KR100751027B1 - 용융탄산염 연료전지용 분리판의 내식코팅방법 및 이에사용되는 코팅제 - Google Patents

용융탄산염 연료전지용 분리판의 내식코팅방법 및 이에사용되는 코팅제 Download PDF

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Abstract

본 발명은 용융탄산염 연료전지용 분리판의 내식코팅방법 및 이에 사용되는 코팅제에 관한 것으로서, 용융탄산염 연료전지용 분리판의 내식코팅방법에 있어서, 알루미늄 분말과 유기첨가제를 혼합하여 알루미늄 페이스트를 형성하는 단계와; 상기 알루미늄 페이스트를 스크린 인쇄에 의하여 상기 분리판에 코팅하는 단계; 및 상기 분리판을 소정의 시간 동안 열처리하여 상기 분리판에 알루미늄 화합물로 이루어진 표면층을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 용융탄산염 연료전지용 분리판의 내식코팅방법을 제공한다. 이에 의해, 분리판의 내식 표면층의 형성을 위한 공정이 간단해지고, 비교적 저렴하게 내식 표면층을 형성할 수 있고, 코팅 대상체의 뒷면의 오염을 방지할 수 있으며, 내식 표면층의 형성 후에도 분리판이 휘지 않도록 할 수 있다.
용융탄산염 연료전지용 분리판, 웨트-실(wet-seal), 내식 코팅

Description

용융탄산염 연료전지용 분리판의 내식코팅방법 및 이에 사용되는 코팅제{CORROSION RESISTANT COATING METHOD FOR SEPARATOR OF MOLTEN CARBONATE FUEL CELL AND COATING AGENT THEREFOR}
도 1은 용융탄산염 연료전지의 일부 구성을 나타낸 부분 단면도,
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 용융탄산염 연료전지용 분리판의 내식코팅방법을 설명하기 위한 순서도,
도 3 및 도 4는 각각 본 발명의 비교예 및 실시예에 의한 표면층 형성결과를 나타낸 사진이다.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
1: 용융탄산염 연료전지 100: 전해질층
200, 300: 분리판
본 발명은 용융탄산염 연료전지용 분리판의 내식코팅방법 및 이에 사용되는 코팅제에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 알루미늄 페이스트를 형성하여 스크린 인쇄를 수행할 수 있는 용융탄산염 연료전지용 분리판의 내식코팅방법 및 이에 사 용되는 코팅제에 관한 것이다.
일반적으로, 용융탄산염 연료전지(1)는, 도 1에 도시된 바와 같이, 전해질층(100)을 사이에 두고 다수로 적층 형성된 분리판(200, 300)을 포함한다. 이러한 용융탄산염 연료전지(1)는 통상 650℃의 고온에서 작동되는데, 이로 인하여 전해질층(100) 내에 함유된 용융탄산염(K2CO3 + Li2CO3) 등의 전해질이 접촉하게 되는 분리판(200, 300)의 웨트-실(wet-seal, S) 부위는 심각하게 부식하게 된다.
이러한 부식은 전해질을 소비하게 되며, 결과적으로 전해질층(100)을 사이에 두고 상, 하 분리판(200, 300)에 공급되는 반응가스(H2 및 Air+CO2) 간의 직접 접촉 및 전지(1)의 단락으로 전지 성능의 저하와 수명을 단축시키게 된다.
이와 같은 문제점을 해결하기 위하여 분리판(200, 300)의 웨트-실(S) 부위에 알루미늄을 코팅하여 열처리함으로써, 분리판의 웨트-실(S) 부위에 용융탄산염에 대한 부식성이 강한 알루미늄-철(Al-Fe) 화합물로 이루어진 표면층을 형성시켜 사용하게 된다. 종래 용융탄산염 연료전지용 분리판(1)에 알루미늄-철 표면층을 형성하는 방법은 용융 알루미늄 코팅, 칼로라이징(calorizing), 물리 진공 증착 (physical vapor deposition), 증착(depositing), 슬러리 코팅(slurry coating), 스프레이 코팅 (spray coating) 등이 제안되고 있다.
그러나, 분리판에 용융 알루미늄을 코팅하는 방법은 고가일 뿐 아니라 30㎛ 이상의 두께를 가지는 표면층을 형성하기 어려우며, 코팅되는 대상체의 뒷면을 오염시킨다는 문제점이 있다.
또한, 물리 진공 증착은 분리판(200, 300) 표면에 알루미늄이 매우 균일하게 코팅되고, 알루미늄이 코팅된 얇은 분리판(200, 300)을 열처리하여도 휨 현상이 없는 등 매우 성능이 우수한 제조방법이라 할 수 있으나, 비교적 고가의 방법에 해당함에 따라 연료전지에 실용화하여 적용하기에는 무리가 있다.
그리고, 알루미늄을 액체에 분산시켜 사용하는 슬러리 및 스프레이 코팅 방법은 다른 방법에 비하여 경제적이고 간편하기는 하나, 코팅 대상체의 뒷면이 심하게 오염되어 이를 방지하기 위해 복잡한 공정이 요구된다는 문제점이 있다.
따라서, 본 발명의 목적은, 내식 표면층의 형성을 위한 공정이 간단하고, 비교적 저렴하게 내식 표면층을 형성할 수 있고, 코팅 대상체의 뒷면의 오염을 방지할 수 있으며, 내식 표면층의 형성 후에도 분리판이 휘지 않도록 할 수 있는 용융탄산염 연료전지용 분리판의 내식코팅방법 및 이에 사용되는 코팅제를 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위해 본 발명은, 용융탄산염 연료전지용 분리판의 내식코팅방법에 있어서, 알루미늄 분말과 유기첨가제를 혼합하여 알루미늄 페이스트를 형성하는 단계와; 상기 알루미늄 페이스트를 스크린 인쇄에 의하여 상기 분리판에 코팅하는 단계; 및 상기 분리판을 소정의 시간 동안 열처리하여 상기 분리판에 알루미늄 화합물로 이루어진 표면층을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 용융탄산염 연료전지용 분리판의 내식코팅방법을 제공한다.
여기서, 상기 알루미늄 분말은 3 내지 30㎛의 입자크기를 가지도록 할 수도 있다.
그리고, 상기 유기첨가제는 상기 알루미늄페이스트에 10 내지 40 중량%로 첨가되도록 할 수도 있다.
또한, 상기 분리판의 열처리는 비산화성 분위기 및 800 내지 900℃의 온도조건 하에서 수행되도록 할 수도 있다.
또한, 상기 분리판은 철 또는 철합금으로 이루어져 있으며, 상기 알루미늄 화합물은 철을 성분으로서 포함할 수도 있다.
또한, 상기 목적을 달성하기 위해 본 발명은, 용융탄산염 연료전지용 분리판의 내식코팅에 사용되는 코팅제에 있어서, 알루미늄 분말과 유기첨가제의 혼합으로 형성되는 알루미늄 페이스트로 이루어진 것을 특징으로 하는 코팅제를 제공한다.
여기서, 상기 알루미늄 페이스트는, 상기 알루미늄 분말이 3 내지 30㎛의 입자크기를 가지고, 상기 유기첨가제가 상기 알루미늄 분말에 10 내지 40 중량%로 첨가되도록 할 수도 있다.
이하, 첨부된 도면을 참고하여 본 발명에 대해 상세히 설명하기로 한다.
본 발명의 실시예에 따른 용융탄산염 연료전지용 분리판의 내식코팅방법은, 도 2의 순서도에 표시된 바와 같이, 알루미늄 분말과 유기첨가제를 혼합하여 알루미늄 페이스트를 형성하는 단계(S10), 상기 알루미늄 페이스트를 코팅제로 하여 스크린 인쇄에 의해 상기 분리판에 코팅하는 단계(S20), 상기 분리판을 소정의 시간 동안 열처리하여 상기 분리판에 알루미늄 화합물로 이루어진 표면층을 형성하는 단 계(S30)를 포함한다.
여기서, 알루미늄 분말은 3~30㎛의 입자 크기를 가지는 것이 바람직하다.
알루미늄 분말의 입자 크기가 3㎛보다 작으면 분말이 매우 고가여서 경제적이지 않을 뿐 아니라 유기첨가제와 잘 혼합되지 않을 수 있으며, 반대로 입자 크기가 30㎛ 이상일 경우에는 유기첨가제와 혼합하여 형성되는 알루미늄 페이스트의 점도가 너무 높아 스크린 인쇄를 하기에 부적합할 수 있다.
또한, 알루미늄 페이스트를 형성하기 위한 알루미늄 분말과 유기첨가제의 혼합비율은, 알루미늄 분말은 60 내지 90 중량%로, 이에 첨가되는 유기첨가제는 10 내지 40 중량%로 한다.
알루미늄 분말에 유기첨가제를 10 중량% 미만으로 첨가하면 스크린 인쇄에 적합한 알루미늄 페이스트를 제조할 수 없으며, 반대로 40 중량%을 초과하는 유기첨가제를 혼합한 알루미늄 페이스트를 분리판에 코팅할 경우에는, 분리판의 열처리 시 너무 많이 첨가된 유기물로 인하여 잔류 탄소 및 기타 화합물이 잔존할 수 있다.
알루미늄 페이스트를 제조한 후, 이 알루미늄 페이스트를 코팅제로 하여 용융탄산염연료전지용 분리판에 스크린 인쇄에 의하여 코팅한다.
코팅 후, 상기 분리판을 비 산화성분위기에서 800 내지 900℃의 온도조건에서 열처리함으로써, 용융탄산염연료전지용 분리판의 표면에 알루미늄-철 화합물이 형성되도록 한다. 여기서, 알루미늄 페이스트가 코팅된 분리판의 열처리 온도가 800℃보다 낮으면, 알루미늄이 스테인레스 재질의 분리판 내부로 확산하여 철과 반 응하는 것이 어려워져 알루미늄-철 화합물의 생성 속도가 늦어지게 되고, 이에 따라 충분한 두께의 알루미늄-철 화합물로 이루어진 표면층을 형성할 수 없게 된다. 반대로, 분리판을 900℃ 이상 열처리할 경우에는 페이스트 내의 알루미늄이 휘발하여 알루미늄-철 화합물의 형성이 어려워질 수 있다.
이하, 아래의 실험예를 통하여 상기 본 발명의 실시예에 따라 알루미늄-철 화합물의 표면층을 형성한 결과를 종래 방법에 의한 경우와 대비해 보기로 한다.
- 제1실험 -
평균 입자 크기가 각각 8.7 및 23.7㎛인 알루미늄 분말에 유기첨가제를 30 중량%로 첨가하여, 컨디션 믹서 (condition mixer)에서 30분간 혼합하여 알루미늄 페이스트를 제조하였다.
제조된 상기 2 종류의 알루미늄 페이스트를 각각 스테인레스 316L 시편(가로 50, 세로 50, 두께 0.5 mm)에 두께 40㎛로 스크린 인쇄에 의해 코팅한 후, 80℃에서 건조하였다. 그리고 나서, 상기 스테인레스 시편을 질소분위기 하에서 각각 750, 850 및 900℃의 온도조건에서 3 내지 6시간 동안 열처리하였다.
아래의 표 1은 이러한 실험결과를 나타낸다.
구분 입자크기 (㎛) 페이스트 두께(㎛) 온도 및 분위기 열처리 결과
Al-Fe두께(㎛) 상태
비교예 1 8.7 40 750℃, 6시간 질소분위기 6 불량
비교예 2 23.7 40 750℃, 6시간 질소분위기 9 불량
실험례 1 8.7 80 800℃, 6시간 질소분위기 50 양호
실험례 2 23.7 80 800℃, 6시간 질소분위기 62 양호
실험례 3 8.7 40 850℃, 6시간 질소분위기 40 양호
실험례 4 23.7 40 850℃, 6시간 질소분위기 43 양호
실험례 5 8.7 40 900℃, 3시간 질소분위기 28 양호
실험례 6 23.7 40 900℃, 3시간 질소분위기 25 양호
표 1에서 보는 바와 같이, 열처리 온도가 800℃보다 낮으면, 알루미늄이 스테인레스 내부로 확산하여 철과 충분히 반응할 수 없게 되며, 반응을 하더라도 형성된 알루미늄-철 화합물의 표면층 두께가 10㎛ 이하로 형성되어 내식용 코팅층으로서 부적합하였다.
그리고, 열처리된 시편은 주사전자현미경을 이용하여 미세구조 분석 그리고 알루미늄 및 철의 성분분석을 수행하였으며, 도 3에 비교예 1의 미세구조, 철(Fe) 및 알루미늄(Al) 성분의 분포 상태를 촬영한 사진을 각각 순서대로 나타내었으며, 도 4에는 실험례 3의 미세구조와 철(Fe) 및 알루미늄(Al) 성분의 분포 상태를 각각 순서대로 나타내었다.
상기 표 1 및 도 3에서 알 수 있듯이, 열처리 온도가 800℃보다 낮으면 알루미늄이 스테인레스의 철과 일부 반응하였으나, 6㎛이라는 비교적 불충분한 두께의 알루미늄-철 화합물 표면층을 형성하였다(도 3의 t1 참조). 반면에, 표 1 및 도 4에서와 같이, 같은 여타 조건에서 열처리 온도가 850℃인 경우에는 40㎛라는 충분한 두께의 알루미늄-철 화합물 표면층을 형성함을 알 수 있다(도 4의 t2 참조).
- 제2실험 -
제1실험에서와 같이 제조된 2 종류의 알루미늄 페이스트를 스크린 두께가 각각 80 및 120㎛인 체를 이용하여 스테인레스 316L 시편(가로 50, 세로 50, 두께 0.5 mm)에 인쇄한 후, 80℃에서 건조하였다. 알루미늄 페이스트로 코팅된 스테인레스 시편은 질소분위기에서 850℃로 3 또는 6시간 열처리하였으며, 그 결과를 아래의 표 2에 나타내었다.
구분 입자크기 (㎛) 페이스트 두께(㎛) 온도 및 분위기 열처리 결과
Al-Fe두께(㎛) 상태
실험례 7 8.7 80 850℃, 3시간 질소분위기 50 양호
실험례 8 23.7 80 850℃, 3시간 질소분위기 62 양호
실험례 9 8.7 120 850℃, 6시간 질소분위기 68 양호
실험례 10 23.7 120 850℃, 6시간 질소분위기 87 양호
상기 표 2에서 알 수 있듯이, 알루미늄 페이스트 두께를 80 및 120㎛로 증가시키면, 스테인레스 분리판에 형성되는 알루미늄-철 화합물의 표면층 두께가 증가하여 전해질층의 용융탄산염에 충분히 강한 웨트-실 표면층을 형성함으로써 전지의 수명을 향상시킬 수 있다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명에 따른 용융탄산염 연료전지용 분리판의 내식코팅방법 및 이에 사용되는 코팅제에 의하면, 알루미늄 페이스트로 이루어진 코팅제를 사용하고, 스크린 인쇄에 의해 상기 코팅제를 분리판에 코팅하게 됨에 따라, 내식 표면층의 형성을 위한 공정이 간단해지고, 비교적 저렴하게 내식 표면층을 형성할 수 있다. 또한, 알루미늄 페이스트의 스크린 인쇄에 의해 코팅 대상체의 뒷면의 오염을 방지할 수 있으며, 열처리에 의한 내식 표면층의 형성 후에도 분리판이 휘지 않게 된다.

Claims (7)

  1. 용융탄산염 연료전지용 분리판의 내식코팅방법에 있어서,
    알루미늄 분말과 유기첨가제를 혼합하여 알루미늄 페이스트를 형성하는 단계와;
    상기 알루미늄 페이스트를 스크린 인쇄에 의하여 상기 분리판에 코팅하는 단계; 및
    상기 분리판을 3 내지 6 시간 동안 열처리하여 상기 분리판에 알루미늄 화합물로 이루어진 표면층을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 용융탄산염 연료전지용 분리판의 내식코팅방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 알루미늄 분말은 3 내지 30㎛의 입자크기를 가지는 것을 특징으로 하는 용융탄산염 연료전지용 분리판의 내식코팅방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 유기첨가제는 상기 알루미늄페이스트에 10 내지 40 중량%로 첨가된 것을 특징으로 하는 연료전지용 분리판의 내식코팅방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 분리판의 열처리는 비산화성 분위기 및 800 내지 900℃의 온도조건 하에서 수행되는 것을 특징으로 하는 연료전지용 분리판의 내식코팅방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 분리판은 철 또는 철합금으로 이루어져 있으며,
    상기 알루미늄 화합물은 철을 성분으로서 포함하는 것을 특징으로 하는 연료전지용 분리판의 내식코팅방법.
  6. 용융탄산염 연료전지용 분리판의 내식코팅에 사용되는 코팅제에 있어서,
    알루미늄 분말과 유기첨가제의 혼합으로 형성되는 알루미늄 페이스트로 이루어진 것을 특징으로 하는 코팅제.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 알루미늄 페이스트는,
    상기 알루미늄 분말이 3 내지 30㎛의 입자크기를 가지고,
    상기 유기첨가제가 상기 알루미늄 분말에 10 내지 40 중량%로 첨가된 것을 특징으로 하는 코팅제.
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