KR100728642B1 - 나일론 610 및 다중벽 탄소나노튜브 복합체의 제조 방법 - Google Patents

나일론 610 및 다중벽 탄소나노튜브 복합체의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 나일론 610 필름 내부에 다중벽 탄소나노튜브 복합체를 제조하는 방법에 관한 것이고, 구체적으로 혼합이 되지 않는 두 종류의 저분자량 액상 사이의 계면에 녹아 있는 단량체들이 계면으로 확산되어 공중합 반응을 하면서 복합체를 만드는 과정을 이용하여 나일론 610과 다중벽 탄소나노튜브(MWCNT) 분산 용액을 이용하여 나일론 610/다중벽 탄소나노튜브(MWCNT) 복합체를 만드는 방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 방법은 탄소나노튜브의 불순물을 제거하는 정제 단계; 계면 활성제를 포함하는 증류수에 정제된 탄소나노튜브를 분산시켜 분산 용액을 제조하는 단계; 사염화 탄소 및 다이클로라이드가 혼합된 유기 상을 제조하는 단계; 및 다이아민 및 수산화 나트륨을 상기 분산 용액에 추가하고 그리고 상기 유기 상 위에서 첨가하여 형성된 계면(interface)으로부터 나일론 610 내에 탄소나노튜브가 균일하게 분산된 나일론 610 및 탄소나노튜브의 복합재료를 제조하는 단계를 포함한다.
나일론 610, 계면 중합, 탄소나노튜브, 영률, 인장 강도

Description

나일론 610 및 다중벽 탄소나노튜브 복합체의 제조 방법 {A Method for Producing a Composite formed from Nylo 610 and Carbon Nano-Tube}
도 1은 본 발명에 따른 정제된 다중벽 탄소나노튜브의 전계 방출 전자 현미경 사진이다.
도 2는 나일론 610/다중벽 탄소나노튜브 복합재료 필름이 제조 과정을 도시한 것이다.
도 3의 좌측은 나일론 610 필름 그리고 우측은 본 발명에 따른 나일론 610/다중벽 탄소나노튜브 복합재료의 사진이다.
도 4는 본 발명에 따른 나일론 610/다중벽 탄소나노튜브 복합재료의 파단면에 대한 전계 방출 전자 현미경 사진이다.
도 5는 본 발명에 따른 나일론 610/다중벽 탄소나노튜브 복합재료의 고분해능 투과전자 현미경 사진이다.
도 6은 본 발명에 따른 나일론 610/다중벽 탄소나노튜브 복합재료의 열무게 분석 곡선을 도시한 것이다.
본 발명은 나일론 610 필름 내부에 다중벽 탄소나노튜브 복합체를 제조하는 방법에 관한 것이고, 구체적으로 혼합이 되지 않는 두 종류의 저분자량 액상 사이의 계면에 녹아 있는 단량체들이 계면으로 확산되어 공중합 반응을 하면서 복합체를 만드는 과정을 이용하여 나일론 610 및 다중벽 탄소나노튜브(MWCNT) 복합체를 만드는 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 복합체는 계면 중합법으로 제조된다. 계면 중합법은 여러 가지 장점을 가진다. 분자량이 높은 고분자를 만들기 위한 화공 양론을 고려하지 않아도 되며 반응이 빠르게 진행된다는 이점을 가진다. 전형적인 단계 중합은 일반적으로 높은 온도 조건에서 반응을 하지만 높은 온도에서 불안정한 고분자를 저온에서 반응시킬 때 계면 중합법이 이용된다. 계면 중합법을 이용하여 폴리아마이드, 폴리에스터, 폴리카보네이트 및 폴리우레탄과 같은 많은 고분자가 합성된다. 그리고 섞이지 않는 두 상을 이용한 계면 중합은 약물전달을 위한 나노 캡슐이나 여과에 이용되는 박막 형태의 다공성 막을 제조하는데 이용될 수 있다. 최근 계면 중합법은 박막 필름 형성의 속도론과 고분자의 분자량 분포의 예측과 같은 많은 이론적인 연구를 위한 목적으로 인하여 기술적인 요구가 증가하고 있는 추세에 있다.
탄소나노튜브는 Ijima가 1991년에 처음 발견한 이후 독특한 구조 및 뛰어난 기계적 · 전기적 물성으로 인하여 주요 연구 분야의 하나로 되어 왔다. 이론과 실험적인 연구에서 탄소나노튜브는 평면 형태의 흑연(graphite in-plane)과 비슷하게 약 1000 GPa의 매우 높은 영률을 가지는 것으로 알려졌다. 그러므로 탄소나노튜브가 첨가된 고분자 복합재료는 우수한 고강도 및 저-중량 물질 특성을 가지게 되고 그리고 이러한 특성으로 인하여 군용과 항공 재료로 적용될 수 있는 가능성을 가지는 것으로 알려져 왔다. 기계적인 특성과 함께 탄소나노튜브의 또 다른 뛰어난 특성인 전기적 특성은 비전도성 고분자에 전기 전도도를 부여하는데 사용될 수 있고 이로 인하여 전자기 차폐 효과를 향상시킬 수 있다는 이점을 가진다. 이를 위하여 탄소나노튜브에 대하여 여러 가지의 고분자가 모체로 사용될 수 있는 가능성에 대한 연구가 현재 수행되고 있다. 이러한 목적으로 만들어진 복합재료의 우수한 기계적 · 전기적 특성이 학계에 보고가 되었다. 탄소나노튜브 복합재료를 제조하기 위하여 용액 성형법(solution casting), 용융 성형법(melt processing), 습식방사법(wet spinning) 또는 전기방사법(electrospinning)이 사용된다. 본 발명에서는 계면 중합법을 이용하여 다중벽 탄소나노튜브 복합재료를 제조하는 방법을 제안한다.
본 발명의 목적은 동시 계면 중합법을 통하여 고분자 모체 내부에 다중벽 탄소나노튜브가 균일하게 분산되어 있는 나일론 610 및 다중벽 탄소나노튜브 복합재료의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 순수한 나일론 610과 비교하여 상기 방법을 이용하여 더 뛰어난 기계적 물성 및 열적 강도를 가지는 나일론 610/다중벽 탄소나노튜브 복합재료를 제공하는 것이다.
본 발명의 방법에 따르면, 수용액에 비이온성 계면 활성제를 이용하여 다발형태로 뭉쳐있는 다중벽 탄소나노튜브(MWCNT)를 균일하고 안정하게 분산시켜 고분자-탄소나노튜브 복합재료 안에서도 다시 뭉치는 현상 없이 효과적이면서 안정적으 로 분산시킬 수 있다. 그리고 본 발명에 따라 제조된 탄소나노튜브 복합재료는 고분자 모체 안에서 균일하게 분산된 탄소나노튜브로 인하여 향상된 기계적 · 열적 특성을 나타낸다.
본 발명의 적절한 실시 형태에 따르면, 복합재료의 제조 방법은 탄소나노튜브의 불순물을 제거하는 정제 단계; 계면 활성제를 포함하는 증류수에 정제된 탄소나노튜브를 분산시켜 분산 용액을 제조하는 단계; 사염화 탄소 및 디클로라이드가 혼합된 유기 상을 제조하는 단계; 및 헥사메틸렌디아민 및 수산화 나트륨을 상기 분산 용액에 추가하고 그리고 상기 유기 상 위에서 첨가하여 형성된 계면(interface)으로부터 나일론 610 내에 탄소나노튜브가 균일하게 분산된 나일론 610 및 탄소나노튜브의 복합재료를 제조하는 단계를 포함한다.
본 발명의 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 정제 단계는 질산 용액 및 염산 용액으로 각각 처리하여 탄소나노튜브의 순도를 99 %이상으로 만드는 단계를 포함한다.
본 발명의 또 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 계면활성제는 NP40, Triton X-100, Tween20 와 같은 비이온성 계면활성제를 이용하는 것을 특징으로 한다. 본 발명에서는 비이온성 계면 활성제 중에서 Triton X-100을 사용하고 그리고 필요에 따라 다른 종류의 비온성 계면 활성제를 사용할 수 있다.
본 발명의 또 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 분산 용액에서 계면 활성제의 농도는 0.2 ~ 0.4 wt% 범위에서 사용하며 탄소나노튜브의 농도는 0.01 ~ 0.10 wt% 범위에서 사용한다. 본 발명에서는 여러 가지 농도의 분산 용액 중에서 최적의 계면 활성제 및 탄소나노튜브의 농도는 각각 0.3 wt% 및 0.05 wt%가 되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 탄소나노튜브의 분산을 위하여 초음파 처리하는 단계를 더 포함한다.
본 발명의 또 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 나일론 610 및 탄소나노튜브 복합체를 제조하기 위하여 각각 유기 상과 수용액을 제조한다. 유기 상을 제조하는데 세바코일 클로라이드(sebacoyl chloride), 테레프탈로일 클로라이드(terephthaloyl dichloride), 아이소프탈로일 클로라이드(isophthaloyl chloride) 등과 같은 디클로라이드를 사용하고 분산 용액에 첨가되는데 헥사메틸렌디아민(hexamethylene diamine), 파라-페닐렌 디아민(p-phenylene diamine), 메소-페닐렌 디아민(m-phenylene diamine) 등과 같은 디아민을 사용한다. 본 발명에서는 유기 상을 제조하는데 사용되는 여러 가지 디클로라이드 중에서 세바코일 클로라이드를, 수용액을 제조하는데 사용되는 여러 가지 디아민 중에서 헥사메틸렌디아민을 사용하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 나일론 610 및 탄소나노튜브의 복합재료는 탄소나노튜브가 나일론 610의 내부에 균일하게 분산되어 있고 그리고 2.4 ± 0.3 GPa의 영률; 51.4 ± 1.7 MPa의 인장 강도; 및 12.7 ± 0.7 %의 신장률을 가진다.
아래에서 본 발명은 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 범위를 제한하지 않 는 예시적인 실시 예를 이용하여 상세하게 설명이 된다.
본 발명에 따른 탄소나노튜브 복합 재료의 제조 방법은 탄소나노튜브를 정제하는 단계; 정제된 탄소나노튜브를 계면활성제를 포함하는 증류수에 분산시키는 단계; 및 복합 재료를 합성시키는 단계를 포함한다. 아래에서 각각의 단계에 대하여 구체적으로 설명을 한다.
나일론 610/ 다중벽 탄소나노튜브의 복합재료의 제조
1. 탄소나노튜브의 정제
열화학 기상증착법으로 만들어진 순도 97%의 다중벽 탄소나노튜브(MWCNT, Iljin Nanotech Co., 한국)를 준비한다. 다중벽 탄소나노튜브(MWCNT) 안에 있는 금속 촉매와 같은 불순물을 제거하기 위해 다중벽 탄소나노튜브(MWCNT)를 3 M 질산 용액에 넣고 60 ℃ 에서 12시간 동안 처리하고 그리고 5 M 염산 용액에 넣고 120 ℃ 에서 6시간 동안 처리하였다. 산 처리된 다중벽 탄소나노튜브(MWCNT)의 순도를 열무게 분석 장비로 측정한 결과 순도가 99% 이상이 되는 것으로 나타났다. 정제된 탄소나노튜브를 도 1로 제시하였다.
2. 탄소나노튜브의 분산
정제된 다중벽 탄소나노튜브(MWCNT)를 비이온성 계면활성제인 Triton X-100이 포함되어 있는 증류수에 분산시켰다. 다중벽 탄소나노튜브(MWCNT)의 분산은 초음파 발생장치를 이용하여 28 kHz 및 600W 조건에서 발생한 초음파를 이용하여 처리하였 다.
3. 나일론 610 및 다중벽 탄소나노튜브(MWCNT) 복합재료 합성
분산된 탄소나노튜브를 이용하여 계면 중합법으로 복합재료를 합성하기 위하여 1 L 비커를 준비하였다. 준비된 비커를 사용하여 사염화 탄소(carbon tetrachloride) 180 mL에 세바코일 클로라이드(Sebacoyl chloride:TCI, 일본) 5.4 mL (6.048 g, 25.2 mM)이 혼합된 유기 상(organic phase)이 제조되었다. 제조된 유기 상에 90 mL의 다중벽 탄소나노튜브(MWCNT) 분산 용액에 헥사메틸렌디아민(hexamethylene diamine) 7.95 g 및 2.16 g의 수산화나트륨(NaOH)을 녹인 용액을 첨가하였다. 유기 상과 다중벽 탄소나노튜브의 분산 용액은 도 2에 도시된 것과 같은 분리된 상을 형성하였다. 아래쪽에는 유기 상이 존재하고 그리고 그 위로 다중벽 탄소나노튜브 분산 용액이 존재하게 된다. 나일론 610 및 다중벽 탄소나노튜브(MWCNT) 복합재료는 두 개의 상이 접하는 면(interface)에서 일어나는 중합 반응으로 제조되었다. 중합 반응은 다중벽 탄소나노튜브(MWCNT) 분산 용액을 첨가하는 즉시 시작되고 액상 계면에서 나일론 610/다중벽 탄소나노튜브(MWCNT)의 필름이 형성되었다. 필름을 핀셋으로 집어 올리고 이 때 연속적으로 형성되는 나일론 610/다중벽 탄소나노튜브(MWCNT) 필름을 유리 막대에 감아올렸다. 나일론 610/다중벽 탄소나노튜브(MWCNT) 복합재료를 증류수로 충분히 세척하였다. 수분을 함유하고 있는 시료를 공기 중에서 자연 건조를 한 후 수분을 완벽하게 제거하기 위해서 80 ~ 100 ℃ 진공 건조기에서 건조를 하였다.
이와 같은 본 발명에 따른 탄소나노튜브 복합재료의 제조 방법을 도 2로 제시하였다. 도 2에 도시된 것처럼, 비커(20) 내의 용액은 수산화나트륨이 용해된 다중 탄소벽 나노튜브의 분산 용액에 첨가된 헥사메틸렌디아민을 포함하는 위층(23) 및 사염화탄소(tetrachloromethane) 내에 세바코일 클로라이드가 용해된 아래 층(21)으로 이루어진 분리된 층을 형성한다. 위층(23) 및 아래층(21) 사이의 계면(22)으로부터 나일론 610 및 다중벽 탄소 나노튜브의 복합체 필름이 형성되어 유리 막대(24)에 감겨진다. 이와 같은 방법으로 제조된 나일론 610 및 다중벽 탄소나노 튜브 복합체의 특성이 아래에서 분석된다.
특성분석
전계방출 주사전자현미경 (FESEM, S-4300, Hitachi, 일본)을 사용하여 나일론 610/다중벽 탄소나노튜브 표면을 관찰하였다. 주사전자현미경 사진은 알루미늄 SEM 원판 위에 시료를 올려 고정시키고 스퍼터링(sputtering)에 의해 백금 입자를 코팅하여 촬영하였다. 측정은 15 kV의 가속전압과 6 mm의 작동 거리 조건에서 수행되었다. 고-분해능 투과전자현미경(TEM)은 Philips CM 200 장비를 사용하였고 120 kV의 가속전압 조건에서 측정하였다. 나일론 610/다중벽 탄소나노튜브(MWCNT) 복합재료의 관찰을 위해서 복합재료를 물 속에서 12시간 동안 초음파 처리를 하였다. 이 때 형성된 작은 파편 조각이 담긴 용액 한 방울을 탄소로 코팅된 300 mesh 의 구리 그리드(Cu grid) 위에 떨어뜨려서 관찰하였다. 시료를 증착시킨 후 2분 후에 그리드를 조심스럽게 거름종이 위에 올려놓아 표면의 물을 제거하고 자연 건조를 하였다. 투과전자현미경을 측정하기 전에 상온에서 24시간 동안 진공 건조를 하였다. 나일론 610/다중벽 탄소나노튜브(MWCNT) 복합재료의 인장 강도 특성은 상온에서 ASTM D 638 측정기준에 따라서 25.4 mm/min의 속도로 만능 재료 인장시험기( Universial Test Machine, Model No. 4200, Instron, USA)를 사용하여 측정하였다. 인장강도 시험을 위한 시편은 2 기압(atm)에서 250 ℃ 온도에서 1분 동안 가열 성형기(hot pressing : Lab Press, CARVER )를 이용하여 박판 형태로 만들었다.
1. 정제된 다중벽 탄소나노튜브(MWCNT)
각각 합성된 탄소나노튜브는 수백 마이크로미터 길이의 다발 형태로 되어 있는 무정형 물질로 알려져 있다. 이러한 탄소나노튜브는 금속 촉매와 같은 불순물과 함께 마이크론 크기 정도로 뭉쳐져 있고 그리고 이것을 고분자 나노 복합재료의 보강 물질로 사용하기 위해서는 각각의 탄소나노튜브로 분리시킨다. 본 발명에 따른 제조 방법의 실시 예에서 이미 언급했듯이 고순도의 다중벽 탄소나노튜브를 만들기 위해서는 산화 과정이 포함된 두 단계의 정제 과정이 수행된다. 질산에 의한 산화로 인해 탄소나노튜브의 표면을 개질할 수 있고 그리고 말단부를 산소가 포함되어 있는 관능기로 치환시킬 수 있다. 이러한 두 단계 정제 과정을 이용하여 도 1에서 제시된 것과 같이 금속 입자와 같은 불순물, 무정형 탄소 그리고 탄소 나노 입자 및 탄소나노튜브를 분리 할 수 있다. 탄소나노튜브 표면이 산화가 되었다는 사실을 확인하기 위한 절차가 본 발명에서는 구체적으로 제시되지 않지만 제시된 방법에 따른 산화에 의한 탄소나노튜브의 표면과 말단의 개질에 대해서는 보고가 되고 있 다.
2. 수용액 안에서의 탄소나노튜브의 분산
반데르발스 인력에 의해서 탄소나노튜브가 응집되는 것을 막기 위해서 수용액 안에 비이온성 계면 활성제 및 탄소나노튜브를 초음파 처리하여 각각 분리된 탄소나노튜브 분산 용액을 만든다. 수용액 안에 최적의 계면 활성제 농도에서 균일하게 분산된 탄소나노튜브는 하나의 상으로 존재한다. 계면 활성제의 양이 너무 적거나 혹은 너무 많을 경우 초음파 처리 후에 크고 무거운 덩어리의 탄소나노튜브가 수용액 안에 형성된다. 비이온성 계면 활성제의 농도는 0.2 ~ 0.4 wt%가 적용될 수 있으며 최적의 농도는 약 0.3 wt%가 가장 바람직하고 그리고 이 때 탄소나노튜브의 농도는 0.01 ~ 0.10 wt%가 적용될 수 있으며 최적의 농도는 0.05 wt%로 나타났다. 검은 잉크와 같은 균일한 분산 용액을 얻을 수 있도록 정제된 다중벽 탄소나노튜브를 분산시키기 위해서 본 발명에서는 여러 가지 비이온성 계면 활성제 중에서 Triton X-100을 사용하였고 외관으로 나타나는 침전 현상이 없이 여러 달 동안 상온에서 안정하게 저장될 수 있었다.
3. 나일론 610/다중벽 탄소나노튜브(MWCNT) 복합재료의 계면 중합
두 반응물의 중합은 한쪽은 헥사메틸렌디아민(hexamethylene diamine)이 포함되어 있는 수용액 및 다른 한쪽은 사염화탄소 안에 세바코일 클로라이드(sebacoyl chloride)가 포함되어 있는 유기 용액의 계면 사이에서 중합이 일어난다. 헥사메틸렌디아민 및 세바코일 클로라이드가 반응하여 나일론 610이 제조되었고 이는 산염화물의 빠른 Schotten-Baumann 반응을 적용하여 상온에서 합성될 수 있다. 복합재료의 중합은 산염화물을 포함하고 있는 유기 용액 상의 위쪽에 다중벽 탄소나노튜브가 포함되어 있는 디아민의 수용액을 넣었을 때 일어난다. 부산물인 염산이 디아민과의 결합으로 인해서 반응속도가 감소되므로 이를 중성화시키기 위하여 수용액 상에 수산화 나트륨을 첨가하였다. 도 2에서 보는 것과 같이 침전된 나일론 610/다중벽 탄소나노튜브(MWCNT) 복합재료는 뛰어난 기계적 강도 때문에 필라멘트 형태로 연속적으로 필름이 형성된다. 얻어진 복합재료는 잔존하고 있는 염을 제거하기 위해서 증류수로 두 번 세척하고 진공 건조된 시료의 특성 분석을 위해 박판 형태로 만들었다. 도 3은 순수한 나일론 610과 다중벽 탄소나노튜브가 들어가 있는 나일론 610/다중벽 탄소나노튜브(MWCNT) 복합재료 사이의 색깔 차이를 보여주고 있다.
4. 나일론 610/다중벽 탄소나노튜브(MWCNT) 복합재료의 형태.
보강재가 균일하게 분산되지 않으면 모체의 구조적인 결함으로 작용하기 때문에 복합재료를 보강하기 위한 중요한 인자 중 하나가 고분자 모체 안에 탄소나노튜브의 균일한 분산이 된다. 복합재료 필름을 액체 질소에 넣고 파단시키고 전계방출 전자현미경으로 복합재료의 파단된 표면을 관찰하여 도 4로 제시하였다. 사진의 밝은 부분은 높은 전도도를 나타내는 다중벽 탄소나노튜브로 인한 것이며 응집된 현상 없이 나일론 610 모체 안에 다중벽 탄소나노튜브가 균일하게 분포되어 있는 것을 확인할 수 있었다. 고분자 모체와 보강재 간의 계면 접착력은 복합재료의 기계적인 물성을 강화시키기 위한 또 다른 중요한 인자가 된다. 본 발명에서 다중벽 탄소나노튜브의 표면은 산화되었다는 직접적인 확인 과정에 대해서 구체적으로 설명을 하지 않지만 그러나 탄소나노튜브를 정제하는 과정에서 산화 과정에 의한 탄소나노튜브의 표면과 말단이 개질되었다고 선행 기술에서 개시하고 있다. 도 5로 제시된 투과전자현미경 사진에서 나일론 610의 아마이드 관능기 및 산화된 다중벽 탄소나노튜브 사이의 결합에 대한 증거가 확인된다. 다중벽 탄소나노튜브는 하나씩 떨어져 나일론 610 주위를 감싸게 된다. 투과전자현미경을 관찰하기 위해서 복합재료 시편을 물 안에서 12시간 동안 초음파 처리하여 준비하였다.
5. 나일론 610/다중벽 탄소나노튜브(MWCNT) 복합재료의 열적 특성.
정제 과정과 중합 과정 후에 나일론 610 안에 들어가 있는 다중벽 탄소나노튜브의 농도는 열무게 분석장비(TGA)를 이용하여 측정되었다. 열무게 분석 곡선은 질소 분위기 하에서 20 ℃/min 속도로 600 ℃ 까지 온도를 올려서 측정되었고 그 결과를 도 6으로 제시하였다. 나일론 610은 약 400 ℃ 에서 분해되기 시작해서 525 ℃ 에서 거의 완전히 분해가 되고 그리고 550 ℃ 이상에서는 복합재료 안에 다중벽 탄소나노튜브는 약 1.5 wt% 가 남는다. 도 6에서 제시된 것처럼 본 발명에 따른 복합재료는 더 높은 온도에서 분해가 되는 것으로 나타나고 그리고 다중벽 탄소나노튜브(MWCNT)의 함량이 증가할수록 복합재료의 열적 안정성도 증가할 것으로 기대된다. 복합재료의 향상된 열적 전도도는 열전달을 가능하게 할 수 있고 높은 열전도도를 나타내는 탄소나노튜브의 함량에 따라서 열적 안정성도 증가하는 것으로 잘 알려져 있다.
6. 나일론 610/다중벽 탄소나노튜브(MWCNT) 복합재료의 기계적 특성.
나일론 610 안에 다중벽 탄소나노튜브(MWCNT)가 포함된 후, 복합재료 필름의 영률과 인장 강도가 증가되었다는 것을 확인할 수 있었고 그 결과를 아래의 표 1로 제시를 하였다.
표 1 : 나일론 610/다중벽 탄소나노튜브 복합재료의 기계적 물성
샘플 영률(Gpa) 인장강도(MPa) 신장률(%)
나일론 610 0.9 ±0.1 35.9 ±0.5 10.2 ±0.3
나일론 610/MWCNT 2.4 ±0.3 51.4 ±1.7 12.7 ±0.7
- N=5에 대한 평균 표준 편차로 표시하였다.
- 인장 강도를 수율에서의 강도로 표시하였다.
복합재료 필름은 순수한 나일론 610과 비교했을 때 거의 170% 가 높은 2.4 ± 0.3 GPa의 영률을 나타낸다. 그러나 인장강도와 파단강도에서는 복합재료 필름이 나일론 610 필름에 비하여 각각 약 40% 와 약 25%가 증가된 것으로 나타났다. 나일론 610 안에 들어간 다중벽 탄소나노튜브의 함량에 따라 인장 강도 특성이 증가되는데 이것은 복합재료 안에 약 1.5 wt%에 해당하는 적은 양의 다중벽 탄소나노튜브가 들어가 나일론 610보다 부분적으로 더 강한 곳이 있기 때문이라고 추측된 다.
위에서 본 발명의 제시된 실시 예를 이용하여 상세하게 설명이 되었다. 제시된 실시 예는 예시적인 것으로 이 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위에서 제시된 실시 예에 대한 다양한 변형 및 수정 발명을 만들 수 있을 것이다. 이러한 변형 및 수정 발명에 의하여 본 발명의 범위는 제한되지 않는다.
본 발명에 따른 방법은 비이온성 계면 활성제(혹은 비이온성 계면 활성제인 Triton X-100)를 포함하는 탄소나노튜브 분산 수용액을 이용하여 계면 중합법을 통해서 나일론 610/다중벽 탄소나노튜브(MWCNT) 복합재료를 쉽게 제조할 수 있도록 한다. 또한 본 발명에서 제시하고 있는 계면 중합 공정은 나일론 610 모체 안에 다중벽 탄소나노튜브(MWCNT)를 분산시키는데 유용할 뿐만 아니라 약 1.5 wt%의 적은 양의 다중벽 탄소나노튜브를 사용하여 고분자의 기계적 물성인 영률을 170% 까지 증가시키는 효과가 나타난다. 아울러 나일론 610에 비하여 다중벽 탄소나노튜브(MWCNT)가 가지고 있는 뛰어난 열적 안정성에 의해서 나일론 610/다중벽 탄소나노튜브(MWCNT) 복합재료의 열적 안정성이 향상된다.

Claims (8)

  1. 나일론 610 및 탄소나노튜브의 복합재료를 제조하는 방법에 있어서,
    다중벽 탄소나노튜브의 불순물을 제거하는 정제단계;
    계면활성제를 포함하는 증류수에 정제된 다중벽 탄소나노튜브를 분산시켜 분산용액을 제조하는 단계;
    사염화탄소 및 세바코일 클로라이드가 혼합된 유기 상을 제조하는 단계;
    헥사메틸렌디아민 및 수산화나트륨의 혼합 수용액을 제조하는 단계; 및
    혼합 수용액을 유기 상에 첨가하여 분리된 상을 형성하고 그리고 분리된 두 개의 상이 접하는 계면에서 중합반응을 유도하는 단계를 포함하는 나일론 610 및 탄소나노튜브 복합재료의 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서, 정제 단계는 질산 용액 및 염산 용액으로 각각 처리하여 탄소나노튜브의 순도를 99 %이상으로 만드는 단계를 포함하는 제조 방법.
  3. 청구항 1에 있어서, 중합반응으로부터 나일론610 및 탄소나노튜브의 필름이 형성되는 것을 특징으로 하는 나일론 610 및 탄소나노튜브의 복합재료의 제조방법.
  4. 청구항 1에 있어서, 계면 활성제는 NP40, Triton X-100, Tween20 와 같은 비 이온성 계면활성제가 되는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  5. 청구항 1에 있어서, 분산 용액에서 계면 활성제의 농도는 0.1 ~ 1.0 wt% 및 탄소나노튜브의 농도는 0.01 ~ 1.0 wt%가 되는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  6. 청구항 4에 있어서, 분산 용액에서 계면 활성제 및 탄소나노튜브의 농도는 각각 0.3 wt% 및 0.05 wt%가 되는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  7. 청구항 1에 있어서, 탄소나노튜브의 분산을 위한 초음파 처리하는 단계를 더 포함하는 제조 방법.
  8. 나일론 610 및 탄소나노튜브의 복합 재료에 있어서,
    탄소나노튜브가 나일론 610의 내부에 균일하게 분산되어 있고 그리고 2.4 ± 0.3 GPa의 영률; 51.4 ± 1.7 MPa의 인장 강도; 및 12.7 ± 0.7 %의 신장률을 가지는 복합재료.
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