KR100735810B1 - UV curable resin composition for Optical Disk - Google Patents
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Abstract
본 발명은 광디스크용 자외선 경화 수지 조성물에 관한 것으로, (a) 우레탄 아크릴레이트 올리고머, (b) 다관능 아크릴레이트 모노머, (c) 아크릴레이트 모노머 또는 산기를 함유한 아크릴레이트 모노머, 및 (d) 적어도 2종 이상의 파장이 서로 다른 광개시제를 포함하는 자외선 경화 수지 조성물을 제공한다.The present invention relates to an ultraviolet curable resin composition for an optical disk, comprising: (a) a urethane acrylate oligomer, (b) a polyfunctional acrylate monomer, (c) an acrylate monomer or an acrylate monomer containing an acid group, and (d) at least Provided is an ultraviolet curable resin composition comprising photoinitiators having two or more different wavelengths.
본 발명의 자외선 경화 수지 조성물은 광디스크에 코팅하였을 때 가시광 영역의 광투과율이 우수하고 광디스크 기록층과의 부착력이 뛰어나며, 경화 속도가 빠르며 균일한 코팅층을 얻을 수 있고, 또한 틱소트로피 첨가제를 사용할 경우 스핀 코팅 시 발생되는 스키 점프를 효과적으로 감소시킬 수 있다.When the UV curable resin composition of the present invention is coated on an optical disk, it has excellent light transmittance in the visible light region, excellent adhesion to the optical disk recording layer, fast curing speed, and obtains a uniform coating layer, and also spins when using a thixotropic additive. Ski jumps generated during coating can be effectively reduced.
광디스크, Blu-ray Disc, BD, 자외선 경화 수지, 아크릴레이트, 스핀 코팅Optical Disc, Blu-ray Disc, BD, UV Curing Resin, Acrylate, Spin Coating
Description
본 발명은 차세대 데이터 저장용 디스크인 청색 레이저를 이용하는 광디스크 (Blu-ray Disc, BD)를 포함한 광디스크에 대한 코팅재로서 사용가능한 자외선 경화 수지 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to an ultraviolet curable resin composition that can be used as a coating material for an optical disk including a blue disk (Blu-ray Disc, BD) using a blue laser, which is a disk for future data storage.
일반적으로 광디스크는 비접촉식으로 정보를 기록/재생하는 광픽업 장치의 정보 기록 매체로 널리 채용된다. 광디스크는 700 ∼ 800 MB의 기록 용량을 갖는 CD로부터 4 ∼ 10 GB 기록 용량의 DVD로 변천하면서 데이터의 집적도를 향상시키는 방향으로 개발되어 왔다. 최근에는 좀 더 고품질의 음질과 화질을 제공하기 위하여 20 GB 이상의 저장 용량을 갖는 청색 레이저를 이용하는 BD 개발이 진행 중이며, 이러한 기록밀도의 향상은 여러 방법에 의해 실현될 수 있는데 그 중에는 조사되는 광 스폿(spot)의 미소화가 큰 비중을 차지하고 있다.In general, an optical disc is widely employed as an information recording medium of an optical pickup apparatus for recording / reproducing information in a non-contact manner. Optical discs have been developed in the direction of improving the data density while transitioning from CDs having a recording capacity of 700 to 800 MB to DVDs having a 4 to 10 GB recording capacity. Recently, the development of BD using a blue laser having a storage capacity of 20 GB or more in order to provide higher quality sound quality and image quality is underway, and the improvement of the recording density can be realized by various methods, among which the light spot to be irradiated The micronization of the spot is a big part of it.
데이터 집적 용량을 증가시키기 위한 광 스폿의 미소화는 레이저 파장과 렌즈의 개구수에 의하여 결정되며, 이들의 관계는 하기 수학식 1, 수학식 2 및 수학식 3으로 나타낼 수 있다. The micronization of the light spot for increasing the data integration capacity is determined by the laser wavelength and the numerical aperture of the lens, and their relationship can be expressed by the following equations (1), (2) and (3).
(수학식 1)(Equation 1)
(수학식 2)(Equation 2)
(수학식 3)(Equation 3)
(상기 수학식 1 내지 3에 있어서, D는 스폿의 직경이며, (는 레이저의 파장, NA는 렌즈의 개구수, F는 초점 깊이, f는 초점 거리, A는 렌즈 직경이다.)(Equations 1 to 3, D is the diameter of the spot, (the wavelength of the laser, NA is the numerical aperture of the lens, F is the depth of focus, f is the focal length, A is the lens diameter).
상기 수학식 1에 나타난 바와 같이, 레이저의 파장이 짧아지고 렌즈의 개구수가 커지면 스폿의 크기가 작아지며, 디스크의 피트 및 대응되는 트랙 크기가 축소되고, 기록밀도는 스폿의 2승 값에 반비례하여 증가하게 되어 기록 밀도가 높아지게 된다. 반면에, 상기 수학식 2에 나타난 바와 같이, 파장이 짧아지고 개구수가 커지면 초점 깊이는 짧아지게 된다. 또한 수학식 3에 나타낸 바와 같이 초점 거리도 짧아지게 된다.As shown in Equation 1, the shorter the wavelength of the laser and the larger the numerical aperture of the lens, the smaller the spot size, the smaller the disc pit and the corresponding track size, and the recording density is inversely proportional to the square of the spot. This increases the recording density. On the other hand, as shown in Equation 2, the shorter the wavelength and the larger the numerical aperture, the shorter the depth of focus. In addition, as shown in Equation 3, the focal length also becomes short.
CD 경우에 있어서는 레이저의 초점 거리가 매우 길기 때문에 1.2 mm 두께로 성형 가공된 폴리카보네이트 디스크 반대면에 기록층과 반사층을 입히고 그 위에 자외선 경화 수지(CD 락커)를 스핀 코팅(spin coating)하여 기록층과 반사층 등을 보호할 수 있으며, DVD의 경우에는 레이저의 초점거리가 비교적 길어서 0.6 mm 두께로 성형 가공된 폴리카보네이트 디스크 면에 기록층과 반사층 등을 입히고 또 하 나의 0.6 mm 폴리카보네이트 디스크를 자외선 경화 수지(DVD 본딩액)를 스핀 코팅하여 겹붙임으로써 0.6 mm 광투과층을 만들 수 있다. In the case of CD, the focal length of the laser is very long, so that the recording layer and the reflection layer are coated on the opposite side of the polycarbonate disk molded to a thickness of 1.2 mm, and the spin layer is coated with an ultraviolet curable resin (CD locker). And a reflective layer, and in the case of DVD, the laser has a relatively long focal length, so that a recording layer and a reflective layer are coated on the surface of the polycarbonate disc molded to a thickness of 0.6 mm, and the other 0.6 mm polycarbonate disc is UV cured. A 0.6 mm light transmitting layer can be made by spin-coating and laminating resin (DVD bonding liquid).
한편 청색 레이저를 사용하여 집적용량이 증가된 BD의 경우에는 렌즈의 개구수가 0.85 정도의 큰 값을 이용하므로 스폿 직경이 작아져 데이터의 집적도는 높아지는 반면 초점 거리가 매우 짧아진다. 이때 1.1 mm 두께의 폴리카보네이트 위에 기록층 및 반사층 등을 입힌 후 그 위에 0.1 mm 의 얇은 광투과층을 입히게 된다. 이러한 얇은 광투과층을 형성하는 방법으로서는, 폴리카보네이트와 같은 투명한 얇은 시트를 감압 접착제나 자외선 경화형 접착제로 지지 기판측에 부착하는 커버 시트 법과, 특개평 11-203724호 공보에 기재되어 있는 바와 같이 스핀 코팅 방법으로 자외선 경화 수지를 지지 기판상에 형성하는 방법이 알려져 있다. 커버 시트 법은 종래 기술인 DVD를 접합하는 방법을 응용한 것으로 실시가 비교적 용이하나, 접합한 시트는 균일한 두께의 거대한 시트를 원형으로부터 재단하여 사용하므로 디스크 한 장당 손실양이 많아지고 재료 비용이 높아진다. 또한 쓰레기가 대량으로 방출되어 환경부하가 커진다. 한편, 자외선 경화 수지를 스핀 코팅하는 방법은 스핀 코팅 때에 제거된 수지를 장치 내에서 순환시켜 재사용이 가능하기 때문에 수지의 이용 효율이 높아지고 재료 비용이 낮아진다. 따라서 이러한 스핀 코팅 방법은 다양한 광디스크 시스템에 적용 가능한 범용성이 있는 방법이다. 다른 한편으로 DVD 또는 BD의 데이터 기록 용량을 늘리기 위해 기록층을 여러 층으로 만드는 다층 시스템을 도입에 있어 기록층과 기록층 사이에 요구되는 중간층 (spacer layer)을 자외선 경화 수지의 스핀 코팅으로 얻을 수 있다. On the other hand, in the case of BD where the integration capacity is increased by using a blue laser, the numerical aperture of the lens uses a large value of about 0.85, and thus the spot diameter is reduced, resulting in high data density and short focal length. In this case, a recording layer, a reflective layer, and the like are coated on the 1.1 mm thick polycarbonate, and a 0.1 mm thin light transmitting layer is coated thereon. As a method for forming such a thin light transmitting layer, a spin sheet as described in a cover sheet method for attaching a transparent thin sheet such as polycarbonate to the support substrate side with a pressure sensitive adhesive or an ultraviolet curable adhesive, and Japanese Patent Application Laid-Open No. 11-203724 As a coating method, a method of forming an ultraviolet curable resin on a supporting substrate is known. The cover sheet method is a method of applying a conventional DVD bonding method, which is relatively easy to implement, but the bonded sheet is cut out of a circular shape using a huge sheet of uniform thickness, resulting in a large amount of loss per disk and a high material cost. . In addition, a large amount of waste is released, increasing the environmental load. On the other hand, in the method of spin coating the ultraviolet curable resin, the resin removed at the time of spin coating can be circulated in the apparatus for reuse, thereby increasing the utilization efficiency of the resin and lowering the material cost. Therefore, this spin coating method is a versatile method that can be applied to various optical disk systems. On the other hand, in order to increase the data recording capacity of a DVD or a BD, a spacer layer required for the introduction of a multilayer system having multiple layers can be obtained by spin coating of an ultraviolet curable resin. have.
상기와 같이 광디스크의 궁극적인 디스크 에러 발생 요인을 최소화 하기 위해 보호층, 접착층, 광투과층 및 중간층 등을 코팅하게 되는데, 이러한 층들은 자외선 경화 수지 등을 스핀 코팅함으로써 얻을 수 있다.As described above, in order to minimize the ultimate disk error occurrence factor of the optical disk, the protective layer, the adhesive layer, the light transmitting layer and the intermediate layer, etc. are coated, and these layers may be obtained by spin coating an ultraviolet curable resin or the like.
일본특허공개 소61-142545호 및 평6-89462호에는 주성분으로 우레탄 아크릴레이트를 포함하는 UV 경화성 접착제가 게시되어 있으며, 대한민국 특허공개번호 제2001-0072808호에는 우수한 접착성을 나타내는 우레탄 아크릴레이트를 주성분으로 하는 자외선 경화성 접착제가 개시되어 있다. 또한 PO/EO 변성 실리콘계 화합물을 함유하는 것을 특징으로 하는 광디스크용 보호막에 대한 특허가 일본특허공개 평5-210883호에 공개되어 있다. 그러나, 상기와 같은 자외선 경화 수지는 405 nm 부근의 광투과율이 낮기 때문에 파장이 짧은 청색 레이저를 사용하는 BD의 광투과층으로 사용하기는 곤란한 문제가 있다.Japanese Patent Laid-Open Nos. 61-142545 and 6-89462 disclose UV-curable adhesives containing urethane acrylate as a main component, and Korean Patent Publication No. 2001-0072808 discloses urethane acrylates exhibiting excellent adhesion. An ultraviolet curable adhesive which has a main component is disclosed. Further, a patent for a protective film for an optical disc, which contains a PO / EO-modified silicone compound, is disclosed in Japanese Patent Laid-Open No. 5-210883. However, the above UV curable resin has a low light transmittance around 405 nm, which makes it difficult to use it as a light transmitting layer of BD using a short blue laser.
일본특허공개 제2001-288206호에는 지환 구조를 갖는 우레탄 아크릴레이트를 주성분으로 하는 막두께 50 ㎛m의 경화물의 가시영역의 광투과율이 우수한 가시 광투과성 자외선 경화형 수지 조성물을 개시하고 있으나, 수지 조성물을 만드는데 있어 복잡한 공정이 필요하며, 14시간 이상의 장시간이 필요하다. 또한 수지 조성물로부터 코팅막을 얻기 위해서는 자외선 경화 이전에 10분 이상의 용제 건조과정이 필요한 단점이 있으며 기록층과의 부착력이 나빠서 BD의 광투과층에 적용할 수 없다.Japanese Patent Application Laid-Open No. 2001-288206 discloses a visible light transmissive ultraviolet curable resin composition having excellent light transmittance in the visible region of a cured product having a film thickness of 50 μm, mainly composed of a urethane acrylate having an alicyclic structure. It takes a complicated process to make and a long time of more than 14 hours. In addition, in order to obtain a coating film from the resin composition, there is a disadvantage in that a solvent drying process of 10 minutes or more is required before UV curing, and the adhesive force with the recording layer is bad and cannot be applied to the light transmitting layer of BD.
따라서, 당 기술 분야에서는 405 nm에서 광투과율이 우수하고 기록층과의 부착력이 뛰어나며, 경화 속도가 빠른 자외선 경화 수지 조성물이 여전히 요구되고 있다.Therefore, there is still a need in the art for an ultraviolet curable resin composition having excellent light transmittance at 405 nm, excellent adhesion to a recording layer, and a fast curing rate.
상기 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하며, 본 발명은 광디스크 제조시 스핀 코팅에 의해 자외선 경화 수지 등을 코팅함에 있어서 가시광 영역의 광투과율이 우수하고 광디스크 기록층과의 부착력이 뛰어나며, 경화 속도가 빠른 자외선 경화 수지 조성물을 제공하는 데 그 목적이 있다.In order to solve the problems of the prior art, the present invention is excellent in the light transmittance of the visible light region, excellent adhesion to the optical disk recording layer, and a fast curing speed in coating an ultraviolet curable resin, etc. by spin coating during optical disk manufacturing The purpose is to provide an ultraviolet curable resin composition.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은In order to achieve the above object, the present invention
(a) 우레탄 아크릴레이트 올리고머,(a) urethane acrylate oligomers,
(b) 다관능 아크릴레이트 모노머,(b) polyfunctional acrylate monomers,
(c) 아크릴레이트 모노머 또는 산기를 함유한 아크릴레이트 모노머, 및(c) an acrylate monomer or an acrylate monomer containing an acid group, and
(d) 적어도 2종 이상의 파장이 서로 다른 광개시제(d) photoinitiators with at least two different wavelengths
를 포함하는 자외선 경화 수지 조성물을 제공한다.It provides an ultraviolet curable resin composition comprising a.
또한, 본 발명은 상기 자외선 경화 수지 조성물로부터 제조된 필름을 제공한다. 또한, 본 발명은 자외선 경화 수지 조성물로부터 제조된 광디스크를 제공한다.In addition, the present invention provides a film produced from the ultraviolet curable resin composition. The present invention also provides an optical disc made from an ultraviolet curable resin composition.
이하에서 본 발명을 상세하게 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명은 가시광 영역의 광투과율 및 광디스크 기록층과의 부착력이 우수한 광디스크용 자외선 경화 수지 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to an ultraviolet curable resin composition for an optical disc having excellent light transmittance in the visible light region and adhesion to the optical disc recording layer.
본 발명은 광투과층 및 중간층을 스핀 코팅 방법으로 얻기 위해, 100 ∼ 30000 cP 정도의 높은 점도의 자외선 경화 수지 조성물을 적용하며, 그러한 고점도의 자외선 경화 조성물을 얻기 위하여 우레탄 아크리레이트 올리고머를 주로 사용한다.The present invention applies a high viscosity ultraviolet curable resin composition of about 100 to 30000 cP to obtain a light transmitting layer and an intermediate layer by spin coating, and mainly uses a urethane acrylate oligomer to obtain such a high viscosity ultraviolet curable composition. do.
특히 광투과층은 기록층과 하드 코팅층 사이에서 충격을 완화하는 기능을 하고 있으므로 유연성이 좋은 폴리우레탄 아크릴레이트를 사용하면서 하드 코팅층과의 경화도 차이 및 막경도의 차이가 클 때 발생하는 깨짐(crack)을 없애기 위하여 에폭시 아크릴레이트 및 다관능 아크릴레이트 모노머를 단독 또는 혼합하여 사용할 수 있다.In particular, since the light transmitting layer has a function of alleviating the impact between the recording layer and the hard coating layer, cracking occurs when the difference in curing degree and film hardness is large with the hard coating layer while using a flexible polyurethane acrylate. In order to eliminate), an epoxy acrylate and a polyfunctional acrylate monomer may be used alone or in combination.
또한 광투과층은 기록층 위의 유전층 표면에 코팅이 되므로 아크릴레이트를 적용하였을 때 그 부착성이 나쁜 특징을 갖는데, 이러한 문제를 해결하기 위하여 본 발명은 아크릴레이트 모노머 또는 산기를 갖는 아크릴레이트 모노머를 사용할 수 있다.In addition, since the light transmitting layer is coated on the surface of the dielectric layer on the recording layer, when the acrylate is applied, the adhesion is poor. To solve this problem, the present invention provides an acrylate monomer or an acrylate monomer having an acid group. Can be used.
광투과층 코팅막은 CD 또는 DVD용에 적용하는 것과 다르게 후막이므로, 코팅 막의 내부까지 경화가 완전히 이루어지게 하기 위해 장파장 영역을 흡수하는 광개시제와, 단파장 영역을 흡수하는 광개시제를 복합적으로 사용한다.Since the light-transmitting layer coating film is a thick film different from that applied to the CD or DVD, a photoinitiator absorbing a long wavelength region and a photoinitiator absorbing a short wavelength region are used in combination so as to completely cure to the inside of the coating film.
자외선 경화 수지 조성물에 용제가 포함되지 않을 경우 경화 시간이 단축되며, 또한 수지의 재사용이 용이하게 된다. 따라서 본 발명의 자외선 경화 수지 조성물은 그 점도를 조절하는데 있어 용매를 사용하지 않는 특징을 갖고 있으며, 점도를 조절하기 위해 아크릴레이트 모노머와 올리고머의 함량을 조절한다.When the solvent is not contained in the ultraviolet curable resin composition, the curing time is shortened, and the reuse of the resin becomes easy. Therefore, the ultraviolet curable resin composition of the present invention has a feature of not using a solvent in adjusting the viscosity, and controls the content of the acrylate monomer and the oligomer in order to adjust the viscosity.
따라서, 본 발명의 광디스크용 자외선 경화 수지 조성물은 우레탄 아크릴레 이트 올리고머, 다관능 아크릴레이트 모노머, 아크릴레이트 모노머 또는 산기를 함유한 아크릴레이트 모노머, 및 광개시제를 포함한다. 이하, 본 발명의 자외선 경화 수지 조성물에 포함되는 각 성분들에 대하여 보다 상세히 설명한다.Accordingly, the ultraviolet curable resin composition for an optical disc of the present invention includes a urethane acrylate oligomer, a polyfunctional acrylate monomer, an acrylate monomer containing an acrylate monomer or an acid group, and a photoinitiator. Hereinafter, each component contained in the ultraviolet curable resin composition of this invention is demonstrated in detail.
상기 우레탄 아크릴레이트 올리고머는 광투과층 코팅의 점도를 조절하면서 코팅막을 구성하는 중요한 성분으로 그 올리고머의 특징이 코팅막의 특징을 좌우한다. 광투과층 코팅은 추가적인 하드 코팅이나 카트리지에 의해 그 막이 보호될 수 있으므로 내스크래치 및 내오염 특징 보다는 균일한 두께를 이루며 하드코팅막 적용시 깨짐과 같은 문제가 발생하지 않을 정도의 막경도를갖는 것이 중요하다. 또한, 405 nm에서 광투과율이 89% 이상이면서 in-plane 복굴절율이 1.5×10-4, 수직면(perpendicular plane) 복굴절율이 1.2×10-3 이하의 값을 가져야 하는 광특성이 요구되며, 반사빔(reflected beam)의 각이탈(angular deviation)이 radial 방향으로 max. 0.6°, tangential 방향으로 max. 0.3°의 특성이 요구된다. 이러한 특성을 만족시키기 위해서는 막이 무정형의 특징을 가져야 하며, 또한 광투과층 코팅막의 수축률이 낮아야 한다. 이러한 요구 사항을 만족시키기 위해 본 발명에서는 수축률이 낮으면서 무정형의 특징을 갖는 우레탄 아크릴레이트 올리고머 (urethane acrylate oligomer)를 사용하는 특징을 갖고 있으며, 더 좋게는 지방족 우레탄 아크릴레이트 올리고머를 사용한다. 우레탄 아크릴레이트 올리고머는 점도 영역이 25℃에서 1000 ∼ 150000 cP인 상용화되는 우레탄 아크릴레이트 올리고머로를 사용할 수 있으며, 그 구체적인 예를 들면 SK-UCB 사의 Ebecryl 210, 230, 244, 264, 270, 284, 285, 294, 1259, 2000, 4830, 4858, 8402, 8800, 8804 등을 포함한다.The urethane acrylate oligomer is an important component constituting the coating film while controlling the viscosity of the light transmitting layer coating, the characteristics of the oligomer determines the characteristics of the coating film. The light-transmissive layer coating can be protected by additional hard coatings or cartridges, so it is important to have a uniform thickness rather than scratch- and stain-resistant characteristics and to have a film hardness that does not cause problems such as cracks when applying a hard coat film. Do. In addition, at 405 nm, optical properties are required to have a light transmittance of 89% or more, an in-plane birefringence of 1.5 × 10 −4 , and a perpendicular plane birefringence of 1.2 × 10 −3 or less. Angular deviation of the reflected beam is max. 0.6 °, max. In the tangential direction. 0.3 ° characteristic is required. In order to satisfy these characteristics, the film must have an amorphous characteristic, and the shrinkage rate of the light-transmitting layer coating film must be low. In order to satisfy these requirements, the present invention has a characteristic of using a urethane acrylate oligomer having a low shrinkage rate and having an amorphous feature, and more preferably, an aliphatic urethane acrylate oligomer is used. The urethane acrylate oligomer may be commercially available urethane acrylate oligomer having a viscosity range of 1000 to 150000 cP at 25 ° C. Specific examples thereof include Ebecryl 210, 230, 244, 264, 270, 284, manufactured by SK-UCB. 285, 294, 1259, 2000, 4830, 4858, 8402, 8800, 8804 and the like.
상기 우레탄 아크릴레이트 올리고머의 함량은 전제 조성물에 대하여 20 ∼ 90 중량%로 사용하며, 그 함량이 20 중량% 미만이거나 90 중량%를 초과하면 코팅 레진의 점도가 너무 낮거나 너무 높아 광디스크용 광투과층 코팅 두께를 맞추기 힘든 문제가 있다.The content of the urethane acrylate oligomer is used in 20 to 90% by weight based on the total composition, when the content is less than 20% or more than 90% by weight of the coating resin is too low or too high light transmission layer for optical discs There is a problem that is difficult to match the coating thickness.
그런데, 상기 우레탄 아크릴레이트 올리고머 만을 사용하게 되면 막이 매우 유연하여 하드 코팅 후 경화 수축률의 차이 및 경도의 차이로 인해 깨짐이 발생하며, 또한 하드 코팅 막의 내스크래치성을 나쁘게 하는 단점이 있을 수 있다. 따라서, 이러한 문제를 해결하기 위하여 본 발명은 다관능 아크릴레이트 모노머를 사용한다. 상기 다관능 아크릴레이트 모노머로는 트리메틸로프로페인 트리아크릴레이트, 펜타에리스리톨 트리아크릴레이트, 프로폭시레이티드 글리세롤 트리아크릴레이트,다이펜타에리스리톨 하이드록시 펜타아크릴레이트, 다이펜타에리스리톨 헥사 아크릴레이트, 트리메틸프로페인 에톡시 트리 아크릴레이트 등을 사용할 수 있다. 상기 다관능 아크릴레이트 모노머의 함량은 전체 조성물에 대하여 2 ∼ 30 중량%로 사용하는 것이 바람직하며, 그 함량이 2 중량% 미만이면 막이 매우 유연하여 하드 코팅 후 경화 수축률의 차이 및 경도의 차이로 인해 깨짐이 발생하며, 또한 하드 코팅 막의 내스크래치성을 불량하게 하는 문제가 있고, 30 중량%를 초과하면 막이 매우 단단해져 자체적으로 깨지기 쉽고 기재와의 부착이 나빠지는 문제점이 있다.However, when only the urethane acrylate oligomer is used, the film is very flexible, so cracking occurs due to a difference in curing shrinkage ratio and hardness after hard coating, and may also have a disadvantage in that the scratch resistance of the hard coating film is deteriorated. Therefore, in order to solve this problem, the present invention uses a polyfunctional acrylate monomer. Examples of the polyfunctional acrylate monomers include trimethylpropane triacrylate, pentaerythritol triacrylate, propoxylated glycerol triacrylate, dipentaerythritol hydroxy pentaacrylate, dipentaerythritol hexaacrylate, and trimethylpropane. Ethoxy triacrylate and the like can be used. The content of the polyfunctional acrylate monomer is preferably used in an amount of 2 to 30% by weight based on the total composition, and if the content is less than 2% by weight, the film is very flexible due to differences in curing shrinkage and hardness after hard coating. Cracking occurs, and there is a problem in that the scratch resistance of the hard coating film is poor, and if it exceeds 30% by weight, the film is very hard, which causes itself to be easily broken and adhesion to the substrate is bad.
또한, 본 발명은 상기 다관능 아크릴레이트 올리고머를 사용하는 것과 같은 용도로 점도 영역이 25 ℃에서 1000 ∼ 100000 cP인 상용화된 에폭시 아크릴레이트 올리고머 (epoxy acrylate oligomer)를 상기 조성물 100 중량부에 대하여 2 ∼ 50 중량%로 추가로 포함할 수 있다. 이때, 그 함량이 2 중량% 미만이면 막이 매우 유연하여 하드 코팅 후 경화 수축률의 차이 및 경도의 차이로 인해 깨짐이 발생하며, 또한 하드 코팅 막의 내스크래치성을 불량하게 하는 문제가 있고, 50 중량%를 초과하면 막이 매우 단단해져 자체적으로 깨지기 쉽고 기재와의 부착이 나빠지는 문제점이 있다.In addition, the present invention provides a commercially available epoxy acrylate oligomer having a viscosity range of 1000 to 100000 cP at 25 ° C based on 100 parts by weight of the composition for the same use of the multifunctional acrylate oligomer. It may further comprise 50% by weight. At this time, if the content is less than 2% by weight, the film is very flexible, so that cracking occurs due to the difference in hardness and hardness of hardening after hard coating, and also has a problem of poor scratch resistance of the hard coating film, and 50% by weight. If it exceeds the film is very hard to be broken by itself, there is a problem that the adhesion to the substrate is bad.
상기 아크릴레이트 모노머 또는 산기를 함유한 아크릴레이트 모노머는 아크릴레이트 올리고머와 사용하여, 코팅 조성물의 점도를 조절하고, 경화된 코팅막의 가교 결합도를 높여주는 역할을 한다. 즉, 본 발명은 코팅막과 기판이 되는 금속 또는 금속 산화막과의 부착을 증진시키기 위해 아크릴레이트 모너머에 산기를 함유하는 모노머를 첨가하는 특징을 갖고 있다. 산기는 카르복시산 및 인산기를 포함한다. 상기 아크릴레이트 모노머 및 카르복시산 또는 인산기를 포함하는 아크릴레이트 모노머로는 베타 카르복시에틸 아크릴레이트, 트리프로필렌 글라이콜 다이 아크릴레이트, 1,6-헥산다이올 다이 아크릴레이트, 이소보닐 아크릴레이트, 트리프로필렌 글리콜 다이아크릴레이트, 2-하이드록시 에틸아크릴레이트와 SK-UCB 사의 HS-100 등을 포함한다. 상기 아크릴레이트 모노머 또는 산기를 함유한 아크릴레이트 모노머의 함량은 전체 조성물에 대하여 2 내지 50 중량%로 사용하는 것이 바람직하며, 그 함량이 2 중량% 미만이면 코팅레진 점도 조절이 용이하지 않고, 그 함량이 50 중량%를 초과하면 코팅 레진 점도가 너무 낮아지는 문제가 있다. The acrylate monomer or the acrylate monomer containing an acid group is used with the acrylate oligomer to adjust the viscosity of the coating composition, and serves to increase the crosslinking degree of the cured coating film. That is, the present invention has a feature of adding a monomer containing an acid group to the acrylate monomer in order to promote adhesion between the coating film and the metal or metal oxide film serving as the substrate. Acid groups include carboxylic acids and phosphoric acid groups. Examples of the acrylate monomer and the acrylate monomer including a carboxylic acid or a phosphoric acid group include beta carboxyethyl acrylate, tripropylene glycol diacrylate, 1,6-hexanediol diacrylate, isobornyl acrylate and tripropylene glycol. Diacrylate, 2-hydroxy ethylacrylate and HS-100 manufactured by SK-UCB. The content of the acrylate monomer or the acrylate monomer containing an acid group is preferably used in an amount of 2 to 50% by weight based on the total composition. When the content is less than 2% by weight, the coating resin viscosity is not easily adjusted. If it exceeds 50% by weight, there is a problem that the coating resin viscosity is too low.
상기 광개시제는 사용하는 자외선 램프의 파장대에 따라 종류를 달리하여 사용할 수 있으며, 바람직하게는 서로 다른 파장을 갖는 적어도 2종 이상의 광개시제를 사용할 수 있다. 특히, 본 발명에서는 약 20 ∼ 300 ㎛의 후막 코팅에 있어 내부 경화율을 좋게 하기 위하여 360 nm 이상의 장파장 영역의 빛을 적절히 흡수할 수 있는 개시제와, 300 nm 이하에서 광흡수율이 좋은 개시제를 조합하여 사용하는 것을 특징으로 한다. 360 nm 이상의 장파장 영역의 개시제를 사용하게 될 경우 황변 현상으로 인하여 405 nm 에서의 광투과율이 낮아지는 문제가 발생할 수 있으나, 히드록시 케톤 (hydroxy ketone)류와 페닐글리옥실레이트 (phenylglyoxylate)류를 포함한 적절한 광개시제를 사용함으로써 황변현상을 막을 수 있다. 상기 광개시제는 Ciba사 또는 Merck사의 제품을 사용할 수 있다. 상기 광개시제의 함량은 전체 조성물에 대하여 1 내지 10 중량%로 사용하는 것이 바람직하며, 그 함량이 1 중량% 미만이면 경화가 안되어 끈적이는 문제가 있고, 10 중량%를 초과하면 광투과층의 405 nm의 광투과율이 낮아지는 문제가 있다.The photoinitiator may be used in different kinds according to the wavelength band of the ultraviolet lamp to be used, and preferably at least two or more photoinitiators having different wavelengths may be used. Particularly, in the present invention, in order to improve the internal curing rate in a thick film coating having a thickness of about 20 to 300 µm, an initiator capable of appropriately absorbing light in a long wavelength region of 360 nm or more, and an initiator having good light absorption at 300 nm or less are combined. It is characterized by using. When using an initiator with a longer wavelength range of 360 nm or more, there may occur a problem of lowering light transmittance at 405 nm due to yellowing. However, hydroxy ketones and phenylglyoxylates may be included. Yellowing can be prevented by using an appropriate photoinitiator. The photoinitiator may use a product of Ciba or Merck. The content of the photoinitiator is preferably used in an amount of 1 to 10% by weight based on the total composition. If the content is less than 1% by weight, there is a problem in that it is not cured, and if it is more than 10% by weight, 405 nm of the light transmitting layer is used. There is a problem that the light transmittance is lowered.
또한, 본 발명의 자외선 경화 수지 조성물은 필요에 따라 첨가제를 더욱 포함할 수 있다.Moreover, the ultraviolet curable resin composition of this invention can further contain an additive as needed.
본 발명은 레벨링성을 향상시키기 위해 폴리에테르 변형 폴리실록산 및 아크릴릭 코폴리머 계열의 첨가제를 사용할 수 있다. 상기 레벨링제는 조성물의 표면 장력을 낮춰줌으로써 스핀 코팅시 퍼짐성을 좋게할 수 있다. 그러나, 본 발명은 하드 코팅막과의 부착성을 증진시키기 위해 표면 슬립성 및 내 스크래치성을 함께 부여하는 첨가제는 사용하지 않는 특징을 갖고 있다. The present invention may use additives of polyether modified polysiloxane and acrylic copolymer series to improve leveling properties. The leveling agent may improve the spreadability during spin coating by lowering the surface tension of the composition. However, the present invention is characterized by not using an additive that provides both surface slip resistance and scratch resistance to enhance adhesion with the hard coating film.
또한 본 발명은 스핀 코팅시 회전하는 동안 균일하게 퍼져 있던 수지가 회전을 멈춘 후에 표면이 불균일 해지거나, 디스크 외주부에 다시 뭉쳐서 둔덕을 이루는 현상(이하 '스키 점프'라 칭함)을 감소시키기 위해 틱소트로피 (thixotropy) 첨가제를 추가로 첨가할 수 있다. 틱소트로피 첨가제는 수지내에 수소결합을 유발하여 수지가 정지해 있을 때는 높은 점도를 보이며, 외부의 힘을 받으면 수소결합의 일시적인 파괴로 점도가 낮아지는 특징을 보인다. 틱소트로피 첨가제로서는 조성물 내의 수소 결합을 줄 수 있는 퓸드 실리카 (fumed silica)를 사용한다.In addition, the present invention is thixotropic in order to reduce the phenomenon that the uniformly spreading resin during rotation during spin coating stops rotating, the surface becomes uneven or aggregates again on the outer periphery of the disk to form a mound (hereinafter referred to as 'ski jump') (thixotropy) additives may be further added. Thixotropic additives exhibit high viscosity when the resin is suspended due to hydrogen bonding in the resin, and when the external force is applied, the viscosity decreases due to temporary breakdown of the hydrogen bond. As thixotropic additives, fumed silica that can give hydrogen bonds in the composition is used.
상기 첨가제의 함량은 전체 조성물 100 중량부에 대하여 0.005 내지 20 중량%로 사용할 수 있으며, 상기 첨가제의 함량이 0.005 중량% 미만이면 그 첨가제 효과가 나타나지 않으며, 20 중량%를 초과하여 사용하게 되면 조성물의 정지 점도가 너무 높아서 취급이 어렵게 된다.The amount of the additive may be used in an amount of 0.005 to 20% by weight based on 100 parts by weight of the total composition. When the content of the additive is less than 0.005% by weight, the additive effect does not appear. The static viscosity is so high that handling becomes difficult.
이상과 같은 본 발명의 조성물은 자외선 경화후 막두께가 10 내지 300 ㎛이고 파장 405 nm의 광투과율이 89 % 이상이 된다.The composition of the present invention as described above has a film thickness of 10 to 300 µm after UV curing and a light transmittance of 405 nm at a wavelength of 89% or more.
따라서, 본 발명은 상기와 같이 구성된 자외선 경화 수지 조성물을 BD 제작에 응용할 경우, 스핀 코팅하여 균일한 광투과층을 얻고 그 위에 1 ∼ 20 ㎛의 하드 코팅 층을 입히거나 카트리지에 넣어 막 전체를 외부 오염원이나 스크래치로부터 보호할 수 있다.Therefore, in the present invention, when the UV curable resin composition configured as described above is applied to BD production, a uniform light transmitting layer is obtained by spin coating, and a hard coating layer having a thickness of 1 to 20 μm is coated thereon, or the entire membrane is coated in a cartridge. It can be protected from scratches.
다음은 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예 및 비교예를 제시한다. 그러나 하기의 실시예 및 비교예들은 본 발명을 보다 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐 본 발명이 하기의 실시예 및 비교예에 한정되는 것은 아니다. The following presents preferred examples and comparative examples to aid in understanding the invention. However, the following examples and comparative examples are provided only to more easily understand the present invention, and the present invention is not limited to the following examples and comparative examples.
(실시예 1 ∼ 3 및 비교예 1 ∼ 3)(Examples 1-3 and Comparative Examples 1-3)
하기 표 1의 배합비로 혼합하여 각각 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 3의 광디스크용 자외선 경화 수지 조성물을 제조하였다.Mixing by the mixing ratio of the following Table 1 to prepare an ultraviolet curable resin composition for optical disks of Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 3, respectively.
이후, 각 자외선 경화 수지 조성물을 기판에 스핀 코팅하여 광투과층을 얻을 경우 그 특성을 표 3에 정리 비교하였다.Thereafter, when the UV curable resin composition was spin-coated on a substrate to obtain a light transmitting layer, the characteristics thereof were collectively compared in Table 3.
1) 코팅성은 기록층이 입혀진 광디스크 위에 코팅하였을 때 디스크 반경 방향으로 21 mm ∼ 58.5 mm까지 두께가 ± 2 ㎛의 편차 범위 내로 균일하면 ○, ± 2 ㎛ 편차 범위 보다 크면 ×로 나타냈다.1) The coating property is expressed as ○ if the thickness is uniform within a deviation range of ± 2 μm from 21 mm to 58.5 mm in the radial direction of the disc when coated on the optical disc on which the recording layer is coated, and × if the thickness is larger than the deviation range of ± 2 μm.
2) 광투과도는 100 ㎛의 두께로 광투과층 코팅막을 입혔을 때 405 nm에서 광투과도를 의미한다.2) Light transmittance means light transmittance at 405 nm when a light transmissive coating film is coated with a thickness of 100 μm.
3) 막경도는 광투과층 코팅막 위에 3 ㎛의 하드 코팅막을 입혔을 때 하드 코팅막이 크랙(crack)이 생기지 않을 정도의 막경도를 보이면 ○, 크랙이 발생하면 ×로 나타냈다.3) The film hardness is ○ when the hard coating film of 3 μm is coated on the light-transmitting layer coating film, and the hard coating film exhibits a film hardness that does not cause cracking.
4) 막의 부착성은 JIS K5400에 따라, 기록층이 입혀진 광디스크 위에 광투과층을 코팅하고 경화하여 얻어진 코팅막에 1 mm 간격으로 종횡 10개의 바둑판 무늬의 절삭부를 넣고, 셀로판 테이프(상품명, 셀로테이프 니치반㈜)를 강하게 부착한 후, 테이프의 한 끝을 갖고, 표면에서 90°방향으로 힘차게 잡아당겼을 때 박리되지 않거나 기록층과 광투과층이 붙어서 박리되면 ○, 광투과층만 박리되면 ×로 나타냈다. 4) Adhesion of the membrane is in accordance with JIS K5400, the coating film obtained by coating and curing the light transmitting layer on the optical disk on which the recording layer is coated. Co., Ltd.) strongly adhered to the edge of the tape, and when pulled strongly in the 90 ° direction from the surface, it was not peeled off or the recording layer and the light transmitting layer adhered, and the light was removed. .
상기 표 2의 결과에서 보면, 본 발명의 실시예 1 내지 3의 경우 비교예 1 내지 3과 비교하여 코팅성, 광투과도, 막경도 및 부착성이 우수하였으며, 실시예 3의 수지는 스키점프 감소에 탁월한 효과를 보였다.In the results of Table 2, Examples 1 to 3 of the present invention was superior in coating properties, light transmittance, film hardness and adhesion as compared to Comparative Examples 1 to 3, the resin of Example 3 is reduced ski jump Showed an excellent effect.
본 발명의 자외선 경화 수지 조성물을 광디스크에 코팅하였을 때 가시광 영역의 광투과율이 우수하고 광디스크 기록층과의 부착력이 뛰어나며, 경화 속도가 빠르며 균일한 코팅층을 얻을 수 있다.When the ultraviolet curable resin composition of the present invention is coated on an optical disc, it is excellent in light transmittance in the visible region, excellent adhesion to the optical disc recording layer, fast curing speed, and a uniform coating layer.
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