KR100813569B1 - 기계적 또는 화학적 처리를 거친 베릴륨과 구리 합금의접합방법 - Google Patents

기계적 또는 화학적 처리를 거친 베릴륨과 구리 합금의접합방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 기계적 또는 화학적 처리를 거친 베릴륨과 구리 합금의 접합방법에 관한 것으로서, 구체적으로 베릴륨 표면에 기계적 또는 화학적 처리를 통해 표면 거칠기를 변화시키는 단계(단계 1); 상기 단계 1에서 처리된 베릴륨 표면에 확산억제층을 형성시키는 단계(단계 2); 상기 단계 2에서 형성된 베릴륨의 확산억제층에 접합촉진층을 형성시키는 단계(단계 3); 및 상기 단계 2의 접합촉진층이 형성된 베릴륨과 구리 합금을 접합하는 단계(단계 4)를 포함하여 이루어지는 기계적 또는 화학적 처리를 거친 베릴륨과 구리 합금의 접합방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 접합방법은 베릴륨의 접합성을 향상시키기 위하여 베릴륨 표면 거칠기를 변화시킴으로써 계면의 접합강도를 저하시키는 주요 원인인 베릴륨의 산화를 억제시킴과 동시에 접합시 발생할 수 있는 응력차이를 완화시켜 고온의 열싸이클 환경에서도 그 접합성을 요구하는 핵융합로의 1차 방호벽 차폐체 부품으로 유용하게 사용될 수 있다.
Be, Cu 합금, HIP 접합, 1차 방호벽, 접합강도, 표면 처리

Description

기계적 또는 화학적 처리를 거친 베릴륨과 구리 합금의 접합방법{Joining method between mechanically or chemically treated Be and Cu alloy}
도 1은 본 발명의 일실시형태에 의한 기계적 또는 화학적 처리를 거친 베릴륨 및 구리합금의 접합체를 나타낸 도면이며,
도 2는 본 발명의 일실시형태에 의한 기계적 또는 화학적 처리를 거친 후 이중 접 합촉진층을 지닌 베릴륨 및 구리합금의 접합체를 나타낸 도면이다.
<도면의 주요한 부호에 대한 간단한 설명>
1: 베릴륨
2: 확산억제층
3: 접합촉진층
3a: 접합촉진층
3b: 접합촉진층
4: 구리 합금
본 발명은 기계적 또는 화학적 처리를 거친 베릴륨과 구리 합금의 접합방법에 관한 것이다.
베릴륨(Be)과 구리 합금의 접합체는 높은 열속(heat flux) 및 중성자속(neutron flux) 환경에 노출되어 있는 핵융합로의 1차 방호벽으로 사용된다. 이는 베릴륨이 플라즈마에 안정하고 열속과 중성자속에 대해 우수한 저항성을 가지고 있으며, 구리 합금은 높은 열전도도를 가지므로 우수한 냉각기능을 하기 때문이다. 상기 핵융합로에서 베릴륨에 도입된 열은 접합된 구리 합금으로 빠르게 열전달이 이루어져야 하는데 접합이 제대로 이루어지지 않으면 열전달이 원활하지 않으며, 베릴륨과 구리 합금사이에 작용하는 열팽창율의 차이는 베릴륨과 구리 합금 접합면의 분리를 초래하기도 한다. 따라서 베릴륨과 구리 합금의 접합부는 높은 열전도도를 유지하면서 반복되는 열팽창 응력에 견딜 수 있는 우수한 접합성능을 가져야 한다.
일반적으로 베릴륨과 구리 합금의 접합은 700 ℃ 이상에서 고온등방가압(hot isostatic pressing, 이하 HIP) 접합을 수행한다. 왜냐하면, 일반적으로 베릴륨 부재 표면상에는 산화막이 존재하여 접합 온도가 700 ℃ 미만이면 상기 베릴륨과 구리의 상호확산에 의한 접합이 효과적으로 나타나지 않기 때문이다. 그러나 700 ℃ 이상의 고온에서 베릴륨과 구리 합금의 접합시 두 접합 대상물 사이의 계면에 Be2Cu, BeCu와 같은 부서지기 쉬운(brittle) 금속간 화합물이 생성되어 열싸이클 환경에서 계면박리가 발생하고, 높은 접합온도에 따른 높은 에너지가 소모되므로 비용이 많이 드는 문제가 있다. 따라서 상기 베릴륨과 구리 합금의 HIP 접합 온도를 낮추어 계면박리 현상을 억제하고 상기 베릴륨과 구리 합금의 접합성을 향상시키기 위한 많은 연구가 진행되고 있다.
미국등록특허 제6,176,418호, 유럽공개특허 제0901869 A1호 및 일본공개특허 평10-216960호 공보에서는 스테인레스강/구리 합금/베릴륨을 한번의 공정으로 접합하는 방법에 관한 것으로서 베릴륨과 구리 합금 사이에 티타늄(Ti), 몰리브덴(Mo) 및 니오븀(Nb)으로 이루어진 중간층을 삽입하는 공정을 개시하고 있다.
또한, 미국등록특허 제6,164,524호 및 일본공개특허 평11-285895호 공보에서는 베릴륨과 구리 합금을 접합하는 데 있어서 상기 베릴륨 표면에 물리 증기 증착(physical vapor deposition, 이하 PVD) 또는 용사법에 의해 티타늄, 크롬(Cr), 몰리브덴 또는 규소(Si)로 이루어진 확산억제층(diffusion inhibition layer)을 형성하고, 필요에 따라 상기 확산억제층의 표면에 접합촉진층으로 구리 또는 니켈(Ni)층을 형성한 후 상기 접합촉진층을 접합면으로 하여 상기 베릴륨과 구리 합금을 접합하는 방법이 개시되어 있다. 이때 HIP 접합 온도와 압력은 400 ~ 650 ℃, 20 ~ 300 MPa를 제시하고 있다.
나아가, 미국등록특허 제6,824,888호, 유럽공개특허 제1297925 A2호, 일본공개특허 제2003-112269호 공보에서는 베릴륨과 구리 합금을 접합하는 데 있어서, 상기 베릴륨과 구리 합금 사이에 확산억제층으로 티타늄, 크롬, 몰리브덴 및 규소층을 형성하고 상기 확산억제층 표면에 구리층을 형성한 후, 그 위에 알루미늄(Al), 지르코늄(Zr) 및 구리 등의 확산촉진층을 형성하여 HIP 접합하는 방법을 개시하고 있으며, 이때 HIP 접합 온도는 400 ~ 600 ℃, 압력은 20 MPa 이상을 제시하고 있다.
또한, 미국등록특허 제6,286,750호, 유럽공개특허 제1043111 A2호 및 일본 공개특허 제2001-225176호 공보에서는 베릴륨과 구리 합금을 접합하는 데 있어서, 상기 구리 합금의 표면에 확산억제층으로서 티타늄, 바나듐(V), 니오븀, 크롬, 몰리브덴 또는 규소로 이루어지는 층으로 코팅하고, 상기 코팅된 구리 합금과 베릴륨을 접합하는데 있어서 알루미늄(Al)-마그네슘(Mg) 합금으로 구성된 중간체를 구리와 베릴륨 사이에 위치시키고 상기 구리 및 베릴륨이 삽입체(insert body)를 통하여 확산접합되도록 HIP 접합하는 방법을 개시하고 있다.
그러나 핵융합로 운전조건에서 신뢰할 수 있는 성능을 보유한 제1차 방호벽의 제조를 위해서는 종래 기술보다 베릴륨 및 구리 합금 사이의 접합강도 및 열싸이클 저항 특성이 강화되는 접합방법을 개발하는 것이 끊임없이 요구되고 있다.
이에 본 발명자들은 베릴륨 및 구리 합금 계면에서의 금속간 화합물 생성을 억제하며 접합강도가 우수한 접합 방법을 연구하던 중, 베릴륨 표면에 확산억제층 및 접합촉진층을 형성시키기 전에 기계적 또는 화학적 처리에 의해 베릴륨의 표면의 거칠기를 변화시킴으로써 접합성을 증가시킬 수 있음을 확인하고 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 기계적 또는 화학적 처리를 거친 베릴륨과 구리 합금의 접합방법을 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은
베릴륨 표면에 기계적 또는 화학적 처리를 통해 표면 거칠기를 변화시키는 단계(단계 1);
상기 단계 1에서 처리된 베릴륨 표면에 확산억제층을 형성시키는 단계(단계 2);
상기 단계 2에서 형성된 베릴륨의 확산억제층에 접합촉진층을 형성시키는 단계(단계 3); 및
상기 단계 2의 접합촉진층이 형성된 베릴륨과 구리 합금을 접합하는 단계(단 계 4)를 포함하여 이루어지는 기계적 또는 화학적 처리를 거친 베릴륨과 구리 합금의 접합방법을 제공한다.
이하, 본 발명을 단계별로 상세히 설명한다.
먼저, 단계 1은 베릴륨 표면에 기계적 또는 화학적 처리를 통해 표면 거칠기를 변화시키는 단계이다.
상기 베릴륨의 표면 처리는 접합 성능을 증가시키기 위하여 수행되며, 이때 상기 표면 처리 방법은 특별히 한정되지는 않으나, 기계적 처리로는 통상적으로 사용되는 기계적 연마(mechanical polishing) 등을 통하여 수행될 수 있고, 화학적 처리로는 통상적으로 사용되는 화학적 식각(chemical etching) 등을 통하여 수행될 수 있다.
상기 베릴륨 표면 처리로 인한 베릴륨 표면 거칠기는 원자력급 베릴륨의 결정립 크기에 준하여 0.05 ~ 50 ㎛인 것이 바람직하다. 상기 베릴륨 표면 거칠기가 0.05 ㎛ 미만이면, 접합 성능이 증가되지 않으며, 일반적으로는 표면 거칠기가 증가할수록 표면적이 증가하여 접합시 열활성화 현상이 증가하여 접합성질을 증가시키나 50 ㎛을 초과하면 이후에 수행될 확산억제층 및 접합촉진층의 도포가 불균일하여 우수한 접합성질을 달성할 수 없다..
다음으로, 단계 2는 상기 단계 1에서 처리된 베릴륨 표면에 확산억제층을 형성시키는 단계이다.
상기 확산억제층을 형성시키는 목적은 고온, 고압 접합시 발생하는 베릴륨의 열적 확산을 억제시켜 접합성능을 저하시키는 베릴륨과 구리 합금의 금속간 화합물의 생성을 방지하는 데 있다.
본 발명에 따른 접합방법에 있어서, 상기 확산억제층 형성은 10-6 torr 이하의 진공에서 PVD 방법 또는 플라즈마 용사법 등을 이용하여 형성되는 것이 바람직하다.
상기 확산억제층은 티타늄, 크롬 또는 몰리브데늄으로 이루어질 수 있으며, 이때 상기 확산억제층의 두께는 0.05 ~ 50 ㎛가 되도록 형성되는 것이 바람직하다. 상기 확산억제층의 두께가 0.05 ㎛ 미만이면 확산억제의 효과가 없으며, 50 ㎛를 초과하면 경제적으로 바람직하지 못하다.
다음으로, 단계 3은 상기 단계 2에서 형성된 베릴륨의 확산억제층에 접합촉진층을 형성시키는 단계이다.
상기 접합촉진층은 상기 확산억제층과 구리 합금 사이의 접합을 촉진하고 접합시 생성되는 열응력을 수용하여 이로 인해 파괴가 발생되는 것을 방지하기 위하여 단층 또는 복층으로 형성시킬 수 있다. 상기 접합촉진층으로는 구리 합금과 그 성질이 유사한 구리, 니켈 등을 사용하는 것이 바람직하며, 확산억제층과 접합촉진층간에 급격한 조성 차이를 방지하기 위하여 상기 접합촉진층 재료에 소량의 확산억제층 원소를 합금한 재료를 첨가할 수 있다. 이때 상기 확산억제층 원소를 합금 한 재료의 첨가량은 상기 접합촉진층 재료에 확산억제층 재료가 완전히 고용될 수 있는 양으로 0.1 ~ 5 중량%인 것이 바람직하다.
상기 접합촉진층의 두께는 0.05 ~ 50 ㎛인 것이 바람직하다. 상기 접합촉진층의 두께가 0.05 ㎛ 미만이면 접합촉진의 효과가 없으며, 50 ㎛를 초과하면 경제적으로 바람직하지 못하다.
상기 접합촉진층 또한 단계 2에서와 같이 10-6 torr 이하의 진공에서 PVD 방법 또는 플라즈마 용사법을 이용하여 수행할 수 있다.
다음으로, 단계 4는 상기 단계 2의 접합촉진층이 형성된 베릴륨과 구리 합금을 접합하는 단계이다.
구체적으로, 우선 베릴륨과 전처리된 구리 합금을 접촉시키고 스테인레스강 판으로 둘러싸도록 용접하는 피복(canning)을 수행한 후 약 450 ℃로 가열하여 10-5 torr 이하의 진공까지 충분히 공기를 뽑아내고 헬륨누출시험 방법을 이용해서 용접부의 건전성을 검증한 후 밀봉(pinching) 한다. 상기 밀봉된 시료는 접합장비로 이동하게 된다.
상기 접합은 고온등방가압(HIP) 접합 또는 진공고온가압(vacuum hot pressing, 이하 VHP) 접합 방법을 사용할 수 있으며, 상기 접합은 진공 또는 불활성 분위기에서 이루어진다.
이때 베릴륨-구리 화합물의 생성을 저지하고 구리 합금의 물성 저하를 방지 하기 위하여 상기 접합 온도는 400 ~ 700 ℃, 접합 압력은 100 ~ 500 MPa인 것이 바람직하다.
이와 같은 방법으로 접합된 접합체는 도 1 또는 도 2에 나타낸 바와 같으며, 이들은 베릴륨의 표면 거칠기, 상기 중간층 두께, 산화억제층 두께, 접합 온도 및 압력이 최적화될 때, 높은 접합강도를 나타내고 금속간 화합물의 생성이 나타나지 않음으로써 고온의 열싸이클 환경에서도 그 접합성을 요구하는 핵융합로의 1차 방호벽 차폐체 부품으로 유용하게 사용될 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예에 의하여 보다 상세하게 설명한다. 단, 하기 실시예들은 본 발명을 예시하는 것으로, 본 발명의 내용이 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
< 실시예 1>
베릴륨 타일(S-65C) 표면에 기계적 연마를 수행하여 표면 거칠기가 0.5 ㎛가 되도록 한 뒤, PVD 장치에 장입하여 상기 베릴륨 표면에 확산억제층으로서 티타늄을 10 ㎛의 두께로 형성시킨 후, 그 위에 PVD 방법에 의하여 접합촉진층으로서 구리를 10 ㎛의 두께로 형성시킨 뒤, 상기 베릴륨과 구리 합금을 580 ℃의 온도 및 100 MPa의 압력에서 HIP 접합하였다.
< 실시예 2~ 18>
상기 베릴륨 표면 처리 방법, 표면 거칠기, 확산억제층 및 접합촉진층의 종류와 두께, 접합 방법, 접합시 온도 및 압력을 하기 표 1에 나타낸 것과 같이 변화시켜가면서 실시예 1의 방법과 동일한 방법으로 접합을 수행하였다.
< 비교예 1>
상기 베릴륨의 표면 처리를 하지 않고, 확산억제층으로서 티타늄을 5 ㎛의 두께로 형성시키고, 그 위에 접합촉진층으로서 구리를 20 ㎛의 두께로 형성시키는 것을 제외하고는 실시예 1의 방법으로 수행하였다.
< 비교예 2>
상기 베릴륨의 표면 처리 및 확산억제층 생성 없이 실시예 1의 방법으로 수행하였다.
< 비교예 3>
상기 베릴륨을 표면처리, 확산억제층 및 접합촉진층 없이 구리 합금과 HIP 접합을 수행하였다.
< 실험예 >
상기 실시예 또는 비교예에서 제작된 접합체의 접합강도를 평가하기 위하여 상기 실시예 또는 비교예에서 제작된 접합체를 JIS R 1624(1995) 절차서에 따라 접합계면을 중심으로 4점의 굽힘시험편을 채취하여 굽힘강도를 측정하고, 그 결과를 표 1에 나타내었다.
구분 베릴륨표면처리 확산억제층 종류 및 두께(㎛) 접합촉진층 종류 및 두께 (㎛) 접합조건 최대4점 굽힘강도 (kgf)
표면 처리 거칠기(㎛) 종류 온도 (℃) 압력 (MPa)
실시예1 연마 0.5 Ti(10) Cu(10) HIP 580 100 81.2
실시예2 연마 1.4 Ti(10) Cu(10) HIP 580 100 75.2
실시예3 연마 12 Ti(10) Cu(10) HIP 580 100 73.1
실시예4 연마 2.5 Ti(10) Cu(30) HIP 580 100 80.3
실시예5 식각 2.7 Ti(10) Cu(30) HIP 580 100 78.0
실시예6 연마 1.8 Cr(1) Cu(20) HIP 580 100 75.8
실시예7 연마 2.7 Cr(5) Ni(20) HIP 580 100 63.4
실시예8 연마 2.1 Mo(5) Cu(30) HIP 580 100 60.8
실시예9 연마 1.4 Cr(5) Cu+0.5%Cr (20) HIP 580 100 72.4
실시예10 연마 1.3 Ti(10) Cu+0.1%Ti (20) HIP 580 100 79.6
실시예11 연마 1.1 Ti(10) Cu(30) HIP 650 120 85.8
실시예12 연마 1.2 Ti(10) Cu(30) HIP 580 185 83.6
실시예13 연마 1.1 Cr(5) Cu(12) VHP 580 100 81.7
실시예14 연마 1.3 Cr(5) Cu(18) VHP 630 100 85.8
실시예15 연마 0.9 Ti(10) Ni(50)+Cu (10) HIP 580 100 78.3
실시예16 식각 2.7 Ti(10) Ni(5)+Cu (10) HIP 580 100 73.2
실시예17 연마 1.2 Cr(5) Cu(10)+Ni (10) HIP 580 100 71.8
실시예18 연마 1.9 Cr(6) Cu(5)+Ni (5) VHP 600 100 83.7
비교예1 - - Ti(5) Cu(20) HIP 580 100 52.9
비교예2 - - - Cu(10) HIP 580 100 39.8
비교예3 - - - - HIP 580 100 6.2
표 1에 나타낸 바와 같이, 비교예 1의 베릴륨의 표면 처리를 하지 않은 경우에는 굽힘강도가 52.9 kgf로 나타났으나, 베릴륨의 표면 처리를 한 경우에는 굽힘강도가 60.8 ~ 85.8 kgf로 증가됨을 알 수 있다. 또한, 베릴륨과 구리 합금 사이에 확산억제층이 형성되지 않은 경우에는 굽힘강도가 더 낮아지며, 확산억제층 및 접합촉진층이 형성되지 않은 경우에는 굽힘 강도가 6.2 kgf로 접합이 잘 일어나지 못함을 알 수 있다.
따라서 본 발명에 따른 접합방법은 베릴륨 표면 처리를 통해 표면 거칠기를 변화시켜 접합체의 접합성을 증가시키고, 확산억제층과 접합촉진층을 코팅하여 상기 베릴륨과 구리 합금 사이의 응력차이를 완화시켜 고온의 열싸이클 환경에서도 신뢰할 수 있는 성능을 보유한 핵융합로 제1차 방호벽의 제작시 유용하게 사용될 수 있다.
이상에서 살펴본 바와 같이, 본 발명에 따른 접합방법은 베릴륨의 접합성을 향상시키기 위하여 베릴륨 표면 거칠기를 변화시킴으로써 계면의 접합강도를 저하시키는 주요 원인인 베릴륨의 산화를 억제시킴과 동시에 접합시 발생할 수 있는 응력차이를 완화시켜 고온의 열싸이클 환경에서도 그 접합성을 요구하는 핵융합로의 1차 방호벽 차폐체 부품으로 유용하게 사용될 수 있다.

Claims (12)

  1. 베릴륨 표면에 기계적 또는 화학적 처리를 통해 표면 거칠기를 변화시키는 단계(단계 1);
    상기 단계 1에서 처리된 베릴륨 표면에 확산억제층을 형성시키는 단계(단계 2);
    상기 단계 2에서 형성된 베릴륨의 확산억제층에 접합촉진층을 접합촉진층 재료에 확산억제층 재료를 0.1~5 중량%로 첨가하여 형성시키는 단계(단계 3); 및
    상기 단계 2의 접합촉진층이 형성된 베릴륨과 구리 합금을 접합하는 단계(단계 4)를 포함하여 이루어지는 기계적 또는 화학적 처리를 거친 베릴륨과 구리 합금의 접합방법.
  2. 제1항에 있어서, 기계적 처리는 기계적 연마이고, 화학적 처리는 화학적 식각인 것을 특징으로 하는 기계적 또는 화학적 처리를 거친 베릴륨과 구리 합금의 접합방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 기계적 또는 화학적 처리를 거친 후의 베릴륨의 표면 거칠기는 0.05 ~ 50 ㎛인 것을 특징으로 하는 기계적 또는 화학적 처리를 거친 베릴륨과 구리 합금의 접합방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 단계 2의 확산억제층 또는 단계 3의 접합촉진층은 물리 증기 증착 방법 또는 플라즈마 용사법을 이용하여 형성되는 것을 특징으로 하는 기계적 또는 화학적 처리를 거친 베릴륨과 구리 합금의 접합방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 단계 2의 확산억제층은 티타늄, 크롬 및 몰리브데늄으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나인 것으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 기계적 또는 화학적 처리를 거친 베릴륨과 구리 합금의 접합방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 단계 2의 확산억제층의 두께는 0.05 ~ 50 ㎛인 것을 특징으로 하는 기계적 또는 화학적 처리를 거친 베릴륨과 구리 합금의 접합방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 단계 3의 접합촉진층은 구리 또는 니켈로 이루어지는 것을 특징으로 하는 기계적 또는 화학적 처리를 거친 베릴륨과 구리 합금의 접합방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 단계 3의 접합촉진층은 단층 또는 복층으로 형성되는 것을 특징으로 하는 기계적 또는 화학적 처리를 거친 베릴륨과 구리 합금의 접합방법.
  9. 삭제
  10. 제1항에 있어서, 상기 단계 3의 접합촉진층의 두께는 0.05 ~ 50 ㎛인 것을 특징으로 하는 기계적 또는 화학적 처리를 거친 베릴륨과 구리 합금의 접합방법.
  11. 제1항에 있어서, 상기 단계 4의 접합은 고온등방가압(HIP) 접합 또는 진공고온가압(VHP) 접합에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 기계적 또는 화학적 처리를 거친 베릴륨과 구리 합금의 접합방법.
  12. 제1항에 있어서, 상기 단계 4의 접합시 접합 온도는 450 ~ 700 ℃이고, 접합 압력은 100 ~ 500 MPa인 것을 특징으로 하는 기계적 또는 화학적 처리를 거친 베릴륨과 구리 합금의 접합방법.
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