KR100731223B1 - 예를 들어 프탈산 무수물의 제조에서의 고온 반응 가스의냉각 방법 및 장치 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 프탈산 무수물의 제조 중 반응기 (213) 내에서 o-크실렌 및 고온 공기의 산화 반응으로 형성된 것과 같은 고온 반응 가스를, 생성물을 조 프탈산 무수물 및 배출 공기로 분리하는 분리기 (221) 내에서 소정의 유입 온도로 냉각시키는 방법에 관한 것이다. 본 발명의 목적은 유사한 반응에도 사용될 수 있으며 단지 적은 유지 비용을 유발하면서 동시에 고온 반응 가스를 냉각시킬 수 있는 간단하고 저렴한 고안의 장치를 제공하는 것이다. 이러한 목적으로, 열교환기 (227)이 분리기 (221)의 상류에 설치된다. 냉각제는 이 열교환기를 통과하며 고온 반응 가스가 열교환기 (227)을 통과하여 냉각제와 상호 작용한다. 그러한 복합 장치는 주반응기 (213) 외에 임의로 중간 냉각기 (243)이 제공될 수 있는 제 2 반응기 (241)을 포함하며, 열교환기 (227)로부터의 기상 냉각제가 반응물로서 주반응기 (213)에 공급된다.
프탈산 무수물, 고온 반응 가스, 냉각 방법, 냉각 장치

Description

예를 들어 프탈산 무수물의 제조에서의 고온 반응 가스의 냉각 방법 및 장치 {Method and Device for Cooling a Hot Reactor Gas, For Example in the Production of Phthalic Anhydride}
본 발명은 특히 프탈산 무수물의 제조 단계에서 고온 반응 가스를 분리기에 도입시키기 위해 소정의 유입 온도로 냉각시키기 위한 방법 및 장치에 관한 것이다.
본 발명의 출발점은 o-크실렌의 산화 반응에 의한 프탈산 무수물 (PAA)의 제조이다. 고온의 o-크실렌 및 고온 공기는 촉매의 존재하에 반응한다. 그로써 형성된 PAA는 고온 반응 가스로서 공기와의 혼합물로 반응기로부터 배출되며 약 360 ℃의 온도를 갖는다. 하류 반응기를 갖는 PAA 플랜트에서, 이 온도는 조금 더 낮다. 이어서 하류 분리기에서 조 PAA 및 공기로의 분리가 수행된다. 분리기(들)에 도입되기 전에, 고온 반응 가스를 소정의 목적 온도, 대체로 약 160 내지 175 ℃로 냉각시키는 것이 필요하다.
통상적으로, 2개 이상의 스트림 드럼 및 상응하는 냉각 수단을 갖는 2단 이상의 복잡한 구조의 가스 냉각기가 상기 목적을 위해 사용된다. 이는 실제 반응의 하류이며 반응 가스의 후처리에 사용되는 공정을 복잡하게 하며 비용을 증가시킨다.
주 반응기와 내부에 냉각 수단을 갖거나 갖지 않는 하류 반응기의 조합은 예 를 들어 DE-A 제 197 42 821 호 및 동 제 198 07 018 호로부터 이미 공지되어 있다.
본 발명의 목적은 저렴한 유지 비용으로 더욱 간단하고 보다 경제적인 반응 시스템의 고안을 가능하게 하며, 생산량을 기준으로 우수한 품질의 생성물을 다량으로 생산할 수 있는 고온 반응 가스의 최적화된 냉각법을 제공하는 것이다.
본 발명자들은, o-크실렌 및 공기를 포함하는 주 반응기로부터의 고온 반응 가스를 분리기로 도입하기 위한 소정의 유입 온도로 냉각시키고, 분리기의 상류에 위치하며 냉각 매질이 흐르는 열교환기에 고온 반응 가스를 통과시켜 냉각 매질과 상호 작용하도록 하는, 촉매의 존재하에, 임의로는 주 반응기 및 하류 반응기에서 2 단계로 o-크실렌을 산화 반응시켜 프탈산 무수물 (PAA)을 제조하는 방법으로 상기 목적을 달성할 수 있다는 것을 드디어 발견하였다.
열교환기는 가스 냉각기를 대체하며, 그 결과 전체 반응 시스템의 구조가 단순해지며 비용의 절감을 기대할 수 있다.
본 발명에 따른 신규한 방법의 일 실시 양태에서, 열교환기로의 도입시 반응 가스의 유입 온도는 250 내지 400 ℃이며, 하류 반응기가 없는 PAA 플랜트에서는 바람직하게는 350 내지 380 ℃이고, 하류 반응기가 있는 PAA 플랜트에서는 바람직하게는 280 내지 320 ℃이며, 열교환기로부터 배출되는 반응 가스의 유출 온도는 130 내지 180 ℃, 바람직하게는 약 160 ℃이다. 그러나, 열교환기는 또한 반응 가스 또는 다른 가스를 소정의 유입 온도로부터 상기 열교환기의 유출 온도 또는 다른 유출 온도로 냉각시킬 수 있다.
분리기로 도입시키기 위한 소정의 유입 온도로 반응 가스를 냉각시키는 것은 본 발명에 따른 신규한 방법에 의해 열교환기로 단일 단계로 수행하는 것이 특히 유리하다.
본 발명에 따른 신규한 방법의 바람직한 실시 양태에 따르면, 기상 냉각 매질, 특히 바람직하게는 공기가 사용된다.
냉각 매질, 예를 들어 공기의 열교환기로의 도입시의 유입 온도는 100 ℃ 미만일 수 있으며, 열교환기로부터 배출되는 냉각 매질의 유출 온도는 300 내지 350 ℃, 바람직하게는 약 330 ℃일 수 있다. 이는 반응 가스와의 상호 작용으로 가열된 냉각 매질이 화학 반응을 위한 반응물 중의 하나로서 다시 반응기로 공급되는, 본 발명의 신규한 방법에 따른 특별한 이점을 제공한다. 열교환기로부터 배출되는 냉각 매질의 온도는 실제로 본 발명의 신규한 방법에 따라 종래 기술로부터 공지된 방법에 있어서의 통상적인 온도보다 약 150 ℃가 높다. 따라서, 이 냉각 매질은 반응기로의 직접 도입을 가능하게 하는 온도를 갖는다. 냉각제는 동시에 화학 반응의 반응물 중의 하나를 이루도록 선택된다.
다른 실시 양태에서 냉각 매질의 일부는 열교환기 주변의 우회로를 통해 도입되며, 다시 열교환기로부터 배출되는 가열된 냉각 매질과 혼합된다. 이를 통하여 바람직하게는 반응에 재사용되는 냉각 매질의 온도를 변화시키는 것이 가능하다. 바람직하게는 이러한 변형은 우회로를 통과하는 양의 온도를 조절하여 달성할 수 있다.
PAA의 제조를 위한 화학 반응의 경우, 반응물 중의 하나인 고온의 o-크실렌 은 촉매 및 추가의 반응물로서의 고온 공기의 존재하에 반응한다. 반응 결과 형성되는 고온 반응 가스는 PAA 및 공기를 주성분으로 포함한다. 공기는 고온 반응 가스용 냉각 매질인 동시에 상술한 바와 같이 종래 기술에서 가능했던 것보다 상당히 높은 온도로 열교환기로부터 배출되기 때문에 반응기로 직접 공급될 수 있다. 또 다른 이점은 초기에 약 30 ℃의 온도를 갖는 o-크실렌이 고온 공기를 함유하는 라인에 공급되며, 동시에 추가의 장치 및 에너지 비용 없이도 가열된다는 것이다. 그럼에도 불구하고, 주 반응기로 또는 주 반응기만으로의 유입 온도로서 종래 기술과 비교하여 약 100 ℃가 높은 온도를 제공하며, 이는 촉매의 더 나은 이용과 반응기 중 더 작은 가열 영역을 필요로 한다.
이와는 반대로, 종래 기술에 있어서는 현재까지 예열기에 의해 불편하고도 에너지를 많이 소모하는 방식으로 공기를 예열하는 것이 필요하였다. 별개의 스팀-가열된 열교환기에서 예열된 액상 o-크실렌은 이 예열된 공기로 공급된다. 그러나, 공기 및 o-크실렌의 혼합물은 본 발명에 따른 신규한 방법에 의해 달성된 반응기 유입 온도에 도달하지 못했다. 게다가, 본 발명의 신규한 방법에서 더 많은 고압 스팀이 반응기에 생성될 수 있다는 것이 밝혀졌다.
본 발명에 따른 신규한 방법의 이점을 PAA의 제조를 들어 나타내고 그의 이점을 PAA의 제조를 위한 종래 기술로부터 공지된 방법과 비교하여 기술하였지만, 고온 반응 가스를 냉각시키는데 필요한 장치의 사용은 상기 화학 반응에 한정되지 않는다. 이 장치는 고온 반응 가스를 냉각시키는데 매우 일반적으로 사용될 수 있으며, 승온하의 반응기에서 수행되며 반응기로부터 배출되는 반응 가스를 냉각시키 기 위한 열교환기의 냉각 매질이 화학 반응을 수행하기 위한 반응물 또는 용매 (액상 또는 기상)로서 동시에 요구되는 임의의 목적하는 화학 반응에 사용될 수 있다.
본 발명은 또한
(a) 주반응을 수행하기 위한 수단,
(b) 열교환 수단,
(c) 임의로는, (b) 열교환 수단 이전의, 임의로는 중간 냉각을 위한 수단을 갖는 하류 반응기,
(d) 반응 생성물을 분리하기 위한 수단,
및 (a) 내지 (d) 수단으로의 연결부 및 이들 수단 사이의 연결부를 포함하는, 주 반응기 및 임의로는 후속하는 하류 반응기에서의 선행 반응 후 분리기로 도입하기 위한 소정의 유입 온도로 고온 반응 가스를 냉각시키기 위한 장치를 제공한다.
사용된 열교환기는 임의의 목적하는 열교환기, 예를 들어 관형 열교환기일 수 있다. 가스/가스 판형 열교환기가 바람직하게 사용된다.
본 발명을 도면에 나타낸 실시 양태를 참조하여 하기에 더욱 상세히 설명하기로 한다.
도 1은 PAA를 제조하기 위한 종래 기술에 따른 방법의 흐름도를 나타낸다.
도 2는 PAA를 제조하기 위한 본 발명에 따른 신규한 방법 및 그를 위한 장치의 첫 번째 실시 양태에 따른 흐름도를 나타낸다.
도 3은 본 발명에 따른 신규한 방법 및 그를 위한 장치의 두 번째 실시 양태 에 따른 흐름도를 나타낸다.
도 4는 온도 조절 수단을 포함하는 열교환기 주위의 우회로를 포함하는 본 발명의 세 번째 실시 양태에 따른 흐름도를 나타낸다.
도 5a 및 도 5b는 본 발명의 네 번째 실시 양태 (우회로를 포함하는 2판형 열교환기 및 하류 반응기)에 따른 흐름도를 나타낸다.
도 6a 내지 도 6c는 하류 반응기 (조합)와 함께 열교환기의 실시 양태를 나타낸다.
도 7은 제 1 열교환기가 없는 일 실시 양태를 나타낸다.
첫째로, 종래 기술에 공지된 제조용 반응 시스템을 도 1에 나타내어 설명하였다. PAA는 촉매의 존재하에 o-크실렌을 산화시켜 제조할 수 있다는 것이 공지되어 있다. 초기에는, 사용된 o-크실렌의 온도는 약 30 ℃이며 라인 (1)을 통해 예열기 (3)으로 공급되고, 약 135 내지 180 ℃의 온도로 배출된다. 이어서 o-크실렌은 라인 (5)로 공급된다. 초기에는 마찬가지로 약 30 ℃였던 공기가 이 라인 (5)를 통해 공급된다. 라인 (5) 내의 공기는 팬 (7)을 통과하고 약 80 내지 90 ℃로 가열된 후 예열기 (9)를 통과하여 약 150 내지 200 ℃로 가열된 후에 다시 배출된다. 이때, 약 135 내지 180 ℃의 o-크실렌은 예열기 (3)으로부터 라인 (5)로 공급된다. 라인 (5) 내의 공기/o-크실렌 혼합물은 이의 온도를 약 160 내지 175 ℃로 유지하는 자켓형 라인 가열기 (11)을 통과하여 화학 반응을 위한 반응기 (13)에 도달한다.
반응기 (13)은 관형 반응기로서, 관 내에는 상기 산화 반응에 필요한 촉매, 예를 들어 동석 (steatite)과 같은 담체상의 Cs으로 도핑된 바나듐/티타늄 산화물이 존재한다.
화학 반응이 종결된 후, 약 350 내지 375 ℃의 온도를 갖고 PAA 및 공기를 주성분으로 포함하는 반응 가스는 라인 (15)를 통해 반응기 (13)으로부터 배출되며, 예를 들어 프탈산 무수물 및 말레산 무수물을 함께 포함한다. 이곳으로부터 상기 반응 가스는 두 개의 스팀 드럼 (17') 및 (17")를 갖는 2단계 가스 냉각기 (17)를 통과하여 약 160 내지 175 ℃로 냉각된다. 따라서, 반응 가스는 라인 (19)를 통해 분리기 (21)로 공급되기 위한 소정의 유리한 온도를 갖는다. 분리기 (21)로부터, 조 PAA는 라인 (23)을 통해 제거되고, 폐기 가스는 라인 (25)를 통해 소각 또는 세정 (scrubbing) 수단으로 공급된다.
이에 비하여, 도 2는 본 발명에 따라 변형된 방법 및 그를 위한 장치를 나타낸다. 여기서, 도 1에 나타낸 것들에 상응하는 장치 특징에는 동일한 참조 번호가 제공되었으나 100을 더한 번호로 나타내었다.
화학 반응의 신규한 공정을 위하여, 1단계 열교환기, 이 경우에는 가스/가스 판형 열교환기 (127)이 2단계 가스 냉각기 대신 사용되었다. 그러므로 반응 공정은 몇 가지로 변형될 수 있으며, 따라서 가스/가스 판형 열교환기 (127)로부터 출발하는 반응의 신규한 공정을 기술하기에 유리하다.
반응기 (113)으로부터 배출되며 약 350 내지 375 ℃의 온도를 갖는 반응 가스는 라인 (115)를 통해 가스/가스 판형 열교환기 (127)로 공급된다. 동시에, 공기 형태의 약 90 ℃의 냉각제가 라인 (129)를 통해 판형 열교환기 (127)로 흐른다. 이 공기 냉각제는 초기에는 약 30 ℃이며 공기 필터 (131)을 통해 팬 (133) 및 시동 가열기 (135)에 의해 90 ℃로 가열된다. 판형 열교환기 (127)에서, 고온 반응 가스 및 공기 냉각제 사이에서 열교환이 일어난다. 이어서 반응 가스는 라인 (137)을 통해 약 160 내지 175 ℃의 온도로 판형 열교환기 (127)로부터 배출된다. 따라서 반응 가스는 분리기 (121)로 공급되기 위한 소정의 유리한 온도를 갖고, 이어서 상기한 방식으로 조 PAA 및 폐기 가스로 분리된다. 고온 반응 가스 및 공기 냉각제 사이의 열교환에 의해 공기 냉각제는 약 330 ℃로 가열되고, 라인 (139)를 통해 화학 반응을 위한 반응물 중의 하나로서 종래 기술을 들어 상술한 바와 같이 고안된 반응기 (113)으로 공급될 수 있다.
이는, 현재까지 공지된 방법에 비하여, 공기 냉각제가 약 150 ℃ 더 높게 가열되어 도 1에 나타낸 예열기 (9)에 의해 에너지를 소모하여 상기 반응물을 예열할 필요 없이 화학 반응의 반응물로서 재사용할 수 있다는 것을 의미한다.
그러나, 동시에 추가의 예열기, 예를 들어 예열기 (3)으로 o-크실렌을 예열하였던, 이전에는 필요하였던 예열도 필요없게 되었다.
라인 (101)을 통해 공급된 o-크실렌은 고온 공기 냉각제를 함유하는 라인 (139)로 직접 통과하며, PAA를 제공하기 위한 반응에 요구되는 o-크실렌/공기 혼합물이 형성된다. 약 30 ℃의 o-크실렌을 공급함으로써 o-크실렌/공기 냉각제 혼합물은 약 280 ℃로 냉각된다. 그러나, 이어서 반응기 (113)으로 공급되는 온도는 공지된 공정에 따라 가능한 온도보다 여전히 100 ℃ 이상 높다. 따라서, 반응기 (113) 내의 촉매는 더 잘 사용되어 더 많은 고압 스팀이 생성될 수 있다. 예열기 및 예를 들어 도 1에서 반응기로 향하는 라인 (5)의 자켓 가열 수단 (11)에 의한 별개의 o-크실렌의 예열이 불필요하기 때문에, 플랜트의 고안이 더욱 단순하고 경제적이며 이는 플랜트의 유지에도 적용된다.
도 3은 본 발명의 신규한 방법 및 그를 위한 장치의 추가의 실시 양태를 나타낸다. 도 2에 따른 실시 양태와 동일한 장치 특징에 상응하는 동일한 참조 번호가 부여되었으나 200을 더하여 나타내었다; 200 단위로 시작하는 상기 시스템의 참조 번호는 도 4 내지 도 7에도 적용된다.
도 4는 도 3에 상응하나 온도 조절기 (251)을 포함하는 우회로 (250)을 갖는 조합을 나타내며, 도 7은 생략된 중간 냉각기 (243)에 있어서 도 4와 상이한 조합을 나타낸다.
도 3에 따른 실시 양태는 도 2에 따른 실시 양태로부터 단지 원칙적으로 주 반응기 (213)과 비교하여 동일 또는 상이한 촉매를 포함하는 반응기 (241)이 반응기 (213)의 하류에 위치하며, 하류 반응기에서 사용 가능한 촉매가 예를 들어 탄화 규소와 같은 담체상의 도핑되지 않은 바나듐/티타늄 산화물인 점에서만 상이하다. 하류 반응기 (241)이 실제 반응기 (213)으로부터 배출된 후의 반응 가스보다 낮은 유입 온도를 갖기 때문에, 중간 냉각기 (243)이 하류 반응기 (241)의 상류에 위치한다. 중간 냉각기 (243)은 냉각기 (213)에 부착된 염조 (salt-bath) 냉각기 (245)를 위한 공업용 수 예열기의 형태일 수 있으나, 동일하게 공기 냉각제용 예열기, 예를 들어 추가의 가스/가스 판형 열교환기 또는 다른 열교환기 유형의 예열기의 형태일 수 있다. 이를 도 3, 도 5a 및 도 5b에 나타냈으며, 여기서 예를 들어 판형 열교환기 (243) (중간 냉각기)로부터 배출되는 공기 냉각제는 공기 냉각제로서 제2의 판형 열교환기 (227)로 공급되거나 (도 5a) 그 반대 순서로 공급될 수 있다 (도 5b). 여기서, 도 3에 따른 실시 양태에서 중간 냉각기 (243), 하류 반응기 (241) 및 가스/가스 판형 열교환기 (227)은 공통의 하우징 내에 배치된다. 그러나 반응 조건을 최적화하기 위해 중간 냉각기 (243), 하류 반응기 (241) 및(또는) 가스/가스 판형 열교환기 (227)을 개별 하우징에 배치하는 것도 적절할 수 있다는 것이 밝혀졌다. 세 가지 장치 모두가 각각 개별 하우징에 배치되거나, 각각의 경우 2 개의 상기 장치가 하나의 하우징에 함께 배치될 수 있다. 이러한 변형은 도 6a (하류 반응기 (241) 및 열교환기 (227)로부터 중간 냉각기 (243)을 분리함), 도 6b (중간 냉각기 (243) 및 하류 반응기 (241)로부터 열교환기 (227)을 분리함) 및 도 6c (도 6b와 동일하나 우회로 (250)이 없고 중간 냉각기 (243)이 가스/가스 판형 열교환기임) (모두 각각의 수단 사이에 연결부를 가짐)에 더 이상 명확히 나타내지 않았다.

Claims (27)

  1. 삭제
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  11. 삭제
  12. 삭제
  13. 삭제
  14. o-크실렌 및 공기를 포함하는 반응기로부터의 고온 반응 가스를 분리기로 도입하기 위한 온도 130 내지 180 ℃로 냉각시키고, 분리기의 상류에 위치하며 냉각 매질이 흐르는 열교환기에 고온 반응 가스를 통과시켜 냉각 매질과 상호 작용하도록 하며, 공기인 기상 냉각 매질을 사용하고, 반응 가스와의 상호 작용에 의해 가열된 상기 냉각 매질이 화학 반응을 위한 반응물 중의 하나로서 반응기에 공급되는, 촉매의 존재하에 하나의 (주) 반응기에서, 또는 주 반응기와 하류 반응기에서의 2 단계 반응으로 o-크실렌을 산화 반응시켜 프탈산 무수물 (PAA)을 제조하는 방법.
  15. 제 14 항에 있어서, 열교환기로의 도입시 반응 가스의 유입 온도가 250 내지 400 ℃인 방법.
  16. 제 14 항 또는 제 15 항에 있어서, 반응 가스의 냉각이 1 단계로 수행되는 방법.
  17. 제 14 항 또는 제 15 항에 있어서, 열교환기로의 도입시 냉각 매질의 유입 온도가 100 ℃ 미만이고, 열교환기로부터의 배출시 냉각 매질의 유출 온도가 300 내지 350 ℃인 방법.
  18. o-크실렌 및 공기를 포함하는 반응기로부터의 고온 반응 가스를 분리기로 도입하기 위한 온도 130 내지 180 ℃로 냉각시키고, 분리기의 상류에 위치하며 냉각 매질이 흐르는 열교환기에 고온 반응 가스를 통과시켜 냉각 매질과 상호 작용하도록 하며, 열교환기로의 도입시 반응 가스의 유입 온도는 250 내지 400 ℃이고, 열교환기로부터 배출시 반응 가스의 유출 온도는 130 내지 180 ℃이며, 열교환기로의 도입시 냉각 매질의 유입 온도는 100 ℃ 미만이고, 열교환기로부터의 배출시 냉각 매질의 유출 온도는 300 내지 350 ℃이며, 반응 가스와의 상호 작용에 의해 가열된 냉각 매질은 화학 반응을 위한 반응물 중의 하나로서 반응기에 공급되는, 촉매의 존재하에 하나의 (주) 반응기에서, 또는 주 반응기와 하류 반응기에서의 2 단계 반응으로 o-크실렌을 산화 반응시켜 프탈산 무수물 (PAA)을 제조하는 방법.
  19. 제 18 항에 있어서, 반응 가스의 냉각이 1 단계로 수행되는 방법.
  20. 제 18 항 또는 제 19 항에 있어서, 공기인 기상 냉각 매질이 사용되는 방법.
  21. (a) 주반응을 수행하기 위한 수단 (113, 213),
    (b) 열교환 수단 (127, 227),
    (d) 반응 생성물을 분리하기 위한 수단 (121, 221),
    및 (a) 내지 (d) 수단으로의 연결부 및 이들 수단 사이의 연결부를 포함하며,
    촉매의 존재하에 o-크실렌을 산화 반응시켜 프탈산 무수물 (PAA)을 제조하는 방법에 사용되는, 하나의 (주) 반응기, 또는 주 반응기와 후속하는 하류 반응기에서의 선행 반응 후 분리기로 도입하기 위한 온도 130 내지 180 ℃로 고온 반응 가스를 냉각시키기 위한 장치.
  22. 제 21 항에 있어서, (c) (b) 열교환 수단 이전에, 중간 냉각을 위한 수단 (243)을 갖는 하류 반응기 (241)를 더 포함하는 장치.
  23. 제 21 또는 22 항에 있어서, (b) 열교환 수단으로부터 우회로 (250)가 시작되는 장치.
  24. 제 21 또는 22 항에 있어서, (b) 열교환 수단 또는 중간 냉각기 (243) 또는 이들 모두가 가스/가스 판형 열교환기인 장치.
  25. 제 15 항 또는 제 18 항에 있어서, 하류 반응기가 없는 PAA 플랜트에서의 열교환기로의 도입시 반응 가스의 유입 온도가 350 내지 380 ℃인 방법.
  26. 제 15 항 또는 제 18 항에 있어서, 하류 반응기가 있는 PAA 플랜트에서의 열교환기로의 도입시 반응 가스의 유입 온도가 280 내지 320 ℃인 방법.
  27. 제 23 항에 있어서, 우회로 (250)가 온도 조절기 (251)로 온도 조절되는 장치.
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