KR100810026B1 - Method for controling size of zinc oxide nanorod arrays - Google Patents
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Abstract
산화아연 나노막대 어레이의 합성방법을 제공한다. 상기 합성방법은 유기금속 화학기상증착(MOCVD) 장치의 챔버 내에 산소(O2)전구체와 DEZn(diethylzinc)전구체를 제공하여 산화알루미늄(Al2O3) 기판상에 산화아연(ZnO) 나노막대(nanorod) 어레이(array)를 합성하는 단계를 포함하며, 상기 산화아연 나노막대 어레이를 합성하는 단계는 상기 산소전구체의 산소(O)와 상기 DEZn전구체의 아연(Zn)의 몰(mol)비를 조절하여 성장하는 상기 산화아연 나노막대들의 크기를 조절하는 것을 특징으로 한다. 산소전구체와 아연전구체의 몰비를 조절하여 합성함으로써, 원하는 길이나 직경을 갖는 산화아연 나노막대들로 이루어진 산화아연 나노막대 어레이를 합성할 수 있는 이점을 제공한다. 또한, 원하는 표면밀도를 갖는 산화아연 나노막대 어레이를 합성할 수 있는 이점을 제공한다.A method of synthesizing a zinc oxide nanorod array is provided. The synthesis method provides a zinc oxide (ZnO) nanorod (ZnO) on an aluminum oxide (Al 2 O 3 ) substrate by providing an oxygen (O 2 ) precursor and a DEZn (diethylzinc) precursor in a chamber of an organometallic chemical vapor deposition (MOCVD) apparatus. synthesizing an array of nanorods, wherein synthesizing the zinc oxide nanorod array controls the molar ratio of oxygen (O) of the oxygen precursor and zinc (Zn) of the DEZn precursor. By controlling the size of the growing zinc oxide nanorods. By controlling the molar ratio of the oxygen precursor and the zinc precursor, synthesis is provided, which provides an advantage of synthesizing a zinc oxide nanorod array composed of zinc oxide nanorods having a desired length or diameter. It also provides the advantage of synthesizing a zinc oxide nanorod array having a desired surface density.
산화아연 나노막대 어레이, 유기금속 화학기상증착(MOCVD) Zinc Oxide Nanorod Array, Organometallic Chemical Vapor Deposition (MOCVD)
Description
도 1은 본 발명의 제 1 실시예에 따라 합성된 산화아연 나노막대(nanorod) 어레이(arrays)의 단면 FESEM 사진들,1 is cross-sectional FESEM photographs of zinc oxide nanorod arrays synthesized according to a first embodiment of the present invention,
도 2는 본 발명의 제 1 실시예에 따라 합성된 산화아연 나노막대 어레이의 전구체의 몰(mol)비에 따른 길이, 직경 및 직경에 대한 길이의 비를 설명하는 그래프들,2 is a graph illustrating length, diameter, and ratio of length to diameter according to the mole ratio of precursors of the zinc oxide nanorod array synthesized according to the first embodiment of the present invention;
도 3은 본 발명의 제 1 실시예에 따라 합성된 산화아연 나노막대 어레이의 평면 FESEM 사진,3 is a planar FESEM photograph of a zinc oxide nanorod array synthesized according to a first embodiment of the present invention;
도 4는 본 발명의 제 2 실시예에 따라 합성된 산화아연 나노막대 어레이의 단면 FESEM 사진들,4 is a cross-sectional FESEM photographs of a zinc oxide nanorod array synthesized according to a second embodiment of the present invention;
도 5는 본 발명의 제 2 실시예에 따라 합성된 산화아연 나노막대 어레이의 전구체의 몰비에 따른 길이, 직경 및 직경에 대한 길이의 비를 설명하는 그래프들,5 are graphs illustrating the length, diameter, and ratio of length to diameter according to the molar ratio of precursors of the zinc oxide nanorod array synthesized according to the second embodiment of the present invention;
도 6은 본 발명의 제 2 실시예에 따라 합성된 산화아연 나노막대 어레이의 전구체의 몰비에 따른 표면밀도를 설명하는 평면 FESEM 사진들이다.6 are planar FESEM photographs illustrating the surface density according to the molar ratio of precursors of the zinc oxide nanorod array synthesized according to the second embodiment of the present invention.
본 발명은 산화아연(ZnO) 나노막대(nanorod) 어레이(arrays)의 합성방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 산화아연 나노막대 어레이를 이루는 산화아연 나노막대들의 크기 또는 산화아연 나노막대 어레이의 표면밀도를 원하는 크기 또는 표면밀도로 조절하여 성장시킬 수 있는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for synthesizing zinc oxide (ZnO) nanorod arrays, and more particularly, the size of zinc oxide nanorods constituting the zinc oxide nanorod array or the surface density of the zinc oxide nanorod array. It relates to a method that can be grown by controlling the desired size or surface density.
1차원적 나노사이즈의 재료들은 최근 그들의 고유한 광학적, 전기적인 특성과 함께 전자공학, 광전자공학에서의 잠재적인 사용으로 인하여 많은 연구가 되어지고 있다. 최근, 산화아연(ZnO) 나노막대(nanorod) 또는 나노선(nanowires)이 큰 주목을 받고 있는바 이는, 상기 산화아연이 3.37eV의 밴드갭 에너지와 60meV의 큰 엑시톤(exciton) 바인딩 에너지를 가지고 있을 뿐만 아니라, 블루-UV 발광장치 등 다양한 장치에 응용될 수 있기 때문이다. 이에 따라, 산화아연 나노막대 또는 나노선을 합성하는 많은 방법들이 연구되어 지고 있다. One-dimensional nanosized materials have been studied in recent years due to their inherent optical and electrical properties and their potential use in electronics and optoelectronics. Recently, zinc oxide (ZnO) nanorods or nanowires have received a great deal of attention because the zinc oxide may have a bandgap energy of 3.37 eV and a large exciton binding energy of 60 meV. In addition, the present invention can be applied to various devices such as a blue-UV light emitting device. Accordingly, many methods for synthesizing zinc oxide nanorods or nanowires have been studied.
종래에는 고온 증착법이나 열적 증착법을 이용하여 Au나 NiO와 같은 촉매를 사용하여 상기 산화아연 나노막대 또는 나노선을 합성하였다. 또한, 유기금속 화학기상증착(MOCVD)법을 이용하여 어떠한 촉매를 사용하지 않고 산화알루미늄(Al2O3 )과 실리콘(Si)을 포함한 기판상에 상기 산화아연 나노막대 또는 나노선을 합성하였다. Conventionally, the zinc oxide nanorods or nanowires were synthesized using a catalyst such as Au or NiO using high temperature deposition or thermal deposition. In addition, the zinc oxide nanorods or nanowires were synthesized on a substrate including aluminum oxide (Al 2 O 3 ) and silicon (Si) without using any catalyst using an organometallic chemical vapor deposition (MOCVD) method.
그러나, 상기 방법들에 의해 합성된 상기 산화아연 나노막대 또는 나노선들은 수직방향으로는 매우 잘 정렬되지만 측면 방향으로는 매우 무질서하게 성장이 이루어진다. 또한, 상기 방법들에 의해 합성된 상기 산화아연 나노막대 또는 나노 선들은 그 크기를 조절할 수 없어 화학 센서 등에 그대로 적용하여 사용하기 어렵다는 문제점이 있다. However, the zinc oxide nanorods or nanowires synthesized by the above methods are very well aligned in the vertical direction but grow very disorderly in the lateral direction. In addition, the zinc oxide nanorods or nanowires synthesized by the above methods are difficult to control the size thereof, so it is difficult to apply them as they are to a chemical sensor.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 상술한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 산화아연 나노막대 어레이를 이루고 있는 산화아연 나노막대들의 크기 또는 산화아연 나노막대 어레이의 표면밀도를 원하는 대로 조절하여 합성할 수 있는 산화아연 나노막대 어레이의 합성방법을 제공하는데 그 목적이 있다. The technical problem to be achieved by the present invention is to solve the problems of the prior art described above, by adjusting the size of the zinc oxide nanorods constituting the zinc oxide nanorod array or the surface density of the zinc oxide nanorod array as desired. It is an object of the present invention to provide a method for synthesizing a zinc oxide nanorod array.
상기 기술적 과제들을 이루기 위하여 본 발명은 산화아연 나노막대 어레이의 합성방법을 제공한다. 상기 합성방법은 유기금속 화학기상증착(MOCVD) 장치의 챔버 내에 산화알루미늄(Al2O3) 기판을 제공하는 단계 및 상기 챔버 내에 산소(O2)전구체와 DEZn(diethylzinc)전구체를 제공하여 상기 산화알루미늄(Al2O3) 기판상에 산화아연(ZnO) 나노막대(nanorod) 어레이(array)를 합성하는 단계를 포함하며, 상기 산화아연 나노막대 어레이를 합성하는 단계는 상기 산소전구체의 산소(O)와 상기 DEZn전구체의 아연(Zn)의 몰(mol)비를 조절하여 성장하는 상기 산화아연 나노막대들의 크기를 조절하는 것을 특징으로 한다.In order to achieve the above technical problem, the present invention provides a method for synthesizing a zinc oxide nanorod array. The synthesis method includes providing an aluminum oxide (Al 2 O 3 ) substrate in a chamber of an organometallic chemical vapor deposition (MOCVD) apparatus and providing an oxygen (O 2 ) precursor and a DEZn (diethylzinc) precursor in the chamber. Synthesizing a zinc oxide (ZnO) nanorod array on an aluminum (Al 2 O 3 ) substrate, wherein synthesizing the zinc oxide nanorod array comprises oxygen (O) in the oxygen precursor. ) And the size of the zinc oxide nanorods grown by controlling the molar ratio of zinc (Zn) of the DEZn precursor.
상기 기술적 과제들을 이루기 위하여 본 발명은 또한 산화아연 나노막대 어레이의 합성방법을 제공한다. 상기 합성방법은 유기금속 화학기상증착 장치의 챔버 내에 산화알루미늄 기판을 제공하는 단계 및 상기 챔버 내에 산소(O2)전구체와 DEZn 전구체를 제공하여 상기 산화알루미늄 기판상에 산화아연 나노막대 어레이를 합성하는 단계를 포함하며, 상기 산화아연 나노막대 어레이를 합성하는 단계는 상기 산소전구체의 산소(O)와 상기 DEZn전구체의 아연(Zn)의 몰비를 조절하여 합성되는 상기 산화아연 나노막대 어레이의 표면밀도를 조절하는 것을 특징으로 한다.In order to achieve the above technical problem, the present invention also provides a method for synthesizing a zinc oxide nanorod array. The synthesis method includes providing an aluminum oxide substrate in a chamber of an organometallic chemical vapor deposition apparatus and providing an oxygen (O 2 ) precursor and a DEZn precursor in the chamber to synthesize a zinc oxide nanorod array on the aluminum oxide substrate. And synthesizing the zinc oxide nanorod array by adjusting a molar ratio of oxygen (O) of the oxygen precursor and zinc (Zn) of the DEZn precursor to adjust the surface density of the zinc oxide nanorod array. It is characterized by adjusting.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 산화아연 나노막대 어레이를 합성하는 단계는 상기 산소(O)와 상기 아연(Zn)의 몰비를 30 내지 680에서 조절하는 것이 바람직하다.In a preferred embodiment, the step of synthesizing the zinc oxide nanorod array is to adjust the molar ratio of the oxygen (O) and the zinc (Zn) at 30 to 680.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 산화아연 나노막대 어레이를 합성하는 단계는 아르곤(Ar)가스를 상기 DEZn전구체의 캐리어(carrier) 가스로 이용할 수 있다.In a preferred embodiment, synthesizing the zinc oxide nanorod array may use argon (Ar) gas as a carrier gas of the DEZn precursor.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 산화아연 나노막대 어레이를 합성하는 단계는 450 내지 550℃의 온도에서 이루어질 수 있다.In a preferred embodiment, the step of synthesizing the zinc oxide nanorod array may be performed at a temperature of 450 to 550 ℃.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 산화아연 나노막대 어레이를 합성하는 단계는 25 내지 35분 동안 이루어질 수 있다. In a preferred embodiment, the step of synthesizing the zinc oxide nanorod array may be performed for 25 to 35 minutes.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 산화아연 나노막대 어레이를 합성하는 단계는 3 내지 7torr의 압력에서 이루어질 수 있다.In a preferred embodiment, the step of synthesizing the zinc oxide nanorod array may be at a pressure of 3 to 7 torr.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 산화알루미늄(Al2O3) 기판상에 질화갈륨(GaN) 버퍼층이 형성되어 있는 것을 사용할 수 있다.In a preferred embodiment, a gallium nitride (GaN) buffer layer is formed on the aluminum oxide (Al 2 O 3 ) substrate.
상기 기술적 과제들을 이루기 위하여 본 발명은 또한 상기 산화아연 나노막대 어레이의 합성방법에 의해 합성된 산화아연 나노막대 어레이를 제공한다. In order to achieve the above technical problem, the present invention also provides a zinc oxide nanorod array synthesized by the method of synthesizing the zinc oxide nanorod array.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 단, 하기의 실시예는 본 발명의 예시일 뿐 본 발명을 이로써 한정하는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples. However, the following examples are only examples of the present invention, and the present invention is not limited thereto.
[실시예 1]Example 1
유기금속 화학기상증착(MOCVD) 장치의 챔버 내에 산화알루미늄(Al2O3) 기판을 제공한다. 상기 유기금속 화학기상증착 장치로서 수평타입의 시스템을 사용하며, 어떠한 금속 촉매도 사용하지 않는다. An aluminum oxide (Al 2 O 3 ) substrate is provided in a chamber of an organometallic chemical vapor deposition (MOCVD) apparatus. As the organometallic chemical vapor deposition apparatus, a horizontal type system is used, and no metal catalyst is used.
이어서, 상기 챔버 내에 산소(O2)전구체와 DEZn(diethylzinc)전구체를 제공하여 상기 산화알루미늄 기판상에 산화아연 나노막대 어레이를 합성한다. 이때, 상기 DEZn전구체의 캐리어(carrier) 가스로 아르곤(Ar)가스를 사용한다. 상기 챔버 내의 온도 및 압력은 500℃와 5torr를 유지하며, 30분 동안 합성한다. Subsequently, an oxygen (O 2 ) precursor and a DEZn (diethylzinc) precursor are provided in the chamber to synthesize a zinc oxide nanorod array on the aluminum oxide substrate. In this case, argon (Ar) gas is used as a carrier gas of the DEZn precursor. The temperature and pressure in the chamber are maintained at 500 ° C. and 5 torr and synthesized for 30 minutes.
이때, 상기 챔버 내에 제공되는 상기 산소전구체의 산소(O)와 상기 아연전구체의 아연(Zn)의 몰(mol)비를 다양하게 조절하여 원하는 크기 또는 표면밀도를 갖도록 산화아연 나노막대 어레이를 합성한다. 즉, 상기 산소(O)와 상기 아연(Zn)의 몰(mol)비를 각각 68, 102, 294 및 408로 조절하여 각각 산화아연 나노막대 어레이를 합성한다. 상기 산소(O)와 상기 아연(Zn)의 몰(mol)비는 상기 챔버 내에 분당 제공되는 아연(Zn)의 몰(mol/min)에 대한 산소(O)의 몰(mol/min)의 비율을 의미한다.At this time, the zinc oxide nanorod array is synthesized to have a desired size or surface density by variously adjusting the mole ratio of oxygen (O) of the oxygen precursor provided in the chamber and zinc (Zn) of the zinc precursor. . That is, zinc oxide nanorod arrays are synthesized by adjusting the molar ratios of oxygen (O) and zinc (Zn) to 68, 102, 294 and 408, respectively. The molar ratio of the oxygen (O) and the zinc (Zn) is a ratio of the mole (mol / min) of oxygen (O) to the mole (mol / min) of zinc (Zn) provided per minute in the chamber. Means.
이하, 도 1 내지 도 3을 참조하여 본 발명의 실시예에 따라 합성된 산화아연나노막대 어레이의 크기 변화 및 표면밀도 변화에 대해 살펴보기로 한다. Hereinafter, the size change and the surface density change of the zinc oxide nanorod array synthesized according to the embodiment of the present invention will be described with reference to FIGS. 1 to 3.
도 1은 본 발명의 제 1 실시예에 따라 합성된 산화아연 나노막대(nanorod) 어레이(arrays)의 단면 FESEM 사진들이고, 도 2는 본 발명의 제 1 실시예에 따라 합성된 산화아연 나노막대 어레이의 전구체의 몰(mol)비에 따른 길이, 직경 및 직경에 대한 길이의 비를 설명하는 그래프들이다.1 is a cross-sectional FESEM photographs of zinc oxide nanorod arrays synthesized according to a first embodiment of the present invention, and FIG. 2 is a zinc oxide nanorod array synthesized according to a first embodiment of the present invention. Graphs illustrating the length, diameter, and ratio of length to diameter according to the molar ratio of the precursor of.
도 1을 참조하면, 산화알루미늄 기판상에 합성된 다양한 크기를 갖는 산화아연 나노막대 어레이를 관찰할 수 있다. 도 1의 사진(a), (b), (c), (d)는 각각 산소(O)와 상기 아연(Zn)전구체의 몰(mol)비를 68, 102, 294 및 408로 조절하여 합성된 산화아연 나노막대 어레이들의 사진이다.Referring to FIG. 1, it is possible to observe a zinc oxide nanorod array having various sizes synthesized on an aluminum oxide substrate. Photos (a), (b), (c) and (d) of FIG. 1 are synthesized by adjusting the molar ratios of oxygen (O) and the zinc (Zn) precursors to 68, 102, 294 and 408, respectively. Of zinc oxide nanorod arrays.
각각의 산화아연 나노막대 어레이가 상기 산화알루미늄 기판상 전체에 걸쳐 균일하게 형성되어 있는 것을 알 수 있다. 또한, 합성된 상기 산화아연의 나노막대 어레이는 수직적으로 우수하게 정렬되어 있을 뿐만 아니라, 나노막대 각각의 직경과 길이에 있어서도 균일하게 성장되어 있음을 확인할 수 있다. 또한, 상기 각각의 나노막대는 완전하게 정렬된 격자(lattice) 어레이를 하고 있으며, 전위나 적층결함이 거의 관찰되지 않는 무결함의 단결정임을 이루고 있다. It can be seen that each zinc oxide nanorod array is formed uniformly over the aluminum oxide substrate. In addition, it can be seen that the nanorod array of the zinc oxide synthesized is not only well aligned vertically, but also uniformly grown in diameter and length of each nanorod. In addition, each of the nanorods has a perfectly aligned lattice array, and is a defect-free single crystal in which dislocations or stacking defects are hardly observed.
상기 FESEM 사진들로 알 수 있는 바와 같이, 전구체의 몰비를 조절하여 줌으로써 합성되는 산화아연 나노막대 어레이의 크기를 원하는대로 조절하여 성장시킬 수 있음을 알 수 있다.As can be seen from the FESEM photos, it can be seen that by controlling the molar ratio of the precursor can be grown by adjusting the size of the zinc oxide nanorod array synthesized as desired.
도 2를 참조하여 전구체의 몰비에 따라 합성되는 산화아연 나노막대 어레이를 이루고 있는 산화아연 나노막대의 길이(l), 직경(d) 및 직경에 대한 길이의 비(l/d)의 변화에 대해 설명하기로 한다. With reference to FIG. 2, the change in the length (l), diameter (d) and ratio of length to diameter (l / d) of the zinc oxide nanorods forming the zinc oxide nanorod array synthesized according to the molar ratio of the precursor Let's explain.
도 2의 그래프 (a)를 살펴보면, 전구체의 몰비에 따라 합성되는 산화아연 나노막대의 길이(l)의 변화를 알 수 있다. 즉, 전구체의 몰비가 68인 경우에는 나노막대의 길이가 대략 4900nm까지 성장하였고, 전구체의 몰비가 102인 경우에는 약 2800nm, 204인 경우에는 약 1400nm, 408인 경우에는 약 560nm까지 성장하였음을 알 수 있다. 따라서, 전구체의 몰비를 작게 하면 나노막대의 길이를 상대적으로 길게 성장시킬 수 있으며, 전구체의 몰비를 크게하면 작은 길이의 나노막대를 합성할 수 있다. 다시 말하여, 본 발명의 실시예에서는 전구체의 몰비를 조절하여 원하는 길이를 갖는 산화아연 나노막대를 합성시킬 수 있다.Looking at the graph (a) of Figure 2, it can be seen that the change in the length (l) of the zinc oxide nano-rod synthesized according to the molar ratio of the precursor. That is, when the molar ratio of the precursor is 68, the length of the nanorod grows to about 4900 nm, and when the molar ratio of the precursor is 102, about 2800 nm, when 204 is about 1400nm, 408 is about 560nm Can be. Therefore, when the molar ratio of the precursor is reduced, the length of the nanorods can be relatively long, and when the molar ratio of the precursor is increased, the nanorods of small length can be synthesized. In other words, in an embodiment of the present invention, a zinc oxide nanorod having a desired length may be synthesized by controlling the molar ratio of the precursor.
도 2의 그래프 (b)를 살펴보면, 전구체의 몰비에 따라 합성되는 산화아연 나노막대의 직경(d)의 변화를 알 수 있다. 즉, 전구체의 몰비가 68인 경우에는 나노막대의 직경은 대략 100nm까지 성장하였고, 전구체의 몰비가 102인 경우에는 약 70nm, 204인 경우에는 약 52nm, 408인 경우에는 약 61nm까지 성장하였음을 알 수 있다. 즉, 전구체의 몰비를 조절하여 원하는 직경을 갖는 산화아연 나노막대를 합성시킬 수 있다.Looking at the graph (b) of Figure 2, it can be seen that the change in the diameter (d) of the zinc oxide nanorod synthesized according to the molar ratio of the precursor. That is, when the molar ratio of the precursor is 68, the diameter of the nanorod is grown to about 100 nm, and when the molar ratio of the precursor is 102, it is about 70 nm, about 52 nm when the 204, and about 61 nm when the 408 has grown. Can be. That is, zinc oxide nanorods having a desired diameter can be synthesized by controlling the molar ratio of the precursor.
도 2의 그래프 (c)를 살펴보면, 전구체의 몰비에 따라 합성되는 산화아연 나노막대의 직경에 대한 길이의 비(l/d)의 변화를 알 수 있다. 즉, 전구체의 몰비가 68인 경우에는 직경에 대한 길이의 비(l/d)가 49.99이고, 전구체의 몰비가 102인 경우에는 약 39.73, 204인 경우에는 약 26.94, 408인 경우에는 약 9.21임을 알 수 있다. 즉, 전구체의 몰비를 조절하여 원하는 형태를 갖는 산화아연 나노막대를 합성시킬 수 있다.Looking at the graph (c) of Figure 2, it can be seen that the change in the ratio of the length (l / d) to the diameter of the zinc oxide nanorod synthesized according to the molar ratio of the precursor. That is, when the molar ratio of the precursor is 68, the ratio of length to diameter (l / d) is 49.99, and when the molar ratio of the precursor is 102, about 39.73 and 204 are about 26.94 and 408 and about 9.21. Able to know. That is, the zinc oxide nanorods having a desired shape can be synthesized by controlling the molar ratio of the precursor.
도 3은 본 발명의 제 1 실시예에 따라 합성된 산화아연 나노막대 어레이의 평면 FESEM 사진으로서, 산소(O)와 상기 아연(Zn)전구체의 몰(mol)비를 68로 하여 합성시킨 결과이다. 3 is a planar FESEM photograph of the zinc oxide nanorod array synthesized according to the first embodiment of the present invention, and is a result obtained by synthesizing a molar ratio of oxygen (O) and zinc (Zn) precursors at 68. .
도 3을 참조하여 단위면적당 표면밀도 즉, 1㎛-2 에 들어있는 산화아연 나노막대의 개수를 측정한 결과 45개의 산화아연 나노막대가 들어있음을 알 수 있었다. Referring to FIG. 3, the surface density per unit area, ie, the number of zinc oxide nanorods contained in 1 μm −2 , was found to include 45 zinc oxide nanorods.
또한, 전구체의 몰비가 102인 경우에는 95개, 전구체의 몰비가 204인 경우에는 205개, 전구체의 몰비가 204인 경우에는 130개의 산화아연 나노막대가 들어있음을 확인하였다. 즉, 전구체의 몰비를 조절하여 원하는 표면밀도를 갖는 산화아연 나노막대 어레이를 합성할 수 있다. In addition, it was confirmed that 95 zinc oxide nanorods were contained when the molar ratio of the precursor was 102, 205 when the molar ratio of the precursor was 204, and 205 when the molar ratio of the precursor was 204. That is, it is possible to synthesize a zinc oxide nanorod array having a desired surface density by adjusting the molar ratio of the precursor.
상기한 바와 같이, 본 발명의 실시예에서는 산소(O)와 상기 아연(Zn)전구체의 몰(mol)비를 조절하여 합성함으로써, 산화아연 나노막대 어레이를 구성하는 나노막대들의 길이나 직경을 원하는 크기대로 조절하여 성장시킬 수 있으며 또한, 원하는 표면밀도를 갖도록 산화아연 나노막대 어레이를 합성시킬 수 있다.As described above, in the embodiment of the present invention by adjusting the mol (mol) ratio of oxygen (O) and the zinc (Zn) precursor, the desired length or diameter of the nanorods constituting the zinc oxide nanorod array It can be grown by adjusting the size, and the zinc oxide nanorod array can be synthesized to have a desired surface density.
[실시예 2]Example 2
유기금속 화학기상증착(MOCVD) 장치의 챔버 내에 질화갈륨(GaN) 버퍼층이 형성되어 있는 산화알루미늄(Al2O3) 기판을 제공한다. 상기 유기금속 화학기상증착 장치로서 수평타입의 시스템을 사용하며, 어떠한 금속 촉매도 사용하지 않는다. 상기 질화갈륨(GaN) 버퍼층은 상기 산화알루미늄 기판상에 이미 형성되어 있는 것을 사 용할 수도 있고, 상기 유기금속 화학기상증착(MOCVD) 장치에서 별도의 공정으로 형성할 수도 있다. An aluminum oxide (Al 2 O 3 ) substrate is provided in which a gallium nitride (GaN) buffer layer is formed in a chamber of an organometallic chemical vapor deposition (MOCVD) apparatus. As the organometallic chemical vapor deposition apparatus, a horizontal type system is used, and no metal catalyst is used. The gallium nitride (GaN) buffer layer may be one already formed on the aluminum oxide substrate, or may be formed by a separate process in the organometallic chemical vapor deposition (MOCVD) apparatus.
이어서, 상기 챔버 내에 산소(O2)전구체와 DEZn(diethylzinc)전구체를 제공하여 상기 질화갈륨 버퍼층이 형성되어 있는 산화알루미늄 기판상에 산화아연 나노막대 어레이를 합성한다. 이때, 상기 DEZn전구체의 캐리어(carrier) 가스로 아르곤(Ar)가스를 사용한다. 상기 챔버 내의 온도 및 압력은 500℃와 5torr를 유지하며, 30분 동안 합성한다. Subsequently, an oxygen (O 2 ) precursor and a DEZn (diethylzinc) precursor are provided in the chamber to synthesize a zinc oxide nanorod array on an aluminum oxide substrate on which the gallium nitride buffer layer is formed. In this case, argon (Ar) gas is used as a carrier gas of the DEZn precursor. The temperature and pressure in the chamber are maintained at 500 ° C. and 5 torr and synthesized for 30 minutes.
이때, 상기 챔버 내에 제공되는 상기 산소전구체의 산소(O)와 상기 아연전구체의 아연(Zn)의 몰(mol)비를 다양하게 조절하여 원하는 크기 또는 표면밀도를 갖도록 산화아연 나노막대 어레이를 합성한다. 즉, 상기 산소(O)와 상기 아연(Zn)의 몰(mol)비를 각각 51, 82, 136 및 408로 조절하여 각각 산화아연 나노막대 어레이를 합성한다. 상기 산소(O)와 상기 아연(Zn)의 몰(mol)비는 상기 챔버 내에 분당 제공되는 아연(Zn)의 몰(mol/min)에 대한 산소(O)의 몰(mol/min)의 비율을 의미한다.At this time, the zinc oxide nanorod array is synthesized to have a desired size or surface density by variously adjusting the mole ratio of oxygen (O) of the oxygen precursor provided in the chamber and zinc (Zn) of the zinc precursor. . That is, zinc oxide nanorod arrays are synthesized by adjusting the molar ratio of oxygen (O) and zinc (Zn) to 51, 82, 136 and 408, respectively. The molar ratio of the oxygen (O) and the zinc (Zn) is a ratio of the mole (mol / min) of oxygen (O) to the mole (mol / min) of zinc (Zn) provided per minute in the chamber. Means.
이하, 도 4 내지 도 6을 참조하여 본 발명의 실시예에 따라 합성된 산화아연나노막대 어레이의 크기 변화 및 표면밀도 변화에 대해 살펴보기로 한다. Hereinafter, the size change and the surface density change of the zinc oxide nanorod array synthesized according to the embodiment of the present invention will be described with reference to FIGS. 4 to 6.
도 4는 본 발명의 제 2 실시예에 따라 질화갈륨(GaN) 버퍼층상에 합성된 산화아연 나노막대 어레이의 단면 FESEM 사진들이고, 도 5는 본 발명의 제 2 실시예에 따라 질화갈륨(GaN) 버퍼층상에 합성된 산화아연 나노막대 어레이의 전구체의 몰(mol)비에 따른 길이, 직경 및 직경에 대한 길이의 비를 설명하는 그래프들이다.4 is a cross-sectional FESEM photographs of a zinc oxide nanorod array synthesized on a gallium nitride (GaN) buffer layer according to a second embodiment of the present invention, and FIG. 5 is a gallium nitride (GaN) according to a second embodiment of the present invention. Graphs illustrating the length, diameter, and ratio of length to diameter according to the mole ratio of precursors of the zinc oxide nanorod array synthesized on the buffer layer.
도 4를 참조하면, 질화갈륨(GaN) 버퍼층상에 합성된 다양한 크기를 갖는 산화아연 나노막대 어레이를 관찰할 수 있다. 도 4의 사진(a), (b), (c), (d)는 각각 산소(O)와 상기 아연(Zn)전구체의 몰(mol)비를 51, 82, 136 및 408로 조절하여 합성된 산화아연 나노막대 어레이들의 사진이다.Referring to FIG. 4, a zinc oxide nanorod array having various sizes synthesized on a gallium nitride (GaN) buffer layer may be observed. Photos (a), (b), (c) and (d) of FIG. 4 are synthesized by adjusting the molar ratio of oxygen (O) and the zinc (Zn) precursors to 51, 82, 136 and 408, respectively. Of zinc oxide nanorod arrays.
각각의 산화아연 나노막대 어레이가 상기 질화갈륨(GaN) 버퍼층상에 전체에 걸쳐 균일하게 형성되어 있는 것을 알 수 있다. 또한, 합성된 상기 산화아연의 나노막대 어레이는 수직적으로 우수하게 정렬되어 있을 뿐만 아니라, 나노막대 각각의 직경과 길이에 있어서도 균일하게 성장되어 있음을 확인할 수 있다. 또한, 상기 각각의 나노막대는 완전하게 정렬된 격자(lattice) 어레이를 하고 있으며, 전위나 적층결함이 거의 관찰되지 않는 무결함의 단결정임을 이루고 있다. It can be seen that each zinc oxide nanorod array is uniformly formed throughout the gallium nitride (GaN) buffer layer. In addition, it can be seen that the nanorod array of the zinc oxide synthesized is not only well aligned vertically, but also uniformly grown in diameter and length of each nanorod. In addition, each of the nanorods has a perfectly aligned lattice array, and is a defect-free single crystal in which dislocations or stacking defects are hardly observed.
상기 FESEM 사진들로 알 수 있는 바와 같이, 전구체의 몰비를 조절하여 줌으로써 질화갈륨(GaN) 버퍼층상에 합성되는 산화아연 나노막대 어레이의 크기를 원하는대로 조절하여 성장시킬 수 있음을 알 수 있다.As can be seen from the FESEM images, it can be seen that by controlling the molar ratio of the precursor can be grown by adjusting the size of the zinc oxide nanorod array synthesized on the gallium nitride (GaN) buffer layer.
도 5를 참조하여 전구체의 몰비에 따라 질화갈륨(GaN) 버퍼층상에 합성되는 산화아연 나노막대 어레이를 이루고 있는 산화아연 나노막대의 길이(l), 직경(d) 및 직경에 대한 길이의 비(l/d)의 변화에 대해 설명하기로 한다. Referring to FIG. 5, the length (l), diameter (d), and ratio of the length to the diameter of the zinc oxide nanorods forming the array of zinc oxide nanorods synthesized on the gallium nitride (GaN) buffer layer according to the molar ratio of the precursor The change in l / d) will be described.
도 5의 그래프 (a)를 살펴보면, 전구체의 몰비에 따라 합성되는 산화아연 나노막대의 길이(l)의 변화를 알 수 있다. 즉, 전구체의 몰비가 51인 경우에는 나노막대의 길이가 대략 4150nm까지 성장하였고, 전구체의 몰비가 82인 경우에는 약 3800nm, 136인 경우에는 약 2300nm, 408인 경우에는 약 800nm까지 성장하였음을 알 수 있다. 따라서, 전구체의 몰비를 작게 하면 나노막대의 길이를 상대적으로 길게 성장시킬 수 있으며, 전구체의 몰비를 크게하면 작은 길이의 나노막대를 합성할 수 있다. 다시 말하여, 본 발명의 실시예에서는 전구체의 몰비를 조절하여 원하는 길이를 갖는 산화아연 나노막대를 합성시킬 수 있다.Looking at the graph (a) of Figure 5, it can be seen that the change in the length (l) of the zinc oxide nano-rod synthesized according to the molar ratio of the precursor. That is, when the molar ratio of the precursor is 51, the length of the nanorod grows to about 4150 nm, and when the molar ratio of the precursor is 82, it is about 3800nm, 82 is about 2300nm, 408 is about 800nm Can be. Therefore, when the molar ratio of the precursor is reduced, the length of the nanorods can be relatively long, and when the molar ratio of the precursor is increased, the nanorods of small length can be synthesized. In other words, in an embodiment of the present invention, a zinc oxide nanorod having a desired length may be synthesized by controlling the molar ratio of the precursor.
도 5의 그래프 (b)를 살펴보면, 전구체의 몰비에 따라 합성되는 산화아연 나노막대의 직경(d)의 변화를 알 수 있다. 즉, 전구체의 몰비가 51인 경우에는 나노막대의 직경은 대략 130nm까지 성장하였고, 전구체의 몰비가 82인 경우에는 약 95.5nm, 136인 경우에는 약 63nm, 408인 경우에는 약 34.2nm까지 성장하였음을 알 수 있다. 즉, 전구체의 몰비를 조절하여 원하는 직경을 갖는 산화아연 나노막대를 합성시킬 수 있다.Looking at the graph (b) of Figure 5, it can be seen that the change in the diameter (d) of the zinc oxide nanorod synthesized according to the molar ratio of the precursor. That is, when the molar ratio of the precursor was 51, the diameter of the nanorod was grown to about 130 nm, and when the molar ratio of the precursor was 82, about 95.5 nm, when 136 was about 63 nm, and when 408 was about 34.2 nm. It can be seen. That is, zinc oxide nanorods having a desired diameter can be synthesized by controlling the molar ratio of the precursor.
도 5의 그래프 (c)를 살펴보면, 전구체의 몰비에 따라 합성되는 산화아연 나노막대의 직경에 대한 길이의 비(l/d)의 변화를 알 수 있다. 즉, 전구체의 몰비가 51인 경우에는 직경에 대한 길이의 비(l/d)가 약 41.29이고, 전구체의 몰비가 82인 경우에는 약 39.79, 136인 경우에는 약 36.50, 408인 경우에는 약 23.39임을 알 수 있다. 즉, 전구체의 몰비를 조절하여 원하는 형태를 갖는 산화아연 나노막대를 합성시킬 수 있다.Looking at the graph (c) of Figure 5, it can be seen that the change in the ratio of the length (l / d) to the diameter of the zinc oxide nanorod synthesized according to the molar ratio of the precursor. That is, when the molar ratio of the precursor is 51, the ratio of length to diameter (l / d) is about 41.29, when the molar ratio of the precursor is 82, about 39.79 and about 136, about 36.50 and about 408, about 23.39 It can be seen that. That is, the zinc oxide nanorods having a desired shape can be synthesized by controlling the molar ratio of the precursor.
도 6은 본 발명의 제 2 실시예에 따라 질화갈륨(GaN) 버퍼층상에 합성된 산화아연 나노막대 어레이의 평면 FESEM 사진들로서, 산소(O)와 상기 아연(Zn)전구체의 몰(mol)비를 각각 51, 82, 136 및 408로 하여 합성시킨 결과이다. FIG. 6 is a planar FESEM photograph of a zinc oxide nanorod array synthesized on a gallium nitride (GaN) buffer layer according to a second embodiment of the present invention, wherein the molar ratio of oxygen (O) and zinc (Zn) precursors is shown in FIG. Is 51, 82, 136 and 408, respectively.
도 6의 사진 (a), (b), (c), (d)에서 알 수 있는 바와 같이, 표면밀도 즉, 단위면적에 들어있는 산화아연 나노막대의 개수가 전구체의 비율에 따라 각각 다르게 합성됨을 알 수 있었다. 즉, 전구체의 몰비가 작을수록 표면밀도가 작고, 전구체의 몰비가 클수록 표면밀도가 큼을 알 수 있다. 즉, 전구체의 몰비를 조절하여 원하는 표면밀도를 갖는 산화아연 나노막대 어레이를 합성할 수 있다. As can be seen from the photographs (a), (b), (c), and (d) of FIG. 6, the surface density, that is, the number of zinc oxide nanorods contained in the unit area is synthesized differently according to the proportion of the precursors. It could be known. That is, the smaller the molar ratio of the precursor, the smaller the surface density, and the larger the molar ratio of the precursor, the higher the surface density. That is, it is possible to synthesize a zinc oxide nanorod array having a desired surface density by adjusting the molar ratio of the precursor.
상기한 바와 같이, 본 발명의 실시예에서는 산소(O)와 상기 아연(Zn)전구체의 몰(mol)비를 조절하여 질화갈륨(GaN) 버퍼층상에 합성함으로써, 산화아연 나노막대 어레이를 구성하는 나노막대들의 길이나 직경을 원하는 크기대로 조절하여 성장시킬 수 있으며, 원하는 표면밀도를 갖도록 산화아연 나노막대 어레이를 합성시킬 수 있다.As described above, in the embodiment of the present invention, a zinc oxide nanorod array is constructed by synthesizing on a gallium nitride (GaN) buffer layer by controlling the molar ratio of oxygen (O) and the zinc (Zn) precursor. The length or diameter of the nanorods can be adjusted to a desired size, and the zinc oxide nanorod array can be synthesized to have a desired surface density.
상술한 바와 같이 본 발명에 따르면, 산소전구체와 아연전구체의 몰비를 조절하여 합성함으로써, 원하는 길이나 직경을 갖는 산화아연 나노막대들로 이루어진 산화아연 나노막대 어레이를 합성할 수 있는 이점을 제공한다. 또한, 원하는 표면밀도를 갖는 산화아연 나노막대 어레이를 합성할 수 있는 이점을 제공한다. 따라서, 상기 산화아연 나노막대 어레이를 이용하여 센서 등을 제작하는 경우, 필요에 따라 원하는 크기 또는 표면밀도를 갖는 산화아연 나노막대 어레이를 합성시킬 수 있어 센서 등을 용이하게 제작할 수 있다는 효과를 제공한다. According to the present invention as described above, by adjusting the molar ratio of the oxygen precursor and the zinc precursor, it provides an advantage to synthesize a zinc oxide nanorod array consisting of zinc oxide nanorods having a desired length or diameter. It also provides the advantage of synthesizing a zinc oxide nanorod array having a desired surface density. Therefore, when fabricating a sensor or the like using the zinc oxide nanorod array, a zinc oxide nanorod array having a desired size or surface density can be synthesized as necessary, thereby providing an effect that a sensor or the like can be easily manufactured. .
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있을 것이다.While the foregoing has been described with reference to preferred embodiments of the present invention, those skilled in the art will be able to variously modify and change the present invention without departing from the spirit and scope of the invention as set forth in the claims below. Could be.
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2006
- 2006-04-17 KR KR1020060034565A patent/KR100810026B1/en not_active IP Right Cessation
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