KR100726804B1 - A water-based dye sublimation ink jet ink for textile printing with environmental property - Google Patents

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Abstract

Provided is an aqueous transfer ink for eco-friendly ink jet printing, which emits no harmful organic chemical compounds including acetonitrile, dimethyl sulfate, dimethanol amine formaldehyde or urea during a transfer process. The aqueous transfer ink for eco-friendly ink jet printing comprises: at least one dispersion pigment; an acrylic polymer dispersant; ultrapure water; a KOH pH buffering solution; a thickener formed of a mixed ethylene glycol solution containing at least one compound selected from ethylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, tetraethylene glycol and polyethylene glycol, and ultrapure water; and a moisturizing agent formed of a mixed diol solution containing at least one selected from glycerin, butanediol, propanediol and hexanediol, and ultrapure water, NMP and 2-pyrrolidone. The aqueous transfer ink emits no harmful chemicals during a transfer process performed at 180-200 deg.C.

Description

친환경성 잉크젯 날염용 수성 전사 잉크 및 그 제조 방법{A Water-based Dye Sublimation Ink Jet Ink For Textile Printing with Environmental Property} Water-based Dye Sublimation Ink Jet Ink For Textile Printing with Environmental Property}

도 1은 본 발명에 따른 잉크 조성물의 제조 공정을 개략적으로 도시한 것이다. 1 schematically illustrates a process for producing an ink composition according to the present invention.

본 발명은 잉크젯 날염을 위한 수성 전사 잉크 조성물 및 그 제조 방법에 관한 것이고, 구체적으로 인체에 유해한 화학물질을 포함하지 않은 수성 전사 잉크 조성물 및 그 제조 방법에 관한 것이다. TECHNICAL FIELD The present invention relates to an aqueous transfer ink composition for inkjet printing and a method for producing the same, and more particularly, to an aqueous transfer ink composition and a method for producing the same, which do not contain chemicals harmful to a human body.

잉크젯을 이용한 날염 기술의 발달에 따라 다양한 형태의 섬유 날염의 적용을 위한 잉크 조성물이 제조되어 왔다. 일반적으로 잉크젯 날염 방법은 크게 직접 프린팅 방법(direct printing) 및 종이에 전사하여 열 전사 시스템으로 열 전사 프린팅 방법으로 나눌 수 있다. 직접 프린팅 방법의 경우 잉크젯 프린터 기계로부터 텍스타일로 바로 이미지가 날염이 되기 때문에 종이에 인쇄하는 부가적인 공정이 요구되지 않는다는 장점을 가진다. 그러나 프린팅이 된 후 수세 및 고착 공정을 위한 설비가 필요하고 그리고 이러한 공정 과정에서 폐수가 발생한다는 문제점을 가진다. 이에 비하여 승화 전사 시스템을 이용한 텍스타일 프린팅의 경우 수세 및 고착을 위한 추가적인 공정이 요구되지 않으므로 공정 설비가 간단해지고 그리고 폐수가 발생하지 않아 친환경성을 가진다. 그러나 실질적으로 승화 전사 시스템의 경우에도 유해 화학 물질의 발생을 완전히 방지하기는 어렵다. 승화 전사 시스템에서 발생하는 유해 물질을 살펴보면 미국 FDA(Food and Drug Agency)는 설포닉리그닌(Sulfonated lignin), 포름 알데히드(Formaldehyde), N,N-디메틸포름 아미드(Dimethylformamide), 디메틸설폭사이드(Dimethyl sulfoxide), 히드라진(Hydrazine), 모르포린(Morpholine)을 유해조사물질 또는 독성물질로 규정한다. 그리고 EPA(Environmental Protection Agency)는 아세토니트릴(Acetonitrile), 디메틸 설페이트(Dimethyl sulfate), 디메탄올아민(Diethanolamine), N,N-디메틸 포름 아미드(Dimethylformamide), 포름 알데히드(Formaldehyde), 히드라진(Hydrazine), 메틸 에틸 케톤(Methyl ethyl ketone) 및 트리에틸아민(Triethylamine)을 대표적인 유해 유기 용매로 규정하고 있다. 또한 국제 화학 물질 안전 카드(International Chemical Safety Card)는 아세토니트릴(Acetonitrile), 디메틸 셀페이트(Dimethyl sulfate), 디메틸 설폭사이드(Dimethyl sulfoxide: DMSO), 디에탄올아민(Diethanolamine), N,N-디메틸포름 아미드(Dimethylformamide), 포름 알데히드, 히드라진, 모르폴린(Morpholine), 메틸 에틸 케톤, 소디움 하이드록사이드(Sodium hydroxide:NaOH), 테트라하이드로푸란(Tetrahydrofuran: THF) 및 우레아(Urea)를 유해 화학 물질로 규정하고 있다. 추가로 한국 국립 환경 과학원은 메틸 에틸 케톤, 트리메틸아민, 에틸아세테이트, 하이드라진, 소디움 하이드록사이드, 디메틸 설페이트 및 포름 알데히드를 유해 물질로 규정한다. With the development of printing technology using inkjet, ink compositions for the application of various types of fiber printing have been prepared. In general, the inkjet printing method can be largely classified into a direct printing method and a thermal transfer printing method by transfer to paper and a thermal transfer system. The direct printing method has the advantage that an additional process of printing on paper is not required because the image is printed directly from the inkjet printer machine to the textile. However, after printing, a facility for washing and fixing processes is required, and waste water is generated in such a process. In contrast, in the case of textile printing using a sublimation transfer system, an additional process for washing and fixing is not required, so that the process equipment is simplified and waste water does not occur. In practice, however, even in the case of a sublimation transcription system, it is difficult to completely prevent the generation of harmful chemicals. Hazardous Substances in Sublimation Transcription Systems The US Food and Drug Agency (FDA) found sulfonated lignin, formaldehyde, N, N-dimethylformamide and dimethyl sulfoxide. ), Hydrazine and morpholine are defined as hazardous or toxic substances. And EPA (Environmental Protection Agency) includes acetonitrile, dimethyl sulfate, dimethylolamine, ethanolamine, N, N-dimethylformamide, formaldehyde, hydrazine, Methyl ethyl ketone and triethylamine are defined as representative hazardous organic solvents. The International Chemical Safety Card also includes Acetonitrile, Dimethyl Sulfate, Dimethyl Sulfoxide (DMSO), Ethanolamine, N, N-Dimethylform Dimethylformamide, formaldehyde, hydrazine, morpholine (Morpholine), methyl ethyl ketone, sodium hydroxide (NaOH), tetrahydrofuran (THF) and urea as hazardous chemicals Doing. In addition, the Korea National Institute of Environmental Science defines methyl ethyl ketone, trimethylamine, ethyl acetate, hydrazine, sodium hydroxide, dimethyl sulfate and formaldehyde as hazardous substances.

날염 잉크와 관련된 선행기술로 특허공개번호 제10-2004-0045158호가 있다. 제시된 선행 기술은 유기 용매로 디메틸 설폭사이드를 사용하여 90 내지 110 ℃로 가열하여 3시간 이상 용해 또는 희석한 후 냉각시키는 수용성 날염 잉크의 제조 방법을 개시하고 있다. 그리고 잉크젯 직물 날염 잉크 조성물과 관련된 다른 선행 기술로 특허공개번호 제2003-0074369호가 있다. 제시된 선행 발명은 적어도 하나의 반응성 염료, 물 및 적어도 하나의 알코올 기를 가지는 용기 용매를 포함하는 잉크젯 직물 날염 잉크 조성물을 개시하고 있다. 제시된 선행 발명의 잉크 조성물은 아세트산, 소디움 아세테이트, 인산, 인산나트륨, 붕산, 붕산 나트륨, 소디움 테트라보레이트 및 시트르산 나트륨을 포함한다. 또 다른 선행 기술로 AU20051869B2가 있다. 제시된 선행 기술은 잉크젯 프린터를 사용한 전사 방법에 대하여 개시하고 있고, 사용된 잉크 조성물은 인체에 유해한 NaOH 또는 DMSO을 포함한다. Prior art related to printing inks discloses Patent Publication No. 10-2004-0045158. The prior art presented discloses a process for producing a water soluble printing ink which is heated to 90 to 110 ° C. using dimethyl sulfoxide as an organic solvent, dissolved or diluted for at least 3 hours and then cooled. And another prior art associated with inkjet textile printing ink compositions is Patent Publication No. 2003-0074369. The preceding invention presented discloses an inkjet textile printing ink composition comprising a container solvent having at least one reactive dye, water and at least one alcohol group. The ink compositions of the preceding invention presented include acetic acid, sodium acetate, phosphoric acid, sodium phosphate, boric acid, sodium borate, sodium tetraborate and sodium citrate. Another prior art is AU20051869B2. The prior art presented discloses a transfer method using an inkjet printer, and the ink composition used comprises NaOH or DMSO, which is harmful to the human body.

공지된 잉크젯 날염 조성물은 디메틸 설폭사이트, 소디움 아세테이트 또는 다른 유해 유기 용매를 사용하여 제조된다. 공지된 잉크 날염 조성물의 경우 이와 같이 유해한 유기 용매를 사용하는 것은 잉크젯 출력 과정에서 잉크의 출력 품질의 향상을 위한 것이다. 구체적으로 높은 분산성 및 색소 입자 형태의 높은 안정성을 가지는 에멀션 형태를 만들기 위하여 이러한 유해한 화학물질을 포함하는 유기 용매가 사용되었다. 그러나 이와 같은 유해 용매의 사용은 작업 공정에서 작업자에게 유해한 영향을 미칠 뿐만 아니라 공정 과정의 부산물로 인하여 유해 폐수 문제를 발생시킬 수 있다. 본 발명은 이와 같은 유해 화학 물질이 사용되지 않은 잉크젯 날염 조성물을 제안한다. Known inkjet printing compositions are prepared using dimethyl sulfoxide, sodium acetate or other harmful organic solvents. In the case of known ink printing compositions, the use of such harmful organic solvents is for the improvement of the output quality of the ink in the inkjet printing process. Specifically, organic solvents containing these harmful chemicals have been used to make emulsion forms with high dispersibility and high stability in the form of pigment particles. However, the use of such harmful solvents not only have a detrimental effect on the worker in the work process, but also can cause harmful waste water problems due to by-products of the process. The present invention proposes an inkjet printing composition in which such harmful chemicals are not used.

본 발명의 목적은 날염 공정의 승화 전사 과정에서 유해 물질을 배출하지 않는 잉크젯 날염 잉크 조성물 및 그와 같은 잉크 조성물의 제조 방법을 제공하는 것이다. It is an object of the present invention to provide an inkjet printing ink composition which does not discharge harmful substances in the sublimation transfer process of the printing process and a method for producing such an ink composition.

본 발명의 적절한 실시 형태에 따르면, 잉크젯 날염을 위한 수성 전사 잉크의 제조 방법은 빨강, 파랑 및 노랑 중 적어도 하나의 분산 염료를 선택하는 단계; 아크릴 폴리머 분산제 15 내지 30 중량%; 승화성 분산 염료 15 내지 35 중량%; 및 초 순수 물 50 내지 70 중량%인 염료 분산 용액을 제조하는 단계; 밀링 기계 내에 0.2 내지 0.5 mm의 비드(bead)를 넣어 분산 염료의 평균 입도가 80 내지 170 nm가 되는 잉크 조성물 원액을 제조하는 단계; 반응성 화학물질을 첨가하여 점도, 표면 장력 및 점도를 조절하여 잉크 조성물을 제조하는 단계; 및 제조된 잉크 조성물을 멤버레인으로 필터링을 하는 단계를 포함하고, 그리고 제조된 전사 잉크는 180 내지 200 ℃의 전사 공정 과정에서 설포닉그리닌과 같은 리그닌계 분산제, 아세토니트릴, 디메틸 설페이트, 디메탄올아민, N,N-디메틸포름 아미드, 포름 알데히드, 히드라진, 메틸 에틸 케톤, 트리에틸아민, 디메틸 설폭사이드, 모르폴린,소디움 하이드록사이드, 테트라하이드로푸란 또는 우레아를 배출하지 않는다. According to a suitable embodiment of the present invention, a method of producing an aqueous transfer ink for inkjet printing comprises the steps of selecting at least one disperse dye among red, blue and yellow; 15 to 30% by weight acrylic polymer dispersant; 15 to 35 weight percent of sublimable disperse dyes; And preparing a dye dispersion solution of 50 to 70% by weight of ultra pure water; Preparing a stock composition of an ink composition in which a bead of 0.2 to 0.5 mm is placed in a milling machine so that the average particle size of the disperse dye is 80 to 170 nm; Adding a reactive chemical to adjust the viscosity, surface tension and viscosity to prepare the ink composition; And filtering the prepared ink composition with a member, and the prepared transfer ink includes a lignin-based dispersant such as sulfonic greenin, acetonitrile, dimethyl sulfate, and dimethanol during a transfer process at 180 to 200 ° C. It does not release amines, N, N-dimethylformamide, formaldehyde, hydrazine, methyl ethyl ketone, triethylamine, dimethyl sulfoxide, morpholine, sodium hydroxide, tetrahydrofuran or urea.

본 발명의 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 염료 분산 용액을 제조하는 단계는 초 순수 물에 아크릴 폴리머 분산제를 첨가시키는 단계를 포함한다. According to another suitable embodiment of the present invention, preparing the dye dispersion solution includes adding an acrylic polymer dispersant to ultra pure water.

본 발명의 또 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 잉크젯 날염을 위한 수성 전사 잉크는 빨강, 파랑 및 노랑 중 적어도 하나의 분산 염료, 및 아크릴 폴리머 분산제를 포함하는 분산 원액; 초 순수 물; 수산화칼륨 pH 버퍼 용액; 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 테트라에틸렌글리콜 및 폴리에틸렌글리콜로 구성된 그룹으로부터 선택된 어느 하나 또는 이들의 3 ~ 5개의 혼합물을 초 순수 물과 혼합한 혼합 에틸렌글리콜 용액으로 제조되는 점증제; 글리세린, 부탄디올, 프로판디올, 헥사디올로 구성된 그룹으로부터 선택된 어느 하나 또는 이들의 혼합물을 초 순수 물, 노말메틸피롤리돈(NMP) 및 2-피롤리돈과 혼합한 혼합 디올 용액으로 제조된 보습제를 포함하고, 그리고 180 내지 200 ℃의 전사 공정 과정에서 설포닉 리그닌과 같은 리그닌계 분산제, 아세토니트릴, 디메틸 설페이트, 디메탄올아민, N,N-디메틸포름 아미드, 포름 알데히드, 히드라진, 메틸 에틸 케톤, 트리에틸아민, 디메틸 설폭사이드, 모르폴린, 소디움 하이드록사이드, 테트라하이드로푸란 또는 우레아를 배출하지 않는다. According to another suitable embodiment of the present invention, an aqueous transfer ink for inkjet printing comprises a dispersion stock solution comprising at least one dispersion dye of red, blue and yellow, and an acrylic polymer dispersant; Ultra pure water; Potassium hydroxide pH buffer solution; Thickeners made of a mixed ethylene glycol solution obtained by mixing any one selected from the group consisting of ethylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, tetraethylene glycol and polyethylene glycol or a mixture of 3 to 5 thereof with ultra pure water; Moisturizer prepared from a mixed diol solution obtained by mixing any one or a mixture thereof selected from the group consisting of glycerin, butanediol, propanediol and hexadiol with ultra pure water, normal methylpyrrolidone (NMP) and 2-pyrrolidone Lignin-based dispersants such as sulfonic lignin, acetonitrile, dimethyl sulfate, dimethanolamine, N, N-dimethylformamide, formaldehyde, hydrazine, methyl ethyl ketone, tri It does not emit ethylamine, dimethyl sulfoxide, morpholine, sodium hydroxide, tetrahydrofuran or urea.

본 발명의 또 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 분산 원액은 13 내지 19 wt%; 초 순수 물은 45 내지 55 wt%; pH 버퍼 용액은 0.1 내지 0.4 wt%; 점증제는 25 내지 35 wt%; 계면 활성제는 0.2 내지 0.8 wt%; 소포제는 0.2 내지 0.8 wt%; 그리고 보습제는 0.5 내지 8 wt%가 된다. According to another suitable embodiment of the present invention, the dispersion stock solution is 13 to 19 wt%; Ultra pure water is 45 to 55 wt%; pH buffer solution is 0.1 to 0.4 wt%; Thickeners 25 to 35 wt%; The surfactant is 0.2 to 0.8 wt%; Antifoaming agent from 0.2 to 0.8 wt%; And the moisturizing agent is 0.5 to 8 wt%.

본 발명의 또 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 표면 장력이 33 내지 36 dyne/cm; 점도가 2.0 내지 4.0 cP; 그리고 pH 7 내지 10이 된다. According to another suitable embodiment of the present invention, the surface tension is 33 to 36 dyne / cm; Viscosity is 2.0-4.0 cP; And pH 7 to 10.

아래에서 본 발명은 첨부된 도면에 제시된 실시 예를 참조하여 상세하게 설명이 된다. 제시된 실시 예는 예시적인 것으로 본 발명의 범위를 제한하기 위한 것은 아니다. Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the embodiments shown in the accompanying drawings. The examples presented are exemplary and are not intended to limit the scope of the invention.

본 발명에 따른 잉크 조성물은 인체에 유해하지 않은 화학 물질을 사용하고 그리고 염료 및 원료의 순도를 높여 제조된다. 이와 같이 화학물질을 사용하여 제조된 본 발명에 따른 잉크 조성물은 180 내지 200 ℃에서 이루어지는 승화 공정 과정에서 인체 및 환경에 유해하지 않은 물질을 배출하고 그리고 이로 인하여 작업자를 보호하고 아울러 환경을 보호할 있도록 한다. The ink composition according to the present invention is prepared by using chemicals that are not harmful to the human body and by increasing the purity of dyes and raw materials. Thus, the ink composition according to the present invention prepared using the chemical to discharge substances that are not harmful to the human body and the environment during the sublimation process at 180 to 200 ℃ and thereby protect the worker and also to protect the environment do.

도 1은 본 발명에 따른 잉크 조성물의 제조 공정을 개략적으로 도시한 것이다. 1 schematically illustrates a process for producing an ink composition according to the present invention.

도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 잉크 조성물의 제조 공정은 분산 염료의 선택 단계(S11); 폴리머 분산제 용액의 제조 단계(S12); 밀링 단계(S13); 교반 단계(S14); 및 필터링 단계(S15)를 포함할 수 있다. Referring to Figure 1, the manufacturing process of the ink composition according to the present invention comprises the step of selecting a disperse dye (S11); Preparing a polymer dispersant solution (S12); Milling step S13; Stirring step (S14); And it may include a filtering step (S15).

1. 분산 염료 선택 단계 1. Disperse Dye Selection Step

승화 전사를 통하여 텍스타일에 날염 공정을 진행하기 위하여 승화성을 가진 분산 염료로 잉크 조성물이 제조되어야 한다. 분산 염료는 파랑(blue), 빨강(red) 및 노랑(yellow)의 3원색을 가진 염료가 사용될 수 있다. In order to proceed the printing process on textiles through sublimation transfer, the ink composition should be prepared with a dispersible disperse dye. As the disperse dye, dyes having three primary colors of blue, red and yellow may be used.

본 발명에 따른 분산 염료는 각각의 색상에 대하여 아래와 같은 것을 포함할 수 있 다. Disperse dyes according to the present invention may include the following for each color.

파랑blue

C.I. Disperse Blue 14; C.I. Disperse Blue 19; C.I. Disperse Blue 56; C.I. Disperse Blue 60; C.I. Disperse Blue 72; C.I. Disperse Blue 79; C.I. Disperse Blue 87; C.I. Disperse Blue 134; C.I. Disperse Blue 148; C.I. Disperse Blue 165; C.I. Disperse Blue 180; C.I. Disperse Blue 183; C.I. Disperse Blue 326; C.I. Disperse Blue 354; C.I. Disperse Blue 359C.I. Disperse Blue 14; C.I. Disperse Blue 19; C.I. Disperse Blue 56; C.I. Disperse Blue 60; C.I. Disperse Blue 72; C.I. Disperse Blue 79; C.I. Disperse Blue 87; C.I. Disperse Blue 134; C.I. Disperse Blue 148; C.I. Disperse Blue 165; C.I. Disperse Blue 180; C.I. Disperse Blue 183; C.I. Disperse Blue 326; C.I. Disperse Blue 354; C.I. Disperse Blue 359

빨강 Red

C.I. Disperse Red 54; C.I.Disperse Red 60;C.I. Disperse Red 86; C.I.Disperse Red 91; C.I. Disperse Red 92; C.I.Disperse Red 343; C.I. Disperse Red 356C.I. Disperse Red 54; C.I.Disperse Red 60; C.I. Disperse Red 86; C.I. Disperse Red 91; C.I. Disperse Red 92; C.I. Disperse Red 343; C.I. Disperse Red 356

노랑yellow

C.I. Disperse Yellow 5; C.I. Disperse Yellow 42; C.I. Disperse Yellow 54; C.I. Disperse Yellow 64;C.I. Disperse Yellow 79; C.I. Disperse Yellow 82;C.I. Disperse Yellow 93; C.I. Disperse Yellow 119; C.I. Disperse 160C.I. Disperse Yellow 5; C.I. Disperse Yellow 42; C.I. Disperse Yellow 54; C.I. Disperse Yellow 64; C.I. Disperse Yellow 79; C.I. Disperse Yellow 82; C.I. Disperse Yellow 93; C.I. Disperse Yellow 119; C.I. Disperse 160

위와 같은 분산 염료 중 바람직하게는 유럽의 Oeko-Tex Standard 100의 규정에서 제시된 것과 같이 알레르기의 발생이 없고 그리고 발암성이 없는 분산 염료가 선택될 수 있다. 구체적으로 파랑은 C.I. Disperse Blue 56, C.I. Disperse Blue 60, C.I. Disperse Blue 72, 및 C.I. Disperse Blue 359; 빨강은 C.I. Disperse Red 54, C.I.Disperse Red 60, 및 C.I. Disperse Red 86; 그리고 노랑은 C.I. Disperse Yellow 42, C.I. Disperse Yellow 54, C.I. Disperse Yellow 82, 및 C.I. Disperse Yellow 119로부터 구성된 그룹으로부터 선택된 어느 하나가 될 수 있다. Among the disperse dyes as described above, disperse dyes which are not allergic and carcinogenic may be selected, as set forth in the provisions of the European Oeko-Tex Standard 100. Specifically, blue is C.I. Disperse Blue 56, C.I. Disperse Blue 60, C.I. Disperse Blue 72, and C.I. Disperse Blue 359; Red is C.I. Disperse Red 54, C.I. Disperse Red 60, and C.I. Disperse Red 86; And yellow is C.I. Disperse Yellow 42, C.I. Disperse Yellow 54, C.I. Disperse Yellow 82, and C.I. It may be any one selected from the group consisting of Disperse Yellow 119.

2. 2. 폴리머Polymer 분산제Dispersant 용액의 제조 Preparation of the solution

분산 염료를 잉크젯 노즐을 통하여 토출될 수 있는 크기를 만들기 위하여 먼저 분산이 되어야 한다. 분산 염료를 분산시키기 위한 분산 용매로 초 순수(Deionized) 물이 사용된다. 그리고 불순물 또는 철분 성분이 없는 잉크를 제조하기 위하여 분자량 1600, 산 가(Acid number) 200, 밀도가 1.07 g/㎤이 되는 아크릴 폴리머 분산제를 첨가하고 그리고 충분히 교반하여 폴리머 분사제 용액을 제조한다. 제조된 폴리머 분산제 용액에 위에서 제시된 승화성 분산 염료를 투입하여 충분히 교반시키면서 습윤(wetting) 및 분산이 이루어지도록 한다. 결과로 아크릴 폴리머 분산제 15 내지 30 중량%; 승화성 분산 염료 15 내지 35 중량%; 및 초 순수 물 50 내지 70 중량%인 염료 분산 용액이 제조된다. Disperse dyes must first be dispersed to produce a size that can be ejected through the inkjet nozzles. Ultraionized water is used as a dispersing solvent for dispersing the disperse dye. In order to prepare an ink free of impurities or iron components, an acrylic polymer dispersant having a molecular weight of 1600, an acid number of 200, and a density of 1.07 g / cm 3 is added and sufficiently stirred to prepare a polymer propellant solution. The sublimable disperse dye shown above is added to the prepared polymer dispersant solution so that wetting and dispersing are carried out with sufficient stirring. As a result 15-30% by weight of acrylic polymer dispersant; 15 to 35 weight percent of sublimable disperse dyes; And dye dispersion solution of 50 to 70% by weight of ultrapure water.

3. 3. 밀링milling 공정( fair( MillingMilling ProcessProcess ))

염료 분산 용액에 분산된 분산 염료의 입자 크기는 마이크로 단위가 되어 잉크젯 노즐은 통하여 토출 및 분산이 되기에 적합하지 않다. 그러므로 밀링 공정을 통하여 잉크젯 노즐을 통하여 분산되기에 적합한 크기가 되도록 밀링이 되어야 한다. 밀링을 위하여 밀링 기계 내에 0.2 내지 0.5 mm의 비드(bead)를 넣어 분산 염 료의 평균 입도가 80 내지 170 nm가 되도록 밀링을 한다. 이와 같은 밀링 공정을 통하여 분산성이 뛰어난 잉크 조성물 원액이 제조된다. 밀링은 비드는 밀링 기계 챔버 전체 부피에 대하여 80 내지 90 %정도로 투입되고 그리고 투입된 비드는 1000 내지 3000 RPM의 속도로 회전이 된다. 이와 같은 밀링 작업을 위하여 상업적으로 구입가능한 NETZSCH사의 랩스타(Labstar)등과 같이 비드(Bead)를 이용해서 고속밀링하는 구조를 가진 기계를 사용한다. The particle size of the disperse dye dispersed in the dye dispersion solution is in micro units, which is not suitable for ejection and dispersion through the inkjet nozzle. Therefore, the milling process must be milled to a size suitable for dispersion through the inkjet nozzles. For milling, a bead of 0.2-0.5 mm is placed in the milling machine and milled so that the average particle size of the dispersed dye is 80-170 nm. Through such a milling process, an ink composition stock solution excellent in dispersibility is produced. Milling is carried out at 80 to 90% of the total volume of the milling machine chamber and the injected beads are rotated at a speed of 1000 to 3000 RPM. For this milling operation, a machine having a structure of high-speed milling using beads such as NETZSCH's Labstar, which is commercially available, is used.

4. 4. 교반Stirring 공정 fair

제조된 잉크조성물 원액에 반응성 화학 물질이 첨가된다. 일반적으로 반응성 화학 물질은 잉크 조성물의 안정성, 분산성 또는 고착성을 향상시키기 위하여 첨가된다. 첨가되는 반응성 화학 물질은 표면 장력, 점도, pH 및 저장 안정성과 같은 잉크 물성의 향상을 고려하고 동시에 인체 및 환경에 무해한 물질이 되어야 한다. 이와 같은 반응성 화학 물질은 예를 들어 수산화칼륨(potassium hydroxide) pH 버퍼 용액; 폴리에틸렌글리콜, 에틸렌글리콜 또는 디에틸글리콜과 같은 점증제; 및 계면활성제인 표면장력조절제를 포함할 수 있다. 또한 설피놀104, 설피놀 420, 설피놀 440, 설피놀 485와 같은 소포제; 및 글리세린, 부탄디올 또는 프로판디올과 같은 보습제를 포함할 수 있다. 이와 같은 반응성 화학 물질이 잉크 조성물 원액에 첨가되어 2 내지 3시간 동안 교반되어 잉크 조성물이 제조된다. 본 발명에 따르면, 표면 장력조절제가 되는 계면 활성제는 알파올레핀 술포네이트(α-olefin-sulfonate), 소디움 하이드록시도데칸술포네이트, 소디움 n-도데칸술포네이트, 알 킬술폰산 염, 소디움 2-도데칸술포네이트, 호박산에스테르 술폰산 염, 소디움 디옥틸 술포석시네이트를 포함한다. 반응성 화학 물질은 예를 들어 분산원액 13 내지 19 wt% 및 초 순수 물 45 내지 55 wt%에 대하여 아래와 같은 양으로 혼합될 수 있다. Reactive chemicals are added to the prepared ink composition stock solution. Generally, reactive chemicals are added to improve the stability, dispersibility, or adhesion of the ink composition. The reactive chemicals to be added should take into account the improvement of ink properties such as surface tension, viscosity, pH and storage stability and at the same time be harmless to humans and the environment. Such reactive chemicals include, for example, potassium hydroxide pH buffer solutions; Thickeners such as polyethylene glycol, ethylene glycol or diethyl glycol; And it may include a surface tension modifier that is a surfactant. Antifoaming agents such as sulfinol 104, sulfinol 420, sulfinol 440, sulfinol 485; And humectants, such as glycerin, butanediol or propanediol. Such reactive chemicals are added to the ink composition stock solution and stirred for 2 to 3 hours to prepare the ink composition. According to the present invention, the surface active agent that is a surface tension modifier is alpha olefin sulfonate (alpha-olefin-sulfonate), sodium hydroxy dodecane sulfonate, sodium n-dodecane sulfonate, alkyl sulfonic acid salt, sodium 2-dode Cansulfonate, succinic ester sulfonic acid salt, sodium dioctyl sulfosuccinate. Reactive chemicals can be mixed, for example, in the following amounts relative to 13-19 wt% of the dispersion stock and 45-55 wt% of ultrapure water.

0.1 내지 0.4 wt%의 pH 버퍼 용액0.1 to 0.4 wt% pH buffer solution

25 내지 35 wt%의 점증제25 to 35 wt% thickener

0.2 내지 0.8 wt%의 표면 장력 조절제 0.2 to 0.8 wt% surface tension modifier

0.2 내지 0.8 wt%의 소포제; 및 0.2 to 0.8 wt% antifoam; And

0.5 내지 8 wt%의 보습제0.5 to 8 wt% moisturizer

잉크 조성물 원액 및 반응성 화학 물질은 기계 교반기에서 교반이 되고 예를 들어 상업적으로 이용 가능한 주) 풍림의 PLHP 300 HS가 사용될 수 있다. The ink composition stock solution and the reactive chemicals are agitated in a mechanical stirrer, for example a commercially available Co., Ltd. PLHP 300 HS can be used.

5. 5. 필터링Filter

제조된 잉크 조성물은 제조 공정 과정에서 발생되거나 또는 혼합된 불순물을 제거하고 그리고 일정 수준 이상의 크기를 가지는 입자를 걸러내기 위한 공정이다. 필터링 공정은 하우징, 흡입기(suction) 및 여과지(millipore)에 의하여 행해지고, 그리고 이와 같은 필터링 공정을 통하여 잉크 조성물은 전체적으로 균일한 입자 크기를 가지게 된다.The prepared ink composition is a process for removing impurities generated or mixed in the manufacturing process and filtering out particles having a predetermined size or more. The filtering process is carried out by a housing, a suction and a millipore, and through such a filtering process the ink composition has an overall uniform particle size.

아래에서 본 발명의 범위를 제한하지 않는 실시 예가 제시된다. Embodiments are provided below which do not limit the scope of the invention.

실시 예 1Example 1

초 순수 물 500 g에 아크릴 폴리머 분산제 240 g을 혼합하여 폴리머 분산제를 제조하였다. 그리고 제조된 폴리머 분산제에 C.I. Disperse Blue 60 260 g을 넣어 충분히 교반하고 그리고 비드 밀링기에 투입하여 약 5시간 밀링을 하여 135 nm의 평균 입자를 가지는 블루(blue) 분산 원액을 제조하였다. 제조된 블루 분산 원액에 아래와 같은 반응성 화학물질을 첨가하여 본 발명에 따른 잉크 조성물을 제조하였다. A polymer dispersant was prepared by mixing 240 g of acrylic polymer dispersant with 500 g of ultra pure water. And C.I. 260 g of Disperse Blue 60 was added thereto, sufficiently stirred, and placed in a bead mill for about 5 hours to prepare a blue dispersion stock solution having an average particle of 135 nm. An ink composition according to the present invention was prepared by adding the following reactive chemicals to the prepared blue dispersion stock solution.

블루 분산 원액 16 wt%; Blue dispersion stock 16 wt%;

초 순수 물 51.8 wt%; Ultra pure water 51.8 wt%;

디에틸글리콜 30 wt%;Diethyl glycol 30 wt%;

부탄디올 1wt%; Butanediol 1wt%;

소디움 하이드록시 도데칸설포네이트 0.5 wt%; Sodium hydroxy dodecanesulfonate 0.5 wt%;

설피놀-465 0.5 wt%; 및 Sulfinol-465 0.5 wt%; And

수산화칼륨 0.2 wt%Potassium hydroxide 0.2 wt%

제조된 잉크 조성물은 멤버레인 필터를 사용하여 필터링이 되었다. 결과로서 얻어진 전사 잉크는 표면장력 34.3 dyne/cm; 점도 3.5 cp; 및 pH 8.3이 되었다. 제조된 전사 잉크가 카트리지에 주입되어 미마키(Mimaki) 사의 JV4 출력 장비에서 10 m출력 시험이 되었다. 시험 과정에서 노즐의 빠짐이 발생하지 않았고 그리고 출력된 이미지를 전사기를 통해 폴리에스터 원단에 약 190 ℃의 온도로 승화전사를 시키는 경우 냄새 또는 연기가 발생하지 않았다. The prepared ink composition was filtered using a member filter. The resulting transfer ink had a surface tension of 34.3 dyne / cm; Viscosity 3.5 cp; And pH 8.3. The prepared transfer ink was injected into a cartridge and subjected to a 10 m output test on a Mimaki JV4 output equipment. No ejection of the nozzle occurred during the test and no smell or smoke occurred when the printed image was sublimated onto the polyester fabric at a temperature of about 190 ° C. through a transfer machine.

실시 예 2Example 2

점증제로 디에틸렌글리콜을 대신하여 혼합에틸렌글리콜 용액; 그리고 보습제로 부탄디올을 대신하여 혼합 디올 용액을 사용하고 그리고 조성비를 달리하여 잉크 조성물을 제조하였다. 잉크 조성물의 제조를 위한 성분의 혼합 비율을 아래와 같다. Mixed ethylene glycol solution in place of diethylene glycol as a thickener; An ink composition was prepared by using a mixed diol solution in place of butanediol as a moisturizer and by varying the composition ratio. The mixing ratio of the components for the preparation of the ink composition is as follows.

레드(Red) 분산 원액 18 wt%Red Dispersion Stock 18 wt%

초 순수 물 52.8 wt%Ultra pure water 52.8 wt%

혼합 에틸렌글리콜 용액 24 wt%Mixed Ethylene Glycol Solution 24 wt%

혼합 디올 용액 4 wt%4 wt% of mixed diol solution

소디움 하이드록시도데칸설포네이트 0.5 wt% Sodium hydroxydodecanesulfonate 0.5 wt%

설피놀-465 0.5 wt%; 및 Sulfinol-465 0.5 wt%; And

수산화칼륨 0.2 wt% Potassium hydroxide 0.2 wt%

혼합 에틸렌글리콜 용액은 아래와 같은 조성비로 제조되었다. Mixed ethylene glycol solution was prepared in the following composition ratio.

에틸렌글리콜 15 내지 35 wt%Ethylene glycol 15-35 wt%

디에틸렌글리콜 22 내지 42 wt%Diethylene glycol 22-42 wt%

트리에틸렌글리콜 5 내지 15 wt%Triethylene glycol 5-15 wt%

테트라에틸렌글리콜 0.5 내지 2.5 wt%Tetraethylene glycol 0.5-2.5 wt%

폴리에틸렌글리콜 0.5 내지 2.5 wt%; 및 Polyethylene glycol 0.5 to 2.5 wt%; And

초 순수 물 전체 조성비가 100 wt% 되도록 하는 양 Amount to make the total composition ratio of ultra pure water 100 wt%

그리고 혼합 디올 용액은 아래와 같은 조성비로 제조되었다. And the mixed diol solution was prepared in the following composition ratio.

글리세린 30 내지 50 wt%Glycerin 30-50 wt%

부탄디올 4 내지 14 wt%Butanediol 4-14 wt%

프로판디올 2 내지 8 wt%Propanediol 2-8 wt%

헥사디올 0.5 내지 3.5 wt%Hexadiol 0.5-3.5 wt%

노말메틸 피롤리돈(NMP) 0.2 내지 2 wt%Normal methyl pyrrolidone (NMP) 0.2 to 2 wt%

2-피롤리돈 0.5 내지 4.5 wt%0.5-4.5 wt% 2-pyrrolidone

초 순수 물 전체 조성비가 100 wt%가 되도록 하는 양 Amount to make the total composition of ultra pure water 100 wt%

제조된 잉크 조성물은 실시 예 1과 동일한 방법으로 필터링이 되고 그리고 동일한 장비를 사용하여 출력 시험이 되었다. 실시 예 1과 마찬가지로 승화 전사 과정에서 연기 또는 냄새가 발생하지 않았다. The prepared ink composition was filtered in the same manner as in Example 1 and subjected to a power test using the same equipment. As in Example 1, no smoke or odor occurred during the sublimation transcription process.

비교 예 Comparative example

증류수 750 g에 나프탈렌 포름알데히드 중합체 50g, C.I. Disperse Blue 60 200g을 넣어 충분히 교반시켰다. 제조된 분산 용액를 비드 밀링기에 투입하여 약 8시간 동안 밀링을 하여 약 160 nm의 평균 입자 크기를 가지는 블루 분산 원액을 제조하였다. 얻어진 블루 분산 원액에 아래와 같은 반응성 화학 물질을 투입하여 잉크 조성물을 제조하였다. 50 g of naphthalene formaldehyde polymer in 750 g of distilled water, C.I. 200 g of Disperse Blue 60 was added thereto, followed by stirring sufficiently. The prepared dispersion solution was placed in a bead mill and milled for about 8 hours to prepare a blue dispersion stock solution having an average particle size of about 160 nm. The following reactive chemicals were added to the obtained blue dispersion stock solution to prepare an ink composition.

블루 분산 원액 20 wt%;20 wt% of blue dispersion stock solution;

에틸렌글리콜 20 wt%;Ethylene glycol 20 wt%;

DMSO 2wt%;DMSO 2 wt%;

NaOH 4 wt%; 및 NaOH 4 wt%; And

증류수 54 wt%Distilled water 54 wt%

제조된 전사 잉크에 대하여 미마키 사의 JV4 출력장비에서 출력시험을 하였다. 시험 과정에서 약간의 노즐이 빠짐이 발생하였고, 출력된 이미지를 전사기를 통해 폴리에스터 원단에 약 190 ℃의 온도에서 승화 전사를 시키는 경우 냄새 및 연기가 발생하였다. The prepared transfer ink was subjected to a power test using a Mimaki JV4 printing equipment. Some nozzles were dropped during the test process, and the smell and smoke were generated when the printed image was sublimated and transferred to the polyester fabric at a temperature of about 190 ° C. through a transfer machine.

본 발명은 실시 예를 제시하여 상세하게 설명이 되었다. 제시된 실시 예는 예시적인 것으로 이 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 아니하고 제시된 실시 예에 대한 다양한 변형 및 수정 발명을 만들 수 있을 것이다. 본 발명은 이러한 변형 및 수정 발명에 의하여 제한되지 아니하며 다만 아래에 첨부된 청구범위에 의하여 제한이 된다. The invention has been described in detail by presenting examples. The presented embodiments are illustrative and can be made by those skilled in the art to various modifications and modifications to the disclosed embodiments without departing from the spirit of the invention. The invention is not limited by the invention as such variations and modifications are limited only by the claims appended hereto.

본 발명에 따른 제조 방법은 유해한 화학 물질을 사용하지 않으면서도 요구되는 품질을 가진 전사 잉크 조성물을 제조할 수 있도록 한다. 제조된 잉크 조성물은 승화 공정 과정에서 유해한 화학물질을 배출하지 않으므로 작업자 및 환경에 유해한 영향을 미치지 않는다는 이점을 가진다. The production method according to the invention makes it possible to produce transfer ink compositions with the required quality without the use of harmful chemicals. The prepared ink composition has the advantage that it does not emit harmful chemicals during the sublimation process and thus does not have a deleterious effect on workers and the environment.

Claims (5)

잉크젯 날염을 위한 수성 전사 잉크의 제조 방법에 있어서, In the method for producing an aqueous transfer ink for inkjet printing, 빨강, 파랑 및 노랑 중 적어도 하나의 분산 염료를 선택하는 단계; Selecting at least one disperse dye among red, blue and yellow; 아크릴 폴리머 분산제 15 내지 30 중량%; 승화성 분산 염료 15 내지 35 중량%; 및 초 순수 물 50 내지 70 중량%인 염료 분산 용액을 제조하는 단계; 15 to 30% by weight acrylic polymer dispersant; 15 to 35 weight percent of sublimable disperse dyes; And preparing a dye dispersion solution of 50 to 70% by weight of ultra pure water; 밀링 기계 내에 0.2 내지 0.5 mm의 비드(bead)를 넣어 분산 염료의 평균 입도가 80 내지 170 nm가 되는 잉크 조성물 원액을 제조하는 단계; Preparing a stock composition of an ink composition in which a bead of 0.2 to 0.5 mm is placed in a milling machine so that the average particle size of the disperse dye is 80 to 170 nm; 반응성 화학물질을 첨가하여 점도, 표면 장력 및 점도를 조절하여 잉크 조성물을 제조하는 단계; 및 Adding a reactive chemical to adjust the viscosity, surface tension and viscosity to prepare the ink composition; And 제조된 잉크 조성물을 멤버레인으로 필터링을 하는 단계를 포함하고, 상기에서 반응성 화학물질은 pH 버퍼 용액, 점증제, 표면 장력 조절제, 소포제 및 보습제를 포함하고 그리고 제조된 전사 잉크는 180 내지 200 ℃의 전사 공정 과정에서 리그닌계 분산제, 아세토니트릴, 디메틸 설페이트, 디메탄올아민, N,N-디메틸 포름 아미드, 포름 알데히드, 히드라진, 메틸 에틸 케톤, 트리에틸아민, 디메틸 설폭사이드, 모르폴린,소디움 하이드록사이드, 테트라하이드로푸란 또는 우레아를 배출하지 않는 것을 특징으로 하는 수성 전사 잉크의 제조 방법. Filtering the prepared ink composition with a member, wherein the reactive chemical comprises a pH buffer solution, a thickener, a surface tension modifier, an antifoaming agent and a moisturizing agent and the transfer ink prepared is 180 to 200 ° C. Lignin dispersant, acetonitrile, dimethyl sulfate, dimethanolamine, N, N-dimethyl formamide, formaldehyde, hydrazine, methyl ethyl ketone, triethylamine, dimethyl sulfoxide, morpholine, sodium hydroxide during the transcription process And tetrahydrofuran or urea are not discharged. 청구항 1에 있어서, 염료 분산 용액을 제조하는 단계는 초 순수 물에 아크릴 폴리머 분산제를 첨가시키는 단계를 포함하는 수정 전사 잉크의 제조 방법.The method of claim 1, wherein preparing the dye dispersion solution comprises adding an acrylic polymer dispersant to ultra pure water. 잉크젯 날염을 위한 수성 전사 잉크에 있어서, In the aqueous transfer ink for inkjet printing, 빨강, 파랑, 및 노랑으로 구성된 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 분산 염료; At least one disperse dye selected from the group consisting of red, blue, and yellow; 아크릴 폴리머 분산제;Acrylic polymer dispersants; 초 순수 물; Ultra pure water; 수산화칼륨 pH 버퍼 용액; Potassium hydroxide pH buffer solution; 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 테트라에틸렌글리콜 및 폴리에틸렌글리콜로 구성된 그룹으로부터 선택된 어느 하나 또는 이들의 3 ~ 5개의 혼합물을 초 순수 물과 혼합한 혼합 에틸렌글리콜 용액으로부터 제조되는 점증제; Thickeners prepared from mixed ethylene glycol solutions in which any one or three to five mixtures thereof selected from the group consisting of ethylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, tetraethylene glycol and polyethylene glycol are mixed with ultra pure water; 글리세린, 부탄디올, 프로판디올, 헥사디올로 구성된 그룹으로부터 선택된 어느 하나 또는 이들의 혼합물을 초 순수 물, 노말메틸피롤리돈(NMP) 및 2-피롤리돈과 혼합한 혼합 디올 용액으로부터 제조된 보습제를 포함하고, A moisturizer prepared from a mixed diol solution obtained by mixing any one or a mixture thereof selected from the group consisting of glycerin, butanediol, propanediol and hexadiol with ultra pure water, normal methylpyrrolidone (NMP) and 2-pyrrolidone Including, 그리고 180 내지 200 ℃의 전사 공정 과정에서 리그닌계 분산제, 아세토니트릴, 디메틸 설페이트, 디메탄올아민, N,N-디메틸포름 아미드, 포름 알데히드, 히드라진, 메틸 에틸 케톤, 트리에틸아민, 디메틸 설폭사이드, 모르폴린, 소디움 하이드록사이드, 테트라하이드로푸란 또는 우레아를 배출하지 않는 것을 특징으로 하는 수성 전사 잉크. And lignin dispersant, acetonitrile, dimethyl sulfate, dimethanolamine, N, N- dimethylformamide, formaldehyde, hydrazine, methyl ethyl ketone, triethylamine, dimethyl sulfoxide, mor Aqueous transfer ink, characterized in that it does not discharge Pauline, sodium hydroxide, tetrahydrofuran or urea. 청구항 3에 있어서, 분산 염료 및 아크릴 폴리머 분산제의 합이 13 내지 19 wt%; 초 순수 물은 45 내지 55 wt%; pH 버퍼 용액은 0.1 내지 0.4 wt%; 점증제는 25 내지 35 wt%; 계면 활성제는 0.2 내지 0.8 wt%; 소포제는 0.2 내지 0.8 wt%; 그리고 보습제는 0.5 내지 8 wt%가 되는 것을 특징으로 하는 수성 전사 잉크. The method of claim 3, wherein the sum of the disperse dye and the acrylic polymer dispersant is 13 to 19 wt%; Ultra pure water is 45 to 55 wt%; pH buffer solution is 0.1 to 0.4 wt%; Thickeners 25 to 35 wt%; The surfactant is 0.2 to 0.8 wt%; Antifoaming agent from 0.2 to 0.8 wt%; And the moisturizing agent is from 0.5 to 8 wt%. 청구항 4에 있어서, 표면 장력이 33 내지 36 dyne/cm; 점도가 2.0 내지 4.0 cP; 그리고 pH 7 내지 10이 되는 것을 특징으로 수성 전사 잉크. The method of claim 4, wherein the surface tension is between 33 and 36 dyne / cm; Viscosity is 2.0-4.0 cP; And pH 7-10.
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