KR100750750B1 - 식물성 정유 및 정유 성분을 유효성분으로 포함하는 살선충성 조성물 - Google Patents

식물성 정유 및 정유 성분을 유효성분으로 포함하는 살선충성 조성물 Download PDF

Info

Publication number
KR100750750B1
KR100750750B1 KR1020050090018A KR20050090018A KR100750750B1 KR 100750750 B1 KR100750750 B1 KR 100750750B1 KR 1020050090018 A KR1020050090018 A KR 1020050090018A KR 20050090018 A KR20050090018 A KR 20050090018A KR 100750750 B1 KR100750750 B1 KR 100750750B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
essential oils
trisulfide
diallyl
onion
disulfide
Prior art date
Application number
KR1020050090018A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20070035319A (ko
Inventor
박일권
신상철
Original Assignee
대한민국
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 대한민국 filed Critical 대한민국
Priority to KR1020050090018A priority Critical patent/KR100750750B1/ko
Publication of KR20070035319A publication Critical patent/KR20070035319A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR100750750B1 publication Critical patent/KR100750750B1/ko

Links

Images

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A01AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01NPRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N65/00Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing material from algae, lichens, bryophyta, multi-cellular fungi or plants, or extracts thereof
    • A01N65/40Liliopsida [monocotyledons]
    • A01N65/42Aloeaceae [Aloe family] or Liliaceae [Lily family], e.g. aloe, veratrum, onion, garlic or chives
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A01AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01NPRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N35/00Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic compounds containing a carbon atom having two bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. aldehyde radical
    • A01N35/02Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic compounds containing a carbon atom having two bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. aldehyde radical containing aliphatically bound aldehyde or keto groups, or thio analogues thereof; Derivatives thereof, e.g. acetals
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A01AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01NPRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N41/00Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic compounds containing a sulfur atom bound to a hetero atom
    • A01N41/12Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic compounds containing a sulfur atom bound to a hetero atom not containing sulfur-to-oxygen bonds, e.g. polysulfides
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A01AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01NPRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N65/00Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing material from algae, lichens, bryophyta, multi-cellular fungi or plants, or extracts thereof
    • A01N65/08Magnoliopsida [dicotyledons]
    • A01N65/22Lamiaceae or Labiatae [Mint family], e.g. thyme, rosemary, skullcap, selfheal, lavender, perilla, pennyroyal, peppermint or spearmint
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A01AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01NPRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N65/00Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing material from algae, lichens, bryophyta, multi-cellular fungi or plants, or extracts thereof
    • A01N65/08Magnoliopsida [dicotyledons]
    • A01N65/24Lauraceae [Laurel family], e.g. laurel, avocado, sassafras, cinnamon or camphor
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A01AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01NPRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N65/00Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing material from algae, lichens, bryophyta, multi-cellular fungi or plants, or extracts thereof
    • A01N65/08Magnoliopsida [dicotyledons]
    • A01N65/28Myrtaceae [Myrtle family], e.g. teatree or clove

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Natural Medicines & Medicinal Plants (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Plant Pathology (AREA)
  • Dentistry (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Agronomy & Crop Science (AREA)
  • Environmental Sciences (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Mycology (AREA)
  • Botany (AREA)
  • Pest Control & Pesticides (AREA)
  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)

Abstract

본 발명은 소나무에 큰 피해를 주는 해충인 소나무재선충(pine wood nematode)에 대해 살선충 활성을 가지는 살선충제에 관한 것으로서, 양파(Allium cepa), 마늘(Allium sativum), 계피(Cinnamomum cassia), 정향(Eugenia caryophyllata), 티트리(Leptospermum Petersonii), 세신(Asiasarum sieboldi), 유향(Boswellia carterii), 베이(Pimenta racemosa), 레몬그레스(Cymbopogon citratus), 스퍼민트(Mentha spicata) 정유와 양파, 마늘 그리고 계피정유의 성분인 메틸프로필다이설파이드(methyl propyl disulfide), 프로필다이설파이드(propyl disulfide), 메틸프로필트리설파이드(methyl propyl trisulfide), 디이소프로필트리설파이드(diisopropyl trisulfide), 디알릴설파이드(diallyl sulfide), 디알릴다이설파이드(diallyl disulfide), 디알릴트리설파이드(diallyl trisulfide), 씨남알데하이드(cinnamaldehyde), 씨나밀아세테이트(cinnamyl acetate) 중에서 선택된 화합물을 함유하는 살선충제 조성물은 소나무재선충(pine wood nematode)에 대해 살선충 활성의 효과를 갖는다.
본 발명의 양파(Allium cepa ), 마늘(Allium sativum), 계피(Cinnamomum cassia), 정향(Eugenia caryophyllata), 티트리(Leptospermum Petersonii), 세신(Asiasarum sieboldi), 유향(Boswellia carterii), 베이(Pimenta racemosa), 레몬그레스(Cymbopogon citratus), 스퍼민트(Mentha spicata)와 상기의 식물정유에서 분리된 화합물들은 소나무재선충에 살선충활성을 가져 천연 살선충제로 이용될 수 있다.
살선충, 식물체 정유, 소나무재선충, 양파정유, 마늘정유, 계피정유, 디알릴트리설파이드, 디알릴다이설파이드, 시나밀아세테이트

Description

식물성 정유 및 정유 성분을 유효성분으로 포함하는 살선충성 조성물{An nematocides containing plant essential oils and their components for the control of nematode}
도 1은 본 발명의 정유 추출장치의 개략도를 나타내는 그림이다.
도 2는 소나무재선충 분리방법을 나타내는 그림이다.
도 3a는 마늘 정유의 가스크로마토그람을 나타내는 그림이다(1번 피크, diallyl sulfide; 2번 피크, diallyl disulfide; 3번 피크, diallyl trisulfide)
도 3b는 양파 정유의 가스크로마토그람을 나타내는 그림이다(1번 피크, methyl propyl disulfide; 2번 피크, propyl disulfide; 3번 피크, methyl propyl trisulfide; 4번 피크, diisopropyl trisulfide).
도 3c는 계피 정유의 가스크로마토그람을 나타내는 그림이다(1번 피크, cinnamaldehyde; 2번 피크, cinnamyl acetate).
본 발명은 소나무에 큰 피해를 주는 해충인 소나무재선충에 대해 살선충 활성을 가지는 살선충제에 관한 것으로서, 보다 자세하게는 소나무재선충(Bursaphelenchus xylophilus)에 대해 살선충력을 가지는 양파(Allium cepa), 마늘(Allium sativum), 계피(Cinnamomum cassia), 정향(Eugenia caryophyllata), 티트리(Leptospermum Petersonii), 세신(Asiasarum sieboldi), 유향(Boswellia carterii), 베이(Pimenta racemosa), 레몬그레스(Cymbopogon citratus), 스퍼민트(Mentha spicata) 정유, 그리고 양파, 마늘, 계피정유의 성분인 메틸프로필다이설파이드(methyl propyl disulfide), 프로필다이설파이드(propyl disulfide), 메틸프로필트리설파이드(methyl propyl trisulfide), 디이소프로필트리설파이드(diisopropyl trisulfide), 디알릴설파이드(diallyl sulfide), 디알릴다이설파이드(diallyl disulfide), 디알릴트리설파이드(diallyl trisulfide), 씨남알데하이드(cinnamaldehyde), 씨나밀아세테이트(cinnamyl acetate)를 유효성분으로 포함하는 살선충제에 관한 것이다.
소나무재선충은 소나무(Pinus densiflora), 해송(P. thunbergii), 마미송(P. massoniana), 유구송(P. luchuensis), 대만이엽송(P. taiwanensis) 등에 병징을 일으켜 소나무를 죽게 한다. 우리나라에서는 부산광역시 동래구 온천2동 금정산 일원의 소나무와 해송에서 1988년 10월에 처음으로 이 선충에 의한 피해 발생이 확인된 이래, 피해가 계속 확산되고 있으며 현재는 울산, 포항, 경주 등 전국 47개 시군구에 발생하여 큰 피해를 주고 있다. 소나무재선충에 감염된 소나무와 해송은 대부분 감염된 지 불과 3개월 이내에 완전히 고사되는데, 매개충인 솔수염하늘소는 고사목 이나 쇠약목에 산란을 하고, 부화한 유충이 고사목내에서 발육, 월동한 후에 이듬해 5월부터 성충으로 우화한다. 현재 우리나라의 소나무재선충병 방제는 주로 감염된 소나무를 벌채한 후, 메탐소디움액제로 훈증처리하거나, 소나무재선충을 매개하는 솔수염하늘소 성충의 후식을 방지하기 위하여 메프유제를 항공 살포하고 있다. 유기합성농약의 효과는 우수했지만 계속적인 사용과 무분별한 남용으로 인해 해충 천적의 감소, 저항성 발달, 잠재 해충의 대발생 그리고 사람과 가축에 대한 독성을 유발하는 문제점이 발생하고 있다.
따라서 새로운 친환경적인 방제방법이 매우 필요하며, 특히 식물체로부터 살충활성을 지닌 물질에 바탕을 두고 살선충제를 개발하기 위한 전략이 다른 어느 분야보다도 폭넓게 연구되고 있다. 광범위한 생리활성물질을 가지고 있는 자원으로서의 식물체는 선충방제제로 사용되어 현재 부작용 때문에 많은 사회문제를 야기하고 있는 유기합성 살선충제를 대체할 수 있을 대안으로 여겨지고 있어 이들을 이용한 상업적인 선충방제제의 잠재적인 자원 또는 선도화합물로써 식물체에서 유래한 물질들에 관심을 가지고 많은 연구가 이루어지고 있다.
정유(essential oil)는 식물에서 수증기 증류법에 의해 얻어지는 천연물이며, 식물의 광합성에 의해 전환된 성분이 생화학적 반응에 의해 1차 대사산물을 생성하고 축합, 산화, 환원 및 고리화 등의 여러 반응에 의해 생성된 식물 에센스(plant essence)로 정의할 수 있다. 식물에 따라 잎, 꽃, 껍질, 뿌리, 과피를 이용하거나 식물 전체로부터 추출된 필수 오일은 휘발성이 강한 모노 및 세스퀴테르펜이 다량 함유되어 있다. 양파(Allium cepa), 마늘(Allium sativum), 계피 (Cinnamomum cassia), 정향(Eugenia caryophyllata), 티트리(Leptospermum Petersonii), 세신(Asiasarum sieboldi), 유향(Boswellia carterii), 베이(Pimenta racemosa), 레몬그레스(Cymbopogon citratus), 스퍼민트(Mentha spicata) 등 실험에 사용된 정유들은 향신료나 의약용으로도 사용되고 있는 만큼 사람과 가축에는 안전한 식물로써 살선충제 개발을 위한 좋은 식물체 후보군에 속한다.
그러나 현재까지 양파(Allium cepa ), 마늘(Allium sativum), 계피(Cinnamomum cassia), 정향(Eugenia caryophyllata), 티트리(Leptospermum Petersonii), 세신(Asiasarum sieboldi), 유향(Boswellia carterii), 베이(Pimenta racemosa), 레몬그레스(Cymbopogon citratus), 스퍼민트(Mentha spicata) 정유와 양파, 마늘, 계피정유의 성분인 메틸프로필다이설파이드(methyl propyl disulfide), 프로필다이설파이드(propyl disulfide), 메틸프로필트리설파이드(methyl propyl trisulfide), 디이소프로필트리설파이드(diisopropyl trisulfide), 디알릴설파이드(diallyl sulfide), 디알릴다이설파이드(diallyl disulfide), 디알릴트리설파이드(diallyl trisulfide), 씨남알데하이드(cinnamaldehyde), 씨나밀아세테이트(cinnamyl acetate)를 대상으로 하는 소나무재선충에 대한 방제제로서의 이용 및 개발에 대한 연구는 전무하다.
본 발명은 상기한 바와 같은 종래 기술의 문제를 해결하기 위해 제안된 것으로, 본 발명의 목적은 양파(Allium cepa), 마늘(Allium sativum), 계피(Cinnamomum cassia), 정향(Eugenia caryophyllata), 티트리(Leptospermum Petersonii), 세신(Asiasarum sieboldi), 유향(Boswellia carterii), 베이(Pimenta racemosa), 레몬그레스(Cymbopogon citratus), 스퍼민트(Mentha spicata) 정유로 이루어진 식물체 정유의 군에서 선택되어지는 하나 또는 2종 이상의 정유를 포함하는 소나무재선충에 대한 살선충제 조성물을 제공함에 있다.
본 발명의 다른 목적은 인체에 무해하면서 소나무재선충에 대한 살선충력을 가지는 양파(Allium cepa), 마늘(Allium sativum), 계피(Cinnamomum cassia), 정향(Eugenia caryophyllata), 티트리(Leptospermum Petersonii), 세신(Asiasarum sieboldi), 유향(Boswellia carterii), 베이(Pimenta racemosa), 레몬그레스(Cymbopogon citratus), 스퍼민트(Mentha spicata) 정유 추출물 및 양파, 마늘 그리고 계피정유에서 분리된 물질인 메틸프로필다이설파이드(methyl propyl disulfide), 프로필다이설파이드(propyl disulfide), 메틸프로필트리설파이드(methyl propyl trisulfide), 디이소프로필트리설파이드(diisopropyl trisulfide), 디알릴설파이드(diallyl sulfide), 디알릴다이설파이드(diallyl disulfide), 디알릴트리설파이드(diallyl trisulfide), 씨남알데하이드(cinnamaldehyde), 씨나밀아세테이트(cinnamyl acetate)의 군에서 선택되어지는 하나 또는 2종 이상의 정유성분을 함유하는 살선충제 조성물을 제공함에 있다.
본 발명은 양파(Allium cepa ), 마늘(Allium sativum), 계피(Cinnamomum cassia), 정향(Eugenia caryophyllata), 티트리(Leptospermum Petersonii), 세신(Asiasarum sieboldi), 유향(Boswellia carterii), 베이(Pimenta racemosa), 레몬그레스(Cymbopogon citratus), 스퍼민트(Mentha spicata) 정유의 군에서 선택되어지는 하나 또는 2종 이상의 정유를 포함하는 살선충제 조성물을 포함한다.
본 발명은 양파, 마늘, 계피정유의 성분인 메틸프로필다이설파이드(methyl propyl disulfide), 프로필다이설파이드(propyl disulfide), 메틸프로필트리설파이드(methyl propyl trisulfide), 디이소프로필트리설파이드(diisopropyl trisulfide), 디알릴설파이드(diallyl sulfide), 디알릴다이설파이드(diallyl disulfide), 디알릴트리설파이드(diallyl trisulfide), 씨남알데하이드(cinnamaldehyde), 씨나밀아세테이트(cinnamyl acetate)의 군에서 선택되어지는 하나 또는 2종 이상의 정유성분을 유효성분으로 포함하는 살선충제 조성물을 포함한다.
본 발명에서 살선충제의 유효성분으로 사용되는 양파(Allium cepa), 마늘(Allium sativum), 계피(Cinnamomum cassia), 정향(Eugenia caryophyllata), 티트리(Leptospermum Petersonii), 세신(Asiasarum sieboldi), 유향(Boswellia carterii), 베이(Pimenta racemosa), 레몬그레스(Cymbopogon citratus), 스퍼민트(Mentha spicata) 정유는 열수 추출법을 이용하여 추출할 수 있다. 본 발명의 일실시예에서 사용된 양파, 마늘, 계피, 정향, 티트리, 세신, 유향, 베이, 레몬그레스, 스퍼민트 정유 추출물은 양파, 마늘, 계피, 정향, 티트리, 세신, 유향, 베이, 레몬그레스 그리고 스퍼민트를 열수 추출법을 이용하여 수득한 정유 추출물이 바람직하 다.
본 발명에서 양파(Allium cepa ), 마늘(Allium sativum), 계피(Cinnamomum cassia), 정향(Eugenia caryophyllata), 티트리(Leptospermum Petersonii), 세신(Asiasarum sieboldi), 유향(Boswellia carterii), 베이(Pimenta racemosa), 레몬그레스(Cymbopogon citratus), 스퍼민트(Mentha spicata) 정유 추출물 및 그 유래 물질들의 소나무재선충에 대한 살선충성을 조사하여 소나무재선충 방제제로서의 정유 추출물 및 정유성분의 이용 가능성을 검증하였다.
본 발명에서 살선충제의 유효성분으로 사용되는 양파, 마늘 그리고 계피정유의 성분들은 메틸프로필다이설파이드(methyl propyl disulfide), 프로필다이설파이드(propyl disulfide), 메틸프로필트리설파이드(methyl propyl trisulfide), 디이소프로필트리설파이드(diisopropyl trisulfide), 디알릴설파이드(diallyl sulfide), 디알릴다이설파이드(diallyl disulfide), 디알릴트리설파이드(diallyl trisulfide), 씨남알데하이드(cinnamaldehyde), 씨나밀아세테이트(cinnamyl acetate)로 가스크로마토그래피-질량분석기를 이용하여 분리, 구조를 동정하였으며, 표준물질을 구입하여 살선충활성을 검정하였다.
본 발명에 사용된 선충은 소나무에 기생하는 소나무재선충으로 길이 1mm 내외로 소나무재선충을 지니고 있는 솔수염하늘소가 소나무 신초를 가해할 때 나무 조직내부로 침입하여 번식하면서 소나무를 고사시킨다.
본 발명에서 정유 추출물을 얻기 위하여, 양파, 마늘, 계피, 세신, 유향 및 정향 정유는 양파, 마늘, 계피, 유향, 세신 및 정향을 추출하기에 적절한 크기, 일 예로 0.5∼3cm 크기로 잘라 정유 추출 용기에 넣고 물을 넣은 다음 용기를 가열시켜서 증기화 시키고 이를 냉각하여 양파, 마늘, 계피, 세신, 유향, 정향 정유를 얻을 수 있었다. 티트리, 베이, 레몬그레스, 스퍼민트 정유는 시중에 시판되는 정유를 구입하여 사용하였다.
본 발명에서 살선충활성 검정에 사용된 선충은 소나무재선충으로 경상남도 함안 지역에서 채집하여 베르만방법(Baermann funnel method)을 이용하여 추출하였다. 분리된 소나무재선충은 보트리스균(Botrytis cinerea)을 먹이로 온도 28±1℃, 상대습도 55±5%, 암조건하에서 사육하고 살선충제 도태를 하지 않은 실험실내 감수성 계통을 대상으로 하였다.
각각의 정유의 소나무재선충에 대한 살선충 활성을 조사하기위해, 각 웰마다 100㎕의 증류수로 채워진 있는 96 마이크로웰플레이트의 각 웰마다 300마리씩의 암컷, 수컷, 유선충이 혼합된 소나무재선충을 넣었다. 살선충에 사용된 정유 및 정유 성분들은 증류수와 트리톤 X-100(5000ppm)이 혼합된 용액에 각 농도별로 녹인 후 마이크로피펫으로 각 웰마다 처리하였다. 처리 4시간 후 실체현미경하에서 암컷, 수컷 그리고 유선충의 살선충율을 조사하였다. 총 4회 반복 처리한 후, 살선충율 평균을 측정하여 이를 표 1에 나타내었다. 한편, 소나무재선충이 들어있는 웰에 증류수와 트리톤 X-100(5000ppm) 혼합액만 처리한 웰을 대조구(control)로 하였다. 각각의 정유의 소나무재선충에 대한 살선충 활성은 표1에 나타내었다.
표 1에 나타난 바와 같이 소나무재선충 수컷, 암컷 그리고 유선충에 대해 양파정유가 가장 강한 살선충 활성을 보였다. 양파정유의 경우 15.6ppm 농도에서 90% 이상의 살선충 활성을 나타내었다. 마늘 정유는 62.5ppm 농도에서 소나무재선충에 대해 100% 살충활성을 나타내었으나, 31.25ppm 에서는 70%로 살선충 활성이 낮아졌다. 계피정유는 125ppm에서 높은 살선충활성을 나타내었으며, 레몬그라 정유는 250ppm에서 100% 살선충활성을 나타내었다. 티트리정유는 500ppm에서 100%의 살선충활성을 나타내었고, 클로버와 유향정유는 1000ppm에서 높은 살선충활성을 나타내었다. 세신과, 스퍼민트 그리고 베이정유는 2000ppm에서 높은 살선충활성을 나타내었다.
살선충 활성이 가장 우수하였던 양파, 마늘 그리고 계피정유의 성분을 분석하기 위하여 가스크로마토그래피(HP6890)-질량분석기(JMS-600W, JEOL)를 이용하여 분석하였다(도 3a, 3b, 3c). 사용된 칼럼은 DB-WAX(길이 30m, 두께 0.25mm, 필름두께 0.2㎛) 칼럼이며, 가스크로마토그래피의 분석조건은 다음과 같다. 오븐오도는 처음 40℃에서 15분간 유지한 후, 분당 2℃씩 220℃까지 올렸다. 운반기체는 헬륨가스를 사용하였고, 분당 1.5㎖씩 흘려주었다. 가스크로마토그래피에서 기화된 정유 성분들은 바로 질량분석기로 들어가서 질량분석기의 이온발생장치에 전달, 전하를 띠는 쪼개진 이온의 질량과 전하량의 비(m/z)를 측정하였다. 구조동정은 표준물질을 구입한 후, 가스크로마토그래피 상의 머무름 시간과, 질량분석기에서 분석된 질량 스펙트럼으로 라이브러리(library)를 탐색하여 물질의 구조를 동정하였다.
시험예 2에서 동정된 각각의 정유성분인 메틸프로필다이설파이드(methyl propyl disulfide), 프로필다이설파이드(propyl disulfide), 메틸프로필트리설파이드(methyl propyl trisulfide), 디이소프로필트리설파이드(diisopropyl trisulfide), 디알릴설파이드(diallyl sulfide), 디알릴다이설파이드(diallyl disulfide), 디알릴트리설파이드(diallyl trisulfide), 씨남알데하이드(cinnamaldehyde), 씨나밀아세테이트(cinnamyl acetate)의 살선충 활성은 시험예 1과 같은 방법을 사용하여 검정하였다.
본 발명에서 식물체 정유성분의 살선충활성 검정 결과, 디알릴트리설파이드(diallyl trisulfide)가 가장 강한 살선충 활성을 나타내었다. 디알릴트리설파이드(diallyl trisulfide)는 7.8ppm 농도에서 소나무재선충에 100% 살선충 활성을 나타내었고, 디알릴다이설파이드(diallyl disulfide)는 125ppm에서 100% 살선충 활성을 보였다. 양파정유 성분인 메틸프로필트리설파이드(methyl propyl trisulfide)와 디이소프로필트리설파이드(diisopropyl trisulfide), 그리고 계피의 주요성분인 씨남알데하이드(cinnamaldehyde)와 씨나밀아세테이드(cinnamyl acetate)는 125ppm에서 모두 100% 살선충 활성을 나타내었다.
본 발명에 따른 상기 각 정유들은 상기 각 정유성분들과 혼합하여 적용하여도 무방하다. 본 발명에 따른 살선충제 조성물은 수화제, 입제, 분제, 유제, 스프레이상, 연막제, 캡슐형 및 젤상의 제형이 바람직하고, 살선충성 조성물의 부력을 위해 도넛형과 같은 제형을 통한 접촉제로서 제공되는 것이 바람직하다.
이하, 본 발명을 다음의 실시예 및 시험예에 의해 설명하고자 한다. 그러나 이들은 본 발명을 보다 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐 본 발명의 권리범위가 이들에 의해 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1> 정유 추출물
길이 약 0.5∼2cm 정도로 잘게 자른 양파, 마늘, 계피, 세신, 정향, 유향은 도 1과 같은 구성의 정유추출장치의 증류조(1) 내부 금속망(2)에 넣고 시료가 잠기지 않을 정도로 물을 넣었다.
냉각기(7)의 냉각수유입구(10)와 냉각수유출구(11)에 호스를 연결하고 냉각수를 채운 다음 가열하여 증류조 내부온도가 약 100℃ 정도에 달한 후부터 약 2∼3시간 가열하였다.
증류조에서 수증기와 함께 휘산된 혼합수증기는 수증기연결관(6)을 거쳐 냉각기(7) 내의 냉각파이프(8)에 도달하는 과정에서 응축되어 정유수집기(9)에 모이게 되며, 이때 응축수보다 가벼운 정유는 정유수집기의 상층부에 뜨게 되므로 이것을 회수하여 양파, 마늘, 계피, 세신, 유향, 정향 정유를 얻었다.
<실시예 2> 활성 검정에 사용된 선충 준비
살선충활성 검정에 사용된 선충은 소나무재선충으로 경상남도 함안 지역에서 채집하여 베르만방법(Baermann funnel method)을 이용하여 추출하였다. 분리된 소나무재선충은 보트리스균(Botrytis cinerea)을 먹이로 온도 28±1℃, 상대습도 55±5%, 암조건하에서 사육하고 살선충제 도태를 하지 않은 실험실내 감수성 계통을 대상으로 하였다.
<시험예 1> 소나무재선충의 살선충활성 검정
소나무재선충에 대한 양파, 마늘, 계피, 정향, 티트리, 세신, 유향, 베이, 레몬그레스, 스퍼민트 오일과 그 주성분인 메틸프로필다이설파이드(methyl propyl disulfide), 프로필다이설파이드(propyl disulfide), 메틸프로필트리설파이드(methyl propyl trisulfide), 디이소프로필트리설파이드(diisopropyl trisulfide), 디알릴설파이드(diallyl sulfide), 디알릴다이설파이드(diallyl disulfide), 디알릴트리설파이드(diallyl trisulfide), 씨남알데하이드(cinnamaldehyde), 씨나밀아세테이트(cinnamyl acetate)의 살선충활성을 검정하기 위해 웰마다 100㎕의 증류수로 채워진 있는 96 마이크로웰플레이트의 각 웰마다 300마리씩의 암컷, 수컷, 유선충이 혼합된 소나무재선충을 넣었다. 살선충에 사용된 정유 및 정유성분들은 증류수와 트리톤 X-100(5000ppm)이 혼합된 용액에 각 농도별로 녹인 후 마이크로피펫으로 각 웰마다 처리하였다. 처리 4시간 후 실체현미경하에서 암컷, 수컷 그리고 유선충의 살선충율을 조사하였다. 총 4회 반복 처리한 후, 살선충율 평균을 측정하여 이를 표 1에 나타내었다. 한편, 소나무재선충의 들어있는 웰에 증류수와 트리톤 X-100(5000ppm) 혼합액만 처리한 웰을 대조구(control)로 하였다. 각각의 정유의 소나무재선충에 대한 살선충활성은 표1에 나타내었다.
표1에서 소나무재선충 수컷, 암컷 그리고 유선충에 대해 양파정유가 가장 강한 살선충 활성을 보였다. 양파정유의 경우 15.6ppm 농도에서 90%이상의 살선충 활성을 나타내었다. 마늘정유는 62.5ppm 농도에서 소나무재선충에 대해 100% 살충활 성을 나타내었으나, 31.25ppm 에서는 70%로 살선충 활성이 낮아졌다. 계피정유는 125ppm에서 높은 살선충활성을 나타내었으며, 레몬그라스정유는 250ppm에서 100% 살선충활성을 나타내었다. 티트리정유는 500ppm에서 100%의 살선충활성을 나타내었고, 클로버와 유향정유는 1000ppm에서 높은 살선충활성을 나타내었다. 세신과, 스퍼민트 그리고 베이정유는 2000ppm에서 높은 살선충활성을 나타내었다.
<시험예 2> 정유의 성분분석
살선충 활성이 가장 우수하였던 양파, 마늘 그리고 계피정유의 성분을 분석하기 위하여 가스크로마토그래피(HP6890)-질량분석기(JMS-600W, JEOL)를 이용하여 분석하였다(도 3a, 3b, 3c). 사용된 칼럼은 DB-WAX(길이 30m, 두께 0.25mm, 필름두께 0.2㎛) 칼럼이며, 가스크로마토그래피의 분석조건은 다음과 같다. 오븐오도는 처음 40℃에서 15분간 유지한 후, 분당 2℃씩 220℃까지 올렸다. 운반기체는 헬륨가스를 사용하였고, 분당 1.5㎖씩 흘려주었다. 가스크로마토그래피에서 기화된 정유 성분들은 바로 질량분석기로 들어가서 질량분석기의 이온발생장치에 전달, 전하를 띠는 쪼개진 이온의 질량과 전하량의 비(m/z)를 측정하였다. 구조동정은 표준물질을 구입한 후, 가스크로마토그래피 상의 머무름 시간과, 질량분석기에서 분석된 질량 스펙트럼으로 라이브러리(library)를 탐색하여 물질의 구조를 동정하였다.
<표 1> 정유의 살선충 효과
정유 농도(ppm) 살선충율 (평균±표준편차, %)
수컷 암컷 유선충
세신 2000 100 100 100
1000 33.7±3.7 37.4±2.8 47.3±3.7
유향 1000 88.7±1.2 100 97.3±1.5
500 45.8±2.5 67.3±3.3 81.2±1.1
레몬그라스 500 100 100 100
250 32.5±2.5 53.8±2.4 50.1±4.1
스퍼민트 2000 100 100 100
1000 8.3±4.7 19.6±3.7 53.7±5.0
계피 125 100 100 100
62.5 34.9±1.6 49.7±2.9 68.5±5.7
마늘 62.5 100 100 100
31.25 74.7±3.6 77.6±1.0 76.9±1.2
티트리 500 100 100 100
250 8.3±2.9 18.1±2.9 16.2±1.7
정향 1000 100 100 100
500 0 2.2±3.5 2.7±2.7
양파 15.6 91.6±4.8 96.4±3.5 95.4±4.5
7.8 0 0 27.2±2.0
베이 2000 100 100 100
1000 0 0 0
대조구 0 0 0
<시험예 3> 정유성분의 살선충 활성
시험예 2에서 동정된 각각의 정유성분인 메틸프로필다이설파이드(methyl propyl disulfide), 프로필다이설파이드(propyl disulfide), 메틸프로필트리설파이드(methyl propyl trisulfide), 디이소프로필트리설파이드(diisopropyl trisulfide), 디알릴설파이드(diallyl sulfide), 디알릴다이설파이드(diallyl disulfide), 디알릴트리설파이드(diallyl trisulfide), 씨남알데하이드(cinnamaldehyde), 씨나밀아세테이트(cinnamyl acetate)의 살선충 활성은 시험예 1과 같은 방법을 사용하여 검정하였고, 결과는 표2에 나타내었다. 식물체 정유성분 의 살선충활성 검정 결과, 디알릴트리설파이드(diallyl trisulfide)가 가장 강한 살선충 활성을 나타내었다. 디알릴트리설파이드(diallyl trisulfide)는 7.8ppm 농도에서 소나무재선충에 100% 살선충 활성을 나타내었고, 디알릴다이설파이드(diallyl disulfide)는 125ppm에서 100% 살선충 활성을 보였다. 양파정유 성분인 메틸프로필트리설파이드(methyl propyl trisulfide)와 디이소프로필트리설파이드(diisopropyl trisulfide), 그리고 계피의 주요성분인 씨남알데하이드(cinnamaldehyde)와 씨나밀아세테이드(cinnamyl acetate)는 125ppm에서 모두 100% 살선충 활성을 나타내었다.
<표 2> 정유 성분의 살선충효과
정유 농도 (ppm) 살선충율 (평균±표준편차, %)
수컷 암컷 유선충
프로필다이설파이드 (Propyl disulfide) 250 3.5±0.07 3.5±0.07 8.2±0.03
메틸프로필다이설파이드 (Methyl propyl disulfide) 250 73.7±0.11 76.3±0.11 79.7±0.05
125 39.2±0.15 47.2±0.08 48±0.08
메틸프로필트리설파이드 (Methyl propyl trisulfide) 125 100 100 100
62.5 65±2.3 59±2.5 70±3.2
디이소프로필트리설파이드 (Diisopropyl trisulfide) 125 100 100 100
62.5 70.2±3.2 75.3±1.9 77.3±3.5
디알릴설파이드 (Diallyl sulfide) 250 5.9±3.4 15.4±1.8 7.6±3.1
디알릴다이설파이드 (DIallyl disulfide) 125 100 100 100
62.5 75.9±2.2 72±1.5 73.7±3.0
디알릴트리설파이드 (Diallyl trisulfdie) 15.6 100 100 100
7.8 100 100 100
3.9 68.1±4.0 79.3±2.5 73.4±1.5
씨남알데하이드 (Cinnamaldehyde) 125 100 100 100
62.5 8.7±2.9 17.6±2.6 23.4±2.4
씨나밀아세테이트 (Cinnamyl acetate) 125 100 100 100
62.5 85.3±1.9 86.5±2.2 88.8±2.8
상기 실시예의 결과에서처럼 양파(Allium cepa ), 마늘(Allium sativum), 계피(Cinnamomum cassia), 정향(Eugenia caryophyllata), 티트리(Leptospermum Petersonii), 세신(Asiasarum sieboldi), 유향(Boswellia carterii), 베이(Pimenta racemosa), 레몬그레스(Cymbopogon citratus), 스퍼민트(Mentha spicata) 정유는 소나무재선충에 대해 우수한 살선충력을 가지고 있음을 알 수 있다.
또한, 양파, 마늘, 계피정유에서 분리한 화합물들인 메틸프로필다이설파이드(methyl propyl disulfide), 프로필다이설파이드(propyl disulfide), 메틸프로필트리설파이드(methyl propyl trisulfide), 디이소프로필트리설파이드(diisopropyl trisulfide), 디알릴설파이드(diallyl sulfide), 디알릴다이설파이드(diallyl disulfide), 디알릴트리설파이드(diallyl trisulfide), 씨남알데하이드(cinnamaldehyde), 씨나밀아세테이트(cinnamyl acetate) 역시 소나무재선충에 대해 살충력이 있음을 알 수 있다.
따라서 양파(Allium cepa), 마늘(Allium sativum), 계피(Cinnamomum cassia), 정향(Eugenia caryophyllata), 티트리(Leptospermum Petersonii), 세신(Asiasarum sieboldi), 유향(Boswellia carterii), 베이(Pimenta racemosa), 레몬그레스(Cymbopogon citratus), 스퍼민트(Mentha spicata) 정유와 양파, 마늘, 계피정유에서 분리한 화합물들인 메틸프로필다이설파이드(methyl propyl disulfide), 프로필다이설파이드(propyl disulfide), 메틸프로필트리설파이드(methyl propyl trisulfide), 디이소프로필트리설파이드(diisopropyl trisulfide), 디알릴설파이드 (diallyl sulfide), 디알릴다이설파이드(diallyl disulfide), 디알릴트리설파이드(diallyl trisulfide), 씨남알데하이드(cinnamaldehyde), 씨나밀아세테이트(cinnamyl acetate) 중에서 선택되는 적어도 1종 이상의 정유 혹은 정유에서 분리한 화합물은 소나무재선충에 살선충력을 가지고 있어 소나무재선충에 대한 살선충성 모핵화합물로 제공할 수 있어 친환경적인 선충 방제제로 사용될 수 있다.

Claims (5)

  1. 살선충 활성을 가지는 살선충제의 유효성분으로 양파, 계피, 정향, 티트리, 세신, 유향, 베이, 레몬그레스 및 스퍼민트로 이루어진 정유의 군에서 선택되는 하나 또는 2종 이상의 정유를 포함하는 살선충성 조성물.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 정유는 식물을 열수추출법에 의해 추출한 정유인 것을 특징으로 하는 살선충성 조성물.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 살선충성 조성물은 소나무재선충에 대하여 살선충 활성을 가지는 것을 특징으로 하는 살선충성 조성물.
  4. 상기 제 1항의 식물에서 추출한 살선충성 화합물을 유효성분으로 포함하는 살선충성 조성물.
  5. 제 4항에 있어서, 상기 살선충성 화합물은 메틸프로필다이설파이드, 프로필다이설파이드, 메틸프로필트리설파이드, 디이소프로필트리설파이드, 디알릴설파이드, 디알릴다이설파이드, 씨남알데하이드, 씨나밀아세테이트로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 살선충성 조성물.
KR1020050090018A 2005-09-27 2005-09-27 식물성 정유 및 정유 성분을 유효성분으로 포함하는 살선충성 조성물 KR100750750B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020050090018A KR100750750B1 (ko) 2005-09-27 2005-09-27 식물성 정유 및 정유 성분을 유효성분으로 포함하는 살선충성 조성물

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020050090018A KR100750750B1 (ko) 2005-09-27 2005-09-27 식물성 정유 및 정유 성분을 유효성분으로 포함하는 살선충성 조성물

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20070035319A KR20070035319A (ko) 2007-03-30
KR100750750B1 true KR100750750B1 (ko) 2007-08-30

Family

ID=41631891

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020050090018A KR100750750B1 (ko) 2005-09-27 2005-09-27 식물성 정유 및 정유 성분을 유효성분으로 포함하는 살선충성 조성물

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR100750750B1 (ko)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100941915B1 (ko) 2005-10-14 2010-02-11 충남대학교산학협력단 계피로부터 분리, 정제한 시나믹 알데히드 및 그와구조적으로 유사한 물질을 함유하는 소나무 재선충방제약제 조성물

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112021311B (zh) * 2020-08-18 2022-01-04 云南农业大学 硫醚类化合物烯丙基丙基二硫醚抑制疫霉菌的新用途
CN111903687B (zh) * 2020-08-18 2021-09-24 云南农业大学 硫醚类化合物甲基丙基三硫醚抑制疫霉菌的新用途
KR102361490B1 (ko) * 2021-08-18 2022-02-14 이용덕 축산용 친환경적인 해충 방제제 조성물 및 이를 이용하여 해충을 방제하는 방법

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH11222410A (ja) 1998-02-03 1999-08-17 Riken Health Kk 植物の枯損防除及び活性化剤
KR20000019497A (ko) * 1998-09-11 2000-04-15 안용찬 방충제 조성물
KR20020087568A (ko) * 2001-05-14 2002-11-23 주식회사 내츄로바이오텍 살충활성을 가지는 식물 및 살충성 화합물

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH11222410A (ja) 1998-02-03 1999-08-17 Riken Health Kk 植物の枯損防除及び活性化剤
KR20000019497A (ko) * 1998-09-11 2000-04-15 안용찬 방충제 조성물
KR20020087568A (ko) * 2001-05-14 2002-11-23 주식회사 내츄로바이오텍 살충활성을 가지는 식물 및 살충성 화합물

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100941915B1 (ko) 2005-10-14 2010-02-11 충남대학교산학협력단 계피로부터 분리, 정제한 시나믹 알데히드 및 그와구조적으로 유사한 물질을 함유하는 소나무 재선충방제약제 조성물

Also Published As

Publication number Publication date
KR20070035319A (ko) 2007-03-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Chan et al. Nerolidol: a sesquiterpene alcohol with multi-faceted pharmacological and biological activities
Park et al. Nematicidal activity of plant essential oils and components from garlic (Allium sativum) and cinnamon (Cinnamomum verum) oils against the pine wood nematode (Bursaphelenchus xylophilus)
BATISTA et al. In vitro efficacy of essential oils and extracts of Schinus molle L. against Ctenocephalides felis felis.
Bahmani et al. Comparative assessment of the anti-Limnatis nilotica activities of Zingiber officinale methanolic extract with levamisole
Mansour et al. Toxicity of essential plant oils, in comparison with conventional insecticides, against the desert locust, Schistocerca gregaria (Forskål)
de Araújo Ribeiro et al. Chemical characterization and insecticidal effect against Sitophilus zeamais (maize weevil) of essential oil from Croton rudolphianus leaves
Onocha et al. Chemical composition, cytotoxicity and antioxidant activity of essential oils of Acalypha hispida flowers
Mossi et al. Essential oil of Ocotea odorifera: An alternative against Sitophilus zeamais
KR100750750B1 (ko) 식물성 정유 및 정유 성분을 유효성분으로 포함하는 살선충성 조성물
Hosseini et al. Fumigant toxicity of essential oil from'Salvia leriifolia'(benth) against two stored product insect pests
Abdoul-Latif et al. Essential oil of Thymus zygis: Chemical composition and biological valorization proposals
da Silva Lunguinho et al. Acaricidal and repellent activity of the essential oils of Backhousia citriodora, Callistemon viminalis and Cinnamodendron dinisii against Rhipicephalus spp.
Aimad et al. GC-MS Analysis of Essential Oil Composition and Insecticidal Activity of Syzygium aromaticum against Callosobruchus Maculatus of Chickpea: doi. org/10.26538/tjnpr/v5i5. 9
Salem et al. Suppression of root-knot nematode through innovative mustard biofumigation
KR100960871B1 (ko) 식물체로부터 분리된 정유를 포함하는 살선충제
Chen et al. Chemical composition and bioactivities of Alpinia Katsumadai Hayata seed essential oil against three stored product insects
Edris Insect repellent properties of Melaleuca alternifolia
KR102192648B1 (ko) 아조완 식물체 추출물을 포함하는 노린재류 기피용 조성물
Nagella et al. Chemical constituents, larvicidal effects and antioxidant activity of petroleum ether extract from seeds of Coriandrum sativum L
Shahraki et al. Comparative survey on the essential oil composition and antioxidant activity of aqueous extracts from flower and stem of Achillea wilhelmsii from Taftan (Southeast of Iran)
KR100270561B1 (ko) 방충제 조성물
Anwar et al. The efficacy of red ginger fraction (Zingiber officinale Roscoe var. rubrum) as insecticidal Aedes aegypti
Khemis et al. Chemical Composition and Insecticidal Activity against Tribolium Castaneum of Thapsia garganica L. Seed Essential Oil
Boutoumi et al. Essential oil from Ruta montana L.(Rutaceae) chemical composition, insecticidal and larvicidal activities
Tayeb et al. Botanical oils as eco-friendly alternatives for controlling the rice weevil Sitophilus oryzae

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant