무(SBR), 부틸 고무(IIR), 클로로프렌 고무(CR), 에틸렌-프로필렌-디엔고무(EPDM), 아크릴로니트릴-부타디엔 고무(NBR) 등 종래 공지의 디엔계 고무일 수 있다.According to an embodiment, the synthetic rubber is isoprene rubber (IR), butadiene rubber (BR), styrene butadiene rubber (SBR), butyl rubber (IIR), chloroprene rubber (CR), ethylene-propylene-diene rubber (EPDM). , Acrylonitrile-butadiene rubber (NBR), etc. may be conventionally known diene-based rubber.
본 발명의 다른 과제를 해결하기 위해, 상기 분석방법을 통해 분석된 질소 함량으로부터 합성고무의 변성율(질소 함량) 및 변성제(기능성 작용기) 도입이 제대로 이루어졌는지를 판단하는 방법을 제공한다.In order to solve another problem of the present invention, a method of determining whether a denaturation rate (nitrogen content) and a denaturant (functional functional group) of synthetic rubber have been properly introduced from the nitrogen content analyzed by the above analysis method is provided.
본 발명은 합성고무 내 미량의 질소 함량을 분석하는 방법에 관한 것으로서, 합성고무를 산소 분위기에서 연소/산화 후 NO 형태로 전환시킨 후, NO를 오존과 반응시켜 NO2를 생성하는 반응에서 생기는 화학발광을 이용하여 합성고무에 포함된 미량의 질소 함량을 보다 정밀하게 정량할 수 있다. 또한 정량된 질소 함량을 이용하여 변성제 (기능성 작용기) 도입이 제대로 이루어졌는지를 판단하는 방법을 제공한다.The present invention relates to a method of analyzing a trace amount of nitrogen in synthetic rubber, which is a chemical generated in the reaction of converting synthetic rubber into NO form after combustion/oxidation in an oxygen atmosphere, and then reacting NO with ozone to produce NO 2 . Using light emission, it is possible to more precisely quantify the trace amount of nitrogen contained in the synthetic rubber. In addition, it provides a method of determining whether the denaturant (functional functional group) was properly introduced using the quantified nitrogen content.
도 1은 본 발명에 따른 질소 함량 분석방법에 대한 개념도이다.
도 2는 화학발광 검출기의 구조 및 작동을 개략적으로 도시한다.
도 3은 합성고무에 포함된 질소함량을 원소분석기를 이용하여 측정한 결과이다.1 is a conceptual diagram of a nitrogen content analysis method according to the present invention.
2 schematically shows the structure and operation of a chemiluminescent detector.
3 is a result of measuring the nitrogen content of synthetic rubber using an elemental analyzer.
본 발명은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세하게 설명하고자한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변환, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.In the present invention, various transformations may be applied and various embodiments may be provided, and specific embodiments will be illustrated in the drawings and described in detail. However, this is not intended to limit the present invention to a specific embodiment, it is to be understood to include all conversions, equivalents, and substitutes included in the spirit and scope of the present invention. In describing the present invention, when it is determined that a detailed description of a related known technology may obscure the subject matter of the present invention, a detailed description thereof will be omitted.
본 발명에 따른 합성고무 내 질소의 분석방법은,The method for analyzing nitrogen in synthetic rubber according to the present invention,
미량의 질소를 포함하는 합성고무를 Ar 및 O2 분위기에서 연소시켜 NO를 포함하는 가스를 생성하는 단계;Generating a gas containing NO by combusting synthetic rubber containing a trace amount of nitrogen in an Ar and O 2 atmosphere;
상기 생성된 NO와 오존을 화학발광 반응시켜 반응시 발생하는 광을 검출하는 단계; 및Detecting light generated during the reaction by reacting the generated NO and ozone by chemiluminescence; And
상기 검출 광으로부터 질소함량을 분석하는 단계를 포함한다. And analyzing the nitrogen content from the detection light.
도 1에는 본 발명에 따른 질소 함량의 분석방법의 원리를 개략적으로 도시한다. 도 1을 참고하면, 합성고무가 산소 분위기에서 연소되어 생성된 NO와 오존이 반응하여 화학발광을 일으키게 되며, 이러한 화학발광에 의해 발생된 광신호는 PMT(광증배관, photomultiplier tube)으로 전해져 전기신호로 전환된다. 상기 전기신호는 AMP(증폭기)를 통해 증폭되어 발광된 에너지 양을 측정할 수 있다.1 schematically shows the principle of the method for analyzing nitrogen content according to the present invention. Referring to FIG. 1, the synthetic rubber is combusted in an oxygen atmosphere and the generated NO and ozone react to generate chemiluminescence, and an optical signal generated by this chemiluminescence is transmitted to a PMT (photomultiplier tube) to generate an electrical signal. Is converted to The electric signal may be amplified through an AMP (amplifier) to measure the amount of energy emitted.
이때, 상기 합성고무의 연소 온도는 700 내지 1100℃ 일 수 있으며, 바람직하게는 800 내지 1000℃ 일 수 있다.At this time, the combustion temperature of the synthetic rubber may be 700 to 1100 ℃, preferably 800 to 1000 ℃.
합성고무 시료가 투입되는 주입구의 온도는 700 내지 900℃ 일 수 있으며, 바람직하게는 800 내지 900℃ 일 수 있다.The temperature of the injection port into which the synthetic rubber sample is introduced may be 700 to 900°C, and preferably 800 to 900°C.
합성고무 시료의 주입구에서는 주입되는 합성고무 시료를 연소 및 기화시킬 수 있다.The injection port of the synthetic rubber sample can burn and vaporize the injected synthetic rubber sample.
상기 합성고무 시료는 Ar/O2 분위기에서 연소 및 산화될 수 있으며, 상기 Ar 및 O2는 1:1.1 내지 1:2의 비율, 바람직하게는 1:1 내지 1:1.5의 유량비로 투입될 수 있으며, Ar은 200 내지 400 ml/min, O2는 250 내지 500 ml/min의 유량으로 주입될 수 있으나, 이들의 유량은 시료의 양 등에 따라 조절될 수 있다.The synthetic rubber sample may be burned and oxidized in an Ar/O 2 atmosphere, and the Ar and O 2 may be added in a ratio of 1:1.1 to 1:2, preferably in a flow ratio of 1:1 to 1:1.5. In addition, Ar may be injected at a flow rate of 200 to 400 ml/min, and O 2 may be injected at a flow rate of 250 to 500 ml/min, but their flow rate may be adjusted according to the amount of the sample.
상기 화학발광 반응을 위해 검출기로 주입되는 오존가스는 200 내지 400 ml/min의 유량으로 주입될 수 있으며, 이는 시료의 양 및 투입된 질소성분의 함량에 따라 조절될 수 있다.The ozone gas injected into the detector for the chemiluminescence reaction may be injected at a flow rate of 200 to 400 ml/min, which may be adjusted according to the amount of the sample and the content of the nitrogen component introduced.
상기 합성고무는 이소프렌 고무(IR), 부타디엔 고무(BR), 스티렌 부타디엔 고무(SBR), 부틸 고무(IIR), 클로로프렌 고무(CR), 에틸렌-프로필렌-디엔고무(EPDM), 아크릴로니트릴-부타디엔 고무(NBR) 등 종래 공지의 디엔계 고무일 수 있다.The synthetic rubber is isoprene rubber (IR), butadiene rubber (BR), styrene butadiene rubber (SBR), butyl rubber (IIR), chloroprene rubber (CR), ethylene-propylene-diene rubber (EPDM), acrylonitrile-butadiene. It may be a conventionally known diene-based rubber such as rubber (NBR).
본 발명은 상기와 같은 분석방법을 통해 합성고무에 포함된 미량의 질소 함량을 보다 정밀하게 정량할 수 있으며, 이러한 질소의 함량에 따른 합성고무의 변성율 및 물성을 예측할 수 있는 방법을 제공한다.The present invention provides a method for accurately quantifying the amount of nitrogen contained in synthetic rubber through the above-described analysis method, and predicting the denaturation rate and physical properties of synthetic rubber according to the nitrogen content.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상위한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail so that those skilled in the art can easily implement the present invention. However, the present invention may be implemented in various different forms and is not limited to the embodiments described herein.
<실시예 1><Example 1>
분석에 사용된 합성고무는 알칼리 금속 말단을 갖는 활성 중합체를 아민기 함유한 화합물로 말단 캡핑(end-capping)시킨 변성 부타디엔계 중합체(Nd-BR)이다.The synthetic rubber used in the analysis is a modified butadiene-based polymer (Nd-BR) in which an active polymer having an alkali metal end is end-capped with a compound containing an amine group.
부타디엔 고무 시료에 포함된 질소의 함량을 NSX-2100H 장비(제조사: MITSUBISHI CHEMICAL ANALYTECH)로 측정하였다. 측정조건은 다음과 같다.The content of nitrogen contained in the butadiene rubber sample was measured by NSX-2100H equipment (manufacturer: MITSUBISHI CHEMICAL ANALYTECH). Measurement conditions are as follows.
세라믹 샘플 보트에 시료 20~30 mg 을 넣고 오토 샘플러에 넣으면 자동적으로 세팅되어 있는 조건에서 분석 장비 안 연소관으로 들어가서 연소가 이루어진다. 주입구와 배출구의 온도는 유기물 시료가 잘 연소 될 수 있도록 가열해주는 역할을 한다. If you put 20~30 mg of sample in the ceramic sample boat and put it in the auto sampler, it enters the combustion tube inside the analysis equipment under the automatically set condition and burns. The temperature of the inlet and outlet serves to heat the organic material sample so that it can be burned well.
<NSX-2100H 장비 조건><NSX-2100H equipment conditions>
Inlet 온도: 800도 Inlet temperature: 800 degrees
Outlet 온도: 900도 Outlet temperature: 900 degrees
Ar: 250 ml/minAr: 250 ml/min
O2: 350 ml/minO 2 : 350 ml/min
Ozon: 300 ml/minOzon: 300 ml/min
하기 표 1에서 1st 에서 5th는 연소관으로 순차적으로 들어가는 순서를 의미하며, 들어간 위치(도 2에서 샘플 보트 위치로부터 왼쪽으로), 이동속도, 머물러 있는 시간을 나타낸다. In Table 1, 1st to 5th refer to the order of sequential entry into the combustion tube, and indicate the entry position (from the sample boat position in FIG. 2 to the left), the moving speed, and the dwell time.
상기 분석 방법으로 측정된 합성 고무 내 질소의 함량을 하기 표 2에 기재하였다. The content of nitrogen in the synthetic rubber measured by the above analysis method is shown in Table 2 below.
표 2에 따르면, N 투입함량은 이론적으로 140 mg/kg이지만 합성고무 종류에 따라, 그리고 부위에 따라 변성되는 양(N이 들어있는 함량)이 다를 수 있기 때문에 이론적 N 투입 함량에 미치지 못하는 값이 측정될 수 있다. 하지만, 위에서 언급한 바와 같이, 85, 90, 70 등으로 ±20 mg/kg 이내의 일정한 값을 나타내었기 때문에 정량 투입 여부 및 후공정(고무건조) 과정에서의 미반응 변성제의 씻김 정도가 일정한지 확인하는 방법으로 사용될 수 있다.According to Table 2, the input content of N is theoretically 140 mg/kg, but the amount that is denatured (the content containing N) may vary depending on the type of synthetic rubber and depending on the part, so the value that does not meet the theoretical N input content Can be measured. However, as mentioned above, since it showed a constant value within ±20 mg/kg such as 85, 90, 70, etc., whether the amount was added and whether the degree of washing of the unreacted denaturant in the post-process (rubber drying) was constant. It can be used as a way to check.
<실시예 2 및 3><Examples 2 and 3>
변성제 투입 함량을 표 3과 같이 변화시킨 부타디엔계 중합체(SBR)를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 분석하였다. Analysis was performed in the same manner as in Example 1, except that the butadiene-based polymer (SBR) was used in which the content of the denaturant was changed as shown in Table 3.
<비교예 1><Comparative Example 1>
실시예 1에서 분석된 합성고무 시료를 원소분석기를 사용하여 측정하였다. 측정 결과를 도 3에 나타내었다.The synthetic rubber sample analyzed in Example 1 was measured using an elemental analyzer. The measurement results are shown in FIG. 3.
도 3에 나타낸 바와 같이 합성고무에 포함된 질소의 함량은 매우 미량이어서 원소분석기를 이용한 측정 결과에서는 Base line 안정화 문제, 불완전 연소 문제, 정량적인 오차 문제로 미량의 N 함량을 분석하기에는 편차가 많이 발생하였고 이론값 대비 높은 함량(300 mg/kg 이상)으로 검출되었다. 이로부터 미량 검출이 불가능함을 확인할 수 있었다. As shown in Fig. 3, the content of nitrogen contained in synthetic rubber is very small, so in the measurement results using an elemental analyzer, there are many variations in analyzing a trace amount of N content due to a base line stabilization problem, incomplete combustion problem, and a quantitative error problem. It was detected as a higher content (300 mg/kg or more) than the theoretical value. From this, it was confirmed that trace amount detection was impossible.
이상으로 본 발명 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시 양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.As described above, a specific part of the present invention has been described in detail, and for those of ordinary skill in the art, it is obvious that this specific technique is only a preferred embodiment, and the scope of the present invention is not limited thereby. something to do. Therefore, it will be said that the practical scope of the present invention is defined by the appended claims and their equivalents.
Claims (6)
상기 생성된 NO와 오존을 화학발광 반응시켜 반응시 발생하는 광을 검출하는 단계; 및
상기 검출 광으로부터 질소함량을 분석하는 단계를 포함하며,
상기 산소 분위기는 아르곤:산소를 1:1.1 내지 1:2의 유량으로 공급하여 형성되며,
상기 NO와 화학발광 반응하는 오존은 200 내지 400ml/min의 유량으로 주입되는 것인 합성고무 내 질소 함량의 분석방법.Generating a gas containing NO by burning a synthetic rubber sample containing nitrogen in an oxygen atmosphere;
Detecting light generated during the reaction by reacting the generated NO and ozone by chemiluminescence; And
Analyzing the nitrogen content from the detection light,
The oxygen atmosphere is formed by supplying argon: oxygen at a flow rate of 1:1.1 to 1:2,
The method for analyzing nitrogen content in synthetic rubber wherein ozone reacting with the NO and chemiluminescence is injected at a flow rate of 200 to 400 ml/min.
상기 합성고무 시료의 연소 온도는 700 내지 1100℃ 인 합성고무 내 질소 함량의 분석방법.The method of claim 1,
The combustion temperature of the synthetic rubber sample is 700 to 1100 ℃ analysis method of the nitrogen content in the synthetic rubber.
상기 합성고무 시료가 주입되는 주입구의 온도가 700 내지 1000℃ 인 합성고무 내 질소 함량의 분석방법.The method of claim 1,
A method for analyzing nitrogen content in synthetic rubber in which the temperature of the injection port into which the synthetic rubber sample is injected is 700 to 1000°C.
상기 합성고무 시료는 세라믹 샘플 보트에 의해 연소관으로 주입된 후 연소되는 것인 합성고무 내 질소 함량의 분석방법.The method of claim 1,
The synthetic rubber sample is injected into a combustion tube by a ceramic sample boat and then burned.
상기 합성고무 시료는 이소프렌 고무(IR), 부타디엔 고무(BR), 스티렌 부타디엔 고무(SBR), 부틸 고무(IIR), 클로로프렌 고무(CR), 에틸렌-프로필렌-디엔고무(EPDM) 및 아크릴로니트릴-부타디엔 고무(NBR)로부터 선택되는 합성고무인 합성고무 내 질소 함량의 분석방법.The method of claim 1,
The synthetic rubber samples were isoprene rubber (IR), butadiene rubber (BR), styrene butadiene rubber (SBR), butyl rubber (IIR), chloroprene rubber (CR), ethylene-propylene-diene rubber (EPDM) and acrylonitrile- A method for analyzing nitrogen content in synthetic rubber, which is a synthetic rubber selected from butadiene rubber (NBR).
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