KR100735790B1 - 소량의 오염물을 방출하는 유연성 연마 제품 - Google Patents

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KR100735790B1
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크리스 에이. 비어드슬리
루퍼스 씨. 쥬니어. 샌더스
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쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 캄파니
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Abstract

본 발명은 적어도 하나의 결합제로 다공성 지지체에 부착된 연마 입자를 포함하는 유연성 연마 제품을 제공하며, 이때 연마 제품은 m2당 300ppb 미만의 선택된 추출가능한 양이온 입자 및 500×106 미만의 방출가능한 입자를 포함한다. 또한, 다공성 지지체(100)을 메이크 코팅으로 코팅하여 코팅된 지지체를 형성하고; (20) 코팅된 지지체(100)을 연마 입자로 코팅하여 입자 코팅된 지지체를 형성하고; (22) 입자 코팅된 지지체를 경화시키고; 경화된 입자 코팅된 지지체를 사이즈 코팅으로 코팅하여, 사이즈-코팅된 지지체를 형성하고; (28) 사이즈-코팅된 지지체를 경화시키고; 경화되고 사이즈-코팅된 지지체를 변환시켜 형태화된 연마 제품을 형성하고; 형태화된 연마 제품을 후-세정하여 원하지 않는 오염물을 제거하고; 세정되고 형태화된 연마 제품을 포장하는 것을 포함하는, 연마 제품의 제조 방법이 제공된다.
유연성 연마 제품, 결합제, 부직포, 연마 입자, 양이온 입자, 방출가능한 입자

Description

소량의 오염물을 방출하는 유연성 연마 제품 {Flexible Abrasive Article Releasing Low Amounts of Contaminants}
본 발명은 연마 제품, 특히 임계 또는 제어 환경에서 사용하기에 특히 적합한 연마 제품에 관한 것이다.
점점 증가하는 공업적 공정은 도처에 편재하는 가능한 물리적 및 화학적 오염물로부터 단리될 필요가 있다. 역으로, 다른 공업적 공정은 그들의 독성 또는 전염성 성질로 인해 일반적 환경에서 격리되는 것이 필요할 수도 있다. 이러한 요구는 이른바 "청정실" (또한, "무균실"이라 공지됨)의 구조, 조립 및 사용에 의해 일반적으로 충족된다.
이러한 설비는, 원하지 않는 입자 및 이온과 같은 외부 오염물의 존재를 최소화해야 하는 반도체 장치의 제조에서 널리 사용되는 것으로 밝혀졌다. 예를들어, 결정 성장, 이온 주입, 금속 침착, 및 에칭과 같은 공정은 전형적으로 청정실 환경에서 작동되는 저압 (진공) 챔버 또는 반응기에서 수행된다. 일정 기간 사용 후에, 이러한 챔버들은 필연적으로 오염되고 따라서 세정이 필요하다. 오염 성질에 따라, 점착성으로 고정된 오염물을 제거하기 위한 연마 제품이 필요할 수도 있다. 이러한 연마 작업은 청정실 환경을 오염시킬 수도 있는 입상 물질을 발생시킨다. 또한, 연마 제품 자체가 원하지 않는 입자 및/또는 이온 부분을 챔버 및/또는 청정실 내에 전달할 수도 있다. 따라서, 중요한 청정실 환경에서 사용하기 위한 연마 제품이 요구되고 있다. 이러한 연마 제품은 반응기 표면으로부터 잔류물을 효율적으로 제거해야 하고, 청정실 환경 내로 입자의 방출을 최소화해야 하고, 반응기 및/또는 청정실로 이온 오염물의 전달을 최소화해야 한다.
발명의 요약
본 발명의 하나의 구현양태는, 다공성(foraminous) 지지체, 하나 이상의 결합제, 및 연마 입자를 포함하는 유연성 연마 제품을 제공하며, 이때 연마 제품은 최소량의 방출가능한 물리적 및 화학적 오염물을 함유하고, 표면을 세정하기 위해 사용될 때 최소량의 물리적 및 화학적 오염물을 가진 깨끗한 가공품을 제공하며, 가공품 표면을 손상시키지 않는 것이다.
본 발명의 다른 구현양태는
다공성 지지체를 제공하고;
상기 다공성 지지체를 메이크 코팅(make coating)으로 코팅하고;
상기 코팅된 지지체를 연마 미립으로 코팅하고;
상기 미립 코팅된 지지체를 경화시키고;
상기 미립 코팅된 경화 기판을 사이즈 코팅(size coating)으로 코팅하고;
상기 사이즈-코팅된 지지체를 경화시키고;
상기 경화되고, 사이즈-코팅된 지지체를 유용한 형태의 연마 제품으로 변환시키고;
연마 제품을 후-세정하여 가능한 가공품 오염물을 제거하고;
후-세정된 연마 제품을 포장하는
단계들을 포함하는, 유연성 연마 제품의 제조 방법을 제공한다.
"유연성 연마 제품"이란, 연마 표면을 노출시킨 상태로 그 자체위에 접었을 때 연마 코팅이 칼날같이 예리한 가장자리를 갖게 되는 연마 제품을 말한다.
"다공성 지지체"이란 지지체의 적어도 하나의 표면에 걸쳐 간극을 상호연결시킴으로써 한정되는 구멍을 가진 다공성의 유기 지지체를 말한다. 예를들면, 연속 기포 발포체 지지체 또는 로프티(lofty), 섬유 부직 웹 또는 직물이 다공성 지지체로서 적합하다.
"메이크 코트 전구체"란, 연마 입자가 다공성 지지체에 잘 고정되도록, 다공성 지지체의 구멍의 코팅 가능한 표면에 도포되는 코팅가능한 수지성 접착제 물질을 말한다.
"메이크 코트"란, 메이크 코트 전구체를 경화시킴으로써 형성되는, 다공성 지지체의 구멍의 코팅가능한 표면 위에 있는 경화된 수지 층을 말한다.
"사이즈 코트 전구체"란, 메이크 코트 위에서 다공성 지지체의 구멍의 코팅가능한 표면에 도포되는 코팅가능한 수지성 접착제 물질을 말한다.
"사이즈 코트"란, 사이즈 코트 전구체를 경화시킴으로써 형성되는, 다공성 지지체의 구멍의 경화가능한 표면 위에 있는 경화된 수지 층을 말한다.
"경화된" 또는 "충분히 경화된"이란, 경화 중합된 경화성 및 코팅가능한 수지를 의미한다.
"미세한 연마 입자"란, 매우 바람직한 중간 입자 직경이 약 60 ㎛ (마이크론) 이하인 입자 크기 분포를 갖는, 상기 기재된 임의의 물질을 포함하는 연마 효과가 있는 입자를 말한다. 구형 입자 형태는, 예를들어 ANSI 시험 방법 B74.18-1884와 같은 입자 직경의 측정을 위해 이용될 수 있는 표준 시험 방법을 기초로 할 때, 중간 입자 직경을 말하는 것으로 추측된다.
"실질적으로 균일한"은, 표면을 현미경 검사에 의해 육안으로 관찰했을 때, 수지와 입자의 현저한 응집 없이, 윤곽 및 벽의 코팅가능한 표면, 다시말해서 틈새 또는 간극에 의해 한정되는 코팅가능한 표면을 따라 연마 입자가 분포되어 있는, 최종 제품내의 미세한 연마 입자의 분포를 말한다. 최종 제품에서, 제품의 초기 적용시에 연마 효과를 갖도록 하기 위해서는, 대부분의 입자들을 구멍의 코팅가능한 표면을 따라 위치시킨다.
본 발명의 연마 제품은 핸드 패드, 무한 벨트, 원판, 고밀화 또는 압축된 휠 등의 형태로 제공될 수 있다. 추가로, 본 발명의 제품은 부직, 독립 기포 발포체, 연속 기포 발포체, 또는 경질 발포체 지지체 등과 같은 다른 제품에 적층될 수도 있거나, 또는 제품이 그 안에 천공을 갖거나 갖지 않은 롤 형태로 제공될 수도 있다.
상기 제품의 제조에서, 다공성 지지체를 제조하거나 또는 다른 방법으로 제공한다. 메이크 코트 전구체 조성물을 다공성 지지체의 표면에 도포하여 첫번째 코팅층을 형성한다. 다수의 미세한 연마 입자를 첫번째 코팅 층에 도포하고, 메이크 코트 전구체 조성물을 적어도 부분적으로 경화시킨다. 임의로, 사이즈 코트 전구체 조성물을 연마 입자와 첫번째 코팅 층 위에 도포하여 두번째 코팅 층을 형성 한다. 첫번째 및 두번째 코팅 층을 경화시켜 연마 입자들을 다공성 지지체의 구멍의 코팅가능한 표면에 부착시킴으로써 연마 제품을 제공하고, 이 제품에서 입자들은 그들의 외곽을 따라 실질적으로 균일한 분포로 표면에 부착된다.
미국 특허 5,863,305호에 기재된 침착 방법을 사용하여, 바람직하게는 미세한 연마 입자들을 먼저 다공성 지지체의 하나의 주 표면 위에 침착시킨 다음 다공성 지지체의 두번째 주 표면 위에 침착시킴으로써, 미세한 연마 입자들을 메이크 코트 전구체 상에 침착시킨다. 더욱 큰 연마 입자, 다시말해서 60 ㎛ (마이크론) 이상의 직경의 입자를 점적 코팅 또는 정전 코팅과 같은 공지된 방법에 의해 메이크 코트 전구체에 도포하는 것이 바람직하다. 바람직하게는, 메이크 및 사이즈 코트 전구체는 열경화성, 코팅가능한 폴리우레탄 수지이다. 유사하게, 제품에 도포될 때, 임의의 사이즈 코트를 부분적으로 경화된 메이크 코트 위에 도포하는 것이 바람직하다. 이어서, 메이크 코트 전구체 및 사이즈 코트 전구체를 충분히 경화시켜 본 발명의 유연성 연마 제품을 제공하고, 이렇게 제조된 제품을 더욱 가공하여 핸드 패드, 무한 벨트, 원판, 고밀화 또는 압축된 휠 등을 제공할 수도 있다.
도 1은 바람직한 코팅 공정을 개략적으로 나타낸다.
삭제
도 2은 바람직한 코팅 장치를 나타낸다.
도 3는 섬유 부직포 지지체 상의 바람직한 코팅을 나타낸다.
도 4는 본 발명의 입자 코팅기를 나타낸다.
도 5 및 도 5a는 도 4의 입자 코팅기의 세부사항을 나타낸다.
도 6은 입자 코팅기의 대안적인 구현양태를 나타낸다.
도 7a, 도 7b, 도 7c 및 도 7d는 다양한 다수의 입자 코팅기 기하학적 배열을 나타낸다.
도 8는 공지된 발포체 연마 제품의 사진을 복사한 것이다.
도 9는 바람직한 발포체 연마 제품의 사진을 복사한 것이다.
연마 입자를 위한 지지체 물질로서 사용되는 유기 지지체는 섬유 지지체, 예컨대 직물, 편물 또는 부직포일 수도 있다. 예를들면, 섬유 지지체는 직물, 편물 또는 부직포, 예컨대 기류식(air-laid), 소면(carded), 스티치-접합(stitch-bonded), 스펀-본드(spunbonded), 습식(wet-laid) 또는 멜트-브로운(melt-blown) 구조를 포함한다. 대안적으로, 열가소성, 열경화성 또는 열가소성 엘라스토머 발포체가 유기 지지체로서 사용될 수 있다. 발포체 구조가 사용되는 경우에, 연속 기포 또는 망상 발포체 구조가 바람직하다.
하나의 구현양태에서, 유기 지지체는 부직 웹 및 섬유 접착제 처리(일반적으로 "예비결합" 접착제로서 공지됨)를 포함하는 개방된 로프티 3-차원 부직포이다. 본 발명의 제품에서 사용하기에 적합한 부직 웹은 기류식(air-laid), 소면(carded), 스티치-접합(stitch-bonded), 스펀-본드(spunbonded), 습식(wet-laid) 또는 멜트-브로운(melt-blown) 구조로 만들어질 수도 있다. 바람직한 부직 웹은 미국 특허 2,958,593호에 기재된 개방된 로프티 3차원 기류식 부직포이다. 웹은, 접착제가 가열되는 경화 온도를 손상을 받지 않고 견딜 수 있는 나일론, 폴리에스테르 등과 같은 임의의 적절한 섬유로 만들어질 수 있다. 적절한 접착제와의 상용성 및 비교적 낮은 흡수성을 갖고 따라서 이온 오염에 대해 낮은 감수성을 갖는 것에 기인하여 폴리에스테르 섬유가 바람직하다. 웹의 섬유들은 인장가공 및 권축가공되는 것이 바람직하지만, 미국 특허 4,227,350호에 기재된 것과 같은 압출 공정에 의해 형성된 연속 필라멘트일 수도 있다.
부직 웹의 제조에서 사용되는 섬유는 천연 및 합성 섬유와 이들의 혼합물을 모두 포함한다. 합성 섬유는 폴리에스테르 (예, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)), 나일론 (예, 폴리(헥사메틸렌 아디프아미드), 폴리카프로락탐), 폴리프로필렌, 아크릴 (아크릴로니트릴의 중합체로부터 형성됨), 레이온, 셀룰로스 아세테이트, 폴리비닐리덴 클로라이드-비닐 클로라이드 공중합체, 비닐 클로라이드-아크릴로니트릴 공중합체 등이 바람직하다. 천연 섬유는 면, 모, 황마 및 대마의 섬유를 포함한다. 섬유의 선택에서 중요한 고려사항은, 섬유 및 연마 결합제로서 사용되는 접착제의 융점 또는 경화 온도 또는 그 미만의 온도에서 섬유가 용융되거나 분해되지 않아야 하는 것이다. 사용되는 섬유는 사용된 적이 없는 섬유일 수 있거나, 또는 의류 절단, 카펫 제조, 섬유 제조 또는 직물 가공 등으로부터 재생이용된 폐기 섬유일 수도 있다. 섬유 물질은 균질 섬유 또는 복합 섬유, 예컨대 이성분 섬유 (예, 공동-방사된 시이드-코어 섬유)일 수 있다.
사용된 섬유의 미세도 또는 선형 밀도는 원하는 결과에 따라 넓은 범위로 변할 수 있다. 굵은 섬유는 일반적으로 거칠게 연마하는 작업을 위한 패드를 만드는 데 더 도움이 되는 반면, 미세한 섬유는 덜 공격적인 연마 작업을 위해 더 적절하다. 바람직한 섬유는 약 1 내지 25 데니어의 선형 밀도를 갖는 것이지만, 예를들어 최종 연마 제품을 위해 꾀해진 용도에 따라 더욱 미세하거나 더욱 굵은 섬유를 사용할 수도 있다. 당업자라면, 사용되는 섬유의 성질에 의해 또는 그들의 각각의 길이, 데니어 등에 의해 본 발명이 한정되지 않는다는 것을 이해할 것이다.
부직 웹은, 미국 뉴욕주 마세돈의 란도 머쉰 컴퍼니 (Rando Machine Co.)로부터 제조되는 것과 같이 통상적으로 입수가능한 란도-웨버(RANDO-WEBBER) 장치에 의해 형성될 수 있다. 이러한 처리 장치를 사용하여, 섬유 길이가 통상 약 1.25 cm 내지 약 10cm 내에서 유지되어야 한다. 그러나, 다른 유형의 통상적인 웹 형성 장치를 사용하면, 부직 웹을 형성하기 위해 상이한 길이의 섬유들 또는 이들의 조합을 이용할 수 있다. 얻어지는 웹에서 궁극적으로 원하는 탄성 및 인성이 정식으로 고려되는 이상, (가공 고려사항과는 별개로) 섬유의 두께가 특별히 한정되지 않는다. 란도-웨버 장치를 사용할 때, 섬유 두께는 약 25 내지 약 250 마이크로미터의 범위인 것이 바람직하다.
섬유는 곱슬거리거나, 권축되거나 및/또는 곧은 상태일 수도 있다. 그러나, 최대 로프트 및 개방도를 가진 3차원 구조를 얻기 위해서는 모든 또는 실질적인 양의 섬유가 권축되는 것이 바람직하다. 형성된 웹에서 매우 개방된 로프티 관계를 형성하고 유지하기 위해 섬유가 서로 쉽게 교착되는 경우에는 권축이 불필요할 수도 있는 것으로 이해된다.
섬유는 웹, 탄솜(batt) 또는 토우(tow)의 형태로 사용될 수도 있다. 여기에 서 사용된 "탄솜"이란 다수의 기류식 웹 또는 유사한 구조를 말한다.
부직 연마 제품을 임의로 향상시키기 위해, 부직 웹 내에서의 섬유 결합을 촉진하는 것이 바람직할 수도 있으며 그 결과 제품은 더욱 높은 구조적 강도를 갖게 된다. 이러한 섬유 처리는 메이크 접착제를 사용하여 연마 입자를 섬유 표면에 접착제로 부착시키기 전에 또는 그 후에, 바람직하게는 별개의 처리로서 웹에 부여될 수도 있다. 연마 성분이 없는 "예비결합" 수지로서 공지된 접착제를 사용하여 부직 웹을 더욱 통합시킬 수 있다. 공지된 코팅 또는 분무 기술을 사용하여 액체 코팅으로서 수지성 접착제를 기류식 웹의 섬유에 적용한 다음, 접착제를 경화 (예를들어 열 경화에 의해)시켜, 이에 의해 상호 접촉 점에서 웹의 섬유들을 서로 결합시킨다. 이러한 점에서 사용될 수 있는 적절한 접착제 물질은 공지되어 있으며, 미국 특허 2,958,593호에 기재된 것을 포함한다. 용융 결합가능한 섬유들이 부직 웹의 구조 내에 포함되는 경우, 섬유의 적어도 하나의 성분들을 용융시키기 위해 웹을 적절히 열 처리함으로써 섬유들이 그들의 상호 접촉 점에서 서로 부착될 수 있다. 용융된 성분은 접착제로서 작용하고, 따라서 냉각시에 용융된 성분이 다시 고형화되고 이에 의해 웹의 섬유들의 상호 접촉점에서 결합을 형성한다. 부직 웹 내에 용융 결합가능한 섬유들 (예컨대 미국 특허 5,082,720호에 기재된 섬유)을 포함시키는 것은, 당업자에게 공지된 바와 같이, 예비결합 수지의 적용을 동반할 수도 있거나 그렇지 않을 수도 있다. 용융 결합가능한 섬유의 선택 및 사용, 예비결합 수지의 선택 및 적용, 및 부직포 섬유들을 서로 결합(예, 용융 결합에 의해 또는 예비결합 수지에 의해)시키기 위해 필요한 조건은 전형적으로 당 기술분야에서 실행되는 기술범위 내에 있다.
상기 언급된 바와 같이, 섬유들을 그들의 상호 접촉점에서 서로 결합시켜, 섬유들 간의 틈새가 실질적으로 수지 또는 연마제로 채워지지 않은 상태의 개방형, 저 밀도, 로프티 웹을 제공한다. 전형적인 적용을 위하여, 최종 부직 연마 제품의 공극 부피는 바람직하게는 약 75% 내지 약 95%의 범위이다. 더욱 낮은 공극 부피에서는, 부직 제품이, 연마 속도를 감소시키고 플러싱에 의해 웹을 세정하는 것을 방해하는 막힘현상(clog-up)이 더욱 높게 나타나는 경향이 있다. 공극 부피가 너무 높다면, 웹은 세정 또는 연마 조작과 관련된 스트레스를 견디기 위해 적절한 구조 강도가 부족할 수도 있다.
또한, 유기 지지체는 부직 유연성 연마 제품으로서 실질적으로 평행한 배열의 필라멘트의 개방된 토우를 포함할 수도 있는 것으로 이해된다. 이러한 구현양태에서, 예를들면 토우 위에 연마 입자를 침착시키기 전 또는 침착시키는 동안, 개방된 필라멘트 토우를 접착제로 코팅함으로써 부직 연마 패드가 형성될 수도 있다. 이어서, 접착제를 열 처리하여 상기 기재된 바와 같이 필라멘트 표면에 연마 입자를 융합시킨다.
기포형 중합체 또는 발포체에서의 기체 상은 기포라 불리는 틈새 또는 공극에 분포된다. 기체가 하나의 기포로부터 다른 기포로 통과될 수 있도록 기포들이 상호연결된다면, 발포체는 연속 기포라 불리운다. 반대로, 기포들이 분리되어 있고 각각의 기체상이 다른 기포의 기체상과 독립되어 있다면, 발포체를 독립 기포라 부른다. 발포체 내의 연속 기포의 비율이 독립 기포의 비율 보다 더욱 높을 때, 발포체는 연속 기포 발포체이다. 발포체의 독립 기포 함량은 ASTM 방법 D3574에 기재된 기류 마노미터에 의해 측정될 수도 있다.
일반적으로, 적어도 하나의 지지체 표면 상에 코팅가능한 표면을 가진 연속 기포를 갖는 탄성 및 유연성 발포체 지지체가 본 발명의 연마 제품에서 사용될 수 있다. 바람직한 발포체 지지체는 인치(2.54 cm) 당 약 4 내지 약 100개 공극(ppi)을 갖는다 (평균 공극 직경 6 내지 0.25 mm). 약 100 ppi보다 더욱 큰 공극을 가진 발포체 지지체는 고체 표면으로서 작용하는 표면을 갖는다. 이러한 고체 표면은 본 발명의 방법에 의해 코팅될 수 있지만, 이러한 발포체 지지체는 수지 및 입자의 불균일한 도포에 기인하여 코팅되지 않은 발포체 지지체의 성질을 유지할 수 없게 될 것이다. 유용한 발포체 지지체는 합성 중합체 물질, 예를들어 폴리우레탄, 발포체 고무 및 실리콘, 및 천연 스폰지 재료로부터 만들어진 것을 포함한다.
발포체 지지체의 두께는 단지 유연성 연마 제품의 원하는 최종 용도에 의해서만 제한된다. 바람직한 발포체 지지체는 약 1 mm 내지 약 50 mm 범위의 두께를 갖는다.
바람직한 발포체 물질은 폴리에스테르 우레탄 물질을 포함하고, 균일한 공극을 가지며, 개방형 망상 기포 구조를 갖는다. 이러한 바람직한 발포체는 필요한 제품 유연성과 연마 성능을 제공하고, 오염 경향을 저하시킨다.
이하에서 더욱 상세히 설명되는 바와 같이, 수지성 메이크 코트 전구체 또는 첫번째 수지를 다공성 지지체에 도포하는 것과, 임의로 메이크 코트 전구체 및 연마 입자 위에 적용된 사이즈 코트 전구체 또는 두번째 수지로부터, 접착제 층이 형 성된다. 바람직하게는, 경화시에, 연마 입자를 지지체에 강하게 결합시키기 위해 필요한 접착성을 제공하는 코팅 중량으로 다공성 지지체에 도포되어진 메이크 코트 전구체 및 사이즈 코트 전구체로부터 접착제 층이 형성된다. 메이크 코트 및 사이즈 코트 전구체는 다공성 지지체에 도포되기 전에 임의로 포말되거나 발포될 수도 있다. 본 발명의 최종 제품에서, 접착제 층은 입자들을 수지 내에 매립시키지 않은채로 연마 입자 위에 얇은 수지 코팅을 제공한다. 현미경으로 관찰시에, 예를들어 각각의 입자들은 지지체의 코팅가능한 표면에 고정되고 코팅가능한 표면의 외면으로부터 바깥쪽으로 뻗어있는 것으로 관찰되었다. 이러한 구조에서, 연마 입자들은 최종 제품의 초기 적용시 물품이 즉시 연마 효율을 갖도록 자리잡는다. 또한, 만족스런 작업 수명을 가진 연마 제품을 제공하기 위하여, 입자들이 틈새의 코팅가능한 표면에 강하게 부착된다.
본 발명에서 사용하기 위해 적절한 메이크 코트 전구체는 코팅가능하고 경화가능한 접착 결합제이고, 하나 이상의 열가소성, 또는 바람직하게는 열경화성 수지성 접착제를 포함할 수도 있다. 바람직한 접착 결합제로서는, 그의 유연성, 인성, 및 오염물 및 색조에 대한 최소의 원인제공에 기인하여 폴리우레탄을 포함하는 것이 바람직하다. 본 발명에서 사용하기에 적절한 다른 수지성 접착제는 페놀성 수지, 매달린 α,β-불포화 카르보닐기를 가진 아미노플라스트 수지, 에폭시 수지, 에틸렌성 불포화 수지, 아크릴레이트화 이소시아누레이트 수지, 우레아-포름알데히드 수지, 이소시아누레이트 수지, 아크릴레이트화 우레탄 수지, 아크릴레이트화 에폭시 수지, 비스말레이미드 수지, 플루오렌-개질 에폭시 수지 및 이들의 조합을 포 함한다. 그러나, 이러한 수지의 선택은, 바람직하지 못한 양의 오염물의 도입 또는 바람직하지 못한 입상물을 생성하는 경향을 가진 부서지기 쉬운 코팅의 생성을 피하기 위해, 매우 주의깊게 행해져야 한다. 유사하게, 촉매 및/또는 경화제가 접착 결합제의 오염 가능성에 추가될 수 있으므로, 이들도 주의깊게 선택되어야 한다. 메이크 코트 건조 추가량은 전형적으로 50 g/m2 내지 170 g/m2일 것이다.
에폭시 수지는 옥시란 고리를 갖고, 개환에 의해 중합되어진다. 이러한 에폭시드 수지는 단량체 에폭시 수지 및 중합체 에폭시 수지를 포함한다. 이러한 수지는 그들의 주쇄 및 치환기의 성질에 따라 크게 변할 수 있다. 예를들면, 주쇄는 통상 에폭시 수지와 관련되는 유형일 수 있고, 그 위의 치환기는 실온에서 옥시란 고리와 반응하는 활성 수소 원자를 갖지 않는 기일 수도 있다. 허용가능한 치환기의 대표적인 예는 할로겐, 에스테르기, 에테르기, 술포네이트기, 실록산기, 니트로기 및 포스페이트기를 포함한다. 일부 바람직한 에폭시 수지의 예는 2,2-비스[4-(2,3-에폭시프로폭시)페닐)프로판 (비스페놀 a의 디글리시딜 에테르)] 및 상표명 에폰(EPON)828, 에폰1004 및 에폰1001F (쉘 케미칼 컴퍼니(Shell Chemical Co.)로부터 구입가능함), DER-331, DER-332 및 DER-334 (다우 케미칼 컴퍼니(Dow Chemical Co.)로부터 구입가능함)으로 통상적으로 구입가능한 물질을 포함한다. 다른 적절한 에폭시 수지는 페놀 포름알데히드 노볼락의 글리시딜 에테르이다 (예를들어 다우 케미칼 컴퍼니로부터 구입가능한 DEN-431 및 DEN-428).
에틸렌성 불포화 결합 전구체의 예는 매달린 알파, 베타 불포화 카르보닐기 를 가진 아미노플라스트 단량체 또는 올리고머, 에틸렌성 불포화 단량체 또는 올리고머, 아크릴레이트화 이소시아누레이트 단량체, 아크릴레이트화 우레탄 올리고머, 아크릴레이트화 에폭시 단량체 또는 올리고머, 에틸렌성 불포화 단량체 또는 희석제, 아크릴레이트 분산액 또는 그의 혼합물을 포함한다.
아미노플라스트 결합제 전구체는 분자 또는 올리고머 당 하나 이상의 매달린 알파, 베타-불포화 카르보닐기를 갖는다. 이러한 물질들은 미국 특허 4,903,440호 및 5,236,472호에 기재되어 있다.
에틸렌성 불포화 단량체 또는 올리고머는 단일작용성, 이작용성, 삼작용성 또는 사작용성 또는 더욱 높은 작용성일 수도 있다. 용어 아크릴레이트는 아크릴레이트와 메타크릴레이트를 모두 포함한다. 에틸렌성 불포화 결합제 전구체는 탄소, 수소 및 산소와 임의로 질소 및 할로겐의 원자를 함유하는 단량체 및 중합체 화합물을 포함한다. 산소 또는 질소 원자 또는 이둘 모두는 일반적으로 에테르, 에스테르, 우레탄, 아미드 및 우레아 기로 존재한다. 에틸렌성 불포화 화합물은 바람직하게는 약 4,000 미만의 분자량을 갖고, 바람직하게는 지방족 모노히드록시기 또는 지방족 폴리히드록시기를 함유하는 화합물과 불포화 카르복실산, 예컨대 아크릴산, 메타크릴산, 이타콘산, 크로톤산, 이소크로톤산, 말레산 등 과의 반응으로부터 만들어진 에스테르이다. 에틸렌성 불포화 단량체의 대표적인 예는 메틸 메타크릴레이트, 에틸 메타크릴레이트, 스티렌, 디비닐 벤젠, 히드록시 에틸 아크릴레이트, 히드록시 에틸 메타크릴레이트, 히드록시 프로필 아크릴레이트, 히드록시 프로필 메타크릴레이트, 히드록시부틸 아크릴레이트, 히드록시부틸 메타크릴레이 트, 비닐 톨루엔, 에틸렌 글리콜 디아크릴레이트, 폴리에틸렌 글리콜 디아크릴레이트, 에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트, 헥산디올 디아크릴레이트, 트리에틸렌 글리콜 디아크릴레이트, 트리메틸롤프로판 트리아크릴레이트, 글리세롤 트리아크릴레이트, 펜타에리트리톨 트리아크릴레이트, 펜타에리트리톨 트리메타크릴레이트, 펜타에리트리톨 테트라아크릴레이트 및 펜타에리트리톨 테트라메타크릴레이트를 포함한다. 다른 에틸렌성 불포화 수지는 카르복실산의 모노알릴, 폴리알릴 및 폴리메트알릴 에스테르 및 아미드, 예컨대 디알릴 프탈레이트, 디알릴 아디페이트 및 N,N-디알릴아디프아미드를 포함한다. 또 다른 질소 함유 화합물은 트리스(2-아크릴옥시에틸)이소시아누레이트, 1,3,5-트리(2-메틸아크릴옥시에틸)-s-트리아진, 아크릴아미드, 메틸아크릴아미드, N-메틸-아크릴아미드, N,N-다메틸아크릴아미드, N-비닐피롤리돈 및 N-비닐-피페리돈을 포함한다.
하나 이상의 매달린 아크릴레이트 기를 가진 이소시아누레이트 유도체 및 하나 이상의 매달린 아크릴레이트 기를 가진 이소시아네이트 유도체가 미국 특허 4,652,274호에 기재되어 있다. 바람직한 이소시아누레이트 물질은 트리스(히드록시 에틸)이소시아누레이트의 트리아크릴레이트이다.
아크릴레이트화 우레탄은 히드록시 말단 이소시아네이트 연장된 폴리에스테르 또는 폴리에테르의 디아크릴레이트 에스테르이다. 통상적으로 구입가능한 아크릴레이트화 우레탄의 예는 유비테인(UVITHANE) 782 (모르튼 케미칼(Morton Chemical)로부터 입수가능함) 및 CMD 6600, CMD 8400 및 CMD 8805 (UCB 래드큐어 스페셜티즈(UCB Radcure Specialties)로부터 입수가능함)를 포함한다. 아크릴레이 트화 에폭시는 에폭시 수지의 디아크릴레이트 에스테르, 예컨대 비스페놀A 에폭시 수지의 디아크릴레이트 에스테르이다. 통상적으로 입수가능한 아크릴레이트화 에폭시의 예는 CMD3500, CMD3600 및 CMD3700 (이들 모두 UCB 래드큐어 스페셜티즈로부터 입수가능함)을 포함한다.
에틸렌성 불포화 희석제 또는 단량체의 예를 미국 특허 5,667,842호 및 5,236,472호에서 찾아볼 수 있다. 일부 경우에, 이러한 에틸렌성 불포화 희석제는 물과 상용가능한 경향 때문에 유용하다.
아크릴레이트 분산액에 관한 더욱 상세한 사항은 미국 특허 5,378,252호에서 찾아볼 수 있다.
또한, 메이크 또는 사이즈 코트 전구체 중에 부분적으로 중합된 에틸렌성 불포화 단량체를 사용하는 것도 본 발명의 범위내에 있다. 예를들면, 아크릴레이트 단량체를 부분적으로 중합하고 메이크 코트 전구체내에 혼입할 수 있다. 얻어진 부분 중합된 에틸렌성 불포화 단량체가 과다하게 높은 점도를 갖지 않고 그 결과 전구체가 코팅가능한 물질이 되도록 부분 중합도를 조절해야 한다. 부분적으로 중합될 수 있는 아크릴레이트 단량체의 예는 이소옥틸 아크릴레이트이다. 또한, 부분적으로 중합된 에틸렌성 불포화 단량체와 다른 에틸렌성 불포화 단량체 및/또는 축합 경화성 수지와의 조합을 사용하는 것도 본 발명의 범위 내에 있다.
상기 언급된 청정실 적용에서 사용하기 위한 핸드 패드의 제조에서, 본 발명에서 메이크 코트 전구체로서 사용되는 접착제 물질은 문헌 [Kirk-Othmer, Encyclopedia of Chemical Technology, 제3판, John Wiley & Sons, 1981, 뉴욕, Vol.17, pp.384-399]에 기재된 레졸 및 노볼락 수지와 같은 열경화성 페놀 수지를 포함할 수도 있다. 알칼리성 촉매 및 몰 과량, 전형적으로 1.0:1.0 내지 3.0:1.0의 포름알데히드 대 페놀 몰비를 갖는 포름알데히드를 사용하여 레졸 페놀 수지를 제조한다. 산 촉매하에서 1.0:1.0 미만의 포름알데히드 대 페놀 몰비를 사용하여 노볼락 수지를 제조한다. 본 발명의 제품의 제조에서 유용한 전형적인 레졸 수지는 약 0.75%(중량) 내지 약 1.4% 자유 포름알데히드; 약 6% 내지 약8% 자유 페놀; 약78% 고형물을 함유하고 나머지는 물이다. 이러한 수지의 pH는 약 8.5이고, 점도는 약 2400 내지 약 2800 mPaㆍs (센티포이즈)이다. 본 발명에서 사용하기에 적절한 통상적으로 입수가능한 페놀 수지는 상표명 듀레즈(DUREZ) 및 바르컴(VARCUM) (미국 뉴욕주 노던 토나원더 소재의 옥시덴탈 케미칼스 코포레이션(Occidental Chemicals Corporation)으로부터 입수가능함); 레지녹스(RESINOX) (몬산토 코포레이션(Monsanto Corporation)으로부터 입수가능함); 및 아로펜(AROFENE) 및 아로탑(AROTAP) (모두 애쉴랜드 케미칼 컴퍼니(Ashland Chemical Company)로부터 입수가능함)으로 공지된 것들; 뿐만 아니라 상표명 BB077로 입수가능한 레졸 예비축합물 (캐나다 온타리오 미시소가 소재의 네스트 캐나다 인코포레이티드의 지부인 네스트 레진스(Neste Resins)로부터 입수가능함)을 포함한다. 유기 용매를 필요에 따라 또는 원한다면 페놀 수지에 첨가할 수도 있다.
본 발명의 유연성 연마 제품에서 사용되는 바람직한 접착제 물질은 바람직하게는 폴리우레탄, 예컨대 상표명 아디프렌(ADIPRENE) BL16 및 아디프렌 BL31로 미국 코넥티컷주 스탬포드의 크롬프톤 앤드 노울레스 코포레이션(Crompton & Knowles Corporation)으로부터 통상적으로 입수가능한 것을 포함한다.
사이즈 코트 전구체는 상기 언급된 메이크 코트 전구체와 동일할 수도 있거나, 또는 메이크 코트 전구체와 상이할 수도 있다. 사이즈 코트 전구체는 페놀 수지, 우레아-포름알데히드 수지, 멜라민 수지, 아크릴레이트 수지, 폴리우레탄 수지, 에폭시 수지, 폴리에스테르 수지, 아미노플라스트 수지, 및 이들의 조합 및 혼합물과 같은 상기 언급된 임의의 수지성 또는 교질 접착제를 포함할 수도 있다. 바람직하게는, 사이즈 코트 전구체는 메이크 코트 전구체에서 사용된 접착제와 유사하거나 동일한 수지성 접착제를 포함한다. 더욱 바람직하게는, 사이즈 코트 전구체는 열경화성 수지 또는 복사선 경화성 수지를 포함한다. 연마 입자가 수지 코팅 내에 매립되지 않고 최종 제품의 초기 적용에서 사용하는데 도움이 되지 않도록, 수지의 습윤 추가 중량을 감소시키기 위해서는 사이즈 코트 전구체를 메이크 코트에 도포하기 전에 발포시킬 수도 있다. 사이즈 코트 전구체를 바람직하게는 다공성 지지체에 적용하여, 입자가 수지 아래에 매립되지 않도록 하면서 얇고 실질적으로 균일한 코팅을 가진 연마 입자를 포함하는 추가 중량을 제공하며, 이는 전형적으로 약 50 g/m2 내지 약 200 g/m2의 범위내이다. 그러나, 특정한 추가 중량은 다공성 지지체의 성질 뿐만 아니라 사용되는 수지의 성질과 같은 여러 요인에 의존된다. 적절한 사이즈 코트 추가 중량의 결정은 당 기술분야에서 실행되는 기술에 속한다. 바람직한 사이즈 코트는 폴리우레탄이다.
본 발명의 연마 제품에 포함시키기에 적절한 유용한 연마 입자들은, 모두 1 ㎛ (마이크론) 내지 약 600 ㎛ (마이크론)의 중간 입자 직경을 갖는 공지된 미세하고 더욱 큰 연마 입자를 포함하며, 약 10 ㎛ (마이크론) 내지 약 100 ㎛ (마이크론)의 중간 입자 직경이 바람직하다. 더욱 바람직하게는, 이러한 미세한 연마 입자들은 약 30 ㎛ (마이크론) 내지 약 60 ㎛ (마이크론)의 중간 입자 직경을 가진 입자 크기의 분포로 제공된다. 본 발명에서 유용한 여러 종류의 연마 물질 중에는 세라믹 산화알루미늄, 열-처리된 산화 알루미늄 및 백색-융합된 산화알루미늄과 같은 산화알루미늄 입자; 뿐만 아니라 탄화규소, 알루미나 지르코니아, 다이아몬드, 세리아, 질화붕소공구, 석류석, 갈은 유리, 석영 및 이들의 조합이 포함된다. 유용한 연마 입자는 열경화성 또는 열가소성 중합체 입자와 같은 더욱 부드럽고 덜 공격적인 물질 뿐만 아니라 예를들어 견과류 껍질과 같은 파쇄된 천연 물질을 포함할 수도 있다. 화학적으로 활성인 입자들이 불쾌한 수준의 오염물을 첨가하지 않는 한, 화학적으로 활성인 입자들을 연마 제품에 또한 포함시킬 수도 있다.
당업자라면 입자 조성 및 입자 크기의 선택이, 제품에 의해 처리되는 가공품 표면의 성질 및 원하는 연마 효과를 고려하여, 최종 연마 제품의 목적하는 최종 용도에 의존된다는 것을 이해할 것이다. 바람직하게는, 본 발명의 제품에 포함시키기 위한 미세한 연마 입자들은 약 5 이상의 모스(Mohs) 경도를 갖는 물질을 포함하지만, 더욱 부드러운 입자들이 일부 적용에서 적합할 수도 있고, 본 발명이 특정한 경도 값을 가진 입자에 제한되는 것으로 해석되어서는 안된다. 입자들을 다공성 지지체의 첫번째 또는 두번째 표면의 적어도 하나에 첨가하여, 최종 제품의 목적하는 최종 용도에 적합한 입자 부하량을 제공한다. 연마 입자들을 다공성 지지체에 적용하여 약 209 내지 628 g/m2 범위 (약 50 내지 150 입자/24 in2)내의 추가 중량을 제공한다. 바람직한 연마 입자들은 비교적 낮은 비용 및 소량의 오염물 때문에 융합된 백색 알루미나의 입자이다. 더욱 바람직한 연마 입자는 소량의 나트륨, 산화나트륨 또는 기타 나트륨 유도체를 함유하는 융합된 백색 알루미나이다.
메이크 코트 전구체 또는 사이즈 코트 전구체 또는 이둘 모두는 임의의 첨가제, 예컨대 충진제, 섬유, 윤활제, 분쇄 보조제, 습윤제, 계면활성제, 안료, 염료, 결합제, 광개시제, 가소화제, 현탁제, 대전방지제 등을 함유할 수도 있다. 그러나, 오염물의 존재를 증가시킬 가능성을 가진 첨가제의 유형 및 양은 엄격히 피해야 한다. 당업자에게 공지된 바와 같이, 원하는 성질을 제공하기 위하여 첨가제의 종류 및 양을 선택한다.
코팅에 앞서 점도를 변화시키기 위해 유기 용매 및/또는 물을 전구체 조성물에 첨가할 수도 있으며, 이때 이러한 용매는 얻어지는 생성물의 오염 수준에 오염을 더하지 않도록 선택되는 것이 필요하다. 특정한 유기 용매 및/또는 물의 선택은 당 기술분야에서 실행되는 기술 범위내에 있는 것으로 생각되며, 메이크 또는 사이즈 전구체에서 사용되는 열경화성 수지 및 사용되는 수지의 양에 의존된다.
도 2에 나타낸 것과 같이, 본 발명의 제품의 제조에서, 첫번째 면(104)과 두번째 면(106)을 가진 다공성 지지체(100)을 장치(14)내에 공급한다. 먼저, 접착제 또는 메이크 코트 전구체를 다공성 지지체(100)에 도포하는 메이크 전구체 코팅기(20)을 통해 다공성 지지체(100)을 통과시킨다. 메이크 전구체 코팅기(20)는 당 기술분야에 공지된 적절한 코팅기, 예를들어 스프레이 코팅기, 롤 코팅기, 딥 코팅기, 나이프 오버 롤 코팅기 등을 포함할 수 있다. 하기 기재된 메이크 코트 전구체를 도포할 때, 바람직한 메이크 전구체 코팅기(20)는 다공성 지지체(100)이 2개의 마주보는 롤러에 의해 형성된 닙을 통하여 통과하는 이중 롤 코팅기를 포함한다. 바람직하게는, 롤러의 압력을 조절하여 다공성 지지체의 두께로 메이크 코트 전구체가 침투되는 것을 조절한다. 적절한 코팅기는 당 기술분야에 공지되어 있다. 메이크 코트 전구체를 당 기술분야에 공지된 바와 같이 팬으로부터 하부 롤러에 적용한다. 메이크 코트 전구체를 다공성 지지체에 도포하기 위한 다른 적절한 배열은, 슬롯 다이로 메이크 코트 전구체를 이중 롤 코팅기의 하부 롤 또는 양쪽 롤에 적용하는 것, 이중 롤 코팅기의 닙에 들어가기 전에 슬롯 다이로 메이크 코트 전구체를 다공성 지지체에 직접적으로 도포하는 것, 롤 코팅기를 사용하지 않은채로 슬롯 다이로 메이크 코트 전구체를 도포하고 임의로 슬롯 다이의 반대쪽의 다공성 지지체에 걸쳐 진공을 빼내는 것, 마주보는 슬롯 다이로 다공성 지지체의 양쪽 면에 메이크 코트 전구체를 도포하고 이후에 롤 코팅기를 통해 다공성 지지체를 통과시키거나 통과시키지 않는 것, 및 다공성 지지체를 가로질러 횡단하는 호스나 도관으로 메이크 코트 전구체를 적용하는 것을 포함하지만, 이들에 한정되는 것은 아니다.
첫번째 메이크 전구체 코팅기(20)에서 나온 후에, 다공성 지지체(100)은 첫번째 입자 코팅기(22)를 통과한다. 첫번째 입자 코팅기(22)는 미세한 연마 입자들을 다공성 지지체의 첫번째 표면(104)에 도포하도록 배치되는 것이 바람직하다. 하기 더욱 설명되는 바와 같이, 연마 입자들은 다공성 지지체의 기포의 성질에 의존하여 표면(104)으로부터 다공성 지지체(100)내의 어느 정도의 깊이까지 침투된다. 연마 입자들을 다공성 지지체(100)의 두번째 면(106)에 도포하는 것을 원할 때, 두번째 면(106)이 위를 향하도록 다공성 지지체를 재-배향시키기 위하여 다공성 지지체를 롤러(24a) 및 (24b) 위로 통과시킨다. 이어서, 다공성 지지체(100)의 두번째 면(106)에 연마 입자를 적용하기 위해 배치된 임의의 두번째 입자 코팅기(26)를 통하여 다공성 지지체를 통과시킨다. 바람직하게는, 두번째 입자 코팅기(26)는 첫번째 입자 코팅기(22)와 유사한 구조를 갖는다. 그러나, 특정 용도를 위해서는, 첫번째 입자 코팅기(22)와는 상이한 유형 또는 배치의 두번째 입자 코팅기(26)를 사용하는 것이 바람직할 수도 있다. 또한, 두번째 연마 입자 코팅기(26)는, 첫번째 연마 입자 코팅기(22)에 의해 도포되는 연마 입자와 동일하거나 상이한 조성 및/또는 크기를 가진 연마 입자들을 도포할 수도 있다. 정전 코팅 기술을 사용하여 다공성 지지체 위에 입자들을 코팅할 수도 있다.
다공성 지지체(100)의 적어도 첫번째 표면(104) 및 임의로 두번째 표면(106)에 미세한 연마 입자를 적용한 후에, 다공성 지지체(100)을 적외 램프 또는 오븐과 같은 열원 (도시되지 않음)에 바람직하게 노출시켜, 수지를 적어도 부분적으로 경화시키는데 필요한 정도까지 메이크 코트 전구체를 가열한다. 일부 적용에서, 이 단계에서 메이크 코트 전구체를 충분히 경화시키는 것이 바람직할 수도 있다. 충분한 가열 분포 및 기류를 제공하는 열원을 사용하여 가열을 행할 수 있다. 적절한 열원의 예는 강제 통풍 오븐, 대류 오븐, 적외선 열 등을 포함한다. 복사선 또는 화학선 에너지를 사용하는 것도 본 발명의 범위내이다. 열-활성화가능한 열경화 성 수지를 위하여, 잔류 용매를 제거하고 수지의 부분 경화를 개시시키기에 충분한 시간동안 가열하는 것이 바람직하다.
바람직한 구현양태에서, 두번째 연마 입자 코팅기(26)를 나온 후에 다공성 지지체(100)에 임의의 그러나 바람직한 사이즈 코트 전구체를 도포하기 위하여, 다공성 지지체(100)을 임의로 두번째 접착제 또는 사이즈 전구체 코팅기(28)를 통해 통과시킨다. 바람직하게는, 사이즈 전구체 코팅기는 메이크 전구체 코팅기(20)과 동일한 배치이다. 일부 적용을 위하여, 메이크 전구체 코팅기(20)와는 상이한 배치의 사이즈 전구체 코팅기(28)를 사용하는 것이 바람직할 수도 있다. 일부 적용에서, 사이즈 코트를 첨가하지 않는 것이 바람직할 수도 있다.
첫번째 입자 코팅기(22)의 바람직한 구현양태를 도 2에 더욱 상세히 나타낸다. 롤러(32a) 및 (32b) (이중 적어도 하나가 드라이브 롤러임) 주위를 지나는 캐리어 벨트(30)에 의하여 첫번째 입자 코팅기(22)를 통해 다공성 지지체(100)을 운반한다. 다공성 지지체(100)은 입자 분무 부스(34)를 통해 통과한다. 부스(34)는 첫번째 면(36), 두번째 면(38), 상부(40) 및 하부(42)를 포함한다. 부스(40)는 또한 도시되지 않은 전면 및 이면을 포함한다. 첫번째 면(36)은 다공성 지지체(100) 및 캐리어 벨트(30)가 부스(34)에 들어갈 수 있는 크기와 형태의 도입 슬롯(44a)을 포함한다. 두번째 면(38)은 다공성 지지체(100) 및 벨트(30)가 부스(34)에서 나올 수 있도록 하는 크기와 형태의 배출 슬롯(44b)을 포함한다. 슬롯(44a),(44b)는 각각 면(36),(38)의 하부 근처에 위치한다. 부스(34)의 상부(40)에 있는 개구부를 통해 입자 분무기(46)를 장착하고, 이 분무기의 출구(47)에 디플렉터(48)가 장착되어 있다. 이 지점에서 그 위에 메이크 코트 전구체를 포함하는 다공성 지지체(100)이 부스(34)를 통해 벨트(30)에 의해 운반된다. 다공성 지지체가 도입 슬롯(44a)으로부터 배출 슬롯(44b)으로 통과할 때, 다공성 지지체의 상측면을 연마 입자로 코팅하기 위해 입자 분무기(46)가 입자(102)를 부스 안으로 도입시킨다. 이하 설명되는 바와 같이, 입자(102)는 어느 정도의 깊이까지 다공성 지지체(100)내로 침투된다. 이제, 메이크 코트 전구체에 의해 다공성 지지체에 부착된 연마 입자를 포함하는 다공성 지지체(100)이 부스(34)에서 배출된다.
하나의 바람직한 구현양태에서, 입자 분무기(46)는 유동층(52)으로부터 연마 입자/공기 혼합물을 공급받는다. 유동 공기 입구(53)를 통해 층 내로 도입되는, (도시되지 않은 적절한 공급원으로부터의) 공기를 유동화시킴으로써 연마 입자(102)를 층(52)내에서 유동시킨다.
유동층(52)의 정상에는 당 기술분야에 공지된 벤추리(56)가 있다. 도시된 구현양태에서, 벤추리(56)는 1차 공기 입구(58)를 통해 적절한 공급원으로부터 1차 공기를 공급받는다. 1차 공기를 벤추리(56)를 통해 통과시키고, 벤추리(56)로부터 유동층(52)내로 뻗은 드로우 관(54)을 통해 유동화 입자와 공기의 혼합물을 뽑아낸다. 임의로, 2차 공기를 2차 공기 입구(60)를 통해 벤추리(56)에 첨가할 수도 있다. 벤추리 출구(62)로부터 입자 분무기(46)의 입구로 뻗어있는 입자 호스(64)를 통해 유동화된 연마 입자/공기 혼합물을 분무기(46)에 전달하는데 도움이 되도록 입자를 벤추리 내로 끌어들인 후에, 2차 공기를 유동화 연마 입자의 흐름에 첨가한다.
입자 분무기(46)의 출구(47)에 장착된 디플렉터(48)는 유동화 연마 입자/공기 혼합물을 새로운 방향으로 향하게 한다. 디플렉터(48)는 디플렉터 상부(49) (도 4 및 5에 도시됨), 디플렉터 하부(50) 및 디플렉터 벽(51)을 포함한다. 하나의 바람직한 배열에서, 디플렉터 하부(50)은 32mm (1.26 인치)의 직경을 갖고, 디플렉터의 하부 테두리가 스프레이 건의 출구로부터 20mm (0.79 인치) 뻗어있으며, 다공성 지지체(100) 위로 155mm (6.1 인치)의 높이에 고정된다. 물론, 다른 배열들도 본 발명의 범위내에 속한다. 예를들면, 디플렉터의 크기, 디플렉터의 형태, 벽(51)의 외곽, 입자 분무기(46)의 수 및 위치, 다공성 지지체 위의 디플렉터 높이, 다공성 지지체(100)의 속도, 및 입자/공기 혼합물 중의 연마 입자의 공기압 및 비율이 각각 변할 수도 있다. 이러한 매개변수들은, 연마 입자의 원하는 추가 중량, 연마 입자의 다공성 지지체(100) 안으로의 원하는 침투정도, 또는 다공성 지지체(100) 위에서 연마 입자(102)의 원하는 균일성을 달성하기 위해 변할 수도 있다.
하나의 바람직한 구현양태에서, 분무기(46), 유동층(52) 및 조절기(도시되지 않음)는, 도 5에 도시된 것과 같은 실질적으로 둥근 디플렉터(48)와 함께, 미국 인디아나주 인디아나폴리스의 일리노이 툴 웍스 컴퍼니(Illinois Tool Works Company)의 게마(Gema)로부터 입수가능한 모델 PG 1-E 매뉴얼 에나멜 파우더 건(Manual Enamel Powder Gun)을 포함하여, MPS 1-L 매뉴얼 파우더 시스템으로 공지된 통상적으로 입수가능한 시스템이다.
다른 바람직한 구현양태에서, 연마 입자 분무 장치는 미국 일리노이주 플랭클린 파크의 빙크스 매뉴팩쳐링 컴퍼니(Binks Manufacturing Company)(Sames)로부 터 통상적으로 입수가능한 유형이고, 표준 분말 펌프와 함께 50 lb. 유동층, GCM-200 건 조절(Gun Control) 모듈, SCM-110 안정성 조절 모듈, 스타제트(STAJET) SRV 유형 414 건을 포함한다.
입자 분무기(46)의 다른 바람직한 구현양태를 도 5 및 6에 나타낸다. 이 구현양태에서, 분무기는 하나의 말단에 출구(47)를 갖고 관의 반대쪽 말단에 입구(68)를 갖는 길다란 관(66)을 포함한다. 사용시에, 분무기(46)의 이러한 구현양태는, 앞서 언급된 도 5의 구현양태에 관해 예시된 바와 같이, 입구(68)에 부착된 연마 입자/공기 혼합물 호스를 갖는다. 도 5 및 6에 도시된 분무기(46)의 구현양태는 분무 부스(34)에 장착되고, 도 3에 도시된 첫번째 입자 코팅기(22)의 구현양태에 관해 설명된 바와 같이 작동된다.
도 5 및 6에 있어서, 분무기(46)는 관(66)의 출구(47)에 장착된 입자 디플렉터(48)를 포함한다. 디플렉터(48)은 임의의 적절한 장착 수단에 의해 관(66)에 장착된다. 하나의 바람직한 구현양태에서, 디플렉터 대(70)는 첫번째 말단(74) 및 두번째 말단(76)을 가진 일반적으로 직사각형 평판을 포함하는 기저(72)를 포함한다. 기저(72)는 출구(47) 근처의 관(66) 말단에 슬롯(69)이 꼭 맞도록 하는 크기와 형태를 갖는다. 대(70)는 관(66)에 영구적으로 또는 제거가능하게 장착될 수 있다. 예시된 구현양태에서, 기저(72)는 기저(72)의 첫번째 및 두번째 말단에 있는 구멍(78)에 부착된 스프링, 클립 또는 기타 적절한 파스너 (도시되지 않음)에 의해 슬롯(69)에 이탈가능하게 고정된다. 기저에 부착된(예를들어 납땜에 의해) 첫번째 말단(82) 및 관(66)의 출구(47) 너머로 뻗은 두번째 말단(84)을 갖는 나사 막대(80)가 기저(72)로부터 뻗어있다. 나사 막대(80)는 디플렉터(48)의 상부(49)에 있는 유사-나사 구멍과 맞물리는 형태를 갖는다. 이는 디플렉터(48)를 회전시킴으로써 디플렉터(48)의 위치를 관(66)의 출구(47)에 대해 편리하게 조절할 수 있도록 한다. 이것은 상기 기재된 바와 같이 분무기(46)에서 나오는 입자(102)의 운동 방향을 바꿀 수 있도록 한다. 디플렉터(48)는 또한 하부(50), 반대쪽 상부(49) 및 상부(49)와 하부(50) 사이에 뻗은 디플렉터 벽(51)을 포함한다.
분무기(46)의 대안적인 구현양태를 도 6A에 나타낸다. 이 구현양태에서, 나사 막대(80)가 길게 늘어져 있으며, 관(66)을 통한 연마 입자의 유동을 지시하기 위한 점점 가늘어지는 첫번째 말단(82)을 포함한다. 핀(73)이 관(66)의 벽에 있는 구멍(75)을 통해 뻗어있고, 분무기(46)에 막대(80)을 장착하기 위해 막대(80)에 있는 구멍을 통해 뻗어있다. 하나의 구현양태에서, 막대(80)의 점점 가늘어지는 첫번째 말단(82)은 입구(68)에서 끝난다. 다른 구현양태에서, 첫번째 말단(82)은 입구(68) 너머로 연장될 수 있거나, 또는 입구가 막대의 첫번째 말단(82) 너머까지 연장될 수도 있다. 디플렉터(48)은 상기 기재된 바와 같이 두번째 말단(84)에 장착된다.
관(66) 및 디플렉터(48)는 연마 입자(102)의 원하는 균일한 분무 패턴을 제공하기 위한 크기와 형태를 가져야 한다. 하나의 바람직한 구현양태에서, 관(66)은 대략 61cm (24 인치)의 길이이고, 1.08cm (0.425 인치)의 내경 및 1.27cm (0.5 인치)의 외경을 가지며, 스테인레스 강철로 구성된다. 관(66)의 다른 크기 및 물질도 본 발명의 범위에 속하는 것으로 이해된다.
연마 입자 분무기(46)의 다른 바람직한 구현양태를 도 7에 나타낸다. 이 구 현양태에서, 분무기(46)는 각각 스터드(93)에 의해 연결된 회전하는 첫번째 및 두번째 원형 원판(90) 및 (91)을 포함한다. 두번째 원판(91)은 그의 중심에 구멍(92)을 갖는다. 두번째 원판은 중심 구멍과 동심의 회전 축(94)에 연결된다. 회전 축(94)은 베어링(98)에 의해 고정 공급관(95)의 바깥쪽에 회전가능하게 장착되고, 그 결과 회전축(94)이 고정 공급관(95)과 동심이 된다. 이러한 방식으로, 회전 축(94), 첫번째 판(90) 및 두번째 판(91)이 고정 공급 관(95) 주위에서 하나의 단위장치로서 함께 회전할 수 있다. 회전 축(94)은 공기 모터 (도시되지 않음)와 같은 적절한 동력 수단에 의해 구동될 수 있다. 공급 관(95)은 입구(96) 및 출구(97)를 포함한다. 하나의 바람직한 구현양태에서, 공급 관(95)의 입구(96)를 연마 입자/공기 혼합물 호스(64)에 부착시키고, 도 4의 구현양태에 관해 설명된 바와 같이 입자 부스(34)의 상부(40)에 입자 분무기(46)를 장착한다. 이러한 배열에서, 입자 분무기(46)가 유동층(52)으로부터 유동화 연마 입자를 공급받는다. 이러한 구현양태의 변형에서, 유동층(52) 대신에 진동 공급장치를 사용할 수 있다. 연마 입자를 공급하기 위하여 진동 공급장치를 공급관(95)의 입구(96) 안으로 연결한다.
작동시에, 판(90) 및 (91)이 회전될 수 있도록 회전 축(94)을 구동시킨다. 미세한 연마 입자가 공급관(95)를 통해 통과하여 출구(97)로부터 배출된다. 연마 입자들이 첫번째 및 두번째 판 (90), (91) 사이의 공간에 들어가도록 관 출구(97)를 두번째 판(91)에 있는 구멍(92)을 통해 위치시킨다. 연마 입자들은 회전 판(90)의 상부 표면을 타격하고, 첫번째 및 두번째 판(90), (91)의 면에 대해 일반적으로 평행한 방향에서 출구(47)를 통해 분산된다. 상기 기재된 구현양태에 관해 설명된 바와 같이, 입자들은 바람직하게는 다공성 지지체(100)의 표면 위로 가해지는 중력에 기인하여 일어나는 침강에 의해, 침착되는 구름모양의 연무를 형성한다. 하나의 바람직한 구현양태에서, 입자 분무기(46)는 빙크스 EPB-2000 (미국 일리노이주 플랭클린 파크의 빙크스 매뉴팩쳐링 컴퍼니(Sames)로부터 통상적으로 입수가능함)을 포함하고, 연마 입자를 미국 오하이오주 클리브랜드의 클리브랜드 바이브래토리 컴퍼니(Cleveland Vibratory Company)로부터 "타입 151"로서 통상적으로 입수가능한 진동 예비-공급장치에 의해 입자 분무기에 공급한다. 입자 분무기의 판(90),(91)을 6,000 내지 9,000 RPM에서 구동시키는 것이 바람직하지만, 더욱 느리거나 더욱 빠른 속도도 본 발명의 범위내이다. 원하는 연마 입자 분무 패턴, 원하는 연마 입자 추가 중량, 또는 마모 입자의 다공성 지지체(100)내로의 원하는 침투 정도를 제공하기 위하여, 연무 입자 공급 속도, 입자 공급장치의 종류, 또는 판의 회전 속도를 선택할 수도 있다.
여기에 기재된 바람직한 구현양태에 공통적인 것은, 입자 분무기가 다공성 지지체(100)에 대해 수직방향으로부터 분무기에서 나오는 입자(102)의 유동 방향을 다공성 지지체(100)에 평행한 면에 근접하거나 그를 초과하는 방향으로 변화시키는 수단을 포함한다는 것이다. 이러한 방향은 입자 분무기(46)의 출구(47)에 밀착하여 둘러싼 부위에 관해 설명된다. 이후, 미세한 입자들(102)이 부스(34)내의 입자 연무내로 바람직하게 분산된다. 이어서, 입자들이 중력의 영향하에서 연무로부터 다공성 지지체 위로 침강된다. 즉, 본 발명의 방법의 하나의 바람직한 구현양태에서, 입자들이 다공성 지지체(100)에 부착되기 직전에, 중력은 입자 분무기(46)에 의해 부여되는 운동량에 비하여 연마 입자의 운동에 상당한 효과를 미친다. 일부 적용에서, 입자 분무기(46)에 의해 부여되는 운동량은, 입자가 다공성 지지체(100)에 부착되기 직전에 입자(102)의 운동에 거의 또는 전혀 영향을 미치지 않는다. 다른 적용에서, 예를들어 연마 입자(102)가 다공성 지지체(100) 안으로 상당히 침투되는 것을 원하는 경우에, 분무기(46)에 의해 입자(102)에 부여되는 하향 운동량이 입자가 다공성 지지체에 부착되기 직전에 입자의 운동량에 상당한 영향을 미치도록, 상기 장치의 매개변수 및 형태를 선택할 수도 있다.
도 3, 도 5 및 도 6에 관해 설명된 구현양태에서, 입자 분무기(46)를 나오는 입자(102)의 유동을 지시하기 위한 수단은 디플렉터(48)의 디플렉터 벽(51)이다. 바람직하게는, 입자 분무기를 나오는 연마 입자(102)의 유동 방향을 원하는 방향으로 바꾸기 위하여, 입자 분무기의 출구(47)에 대한 디플렉터(48)의 위치를 변화시킬 수도 있다. 디플렉터(48)를 사용하지 않으면, 입자 분무기(46)를 나오는 연마 입자가 일반적으로 분무기의 장축에 평행하게, 즉 일반적으로 다공성 지지체(100)에 수직방향으로 움직이는 것으로 이해된다. 일반적으로, 디플렉터의 벽(51) 및 하부(50)가 출구(47)에 가까울수록, 다공성 지지체(100)에 대한 수직방향으로부터 입자(102)의 운동 방향이 더욱 크게 변하게 된다. 출구(47)로부터 디플렉터의 벽(51)과 하부(50)가 더욱 이동하면, 입자의 운동 방향이 다공성 지지체(100)에 대해 수직으로부터 변하는 양이 감소된다. 도 7에 관해 설명된 구현양태에서, 연마 입자의 유동을 지시하기 위한 구조물은 회전 판(90),(91)이다.
일부 적용에서, 부품을 통해 연마 입자가 장기간 유동할 때 마모되는 경향이 있는 장치(14)의 부품 내에, 세라믹 삽입물과 같은 경질 삽입물을 위치시키는 것이 바람직할 수도 있다. 이것은 예를들면 입자 분무기(46), 벤추리(56) 및 디플렉터(48)에 위치하는 것이 바람직할 수도 있다. 이러한 삽입물은 장치(14)의 특정 부품의 유용 수명을 연장하지만, 장치의 성능에 대해 현저한 효과를 미칠 것으로 기대되지는 않는다.
일부 적용을 위해, 단일 분무 부스(34)내에 다수의 입자 분무기(46)를 사용하는 것이 바람직하다. 바람직하게는, 각각의 입자 분무기는 유사한 형태이지만, 상이한 유형의 입자 분무기가 단일 부스에서 사용될 수 있는 것으로 이해된다. 입자 분무기(46)는, 다공성 지지체가 부스(34)를 통해 통과할 때, 다공성 지지체(100)에 연마 입자(102)를 균일하게 코팅하는 패턴으로 배열되어야 한다. 이것은 다공성 지지체(100)의 폭에 걸친 각각의 위치가 각각의 입자 분무기(46)에 의해 유발된 동일한 수의 분무 패턴을 통해 횡단되도록 다수의 입자 분무기(46)를 배열시킴으로써 달성될 수도 있다. 일례의 입자 분무기 배열을 도 8A 내지 8D에 개략적으로 나타낸다. 이 도면들은, 부스(34) (나타내지 않음)의 상부(40)에 장착된 입자 분무기(46)에 의해 생기는 분무 패턴(45) 아래를 통과하는 다공성 지지체(100)의 개략적인 상면도이다. 다공성 지지체(100) 위에서 연마 입자(102)의 원하는 코팅 패턴을 얻기 위하여, 다수의 분무기(46)의 각각의 유동 속도를 변화시킬 수 있거나, 또는 상이한 형태의 분무기(46)를 사용할 수 있다. 또한, 당 기술분야에 공지된 바와 같이 원하는 분무 패턴을 달성하기 위해 입자 분무기(46)를 요동시키거나 왕복시킬 수 있다.
다수의 입자 분무기(46)를 사용할 때, 도 2에 나타낸 것과 유사한 수의 첫번째 입자 코팅기(22)를 사용할 수 있으며, 이때 각각의 입자 분무기는 각각의 유동층(52)에서 연마 입자를 수여받는다. 일부 적용에서, 디플렉터 하부(50)으로부터 다수의 입자 분무기(46)를 공급하는 것이 바람직하다. 이러한 배열에서, 다수의 벤추리(56)가 단일 유동층에 장착된다. 대안적인 배열에서, 유동층(52)으로부터 유동화된 연마 입자/공기 혼합물의 원하는 속도를 이끌어내기 위하여, 다수의 체적 조절 오거 공급장치(auger feeder)를 유동층의 측벽에 장착한다. 이러한 공급장치의 작동 및 구조는 잘 공지되어 있으며, 더 언급할 필요가 없다. 각각의 오거 공급장치는 상기 기재된 바와 같이 벤추리(56) 내에 연마 입자를 침착시킨다. 상기 기재된 바와 같이 연마 입자/공기 혼합물을 입자 분무기(46)에 운반하기 위하여 각각의 벤추리(56)를 연마 입자/공기 혼합물 호스(64)에 연결시킨다. 하나의 바람직한 구현양태에서, 다수의 오거 공급장치가 장착되어진 유동층(52)은 미국 인디아나주 인디아나폴리스의 일리노이 툴 웍스 컴퍼니의 게마로부터 분말 전달 조절 단위(POWDER DELIVERY CONTROL UNIT)로서 통상적으로 입수가능한 유형이다. 또한, 오거 공급기가, 미국 위스콘신주 화이트워터의 액큐레이트(AccuRate)로부터 건조 물질 공급장치(DRY MATERIAL FEEDER)로서 통상적으로 입수가능한 유형의 체적 공급장치로부터 연마 입자를 공급하는 것도 본 발명의 범위 내이다.
다공성 지지체의 중심부로 더욱 많이 침투하기 위해 충분한 힘을 가지고 다공성 지지체(100) 위에 연마 입자를 분무하도록 배치된 추가의 입자 분무기를 포함하는 것도 본 발명의 범위 내에 있다. 이러한 추가의 입자 분무기는, 입자 분무기(46)의 배열에서, 또는 다공성 지지체가 분무기(46) 아래를 통과하기 전 또는 후에 다공성 지지체(100)에 분무하도록 배열된 형태로, 상기 기재된 입자 분무기(46)와 함께 분무 부스(34)에 포함될 수 있다. 이러한 추가의 분무기는 상기 기재된 첫번째 입자 코팅기(22) 및 두번째 입자 코팅기 (26) 앞 또는 뒤에서 두번째 입자 분무 부스에 배열될 수도 있다. 바람직하게는, 분무기(46)에 의해 달성되는 유리한 분무 패턴을 방해하거나 중단시키지 않도록, 분무기(46) 앞에서 다공성 지지체 위에 연마 입자를 침착시키도록 추가의 분무기를 배열한다. 여기에 기재된 바와 같이, 더욱 긴 수명의 연마 제품을 위하여, 다공성 지지체의 중심부에 있는 입자와 함께, 표면(104),(106)에서 유리한 미세 입자 분포를 가진 다공성 지지체(100)을 제공하기 위하여 이러한 분무기의 조합을 사용할 수도 있다.
하나의 바람직한 구현양태에서, 다공성 지지체(100)은 첫번째 모서리(107)로부터 두번째 모서리(108)까지 61cm (24인치)의 폭을 가지며, 약 3 내지 30m/분 (10 내지 100 피트/분), 더욱 바람직하게는 16m/분 (52.5 피트/분)의 다공성 지지체 속도로 장치(14)를 통해 공급된다. 메이크 전구체 코팅기(20)는, 다공성 지지체(100)이 2개의 마주보는 롤러에 의해 형성된 닙을 통과하는, 이중 롤 코팅기이다. 도 5 및 도 6에 관해 설명된 바와 같이, 미세한 연마 입자(102)는 8개의 입자 분무기(46)에 의해 적용되고, 유동층(52)에 장착된 8개의 벤추리(56)에 의해 공급된다. 주입기의 분무 패턴은 일반적으로 도 8B에 나타낸 것과 같다. 상기 기재된 게마 입자 코팅기의 매개변수는 다음과 같다: 유동하는 공기는 약 13 내지 104 kPa (2 내지 15 psi)의 압력에서 주입구(53)를 통해 도입된다; 1차 공기는 621 kPa (90 psi) 이하, 바람직하게는 206 내지 414 kPa (30 내지 60 psi)의 압력에서 벤추리(56)의 1차 공기 입구(58)내에 도입된다; 2차 공기는 0 내지 약 621 kPa (90 psi), 바람직하게는 0 내지 약 138 kPa (20 psi)의 압력에서 2차 공기 입구(60)내에 공급된다. 메이크 코트 전구체와 동일한 방식으로, 사이즈 코팅 전구체를 도포 및 경화시킬 수 있다.
여기에 기재된 방식으로 메이크 코트 전구체를 적용함으로써, 메이크 코트 전구체가 이동하거나 집중되고 응집되는 경향이 감소된다. 이러한 방식으로, 지지체의 코팅가능한 표면이 메이크 코트 전구체로 균일하게 코팅되고, 연마 입자(102)가 더욱 균일한 분포로 코팅가능한 표면에 코팅되고 부착될 수 있다. 메이크 코트 전구체 및 연마 입자를 상이한 단계로 코팅함으로써, 메이크 코트 전구체/연마 입자 슬러리를 적용하는 종래 기술의 방법에서 쉽게 일어나는 것처럼, 연마 입자가 메이크 코트 내에 "매립"될 가능성은 낮아진다. 본 발명의 방법 및 장치에 의해 형성되는 최종 제품에서, 사이즈 코트는 입자를 수지 내에 매립시키지 않으면서 미세한 연마 입자 위에 얇은 수지 코팅을 제공한다. 예를들어 현미경 하에 관찰 시에, 각각의 입자들이 구멍의 코팅가능한 표면에 고정되고 구멍의 코팅가능한 표면으로부터 바깥쪽으로 뻗어있는 것이 관찰된다. 이러한 구조에서, 최종 제품의 초기 적용시에 바로 연마 효율을 갖도록, 미세한 연마 입자를 제품에 위치시킨다. 또한, 만족스런 작업 수명을 가진 연마 입자를 제공하기 위하여, 다공성 지지체의 구멍의 코팅가능한 표면에 입자들을 강하게 부착시킨다.
포장
연마 제품을 바람직하게는 클래스 100 입자 청정도 (Class 100 Particulate Cleanliness Levels)의 연방 표준 209 및 군대 표준 1246C에 일치하는 클래스 100 환경에서 포장한다.
모든 포장재는 이러한 기관에서 사용하기 위해 보증된 것이다 (예를들어 군대 표준 1246C에 따라). 먼저, 제품을 감압 후드에 위치시키고, 이온화 공기의 송풍을 사용하여 오염을 제거한다. 이어서, 제품을 내부 포장재료로 포장하고, 이온화 공기를 다시 송풍시켜 세정한 다음 외부 포장재료로 겉을 포장한다.
물질
발포체: 폴리에스테르 폴리우레탄 망상 발포체, 2.54 cm (1 인치) 당 50개 기포, 0.375인치 (9.52mm), 미국 미네소타주 미네아폴리스의 일브룩 인코포레이티드(Illbruck, Inc.)
PM 에테르: 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르, 미국 텍사스주 휴스톤의 리온델 케미칼 컴퍼니 (Lyondell Chemical Company)
PM 아세테이트: 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 아세테이트, 미국 텍사스주 휴스톤의 아르코 케미칼 컴퍼니 (Arco Chemical Company)
BL-16: 옥심-차단된 이소시아네이트 말단 폴리우레탄 예비중합체, 미국 코넥티컷주 스탬포드의 크롬프톤 앤드 놀레스 코포레이션(Crompton & Knowles Corporation)
BL-31: 옥심-차단된 이소시아네이트 말단 폴리우레탄 예비중합체, 미국 코넥티컷주 스탬포드의 크롬프톤 앤드 놀레스 코포레이션
PACM-20: 비스(파라-아미노시클로헥실)메탄, 지방족 아민 경화제, 미국 펜실바니아주 알렌타운의 에어 프러덕츠 앤드 케미칼스 인코포레이티드(Air Products and Chemicals, Inc.)
섬유: 폴리에스테르 스테이플 15 데니어 x 2", 유형 224, 미국 노쓰 캐롤리나 살리스버리의 훽스트 셀라니즈 (Hoechst Celanese)
광물 A: "P320" SWPL 백색 산화알루미늄, 오스트리아 빌라치의 트레이바쳐(Treibacher)
광물 B: "220 BM" 백색 산화알루미늄, 스코틀랜드 블루프톤의 그레이스타(Graystar)
믹스 1: 62% BL16, 8% PACM20, 30% PM 에테르 (% 액체 중량)
믹스 2: 14% BL16, 39% BL 31, 7% PACM20, 40%PM 아세테이트 (% 액체 중량)
믹스 3: 50% BL31, 8% PACM20, 42% PM 아세테이트 (% 액체 중량)
이축 진탕 시험
격렬하게 교반되었을 때 본 발명의 연마 제품이 입상 잔류물 또는 방출가능한 입자를 생성하는 경향을 결정하기 위해 이축 진탕 시험(Biaxial Shake Test)을 사용하였다. 시험되는 연마 제품으로부터의 10cm×10cm 견본을 밀봉가능한 플라스틱 통을 넣었다. 800 ml의 코울터 아이소톤(COULTER ISOTON) 용액을 통에 첨가하였다. 통을 밀봉하고 이축 운동 페인트 캔 진탕기 (미국 뉴저지주 유니온의 레드 데빌 인코포레이티드(Red Devil Inc.))안에 안전하게 넣고 진탕기를 3 분간 활동시켰다. 이어서, 통을 열고 견본을 꺼냈다. 250 ml 분취액의 용액을 코울터 멀티사 이저(COULTER MULTISIZER) II 분리 입자 계수기 (미국 플로리다주 마이애미의 코울터 코포레이션) 시료 플라스크로 옮겼다. 100㎛ 구멍관 (2㎛ 내지 100㎛ 입자의 측정을 위해)을 사용하여 2 ml 부피의 입자 분석을 수행하기 위해 입자 계수기를 설정하였다. 총 입자 계수를 결정하고, 견본 크기에 대해 표준화하여, 연마 입자 m2 당 방출가능한 입자를 수득하였다.
기본 분석
하기 표에 나타낸 것과 같은 다양한 방법에 의해 기본 분석을 수행하였다.
시료 분해 분석물 분석 참조
붕산 리튬 융합 ASTM D4503
규소 유도 결합 플라스마, 질량 분광법 USEPA 6010B
알루미늄 유도 결합 플라스마, 질량 분광법 USEPA 6010B
산소 통 ASTM D808, USEPA 5050
할로겐 이온 크로마토그래피 ASTM D4327
이온 크로마토그래피 ASTM D4327
스코니거(Schoniger)플라스크 연소 ASTM E442
불소 이온 선택성 전극 ASTM D3869-79
습윤 회분 분해 USEPA 3050
나트륨 유도 결합 플라스마, 질량 분광법 USEPA 6010B
칼륨 유동 결합 플라스마, 질량 분광법 USEPA 6010B
리튬 유도 결합 플라스마, 질량 분광법 USEPA 6010B
유도 결합 플라스마, 질량 분광법 USEPA 6010B
금속 스캔 유도 결합 플라스마, 질량 분광법 USEPA 6010B

건조 쉬에퍼 시험(Dry Schieffer Test)
전형적인 자동차의 페인트칠 표면 위에서 연마 제품의 연마 품질을 모방하기 위해 스커핑(scuffing) 시험을 사용하였다. 미국 뉴저지주 웨인의 아메리칸 시아나미드(American Cyanamid)로부터 상표명 아크릴라이트(ACRYLITE)로 48×96 인치 (1.22×2.44 m) 시트로 구입가능한, 1/8 인치(3.2 mm) 두께, 90∼105의 록웰 볼 경도(Rockwell Ball Hardness)의 폴리(메틸)메타크릴레이트 시트 재료로부터 시험 견본을 제조하였다. 아크릴 판의 윗면으로부터 보호 덮개를 제거한 후, 제조업자의 추천에 따라 PPG 블랙 유니버샬 베이스 코트 (PPG BLACK UNIVERSAL BASE COAT) 페인트 (미국 오하이오주 클리브랜드의 PPG 인더스트리즈 인코포레이티드, 자동자 마무리 부서)의 이중 코트를 도포하였다. 제조업자의 추천에 따라, 각각의 이중 코트 도포 사이에 약 30분의 "플래스 시간"을 두면서, PPG 페인트 DAU-82, 클리어 (미국 오하이오주 클리브랜드의 PPG 인더스트리즈 인코포레이티드, 자동차 마무리 부서)의 3개의 이중 코트로 검은색 베이스 코트 위를 페인트칠하였다. 코팅된 시트를 약 72 시간동안 통풍 건조시켰다. 페인트된 표면의 할큄을 최소화하도록 주의하면서, 코팅된 시트로부터 다수의 4 인치(10.2 cm) 직경의 시험 견본을 절단하였다. 이어서, 코팅된 표면과의 접촉을 피하면서, 절단된 원판을 오븐 내에서 150℉ (66℃)에서 약 16 시간동안 소성시켜 페인트 코팅을 완전히 경화시켰다. 이어서, 시험 견본은 시험될 준비가 되었다.
하부 회전대 위에 페인트칠된 시험 견본을 안전하게 고정하기 위해 판을 유지하는 스프링 클립과 상부 회전대 위에 연마 조성물을 고정하기 위한 기계적 파스터가 설치된 쉬에퍼 연마 기계 (미국 매릴랜드주 게이더스버그의 프래지어 프리시젼 컴퍼니(Frazier Precision Company)로부터 입수가능함) 상에서 시험을 수행하였 다. 각각의 시험에서, 500 회전을 주행하도록 계수기를 설정하였다. 시험되는 연마 제품의 4-인치(10.2cm) 직경 원판을 절단하고, 기계적 파스너를 통해 상부 회전대 위에 장착하였다. 연마 제품이 서로 현저히 상이한 접촉 표면을 갖는 경우에는, 시험되는 쪽에 표시해 두었다. 미리 제조된 4-인치(10.2cm) 직경의 페인트칠된 아크릴 원판을 가장 가까운 밀리그램까지 측량하고 (W(1)), 스프링 클립을 통해 페인트칠된 표면이 위를 향하도록 하부 회전대에 장착하였다. 10 lb (4.55 kg) 추를 연마 시험기의 부하 작업대 위에 놓아두었다. 습윤 시험을 위해 연마 시험기가 수직으로 있다면, 물 공급을 중단한다. 충분한 힘의 하중하에 상부 회전대를 아래로 낮추어 페인트칠된 아크릴 원판과 접촉시키고, 기계를 작동시켰다. 500회 회전 후에, 기계를 끄고, 상부 회전대로부터 연마 제품을 꺼내어 폐기하고 하부 회전대로부터 페인트칠된 아크릴 원판을 꺼내었다. 건조 종이 타월로 문질러 닦음으로써 페인트칠된 아크릴 원판으로부터 자유로운 먼지 또는 파편을 제거하고, 다시 원판을 측량하였다 (W(2)). 차이 W(1)-W(2)를 "커트(cut)"로서 가장 근접한 밀리그램까지 기록한다.
시험은, 밑에 있는 검은색 페인트가 제거되는 정도까지 페인트칠된 아크릴 원판을 마모시켜서는 안된다. 검은색 층을 통과해 연마가 진행되는 경우에는 시험을 다시하였다. 두번째 시도에서도 연마가 검은색 층을 통과하는 경우에는, 추가의 클리어 코팅 층을 가진 새로 페인트칠된 아크릴 원판을 제조해야 한다.
습윤 쉬에퍼 시험
1) 페인트를 아크릴 원판에 도포하지 않고; 2) 시험당 2500회 주기를 시행하 고; 3) 시험동안 1 초당 약 1 방울의 속도로 물 방울을 가공품에 적용하는 것 이외에는, 건조 쉬에퍼 시험에서와 동일하게 습윤 쉬에퍼 시험을 수행하였다.
실시예 A, B 및 C
발포체 지지체
연속 기포 폴리우레탄 발포체를 지지체로서 사용하여 실시예 A, B 및 C를 제조하였다. 실시예 A, B 및 C의 조성을 표 1에 나타낸다. 2-롤 코팅기를 통해 메이크 코트 전구체를 도포하였다.
실시예 A를 177℃에서 메이크 코팅을 위해 2분간, 사이즈 코팅을 위해 3분간 경화시켰다. 실시예 B를 189℃에서 메이크 코팅을 위해 4분간, 사이즈 코팅을 위해 10분간 경화시켰다. 실시예 C를 175℃에서 메이크 코팅을 위해 6분간, 사이즈 코팅을 위해 12분간 경화시켰다.
실시예 발포체 입자/24in2 (g/m2) 메이크-믹스 1 입자/24in2 (g/m2) 메이크-믹스2 입자/24in2 (g/m2) 사이즈-믹스 1 입자/24in2 (g/m2) 사이즈-믹스 3 입자/24in2 (g/m2) 광물A 입자/24in2 (g/m2) 광물B 입자/24in2 (g/m2)
A 62(259) 44(184) - 64(268) - 84(351) -
B 67(280) - 29(121) - 26(109) - 91(380)
C 65(272) 30(125) - - 35(146) 72(301) -
전체 원소 함량
습식 회분(wet ash) 분해에 이어 유도 결합 플라스마 분석에 의해, 실시예 C 및 통상적으로 입수가능한 비교용 핸드패드의 전체 원소 함량을 결정하였다. 결과를 표 2에 나타낸다. 적절한 한계를 표 3에 나타낸다.
실시예 C (ppm) 비교예 1 (ppm) 비교예 2 (ppm)
나트륨 85 963 1300
칼륨 5 3900 1500
칼슘 2.3 대부분 23800
리튬 <1 22 결정되지 않음
염소 <47 135 2300
구리 <1.4 22 206
4.8 1696 830
마그네슘 0.45 716 390
티타늄 0.46 1461 122
26 268 1500
<0.4 16 820
총합 174 34199 32768
바람직한 범위(ppm) 양호한 범위(ppm0 최대 허용치(ppm)
나트륨 0-50 50-200 <500
칼륨 0-20 20-100 <500
칼슘 0-20 20-100 <500
리튬 0-20 20-50 <500
염소 0-50 50-100 <500
구리 0-20 20-50 <500
0-20 20-50 <500
마그네슘 0-20 20-50 <500
티타늄 0-20 20-50 <500
0-20 20-50 <500
0-20 20-50 <500
총합 0-200 200-1000 <5000
추출가능물질
1시간 탈이온수에 침지시키는 것에 이어 이온 크로마토그래피에 의하여, 실시예 B 및 시판되는 핸드 패드에 대해 추출가능하고 원하지 않는 이온 물질을 측정하였다. 시험 방법은 ASTM D4327 및 USEPA 300.1에 기재되어 있으며, 변형은 화학적 방법이 아닌 전해에 의해 억제를 일으키는 것이다. 결과를 선택된 음이온 및 양이온에 대해 ppb로 표 4에 나타낸다. 허용가능한 한계를 표 5에 나타낸다.
음이온 실시예 B (ppb) 비교예 1(ppb)
플루오라이드 * *
클로라이드 7.2 11
니트라이트 0.6 2.3
브로마이드 * *
니트레이트 6.7 7.1
포스페이트 * 2.7
술페이트 1.6 150
총합 16.1 173.1
양이온 실시예 B (ppb) 비교예 1(ppb)
Li 0.43 0.5
Na 96 270
암모늄 1.7 14
K 2.1 1300
Mg * 62
Ca 26 4700
총합 126.23 6346.5
* "검출되지 않음"을 의미한다.
범위 바람직한 범위(ppb) 양호한 범위(ppb) 한계치(ppb)
음이온
플루오라이드 0-1.0 1.0-2.0 <3.0
클로라이드 0-5.0 5.0-10.0 <10.0
니트라이트 0-1.0 1.0-2.0 <3.0
브로마이드 0-1.0 1.0-2.0 <3.0
니트레이트 0-5.0 5.0-10.0 <10.0
포스페이트 0-1.0 1.0-2.0 <3.0
술페이트 0-2.0 2.0-10.0 <10.0
총합 0-20.0 20.0-40.0 <50.0
양이온
Li 0-0.5 0.5-1.0 <5.0
Na 0-50 50-100 <150
암모늄 0-1.0 1.0-5.0 <10.0
K 0-10.0 10.0-30.0 <50.0
Mg 0-1.0 1.0-5.0 <10.0
Ca 0-10.0 10.0-30.0 <50.0
총합 0-150 150-250 <300
4.54 kg (10파운드)의 하중으로 500회 주기동안 수행되는 건조 쉬에퍼 시험에 의하여, 커트에 대해 실시예 A를 평가하였다. 결과를 표 6에 나타내며, 여기에서 허용되는 값은 0.04 그램 이상이고, 바람직한 값은 0.1 그램보다 크고 더욱 바람직한 값은 0.125 그램보다 크다.
실시예 커트(g)
비교예 1 0.078
비교예 2 0.039
실시예 A 0.159
4.54 kg (10파운드)의 하중하에서 아크릴 가공품에 대해 2500회 주기동안 물 방울을 떨어뜨리면서 수행되는 습윤 쉬에퍼 시험에 의해, 실시예 B를 커트에 대해 평가하였다. 이때 허용가능한 값은 2.9 그램보다 커야하고, 바람직한 값은 3.2 그램보다 크고, 더욱 바람직한 값은 3.6 그램보다 크다. 시험 결과를 표 7에 나타낸다.
실시예 커트(g)
비교예 1 3.6
비교예 2 3.2
실시예 B 3.0
이축 진탕 시험에 의해 자유 입자를 생성하는 경향에 대해 실시예 A를 평가하였다. 결과를 표 8에 나타내고, 여기에서 허용되는 값은 m2당 500× 106 입자 미만이고, 바람직한 범위는 m2당 100× 106 입자 내지 200× 106 입자이고, 더욱 바람직한 범위는 m2당 0 내지 100× 106 입자이다.
실시예 입자/m2 (백만)
비교예 1 1213
비교예 2 1076
실시예 A 136
비교예 1
비교예 1은, 미국 미네소타주 세인트폴의 미네소타 마이닝 앤드 매뉴팩쳐링 컴퍼니(Minnesota Mining and Manufacturing Company)로부터 구입가능한 상표명 "스카치-브라이트(SCOTCH-BRITE) 7447+ 일반목적용 핸드 패드"를 갖는, 통상적으로- 입수가능한 부직 연마 표면 콘디셔닝 재료이다.
비교예 2
비교예 2는, 미국 미네소타주 세인트폴의 미네소타 마이닝 앤드 매뉴팩쳐링 컴퍼니로부터 "스카치-브라이트 #96"으로 입수가능한, 통상적으로 입수가능한 부직 연마 일반목적용 세척 패드 시판품이다.
실시예 D 및 E
부직포 지지체
섬유 부직포 지지체를 사용할 때 본 발명을 증명하기 위해 실시예 D 및 E를 준비하였다. 표 9는 실시예 D 및 E의 조성을 나타낸다. 실시예 D 및 E를 176.7 ℃ (350℉)의 오븐 온도에서, 메이크 코팅을 위해 2 분간, 사이즈 코팅을 위해 3 분간 경화시켰다.
실시예 섬유 입자/24in2 (g/m2) 예비결합-믹스 1 입자/24in2 (g/m2) 메이크-믹스1 입자/24in2 (g/m2) 광물 A 입자/24in2 (g/m2) 사이즈-믹스 1 입자/24in2 (g/m2)
D 18(75) 27(113) 25(104) 57(238) 45(188)
E 18(75) 27(113) 35(146) 76(318) 53(222)
전체 원소 함량
습윤 회분 분해에 이어 이온 크로마토그래피에 의해 실시예 D의 전체 원소 함량을 결정하였다. 결과를 표 10에 ppm으로 나타낸다. 여러 성분의 허용가능한 수준을 표 3에 ppm으로 나타낸다.
실시예 D (ppm) 비교예 1 (ppm) 비교예 2 (ppm)
나트륨 87 963 1300
칼륨 <1 3900 1500
칼슘 4 대부분 23800
리튬 <1 22 (공지되지 않음)
염소 <37 135 2300
구리 <1 22 206
11 1696 830
마그네슘 <1 716 390
티타늄 <1 1461 122
11 268 1500
<1 16 820
총합 156 34199 32768
4.54 kg (10 파운드)의 하중하에서 500회 주기동안 시험을 시행하는 건조 쉬에퍼 시험 절차에 의하여, 커트에 대해 실시예 E를 평가하였다. 결과를 표 11에 나타낸다. 허용가능한 제품을 위하여, 건조 커트는 제거된 물질의 0.04 그램 이상이어야 한다. 바람직한 제품은 0.1 그램 이상의 커트를 갖고 더욱 바람직한 제품은 0.125 그램 이상의 커트를 갖는다.
실시예 커트(g)
비교예 1 0.078
비교예 2 0.039
실시예 E 0.095
이축 진탕 시험을 사용하여 입상 잔류물에 대해 실시예 E를 평가하였다. 결과를 표 12에 나타내고, 여기에서 허용가능한 값은 m2 당 500×106 미만의 입자이고, 바람직한 값은 m2 당 200×106 입자 이하이고, 더욱 바람직한 값은 m2 당 100×106 입자 이하이다.
실시예 입자/m2 (백만)
비교예 1 1213
비교예 2 1076
실시예 E 165


















Claims (24)

  1. 하나 이상의 결합제로 연속 기포 발포체 내에 실질적으로 균일하게 분포되고 부착된 연마 입자를 포함하고, 총량 300ppb 미만의 추출가능한 리튬, 나트륨, 암모늄, 칼륨, 마그네슘 및 칼슘 양이온 및 이축 진탕 시험(Biaxial Shake Test)에 의해 측정된 m2당 500×106 미만의 방출가능한 입자를 포함하는 유연성 연마 제품.
  2. 삭제
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  22. 연속 기포 발포체로 된 지지체(100)를 제공하고;
    상기 연속 기포 발포체로 된 지지체(100)를 메이크 전구체 코팅기(20)으로 코팅하여 코팅된 지지체를 형성하고;
    상기 코팅된 지지체를 연마 입자로 코팅하여 입자 코팅된 지지체를 형성하고;
    상기 입자 코팅된 지지체를 경화시키고;
    상기 입자 코팅된 경화 지지체를 사이즈 전구체 코팅기(28)으로 코팅하여 사이즈-코팅된 지지체를 형성하고;
    사이즈-코팅된 지지체를 경화시키고;
    상기 사이즈-코팅된 경화 지지체를 변환시켜, 성형 연마 제품을 형성하고;
    상기 성형 연마 제품을 후-세정하여 원하지 않는 오염물을 제거하여 연마 제품이 총량 300ppb 미만의 추출가능한 리튬, 나트륨, 암모늄, 칼륨, 마그네슘 및 칼슘 양이온 입자 및 이축 진탕 시험(Biaxial Shake Test)에 의해 측정된 m2당 500×106 미만의 방출가능한 입자를 포함하도록 하는 단계
    를 포함하는, 총량이 300ppb 미만의 추출가능한 리튬, 나트륨, 암모늄, 칼륨, 마그네슘 및 칼슘 양이온 입자 및 이축 진탕 시험(Biaxial Shake Test)에 의해 측정된 m2당 500×106 미만의 방출가능한 입자를 포함하는 제1항의 유연성 연마 제품의 제조 방법.
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