KR100797445B1 - 도전성 나노잉크 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 도전성 나노잉크 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 금속 나노입자 1 내지 85 중량부; 알코올 계열의 유기용매 5 내지 60 중량부; 에틸렌 글리콜 계열의 습윤제 5 내지 70 중량부; 및 폴리아크릴아미드, 폴리피롤리돈, 2-피롤리돈, N-메틸피롤리돈 및 N-비닐피롤리돈으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 첨가제 0.01 내지 10 중량부;를 포함하는 도전성 나노잉크 조성물에 관한 것이다. 본 발명에 의하면, 도전성 나노잉크를 이용한 미세배선 형성시, 유로에서의 흐름성이 좋을 뿐만 아니라 잉크젯 헤드로부터 토출되는 금속잉크가 기판에 도달했을 때 기판에서 최소한의 퍼짐성을 유지하여 미세배선을 형성할 수 있다.
잉크젯, 금속 나노입자, 에틸렌 글리콜 계열, 피롤리돈, 흐름성, 퍼짐, 미세배선

Description

도전성 나노잉크 조성물{Conductive nano-ink composition}
본 발명은 도전성 나노잉크 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 금속 나노입자를 이용하여 잉크젯용 도전성 나노잉크 조성물을 제조함에 있어서 나노잉크가 기판에서 최소한의 퍼짐성을 유지하여 미세배선을 형성할 수 있도록 하는 도전성 나노잉크 조성물에 관한 것이다.
최근 산업기술의 고도화와 더불어, 이동통신을 비롯한 IT 산업의 급속한 발전은 각종 전자, 정보통신기기에 대해 보다 작고 가벼워 휴대하기 편리하면서도 많은 기능들이 내장, 통합되어 있을 것을 요구하고 있다. 이와 같은 경향에 따라 보다 소형화, 경량화, 집적화되고 더욱 향상된 기능을 가지는 각종 소자부품의 개발과 동시에 유럽의 ROHS 규제와 같이 유독물질 발생이 없는 청정생산기술 개발에 대한 요구가 끊임없이 제기되고 있다. 이러한 요구에 부응하여 기술들이 개발되고 있으며 그 중의 하나가 잉크젯 프린팅 기술이다.
잉크젯용 잉크의 경우, 종래의 방식은 보통 사진 인화 등에 사용하는 안료 잉크에 대한 조성물이 대부분이었다. 안료 잉크의 경우 고형분의 중량이 잉크 전 체 중량에 비해 낮은 비율을 포함하므로, 고점도에 대한 물성 변화에 대한 조성 고려보다는 토출성, 색의 발현성 부분 위주의 잉크 제조 방식이 주류를 이룬다.
그러나 잉크젯용 도전성 나노잉크의 경우 나노합성 방법을 이용하여 전도성 금속을 저온 소성을 위하여 100nm 이하의 입자로 만들어 이를 분산액에 분산시킴으로써 금속잉크를 제작하게 된다. 잉크젯 장치를 이용하여 이와 같은 금속잉크를 토출시켜 미세배선을 형성할 경우, 배선 패턴의 해상도는 잉크젯 헤드로부터 토출되는 금속잉크의 직경과 금속잉크의 표면장력 및 계면장력에 따라서 그 해상도가 정해지게 된다. 도전성 나노잉크를 이용한 미세배선 형성의 경우, 잉크젯 헤드로부터 토출되는 금속잉크가 기판에 도달했을 때 기판에서의 최소한의 퍼짐을 갖도록 하는 것이 가장 큰 문제이다.
따라서, 미세배선을 형성하기 위하여 금속잉크가 기판 위에서 최소한으로 퍼짐성을 유지하도록 최적의 배합조건을 찾는 것이 중요하다.
본 발명은 상술한 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은 금속 나노입자를 이용한 잉크젯용 도전성 나노잉크 조성물에 있어서 나노잉크가 기판에서 최소한의 퍼짐성을 유지하여 미세배선을 형성할 수 있도록 하는 도전성 나노잉크 조성물을 제공하는 것이다.
상기 기술적 과제를 해결하기 위하여 본 발명에서는,
금속 나노입자 1 내지 85 중량부;
알코올 계열의 유기용매 5 내지 60 중량부;
에틸렌 글리콜 계열의 습윤제 5 내지 70 중량부; 및
폴리아크릴아미드, 폴리피롤리돈, 2-피롤리돈, N-메틸피롤리돈 및 N-비닐피롤리돈으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 첨가제 0.01 내지 10 중량부;
를 포함하는 도전성 나노잉크 조성물을 제공한다.
본 발명에 사용되는 금속 나노입자는 은(Ag), 금(Au), 구리(Cu), 니켈(Ni), 팔라듐(Pd), 백금(Pt) 및 이들의 합금으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 금속의 나노입자이다. 상기 금속 나노입자의 입자크기는 20 내지 50nm인 것이 바람직하다.
바람직한 실시예에 따르면, 상기 금속 나노입자는 폴리비닐피롤리돈(PVP), 다중산(polyacid) 및 이들의 유도체로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 분산제로 캐핑된 것을 사용할 수 있다.
여기서, 상기 다중산(polyacid)은 폴리아크릴산, 폴리말레산, 폴리메틸메타크릴산, 폴리(아크릴산-코-메타크릴산), 폴리(말레산-코-아크릴산) 및 폴리(아크릴아미드-코-아크릴산)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상이며, 상기 유도체는 상기 다중산의 나트륨염, 칼륨염 및 암모늄염으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상이다. 더욱 바람직하게는, 상기 금속 나노입자로는 폴리비닐피롤리 돈(PVP)로 캐핑된 은(Ag) 나노입자를 사용하는 것이 좋다.
바람직한 실시예에 따르면, 상기 금속 나노입자의 함량은 30 내지 60 중량부인 것이 보다 바람직하다.
상기 유기용매는 알코올 계열의 단일용매로서, 에탄올, 메탄올, 프로판올, 이소프로판올, 1-부탄올, 2-부탄올, 이소부탄올, 헥산올 및 옥탄올로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나를 사용할 수 있다.
상기 습윤제는 디에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜, 테트라에틸렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜, 트리프로필렌 글리콜, 테트라프로필렌 글리콜, 에틸렌 글리콜, 헥실렌 글리콜 및 폴리에틸렌 글리콜로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상이다.
바람직한 실시예에 따르면, 상기 습윤제의 함량이 5 내지 30 중량부인 것이 보다 바람직하다.
한편, 상기 첨가제의 함량은 0.5 내지 5 중량부인 것이 보다 바람직하다.
이하, 본 발명의 도전성 나노잉크 조성물에 대하여 보다 상세하게 설명하기로 한다.
도전성 나노잉크가 잉크젯 헤드를 떠나 기판 상에 탄착되었을 때 퍼짐성이 억제된 미세패턴을 형성하기 위해서는 잉크 방울이 꼬리(ligament, 잉크가 노즐을 빠져 나왔지만 아직 노즐에서 분리되어 독립된 잉크방울을 형성하기 전의 형태) 및 부잉크 방울(satellite)이 없는 안정한 잉크 방울을 형성해야 한다. 이와 같이 안 정한 잉크 방울을 토출하기 위해서는 유로와 노즐에서 잉크의 흐름성을 좋게 하여 잉크가 토출되는 동안 안정적으로 동일량의 잉크가 계속 공급될 수 있도록 하여야 한다. 또한, 잉크 방울이 작을수록 미세패턴을 유지하기에 유리한데, 작은 잉크 방울을 형성하기 위해서는 잉크 입자간의 응집력이 좋아야 한다. 이에 본 발명은 도전성 나노잉크의 조성을 최적화시켜 작은 잉크 방울을 형성할 수 있으며 기판에서의 퍼짐성을 최소한으로 억제함으로써 미세배선을 형성하고자 한 것이다.
본 발명에 따른 도전성 나노잉크의 조성물은 금속 나노입자 1 내지 85 중량부; 알코올 계열의 유기용매 5 내지 70 중량부; 에틸렌 글리콜 계열의 습윤제 5 내지 70 중량부; 및 폴리아크릴아미드, 폴리피롤리돈, 2-피롤리돈, N-메틸피롤리돈 및 N-비닐피롤리돈으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 첨가제 0.01 내지 10 중량부;를 포함한다.
본 발명의 도전성 나노잉크에 사용되는 금속 나노입자는 은(Ag), 금(Au), 구리(Cu), 니켈(Ni), 팔라듐(Pd), 백금(Pt) 및 이들의 합금으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 금속의 나노입자로 이루어진다.
여기서, 상기 금속 나노입자의 입자크기는 1 내지 100nm 이하인 것을 사용할 수 있으며, 보다 바람직하게는 입자크기 20 내지 50nm인 것을 사용하는 것이 좋다. 입자크기가 100nm를 초과하면 금속 나노입자의 분산안정성이 저하되고, 1nm 미만이면 실질적으로 수계에서 입자의 합성이 어려우며 입자 공급 가격이 급격이 증가하여 바람직하지 못하다.
입자의 크기는 작을수록 나노잉크의 토출을 용이하게 하는데, 20 내지 50nm 사이의 입자가 잉크젯 토출시 액적형성에 유리하다. 이와 같은 나노 사이즈의 금속을 사용함으로써 잉크의 토출성을 개선시킬 수 있고 저온 소성이 가능할 수 있다.
바람직한 실시예에 따르면, 상기 금속 나노입자로는 폴리비닐피롤리돈(PVP), 다중산(polyacid) 및 이들의 유도체로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 분산제로 캐핑된 것을 사용할 수 있다.
여기서, 상기 다중산(polyacid)은 주사슬이나 부사슬에 카르복시키 또는 이의유도체를 포함하는 고분자로서 중합도가 10 내지 100,000인 고분자를 사용하는 것이 바람직하다. 이와 같은 다중산의 구체적인 예로는 폴리아크릴산, 폴리말레산, 폴리메틸메타크릴산, 폴리(아크릴산-코-메타크릴산), 폴리(말레산-코-아크릴산), 폴리(아크릴아미드-코-아크릴산) 등을 들 수 있으며, 이에 한정되는 것은 아니다.
또한, 상기 다중산의 유도체로는 카르복시기의 수소 원자를 다른 원자 또는 분자로 치환한 화합물을 말하며, 예를 들면 상기 다중산들의 나트륨염, 칼륨염 또는 암모늄염 등을 말한다.
본 발명에서 사용할 수 있는 금속 나노입자의 구체적인 예로서, 폴리비닐피롤리돈(PVP)로 캐핑된 은(Ag) 나노입자를 들 수 있다. 이와 같은 폴리비닐피롤리돈(PVP)으로 캐핑된 은(Ag) 나노입자는, 예컨대 한국특허출원 제10-2005-85708호에서 개시한 바와 같은 액상법을 이용하여 제조할 수 있다. 즉, 먼저 에틸렌 글리콜, 폴리비닐피롤리돈과 같은 캐핑분자 및 환원제를 혼합한 뒤, 금속 전구체와 알 코올계 화합물의 혼합 용액에 먼저 혼합한 용액을 섞어서 반응시키고, 아세톤과 에틸렌 글리콜을 첨가함으로써 은 나노입자를 제조할 수 있다.
본 발명의 도전성 나노잉크 조성물에 있어서, 상기 금속 나노입자의 함량은 1 내지 85 중량부인 것이 바람직하다. 함량이 1 중량부 미만이면 금속 함량이 부족하여 배선으로의 활용이 다양하지 못하고 용도가 제한되며, 함량이 85 중량부를 초과하면 점도가 너무 높아 잉크의 토출성이 악화되어 금속잉크로서 바람직하지 못하다. 더욱 바람직하게는 고농도의 금속 함량을 유지하면서 잉크의 흐름성이 용이하도록 30 내지 60 중량부인 것이 좋다.
본 발명의 도전성 나노잉크 조성물에 사용되는 유기용매는 알코올 계열의 단일용매를 사용한다. 알코올 계열의 유기용매는 휘발성이 높아 잉크 방울이 기판 위에 탄착된 후 빠르게 증발하게 때문에 미세패턴을 유지하는데 장점이 있다. 사용가능한 유기용매의 구체적인 예로는, 에탄올, 메탄올, 프로판올, 이소프로판올, 1-부탄올, 2-부탄올, 이소부탄올, 헥산올 및 옥탄올로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나를 사용할 수 있으며, 이에 한정되는 것은 아니다. 여기서, 본 발명에 사용가능한 유기용매의 함량은 5 내지 60 중량부인 것이 바람직하다. 함량이 5 중량부 미만이면 잉크젯헤드의 건조속도가 빨라 쉽게 노즐 막힘 현상이 발생하여 바람직하지 못하고, 함량이 60중량부를 초과하면 점도가 높아지며, 토출이 자유롭지 못하여 바람직하지 못하다.
상기 유기용매로서 알코올류의 용매를 사용할 경우 빠른 휘발성으로 인하여 노즐에서의 잉크의 건조속도가 빠르고 노즐 막힘이 발생할 수 있다. 따라서, 본 발명에서는 잉크젯 헤드에서의 건조속도를 조절하여 습윤성을 유지하기 위하여 습윤제를 사용한다. 본 발명에서 상기 습윤제로는 알코올류에 대한 용해성을 갖는 것으로서 에틸렌 글리콜 계열의 화합물을 사용하며, 구체적으로 디에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜, 테트라에틸렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜, 트리프로필렌 글리콜, 테트라프로필렌 글리콜, 에틸렌 글리콜, 헥실렌 글리콜 및 폴리에틸렌 글리콜로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상을 사용하는 것이 바람직하고, 이에 한정되는 것은 아니다. 폴리에틸렌 글리콜의 경우 시중에 제품화되어 있는 PEG 200, PEG 300, PEG 400, PEG 600, PEG 1200 등의 제품을 사용할 수 있다.
여기서, 상기 습윤제는 5 내지 70 중량부 범위로 사용할 수 있다. 함량이 5 중량부 미만이면 잉크젯 헤드의 건조속도가 빨라 쉽게 노즐 막힘 현상이 발생하여 바람직하지 못하고, 함량이 70 중량부를 초과하면 점도가 너무 높아져 토출이 자유롭지 못하여 바람직하지 못하다. 보다 바람직하게는 상기 습윤제의 함량이 5 내지 30 중량부인 것이 좋다.
또한, 본 발명의 도전성 나노잉크 조성물은 유로와 노즐에서의 흐름성을 증가시키고 잉크의 점탄성을 높여 작은 잉크 방울을 형성할 수 있도록 하기 위하여 첨가제를 포함한다. 상기 첨가제로는 폴리아크릴아미드, 폴리피롤리돈, 2-피롤리돈, N-메틸피롤리돈 및 N-비닐피롤리돈으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상을 사용할 수 있다. 이와 같은 피롤리돈계 첨가제는 입자의 응집력을 높여 잉크 방울의 직경이 커지는 변화율을 최소한으로 줄이고 이에 의하여 작은 잉크 방울 을 형성시켜 미세배선 패턴을 형성할 수 있다. 여기서, 상기 첨가제의 함량은 0.01 내지 10 중량부일 수 있으며, 함량이 0.01 중량부 미만이면 첨가제로써의 역할을 하지 못하여 바람직하지 못하고, 함량이 10 중량부를 초과하면 배선 형성시 전기적 안정성을 저해할 수 있어 바람직하지 못하다. 보다 바람직하게는 토출 안정성을 고려할 때 상기 첨가제의 함량이 0.5 내지 5 중량부인 것이 좋다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세하게 설명하고자 하나, 하기의 실시예는 단지 설명의 목적을 위한 것으로 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다.
<실시예 1~3>
은 나노입자 50 중량부, 에탄올 35중량부, 에틸렌글리콜 습윤제 10중량부 및 하기 표 1에 나타낸 종류와 함량에 따른 첨가제를 사용하여 이들을 혼합하고 도전성 나노잉크 조성물을 제조하였다. 이때 사용한 은 나노입자는 PVP로 캐핑된 50nm 미만의 입자크기를 갖는 것으로서, 한국특허출원 제10-2005-085708호에 개시한 바와 같은 방법으로 제조하였다.
제조된 잉크 조성물의 토출안정성, 선폭 및 접촉각을 측정하였고, 그 결과를 하기 표 1에 함께 나타내었다.
<비교예 1~4>
상기 실시예에서 첨가제로서 비이온 계면활성제인 알킬 에테르계 화합물을 하기 표 1에서와 같이 사용한 것을 제외하고는 동일한 과정으로 실시하여 도전성 나노잉크 조성물을 제조하였으며, 제조된 조성물의 물성 측정 결과를 하기 표 1에 함께 나타내었다.
[표 1]
Figure 112006064145819-pat00001
(단위: 중량부)
상기 표 1에서 토출안정성은 노즐건조시간이 10~15분인 경우에는 ◎, 5~9분 인 경우에는 ○, 0~4분인 경우에는 ×로 평가하였다.
상기 표 2의 결과에서 보는 바와 같이, 본 발명에 따른 도전성 잉크 조성물은 피롤리돈 계열과 같은 첨가제를 사용하여 토출 안정성을 향상시킬 뿐만 아니라 접촉각을 높이고 75㎛ 이하의 미세선폭을 구현할 수 있음을 확인할 수 있다.
본 발명은 상기 실시예에 한정되지 않으며, 많은 변형이 본 발명의 사상 내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 가능함은 물론이다.
상술한 바와 같이 본 발명에 따른 도전성 나노잉크 조성물은 최적화된 조성성분을 통하여 유로 및 노즐에서의 흐름성이 우수할 뿐만 아니라 잉크의 점탄성을 높여 작은 잉크 방울을 형성시켜 배선형성시 접촉각을 높이고 미세선폭을 구현할 수 있다.

Claims (11)

  1. 폴리비닐피롤리돈(PVP), 다중산(polyacid) 및 이들의 유도체로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 분산제로 캐핑된 금속 나노입자 1 내지 85 중량부;
    알코올 계열의 유기용매 5 내지 60 중량부;
    에틸렌 글리콜 계열의 습윤제 5 내지 70 중량부; 및
    폴리아크릴아미드, 폴리피롤리돈, 2-피롤리돈, N-메틸피롤리돈 및 N-비닐피롤리돈으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 첨가제 0.01 내지 10 중량부;
    를 포함하는 도전성 나노잉크 조성물.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 금속 나노입자는 은(Ag), 금(Au), 구리(Cu), 니켈(Ni), 팔라듐(Pd), 백금(Pt) 및 이들의 합금으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 금속의 나노입자인 도전성 나노잉크 조성물.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 금속 나노입자의 입자크기는 20 내지 50nm인 도전성 나노잉크 조성물.
  4. 삭제
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 다중산(polyacid)은 폴리아크릴산, 폴리말레산, 폴리메틸메타크릴산, 폴리(아크릴산-코-메타크릴산), 폴리(말레산-코-아크릴산) 및 폴리(아크릴아미드-코-아크릴산)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상이며, 상기 유도체는 상기 다중산의 나트륨염, 칼륨염 및 암모늄염으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상인 도전성 나노잉크 조성물.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 금속 나노입자는 폴리비닐피롤리돈(PVP)로 캐핑된 은(Ag) 나노입자인 도전성 나노잉크 조성물.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 금속 나노입자의 함량이 30 내지 60 중량부인 도전성 나노잉크 조성물.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 유기용매는 에탄올, 메탄올, 프로판올, 이소프로판올, 1-부탄올, 2-부탄올, 이소부탄올, 헥산올 및 옥탄올로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나인 도전성 나노잉크 조성물.
  9. 제 1항에 있어서,
    상기 습윤제는 디에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜, 테트라에틸렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜, 트리프로필렌 글리콜, 테트라프로필렌 글리콜, 에틸렌 글리콜, 헥실렌 글리콜 및 폴리에틸렌 글리콜로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상인 도전성 나노잉크 조성물.
  10. 제 1항에 있어서,
    상기 습윤제의 함량이 5 내지 30 중량부인 도전성 나노잉크 조성물.
  11. 제 1항에 있어서,
    상기 첨가제의 함량이 0.5 내지 5 중량부인 도전성 나노잉크 조성물.
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