KR100758933B1 - 탄소 나노 튜브의 흡착 방법 및 그 방법에 의하여 제조된섬유 - Google Patents

탄소 나노 튜브의 흡착 방법 및 그 방법에 의하여 제조된섬유 Download PDF

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Abstract

본 발명은 탄소 나노 튜브를 폴리펩티드 계 또는 폴리아미드 계 섬유의 표면에 흡착시키는 방법 및 그 방법에 의하여 생산된 섬유에 관한 것이다. 본 발명에 따른 방법은 다중벽 탄소 나노 튜브를 질산 및 염산을 이용하여 정제하는 단계; 카르복실기와 같은 관능기가 형성된 상기 탄소 나노 튜브를 계면활성제를 사용하여 물에 분산시켜 탄소 나노 튜브 분산액을 제조하는 단계; 및 폴리펩티드 계 또는 폴리마이드계 섬유를 상기 분산액에 담근 후 꺼내어 계면활성제를 제거하여 탄소 나노 튜브를 섬유 표면에 흡착시키는 단계를 포함한다. 또한 본 발명에 따른 폴리펩티드 계 또는 폴리아미드계 섬유는 카르복실 기를 관능기로 가진 다중벽 탄소 나노 튜브의 흡착층이 상기 섬유의 표면에 형성되고 그리고 전기 전도도가 6.01×10-1 내지 3.2×10-3 S/cm가 되는 것을 특징으로 한다.
탄소 나노 튜브, 폴리펩티드, 폴리아미드, 관능기, 흡착층, 계면활성제

Description

탄소 나노 튜브의 흡착 방법 및 그 방법에 의하여 제조된 섬유{A Method for Adsorption of NWNTs and a Fiber Produced by the Same}
도 1은 본 발명에 따른 방법에 의하여 제조된 섬유를 주사 전자 현미경(Scanning Electron Micorscopy : SEM)을 이용하여 촬영한 것을 도시한 것이다.
도 2는 본 발명에 따른 방법의 실시 예로서 계면활성제는 SDS를 사용하여 탄소 나토 튜브 흡착층이 형성된 나일론 섬유를 도시한 것이다.
도 3은 본 발명에 따른 방법의 실시 예로서 계면활성제는 트리톤 X-100을 사용하고 실크 섬유는 가잠견(B. Mori silkworm)를 사용한 것을 도시한 것이다.
도 4는 본 발명에 따른 방법의 실시 예로서 계면활성제는 트리톤 X-100을 사용하고 실크 섬유로 네플리아 크라비페스 스파이더 드래그라인(N.Clavipes spider dragline)를 사용한 것을 도시한 것이다.
본 발명은 탄소 나노 튜브를 폴리펩티드 계 또는 폴리아미드 계 섬유의 표면에 흡착시키는 방법 및 그 방법에 의하여 생산된 섬유에 관한 것이다. 구체적으로 탄소 나노 튜브를 질산 및 염산으로 처리하여 튜브의 벽에 카르복실기와 같은 관능 기를 도입하고 그리고 아미드를 가지는 실크와 같은 폴리펩티드 계 섬유 또는 나일론과 같은 폴리아미드 계 섬유의 표면에 탄소 나노 튜브를 흡착시키는 방법 및 그 방법에 의하여 제조된 폴리펩티드 계 섬유 및 폴리아미드 계 섬유에 관한 것이다.
일반적으로 탄소 나노 튜브는 탄소로 이루어진 탄소 동소체로 탄소 원자들이 육각형 벌집 무늬 형태로 결합되어 직경이 나노 수준인 튜브를 이루고 있는 것을 말한다. 탄소 나노 튜브는 우수한 기계적 특성, 전기 선택성 및 우수한 전계 방출 특성을 가질 뿐만 아니라 고-효율의 수소 저장 매체라 될 수 있다는 장점을 가진 것으로 알려져 있다. 이러한 탄소 나노 튜브의 특성은 우주 항공, 생명 공학, 환경 에너지, 재료 산업 및 전자 컴퓨터와 같은 첨단 산업에 응용이 될 수 있다.
탄소 나노 튜브는 그래파이트 면(graphite sheet)이 나노 크기의 직경으로 둥글게 말린 형태로 sp2 결합 구조를 가진다. 탄소 나노 튜브는 그래파이트 면이 말리는 각도 및 형태에 따라 전기적으로 도체 또는 부도체의 특성을 가질 수 있다. 다른 한편으로 탄소 나노 튜브는 벽을 이루고 있는 결합의 수에 따라 단일 나노 튜브(single-walled carbon nanotube), 다중 벽 탄소 나노튜브(multi-walled carbon nanotube) 및 단일벽 탄소 나노 튜브가 여러 개로 뭉쳐있는 형태의 다발형 탄소 나노 튜브(rope nanotube)로 구분된다.
탄소 나노 튜브를 합성하는 방법으로는 전기 방전, 레이저 증착, 플라즈마 화학 기상 증착, 열 화학 기상 증착, 기상 합성, 전기 분해/플레임(flame) 합성법과 같은 것이 있다. 합성의 방법에 따라 단일벽 탄소 나노튜브 및 다중 벽 탄소 나노 튜브로 나누어지고 그리고 다양한 특성이 나타나게 된다. 이러한 방법을 통하여 합성된 탄소 나노 튜브는 여러 가지 나노 탄소 물질, 비정질 탄소 및 전이 금속을 포함하고 있으므로 이를 제거하기 위한 정제법의 개발이 또한 수반되어야 한다.
탄소 나노 튜브의 합성할 때 발생하는 부산물은 탄소 나노 튜브의 특성을 연구 및 탄소 나노 튜브의 최상 성능의 구현에 대한 장애물이 될 수 있다. 부산물의 일종인 전이 금속 및 탄소 함유 물질을 제거하기 위한 정제 방법으로는 액상 산화법, 기상 산화법, 거르기 및 크로마토그래피법과 같은 방법이 있다. 액상 산화법의 경우 탄소 나노 튜브의 표면에 카르복실 기 또는 하이드록시 기가 만들어진다(R.C. Haddon et al.,Science, Vol.282(1998), P95-98]. 또한 이와 같은 관능기를 이용하여 탄소 나노 튜브의 표면을 개질하거나 또는 고분자를 연결하여 분산성을 증가시키거나 또는 새로운 특성을 부여하는 방법이 제시되어 있다(Y.P. Sun et al., Acc. Chem. Res. Vol. 35(2002), P1096-1104).
액상 산화법에 관련하여 표면에 관능기를 도입하여 탄소 나노 튜브를 선택적으로 아미노 기로 표면 개질한 실리콘 기판 위에 흡착시키는 방법에 제안되어 있다(R.K. Tsui et al., Nano Letters Vol 2(2002), P443-446). 제시된 방법에 따르면 탄소 나노 튜브는 강한 반데르발스 힘에 의해 덩어리 형태로 되어 있으므로 물에 잘 분산이 되지 않기 때문에 계면활성제를 사용하여 수용액에서 오랜 시간 동안 안정된 상태를 지니도록 만들어야 한다는 문제점을 가진다.
전도성 섬유에 관련된 기술로 스몰리(Smalley) 등은 탄소 나노 튜브로 이루어진 전도성 섬유를 황산을 용매로 사용하여 방사한 결과 전기적 및 기계적 성질이 매우 우수하다고 보고하였다(R.E.Smalley et al., Science Vol 305 (2004), P1447-1450). 그러나 제시된 기술은 황산을 용매로 이용하여야 한다는 점 및 대량 생산이 어렵다는 문제점을 가진다.
전도성 섬유를 제조하는 방법은 크게 전도성 고분자를 이용하는 방법 및 고분자 섬유에 전도성이 우수한 충전제를 첨가시키는 방법으로 나누어질 수 있다. 전도성 고분자인 폴리아닐린 또는 폴리피롤을 이용하여 제조된 전도성 섬유는 기계적 물성이 기존의 합성 섬유인 나일론, 케블락 등에 비하여 크게 떨어지고 그리고 유기 용매에 녹지 않기 때문에 가공에 어려움이 많다는 단점을 가진다. 이에 비하여, 전도성 충진제를 사용하는 방법의 경우 높은 전도성을 얻기 위하여 첨가제의 함량을 높여야 하고 이로 인하여 물성이 저하된다는 문제점을 가진다.
탄소 나노 튜브는 고분자 매트릭스의 전도성뿐만 아니라 기계적 물성도 증가시켜줄 수 있기 때문에 많은 연구 및 기술이 개발되고 있지만 분산의 어려움 및 고분자와의 상용성에 따른 문제점이 제기되고 있다. 이를 해결하기 위한 방법으로 탄소 나노 튜브를 다양한 방법으로 개질시키는 것이 연구되었지만 여전히 공정이 복잡하고 그리고 개질된 탄소 나노 튜브의 분리가 어렵다는 문제점이 제기되었다.
탄소 나노 튜브가 흡착이 될 수 있는 물성이 우수한 섬유로 폴리펩티드 계 섬유인 실크 및 폴리아미드 계 섬유인 나일론이 공지되어 있다. 나일론의 경우 내열성 및 내화학성이 다소간 떨어지지만 내구성이 우수하여 대량으로 생산이 되고 있다. 그리고 실크는 대량 생산의 어려움이 따르지만, 기계적 물성이 우수하여 생체 고분자로 의료분야에서 많이 이용되고 있다.
탄소 나노 튜브를 실크에 첨가하여 전기 방사를 하여 기계적 물성을 향상시키는 방법이 WO 05/045122호에 개시되어 있다. 그러나 제시된 방법은 전기적 물성을 증가시키는 방법에 대해서는 개시하지 않는다.
본 발명은 공지된 액상 산화법을 이용하며 나일론 및 실크와 같은 섬유의 주쇄에 존재하는 아미드 기와 강한 결합을 할 수 있는 관능기를 탄소 나노 튜브의 벽에 도입함으로써 탄소 나노 튜브를 섬유의 표면에 흡착시킬 수 있다는 발견에 기초한다. 또한 본 발명은 유기 용매가 아닌 물을 사용하는 경우 탄소 나노 튜브를 물에 효과적으로 분산시키기 위해서는 특정한 계면활성제를 필요로 한다는 사실에 기초한다.
본 발명의 목적은 탄소 나노 튜브의 표면에 카르복실 기를 도입하여 계면 활성제를 사용하여 물에 분산시킴으로써 섬유 표면에 흡착시키는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 제시된 방법에 따라 탄소 나노 튜브가 흡착된 나일론 나노 섬유 및 실크 나노 섬유를 제공하는 것이다.
본 발명의 적절한 실시 형태에 따르면, 탄소 나노 튜브의 흡착 층이 형성된 섬유를 제조하는 방법은 다중벽 탄소 나노 튜브를 질산 및 염산을 이용하여 정제하는 단계; 카르복실기와 같은 관능기가 형성된 상기 탄소 나노 튜브를 계면활성제를 사용하여 물에 분산시켜 탄소 나노 튜브 분산액을 제조하는 단계; 및 폴리펩티 드 계 섬유 또는 폴리아미드 계 섬유 를 상기 분산 액에 담근 후 꺼내어 계면활성제를 제거하여 탄소 나노 튜브를 섬유 표면에 흡착시키는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 폴리펩티드 계 섬유인 실크 섬유 또는 폴리아미드 계 섬유인 나일론이 될 수 있다.
본 발명의 또 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 계면활성제는 트리톤 X-100, SDS 및 CTAB로 구성된 그룹으로부터 선택된 어느 하나가 될 수 있다.
본 발명의 또 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 상기 계면활성제는 용매 중량 대비 0.1 내지 0.3 중량% 그리고 탄소 나노 튜브의 양은 0.03 내지 0.08 중량%가 될 수 있다.
본 발명의 또 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 본 발명에 따른 폴리펩티드 섬유 또는 폴리아미드계 섬유는 카르복실 기를 관능기로 가진 다중벽 탄소 나노 튜브의 흡착층이 상기 섬유의 표면에 형성되고 그리고 전기 전도도가 6.01×10-1 내지 3.2×10-3 S/cm가 될 수 있다.
본 발명의 또 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 상기 섬유는 나일론 또는 실크 섬유가 될 수 있다.
본 발명의 또 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 상기 실크 섬유는 가잠견(B. Mori silkworm), 네플리아 크라비페스 스파이더 드래그라인(N. Clavipes spider dragline) 및 산왕거미 드래그라인(A. Ventricosus spider dragline)으로 구성된 그룹으로부터 선택된 어는 하나가 될 수 있다.
아래에서 본 발명은 제시된 실시 예로서 상세하게 설명이 되고 그리고 실시 예의 설명에서 자명한 사항이나 공지된 사항은 본 발명의 명확한 이해를 위하여 간단하게 설명이 되거나 또는 생략이 되지만 본 발명의 범위에서 제외시키기 위한 것은 아니다.
본 발명에 따른 섬유 표면에 탄소 나노 튜브를 섬유 표면에 흡착시키는 방법은 탄소 나노 튜브를 질산 및 염산을 이용하여 정제하는 단계; 카르복실기와 같은 관능기가 있는 탄소 나노 튜브를 계면활성제를 사용하여 물에 분산시키는 단계; 및 섬유의 표면에 흡착시키는 단계를 포함한다. 질산과 염산을 이용한 정제 과정은 탄소 나노 튜브의 외형을 파괴하지 않으면서 불순물을 제거하는 방법이며, 이러한 과정에서 탄소 나노 튜브의 외벽에는 카르복실기와 같은 관능기가 만들어진다. 그러므로 이와 같은 관능기를 가진 탄소 나노 튜브는 액상 산화법으로 처리하지 않는 경우에 비하여 고분자와의 상용성이 더욱 향상되므로 고분자와 혼합하여 섬유를 제조할 수 있게 된다. 그러나 고분자와 혼합하는 경우 탄소 나노 튜브의 첨가량에 한계로 인하여 전기적 물성이 크게 향상이 되지 못하는 단점이 생긴다. 그러므로 본 발명에 따른 방법의 경우 탄소 나노 튜브가 고분자 섬유 메트릭스 내에 혼합이 되는 것이 아니라 표면에 분포시켜 섬유가 전도성을 가지도록 한다. 또한 친환경성을 가지도록 용매로서 물을 사용하면서 탄소 나노 튜브의 외벽에 관능기를 가지는 탄소 나노 튜브를 물에 분산시키기 위하여 계면 활성제를 사용한다. 계면 활성제는 비이온성 계면 활성제 및 이온성 계면 활성제로 나누어질 수 있고, 그리고 이온성 계면활성제는 양이온 계면활성제와 음이온 계면활성제로 나누어질 수 있다. 본 발 명에 따른 방법에서 탄소 나노 튜브의 분산을 위해 사용될 수 있는 양이온 계면 활성제는 아래의 화학식 1로 표시되는 CTAB를 포함하고, 그리고 음이온 계면활성제는 아래의 화학식 2로 표현되는 SDS를 포함한다.
Figure 112005074012294-pat00001
화학식 1
Figure 112005074012294-pat00002
화학식 2
위와 같은 이온성 계면활성제는 한 쪽에 전하를 가지고 있기 때문에 서로 뭉쳐지는 형상이 억제될 수 있다.
비이온 계면활성제는 분산 능력이 뛰어난 아래의 화학식 3으로 표현되는 트리톤 X-100(Triton X-100)을 포함할 수 있다.
Figure 112005074012294-pat00003
화학식 3
화학식 3에서 n은 9 내지 10이 되는 정수를 나타낸다.
본 발명에 따른 방법에서 계면활성제의 양이 너무 많거나 또는 너무 적은 경우 탄소 나노 튜브가 균일하게 분산되지 못하고 침전이 될 수 있다. 균일하고 안정된 분산액을 얻기 위하여 첨가되는 계면활성제의 양은 최소 활성 농도(critical micelle concentration : CMC)이상이 되어야 하고, 바람직하게는 용매 중량 대비 계면활성제의 양이 0.1 내지 0.3 중량%가 될 수 있다. 그리고 탄소 나노 튜브의 양은 0.03 내지 0.08 중량%가 되는 것이 유리하다.
탄소 나노 튜브를 섬유에 흡착시키기 위하여, 실크와 나일론 섬유를 탄소 나노 튜브 수분산 용액에 짧은 시간 동안 담근 다음 꺼내고 그리고 계면활성제를 제거한다. 계면 활성제의 제거하기 위하여 실크와 나일론 섬유를 증류수로 수차례에 걸쳐 세척을 한다. 세척이 된 섬유를 건조시키면 섬유 표면에 탄소 나노 튜브의 흡착 층이 형성된다.
본 발명에 따른 탄소 나노 튜브가 흡착된 섬유의 경우 탄소 나노 튜브는 강한 반데르발스 힘에 의하여 섬유 표면에 강한 흡착 층을 형성하게 된다. 탄소 나노 튜브의 흡착 층이 형성된 섬유의 전기 전도도는 6.01×10-1 내지 3.2×10-3 S/cm가 되고 동시에 뛰어난 기계적 물성을 가진다.
아래에서 본 발명에 따라 탄소 나노 튜브를 섬유 표면에 부착하는 방법에 대한 바람직한 실시 예를 설명한다.
실시 예 1
탄소 나노 튜브의 정제
다중 벽 탄소 나노 튜브를 3 M 질산(100 mL) 용액을 이용하여 60 ℃에서 12 시간 동안 처리하고, 다시 5 M 염산(100 mL)으로 120 ℃에서 6 시간 동안 처리하여 불순물을 제거하여 최종 생산물로 순도가 99 %이상이 되는 탄소 나노 튜브를 얻었다.
탄소 나노 튜브의 분산
용매 대비 0.05 중량%의 정제된 다중벽 탄소 나노 튜브를 용매 대비 0.3 중량%의 계면활성제 트리톤 X-100, SDS, CATB를 사용하여 7시간 동안 25 ℃에서 초음파기로 분산을 시켰다. 계면활성제는 각각 사용되었으며 실질적으로 세 개의 실험이 행해졌다. 최종적으로 분산된 검은 색의 탄소 나노 튜브 분산액을 얻었다.
나일론 섬유 표면에의 흡착
전기 방사를 통해 얻은 나일론 나노 섬유 부직포를 탄소 나노 튜브 분산액에 40 내지 80초 동안 담근 다음 꺼내어 증류수로 세척하여 계면활성제를 제거한다. 이후 섬유 부직포를 건조시켜 표면에 탄소 나노 튜브 흡착층이 형성된 섬유 부직포를 얻었다.
도 1은 위와 같은 방법을 통하여 얻어진 섬유를 주사 전자 현미경(Scanning Electron Micorscopy : SEM)을 이용하여 촬영한 것을 도시한 것이다. 도 1은 특히 계면활성제로서 트리톤 X-100을 사용하여 탄소 나노 튜브 흡착층이 형성된 나일론 섬유를 도시한 것이다.
또한 도 2는 계면활성제로서 SDS를 사용하여 탄소 나토 튜브 흡착층이 형성된 나일론 섬유를 도시한 것이다.
계면활성제로서 SDS 또는 CTAB를 사용하는 경우 분산 및 흡착 과정은 계면활성제로 트리톤 X-100을 사용하는 경우와 동일하였다.
실시 예 2
탄소 나노 튜브 흡착층이 형성되는 섬유로 실크 섬유를 사용하였다. 실크 섬유는 가잠견(B. Mori silkworm), 네플리아 크라비페스 스파이더 드래그라인(N. Clavipes spider dragline) 및 산왕거미 드래그라인(A. Ventricosus spider dragline)을 각각 사용하였다. 흡착층을 형성하는 과정은 실시 예 1과 동일하였고, 계면활성제 역시 실시 예 1과 마찬가지로 트리톤 X-100, SDS 및 CTAB를 각각 사용하였다.
얻어진 최종 생산물에 대한 SEM 사진을 도 3 및 도 4에 각각 나타냈다. 도 3은 계면활성제로 트리톤 X-100을 사용하고 실크 섬유는 가잠견(B. Mori silkworm)를 사용한 것, 그리고 도 4는 계면활성제로 트리톤 X-100을 사용하고 실크 섬유로 네플리아 크라비페스 스파이더 드래그라인(N.Clavipes spider dragline)를 사용한 것을 각각 도시한 것이다.
결과
실시 예 1 및 실시 예 2를 통하여 얻어진 다중벽 탄소 나노 튜브의 흡착 층이 형성된 섬유의 전기전도도를 측정하고 표 1로 나타냈다.
표 1
나일론 부직포 가잠견(B.Mori silkworm) 실크 섬유 N.Clavipes spider dragline A.Ventricosus spider dragline
전기전도도(S/cm) 3.2×10-3 6.0×10-2 6.01×10-1 6.2×10-3
위에서 본 발명은 제시된 첨부된 도면을 이용하여 실시 예로서 상세하게 설명을 하였다. 제시된 실시 예는 예시적인 것으로 이 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않고 실시 예의 다양한 변형 및 수정 발명을 만들 수 있다는 것을 자명할 것이다. 본 발명은 이와 같은 변형 및 수정 발명에 의하여 제한되지 않고 다만 아래에 첨부된 특허청구범위에 의해서만 제한된다.
본 발명에 따른 방법에 의하여 제조된 탄소 나노 섬유 흡착 층이 형성된 나노 섬유는 우수한 전기 전도성을 가질 뿐만 아니라 기계적 물성을 가진다. 그러므로 본 발명에 따른 방법에 의하여 제조된 나노 섬유는 다양한 분야에서 산업 소재로서 사용될 수 있다.

Claims (7)

  1. 탄소 나노 튜브의 흡착 층이 형성된 섬유를 제조하는 방법에 있어서,
    다중벽 탄소 나노 튜브를 질산 및 염산을 이용하여 정제하는 단계;
    카르복실기가 관능기로 형성된 상기 탄소 나노 튜브를 계면활성제를 사용하여 물에 분산시켜 탄소 나노 튜브 분산액을 제조하는 단계; 및
    폴리펩티드 계 섬유 또는 폴리아미드 계 섬유를 상기 분산 액에 담근 후 꺼내어 계면활성제를 제거하여 탄소 나노 튜브를 섬유 표면에 흡착시키는 단계를 포함하는 탄소 나노 튜브의 흡착 층 형성된 섬유를 제조하는 방법.
  2. 청구항 1에 있어서, 폴리펩티드계 섬유는 실크 섬유 그리고 폴리아미드계 섬유는 나일론이 되는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 청구항 1에 있어서, 계면활성제는 아래의 화학식 1, 화학식 2, 및 화학식 3으로 표현되는 화합물로 구성된 그룹으로부터 선택된 어느 하나가 되는 것을 특징으로 하는 방법:
    화학식 1
    Figure 112007005841043-pat00008
    화학식 2
    Figure 112007005841043-pat00009
    화학식 3
    Figure 112007005841043-pat00010
    .
  4. 청구항 1에 있어서, 상기 계면활성제는 용매 중량 대비 0.1 내지 0.3 중량% 그리고 탄소 나노 튜브의 양은 0.03 내지 0.08 중량%가 되는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 표면에 탄소 나노 튜브의 흡착층이 형성된 폴리펩티드 계 섬유에 있어서, 카르복실 기를 관능기로 가진 다중벽 탄소 나노 튜브의 흡착층이 상기 섬유의 표면에 형성되고 그리고 전기 전도도가 6.01×10-1 내지 3.2×10-3 S/cm가 되는 것을 특징으로 하는 폴리펩티드 계 섬유.
  6. 표면에 탄소 나노 튜브의 흡착층이 형성된 폴리아미드 계 섬유에 있어서, 카르복실 기를 관능기로 가진 다중벽 탄소 나노 튜브의 흡착층이 상기 섬유의 표면에 형성되고 그리고 전기 전도도가 6.01×10-1 내지 3.2×10-3 S/cm가 되는 것을 특징으로 하는 폴리아미드 계 섬유.
  7. 삭제
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