KR100758895B1 - The analytic method of sio2 concentration in electrolyte for plasma electrolytic oxidation and the life extension method of electrolyte using the same - Google Patents
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Abstract
Description
도 1은 본 발명에 따라 보정선을 이용하여 실제 플라즈마 전해 산화 공정이 수행된 전해질 내 중합되지 않은 현재 SiO2 농도를 구하는 방법을 보이기 위한 도면이다. 1 is a view showing a method for obtaining a current unconcentrated SiO 2 concentration in an electrolyte in which an actual plasma electrolytic oxidation process is performed using a correction line according to the present invention.
본 발명은 플라즈마 전해 산화 공정에서 사용되는 전해질의 수명 연장에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 전해질의 주성분인 SiO2의 빠른 분석방법과 보충방법에 관한 것이다. The present invention relates to extending the life of an electrolyte used in a plasma electrolytic oxidation process, and more particularly, to a method for fast analysis and replenishment of SiO 2 , a main component of an electrolyte.
플라즈마 전해 산화 공정은 예컨대 알루미늄 및 알루미늄 합금 표면의 내마모, 내열, 내식 및 절연 특성을 향상시키기 위해 플라즈마 전해를 이용하여 알루미늄 및 알루미늄 합금 표면에 보호 피막을 형성하는 기술이다.The plasma electrolytic oxidation process is a technique of forming a protective film on the aluminum and aluminum alloy surface using plasma electrolysis, for example, to improve the wear, heat, corrosion and insulation properties of the aluminum and aluminum alloy surface.
알루미늄 및 그 합금은 밀도가 낮고 철 이외의 다른 합금들에 비해 비교적 저가이기 때문에 기계 및 그 부품을 제조하는 데에 있어서 매우 유용한 소재이다. 그러나, 알루미늄과 그 합금들은 상대적으로 마모 및 마멸에 약한 면이 있다. 또한, 보호 피막이 없을 시에는 화학적 분위기하에서 비교적 부식이 잘 일어나며 심한 경우에는 수분과 반응하기도 한다. 이를 해결하기 위하여 많은 보호 피막 형성기술들이 개발되었다. 그 중의 한 종류로 금속에 교류 및 교류를 변형시킨 전류를 인가하여 금속과 전해질 사이에 마이크로 플라즈마 방전을 유도하고, 이에 의한 전기화학적 반응에 의존하는 마이크로 플라즈마 전해 산화기술을 들 수 있다.Aluminum and its alloys are very useful materials for manufacturing machines and their parts because of their low density and relatively low cost compared to other alloys than iron. However, aluminum and its alloys are relatively weak to wear and wear. In addition, in the absence of a protective coating, corrosion is relatively well under chemical atmosphere, and in severe cases, it may react with moisture. Many protective film forming techniques have been developed to solve this problem. One such type is a microplasma electrolytic oxidation technique in which a microplasma discharge is induced between a metal and an electrolyte by applying an alternating current and alternating current to the metal, thereby relying on an electrochemical reaction.
즉, 금속 소재와 전해질 사이에 일정한 전류가 인가되면 금속 소재의 표면에는 부동태 산화막을 형성할 부동태 형성 물질이 유인된다. 그리고, 금속 소재 표면부에 산재하는 국부 전압이 산화막이 가지고 있는 방전채널들을 관통할 수 있을 정도의 값에 도달할 때까지 전체 전압은 증가하게 된다. 이때, 산화막 표면에 국부적인 플라즈마가 형성되고 산화막이 가지고 있던 성분과 방전채널 주위 용액 내 이동성분들의 이온화 및 반응이 이루어져 금속표면에 세라믹 코팅층을 형성한다. 이렇게 형성된 세라믹 코팅층은 실제 금속소재의 보호에 사용되는 기능성 코팅층과 그 외부의 다공질 코팅층으로 이루어진다.That is, when a constant current is applied between the metal material and the electrolyte, the passivation material for forming the passivation oxide film is attracted to the surface of the metal material. The total voltage is increased until the local voltage scattered on the surface of the metal material reaches a value sufficient to penetrate the discharge channels of the oxide film. At this time, a local plasma is formed on the surface of the oxide film and ionization and reaction of the components of the oxide film and the moving components in the solution around the discharge channel are performed to form a ceramic coating layer on the metal surface. The ceramic coating layer thus formed consists of a functional coating layer used for the protection of the actual metal material and a porous coating layer outside thereof.
이때 사용되는 전해질은 약전해질으로서 주로 물유리(SiO2·Na2O)와 수산화칼륨(KOH)으로 이루어져 있으며, 일정한 농도에서 표면특성이 우수한 산화층을 형성하게 된다. 즉, 일정 성분보다 과하거나 부족해지면 산화층의 기공, 표면 거칠기, 경도, 밀착성 등에서 문제가 생기게 된다. 이때, 전해질의 구성성분들은 전해질에 전도성을 부여하며, 특히 물유리(SiO2·Na2O)는 소재 표면에 부동태를 형성시키는 역할을 하게 된다.At this time, the electrolyte used is a weak electrolyte mainly composed of water glass (SiO 2 · Na 2 O) and potassium hydroxide (KOH) to form an oxide layer having excellent surface characteristics at a constant concentration. In other words, if excessive or shorter than a certain component, problems occur in the pores, surface roughness, hardness, adhesion of the oxide layer. In this case, the components of the electrolyte impart conductivity to the electrolyte, and in particular, water glass (SiO 2 · Na 2 O) plays a role of forming a passivation on the surface of the material.
전해질의 수명은 플라즈마 전해 시간 및 인가 전류의 누적에 의하여 결정되며, 소재의 크기나 형상 그리고 인가 전류의 모드 등에 의하여 약간의 차이는 있지만, 전해질 1리터당 약 150∼200 Ah(전류x시간)이 지나게 되면 플라즈마 전해 산화에 의해 금속표면에 형성되는 세라믹 코팅층에 매우 큰 기공이 생기고 코팅층의 형성속도가 감소하는 등 플라즈마 전해 산화의 특성이 나빠지게 된다.The lifetime of the electrolyte is determined by the plasma electrolysis time and the accumulation of the applied current, and there are some differences depending on the size and shape of the material and the mode of the applied current. As a result, plasma electrolytic oxidation causes very large pores in the ceramic coating layer formed on the metal surface, and the formation rate of the coating layer decreases.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 플라즈마 전해 산화 공정을 수행한 전해질 내에 중합된 Si 음이온을 신속하게 분석하여 정확한 양을 보충하는데 그 목적이 있다.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made to solve the above problems, and an object thereof is to promptly analyze a polymerized Si anion in an electrolyte that has undergone a plasma electrolytic oxidation process and replenish an accurate amount.
이러한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 측면에 따른 플라즈마 전해 산화법에 사용되는 전해질의 수명연장방법은, Life extension method of the electrolyte used in the plasma electrolytic oxidation method according to an aspect of the present invention for achieving this object,
(가) SiO2 농도가 다른 복수의 전해질 샘플을 준비하는 단계; (나) 상기 복수의 전해질 샘플 각각의 플라즈마 양극 전압을 측정하여, 전해질 내 SiO2 농도의 변화에 따른 플라즈마 양극 전압의 변화를 나타내는 보정선(Calibration Line)을 구하는 단계; (다) 실제 플라즈마 전해 산화 공정이 수행된 전해질을 채취하여, 상 기 (나)단계와 동일 조건에서 채취한 전해질의 플라즈마 양극 전압을 측정하는 단계; (라) 상기 (나)단계에서 구한 보정선과 상기 (다)단계에서 측정한 전압을 비교하여 실제 플라즈마 전해 산화 공정이 수행된 전해질 내 중합되지 않은 현재 SiO2 농도를 구하는 단계; 및 (마) 플라즈마 전해 산화 공정이 수행되기 전 초기 SiO2 농도와 상기 (라)단계에서 구한 현재 SiO2 농도의 차이에 해당하는 SiO2 농도를 갖는 SiO2 함유 물질을 보충하는 단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.(A) preparing a plurality of electrolyte samples having different SiO 2 concentration; (B) measuring a plasma anode voltage of each of the plurality of electrolyte samples to obtain a calibration line indicating a change in plasma anode voltage according to a change in SiO 2 concentration in the electrolyte; (C) collecting the electrolyte in which the actual plasma electrolytic oxidation process has been performed, and measuring the plasma anode voltage of the electrolyte collected under the same conditions as in step (b); (D) comparing the correction line obtained in step (b) with the voltage measured in step (c) to obtain a current concentration of unpolymerized SiO 2 in the electrolyte in which the actual plasma electrolytic oxidation process was performed; And (e) SiO 2 corresponding to a difference between the current SiO 2 concentration determined in plasma electrolytic oxidation process is carried out prior to the initial concentration of SiO 2 and the (d) Step Replenishing the SiO 2 containing material having a concentration; characterized in that comprises a.
이때, 상기 (다)단계에서 채취한 전해질을 희석시켜 희석된 전해질의 플라즈마 양극 희석 전압을 측정한 경우, 상기 (라)단계에서 상기 보정선을 이용하여 상기 희석 전압의 SiO2 농도를 구한 다음, 상기 희석 전압의 SiO2 농도에 희석 비율의 역수를 곱함으로써 현재 SiO2 농도를 구할 수도 있다.At this time, when the plasma anode dilution voltage of the diluted electrolyte is measured by diluting the electrolyte collected in the step (c), after calculating the SiO 2 concentration of the dilution voltage using the correction line in the step (d), The present SiO 2 concentration may be obtained by multiplying the SiO 2 concentration of the dilution voltage by the inverse of the dilution ratio.
또한, 상기 (가)단계에서 세 개의 전해질 샘플을 준비할 수도 있다.In addition, three electrolyte samples may be prepared in step (a).
또한, 상기 전해질 샘플 및 상기 실제 플라즈마 전해 산화 공정이 수행된 전해질은 물유리(Si02·Na2O)와 수산화칼륨(KOH)를 포함하고, 상기 (마)단계에서 보충되는 SiO2 함유 물질은 물유리일 수도 있다.In addition, the electrolyte sample and the electrolyte in which the actual plasma electrolytic oxidation process is performed include water glass (Si0 2 Na 2 O) and potassium hydroxide (KOH), and the SiO 2 containing material supplemented in the step (e) is water glass. It may be.
한편, 상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 다른 측면에 따른 플라즈마 전해 산화법에 사용되는 전해질 내 SiO2 농도의 분석방법은, On the other hand, the method for analyzing the concentration of SiO 2 in the electrolyte used in the plasma electrolytic oxidation method according to another aspect of the present invention for achieving the above object,
(가) SiO2 농도가 다른 복수의 전해질 샘플을 준비하는 단계; (나) 상기 복 수의 전해질 샘플 각각의 플라즈마 양극 전압을 측정하여, 전해질 내 SiO2 농도의 변화에 따른 플라즈마 양극 전압의 변화를 나타내는 보정선(Calibration Line)을 구하는 단계; (다) 실제 플라즈마 전해 산화 공정이 수행된 전해질을 채취하여, 상기 (나)단계와 동일 조건에서 채취한 전해질의 플라즈마 양극 전압을 측정하는 단계; 및 (라) 상기 (나)단계에서 구한 보정선과 상기 (다)단계에서 측정한 전압을 비교하여 실제 플라즈마 전해 산화 공정이 수행된 전해질 내 중합되지 않은 현재 SiO2 농도를 구하는 단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.(A) preparing a plurality of electrolyte samples having different SiO 2 concentration; (B) measuring a plasma anode voltage of each of the plurality of electrolyte samples to obtain a calibration line indicating a change in plasma anode voltage according to a change in SiO 2 concentration in the electrolyte; (C) collecting the electrolyte in which the actual plasma electrolytic oxidation process has been performed, and measuring the plasma anode voltage of the electrolyte collected under the same conditions as in step (b); And (d) comparing the correction line obtained in the step (b) with the voltage measured in the step (c) to obtain a current concentration of unpolymerized SiO 2 in the electrolyte in which the actual plasma electrolytic oxidation process was performed. It is characterized by.
이때, 상기 (다)단계에서 채취한 전해질을 희석시켜 희석된 전해질의 플라즈마 양극 희석 전압을 측정한 경우, 상기 (라)단계에서 상기 보정선을 이용하여 상기 희석 전압의 SiO2 농도를 구한 다음, 상기 희석 전압의 SiO2 농도에 희석 비율의 역수를 곱함으로써 현재 SiO2 농도를 구할 수도 있다.At this time, when the plasma anode dilution voltage of the diluted electrolyte is measured by diluting the electrolyte collected in the step (c), after calculating the SiO 2 concentration of the dilution voltage using the correction line in the step (d), The present SiO 2 concentration may be obtained by multiplying the SiO 2 concentration of the dilution voltage by the inverse of the dilution ratio.
이하에서, 첨부된 도면을 참조하면서 본 발명에 관한 실시예를 상세하게 설명하고자 한다. 본 발명의 일 측면에 따른 플라즈마 전해 산화법에 사용되는 전해질의 수명연장방법에 관한 아래의 내용은, 본 발명의 다른 측면에 따른 플라즈마 전해 산화법에 사용되는 전해질 내 SiO2 농도의 분석방법에 관한 내용을 포함한다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. The following description of the life extension method of the electrolyte used in the plasma electrolytic oxidation method according to an aspect of the present invention, the method for analyzing the concentration of SiO 2 in the electrolyte used in the plasma electrolytic oxidation method according to another aspect of the present invention Include.
전술한 바와 같이, 전해질의 수명은 플라즈마 전해 시간 및 인가 전류의 누적에 의하여 결정되며, 소재의 크기나 형상 그리고 인가 전류의 모드 등에 의하여 약간의 차이는 있지만, 전해질 1리터당 약 150∼200 Ah(전류x시간)이 지나게 되면 플라즈마 전해 산화에 의해 금속표면에 형성되는 세라믹 코팅층에 매우 큰 기공이 생기고 코팅층의 형성속도가 감소하는 등 플라즈마 전해 산화의 특성이 나빠지게 된다.As described above, the lifetime of the electrolyte is determined by the plasma electrolysis time and the accumulation of the applied current, and there are some differences depending on the size and shape of the material and the mode of the applied current. x time), the plasma electrolytic oxidation causes very large pores in the ceramic coating layer formed on the metal surface, and the formation rate of the coating layer decreases.
따라서, 이때 플라즈마 전해 산화가 되면서 사용된 전해질의 구성물을 보충하여 주어야 한다. 그러나, 1리터당 약 150∼200 Ah(전류x시간)이 경과된 전해질을 Atomic Absortion Spectrocopy 혹은 Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer 등으로 Si, Al 등의 성분을 분석하게 되면, 전해질 제조 초기의 전해질과 농도 차이가 거의 없다. 이는 전해 시간과 인가 전류의 누적에 의해 플라즈마 전해 산화의 특성이 나빠지게 되는 이유가 산화반응에 의해 Si 등이 소모되기 때문이 아니고, 전해 시간과 인가 전류의 누적에 의해 전해질 내에서 주로 SiO2(OH)2 2- 등으로 존재하는 Si 음이온들이 중합(Polymerization)되어 산화반응에 참여하지 못하기 때문이다. 즉, 중합되지 않은 SiO2(OH)2 2- 등의 Si 음이온들의 전해질 내 농도가 낮아지게 되고, 이는 전해질의 전기전도도를 낮추는 결과를 낳게 되어 결국 플라즈마 전해 산화 공정의 전압을 높이게 된다. Therefore, it is necessary to replenish the components of the electrolyte used while being plasma electrolytic oxidation. However, if the electrolyte, e.g., about 150 to 200 Ah (current x time), was analyzed by Atomic Absortion Spectrocopy or Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer, the composition of Si, Al, etc. Few. The reason why the characteristics of plasma electrolytic oxidation deteriorates due to the accumulation of the electrolysis time and the applied current is not because Si, etc. are consumed by the oxidation reaction, but mainly SiO 2 ( This is because Si anions present in OH) 2 2- and the like do not participate in the oxidation reaction due to polymerization. That is, the concentration of Si anions, such as unpolymerized SiO 2 (OH) 2 2- , in the electrolyte is lowered, which results in lowering the electrical conductivity of the electrolyte, thereby increasing the voltage of the plasma electrolytic oxidation process.
전술한 바와 같이 Atomic Absortion Spectrocopy 혹은 Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer 등의 분석에 의해서는 전해질 내의 총 Si 성분이 결정되므로, 중합된 Si 음이온의 양을 구할 수 없다.As described above, since the total Si component in the electrolyte is determined by analysis of atomic absorption spectrocopy or inductively coupled plasma mass spectrometer, the amount of polymerized Si anion cannot be obtained.
그러나, 본 발명에서는 다음과 같은 간단한 실험을 통하여 보정선(Calibration Line)을 구하고, 사용된 전해질과 비교하여 보충이 필요한 물유리(SiO2·Na2O)의 양을 정확히 구할 수 있다. 보정선을 구하여 보충이 필요한 물유리의 양을 정확히 구하는 방법은 다음과 같다. However, in the present invention, a calibration line can be obtained through the following simple experiment, and the amount of water glass (SiO 2 · Na 2 O) that needs replenishment can be accurately compared with the electrolyte used. The method to accurately calculate the amount of water glass to be refilled by calculating the correction line is as follows.
먼저, 물유리(SiO2·Na2O)의 농도가 다른 복수(예컨대, 3개)의 전해질을 제조하고, 이들을 각각 스테인리스 제품의 배쓰(Bath)에 채운다. 이때, Bath는 음극으로 사용되며, 균일 크기의 알루미늄판은 양극 소재로 사용되어 표면에 플라즈마 전해 산화를 발생시킨다. First, a plurality of (eg, three) electrolytes having different concentrations of water glass (SiO 2 · Na 2 O) are prepared, and each of them is filled with a bath of a stainless product. At this time, the bath is used as the cathode, and a uniform size aluminum plate is used as the anode material to generate plasma electrolytic oxidation on the surface.
그 다음, 플라즈마 전해 산화를 위한 전류를 인가하고 일정 시간 후 각각의 전압을 측정하게 되면 새로 제조된 물유리(SiO2·Na2O)의 농도에 대응하는 전압의 관계식(즉, 보정선)을 얻게 된다.Then, after applying a current for plasma electrolytic oxidation and measuring each voltage after a certain time, a relation of voltage (ie, correction line) corresponding to the concentration of newly prepared water glass (SiO 2 · Na 2 O) is obtained. do.
그 다음, 실제 플라즈마 전해 산화 공정이 수행된 전해질의 일부를 채취하여 일정 배수로 희석시킨 후, 이를 스테인리스 제품의 배쓰에 채운 다음, 보정선을 구하는 실험과 동일한 실험을 수행하여 플라즈마 전해 산화의 전압을 구한다. Next, a portion of the electrolyte subjected to the actual plasma electrolytic oxidation process is taken, diluted in a predetermined multiple, and then filled in a bath of a stainless product, and then subjected to the same experiment as that of obtaining a correction line to obtain a voltage of plasma electrolytic oxidation. .
그 다음, 보정선과 비교하여 전해질 내에 중합되지 않은 Si 음이온의 농도를 구하고, 제조 초기의 Si 음이온 농도를 구하여, 중합된 Si 음이온의 농도에 해당하는 물유리(SiO2·Na2O)를 보충하게 되면 새로 제조된 전해질에서와 같은 플라즈마 전해 산화 특성을 갖는 세라믹 코팅층을 얻을 수 있게 된다.Then, the concentration of unpolymerized Si anion in the electrolyte is calculated, and the concentration of Si anion at the beginning of the preparation is compared with the correction line, and water glass (SiO 2 · Na 2 O) corresponding to the concentration of the polymerized Si anion is replenished. A ceramic coating layer having plasma electrolytic oxidation characteristics as in the newly prepared electrolyte can be obtained.
상기 과정에서 보정선을 얻기 위해 사용된 전해질 내 SiO2 농도와 실제 플라즈마 전해 산화 공정이 수행된 전해질 내 SiO2 농도의 스케일(scale)이 유사한 경우에는 상기 희석 과정을 생략할 수도 있다.The dilution process may be omitted when the SiO 2 concentration in the electrolyte used to obtain the correction line in the process and the scale of the SiO 2 concentration in the electrolyte in which the actual plasma electrolytic oxidation process is performed are similar.
실시예Example
보정선을 얻기 위하여 다음과 같은 실험을 수행하였다. The following experiment was performed to obtain the correction line.
0.1 g/liter의 SiO2 농도를 갖도록 물유리(SiO2·Na2O)와 수산화칼륨(KOH)를 칭량하여 전해질을 제조한 직후 스테인리스제 Bath에 채우고 1A의 교류전류를 5분간 입력하여 380V의 플라즈마 전해 양극 전압을 구하였다. 0.1 g / liter of SiO 2 Water glass (SiO 2 · Na 2 O) and potassium hydroxide (KOH) were weighed to have a concentration, and immediately after the preparation of the electrolyte, the electrolyte was filled in a stainless steel bath, and an alternating current of 1A was input for 5 minutes to obtain a plasma electrolytic anode voltage of 380V.
또한, 0.2 g/liter 및 0.3 g/liter의 SiO2 농도를 갖도록 전해질을 제조하여 동일하게 1A의 교류전류를 5분간 입력하여 각각 475V 및 570V의 플라즈마 전해 양극 전압을 각각 구하였다. In addition, 0.2 g / liter and 0.3 g / liter of SiO 2 An electrolyte was prepared to have a concentration, and an alternating current of 1 A was input for 5 minutes to obtain plasma electrolytic anode voltages of 475 V and 570 V, respectively.
이를 토대로 도 1에 보이는 보정선을 구하였다.Based on this, the correction lines shown in FIG. 1 were obtained.
플라즈마 전해 산화 공정을 상당히 수행한 SiO2 (초기 농도는 6 g/liter)의 전해질을 1 liter 채취하여 10배로 희석한 후 스테인리스제 Bath에 채우고 1A의 교류전류를 5분간 입력하여 490V의 플라즈마 전해 산화 양극전압을 구하였다. SiO 2 with considerable plasma electrolytic oxidation 1 liter of electrolyte (6 g / liter) was collected, diluted 10-fold, and filled in a stainless steel bath, and an alternating current of 1 A was input for 5 minutes to obtain a plasma electrolytic oxidation anode voltage of 490V.
도 1의 보정선으로부터 플라즈마 전해 산화 양극 전압 490V에 대응하는 SiO2 농도 0.216 g/liter를 얻을 수 있었으며, 10배 희석 전의 농도는 2.16 g/liter 임 을 알 수 있었다. 전해질의 초기 SiO2 농도는 6 g/liter 이었으므로, SiO2 농도 3.84(6 - 2.16) g/liter에 상당하는 물유리를 보충하여 새로 제조된 전해질과 동일한 플라즈마 전해 산화 특성을 보이는 전해질로 변화시켰다. SiO 2 corresponding to the plasma electrolytic oxidation anode voltage 490V from the correction line of FIG. A concentration of 0.216 g / liter was obtained, and the concentration before the 10-fold dilution was 2.16 g / liter. Initial SiO 2 in Electrolyte The concentration was 6 g / liter, so SiO 2 Water glass corresponding to a concentration of 3.84 (6-2.16) g / liter was supplemented to change the electrolyte to exhibit the same plasma electrolytic oxidation characteristics as the newly prepared electrolyte.
본 발명에 의하면, 플라즈마 전해 산화 공정을 수행할 때 사용되는 전해질을 일정 사용시간 후에도 부족한 성분의 정확한 양을 구하여 첨가함으로써 전해질의 수명연장이 가능하게 된다.According to the present invention, it is possible to extend the life of the electrolyte by adding the electrolyte used in the plasma electrolytic oxidation process after obtaining the correct amount of the insufficient component even after a certain use time.
본 발명은 도시된 실시예를 중심으로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 본 발명이 본 발명의 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 할 수 있는 다양한 변형 및 균등한 타 실시예를 포괄할 수 있음을 이해할 것이다.Although the present invention has been described with reference to the illustrated embodiments, it is merely exemplary, and the present invention may encompass various modifications and equivalent other embodiments that can be made by those skilled in the art. Will understand.
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