KR100814925B1 - Bubbling method of precursor using canister - Google Patents

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Abstract

본 발명은 반도체 혹은 전자재료의 제조에 사용되는 각종 약품을 보관하거나 취급하는데 사용되는 전구체 보관용기를 이용한 전구체의 버블링 방법에 관한 것으로서, 전구체 보관용기를 반도체 또는 전자 재료 소자 제조용 ALD나 CVD와 같은 증착공정용 장치에 장착하여 버블링공정을 실시하기 이전에 용기본체 내부의 액체전구체 상단으로 불활성 가스가 유입되도록 하는 안정화 공정을 실시하는 버블링 방법을 제공한다. The present invention relates to a method of bubbling precursors using precursor storage containers used to store or handle various chemicals used in the manufacture of semiconductors or electronic materials. Provided is a bubbling method for performing a stabilization process in which the inert gas is introduced into the upper end of the liquid precursor inside the container body prior to the bubbling process by mounting on the deposition process apparatus.

Description

전구체 보관용기를 이용한 전구체의 버블링 방법{Bubbling method of precursor using canister}Bubbling method of precursor using canister

도 1은 일반적인 전구체 보관용기 일예를 나타낸 도면. 1 is a view showing an example of a precursor storage container in general.

도 2는 종래의 버블링 방법을 개략적으로 나타낸 순서도. 2 is a flow chart schematically showing a conventional bubbling method.

도 3은 종래의 버블링 방법에 따른 전구체 보관용기의 사용상태도. Figure 3 is a state of use of the precursor storage container according to the conventional bubbling method.

도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 버블링 방법을 개략적으로 나타낸 순서도. Figure 4 is a flow chart schematically showing a bubbling method according to an embodiment of the present invention.

도 5는 도 4의 버블링 방법에 적용되는 전구체 보관용기의 제1예를 나타낸 도면.5 is a view showing a first example of the precursor storage container applied to the bubbling method of FIG.

도 6은 도 4의 버블링 방법에 적용되는 전구체 보관용기의 제2예를 나타낸 도면.6 is a view showing a second example of the precursor storage container applied to the bubbling method of FIG.

도 7은 도 4의 버블링 방법에 적용되는 전구체 보관용기의 제3예를 나타낸 도면.7 is a view showing a third example of the precursor storage container applied to the bubbling method of FIG.

도 8은 도 4의 버블링 방법에 적용되는 전구체 보관용기의 제4예를 나타낸 도면.8 is a view showing a fourth example of the precursor storage container applied to the bubbling method of FIG.

도 9는 본 발명의 다른 실시예에 따른 버블링 방법을 개략적으로 나타낸 순 서도. Figure 9 is a flow chart schematically showing a bubbling method according to another embodiment of the present invention.

도 10은 도 9의 버블링 방법에 적용되는 전구체 보관용기의 제1예를 나타낸 도면.10 is a view showing a first example of the precursor storage container applied to the bubbling method of FIG.

도 11은 도 9의 버블링 방법에 적용되는 전구체 보관용기의 제2예를 나타낸 도면.11 is a view showing a second example of the precursor storage container applied to the bubbling method of FIG.

도 12는 도 9의 버블링 방법에 적용되는 전구체 보관용기의 제3예를 나타낸 도면.12 is a view showing a third example of the precursor storage container applied to the bubbling method of FIG.

도 13은 도 9의 버블링 방법에 적용되는 전구체 보관용기의 제4예를 나타낸 도면.13 is a view showing a fourth example of the precursor storage container applied to the bubbling method of FIG.

<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명><Explanation of symbols for the main parts of the drawings>

10 : 용기본체 20 용기커버10: container body 20 container cover

30 : 주입관 31 : 주입밸브30: injection pipe 31: injection valve

32 : 내장튜브 40 : 배출관 32: built-in tube 40: discharge pipe

41 : 배출밸브 50 : 제2주입관41: discharge valve 50: second inlet pipe

51 : 제2주입밸브 60 : 바이패스관51: second injection valve 60: bypass pipe

61 : 바이패스밸브61: bypass valve

본 발명은 반도체 혹은 전자재료의 제조에 사용되는 각종 약품을 보관하거나 취급하는데 사용되는 전구체 보관용기를 이용한 전구체의 버블링 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 반도체 혹은 전자재료를 제조하는 과정에서 주입관으로부터 주입되는 불활성 가스로 전구체를 버블링시켜 기화된 전구체와 불활성 가스를 혼합된 상태로 배출관을 통해 배출시키는 버블링 공정에서 기화된 전구체 이외에 버블이 배출관으로 함께 이송되는 것을 방지하여 전구체의 사용 효율성을 극대화하고, 배출관 부위에 파티클의 생성을 억제할 수 있어 사용기간을 연장시키며, 저장된 화합물이 변질을 억제할 수 있어 공정안정화와 생산량을 증대시킬 수 있는 전구체 보관용기를 이용한 전구체의 버블링 방법에 관한 것이다. The present invention relates to a bubbling method of a precursor using a precursor storage container used to store or handle various chemicals used in the manufacture of a semiconductor or electronic material, and more particularly, an injection tube in the process of manufacturing a semiconductor or electronic material. In the bubbling process in which the precursor is bubbled with an inert gas injected from the mixture, the vaporized precursor and the inert gas are discharged through the discharge pipe in a mixed state. Method for bubbling precursors using precursor storage containers that can maximize process life, prohibit the generation of particles in the discharge pipe area, prolong the service life, and prevent the deterioration of stored compounds to increase process stability and yield will be.

일반적으로 반도체 및 전자 재료 관련 제조 공정에서는 금속박막이나 질화금속박막, 산화금속박막과 같은 세라믹 박막 및 후막을 증착할 때 유기금속 화합물 또는 무기금속 화합물 등(이하 전구체라 함)을 이용하는 원자층 증착법(ALD : atomic layer deposition)이나 화학 증착법(CVD : Chemical Vapor Deposition)과 같은 공정을 사용한다. 이러한 ALD나 CVD와 같은 공정에서는 핵심 소재로 특별히 고안된 전구체가 사용되며 이들 전구체는 목적에 따라 특수 제작된 스테인리스 스틸이나 석영재질의 보관용기에 채워져 공정에 적용된다.In general, in the manufacturing process related to semiconductor and electronic materials, an atomic layer deposition method using an organic metal compound or an inorganic metal compound (hereinafter referred to as a precursor) when depositing a ceramic thin film and a thick film such as a metal thin film, a metal nitride thin film, a metal oxide thin film ( Processes such as atomic layer deposition (ALD) or chemical vapor deposition (CVD) are used. In the process such as ALD and CVD, precursors specially designed as core materials are used, and these precursors are filled in stainless steel or quartz storage containers specially manufactured according to the purpose, and applied to the process.

반도체 소자 및 전자 재료의 제조장치에서 사용되는 보관용기는 일반적으로 도 1에 도시된 바와 같이 전구체가 채워지는 용기본체(10)와, 상기 용기본체(10)의 상부에 결합되는 용기커버(20), 상기 용기커버(20)와 연결되어 용기 내부로 불활성 가스가 주입되는 주입밸브(31)가 구비된 주입관(30), 상기 용기커버(20)와 연결되며 주입된 불활성가스와 기화된 전구체가 배출되는 배출밸브(41)가 구비된 배출관(40)이 형성된다. 이때, 상기 보관용기는 필요에 따라서 내부의 전구체가 소비되었을 때 용기본체(10) 내부에 전구체를 재충전하기 위하여 용기커버(20)에 충전구(도면에 도시하지 않음)가 형성되거나, 유량 및 온도를 측정하기 위한 측정기구가 더 형성될 수도 있다.A storage container used in a semiconductor device and an electronic material manufacturing apparatus generally includes a container body 10 filled with a precursor as shown in FIG. 1, and a container cover 20 coupled to an upper portion of the container body 10. , An injection tube 30 having an injection valve 31 connected to the container cover 20 to inject an inert gas into the container, and an inert gas and vaporized precursor connected to the container cover 20 and injected A discharge pipe 40 having a discharge valve 41 to be discharged is formed. At this time, the storage container is provided with a filling port (not shown) in the container cover 20 to refill the precursor inside the container body 10 when the precursor is consumed as necessary, flow rate and temperature Measuring apparatus for measuring the may be further formed.

이러한 전구체 보관용기는 통상적으로 도 2에 도시된 바와 같이 반도체 또는 전자 재료 소자 제조용 ALD나 CVD와 같은 증착공정용 장치에 장착되며(S110), 연결부위의 누설검사를 실시한 다음(S120) 연결 상태의 이상이 없는 경우 연결부위와 배관내부 퍼지를 실시하고(S130), 이후 버블링 공정을 거쳐 기화된 전구체의 기체상을 반도체 및 전자 소자 제조 공정의 원하는 장치까지 공급하고(S140), 버블링 공정이 완료되면 배관내부의 퍼지한 후(S150) 보관용기의 탈착(S160)하는 순서의 버블링 방법에 사용되게 된다. Such precursor storage containers are typically mounted on a deposition process apparatus such as ALD or CVD for manufacturing a semiconductor or electronic material device as shown in FIG. 2 (S110), and then subjected to leakage inspection of the connection region (S120). If there is no abnormality, the connection part and the internal pipe purge are performed (S130), and then the gas phase of the vaporized precursor is supplied to a desired device of the semiconductor and electronic device manufacturing process through the bubbling process (S140), and the bubbling process is performed. After completion of the purge inside the pipe (S150) will be used in the bubbling method of the order of removal of the storage container (S160).

여기서 버블링 공정은 도 3에 도시된 바와 같이 용기본체(10) 내부에 채워지는 전구체의 원활한 기화를 위해 아르곤(Ar)이나 질소(N2)와 같은 불활성 가스가 주입관(30)과 연결된 내장튜브(32)를 통해 전구체로 공급되도록 하며, 공급된 가스는 전구체를 버블링(bubbling)시켜 전구체의 기화를 돕고, 기화된 전구체의 기체상은 불활성 가스와 혼합된 상태로 배출관(40)을 통해 배출된 후 반도체 및 전자 소자 제조 공정의 원하는 장치까지 공급되도록 하는 것이다. In this bubbling process, as shown in FIG. 3, an inert gas such as argon (Ar) or nitrogen (N 2 ) is connected to the injection tube 30 to smoothly vaporize the precursor filled in the container body 10. The supplied gas is supplied to the precursor through the tube 32, and the supplied gas bubbles the precursor to help vaporize the precursor, and the gas phase of the vaporized precursor is discharged through the discharge pipe 40 in a state of being mixed with an inert gas. After that, it is to be supplied to the desired device of the semiconductor and electronic device manufacturing process.

그러나, 이러한 구조를 갖는 약품 보관용기를 포함하여 일반적인 약품 보관용기는 버블링 공정에서 기화된 전구체 이외에 소량의 버블이 불활성가스와 함께 배출관(40)으로 이송되는 경우가 자주 발생하게 된다. 이 경우 배출관(40)으로 이송된 버블의 일부는 배출관(40) 내부에서 파괴되면서 액상으로 변화되면서 용기본체(10) 내부로 흘러내리며 나머지는 배출관(40)에 설치되어 있는 배출밸브(41)의 내부에 고이게 된다. 이때, 일단 배출관(40)에 침투된 액체는 주입관(30)을 통하여 계속되는 불활성 가스의 주입으로 인하여 계속 배출관(40)의 상부로 밀려 올라가는 현상이 발생하게 된다. However, a general chemical storage container including a chemical storage container having such a structure often occurs when a small amount of bubbles other than the vaporized precursor in the bubbling process is transferred to the discharge pipe 40 together with the inert gas. In this case, a part of the bubble transferred to the discharge pipe 40 is broken into the liquid while being discharged inside the discharge pipe 40 and flows down into the container body 10 and the rest of the discharge valve 41 installed in the discharge pipe 40. Go inside. At this time, the liquid once penetrated into the discharge pipe 40 is continuously pushed up to the upper portion of the discharge pipe 40 due to the injection of the inert gas continued through the injection pipe (30).

이러한 현상은 전구체가 담긴 보관용기의 초기 설치 후 첫 번째 불활성가스가 주입되는 공정에서 많이 발생하게 된다. 즉, 주입밸브(31)에 의해 차단된 불활성가스는 주입관(30)에 축적된 상태로 존재하다가 버블공정을 위해 주입밸브(31)가 열려지면 고압에 의해 빠른 속도로 내장튜브(32)를 통하여 용기 내부의 액체 전구체로 유입되어 과량의 기포를 발생시키게 된다. 이때 불활성가스가 압력에 의해 내장튜브(32)를 빠른 속도로 통과하여 배출됨에 따라 액체 전구체의 튐 현상이 발생하게 되고, 일부의 액체 전구체는 배출밸브(41)을 통하여 배출관(40)에 도달하게 된다. 배출관(40)에 도달한 액체 전구체는 공정이 진행되는 동안 용기 내부로 주입되는 불활성 가스로 인하여 계속해서 배출관(40) 상부로 밀려 올라가게 된다. This phenomenon occurs a lot in the process of injecting the first inert gas after the initial installation of the storage vessel containing the precursor. That is, the inert gas blocked by the injection valve 31 is present in the accumulated state in the injection pipe 30, but when the injection valve 31 is opened for the bubble process, the internal tube 32 is rapidly moved by high pressure. It is introduced into the liquid precursor inside the vessel to generate excess bubbles. At this time, as the inert gas is discharged through the internal tube 32 at a high speed by the pressure, the phenomenon of the liquid precursor is generated, and some of the liquid precursor reaches the discharge pipe 40 through the discharge valve 41. do. The liquid precursor that reaches the discharge pipe 40 is continuously pushed up the discharge pipe 40 due to the inert gas injected into the container during the process.

최근에 많이 사용되는 전자재료 제조용 전구체 중에는 기화가 잘 되지 않기 때문에 기화를 촉진하기 위하여 배출관(40)을 진공으로 유지하는 공정이 많이 쓰이고 있는데, 이로 인하여 전술한 바와 같이 액체 전구체가 배출관(40)에 도달하여 상부로 밀려올라가는 현상이 자주 발생하게 된다. 즉, 배출관(40)의 내부가 진공인 상태에서 주입밸브(31)와 배출밸브(41)를 열면 순간적으로 주입관(30)에 대기하던 불활성 가스가 압력평형을 맞추기 위하여 급격히 용기 내부로 주입되게 되는데, 이 과정에서 액체전구체가 급격하게 부피팽창하게 되어 액체전구체의 튐 현상이 발생하게 되고, 이로 인하여 일부 액체 전구체가 배출관(40)으로 유입되게 된다. Recently, many precursors for manufacturing electronic materials are not well evaporated, and thus, a process of maintaining the discharge pipe 40 in vacuum to promote vaporization is used. As a result, the liquid precursor is discharged into the discharge pipe 40 as described above. Reaching and pushing upwards often occurs. That is, when the injection valve 31 and the discharge valve 41 are opened while the inside of the discharge pipe 40 is in a vacuum state, the inert gas that has been waiting in the injection pipe 30 is rapidly injected into the vessel to balance the pressure. In this process, the liquid precursor rapidly expands in volume to cause the liquid precursor to swell, thereby causing some liquid precursor to flow into the discharge pipe 40.

이외에도 용기본체(10) 및 주입관(30)과 배출관(40)을 전체적으로 가열하여 전구체의 증기압을 높이거나, 기타 다양한 여건에 의하여 액체 전구체가 배출관(40)으로 배출되어 상부로 밀려올라가는 현상이 발생하게 된다. 그러나, 주지된 바와 같이 일부 액체 전구체는 온도에 민감하여 반복되는 공정 중 급속하게 변질되어 파티클을 생성하거나, 배출관(40)의 내부에서 분해하여 전혀 다른 물질로 생성되기도 하는데, 그에 따라 ALD 및 CVD 공정에서 오염이 발생하게 되어 반도체 및 전자소자의 불량을 유발시키는 문제점이 있다. 뿐만 아니라 배출관(40)에서 발생되는 파티클 생성이나 액체전구체의 변질은 전구체의 사용 효율성을 떨어뜨리고, 사용기간을 단축시키는 등의 문제점을 야기하게 된다. In addition, the container body 10, the injection pipe 30 and the discharge pipe 40 is heated as a whole to increase the vapor pressure of the precursor, or the liquid precursor is discharged to the discharge pipe 40 by a variety of other conditions to be pushed upwards Done. However, as is well known, some liquid precursors are sensitive to temperature and rapidly deteriorate during repeated processes to produce particles or decompose inside the discharge vessel 40 to form completely different materials, thus resulting in ALD and CVD processes. There is a problem that causes contamination in the semiconductor and electronic device defects. In addition, the particle generation or the deterioration of the liquid precursor generated in the discharge pipe 40 causes problems such as lowering the efficiency of use of the precursor, shortening the period of use.

이에 본 발명은 상기한 종래의 문제점을 해소하기 위하여 안출된 것으로서, 반도체 혹은 전자재료의 제조과정 중 버블링 공정에서 발생되는 버블 및 액상의 전구체 자체가 전구체 보관용기의 배출관으로 배출되는 것을 방지하여 파티클의 생성을 억제하고 또한 변질을 방지함으로서 전구체의 사용 효율성을 극대화시키며, 전 구체의 사용기간을 연장시킴으로써 공정안정화와 생산량을 증대시킬 수 있는 전구체 보관용기를 이용한 전구체의 버블링 방법을 제공하는데 그 목적이 있다. Accordingly, the present invention has been made in order to solve the above-mentioned conventional problems, by preventing the particles generated from the bubbling process and the precursor of the liquid phase itself during the manufacturing process of the semiconductor or electronic material to be discharged to the discharge pipe of the precursor storage container particles The present invention provides a method of bubbling precursors using precursor storage vessels that can increase process stability and yield by maximizing the efficiency of precursors by inhibiting the formation and preventing deterioration and prolonging the service life of the precursors. There is this.

상기한 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 전구체가 저장되는 용기본체와, 상기 용기본체 상부에 결합되는 용기커버, 불활성가스를 내장튜브로 이송하여 전구체를 버블링시키는 주입밸브가 구비된 주입관 및 버블링에 의해 기화된 전구체 및 불활성가스가 배출되는 배출밸브가 구비된 배출관을 포함하는 전구체 보관용기를 증착공정용 장치에 장착한 상태에서 주입밸브와 배출밸브를 열어 전구체의 버블링 공정을 실시하는 전구체 보관용기를 이용한 전구체의 버블링 방법에 있어서, 상기 버블링 공정 이전에 용기본체 내부의 액체전구체 상단으로 불활성 가스가 유입되도록 하는 안정화 공정을 실시한 후 주입밸브와 배출밸브를 열어 전구체의 버블링 공정을 실시하는 것을 특징으로 하는 전구체 보관용기를 이용한 전구체의 버블링 방법을 제공한다. In order to achieve the above object, the present invention provides a container body in which the precursor is stored, a container cover coupled to the upper part of the container body, and an inlet tube and a bubble having an injection valve for transferring the inert gas to the internal tube to bubble the precursor. Precursor to perform precursor bubbling process by opening the injection valve and the discharge valve while the precursor storage container including the discharge pipe having a discharge valve for discharging the precursor and the inert gas vaporized by the ring in the deposition process apparatus In the precursor bubbling method using a storage container, a bubbling process of the precursor is performed by opening an injection valve and a discharge valve after performing a stabilization process to allow an inert gas to flow into the upper end of the liquid precursor inside the container body before the bubbling process. Providing a bubbling method of the precursor using the precursor storage container, characterized in that carried out .

이하 본 발명을 첨부된 도면을 참조하여 보다 상세하게 설명하면 다음과 같다. Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 버블링 방법을 개략적으로 나타낸 순서도이고, 도 5는 도 4의 버블링 방법에 적용되는 전구체 보관용기의 제1예를 나타낸 도면이며, 도 6은 도 4의 버블링 방법에 적용되는 전구체 보관용기의 제2예를 나타 낸 도면이고, 도 7은 도 4의 버블링 방법에 적용되는 전구체 보관용기의 제3예를 나타낸 도면이고, 도 8은 도 4의 버블링 방법에 적용되는 전구체 보관용기의 제4예를 나타낸 도면이다. 4 is a flowchart schematically showing a bubbling method according to an embodiment of the present invention, FIG. 5 is a view showing a first example of a precursor storage container applied to the bubbling method of FIG. 4, and FIG. 6 is FIG. 4. Figure 2 is a view showing a second example of the precursor storage container applied to the bubbling method of, Figure 7 is a view showing a third example of the precursor storage container applied to the bubbling method of Figure 4, Figure 8 is a 4 is a view showing a fourth example of the precursor storage container applied to the bubbling method.

도 4에 도시된 바와 같이 본 발명에 따른 버블링 방법은 전구체 보관용기를 반도체 또는 전자 재료 소자 제조용 ALD나 CVD와 같은 증착공정용 장치에 장착하고(S110), 연결부위의 누설검사확인을 통해 연결 상태의 이상이 없는 경우 연결부위와 배관내부 퍼지를 실시한 다음(S120,S130), 용기본체 내부의 액체전구체 상단으로 불활성 가스가 유입되도록 하는 안정화 공정(S170)을 실시한 후 주입밸브와 배출밸브를 열어 전구체의 버블링 공정(S140)을 실시하게 되며, 버블링 공정이 완료되면 배관내부의 퍼지한 후(S150) 보관용기의 탈착(S160)을 수행하게 된다. 즉, 본 발명은 통상의 버블링 공정(S140) 이전에 안정화 공정(S170)을 거치는 것에 가장 큰 특징이 있다. As shown in FIG. 4, the bubbling method according to the present invention is equipped with a precursor storage container in a deposition process apparatus such as ALD or CVD for manufacturing a semiconductor or electronic material device (S110), and is connected through a leak test of the connection part. If there is no abnormal condition, purge the connection part and the pipe (S120, S130), and then perform the stabilization process (S170) to allow the inert gas to flow into the upper end of the liquid precursor inside the container body, and then open the injection valve and the discharge valve. Bubbling process (S140) of the precursor is carried out, and after the bubbling process is completed, the inside of the pipe is purged (S150) to perform the desorption (S160) of the storage container. That is, the present invention has the greatest feature in going through the stabilization process (S170) before the conventional bubbling process (S140).

이와 같이 버블링 공정(S140) 이전에 용기본체 내부의 전구체 상단으로 불활성 가스가 유입되도록 하는 안정화 공정(S170)을 실시하게 되면, 용기본체 내부의 가스압력은 주입밸브 상단의 주입관 내부의 가스압력과 유사해지게 되며, 그에 따라 주입밸브와 배출밸브를 열어 버블링 공정(S140)을 실시하여도 전구체로 공급되는 불활성 가스의 이송속도가 빠르지 않아 액체 전구체의 튐 현상을 방지할 수 있게 된다. As described above, when the stabilization process (S170) is performed to allow the inert gas to flow into the upper end of the precursor inside the container body before the bubbling process (S140), the gas pressure inside the container body is the gas pressure inside the injection tube at the top of the injection valve. In this case, even when the injection valve and the discharge valve are opened to perform the bubbling process (S140), the transfer speed of the inert gas supplied to the precursor is not fast, thereby preventing the phenomenon of liquid precursor.

따라서 반도체 혹은 전자재료의 제조과정 중 버블링 공정(S140)에서 발생되는 버블 및 액상의 전구체가 전구체 보관용기의 배출관으로 배출되는 것이 방지되 어 배출관 및 배출밸브 내부에서 파티클이 생성되는 것을 억제할 수 있으며, 또한 전구체의 변질을 방지하여 전구체의 사용 효율성을 극대화시킬 수 있을 뿐만 아니라 전구체의 사용기간을 연장시킴으로써 공정안정화와 생산량을 증대시킬 수 있게 된다. Therefore, bubbles and liquid precursors generated in the bubbling process (S140) during the manufacturing process of the semiconductor or the electronic material are prevented from being discharged to the discharge pipe of the precursor storage container, thereby suppressing the generation of particles in the discharge pipe and the discharge valve. In addition, it is possible to prevent the deterioration of the precursor to maximize the use efficiency of the precursor, as well as to increase the process stability and yield by extending the lifetime of the precursor.

이때 전구체 용기는 도 1에 도시된 바와 같이 전구체가 저장되는 용기본체(10)와, 상기 용기본체(10) 상부에 결합되는 용기커버(20), 불활성가스를 내장튜브(32)로 이송하여 전구체를 버블링시키는 주입밸브(31)가 구비된 주입관(30) 및 버블링에 의해 기화된 전구체 및 불활성가스가 배출되는 배출밸브(41)가 구비된 배출관(40)을 포함하는 통상의 통상의 전구체 보관용기를 포함하여 다양한 전구체 보관용기가 사용될 수 있다. At this time, the precursor container is a container body 10, the precursor is stored as shown in Figure 1, the container cover 20 is coupled to the upper container body 10, the inert gas is transferred to the built-in tube 32 to the precursor A conventional pipe including an injection pipe (30) having an injection valve (31) for bubbling and a discharge pipe (40) having a discharge valve (41) through which the vaporized precursor and inert gas are discharged by bubbling. Various precursor reservoirs can be used, including precursor reservoirs.

상기 도1에 도시된 전구체 보관용기를 포함하여 이하에서 사용되는 전구체 보관용기는 용기본체(10)의 상부에 결합되는 용기커버(20)를 필요에 따라 탈부착 가능하게 형성하거나, 용접에 의하여 용기본체(10)와 일체화시켜 완전히 밀폐가 되도록 할 수도 있으며, 상기 용기본체(10)와 용기커버(20)는 다양한 구조와 형상으로 제조된 것을 사용할 수 있다. 필요에 따라서 상기 용기커버(20)에는 전구체를 충전하기 위한 충전구, 유량 및 온도를 측정하기 위한 측정기구가 더 설치될 수도 있다. 아울러 용기본체(10) 내부에 채워지는 전구체는 반도체 및 전자 재료 관련 제조 공정에서는 금속박막이나 질화금속박막, 산화금속박막 등을 형성시키는데 사용되는 유기금속 화합물 또는 무기금속 화합물을 총칭하는 것이나 필요에 따라서는 이외의 약품일 수 있음을 밝혀둔다. The precursor storage container used below, including the precursor storage container shown in FIG. 1, may be formed to be detachably attached to the upper portion of the container body 10, or may be detachably attached to the container body by welding. It may be integrated with the (10) to be completely sealed, the container body 10 and the container cover 20 may be made of a variety of structures and shapes. If necessary, the container cover 20 may be further provided with a measuring instrument for measuring the filling port for filling the precursor, flow rate and temperature. In addition, the precursors filled in the container body 10 collectively refer to organometallic compounds or inorganic metal compounds used to form metal thin films, metal nitride thin films, metal oxide thin films, etc. in the manufacturing process related to semiconductors and electronic materials, or as necessary. Note that the drug may be other than.

도 1에 도시된 전구체 보관용기를 사용할 경우 버블링 공정 이전의 안정화 공정을 실시하기 위해서는 배출관(40)을 통해서 불활성가스가 용기본체(10) 내부의 액체전구체 상단으로 유입되도록 하거나, 유입관을 통해서 불활성가스가 용기본체(10) 내부의 액체전구체 상단으로 유입되도록 할 수 있으며, 용기본체(10) 내부의 가스압력과 주입밸브(31) 상단의 주입관(30) 내부의 가스압력이 서로 유사해지면 이후 버블링 공정을 실시하면 된다. In the case of using the precursor storage container shown in Figure 1 in order to carry out the stabilization process before the bubbling process, the inert gas is introduced into the upper end of the liquid precursor inside the container body 10 through the discharge pipe 40, or through the inlet pipe Inert gas may be introduced into the upper end of the liquid precursor in the container body 10, and if the gas pressure inside the container body 10 and the gas pressure inside the injection pipe 30 of the upper end of the injection valve 31 is similar to each other After that, the bubbling process may be performed.

그러나 유입관을 통해서 불활성가스를 주입하게 되면 튐 현상을 발생할 여지가 남아 있으므로 용기내부의 빈 공간에 직접 불활성 가스를 주입하는 것이 바람직하다. 즉, 상기 안정화공정에서 불활성 가스는 별도로 형성된 제2주입밸브를 갖는 제2주입관을 통해 유입되도록 하는 것이 좋다. However, when inert gas is injected through the inlet pipe, there is a possibility of occurrence of the phenomenon, so it is preferable to inject the inert gas directly into the empty space inside the container. That is, in the stabilization process, the inert gas may be introduced through the second injection pipe having the second injection valve formed separately.

이때 제2주입관은 도 5 내지 도 8에 도시된 구조를 포함하여 다양한 구조와 형상을 갖도록 할 수 있다. In this case, the second injection tube may have various structures and shapes, including the structure shown in FIGS. 5 to 8.

즉, 제2주입관(50)은 도 5에 도시된 바와 같이 일단이 용기커버(20)에 연결되어 있고 타단은 불활성가스 보관탱크와 연결되어 있어, 상기 안정화공정에서의 불활성가스는 불활성가스 보관탱크를 통해 직접 제2주입관(50)으로 이송된 후 용기본체(10) 내부로 유입되도록 할 수 있다. That is, the second injection pipe 50 is one end is connected to the container cover 20 and the other end is connected to the inert gas storage tank, as shown in Figure 5, the inert gas in the stabilization process is stored inert gas After being directly transferred to the second injection pipe 50 through the tank may be introduced into the container body (10).

또한, 상기 제2주입관(50)은 도 6에 도시된 바와 같이 일단이 용기커버(20)에 연결되어 있고 타단은 주입밸브(31) 후단의 주입관(30)에 연결되어 있어, 상기 안정화공정에서의 불활성 가스는 주입관(30)을 통해 제2주입관(50)으로 이송된 후 용기본체(10) 내부로 유입되도록 할 수 있다. In addition, the second injection pipe 50 is one end is connected to the container cover 20 and the other end is connected to the injection pipe 30 of the rear end of the injection valve 31, as shown in Figure 6, the stabilization The inert gas in the process may be transferred to the second injection pipe 50 through the injection pipe 30 and then introduced into the container body 10.

또, 상기 제2주입관(50)은 도 7에 도시된 바와 같이 일단이 배출밸브(41)와 용기커버(20) 사이의 배출관(40)에 연결되어 있고 타단은 불활성가스 보관탱크에 연결되어 있어, 상기 안정화공정에서의 불활성 가스는 제2주입관(50)을 통해 배출관(40) 단부로 이송된 후 용기본체(10) 내부로 유입되도록 할 수 있다. In addition, one end of the second injection pipe 50 is connected to the discharge pipe 40 between the discharge valve 41 and the container cover 20, and the other end is connected to the inert gas storage tank as shown in FIG. Thus, the inert gas in the stabilization process may be introduced into the container body 10 after being transferred to the end of the discharge pipe 40 through the second injection pipe (50).

또한, 상기 제2주입관(50)은 도 8에 도시된 바와 같이 일단이 배출밸브(41)와 용기커버(20) 사이의 배출관(40)에 연결되어 있고 타단은 주입밸브(31) 후단의 주입관(30)에 연결되어 있어, 상기 안정화공정에서의 불활성 가스는 주입관(30)을 통해 제2주입관(50)으로 이송된 후 배출관(40) 단부를 거쳐 용기본체(10) 내부로 유입되도록 할 수 있다. In addition, one end of the second injection pipe 50 is connected to the discharge pipe 40 between the discharge valve 41 and the container cover 20, and the other end of the second injection pipe 50 is located at the rear end of the injection valve 31. It is connected to the injection pipe 30, the inert gas in the stabilization process is transferred to the second injection pipe 50 through the injection pipe 30 and then through the discharge pipe 40 end to the container body 10 inside Can be introduced.

상기 도 4 내지 도 8에서 설명한 바와 같이 버블링공정(S140) 이전에 용기본체(10) 내부에 불활성가스가 유입되도록 하는 안정화 공정(S170)을 실시하게 되면 기존의 전구체 버블링 공정에서 발생하는 문제점이었던 버블링시 액체 전구체의 튐 현상으로 배출관(40)과 배출밸브(41)의 내부에 액체 전구체의 잔류로 인한 전구체의 변질과 파티클 생성을 방지할 수 있게 된다. As described above with reference to FIGS. 4 to 8, when the stabilization process (S170) is performed to allow the inert gas to flow into the container body 10 before the bubbling process (S140), a problem occurs in the existing precursor bubbling process. The bubbling phenomenon of the liquid precursor during bubbling prevents deterioration and generation of particles due to residual liquid precursor in the discharge pipe 40 and the discharge valve 41.

즉, 전구체 보관용기를 사용하기 위하여 CVD나 ALD 장치에 전구체 보관용기를 장착시킨 다음 버블링 공정을 시작하기 위한 상태는 상기 주입관(30)에 불활성 가스가 일정한 압력으로 주입을 위한 대기상태에 있으며, 배출밸브(41)의 상단의 배출관(40)은 CVD나 ALD의 반응챔버에 연결되어 있으며, 일반적으로 상기 배출관(40)의 내부는 진공상태이다. 이러한 상태에서 불활성가스를 주입밸브(31)와 배출밸브(41)를 열게 되면 내장튜브(32)를 통해 많은 양의 불활성가스가 빠른 시간 안에 용기 내부의 액체 전구체 속으로 주입되며, 이로 인하여 생기는 기포로 인하여 액체 전구체 전체의 부피가 급속도로 팽창하며, 결국에는 일부의 전구체가 액체 상태로 배출관(40)을 통하여 용기 외부로 반출되며, 이렇게 반출된 액체 전구체는 배출관(40)과 배출밸브(41)의 내부에서 변질되거나 파티클로 생성된다. 이러한 현상을 방지하기 위하여 우선 전구체 보관용기 내부에 불활성 가스를 주입하여 전구체 보관용기 내부의 가스압력이 주입밸브(31) 상단의 주입관(30) 내부의 가스압력에 가깝게 유지시킨 후에, 주입밸브(31)와 배출밸브(41)를 열어서 배출관(40)으로 혼합기체의 배출을 실시하면 초기에 발생하는 액체 전구체의 튐 현상을 방지할 수 있다. That is, the state for starting the bubbling process after mounting the precursor storage container in the CVD or ALD device to use the precursor storage container is in the standby state for the injection of inert gas at a constant pressure in the injection tube 30 The discharge pipe 40 at the top of the discharge valve 41 is connected to the reaction chamber of the CVD or ALD, and generally the inside of the discharge pipe 40 is in a vacuum state. When the inert gas is opened in the inlet valve 31 and the discharge valve 41 in this state, a large amount of inert gas is injected into the liquid precursor inside the container through the built-in tube 32 in a short time. As a result, the volume of the entire liquid precursor expands rapidly, and eventually some precursors are discharged out of the container through the discharge pipe 40 in a liquid state, and the liquid precursor thus discharged is discharge pipe 40 and the discharge valve 41. Deteriorates inside the particles or creates particles. In order to prevent such a phenomenon, first, an inert gas is injected into the precursor storage container to maintain the gas pressure inside the precursor storage container to be close to the gas pressure inside the injection pipe 30 on the top of the injection valve 31, and then the injection valve ( 31) and the discharge valve 41 is opened to discharge the mixed gas to the discharge pipe 40, it is possible to prevent the phenomenon of the liquid precursor generated initially.

가스 주입량은 용기본체(10) 내부의 압력변화가 없을 때 까지 실시하여야 하며 내부의 압력변화를 확인하는 방법은 별도의 압력계를 설치하여 용기본체(10) 내부의 압력을 확인하거나, 또는 주입관(30)의 전단에 통상적으로 설치되어 있는 유량계 등을 통하여 배관 내부의 가스의 흐름이 없다고 표시될 때 까지 실시하거나 혹은 경험을 통하여 일정시간을 불활성 가스 주입시간으로 지정하여도 무방하다. The gas injection amount should be carried out until there is no pressure change inside the container body 10. The method of checking the pressure change inside the container body 10 may be provided by checking a pressure inside the container body 10 by installing a separate pressure gauge or by using an injection pipe ( It may be carried out until the flow of the gas inside the pipe is displayed through a flow meter or the like, which is normally installed at the front end of 30), or a predetermined time may be designated as an inert gas injection time through experience.

안정화 공정(S170) 후 모든 밸브를 잠근 상태에서 버블링 공정(S140)을 실시하기 위해서 주입밸브(31)와 배출밸브(41)를 열어 전구체의 버블링을 시작하게 되는데, 바람직하게는 먼저 배출밸브(41)를 열어주고, 주입밸브(31)를 열어주는 것이 좋다. 이것은 주입밸브(31)를 먼저 열어줄 경우에 전구체가 주입관(30)과 연결되어 있는 내장튜브(32)를 통하여 역류를 할 수 있기 때문에 항상 배출밸브(41)를 먼저 열어 주어야 한다. 이와 같이 배출밸브(41)를 먼저 열어주고 이후 주입밸 브(31)를 열어주면 먼저 용기 내부의 상부에 존재하는 가스성분부터 배출관(40)을 통하여 배출이 되고 이후에 주입관(30)으로부터 불활성 가스가 공급되어 버블링이 시작되므로 안정적인 버블이 만들어지며 기존에 발생하던 급격한 가스주입으로 인한 액체 전구체의 튐 현상을 방지할 수 있다. In order to perform the bubbling process (S140) in a state in which all the valves are locked after the stabilization process (S170), the bubbling of the precursor is started by opening the injection valve 31 and the discharge valve 41, preferably, the discharge valve first. It is good to open (41) and open the injection valve (31). This is because when the inlet valve 31 is opened first, the precursor can be flowed back through the built-in tube 32 connected to the inlet tube 30, so the outlet valve 41 should always be opened first. As such, when the discharge valve 41 is opened first, and then the injection valve 31 is opened, first, the gas component existing in the upper part of the container is discharged through the discharge pipe 40 and then inert from the injection pipe 30. Since gas is supplied and bubbling is started, stable bubbles are created and the liquid precursors can be prevented from occurring due to rapid gas injection.

도 9는 본 발명의 다른 실시예에 따른 버블링 방법을 개략적으로 나타낸 순서도이고, 도 10은 도 9의 버블링 방법에 적용되는 전구체 보관용기의 제1예를 나타낸 도면이며, 도 11은 도 9의 버블링 방법에 적용되는 전구체 보관용기의 제2예를 나타낸 도면이고, 도 12는 도 9의 버블링 방법에 적용되는 전구체 보관용기의 제3예를 나타낸 도면이며, 도 13은 도 9의 버블링 방법에 적용되는 전구체 보관용기의 제4예를 나타낸 도면이다.9 is a flow chart schematically showing a bubbling method according to another embodiment of the present invention, Figure 10 is a view showing a first example of the precursor storage container applied to the bubbling method of Figure 9, Figure 11 is Figure 9 FIG. 12 is a view illustrating a second example of the precursor storage container applied to the bubbling method of FIG. 9, and FIG. 12 is a view illustrating a third example of the precursor storage container applied to the bubbling method of FIG. 9, and FIG. 13 is a bubble of FIG. 9. 4 is a view showing a fourth example of the precursor storage container applied to the ring method.

도 9에 도시된 바와 같이 본 발명의 다른 실시예에 따른 버블링 방법은 전구체 보관용기를 통상의 증착공정용 장치에 장착하고(S110), 연결부위의 누설검사확인을 통해 연결 상태의 이상이 없는 경우 연결부위와 배관내부 퍼지를 실시한 다음(S120,S130), 용기본체 내부의 액체전구체 상단으로 불활성 가스가 유입되도록 하는 안정화 공정(S170)을 실시한 후 주입밸브와 배출밸브를 열어 전구체의 버블링 공정(S140)을 실시하게 되며, 버블링 공정이 완료되면 배출관과 배출밸브에 잔존하는 전구체를 제거하기 위한 드레인 공정(S180)을 실시한 후 통상의 배관내부의 퍼지와(S150) 보관용기의 탈착(S160)하는 것이다. As shown in Figure 9 bubbling method according to another embodiment of the present invention is equipped with a precursor storage container in a conventional deposition process apparatus (S110), there is no abnormality of the connection state through the leakage inspection check of the connection portion In this case, the connection part and the internal purge of the pipe are carried out (S120, S130), and then a stabilization process (S170) is performed to allow the inert gas to flow into the upper end of the liquid precursor inside the container body. When the bubbling process is completed, the draining step (S180) is performed to remove the precursor remaining in the discharge pipe and the discharge valve, and then the purge of the normal pipe (S150) and the desorption of the storage container (S160). )

이 경우 안정화 공정(S170) 후에 실시하는 버블링공정(S140)은 모든 밸브를 잠근 상태에서 주입밸브와 배출밸브를 열어 전구체의 버블링을 시작하게 되는데, 바람직하게는 전술한 바와 같이 먼저 배출밸브를 열어주고, 주입밸브를 열어주는 것이 좋다. In this case, the bubbling process (S140) performed after the stabilization process (S170) starts the bubbling of the precursor by opening the injection valve and the discharge valve in a state in which all the valves are locked. It is good to open it and open the injection valve.

이때 사용되는 전구체 보관용기는 다양한 형태의 전구체 용기가 사용될 수 있으나, 바람직하게는 도 10에 도시된 바와 같이 전구체가 저장되는 용기본체(10)와, 상기 용기본체(10) 상부에 결합되는 용기커버(20), 불활성가스를 내장튜브(32)로 이송하여 전구체를 버블링시키는 주입밸브(31)가 구비된 주입관(30), 버블링에 의해 기화된 전구체 및 불활성가스가 배출되는 배출밸브(41)가 구비된 배출관(40), 버블링 공정 이전에 용기본체(10) 내부의 액체전구체 상단에 불활성 가스를 주입하기 위한 제2주입밸브(51)가 구비된 제2주입관(50) 및 상기 배출밸브(41) 후단의 배출관(40)에 연결되어 불활성가스를 공급하는 바이패스밸브(61)가 구비된 바이패스관(60)을 포함하는 것을 사용하는 것이 좋다. At this time, the precursor storage container used may be a precursor container of various types, preferably, as shown in FIG. 10, the container body 10 in which the precursor is stored, and a container cover coupled to the upper part of the container body 10. 20, an injection tube 30 having an injection valve 31 for transferring an inert gas to the internal tube 32 to bubble the precursor, and a discharge valve for discharging the precursor and the inert gas vaporized by bubbling ( 41 is provided with a discharge pipe 40, a second injection pipe 50 is provided with a second injection valve 51 for injecting an inert gas to the upper end of the liquid precursor inside the container body 10 before the bubbling process and It is preferable to use a bypass pipe 60 including a bypass valve 61 connected to the discharge pipe 40 at the rear end of the discharge valve 41 to supply an inert gas.

여기서 드레인 공정(S180)은 버블링 공정(S140) 후 배출밸브(41)만을 열어 배출관(40)을 통해 용기본체(10) 내부에 잔존하는 가스를 배출시켜 진공으로 만든 다음 바이패스밸브(61)를 열어 바이패스관(60)으로 이송된 불활성가스가 배출관(40)으로 공급되도록 하여 일부는 배출관(40)을 통해 배출되고 일부는 용기본체(10) 내부로 유입되도록 하는 공정이다. Here, the drain process (S180) opens only the discharge valve 41 after the bubbling process (S140) to discharge the gas remaining inside the container body 10 through the discharge pipe 40 to make a vacuum, and then bypass the valve 61 By opening the inert gas transferred to the bypass pipe 60 is supplied to the discharge pipe 40 is a part is discharged through the discharge pipe 40 and part is a process to be introduced into the container body (10).

이와 같은 드레인 공정(S180)은 생산된 제품의 수량을 세거나, 여러 가지 레벨을 측정 등을 이유로 버블링 공정을 멈추기 위하여 주입밸브(31)를 닫고, 일정시간이 지난 후에 배출밸브(41)을 통하여 용기내의 가스성분이 배출되어 진공상태로 유지되면 실시하게 된다. 즉, 배출밸브(41)만을 열고 가스성분을 배출시켜 용기본 체(10) 내부가 진공상태로 유지되면 바이패스 밸브를 열어서 불활성 가스를 주입하면 일부의 가스는 배출관(40)을 통하여 배출되고 일부의 가스는 배출밸브(41)을 통하여 용기 내부로 주입된다. 이때에 용기 내부로 주입되는 불활성 가스에 의한 밀어주는 힘으로 배출관(40) 및 배출밸브(41)의 내부에 존재할 수도 있는 액체 전구체가 용기본체(10) 내부로 드레인되게 된다. The drain process (S180) closes the inlet valve 31 to stop the bubbling process due to counting the number of products produced, measuring various levels, or the like, and closing the outlet valve 41 after a predetermined time. If the gas component in the container is discharged through and maintained in a vacuum state is carried out. That is, when only the discharge valve 41 is opened and the gas component is discharged and the inside of the container body 10 is maintained in a vacuum state, when the bypass valve is opened and inert gas is injected, some of the gas is discharged through the discharge pipe 40. Gas is injected into the container through the discharge valve (41). At this time, the liquid precursor which may be present in the discharge pipe 40 and the discharge valve 41 by the pushing force by the inert gas injected into the container is drained into the container body 10.

이러한 드레인 공정(S180)을 통하여 배출관(40) 및 배출밸브(41)에 잔존하는 전구체를 제거하여 줌으로서 배출관(40) 또는 배출밸브(41)에서 파티클이 생성되는 것을 억제하여 줄 수 있으며, 전구체의 변질을 방지하여 전구체의 사용 효율성을 극대화시키며, 전구체의 사용기간을 연장시켜 주어 공정안정화와 생산량을 증대시킬 수 있게 된다.By removing the precursor remaining in the discharge pipe 40 and the discharge valve 41 through the drain process (S180), it is possible to suppress the generation of particles in the discharge pipe 40 or the discharge valve 41, the precursor By preventing the alteration of the precursor to maximize the use efficiency, prolong the useful life of the precursor can be stabilized process and increase the yield.

이때 상기 바이패스관(60)의 단부는 도면에 도시된 바와 같이 불활성가스 보관탱크와 연결되어 있어, 드레인 공정(S180)에서 배출관(40)으로 공급되는 불활성가스는 불활성가스 보관탱크로부터 직접 바이패스관(60)으로 이송된 후 배출관(40)으로 공급되도록 할 수 있다. 그러나 상기 바이패스관(60)은 도면에 도시된 바 이외에도 다양한 구조를 갖도록 할 수 있다. At this time, the end of the bypass pipe 60 is connected to the inert gas storage tank as shown in the drawing, the inert gas supplied to the discharge pipe 40 in the drain process (S180) is bypassed directly from the inert gas storage tank After the transfer to the tube 60 may be supplied to the discharge pipe (40). However, the bypass pipe 60 may have various structures in addition to those shown in the drawing.

예를 들어 상기 바이패스관(60)의 단부는 도 11에 도시된 바와 같이 제2주입밸브(51) 후단의 제2주입관(50)에 연결되어 있어, 드레인 공정(S180)에서 배출관(40)으로 공급되는 불활성가스는 제2주입관(50)을 통해 바이패스관(60)으로 이송된 후 배출관(40)으로 공급되도록 할 수 있다. 이때 상기 제2주입관(50)은 일단이 용기커버(20)에 연결되어 있고 타단은 불활성가스 보관탱크와 연결된다. For example, the end of the bypass pipe 60 is connected to the second injection pipe 50 at the rear end of the second injection valve 51, as shown in Figure 11, the discharge pipe 40 in the drain process (S180) Inert gas supplied to) may be supplied to the discharge pipe 40 after being transferred to the bypass pipe 60 through the second injection pipe (50). At this time, one end of the second injection pipe 50 is connected to the container cover 20 and the other end is connected to the inert gas storage tank.

이와 같이 바이패스관(60)의 단부가 제2주입밸브(51) 후단의 제2주입관(50)에 연결된 상태에서 제2주입관(50)은 다양한 형태로 변형될 수 있다. As such, the second injection pipe 50 may be deformed in various forms while the end of the bypass pipe 60 is connected to the second injection pipe 50 at the rear end of the second injection valve 51.

예를 들어 도 12에 도시된 바와 같이 상기 제2주입관(50)의 일단이 용기커버(20)에 연결되어 있고 타단은 주입밸브(31) 후단의 주입관(30)에 연결되도록 하거나, 도 13에 도시된 바와 같이 상기 제2주입관(50)의 일단이 배출밸브(41)와 용기커버(20) 사이의 배출관(40)에 연결되어 있고 타단은 주입밸브(31) 후단의 주입관(30)에 연결되도록 할 수 있다. For example, as shown in FIG. 12, one end of the second injection pipe 50 is connected to the container cover 20 and the other end is connected to the injection pipe 30 behind the injection valve 31, or FIG. As shown in FIG. 13, one end of the second injection pipe 50 is connected to the discharge pipe 40 between the discharge valve 41 and the container cover 20, and the other end of the second injection pipe 50 is connected to the injection pipe 31 after the injection valve 31. 30).

도 9 내지 도 13에서 보는 바와 같이 상술한 바와 같이 본 발명은 버블링 공정(S140) 이전에 안정화 공정(S170)을 실시하여 버블링 공정(S140)에서 액체전구체가 배출관(40)에 도달하는 것을 방지할 수 있을 뿐만 아니라 드레인 공정(S180)을 통하여 배출관(40)과 배출밸브(41)에 잔존하는 전구체를 제거할 수 있게 된다. 그에 따라 종래 전구체가 배출관(40) 또는 배출밸브(41)에 잔존시 발행하는 파티클의 생성이나 전구체 변질에 따른 오염 발생을 방지할 수 있어 반도체 및 전자소자의 불량을 최소화 할 수 있으며, 특히 전구체의 사용 효율성을 증진시키고, 사용기간을 늘려줄 수 있게 된다. 이러한 액체 전구체의 버블링 방법은 필요에 따라서는 같은 방식을 사용하는 기타 화학분야 및 산업분야에도 적용이 가능할 것이다. As described above with reference to FIGS. 9 to 13, the present invention performs the stabilization process (S170) before the bubbling process (S140) to prevent the liquid precursor from reaching the discharge pipe (40) in the bubbling process (S140). Not only can it be prevented, but the precursor remaining in the discharge pipe 40 and the discharge valve 41 can be removed through the drain process (S180). Accordingly, it is possible to prevent generation of particles or contamination due to precursor degeneration, which is generated when the precursor remains in the discharge pipe 40 or the discharge valve 41, thereby minimizing defects in semiconductors and electronic devices. It can improve the efficiency of use and extend the period of use. The bubbling method of this liquid precursor may be applicable to other chemical and industrial fields using the same method as necessary.

상기에서 설명한 바와 같이 본 발명은 반도체 혹은 전자재료의 제조과정 중 버블링 공정에서 발생되는 버블 혹은 액체 전구체가 전구체 보관용기의 배출관으로 배출되는 것을 방지하여 전구체의 변질 및 파티클의 생성을 억제함으로서 전구체의 사용을 극대화시킴과 아울러 전구체의 사용기간을 연장시킬 수 있도록 하였으며 기화된 전구체가 공급되는 배관 전체의 사용기간을 연장시킬 수 있는 보관용기의 사용방법을 제공하는 유용한 효과가 있다.As described above, the present invention prevents bubbles or liquid precursors generated in the bubbling process during the manufacturing process of the semiconductor or electronic material from being discharged into the discharge tube of the precursor storage container, thereby inhibiting precursor deterioration and generation of particles. In addition to maximizing the use, it is possible to extend the useful life of the precursor, and has a useful effect of providing a method of using a storage container that can extend the useful life of the entire pipe to which the vaporized precursor is supplied.

이상에서 본 발명은 도면에 도시된 바람직한 실시예를 참조하여 설명되었으나 이는 본 발명의 이해를 돕기 위하여 예시한 것에 불과하며, 따라서 본 발명은 당해 기술분야의 통상의 지식을 지닌 자라면 자명하게 도출 가능한 다양한 변형 및 균등한 다른 실시예를 포괄하도록 의도된 청구범위에 의하여 해석되어져야 할 것이다.The present invention has been described above with reference to the preferred embodiments shown in the drawings, but this is only exemplified for better understanding of the present invention. Thus, the present invention can be obviously derived by those skilled in the art. It should be interpreted by the claims that are intended to cover various modifications and equivalent other embodiments.

Claims (16)

삭제delete 전구체가 저장되는 용기본체와, 상기 용기본체 상부에 결합되는 용기커버, 불활성가스를 내장튜브로 이송하여 전구체를 버블링시키는 주입밸브가 구비된 주입관 및 버블링에 의해 기화된 전구체 및 불활성가스가 배출되는 배출밸브가 구비된 배출관을 포함하는 전구체 보관용기를 증착공정용 장치에 장착한 상태에서 주입밸브와 배출밸브를 열어 전구체의 버블링 공정을 실시하는 전구체 보관용기를 이용한 전구체의 버블링 방법에 있어서, An injection tube having a container body for storing a precursor, a container cover coupled to the upper part of the container body, an injection valve for transferring an inert gas to an internal tube and bubbling the precursor, and a precursor and an inert gas vaporized by bubbling In the bubbling method of the precursor using the precursor storage container to perform the bubbling process of the precursor by opening the injection valve and the discharge valve in a state in which the precursor storage container including the discharge pipe with the discharge valve discharged to the deposition process apparatus is mounted In 상기 버블링 공정 이전에 용기본체 내부의 액체전구체 상단으로 불활성 가스가 배출관을 통해 유입되도록 하는 안정화 공정을 실시한 후 주입밸브와 배출밸브를 열어 전구체의 버블링 공정을 실시하는 것을 특징으로 하는 전구체 보관용기에 저장된 전구체 버블링 방법. Precursor storage container, characterized in that before the bubbling process to perform the stabilization process to inert gas to the upper end of the liquid precursor inside the container body through the discharge pipe and to open the injection valve and the discharge valve to perform the bubbling process of the precursor Stored in the precursor bubbling method. 전구체가 저장되는 용기본체와, 상기 용기본체 상부에 결합되는 용기커버, 불활성가스를 내장튜브로 이송하여 전구체를 버블링시키는 주입밸브가 구비된 주입관 및 버블링에 의해 기화된 전구체 및 불활성가스가 배출되는 배출밸브가 구비된 배출관을 포함하는 전구체 보관용기를 증착공정용 장치에 장착한 상태에서 주입밸브와 배출밸브를 열어 전구체의 버블링 공정을 실시하는 전구체 보관용기를 이용한 전구체의 버블링 방법에 있어서, An injection tube having a container body for storing a precursor, a container cover coupled to the upper part of the container body, an injection valve for transferring an inert gas to an internal tube and bubbling the precursor, and a precursor and an inert gas vaporized by bubbling In the bubbling method of the precursor using the precursor storage container to perform the bubbling process of the precursor by opening the injection valve and the discharge valve in a state in which the precursor storage container including the discharge pipe with the discharge valve discharged to the deposition process apparatus is mounted In 상기 버블링 공정 이전에 용기본체 내부의 액체전구체 상단으로 불활성 가스가 주입관을 통해 유입되도록 하는 안정화 공정을 실시한 후 주입밸브와 배출밸브를 열어 전구체의 버블링 공정을 실시하는 것을 특징으로 하는 전구체 보관용기에 저장된 전구체 버블링 방법. Precursor storage, characterized in that before the bubbling process to perform the stabilization process to inert gas to the upper end of the liquid precursor inside the container body through the inlet tube, the injection valve and the discharge valve to open the precursor bubbling process Precursor bubbling method stored in the container. 전구체가 저장되는 용기본체와, 상기 용기본체 상부에 결합되는 용기커버, 불활성가스를 내장튜브로 이송하여 전구체를 버블링시키는 주입밸브가 구비된 주입관 및 버블링에 의해 기화된 전구체 및 불활성가스가 배출되는 배출밸브가 구비된 배출관을 포함하는 전구체 보관용기를 증착공정용 장치에 장착한 상태에서 주입밸브와 배출밸브를 열어 전구체의 버블링 공정을 실시하는 전구체 보관용기를 이용한 전구체의 버블링 방법에 있어서, An injection tube having a container body for storing a precursor, a container cover coupled to the upper part of the container body, an injection valve for transferring an inert gas to an internal tube and bubbling the precursor, and a precursor and an inert gas vaporized by bubbling In the bubbling method of the precursor using the precursor storage container to perform the bubbling process of the precursor by opening the injection valve and the discharge valve in a state in which the precursor storage container including the discharge pipe with the discharge valve discharged to the deposition process apparatus is mounted In 상기 버블링 공정 이전에 용기본체 내부의 액체전구체 상단으로 불활성 가스가 별도로 형성된 제2주입밸브를 갖는 제2주입관을 통해 유입되도록 하는 안정화 공정을 실시한 후 주입밸브와 배출밸브를 열어 전구체의 버블링 공정을 실시하는 것을 특징으로 하는 전구체 보관용기에 저장된 전구체 버블링 방법. Before the bubbling process, a stabilization process is performed to allow an inert gas to flow through the second inlet pipe having a second inlet valve separately formed at the upper end of the liquid precursor inside the container body, and then the inlet valve and the outlet valve are opened to bubble precursors. A precursor bubbling method stored in a precursor storage container, characterized in that to carry out the process. 청구항 4에 있어서, The method according to claim 4, 상기 제2주입관은 일단이 용기커버에 연결되어 있고 타단은 불활성가스 보관탱크와 연결되어 있어, 상기 안정화공정에서의 불활성가스는 불활성가스 보관탱크를 통해 직접 제2주입관으로 이송된 후 용기본체 내부로 유입되는 것을 특징으로 하는 전구체 보관용기를 이용한 전구체의 버블링 방법. One end of the second injection pipe is connected to the container cover and the other end is connected to the inert gas storage tank. The inert gas in the stabilization process is transferred directly to the second injection pipe through the inert gas storage tank, and then the container body. Bubbling method of the precursor using a precursor storage container, characterized in that the flow into. 청구항 4에 있어서, The method according to claim 4, 상기 제2주입관은 일단이 용기커버에 연결되어 있고 타단은 주입밸브 후단의 주입관에 연결되어 있어, 상기 안정화공정에서의 불활성 가스는 주입관을 통해 제2 주입관으로 이송된 후 용기본체 내부로 유입되는 것을 특징으로 하는 전구체 보관용기를 이용한 전구체의 버블링 방법. One end of the second injection pipe is connected to the container cover and the other end is connected to the injection pipe of the rear end of the injection valve, and the inert gas in the stabilization process is transferred to the second injection pipe through the injection pipe and then inside the container body. Bubbling method of the precursor using a precursor storage container, characterized in that introduced into. 청구항 4에 있어서, The method according to claim 4, 상기 제2주입관은 일단이 배출밸브와 용기커버 사이의 배출관에 연결되어 있고 타단은 불활성가스 보관탱크에 연결되어 있어, 상기 안정화공정에서의 불활성 가스는 제2주입관을 통해 배출관 단부로 이송된 후 용기본체 내부로 유입되는 것을 특징으로 하는 전구체 보관용기를 이용한 전구체의 버블링 방법. One end of the second injection pipe is connected to the discharge pipe between the discharge valve and the container cover and the other end is connected to the inert gas storage tank, and the inert gas in the stabilization process is transferred to the discharge pipe end through the second injection pipe. Bubbling method of the precursor using the precursor storage container, characterized in that introduced into the container body after. 청구항 4에 있어서, The method according to claim 4, 상기 제2주입관은 일단이 배출밸브와 용기커버 사이의 배출관에 연결되어 있고 타단은 주입밸브 후단의 주입관에 연결되어 있어, 상기 안정화공정에서의 불활성 가스는 주입관을 통해 제2주입관으로 이송된 후 배출관 단부를 거쳐 용기본체 내부로 유입되는 것을 특징으로 하는 전구체 보관용기를 이용한 전구체의 버블링 방법. One end of the second injection pipe is connected to the discharge pipe between the discharge valve and the container cover, and the other end is connected to the injection pipe at the rear end of the injection valve, and the inert gas in the stabilization process is transferred to the second injection pipe through the injection pipe. Method of bubbling precursor using a precursor storage container, characterized in that after being transferred into the container body through the discharge pipe end. 청구항 2 내지 8항 중 어느 한 항에 있어서, The method according to any one of claims 2 to 8, 상기 안정화 공정 후의 모든 밸브가 닫힌 상태에서 배출밸브를 먼저 열고 이후 주입밸브를 열어 버블링 공정을 실시하는 전구체 보관용기를 이용한 전구체의 버블링 방법. The bubbling method of the precursor using the precursor storage container to open the discharge valve first in the state after all the valves after the stabilization process and then open the injection valve to perform the bubbling process. 삭제delete 전구체가 저장되는 용기본체와, 상기 용기본체 상부에 결합되는 용기커버, 불활성가스를 내장튜브로 이송하여 전구체를 버블링시키는 주입밸브가 구비된 주입관, 버블링에 의해 기화된 전구체 및 불활성가스가 배출되는 배출밸브가 구비된 배출관, 버블링 공정 이전에 용기본체 내부의 액체전구체 상단에 불활성 가스를 주입하기 위한 제2주입밸브가 구비된 제2주입관 및 상기 배출밸브 후단의 배출관에 연결되어 불활성가스를 공급하는 바이패스밸브가 구비된 바이패스관을 포함하는 전구체 보관용기를 증착공정용 장치에 장착한 상태에서, 용기본체 내부의 액체전구체 상단에 불활성 가스가 유입되도록 안정화 공정을 실시한 후 주입밸브와 배출밸브를 열어 전구체의 버블링 공정을 실시하고, 상기 버블링 공정이 끝난 후 배출밸브만을 열어 배출관을 통해 용기본체 내부에 잔존하는 가스를 배출시켜 진공으로 만든 다음 바이패스밸브를 열어 바이패스관으로 이송된 불활성가스가 배출관으로 공급되도록 하여 일부는 배출관을 통해 배출되고 일부는 용기본체 내부로 유입되도록 하는 드레인 공정을 실시하는 전구체 보관용기를 이용한 전구체의 버블링 방법에 있어서,An injection tube having a container body for storing the precursor, a container cover coupled to the upper part of the container body, an injection valve for transferring the inert gas to the inner tube and bubbling the precursor, a precursor and an inert gas vaporized by bubbling A discharge pipe having a discharge valve discharged therein, a second injection pipe having a second injection valve for injecting an inert gas to the upper end of the liquid precursor inside the container body before the bubbling process, and a discharge pipe connected to the discharge pipe at the rear end of the discharge valve After the precursor storage container including a bypass tube having a bypass valve for supplying gas is mounted to the deposition process apparatus, a stabilization process is performed to allow an inert gas to flow into the upper end of the liquid precursor inside the container body. And the discharge valve is opened to carry out the bubbling process of the precursor, and after the bubbling process is finished, only the discharge valve is opened to discharge the pipe. The remaining gas inside the container body is discharged to make a vacuum, and then the bypass valve is opened so that the inert gas transferred to the bypass pipe is supplied to the discharge pipe so that some are discharged through the discharge pipe and some are introduced into the container body. In the precursor bubbling method using a precursor storage container for performing a drain step, 상기 바이패스관의 단부는 불활성가스 보관탱크와 연결되어 있어, 상기 드레인 공정에서 배출관으로 공급되는 불활성가스는 불활성가스 보관탱크로부터 직접 바이패스관으로 이송된 후 배출관으로 공급되는 것을 특징으로 하는 전구체 보관용기를 이용한 전구체의 버블링 방법. The end of the bypass pipe is connected to the inert gas storage tank, the precursor storage characterized in that the inert gas supplied to the discharge pipe in the drain process is transferred to the bypass pipe directly from the inert gas storage tank and then supplied to the discharge pipe Method of bubbling precursor using container. 전구체가 저장되는 용기본체와, 상기 용기본체 상부에 결합되는 용기커버, 불활성가스를 내장튜브로 이송하여 전구체를 버블링시키는 주입밸브가 구비된 주입관, 버블링에 의해 기화된 전구체 및 불활성가스가 배출되는 배출밸브가 구비된 배출관, 버블링 공정 이전에 용기본체 내부의 액체전구체 상단에 불활성 가스를 주입하기 위한 제2주입밸브가 구비된 제2주입관 및 상기 배출밸브 후단의 배출관에 연결되어 불활성가스를 공급하는 바이패스밸브가 구비된 바이패스관을 포함하는 전구체 보관용기를 증착공정용 장치에 장착한 상태에서, 용기본체 내부의 액체전구체 상단에 불활성 가스가 유입되도록 안정화 공정을 실시한 후 주입밸브와 배출밸브를 열어 전구체의 버블링 공정을 실시하고, 상기 버블링 공정이 끝난 후 배출밸브만을 열어 배출관을 통해 용기본체 내부에 잔존하는 가스를 배출시켜 진공으로 만든 다음 바이패스밸브를 열어 바이패스관으로 이송된 불활성가스가 배출관으로 공급되도록 하여 일부는 배출관을 통해 배출되고 일부는 용기본체 내부로 유입되도록 하는 드레인 공정을 실시하는 전구체 보관용기를 이용한 전구체의 버블링 방법에 있어서,An injection tube having a container body for storing the precursor, a container cover coupled to the upper part of the container body, an injection valve for transferring the inert gas to the inner tube and bubbling the precursor, a precursor and an inert gas vaporized by bubbling A discharge pipe having a discharge valve discharged therein, a second injection pipe having a second injection valve for injecting an inert gas to the upper end of the liquid precursor inside the container body before the bubbling process, and a discharge pipe connected to the discharge pipe at the rear end of the discharge valve After the precursor storage container including a bypass tube having a bypass valve for supplying gas is mounted to the deposition process apparatus, a stabilization process is performed to allow an inert gas to flow into the upper end of the liquid precursor inside the container body. And the discharge valve is opened to carry out the bubbling process of the precursor, and after the bubbling process is finished, only the discharge valve is opened to discharge the pipe. The remaining gas inside the container body is discharged to make a vacuum, and then the bypass valve is opened so that the inert gas transferred to the bypass pipe is supplied to the discharge pipe so that some are discharged through the discharge pipe and some are introduced into the container body. In the precursor bubbling method using a precursor storage container for performing a drain step, 상기 바이패스관의 단부는 제2주입밸브 후단의 제2주입관에 연결되어 있어, 상기 드레인 공정에서 배출관으로 공급되는 불활성가스는 제2주입관을 통해 바이패스관으로 이송된 후 배출관으로 공급되는 것을 특징으로 하는 전구체 보관용기를 이용한 전구체의 버블링 방법. The end of the bypass pipe is connected to the second injection pipe after the second injection valve, the inert gas supplied to the discharge pipe in the drain process is transferred to the bypass pipe through the second injection pipe and then supplied to the discharge pipe Bubbling method of the precursor using a precursor storage container, characterized in that. 청구항 12에 있어서, The method according to claim 12, 상기 제2주입관은 일단이 용기커버에 연결되어 있고 타단은 불활성가스 보관탱크와 연결되어 있는 것을 특징으로 하는 전구체 보관용기를 이용한 전구체의 버블링 방법. The second injection pipe is bubbling method of the precursor using a precursor storage container, characterized in that one end is connected to the container cover and the other end is connected to the inert gas storage tank. 청구항 12에 있어서, The method according to claim 12, 상기 제2주입관은 일단이 용기커버에 연결되어 있고 타단은 주입밸브 후단의 주입관에 연결되어 있는 것을 특징으로 하는 전구체 보관용기를 이용한 전구체의 버블링 방법. The second injection pipe is a bubbling method of the precursor using a precursor storage container, characterized in that one end is connected to the container cover and the other end is connected to the injection pipe of the rear end of the injection valve. 청구항 12에 있어서, The method according to claim 12, 상기 제2주입관은 일단이 배출밸브와 용기커버 사이의 배출관에 연결되어 있고 타단은 주입밸브 후단의 주입관에 연결되어 있는 것을 특징으로 하는 전구체 보관용기를 이용한 전구체의 버블링 방법. The second injection pipe is a bubbling method of the precursor using a precursor storage container, characterized in that one end is connected to the discharge pipe between the discharge valve and the container cover and the other end is connected to the injection pipe of the rear end of the injection valve. 청구항 11 내지 15항 중 어느 한 항에 있어서, The method according to any one of claims 11 to 15, 상기 안정화 공정 후의 모든 밸브가 닫힌 상태에서 배출밸브를 먼저 열고 이후 주입밸브를 열어 버블링 공정을 실시하는 전구체 보관용기를 이용한 전구체의 버블링 방법.The bubbling method of the precursor using the precursor storage container to open the discharge valve first in the state after all the valves after the stabilization process and then open the injection valve to perform the bubbling process.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JPH07171375A (en) * 1993-12-22 1995-07-11 Fujikura Ltd Raw material supply method in bubbler raw material supply apparatus
KR20040000689A (en) * 2002-06-25 2004-01-07 삼성전자주식회사 Raw material providing device for chemical vapor deposition process

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