KR100765615B1 - 복합소재를 이용한 의사커패시터의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 복합소재를 이용한 의사커패시터의 제조방법에 관한 것으로서, 전극 활물질인 탄소 소재 표면에 망간산화물을 화학적인 방법으로 수 nm의 두께로 코팅하되, 과망간산 칼륨(KMnO4)을 탄소 소재 위에 화학적으로 코팅하고, 그 망간산화물/탄소의 복합소재에 바인더 및 도전제로 각각 PVDF(Polyvinylidene fluoride)와 아세틸렌 블랙 등을 혼합하여 의사커패시터용 망간산화물/탄소의 복합소재의 전극을 형성함으로써, 상기 망간산화물이 대부분 비축전용량에 기여할 수 있도록 하여 그 망간산화물의 전기 화학적 활용도가 증대되고, 망간산화물 내의 탄소 소재로 인해 전기 전도성이 향상되는 효과를 극대화시킨 복합소재를 이용한 의사커패시터의 제조방법에 관한 것이다.
망간산화물, 탄소 나노 튜브, 의사커패시터

Description

복합소재를 이용한 의사커패시터의 제조방법{Method of manufacturing electrochemical capacitors containing composite materials of manganese oxide and carbon nano tubes}
도 1은 본 발명에 따른 복합소재를 이용한 의사커패시터의 망간산화물이 코팅된 탄소 나노 튜브의 주사전자현미경 사진,
도 2는 본 발명에 따른 복합소재를 이용한 의사커패시터의 망간산화물이 코팅된 탄소 나노 튜브의 고해상 투과 전자현미경 사진,
도 3은 본 발명에 따른 망간산화물의 라만(Raman) 피크를 나타내는 그래프,
도 4는 본 발명에 따른 망간산화물의 X-선 회절분석법(XRD)을 통한 피크를 나타내는 그래프,
도 5는 본 발명에 따른 복합소재를 이용한 의사커패시터의 에너지 밀도를 나타내는 그래프이다.
본 발명은 복합소재를 이용한 의사커패시터의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 전극 활물질인 탄소 소재 표면에 망간산화물을 화학적인 방법으로 수 nm의 두께로 코팅하여 상기 망간산화물이 대부분 비축전용량에 기여할 수 있도록 함으로써, 그 망간산화물의 전기 화학적 활용도가 증대되고, 망간산화물 내의 탄소 소재로 인해 전기 전도성이 향상되는 효과를 극대화시킨 복합소재를 이용한 의사커패시터의 제조방법에 관한 것이다.
최근 에너지 저장 소재의 연구는 고출력을 가지는 커패시터(capacitor)의 용량을 극대화하거나, 고 용량을 가지는 이차 전지의 출력 특성을 향상시키는 방향으로 전개되고 있다.
이차 전지는 충방전이 가능한 전지를 말하며, 커패시터는 종래의 정전 커패시터에 비하여 비축전용량이 1000배 이상 향상되어 수퍼 커패시터(supercapacitor)로 불리운다.
종래의 커패시터는 탄소 소재를 전극 활물질로 사용하여 고출력 에너지 특성을 요하는 분야에 많이 사용되고 있으나 상기 탄소 소재는 용량이 작은 단점을 가지고 있다.
이에 용량이 비교적 큰 금속 산화물을 커패시터용 전극 활물질로 사용한 의사커패시터(pseudocapacitor)가 기존의 저용량 커패시터의 용량 특성을 개선할 대안으로 많은 연구가 이루어지고 있으며, 그 중에서도 가격이 비교적 싸고 환경 친화적인 망간산화물(MnO2)이 차세대 전지 또는 커패시터용 전극 소재 활물질로 각광 받고 있다.
망간산화물을 제조하는 방법으로는 산화가가 2가인 망간 염을 염기성 용액에서 산화시켜서 만들거나 산화가가 7가인 망간 염을 산성 용액에서 환원시켜서 만드는 방법이 있으며, 산화가가 2가인 망간 염과 산화가가 7가인 망간 염을 혼합하여 산화 환원 반응에 의해 제조하는 방법도 있다.
종래의 의사커패시터는 활물질인 금속산화물을 마이크로 크기의 분말 상태로 제조하여 사용하고 있다.
금속 산화물의 경우 전기가 축적되고 발현되는 반응이 대부분 표면 또는 수 나노 두께의 표면층에서 이루어지기 때문에 마이크로 크기의 분말 상태로 제조되는 경우에 분말 입자의 내부는 전기화학적 발현이 불가능하므로 용량에 기여하지 못한다.
이에 금속산화물의 전기화학적 활용도를 최대로 하기 위해 나노 크기의 금속산화물 개발에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다.
의사커패시터용 금속산화물계 전극소재의 우수한 용량 및 출력 특성을 발현하기 위해서는 전기전도도의 향상(원활한 전자이동 path 제공에 의한 출력특성 향상), 다공성(전해질 함침 및 반응계면적 증대로 인한 용량 및 출력특성 향상), 나노화(고상내 반응종의 확산거리 단축 및 반응계면적 증대로 인한 전기화학적 활용도 향상)이 필수적이다,
이에 전기전도도가 높고 연속적인 전도성 path를 제공하며, 3차원의 다공성 구조를 가짐으로써 전해질의 함침 및 전해질과 활물질간의 계면을 최대로 하는 탄 소 소재와 금속산화물의 복합소재를 개발하려는 많은 연구가 진행되고 있으나, 탄소 소재(carbon black, CNT(carbon Nano Tube), VGCF(Vapor-Grown Carbon Fiber) 등)상에 균일한 망간산화물을 코팅하고, 그 코팅량을 제어할 수 있는 기술이 현재까지 실현되지 못하고 있는 실정이다.
따라서, 본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 발명한 것으로서, 전극 활물질인 탄소 소재 표면에 망간산화물을 화학적인 방법으로 수 nm의 두께로 코팅하되, 과망간산 칼륨(KMnO4)을 탄소 소재 위에 화학적으로 코팅하고, 그 망간산화물/탄소의 복합소재에 바인더 및 도전제로 각각 PVDF(Polyvinylidene fluoride)와 아세틸렌 블랙 등을 혼합하여 의사커패시터용 망간산화물/탄소의 복합소재의 전극을 형성함으로써, 상기 망간산화물이 대부분 비축전용량에 기여할 수 있도록 하여 그 망간산화물의 전기 화학적 활용도가 증대되고, 망간산화물 내의 탄소 소재로 인해 전기 전도성이 향상되는 효과를 극대화시킨 복합소재를 이용한 의사커패시터의 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
이하, 상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 특징에 대해 설명하면 다음과 같다.
본 발명에 따른 복합소재를 이용한 의사커패시터의 제조방법은, 카본 나노 튜브(CNT) 표면에 망간산화물을 화학적인 방법으로 수 nm의 두께로 코팅하되, 카본 나노 튜브 위에 화학적으로 과망간산 칼륨(KMnO2)을 코팅하는 단계와;
상기 망간산화물/탄소의 복합소재에 도전제 및 바인더를 혼합하여 전극을 형성하는 단계를 포함하여 이루어진 것을 특징으로 한다.
이하, 첨부도면을 참조하여 본 발명의 구성에 대해 상세하게 설명하면 다음과 같다.
첨부한 도 1은 본 발명에 따른 복합소재를 이용한 의사커패시터의 망간산화물이 코팅된 탄소 나노 튜브의 주사전자현미경 사진이고, 도 2는 본 발명에 따른 복합소재를 이용한 의사커패시터의 망간산화물이 코팅된 탄소 나노 튜브의 고해상 투과 전자현미경 사진이며, 도 3은 본 발명에 따른 망간산화물의 라만(Raman) 피크를 나타내는 그래프이다.
도 4는 본 발명에 따른 망간산화물의 X-선 회절분석법(XRD)을 통한 피크를 나타내는 그래프,
도 5는 본 발명에 따른 복합소재를 이용한 의사커패시터의 에너지 밀도를 나타내는 그래프이다.
본 발명은 탄소 소재인 카본 나노 튜브(CNT) 표면에 망간산화물을 화학적인 방법으로 수 nm의 두께로 코팅하게 되는 바, 과망간산 칼륨(KMnO4)을 탄소 소재 위에 화학적으로 코팅하고, 그 망간산화물/탄소의 복합소재에 바인더 및 도전제로 각 각 PVDF(Polyvinylidene fluoride)와 아세틸렌 블랙을 혼합하여 의사커패시터용 망간산화물/탄소의 복합소재의 전극을 형성함에 따라 가능하게 된다.
이때, 본 발명의 주요 특징인 상기 탄소 나노 튜브에 망간산화물을 코팅하는 공정에 대해 상세하게 설명하면 다음과 같다.
탄소 나노 튜브(CNT) 0.1 ~ 2g을 0.01 ~ 0.1M 과망간산 칼륨(KMnO4) 용액 200mL 에 침적시킨 후, 50 ~ 70℃ 에서 1 ~ 24시간 유지시키고, 용액으로부터 생성된 망간산화물/탄소 복합소재를 진공 오븐에서 75 ~ 150℃로 건조시킨다.
이때, 침적되는 탄소 나노 튜브(CNT) 량과 용액의 농도의 상대적 비율과 침적 시간의 변화에 따라 탄소 나노 튜브(CNT) 상 망간산화물의 코팅량을 제어할 수 있다.
한편, 별도의 추가적인 환원제를 사용하여 망간산화물을 합성하는 바, 본 발명에서는 추가적인 환원제없이 탄소 나노 튜브(CNT) 자체가 환원제 및 기판의 역할을 동시에 수행한다.
이러한 경우, 상기 망간산화물이 분말 형태가 아닌 박막 형태로 상기 탄소 나노 튜브(CNT) 상에 직접 코팅된다.
상기 도전제 즉, 탄소 나노 튜브, 케첸 블랙, 또는 아세틸렌 블랙(acetylene black)은 용액 중에서 탄소 나노 튜브 상에 망간산화물 코팅 후 용액 중에 첨가되는데, 이때 20 ~ 30 중량%의 비율로 첨가된다.
이때, 전극 전체 내에서 도전제의 함량이 30중량%를 초과할 경우, 전도성은 좋아지나 상대적으로 망간산화물의 양이 적어져 전극의 용량이 작아지는 문제점이 있어 20 ~ 30중량%의 비율이 바람직하다.
이와 같이, 상기 망간산화물/탄소의 복합소재와, 상기 도전제가 균일하게 혼합된 파우더가 상기 방법에 의해 건조된 후 바인더, 즉 PVDF(Polyvinylidene fluoride), 또는 PTFE(Polytetrafluroethylene)가 3 ~ 5중량%의 비율로 첨가된다.
이때, 전극 전체 내에서 바인더의 5중량%를 초과하게 될 경우, 전극 물질간의 결합력은 향상되지만 전극 저항이 커지는 문제점이 발생하므로 바인더의 비율은 3 ~ 5중량%의 비율로 하는 것이 바람직하다.
상기의 방법으로 탄소 나노 튜브(CNT) 상에 망간산화물을 코팅 후 형성된 1차원 나노 구조 전극 활물질을 전극 소재로 사용하고, 이의 전극 구성을 통하여 3차원 다공성 전극 구조가 형성된다.
이를 통하여 높은 표면적(100 ~ 200 m2/g)을 갖는 탄소 나노 튜브(CNT) 분말의 3차원 다공성 구조를 이용한 수퍼 커패시터용 전극 소재 및 전극이 구성된다.
이와 같은 코팅 방법으로 상기 탄소 소재에 코팅된 망간산화물은 도 1의 주사전자현미경을 통해 본 사진에 나타낸 바와 같이, 탄소 나노 튜브의 표면 위에 모두 코팅되었다.
또한, 도 2의 고해상 투과 전자현미경을 통해 본 사진에 나타낸 바와 같이, 탄소 나노 튜브의 외벽을 따라 탄소의 격자층이 보이고, 외벽 표면에 비정질의 망간산화물이 코팅된 것을 보이고 있다.
따라서, 상기 망간산화물은 탄소 나노 튜브 위에 화학적으로 잘 코팅되었음 을 알 수 있다.
한편, 상기 탄소 소재에 코팅된 망간산화물은 그 기본구조가 MnO2-birnessite 구조로 이루어져 있으며, 이를 도 3의 라만(Raman) 피크를 통해 알 수 있다.
즉, RAMAN wavenumber 575cm-1과 646cm-1의 피크는 합성된 망간산화물의 기본 구조가 MnO2-birnessite 구조임을 나타내며, 특히 도 4에서도 뚜렷하지는 않지만 피크의 위치를 추정하여 보면 birnessite 구조임을 알 수 있다.
이와 같이 birnessite 구조로 이루어진 망간산화물은 층상 구조를 가지고 있어서 다른 망간산화물 상(α상, β상 등)에 비해 반응종인 수소 이온이나 금속 양이온들의 탈/삽입이 유리하므로 더 높은 비축전용량이 발현될 것으로 기대된다.
따라서, 상기 도 3의 그래프를 통해 망간산화물은 대부분 비축전용량에 기여할 수 있게 되어 전기 화학적 활용도가 증대되고, 망간산화물 내의 탄소 소재로 인해 전기 전도성이 향상되는 효과가 있으며, 종래의 망간산화물을 사용한 전극에 비하여 높은 커패시턴스값 및 커패시터 특성을 갖는다.
첨부한 도 4는 탄소 나노 튜브(CNT) 상에 코팅된 망간산화물의 X-선 회절분석법(XRD)을 통한 피크를 나타내는 그래프로서, 탄소 나노 튜브 이외에 망간산화물의 피크는 어떠한 결정성 피크도 뚜렷하게 나타내지 않으며, 따라서 코팅된 망간산화물은 비정질 상태임을 알 수 있다.
이는 본 발명에서 제시된 방법이 아닌 다른 방법에 의해 망간산화물을 생성 시키는 경우, 일반적으로 망간산화물 분말의 크기는 통상 수 마이크로미터이며 작아야 수십나노미터 수준이며, 만일 본 발명에서, 망간산화물이 탄소 나노 튜브(CNT) 상에서 생성되어 코팅되지 않고, 용액중의 다른 곳에서 생성되었다면, 수 마이크로 또는 수백 나노미터 단위의 망간산화물들이 여기 저기에서 발견되어야 할 것이나, 도 4에 도시된 바를 보면 수 마이크로 또는 수백 나노미터 크기의 망간산화물의 발견되지 않음을 알 수 있다.
따라서 도 4는 망간산화물이 오직 탄소 나노 튜브 위에서만, 그것도 수 나노 미터로 아주 얇게 코팅되어 있는 것을 나타내는 증거이다.
또한, 도 5는 복합소재를 이용한 의사커패시터에 있어서, PVDF(polyvinylidene fluoride)를 바인더로 사용하고 아세틸렌 블랙을 도전제로 사용하여 구성된 대칭셀의 방전 곡선으로서, 전해질을 염소산리튬(LiClO4)으로 하여 평판 전극에서 실험한 결과 전극 기준으로 46Wh/kg의 에너지 밀도를 나타내었다.
이는 기존 상용화된 EDLC 소재보다 훨씬 우수한 값임을 확인할 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 복합소재를 이용한 의사커패시터의 제조방법에 의하면, 전기전도도 향상을 통한 원활한 전자이동 통로를 제공하여 출력 특성이 향상되고, 전해질 함침 및 반응계면적 증대로 인해 용량 및 출력 특성이 향상되며, 고상 내 반응종의 확산거리 단축 및 반응계면적 증대로 인해 전기 화학적 활 용도가 개선되는 효과가 있다.

Claims (5)

  1. 카본 나노 튜브(CNT) 표면에 망간산화물을 화학적인 방법으로 수 nm의 두께로 코팅하되, 카본 나노 튜브 위에 화학적으로 과망간산 칼륨(KMnO2)을 코팅하는 단계와;
    상기 망간산화물/탄소의 복합소재에 도전제 및 바인더를 혼합하여 전극을 형성하는 단계를 포함하여 이루어진 것을 특징으로 하는 복합소재를 이용한 의사커패시터의 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 코팅단계는 탄소 나노 튜브(CNT) 0.1 ~ 2g을 0.01 ~ 0.1M 과망간산 칼륨(KMnO4) 용액 200mL 에 침적시킨 후, 50 ~ 70℃ 에서 1 ~ 24시간 유지시키고, 용액으로부터 생성된 망간산화물/탄소의 복합소재를 진공 오븐에서 75 ~ 150℃로 건조시키는 단계인 것을 특징으로 하는 복합소재를 이용한 의사커패시터의 제조방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 도전제는 코팅 후 용액 내에 20 ~ 30 중량%를 혼합하고, 상기 바인더는 상기 복합소재 및 도전제가 혼합된 건조된 파우더 내에 3 ~ 5중량%를 혼합하는 것을 특징으로 하는 복합소재를 이용한 의사커패시터의 제조방법.
  4. 청구항 1 또는 청구항 3에 있어서,
    상기 도전제는 탄소 나노 튜브, 케첸 블랙, 또는 아세틸렌 블랙 중, 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 복합소재를 이용한 의사커패시터의 제조방법.
  5. 청구항 1 또는 청구항 3에 있어서,
    상기 바인더는 PVDF(Polyvinylidene fluoride), 또는 PTFE(Polytetrafluroethylene) 중, 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 복합소재를 이용한 의사커패시터의 제조방법.
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